实验报告_COD

重铬酸钾法

一、实验目的和要求

（1）了解COD 测定的意义与方法。

（2）掌握重铬酸钾法测定COD 的原理和操作技术。

（3）熟悉密封消解分光光度法测定COD 的原理及操作流程。

二、基本原理

在强酸性溶液中，用K 2Cr 2O 7氧化水样中的还原性物质，过量的K 2Cr 2O 7以试亚铁灵做指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据其用量计算水样中还原性物质消耗氧的量。 反应式如下：

Cr 2O 72- + 14H + + 6e = 2Cr 3+ + 7H 2O （橙红色） （蓝绿色） Cr 2O 7

2-

+ 14H + + 6Fe 2+

=

6Fe 3+ + 2Cr 3+

+ 7H 2O

三、实验仪器

1、500mL 全玻璃回流装置。

2、电炉

3、酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶 四、试剂

（1）重铬酸钾标准溶液)/2500.0(7

226/1L mol c O Cr K

=：称取预先在120℃烘干2h 的基

准或优级纯重铬酸钾12.2580g 溶于水中，移入1000mL 容量瓶中，稀释至刻线，摇匀。

（2）亚铁灵指示液：称取 1.485g 邻啡啰啉(C12H8N2·H2O)、0.695g 硫酸亚铁（FeSO4·7H2O ）溶于水中，稀释至100mL ，贮存于棕色瓶中。

（3）硫酸亚铁铵标准溶液（约0.1mol/L ）：称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌近缓慢加入20mL 浓硫酸，冷却后移入1000mL 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前用重铬酸钾标准溶液标定，标定方法如下：

准确吸取10.00mL 重铬酸钾标准溶液于500mL 锥形瓶中，缓慢加入30mL 浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂（约0.15mL ），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。按照下式计算硫酸亚铁铵的浓度：

式中：c —硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L ）； V —硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL ）。

表1-3 硫酸亚铁铵的标定结果

要求：

平行测定3份。

V

c 00

.102500.0?=

（4）硫酸-硫酸银溶液：于500mL 浓硫酸中加入5g 硫酸银。放置1～2d ，不时摇动使其溶解。

（5）硫酸汞：结晶或粉末。 五、测定步骤

1、水样的采集与保存

水样要采集在玻璃瓶中，应尽快分析。如不能立即分析时，应加入浓硫酸至pH 值小于2，置于4以下保存。但保存时间不多于5天。采集水样的体积不得少于100mL 。 2、硫酸亚铁铵的标定

准确吸取10.00mL 重铬酸钾标准溶液于500mL 锥形瓶中，缓慢加入30mL 浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂（约0.15mL ），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

式中：c —硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L ）； V —硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL ）。

3、水样的测定

取20.00mL 水样置于三角瓶中，准确加入10.00mL 重铬酸钾和数粒防爆玻璃珠 ，接好磨口回流冷凝管， 从冷凝管上端慢慢加入30mL 催化剂（硫酸-硫酸银溶液），轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀。 加热回流2h （自开始沸腾时算起）。

冷却后，用20～30mL 蒸馏水自冷凝管上端冲洗冷凝管，然后取下锥形瓶，用水稀释至140mL 左右。

用硫酸亚铁铵标准溶液滴定溶液，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红色即为终点，记录消耗硫酸亚铁铵的体积V 1。

4、空白实验

以20.00mL 蒸馏水代替水样，除不回流外，按与水样测定同样操作步骤加试剂，并用硫酸亚铁铵滴定。 六、计算

V 0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量；mL V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量；mL c ——硫酸亚铁铵标准溶液浓度；mol/L

V

c 00

.102500.0?=

()()()水样

V C V V L mg O COD

Cr

1000

432

/,102?÷??-=

V——水样体积；mL

七、注意事项

（1）使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞∶氯离子=10∶1（W/W）。若出现少量氯化汞浓淀，并不影响测定。

（2）水样取用体积可在10.00~50.00mL范围内，但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整，也可得到满意的结果。

（3）对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/LK2Cr2O7溶液。回滴时用武之地0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。

（4）水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5~4/5为宜。

（5）用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论COD Cr为1.176g，所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾于重蒸馏水中，转入1000mL 容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的标准溶液。用时新配。

（6）COD Cr的测定结果应保留三位有效数字。

（7）每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。

八、思考题

采用重铬酸钾回流法测定化学需氧量（COD Cr）时，加入K2Cr2O7标准溶液后，水样变为绿色，说明什么？遇到这种情况该怎么办？

废水中COD的测定方法

一 废水中COD 的测定 1国标法 1.1试剂 除另有说明，实验室所有试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 1.1.1 硫酸银（Ag 2SO 4），化学纯； 1.1.2 硫酸汞（Hg 2SO 4），化学纯； 1.1.3 硫酸（H 2SO 4），ρ=1.84 g/mL ； 1.1.4 硫酸银-硫酸试剂：向1 L 硫酸（1.1.3）中加入10 g 硫酸银（1.1.1），放置1-2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 1.1.5 重铬酸钾标准溶液： 浓度为)6 1(722O C K C r =0.250 mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将12.258 g 在105℃干燥2 h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000 mL 。 1.1.6 浓度为)6 1(722O C K C r =0.0250 mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将1.1.5条的溶液稀释10倍而制成。 1.1.7 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 a ）浓度为()()[]≈?O H SO Fe NH C 2242460.10 mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39 g 硫酸亚铁铵()()[]O H SO Fe NH 224246?于水中，加入20 mL 硫酸（1.1.3），待其溶液冷却后稀释至1000 mL 。 b ）每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液（1.1.5）准确标定此溶液的浓度。

取10.00 mL 重铬酸钾标准溶液（1.1.5）置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL ，加入30 mL 硫酸（1.1.3），混匀，冷却后，加3滴（约0.15 mL ）试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量（mL ）。 c ）硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算： ()()[]V V O H SO Fe NH C 50.2250.000.10622424=?=? 式中：V —滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的体积，mL 。 d ）浓度为()()[]≈?O H SO F e NH C 2242460.010 mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将浓度为0.10 mol/L 的该溶液稀释10倍，用1.1.5的重铬酸钾标准溶液标定，其滴定步骤和计算分别与0.10 mol/L 的该溶液相同。 1.1.8 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，()0824.2458=O H KC C mmol/L ：称取105 ℃时干燥2 h 的邻苯二甲酸氢钾0.4251 g 溶于水，并稀释至1000 mL ，混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD 值为1.176 g 氧/克（指1 g 邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176 g ）故该标准溶液的理论COD 值为500 mg/L 。 1.1.9 1,10-菲绕啉指示剂溶液：溶解0.7 g 七水合硫酸亚铁（O H FeSO 247?）于50 mL 的水中，加入1.5 g1,10-菲绕啉，搅拌至溶解，加水稀释至100 mL 。 1.1.10 防爆玻璃珠。 1.2 仪器 实验室常用仪器和下列仪器。

实验报告_COD

重铬酸钾法 一、实验目的和要求 （1）了解COD 测定的意义与方法。 （2）掌握重铬酸钾法测定COD 的原理和操作技术。 （3）熟悉密封消解分光光度法测定COD 的原理及操作流程。 二、基本原理 在强酸性溶液中，用K 2Cr 2O 7氧化水样中的还原性物质，过量的K 2Cr 2O 7以试亚铁灵做指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据其用量计算水样中还原性物质消耗氧的量。 反应式如下： Cr 2O 72- + 14H + + 6e = 2Cr 3+ + 7H 2O （橙红色） （蓝绿色） Cr 2O 7 2- + 14H + + 6Fe 2+ = 6Fe 3+ + 2Cr 3+ + 7H 2O 三、实验仪器 1、500mL 全玻璃回流装置。 2、电炉 3、酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶 四、试剂 （1）重铬酸钾标准溶液)/2500.0(7 226/1L mol c O Cr K =：称取预先在120℃烘干2h 的基 准或优级纯重铬酸钾12.2580g 溶于水中，移入1000mL 容量瓶中，稀释至刻线，摇匀。 （2）亚铁灵指示液：称取 1.485g 邻啡啰啉(C12H8N2·H2O)、0.695g 硫酸亚铁（FeSO4·7H2O ）溶于水中，稀释至100mL ，贮存于棕色瓶中。 （3）硫酸亚铁铵标准溶液（约0.1mol/L ）：称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌近缓慢加入20mL 浓硫酸，冷却后移入1000mL 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前用重铬酸钾标准溶液标定，标定方法如下： 准确吸取10.00mL 重铬酸钾标准溶液于500mL 锥形瓶中，缓慢加入30mL 浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂（约0.15mL ），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。按照下式计算硫酸亚铁铵的浓度： 式中：c —硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L ）； V —硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL ）。 表1-3 硫酸亚铁铵的标定结果 要求： 平行测定3份。 V c 00 .102500.0?=

COD国标法测定

COD实验室检测标准方法 1、主题内容与应用范围 本标准规定了水中化学需氧量(COD)的测定方法。 本标准适用于各种类型的含COD值大于30 mg/l的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700 mg/l。 2、定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3、原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 4、试剂 试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银(Ag2SO4) 4.2 硫酸汞(HgSO4) 4.3 硫酸(H2SO4)ρ=1.84 g/mL。 4.4 硫酸银-1L硫酸(4.3)中加入10 g硫酸银，放置1-2天使之溶解并混匀使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液 4.5.1 浓度为c(1/6K2Cr2O7)=0.250 mol/L的重铬酸钾标准溶液，将12.258g 在105℃干燥2h 后的重铬酸钾溶于水中稀释至1000mL 4.5.2 浓度为c(1/6K2Cr2O7)=0.0250 mol/L的重铬酸钾标准溶液用（4.5.1）的稀释10倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为c[(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O]=0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液-溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O]于水中加入20mL硫酸(4.3)待其溶液冷却后稀释至1L。 4.6.2 每日临用前用重铬酸钾标准溶液准确标定硫酸亚铁铵的浓度。取10.00mL重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中用水稀释至约100mL加入30mL硫酸混匀冷却后加3滴(约0.15mL)试亚铁灵指示剂(4.7)，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL) 4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算 c[(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O]=10*0.25/V 式中:V----- 滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数 4.6.4 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2 ?6H2O]≈0.10mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液将4.6.1调的溶液稀释10倍用重铬酸钾标准溶液(4. 5.2)标定，其滴定步骤及浓度计算分别与4. 6.2 及4.6.3 类同 4.8 邻菲啰啉(1 10 phenanathroline monohy drate) 溶解0.7g 七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)于50mL 的水中加入1.5g邻菲啰啉搅动至溶解加水稀释至100mL。 4.9 防爆沸玻璃珠 5 仪器 常用实验室仪器和下列仪器 5.1 回流装置带有24号标准磨口的250mL 锥形瓶的全玻璃回流装置回流冷凝管长度为300~500mm 若取样量在30mL 以上可采用带500mL 锥形瓶的全玻璃回流装置

人工智能实验报告-产生式系统推理-动物识别

人工智能第二次实验报告 产生式系统推理 班级：姓名：学号： 一、实验目的 1. 理解并掌握产生式系统的基本原理； 2. 掌握产生式系统的组成部分，以及正向推理和逆向推理过程。 二、实验要求 1. 结合课本内容, 以动物识别系统为例，实现小型产生式系统; 2. 要求: 正向推理中能根据输入的初始事实，正确地识别所能识别的动物；逆向推理中 能根据所给的动物给出动物的特征。 三、实验算法 1. 如何表示事实和特征的知识； 在本程序中，我将动物的特征写入data.txt，将规则记入rules.txt，将动物种类记为goal.txt。

通过函数void readFiles() { readGoal(); readCod(); readRule(); }读入所有数据分别存放于goal[],rule[],cod[]自定义数组中。 2. 指出综合数据库和规则库分别使用哪些函数实现的？ 综合数据库（包括特征和目标） typedef struct { int xuh;//存放编号 char valu[50];//存放具体内容 }Node; Node goal[20]; Node cod[50];

规则库 typedef struct { int rslt; int codNum;//记载前提的个数 int cod[10];//记载前提的序号 int used;//记载是否已匹配成功 }Nrule; Nrule rule[50]; void readRule() { FILE *fp; int i; int tempxuh,tempcodn; char ch; if((fp=fopen("rules.txt","r"))==NULL) { printf("cannot open data\n"); exit(0); } i=0; rule[i].codNum=0; while((ch=fgetc(fp))!=EOF) { if(i==14) i=i; tempcodn=0; while(ch!='\n'&&ch!=EOF) //每一条规则 { tempxuh=0; while(ch<='9'&&ch>='0') { tempxuh=tempxuh*10+ch-'0';

COD标准测定方法-国标GB11914-89化学需氧量的测定

COD 标准测定方法:国标 GB11914-89 化学需氧量的 测定
2011-7-20 8:45:00 来源：姜堰市银河仪器厂
1 应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含 COD 值大于 30mg/L 的水样，对未经稀释的水样的测 定上限为 700 mg/L。超过水样稀释测定。 本标准不适用于含氯化物浓度大于 1000 mg/L（稀释后）的含盐水。 2 定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重 铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。 3 原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回 流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱 好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸因催化作 用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4 试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸 馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银（Ag2SO4），化学纯。 4.2 硫酸汞（Hg SO4），化学纯。 4.3 硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/Ml。 4.4 硫酸银-硫酸试剂：向 1L 硫酸（4.3）中加入 10g 硫酸银（4.1），放置 1～2 天使 之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液： 4.5.1 浓度为 C（1/6K2Cr2O7）=0.250mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将 12.258g 在 105℃ 干燥 2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至 1000mL。 4.5.2 浓度为 C（1/6K2Cr2O7）=0.0250mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将 4.5.1 条的溶液 稀释 10 倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为 C〔（NH4）2Fe(SO4)2· 6H2O〕≈0.10mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：

废水中COD的测定微波消解法实验报告

篇一：废水中cod的测定实验报告 废水中cod的测试实验报告 一、原理 在强酸性溶液中，加入一定量重铬酸钾作氧化剂，在专用复合催化剂存在下，于165℃恒温加热消解水样10min，重铬酸钾被水中有机物质还原为三价铬，在波长610nm处，测定三价铬离子。 a=?lgt 水中的化学需氧量同消解后样品吸光度存在一定线性关系，y=b*x+a 。 二、实验步骤： 1．标准曲线的绘制 （1）取专用反应管6只做好标记，分别加入0，0.1，0.5，1.0，2.0，3.0ml邻苯二甲酸氢钾标液，相应cod理论值为0，40，200，400，800，1200mg/l （2）用纯水将各反应管依次补足至3ml；（3）每支反应管加氧化剂1ml； 充分； （6）取出水样，置于试管架上1-2min后放入冷水盆中冷却至室温； （7）每支反应管加入纯水3.0ml盖塞摇匀，操作完成后，冷却至室温，准备进行光度测定； 2．待测样 注意: 1、浓硫酸使用仔细 2、氧化剂是上次配制的，不能用试剂瓶中原液。 表1.标准参考值 图1.标准曲线 表2.污水测定值 四、思考题 (1) 为什么需要做空白实验? 答：实验试剂可能存在一定的杂质且蒸馏水不可能完全为纯水， (2) 化学需氧量测定时，有哪些影响因素?

4.水中还原性物质氯离子、亚硝酸离子、铁离子、硫离子等的存在会影响到cod的测定。 篇二：工业废水cod测定微波消解滴定法 工业废水codcr测定方法 （重铬酸钾微波消解法） 一、试剂 3、0.1n（mol/l）硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g分析纯硫酸亚铁铵【feso4·(nh4)2so4·6h2o】溶于蒸馏水中，边搅拌边加入20ml浓硫酸，冷却后用水稀释至1000ml，使用前用重铬酸钾标定。标定方法：吸取5.0ml重铬酸钾标准溶液置于150ml锥形瓶中，稀释至30ml左右，缓缓加入5ml硫酸，混匀。 c [（nh4)2fe(so4)2 式中: 0.2000—重铬酸钾溶液（消解液）浓度（mol/l） c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/l） v——硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml） 4、浓硫酸 5、硫酸—硫酸银溶液（催化剂）：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。 二、测定方法 微波消解法： 三、待冷却后，将样液转移到150ml锥形瓶中，用20ml水分三次冲洗消解罐及盖的内壁，冲洗液并入锥形瓶中，加2～3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定（注）至溶液由黄色经蓝绿色至红褐色（红兰色）即为终点。记录硫酸亚铁铵标准溶液ml数（v1）。同时作空白实验（步骤同样品操作）。 【计算】: codcr（mg/l）

国标法测定重铬酸钾COD的方法修订版

国标法测定重铬酸钾 C O D的方法修订版 IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】

COD 实验室检测标准方法 1、主题内容与应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含 COD 值大于 30mg／L 的水样，对未经稀释的水样的测定上限为 700mg／L。 本标准不适用于含氯化物浓度大于 1000mg／L(稀释后)的含盐水。 2、定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗 的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3、原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸 腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4、试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。

4.1硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。 4.2硫酸汞(HgS04)，化学纯。 4.3硫酸(H2SO4)，p＝1.84g／mL。 4.4硫酸银－硫酸试剂：向 1L 硫酸(4.3)中加入 10g 硫酸银(4.1).放置 1—2 天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 4.5重铬酸钾标准溶液： 4.5.1浓度为C(1／6K2Cr2O7)＝0.250mol／L 的重铬酸钾标准溶液：将 12.258g 在105℃干燥 2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至 1000mL。 4.5.2浓度为 C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mo1／L 的重铬酸钾标准溶液：将 4.5.1条的溶液稀释 10 倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶 液 4.6.1浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1／L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解 39g 硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入 20mL 硫酸 1

COD实验报告

内江市环境保护监测站 实验报告 分析人员：熊杰 质量负责人： 技术负责人： 报告日期：二00九年四月九日报告单位：内江市环境保护监测站

1.1题目：重铬酸钾法测定考核样品中化学需氧量的实验报告 1.2样品名称：化学需氧量 编号：化学需氧量考核 任务来源：四川省环保局资质考核组 实验目的：四川省监测人员持证上岗考核 实验日期：2009年4月 6 日 报告日期：2009年4月 9 日 1.3实验方法原理： 水样的化学需氧量可由于加入氧化剂的种类和浓度，反应溶液的酸度、温度和时间以及催化剂的有无而获得不同的结果。对于污水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值称为化学需氧量。 在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 1.4实验仪器、试剂： 1.4.1仪器： 1.4.1.1回流装置：全玻璃磨口回流装置 1.4.1.2加热装置：COD恒温加热器 1.4.1.3 25ml酸式滴定管 1.4.1.4250ml容量瓶 1.4.2实验试剂 1.4. 2.1 重铬酸钾标准溶液（1/6 ＝0.2500mol／L：）称取预先在120℃烘干2h 的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。 1.4. 2.2重铬酸钾标准溶液（1/6 ＝0.02500mol／L：）称取预先在120℃烘干2h 的基准或优级纯重铬酸钾1.2258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。 1.4. 2.3试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。

国标化学需氧量的测定--COD标准测定法

国标GB 11914-89化学需氧量的测定--COD标准测定法 (YHCOD-100型COD自动消解回流仪的原理及操作过程) 1应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700 mg/L。超过水样稀释测定. 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000 mg/L(稀释后)的含盐水。 2定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。 3 原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸因催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4 试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。 4.2 硫酸汞(Hg SO4)，化学纯。 4.3硫酸(H2SO4)，ρ=1.84g/Ml。 4.4硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1)，放置1～2天使之溶解， 并混匀，使用前小心摇动。 4.5重铬酸钾标准溶液： 4.5.1浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。 4.5.2浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10 倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为C〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39g 硫酸亚铁铵〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕于水中，加入20ml硫酸(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000ml。 4.6.2 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液(4. 5.1)准确标定此溶液(4. 6.1)的浓度。

重铬酸钾测COD__国标法测定COD的方法(精)

COD 实验室检测标准方法 1、主题内容与应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含 COD 值大于 30mg /L 的水样, 对未经稀释的水样的测定上限为 700mg /L 。 本标准不适用于含氯化物浓度大于 1000mg /L(稀释后的含盐水。 2 、定义 在一定条件下, 经重铬酸钾氧化处理时, 水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3 、原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液, 并在强酸介质下以银盐作催化剂, 经沸腾回流后, 以试亚铁灵为指示剂, 用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下, 芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。在硫酸银催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4、试剂 除非另有说明, 实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂, 试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银 (Ag2SO4,化学纯。 4.2 硫酸汞 (HgS04,化学纯。 4.3 硫酸 (H2SO4, p =1.84g /mL 。

4.4 硫酸银-硫酸试剂:向 1L 硫酸 (4.3中加入 10g 硫酸银 (4.1.放置 1— 2天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液: 4.5.1 浓度为 C(1/6K2Cr2O7 =0.250mol /L 的重铬酸钾标准溶液:将 12.258g 在105℃干燥 2h 后的重铬酸钾溶于水中,稀释至 1000mL 。 4.5.2 浓度为 C(1/6K2Cr2O7=0.0250mo1/L 的重铬酸钾标准溶液:将 4.5.1条的溶液稀释 10倍而成。 4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为 C[(NH42Fe(SO42〃6H2O]≈ 0.10mo1/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液; 溶解 39g 硫酸亚铁铵 [(NH42Fe(SO42〃 6H2O]于水中, 加入 20mL 硫酸 (4.3, 待其溶液冷却后稀释至 1000mL 。 4.6.2 每日临用前,必须用重铬酸钾标准溶液 (4. 5.1准确标定此溶液 (4. 6.1的浓度。 取 10.00mL 重铬酸钾标准溶液 (4.5.1置于锥形瓶中,用水稀释至约 100mL , 加入 30mL 硫酸 (4.3, 混匀, 冷却后, 加 3滴 (约 0.15mL 试亚铁灵指示剂 (4.7, 用硫酸亚铁铵 (4.6.1滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色 ,即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量 (mL。 4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算: 式中:V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。 4.6.4 浓度为 C[(NH42Fe(SO42〃6H2O]≈ 0.010mo1/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液:将 4.6.1条的溶液稀释 10倍,用重铬酸钾标准溶液 (4. 5.2标定, 其滴定 步骤及浓度计算分别与 4.6.2及 4.6.3类同。

COD测定方法

实验三 化学需氧量的测定（重铬酸钾法） 二、重铬酸钾法测定COD 原理 在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。 Cr 2O 72-+14H ++6e 2Cr 3++7H 2O （水样的氧化） Cr 2O 72-+14H ++6Fe 2+ 2Cr 3++6Fe 3++7H 2O （滴定） Fe 2+ + 试亚铁灵（指示剂） → 红褐色（终点） 三、器材 1． 250mL 全玻璃回流装置； 2． 四联可调电炉； 3． 25或50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 四、试剂 1． 重铬酸钾标准溶液（C 20726/1Cr K =0．2500mo1／L ）：称取预先在120℃烘干2h 的基准或优质纯重铅酸钾溶于水中，移入1000mL 容量瓶，稀释至标线，摇匀。 2． 试亚铁灵指示剂：称取邻菲啰啉（）、0．695g 硫酸亚铁） 溶于水中，稀释至100ml ，贮于棕色瓶内。 3． 硫酸亚铁铵标准溶液(c ≈0．1mol ／L)：称取硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法：准确吸取 重铬酸钾标准溶液于 500mL 锥形瓶中，加入稀释至 110ml 左右，缓慢加入30mL 浓硫酸，混匀。冷却后，加入 3 滴试亚铁灵指试液（约 ），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 V C 00 .102500.0?= 式中；C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol ／L ）； V 一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml ）。 4． 硫酸一硫酸银溶液：于500mL 浓硫酸中加入5g 硫酸银。放置l －2d ，不时摇动使其溶解。 5． 硫酸汞：结晶或粉末。 6． 待测样品 五、测定步骤 1.取 mL 混合均匀的水样（或适量水样稀释至20．00mL ）置于250mL 磨口

COD快速消解分光光度法

COD快速消解分光光度法标准曲线的绘制 组别：第一组 组员：学号 王悦：2012200855 宋丹：2012200850 杨荣：2012200841 杨安琪：2012200851 姜梦楠：2012200845 闫心瞳：2012200847

实验报告 一、实验目的 1.根据COD快速消解分光光度法，利用COD标准浓度溶液，绘制出吸光度与COD值之间的标准曲线。 2.学习COD快速消解分光光度法的原理，掌握其测定方法。 二、实验原理 在已知浓度的COD标准溶液试样中，加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经过高温消解后，用分光光度法可以测定COD值。 1.1mol邻苯二甲酸氢钾可以被30mol重铬酸钾完全氧化，其化学需氧量相当于30mol 的氧（1/2O）。因此，可以利用邻苯二甲酸氢钾配置已知浓度的COD标准溶液。 2.重铬酸钾能够氧化邻苯二甲酸氢钾，当试样中COD值为100~1000mg/L时，其被还原产生的三价铬（Cr3+)可以在600nm±20nm波长处测定吸光度，则试样中的COD值与三价铬（Cr3+)的吸光度的增加值成正比例关系。 3.当试样中COD值为15~250mg/L时，重铬酸钾未被还原的六价铬（Cr6+)和被还原的三价铬（Cr3+)可以在440nm±20nm波长处测定总吸光度，则试样中COD值与总吸光度的减少值成正比例关系。 三、实验药品与仪器 （一）实验药品 1.蒸馏水、去离子水等，浓硫酸，硫酸（1+9）溶液，10g/L硫酸银-硫酸溶液,0.24g/L 硫酸汞溶液 2.重铬酸钾标准溶液、邻苯二甲酸氢钾 （二）实验仪器 1.烧杯、移液管、容量瓶、玻璃棒、滴管等 2.消解管、消解仪、分光光度计 四、实验条件 1.本实验选取高量程（测定上限1000mg/L）COD标准系列溶液： COD值分别为100mg/L、200mg/L、400mg/L、600mg/L、800mg/L和1000mg/L。 2.根据高量程COD标准系列溶液，确定重铬酸钾标准溶液的浓度为c(1/6K2Cr2O7)=0.500mol/L。

COD测定方法国标检测方法

化学需氧量 化学需氧量（COD），是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量指标之一。 水样的化学需氧量，可受加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度，反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。因此，化学需氧量亦是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值称为化学需氧量。 （一）重铬酸钾法（CODCr） GB11914--89概述 1．原理 在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗的量。 2．干扰及其消除 酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下，再进行测定。 3．方法适用范围 用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50 mg/L的COD值。用0.025 mol/L浓度的重铬酸钾可测定5—50 mg/L的COD值，但准确度较差。 仪器 （1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。 （2）加热装置：电热板或变阻电炉。 （3）50 ml酸式滴定管。 试剂 （1）重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.2500 mol/L）；称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000 ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。（2）试亚铁灵指示液：称取1.485 g邻菲啰啉，0.695 g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100 ml，贮于棕色瓶中。

活性炭去除COD实验报告

活性炭去除COD实验报告 取水样100ml进行活性炭吸附实验,吸附时间为30分钟。把经过吸附后的废水进行过滤，然后取10ml的清液进行微波消解，测量其CODcr值。 实验步骤如下： 一、测量原水pH值（原水PH＝2～4） 二、活性炭吸附实验 1)分别用电子天平衡量活性炭5mg 、10mg 、25mg 、40mg 、50mg 、 75mg 、100mg、 300mg。 2)量取100ml废水，投加步骤1）活性炭。 3)搅拌30min后，进行过滤。 三、微波消解测定COD实验 本实验采用MS-3型微波消解COD测定仪测量废水COD。本实验采用密封消解法。 1）用吹式移液管吸取10.00毫升水样加入消解罐中，分别加入5.00毫升重铬酸钾消解液和10毫升Ag2SO4-H2SO4催化剂，旋紧密封盖，使消解罐密封良好，摇匀，将罐均匀放入炉腔内。 2）消解结束后的消解罐，冷却后打开密封消解罐时，将反应液转移到200mL锥形瓶中，用蒸馏水冲洗消解罐帽2-3次，冲洗液并入锥形瓶中，控制体积约60ml。最后，加入2滴试亚铁灵指示剂，用盛有硫酸亚铁铵的滴定管来滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

实验部分图片： 分别称取50mg和75mg的活性炭 加入活性炭粉后搅拌30min

过滤 取水样10ml加入消解罐内

加入5ml重铬酸消解液 加入10ml硫酸银－硫酸催化剂

消解后，将反应液移动200ml锥形瓶内 测定后

实验数据： 曲线图 结论： 从上面的实验可以看出，原废水COD约为600mg/l。经活性炭吸附后，COD最多可以降到460mg/l左右。去除率约为（600-460）／600＝23%。从曲线图还可以看出，100ml废水加入活性炭为25mg后，再增加活性炭的量，对废水中的COD的去除效果不再明显。

COD的测定报告

一、实验简介 1、实验方法： 采用密封管作为消解管，取小计量的水样和试剂于密封管中，放入小型恒温加热皿中，恒温加热消解，并用分光光度法测定COD 值；密封管规格为φ16mm 长度100mm～150 mm壁厚度为1.0mm～1.2 mm 的开口为螺旋口，并加有螺旋密封盖。盛有消解反应液的密封管一部分插入加热器加热孔中，密封管底部恒定165℃温度加热；密封管上部高出加热孔而暴露在空间，在空气自然冷却下使管口顶部降到85℃左右；温度的差异确保了小型密封管中反应液在该恒温下处于微沸腾回流状态。采用密封管消解反应后，消解液转入比色皿可在一般光度计上测定。在600nm 波长可测定COD 值为100mg/L～1000mg/L 的试样，在440nm 波长处可测定COD 值为15mg/L～250mg/L 的试样。 2、适用范围： 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中化学需氧量（ＣＯＤ）的测定。 本标准对未经稀释的水样，其ＣＯＤ测定下限为15ｍｇ/Ｌ，测定上限为1000 ｍｇ/Ｌ，其氯离子质量浓度不应大于1000 ｍｇ／Ｌ。 本标准对于化学需氧量（ＣＯＤ）大于1000 ｍｇ/Ｌ或氯离子含量大于1000 ｍｇ/Ｌ的水样，可经适当稀释后进行测定。 3、实验原理：试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，用分光光度法测定ＣＯＤ值。

当试样中ＣＯＤ值为１００～１０００ｍｇ／Ｌ，在６００ｎｍ±２０ｎｍ波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬（Ｃｒ３＋）的吸光度，试样中ＣＯＤ值与三价铬（Ｃｒ３＋）的吸光度的增加值成正比例关系，将三价铬（Ｃｒ３＋）的吸光度换算成试样的ＣＯＤ值。 当试样中ＣＯＤ值为１５～２５０ｍｇ／Ｌ，在４４０ｎｍ±２０ｎｍ波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬（Ｃｒ６＋）和被还原产生的三价铬（Ｃｒ３＋）的两种铬离子的总吸光度；试样中ＣＯＤ值与六价铬（Ｃｒ６＋）的吸光度减少值成正比例，与三价铬（Ｃｒ３＋）的吸光度增加值成正比例，与总吸光度减少值成正比例，将总吸光度值换算成试样的ＣＯＤ值。 4、实验仪器： 消解管、加热器、光度计、消解管支架、离心机、手动移液器（枪）、Ａ级吸量管、容量瓶和量筒、搅拌器（机）。 实验试剂： （1）水（2）硫酸（3）硫酸溶液（4）硫酸银－硫酸溶液（5）硫酸汞溶液（6）重铬酸钾（Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７）：优级纯。 （7）重铬酸钾标准溶液：a.重铬酸标准钾溶液 b. 重铬酸钾标准溶液 c. 重铬酸钾标准溶液 （8）预装混合试剂 （9）邻苯二甲酸氢钾［Ｃ６Ｈ４（ＣＯＯＨ）（ＣＯＯＫ）（10）邻苯二甲酸氢钾ＣＯＤ标准贮备液： a. ＣＯＤ标准贮备液

COD的测定方法

COD的测定方法 COD（ChemicalOxygenDemand）（化学需氧量）是水中有机物消耗氧的含量，是反应废水污染程度的重要指标之一，是水质监测的重中之重，与我们的生活息息相关。 化学需氧量COD是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。 化学需氧量（COD）的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。 高锰酸钾（KMnO4）法，氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值及清洁地表水和地下水水样时，可以采用。重铬酸钾（K2Cr2O7）法，氧化率高，再现性好，适用于废水监测中测定水样中有机物的总量。有机物对工业水系统的危害很大。含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂，特别容易污染阴离子交换树脂，使树脂交换能力降低。有机物在经过预处理时（混凝、澄清和过滤），约可减少50%，但在除盐系统中无法除去，故常通过补给水带入锅炉，使炉水pH值降低。有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中，使pH降低，造成系统腐蚀。在循环水系统中有机物含量高会促进微生物繁殖。因此，不管对除盐、炉水或循环水系统，COD都是越低越好，但并没有统一的限制指标。在循环冷却水系统中COD （KMnO4法）>5mg/L时，水质已开始变差。 一、重铬酸钾标准法（也称为回流法） 二、（一）、原理:在水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。 三、缺点：

重铬酸钾法测cod实验报告范文.doc

重铬酸钾法测cod实验报告范文 篇一：重铬酸钾法COD测定及颜色变化原理 一、重铬酸钾法测定COD原理 在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。 Cr2O7+14H+6e 2Cr+7H2O （水样的氧化） Cr2O7+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H2O （滴定） Fe+ 试亚铁灵（指示剂）→ 红褐色（终点） 二、器材 1．250mL全玻璃回流装置； 2．四联可调电炉； 3．25或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 三、试剂 1．重铬酸钾标准溶液（C=0．2500mo1/L）：称取预先在0℃烘干2h的基准或优质纯重铅酸钾.258g溶于水中，移入1000mL 容量瓶，稀释至标线，摇匀。 2．试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啰啉（CH8N2.H2O）、0．695g硫酸亚铁FeSO4.7H2O）溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。

3．硫酸亚铁铵标准溶液(c≈0．1mol/L)：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500mL 锥形瓶中，加入稀释至110ml左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3 滴试亚铁灵指试液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 式中；C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）； V一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。 4．硫酸一硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置l－2d，不时摇动使其溶解。 5．硫酸汞：结晶或粉末。 6．待测样品 四、测定步骤 1.取20.00 mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20．00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL 重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是

双波长等吸收测定水样COD

双波长等吸收测定水样COD （该实验为综合性实验，根据文献GB/T 29599-2013《纺织染整助剂化学需氧量（COD）的测定》，GB11914-89《水质化学需氧量的测定重铬酸钾法》，武汉理工大学学报 2010,32(10)p177-180《双波长等吸收分光光度法测定COD》预习、完成预习报告和实验） 一实验目的： 1、学习紫外可见分光光度计的使用； 2、掌握紫外可见分光光度计的结构和工作原理； 3、掌握双波长等吸收的分析原理； 4、掌握COD测定的原理。 二实验原理（自己拟定） 化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，简称COD）指在一定条件下，氧化1 L水中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧 mg/L 表示，国标法以K2Cr2O7作氧化剂。COD的测定分为2步，第1步是水样的消解，第2步是剩余重铬酸钾的测定。剩余K2Cr2O7的测定有三种方法，Fe2+标准溶液滴定，库仑滴定法和分光光度法。分光光度法方便快捷，K2Cr2O7和还原产物Cr3+在可见光区均有颜色，且在K2Cr2O7的最大吸收波长处Cr3+也有吸收，干扰测定。可以采用双波长等吸收的原理消除Cr3+的干扰。 三实验试剂和仪器 实验试剂：C(1/6K2Cr2O7)=0.250 mol/L；Ag2SO4-H2SO4(1:100)；Cr3+溶液0.02 mol/L (含H2SO4 1mol/L)，1000 mg/L COD标准溶液（在105 ℃下干燥2 h邻苯

二甲酸氢钾，称取0.8504 g 溶解于超纯水，定容至1000 mL ，得到COD 含量为1000 mg/L 的标准溶液。 实验仪器：连华科技5B-3(C)型COD 快速消解仪，紫外可见分光光度计；10 mL 比色管40支 四 实验步骤 步骤简要 1 配制系列COD 标准溶液 分别准确吸取COD 1000 mg/L 的标准溶液于比色管或容量瓶中配制成COD 50 mg/L 、100mg/L 、200mg/L 、400mg/L 、600mg/L 、800mg/L 、1000mg/L 标准溶液。 2水样消解（小样） 准确量取c(1/6K 2Cr 2O 7) 0.2500mol/L 1.00 mL ；水样2.00 mL 或蒸馏水2.00 mL （空白）或COD 标准溶液 2.00 mL ；Ag 2SO 4-H 2SO 4(1:100) 3.00 mL 于干燥的消解管中，混匀，空白和水样分别平行3支；在165-1700C 消解15-20 min ，冷去后加蒸馏水4 mL ，混匀，待测。 3 扫描K 2Cr 2O 7和Cr 3+ 吸收曲线 用蒸馏水作参比溶液，在380 nm ~ 650 nm 之间先扫基线，扫描K 2Cr 2O 7标准溶液（取0.5 mL K 2Cr 2O 7定容至10 mL ）和Cr 3+溶液的吸收曲线。找出K 2Cr 2O 7在该区域的最大吸收波长作为测定波长λ1，同时找出Cr 3+溶液与测定波长吸光度相等的另一波长作为参比波长λ2。 4 固定波长测定吸光度（在固定波长栏目下进行） 波长1设定为测定波长λ1，波长2设定为参比波长λ2，测定消解水样液、空白和COD 标准溶液在λ1和λ2的吸光度21A A A -=，空白液的吸光度 210A A A -=。A A A 0-=?。COD 溶液相对于空白液吸光度下降，COD 浓度越大， A ?下降越多。 以A ?为横坐标，COD 浓度为纵坐标绘制COD 标准曲线，并得回归方程。根据水样?A ，在标准曲线上标出水样COD ；并用回归方程求出水样COD 。 五 数据记录和数据处理 六 思考题