正溴丁烷的制备实验报告
正溴丁烷的制备
实验七 正溴丁烷的制备 Experiment 7 Preparation of n-bromobutane 计划学时：6学时 [实验目的] 1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇反应制备正溴丁烷的原理与方法。 2、掌握回流反应及气体吸收装置的安装和使用。 [实验重点] 卤代烃的制备方法 [实验难点] 正溴丁烷粗产物的提纯：即分步多次洗涤和简单蒸馏。 [教学内容] 一、实验原理 卤代烷制备中的一个重要方法是由醇和氢卤酸发生亲核取代(nucleophilic substitution reaction)来制备。反应一般在酸性介质中进行。实验室制备正溴丁烷是用正丁醇与氢溴酸反应制备，由于氢溴酸是一种极易挥发的无机酸，因此在制备时采用溴化钠与硫酸作用产生氢溴酸直接参与反应。在该反应过程中，常常伴随消除反应和重排反应的发生。 该反应方程式为：(插入讲解反应机理) NaBr H 2SO 4++n-C 4H 9OH +HBr n-C 4H 9Br +H 2O HBr NaHSO 4 +H 2SO 4 n-C 4H 8+H 2O H 2O C 4H 9OC 4H 9+2HBr H 2SO 4 Br 2++SO 22H 2O n-C 4H 9OH 2n-C 4H 9OH 主反应：副反应： 二、实验仪器及药品 仪器：100 mL 的圆底烧瓶、球形冷凝管、长颈玻璃漏斗、烧杯等 所需药品：7.4 g （9.2 mL ，0.10 mol ）正丁醇 (M ＝ 74.12)，13 g （约0.13 mol ）无水溴化钠(M = 102.89)，浓硫酸，饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙 三、实验步骤 1、投料 在圆底烧瓶中加入10 mL 水，再慢慢加入14 mL 浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入9.2 mL 正丁醇和13 g 溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。（硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸，氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。硫酸用量和浓度过大，会加大副反应进行；若硫酸用量和浓度过小，不利于主反应的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的
实验七_正溴丁烷的制备
正溴丁烷的制备 【实验目的】 1.了解以正丁醇、溴化钠和浓硫酸为原料制备正溴丁烷的基本原理和方法。 2.掌握带有害气体吸收装置的加热回流操作。 3.进一步熟悉巩固洗涤、干燥和蒸馏操作。 【实验原理】 n-C 4H 9OH + NaBr + H 2SO 4n-C 4H 9Br + NaHSO 4 + H 2O 副反应:CH 3CH 2CH 2CH 2OH CH 3CH 2CH=CH 2 + H 2O CH 3CH 2CH 2CH 2 OH (CH 3CH 2CH 2CH 2)2O + H 2O HBr + H 2SO 422Br 2 + SO 2 + 2H 2O 【实验的准备】 仪 器：圆底烧瓶（50 ml 、100 ml 各1个）；冷凝管（直形、球形各1支）；温度计套管（1个）；短径漏斗（1个）；烧杯（800 ml 1个）；蒸馏头（1个）；接引管（1个）；水银温度计（150℃ 1支）；锥形瓶（2个）；分液漏斗（1个）。 药 品： 正丁醇 5 g 6.2 ml (0.068 mol)； 溴化钠(无水) 8.3 g (0.08 mol)； 浓硫酸(d ＝1.84) 10 ml (0.18 mol)； 10 % 碳酸钠溶液、 无水氯化钙。 【物理常数】
【仪器安装要点】 1.按教材p28图1.15－(3)安装仪器。 2.有害气体吸收装置的漏斗要靠近水面,但不能浸入水中,以免水倒吸。 纯化过程:
【操作要点】 1.加料： (1)溴化钠不要粘附在液面以上的烧瓶壁上。 (2)从冷凝管上口加入已充分稀释、冷却的硫酸时，每加一次都要充分振荡，混合均匀。否则，因放出大量的热而使反应物氧化，颜色变深。 2.加热回流： 开始加热不要过猛，否则回流时反应液的颜色很快变成橙色或橙红色。应小火加热至沸，并始终保持微沸状态。 反应时间约30 min 左右，反应时间太短，反应液中残留的正丁醇较多（即反应不完全）；但反应时间过长，也不会因时间增长 而增加产率。
1-溴丁烷的制备实验报告
广东工业大学 学院 专业 班 组、学号 姓名 协作者 教师评定 实验题目 1- 溴丁烷的制备 一、 实验目的 学习由丁醇溴代制1-溴丁烷的原理和方法。练习带有吸收有害气体装置的 回流加热操作。 二、 实验原理 主反应： NaBr + H 2SO 4 " HBr + NaHSC 4 C 4H 9OH + HBr C q H g Br + 出0 副反应： C 4H 9OH H 2 器 4 *C 4H 8 + HQ H 2SO 4 2C 4H 9OH 坯 C 4H 9OC 4H 9 + H 2。 C 4H 9OH + H 2SO 4 C 4H 9OSO 2OH + H 20 2C 4H 9OH + H 2SO 4 C 4H 9OSO 2OC 4H 9 + 2H 2O 三、 实验仪器与药品 电热套、蒸馏烧瓶、直形冷凝管、带塞子的导气管、长颈漏斗、蒸馏头、温 度计、锥形瓶、分液漏斗、小烧杯、洗瓶、铁圈。 四、物理常数 本实验理论产量： 18.4g 或14.4ml （HBr 过量）。 五、 仪器装置图 （回流反应装置图） 六、 实验步骤 （1）加料。在圆底烧瓶中加入 15ml 水，然后加入20ml 浓硫酸（分4?6批，加一次浓硫酸，摇动片刻后, 再加）, 冷却至室温。再加入 12.3ml 正丁醇，混合后加入 16.5g 溴化钠（小心加入！切不可在磨口处留有 固体！），充分震荡。放入2?3粒沸石，在烧瓶上装上回流冷凝管 用弯玻璃管连接一个倒悬的小漏斗，漏斗倒置在盛水的大烧杯中。 （2）加热溶解。（注意倒置的漏斗！小心倒吸！倒吸则本实验失败! 至固体溶解后，方可用铁架台固定好圆底烧瓶和回流装置。 ） （用直形冷凝管代替），在冷凝管的上端 （漏斗全部浸入水中小于 0.5mm ） ）加热溶解时，要经常摇动烧瓶。 （直
1-溴丁烷的制备实验报告
1-溴丁烷的制备实验报告
1-溴丁烷的制备 课程名称：《化学化工软件应用与操作》 姓名： 学号： 班级： 指导教师： 化学工程系 2014 年12 月7 日
目录 一、实验目的 0 二、实验原理 0 2.1........................................................ 主反应 0 2.2........................................................ 副反应 0 三、实验仪器与药品 0 3.1.................................................... 实验仪器 0 3.2.................................................... 实验药品 0 四、物理常数 (1) 五、仪器装置图 (4) 六、实验步骤 (4) 6.1............................................................ 加料 4 6.2.................................................... 加热溶解 4 6.3................................................ 冷却及蒸馏 4 6.4............................................................ 除杂 4 6.5............................................................ 重蒸 5 6.6........................................ 称量及计算产率 5 6.7................ 探讨浓硫酸用量对产率的影响 5 七、数据处理 (6) 八、数据分析 (8) 九、实验注意事项 (9)
正溴丁烷的制备
实验报告 课程名称合成化学实验名称正溴丁烷的制备 二级学院化学化工学院专业化学姓名汪建红实验次数 2 实验日期：月日 验条件：室温℃相对湿度% 大气压mmHg 一、实验目的 1、学习以浓硫酸、溴化钠、和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法； 2、学习带有带吸收有害气体装置的回流操作和固体干燥液体的操作； 3、掌握分液漏斗的使用方法及注意事项； 4、掌握固体干燥液体有机化合物的方法。 二、实验原理 1、卤代烃的用途： 用来制备腈、胺、醚、醛、酮、羧酸、酯等的重要中间体。 2、卤代烃的制备方法 （1）烷烃的自由基卤化和烯烃与氢卤酸的亲电加成（产生的异构体的混合物难以分离） (2)相应醇亲核取代，叔醇则因消除反应较快，不能用此法；芳烃（芳环）则可利用Lewis 酸催化与卤素反应。本实验就利用此方法。 3、反应活性：
叔醇>仲醇>伯醇，叔醇（消除生成烯烃的反应进行较快，因此一般不用此法），仲醇易发生重排，一般伯醇较适合； HI>HBr>HCl ，本实验用HBr （可用溴化钠与浓硫酸代替） 但对分子质量较大的溴化物因高浓度盐降低了醇在反应介质中的溶解度，可通过醇与干燥溴化氢气体在无溶剂条件下加热制备，通过三溴化磷与醇作用制备）。 4、反应方程式 主反应：NaBr + H 2SO 4－＞HBr + NaHSO 4 O H Br H C n HBr OH H C n SO H 2949442+-??→?+- 副反应： O H CH CH CH CH OH CH CH CH CH SO H 2223222342+=??→? O H O H C n OH H C n SO H 229494)(242+-??→?- 浓硫酸在反应中的作用是反应物、催化剂和脱水剂。 三、仪器与试剂 仪器：圆底烧瓶，温度计(250℃)，直型水冷凝管，蒸馏头，尾接管，锥形瓶，酒精灯，铁架台，分液漏斗 试样：正丁醇(A.R)， 溴化钠(A.R)，浓硫酸，饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙(A.R)。 四、药品及物理常数
正溴丁烷的制备
正溴丁烷的制备 1、加料时，先使溴化钠与浓硫酸混合，然后加正丁醇及水，可以吗？为什么? 2、反应后的产物可能含那些杂质？各步洗涤的目的何在？用浓硫酸洗涤时为何要用干燥的分液漏斗？ 3、用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层时而在下层。你用什么简便的方法加以判断？ 4、为什么用分液漏斗洗涤产物时，经摇动后要放气，应从哪里放气？应朝什么方向放气？ 5、写出无水氯化钙吸水后所起化学变化的反应式，为什么蒸馏前一定要将它过滤掉？ 1、答：不行。先使溴化钠与浓硫酸混合，因为溴化钠与浓硫酸反应产生氢溴酸，氢溴酸进一步被浓硫酸氧化产生溴，其反应式： NaBr+H2SO4→HBr+NaHSO4 2HBr+H2SO4→Br2+SO2+2H2O 2、答：产物中主要含有正丁醇、正丁醚和HBr等杂质。 用水洗涤除去HBr和部分正丁醇。用浓硫酸洗涤除去正丁醇、正丁醚。先用水洗去大部分的硫酸，再用饱和碳酸钠溶液除去残留硫酸。再用水洗除无机盐，无水氯化钙干燥除去水。用浓硫酸洗涤时要用干燥的分液漏斗的目的是防止水遇浓硫酸强烈地放热，致使有机物和硫酸难以分层。 3、答：(1)根据各物质的比重进行判断，比重大的在下层，比重小的在上层。 (2)可将一滴水滴入分液漏斗，若上层为水层，则水滴在上层消失；若有机层在上层，则水滴穿过上层，在下层消失。 4、答：分液漏斗洗涤产物或萃取时，经摇动后会产生一定的蒸汽压或反应的气体。如乙醚萃取溶液中物质，在振摇后乙醚可产生300～500 mmHg的蒸气压，加上原来空气和水的蒸气压，漏斗中的压力就大大超过大气压。如果不经常放气，塞子就可能被顶开而出现漏液。漏斗倾斜向上，朝向无人处，无明火处，打开活塞，及时放气。 5、答：CaCl2 + 6H2O→ CaCl2·6H2O
有机化学正丁醚的制备实验报告
实验六：实验名称 正丁醚的制备 一 实验目的和要求 1. 掌握分子间脱水制醚的反应原理和实验方法。 2. 学习使用分水器，进一步训练和熟练掌握回流、加热和萃取等基本操作 二 反应式（或实验原理） 三 主要物料及产物的物理常数： 2C 4H 9OH 浓H 2SO 4C 4H 9OC 4H 9 H 2O 134-135℃ 浓H 2SO 4C 2H 5CH=CH 2H 2O > 135℃ C 4H 9OH 主反应 副反应
四主要物料用量及计算： 五实验装置图
六实验步骤流程 在100 mL三口烧瓶中，加入31 mL正丁醇，将4.5 mL浓硫酸慢慢加入并摇荡烧瓶使浓硫酸与正丁醇混合均匀(1)，加几粒沸石，按图4-13-1装置仪器。三口烧瓶一侧口装上温度计，温度计水银球应浸入液面以下，中间分口装上分水器，分水器的上端接一回流冷凝管。先在分水器内放置(V－3.5) mL 水(2)，另一口用塞子塞紧。 将三口瓶放在电热套上空气浴小火加热至微沸，进行分水。随着反应的进行，回流液经冷凝管收集在分水器内，分液后的水层沉于下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。 大约经1.5 h后，三口瓶中反应液温度可达134-136℃。当分水器全部被水充满时停止反应。若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物烯生成。 将反应液冷却到室温后倒人盛有50 mL水的分液漏斗中，充分振摇，静置后弃去下层液体。上层粗产物依次用25 mL水、15 mL 5％氢氧化钠溶液、15 mL水、15 mL饱和氯化钙溶液洗涤，然后用1~2 g无水氯化钙干燥。干燥后的产物滤入25 mL蒸馏瓶中蒸馏，用空气冷凝管收集140-144℃馏分。 纯正丁醚的沸点142.4οC，n D201.3992。 本实验约需6小时
实验三1-溴丁烷的制备
实验三 1－溴丁烷的制备 一、实验目的 1.学习由醇制备溴代烃的原理及方法。 2.练习回流及有害气体吸收装置的安装与操作。 3.进一步练习液体产品的纯化方法——洗涤、干燥、蒸馏等操作。 二、实验原理 NaBr + H 2SO 4 HBr + NaHSO 4C 4H 9 OH + HBr C 4H 9Br + H 2O 主反应副反应C 4H 9OH C 2H 5CH CH 2+ H 2O C 4H 9OH + H 2O 24H 9OC 4H 9HBr + H 2SO Br 2 + SO 2 + H 2O 2424 本实验主反应为可逆反应，为了提高产率一方面采用HBr 过量；另一方面使用NaBr 和H 2SO 4代替HBr ，使HBr 边生成边参与反应，这样可提高HBr 的利用率，同时H 2SO 4还起到催化脱水作用。反应中，为防止反应物正丁醇及产物1－溴丁烷逸出反应体系，反应采用回流装置。由于HBr 有毒害且HBr 气体难以冷凝，为防止HBr 逸出，污染环境，需安装气体吸收装置。回流后再进行粗蒸馏，一方面使生成的产品1－溴丁烷分离出来，便于后面的分离提纯操作；另一方面，粗蒸过程可进一步使醇与HBr 的反应趋于完全。 粗产品中含有未反应的醇和副反应生成的醚，用浓H 2SO 4洗涤可将它们除去。因为二者能与浓H 2SO 4形成佯盐： + H 2SO C 4H 9OH +C 4H 9OC 4H 9H 2SO 4C 4H 9OH 2HSO 4C 4H 9OC 4H 9H HSO 4 如果1－溴丁烷中含有正丁醇，蒸馏时会形成沸点较低的前馏分（1－溴丁烷和正丁醇的共沸混合 物沸点为98.6℃，含1－溴丁烷87%，正丁醇13%），而导致精制品产率降低。 三、实验药品及物理常数
正溴丁烷的制备
正溴丁烷的制备 Final approval draft on November 22, 2020
实 验 报 告 课程名称 合成化学 实验名称 正溴丁烷的制备 二级学院 化学化工学院 专业 化学 姓名 汪建红 实验次数 2 实验日期： 月 日 验条件：室温 ℃ 相对湿度 % 大气压 mmHg 一、实验目的 1、学习以浓硫酸、溴化钠、和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法； 2、学习带有带吸收有害气体装置的回流操作和固体干燥液体的操作； 3、掌握分液漏斗的使用方法及注意事项； 4、掌握固体干燥液体有机化合物的方法。 二、实验原理 1、卤代烃的用途： 用来制备腈、胺、醚、醛、酮、羧酸、酯等的重要中间体。 2、卤代烃的制备方法 （1）烷烃的自由基卤化和烯烃与氢卤酸的亲电加成（产生的异构体的混合物难以分离）(2)相应醇亲核取代，叔醇则因消除反应较快，不能用此法；芳烃（芳环）则可利用Lewis 酸催化与卤素反应。本实验就利用此方法。 3、反应活性： 叔醇>仲醇>伯醇，叔醇（消除生成烯烃的反应进行较快，因此一般不用此法），仲醇易发生重排，一般伯醇较适合； HI>HBr>HCl ，本实验用HBr （可用溴化钠与浓硫酸代替） 但对分子质量较大的溴化物因高浓度盐降低了醇在反应介质中的溶解度，可通过醇与干燥溴化氢气体在无溶剂条件下加热制备，通过三溴化磷与醇作用制备）。 4、反应方程式 主反应：NaBr + H 2SO 4－＞HBr + NaHSO 4 副反应： O H CH CH CH CH OH CH CH CH CH SO H 2223222342+=??→? 浓硫酸在反应中的作用是反应物、催化剂和脱水剂。 三、仪器与试剂 仪器：圆底烧瓶，温度计(250℃)，直型水冷凝管，蒸馏头，尾接管，锥形瓶，酒精灯，铁架台，分液漏斗 试样：正丁醇， 溴化钠，浓硫酸，饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙。 四、药品及物理常数
正丁醚制备
正丁醚的制备 一、实验目的 1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。 2、学习共沸脱水的原理和分水器的实验操作。 二、实验原理 2C4H9 OH C4H9-O-C4H9+ H2O 副反应CH3CH2CH2CH2OH C2H5CH=CH2 + H2O 本实验主反应为可逆反应，为了提高产率，利用正丁醇能与生成的正丁醚及水形成共沸物[见注2]的特性，可把生成的水从反应体系中分离出来。 三、药品和仪器 仪器：100ml三口瓶，球形冷凝管，分水器，温度计，125ml分液漏斗，50ml蒸馏瓶。 四、实验装置（如图） 反应装置图三口瓶 分水器 温 度 计球 形 冷 凝 管
五、实验操作 在100ml三口烧瓶中，加入31ml正丁醇、4.5ml浓硫酸和几粒沸石，摇匀后，一口装上温度计，温度计插入液面以下，另一口装上分水器，分水器的上端接一回流冷凝管。先在分水器内放置(V－4.0)ml水，另一口用塞子塞紧。然后将三口瓶放在石棉网上小火加热至微沸，进行分水。反应中产生的水经冷凝后收集在分水器的下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。大约经1.5h后，三口瓶中反应液温度可达134一136℃。当分水器全部被水充满时停止反应。若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物烯生成。 将反应液冷却到室温后倒人盛有50mI水的分液漏斗中，充分振摇，静置后弃去下层液体。上层粗产物依次用25ml水、15ml 5％氢氧化钠溶液、15ml水和15ml饱和氯化钙溶液洗涤，用1－2g无水氯化钙干燥。干燥后的产物倾入50ml梨形瓶中蒸馏，收集140—144οC馏分，产量7－8g。 纯粹正丁醚的沸点142.4οC，n D201.3992 本实验需6h。 六、实验注意事项 1、本实验根据理论计算失水体积为3ml，但实际分出水的体积略大于计算量，故分水器放满水后先放掉约4.0ml水。 2、制备正丁醚的较宜温度是130－140℃，但开始回流时，这个温度很难达到，因为正丁醚可与水形成共沸点物(沸点94.1℃含水33.4%)；另外，正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸物(沸点90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)，正丁醇也可与水形成共沸物(沸点93℃，含水44.5%)，故应在100—115℃之间反应半小时之后可达到130℃以上。 3、在碱洗过程中，不要太剧烈地摇动分液漏斗，否则生成乳浊液，分离困准。 4、正丁醇溶在饱和氯化钙溶液中，而正丁醚微溶。 七、思考题 1、如何得知反应已经比较完全？ 2、反应物冷却后为什么要倒入50ml水中？各步洗涤的目的何在？ 3、能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你认为用什么方法比较好？
正溴丁烷的制备
正溴丁烷的制备 Preparation of butyl bromide 一、实验目的与要求 1．学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备1－溴丁烷的原理和方法。 2．练习连有气体吸收装置的加热回流操作和液体干燥操作。 3．巩固分液漏斗洗涤液体的方法。 4．巩固蒸馏操作。 二、实验原理 三、物理常数 正丁醇 （n- butanol ）：分子量 74.12，沸点117.7℃, n D 20 1.3992 d 420 0.8098。溶于 水、苯，易溶于丙酮，与乙醇、丙酮可以任何比例混合。20℃时，本品在水中的溶解度（质量分数）7.7%。是一种用途广泛的重要有机化工原料。 正溴丁烷（n —bromobutane ）：分子量 138.9，沸点101.6℃, n D 20 1.4399 , d 420 1.2764,无色液体,不溶于水,易溶于醇、醚，是一种有机合成原料。 四、内容提要 以正丁醇、溴化钠、浓硫酸为主要原料，经亲核取代反应制备正溴丁烷。然后经萃取与洗涤、液体化合物的干燥、蒸馏等基本操作，分离提纯得正溴丁烷。以5g 正丁醇计，理论产量9.37g 。 可选择产品做气相色谱分析。 五、教学要点 1．重点与难点 重点：粗产物的制备和分离；难点：反应产物的洗涤 2．操作要点和说明 （１） 浓硫酸用水稀释，摇动混合物均匀冷却至室温，然后才加料（为什么？）；加料时，不要让溴化钠粘附在烧瓶璧； （２） 勿使导气漏斗全部埋入水中（为什么）； （３） 小火加热回流，并经常摇动装置（怎么摇？），否则反应混合物很快颜色变深，甚至 产生少量碳渣。操作情况良好时油层仅成浅黄色，冷凝管顶端无溴化氢逸出。 （４） 改为蒸馏时，需重新放入沸石；为防止蒸馏温度过高，建议用温度计控制蒸汽的温 度，当升至105℃左右而馏出液增加甚慢时或反应瓶中的油层消失时即可停止蒸馏。 NaBr + H 2SO 4 n-CH 3CH 2CH 2CH 2OH + HBr CH 3CH 2CH 2CH 2Br + H 2O HBr + NaHSO 4主反应：n-CH 3CH 2CH 2CH 2OH CH 3CH 2CH=CH 2 + H 2O 2HBr + H 2SO 4Br 2 + SO 2 +2H 2O n-CH 3CH 2CH 2CH 2OH (CH 3CH 2CH 2CH 2)2O + H 2O 副反应：
正丁醚的制备
实 验 报 告 课程名称 合成化学 实验名称 正丁醚的制备 二级学院 化学化工学院 专业 化学 姓名 汪建红 实验次数 2 实验日期： 月 日 验条件：室温 ℃ 相对湿度 % 大气压 mmHg 一、实验目的 1、理解并掌握制备正丁醚的原理和方法； 2、学习并掌握油水分离器的原理、使用和安装； 3、复习分液漏斗的使用； 4、复习固体干燥液体的操作和蒸馏装置的安装和使用。 二、实验原理 1、醚的用途： 大多数有机化合物在醚中都有良好的溶解度，有些反应必须在醚中进行，因此，醚是有机合成中常用的溶剂。 2、正丁醚合成的反应方程式 主反应： 32222223135,22234 22CH CH CH OCH CH CH CH CH OH CH CH CH CH ℃ SO H ????→← 副反应 O H CH CH CH OH CH CH CH CH SO H 22232223CH 42+=??→? 浓硫酸在反应中的作用是催化剂和脱水剂。 3、分水器的作用 从反应平衡角度可知，分出小分子副产物可达到使平衡右移，提高产物产率的目的，由于本实验的产物和反应物几乎不溶于水，所以使用分水器就是为了分出小分子物质水。 三、仪器与试剂 仪器：圆底烧瓶，温度计(250℃)，直型水冷凝管，分水器或油水分离器，锥形瓶，酒精灯，铁架台，分液漏斗
试样：正丁醇(A.R)，浓硫酸，无水氯化钙(A.R)。 四、药品及物理常数 试剂名称分子量密度/g/cm3熔点/℃沸点/℃折光率n20D 正丁醇74.140.8109—90.2117.7 1.3993 硫酸98.08 1.84—90.8338 正丁醚130.230.7704—98142 1.3992 五、实验装置图 使用分水器的回流装置 六、实验步骤 1、50ml圆底烧瓶中加入12.5g（15.5ml）正丁醇，4g（2.2ml）浓硫酸，混匀，等温度降下来（可用水冲外壁），加1~2粒沸石，装好装置，微沸回流约1-1.5h，注意控制温度不要超过135℃，并且控制分水器中油层厚度在1mm左右（利用增减水来控制）。冷却至室温，得到混合物（正丁醇，正丁醚，丁烯，浓硫酸等）。 2、洗涤 (1)将圆底烧瓶和分水器中的液体倒入25ml水中，并转入分液漏斗中，分出有机相； (2)10ml水洗涤有机相，分液；13ml50%硫酸洗涤有机相，分液；13ml50%硫酸洗涤有机相，分液；10ml水洗涤有机相，分液，保留有机相。 3、干燥 将洗涤好的有机相转入干燥的锥形瓶中，带上塞子，加入无水氯化钙干燥至少10min。干燥剂足够的标准？
溴丁烷的制备实验报告
NaBr + H 2SO 4 HBr + NaHSO 4 C 4H 9 H 9Br + H 2O C 4H 94H 8 + H 2O 2C 4H 94H 9OC 4H 9 + H 2O C 4H 9OH + H 2SO 44H 9OSO 2OH + H 2 O 广东工业大学 学院 专业 班 组、学号 姓名 协作者 教师评定 实验题目 1-溴丁烷的制备 一、实验目的 学习由丁醇溴代制1-溴丁烷的原理和方法。练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。 二、实验原理 主反应： 副反应： 三、实验仪器与药品 本实验理论产量：18.4g 或14.4ml(HBr 过量)。 五、仪器装置图 （回流反应装置图） 六、实验步骤 （1）加料。在圆底烧瓶中加入15ml 水，然后加入20ml 浓硫酸（分4～6批，加一次浓硫酸，摇动片刻后，再加），冷却至室温。再加入12.3ml 正丁醇，混合后加入16.5g 溴化钠（小心加入！切不可在磨口处留有固体！），充分震荡。放入2～3粒沸石，在烧瓶上装上回流冷凝管（用直形冷凝管代替），在冷凝管的上端用弯玻璃管连接一个倒悬的小漏斗，漏斗倒置在盛水的大烧杯中。（漏斗全部浸入水中小于0.5mm ） （2）加热溶解。（注意倒置的漏斗！小心倒吸！倒吸则本实验失败！）加热溶解时，要经常摇动烧瓶。（直至固体溶解后，方可用铁架台固定好圆底烧瓶和回流装置。） （3）加热回流30min 。（因本实验所需反应温度不高，因此回流蒸汽不要超过冷凝管的入水支管高度！） （4）冷却（先取出倒置的漏斗，再停电！也不可以拆卸回流冷凝管）后。将回流装置改成蒸馏装置。加热蒸馏，直到无油滴蒸出为止。 （4）将馏液倒入分液漏斗中，用10ml 水洗涤，将油层从下面放入另一个干燥的分液漏斗中，用等体积浓硫酸洗涤，放出下层浓硫酸。油层依次用10ml 水、20ml10%碳酸钠溶液和20ml 水洗涤。将下层粗的1-溴丁烷放入一个干燥的小锥形瓶中，用无水氯化钙干燥。
高考有机物制备实验题
一、“结晶玫瑰”具有强烈的玫瑰香气，是一种很好的定香剂。其化学名称为“乙酸三氯甲基苯甲酯”通常用三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐为原料制备： 已知： 三氯甲基苯基甲醇式量：。无色液体。不溶于水，溶于乙醇。 醋酸酐无色液体。溶于水形成乙酸，溶于乙醇。 结晶玫瑰式量：。白色至微黄色晶体。熔点：88℃。不溶于水， 溶于乙醇，70℃时在乙醇中溶解度为a g。 醋酸无色的吸湿性液体，易溶于水、乙醇。 请根据以上信息，回答下列问题： （1）加料时，应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐，然后慢慢加入浓硫酸 并。待混合均匀后，最适宜的加热方式为（填“水浴加热”或“油浴加热”）。 （2）粗产品的成分是结晶玫瑰与少量____________________的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。 序 号 实验方案实验现象结论 ①将粗产品溶解 在中，按粗产品、溶剂 的质量比为1: 混合，用水浴加 热到70℃回流溶剂使粗产品充分溶解 得到无色溶液 ②将步骤1所得溶液___________ ③干燥步骤2所得白色晶 体， __________________ 白色晶体 是结晶玫 瑰（3）某同学欲在重结晶时获得较大的晶体，查阅资料得到如下信息：
由信息可知，从高温浓溶液中获得较大晶体的操作为。 （4）三氯甲基苯基甲醇与足量乙酸酐充分反应得到结晶玫瑰，则产率是____。（保留 两位有效数字） 答案 （1）搅拌；油浴加热（2）三氯甲基苯基甲醇 序号实验方案实验现象结论无水乙醇；100/a ②冷却结晶，抽滤。 ③加热使其融化，测其熔点；白色晶体在88℃左右、完 全熔化 （3）加入晶种，缓慢降温（4）85% 解析 试题分析：（1）加料时，应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐，然后慢慢加入浓硫酸 并不断用玻璃棒搅拌，使物质充分接触。待混合均匀后，由于反应温度在110℃，所以要采 用110℃油浴加热的方式进行加热。（2）待反应完全后，反应液倒入冰水中降温，由于结 晶玫瑰熔点为88℃，不溶于水；醋酸酐溶于水形成乙酸，而三氯甲基苯基甲醇不能在水中 溶解，所以粗产品的成分是结晶玫瑰与少量三氯甲基苯基甲醇。①结晶玫瑰与三氯甲基苯 基甲醇都能在乙醇中溶解，所以将粗产品溶解在乙醇中，结晶玫瑰在70℃时在乙醇中溶解 度为a g。所以按粗产品、溶剂的质量比为1: 100/a混合，用水浴加热到70℃回流溶剂使 粗产品充分溶解。②将步骤1所得溶液进行冷却结晶，然后抽滤即可得到较纯净的结晶玫瑰。③干燥步骤2所得白色晶体，加热测其熔点，看到白色晶体在白色晶体在88℃左右、 完全熔化。就证明了该白色晶体是结晶玫瑰。（3）由信息可知，从高温浓溶液中获得较大 晶体的操作为加入晶种，缓慢降温。（4）三氯甲基苯基甲醇的物质的量为÷mol=，所以 理论上得到的结晶玫瑰质量为×267. 5g/mol =.而实际得到的质量为，所以产率为÷×100% =85%。 二、 苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸，反应原
1一溴丁烷的制备
实验一 1-溴丁烷的制备 计划学时：5学时 一、实验目的： 1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理与方法； 2、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。 二、实验原理：本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得： 【反应式】 主反应： N aBr + H 2SO 4HBr + NaHSO 4n-C 4H 9OH + HBr H 2SO 4n-C 4H 9Br + H 2O 可能的副反应： CH 3CH 2CH 2CH 2OH H 2SO 4 CH 2CH 2CH=CH 2 + H 2O 2CH 3CH 2CH 2CH 2OH H 2SO 4(CH 3CH 2CH 2CH 2)2O + H 2O 2HBr + H 2SO 42 + SO 2 + 2H 2O 三、主要原料、产品和副产物的物理常数 【试剂】 7.5ml （0.08mol ）正丁醇，10g （0.10mol ）溴化钠，浓硫酸，饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙
四、实验装置：图1 五、实验步骤： 1、投料 在圆底烧瓶中加入10ml水，再慢慢加入12ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入7.5ml正丁醇和10g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。（硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸，氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。硫酸用量和浓度过大，会加大副反应进行；若硫酸用量和浓度过小，不利于主反应的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的生成） 2、以电热套为热源，按图1安装回流装置（含气体吸收部分）。（注意防止碱液被倒吸） 3、加热回流 在石棉网上加热至沸，调整加热速度，以保持沸腾而又平稳回流，并不时摇动烧瓶促使反应完成。反应约30—40min。 4、分离粗产物 待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置（用直形冷凝管冷凝），蒸出粗产物。（注意判断粗产物是否蒸完）。见【注释】（2）
有机化学实验讲义(正丁醚 苯胺 乙酰苯胺 环己烯的制取).
实验四正丁醚 [内容提要] 本实验以正丁醇为原料，以浓硫酸为脱水剂来制备正丁醚。由于原料正丁醇和产物正丁醚的沸点都比较高，因此在实验中采用控制加热温度、并将生成的水或水的共沸物不断蒸出的方法来促使平衡的移动，以提高产率。使用分水器可以达到这一目的。实验包括回流、蒸馏、分液漏斗的使用、水分离器的使用等基本操作。[目的要求] 1. 掌握醇分子间脱水制醚的反应原理和实验方法。 2. 学习使用带有水分离器的实验操作。 [实验关键] 1. 控制好反应温度。 2. 碱洗时，不要剧烈地振摇分液漏斗，否则会形成乳浊液而难以分层。 3. 洗涤时，一定要除净粗产物中未反应的正丁醇。 4. 粗产物要干燥完全。 [预备知识] 醇是有机合成中常用的溶剂和萃取剂。脂肪族低级单纯醚通常由两分子醇在酸性脱水催化剂存在下发生分之间脱水来制备。实验室常用浓硫酸作为脱水剂，此外，还可以用磷酸、芳香族磺酸或离子交换树脂等作为脱水剂。 该法适用于从低级伯醇制备单纯醚，反应室SN2反应；用仲醇制醚时产量不高；用叔醇为原料，则主要发生分子内脱水生成烯烃的反应。 该类反应时可逆反应，因此，在实验操作上通常采用蒸出反应产物（醚或水）的方法，使反应向有利于生成醚的方向移动。同时，必须严格控制反应温度，以减少副产物烯烃剂二烷基硫酸酯的生成。此外，用浓硫酸做脱水剂时，由于浓硫酸的氧化作用，往往会有少量氧化产物和二氧化硫生成。 混合醚和冠醚通常用Williamson合成法制备，即用卤代烷、磺酸酯及硫酸酯与醇钠或酚钠反应，该反应是一个SN2反应。 工业上常采用在脱水催化剂（氧化铝、硫酸铝等）存在下进行气相醚化来制备醚。[反应式] 2CH3CH2CH2CH2OH→(CH3CH2CH2CH2) 2O+H2O 可能的副反应有： CH3CH2CH2CH2OH→CH3CH2CH2=CH2+H2O CH3CH2CH2CH2OH→CH3CH2CH2COOH+SO2+ H2O SO2+ H2O→H2SO3 [药品] 正丁醇5毫升0.054摩尔 浓硫酸1毫升 无水氯化钙，碳酸氢钠，氯化钠。 [实验操作] 装置如图1-4。 在烧瓶中放正丁醇5毫升，浓硫酸1毫升。振摇均与[1]，加几粒沸石。在分水器中放入（V-0.6毫升）饱和食盐水[2]。然后加热烧瓶，保持反应温度在120℃左右，直至分水器全部被水充满时停止加热。稍冷后把反应液连同分水器中的食盐水倒入分液漏斗中，缓慢加入5毫升5%碳酸氢钠溶液，振摇后静置分层。分区下层液体，再用5毫升水洗涤一次，分去下层，上层转入干燥的三角瓶中，用
正溴丁烷的制备
实 验 报 告 课程名称 合成化学 实验名称 正溴丁烷的制备 二级学院 化学化工学院 专业 化学 姓名 汪建红 实验次数 2 实验日期： 月 日 验条件：室温 ℃ 相对湿度 % 大气压 mmHg 一、实验目的 1、学习以浓硫酸、溴化钠、和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法； 2、学习带有带吸收有害气体装置的回流操作和固体干燥液体的操作； 3、掌握分液漏斗的使用方法及注意事项； 4、掌握固体干燥液体有机化合物的方法。 二、实验原理 1、卤代烃的用途： 用来制备腈、胺、醚、醛、酮、羧酸、酯等的重要中间体。 2、卤代烃的制备方法 （1）烷烃的自由基卤化和烯烃与氢卤酸的亲电加成（产生的异构体的混合物难以分离）(2)相应醇亲核取代，叔醇则因消除反应较快，不能用此法；芳烃（芳环）则可利用Lewis 酸催化与卤素反应。本实验就利用此方法。 3、反应活性： 叔醇>仲醇>伯醇，叔醇（消除生成烯烃的反应进行较快，因此一般不用此法），仲醇易发生重排，一般伯醇较适合； HI>HBr>HCl ，本实验用HBr （可用溴化钠与浓硫酸代替） 但对分子质量较大的溴化物因高浓度盐降低了醇在反应介质中的溶解度，可通过醇与干燥溴化氢气体在无溶剂条件下加热制备，通过三溴化磷与醇作用制备）。 4、反应方程式 主反应：NaBr + H 2SO 4－＞HBr + NaHSO 4 副反应： O H CH CH CH CH OH CH CH CH CH SO H 2223222342+=??→? 浓硫酸在反应中的作用是反应物、催化剂和脱水剂。 三、仪器与试剂 仪器：圆底烧瓶，温度计(250℃)，直型水冷凝管，蒸馏头，尾接管，锥形瓶，酒精灯，铁架台，分液漏斗 试样：正丁醇(A.R)， 溴化钠(A.R)，浓硫酸，饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙(A.R)。 四、药品及物理常数
正丁醚的制备5页word文档
实验教案 课题(项目)名称:正丁醚的制备计划学时: 6 实验类型: 1.演示性□ 2.验证性□ 3.综合性√ 4.设计性□ 5.其它□ 授课日期: 年月日第周星期第节 正丁醚的制备 一、目的要求 1．掌握醇分子间脱水制醚的反应原理和实验方法。 2．学习分水器的实验操作。 3．巩固分液漏斗的实验操作。 二、基本原理 反应式 主反应： 副反应： 物理常数:
四、实验步骤 在50 mL两颈瓶中加入5.2 mL 正丁醇，0.8 mL 浓硫酸，两粒沸石，摇动混合均匀，安好装置。分水器内加水至支管后放去0.5 mL水即分水器内有( V—0.5 ) mL水。开始小火加热，保持瓶内液体微沸，开始回流，温度控制在134~135 ℃，待分水器已全部被水充满时表示反应已基本完成（约需1小时），停止加热。 反应物冷却后，把混合物连同分水器里的水一起倒入内盛7 mL水的分液漏斗中，充分振摇。 静止后，分出产物粗制正丁醚，用50 % H2SO4洗涤两次（3 mL ×2），再用5 mL水洗涤一次。分出有机层。用无水氯化钙干燥产品。 将干燥后的粗产品倒入圆底烧瓶中蒸馏（注意不要把氯化钙倒入瓶中！），收集139~142 ℃的馏分。称量产品，计算产率，测定折光率及红外光谱。 五、实验装置 六、注意事项 1. 加料时，正丁醇和浓硫酸如不充分摇动混匀，硫酸局部过浓，加热后易使反应溶液变黑。 2. 按反应式计算，生成水的量约为0.8 g左右，但是实际分出水的体积要略大于理论计算量，因为有单分子脱水的副产物生成。 3. 本实验利用恒沸混合物蒸馏方法，采用分水器将反应生成的水层上面的有机层不断流回到反应瓶中，而将生成的水除去。在反应液中，正丁醚和水形成恒沸物，沸点为9 4.1 ℃，含水
溴丁烷的制备实验报告
1-溴丁烷的制备 课程名称：《化学化工软件应用与操作》 姓名： 学号： 班级： 指导教师： 化学工程系 2014 年 12 月 7 日 1
目录 一、实验目的............................................. 错误!未定义书签。 二、实验原理............................................. 错误!未定义书签。 主反应............................................. 错误!未定义书签。 副反应............................................. 错误!未定义书签。 三、实验仪器与药品....................................... 错误!未定义书签。 实验仪器........................................... 错误!未定义书签。 实验药品........................................... 错误!未定义书签。 四、物理常数............................................. 错误!未定义书签。 五、仪器装置图........................................... 错误!未定义书签。 六、实验步骤............................................. 错误!未定义书签。 加料............................................... 错误!未定义书签。 加热溶解........................................... 错误!未定义书签。 冷却及蒸馏......................................... 错误!未定义书签。 除杂............................................... 错误!未定义书签。 重蒸............................................... 错误!未定义书签。 称量及计算产率..................................... 错误!未定义书签。 探讨浓硫酸用量对产率的影响......................... 错误!未定义书签。 七、数据处理............................................. 错误!未定义书签。 八、数据分析............................................. 错误!未定义书签。 九、实验注意事项......................................... 错误!未定义书签。
正溴丁烷的合成
正溴丁烷的合成 一、实验目的 1、学习以正丁醇、溴化钠和浓硫酸制备1-溴丁烷的原理和方法。 2、学习连有有毒气体吸收装置的加热回流操作和液体干燥操作，巩固蒸馏操作。 3、学习分液漏斗洗涤液体的方法。 二、实验原理 醇与氢卤酸反应是制备卤代烷最方便的方法。醇转变为溴化物也可用溴化钠及过量的浓硫酸代替氢溴酸。 主反应NaBr+H2SO4HBr+NaHSO4 n-C4H9OH+HBr H2SO4 n-C4H9Br+H2O 副反应n-C4H9H2SO4 (n-C4H9)2O+CH3CH2CH CH2 +CH3CH CHCH3+H2O 三、仪器及药品 仪器：圆底烧瓶、球形冷凝管、三角漏斗、直形冷凝管、分液漏斗等 药品：正丁醇、溴化钠、浓硫酸、氢氧化钠、碳酸氢钠、无水硫酸钠等 四、实验步骤
在100 mL圆底烧瓶中，加入10 mL水，慢慢滴加12 mL浓硫酸，混合均匀，冷却后加入7.5 mL正丁醇，摇匀后再加10 g 研细的溴化钠，用磁力搅拌器搅拌均匀，搭好装置。 加热回流0.5 h，使之充分反应。冷却后改为蒸馏装置，蒸出正溴丁烷粗品。 粗产品倒入分液漏斗中，用5 mL浓硫酸洗涤，分出酸层，有机相依次用10 mL水、10 mL饱和碳酸氢钠溶液和10 mL水洗涤后，有机相用无水硫酸钠干燥，过滤得产品。 五、实验注意事项 1、有毒气体的吸收，同时要注意防止倒吸。 2、蒸馏终点的判断。 乙醚的制备 思考题及注意事项 204.204.实验室使用或蒸馏乙醚时应注意哪些问题？ 答：在实验室使用或蒸馏乙醚时，实验台附近严禁有明火。因为乙醚容易挥发，且易燃烧，与空气混和到一定比例时即发生爆炸。所以蒸馏乙醚时，只能用热水浴加热，蒸馏装置要严密不漏气，接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外，且接收器外要用冰水冷却。 另外，蒸馏保存时间较久的乙醚时，应事先检验是否含过氧化合物。因为乙醚在保存期间与空气接触和受光照射的影响可能产生二乙基过氧化物(C2H5OOC2H5)，过氧化物受热容易发生爆炸。 检验方法：取少量乙醚，加等体积的2% KI 溶液，再加几滴稀盐酸振摇，振摇后的溶液若能使淀粉显蓝色，则表明有过氧化合物存在。 除去过氧化合物的方法：在分液漏斗中加入乙醚(含过氧化物)，加入相当乙醚体积1/5的新配制的硫酸亚铁溶液(55 ml水中加3 ml浓硫酸，再加30g 硫酸亚铁)，剧烈振动后分去水层即可。