高级物理化学实验讲义-液质联用

高级物理化学实验讲义

实验项目名称：L C Q-F l e e t液质联用仪的原理、实验技术及应用

编写人：谢莉莉编写日期：2013年6月

一、实验目的

1.掌握L C Q-F l e e t液质联用仪基本原理。

2.熟悉该仪器的各部分的功能，并能进行简单的进样操作及

控制软件的使用。

3.初步使用该仪器的数据处理软件，对得到的较简单实验谱图进行正确的判断及归属。

二、实验原理

1. 质谱简化流程：

2. LCQ-fleet的结构示意图。

3. 质谱相关名词

质荷比（m/z）：以原子质量单位表示的离子质量与其电荷数的比值。

基峰：在质谱图中，指定质荷比范围内强度最大的离子峰称作基峰。

总离子流谱图（TIC）：对质荷比（m/z）在一定范围内的离子电流总和进行连续检测与记录的谱图。

原子质量单位（u）：用来衡量原子或分子质量的单位，它被定义为碳12原子质量的1/12。

4.离子的产生

离子源类型：

1.Electrospray Ionization (ESI) 电喷雾电离- 大多数情况下是液态过程。

2.Atmospheric Pressure Photo-Ionization（APCI）大气压下化学电离-气

相过程。

3.Atmospheric Pressure Photo-Ionization（APPI）大气压下光离子化-气相

过程。

离子源作用：

1.去溶剂

2.真空过渡

3.离子化

4.去除干扰

5. 电喷雾（ESI）电离过程

6. ESI离子化特点：

1. 软电离方式，一般得到分子离子峰，如M+H+，M+Na+，M-H+;

2. 液态电离方式，流速耐受有限（＜250 ul/min）；

3. 可在常温下进行，热不稳定化合物首选；

4. 可产生多电荷离子；有利于大分子化合物（如蛋白和多肽）的分析；

5. 适用于强极性化合物；

6. 灵敏度高；

7. 大气压化学离子化（APCI）电离过程

8. 大气压化学离子化（APCI）电离过程

通过电晕放电离子化

大气压化学电离有三个过程：

1. 在高压电极作用下，氮气载气和气化的液相色谱溶剂发生反应，产生预反应离子。

2. 通过一系列复杂反应，预反应离子与溶剂分子反应形成溶剂离子H3O+和CH3OH+。

3. 溶剂离子与被分析物分子反应，在正电离模式下，形成正的分子离子；在负的电离模式下，形成负的分子离子。

9. APCI离子化的特点：

1. 软电离方式，一般得到与溶剂中相似的准分子离子峰，如+H+、-H+。不同的是由于APCI电离过程中溶剂传递电荷所以更容易产生溶剂簇离子。

2. 只能产生单电荷离子。

3. 电离过程需要高温，适合于热稳定化合物。

4. 气态电离方式，可以承受更高的流速（50-2000μL/min）、缓冲盐浓度和复杂基质。

5. 适合于更低极性的化合物（药物，农药，类固醇及含氮染料）。

6. 分子量<1200 Da。

10. ESI和APCI优点对比。

ESI 1. 离子在液态产生

2. 有益于热不稳定化合物的分析

3. 有益于中等到高等极性化合物的分析

4. 有益于大分子（蛋白/多肽）

APCI 1. 离子在气态产生

2.不利于热不稳定化合物的分析

3.适合小分子（类固醇，甾体化合物）

4.适合含有发色基团的化合物（APPI）

三、应用案例设计

四、实验注意事项

样品量：固体或液体0.1~1mg，溶液浓度为10~20μmol/L，至少为ng/mL。

样品成份：请标明内容物的大致成份和相对含量。尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团，以便选择电离方式；如有特殊要求者，请提供具体实验条件。样品内容物：易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明。不含金属离子、表面活性剂、磷酸盐等不挥发盐，否则会毁坏离子源。pH值范围在5~7，样品中严禁含有无机或有机强酸、强碱。

液相色谱-质谱联用时，所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂，如乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。凡要求定量分析者请提供标准对照品。

五、思考题

1. 简述LCQ-Fleet液质联用仪中两种离子源—ESI源与APCI源的优、缺点。

2. LCQ-Fleet的主要有哪些方面的应用？

3. 使用LCQ-Fleet液质联用仪对样品浓度，溶剂选择，流动相添加剂等有需要特别注意哪些方面？

六、参考文献

参考书目：?有机结构分析?，薛松等编著。

物理化学实验思考题答案

实验一燃烧热的测定预习思考题答案 1、开机的顺序是什么？ 答案：打开电源---热量计数据处理仪—计算机。（关机则相反） 2、搅拌太慢或太快对实验结果有何影响？ .答案：搅拌的太慢，会使体系的温度不均匀，体系测出的温度不准，实验结果不准，搅拌的太快，会使体系与环境的热交换增多，也使实验结果不准。 3、萘的燃烧热测定是如何操作的？燃烧样品萘时，内筒水是否要更换和重新调温？ 答案：用台秤粗称萘0.7克,压模后用分析天平准确称量其重量。 在实验界面上，分别输入实验编号、实验内容（发热值）、测试公式（国标）、试样重量、 点火丝热值（80J），按开始实验键。其他同热容量的测定。内筒水当然要更换和重新调温。 4、燃烧皿和氧弹每次使用后，应如何操作？ 答案：应清洗干净并檫干。 5、氧弹准备部分，引火丝和电极需注意什么？ 答案：引火丝与药片这间的距离要小于5mm或接触，但引火丝和电极不能碰到燃烧皿，以免引起短路，致使点火失败。 6、测定量热计热容量与测定萘的条件可以不一致吗？为什么？ 答案：不能，必须一致，否则测的量热计的热容量就不适用了，例两次取水的量都必须是2.6升，包括氧弹也必须用同一个，不能换。 7、量热计热容量的测定中，“氧弹充氧” 这步如何操作？ 答案：①卸下氧弹盖上的进出气螺栓及垫片，旋上导气管接头，并用板手拧紧； ②关闭（逆时针）氧气钢瓶的减压阀； ③打开（逆时针）氧气钢瓶总阀门，至指针指向10 Mpa左右； ④打开（顺时针）氧气钢瓶的减压阀；使指针指向2.5Mpa→充氧1min； ⑤关闭（逆时针）氧气钢瓶的减压阀； ⑥用板手旋松导气管接头，取出。垫上垫片，拧紧螺栓。 8、实验过程中有无热损耗，如何降低热损耗？ 答案：有热损耗，搅拌适中，让反应前内筒水的温度比外筒水低，且低的温度与反应后内筒水的温度比外筒高的温度差不多相等。 9、药片是否需要干燥?药片压药片的太松和太紧行不行?

液质联用知识

如何利用LC-MS/MS，更快更好的建立生物样品分析 方法? 前言：以前曾在实验室的seminar上，做过一次关于如何建立生物样品分析方法的工作 报告。时隔两年，恰逢仪器信息网举办第一届网络原创作品大奖赛，在这里将这几年来对于生物样品分析的一点点感受总结一下，与大家交流、分享。 首先明确一下文中提到的“生物基质”，主要指的是血浆、血清、唾液、尿液或者器官组织等。 药物透过机体的各种生理屏障，进入到这些基质中，就是我们所说的“生物样品” (Biosample)。生物样品中的药物浓度极低，我们如何利用灵敏度高的仪器如LC-MS/MS，更好的建立测定生物样品中药物浓度的分析方法呢？下面我主要从以下四个方面进行阐述： 一、色谱-质谱条件的确立 1、质谱条件的确立 当使用液质联用仪对某一个化合物进行定量分析时，我们就需要建立一个质谱分析方法。虽然仪器的型号不尽相同，但原理却是一致的，基本原理如图所示。我们在确定方法时，主要 考虑以下几个因素： （1）化合物的性质：包括化合物的结构、化合物的极性及化合物的pKa值。首先了解化合物的结构，我们可以大概的推断其碎片离子的断裂方式，选择较为稳定的碎片离子作为定量反应的子离子，也可以根据经验判断选用哪种source更为合适；根据化合物的极性大小，我们可以选择一种或几种恰当的溶剂作为溶媒，既能保证完全将样品溶解，又能提高化合物的质谱响应；而清楚化合物的pKa值，有助于我们选择流动相的添加剂及其pH值，从而 提高质谱响应。 （2）流动相添加剂的选择：在液相-紫外检测中，我们使用的添加剂的种类繁多，可以是挥发性的酸或者碱（如甲酸、乙酸和氨水等），也可以是不易挥发的缓冲盐（如磷酸二氢钠-磷酸缓冲液、磷酸二氢钾-磷酸缓冲盐）。但是在液质分析中，基于质谱检测的原理，我们只能使用可挥发的酸碱或缓冲盐，那么种类就会受到极大的限制。在日常分析中使用到的添加剂主要有甲酸、乙酸、三氟乙酸、氨水和甲酸铵、乙酸铵等缓冲盐，见图一。三乙胺在紫外检测中，常作为扫尾剂，但是在液质检测中是绝对禁止的。因为三乙胺进入质谱后不易清除，残留及其严重，能够抑制离子的响应。一旦三乙胺用量增加，时间延长，那么慢慢地质谱就不能灵敏的检测化合物了，所以这点大家要注意，尤其对于液质的初期使用者。 图一

物理化学实验总结与心得

物化实验总结与心得 闽江学院化学与化学工程系120101202242 朱家林 时间过的很快，一个学期的物化实验已经结束了。经过一个学期的物化实验的学习，学到了很多专业知识和实验基本操作，以及很多做人做事的技巧和态度。物化实验是有用的，也是有趣的，物理化学实验涉及到了化学热力学、化学动力学、电化学、表面化学。一下，简单的回顾一下本学期的十四个物化实验。 实验一、燃烧热的测定 用氧弹卡计测定萘的燃烧热；了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别；了解卡计中主要部分的作用。掌握卡计的实验技术；学会用雷诺图解法校正温度变化。热是一个很难测定的物理量，热量的传递往往表现为温度的改变。而温度却很容易测量。如果有一种仪器，已知它每升高一度所需的热量，那么，我们就可在这种仪器中进行燃烧反应，只要观察到所升高的温度就可知燃烧放出的热量。根据这一热量我们便可求出物质的燃烧热。试验中要注意：压片时应将Cu-Ni合金丝压入片内；氧弹充完氧后一定要检查确信其不漏气，并用万用表检查两极间是否通路；将氧弹放入量热仪前，一定要先检查点火控制键是否位于“关”的位置。点火结束后，应立即将其关上。氧弹充氧的操作过程中，人应站在侧面，以免意外情况下弹盖或阀门向上冲出，发生危险。 实验二、液体饱和蒸汽压的测定 明确纯液体饱和蒸气压的定义和气液两相平衡的概念，深入了解纯液体饱和蒸气压和温度的关系棗克劳修斯-克拉贝龙方程式；用等压计测定不同温度下苯的饱和蒸气压。初步掌握真空实验技术；学会用图解法求被测液体在实验温度范围内的平均摩尔气化热与正常沸点。测定前必须将平衡管a,b段的空气驱赶净。冷却速度不应太快，否则测得的温度将偏离平衡温度。如果实验过程中，空气倒灌，则实验必须重做。在停止实验时，应该缓慢地先将三通活塞打开，使系统通大气，再使抽气泵通大气（防止泵中油倒灌），然后切断电源，最后关闭冷却水，使装置复原

液相色谱-质谱联用(LC-MS)使用指南及注意事项

液相色谱-质谱联用（LC-MS）使用指南及注意事项 高洁 生物站A308 仪器型号: 岛津LCMS-2020 1.开机 1.1 开机前准备 ?确认氮气畅通，液氮罐GAS出口压力表指针在0.7~0.8MPa之间。压力不够时，将其对面的增压阀拧大，使压力达到要求，若压力还不够，说明需要更换液氮。 ?确认流动相溶剂瓶内液体够用（流动相A-娃哈哈小瓶装纯净水，B为乙腈，分别加千分之零点三五的HPLC级三氟乙酸），液面要没过吸滤头。 ?打开UV检测器箱门，将三通与质谱分流接头连接。 1.2 开机过程 开机顺序为1 2 3 4 5 6，关机顺序为6 5 4 3 2 1。 1.3 打开电脑之后 ?打开分析程序。 ?将MS配置到程序中。 方法如下： Main→System Configuration→LCMS→上方蓝箭头→OK 听到“滴”一声后，页面显示液相与质谱绿色ready状态，说明LC与MS均与程序连接良好。

2.1样品准备 ?浓度：0.1 mg/ml 左右 ?溶剂：流动相（乙腈水甲醇），若以上均不溶，用少量DMSO溶解再稀释到以上溶剂中 ?过滤膜！！ ?样品瓶要确保无尘 2.2仪器准备 ?打开之前设定好的Method File→Download（目的是将仪器参数从程序配置到仪器） ?如果刚刚开机的话，各个部件还未预热，需要把各个部件打开。 打开顺序为：1234567（7打开后8和9自动打开） 1）如果方法中的分子量扫描范围不是你需要的，重新设置： ?在下图中，Scan（+）Scan（-）分别为正负离子扫描设置。 ?扫描速度=扫描范围/ 扫描周期，扫描速度在1000u/second 左右比较好，所以改变扫描范围之后，要相应地改变扫描周期，使扫描速度在1000左右。 ?扫描范围为m/z 50-2000，一般设置100以上起始，因为溶剂中100以下小分子杂质较多，终止分子量一般为目标分子量的二倍稍高。 2）LC洗脱程序设置，设置方法与HPLC相似。(一般化合物都可以使用宋志建的fast方法，需要修改的可以询问王怀民，高洁)。 3）UV检测器波长设置。根据自己化合物的基团的设置。 4）全部设置完毕后， ?单击Start Single Run，在弹出的对话框中修改Data Method，命名为你自己的样品名。?输入样品架号（Tray name，左边很多排的为1号架，右边只有一排的为0号架） ?样品号（Vial#，放置在样品架的几号孔中） ?进样量（Inject V olume，一般为1-10μl，根据样品浓度自行决定） ?单击OK 3．进样完毕 日常进样完毕后，要关闭6和8，注意9要保持开启状态

高分子材料物理化学实验复习资料

一、热塑性高聚物熔融指数的测定 熔融指数 (Melt Index 缩写为MI) 是在规定的温度、压力下，10min 高聚物熔体通过规定尺寸毛细管的重量值，其单位为g 。 min)10/(600 g t W MI ?= 影响高聚物熔体流动性的因素有因和外因两个方面。因主要指分子链的结构、分子量及其分布等；外因则主要指温度、压力、毛细管的径与长度等因素。 为了使MI 值能相对地反映高聚物的分子量及分子结构等物理性质，必须将外界条件相对固定。在本实验中，按照标准试验条件，对于不同的高聚物须选取不同的测试温度与压力。因为各种高聚物的粘度对温度与剪切力的依赖关系不同，MI 值只能在同种高聚物间相对比较。一般说来，熔融指数小，即在10min 从毛细管中压出的熔体克数少，样品的分子量大，如果平均分子量相同，粘度小，则表示物料流动性好，分子量分布较宽。 1、 测烯烃类。 2、聚酯（比如涤纶）不能测。 3、只能区别同种物质。 聚丙烯的熔点为165℃，聚酯的熔点为265℃。熔融加工温度在熔点上30~50 考：简述实验步骤： ① 选择适当的温度、压强和合适的毛细管。（聚丙烯230℃） ② 装上毛细管，预热2~3min 。 ③ 加原料，“少加压实”。平衡5min ，使其充分熔融。 ④ 加砝码，剪掉一段料头。1min 后，剪下一段。 ⑤ 称量 ⑥ 重复10次，取平均值。 ⑦ 关闭，清洁仪器。 思考题： 1、影响熔融指数的外部因素是什么？（4个） 2、 熔融指数单位：g/10min 3、测定热塑性高聚物熔融指数有何意义？ 参考答案：热塑性高聚物制品大多在熔融状态加工成形，其熔体流动性对加工过程及成品性能有较大影响，为此必须了解热塑性高聚物熔体的流变性能，以确定最佳工艺条件。熔融指数是用来表征熔体在低剪切速率下流变性能的一种相对指标。 4、聚合物的熔融指数与其分子量有什么关系？为什么熔融指数值不能在结构不同的聚合物之间进行比较？ 答：见前文。 二、声速法测定纤维的取向度和模量 测定取向度的方法有X 射线衍射法、双折射法、二色性法和声速法等。其中，声速法是通过对声波在纤维中传播速度的测定，来计算纤维的取向度。其原理是基于在纤维材料中因大分子链的取向而导致声波传播的各向异性。 几个重要公式： ①传播速度C=)/(10 )(106 3 s km t T L L ??-?- 单位：C-km/s ；L-m ；T L -μs ；△t-μs ②模量关系式 2 C E ρ= ③声速取向因子 22 1C C f u a -= ④?t(ms)=2t 20－t 40（解释原因） Cu 值（km/s ）：PET= 1.35，PP=1.45，PAN=2.1，CEL=2.0 （可能出选择题） 测定纤维的C u 值一般有两种方法：一种是将聚合物制成基本无取向的薄膜，然后测定其声速值；另一种是反推法，即先通过拉伸试验，绘出某种纤维在不同拉伸倍率下的声速曲线，然后将曲线反推到拉伸倍率为

液质联用实验报告

液质联用技术在药物分析中的应用 1、实验目的 1、了解液质联用的原理及作用； 2、了解该液质联用仪器适用的样品种类及注意事项； 2、实验原理 液质联用（HPLC-MS）又叫液相色谱-质谱联用技术，它以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。 电喷雾四级杆飞行时间质谱（ESI-Q-TOF-MS）：质谱分析是一种测量离子荷质比的分析方法，其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。在质量分析器中，再利用电场和磁场使发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定去质量。电喷雾电离（ESI）是质谱方法中的一种“软电离”方式，它的原理是：在强电场的作用，引发正、负离子的分离，从而生成带高电荷的液滴。在加热气体（干燥气体）的作用下，液滴中溶剂被汽化，随着液滴体积逐渐缩小，液滴的电荷密度超过表面张力极限时，引起液滴自发的分裂，即“库仑爆炸”。分裂的带电液滴随着溶剂的进一步变小，最终导致离子从带电液滴中蒸发出来，产生单电荷或多电荷离子，进入质谱仪。由于ESI的电离方式可以产生多电荷离子，大大拓宽了测定物质的分子量的范围。四级杆（Quadrupole）主要起选择离子的作用，其后的碰撞池可以将通过四级杆选择的母离子碎裂成子离子，从而获得更多的结构信息。气相离子能够被适当的电场或磁场在空间或时间上按照荷质比的大小进行分离有赖于质量分析器。与其他质量分析器相比，飞行时间质量分析器（TOF）具有结构简单、灵敏度高和质量范围宽等优点（因为大分子离子的速度慢，更易于测量），分辨率也可达到万分之一。 3、实验仪器 Aglient 6510 Quadrupole Time-of-Flight LC/MS 4、数据记录及结果处理 样品的LC-MS图如下图1所示，结合表1前可知，该物质为软骨藻酸。

物理化学实验讲义

1.恒温槽构造及恒温原理 2.乌氏粘度计的构造及测量原理 分子量是表征化合物特性的基本参数之一。但高聚物的分子量大小不一，参差不齐，一般在103~107之间，所以通常所测高聚物的分子量，是平均分子量。高聚物分子量测定方法很多，对线型高聚物，歌方法适用的范围如下： 端基分析<3×104 沸点升高、凝固点降低、等温蒸馏<3×104 渗透压104~106 光散射104~107 超离心沉降及扩散104~107 高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液体在流动是存在着内摩擦，其中有溶剂分子与溶剂分子之间的内摩擦，表现出来的粘度叫纯溶剂粘度，记做η0，还有高分子与高分子之

间的内摩擦，以及高分子与溶剂分子之间的内摩擦，三者的总和表现为溶液的粘度，记做η，而在同一温度下，高聚物溶液的粘度一般都比纯溶剂的粘度要大，即η>η0，这些粘度增加的分数称作增比粘度，记做ηsp ，即： 110 00-=-=-=r sp ηηηηηηη 上式中ηr 称为相对粘度，它指明溶液粘度对溶剂粘度的相对值，仍是整个溶液的粘度行为；则意味着它已扣除了溶剂分子之间的内摩擦效应，仅留下纯溶剂与高分子之间，以及高聚物分子之间的内摩擦效应。但溶液的浓度又可大可小。显然，浓度越大，粘度也就越大，为了便于比较，取在单位浓度下所显示的粘度，即引入ηsp /C ，称为比浓粘度，其中C 是浓度。又为了进一步消除高分子与高分子之间的内摩擦效应，必须将溶液浓度无限喜试网，使得每个高聚物分子彼此相隔极远，其相互干扰可以忽略不计，这时溶液所呈现出的粘度行为主要就反映了高分子与溶剂分子之间的内摩擦。 这一粘度的极限值记为 []ηη=→C sp C 0lim [η]被称为特性粘度。如果高聚物分子的分子量越大，则它与溶剂间的接触表面也越大，因此摩擦就大，表现出的特性粘度也大。 人们在大分子的[η]与其分子量M 呈正比的关系基础上，推广出高聚物[η]与其平均分子量M 之间的半经验关系。 []αηM K = K 是比例常数，α是与分子形状有关的经验参数。K 和α值与温度、聚合物、溶剂性质有关，也和分子量大小有关。K 值受温度的影响较明显，而α值主要取决于高分子线团在某温度下，某溶剂中舒展的程度。线团舒展，摩擦增大，α值就大，接近于1，线团紧缩，发生摩擦的机会减小，α值就小，在极限的情况下，接近0.5，所以α介于0.5~1之间。K 和α的数值只能通过其他绝对方法确定（例如渗透压法、光散射法等等）。而从粘度法只能测得[η]。 测得液体粘度的方法，主要可分为三类： （1） 液体在毛细管里的流出时间； （2） 圆球在液体里的下落速度； （3） 液体在同心轴圆柱体间相对转动的影响。 在测定高分子的[η]时，以毛细管流出法的粘度计最为方便。 当液体在毛细管粘度计内因重力作用而流出时，遵守泊谡叶公式： lt V m lV t hgr ππρη884-= η——液体的粘度，ρ——液体的密度，l ——毛细管的长度，r ——毛细管半径，t ——是流出时间，h ——流过毛细管液体的平均液柱高度，V ——流经毛细管的液体体积，m ——毛细管末端校正的参数（一般在r/l<<1时，可以取m=1）。 对于某一支指定的粘度计而言，上式可以写成下式

物理化学实验报告.

《大学化学基础实验2》实验报告 课程：物理化学实验 专业：环境科学 班级： 学号： 学生姓名：邓丁 指导教师：谭蕾 实验日期：5月24日

实验一、溶解焓的测定 一、实验名称：溶解焓的测定。 二、目的要求:(1)学会用量热法测定盐类的积分溶解焓。 (2)掌握作图外推法求真实温差的方法。 三、基本原理： 盐类的溶解通常包含两个同时进行的过程：一是晶格的破坏，为吸热过程；二是离子的溶剂化，即离子的水合作用，为放热过程。溶解焓则是这两个过程热效应的总和，因此，盐类的溶解过程最终是吸热还是放热，是由这两个热效应的相应大小所决定的。影响溶解焓的主要因素有温度、压力、溶质的性质以及用量等。热平衡式： △sol H m=-[（m1C1+m2C2）+C]△TM/m2 式中, sol H m 为盐在溶液温度及浓度下的积分溶解焓, J·mol , m1 , m2 分别为水和溶质的质量, M 为溶质的摩尔质量,kg·mol -1 ;C1 ,C 2 分别为溶剂水, kg; 溶质的比热容,J·kg -1；T 为溶解过程中的真实温差,K;C 为量热计的热容, J·K- 1 ,也称热量计常数.本实验通过测定已知积分溶解焓的标准物质 KCl 的 T ,标定出量热计热容 C 的值. 四、实验主要仪器名称： NDRH-2S型溶解焓测定实验装置1套（包括数字式温度温差测量仪1台、300mL简单量热计1只、电磁搅拌器1台）；250mL容量瓶1个；秒表1快；电子 ；蒸馏水 天平1台；KCl；KNO 3 五、实验步骤： （1）量热计热容 C 的测定 ( 1 ) 将仪器打开 , 预热 . 准确称量 5.147g 研磨好的 KCl , 待用 . n KCl : n水 = 1: 200 （2）在干净并干燥的量热计中准确放入 250mL 温室下的蒸馏水,然后将温度传感器的探头插入量热计的液体中.打开搅拌器开关,保持一定的搅拌速度,待温差变化基本稳定后,读取水的温度 T1 ,作为基温. （3）同时, 每隔30s就记录一次温差值,连续记录8 次后, 将称量好的 5.174g KCl 经漏斗全部迅速倒入量热计中,盖好.10s记录一次温度值,至温度基本稳定不变,再每隔 30s记录一次温度的数值,记录 8 次即可停止. （4）测出量热计中溶液的温度,记作 T2 .计算 T1 , T2 平均值,作为体系的温度.倒出溶液,取出搅拌子,用蒸馏水洗净量热计. KNO3 熔解热的测定:标准称量 3.513g KNO3 ,代替 KCl 重复上述操作.

液质联用分析实验报告

液质联用分析实验报告文档编制序号：[KKIDT-LLE0828-LLETD298-POI08]

液质联用分析 一、实验目的 1.了解液相色谱仪和质谱仪的原理、基本构造。 2.学会运用液质联用仪检测样品，会选择合适的质谱电离源检测样品，会运用色谱对混合物中的目标物分离和定量。 3.了解、熟悉质谱基本操作技术及质谱检测器的基本组成及功能原理。 二、实验原理 色谱分析是运用物种在固定相和流动相两相间的分配系数不同而达到分离的效果的一种分离技术，主要目的是对混合物中目标产物进行分离和定量的一种分析技术。质谱是通过测定样品的质荷比来进行分析的一种方法。通过液-质谱联用(LC-MS)技术可实现样品的分离和定量分析，达到快速灵敏的效果。 （1）液质联用系统的常见部件 HPLC（色谱分离）→接口（样品引入）→离子源（离子化）→分析器→检测器（离子检测）→数据处理（数据采集及控制）→色谱图； 质谱仪器构成：包括真空系统、电喷雾离子源、质量分析器及检测器。 三、仪器与试剂 Waters ZQ液质联用仪（LC/MS） 甲醇溶液、苯甲酸、十六烷基三甲基溴化铵 四、实验内容

运用液相色谱-质谱联用仪测定苯甲酸和十六烷基溴化铵（CTAB)的质荷比，熟悉仪器的操作流程，并能从所得的质谱图中指认出相应物质对应的质荷比，能对谱图做定性的描述。 五、实验步骤 1.打开仪器开关和计算机电源。 2.待仪器运转正常，打开测试软件，先用甲醇清洗柱子（在Load 状态下进样，分析时在Inject 状态下）； 3.选择分析模式（正、负离子模式），输入分析的样品名； 4.利用软件进行数据分析。 五、实验结果与分析 （1）CTAB （正离子模式） CTAB ： 正离子模式时在284/=z m 处有强的信号峰，为+CTAB 。 (2) CTAB （负离子模式） CTAB ：负离子模式时在79/=z m 和81/=z m 处有强的信号峰，且强度为 1:1，可以判断为-Br 。 说明十六烷基三甲基溴化胺用两种模式都可以。 (3) 苯甲酸（负离子模式） 苯甲酸：负离子模式时在()() 1211-/==氢苯甲酸m m z m 处有强信号峰，为苯甲酸 根离子;正离子模式时有很多杂质峰，说明苯甲酸适用负离子模 式。

高级物理化学实验讲义-液质联用

高级物理化学实验讲义 实验项目名称：L C Q-F l e e t液质联用仪的原理、实验技术及应用姓名: 张诗群学号：130420123 指导教师：谢莉莉 成绩评定：评阅教师： 日期：2012 年6 月17 日 一、实验目的 1.掌握L C Q-F l e e t液质联用仪基本原理。 2.熟悉该仪器的各部分的功能，并能进行简单的进样操作及 控制软件的使用。 3.初步使用该仪器的数据处理软件，对得到的较简单实验谱 图进行正确的判断及归属。 二、实验原理 1. 质谱简化流程： 2. LCQ-fleet的结构示意图。

3. 质谱相关名词 质荷比（m/z）：以原子质量单位表示的离子质量与其电荷数的比值。 基峰：在质谱图中，指定质荷比范围内强度最大的离子峰称作基峰。 总离子流谱图（TIC）：对质荷比（m/z）在一定范围内的离子电流总和进行连续检测与记录的谱图。 原子质量单位（u）：用来衡量原子或分子质量的单位，它被定义为碳12原子质 量的1/12。 4.离子的产生 离子源类型： 1.Electrospray Ionization (ESI) 电喷雾电离- 大多数情况下是液态过程。 2.Atmospheric Pressure Photo-Ionization（APCI）大气压下化学电离-气 相过程。 3.Atmospheric Pressure Photo-Ionization（APPI）大气压下光离子化-气相 过程。 离子源作用： 1.去溶剂 2.真空过渡 3.离子化

4.去除干扰 5. 电喷雾（ESI）电离过程 6. ESI离子化特点： 1. 软电离方式，一般得到分子离子峰，如M+H+，M+Na+，M-H+; 2. 液态电离方式，流速耐受有限（＜250 ul/min）； 3. 可在常温下进行，热不稳定化合物首选； 4. 可产生多电荷离子；有利于大分子化合物（如蛋白和多肽）的分析； 5. 适用于强极性化合物； 6. 灵敏度高； 7. 大气压化学离子化（APCI）电离过程

物理化学实验数据处理

物理化学实验数据处理 实验一 电极的制备及电池电动势的测定与应用 一、实验数据记录 二、数据处理 1饱和甘汞电极电动势的温度校正 )298/(1061.72415.0/4-?-=-K T V SCE ? 15.273+=t T t 组成饱和甘汞电极的KCl 溶液的温度，℃。 2测定温度下锌、铜电极电动势的计算 1） 测定温度下锌电极电势的计算 Zn Zn SCE Hg Zn E /2)(+-=-??平均值 )(/2平均值Hg Zn SCE Zn Zn E --=∴+?? 2） 测定温度下铜电极电势的计算 SCE Cu Cu Hg Cu E ??-=+-/2)(平均值 S C E Hg Cu Cu Cu E ??+=∴-+)(/2平均值 3） 测定温度下标准锌电极电极电势的计算 ++ + +±++=+=2222ln 2)(ln 2/2//Zn Zn Zn Zn Zn Zn Zn m F RT Zn F RT γ?α??θ θ +++ ±-=∴222ln 2//Zn Zn Zn Zn Zn m F RT γ??θ（±γ参见附录五表V-5-30，11.02-?=+l mol m Zn ） 4） 测定温度下标准铜电极电极电势的计算 ++ + +±++=+=2222ln 2)(ln 2/2//Cu Cu Cu Cu Cu Cu Cu m F RT Cu F RT γ?α??θ θ +++ ±-=∴222ln 2//Cu Cu Cu Cu Cu m F RT γ??θ（±γ参见附录五表V-5-30，11.02-?=+l mol m Cu ） 2 298K 时锌、铜电极标准电极电势的计算 1）锌电极标准电极电势的计算 )298/(000016.0)298(/)(//22-?-=+ +K T K V T Zn Zn Zn Zn θθ?? )298/(000016.0/)()298(//22-?+=∴++ K T V T K Zn Zn Zn Zn θ θ?? 1）铜电极标准电极电势的计算 2 6//)298/(1031.0)298/(0001.0)298(/)(22-?+-?+=-+ +K T K T K V T Cu Cu Cu Cu θθ?? 2 6//)298/(1031.0)298/(0001.0)()298(22-?+-?-=∴-+ +K T K T T K Cu Cu Cu Cu θθ?? 15.273+=t T t 组成相应电极的电解质溶液的温度，℃。

《物理化学实验》讲义#(精选.)

备课教案撰写要求 一、认真钻研本学科的教学大纲和教材，了解本学科的教学任务、教材体系结构和国际国内最新研究进展，结合学生实际状况明确重难点，精心安排教学步骤，订好学期授课计划和每节课的课时计划。 二、教师备课应以二学时为单位编写教案；一律使用教学事务部发放的教案本撰写，不得使用其他纸张。在个人认真备课、写好教案的基础上，提倡集中备课、互相启发、集思广益，精益求精。 三、教案必须具备如下内容（每次课应在首页应写清楚）：1、题目（包括章、节名称、序号）；2、教学目的与要求；3、教学重点和难点分析；4、教学方法；5、教学内容与教学组织设计（主要部分，讲课具体内容）；6、作业处理；7、教学小结。 四、教案必须每学期更新，开学初的备课量一定要达到或超过该课程课时总量的三分之一。教案要妥善携带及保存，以备教学检查。

教学进度计划表填表说明 1．本表是教师授课的依据和学生课程学习的概要，也是学院进行教学检查，评价课堂教学质量和考试命题的重要依据，任课教师应根据教学大纲和教学内容的要求认真填写，表中的基本信息和内容应填写完整，不得遗漏。 2．基本信息中的“课程考核说明及要求”的内容主要包括课程考核的方式、成绩评定的方法、平时成绩与考试成绩的比例、考试的题型、考试时间以及其他相关问题的说明与要求等。 3．进度表中“教学内容”只填写章或节的内容，具体讲授内容不必写；每次课只能以2学时为单位安排内容。 4．进度表中的“教学形式及其手段”是指教学过程中教师所采用的各种教学形式及相关手段的说明，一般包括讲授、多媒体教学、课件演示、练习、实验、讨论、案例等。 5．作业安排必须具体（做几题，是哪些题）。 6．进度表中的“执行情况”主要填写计划落实和变更情况。 7．教学进度计划表经责任教授、系（部）领导审签后，不得随意变动，如需调整，应经责任教授、系（部）领导同意，并在执行情况栏中注明。

液质联用

实验名称:液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）的各种模式探索 一、实验目的 1、了解LC-MS的主要构造和基本原理； 2、学习LC-MS的基本操作方法； 3、掌握LC-MS的六种操作模式的特点及应用。 二、实验原理 1、液质基本原理及模式介绍 液相色谱-质谱法（Liquid Chromatography/Mass Spectrometry，LC-MS）将应用范围极广的分离方法——液相色谱法与灵敏、专属、能提供分子量和结构信息的质谱法结合起来，必然成为一种重要的现代分离分析技术。 但是，LC是液相分离技术，而MS是在真空条件下工作的方法，因而难以相互匹配。LC-MS经过了约30年的发展，直至采用了大气压离子化技术（Atmospheric pressure ionization，API）之后，才发展成为可常规应用的重要分离分析方法。现在，在生物、医药、化工、农业和环境等各个领域中均得到了广泛的应用，在组合化学、蛋白质组学和代谢组学的研究工作中，LC-MS已经成为最重要研究方法之一。 质谱仪作为整套仪器中最重要的部分，其常规分析模式有全扫描模式（Scan）、选择离子监测模式（SIM）。 （一）全扫描模式方式（Scan）：最常用的扫描方式之一，扫描的质量范围覆盖被测化合物的分子离子和碎片离子的质量，得到的是化合物的全谱，可以用来进行谱库检索，一般用于未知化合物的定性分析。实例：（Q1 = 100-259m/z）（二）选择离子监测模式（Selective Ion Monitoring，SIM）：不是连续扫描某一质量范围，而是跳跃式地扫描某几个选定的质量，得到的不是化合物的全谱。主要用于目标化合物检测和复杂混合物中杂质的定量分析。实例：（Q1 = 259m/z） 本实验采用三重四极杆质谱仪（Q1：质量分析器；Q2：碰撞活化室；Q3：

液相色谱-质谱联用(LC-MS)

液相色谱-质谱联用(LC-MS) LCMS分别的含义是：L液相C色谱M质谱S分离（友情赠送：G是气相^_^） LC-MS/MS就是液相色谱质谱/质谱联用 MS/MS是质谱-质谱联用（通常我们称为串联质谱，二维质谱法，序贯质谱等） LC-MS/MS与LC-MS比较，M（质谱）分离的步骤是串联的，不是单一的。 色谱法也叫层析法，它是一种高效能的物理分离技术，将它用于分析化学并配合适当的检测手段，就成为色谱分析法。 色谱法的最早应用是用于分离植物色素，其方法是这样的：在一玻璃管中放入碳酸钙，将含有植物色素（植物叶的提取液）的石油醚倒入管中。此时，玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗，随着石油醚的加入，谱带不断地向下移动，并逐渐分开成几个不同颜色的谱带，继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素，并可分别进行鉴定。色谱法也由此而得名。 现在的色谱法早已不局限于色素的分离，其方法也早已得到了极大的发展，但其分离的原理仍然是一样的。我们仍然叫它色谱分析。 一、色谱分离基本原理： 由以上方法可知，在色谱法中存在两相，一相是固定不动的，我们把它叫做固定相；另一相则不断流过固定相，我们把它叫做流动相。 色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。 使用外力使含有样品的流动相（气体、液体）通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用。 由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中先后流出。与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。 二、色谱分类方法： 色谱分析法有很多种类，从不同的角度出发可以有不同的分类方法。 从两相的状态分类：

液质联用分析实验报告

液质联用分析 一、实验目的 1.了解液相色谱仪和质谱仪的原理、基本构造。 2.学会运用液质联用仪检测样品，会选择合适的质谱电离源检测样品，会运用色谱对混合物中的目标物分离和定量。 3.了解、熟悉质谱基本操作技术及质谱检测器的基本组成及功能原理。 二、实验原理 色谱分析是运用物种在固定相和流动相两相间的分配系数不同而达到分离的效果的一种分离技术，主要目的是对混合物中目标产物进行分离和定量的一种分析技术。质谱是通过测定样品的质荷比来进行分析的一种方法。通过液-质谱联用(LC-MS)技术可实现样品的分离和定量分析，达到快速灵敏的效果。 （1）液质联用系统的常见部件 HPLC（色谱分离）→接口（样品引入）→离子源（离子化）→分析器→检测器（离子检测）→数据处理（数据采集及控制）→色谱图； 质谱仪器构成：包括真空系统、电喷雾离子源、质量分析器及检测器。 三、仪器与试剂 Waters ZQ液质联用仪（LC/MS）

甲醇溶液、苯甲酸、十六烷基三甲基溴化铵 四、实验容 运用液相色谱-质谱联用仪测定苯甲酸和十六烷基溴化铵（CTAB)的质荷比，熟悉仪器的操作流程，并能从所得的质谱图中指认出相应物质对应的质荷比，能对谱图做定性的描述。 五、实验步骤 1.打开仪器开关和计算机电源。 2.待仪器运转正常，打开测试软件，先用甲醇清洗柱子（在Load状态下进样，分析时在Inject状态下）； 3.选择分析模式（正、负离子模式），输入分析的样品名； 4.利用软件进行数据分析。

五、实验结果与分析 （1）CTAB（正离子模式） CTAB：正离子模式时在284 CTAB。 m处有强的信号峰，为+ z /=

物化实验数据处理

2. 不稳定常数的测定 在络合物明显解离的情形下，用等摩尔系列法得到图2中的曲线，并作切线交于N 点。 设在N 点的光密度为D 0，曲线2极大的光密度为D ，则络合物的解离度α为： 对于MA 型络合物的 ，故将该络合物浓度c 及上面求出的α代入此式即可算出不稳定常数。 数据处理 2. 络合物不稳定常数的计算 在△D- 图上通过 为0和1.0处分别作曲线的切线，两切线交于一点，从 图上找到该点相应的光密度D 0以及曲线上极大点的光密度D ，由D 0和D 计算解离度α。 最后计算该络合物的不稳定常数 K 不稳文献值为2*10-3。 解： 从△D- 图上可以得到： D 0=0.382， D max = 0.264 则可求得解离度α： =0.50 得 =解离部分总浓度=总浓度络合物浓度总浓度D D 0=D 0ααK 不稳=c α21c M c M c A =D D 0=D 0 α=0.3820.3090.3820.264c M c M c A c M c M c A D D 0=D 0αc M c M c A αK 不稳=c α21

c A = c M 又知： c A + c M = 0.038 (mol ?L -1 ) 得 c A = c M = 0.019 (mol ?L -1 ) ∴ c MA = 0.019 (mol ?L -1 )，即c= 0.019 (mol ?L -1 ) 3. 络合反应标准自由能变化的计算 利用△G ? = - RT ln1/K 不稳计算该络合反应的标准自由能变化。 △G ? = - RT ln1/K 不稳 = -8.314*(273.15+22.5)*ln1/(2.63*10-3) = -1.46*104 (J ?mol -1) 原电池电动势数据处理 Ⅴ、数据记录(实验测试数据) E 1 = 1.11810 V (Zn-Cu 电池) E 2 = 1.07110 V (Zn-Hg 电池) E 3 = 0.04470 V (Cu-Hg 电池) Ⅵ、数据处理 1、 饱和甘汞电极的电极电势温度校正公式，计算实验温度时饱和甘汞电极的电极电势： )298/(1061.72415.0/4-?-=-K T V ? = 0.2415 - 7.61×10 –4(292 – 298) = 0.24607 V 2、 据测定的各电池的电动势，分别计算铜、锌电极的T ?、T θ?、298θ ?。 (1) 求 T ?： V E K Hg Cl Hg Cu Cu 29077.024607.004470.0)292(/3/222=+=+=+?? V E K Hg Cl Hg Zn Zn 82503.007110.124607.0)292(2//222-=-=-=+?? (2) 求T θ ?： αK 不稳=c α21= 0.019*0.309210.309= 0.019*0.0955 0.691=2.63*10 -3

液质联用(LCMS)原理简析.

液质联用（LCMS）原理简析 1.质谱法 质谱分析是先将物质离子化，按离子的质荷比分离，然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。质谱的样品一般要汽化，再离子化。不纯的样品要用色谱和质谱联用仪，是通过色谱进样。即色谱分离，质谱是色谱的检测器。离子在电场和磁场的综合作用下，按照其质量数m和电荷数Z的比值(m/z，质荷比)大小依次排列成谱被记录下来，以检测器检测到的离子信号强度为纵坐标，离子质荷比为横坐标所作的条状图就是我们常见的质谱图。 2.质谱仪 质谱仪由以下几部分组成 数据及供电系统 ┏━━━━┳━━━━━╋━━━━━━┓ 进样系统离子源质量分析器检测接收器 ┗━━━━━╋━━━━━━┛ 真空系统 质谱仪一般由进样系统、离子源、分析器、检测器组成。还包括真空系统、电气系统和数据处理系统等辅助设备。 （1）离子源：使样品产生离子的装置叫离子源。液质的离子源有ESI，APCI，APPI，统称大气压电离(API)源，实验室常用液质的离子源为ESI源。

电喷雾（ESI）的特点 通常小分子得到[M+H]+ ]+,[M+Na]+ 或[M-H]-单电荷离子，生物大分子产生多电荷离子。 电喷雾电离是最软的电离技术，通常只产生分子离子峰，因此可直接测定混合物，并可测定热不稳定的极性化合物；其易形成多电荷离子的特性可分析蛋白质和DNA等生物大分子；通过调节离子源电压控制离子的碎裂（源内CID）得到化合物的部分结构。 （2）质量分析器： 由它将离子源产生的离子按m/z分开。离子通过分析器后,按不同质荷比(M/Z)分开,将相同的M/Z离子聚焦在一起,组成质谱。 质量分析器有：磁场和电场、四极杆、离子阱、飞行时间质谱、傅立叶变换离子回旋共振等。实验室目前液质的质量分析器类型：三重四极杆（QqQ）： 离子源→第一分析器→碰撞室→第二分析器→接收器 MS1 MS2 Q1 q2 Q3 QqQ仪器可以方便的改变离子的动能，因此扫描速度快，体积小，常作为台式进入常规实验室，缺点是质量范围及分辨率有限，不能进行高分辨测定，只能做到单位质量分辨。 在液质联机中使用的碎片化手段，能量都是以碰撞的形式输送

物理化学实验讲义

物理化学实验讲义 物理化学实验讲义 实验6过氧化氢的催化分解 1，实验目的 1，一次反应速率常数K的测定，反应速率常数K与反应物浓度无关的验证2.通过改变催化剂浓度试验，得出反应速率常数K与催化剂浓度有关的结论。第二，实验原理 H2O2在室温下分解缓慢，在催化剂存在下分解速率明显加快。反应方程式为:H2O2= H2O+1/2O2 在催化剂存在下(如KI)。反应机理为 H2O2+ki→KIO+H2O(1)KIO→ki+O2(2) (1)的反应速度比(2)慢，因此H2O 2催化分解反应的速度主要由(1)决定。如果假设反应为一级反应，反应速度公式如下: ？dcH2O2/dt？在反应过程中，由于碘化钾的不断再生，二氧化氯钾(3) 的浓度是恒定的，当与钾结合时仍然是恒定的，使其等于钾。dcH2O2/dt？KcH2O2 (4) 分:ln(ct/c0)？？kt(5) c0-H2O2的初始浓度 ct-H2O2的浓度

k-ki在反应到t时，H2O 2催化分解的反应速率常数 的大小可以用k或半衰期t1/2表示半衰期代表将反应物浓度减半所需的时间，即c？C0/2代入方程(5)得到:t1/2=(ln2)/k 有许多方法可以计算t时刻的H2O2浓度。这个实验是通过测量反应产生的氧气体积来表示的，因为在分解过程中，产生的氧气体积与一定时间内分解的H2O2浓度成正比，其比例常数是一定值，即 1H2O2？H2O？O2 2-1- 物理化学实验讲义 t？0 c0 0 0 t？ct？c0？x光ct？K(V？？c0？千伏？ 1x 2V？-H2O2完全分解产生的氧气体积为 vt-与时间t反应时产生的氧气体积为 x-与时间t反应时，H2O 2的分解浓度为 ，其中k为比例常数。通过将该公式代入速率方程，可以得到 ln(ct/c0 )?在(五？？Vt)/V？？？Kt的意思是:在(V？？Vt)？？kt？lnV？ 如果t是横坐标，ln(V？？Vt)是纵坐标，如果获得直线，则H2O2催化分解反应可以被验证为一级反应，并且速率常数K值可以从直线的斜率获得 和v？可以通过测量H2O2的初始浓度来计算公式如下: V？？CH2O2V H2O 2R T2 P

物化实验讲义1

热力学部分 实验1 纯液体饱和蒸气压的测定——静态法 1．0实验目的及要求 1．1明确纯液体饱和蒸气压的定义和气液两相平衡的概念，深入了解纯液体饱和蒸气压和温度的关系——克劳修斯-克拉贝龙方程式。 1．2用等压计测定不同温度下环己烷（或乙醇）的饱和蒸气压。初步掌握真空实验技术和真空泵、恒温槽等相关仪器的使用。 1．3学会用图解法求所测温度范围内的平均摩尔汽化热及正常沸点。 1. 2 实验原理 在一定温度下，与纯液体处于平衡状态时的蒸气压力，称为该温度下的饱和蒸气压。这里的平衡状态是指动态平衡。在某一温度下，被测液体处于密闭真空容器中，液体分子从表面逃逸成蒸气，同时蒸气分子因碰撞而凝结成液相，当两者的速率相等时，就达到了动态平衡，此时气相中的蒸气密度不再改变，因而具有一定的饱和蒸气压。 纯液体的蒸气压是随温度变化而改变的，它们之间的关系可用克劳修斯—克拉贝龙（Clausius--Clapeyron ）方程式来表示： 2 ln RT H dT p d m Δ= （1.1） 式中：p 为液体在温度T 时的饱和蒸气压（Pa ），T 为热力学温度（K ），△H m 为液体摩尔汽化 热，R 为气体常数。在温度变化较小的范围内，则可把△H m 视为常数， 当作平均摩尔汽化热，将上式积分得： A RT H p m +?=303.2lg Δ (1.2) 式中A 为积分常数，与压力p 的单位有关。由（1.2）式可知，在一定温度范围内，测定不同温度下的饱和蒸气压，以lg p 对1/T 作图，可得一直线，而由直线的斜率可以求出实验温度范围的液体平均摩尔汽化热△H m 。当外压为101.325 Kpa 时，液体的蒸气压与外压相等时的温度称为该液体的正常沸点。从图中也可求得其正常沸点。 测定饱和蒸气压常用的方法有动态法、静态法和饱和气流法等。本实验采用静态法，即将被测物质放在一个密闭的体系中，在不同温度下直接测量其饱和蒸气压，在不同外压下测量相应的沸点。此法适用于蒸气压比较大的液体。 1．3仪器与试剂 蒸气压测定装置 1套 环己烷或乙醇（分析纯） 1．4实验仪器及装置 1．4．1仪器装置如图1—1 1