食品分析实验
食品比重的测定
老师给的试题（答案是学生自己综合的。）：
1、采用比重计测比重有哪些注意事项？
①该法操作简便迅速，但准确性差．需要样液量多，且不适用于极易挥发的样品。
②操作时应注意不要让密度计接触量筒的壁及底部，待测液中不得有气泡。
③读数时应以密度计与液体形成的弯月面的下缘为准。若液体颜色较深，不易看清弯月面下缘时，则以弯月面上缘为准。
2、真比重与视比重有何区别，实际应用中采用哪一种比重。（相对密度：d）
真比重是排除空隙的，测量时在水中量取体积；视比重也叫假比重或松散密度，包括空隙的体积，测量整体体积计算的。一般采用视比重。
Ps：对于同一液体而言，真比重都是大于视比重的。
A.真比重（真密度）：某一液体在20℃时的质量与同体积之水在4℃时的质量之比，称为
真比重，以符号d420表示。
B.视比重（视密度）：某一液体在20℃时的质量与同体积之水在20℃时的质量之比，称为
视比重，以符号d2020表示。此外，某一液体在t℃时的质量与同体积之水在t℃时的质量之比也称为视比重，以符号d t t表示。
视比重是在普通的密度瓶或密度计法测定中，以测定溶液对同温度水的相对密度比较方便，概而言之，表示某一液体在20℃时对同体积之水在20℃时的相对密度，实际应用中一般采用视比重。
3、比重计（糖锤度计、波美计、乳稠计）数据处理过程。
【测定温度不在(20℃)，应对温度校正。当测定温度高于20℃因液体积膨胀导致比重减小，即波美值（锤度）降低，故应加上相应的温度校正值(见下表)，反之，则应减去相应的温度校正值。】
糖锤度计：例：在13℃时观测锤度为20.00查附表得校正值为0.38，则标准温度20℃时糖锤度为：20.00-0.38=19.62（°Bx）
波美计：设观察波美计在23℃为18.84，23℃时温度改正数为0.15，则标准温度（20℃）
0Be）
时波美值为18.84+0.15=18.99（'
乳稠计：例1：16℃时20°／4°乳稠汁读数为3l°，则换算为20℃时应为：3l°- (20-16)×0.2=30.2°，即d420 = 1.0302或d1515 = 1.0302 + 0.002 = 1.0322
例2：25℃时20°/4°乳稠汁读数为29．8°则换算为20℃时应为：29.8°+ ( 25 -20 ) ×0.2 ＝30.8°即d420 = 1.0308或d1515 = 1.0308 + 0.002 = 1.0328
4、折光计标尺上的百分数是以何种物质浓度标示的？可溶性固形物。
5、食品比重的测定采用密度瓶法的原理和操作步骤。
原理：20℃时分别测定充满同一密度瓶的水及试样的质量即可计算出相对密度，由水的质量确定密度瓶的容积即试样的体积，根据试样的质量及体积可计算密度。
操作步骤：①用水洗净比重瓶，再用乙醇、乙醚洗，烘干冷却后，精密称重。②装满样液，加盖，置20℃水浴0.5小时，使内容物的温度达到20℃，用滤纸条吸去支管标线上的样液，盖上侧管帽后取出。用滤纸把瓶外擦于，置天平室内30分钟后称重。③将样液倾出，洗净比重瓶，装入煮沸30分钟并冷却到20℃以下的蒸馏水，按上法操作。测出同体积20℃蒸馏水的质量。
6、食品比重的测定采用比重计的原理和操作步骤。
原理：根据阿基米德原理，物体在溶液中的失重（即受到的浮力）等于物体所排开的同
体积液体重量。（比重计的质量是一定的，液体的比重越大，比重计就浮得越高，从比重计的刻度可以直接读取比重数值或某种溶质的百分含量。）
操作步骤：①将均匀的样品倒入100ml 的干燥量筒中（样品的量大约为容器的80%，并用温度计测定样品温度）②将洗净擦干的比重计小心置入样品中，待静止后，再轻轻按下少许，待其浮起平衡为止，读取样品水平面与比重计相交处的刻度③校正为标准温度，必要时进行换算。
酱油总酸度的测定
1、 酸度的概念。总酸度、有效酸度、挥发酸度。酸度测定的具体意义。
总酸度：食品中所有酸性成分总量。包括未离解和已离解酸的浓度，可用标准碱滴定来测定，总酸度又称可滴定酸度。
有效酸度：被测溶液中H +浓度，准确地说应是溶液中H +的活度，所反映的是已离解酸的浓度，常用pH 值表示。用酸度计(即pH 计)来测定。
挥发酸：食品中易挥的有机酸如甲酸、醋酸及丁酸等低碳链的直链脂肪酸。通过蒸馏法分离，再用标准碱滴定来测定。
酸度测定的具体意义：
①有机酸影响食品的色、香、味及其稳定性；
②食品中有机酸是判断其质量的一个重要指标；
③利用有机酸的含量与糖的含量之比，可判断某些果蔬的成熟度。
2、 酱油中总酸度测定原理。
根据酸碱中和原理，用碱液滴定试液中的酸，以酚酞为指示剂确定滴定终点，按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量，反应式如下RCOOH + NaOH －－→RCOONa + H 2O
3、 酱油总酸度测定步骤。
【简述】样品处理—样品测定—空白试验
【详述】样品处理：20mL 酱油+30ml 80℃蒸馏水+1克活性碳（于烧杯）→容量瓶→沸水浴——→冷却→定容→过滤→收集滤液
样品测定（平行测定三次）：5.00mL 滤液+30mL 水+2～3滴酚酞（于三角瓶） →滴定————→微红色30s 不褪色→记录NaOH 消耗量 空白试验：5.00mL 水+30mL 水+2～3滴酚酞（于三角瓶）→滴定————→微红色30s 不褪色→记录NaOH 消耗量
4、 酱油中总酸度的测定试验中为什么滴定时要至出现微红色保持30s 不褪色？
因为可能滴下的还没有与锥形瓶内的酸混合均匀，有些地方碱过量会显红色，看反应是否彻底进行，经过30s 的观察，若30s 不褪色，说明反应完全了。
或：因为氢氧化钠易吸收二氧化碳，生成碳酸钠，终点也许会提前变色但容易反色，所以要等30秒不退色即为终点。
或：因为醋酸是弱酸，等30s 是为了确保弱酸反应完毕。
还原糖的测定
9、还原糖的定义。直接滴定法测定还原糖原理。
定义：具有还原性的糖类称为还原糖。
【能够还原斐林试剂或托伦斯试剂(银氨溶液)的糖称为还原糖。】
原理：【讲义版】在沸腾条件下，用还原糖溶液滴定一定量的费林试剂，将费林试剂中的二价铜还原为一价铜，以亚甲基蓝为指示剂，稍为过量的还原糖立即使蓝色的氧化型亚甲基蓝还原为无色的还原型亚甲基蓝。
【ppt 版】将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀； 这种沉淀很快与酒石酸钾反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。 在加热条5min NaOH NaOH
件下，以次甲基蓝作为指示剂，用样液滴定，样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀；这种沉淀与亚铁氰化钾络合成可溶的无色络合物；二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由兰色变为无色，即为滴定终点；根据样液消耗量可计算出还原糖含量。
P.S.：
①碱性酒石酸铜甲液：硫酸铜+次甲基蓝．
②碱性酒石酸铜乙液：酒石酸钾钠+ NaOH + 亚铁氰化钾
10、直接滴定法测定还原糖，滴定必须在沸腾条件下进行，其原因是为什么？
【ppt版】滴定不离开热源，保持沸腾。让上升的蒸汽阻止空气侵入溶液中。防止无色的四甲基蓝与空气中的氧结合，又变为蓝色。
【网络版】滴定必须在沸腾条件下进行，其原因一是可以加快还原糖与Cu2+的反应速度；二是次甲基蓝变色反应是可逆的，还原型次甲基蓝遇空气中氧时又会被氧化为氧化型。此外，氧化亚铜也极不稳定，易被空气中氧所氧化。保持反应液沸腾让上升的蒸汽阻止空气进入，避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。
11、测定还原糖中注意事项有哪些？
【版本一】①滴定必须在沸腾条件下进行，其原因一是可以加快还原糖与Cu2+的反应速度；二是次甲基蓝变色反应是可逆的，还原型次甲基蓝遇空气中氧时又会被氧化为氧化型。此外，氧化亚铜也极不稳定，易被空气中氧所氧化。保持反应液沸腾让上升的蒸汽阻止空气进入，避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。
②滴定时不能随意摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定，以防止空气进入反应溶液中。
③碱性酒石酸铜甲液和乙液应分别贮存，用时才混合，否则酒石酸钾钠铜络合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀，使试剂有效浓度降低。
【版本二】
a、每批试样测试前必须做空白滴定,二次平行测定误差不得超过0.1mL。
b、空白滴定、预备滴定及正式滴定操作条件应保持一致。滴定速度应以每秒1～2滴为宜。热源要稳定，在正式滴定时，待试样沸腾后，标准糖液的滴定量必须控制在0.5～1mL之内，否则要重做。整个滴定过程必须始终保持沸腾状态。
c、凡样品含糖量在6%以上时,应适当增加稀释倍数,否则会加大误差。
d、某些样品如酿造酱油在制品中常含有非糖还原物质，所以用本法测定结果略为偏高。
12、直接滴定法测定还原糖在样品处理时，可否能用铜盐作为指示剂？
在样品处理时，不能用铜盐作为澄清剂，以免样液中引入Cu2+，得到错误的结果。
13、直接滴定法测定还原糖，在酒石酸铜乙液中为什么要加入少量亚铁氰化钾？
为消除氧化亚铜沉淀对滴定终点观察的干扰，在碱性酒石酸铜乙液中加入少量亚铁氰化钾，使之与Cu2O生成可溶性的无色络合物，而不再析出红色沉淀，其反应如下：Cu2O + K4Fe(CN) +H2O＝K2Cu2Fe(CN)6 +2KOH
Ps：碱性酒石酸铜乙液中的酒石酸钾钠的作用：既然实验得在碱性条件下进行，那么硫酸铜遇碱生成氢氧化铜沉淀后，不能使实验正常进行，必需使其（铜离子）在可溶状态下才行，酒石酸钾钠与铜离子络合就达到了目的。
14、直接滴定法测定还原糖，滴定时不能随意摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定，其原因是为什么？
滴定时不能随意摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定，以防止空气进入反应溶液中。（详细答案：滴定必须在沸腾条件下进行，其原因一是可以加快还原糖与Cu2＋的反应速度；二是次甲基蓝变色反应是可逆的。还原型次甲基蓝遇空气中氧时，又会被氧化为氧化型。此外，氧化亚铜也极不稳定，易被空气中的氧所氧化。保持反应液沸腾可防止空气进入。避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。所以不能摇动锥形瓶以免氧气进入。）15、直接滴定法测定还原糖，样品溶液预测的目的是什么？
样品溶液预测的目的；一是本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求(0.1%左右)，测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近，通过预测可了解样品溶液浓度是否合适，浓度过大或过小应加以调整，使预测时消耗样液量在10 ml 左右；二是通过预测可知道样液大概消耗量，以便在正式测定时，预先加入比实际用量少1 ml 左右的样液，只留下1 ml 左右样液在续滴定时加入，以保证在1 分钟内完成续滴定工作，提高测定的准确度。
（预备滴定作用：了解滴定的大概数量，以便准确控制正式滴定的时间。）
16、直接滴定法测定还原糖，影响测定结果的主要操作因素是什么？
【ppt版】影响测定结果的主要操作因素是反应液碱度，热源强度、煮沸时间和滴定速度。【网络版】a)反应液碱度：碱度越高，反应速度越快，样液消耗也越多，故样品测定时样液的滴定体积要与标准相近，原理在此，这样误差要小。
b)锥形瓶规格：不同体积的锥形瓶会致使加热的面积及样液的厚度有变化，同时瓶壁的厚度不同影响传热速率，故有时甚至是同一规格但不同批的锥形瓶也会引起误差。
c)加热功率：加热的目的一是加快反应速度，二是防止次甲基兰与滴定过程中形成的氧化亚铜被氧气氧化，使结果偏高。加热功率不同，样液沸腾时间不同，时间短样液消耗多，同时反应液蒸发速度不同，即时碱度的变化也就不同，故实验的平行性也就受影响。
d)滴定速度：滴定速度越快，样液消耗也越多，结果会偏低。
17、直接滴定法测定还原糖，测定时先将反应所需样液的绝大部分加入到碱性酒石酸铜溶液中，与其共沸，仅留1ml左右由滴定方式加入，而不是全部由滴定方式加入，其目的是什么？
其目的是使绝大多数样液与碱性酒石酸铜在完全相同的条件下反应，减少因滴定操作带来的误差以及最大限度减少空气影响，提高测定精度和判定终点。
18、酒石酸铜甲乙液为什么要分开储存，用时才混合？
碱性酒石酸铜甲液和乙液应分别贮存，用时才混合，否则酒石酸钾钠铜络合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀，使试剂有效浓度降低。
19、直接滴定法测定还原糖，在酒石酸铜甲液中硫酸铜和次甲基蓝的作用？
碱性酒石酸铜甲液中的硫酸铜的铜离子为此化学反应定量的标物，次甲基兰为氧化还原指示剂（氧化型为蓝色、还原型为无色）。
20、直接滴定法测定还原糖，为什么要在碱性条件下进行？
此实验为什么要在碱性条件下进行，主要是在酸性条件下，还原糖会形成酯（不具有氧化性或氧化性不强的含氧酸如乙酸）、有机酸（如被硝酸氧化），样液中的二糖及多糖与淀粉会水解成还原糖，结果可想而知。
Ps：①此法测得的是总还原糖量。②反应液的碱度直接影响二价铜与还原糖反应的速度、反应进行的程度及测定结果。在一定范围内，溶液碱度愈高，二价铜的还原愈快。因此，必须严格控制反应液的体积，标定和测定时消耗的体积应接近，使反应体系碱度一致。③沸腾时间和滴定速度对结果影响也较大,一般沸腾时间短，消耗糖液多。反之，消耗糖液少；
滴定速度过快，消耗糖量多，反之，消耗糖量少。因此，测定时应严格控制上述实验条件，应力求一致。平行试验样液消耗量相差不应超过0.1ml 。④炼乳样品处理时加入5ml 乙酸锌溶液和5ml 亚铁氰化钾溶液的目的是作为蛋白质沉淀剂去除蛋白质的干扰。滴定用的样品溶液必须无色、澄清透明，否则会严重影响滴定终点的判断。
21、直接滴定法测定还原糖，实验操作步骤。
【简述】A 、费林试剂标定a .预备滴定b.正式滴定（平行测定三次）
B 、样品测定a .预备滴定b.正式滴定（平行测定三次）
【详述】A 、空白滴定（费林试剂标定）：
a .预备滴定：费林甲、乙液各5mL+蒸馏水20mL+玻璃珠+葡萄糖标准液10mL →加热→2min 内沸腾——→滴入葡萄糖液→蓝色消失→记下沸腾前后葡萄糖标准液消耗量V 预-空（正式滴定时参考用）
b.正式滴定（平行测定三次）：费林甲、乙液各5mL+蒸馏水20mL+玻璃珠+葡萄糖标准液（V 预-空-0.5）mL →加热→2min 内沸腾——→滴入葡萄糖液→蓝色消失→记下沸腾前后葡萄糖标准液消耗量V 0
B 、样品测定：
a.预备滴定：费林甲、乙液各5mL+蒸馏水20mL+玻璃珠+1mL 样品稀释液+葡萄糖液标准液(空白滴定耗用葡萄糖液一般在10mL 以上) →加热→2min 内沸腾——→滴入葡萄糖液→蓝色消失→记下沸腾前后共耗用葡萄糖标准液V 1（作正式滴定时参考用）
b.正式滴定（平行测定三次）：费林甲、乙液各5mL+蒸馏水20mL+玻璃珠+1mL 样品稀释液+比预备滴定耗用量V 1少0.5mL 左右的葡萄糖标准液→加热→2min 内沸腾——→滴入葡萄糖标准液→蓝色消失→记下沸腾前后共耗用葡萄糖标准液
蛋白质的测定
1、蛋白质的测定的原理和操作步骤。
原理：蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质含量。
操作步骤：
【简述】消化—蒸馏和吸收—滴定。 【详述】消化：0.2g 硫酸铜+3g 硫酸钾+20mL 浓硫酸+样品（打开活塞）———→完全炭化——→白雾排尽→旋紧活塞——→蓝绿色澄清透明——→停止加热→冷却→加10ml 蒸馏水→冷却→加10ml 蒸馏水→冷却→转入容量瓶→定容摇匀（取与处理样品相同量的硫酸铜、硫酸钾、硫酸按同一方法做试剂空白试验。）
蒸馏和吸收：清洗装置→检查气密性→加玻璃珠→往反应室外层加适量水→加10.00ml 消化液→用(硼酸+指示剂)液封冷凝管下端→加10.00ml NaOH （加少量水液封）→加热蒸馏→棕红色消失→蒸馏——→冷凝管下端离开液面→蒸馏——→取下接受瓶
2、蛋白质测定时微量蛋白消化装置及蒸馏装置操作的注意事项有哪些？
消化装置操作的注意事项：
（1）注意消化瓶与上部装置密封性良好，并保持抽气活塞打开并畅通。
（2）消化时间长了，消化瓶的温度很高，应避免把水滴到消化瓶上，造成消化瓶爆裂。
（3）在开始消化时应用小火加热至完全碳化，大火加热待瓶内白色水雾全部排尽后旋紧抽气活塞。
（4）一般消化至呈透明后，继续消化5分钟即可，一般消化时间约4小时，时间延长可能引起氨的损失。有机物如分解完全，消化液呈蓝色或浅绿色，但含铁量多时，呈较深绿色。
（5）消化完毕后，消化瓶应放在干燥处或通风橱冷却，冷却后才能加蒸馏水稀释、定容。 30s 30s 30s 30s 小火△ 大火△ 微沸 △ 5min
10min 1min
蒸馏装置操作的注意事项：
（1）蒸馏装置不能漏气。
（2）蒸馏前应加入玻璃珠1-2粒，防止暴沸。
（3）蒸馏前应往反应室外层加入适量水。
（4）蒸馏前加碱后应加少量水防止漏气。
（5）蒸馏完毕，先将蒸馏出口离开液面，继续蒸馏1min ，将附着在尖端的吸收液完全洗入吸收瓶内，再将吸收瓶移开，最后关闭电源，绝不能先关闭电源，否则吸收液将发生倒吸。
3、蛋白质含量计算公式中的0.014是怎样换算来的？
N —硫酸或盐酸标准溶液的当量浓度
0.014—【ppt 版】1N 硫酸或盐酸标准溶液1mL 相当于氮克数；
【网络版】1.0ml 硫酸[c （1/2H2SO4）=1.000mol/L]或盐酸[c （HCl ）=1.000mol /L]标准滴定溶液相当的氮的质量。
（详细答案：计算公式为 10010100
0140.0)(21?????-=F m c V V X ， -样品消耗滴定液量，mL ；
m-样品克数，g ； c-标准滴定液的浓度，mol/L ； F-换算系数，为6.25。 氮的摩尔量为14.01 g/mol ，此时是将△V 的mL 换算成L ，将1/1000乘进14.01，故换算成了0.0140.）
4、蛋白质含量计算公式中的10和100，F 是什么意思？
10—用于蒸馏的样品消化液体积，ml 。
100—样品消化液总体积，ml 。
F —氮换算为蛋白质的系数。蛋白质中的氮含量一般为15～17.6%，按16%计算乘以6.25即为蛋白质。（F 是蛋白质的换算系数，为6.25.）
5、蛋白质测定时蛋白质消化过程中加入硫酸钾和硫酸铜的作用？
硫酸铜：催化剂及消化终点指示作用；硫酸钾：提高溶液的沸点使有机物分解（硫酸钾加入过大，消化温度过高，会使铵盐热分解为氨而造成氮损失）
6、蛋白质测定实验蛋白质蒸馏过程中加入玻璃珠的作用？防暴沸。
7、蛋白质测定实验蛋白质蒸馏过程中为什么要进行冷凝？
使氨蒸汽冷却为液体顺利进入接收瓶内。
8、甲基红-溴甲酚绿混合指示剂必须于临用前按比例混匀，其在碱性溶液中呈绿色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈红色。
9、蒸馏完毕，先将蒸馏出口离开液面，继续蒸馏1min ，将附着在尖端的吸收液完全洗入吸收瓶内，再将吸收瓶移开，最后关闭电源，绝不能先关闭电源，否则吸收液将发生倒吸。
10、蛋白质测定实验蛋白质蒸馏过程中为什么会出现褐色沉淀物？
这是由于分解促进碱与加入的硫酸铜反应，生成氢氧化铜，经加热后又分解生成氧化铜的沉淀。有时铜离子与氨作用，生成深兰色的结合物[Cu(NH 3)4]+。
肉制品中亚硝酸盐的测定
1、 肉制品中亚硝酸盐的测定原理和操作步骤。
原理：样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，其最大吸收波长为538nm ，可测定吸光度并与标准比较定量。
操作步骤：样品处理—制备梯度比色液并于波长580nm 处测吸光度—样品测定（于波长
研磨 △
15min
580nm处测吸光度）—绘制标准曲线
样品处理：火腿肠+5ml饱和硼酸钠溶液——→用70℃60ml水洗入容量瓶→沸水浴———→冷却→加亚铁氰化钾溶液+乙酸锌溶液→摇匀→定容→混匀→放置0.5h→过滤（弃初滤液20ml）→收集滤液
2、肉制品中亚硝酸盐的测定实验中饱和硼酸钠的作用。
一是亚硝酸盐提取剂，二是蛋白质沉淀剂。
3、亚铁氰化钾溶液及乙酸锌溶液的作用是什么？
作为蛋白质沉淀剂。
4、分光光度计实验中应注意什么？
(1)参比的比色皿应置于第一格。待测溶液的比色皿置于内侧。放置时比色皿的磨砂面应面向自己。
(2) 若大幅度改变测试波长，需稍等片刻，等灯热平衡后，重新校正“0”和“100%”点。然后再测量。
(3)比色皿光面应擦干净，不得有手纹、水珠等。
(4) 比色皿使用完毕后，请立即用蒸馏水冲洗干净，并用干净柔软的纱布将水迹擦去，以防止表面光洁度被破坏，影响比色皿的透光率。同时把分光光度计的盖子打开，以减少能耗。
食品中抗环血酸的测定
1、食品中Vc的测定原理和操作步骤。
【抗坏血酸（维生素Ｃ），分为还原型和脱氢型两种，根据它具有的还原性可测定其含量。测定方法一般有：２，６──二氯靛酚滴淀法测定还原型抗坏血酸，２，６──二硝基肼法和荧光分光光度法测定总抗坏血酸。】
（２，４──二硝基苯肼法）原理：总抗坏血酸包括还原型，脱氢型抗坏血酸和二酮古乐糖酸。用酸处理过的活性碳把还原型的抗坏血酸氧化为脱氢型抗坏血酸再继续氧化为二酮古乐糖酸，二酮古乐糖酸与２，４──二硝基苯肼偶联生成红色的脎，其呈色的强度与二酮古乐糖酸浓度成正此，可以比色定量。
操作步骤：
【简述】样品处理—转移样品及定容—过滤—滴定及制作空白
【详述】取适量样品+等量的２％草酸溶液→打碎→取适量匀浆+１％草酸→转入容量瓶→加正庚醇消气泡→定容→摇匀→用棉花过滤（弃初数毫升）→吸10.00ml于锥形瓶→滴定（靛
15s
酚标液）→至粉红色——→记录数据同时制作空白
2、2.6-二氯靛酚滴定法测定Vc的原理是什么？
还原型抗坏血酸能还原２，６──二氯靛酸染料。该染料在酸性溶液中呈红色，被还原后，红色消失。还原型抗坏血酸还原染料后，本身被氧化为脱氢抗坏血酸，在没有杂质干扰时，一定量的样品提取液还原标准染料的量与样品中所含抗坏血酸的量成正比。
3、本法中Vc标准溶液的浓度怎样标定？
抗坏血酸标准溶液：准确称取20mg分析纯抗坏血酸溶液溶于1%草酸溶液中，移入100mL 容量瓶中，用1%草酸溶液稀释至刻度，摇匀于冰箱中保存。此溶液含维生素C0.2mg/mL。若不是分析纯的，可用下法进行标定：吸取标准使用液5mL于三角锥瓶中，加入6%KI溶液0.5mL，1%的淀粉溶液3滴，再以0.001mol/mLKIO3标准溶液滴定，终点为淡蓝色。计算式如下：式中：Ｖ1──滴定时所耗０.００１ＮＫＩＯ3标准溶液量ｍｌ；Ｖ2──所取抗坏血酸量（ｍｌ）；０.０８８──１ｍｌ０.００１ＮＫＩＯ3标准溶液相当于抗坏血酸的量（ｍｇ／ｍｌ）。
4、为什么测定维生素C的样品采取后，应浸泡在等量的2%草酸溶液中？
以防止维生素C氧化损失。
由09级师兄师姐综合出来的知识点：
１、测定还原糖在样品处理时，样品中加入乙酸锌和亚铁氰化钾溶液的目的是什么？
沉淀一些影响糖类测定的干扰物质，即作为蛋白质沉淀剂，这两种试剂混合形成白色的氰亚铁酸锌沉淀，能使溶液中的蛋白质共同沉淀下来。
２、糖类测定最常用那些提取剂，各有什么特点？
糖类可用水作提取剂，温度一般控制在40～50℃，提取效果好。若温度更高时，可提取出相当量的可溶性淀粉和糊精。乙醇水溶液也是常见的糖类提取剂，糖类在乙醇水溶液中具有一定溶解度，当提取液中的乙醇浓度足够高时，蛋白质、淀粉和糊精等都不能溶解，通常用的是75%～85%的乙醇溶液。若样品含水量较高，混合后乙醇的最终浓度应控制在上述范围内。用乙醇溶液作提取剂时，提取液不用除蛋白质，因为蛋白质不会溶解出来。
３、直接滴定法测定还原糖在样品处理时，可否能用铜盐作为澄清剂？不能，本法是根据一定量的碱性酒石酸铜溶液（Cu 2 +量一定）消耗的样液来计算样液中还原糖含量，反应体系中Cu 2 + 的含量是定量的基础，所以在样品处理时，不能用铜盐作为澄清剂，以免样液中引入Cu 2 + ，得到错误的结果。
４、直接滴定法测定还原糖，在碱性酒石酸铜乙液中为什么要加入少量亚铁氰化钾？为消除氧化亚铜沉淀对滴定终点观察的干扰，在碱性酒石酸铜乙液中加入了少量亚铁氰化钾，使之与Cu2O 生成可溶性的络合物，而不再析出红色沉淀，消除沉淀对观察滴定终点的干扰，使终点更为明显。其反应如下：Cu2O↓+K4Fe（CN）6+H2OΔK2Cu2Fe（CN）6+2KOH
７、试讨论为什么在单糖和低聚糖萃取时用80%的乙醇溶液的效果比水好？因为80%的乙醇对单糖和低聚糖的溶解度最大，而对蛋白质和其他糖不溶解，同时也避免单糖和低聚糖被酶水解。（仅供参考）
８、直接滴定法测定还原糖，如何确定终点？
滴入最后一滴0.1%葡萄糖标准溶液后蓝色消失，就为终点
９、牛乳酸度定义是什么？如何表示？
是指中和100g（ml）牛乳所需0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液的体积（ml）.(符号:oT) １０、什么是总酸度？
指食品中所以酸性成分的总量，包括未解离酸的浓度和已解离酸的浓度，可用碱性标准溶液进行滴定，故又称为可滴定酸度
１１、测定酸度时，如果样品的颜色过深，如何确定终点？
可采用电位滴定法测定：用碱性标准溶液滴定样品中的酸，用PH玻璃指示电极和甘汞参比电极组成工作电池，根据酸碱中和原理和能斯特方程，由滴定过程中的电池电动势的“突跃”来判断终点
１２、什么是有效酸度？指食品中溶液中氢离子的浓度，常用PH表示
１３、什么是滴定酸度？同10
１４、用酸度计测定出来的是什么酸度？有效酸度
１５、脂类测定最常用那些提取剂，各有什么特点？？
最常用的提取剂有：乙醚，石油醚，氯仿-甲醇混合液（CM溶剂）等。各自的特点：乙醚溶解脂肪能力强，但可饱和少量的水分，含水乙醚会同时抽提出糖分等非脂成分，故使用无水乙醚时要求预先烘干样品。石油醚能力较乙醚弱，使用时允许样品含有微量水分，这两种溶剂只能直接提取游离的脂肪。氯仿-甲醇对于脂蛋白、磷脂的提取效率较高，特别适用于水产品、家禽、蛋制品等食品脂肪的提取。
１６、在消化过程中加入硫酸铜试剂有那些作用？
硫酸铜试剂：起催化剂作用，改变反应历程，降低活化能，加速蛋白质的分解以缩短消化时间；起指示剂作用，指示消化终点的到达，以及下一步蒸馏时的碱性反应。１７、样品消化过程中加入的硫酸钾试剂有那些作用？
硫酸钾的作用：消化过程中，加入的硫酸钾（可以提高溶液的沸点）与硫酸作用生成硫酸氢钾可提高反应温度而加快有机物的分解，进而加速蛋白质的分解，缩短消化时间。１８、样品经消化蒸馏之前为什么要加入氢氧化钠？
在消化完全的样品溶液中加入浓氢氧化钠使呈碱性，再加热蒸馏，使释放出氨气，再进行后面的吸收、滴定完成实验。
１９、蛋白质蒸馏装置的水蒸气发生器中的水为何要用硫酸调成酸性，否则可能对分析结果造成什么样的影响？（不确定）
用硫酸调成酸性是为了充分吸收蒸馏所放出的氨，使实验结果更精确。若不调，则加热蒸馏释放的氨气可能会跑到空气中，进而使分析结果变小。
２０、蛋白质的结果计算为什么要乘上蛋白质换算系数？系数6.25是怎么得到的？
因为用滴定的相关数据算的结果只是氮的量，需乘上蛋白质换算系数才是蛋白质的含量。一般蛋白质含氮量为16%，即1份氮相当于6.25份蛋白质，故换算系数为6.25.
２３、在牛奶蛋白质的计算公式中：
100
0140
.0
)
(
2
1?
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?
?
-
=F
n
m
c
V
V
X
n的含意是一个什么，如何确定？
N为分取倍数，它的值与用于蒸馏的消化液（假定为V1）的量及消化后的总样品量（假定为V2）有关，为V1 /V2.
２４、蛋白质测定过程中，如何确保样品已经经消化完全？
样品消化时不要用强火，应保持和缓沸腾，注意不时转动凯氏烧瓶（或消化前加入适量的玻璃珠），以利用冷凝酸液将附在瓶壁上的固体残渣洗下以促进消化完全。
２５、蛋白质测定过程中，用什么来吸收水蒸气蒸馏出来的馏分，此操作过程注意那些要点？
饱和硼酸溶液。硼酸吸收液的温度不应超过40℃。
蒸馏完毕后应先将冷凝管下端提离液面清洗管口，再蒸1分钟后关掉热源，否则可能造成吸收液倒吸。
２６、蛋白质测定过程中，用什么来滴定收集到的馏分，指示剂是什么，终点如何变化？用盐酸标准溶液滴定，混合指示剂，由浅绿色变为浅灰色或浅紫色
２７、2.6-二氯靛酚滴定法测定VC的过程中，如何确定终点？
滴入最后一滴2.6-二氯靛酚染料后溶液呈粉红色且15秒内不退色即为终点
28、用比重计测定过程中主要注意的问题是什么？
操作时应注意不要让密度计接触量筒的壁及底部，待测液中不得有气泡。②读数时应以密度计与液体形成的弯月面的下缘为准。若液体颜色较深，不易看清弯月面下缘时，则以弯月面上缘为准。③测定温度不在20℃，应进行温度校正
29、用比重瓶测定过程中主要注意的问题是什么？
①水及样品必须装满比重瓶，瓶内不得有气泡。②不得用手直接接触恒温的比重瓶球部，以免液体受热流出。应带隔热手套取拿瓶颈或用工具夹取。⑥水浴中的水清洁无油污，防止瓶外壁被污染。⑦天平室温度不得高于20 ℃，否则液体会膨胀流出。⑧测定较粘稠样液时，宜使用具有毛细管的比重瓶。
30、用手持测糖仪测定过程中主要注意的问题是什么？
轻拿轻放，不要去接触、刮伤光学部件。滴在棱镜的糖液试液应均匀分布且无气泡
31、简要说明韦氏天平调零操作要点？
将支架置于平面桌上，横梁架于刀口处，挂钩处挂上砝码，调节升降旋钮至适宜高度，旋转调零钮及微调钮，使两针吻合。
简要说明阿贝尔折光仪消除色散，调零操作要点
旋动补偿器旋钮，使视野中除黑白两色外，无其他颜色;
对折射棱镜的抛光面加1~2滴溴代萘，在贴上标准试样的抛光面，当读数视场指示于标准试样上之值时，观察明暗交界线是否在十字线中间，若有偏差则用螺丝刀微量旋转小孔内的螺钉，带动物镜偏转，使分界线象位移至十字线中心
32、简要说明你做过实验的亚硝酸盐比色法所添加的主要试剂的顺序及作用?
硼砂饱和溶液（一是亚硝酸盐提取剂，二是蛋白质沉淀剂。）---亚铁氰化钾溶液，乙酸锌溶液（作为蛋白质沉淀剂,使产生的亚铁氰化锌沉淀与蛋白质产生共沉淀。）
33、简要说明你做过实验测砷装置安装过程注意要点是什么？
导气管里的乙酸铅棉花不能塞紧；玻璃弯管的橡皮塞应塞紧并滴一两滴蒸馏水进行液封；室温过高时吸收管应放在冰水中（不知有没漏要点）
实验操作一
测定提取处理好的液体样品酸的含量（以醋酸%计）
仪器：碱式滴定管一支；滴定架一个；吸耳球一个；洗瓶一个；移液管：20mL一支；250mL三角锥瓶：二个。
试剂：氢氧化钠标准溶液（浓度查看试剂瓶标签）；0.1%酚酞指示剂。
样品：量取5.00mL食用醋样品，预处理后定容100mL，移取20.00mL测定。
实验操作二
测定提取处理好的固体样品酸的含量（以乳酸%计）
仪器：碱式滴定管一支；滴定架一个；吸耳球一个；洗瓶一个；移液管：20mL一支；250mL三角锥瓶：二个。
试剂：氢氧化钠标准溶液（浓度查看试剂瓶标签）；0.1%酚酞指示剂。
样品：称量10.0000g酸菜样品，预处理后提取液定容100mL，移取20.00mL测定。
原理：食品中的酒石酸、苹果酸、柠檬酸、草酸等有机酸其电离常数均大于10-8，可以用强碱标准溶液直接滴定。反应如下RCOOH+NaOH——RCOONa+H2O用酚酞作指示剂，滴定至溶液呈现浅红色，30秒不褪色为终点。根据所消耗标准碱溶液的浓度和体积，计算样品中酸的百分含量（%）X（%）=V×N×K×5/W ×100
X——总酸度的百分含量V——滴定时消耗NaOH的毫升数
N——NaOH的当量浓度W——样品重量
K——换算为适当酸之系数，苹果酸——0.067 醋酸—— 0.060 酒石酸——0.075 柠檬酸0.070 乳酸0.090
实验操作三
测定消化蒸馏好的乳类的液体样品蛋白质的含量
仪器：酸式滴定管一支；滴定架一个；吸耳球一个；洗瓶一个；移液管：20mL一支；250mL三角锥瓶：二个。
试剂：盐酸标准溶液（浓度查看试剂瓶标签）；0.1%混合指示剂；
样品(以蛋白质%计)：移取20mL测定液，相当于10.00mL 乳品消化定容100mL，取5.00ml 碱化蒸馏出来的硼酸承接液。
原理：样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出，样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定。根据标准酸消耗量可计算出总氮的含量，乘以Pr 换算系数，即可得到蛋白质含量。计算公式：蛋白质含量（%）=(V1-V0)/W (14×K×10-3×C ×n ×100)
V1——滴定样品所耗盐酸标准溶液的量，mL；
V0——滴定空白所耗盐酸标准溶液的量，mL；
C——标准盐酸溶液的摩尔浓度，mol/L；
14——氮的摩尔质量，g；
n——分取倍数；n=20
W——样品克数，g；W=密度*体积=1.0000g
K——氮的蛋白质换算系数，平均值、未知样取6.25 ；常见食品K：玉米、荞麦、青豆、鸡蛋等为6.25，花生为5.46，大米为5.95，大豆及其制品为5.71，小麦粉为5.70、牛乳及其制品为6.38，也可根据蛋白质含氮量计算；K=1 / 蛋白质氮含量；
实验操作四
测定消化蒸馏好的混合类的固体样品蛋白质的含量
仪器：酸式滴定管一支；滴定架一个；吸耳球一个；洗瓶一个；移液管：20mL一支；250mL三角锥瓶：二个。
试剂：盐酸标准溶液（浓度查看试剂瓶标签）；0.1%混合指示剂；
样品(以蛋白质%计)：移取20mL测定液，相当于1.0000g 样品消化定容100mL，取5.00ml 碱化蒸馏出来的硼酸承接液。
食品化学实验报告
食品化学实验报告
Folin-酚法测定蛋白质含量 一、目的掌握Folin-酚法测定蛋白质含量的原理和方法，熟悉分光光度计的操作。二、原理Folin-酚试剂法包括两步反应：第一步是在碱性条件下，蛋白质与铜作用生成蛋白质-铜络合物；第二步是此络合物将磷钼酸-磷钨酸试剂（Folin 试剂）还原，产生深蓝色（磷钼蓝和磷钨蓝混合物），颜色深 一、目的 掌握Folin-酚法测定蛋白质含量的原理和方法，熟悉分光光度计的操作。 二、原理 Folin-酚试剂法包括两步反应：第一步是在碱性条件下，蛋白质与铜作用生成蛋白质-铜络合物；第二步是此络合物将磷钼酸-磷钨酸试剂（Folin 试剂）还原，产生深蓝色（磷钼蓝和磷钨蓝混合物），颜色深浅与蛋白质含量成正比。此法操作简便，灵敏度比双缩脲法高100 倍，定量范围为5～100μg 蛋白质。Folin 试剂显色反应由酪氨酸、色氨酸和半胱氨酸引起，因此样品中若含有酚类、柠檬酸和巯基化合物均有干扰作用。此外，不同蛋白质因酪氨酸、色氨酸含量不同而使显色强度稍有不同。 三、实验材料、主要仪器和试剂 1．实验材料 绿豆芽下胚轴（也可用其它材料如面粉）
2．仪器 （1）722 型（或721 型）分光光度计 （2）4 000r/min 的离心机 （3）分析天平 （4）容量瓶（50mL） （5）量筒 （6）移液管（0.5mL、1mL、5mL） 3．试剂（纯度均为分析纯） （1）0. 5mol/L NaOH (2) 试剂甲： （A）称取10g Na2CO3，2g NaOH 和0.25g 酒石酸钾钠，溶解后用蒸馏水定容至500mL。（B）称取0.5g CuSO4·5H2O，溶解后用蒸馏水定容至100mL。每次使用前将（A）液50 份与（B）液1 份，即为试剂甲，其有效期为1d，过期失效。 （3）试剂乙： 在1.5L 容积的磨口回流器中加入100g 钨酸钠（Na2WO4·2H2O）和700mL 蒸馏水，再加50mL 85 ％磷酸和100mL 浓盐酸充分混匀，接上回流冷凝管，以小火回流10h。回流结束后，加入150g 硫酸锂和50mL 蒸馏水
动物性食品卫生检验-实验指导
黄淮学院 动物性食品卫生检验实验 实验一肉新鲜度的卫生检验 一、目的要求 掌握新鲜肉卫生的各项指标判定。 二、主要仪器耗材 扩散皿，微量滴定管，滤纸，漏斗，天平，剪刀，镊子，锥形瓶，量筒，pH 试纸 三、实验原理 1挥发性盐基氮的测定 挥发性盐基氮在测定时遇弱碱剂氧化镁即被游离而蒸馏出来，馏出的氨被硼酸吸收，生成硼酸铵。其反应式为： 2NH 3+4H 3 BO 3 →(NH 4 ) 2 B 4 O 7 +5H 2 O 使吸收液由酸性变为碱性，混合指示剂由紫色变为绿色，然后用盐酸标准溶液滴定，使混合指示剂再由绿色反至紫色即为终点。根据盐酸标准溶液消耗量计算挥发性盐基氮含量。 2硫化氢反应 肉类在腐败过程中，含硫氨基酸进一步分解，释放出硫化氢，硫化氢在碱性条件下与可溶性铅盐发生反应，生成黑色的硫化铅。 H2S＋Pb(CH3COO)2→PbS（黑色沉淀）＋2CH3COOH 四、实验内容 （一）感官检查运用视觉、嗅觉、味觉和触觉，对待检肉进行色泽、组织状态、粘度、气味、肉汤滋味等个方面的检查，以判定肉的新鲜度。 检查方法分割的小块肉，应检查其皮肤、脂肪、肌肉的色泽、组织结构状态、黏度、弹性和气味。 （二）pH值测定 1 样品处理将样品除净脂肪、筋腱和骨后，剪碎搅匀，称取10g，置于锥型瓶中，加入100ml水，间歇摇动，浸渍30min过滤，滤液放入冰箱后备用。 2 将以上处理好的样品液用pH试纸测定其pH值。 （三）硫化氢反应 1 将待检肉剪碎至绿豆大小，装入100ml锥型瓶中，使之达到瓶容积的1/3。 2 取一滤纸条，用碱性醋酸铅溶液湿润，稍干后将其小心插入锥型瓶，勿使纸条触及肉样。
食品分析试题
食品分析试题 一、填空题（每空1分，共20分） 1实验员用等臂天平称量10g的样品来实验，实验有5个平行样，但是由于实验员的粗心大意，称量前没有校正，结果称量结果偏低，由这个引起的误差应该属于误差。 2 原料中淀粉含量的测定一般要先用乙醚和乙醇对样品进行洗涤预处理，然后在进行测定。其中乙醚洗涤的目的是，乙醇洗涤目的是。 3 液态食品相对密度测定方法通常有、等方法。 4 折光仪是利用原理测定物质折射率的仪器，食品工业中最常用的折光仪有、等。 5 化学分析法是以为基础的分析方法，主要可分为、两类。 6 食品分析样品预处理处理方法主要包括、、等。 7 水溶性灰分反映的是的含量。 8 双缩脲比色法测定重金属的原理是：样品经过消化后，在一定的酸性或碱性溶液中，重金属离子与双缩脲生成有色稳定络合物，然后用合适的有机溶剂萃取，采用比色法测定。其中铅、镉离子测定是在性质溶液中进行，锌、汞离子测定是在性质溶液中进行。 9 比旋光度定义为；比旋光度和旋光度的换算公式为。 二、单选题（每小题2分，共20分） 1（）采样一般分三步，依次获得。 A 原始样、检样、平均样 B 检样、原始样、平均样 C 检样、平均样、原始样 D 检样、原始样、试验样 2（）右图表示的准确度与精密度特点是。 A 准确度好，精密度好 B 准确度好，精密度不好 C准确度不好，精密度好 D 准确度不好，精密度不好 3（）ISO是指。 A 国际标准 B 行业标准 C 国家标准 D 地方标准 4（）下列不属于干法灰化法优点（与湿法消化相比）的是。 A 试剂用量少 B 空白值低C不需工作者经常看管 D 时间短，温度低 5（）用pH计测定某样液的pH值，该酸度为。 A 总酸度 B 有效酸度 C 外表酸度D真实酸度 6（）下列测定脂肪含量的方法中，哪个不是专门用于测定乳脂肪的？ A 氯仿-甲醇提取法 B 罗素-哥特里法C巴布科克法 D 盖勃法 7（）薄层层析法测定瓜子中糖精钠含量时，在提取过程中加入盐酸的目的是。 A 增加糖精钠在水中溶解度 B 增加糖精在水中溶解度 C 转变糖精钠为糖精，使其溶于乙醚 D 以上都不是 8（）过氧化值是测定的重要质量指标。 A 脂肪 B 淀粉 C 维生素 D 蛋白质 9（）某物质与染料2,6-二氯靛酚在酸性溶液中发生氧化还原反应，使染料溶液颜色消失，氧化的染料量与该物质的含量在一定的范围内成正比，故可比色测定，该物质为。 A 氨基酸 B V A C 葡萄糖 D V C 10（）某物质与三氯化锑可生成蓝色可溶性络合物，在620nm波长处有最大吸收峰，其吸光度与物质的含量在一定的范围内成正比，故可比色测定，该物质为。 A 氨基酸 B V A C 葡萄糖 D V C
食品中蛋白质的测定实验报告
1.目的 掌握凯氏定氮法测蛋白质的原理、操作、条件、注意事项。 2.原理 蛋白质是含氮有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解。分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后在以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量计算含氮量再乘以换算系数，即为蛋白质含量。 3.试剂 3.1浓硫酸、硫酸铜、硫酸钾，所有试剂均用不含氮的蒸馏水配制 3.2混合指示液 1份（1g/L）甲基红乙醇溶液与5份1g/L溴甲酚氯乙醇溶液临用时混合。 也可用2份甲基红乙醇溶液与1份1g/L次甲基蓝乙醇溶液临用时混合。 3.3氢氧化钠溶液（400g/L） 3.4标准滴定溶液 硫酸标准溶液［c（1/2H2SO4）=0.0500mol/L］或盐酸标准溶液［c（HCl） 0.0500mol/L］ 3.5硼酸溶液（20g/L） 4.仪器 定氮蒸馏装置 5.样品 全蛋（2.47g） 6.操作 6.1样品处理 准确称取2—5g半固体样品，小心移入干燥洁净的500mL凯氏烧瓶中，然后加入研细的硫酸铜0.5g，硫酸钾10g和浓硫酸20mL，轻轻摇匀后于瓶口放一小漏斗，将瓶以45°角斜放于加有石棉网的电炉上，小火加热，待内容物全部炭化后，泡沫完全消失后，加强火力，并保持瓶内液体微沸，至液体呈蓝绿色呈请透明后，再继续加热0.5h，取下放冷，慢慢加入20mL水。 放冷后，移入100mL容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀备用。取与处理样品相同的硫酸铜、硫酸钾、硫酸按同一方法做试剂空白试验。 6.2连接装置 装好定氮装置，于水蒸气发生器内装水至2/3处，加甲基红指示剂数滴及少量硫酸，以保持水呈酸性，加入数滴玻璃珠以防暴沸，用调压器控制，
食品质量分析与检验实验指导书.doc
食品质量分析与检验实验指导书 1 《食品质量分析与检验》 实验与实训指导书蒋红英编
农业与生物工程学院现代农业部 2010年10月 食品质量分析与检验实验指导书 2 目录 项目（实验）一味觉敏感度测定................................................3 项目（实验）二排序实验 (7) 项目（实验）三密度的测定 (10) 项目（实验）四物理检验实验 (11) 项目（实验）五酱油中氨基态氮含量的测定 (14)
食品质量分析与检验实验指导书 3实验一味觉敏感度测定 1-1 味觉敏感度测定 一、实验原理 酸、甜、苦、咸是人类的四种基本味觉，取四种标准味感物质按算数系列或几何系列稀 释，以浓度递增的顺序向评价员提供，品尝后记录味感。 二、实验目的 感官评价员不仅应能够区别不同产品之间的性质差异，而且应能够区别相同产品某项性能的差别程度或强弱。通过实验评价学生是否具有正常的感官功能及其味觉敏感度，测定学生对基本味道的识别能力及察觉阈、识别阈和差别阈值。 三、实验材料与用具 （1）四种基本味感物质的储备液和稀释溶液，按表1配制。 （2）容量瓶、电子天平、试剂瓶、移液管、量筒、吸耳球、试饮杯、洗瓶、吐液杯
四、实验方法及操作步骤 （1）评价员将收到一种具有某味特征（酸甜苦咸）的样品浓度系列，样品按浓度递增（递 减）的顺序排列。按照指定顺序对这些样品依次评估，不要将样品咽下。先用清水洗漱口腔，然后取第一个试饮杯，喝一小口试液含于口中（注意请勿咽下），活动口腔，使试液充分接触整个舌头。 （2）仔细辨别味道，然后吐去试液，用清水洗漱口腔。在表2中记下试样编号和味觉判别。 食品质量分析与检验实验指导书 4表2 味觉敏感度测定实验记录
食品感官实验报告
食品感官分析实验报告 班级食安1201 学号 12015001xx 姓名 xxx 实验日期 2014.12.03 一、实验原理与目的 1.描述性检验是对一种制品感官特征的描述过程。评价制品的时候要考虑所有能被感知的感觉——视觉、味觉、嗅觉、听觉、触觉等。 2.评价可以是总体的，也可以集中在某一方面。 3.通过实验要求掌握用描述性检验法来评价样品的感官特性以及每种特性的强度。 二、实验材料 1.材料： 长鼻王膨化夹心卷（蛋黄口味）420g（产地：浙江嘉兴）； 伊达玉米味软糖（产地：广东省揭阳市）； 金丝猴奶糖（原味）118g（产地：上海市浦东新区）； 小天使鲜米饼270g（产地：浙江杭州）； 上好佳酸奶味硬糖（产地：上海市）； 上好佳话梅糖（产地：上海市）； 达利低糖海苔饼（产地：四川成都市）； 达利香葱咸饼130g(产地：福建省泉州市)； 饮用纯净水。 2. 检验容器：足量味碟或一次性水杯，要求清洁、干燥。 三、实验步骤 1.被检样品的制备 为评价员准备好所需容器及饮用纯净水，按样品种类分装样品，并呈送给评价员。 2、品评检验 （1）将按照准备表组合并标记好的样品连同问答表一起呈送给评价员。 （2）每个评价员品尝四组样品，品评后对样品各特性打分，并填好问答表。（后附问答表） 四、实验数据处理 根据实验回收得的32份问答表统计酸味类型及甜味类型的数据，即样品一（上好佳酸奶味硬糖）、样品二（上好佳话梅糖）、样品三（伊达玉米味软糖）、样品四（金丝猴奶糖）的数据。数据汇总如下： 1、酸味类型 各快感标度的人数统计如下：
得样品一各项平均得分： ①喜好：味道=5.69; 气味=5.03 ；口感= 5.66；整体=5.66 ②JAR：味道=3.00 ; 气味=3.09 ；口感=2.97 ；整体=2.97 表2样品二（上好佳话梅糖）人数统计数据 得样品二各项平均得分： ①喜好：味道=5.25 ; 气味=5.06 ；口感=5.25 ；整体= 5.28 ②JAR：味道=3.44 ; 气味=3.34 ；口感=3.38 ；整体= 3.34 2、甜味类型 各快感标度的人数统计如下： 表3样品三（伊达玉米味软糖）人数统计数据
最新食品现代仪器分析实验指导课件
食品现代仪器分析实验指导福州大学生物科学与工程学院 吴佳
2016年5月
实验一苦味饮料中硫酸奎宁的荧光法测定 1. 目的意义 喹啉结构是“苯并吡啶”。即一个苯环与一个吡啶环稠合而成。奎宁是喹啉的衍生物，其结构如下： N 喹啉 CH2 CH N CH 3 O C H OH C H 2 N CH2 CH2 CH2 奎宁 奎宁是金鸡纳树皮中含有的苦味晶状粉末，抗疟疾药。疟疾曾是热带、亚热带地区猖獗流行的疾病，曾夺走成千上万人的生命。17世纪末，奎宁由欧洲传入我国，曾称为“金鸡纳霜”，当时是非常罕见的药。后来，瑞典纳尤斯对这种植物的树皮进行了认真的研究，提取了其中的有效成分金鸡纳碱，起名为“奎宁”。“奎宁”这个词在秘鲁文字中是树皮的意思。直到1945年，奎宁才实现了人工合成。奎宁是碱性物质，与硫酸反应生成盐，俗名硫酸奎宁。 在饮料中硫酸奎宁是调味料，主要用在滋补品和苦柠檬水中，有调味及预防疟疾之功效，例如汤力水是Tonic Water的音译，又叫奎宁水、通宁汽水。是苏打水与糖、水果提取物和奎宁调配而成的。可作为苦味饮料或用于配制鸡尾酒或其它饮料。奎宁饮料以其微苦的口味成为畅销的解渴饮料，特别是在夏季人们大量饮用，但大量消费含奎宁成分的饮料对一些个体有害，如新陈代谢紊乱或对这种物质有超敏性的人要避免摄取奎宁，特别是孕妇。对怀孕期间每天饮用一升以上奎宁饮料的孕妇进行的调查显示，出生后24小时，新生儿就出现神经战栗症状，在他们的尿液中发现了奎宁成分，但2个月以后这些症状就不存在了。为此，对奎宁含量的测定具有重要意义。 2. 原理： 本实验包括荧光光谱和激发光谱测定，以及苦味饮料中硫酸奎宁含量测定。硫酸奎宁是强荧光性物质，在紫外光照射下，会发射蓝色荧光。在稀溶液中荧光强度与硫酸奎宁浓度成正比，可根据荧光强度求出硫酸奎宁浓度。 荧光(发射)光谱： 固定激发光波长和强度，在不同的波长下测定所发射的荧光强度，以发射波长为横坐标，以荧光强度为纵坐标，所作曲线为荧光发射光谱。 荧光发射光谱是选择最大荧光发射波长的依据。 荧光激发光谱： 固定荧光发射波长(一般在最大发射波长处)，改变激发光波长，得出不同激发波长的荧光强度，以激发光波长为横坐标，以荧光强度为纵坐标，所得曲线称为激发光谱。
食品分析实验报告
大学 食品分析 实验报告
食品中总灰分含量的测定 一、目的与要求 1.学习食品中总灰分含量测定的意义与原理 2.掌握灼烧重量法测定灰分的实验操作技术及不同样品前处理方法的选择 二、实验原理 将样品炭化后置于500~600℃高温炉内至有机物完全灼烧挥发后，无机物以无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分。称量残留物的质量即可计算出样品中的总灰分。 三、仪器与试剂 1.仪器 马弗炉；分析天平：感量0.0001g ；干燥器：内装有效的变色硅胶；坩埚钳；瓷坩埚。 2.试剂 三氯化铁溶液（5g/L ）：称取0.5g 三氯化铁（分析纯）溶于100ml 蓝黑墨水中。 四、实验步骤 1.配制浓盐酸：蒸馏水=1:4的稀盐酸，将洗净后的坩埚放入浸泡15min 。 2.将浸泡过后的坩埚取出，放入马弗炉中灼烧30min 。 3.冷却200℃以下将坩埚取出移至干燥器内冷却至室温，称取坩埚的质量30.5337g 。 4.称取固体样品——奶粉1.0636g 放入坩埚内，置于电热炉上炭化30min 或至样品完全炭化不冒白烟。 5.把坩埚放入马弗炉内，错开坩埚盖，关闭炉门进行灼烧。 6.冷至200℃一下取出坩埚，并移至干燥器内冷却至室温，称量至恒重得30.5835g 。 五、结果计算 样品总灰分含量计算如下： 式中，X 为每100g 样品中灰分含量，g ；m 1为空坩埚质量，g ；m 2为样品和坩埚质量，g ；m 3为坩埚和灰分质量，g 。 m 3—m 1 X= × 100 m 2—m 1
X=（30.5835—30.5337）/1.0636×100 =4.68% 六、注意事项 1.样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚，造成实验误差。对于含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品，为防止泡沫溢出，炭化前可加数滴纯净植物油 2.灼烧空坩埚与灼烧样品的条件应尽量一致，以消除系统误差。 3.把坩埚放入马弗炉或从马弗炉中取出时，要在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度骤然变化而使坩埚破裂。 4.灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中，否则因强热冷空气的瞬间对流作用，易造成残灰飞散；而且多热的坩埚放入干燥器，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。 5.新坩埚使用前须在1:1盐酸溶液中煮沸1h，用水冲净烘干，经高温灼烧至恒重后使用。用过的旧坩埚经初步清洗后，可用废盐酸浸泡20min，再用水冲洗干净。 6.样品灼烧温度不能超过600℃，否则钾、钠、氯等易挥发造成误差。样品经灼烧后，若中间仍包裹炭粒，可滴加少许水，使结块松散，蒸出水分后再继续灼烧至灰化完全。 7.对较难灰化的样品，可添加硝酸、过氧化氢、碳酸铵等助灰剂，这类物质在灼烧后完全消失，不增加残灰的质量，仅起到加速灰化的作用。如，若灰分中夹杂炭粒，向冷却的样品滴加硝酸（1:1）使之湿润，蒸干后再灼烧。 8.反复灼烧至恒重是判断灰化是否完全最可靠地方法。因为有些样品即使灰化完全，残灰也不一定是白色或灰白色。例如铁含量高的食品，残灰呈褐色；锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。反之，未灰化完全的样品，表面呈白色的灰，但内部仍夹杂有炭粒。 七、思考题 1.简述测定食品灰分的意义。 对于食品行业来说，灰分是一项重要的质量指标。例如，在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级，面粉的加工精度越高，灰分含量越低；在生产果胶、明
1食品感官分析实验报告第二组-2014
二〇一四年四月
嗅觉辨别试验 一、实验原理与目的 原理：嗅觉属于化学感觉，是辨别各种气味的感觉。嗅觉的感受器位于鼻腔最上端的嗅上皮内，嗅觉的感受物质必须具有挥发性和可溶性的特点。嗅觉的个体差异很大，有嗅觉敏锐者和嗅觉迟钝者。嗅觉敏锐者也不是对所有气味都敏锐，因不同气味而异，且易受身体状况和生理影响 目的：本实验可作为候选评价员的初选及培训评价员的初始实验。 通过本实验要求学会不同的嗅觉辨别技术。 二、实验材料 （1）标准香精样品，如柠檬、苹果、茉莉、玫瑰、菠萝、草莓、香蕉、水蜜桃、甜橙、香草、奶油等；溶剂：乙酸乙酯、乙醇、水。 （2）检验容器：具塞棕色玻璃小瓶、脱脂棉、吸管、辨香纸、保鲜膜。 三、实验步骤 A系列：挑选3种不同香型的香精以随机数进行编号，并记录对应的风味物质名称。将棕色瓶洗净贴上标签，液体试剂用棉花沾取适量放入棕色瓶中，固体试剂用药匙取适量倒入棕色瓶中，盖好瓶盖，防止气味流失或串味。评价员将瓶打开，闭上嘴，用手轻轻扇几下，用鼻子吸嗅蒸气，以识别气味样品。一旦确定之后，立即盖上瓶盖，记录数据。 B系列：挑选3种不同香型的香精用无色溶剂（乙醇）稀释配制成1%浓度，装入棕色试剂瓶中，试剂液面高度不超过10mm，以随机数进行编号，并记录对应的风味物质名称。评价员在嗅条距底端5~10 mm之间作一标记，并在嗅条顶端写上对应样品编号，将嗅条伸入对应样品瓶中，迅速蘸湿至标记处，立即盖上瓶盖。嗅条拿出来后让溶剂自由挥发几秒钟后，将嗅条距离鼻子几厘米轻轻挥动，通过吸嗅来评价气味。嗅条应不得接触嘴或皮肤。 C系列：挑选3种不同香型的香精用无色溶剂（蒸馏水）稀释配制成1%浓度，装入棕色试剂瓶中，每瓶装20-30mL，液面不超过试剂瓶高度的1/3，用保鲜膜封口，以随机数进行编号，并记录对应的风味物质名称。评价员用吸管刺穿塑料薄膜，然后用嘴含住吸管，吸入试剂瓶中液面上方的气体后，经鼻腔用力呼出。注意吸管不要接触液面。判别味道并记录相关数据。 D系列：挑选3种不同香型的香精用蒸馏水稀释配制成一定浓度，装入品尝杯中，每杯约30mL，用保鲜膜封好口，以随机数进行编号，并记录对应的风味物质名称。评价员用吸管刺破样品杯的保鲜膜，喝一口溶液，吞咽溶液，在呼气过程中评价气味，并记录数据。 配偶试验：按照“嗅技术训练”中A系列样品的准备方法制备5种不同气味样品各
(完整版)食品质量分析与检验实验指导书
《食品质量分析与检验》实验与实训指导书 蒋红英编 农业与生物工程学院现代农业部 2010年10月
目录 项目（实验）一味觉敏感度测定 (3) 项目（实验）二排序实验 (7) 项目（实验）三密度的测定 (10) 项目（实验）四物理检验实验 (11) 项目（实验）五酱油中氨基态氮含量的测定 (14)
实验一味觉敏感度测定 1-1 味觉敏感度测定 一、实验原理 酸、甜、苦、咸是人类的四种基本味觉，取四种标准味感物质按算数系列或几何系列稀释，以浓度递增的顺序向评价员提供，品尝后记录味感。 二、实验目的 感官评价员不仅应能够区别不同产品之间的性质差异，而且应能够区别相同产品某项性能的差别程度或强弱。通过实验评价学生是否具有正常的感官功能及其味觉敏感度，测定学生对基本味道的识别能力及察觉阈、识别阈和差别阈值。 三、实验材料与用具 （1）四种基本味感物质的储备液和稀释溶液，按表1配制。 （2）容量瓶、电子天平、试剂瓶、移液管、量筒、吸耳球、试饮杯、洗瓶、吐液杯 表1 四种基本味液储备液和稀释液 四、实验方法及操作步骤 （1）评价员将收到一种具有某味特征（酸甜苦咸）的样品浓度系列，样品按浓度递增（递减）的顺序排列。按照指定顺序对这些样品依次评估，不要将样品咽下。先用清水洗漱口腔，然后取第一个试饮杯，喝一小口试液含于口中（注意请勿咽下），活动口腔，使试液充分接触整个舌头。 （2）仔细辨别味道，然后吐去试液，用清水洗漱口腔。在表2中记下试样编号和味觉判别。
表2 味觉敏感度测定实验记录 姓名：时间： 注：O无味；×察觉阈；××识别阈；×××识别不同浓度递增，增加×数 1-2 差别试验 一、实验原理 三点检验是差别检验中最常用的方法。在检验中，同时提供三个编码样品，其中有两个是相同的，另外一个样品与其他两个样品不同，要求品评员挑选出其中不同的那一个样品。 二、实验目的 在感官评定中，三点检验是一种专门的方法，可用于两种产品的样品间的差异分析，也可用于挑选和培训品评员。 三、实验材料与用具 （1）四种基本味感物质的储备液和稀释溶液，按表1配制。 （2）容量瓶、电子天平、试剂瓶、移液管、量筒、吸耳球、试饮杯、洗瓶、吐液杯 四、实验方法及操作步骤 （1）您将收到三个编码的样品，请从左到右依次对每个样品进行评估，并选择出单一的样品，若被测试者有“说不准”的情况，可猜测，但不可放弃。检验进行时每个样品可反复评价。 （2）仔细辨别味道，然后吐去试液，用清水洗漱口腔。在表3中记下试样编号和味觉判别。 表3 三点检验测定实验记录 姓名：时间： 注：在单一样品的编号处打√ 五、思考题 1. 进行食品感官检验有哪些基本要求？应该如何开展？ 2. 食品感官检验的方法有哪些？
食品分析与检验
绪论 1、什么是食品分析？ 食品分析与检验是一门研究和评定食品品质及其变化和卫生状况的学科，是运用感官的、物理的、化学的和仪器分析的基本理论和技术，对食品的组成成分、感官特性、理化性质和卫生状况进行分析检测，研究检测原理、检测技术和检测方法的应用性科学。 2、食品分析与检验的任务是什么？ （1）根据指定的技术标准，运用现代科学技术和检测手段，对食品生产的原料、辅助材料、半成品、包装材料及成品进行分析与检验，从而对食品的品质、营养、安全与卫生进行评定，保证食品质量符合食品标准的 要求 （2）对食品生产工艺参数、工艺流程进行监控，确定工艺参数、工艺要求，掌握生产情况，以确保食品质量，从而指导与控制生产工艺过程 （3）为食品生产企业成本核算、制定生产计划提供基本数据 （4）开发新的食品资源，提高食品质量以及寻找食品的污染来源，使广大消费者获得美味可口、营养丰富和经济卫生的食品，为食品生产新工艺和新技术的研究及应用提供依据 （5）检验机构根据政府质量监督行政部门的要求，对生产企业的产品或上市的商品进行检验，为政府管理部门对食品品质进行宏观监控提供依据 （6）当发生产品质量纠纷时，第三方检验机构根据解决纠纷的有关机构的委托，对有争议产品做出仲裁检验，为有关机构解决产品质量纠纷提供技术依据 （7）在进出口贸易中，根据国际标准、国家标准和合同规定，对进出口食品进行检测，保证进出口食品的质量，维护国家出口信誉 （8）当发生食物中毒事件时，检验机构对残留食物做出仲裁检验，为时间的调查及解决提供技术依据 3、食品分析与检验包含了哪些内容？ 食品的感官检验 食品的理化检验：食品的一般成分分析食品添加剂检测食品中有毒有害物质的检测 功能性食品的检测转基因食品的检测食品包装材料和盛放容器分析 化学性食物中毒的快速鉴定腐败变质食品的检验掺假食品的检测 第二章食品分析与检验的一般程序 1、食品分析与检验的一般程序：样品的采取及制备→样品的预处理→分析检验结果的数据处理 2、采样的原则是什么？ （1）采样必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性；采样数量应能反映食品的卫生质量及检验项目对试样量的要求，一式三份供检验、复检与备查用，每一份不少于0.5kg （2）盛放样品的容器不得含有待测物质及干扰物质；一切采样工具必须清洁、干燥、无异味；在检验之前应防止一切有害物质或干扰物质带入样品 （3）要认真填写采样记录。写明采样单位、地址、日期、样品批号、采样条件、包装情况、采样数量、现场卫生状况、运输、储藏条件、外观、检验项目及采样人等 （4）采样后应在4h内迅速送检验室检验，尽量避免样品在见眼前发生变化，使其保持原来的理化状态。检验前不应发生污染或变质、成分逸散、水分增减及酶的影响 3、采样的步骤有哪些？ 需检验的批量食品（采样）→原始样品（混合、处理缩分）→平均样品→试样样品复 检样品保留样品 4、样品与处理的方法有哪些？ 有机物破坏法（干法灰化、湿法灰化）、蒸馏法常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏）、溶剂提取法（溶液层析法、浸泡法）、盐析法化学分离法（硫化和皂化法、沉淀分离法、掩蔽法）、色层分离法（吸附色谱分离、分配色谱分离、离子交换色谱分离）浓缩法（常压浓缩法、减压浓缩法） 5、数据处理方法 例：0.0121+25.04+1.05782=? 结果位数按小数点后面位数最少的计算 0.0121*5.64*1.06=? 结果按有效数字最少的计算 第三章食品感官检验 1、食品感官评价包括哪些？ 味觉评价嗅觉评价视觉评价听觉评价触觉评价口感评价
食品分析实验题
38. 测定油脂样品中酸价的方法原理及操作步骤。 用中性乙醇和乙醚混合溶剂溶解试样，然后用碱标准溶液滴定其中的游离脂肪酸，根据油样质量和消耗碱液的量计算出油脂酸价。（5分）操作步骤是：称取均匀试样3~5g注入锥形瓶中，加入混合溶剂50mL，摇动使试样溶解，再加入酚酞指示剂，用KOH标准溶液滴定至出现微红色，30s内不退色即为终点，记下消耗碱液的体积。（5分） 39. 写出测定食品中钙的方法原理，所用试剂，计算公式。 测定钙的方法有高锰酸钾法，原理是食品以湿消化或干灰化后，加盐酸溶解，在pH为5的条件下加入过量草酸，使钙形成难溶的草酸钙沉淀，洗净沉淀，加硫酸溶解，以高锰酸钾标准溶液滴定与钙等量结合草酸，至粉红色为滴定终点。（5分）根据消耗高锰酸钾的量，便可计算食品中钙的含量。根据反应原理得到钙的物质的量等于5/2高锰酸钾的物质的量，食品中钙的含量（mg/g）=5/2CV×40.08/S（5分） 38. 写出食品中酸度的测定方法的原理及操作步骤。 食品中的酒石酸、苹果酸、柠檬酸等都可用碱标准溶液直接滴定，用酚酞作指示剂，当滴定至终点（溶液呈浅红色，30s不退色）时，根据所消耗的标准碱溶液的浓度和体积，可计算出样品中总酸的含量。（5分）例如测定固体饮料中的总酸度，称取样品5~10g，置于研钵中，加少量无CO2蒸馏水研磨成糊状，用无CO2蒸馏水加入250mL容量瓶中充分摇动过滤。准确移取上述滤液50.00mL，加酚酞指示剂3滴，用 0.1mol/LNaOH标准溶液滴至微红色30s不退色，记录消耗NaOH溶液的体积（mL）。计算该固体样品的总酸度。（5分） 39.写出萨氏法测定葡萄糖的方法原理，所用溶液。 将一定量的样液与过量的碱性铜盐溶液共热，样液中的还原糖定量地将二价铜还原为氧化亚铜。氧化亚铜在酸性条件下溶解为一价铜离子，同时碘化钾被氧化后析出游离碘，氧化亚铜溶解于酸后，将碘还原为碘化物，而本身从一价铜被氧化为二价铜。剩余的碘与硫代硫酸钠标准溶液反应。根据硫硫酸钠标准溶液消耗量可求出与一价铜反应的碘量，从而计算出样品中还原糖的含量。硫代硫酸钠标准溶液。 38.酒中氰化物的测定的可靠方法是什么？并写出操作步骤。 酒中氰化物的测定方法为：在酸性条件下，将氰化物从酒样蒸馏出来，并吸收于碱性溶液中，当溶液的pH 为7时，氯胺T能将氰化物转变为氯化氰，氯化氰再与异烟酸-吡唑酮作用，生成蓝色化合物，有标准系列法便可定量。 39. 如何用索氏提取法测定脂肪？ 索氏提取尘所用的仪器装置称为索氏提取器，由球瓶、提取筒和冷凝管三部分组成。球瓶内放有机溶剂，经水浴加热使溶剂不断蒸发。提取筒内装样品，溶剂蒸气经冷凝器冷凝后不断滴入提取筒内。溶剂在此与样品充分接触，溶解其中的脂肪。经过一定时间后，溶剂不断蒸发，冷凝，样品受到一次次新鲜溶剂的浸泡，直到样品中所有的脂肪完全溶出止。最后蒸掉有机溶剂，并进行称重，便可测得食品中粗脂肪的含量。 38. 如何检验奶粉中常见的掺伪物质？ 奶粉中常见的掺伪物质有蔗糖、豆粉和面粉等。 （1）蔗糖的检验方法有：二苯胺法取一定量样品，加水搅拌均匀，加入氨性乙酸铅，过滤。于滤液中加入二苯胺溶液，置于水浴煮沸，若显蓝色，表示有蔗糖存在。（2）豆粉的检验：豆分含有皀素，皀素可溶于热水或热乙醇，并可与氢氧化钾反应生成黄色物质。（3）淀粉的检验：取一定量样品，加入碘的水溶液，若显蓝紫色，表示有淀粉存在。
食品化学实验报告
Folin-酚法测定蛋白质含量 一、目的掌握Folin-酚法测定蛋白质含量的原理和方法，熟悉分光光度计的操作。二、原理Folin-酚试 剂法包括两步反应：第一步是在碱性条件下，蛋白质与铜作用生成蛋白质-铜络合物；第二步是此络合物 将磷钼酸-磷钨酸试剂（Folin 试剂）还原，产生深蓝色（磷钼蓝和磷钨蓝混合物），颜色深 一、目的 掌握Folin-酚法测定蛋白质含量的原理和方法，熟悉分光光度计的操作。 二、原理 Folin-酚试剂法包括两步反应：第一步是在碱性条件下，蛋白质与铜作用生成蛋白质-铜络合物；第二步是此络合物将磷钼酸-磷钨酸试剂（Folin 试剂）还原，产生深蓝色（磷钼蓝和磷钨蓝混合物），颜色深浅与蛋白质含量成正比。此法操作简便，灵敏度比双缩脲法高100 倍，定量范围为5～100μg 蛋白质。Folin 试剂显色反应由酪氨酸、色氨酸和半胱氨酸引起，因此样品中若含有酚类、柠檬酸和巯基化合物均有干扰作用。此外，不同蛋白质因酪氨酸、色氨酸含量不同而使显色强度稍有不同。 三、实验材料、主要仪器和试剂 1．实验材料 绿豆芽下胚轴（也可用其它材料如面粉） 2．仪器 （1）722 型（或721 型）分光光度计 （2）4 000r/min 的离心机 （3）分析天平 （4）容量瓶（50mL） （5）量筒 （6）移液管（0.5mL、1mL、5mL） 3．试剂（纯度均为分析纯） （1）0. 5mol/L NaOH (2) 试剂甲： （A）称取10g Na2CO3，2g NaOH 和0.25g 酒石酸钾钠，溶解后用蒸馏水定容至500mL。（B）称取0.5g CuSO4·5H2O，溶解后用蒸馏水定容至100mL。每次使用前将（A）液50 份与（B）液1 份，即为试剂甲，其有效期为1d，过期失效。 （3）试剂乙： 在1.5L 容积的磨口回流器中加入100g 钨酸钠（Na2WO4·2H2O）和700mL 蒸馏水，再加50mL 85 ％磷酸和100mL 浓盐酸充分混匀，接上回流冷凝管，以小火回流10h。回流结束后，加入150g 硫酸锂和50mL 蒸馏水及数滴液体溴，开口继续沸腾15min，驱除过量的溴，冷却后溶液呈黄色（倘若仍呈绿色，再滴加数滴液体溴，继续沸腾15min）。然后稀释至1L，过滤，滤液置于棕色试剂瓶中保存，使用前大约加水1 倍，使最终浓度相当于1mol/L。 四、操作步骤 1．标准曲线的制作 （1）配制标准牛血清白蛋白溶液：在分析天平上精确称取0.0250g 结晶牛血清白蛋白，倒入小烧杯内，用少量蒸馏水溶解后转入100mL 容量瓶中，烧杯内的残液用少量蒸馏水冲洗数次，冲洗液一并倒入容量瓶中，用蒸馏水定容至100mL，则配成250μg/mL 的牛血清白蛋白溶液。
食品分析基本测定的十二个实验
实验一食品中水分含量的测定（常压干燥法） 二、实验原理 在一定温度（100～105℃）和压力（常压）下，将样品放在烘箱中加热干燥，蒸发掉水分，干燥前后样品质量之差即为样品的水分量。 三、实验仪器 1.常压恒温干燥箱 2.玻璃称量皿或带盖铝皿 3.电子天平 4.干燥器 四、实验步骤 1.将称量皿洗净、烘干，置于干燥器内冷却，再称重，重复上述步骤至前后两次称量之 。 差小于2mg。记录空皿中m 1 。 2.称取2.00～ 3.00g样品于已恒量的称量皿中，加盖，准确称重，记录重量m 2 3.将盛有样品的称量皿置于100～105℃的常压恒温干燥箱中，盖斜倚在称量皿边上，干燥2小时（在干燥温度达到100℃以后开始计时）。 4.在干燥箱内加盖，取出称量皿，置于干燥器内冷却0.5小时，立即称重。 。 5.重复步骤3、4，直至前后两次称量之差小于2mg。记录重量m 3 六、注意事项 1．固态样品必须磨碎，全部经过20~40目筛，混合均匀后方可测定。水分含量高的样品要采用二步干燥法进行测定。 2．油脂或高脂肪样品，由于油脂的氧化，而使后一次的质量可能反而增加，应以前一次质量计算。 3．对于黏稠样品（如甜炼乳或酱类），将10g经酸洗和灼烧过的细海砂及一根细玻璃棒放入蒸发皿中，在95～105℃干燥至恒重。然后准确称取适量样品，置于蒸发皿中，用小玻璃棒搅匀后放在沸水浴中蒸干（注意中间要不时搅拌），擦干皿底后置于95～105℃干燥箱中干燥4小时，按上述操作反复干燥至恒重。 4．液态样品需经低温浓缩后，再进行高温干燥。 5．根据样品种类的不同，第一次干燥时间可适当延长。 6．易分解或焦化的样品，可适当降低温度或缩短干燥时间。 实验二总灰分的测定 二、实验原理 一定量的样品炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解成二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，剩下的残留物即为灰分，称量残留物的质量即得总灰分的含量。 三、仪器与试剂 1．实验仪器 ①电子天平②高温炉③电炉④瓷坩埚⑤坩埚钳⑥干燥器。 2．实验试剂 ①1：4盐酸溶液②6mol/L硝酸溶液③36%过氧化氢④0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液⑤辛醇或纯植物油 四、实验步骤 1．瓷坩埚的准备 将坩埚用盐酸（1：4）煮1～2小时，洗净、晾干，用三氯化铁与蓝墨水的混合液在埚外壁及盖上写编号，置于500～550℃高温炉中灼烧1小时，于干燥器内冷却至室温，称量，反复灼烧、冷却、称量，直至两次称量之差小于0.5mg，记录重量m1。 2．准确称取1～20g样品于坩埚内，并记录重量m2。 3．炭化 将盛有样品的坩埚放在电炉上小火加热炭化至无黑烟产生。
【实验报告】SPSS相关分析实验报告
SPSS相关分析实验报告 篇一：spss对数据进行相关性分析实验报告 实验一 一.实验目的 掌握用spss软件对数据进行相关性分析，熟悉其操作过程，并能分析其结果。 二.实验原理 相关性分析是考察两个变量之间线性关系的一种统计分析方法。更精确地说，当一个变量发生变化时，另一个变量如何变化，此时就需要通过计算相关系数来做深入的定量考察。P值是针对原假设H0：假设两变量无线性相关而言的。一般假设检验的显著性水平为0.05，你只需要拿p值和0.05进行比较：如果p值小于0.05，就拒绝原假设H0，说明两变量有线性相关的关系，他们无线性相关的可能性小于0.05；如果大于0.05，则一般认为无线性相关关系，至于相关的程度则要看相关系数R值，r越大，说明越相关。越小，则相关程度越低。而偏相关分析是指当两个变量同时与第三个变量相关时，将第三个变量的影响剔除，只分析另外两个变量之间相关程度的过程，其检验过程与相关分析相似。三、实验内容 掌握使用spss软件对数据进行相关性分析，从变量之间的相关关系，寻求与人均食品支出密切相关的因素。 (1)检验人均食品支出与粮价和人均收入之间的相关关系。 a.打开spss软件，输入“回归人均食品支出”数据。
b.在spssd的菜单栏中选择点击，弹出一个对话窗口。 C.在对话窗口中点击ok,系统输出结果，如下表。 从表中可以看出，人均食品支出与人均收入之间的相关系数为0.921，t检验的显著性概率为0.0000.01，拒绝零假设，表明两个变量之间显著相关。人均食品支出与粮食平均单价之间的相关系数为0.730，t检验的显著性概率为 0.0000.01，拒绝零假设，表明两个变量之间也显著相关。 (2)研究人均食品支出与人均收入之间的偏相关关系。 读入数据后： A.点击系统弹出一个对话窗口。 B.点击OK，系统输出结果，如下表。 从表中可以看出，人均食品支出与人均收入的偏相关系数为0.8665，显著性概率p=0.0000.01，说明在剔除了粮食单价的影响后，人均食品支出与人均收入依然有显著性关系，并且0.86650.921，说明它们之间的显著性关系稍有减弱。通过相关关系与偏相关关系的比较可以得知：在粮价的影响下，人均收入对人均食品支出的影响更大。 三、实验总结 1、熟悉了用spss软件对数据进行相关性分析，熟悉其操作过程。 2、通过spss软件输出的数据结果并能够分析其相互之间的关系，并且解决实际问题。 3、充分理解了相关性分析的应用原理。
食品分析与检验试题
食品分析与检验技术模拟试卷一 一、单项选择题 1. 下列属于法定计量单位的是（D） A．里Ｂ．磅Ｃ．斤Ｄ．千米 2. 下列氨基酸中属于人体必需氨基酸的是（A ） A．赖氨酸Ｂ．甘氨酸Ｃ．丙氨酸Ｄ．丝氨酸 3.下列属于有机磷农药的是（A） A．敌百虫Ｂ．六六六Ｃ．DDT Ｄ．毒杀芬 4.斐林试剂与葡萄糖作用生成红色的（C ）沉淀 A．CuO Ｂ．Cu(OH)2 Ｃ．Cu2O Ｄ．Fe(OH)2 5.蔗糖在酸性条件下水解生成（C ）A．两分子葡萄糖Ｂ．两分子葡萄糖Ｃ．一分子葡萄糖和一分子果糖Ｄ．一分子葡萄糖和一分子半乳糖 6.下列物质中属于B族黄曲霉毒素的是（B ） A．黄曲霉毒素G1 Ｂ．黄曲霉毒素B1 Ｃ．黄曲霉毒素G2 Ｄ．2-乙基G2 7. 维生素D缺乏引起下列哪种疾病（A ） A．佝偻病Ｂ．不孕症Ｃ．坏血病Ｄ．神经炎 8.下列属于多糖的是（C） A．乳糖Ｂ．果糖Ｃ．淀粉Ｄ．麦芽糖 9.物质的量的法定计量单位是（A ） A．mol Ｂ．mol/L Ｃ．g/mol Ｄ．g 10.标定HCl溶液的浓度所用的基准试剂是（B） A．CaCO3 Ｂ．Na2CO3 Ｃ．NaOH Ｄ．KOH
11.下列维生素中属于脂溶性维生素的是（B） A．烟酸Ｂ．维生素A Ｃ．维生素B1 Ｄ．生物素 12.下列属于双糖的是（D） A．果糖Ｂ．淀粉Ｃ．葡萄糖Ｄ．蔗糖 13.下列属于人工甜味剂的是（A ） A．糖精钠Ｂ．甜叶菊糖苷Ｃ．甘草Ｄ．麦芽糖醇 14.气相色谱法的流动相是（A ） A．气体Ｂ．液体Ｃ．固体Ｄ．胶体 15.下列属于天然着色剂的是（B） A．姜黄素Ｂ．胭脂红Ｃ．靛蓝Ｄ．新红 二、填空题（每空1 分，共10分） 16.20℃时，1% 的纯蔗糖溶液的锤度为。 17.免疫分析法是利用抗原与的特异性结合进行分析的方法。 18.亚硝胺又称N-亚硝基化合物，具有较强的毒性和。 19.酱油中氨基酸是酱油的主要成分，氨基酸态氮的含量多少直接影响酱油的鲜味程度，是衡量酱油优劣的重要指标。我国规定酱油中氨基酸态氮的含量是。 20.碳水化合物的化学通式是。 21.食品检验的内容主要分为营养成分和。 22. 铅能与二硫腙作用生成配合物。 23.检验需要量应根据检验项目的多少和采用的方法来决定，一般每个食品样品采集1.5kg即可满足要求，并将样品分为、复验和备查三部分。 24.食品样品无机化处理主要分为湿法消化法和。
实验一、食品中粗脂肪含量的测定
食品分析实验一：食品中粗脂肪含量的测定 1.实验目的 （1）学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法； （2）掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素。 2.实验原理 利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去脂肪瓶中的溶剂,所得的物质即为脂肪（或称粗脂肪）。 3.仪器及材料 3.1仪器 索氏提取器（如图3-3所示）、电热恒温鼓风干燥箱、干燥 器、恒温水浴箱 3.2试剂 无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30-60°C）、滤 纸筒 3.3材料 饼干、方便面等选一 4.实验步骤 4.1样品处理 准确称取均匀实验样品2g左右并记录（精确至0.01mg），装入滤纸筒内。 4.2索氏提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。 4.3样品测定 (1)将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷 凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。 (2)抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。 (3)抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h，坚果 样品提取约16h。提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。 (4)提取完毕。取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时，在 水浴上赶尽残留的溶剂，于
95—105°C 下干燥2h 后，置于干燥器中冷却至室温，称量。继续干燥30min 后冷却称量，反复干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg ）。 5. 实验结果及分析 表1 数据记录表 计算公式： X = m m m 0 1 ×100 式中：X----样品中粗脂肪的质量分数,%; m----样品的质量,g; m 0 ---干燥的脂肪烧瓶的重量,g; m 1 ---抽提后脂肪和烧瓶的总重量,g. 此实验与理论脂肪含量（10%）存在很大差异，此实验存在很大误差。根据实验过程分析此误差可来源于（1）乙醚纯度过低；（2）前后两次称量过程仪器误差较大；（3）干燥不彻底，试验后样品吸水导致质量差量过小。 6. 讨论与心得 6.1思考题 6.1.1潮湿的样品可否采用乙醚直接提取？为什么？ 答：不能，因为样品中的水分会阻止乙醚渗入到视频组织的内部，使提取效率降低，即萃取速度减慢，另外乙醚可饱和2%的水分，这样饱和的水分可溶解一些糖分等水溶性非脂类物质，造成一定的测定误差。因此，对于湿润，粘稠状的食品，可以用无水硫酸钠来去除样品中少量的水。 6.1.2如果用此法测定的样品中脂肪含量不同于标签上标示的值，该如何解释这个问题？ 答：可能存在的原因为：提取效率过低，实验操作误差，标签数值有夸大成分。 6.2注意事项 （1） 抽提剂乙醚是易燃，易爆物质，应注意通风并且不能有火源。 （2）样品滤纸色的高度不能超过虹吸管，否则上部脂肪不能提尽而造成误差。 （3）样品和醚浸出物在烘箱中干燥时，时间不能过长，以防止极不饱和的脂肪酸受热氧化而增加质量。 （4）脂肪烧瓶在烘箱中干燥时，瓶口侧放，以利空气流通。而且先不要关上烘箱门与 样品的质量m/g 干燥脂肪烧瓶m 0/g 抽提后脂肪和烧瓶的质量m 1/g 第一次 第二次 第三次 恒重值