S4800扫描电镜操作说明书

冷场发射扫描电子显微镜S4800操作说明（普通用户）

燕山大学材料学院材料管A104（场发射，钨灯丝）

编写人：李月晴吕益飞

普通用户在熟练操作1个月后，如无不良记录，可申请高级用户培训。

高倍调清晰：局部放大(Red) →聚焦Focus→消像散

一、日常开机

1，开启冷却循环水电源。

2，按下Display开关至，PC自动开机进入用户界面并自动运行PC_SEM程序，以空口令登入。

3，打开信号采集开关，位置打到1，为打开。

4，打开电源插排的开关。

5，打开装有EDS软件的主机电源。

6，记录仪器运行参数(右下角Mainte)，即钨灯丝真空度。如：IP1：0.0×10-8Pa；IP2：0.0×10-8Pa；

IP3：9.6×10-7Pa。PeG-1，<1×10-3；PeG-2，<1×10+2。

注意：PeG≤1×10-3Pa时才能加高压测量。记录的参数：①点Flashing时会显示：In2(Ie)Flashing时电流最大值，如32.9μA；②加上高压后会显示，V ext=3.4kV。

二、轰击（点flashing，即在阴极加额外电压）

目的：高温去除针尖表面吸附的气体

1，最好在每天开始观察样品前一时做flashing；

2，选择flashing intensity为2 ；

3，若flashing运行时Ie小于20μA，则反复执行直至Ie值超过20μA且不再增加。

4，若flashing后超过8个小时仍继续使用，重新执行flshing 。

三、加液氮

容积不要超过1L，能维持4~6h。

四、样品制备及装入

样品制备简单，对样品要求较低，只要能放进样品室，都可进行观察。

1，化学上和物理上稳定的干燥固体，表面清洁，在真空中及在电子束轰击下不挥发或变形，无放射性和腐蚀性。

2，样品必须导电，非导电样品，可在表面喷镀金膜。

3，带有磁性的样品，由于物镜有强磁性，制样必须非常小心，防止在强磁场中样品被吸入

物镜或分散在样品室中，工作距离(WD) 要大于8.0mm。

操作过程：

(1) 剪一小段导电胶，粘到样品台上。（非导电样品可以用双面胶。）

(2) 把粉末撒到导电胶上，用吸耳球或高压氮气吹扫掉导电胶上未粘紧的粉末；若是块状

样品，则把样品牢牢粘到导电胶上，用手轻轻推，样品不会左右晃动。

（3）样品若不导电，需要喷镀金膜。

喷镀金膜：

真空6~8Pa，电流调到10mA左右（通过降低真空度来调节电流，点按检验按钮可以查看电流值），喷金时间一共30s（习惯先20s后10s）。

五、样品装入

放样品是电镜操作中最容易出现问题的环节，请特别重视

1，粘好样品后，用标准高度规（8mm高度）检测样品高度，使样品的最高处和高度规的下边缘精确对齐，误差在1mm范围内。如图1所示。同时确认样品台和调节螺杆固定好，紧固盘片已固定。

图1

2，在样品交换室上按Air键，放空气进入该交换室，等听到“滴”的声音后，可以打开该交换室。如图2所示

图2

3，Air→装样品→EV AC→Open→推入到底→Close→HOME

最后在软件操作界面上点击Home键，等绿色显示条停止闪烁后，说明腔室内样品座已完全回归原位。如图3所示：

图3

确认样品杆在unlock位置，稍微推样品杆使样品杆前端可见，然后将图1中的样品台装入样品杆前端，lock样品杆后，将样品杆拉回到底。

合上交换室的门后，按样品交换室上的Evac键，抽交换室真空，等听到“滴”的声音后，再按Open键，可以打开交换室和主机腔室之间的阀门，可以清楚的看到阀门打开，听到“滴”的提示声音。

确认阀门打开后，将样品杆轻推入到底，然后旋转样品杆至unlock位置，抽出样品杆到底，这样样品就已经放在主机腔室中了。按close键关闭阀门，听到“滴”的提示声音后，说明已关闭。下面即可开始样品观察了。

[注]: 以上放样品步骤，2分钟左右即可完成，所以不要着急，要一步步来。

六、样品观察及拍照

1，样品放好后，在软件界面上选择合适的高压和发射电流，然后点击”ON”加高压，如图4所示。

在加高压时会弹出样品台大小、高度确认对话框，如图5所示。高度前面已确认是8mm 标准高度，如果样品台大小（平面尺寸）和对话框中数值不相符，则要点击cancel，在软件面板中的Stage部分，选择合适的样品台大小，如图6所示

图4

图5

（注：该提示为15mm，但在本台仪器上显示为5 inch，属于正常情况。15毫米=0.59inch。）

图6

2，在L/M（低放大倍率）下找到要看的样品，使用stage里面的导航图，在上图6中点击Disp，弹出导航图，找到要观察的样品后，点击Reg，即可在导航图中记录相应的位置。观

察中发现图象过亮或过暗，用鼠标点击，自动调节对比度和亮度。

3，然后切换到H/M模式。单击操作界面上的Align键，如图7所示，点击其中的Beam Align，做电子束对中调整，调整好后点击off。

图7

4，在要观察样品区域，旋转Magnification旋钮，把图象调到合适放大倍数，然后调节Focus

旋钮中的Coarse (粗调)旋钮将图象大致调清楚，滚动轨迹球对所要观察的细节进行搜索。Focus 调焦发现图像移动，需要做Aperture Align ，点击图7界面上的Aperture Align ，使图像象心脏一般跳动，然后点击off 。

5，如果调焦时，发现图像向一个方向变模糊，需要调Stigmator ，进行象散校正。需对x 和y 进行单独校正，可反复多次校正，同时调节Fine 旋钮聚焦。4）和5）步的调整总结在下图8中。

图8

说明：扫描速度的选择，速度越慢图象质量越高，漂移和荷电现象越严重。图象调节过程中用TV ，Fast 或Red; 图象观察和确认用CSS 或Slow 。

6，得到清晰的图像后，选择Slow （分辨率高）或CSS （对于轻微荷电样品用）或TV/Fast （对于强荷电样品，不耐高压且慢扫易变形图像）扫描模式，然后点击拍照键，如图9所示，即可拍照片。

图9

7，在Captured Image 中选择欲保存的照片，点击右下方SA VE 按钮。选择保存位置、使用

者及样品信息后保存。如图10。

七、EDS（或EMAX）扫描

EDS分辨率为133ev

选项→电镜控制→电镜设置→感兴趣区→采集图谱→确认元素→定量分析设置(传送，保存)→报告(保存Word)；同时项目另存。保存完word后可关闭word小窗口。

每个采集的图谱都要进行元素确认。

看含量≤offset的3倍的元素删掉以后，要重新传送保存。

存图：图像光谱结果汇总。

1，EMAX探头限位：到达黑色台。

2，升加速电压Vacc至20KV，电流Probe Current设为High。,

3，聚焦。

（图像大致清晰即可，如2K倍，因为EMAX分辨率低，为μm级）。能谱范围是微米级（因为电子束光斑是微米级别，即打能谱的区域越大越靠谱）。

4，调节工作距离。

给定工作距离为15mm(与EMAX探头有关)。场发射SEM工作距离为8mm。此时，需增加工作距离为15mm（工作距离以扫描图片上的为准）。如SEM图片距离为9.2mm，此时要想调节工作距离到真实距离15mm的话，需将工作距离设为13.8mm，点按stage导航图里面的go即可。重新聚焦。

5，打开EMAX软件，以创建新项目。

做完上一个样品的能谱后，EMAX软件都要关闭再重新打开，目的是创建新项目。（也可以不关闭，直接新建。关闭的目的是为了防止误操作）

6，选项>> 电镜控制。

需要输入和扫描匹配的参数，2000倍，20KV，15mm（扫描图片上的真实值为准）。按回车以确认参数输入进去，点关闭。

7，电镜设置。

该步骤类似于预扫，参数要看死时间。死时间可简单理解为无效时间所占百分比，处理时间与死时间基本成正比，处理时间某个参数设为4或者5都行，以保证死时间在20~30%

即可。

8，点扫描需要设置为——point&ID

线扫描和面扫描需要设置为——Mapping

（1）点扫描：

感兴趣区>> 采集（点按圆点，鼠标划过时有中文提示）——采集图谱——点扫描——确认元素——图谱1(增删元素)——定量分析设置——传送——保存——定量分析—报告——word 保存，另存项目。

（2）线扫描：

感兴趣区——SmartMap，线扫描预扫——添加已知元素——线扫描——等到强度足够的时候，回到SmartMap点按停止扫描——报告SmartMap——word保存，另存项目。

（2）面扫描：

以后补充上！！！！！！！！！！！！！！！！！！

注意：元素存在的一般判断准则：在未知元素的前提下，测量值超过误差的三倍，一般判断为含有此元素；在已知元素的前提下，可删除不可能存在的元素，而不理会测量得出的数值。

八、取样品

取样品也是电镜操作中最容易出现问题的环节，请特别重视

1)需要取样品时，先点击图4中的OFF键关电子束。然后点击图2中的EXC 键,，直到不

闪烁为止。

2)然后点击图3中的”Open”，等隔离阀打开后（听到”滴“的声音），将处于Unlock位置

的样品杆轻推入到底，然后Lock样品杆，将样品台拉出到底。

3）点击图3中的“Close”，等隔离阀关闭后（听到”滴“的声音后），点击”Air”，放空气进入交换室，等听到“滴”的声音后，可以打开该交换室。

4）打开交换室后，稍微推样品杆使样品杆前端可见，旋转样品杆至”unlock”位置，然后将样品台卸下，将样品杆拉回到底。合上交换室的门后，按样品交换室上的Evac键，抽交换室真空。

5）将样品从样品台卸下，并清除导电胶带，保持样品台清洁。

九、关机

1，Vacc降为15KV，Probe Current设为Norm。

2，File >> Exit

3，EMAX探头归位。一直旋，旋的同时注意把持住仪器，直到探头露出来，位置在7以上就能看到。

4，关EMAX软件的电脑。

5，关信号采集开关，位置打到0，为关闭。

6，关电源插排的开关，以防雷电击坏。

7，关Display

8，关循环水，在隔壁屋，点OFF/ON，cool灯灭即可。

扫描电镜制样

扫描电子显微镜(SEM)常规样品制备技术 SEM常规制样方法（一） ——试样的取材、固定、脱水和置换 一、实验目的 掌握扫描电镜制样过程：从取材、固定、脱水、置换、干燥、喷涂这一过程中样品怎样保持生活状态，从而得出接近生活状态的样品。 二、实验原理 不论动物或植物组织，要求取材时操作必须快速，组织表面要清洁，必要时需超声波清洗，原理同TEM取材，但需强调的是SEM观察表面结构，所以应注意表面结构的清洁、完整和电镜下反应真实的形貌。取材时动作要快、轻、准、大小在1mm-1cm之间，所用的器械要锋利、洁静，避免任何牵拉和挤揉样品表面的损伤，常用的固定剂有2-4%戊二醛和1%锇酸。 三、实验器材 样品（动物或植物）、双面刀片、培养皿、l.5ml离心管、牙签、2-4%戊二醛、1%锇酸、 0. 1M PBS缓冲液，乙醇、乙酸异戊酯。 四、实验步骤 1、取材 要求动作轻、迅速、准确，为了保持生活状态，应在固定前清洗掉表面杂质，即，迅速将标本放在PBS缓冲液中冲洗，也可超声波器中超10s-30s，使样品所带的污物除去（如：气管内壁上的粘液、植物叶上的灰尘等）。 2、固定（前固定） 经过清洗的样品迅速投入2-4%戊二醛囤定液中，间歇振荡且室温固定约2-4小时即可。 样品固定的目的：使样品细胞的微细结构完整真实地保存下来。如果样品没有很好地固定，那么样品在脱水时可能变形，破坏了样品的生活状态，也就是说，固定不好的材料，电镜下不能反映真实结构，所以这一步很重要。 3、冲洗 0. 1M PH7.2 PBS缓冲液洗：30分钟中间换3-4次，因戊二醛与锇酸反应生成细微的沉淀，所以在后固定之前，用0. IM PBS缓冲液洗去多余的戊二醛之后，样品才可能进入锇酸固定液。 4、后固定：1%四氧化锇后固定1-2小时。 5、冲洗：重蒸水冲洗30分钟中间换3-4次，因四氧化锇与乙醇反应，所以在脱水前充分洗去残留的四氧化锇，样品才能进行脱水。 6、脱水 脱水剂为乙醇，室温进行为了减少人工损伤，需要梯度脱水：30%、50%、70%、80%、90%、95%、100%，每级15-20分钟，如果是动物样品，脱水时间可5-10分钟，脱水要充分完全地进行直到除尽样品中的水份为止，最后100%乙醇要重复2-3次，保证样品绝对无水。 7、置换：醋酸异戊酯30分钟或者过夜 样品脱水后，放入醋酸异戊酯中。样品在脱水时，样品中的水份被乙醇脱水剂替代，而乙醇挥发较快易自然干燥，固选用挥发较慢的乙酸异戊酯，既能与CO2溶合，又能与乙醇溶合，作中间媒介液置换。 五、实验结果 要求学生写出实验报告。

扫描电镜及其在储层研究中的应用分析

扫描电镜测试技术原理及其在储层研究中的应用 1、扫描电镜的结构和工作原理 扫描电镜的主要构成分为四部分：镜筒、电子信号的显示与记录系统、电子信号的收集与处理系统、真空系统及电源系统(图1)。以下是各部分的简介和工作原理。 1.1扫描电镜结构 1.1.1镜筒 镜筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统，其作用是产生很细的电子束(直径约几个nm)，并且使该电子束在样品表面进行扫描，同时激发出各种信号。 1.1.2电子信号的收集与处理系统 在样品室中，扫描电子束与样品发生相互作用后产生多种信号，其中包括二次电子、背散射电子、X射线、吸收电子、俄歇(Auger)电子等。在上述信号中，最主要的是二次电子，它是被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电子，产生于样品表面以下几nm 至几十nm 的区域，其产生率主要取决于样品的形貌和成份。通常所说的扫描电镜图像指的就是二次电子像，它是研究样品表面形貌的最有用的电子信号。检测二次电子的检测器的探头是一个闪烁体，当电子打到闪烁体上时，就在其中产生光，这种光被光导管传送到光电倍增管，光信号即被转变成电流信号，再经前置放大及视频放大，将电流信号转变成电压信号，最后被送到显像管的栅极。 1.1.3电子信号的显示与记录系统 扫描电镜的图像显示在阴极射线管（显像管）上，并由照相机拍照记录。显像管有两个，一个用来观察，分辨率较低，是长余辉的管子；另一个用来照相记录，分辨率较高，是短余辉的管子。 1.1.4真空系统及电源系统 扫描电镜的真空系统由机械泵和油扩散泵组成，其作用是使镜筒内达到10 托的真空度。电源系统则供给各部件所需的特定电源。

图1 扫描电镜结构图 1.2扫描电镜的基本原理 扫描电镜的电子枪发射出电子束，电子在电场的作用下加速，经过两次电磁透镜的作用后在样品表而聚焦成极细的电子束。该细小的电子束在末透镜的上方的双偏转线圈作用下在样品表而进行扫描，被加速的电子与样品相互作用，激发出各种信号，如二次电子，背散射电子，吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极发光等。这些信号被按顺序、成比例的交换成视频信号、检测放大处理成像，从而在荧光屏上观察到样品表而的各种特征图像。 2、扫描电镜在矿物岩石学领域的应用 2.1矿物研究 不同矿物在扫描电镜中会呈现出其特征的形貌，这是在扫描电镜中鉴定矿物的重要依据。如高岭石在扫描电镜中常呈假六方片状、假六方板状、假六方似板状；埃洛石常呈管状、长管状、圆球状;蒙脱石为卷曲的薄片状；绿泥石单晶呈六角板状，集合体呈叶片状堆积或定向排列等。王宗霞等在扫描电镜下观察了硅藻上的形貌，硅藻上多呈圆盘状、板状，根据这一特征即可将它鉴定出来。 矿物特征及残余结构可以推断其成岩环境和搬运演化历史，扫描电镜可对矿 物的结构和成分进行分析，为推断矿物的成岩环境和搬运演化历史提供基础资

扫描电镜SEM制样步骤

扫描电镜S E M制样步 骤 -CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN

扫描电镜观察制样步骤 固定： 1、用灭菌镊子挑出少量的的样品（碳粒/碳毡）,放入 5ml 的离心管中, 2、加入2.5%戊二醛, 加量为淹没碳粒/碳毡样品为宜,室温固定1小时 3、置于 4℃冰箱中固定12小时。 冲洗： 用 0.2mol pH 7.4的磷酸缓冲溶液冲洗 3 次，每次 10 分钟。每次冲洗时先用注射器缓慢吸走上一步骤的冲洗液。Or 离心 脱水： 分别用浓度为30%， 50%，75%，90%, 95%, 100% v/v 的乙醇进行脱水，每次10分钟， 干燥： 将样品放在离心管里，置入干燥器中干燥 12 小时。粘样：用双面胶将样品观察面向上粘贴在扫描电镜铜板上 预处理好的样品放入干净离心管中待检。 SEM上机测样--测定条件参数设置 分子克隆实验指南第三版，1568页： 25度下0.1mol/L磷酸钾缓冲液的配制； 先配0.1mol/L K2HPO4，0.1mol/L KH2PO4 配PH7.4，100ml磷酸钾缓冲液需： 0.1mol/L K2HPO4，80.2ml 0.1mol/L KH2PO4，19.8ml 混合即是，不用酸碱调PH。 参考文献： DOI:?10.1021/es902165y Microbial fuel cell?based on Klebsiella pneumoniae biofilm Selecting?anode-respiring bacteria based on?anode?potential: phylogenetic, electrochemical, and?microscopic?characterization A severe reduction in the cytochrome C content of?Geobacter sulfurreducens?eliminates its capacity for extracellular electron transfer 2

稳定同位素质谱实验室规章制度扫描电镜操作规程【模板】

稳定同位素质谱实验室规章制度 1.实验人员上机前必须经过培训，认真执行本室相关安全制度和操作规程。 2.进入无菌室需更换拖鞋，非实验室人员不得进入实验室。 3.禁止携带有毒、有害、易燃、腐蚀的物品进入实验室。 4.实验室内要保持清洁卫生，桌柜等表面保持无尘，杜绝污染。 5.仪器运行最佳温度为28℃，禁止自行调节实验室空调温度。 6.禁止挪动微克电子天平。 7.实验人员需详细填写使用记录，仪器出现故障时应立即停止使用并报告管理 人员，不可擅自拆卸仪器。 8.禁止使用U盘和移动硬盘等在主控计算机上拷取数据。 9.本实验室物品不经批准不得擅自外借或转让，更不得私自拿出。 10.离开实验室前，认真检查并关闭电源以及气体阀门，关好门窗方可离去。

扫描电镜操作规程 开机操作： 1.开变压器电源 2.开主电源 3.开真空（VAC SW I键点亮） 4.开水箱电源 5.开操作系统（右手OPE SW I键点亮） 6.开电脑（账户和密码均为SEMUser） 7.开软件（桌面PC_SEM）Guest账户，无密码 8.仪器进行自检，等待5分钟后，所有自检变绿通过，初始化样品台，主机上EXCHPOSN 灯亮起。 9.推入样品，EXCHPOSN以及HLDR灯亮起 10.开电子枪Maintance-Gun-Star up 电源会持续增加Filament Current 至 2.29 Extract Voltage 至3.0 11.半个小时后电子枪稳定，SIP-1<9E-8, SIP-2<2E-6 12.若真空读数稳定低于至5.0E-4后，则可进行实验 关机操作： 1.关闭主屏上观察OBSERATION OFF 2.关电子枪MAINTANENCE-GUN-SHUT DOWN 等待Filament Current 慢慢变为0 3.打开Camera，确认所有探头均退出样品舱，将样品取出或退到准备舱 4.关软件操作系统File-exit-exit 5.关闭电脑 6.关闭电镜操作系统（控制台右下方OPE SW 上O键点击变亮其中I键为开启） 7.关闭真空系统（控制台左下方VAC SW O键） 8.关水箱（控制台右后方的白色箱子MAIN 阀门拉下） 9.5分钟后，关闭主电源（控制台左下方MIAN SW O键点亮） 10.确定备用电源处于工作状态（控制台面上左上方，白色盒子，工作时绿灯亮起，电流 超过20uA） 11.关闭变压器（机器后，最左侧蓝色箱子，阀门拉下）

扫描电镜的原理及其在材料科学领域的应用

一、扫描电镜的原理 扫描电镜（Scanning Electron Microscope），简写为SEM，是一个复杂的系统，浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术。 扫描电镜的基本工作过程如图1，用电子束在样品表面扫描，同时，阴极射线管内的电子束与样品表面的电子束同步扫描，将电子束在样品上激发的各种信号用探测器接收，并用它来调制显像管中扫描电子束的强度，在阴极射线管的屏幕上就得到了相应衬度的扫描电子显微像。电子束在样品表面扫描，与样品发生各种不同的相互作用，产生不同信号，获得的相应的显微像的意义也不一样。入射电子与试样相互作用产生图2所示的信息种类[1-4]。 这些信息的二维强度分布随试样表面的特征而变（这些特征有表面形貌、成分、晶体取向、电磁特性等），是将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号，再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度，就可以得到一个反应试样表面状况的扫描图如果将探测器接收到的信号进行数字化处理即转变成数字信号，就可以由计算机做进一步的处理和存储扫描电镜主要是针对具有高低差较大、粗糙不平的厚块试样进行观察，因而在设计上突出了景深效果，一般用来分析断口以及未经人工处理的自然表面。 图1 扫描电子显微镜的工作原理图2 电子束探针照射试样产生的各种信息 扫描电子显微镜（SEM）中的各种信号及其功能如表1所示 表1 扫描电镜中主要信号及其功能 二、扫描电镜的构成

图3给出了电镜的电子光学部分的剖面图。主要包括以下几个部分： 1.电子枪——产生和加速电子。由灯丝系统和加速管两部分组成 2.照明系统——聚集电子使之成为有一定强度的电子束。由两级聚光镜组合而 成。 3.样品室——样品台，交换，倾斜和移动样品的装置。 4.成像系统——像的形成和放大。由物镜、中间镜和投影镜组成的三级放大系 统。调节物镜电流可改变样品成像的离焦量。调节中间镜电流可以改变整个系统的放大倍数。 5.观察室——观察像的空间，由荧光屏组成。 6.照相室——记录像的地方。 7.除了上述的电子光学部分外，还有电气系统和真空系统。提供电镜的各种电 压、电流及完成控制功能[3]。 图3 电镜的电子光学部分剖面图

Tescan 扫描电镜操作规程

Tescan 钨灯丝扫描电镜操作规程 1.点击Vent （操作界面右下方）按钮，放气。等待右下方显示Venting Finish,即可进行下一步操作。 2.装载试样。需将试样用导电胶粘紧。（放样时注意操作界面Z轴距离，钨灯丝100以上。）检查每一个螺丝是否拧紧。不应有露在外的螺丝头。 3.小心关上仓门，点击Pump（位于Vent旁边）。抽真空。等待Chamber 真空度钨灯丝到达5*10-2以上即可进行下一步。 4. 操作前参数检查： A，首先检查高压（HV）是否为所需值，若不是可先点击右边信息盘的HV 再在右上边输入所要求值。 B，其次检查Beam intensity值，正常扫描时为10，打能谱时调节为12。 C，点样品操作盘，想要做的第一个样品所在位置（1-7标号）。样品台会移动到视野内。 5.调节Z轴逐次减小，使样品接近镜筒。（这个值为样品台到镜筒的距离。所以合适的值既是自己样品中最高的样的高度加10的余量）比如：自己样品中最高的为10，则最终可以调节z 轴至20。 6. 找好试样位置（点击鼠标的滚珠可以调节位置），开始先点击Mag（视野右手边一竖行快捷键中），再在右上边输入放大倍数（刚开始可先输入100倍），逐级放大。当视野中图像模糊，

但有图像时，点击WD(视野右手边一竖行快捷键中)，在再视野中双击左键可以出现一个小方框（右键调节方框大小），再左右滚动左手边放置的轨迹球聚焦至图像清楚。再放大，再聚焦，直至达到需求即可。 如果图像无法调清楚则观察是否为以下两种情况： 1）调节WD时图像有移动，选择右下方HV附近Adjustment 中第三项弹出一个对话框点Next 视野中会弹出一个闪动图像，然后调节轨迹球（按住F11调节上下方向，F12调节左右方向）直至图像在中心跳动（而不是左右或上下移动）再聚焦。 2）图像有单一方向的拉长，则判断为有相散，点击Stg右手边一竖行快捷键中。然后调节轨迹球。（按住F11调节上下方向，F12调节左右方向）直至图像不在变形，再聚焦。 （一般要求调节清楚地放大倍数大于需要拍照倍数。例如：需要1000倍，则应将2000倍调节清楚。） 7.拍照之前应检查亮度对比度是否合适，视野右手边一竖行快捷键中选择选项，然后轨迹球上下调节对比度，左右调节亮度。 8.右手边一竖行快捷键中选择Speed选项选择扫描速度6 或7，（调节时Speed选择4以下）。然后点击右手边一竖行快捷键中最后一项保存照片。 9.重复6-8完成拍照。 10.实验完成后归位操作： A. 将Z轴输入钨灯丝100，使样品台降回原位。

S4800扫描电镜操作说明书

冷场发射扫描电子显微镜S4800操作说明（普通用户） 燕山大学材料学院材料管A104（场发射，钨灯丝） 编写人：李月晴吕益飞 普通用户在熟练操作1个月后，如无不良记录，可申请高级用户培训。 高倍调清晰：局部放大(Red) →聚焦Focus→消像散 一、日常开机 1，开启冷却循环水电源。 2，按下Display开关至，PC自动开机进入用户界面并自动运行PC_SEM程序，以空口令登入。 3，打开信号采集开关，位置打到1，为打开。 4，打开电源插排的开关。 5，打开装有EDS软件的主机电源。 6，记录仪器运行参数(右下角Mainte)，即钨灯丝真空度。如：IP1：0.0×10-8Pa；IP2：0.0×10-8Pa； IP3：9.6×10-7Pa。PeG-1，<1×10-3；PeG-2，<1×10+2。 注意：PeG≤1×10-3Pa时才能加高压测量。记录的参数：①点Flashing时会显示：In2(Ie)Flashing时电流最大值，如32.9μA；②加上高压后会显示，V ext=3.4kV。 二、轰击（点flashing，即在阴极加额外电压） 目的：高温去除针尖表面吸附的气体 1，最好在每天开始观察样品前一时做flashing； 2，选择flashing intensity为2 ； 3，若flashing运行时Ie小于20μA，则反复执行直至Ie值超过20μA且不再增加。 4，若flashing后超过8个小时仍继续使用，重新执行flshing 。 三、加液氮 容积不要超过1L，能维持4~6h。 四、样品制备及装入 样品制备简单，对样品要求较低，只要能放进样品室，都可进行观察。 1，化学上和物理上稳定的干燥固体，表面清洁，在真空中及在电子束轰击下不挥发或变形，无放射性和腐蚀性。 2，样品必须导电，非导电样品，可在表面喷镀金膜。 3，带有磁性的样品，由于物镜有强磁性，制样必须非常小心，防止在强磁场中样品被吸入

Philips XL30 ESEM环境扫描电镜操作流程

Philips XL30-ESEM环境扫描电镜操作规程 一、开机 1.分别打开电源总开关、主控面板上电源开关、UPS电源开关，等待计算机主机启动。 2.按照显示屏提示按CTRL+ALT+DEL键及桌面上的XL30图标，提示做Home时按Yes图标。 3.用鼠标点击真空Pump图标抽真空，待提示 Vac OK时，按主控面板上的高压钮，鼠标点击 显示屏高压图标，图象显示。 二、样品安装 1.关闭显示屏上的高压图标，关真空VENT图标，待镜筒完全放气后轻轻拉开样品室门，装入 样品（带手套），慢慢推回样品室门。 2.用鼠标点击真空图标抽真空，待提示真空OK时，鼠标点击显示屏高压图标，图象显示。 三、扫描图象观察 1.调整好亮度和反差，用鼠标右键横向移动粗调焦。按放大倍数要求设好样品高度，高倍下选 区扫描，用鼠标右键横向移动细调焦。 2.扫描速度1、2用于选择和粗调焦，扫描速度3、Photo用于细调焦及照相。 3.高倍下用Shift+鼠标右键横向移动消象散。 四、图象记录、储存和打印 1.点击扫描速度3或Photo进行慢扫描，扫描完成后点击显示屏上雪花图标锁定图象。 2.打开我的电脑E盘USR目录，按客户姓名建立文件名，点击显示屏In/Out菜单中的Imag e，输入样品名称，点击Save图标存盘。再点击In/Out菜单中的Photo，用120相机拍摄底片。 五、合轴操作及环境扫描模式 按仪器说明书操作。 六、关机 1.样品高度调至20毫米，放大倍数调至100倍，样品位置调至中心。 2.依次关闭显示屏上的高压图标、主控面板上的高压钮、真空Vent图标，点击显示屏左下角 的开始图标，选择现在关机。 3.待提示安全关机后，关闭主控面板上的电源、UPS电源和电源总开关。

扫描电镜制样篇金相样品

扫描电镜制样篇--金相样品 发布者：飞纳电镜 所谓“相”就是合金中具有同一化学成分、同一结构和同一原子聚集状态的均匀部分。不同相之间有明显的界面分开。合金的性能一般都是由组成合金的各相本身的结构性能和各相的组合情况决定的。合金中的相结构大致可分为固溶体和化合物两大基本类型。所谓“金相”就是金属或合金的相结构。 为了获得金属材料的真实显微组织并准确地观察、记录、测量和分析，合理有效的样品制备是至关重要的。金相分析作为检验分析材料的手段之一，旨在揭示材料的真实结构。要进行金相分析，就必须制备能用于微观观察检验的样品——金相试样。金相样品制备与制备人员操作经验密切相关，制备人员的水平决定了试样的制备质量。 金相样品的制备通常分为五个步骤：取样、镶嵌、研磨、抛光和腐蚀，其中镶嵌和腐蚀是选择性的。 取样 取样是金相试样制备的第一道工序，若取样不当，则达不到检验目的。经验表明，金相试样最适宜的尺寸是直径为12mm，高为10mm的圆柱体，或底面为12mm×12mm，高为10mm的正方柱体。试样太小难于把控不便磨制；太大会使磨制平面过大，既不易磨平又增加了磨制时间。

一般来说，试样首先采用火焰切割，空心钻取或者其他类似方法从大块材料中取出来，然后再送到相应的分析检测实验室进行最终切割。实验室常用的切割手段有砂轮切割和线切割。砂轮切割是一种常用的切割手段，当切割冷却不充分时，在试样表面一定深度内，由于局部受热而使组织发生变化，甚至产生相变，尤其以钢最易发生。 一般认为，线切割比砂轮切割更保险，可以将试样做得很薄，磨削也比较容易。其实不然，线切割同样会对试样表面产生灼伤，只是线切割产生的灼伤是由电火花爆燃形成的点状。如果打磨不彻底的话，此假象很可能会误判为材料的孔洞或疏松，尤其是铸态的样品。 镶嵌 在实际的检测工作中，由于被检测试样的大小和形状各异，往往难以切成符合金相试样的尺寸要求（如颗粒样品，脆性样品），此时需要对试样进行镶嵌。试样镶嵌的目的有两个： 一、保护试样边缘，预防制备过程对表面造成缺陷 二、使那些尺寸或形状不适合的试样可以满足随后的制备步骤 金相试样的制样过程中，镶嵌样品的质量对试验结果精确与否有着重要的影响。目前的镶嵌方法可分为两种：热镶嵌和冷镶嵌。 热镶嵌是采用热固性或热塑性树脂包埋试样，然后放入镶嵌机内加热加压完成的。一般来说热镶嵌的温度在150-200°C，适用于热稳定好的材料，如金属材料。在镶嵌的成型过程中，热塑性和热固性的树脂都需要加热加压。不同的是，在成型之后，热固性树脂可在成型温度下脱模，而热塑性的树脂必须在压力保持的情况下冷却到70°C以下后脱模。值得一提的

扫描电镜Zeiss Supra55简明操作指南

Zeiss-Supra55扫描电子显微镜简明操作指南 一、开机启动 1、按下绿键。 按下绿键后，电脑会自动启动，输入计算机密码：zeiss 2、启动SmartSEM软件。 用户名：system 密码：无 3、检查真空值。 二、换样品(换样或加高压观察样品) 1、装试样。 在备用样品座上装好样品，并记录样品形状、编号和位置。 注意：各样品观察点高度基本一致。确认样品不会脱落，并用洗耳球吹一下。 2、关高压。 3、检查插入式探测器状态 打开TV，将EBSD等插入式探测器拉出。 4、放气。 点Vent等待3-5 分钟。 注意：确认Z move on vent选上，这样，放气时样品台会自动下降。 5、拉开舱门。 注意：拉开舱门前，确认样品台已经降下来，周围探测器处于安全位置。 6、更换样品座 注意：抓样品座时戴手套，避免碰触样品。 7、关上舱门。 注意：舱门上O圈有时会脱落，关门时勿夹到异物。 8、抽真空。 点击Pump，等待真空就绪(留意Vacuum面板上真空状态)，等待3-5分钟。 注意：当System Vacuum<2×10-5mBar时，会自动打开CIV阀门(column isolation valve)，并启动离子泵。 当Gun Vacuum=<5×10-9mBar时，可启动灯丝（Gun On），左下角Ready。 等待过程中，可先移动样品台初步定位样品。 9、换样完成。 加高压，观察样品台TV 三、成像过程 1、定位样品。 打开TV，移动样品台。升至工作距离约在8~10mm处，平移对准样品。可打开stage navigation帮助定位。 2、开高压。 根据检测要求和样品特性，设定加速电压； 3、观察样品，定位观察区。 全屏快速扫描（点击工具栏上）； 选择Inlens或SE2探头； 缩小放大倍数至最小； 聚焦并调整亮度和对比度（Tab键可设置粗调Coarse或细调Fine）；

无机非金属材料扫描电镜的制样流程

无机非金属材料扫描样品的制备流程 样品要求：试样经切割和磨抛处理成适宜扫描电镜观察的大小后还应进行喷金或蒸碳处理，使其导电。 切割设备：沈阳科晶自动化设备有限公司生产适用于无机非金属材料切割的的金刚石线切割机的型号有STX-202A、STX-1202A、STX-202AQ、STX-603、STX-2401、STX-402、STX-2017种。 外圆切割机的型号有：SYJ-400、SYJ-200、SYJ-150、SYJ-160、SYJ-800、SYJ-506 种。可根据材料的大小、切割的具体要求选择合适的切割设备。 耗材：金刚石线切割机用的各类直径的金刚石线、外圆切割机用的各类锯片、切割专用油、切割冷却粉、油石。 切割辅助设备：沈阳科晶自动化设备有限公司生产的MTI-3040和MTI-250加热平台，设备操作简单，温度≤200℃。 耗材：陶瓷树脂衬垫、石蜡 试样的镶嵌：沈阳科晶自动化设备有限公司生产的适用于无机非金属材料的冷镶嵌机的型号为CXQ-2500。 耗材：水晶胶、硬性冷镶模、软性冷镶模、弹性样品夹（冷镶嵌） 样品的磨抛：沈阳科晶自动化设备有限公司生产的手动研磨抛光机型号有UNIPOL-820、UNIPOL-830、UNIPOL-1210三种。自动精密研磨抛光机型号有UNIPOL-810、 UNIPOL-802、UNIPOL-1202、UNIPOL-1502四种。自动压力研磨抛光机型号有 UNIPOL-1000D、UNIPOL-1200S、UNIPOL-1200M、UNIPOL-800M、UNIPOL-1260五种。及 双面研磨抛光机UNIPOL-160D一种。 耗材：砂纸、金刚石磨片、树脂基金刚石磨片、研磨纸、研抛底片、磨料、抛光垫、抛光液、抛光膏、磁力橡胶 样品的清洗：沈阳科晶自动化设备有限公司生产的超声波清洗机的型号有VGT-1620QTD、VGT-1620TD 两种。等离子清洗设备的型号有PCE-6、PCE-8两种。可根据样品自身的特性选择合适 的清洗方法。 样品表面喷金和蒸碳：沈阳科晶自动化设备有限公司生产的GSL-1800X-ZF2小型蒸镀仪，VTC-16-3HD 3溅射蒸镀膜仪是电镜实验室喷金和蒸碳常用的最佳设备。 耗材：靶材 样品观察：将已经导电的试样用导电双面胶粘接到载样台上之后就可以用扫描电子显微镜进行观察了。 以上设备和对应耗材沈阳科晶自动化设备有限公司均有销售。

扫描电镜的基本结构和工作原理

扫描电镜的基本结构和工作原理 扫描电子显微镜利用细聚焦电子束在样品表面逐点扫描，与样品相互作用产行各种物理信号，这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大、连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点，是进行样品表面研究的有效分析工具。 扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多，一般约在1～30kV，实验时可根据被分析样品的性质适当地选择，最常用的加速电压约在20kV左右。扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内(几十倍到几十万倍)可以实现连续调整，放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不同，其作用仅仅是为了提供扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号，前者用于显示表面形貌衬度，后者用于显示原子序数衬度。 扫描电镜的基本结构可分为电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、真空系统和电源及控制系统六大部分。这一部分的实验内容可参照教材第十二章，并结合实验室现有的扫描电镜进行，在此不作详细介绍。 三、扫描电镜图像衬度观察 1．样品制备 扫描电镜的优点之一是样品制备简单，对于新鲜的金属断口样品不需要做任何处理，可以直接进行观察。但在有些情况下需对样品进行必要的处理。 1) 样品表面附着有灰尘和油污，可用有机溶剂(乙醇或丙酮)在超声波清洗器中清洗。 2) 样品表面锈蚀或严重氧化，采用化学清洗或电解的方法处理。清洗时可能会失去一些表面形貌特征的细节，操作过程中应该注意。 3) 对于不导电的样品，观察前需在表面喷镀一层导电金属或碳，镀膜厚度控制在5-10nm 为宜。 2．表面形貌衬度观察 二次电子信号来自于样品表面层5～l0nm，信号的强度对样品微区表面相对于入射束的取向非常敏感，随着样品表面相对于入射束的倾角增大，二次电子的产额增多。因此，二次电子像适合于显示表面形貌衬度。 二次电子像的分辨率较高，一般约在3～6nm。其分辨率的高低主要取决于束斑直径，而实际上真正达到的分辨率与样品本身的性质、制备方法，以及电镜的操作条件如高匝、扫描速度、光强度、工作距离、样品的倾斜角等因素有关，在最理想的状态下，目前可达的最佳分辩率为lnm。 扫描电镜图像表面形貌衬度几乎可以用于显示任何样品表面的超微信息，其应用已渗透到许多科学研究领域，在失效分析、刑事案件侦破、病理诊断等技术部门也得到广泛应用。在材料科学研究领域，表面形貌衬度在断口分析等方面显示有突出的优越性。下面就以断口分析等方面的研究为例说明表面形貌衬度的应用。 利用试样或构件断口的二次电子像所显示的表面形貌特征，可以获得有关裂纹的起源、裂纹扩展的途径以及断裂方式等信息，根据断口的微观形貌特征可以分析裂纹萌生的原因、裂纹的扩展途径以及断裂机制。图实5-1是比较常见的金属断口形貌二次电子像。较典型的

JSM-6700F扫描电镜使用说明

JSM-6700F扫描电镜使用说明 JSM-6700F, 扫描电镜, 使用说明 1．确认设备和环境状态正常后，按操作台上的OPNPOWER”的右钮开机，开启操控面板电源，开计算机，进入JEOLPC-SEM工作界面，程序会自动进行以下三方面准备： 1） Flash（加热灯丝去除灯丝表面污染），为了使灯丝工作电流稳定，最好在Flash30分钟后进行观察； 2）样品台复位，根据需要选择进行或取消。 3）样品台选择，根据需要选择或取消。 2．检查工作状态，确认主机上WD为8㎜，EXCH灯亮，TILT 为0；按VENT键，灯闪烁，停闪后打开样品室门，把样品架放在样品台坐上（注意运行样品台选择程序，否则样品台移动范围不对，造成设备损害），关上样品室门；按EVAC键，灯闪烁，停闪后将样品送入样品室内，这时要确认HLDR灯亮；抽真空10分钟左右，确认样品室真空度小于2×10-4Pa后方可加电压。 3．按主机上的GUN VAVLE CLOSE键，此灯熄灭，电子束开始扫描。用操控器上的LOW MAG选用低放大倍率，用样品台上的WD 轴粗调焦，出现图象后再逐步放大，最后用FOCUC细聚焦；为了调焦方便，可以按操控器上的RDC IMAG键选用小窗口，和按操控器上的QUICK VIEW快速扫描。当放大倍数高于5000倍时应注意图象的象散，检测的方法是把图象倍率再增加，用聚焦钮在焦点附近调焦，如果图象有“涂污”的痕迹，而且在焦点的欠焦一侧和过焦一侧涂污方向垂

直，就表示有象散存在，用操控器上的消象散X、Y纽使涂污消失，此时图象清晰度会明显提高，调焦和清象散应在比照相所需的放大倍数高的放大倍数下进行，至少高出1.5倍。 4．按操控器上的ACB钮即可自动调整亮度对比度,也可用CONTRAST和BRIGHTNESS钮手工调整。得到一幅满意的图象时,可按FREEZE记录下图象。 5．完成观测后关高压（HT），按GUN VAVLE CLOSE钮，指示灯变黄。 6．运行样品台位置初始化程序，EXCH POSN指示灯亮，拉动样品杆将样品置于样品交换室内，HLDR灯亮，按VENT按钮，样品交换室放气，取出样品后按EVAC按钮。 7．退出操作界面，关计算机。按“OPN POWER”左钮关机，关控制面板电源。 8．对于不同的样品的观测和图象倍率大小、不同信号图象分析的工作条件选择： 1）电压一般使用10kV；对于导电性差的样品可选低一点电压如3-10 kV，需要高的放大倍率且样品不易被电子束穿透，可选用较高的电压，如15kV左右；做EDS分析时电压要用15-20kV。 2）电流一般用10uA，做EDS能谱时可选用20uA。 3）工作距离（WD）一般用8mm，如果要观察高的放大倍率（5万倍以上）,可以把工作距离调小到3-8mm；如果放大倍率不高且要图像立体感强,可以把工作距离调大一点8-15mm。用EDS能谱时工作

扫描电镜操作流程

SIRION场发射扫描电镜操作规程 一.开机 1.首先检查循环水系统,压力显示约4.5，温度显示约11-18度,为正常范围。 2.检查不间断电源的”LINE”，”INV.”指示灯亮，上部6只灯仅一只亮是为正常。 3.开电镜电脑(白色机箱)的电源，通过密码进入WINDOWS后，先启动”SCS”，然后启 动”Microscope Control”。 二.操作过程 1.有关样品的要求： 需用电镜观测的样品，必须干燥，无挥发性，有导电性，能与样品台牢固粘结（块状试样的下底部需平整，利于粘结）。粉末样品用导电胶带粘结后，需敲击检查，或用吹风机吹去粘结不牢固的粉末。含有机成份的样品（包括聚合物等），需经过干燥处理。 2.交换样品特别注意点： 该电镜的样品台是4轴马达驱动的精密机械，定位精度1微米，同时也可以手动旋钮驱动。样品室中暴露着镜头极靴，二次电子探头，低压背散射电子探头，能谱探头，红外相机，涡轮分子泵等电镜的核心部件，样品台驱动过程中存在着碰撞的可能性，交换样品和驱动样品台时要特别小心。比如样品室门应轻拉轻推；样品要固定牢固，防止掉到镜筒里去；样品高度要合适，Z轴移动样品或手动倾斜样品前，用CCD图象检查样品位置等等。 3.换样品过程：换样品前必须先检查加速电压是否已经关闭，条件符合，可按放气键（“VENT”）。交换样品台操作必须戴干净手套。固定好样品台后（固紧内六角螺丝），必须用专用卡尺测量样品高度，不允许超过规定高度。推进样品室，左手按住样品室门上手柄，右手点击抽真空软件键”PUMP”。整个换样品过程中，不要手动调节样品台位置（倾动除外）。 4.关高压过程：按下软件键“xx kV”，稍等待，听到V6阀的动作声音后，键颜色由黄色变灰色,表示高压已正式关闭。 5.开高压过程：样品室抽真空到达5e -5 mBar以上，可以开高压，观察图象。开高压：检查“Detector”菜单项中的“SE”或“TLD”被选中，按“HT”键，数秒后按软键“xx kV”，应听到V6阀开启的声音，等待键颜色变黄色。图象出来后，同时会弹出一个窗口，提示首先必须聚焦图象，然后按“OK”，使电脑能测出实际的样品高度，次序不可颠倒。在数千倍聚焦完成后（In Focus），按“OK”。 6.聚焦图象：按住鼠标右键，左或右向移动鼠标来聚焦图象。 7.消像散：按住左Shift键，按住鼠标右键移动，消除像散。 8.拍照：按“F2”键，电镜开始单次扫描。扫描结束，过数秒，冻结键（雪花图形）自动激活（变黄色）。这时可用“InOut”菜单中的Image保存图象。 9.拷贝图象：须用新光盘或未开封的新软盘拷贝。 三.关机 1.先关高压，放气后，取出样品后，重抽真空，然后关“Microscope Control”，再关WINDOWS。 电镜的电脑是控制整台电镜的，电脑的CMOS管理，显示卡及驱动程序等与普通电脑不同，请不要当作普通电脑来使用。禁止修改电脑的任何设置，禁止安装任何软件。禁止使用USB

扫描电镜细菌制样方法

细菌样品前处理 取液体或固体培养基中培养20h左右、旺盛生长的菌体。 (1)收集菌体:①液体培养基中的菌体,可取培养液8000rpm离心3~5min,弃上清,倒入 2.5%戊二醛固定液;②固体培养基上的菌体,可在菌落表面滴几滴戊二醛固定液,轻刮菌落(注意不要刮下培养基)。将菌液吸入小离心管,离心后换入新鲜戊二醛固定。 (2)固定,脱水按常规方法。2.5%戊二醛,2~4h→磷酸缓冲液清洗3次→1%锇酸4~6h→缓冲液清洗3次→乙醇梯度脱水,30%,50%,70%,85%,95%各一次,100%乙醇2次,15~20min/次→乙酸异戊酯置换2次,20min/次(注意:每步均需离心,8000rpm,3~5min,弃上清,倒入下一种试剂,滴管来回吸几下,打散菌块)。 (3)临界点干燥: 普通定性滤纸裁成35mm×18mm的纸条,将长边35mm平均分成3份,对折成小纸包,用订书钉将一端订牢,成小口袋状。将离心浓缩后的菌液滴入小纸包,立即用钉书器将另一端钉牢。放入临界点干燥器样品室,进行CO2临界点干燥。一般每次可同时处理10~20种不同菌样(注意,需用液态CO2置换2~3次)。 (4)离子溅射金:沿两端书钉剪开滤纸包,将干燥后粉末状纯菌体倒入平皿,轻摇尽量分散菌体。碳导电胶带一面粘在1/4盖玻片上,另一面倒扣轻压在菌体粉末上,翻正后用镊子或牙签将菌体轻轻刮薄铺平。离子溅射金后,即可进行扫描电镜观察。 细菌样品特殊制备方法； 1，固体培养基中的菌体 用镊子夹一小块盖玻片，轻轻放在旺盛生长的菌体上，粘附一定的细菌。然后用双面胶将此盖玻片贴在棕色瓶瓶盖内壁，在棕色瓶内加入适量1%锇酸，盖上含有样品的瓶盖，熏蒸固定2h以上。然后用双面胶将盖玻片粘在样品台上，喷金，进行扫描电镜观察。 2，液体培养基中的菌体 取一定的培养液，8000rpm离心3~5min，弃上清液，加入2.5%戊二醛固定2h，pH 7.2磷酸盐缓冲液清洗，然后加入蒸馏水稀释，充分混合后用滴管取混合液一滴于小块盖玻片上，吸附2min，用滤纸吸去多余溶液。然后用双面胶将此盖玻片贴在棕色瓶瓶盖内壁，在棕色瓶内加入适量1%锇酸，盖上含有样品的瓶盖，熏蒸固定2h以上。然后用双面胶将盖玻片粘在样品台上，喷金，进行扫描电镜观察。 0.2M 磷酸缓冲液的配制： 磷酸二氢钠（NaH2PO4.2H2O） 2.94克 磷酸氢二钠（Na2HPO4.12H2O） 29克 纯水 500mL pH调至7.4 2.5%戊二醛固定液的配制： 25% 戊二醛10mL 双蒸馏水40mL 0.2mol/L磷酸缓冲液50mL 戊二醛最终浓度 2.5% pH值7.3-7.4

扫描电镜管理制度

扫描电镜管理制度 扫描电子显微镜为大型精密仪器设备，为保证设备安全及正常运行，|加强对大型精密设备的管理，充分发挥其使用率、完好率，更好地服务于检验工作，结合中心实际情况，特制定本管理制度。1.扫描电镜由专人负责管理及使用，其他人未经培训，未经管理人员同意，不能擅自上机操作. 2.定期进行保养与维护，热场发射灯丝由专人负责更换。电器系统每年除尘一次，设备由专人维修并做好维修记录。 3.保证设备工作温度为20℃+/ -5℃，相对湿度不高于60%，室内温度使用由空调来保证上述条件的实现。 4.实验室必须干净整齐，试验者必须换拖鞋，将衣物等存放到指定的柜子中，操作者需穿工作服进行试验，保证设备清洁。 5.设备说明书及有关资料分类存放，重要部分和经常使用部分要有复制件，常用的程序要有备份。 6.仪器在运行中出现故障，操作人员应立即停止使用，在记录本上写明情况，并报告管理人员。 7.禁止在主控计算机上安装其它软件。实验结果和数据可由专用移动硬盘和优盘（无病毒）。

8.更换样品时，一定要检查样品高度，样品高度不得超过30mm， 以防止样品碰到极靴 9禁止在扫描电镜下观察有腐蚀性的化学试剂，液态及强磁性样品。 10.定期检查水箱，电源、空气压缩机、氮气压力等是否正常，及 时加注液氮。 11.设备应做到精心维护，定人点检。做好防光、防震、防潮，定期检修和检测，防止障碍性事故发生。若发生故障，不能排除，应及时报告设备部门。 12 每天及时填写使用记录及维修记录，详细记载使用及维修情况，由操作人员妥善保存。 13..严格执行设备的操作规程，按操作规程使用仪器，如因违反上述规定而造成仪器损坏，根据设备管路制度考核。

SU8200场发射扫描电镜技术说明文件剖析资料

SU8200场发射扫描电镜技术说明文件 一、二次电子分辨率： 0.8 nm （加速电压 15 kV ，工作距离 4 mm） 1.1 nm （着陆电压 1 kV ，工作距离 1.5 mm）（减速模式）以上分辨率的测试都是基于日 立电镜的分辨率测试标样（蒸金磁带样品，蒸金碳样品） 二、放大倍率： 低倍模式： 20 到 2k 高倍模式： 100 到 1000k 三、电子光学： 1.电子枪：冷场发射电子枪（带有柔性 flash 功能） 2.加速电压 : 0.5 到 30 kV 着陆电压 : 0.01 到 2 kV 3.透镜系统三级电磁透镜系统 4.物镜光阑四孔可调光阑（内置加热自清洁功能） 5.扫描线圈 二级电磁式偏转线圈（高倍模 式）一级电磁式偏转线圈（低倍 模式） 6.消像散器八级电磁系统（ X， Y） 7.探测器： 低位（ Lower）、高位（ Upper ）、和顶位（ Top）三种探测器进行二次电子 / 背散射电子的接收能谱系统（选配） 8.束闸 电磁型 9.电位移： 12 m （工作距离 8 mm）注意：工作距离改变时，电位移范围会改变 四、样品室和样品台： 1.样品台控制：

五轴马达台 2.可移动范围和样品尺寸： 4. 换样 预抽室 5. 样品台控制： 图形界面控制自动样品更换位置定位功能样品台移动轨迹存储功能优中心旋转功能图片导航功能 五、显示系统 1.用户界面 电脑显示器上的图形用户界面 2.电脑 操作系统：微软Windows 7 专业版（32 位）操作台：鼠标、键盘、旋钮板、样品台控制方法（标

配轨迹球，或选配操纵杆） 3.显示器 24.1 寸液晶显示器或同等配置的显示器（屏幕：1,920 × 1,200 像素） 4.扫描模式： 二维图像显示 选区模式点分析模式平均浓度分析模式图像显示模式大屏显示模式（1280 960）单屏显示模式（800 600）双屏同时显示模式（800 600） 四屏同时显示模式（640 480） 选区显示模式（图像调整时使用） 5.电子光学对中： 电子束对中 光阑对中 像散对中 低倍对中 6.扫描模式 积分扫描 快扫 慢扫 缩小区域扫 高清捕图 积分捕图 荷电抑制扫描（CS 扫描） 7.扫描速度 TV：两级扫描速度（ Rapid1 ～ Rapid2 ） 快扫：两级扫描速度（ Fast1 ～ Fast2 ）慢扫：七级扫描速度（ Slow1～ Slow7 ） CS扫描：七级扫描速度（ CSS1～ CSS7）选区扫描 8.自动调节功能： ABCC （自动亮度 / 对比度调节），自动聚焦 9.信号和图像处理功能：通过积分，图像的信噪比提高桢积分（最大积分数量： 1,024 ）（ TV和快扫模式）彩色图像显示 两种颜色混合图像显示（实时）伪彩图像显示（保存图像）存储图像处理 渐变转换 Gamma调节多重滤波处理 10.图像存储：

Quanta 200扫描电镜实验室安全操作规程

Quanta 200扫描电镜实验室安全操作规程 1．开机前的检查 1.1室温：18℃～25℃； 1.2湿度：<80％； 1.3Quanta 200 真空泵PVP1和PVP2的油面指示应在规定位置，油要干 净，无色透明，无污染，每月检查一次； 2．试样制备 2.1微细和超细粉体（粒度<10μm）样品，取少量样品直接放在烧杯中，用无水乙醇做溶剂，超声分散，用干净滴管吸取少量液滴置于铜托上，并用红外灯照射干燥； 2.2粗颗粒样品，取少量粘在铜托上的导电胶带上，用无毛纸轻压，使样品颗粒牢牢粘住，并清楚粘在铜托侧面上的粉样； 2.3块状样品，高度应在15mm以下，要用无水乙醇浸泡，清洗干净，放在超声波水槽中处理，以除去油脂、灰尘、赃物和水分； 2.4试样一定要无水、无油，观察前要用红外灯照射干燥。 3．开机 严格按开机顺序操作，开机抽真空5分钟内，系统真空应达到要求（<1.0?10-4Torr），如果系统真空不能达到要求，应检查样品室门是否关好、样品室密封圈垫圈及密封平面是否干净或其它连接处是否有漏气现象。如果不能解决应及时报告，并与厂商联系。 4．试样观察 4.1按仪器说明步骤操作，选择合适工作参数； 4.2注意样品高度，样品的高度要小于卡尺的长度，千万不要使样品观察面碰触物镜下方的背散射电子探测器； 4.3更换样品时，一定要先切断灯丝高压，待灯丝冷却5分钟以后再放气。开关样品室门，手扶住门下侧的拉杆，轻轻地向外或向里推。勿抓X、Y、Z、R调节杆来开关门，门要拉到合适的位置，才能更换试样。要带手套取放样品架，手千万不要伸到样品室内，以防止碰伤各种探测器；

4.4更换样品时，开关门动作要轻，不使镜筒产生过大振动。更换样品后要及时关门，样品室放大气的时间不宜过长，一般不得超过20分钟； 4.5样品室内如果脏了，用无尘纸（布）擦拭，注意不要碰触探测器； 4.6仪器观察过程中，若暂时停止观察，应立即切断灯丝高压； 4.7仪器观察过程中，若突然发生断电事故，应立即切断计算机电源开关再切断服务器电源开关，最后切断总电源开关。 5．关机 关机顺序： 1)切断灯丝高压； 2)将SEM放大倍数调至最小 3)等待灯丝冷却5分钟后，放大气； 4)关SEM程序，退出XT server； 5)关闭计算机； 6)关闭服务器电源； 7)关闭房间内总电源。 6．维护 6.1粉体样品易污染样品室和镜筒，制样时使用量尽量少，样品托上样 品层厚度要非常薄，不要“起皮”； 6.2更换试样时，开关门动作要轻，防止造成粉末样的飞溅，污染样品 室； 6.3SEM系统从安装起就应一直保持真空，所以在长期不用或放假时， 要求每隔五天抽真空一次； 6.4更换样品过程中，要等软件控制面板上的VENT键变成黑色后才可 以打开样品室的门，SEM样品室通大气的时间不宜过长，一般不超过20分钟； 6.5样品室内的探头，千万不要用气球吹，尤其是二次电子的闪烁体； 6.6每季度检查一次涡轮分子泵油的颜色和液位，及时更换或补充专用 真空油； 6.7保持实验室的清洁，擦拭仪器时，要切断整个仪器的电源，用柔软