铜、银、锌、镉、汞

铜、银、锌、镉、汞

实验目的

1．试验并了解ds 区元素的氢氧化物（或氧化物）的酸碱性及对热稳定性

2．了解铜、银、锌、镉、汞的金属离子形成配合物的特征

3．了解Cu(Ⅱ)与Cu(Ⅰ)，Hg(Ⅱ)与Hg(Ⅰ)的相互转化条件

4．了解铜、银、锌、镉、汞的离子鉴定

实验提要

ds区元素包括铜、银、锌、镉和汞。它们的价电子层结构分别为(n-1)d10ns1和(n-1)d10ns2。在化合物中常见的氧化值。铜为＋2 和＋1，银为＋1，锌和镉为＋2，汞为＋2 和＋1。这些元素的简单阳离子具有或接近18e的构型。在化合物中与某些阳离子有较强的相互极化作用，成键的共价成分较大。多数化合物较难溶于水，对热稳定性较差，易形成配位化合物，化合物常显不同的颜色。

例如，这些元素的氢氧化物均较难溶于水，且易脱水变成氧化物。银和汞的氢氧化物极不稳定。常温下即失水变成Ag2O（棕黑色）和HgO（黄色）。黄色HgO加热则生成桔红色HgO变体。

Cu(OH)2、Zn(OH)2和Cd(OH)2在常温下较稳定，但受热亦会失水成氧化物。浅蓝色Cu(OH)2在80℃失水成棕黑色CuO，白色Zn(OH)2在125℃开始失水成黄色（冷后为白色）的ZnO，白色Cd(OH)2在250℃变成棕红色的CdO。

Zn(OH)2呈典型的两性氢氧化物，Cu(OH)2呈较弱的两性（偏碱），Cd(OH) 2和Hg(OH)2(HgO)呈碱性，而AgOH为强碱性。Cu2+、Ag+、Zn2+、Cd2+、Hg2+与Na2S溶液反应都生成难溶的硫化物，即CuS（黑色），Ag2S（黑色），ZnS（白色），CdS （黄色）和HgS（黑色）。其中HgS可溶于过量的Na2S，与S2?生成无色的HgS22?配离子。若在此溶液中加入盐酸又生成黑色HgS沉淀。此反应可作为分离HgS的方法。根据ZnS、CdS、Ag2S、CuS和HgS溶度积大小，ZnS可溶于稀酸，CdS溶于6mol?L?1HCl 溶液，Ag S和2 CuS溶于氧化性的HNO3，而HgS溶于王水。

ds区元素阳离子都有较强的接受配体的能力，易与H2O、NH3、X?、CN?、SCN?和en等形成配离子。例如Cu(en)22+、Ag(SCN)2?、Zn(H2O)42+、Cd(NH3)42+和HgCl42?等。Hg2+与I?反应先生成桔红色HgI2沉淀，加入过量的I?则生成无色的HgI42?配离子，它和KOH的混合溶液称为奈斯勒试剂，该试剂能有效地检验铵盐的存在。Cu2+、Ag+、Zn2+、

Cd2+与氨水反应生成Cu(NH3)42+(深蓝)、Ag(NH3)2+(无色)，Zn(NH3)42+(无色)，

Cd(NH3)42+(无色)等配离子。Hg2+只有在过量的铵盐存在下才与NH3生成配离子。当铵盐不存在时，则生成氨基化合物沉淀。如：

HgCl2＋2NH3＝HgNH2Cl↓＋NH4Cl

Hg22+在NH3?H2O中不生成配离子，而发生歧化反应。

2Hg2(NO3)2＋4NH3＋H2O＝HgO?HgNH2NO3↓＋2Hg↓＋3NH4NO3

难溶物和配合物的形成，可以改变元素的电极电位，影响元素的性质。以铜为例加以说明。铜的部分电位图为：

在水溶液中，Cu+难于存在，它易发生歧化

2Cu+＝Cu＋Cu2+

要使上述平衡向左移动，可使Cu+生成难溶盐或配合物

在CuSO4 溶液中加入过量的Na2SO3 溶液能将Cu2+ 还原为Cu+ ，同时形成

Cu(SO3)35?配离子：

如果移去Cu+难溶盐的阴离子或配合物的配体，Cu+又发生歧化分解。Hg2+与Hg22+在一定条件下能相互转化。它们有如下平衡：

Hg2+＋Hg＝Hg22+ K＝166

反应的方向将取决于对反应条件的控制。例如，在配位剂存在下或当pH≥3 时，Hg22+发生歧化反应：

若Hg2+形成难溶沉淀物或稳定的配合物，上述平衡右移，Hg22+发生歧化。

离子的鉴定

Cu2+：Cu2+与黄血盐K4[Fe(CN)6]反应，生成红棕色Cu2[Fe(CN)6]沉淀，方法灵敏。Fe3+有干扰。

Zn2+：Zn2+与硫氰合汞酸铵(NH4)2[Hg(SCN)4]生成白色的Zn[Hg(SCN)4]沉淀。

Cd2+：Cd2+与S2?生成黄色沉淀。若要消除其它金属离子的干扰，可在KCN存在时鉴定。

Hg2+和Hg22+：Hg2+可被SnCl2分步还原，还原产物由白色（Hg2Cl2）变为灰色或黑色（Hg）沉淀。

仪器和药品

（除特别注明外，试剂浓度单位为mol?L?1）

离心机，点滴板

CuSO4(0.1)，AgNO3(0.1)，ZnSO4(0.1)，CdSO4 (0.1)，Hg(NO3)2(0.1)，Na2S(0.1)，

Na2SO3(0.5)，NaCl(0.1)，KBr(0.1)，KI(0.1)，Na2S2O3(0.1)，CuCl2(饱和)，NaOH(2、

6)，HCl(浓)，NH3?H2O(2，6，浓)，H2SO4(1，2)，HNO3(1，浓)，乙二胺(0.1)，EDTA(0.1)，

K4[Fe(CN)6](0.1)，KSCN(25%，m)，葡萄糖(10%，m)，汞，Cu片，TAA。

实验内容

请用表格报告实验结果。解释实验现象时，若涉及化学反应，均要求写出反应方程式。实验废液回收在指定容器中。

1．氢氧化物（或氧化物）的生成和性质

在数滴CuSO4溶液中，滴加适量的2mol?L?1NaOH溶液，生成沉淀后离心分离。将沉淀分成3 份，其中1 份加热，试验其对热的稳定性；其它2份分别试验沉淀在

6mol?L?1NaOH和2mol?L?1H2SO4溶液中溶解的情况。分别用ZnSO4、CdSO4、AgNO3和Hg(NO3)2溶液代替CuSO4溶液，将制得的沉淀分别试验其对热、对稀酸和强碱作用的情况。

2．配合物

（1）氨合物：在AgNO3溶液中滴加2mol?L?1NH3?H2O，观察沉淀的生成与溶解。再用沉淀溶解后的溶液试验其对热稳定性和与酸、碱作用的情况。分别用CuSO4、ZnSO4和CdSO4溶液代替AgNO3溶液重复上述实验。

（2）铜的其它配合物

①取几滴CuSO4溶液于试管中，先滴加2mol?L?1NH3?H2O至使生成的沉淀溶解，转加乙二胺溶液，观察溶液颜色的变化，再滴加EDTA溶液，溶液颜色又有何变化？比较以上3 种铜的配合物的稳定性并解释之。

②试验CuSO4溶液与K4[Fe(CN)6]溶液的作用，观察沉淀的颜色。此反应常用于鉴定Cu2+离子。

（3）配合反应与沉淀反应：利用实验提供的下列试剂：AgNO3、NaCl、KBr、KI、Na2SO3和2mol?L?1NH3?H2O等溶液设计试管实验，比较AgCl、AgBr、AgI的溶解度和Ag(NH3)2?、Ag(S2O3)23?稳定性的大小。

3．Cu(Ⅱ)与Cu（I）的相互转化

（1）氧化亚铜的生成和性质：在数滴CuSO4溶液中加入过量的6mol?L?1NaOH溶液，使生成的沉淀溶解后再加入数滴葡萄糖溶液。摇匀，水浴微热，观察现象。将沉淀离心分离，弃去清液，沉淀用蒸馏水洗涤后加入2mol?L?1H2SO4溶液，水浴加热，观察沉淀溶解的情况，溶液的颜色，剩余沉淀是何物？

（2）碘化亚铜的形成：取数滴CuSO4溶液于离心试管中，滴加KI溶液，观察现象。

CuI是什么颜色？如何消除I2颜色的干扰？

（3）CuCl的形成：在小烧杯中，加入约1mL饱和的CuCl2溶液和约2mL浓HCl，再加入少许铜屑，小火加热片刻，此时溶液颜色加深，继续加热微沸片刻，待溶液颜色由深变浅时，将溶液倾入约100mL水中，观察产物的颜色和状态。

4．汞的化合物

（1）HgS的生成与性质：于两支离心试管中，各加入2 滴Hg(NO3)2溶液，分别滴加TAA溶液，观察沉淀的颜色。离心分离，弃去清液，将沉淀洗涤后，于一支试管加入Na2S溶液，观察现象。于另一支试管加入几滴6mol?L?1HNO3溶液，搅匀、观察沉淀是否溶解？若不溶解再滴加几滴王水（HNO3:浓HCl＝1:3）搅匀，此时有何变化？

（2）Hg2+配合物的生成及其应用

①在2滴Hg(NO3)2溶液中，逐滴加入KI溶液，观察沉淀的颜色。继续加入KI，观察沉淀的溶解，再加入几滴2mol?L?1NaOH溶液并摇匀。然后试验上述溶液与NH4Cl溶液作用的情况。

②取2 滴Hg(NO3)2溶液于试管中，加入数滴KSCN溶液，观察现象。将溶液分成两份，分别试验该溶液与硫酸锌溶液和氯化钴溶液作用的情况。此反应常用来鉴定Zn2+和Co2+。

5．Hg(II)和Hg(I)的相互转化

（1）取2 滴Hg(NO3)2溶液于试管中，加入数滴NaCl溶液，观察现象。再加入

2mol?L?1NH3?H2O有何变化？

（2）取4 滴Hg(NO3)2溶液于试管中，加入l滴汞（小心取用，切勿洒出瓶外！），振荡试管。将清液转移至另外两支试管（余下的汞要回收！），于其中一支加入数滴NaCl溶液，观察现象。于另一支加入几滴2mol?L?1NH3?H2O，观察现象。并与（1）实验作比较。

选做部分

（1）用下列试剂设计Cu+的歧化和反歧化实验。CuSO4(0.1mol?L?1)，Na2SO3

(0.5mol?L?1)，H2SO4(2mol?L?1)和浓NH3?H2O。

（2）现有Cu2+、Ag+、Zn2+和Hg2+等4 种离子的混合液，根据氯化物和硫化物的性质，将它们分离并检出。混合液取0.1mol?L?1的下列试剂：CuSO4、AgNO3、ZnSO4和Hg(NO3)2溶液各3滴配成。

问题与讨论

（1）久置的[Ag(NH3)2]+碱性溶液，有产生氮化银Ag3N的危险，应采用什么办法来破坏[Ag(NH3)2]+。

（2）Hg和Hg2+有剧毒，试验时应注意些什么？

（3）总结Cu2+－ Cu+，Hg2+－ Hg22+相互转化的条件。

（4）有两位学生（A，B）做HgS的溶解实验，他们都以HgCL2溶液与TAA反应制得HgS沉淀。当试验沉淀与HNO3作用时，学生A制得的HgS不溶解于HNO3，而学生B 制得的HgS却可溶于HNO3。试分析两位学生的实验产生不同结果的原因。从中可得到什么启发？

（5）试分析为什么在CuSO4溶液中加入KI即产生CuI沉淀，而加入KCl溶液时却不出现CuCl沉淀。

铜、银、锌、镉、汞

铜、银、锌、镉、汞 实验目的 1．试验并了解ds 区元素的氢氧化物（或氧化物）的酸碱性及对热稳定性 2．了解铜、银、锌、镉、汞的金属离子形成配合物的特征 3．了解Cu(Ⅱ)与Cu(Ⅰ)，Hg(Ⅱ)与Hg(Ⅰ)的相互转化条件 4．了解铜、银、锌、镉、汞的离子鉴定 实验提要 ds区元素包括铜、银、锌、镉和汞。它们的价电子层结构分别为(n-1)d10ns1和(n-1)d10ns2。在化合物中常见的氧化值。铜为＋2 和＋1，银为＋1，锌和镉为＋2，汞为＋2 和＋1。这些元素的简单阳离子具有或接近18e的构型。在化合物中与某些阳离子有较强的相互极化作用，成键的共价成分较大。多数化合物较难溶于水，对热稳定性较差，易形成配位化合物，化合物常显不同的颜色。 例如，这些元素的氢氧化物均较难溶于水，且易脱水变成氧化物。银和汞的氢氧化物极不稳定。常温下即失水变成Ag2O（棕黑色）和HgO（黄色）。黄色HgO加热则生成桔红色HgO变体。 Cu(OH)2、Zn(OH)2和Cd(OH)2在常温下较稳定，但受热亦会失水成氧化物。浅蓝色Cu(OH)2在80℃失水成棕黑色CuO，白色Zn(OH)2在125℃开始失水成黄色（冷后为白色）的ZnO，白色Cd(OH)2在250℃变成棕红色的CdO。 Zn(OH)2呈典型的两性氢氧化物，Cu(OH)2呈较弱的两性（偏碱），Cd(OH) 2和Hg(OH)2(HgO)呈碱性，而AgOH为强碱性。Cu2+、Ag+、Zn2+、Cd2+、Hg2+与Na2S溶液反应都生成难溶的硫化物，即CuS（黑色），Ag2S（黑色），ZnS（白色），CdS （黄色）和HgS（黑色）。其中HgS可溶于过量的Na2S，与S2?生成无色的HgS22?配离子。若在此溶液中加入盐酸又生成黑色HgS沉淀。此反应可作为分离HgS的方法。根据ZnS、CdS、Ag2S、CuS和HgS溶度积大小，ZnS可溶于稀酸，CdS溶于6mol?L?1HCl 溶液，Ag S和2 CuS溶于氧化性的HNO3，而HgS溶于王水。 ds区元素阳离子都有较强的接受配体的能力，易与H2O、NH3、X?、CN?、SCN?和en等形成配离子。例如Cu(en)22+、Ag(SCN)2?、Zn(H2O)42+、Cd(NH3)42+和HgCl42?等。Hg2+与I?反应先生成桔红色HgI2沉淀，加入过量的I?则生成无色的HgI42?配离子，它和KOH的混合溶液称为奈斯勒试剂，该试剂能有效地检验铵盐的存在。Cu2+、Ag+、Zn2+、

无机化学实验二十一 ds区元素(铜银锌镉汞)的性质

实验11 ds区元素（铜、银、锌、镉、汞）的性质 一、实验目的 1、掌握铜、锌氢氧化物的酸碱性； 2、掌握铜、银、锌、汞的配合物的生成和性质； 6、掌握铜、银、锌、汞离子的分离与鉴定方法。 二、实验原理 IB IIB Cu Zn Cu（＋2，＋1）Zn(+2) Ag Cd Ag（＋1）Cd(+2) Au Hg Au（＋1，＋3）Hg(+2，＋1) 蓝色的Cu(OH) 2 呈现两性，在加热时易脱水而分解为黑色的CuO。AgOH在常温下极易脱水而转化为棕 色的Ag 2O。Zn(OH) 2 呈两性，Cd(OH) 2 显碱性，Hg(I, II)的氢氧化物极易脱水而转变为黄色的HgO(II)和黑色 的Hg 2 O(I)。 易形成配合物是这两副族的特性，Cu 2+ 、Ag + 、Zn 2+ 、Cd 2+ 与过量的氨水反应时分别生成[Cu(NH 3 ) 4 ] 2+ 、 [Ag(NH 3) 2 ] + 、[Zn(NH 3 ) 4 ] 2+ 、[Cd(NH 3 ) 4 ] 2+ 。但是Hg 2+ 和Hg 2 2+ 与过量氨水反应时，如果没有大量的NH 4 + 存在， 并不生成氨配离子。如： HgCl 2 ＋2NH 3 ＝Hg(NH 2 )Cl↓白＋2 NH 4 Cl Hg 2Cl 2 ＋2NH 3 ＝Hg(NH 2 )Cl↓白＋Hg↓黑＋NH 4 Cl （观察为灰色） Cu 2+ 具有氧化性，与I－反应，产物不是CuI 2 ，而是白色的CuI：Cu 2+ ＋I- ＝2CuI↓白＋I 2 将CuCl 2溶液与铜屑混合，加入浓盐酸，加热可得黄褐色[CuCl 2 ]－的溶液。将溶液稀释，得白色CuCl 沉淀： Cu ＋Cu 2+ ＋4Cl－＝2[CuCl 2 ]－ [CuCl 2 ]－←稀释→CuCl↓白＋Cl－ 卤化银难溶于水，但可利用形成配合物而使之溶解。例如： AgCl ＋2NH 3 ＝[Ag(NH 3 ) 2 ] + ＋Cl- 红色HgI 2 难溶于水，但易溶于过量KI中，形成四碘合汞(II)配离子： HgI 2 ＋2I- ＝[HgI 4 ] 2－ 黄绿色Hg 2I 2 与过量KI反应时，发生歧化反应，生成[HgI 4 ] 2－ 和Hg： Hg 2I 2 ＋2I- ＝[HgI 4 ] 2- ＋Hg↓黑 三、实验内容 1、氧化物的生成和性质

地下水-铜铅锌镉镍和铬的测定 无火焰原子吸收光谱法

FHZDZDXS0030 地下水铜铅锌镉镍和铬的测定无火焰原子吸收光谱法 F-HZ-DZ-DXS-0030 地下水—铜铅锌镉镍和铬的测定—无火焰原子吸收光谱法 1 范围 本方法适用于地下水中铜、铅、锌、镉、镍和铬的测定。 最低检测量：铜、铅、锌、镍和铬均为0.2ng，镉为0.02ng。 最低检测浓度分别为：铜0.11μg/L、铅0.11μg/L、锌0.29μg/L、镉0.009μg/L、镍0.13μg/L、铬0.08μg/L。 2 原理 含有铜、铅、锌、镉、铬和镍离子的水样进入石墨炉原子化器，在2000℃～3000℃的高温下，金属离子变成原子蒸气，当被测元素的空心阴极灯发出的特征谱线辐射通过原子蒸气层时，使产生选择性吸收。在一定条件下，特征谱线光强度的变化与试样中被测元素的浓度成正比。借此，可确定试样中被测元素的浓度。 3 试剂 除非另有说明，本法所用试剂为分析纯试剂，水为二次亚沸蒸馏水。 3.1 硝酸（ρ1.42g/mL）,超纯试剂。 3.2 硝酸溶液（1+99）：1mL硝酸（ρ1.42g/mL，超纯试剂）加99mL亚沸蒸馏水。 3.3 铜、铅、锌、镉、镍标准贮备溶液：分别称取0.1000g金属铜、铅、锌、镉、镍（光谱纯，99.999%）于5个200mL烧杯中，各加入10mL硝酸溶液（1+1），低温溶解，溶解后微沸以除去氮的氧化物。冷却后，分别移入5个1000mL容量瓶中，用二次亚沸蒸馏水稀释至刻度，摇匀。这5份溶液1.00mL分别含0.10mg铜、铅、锌、镉、镍。 3.4 铬标准贮备溶液：称取0.2829g已预先经120℃烘干2h，在干燥器中冷至室温的重铬酸钾（K2Cr2O7，基准试剂）于200mL烧杯中，用二次亚沸蒸馏水溶解，移入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含0.10mg铬。 3.5 铜、铅、锌、镉、镍、铬标准溶液：分别吸取10.00mL铜、铅、锌、镉、镍、铬标准贮备溶液（0.10mg/mL）于6个1000mL容量瓶中，用硝酸溶液（1+99）稀释至刻度，摇匀。这6份溶液1.00mL分别含1.00μg铜、铅、锌、镉、镍和铬。 3.6 镉标准溶液：准确移取10.00mL镉标准溶液（1.00μg/mL）于100mL容量瓶中，以硝酸溶液（1+99）稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含0.10μg镉。 4 仪器设备 4.1 具石墨炉及背景扣除装置的原子吸收光谱仪。 4.2 铜、铅、锌、镉、镍和铬的空心阴极灯。 4.3 仪器参数 4.3.1 测量波长：铜、铅、锌、镉、镍和铬分别为：324.8、283.3、213.9、228.8、232.0和359.3nm。

从湿法炼锌锑盐净化钴渣中回收钴_锌_镉_铜解读

39 技术 从湿法炼锌锑盐净化钴渣中回收 钴、锌、镉、铜 □文/刘庆杰贾玲李广海中冶葫芦岛有色金属集团公司技术中心 摘要:在湿法炼锌工艺中,采用锑盐除钴法产出的净化钴渣经过酸性浸出后,锌、镉、钴等有价金属进入溶液,铜进入浸出渣。浸出液经过双氧水氧化除铁、低温锌粉置换除铜后,用α-亚硝基-β-萘酚的碱性溶液进行沉钴,沉钴渣经过酸洗除杂后,进行氧化焙烧而得粗Co 3O 4。该工艺,经济效益明显。 Puri ? cation of Salt from the Hydrometallurgy of C obalt Antimony Slag Recovery of Cobalt, Zinc, cadmium, Copper 湿法炼锌的除钴方法有砷盐除钴法、黄药除钴法、β-萘酚除钴法和锑盐除钴法。砷盐除钴法有剧毒的砷化氢气体产生,同时铜镉渣被砷污染而使回收流程复杂化;黄药除钴法由于在生产的过程中有恶臭气体产生,作业环境恶劣;β-萘酚除钴法在国外应用较多,如日本的彦岛、安中等冶炼厂,国内的紫金矿业在处理高钴锌精矿采用β-萘酚除钴法;锑盐除钴法除杂能力强,作业环境好,其应用越来越广泛。目前,国内采用锑盐除钴法的湿法炼锌企业中,净化钴渣的处理通常采用稀酸进行选择性的浸出,即将净化钴渣中的锌浸出进入溶液而将钴留在渣中。稀酸选择性浸出工艺的不足之处在于:选择性比较差,锌钴分离不彻底;浸出渣中含锌、镉高,其中浸出渣中含锌高达20%以上,需采用回转窑处理回收这部分锌、镉;经过回转窑处理,铜、钴进入窑渣中,不能有效回收。研究如何从净化钴渣中综合回收锌、镉、铜、钴等有价金属,是一项紧迫的任务。 一、基本原理

Revise-实验20-铜、银、锌、镉、汞

ds区元素（铜、银、锌、镉、汞） 一、实验目的与要求： 1.了解铜、银、锌、镉、汞氧化物或氢氧化物的酸碱性，硫化物的溶解性。 2. 掌握Cu(Ⅰ)、Cu(Ⅱ)重要化合物的性质及相互转化条件。 3. 熟悉铜、银、锌、镉、汞的配位能力，以及Hg22+和Hg2+的转化。 二、教学重点与难点： 了解铜、银、锌、镉、汞氧化物或氢氧化物的酸碱性，硫化物的溶解性，熟悉铜、银、锌、镉、汞的配位能力，以及Hg22+和Hg2+的转化；掌握Cu(Ⅰ)、Cu(Ⅱ)重要化合物的性质及相互转化条件， 三、教学方法与手段：讲授法；演示法 四、教学课时: 4课时 五、课的类型：实验课 一、铜、银、锌、镉、汞氧化物或氢氧化物的生成和性质 1、铜、锌、镉氧化物的生成和性质 向三支试管分别盛有0.5ml 0.2mol.L-1CuSO4、ZnSO4、CdSO4溶液的试管中滴加新配制的2mol.L-1NaOH溶液，观察溶液颜色及状态。将沉淀分成两份, 一份加硫酸另一份加NaOH溶液，观察现象。 Cu2++2OH-===Cu(OH)2↓ (蓝色沉淀) 蓝色沉淀,溶解于酸，微溶于过量的碱，得到深蓝色溶液[Cu(OH)4]2-。Cu(OH) 2两性偏碱，所以需强碱使之生成配离子。 Zn2++2OH-=== Zn(OH)2↓ (白色沉淀) 白色沉淀, 溶解于酸和过量的碱，典型的两性化物。 Cd 2++2OH-===Cd(OH)2↓白色沉淀，溶于酸, 不溶于碱。 碱性) Cd(OH)2 + NaOH (6M)= 不反应 (Cd(OH) 2 2. 银、汞氧化物的生成和性质 (1)、氧化银的生成和性质

取0.5ml 0.1mol.L-1AgNO3溶液，滴加新配制的2mol.L-1的NaOH溶液，观察沉淀的颜色和状态。洗涤并离心，将沉淀分成两份，一份加入HNO3，另一份加入氨水，观察现象。 Ag++OH-===AgOH↓白色沉淀 2AgOH===Ag2O+H2O 黑色沉淀 Ag2O+2HNO3===2AgNO3+H2O Ag2O+2NH3.H2O==2[Ag(NH3)2]++2OH-+H2O 氢氧化银不稳定，很容易被氧化成黑色的Ag2O，此黑色沉淀溶于硝酸得到银离 子，加入氨水得到银氨络合溶液。Ag2O微溶于水，溶液呈微碱性。它的△f H m很小， 不稳定，加热易分解，具有氧化性。 (2)、氧化汞的生成和性质 取0.5ml 0.2mol l-1的Hg(NO3)2溶液，滴加新配置的2mol.L-1的NaOH溶液，观察溶液颜色和状态。将沉淀分成两份一份2mol.L-1的HNO3，另一份加40%的NaOH溶液，观察现象。 Hg2++OH-===Hg(OH)2↓白色沉淀==HgO↓+H2O HgO+2HNO3==Hg(NO3)2+H2O HgO+NaOH(40℅)-----不溶解 补充：Hg22++2OH-=Hg↓+HgO↓+H2O （歧化反应） 沉淀不稳定，脱水得到HgO红色/黄色沉淀，沉淀溶于酸不溶于碱。HgO有黄色和红 色变体，结构相同，颜色差别因其颗粒大小不同所致, 黄色晶粒细小, 红色颗粒较大。 二、锌、镉、汞硫化物的生成和性质 向三支试管分别盛有0.5ml0.2mol.L-1CdSO4、ZnSO4、CdSO4溶液的离心试管中滴加新配制的1mol.L-1Na2S溶液，观察溶液颜色及状态。 Cd2++S2-===CdS 黄色沉淀 Zn2++S2-===ZnS 白色沉淀 Hg2++S2-===HgS 黑色沉淀 ZnS + 2HCl === ZnCl2 +H2S （ZnS能溶于 0.1mol/L的稀HCl） CdS + 2HCl === CdCl2 + H2S （CdS不溶于稀酸，但能溶于浓酸中） 3HgS + 12HCl + 2HNO3 === 3H2[HgCl4] + 3S↓+ 2NO↑+ 4 H2O 3HgS+12Cl-+2NO3-+8H+=3[HgCl4]2-+3S+2NO+4H2O HgS不溶于浓酸，在浓硝酸中也难溶，但它能溶于王水。所有的沉淀都能够溶 于王水中。这反映出三种沉淀的K sp存在差异。 将沉淀离心分离分成三份：一份加入 2 mol.L-1的盐酸，另一份加入浓盐酸，再一份加入王水。

验证报告 - 环境空气铜锌镉铬锰镍

环境空气铜、锌、镉、铬、锰及镍的测定 原子吸收分光光度法 一、方法来源 《环境空气铜、锌、镉、铬、锰及镍的测定原子吸收分光光度法》由《空气和废气监测分析方法》(第四版) 国家环境保护总局(2003年)发布。 二、方法验证 本标准所用量器除另有说明外均应为符合国家标准的A级玻璃量器2.1仪器与设备 2.1.1总悬浮颗粒物采样器：大流量采样器或中流量采样器。 2.1.2马弗炉 2.1.3 铂坩埚或裂解石墨坩埚：20-30ml。 2.1.4原子吸收分光光度计：具有火焰、石墨炉原子化器。 2.2试剂及材料 2.2.1 过氯乙烯滤膜。 2.2.2 硝酸、盐酸、氢氟酸：优级纯。 2.2.3 0.7%（V/V）硫酸溶液：用优级纯硫酸配制。 2.2.4 1%（V/V）硝酸溶液：用优级纯硝酸配制。 2.2.5 硝酸溶液C（HNO3）=0.16mol/L。 2.2.6 5%（m/V）抗坏血酸溶液：称取5.0g抗坏血酸，溶解于水中并稀释至100ml。临用时配制。 2.2.7甲基异丁酮。 2.2.8碘化钾溶液C（KI）=1.0mol/L。 2.2.9 铜、锌、镉、铬、锰及镍标准储备液：称取上述金属（99.99%）

各0.5000g，分别用（1+1）盐酸溶液5.0ml、硝酸5.0ml溶解，移入500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。上述溶液每毫升含相应元素1.00mg。贮于聚乙烯塑料瓶中，冰箱内保存。 2.2.10铜、锌、镉、铬、锰及镍标准使用液：临用时，吸取10.00ml 标准储备液于100ml容量瓶中，滴加1.0ml硝酸，用水稀释至标线。此溶液每毫升含铜、锌、镉、铬、锰及镍各元素100ug 2.3实验内容 2.3.1试样的制备 硫酸--灰化法：取适量样品滤膜于铂坩埚或裂解石墨坩埚中，加入0.7%硫酸溶液2ml，使样品充分润湿，浸泡1h，然后在电热板上加热，小心蒸干。将坩埚置于马弗炉中400℃±10℃加热4h，至有机物完全烧尽。停止加热，待炉温降至300℃以下时，取出坩埚，冷至室温，加4-6滴氢氟酸，摇动使其中残渣溶解。在电热板上小心加热至干，再加7-8滴硝酸，继续加热至干，用0.16mol/L硝酸溶液将样品定量转移至10ml容量瓶中，并稀释至标线，摇匀，即为待测样品溶液。 取同批号、等面积的空白滤膜制备空白样。 2.4分析步骤 2.4.1校准曲线的绘制 2.4.1.1 将铜、锌、镉、铬、锰及镍标准使用液分别稀释为0、0.20、0.40、0.60mg/L使用液。 2.4.1.2 按照仪器工作条件测定吸光度，以吸光度对各元素的浓度（ug/ml），绘制标准曲线（或由仪器自动绘制标准曲线）。 得到校准曲线如下所示：

从铜镉渣中析出铜锌镉的氧化氨浸工艺

第31卷　第2期　 吉首大学学报(自然科学版)Vol.31　No.2 2010年3月J ournal of J is ho u Uni ver s i t y (Nat ural Sci ence Editio n)Mar.2010 文章编号:100722985(2010)022******* 从铜镉渣中析出铜锌镉的氧化氨浸工艺 3 刘海洋,颜文斌,石爱华,高　峰 (吉首大学化学化工学院,湖南吉首　416000) 摘　要:针对传统氨浸工艺浸出率较低现状,采用氧化氨浸工艺浸出回收铜镉渣中的镉、锌和铜.为了确定氧化氨浸工艺的最佳浸出条件,采用正交实验的方法研究了铜镉渣氧化氨浸的影响因素.结果表明:在氨水浓度3.7mol/L ,铵离子浓度5.0mol/L 和(N H 4)2S 2O 8浓度30g/L 、液固比6∶1的条件下,镉、铜的浸出率达到99%,同时锌的浸出率达到96%,浸出率明显高于传统氨浸方法. 关键词:铜镉渣;氧化氨浸;镉;锌;铜 中图分类号:TF813 文献标识码:B 近年来我国冶锌工业发展迅速,湿法炼锌厂每年都会产出大量的铜镉渣.铜镉渣中一般含Cd 5%～10%,Cu 1.5%～5%,Zn 28%～50%,仍具有极高的利用价值[1].但因资金和技术条件所限,这些铜镉渣未能得到有效处理,不仅浪费了大量资源,影响企业的经济效益,对环境也有一定污染.随着经济的发展和对资源的需求量增大,当一次资源日渐贫竭时,利用二次资源则成为必然.如果铜镉渣中主要有价金属全部回收利用,必然能产生可观的经济效益和社会效益. 通过湿法回收铜镉渣中的有价金属常用酸浸法[224]和氨浸法[528].酸浸法在酸浸时进入浸出液的杂质多,需进行一系列的净化除杂处理,工艺流程长,操作复杂,成本高.氨浸法所得浸出液杂质少,净化除杂容易,工艺流程短,过程简单.但使用氨水和碳酸铵作为浸出剂时浸出率不高,尤其是渣中的金属铜不易浸出.为此,笔者研究在氨水和碳酸铵体系中加入氧化剂,从而提高浸出率的工艺. 1　实验原料及方法 1.1实验原料 本实验所采用的原料为湘西某企业生产产生的铜镉渣,锌主要以Zn 和ZnO ,ZnSO 4的形式存在,铜和镉主要以单质及其氧化物的形式存在.其主要化学组成见表1. 表1　铜镉渣主要化学组成(质量分数) % Zn Cd Cu Fe Pb Co Ni 40.9 6.430.98 1.230.990.0030.011.2实验试剂及设备 实验试剂:氨水、碳酸铵、过硫酸铵等,均为分析纯试剂. 实验装置:集热式恒温加热磁力搅拌器、烧杯、表面皿、量筒等. 1.3实验方法及流程 将铜镉渣磨细至200目占90%以上备用,按不同浓度要求用碳酸铵、氨水和蒸馏水配制浸出剂并标定好备用.实验规模为为每次30g ,考察的因素有氨水浓度、碳酸铵浓度、液固比、氧化剂浓度、时间等. 3收稿日期:2009212224 基金项目:湖南省教育厅资助科研项目(08C717);湖南省科技计划项目(2008GK 3003) 作者简介刘海洋(62),男,河南新蔡人,吉首大学化学化工学院硕士研究生,主要从事矿产资源加工与利用研究通讯作者颜文斌,教授,主要从事无机材料及矿产资源加工与利用研究:197:.

ds区金属铜银锌镉汞

实验 ds 区金属（铜、银、锌、镉、汞） 一、实验目的： 1、了解铜、银、锌、镉、汞的氧化物或氢氧化物的酸碱性、硫化物的溶解性。 2、掌握Cu(Ⅰ)、Cu(Ⅱ)重要化合物的性质及相互转化条件。 3、试验并熟悉铜、银、锌、镉、汞的配位能力，以及Hg2 2+ 和Hg 2+ 的转化。 二、实验用品： 仪器：试管、烧杯、离心机、离心试管 固体药品：碘化钾、铜屑 液体药品： HCl(2mol/L、 浓)、 H2SO4(2mol/L)、 HNO3(2mol/L、 浓)、 NaOH(2mol/L、 6mol/L、 40%)、氨水(2mol/L、浓)、CuSO4(0.2mol/L)、ZnSO4(0.2mol/L)、CdSO4(0.2mol/L)、 CuCl2(0.5mol/L) 、 Hg(NO3)2(0.2mol/L) 、 SnCl2(0.2mol/L) 、 AgNO3(0.1mol/L) 、 Na2S(0.1mol/L)、KI(0.2mol/L)、KSCN(0.1mol/L)、Na2S2O3(0.5mol/L)、NaCl(0.2mol/L)、 金属汞、葡萄糖溶液（10%） 材料：pH试纸、玻璃棒 三、实验内容： （一）铜、银、锌、镉、汞氧化物或氢氧化物的生成和性质 1、铜、锌、镉氢氧化物的生成和性质 在分别装有 0.5mL0.2mol/L CuSO4、ZnSO4、CdSO4 溶液的三支试管中滴加新配制 的2mol/L NaOH溶液，观察溶液颜色及状态。 将各沉淀分成两份：分别加入2mol/L H2SO4 和2mol/L NaOH，观察现象。 CuSO4 + 2NaOH === Cu(OH)2↓(兰)+ Na2SO4 ZnSO4 + 2NaOH === Zn(OH)2↓(白) + Na2SO4 CdSO4 + 2NaOH === Cd(OH)2↓(白)+ Na2SO4 Cu(OH)2 + H2SO4 === CuSO4 + 2H2O Cu(OH)2 + 2NaOH === Na2[Cu(OH)4] Zn(OH)2 + H2SO4 === ZnSO4 + 2H2O Zn(OH)2 + 2NaOH === Na2[Zn(OH)4] Cd(OH)2 + H2SO4 === CdSO4 + 2H2O Cd(OH)2 酸性特别弱，不易溶于强碱中，只缓慢溶于热、浓的强碱中。 2、银、汞氧化物的生成和性质 （1）氧化银的生成和性质 AgNO3(0.5mL0.1mol/L)→加入NaOH(2mol/L新配制)→观察沉淀的颜色和状态→离 心分离→沉淀分成两份→一份加氨水(2mol/L)，另一份加HNO3(2mol/L)→观察现象 AgNO3 + NaOH === AgOH + NaNO3

d区金属(铜、银、锌、镉、汞)P144

实验三 ds 区金属(铜、银、锌、镉、汞) 实验目的 了解铜、银、锌、镉、汞氧化物或氢氧化物的酸碱性，硫化物的溶解性。掌握Cu(I)、Cu(Ⅱ) 重要化合物的性质及相互转化条件。试验并熟悉铜、银、锌、镉、汞的配位能力，以及+ 22 Hg 和Hg 2+的转化。 实验用品 仪器：试管(10 mL)、烧杯(250 mL)、离心机、离心试管 固体药品：碘化钾、铜屑 液体药品：HCl (2mol · L -1、浓)、H 2SO 4 (mol · L -1)、HNO 3 (2 mol · L -1、浓)、NaOH (2 mol · L -1、6 mol · L -1、40％)、氨水(2 mol · L -1、浓)、CuSO 4 (0.2 mol · L -1)、ZnSO 4 (0.2 mol · L -1)、CdSO 4 (0.2 mol · L -1)、CuCl 2 (0.5 mol · L -1)、Hg(NO 3)2 (0.2 mol · L -1)、SnCl 2 (0.2 mol · L -1)、AgNO 3 (0.1 mol · L -1)、Na 2S (0.1 mol · L -1)、KI (0.2 mol · L -1)、KSCN (0.1 mol · L -1)、Na 2S 2O 3 (0.5 mol · L -1)、NaCl (0.2 mol · L -1)、金属汞、葡萄糖溶液 (10％) 材料：pH 试纸、玻璃棒 实验内容 一 铜、银、锌、镉、汞氢氧化物或氧化物的生成和性质 1．铜、锌、镉氢氧化物的生成和性质 向三支试管分别盛有0.5 mL0.2 mol · L -1CuSO 4、ZnSO 4、CdSO 4溶液的试管中滴加新配制的2 mol·L -1NaOH 溶液，观察溶液颜色及状态。 将各试管中沉淀分成两份：一份加2 mol · L -1 H 2SO 4，另一份继续滴加2 mol · L -1NaOH 溶液。观察现象，写出反应式。 2．银、汞氧化物的生成和性质 (1) 氧化银的生成和性质 取0.5 mL 0.1 mol · L -1 AgNO 3溶液，滴加新配制的 2 mol · L -1NaOH 溶液，观察Ag 2O (为什么不是AgOH) 的颜色和状态。洗涤并离心分离沉淀，将沉淀分成两份：一份加入2 mol · L -1HNO 3，另一份加入2 mol · L -1氨水。观察现象，写出反

无机化学实验第四版实验二十一：ds区金属(铜-银-锌-

无机化学实验第四版实验二十一：ds区金属(铜-银-锌-镉-汞)

实验名称：ds区金属（铜，银，锌，镉，汞）实验日期：温度：气压： 一、实验目的 1.了解铜，银，锌，镉，汞氢氧化物或氧化物的酸碱性，硫化物的溶解性； 2.掌握铜（1+）和铜（2+）重要化合物的性质及相互转化条件； 3.试验并熟悉铜，银，锌，镉，汞的配位能力，以及Hg22+和Hg2+的转化。 二、实验内容 1.铜，银，锌，镉，汞氢氧化物或氧化物的生成和性质 1)铜，锌，镉氢氧化物的生成和性质 实验操作实验现象解释或化学反应方程式CuSO4+NaOH 生成蓝色沉淀，溶液无色CuSO4+2NaOH==Cu(OH)2+Na2SO4 ZnSO4+NaOH 生成蓝色沉淀，溶液无色ZnSO4+2NaOH==Zn(OH)2+Na2SO4 CdSO4+NaOH 生成蓝色沉淀，溶液无色CdSO4+2NaOH==Cd(OH)2+Na2SO4 Cu(OH)2+H2SO4沉淀溶解Cu(OH)2+2H2SO4==CuSO4+2H2O +NaOH 沉淀溶解Cu(OH)2+2NaOH==Na2[Cu(OH)2] Zn(OH)2+H2SO4沉淀溶解Zn(OH)2+2H2SO4==ZnSO4+2H2O +NaOH 沉淀溶解Zn(OH)2+2NaOH==Na2[Zn(OH)2] Cd(OH)2+H2SO4沉淀溶解Cd(OH)2+2H2SO4==CdSO4+2H2O +NaOH 沉淀不溶解不反应 2)银，汞氧化物的生成和性质 a.氧化银的生成和性质 b.氧化汞的生成和性质 实验操作实验现象解释或化学反应方程式AgNO3+NaOH 生成棕色沉淀，溶液无色2AgNO3+2NaOH==Ag2O+2NaNO3+2H2 O Hg(NO3)2+NaOH 生成黄色沉淀，溶液无色Hg(NO3)2+2NaOH==HgO+2NaNO3+H2 O 洗涤Ag2O +HNO3沉淀溶解Ag2O+2HNO3==2AgNO3+H2O +氨水沉淀溶解Ag2O+4NH3H2O==2[Ag(NO3)2]+2OH-

ds区金属

ds区金属：铜 银 锌 镉 汞 一、实验目的 l.熟悉铜、银、锌、镉、汞氢氧化物的酸碱性质和热稳定性； 2.熟悉铜、银、锌、镉、汞配合物的性质和应用； 3.掌握Cu(I)、Cu(II)重要化合物的性质和相互转化条件； 4.熟悉Hg22+、Hg2+的转化，了解锌、镉、汞离子的鉴定反应。 二、实验原理 铜、银、锌、镉、汞，分别属于ds区IB和ⅡB簇，常见水合离子有Cu2+、Ag+、Zn2+、Cd2+、Hg2+、Hg22+。Cu(I)在高温或干态时表现稳定，在水溶液中只以一些配离子形式存在。 室温下，Cu2+、Ag+、Zn2+、Cd2+、Hg2+与适量NaOH反应，分别形成Cu(OH)2、Ag2O、Zn(OH)2、Cd(OH)2、HgO，Cu(OH)2在加热时分解生成黑色的CuO。这些（氢）氧化物中，Zn(OH)2为典型的两性；Cu(OH)2也呈两性，但其碱性大于酸性；Cd(OH)2则主要呈碱性反应，仅缓慢溶于热的浓强碱液中；Ag2O与HgO基本上呈碱性。 Cu2+、Ag+、Zn2+、Cd2+与适量氨水反应时，Cu2+生成相应的碱式盐沉淀。Ag+生成AgO沉淀，Zn2+、Cd2+生成Zn(OH)2、Cd(OH)2，它们与过量的NH3·H2O 反应都生成氨配合物。与此不同，在氨水作用下，氯化汞生成氯化氨基汞盐沉淀物，硝酸汞则生成硝酸氨基氧汞。在有大量铵盐存在时硝酸氨基氧汞可溶于过量NH3·H2O形成氨配合物，但HgNH2Cl不溶于过量NH3·H2O。 HgCl2+2NH3 =Hg(NH2)Cl↓(白色)+NH4Cl 2Hg(NO3)2+4NH3+ H2O = HgO·Hg(NH2)NO3↓(白色)+3NH4NO3 Hg22+与过量氨水反应时，同时发生歧化反应，生成氨基汞化合物和汞。 2Hg2(NO3)2+4NH3+H2O = HgO·Hg(NH2)NO3↓+2 Hg↓+ 3NH4NO3 Cu2+与I-反应即生成CuI白色沉淀。CuI又可溶于过量I-生成(CuI2)-，也可溶于KNCS生成[Cu(SCN)2]-配离子。这两种离子在稀释时又重新生成CuI和Cu(SCN)沉淀。 2Cu2++4I-=2CuI↓+I2

实验四 铜、银、锌、镉、汞 - 陕西师范大学

实验4 铜、银、锌、镉、汞 一、实验目的 1．了解铜、银、锌、镉、汞的氧化物、氢氧化物的生成和性质 2．了解铜、锌、镉、汞的配合物的形成和性质 3．试验并掌握Cu(I)、Cu(II)重要化合物的性质及相互转化的条件 二、实验原理 IB IIB Cu Zn Cu（＋2，＋1）Zn(+2) Ag Cd Ag（＋1）Cd(+2) Au Hg Au（＋1，＋3） Hg(+2，＋1) 蓝色的Cu(OH)2呈现两性，在加热时易脱水而分解为黑色的CuO。AgOH在常温下极易脱水而转化为棕色的Ag2O。Zn(OH)2呈两性，Cd(OH)2显碱性，Hg(I, II)的氢氧化物极易脱水而转变为黄色的HgO(II)和黑色的Hg2O(I)。 易形成配合物是这两副族的特性，Cu2+、Ag+、Zn2+、Cd2+与过量的氨水反应时分别生成[Cu(NH3)4]2+、[Ag(NH3)2]+、[Zn(NH3)4]2+、[Cd(NH3)4]2+。但是Hg2+和Hg22+与过量氨水反应时，如果没有大量的NH4＋存在，并不生成氨配离子。如： HgCl2＋ 2NH3＝ Hg(NH2)Cl↓白＋ 2 NH4Cl Hg2Cl2＋ 2NH3＝ Hg(NH2)Cl↓白＋ Hg↓黑＋NH4Cl （观察为灰色） Cu2+具有氧化性，与I－反应，产物不是CuI2，而是白色的CuI： Cu2+＋I－＝ 2CuI↓白＋I2 将CuCl2溶液与铜屑混合，加入浓盐酸，加热可得黄褐色[CuCl2]－的溶液。将溶液稀释，得白色CuCl沉淀： Cu ＋ Cu2+＋ 4Cl－＝ 2[CuCl2]－ [CuCl2]－←稀释→CuCl↓白＋ Cl－ 卤化银难溶于水，但可利用形成配合物而使之溶解。例如： AgCl ＋ 2NH3＝ [Ag(NH3)2]+＋ Cl－ 红色HgI2难溶于水，但易溶于过量KI中，形成四碘合汞(II)配离子： HgI2＋ 2I－＝ [HgI4]2－ 黄绿色Hg2I2与过量KI反应时，发生歧化反应，生成[HgI4]2－和Hg： Hg2I2＋ 2I－＝ [HgI4]2－＋ Hg↓黑 三、实验内容 1．铜的化合物 （1）氢氧化铜和氧化铜的生成和性质 Cu2+＋ 2OH－＝Cu(OH)2↓蓝色絮状 Cu(OH)2＋H2SO4 = CuSO4 + H2O 沉淀溶解