离子色谱复习题及答案
离子色谱分析复习题及参考答案（30题）
参考资料
1、牟世芬等，《离子色谱》，科学出版社，1986年；
2、《水和废水监测分析方法》（第三版）；
3、《水和废水监测分析方法指南》中册。
一、填空题
1、离子色谱可分为、和三种不同分离方式。
答：高效离子色谱离子排斥色谱流动相色谱
《离子色谱》，P2
2、离子色谱系统由、、、、和
等部分组成。
答：淋洗液存贮器输液泵进样阀分离柱抑制柱检测器数据处理机（或记录仪）
《离子色谱》，P4
3、各种类型的离子交换剂都是通过其功能基所结合的离子与外界同电荷的其它离子间发生或作用达到分离物质的目的。
答：取代络合
《离子色谱》，P24
4、Small等人巧妙地在离子色谱分析流程中引入了柱，成功地解决了待测离子在电导检测器上信号被的问题。
答：抑制掩盖
《离子色谱》，P2
5、离子色谱对阴离子分离时，抑制柱填充交换树脂。答：强酸性（H+）阳离子
《离子色谱》，P2
6、离子色谱对阳离子分离时，抑制柱填充交换树脂。答：强碱性（OH-）阴离子
《离子色谱》，P2
7、用于碱金属和铵离子分离用的离子色谱淋洗液主要有。
答：硝酸、盐酸和高氯酸溶液
《离子色谱》，P121
8、离子色谱用纤维抑制柱时，单位时间内再生液的总摩尔质量数必须较淋洗液大
倍以上。
答：两
《离子色谱》，P58
9、含有机物浓度较高的水样在进行无机离子色谱分析前，必须经去除有机物的处理。方法有、等。
答：有机溶剂萃取有机物捕集柱
《离子色谱》，P215
10、离子色谱是色谱的一种，是色谱。
答：高效液相分析离子的液相
《水和废水监测分析方法指南》中册，P107
二、选择题（选择正确的答案序号填入）
11、高效离子色谱的分离机理属于下列哪一种？（）
（1）离子排斥；（2）离子交换；（3）吸附和离子对形成。
答：（2）
《离子色谱》，P2
12、以下三种离子色谱抑制柱，哪一种柱容量大？（）
（1）树脂填充抑制柱；（2）纤维抑制柱；（3）微膜型抑制柱。
答：（3）
《离子色谱》，P4
13、离子色谱的淋洗液浓度提高时，一价和二价离子的保留时间的变化是（）（1）缩短；（2）延长。
答：（1）
《离子色谱》，P69
三、判断题（正确的打√，错误的打×）
14、高效离子色谱用低容量的离子交换树脂。（）
答：√
牟世芬等，《离子色谱》，科学出版社，1986年，P2
15、离子排斥色谱（HPICE）用高容量的离子交换树脂。（）
答：√
牟世芬等，《离子色谱》，科学出版社，1986年，P2
16、流动相离子色谱（MPIC）用不含离子交换基团的多孔树脂。（）
答：√
牟世芬等，《离子色谱》，科学出版社，1986年，P2
17、离子色谱分析阴离子，抑制柱填充强碱性阴离子交换树脂。（）
答：×
牟世芬等，《离子色谱》，科学出版社，1986年，P2
18、离子色谱分析阳离子，抑制柱填充强酸性离子交换树脂。（）
答：×
牟世芬等，《离子色谱》，科学出版社，1986年，P2
19、阴离子交换色谱中，分离柱树脂容量越大，淋洗剂浓度越小，保留体积就越大。（）
答：√
牟世芬等，《离子色谱》，科学出版社，1986年，P35
20、离子色谱用的中等强度碳酸盐淋洗液对高亲和力离子的分辨力低。（）答：×
牟世芬等，《离子色谱》，科学出版社，1986年，P75
21、用络合剂作离子色谱淋洗液时，对阳离子的选择性系数和保留体积会产生显著影响。（）
答：√
牟世芬等，《离子色谱》，科学出版社，1986年，P36
四、问答题
22、离子色谱具有哪些优点？
答：快速、灵敏、选择性好、可同时分析多种离子。
牟世芬等，《离子色谱》，科学出版社，1986年，P5
23、简述离子色谱柱的分离原理。
答：由于各种离子对离子交换树脂亲和力不同，样品通过分离柱时被分离成不连续的谱带，依次被淋洗液洗脱。
牟世芬等，《离子色谱》，科学出版社，1986年，P1
24、离子色谱用于阴离子分离的淋洗液须具备哪两个条件？
答：（1）能从分离柱树脂上置换被测离子。
（2）能发生抑制柱反应，其反应产物应为电导很低的弱电解质或水。
牟世芬等，《离子色谱》，科学出版社，1986年，P63
25、为什么离子色谱输液系统不能进入气泡？
答：因进入气泡会影响分离效果和检测信号的稳定性。
《水和废水监测分析方法》（第三版），P266
26、试述在离子色谱抑制柱上发生哪两个重要的化学反应。
答：（1）淋洗液转变成低电导组分。
（2）被测离子转变成相应的酸或碱。
牟世芬等，《离子色谱》，科学出版社，1986年，P2
27、影响离子色谱离子洗脱顺序的因素有哪些？
答：（1）离子电荷。（2）离子半径。（3）淋洗液pH。（4）树脂种类。
牟世芬等，《离子色谱》，科学出版社，1986年，P46
28、写出离子色谱常用的四种检测器名称。
答：（1）电导检测器。（2）紫外—可见光光度检测器。（3）荧光光度检测器。
（4）安培检测器。
牟世芬等，《离子色谱》，科学出版社，1986年，P4
29、离子色谱法测定阴离子时，如何消除水峰的干扰？
答：利用淋洗液配制样品和标准溶液，使样品和标准溶液含有相同的淋洗液浓度。《水和废水监测分析方法指南》中册，P125
五、计算题
30、离子色谱法测定降水中SO42—，用近似峰高法定量，已知：SO42—标准液浓度为10.0mg/L，水样和淋洗贮备液比例为9：1，测得水样峰高为12.5mm，标准液峰高两次测定平均值为11.0mm，求降水中SO42—的浓度（mg/L）。
答：
SO42—= 12.5
×10×
10
=12.6 mg/L 11.0 9
离子色谱分析复习题及参考答案（20题）
参考资料
1、牟世芬等，《离子色谱》，科学出版社，1986年；
2、《水和废水监测分析方法》（第三版）；
3、《水和废水监测分析方法指南》中册。
一、填空题
1、离子色谱可分为、和三种不同分离方式。
答：高效离子色谱离子排斥色谱流动相色谱
《离子色谱》，P2
2、离子色谱系统由、、、、和
等部分组成。
答：淋洗液存贮器输液泵进样阀分离柱抑制柱检测器数据处理机（或记录仪）
《离子色谱》，P4
3、离子色谱对阴离子分离时，抑制柱填充交换树脂。答：强酸性（H+）阳离子
《离子色谱》，P2
4、离子色谱对阳离子分离时，抑制柱填充交换树脂。答：强碱性（OH-）阴离子
《离子色谱》，P2
5、用于碱金属和铵离子分离用的离子色谱淋洗液主要有。
答：硝酸、盐酸和高氯酸溶液
《离子色谱》，P121
6、离子色谱是色谱的一种，是色谱。
答：高效液相分析离子的液相
《水和废水监测分析方法指南》中册，P107
二、选择题（选择正确的答案序号填入）
7、高效离子色谱的分离机理属于下列哪一种？（）
（1）离子排斥；（2）离子交换；（3）吸附和离子对形成。
答：（2）
《离子色谱》，P2
8、以下三种离子色谱抑制柱，哪一种柱容量大？（）
（1）树脂填充抑制柱；（2）纤维抑制柱；（3）微膜型抑制柱。
答：（3）
《离子色谱》，P4
9、离子色谱的淋洗液浓度提高时，一价和二价离子的保留时间的变化是（）（1）缩短；（2）延长。
答：（1）
《离子色谱》，P69
三、判断题（正确的打√，错误的打×）
10、高效离子色谱用低容量的离子交换树脂。（）
答：√
牟世芬等，《离子色谱》，科学出版社，1986年，P2
11、流动相离子色谱（MPIC）用不含离子交换基团的多孔树脂。（）
答：√
牟世芬等，《离子色谱》，科学出版社，1986年，P2
12、离子色谱分析阴离子，抑制柱填充强碱性阴离子交换树脂。（）
答：×
牟世芬等，《离子色谱》，科学出版社，1986年，P2
13、阴离子交换色谱中，分离柱树脂容量越大，淋洗剂浓度越小，保留体积就越大。（）
答：√
牟世芬等，《离子色谱》，科学出版社，1986年，P35
四、问答题
14、离子色谱具有哪些优点？
答：快速、灵敏、选择性好、可同时分析多种离子。
牟世芬等，《离子色谱》，科学出版社，1986年，P5
15、简述离子色谱柱的分离原理。
答：由于各种离子对离子交换树脂亲和力不同，样品通过分离柱时被分离成不连续的谱带，依次被淋洗液洗脱。
牟世芬等，《离子色谱》，科学出版社，1986年，P1
16、离子色谱用于阴离子分离的淋洗液须具备哪两个条件？
答：（1）能从分离柱树脂上置换被测离子。
（2）能发生抑制柱反应，其反应产物应为电导很低的弱电解质或水。
牟世芬等，《离子色谱》，科学出版社，1986年，P63
17、为什么离子色谱输液系统不能进入气泡？
答：因进入气泡会影响分离效果和检测信号的稳定性。
《水和废水监测分析方法》（第三版），P266
18、写出离子色谱常用的四种检测器名称。
答：（1）电导检测器。（2）紫外—可见光光度检测器。（3）荧光光度检测器。
（4）安培检测器。
牟世芬等，《离子色谱》，科学出版社，1986年，P4
19、离子色谱法测定阴离子时，如何消除水峰的干扰？
答：利用淋洗液配制样品和标准溶液，使样品和标准溶液含有相同的淋洗液浓度。《水和废水监测分析方法指南》中册，P125
五、计算题
20、离子色谱法测定降水中SO42—，用近似峰高法定量，已知：SO42—标准液浓度为10.0mg/L，水样和淋洗贮备液比例为9：1，测得水样峰高为12.5mm，标准液峰高两次测定平均值为11.0mm，求降水中SO42—的浓度（mg/L）。
解：
SO42—= 12.5
×10×
10
=12.6 mg/L 11.0 9
答：降水中SO42—的浓度为12.6（mg/L）。
离子色谱的标准
有关离子色谱的标准 一、国标 GB 111733-1989 居住区大气中硫酸盐卫生检验标准方法离子色谱法 GB 11446.7-1989 电子级水中痕量氯离子的离子色谱测试方法 GB 13580.5-1992 大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定离子色谱法 GB/T 11446.7-1997 电子级水中痕量氯离子、硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子的离子色谱测试方法 GB/T 11733-1989 居住区大气中硫酸盐卫生检验标准方法离子色谱法 GB/T 13580.5-1992 大气降水中氟,氯,亚硝酸盐,硝酸盐,硫酸盐的测定离子色谱法 GB/T 14642-1993 工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定离子色谱法 GB/T 15454-1995 工业循环冷却水中钠、铵、钾、镁和钙离子的测定离子色谱法 二、行业标准 HJ/T 83-2001 水质可吸附有机卤素（AOX）的测定离子色谱法 JJG 823-1993 离子色谱仪 DZ/T 0064.28-1993 地下水质检验方法离子色谱法测定钾、钠、锂和铵
DZ/T 0064.51-1993 地下水质检验方法离子色谱法测定氯离子、氟离子、溴离子、硝酸根和硫酸根 JJD 1008-1991 离子色谱仪 JJG (地质) 1008-1990 离子色谱仪检定规程 JY/T 020-1996 离子色谱分析方法通则 JJG(教委) 020-1996 离子色谱仪检定规程 SL 86-1994 水中无机阴离子的测定(离子色谱法) JJG (教委) 020-1996 离子色谱仪检定规程 CJ/T 143-2001 城镇供水钠、镁、钙的测定离子色谱法 HJ/T 84-2001 水质无机阴离子的测定离子色谱法 三、部分国际标准 ISO 10304-2-1995 水的质量.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第2部分:在废水中溴化物、氟化物、硝酸盐、亚硝酸盐、亚磷酸盐、和硫酸的测定 ISO 10304-1-1992 水质.固液态离子色谱法测定溶解的氟化物、氯化物、亚硝酸盐、亚磷酸盐、溴化物、硝酸盐和硫酸离子的测定 ISO 10304-3-1997 水质.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第3部分:铬酸盐、碘化物、亚硫酸盐、硫氰酸盐和硫代硫酸酯的测定
离子色谱操作教程
离子色谱操作教程
离子色谱操作程序 一、准备工作： ?去离子水：必须准备足量的去离子水 ?淋洗液：配制好要用的淋洗液 ?配制标准溶液：提前准备好预分析离子的标准溶液（均用去离子水配制） ?样品：进样前要用0.45 m的过滤膜过滤 ?检查淋洗液的液面高度，不应低于200ml 二、开关机： 1、开机： ?打开N2保护气，调钢瓶分压在0.1-0.2Mpa之间，淋洗液前仪器压力表3-6psi 之间； ?打开IC、PC电源开关；打开仪器软件开关、开泵； ?开泵稳定一段时间后压力大于1000psi后打开抑制器； ?检验仪器是否正常：压力1300-1500psi以下，一般阳离子1140-1160psi之间，阴离子在1140-1180之间；系统压力的波动应小于±10psi；阴离子的背景电导应低于20μS；阳离子的背景电导应低于10μS；内部无泄漏；抑制器、废液出口有连续气泡，泵出口无气泡 2、关机： ?关抑制器 ?关泵 ?关软件 ?关保护气 ?关电源
?
?击“OK”，点击“下一步”，确认泵的工作方式（isocratic）、淋洗液通道％A、高/低压极限（设为0-3000psi）和流速是否正确，点击“下一步”。选择手动进样“manual”，进样时间设为30s ?将acquisition time调整至0-18min，点击“下一步”，确认以下参数：采样频率（5Hz），自动调零“Yes”池温柱温均为“35℃”选择抑制器类型，输入淋洗液浓度，电流为推荐值，点击“下一步” ?选择“review the program in a new window”，点击“完成” ?在程序的第一行添加一下提示信息：message “请进样”，删除“0.000”的“inject”（注意：绿色字体为注释信息，不起作用） ?存盘退出（推荐存入独立的“program”子目录中） 2、建立方法文件（mothed file） ?依次点击file和new，选择method file ?依次点击file 和save as，存盘退出（推荐存入独立的“method”子目录中） 3、建立样品表（sequence）
戴安公司ICS系列离子色谱测试题
戴安公司ICS系列离子色谱基础理论测试题 公司名称：姓名：性别： 一、选择题 1. 离子色谱是 B 的一种，主要用于弱极性化合物的分离。 A 气相色谱 B 液相色谱 C 质谱 2. 离子色谱最常见的分离方式为 A 。 A 离子交换B离子排斥 C 离子对色谱 3. 最通用的检测方式为 C 。 A 紫外检测 B 安培检测 C 电导检测 D 荧光检测 4. 与常规HPLC相比，离子色谱仪主要差异之一在于，在色谱柱之后和检测器之前，离子色谱带有 ____A________。 A 抑制器 B CR-T C C 脱气装置 D 保护柱 5. 离子色谱的流路系统主要采用 B 。 A 不锈钢 B PEEK C 聚四氟乙烯 D 玻璃 6. 离子色谱常用淋洗液，按淋洗强度从小至大次序，分别为 __A_、 ___、 __ 和 ___等几 种。 A 硼酸钠、氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钠 B 氢氧化钠、碳酸氢钠、硼酸钠、碳酸钠 C 氢氧化钠、硼酸钠、碳酸氢钠、碳酸钠D碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠、硼酸钠 7．_____B____淋洗液通过电导抑制后的背景电导更低。 A 碳酸盐淋洗液 B 氢氧根淋洗液 8. 测定弱酸化合物，最好采用___B______分离方式。 A 离子交换B离子排斥 C 离子对色谱 9. 含有机物浓度较高的水样在进行无机离子色谱分析前，必须经去除有机物的处理。可以使用的固相 萃取小柱是____B____。 A H柱 B RP柱 C Ag 柱 D 滤膜 10. 离子色谱的淋洗液浓度提高时，一价和二价离子的保留时间的变化是（ A ）。 A 缩短 B 延长 二、判断题 1. 离子色谱只能测定无机阴、阳离子( F ) 2. 离子色谱无法测定过渡金属( F ) 3. 离子色谱测定糖类时，采用阴离子交换分离( T ) 4. 离子色谱一定有抑制器( F ) 5. 4mm内径的色谱柱采用1ml/min，对应2mm内径为0.25ml/min (T ) 6. 同样进样量，2mm内径的色谱柱比4mm内径色谱柱的灵敏度提高4倍( T ) 7. 要测定碳酸根离子可以采用碳酸钠/碳酸氢钠淋洗液( F ) 8. 在阴离子抑制器中，采用阳离子交换膜来实现( T ) 9. 低含量离子采用大体积的进样量( T ) 10. 磷酸根任何时候都在硫酸根后面出峰( F )
ICS-1500型离子色谱仪操作规程
ICS-1500型离子色谱仪操作规程 1.目的 规范ICS-1500型离子色谱仪操作程序，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行、 操作人员人身安全和设备安全。 2.适用范围 适用于ICS-1500型离子色谱仪的使用操作。 3.职责 3.1 ICS-1500型离子色谱仪操作人员应严格按照本规程操作仪器，对仪器进行日常 维护，并填好使用记录。 3.2 ICS-1500型离子色谱仪保管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行 定期维护、保养。 3.3室主任负责仪器综合管理。 4．操作程序 4.1 开机 4.1.1 确认淋洗液的储量是否满足需要,即测完样后剩余量≥200ml。 4.1.2 若仪器超过一周以上未使用，需要活化抑制器。即分别从抑制器的Eluent out 和Regin in两个孔注入5ml以上的超纯水。 4.1.3开启氮气瓶总开关，分压表调至0.3MPa左右，淋洗液瓶上减压阀调至3-6psi。 4.1.4打开稳压电源开关，待稳压电源稳定后，再打开仪器电源开关电脑开关。 4.1.5启动电脑。 4.2 启动变色龙软件 双击桌面上“变色龙软件”快捷键进入工作站，进入仪器的“控制面板”。 4.3 运行前的准备工作 4.3.1在左右方框中上边的“联接”前打“√”，使软件与仪器之间建立起联接。若已经 打上“√”，则不需要重新打“√”。 4.3.2 反时针旋松右泵头上的快速冲洗阀（约拧松2圈左右），用10ml注射器或小烧 杯来接废液，再点击控制面板左下方“淋洗阀开关”模块下的的“打开”键，排除管 路中存在的气泡，约排除2注射器废液，管路气泡排除完毕，旋紧右泵头快速冲 洗阀，注意不要拧得太紧，防止损坏密封圈。 4.3.3反时针旋松左泵头上的快速冲洗阀（约拧松2圈左右），点击控制面板中左模块 中的“开泵”，排除泵头里残留的气泡。约20秒左右等泵头气泡排完后，旋紧左泵
气相及液相色谱法基础知识
气相色谱法基础知识 一、气相色谱的简要介绍 气相色谱法是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱的“气”字指流动相是气体，“固”字指固定相是固体物质。例如活性炭、硅胶等。气液色谱的“气”字指流动相是气体，“液”字指固定相是液体。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷，可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。 二、气相色谱法的特点 气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快，因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。另外加上可选作固定相的物质很多，因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器，使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。 三、气相色谱法的应用 在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析；在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障；在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量；在农业上可用来监测农作物中残留的农药；在商业部门可和来检验及鉴定食品质量的好坏；在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能；在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型；在宇宙舴中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。 气相色谱专业知识 1 气相色谱 气相色谱是一种以气体为流动相的柱色谱法，根据所用固定相状态的不同可分为气-固色谱(GSC)和气-液色谱(GLC)。 2 气相色谱原理 气相色谱的流动相为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。 3 气相色谱流程 载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行分离。
离子色谱仪操作员培训试题
仪器（离子色谱仪部份）授权操作员能力测试题 姓名：科室：分数： A型题：单选题(每题5分，共计50分) 1、我单位离子色谱仪的型号是（） A、CIC-100 B、CIC-200 C、CDC-100 D、CDC-200 2、我单位离子色谱仪的生产厂家是（） A、瑞士万通 B、青岛埃仑 C、美国戴安 D、青岛盛瀚 3、我单位离子色谱仪所用的阴离子色谱柱型号（） A、NJ1641 B、NJ1642 C、NJ1643 D、NJ1644 4、根据我单位所配离子色谱仪的色谱柱看目前是（） A、阳离子色谱 B、阴离子色谱 C、阴阳离子色谱 D、有机物色谱 5、第一台商用离子仪色谱仪诞生于（） A、1955年 B、1970年 C、1975年 D、1990年 6、第一台商用离子仪色谱仪诞生于（） A、瑞士万通 B、青岛埃仑 C、美国Dionex D、青岛盛瀚 7、离子色谱仪原理最早提出于（ C ） A、1955年 B、1970年 C、1975年 D、1990年 8、最早提出离子色谱仪原理的是（） A、美国Dow化学公司的H.Small等人 B、澳大利亚物理学家A.Walsh C、道尔顿 D、Beer E、Lambert
9. 我国第一代离子色谱仪于（）通过了专家鉴定。 A.1983年6月 B.1985年6月 C. 1990年6月 D.1995年6月。 10.阴离子色谱柱内柱液用（）保存。 A.纯水 B.淋洗液 C. 稀硝酸 D.阴离子合成洗涤剂 B型题、判断题(每题5分，共计50分) 1、根据离子色谱分离原理可以分为3种不同类型，主要分为离子交换色谱、离子对色谱和离子排斥色谱。（） 2、离子色谱仪器一般由流动相输运系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统等几部分组成。（） 3、离子色谱仪所用纯水要用低于1us/cm的去离子水或超纯水。（） 4.纯水必须脱气处理，脱气效果的好坏直接关系到仪器能否正常运转，这是离子色谱仪整个仪器操作的关键。（） 5.样品无须预处理是离子色谱仪的优点。（） 6.进样时扳阀动作要缓慢，防止拧松。（） 7.阴阳柱较长时间（10天）不用时，应通入淋洗液保存。（） 8.CIC-100采用抑制电导法检测阴离子。（） 9.启动泵前要检查淋洗液、纯水液面位置，启动泵时一定要保证有通入淋洗液或纯水，吸头在液面以下。（） 10.离子色谱仪的主要部件有恒流泵、抑制器、色谱柱、电导池、六通阀、触摸屏、电流调节开关、基线调节旋扭。（）
离子色谱法测水中阴离子
离子色谱法测水中阴离子 指导老师：郭文英 实验人：王壮 同组实验：余晓波 实验时间：2016.3.21 一． 实验目的 1. 掌握离子色谱法分析的基本原理。 2. 掌握常见阴离子的测定方法。 3. 掌握离子色谱的定性和定量分析方法 二．实验原理 离子色谱法中使用的固定相是离子交换树脂。离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能离解的离子。当样品加入离子交换树脂后，用适当的溶液洗脱，样品离子即与树脂上能离解的离子进行交换，并且连续进行可逆交换分配，最后达到 平衡。不同阴离子（32,,,F Cl NO NO ---- 等）与阴离子树脂之间亲和力不同，其在 交换柱上的保留时间不同，从而达到分离的目的。根据离子色谱峰的峰高或峰面积可对样品中的阴离子进行定性和定量分析。离子色谱法应用电导检测器。 三．仪器与试剂 仪器：离子色谱仪；阴离子分析色谱柱；阴离子分析色谱保护柱；超声波发生器；真空过滤装置；注射器 试剂：20ppm 、30ppm 、40ppm 、50ppm Cl -和3NO -标准溶液、未知样。 五．实验内容 1. 打开电脑，打开power ，后打开IC 软件，等power 灯不闪后，就可以使用了。 2. 按下列条件设置仪器参数：淋洗液流量为0.8mL/min ；数据采集时间为10min ，设置完后扫基线。 3. 阴离子的定性分析：分别吸取0.5mL 各浓度的标准溶液，进样，记录保留时间 4. 测定未知水样。取0.5mL 未知样按同样实验进样，记录保留时间。
表1. 不同浓度F-保留时间和出峰面积 表2.不同浓度Cl-保留时间和出峰面积 表3. 不同浓度 NO-保留时间和出峰面积 3 对不同浓度的标准样品所测得的保留时间和出峰面积绘制标准工作曲线：
离子色谱
青岛盛翰离子色谱仪的主要技术指标 离子色谱泵 类型：高压双柱塞串联往复平流泵（可选配PEEK泵） 进口泵最大压力：42 MPa PEEK泵最大压力：35 MPa 流量范围：0.001～9.999 mL/min 压力显示精度：≤0.1 MPa 流量精度：RSD < 0.1 % 流量重复性：RSD≤0.1 % 离子色谱仪数字式温控检测系统 电导检测器 结构：五极环型钝化电极316不锈钢 电导池检测模式：双电导检测 池体积：≤0.8μL 输出电压：-5000～5000 mv可调 检测范围：0～30000 uS/cm （10档可选） 分辨率：≤0.0045 ns 基线噪声：≤0.6% FS 基线漂移：≤±2.0% FS 控温范围：室温5 ℃至60 ℃控温精度：±0.01 ℃ 温度补偿：1.7 %/℃最大操作压力：10.0 MPa 离子色谱仪特点：独特的模拟放大技术，采用先进的屏蔽技术及精确控温设计，既消除了极化、 双电层等负面影响，又提高了电导信号的稳定性和准确性 紫外-可见光检测器（选配） 波长范围：190～740 nm 光源：氘灯 波长精度：±1 nm 光谱扫描：停流自动扫描 基线噪声：2×10-5 AU（254 nm，室温）基线漂移：15×10-5 AU/h（254 nm，室温）最小检出浓度：5×10-9 g/mL（254 nm，萘标，甲醇流动相，室温） 柱后衍生-可见光光度检测：Fe（Ⅲ）≤1 ppb；BrO3-≤0.5 ppb；CrO42-≤1 ppb；Cr3 ≤1 ppb 电化学检测器（选配） 电子类型：中央CPU控制的数字处理信号 检测类型：单通道或双通道电化学检测 信号范围：直流安培检测方法：5 pA -100μA 积分安培检测方法：50 pC-200μC 噪音：直流安培检测：≤1 pA 积分安培检测：< 10 pC 电位范围：-2000 mV到2000 mV，增幅为1.0 mv 模拟信号输出电压：10、100、1000 mV
离子色谱仪的原理及操作
目前离子色谱法已经在能源、环境、冶金、电镀、半导体、水文地质等方面广泛应用，并且开始进入与生命科学有关的分析领域，我国从20世纪80年代初期引进离子色谱仪，开始了离子色谱的应用研究工作，同时也开始了仪器的研制，目前已能生产离子色谱仪，随着离子色谱技术的发展，离子色谱仪在我国的应用将日益普及。 一、工作原理及构造 离子色谱仪分析过程由进样（样品环进样）、分离（离子交换柱分离）、抑制（抑制器）、检测系统和数据系统五部分组成。 二、基本操作步骤 1、开机前的准备：打开实验室空调，根据样品的检测条件和色谱柱的条件配置所需淋洗液和再生液。 2、开机：依次打开打印机、计算机进入操作系统；打开氮气钢瓶总阀，调节钢瓶减压阀分压表指针为0.2MPa左右，再调节色谱主机上的减压表指针为5psi左右，确认离子色谱仪与及计算机数据线连接正常，打开离子色谱主机电源；点击开始、程序、Chromeleon、sever monitor、双击桌面上工作站程序、双击安装目录下离子色谱操作控制面板；操作控制面板打开后选中connected使软件与离子色谱仪联动起来，打开泵头废液阀排除泵和管路里的气泡，关闭泵头废液阀，开泵启动仪器，查看基线，待基线稳定后方可进样分析 3、样品分析：建立程序文件；建立方法文件；建立样品表文件；加样品到自动进样器或手动进样；启动样品表；若是手动进样，按系统提示逐个进样分析。 4、数据处理：建立标准曲线；打印标准曲线；打印待测样品分析报告 5、关机：关闭泵，关闭操作软件；关闭离子色谱主机电源；关闭氮气钢瓶总阀并将减压表卸压；关闭计算机、显示器和打印机电源 三、注意事项 1、以外情况处理：仪器工作中遇到突然停电时，应该立即关闭离子色谱仪主机电源开关，然后关闭计算机、显示器和打印机电源 2、维护和保养：保持泵头无气泡，每周至少开一次机，若长时间未开机，请在开泵之前排除泵头气泡（先逆时针旋松泵头废液阀排气泡，观察管路，无气泡后拧紧泵头废液阀，但不要过紧。） 3、系统更换 将原系统卸下后，原来接柱的地方用黑色两通接头链接，将淋洗液瓶盖管路放入盛有去离子水的容器中，开泵冲洗，用PH试纸检测流出的废液至中性，关泵再将淋洗液瓶盖管路放入所要更换的淋洗液瓶中，开泵冲洗，用PH试纸检测流出的废液至该淋洗液的酸碱性，最后关泵，卸去刚才所接的两通管，将所需要更换的系统按其指示标签及管路标签正确连接。 4、样品处理 含有强氧化性物质、油性水不溶物、高浓度有机溶剂等的样品不宜进样分析，尽量避免样品中的水不溶物进入柱子导致柱头堵塞或柱效能下降，应使用滤膜除去杂质，最好再使用C28预处理小柱除去有机物，以延长柱子的使用寿命。
离子色谱分析方法通则..
离子色谱分析方法通则 1 范围 本标准规定了离子色谱法对仪器的要求和分析方法。所用仪器应具备输液泵、离子交换色谱柱、抑制器以及检测器(电导检测器、安培检测器、吸光度检测器或者其中任一种检测器)等。系统中应含完成分析任务所必需的附件—色谱工作站或积分仪等。 本标准适用于多种阴离子、阳离子、有机酸、糖类的测定。 2.引用标准 GB 1.4-88 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 GB 3102.8-93 物理化学和分子物理学的量和单位 3 定义 3.1 电导 conductance 电阻的倒数称为电导，单位为西门子，符号是S。它的导出单位为微西门子，符号是μS。1S=106μS。 3.2 电导率 conductivity 25℃时，一立方厘米液体的电阻的倒数，以Ω1·cm1或S/cm 表示。 3.3 抑制电导检测 suppressed conductance detection 在分离柱后，采用离子交换膜或离子交换柱将淋洗液中的淋洗离子转变为弱酸、弱碱或水，使淋洗液的背景电导降低，同时提高检测灵敏度的方法称为抑制电导检测。 3.4 分辨率(分离度) resolution 评价色谱柱对相邻双峰分离情况的指示： 分峰的分离情况。分辨率按
式中 R—相邻两组分峰的分辨率 tR1——组分1的保留时间 tR2——组分2的保留时间 W1——组分1的峰底宽度 W2——组分1的峰底宽度 4 方法原理 不同的色谱柱中装填有不同类型的离子交换树脂。离子交换树脂上的活性交换基团能与样品中的离子及流动相中的淋洗离子发生离子交换作用。此种交换作用又因不同离子与树脂上的活性交换基团之间的静电力或亲和力存在差异，与树脂静电力或亲和力大的离子易被保留而难于被洗脱，静电力或亲和力小的离子则易于洗脱。随着淋洗液的流动，样品中的离子与树脂上的交换基团不断地发生交换—洗脱—再交换—再洗脱，最终被淋洗液带到检测器中形成高斯分布型色谱峰。在一定的色谱条件下组分峰的流出时间即保留时间固定，以此作为组分离子的定性依据。在一定的浓度范围内组分的峰面积(或峰高)正比于组分的浓度，积分仪拾得此信号给出组分的定量结果。 图1 分辨率示意图 5 试剂和材料 5.1 配制淋洗液、再生液的试剂纯度应是分析纯(A.R)或分析纯以上试剂。 5.2 去离子水应满足以下要求: 5.2.1 电导率:<1μS/cm(20℃时)。
离子色谱
离子交换色谱 摘要：离子交换色谱主要包括阴离子交换色谱和阳离子交换色谱。本文介绍了，离子交换色谱的分离原理，检测方法，淋洗液、色谱柱类型和特点，以及离子交换色谱的应用。 离子色谱（IC）是高效液相色谱（HPLC）的一种，是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法。离子色谱的分离机理主要是离子交换，有3种分离方式，它们是高效离子交换色谱（HPIC）、离子排斥色谱（HPIEC）和离子对色谱（MPIC）。3种分离方式的柱填料的树脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物，但树脂的离子交换功能基和容量各不相同。HPIC 用低容量的离子交换树脂，HPIEC用高容量的树脂，MPIC用不含离子交换基团的多孔树脂。3种分离方式各基于不同分离机理：HPIC的分离机理主要是离子交换，HPIEC主要为离子排斥，而MPIC则是主要基于吸附和离子对的形成。 离子交换色谱的离子交换分离基于流动相和固定相上的离子交换基团之间发生的离子交换过程。对高极化度和疏水性较强的离子，分离机理还包括非离子交换的吸附过程。离子交换色谱主要是用于无机和有机阴离子和阳离子的分离。离子交换功能基为季铵基的树脂用作为阴离子分离，为磺酸基和羧酸基的树脂作为阳离子分离。 离子交换色谱主要用于分析常见的Cl-，F-，Br-等无机阴离子，有机酸，糖和氨基酸等有机阴离子，分析的阳离子主要是同一元素的多种价态金属阳离子的分离与分析；离子排斥色谱主要用于分离和分析有机酸和无机酸；离子对色谱主要是用于对表面活性剂的分离和分析。 1分离原理 离子交换色谱的色谱柱的填料主要由基质（substrate material）和功能基（functional）两部分组成。功能基是可解离的无机基团，与流动相接触，在固定相表面形成带电荷的离子交换位置，与流动相中的离子发生离子交换，在离子交换反应中，功能基的本体结构不发生明显变化，仅由其离子交换功能基的离子与外界同性电荷的离子发生等量离子交换。色谱柱填料又被称为“离子交换剂”[1]。离子交换分离机理如下：
离子色谱操作
离子色谱仪操作流程 一、开机 1、依次打开电脑主机和仪器电源（无先后顺序）。 2、依次打开桌面的红色和蓝色图标（无先后顺序），红色图标为色谱仪工作站，蓝色图标 为反控软件。 3、在反控软件界面： （1）点击“联机”。 （2）进行参数设置，其中白框中的数字可以自行设置。柱温可设置为35℃（测定阳离子时不需要设置）。 色谱仪长期不使用时，色谱柱需用两通管替换。重新使用时需用淋洗液淋洗整个管路。阳离子淋洗液使用3mmol/L的甲基磺酸溶液（取0.2mL甲基磺酸到1L容量瓶）或3mmol/L 的硝酸（取0.2mL 65%-68%的硝酸到1L容量瓶）。阴离子淋洗液使用3.6mmol/L的Na2CO3和6mmol/L的NaHCO3混合溶液（取0.3816g Na2CO3和0.5043g NaHCO3定容至1L）。淋洗液配制好后需进行脱气，可以在玻璃瓶中超声（至少30min）或是用真空泵进行脱气。 （3）如果色谱仪长期未经使用，用两通管连接时，设置流量为1.00mL/min。 （4）点击“开”，冲洗管路10min。 （5）将两通管更换为色谱柱，更换时注意按照色谱柱的箭头方向进行安装，先将淋洗液进入的一端接好，待淋洗液充满色谱柱（以免色谱柱中有气泡）后再连接另一端。 （6）重新设置流量。阳离子：注意不能将流量直接设置为1.00 mL/min。可以先设置为 0.3 mL/min，然后设置为0.7 mL/min，待压力升到2.0左右时再设置为1.00 mL/min。 阴离子：额定使用流量1.50 mL/min，可以先设置为0.3 mL/min，然后设置为0.7 mL/min，待压力稳定后（在5左右）再设置为1.50 mL/min。拧松螺母，可将流量 调低；拧紧螺母，可将流量调高；然后查看废液管有无气泡冒出。 （7）设置量程。阳离子：一般设置为7，当电导值超过100时可设置为8。电平超过±100时可以点击“回零”较零。阴离子：量程设为1，电流调至75。 （8）走基线：设置满屏量程为100，点击工作站中的绿色钮“谱图采集”按钮，开始走基线，直到基线平直时停止，然后重新走基线（至少20min）。再在工作站白色部 分（基线上方白色部分）点击右键，选择“基线噪声及基线漂移”，如果基线噪声 小于100uv，基线漂移小于4000，表示基线稳定，即可停止，进行进样分析。 （9）将混合标样按浓度从低到高进样，跑完所有的峰（再进行下一个样）。 二、进样 1、进样前应进行前处理。注射器和针头依次用超纯水（2-3次）和样品（2-3次）进行清洗。 2、进样：取样一般取1mL，接上针头，进样（注意进样时注射器中不能有气泡，若有气泡 需排出），进样时阀应在进样位置，即右下方（5点钟方向）。进样后迅速（0.5s内）将阀扳至分析位置，及左下方（7点钟方向），此时，工作站中将自动进行样品分析。
离子色谱法
一、离子色谱（IC）基本原理 离子色谱是高效液相色谱（HPLC）的一种，其分离原理也是通过流动相和固定相之间的相互作用，使流动相中的不同组分在两相中重新分配，使各组分在分离柱中的滞留时间有所区别，从而达到分离的目的。 二、离子色谱仪的结构 离子色谱仪一般由四部分组成，即输送系统、分离系统、检测系统、和数据处理系统。输送系统由淋洗液槽、输液泵、进样阀等组成；分离系统主要是指色谱柱；检测系统（如果是电导检测器）由抑制柱和电导检测器组成。 离子色谱的检测器主要有两种：一种是电化学检测器，一种是光化学检测器。电化学检测器包括电导、直流安培、脉冲安培、和积分安培；光化学检测器包括紫外－可见和荧光。电导检测器是IC的主要检测器，主要分为抑制型和非抑制型（也称为单柱型）两种。抑制器能够显著提高电导检测器的灵敏度和选择性，其发展经历了四个阶段，从最早的树脂填充的抑制器到纤维膜抑制器，平板微膜抑制器和先进的只加水的高抑制容量的电解和微膜结合的自动连续工作的抑制器。 三、离子色谱基本理论 离子色谱主要有三种分离方式：离子交换离子排斥和反相离子对。这三种分离方式的柱填料树脂骨架基本上都是苯乙烯/二乙烯苯的共聚物，但是树脂的离子交换容量各不相同，以下就主要介绍离子交换色谱的分离机理。 在离子色谱中应用最广的柱填料是由苯乙烯-二乙烯基苯共聚物制得的离子交换树脂。这类树脂的基球是用一定比例的苯乙烯和二乙烯基苯在过氧化苯酰等引发剂存在下，通过悬浮物聚合制成共聚物小珠粒。其中二乙烯基苯是交联剂，使共聚物称为体型高分子。
典型的离子交换剂由三个重要部分组成：不溶性的基质，它可以是有机的，也可以是无机的；固定的离子部位，它或者附着在基质上，或者就是基质的整体部分；与这些固定部位相结合的等量的带相反电荷离子。附着上去的集团常被称作官能团。结合上去的离子被称作对离子，当对离子与溶液中含有相同电荷的离子接触时，能够发生交换。正是后者这一性质，才给这些材料起了“离子交换剂”这个名字。 离子交换法的分离基理是离子交换，用于亲水性阴、阳离子的分离。阳离子分离柱使用薄壳型树脂，树脂基核为苯乙烯/二乙烯基苯的共聚物，核的表面是磺化层，磺酸基以共价键与树脂基核共聚物相连；阴离子分离柱使用的填料也是苯乙烯/二乙烯基苯的共聚物，核外是磺化层，它提供了一个与外界阴离子交换层以离子离子键结合的表面，磺化层外是流动均匀的单层季铵化阴离子胶乳微粒，这些胶乳微粒提供了树脂分离阴离子的能力，其分离基理基于流动相和固定相（树脂）阳离子位置之间的离子交换。 淋洗液中阴离子和样品中的阴离子争夺树脂上的交换位置，淋洗液中含有一定量的与树脂的离子电荷相反的平衡离子。在标准的阴离子色谱中，这种平衡离子是CO 32-和HCO 3-；在标准的阴离子色谱中，这种平衡离子是H +。离子交换进行的过程中，由于流动相可以连续地提供与固定相表面电荷相反的平衡离子，这种平衡离子与树脂以离子对的形式处于平衡状态，保持体系的离子电荷平衡。随着样品离子与连续离子（即淋洗离子）的交换，当样品离子与树脂上的离子成对时，样品离子由于库仑力的作用会有一个短暂的停留。不同的样品离子与树脂固定相电荷之间的库仑力（即亲和力）不同，因此，样品离子在分离柱中从上向下移动的速度也不同。样品阴离子A -与树脂的离子交换平衡可以用下式表示： 阴离子交换 A - ＋（淋洗离子）－＋NR 4-R ＝ A -+NR 4-R ＋ （淋洗离子） 对于样品中的阳离子，树脂交换平衡如下（H +为淋洗离子）： 阳离子交换 C + ＋ H +－O 3S-R ＝ C +－O 3S-R ＋ H + 在阴离子交换平衡中，如果淋洗离子是HCO 3-，可以用下式表示阴离子交换平衡： [][][][]4 33 4NH CO H A HCO NR A K + ---+-= K 是选择性系数。K 值越大，说明样品离子的保留时间越常。选择性系数是电荷、离子半径、系统淋洗液种类和树脂种类的函数。 离子半径 样品离子的价数越高，对离子交换树脂的亲和力越大。因此，在一般的情况下，保留时间随离子电荷数的增加而增加。也就是说，淋洗三价离子需要采用高离子强度的淋洗液，二价离子可以用较低浓度的淋洗液，而低于一价离子，所需淋洗液浓度更低。 离子半径
ICS-600离子色谱仪操作规程
ICS-600 离子色谱仪（0013KA0130） 操作规程 版本号：第二版 编制：郝晓凯 审批：王雪涛 发布日期：2014年6月5日 实施日期：2014年6月5日 河北出入境检验检疫局检验检疫技术中心保定分中心 BAODING BRANCH OF INSPECTION AND QUARANTINE TECHNICAL CENTER,HEBEI ENTRY-EXIT INSPECTION AND QUARANTION BUREAU
ICS-600 离子色谱仪（0013KA0130）操作规程 一、开机： 1、打开氮气总阀，将分压表调至0.2-0.3Mpa。再调节淋洗液瓶上分压表的分压至6 psi。 2、接通ICS-2000主机电源，开启电脑。 3、打开变色龙软件。 二、运作前准备： 1、点击“ICS-600系统”模块中的联接连接指示灯前的圆圈变绿，使仪器与电脑处于联机状态。 2、旋松泵头上的冲洗阀（约拧松两圈），点击主机控制面板“灌注”，排出管路中存在的气泡，约5min后，点击“关闭”，再旋紧泵头冲洗阀。 3、开泵，待压力上升至1000 psi以上，设定“CR-TC”为“On”，并设定“EGC KOH”的起始浓度，使捕获柱和发生器开始工作。等压力基本稳定后，“SRS Current”输入抑制器电流值，设置完后按回车。 4、点击基线监视，采集基线，等待仪器稳定，电导率显示数据百分位不变时，等待系统平衡。 三、进样操作： 1、待基线平稳后，且总电导在正常范围内（如阴离子系统总电导值＜3.0 μS，最好＜1.0 μS），停止基线采集。
2、在根目录下找到上次做过的序列文件，单击选中后，点击“文件”→“另存为”，将原序列重新存为当前待测序列，重新保存。 3、设定校验校准品和样品系列，进行样品测试。 4、数据处理，报告输出。 四、关机及关机后处理： 1、分析结束后用淋洗液冲洗流路约20分钟。 2、先关抑制器电流，再关闭淋洗液发生器的EGC和CR-TC，接着关泵，关主机电源，最后关淋洗液压力表、气瓶主阀、气瓶减压阀。注意事项： 1、保证无尘，室温下运行，无腐蚀性气体。 2、阴离子淋洗液发生器最佳使用期为2年，长期不用建议将罐上的透气孔堵上。 3、若出现超压报警或管路泄露，应首先关闭抑制器电流，EGC和CR-TC；泵排气泡时，不要开EGC和CR-TC，抑制器电流。 4、不要在未开泵的情况下开启淋洗液发生器和抑制器电流。 5、分析柱和色谱柱用淋洗液保存，不能用纯水冲洗和保存；若色谱柱长时间不用应卸下并用堵头堵死。 6、抑制器一段时间不用（一周以上）需卸下，应用注射器分别从淋洗液出口和再生液入口注入5 ml以上的去离子水，并用堵头堵上密封保存。再次使用时也用此法活化。 7、每星期至少开机1~2 次，开泵运行0.5h，防止流路堵塞。管路和电导池用超纯水冲洗30 min防止盐结晶。 *********************************************
离子色谱方法及应用
离子色谱方法及应用 高迎新 离子色谱（简称IC-Ion Chromatography）是高效液相色谱（简称HPLC-High Performance Liquid Chromatography）的一种，是用于分离能在水中解离成有机和无机离子的一种液相色谱方法。从20世纪70年代中期问世以来，很快成为水溶液中阴、阳离子的重要分析手段。应用范围从分析水中常见的阴、阳离子和有机酸类，发展到分析极性有机化合物以及生物样品中的糖、氨基酸、肽、蛋白质等。 一、离子色谱方法的特点 对离子型化合物的测定是经典分析化学的主要内容。对阳离子的分析已有一些快速而灵敏的分析方法，如原子吸收、高频电感偶合等离子体发射光谱和X射线荧光分析等。而对于阴离子的分析长期以来缺乏快速灵敏的方法。一直沿用经典的容量法、重量法和光度法等。这些方法操作步骤冗长费时，灵敏低且易受干扰。而发展起来的离子色谱克服了以上缺点，具有快速、灵敏度高、选择性好、可同时测定多组分的优点。可以说，离子色谱对阴离子的分析是分析化学中的一项新突破。 1快速、方便对7种常见阴离子（F-、Cl-、Br-、NO3-、NO2-、SO42-、PO43-）和六种常见阳离子（Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+）的分析时间小于10min。如采用高效分离柱对上述七种常见阴离子的分离时间只需3min。 2 灵敏度高离子色谱分析的浓度范围为μg/L~ mg/L。当进样量为50μl时，常见阴离子的检出限小于是10μg/L。如增加进样量并采用小孔径柱（2mm直径）或在线浓缩时，检出限可达10-12g/L。 3 选择性好IC法分析无机和有机阴、阳离子的选择性主要由选择适当的分离和检测系统来达到的。由于IC的选择性，对样品的前处理要求简单、一般只需做稀释和过滤。 4 可同时测定多种离子化合物与光度法、原子吸收法相比，IC的主要优点是只需很短的时间就可同时检测样品中的多种成分。 5 分离柱的稳定性好、容量高 IC中苯乙烯/二乙烯苯聚合物是应用最广的填料。这种树脂的高pH稳定性允许用强酸或强碱作淋洗液，有利于扩大应用范围。样品分析时，溶解、稀释和过滤是前处理的主要工作。
岛津离子色谱操作规程
岛津离子色谱操作规程 一、管路清洗 安装：管路连接好后，或者长期未用，应以以下的流程清洗管路： 1.卸下色谱柱，拆去抑制器，用二通代替抑制器，管路以乙醇用1ml/min流速冲洗10min 2.再以纯水1ml/min冲洗5min 3.再以1N的硝酸1min/min冲洗10min 4.再以纯水1ml/min冲洗5min 5.再以0.1%的EDTA-2Na用1ml/min冲洗30min 6.最后以纯水1ml/min冲洗30min 二、连接色谱柱 1.冲洗管路后换上流动相，打开泵的排空阀（逆时针旋转180度），按泵上的“purge”键， 泵自动清洗3min后停止。 2.关闭排空阀，流速改为0.8ml/min，开泵，以流动相冲洗10min，然后停泵。 3.在自动进样器的出口管和十通阀的10号口之间接上色谱柱，此时注意柱的流向。 4.取下两通，换上抑制器（注意要让二个电极接触到卡口上）。 5.开泵运行并观察基线。 三、抑制器的清洗 抑制器在恶化时会出现峰形变差、基线不稳等现象，此时可对抑制器进行再生或清洗，首先可进行数次Full-regeneration，看情况是否有所改善；如果此方法效果不佳，可对抑制器进行清洗，如清洗后仍无效则更换抑制器。（清洗抑制器时应卸下色谱柱） 清洗流程如下： 1.卸下色谱柱并用二通将管路短接，将泵的流速改为1ml/min，开泵以纯水冲洗20min 2.然后再以50mM的硫酸与异丙醇的混和液（体积比为20:1）冲洗20min 3.最后以纯水冲洗20min 四、色谱柱的清洗 若色谱柱性能下降，会出现保留时间变化及峰形变差的情况。清洗的方法是在流路中反接色谱柱以下方法的清洗 1.用10倍浓度于流动相的流动相，以0.5ml/min以下的流速送液30ml（此方法用于清洗 样品中的亲水性污染物） 2.然后用0.5ml/min以下的流速输送以下混和液 5%乙腈水溶液5ml（只能用乙腈，不能用甲醇） 乙腈30ml 纯水15ml 此方法用于清洗样品中的疏水性污染物。 五、抑制器与色谱柱的保存 抑制器与离子色谱柱均不允许发生干燥现象，否则性能无法恢复，所以如果一周以上不用色谱柱时应将柱从柱箱中卸下，两端用堵头堵住，并将之置于阴冷处，保存用流动相即可。此外，用于离子色谱的流动相配制时应尽量使用高纯度，高级别的试剂，高纯度的水，用0.25或0.45的滤膜过滤。样品也应用滤膜过滤
离子色谱、气相色谱、GC-MS 知识点
第七节离子色谱法 (一)基础知识 分类号：W7-0 一、填空题 1．离子交换色谱主要用于有机和无机、离子的分离。 答案：阴阳 2．离子排斥色谱主要用于酸、酸和的分离。 答案：有机无机弱醇类 3．离子对色谱主要用于表面活性的离子、离子和络合物的分离。 答案：阴阳金属 4．离子色谱仪中，抑制器主要起降低淋洗液的和增加被测离子的，改善的作用。 答案：背景电导电导值信噪比 5．离子色谱分析样品时，样品中离子价数越高，保留时间，离子半径越大，保留时间。 答案：越长越长 6．离子色谱中抑制器的发展经历了几个阶段，最早的是树脂填充抑制柱、管状纤维膜抑制器，后来又有了平板微膜抑制器。目前用得最多的是抑制器。 答案：自身再生 7．在离子色谱分析中，为了缩短分析时间，可通过改变分离柱的容量、淋洗液强度 和，以及在淋洗液中加入有机改进剂和用梯度淋洗技术来实现。 答案：流速 二、判断题 1．离子色谱(IC)是高效液相色谱(HPLC)的一种。( ) 答案：正确 2．离子色谱的分离方式有3种，即高效离子交换色谱(HPIC)、离子排斥色谱(HPIEC)和离子对色谱(MPIC)。它们的分离机理是相同的。( ) 答案：错误 正确答案为：它们的分离机理是不同的。 3．离子色谱分析中，其淋洗液的流速和被测离子的保留时间之间存在一种反比的关系。( ) 答案：正确 4．当改变离子色谱淋洗液的流速时，待测离子的洗脱顺序将会发生改变。( )
答案：错误 正确答案为：待测离子的洗脱顺序不会改变。 5．离子色谱分离柱的长度将直接影响理论塔板数(即柱效)，当样品中被测离子的浓度远远小于其他离子的浓度时，可以用较长的分离柱以增加柱容量。( ) 答案：正确 6．离子色谱分析阳离子和阴离子的分离机理、抑制原理是相似的。( ) 答案：正确 7．离子色谱分析样品时，可以用去离子水稀释样品，还可以用淋洗液做稀释剂，以减小水负峰的影响。( ) 答案：正确 8．离子色谱分析中，水负峰的位置由分离柱的性质和淋洗液的流速决定，流速的改变可改变水负峰的位置和被测离子的保留时间。( ) 答案：正确 9．离子色谱分析中，淋洗液浓度的改变只影响被测离子的保留时间，而不影响水负峰的位置。( ) 答案：正确 10．离子色谱中的梯度淋洗与气相色谱中的程序升温相似，梯度淋洗一般只在含氢氧根离子或甲基磺酸根的淋洗液中采用抑制电导检测时才能实现。( ) 答案：正确 11．高效离子色谱用低容量的离子交换树脂。( ) 答案：正确 12．离子排斥色谱(HPICE)用高容量的离子交换树脂。( ) 答案：正确 三、选择题 1．离子色谱中的电导检测器，分为抑制型和非抑制型(也称单柱型)两种。在现代色谱中主要用电导检测器。( ) A．抑制型B．非抑制型 答案：A 2．离子色谱分析中当改变淋洗液的浓度时，对被测二价离子保留时间的影响价离子。( ) A．大于B．小于C．等于 答案：A 3．NaOH是化学抑制型离子色谱中分析阴离子推荐的淋洗液，因为它的抑制反应产物是低电导的水。在配制和使用时，空气中的总会溶入NaOH溶液中而改变淋洗液的
离子色谱检测的类型
离子色谱检测的类型 离子色谱的检测手段主要有电导检测、电化学(安培)检测和光度检测。电导检测主要用于在水溶液中化合物的酸式离解常数(pKa)或碱式离解常数(pKb)小于7的离子的检测，有时也可用于间接法检测；安培检测有直流、脉冲和扫描3种操作方式，用于能发生电化学反应的化合物分析，即在某一特定的外加电压下能产生氧化或还原反应的化合物的测定。光学检测的工作原理及性能与HPLC完全相同，在离子色谱中主要用于通过柱后衍生反应生成在可见光区有较强吸收的离子的测定，如过渡金属、镧系元素以及磷、硅等。 离子色谱的检测器是用于连续监测样品被色谱系统分离后的柱流出物的组成和含量变化的装置。其作用是将柱流出物中样品组成和含量的变化转化为可供检测的信号，以完成定性定量的任务。因此，检测器是一种信号接收和能量转换装置。 对于离子色谱检测器要满足以下几个方面的要求： (1)灵敏度高，可以检测出μg／mL以下溶质的含量； (2)线性范围宽，在样品含量有几个数量级变化时，也能落在检测器的线性动态范围之内，以便准确、方便地进行定量测定； (3)响应快，以便能快速、精确地将流出物转换成能记录下来的电信号； (4)稳定性好，对流量、温度的变化不敏感； (5)可靠性高，操作简单，维修方便； (6)噪声低，漂移小，对冲洗剂组分的变化不敏感，从而在进行梯度淋洗时也能测定； (7)〖JP2〗不会引起很大的柱外谱带扩张效应，以保持高的分离效能。 检测器按照用途分类，可分为通用型和选择型两类。通用型的检测器如直接电导检测器，它能连续地测定柱后流出物某些物理参数如电导值的变化，这是任何淋洗液都存在的物理量，因此具有广泛的适应性。但因其灵敏度低，且对流动相也有响应，因此容易受流动相的组成、流速、温度等的影响，引起较大的噪声和波动，它不能使用梯度淋洗，限制了使用范围。选择型检测器有光度检测器、安培检测器，它们对检测物质的响应有特异性，而对流动相则没有响应或响应很小，因此灵敏度很高，受操作条件变化和外界环境影响很小，可用作梯度淋洗。 离子色谱检测器除了上述常用的检测器外，已经开发了离子色谱与原子吸收、电感耦合等离子体光谱、质谱等联用技术，并取得了很大的进展。 检测器的性能指标如下： 一、噪声和漂移 噪声和漂移是检测器稳定性的主要表现。噪声是指与被测物无关的检测器输出信号的随机扰动变化，分短期噪声和长期噪声两种。 噪声和漂移:短期噪声使基线呈"绒毛状"，因信号频率的波动而引起，由有关电子部