二价锰的测定

Mn2+的测定（过硫酸铵硝酸银法）

1.原理

将试样溶于硫酸中,使溶液中的二价锰在硫磷混合酸的作用下，以硝酸银为催化剂,用过硫酸铵把二价锰氧化为高锰酸,然后以标准硫酸亚铁铵溶液滴定高锰酸,根据标准液消耗量计算二价锰的含量.

MnCO3 + H2SO4 = MnSO4 + H2O + CO2↑

2MnSO4 + 5（NH4）2S2O8 + 8H2O → 2HMnO4 + 5（NH4）2SO4 + 7H2SO4 2HMnO4 +10（NH4）2Fe（SO4）2 +7H2SO4→ 5Fe2（SO4）3 + 2MnSO4 + 10（NH4）2SO4 +8 H2O

2.试剂

（1）硫酸溶液—2%；

（2）过硫酸铵—固体AR；

（3）磷酸氢二钠—固体AR；

（4）硝酸银溶液—2%；

（5）浓磷酸—液体AR；

（6）苯代邻位氨基苯甲酸—0.2%；

称苯代邻氨基苯甲酸0.2克溶于100毫升0.2%的碳酸钠溶液中. （7）硫酸亚铁铵标准溶液；

称硫酸亚铁铵73克溶于1000毫升5+95硫酸溶液中.

3．分析步骤

称取试样0.2000g于锥形瓶中，加2%H2SO4100mL于水浴锅内恒温1h（50℃），并经常摇晃，然后过滤于500mL锥形瓶中，水洗3次，残渣洗5～6次。控制体积为300mL以下，依次加15～20mL浓磷酸、5g磷酸氢二钠、3.5g过硫酸铵、2%硝酸银3mL，充分摇匀，倒盖坩埚于瓶口，在电炉上加热煮沸至溶液由小气泡转至大气泡，再煮沸1～2min，取下冷却至室温，用0.1N（NH）2Fe（SO4）2标准溶液滴定至溶液变浅，再加0.2%N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂2滴，继续滴定至亮黄色为终点。

4．分析结果计算

V·C·54.938

Mn2+%= × 100

50·M

V—消耗（NH）2Fe（SO4）2标液体积；

C—（NH）2Fe（SO4）2标液浓度；

M—试样重g；

54.938—锰的分子量。

5．注意事项

（1）溶液酸度对锰的氧化有很大的影响，酸度过大锰氧化不完全，酸度过小，高锰酸不稳定，经试验，溶液酸度4mol/L时，氧化效果最佳。（2）磷酸二氢钠加入可使溶液之酸度不致过高而导致MnO4-分解，使结果偏低。（3）加氧化剂后煮沸时间应严格控制，如果煮沸时间过短，过剩的氧化剂未完全破坏而使结果偏高。如果煮沸时间过长

则生成的MnO4-分解，而得到偏低的结果。（4）指示剂不宜加入过早，否则易被氧化而破坏。

6.说明

(1)硝酸银是反应之催化剂,分步反应如下:

(NH4)2S2O8 + Ag2SO4→ (NH4)2SO4 + Ag2S2O8

Ag2S2O8 + 2H2O → Ag2O2 + 2H2SO4

5Ag2O2 + 2MnSO4 + 3H2SO4→ 2HMnO4 + 5Ag2SO4 + 2H2O

(2)氧化完全后,需加热煮沸,使过量之过硫酸铵分解。.

分解反应:

(NH4)2S2O8 + 2H2O → 2(NH4)2SO4 + 2H2SO4 + O2↑

(3)氧化后加热不可过久,或放置时间过长,否则高锰酸会分解.

二价锰的测定

Mn2+的测定（过硫酸铵硝酸银法） 1.原理 将试样溶于硫酸中,使溶液中的二价锰在硫磷混合酸的作用下，以硝酸银为催化剂,用过硫酸铵把二价锰氧化为高锰酸,然后以标准硫酸亚铁铵溶液滴定高锰酸,根据标准液消耗量计算二价锰的含量. MnCO3 + H2SO4 = MnSO4 + H2O + CO2↑ 2MnSO4 + 5（NH4）2S2O8 + 8H2O → 2HMnO4 + 5（NH4）2SO4 + 7H2SO4 2HMnO4 +10（NH4）2Fe（SO4）2 +7H2SO4→ 5Fe2（SO4）3 + 2MnSO4 + 10（NH4）2SO4 +8 H2O 2.试剂 （1）硫酸溶液—2%； （2）过硫酸铵—固体AR； （3）磷酸氢二钠—固体AR； （4）硝酸银溶液—2%； （5）浓磷酸—液体AR； （6）苯代邻位氨基苯甲酸—0.2%； 称苯代邻氨基苯甲酸0.2克溶于100毫升0.2%的碳酸钠溶液中. （7）硫酸亚铁铵标准溶液； 称硫酸亚铁铵73克溶于1000毫升5+95硫酸溶液中. 3．分析步骤

称取试样0.2000g于锥形瓶中，加2%H2SO4100mL于水浴锅内恒温1h（50℃），并经常摇晃，然后过滤于500mL锥形瓶中，水洗3次，残渣洗5～6次。控制体积为300mL以下，依次加15～20mL浓磷酸、5g磷酸氢二钠、3.5g过硫酸铵、2%硝酸银3mL，充分摇匀，倒盖坩埚于瓶口，在电炉上加热煮沸至溶液由小气泡转至大气泡，再煮沸1～2min，取下冷却至室温，用0.1N（NH）2Fe（SO4）2标准溶液滴定至溶液变浅，再加0.2%N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂2滴，继续滴定至亮黄色为终点。 4．分析结果计算 V·C·54.938 Mn2+%= × 100 50·M V—消耗（NH）2Fe（SO4）2标液体积； C—（NH）2Fe（SO4）2标液浓度； M—试样重g； 54.938—锰的分子量。 5．注意事项 （1）溶液酸度对锰的氧化有很大的影响，酸度过大锰氧化不完全，酸度过小，高锰酸不稳定，经试验，溶液酸度4mol/L时，氧化效果最佳。（2）磷酸二氢钠加入可使溶液之酸度不致过高而导致MnO4-分解，使结果偏低。（3）加氧化剂后煮沸时间应严格控制，如果煮沸时间过短，过剩的氧化剂未完全破坏而使结果偏高。如果煮沸时间过长

钢铁中锰含量的测定 (2)

实验报告 钢铁中锰含量的测定——银盐氧化光度法 班级：应111-1 姓名：王海花 学号：201169503147 指导老师：王老师

一．实验目的： 1.通过实验，了解钢铁中锰的存在形式，测定意义。 2.了解测定钢铁中锰含量的测定方法。 3.掌握钢铁中锰含量的测定原理。 4.熟练掌握分光光度计的使用，进一步训练移液管、容量瓶的正确使用。 5.掌握用比色法测定钢材中锰含量的方法 二．实验原理： 1.锰在钢铁中主要以MnC、MnS、FeMnSi或固溶体状态存在。生铁中一般 含锰0.5％～6％，普通碳素钢中锰含量较低，含锰0.8％～14％的为 高锰钢，含锰12％～20％的铁合金称为镜铁，含锰60％～80％的铁合 金称为锰铁。 2.锰溶于稀酸中，生成锰(Ⅱ)。锰化物也很活泼，容易溶解和氧化。在 化学反应中，由于条件的不同，金属锰可部分或全部失去外层价电子， 而表现出不同的价态，分析上主要有锰(Ⅱ)、锰(Ⅲ)、锰(Ⅳ)、锰(Ⅶ)， 少数情况下亦有锰(Ⅵ)，这就为测定锰提供了有利条件。 3.常用测定方法：一般碳素钢，低合金钢，生铁试样常以HNO 3 （1+3）或 硫磷混酸溶解。难溶的高合金钢以王水溶解，加HClO 4或H 2 SO 4 冒烟溶 解。溶解试样的酸主要依靠H 2SO 4 ，HCl，HNO 3 ，因H 2 SO 4 －HCl可使MnS 分解。HNO 3分解碳化物（Mn 3 C）生成CO 2 逸出，加磷酸可使Fe3+配合成 无色而消除Fe3+的干扰。同时因为磷酸的存在，防止了MnO 2 沉淀的生 成和HMnO 4 的分解。 4.主要反应方程式： 3MnS+12HNO 3=3Mn(NO 3 ) 2 +6HNO 3 +3SO 2 +6H 2 O 3Mn 3C+28HNO 3 =29Mn(NO 3 ) 2 +3CO 2 +10NO+14H 2 O MnS+H 2 SO 4 =MnSO4+H 2 S 2AgNO 3 +(NH 4 ) 2 S 2 O 8 =Ag 2 S 2 O 8 +2NH 4 NO 3 Ag 2 S 2 O 8 +2H 2 O=Ag 2 O 2 +2H 2 SO 4 5Ag 2O 2 +2 Mn(NO 3 ) 2 +6HNO 3 =2HMnO 4 +10AgNO 3 +2H 2 O 三．实验仪器及试剂： 1.实验仪器：721型分光光度计，分析天平，容量瓶(50mL)，移液管(1ml， 2ml，3ml)，滴管，洗耳球，电炉 2.实验试剂：硝酸溶液（1:3），王水（1浓硝酸+3浓盐酸）硫磷混酸（700ml 水中加入150ml磷酸及硫酸150ml，摇匀），0.5%硝酸银溶液，20%过 硫酸铵溶液，5%EDTA，锰标准溶液（0.1mg/ml） 四．实验步骤： 1.溶样：钢样0.2630g于50ml烧杯，加5mlH 2 O，15ml王水溶解，（可稍热） 2mlHClO 4 加热至冒白烟2min冷却，加硫磷混酸10ml加热至冒白烟，除尽Cl-冷却，定量转移至50ml容量瓶定容，摇匀，备用。 2.显色：移取试样溶液5ml4份于4个小烧杯，加H 2 O5ml，硫磷混酸5ml 依次加入锰标准溶液0.00ml，1.00ml，2.00ml，3.00ml，AgNO 3 2ml， (NH 3) 2 S 2 O 8 5.0ml，煮沸20-40s放置1min，冷水冷却转移定容至50ml容 量瓶。 3.测定A：在530nm的波长下，测定溶液的吸光度，比色皿b=1cm，以水为 参比溶液。

土壤有效性铜-锌-铁-锰简易测定方法

土壤有效性铜\锌\铁\锰简易测定方法 植物所需微量元素包括铜、锌、铁、锰、硼、钼等,其主要生理作用有参与体内碳氮代谢、与叶绿素合成及稳定性有关、参与体内氧化还原反应、促进生物固氮、促进生殖器官的发育等。总之,尽管作物对微量元素的需求很少,但其对植物的生理作用却是必不可少的。目前,全国缺乏微量元素的农田面积逐年增加,但微肥的重要性还未引起农民的足够重视。因此,推广测土配方施肥,大力宣传植物所需微量元素的重要性以及测定土壤微量元素的含量迫在眉睫。现就土壤微量元素铜、锌、铁、锰简易测定方法介绍如下: 1基本方法 土壤样品经DTPA-TEA-CaCl2提取后,用原子光谱法直接测定溶液中的锌、锌、铁、锰。 2主要仪器、设备 ①原子吸收分光光度计;②酸度计;③往复式振荡机;④带盖塑料瓶。 3试剂 3.1DTPA浸提剂其成分为0.005mol/L DTPA、0.01mol/ L CaCl2和0.10mol /L TEA。称取1.967g二乙酸胺五乙酸(DTPA),溶于1 4.92g三乙醇胺(TEA)和少量水中;再将 1.47g氯化钙(CaCl2.H2O)溶于水后,一并转入1L容量瓶中,加水至约950mL;在酸度计上用6mol/ L盐酸溶液调节pH至7.30,用水定容,贮于塑料瓶中。 3.2标准贮备液 3.2.1铜标准贮备液称取1.00g金属铜(优级纯),溶解于20mL 1:1硝酸溶液,移入1L容量瓶中,用水定容,即为1 000ug /mL铜标准贮备液。分取此液5mL于100mL容量瓶中,用水定容,即为含50 ug/ mL铜标准溶液。 3.2.2锌标准贮备液称取1.00g金属锌(优级纯),用40mL 1:2盐酸溶液溶解,移入1L容量瓶中,用水定容,即为1 000ug/ mL锌标准贮备液。分取此液5mL于100mL容量瓶中,用水定容,即为含50 ug/ mL锌标准溶液。 3.2.3铁标准贮备液称取1.00g金属铁(优级纯),溶解于40mL 1:2盐酸溶液中(加热溶解),移入1L容量瓶中,用水定容,即为1 000ug/ mL铁标准贮备液。分取此液5mL于100mL容量瓶中,用水定容,即为含50 ug/ mL铁标准溶液。 3.2.4锰标准贮备液称取1.00g金属锰(优级纯),用20mL 1:1硝酸溶液溶解,移

硅锰合金标准

硅锰合金国家标准GB/T4008-1996 代替GB 4008-87 前言 原国家标准GB 4008－87《锰硅合金》牌号过多，有些牌号没有生产，原标准主元素在各牌号之间有不衔接 ．没有形成系列化，组织生产、判级比较困难。这次修改，删去一些牌号，补充了个别牌号。各牌号主元素 含量和个别牌号的参数在不影响使用的前提下进行了合理的调整。 本标准1983年首次发布，1987年第一次修订。 自本标准实施之日起。代替GB 4008－87。 本l标准由中华人民共和国冶金工业部提出。 本标准由冶金工业部信息标准研失院归口。 本标准由上海申佳铁合金有限公司负责起草。 本标准主要起草人：陈震华、章少春、钱宗华。 1范围 本标准规定了锰硅合金的技术要求、试验方法、检验规则、包装、储运、标志和质量证明书。 本标准适用于炼钢及铸造作合金剂、复合脱氧剂利脱硫剂。冶炼中低碳锰铁作还原剂用的锰硅合金。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所 有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB 3650－83 铁合金验收、包装、储运、标志和质量证明书的一般规定。 GB/T 4010－94 铁合金化学分析用试样采取和制备 GB 5686．1－88 锰硅合金化学分析方法电位滴定法测定锰量 GB 5686．2－85 锰硅合金化学分析方法重量法测定硅量 GB 5686．3－88 锰硅合金化学分析方法中和滴定法测定磷量 GB 5686．4－85 锰硅合金化学分析方法钼蓝光度法测定磷量 GB 5686．5－88 锰硅合金化学分析方法红外线吸收法测定碳量 GB/T 13247－9l 铁合金产品粒度的取样和检测方法 3技术要求

高锰酸盐指数的测定方法

实验7高锰酸盐指数的测定—酸性高锰酸钾法 1. 目的要求 1.学习用酸性KMnO4法测定高锰酸盐指数的原理和方法； 2.掌握KMnO4溶液的配制与标定； 3.理解水中COD Mn的意义。 2. 基本原理 水样在酸性条件下，KMnO4将水样中的某些有机物及还原性的物质氧化，剩余的KMnO4用过量的Na2C2O4还原，再以KMnO4标准溶液回滴过量的Na2C2O4，根据加入过量的KMnO4和Na2C2O4标准溶液的量及最后KMnO4标准溶液的用量，计算出高锰酸盐指数，以O2mg/L表示。 其化学反应式如下： 4MnO4-+5C(有机物)+12H2O=4Mn2++5CO2+6H2O 4MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O 此滴定过程示意图如下： 3. 仪器与试剂 （1）仪器 万分之一的分析天平、棕色滴定管25mL、滴定台、洗瓶、玻璃棒、烧杯、锥形瓶、试剂瓶、移液管、吸耳球、恒温水浴等。 （2）试剂　 ① KMnO4； ②基准Na2C2O4； ③ (1+3)H2SO4。

4. 内容与方法 (1) =4 1/5KMnO c 0.01mol/L KMnO 4溶液的配制与标定　 配制：称取3.2g KMnO 4，溶于1200mL 水中，搅匀后，加热煮沸使体积减少到约1000mL ，放置过夜，用G3玻璃砂芯漏斗过滤后，将滤液贮于棕色瓶中保存。将此溶液稀释10倍，配制KMnO 4溶液浓度为：=4 1/5KMnO c 0.01mol/L ，贮于棕色 瓶中，使用当天按下述方法进行标定，并调节至 =4 1/5KMnO c 0.0100mol/L 。 标定：称取基准Na 2C 2O 4 0.1.3400g 于烧杯中，加水溶解后定量转移至200mL 容 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。Na 2C 2O 4标准溶液的浓度为： =0.1000mol/L 。将此标准溶液稀释 10倍，配制Na 4 22O C 1/2Na c 2C 2O 4标准溶液的浓度为： =0.0100mol/L 。 422O C 1/2Na c 将50mL 蒸馏水和5mL(1+3)H 2SO 4依次加入250mL 锥形瓶中，然后用移液管加入10.00mL =0.0100mol/L Na 4 22O C 1/2Na c 2C 2O 4标准溶液，加热至 70~80℃，用 0.01mol/L =4 1/5KMnO c KMnO 4溶液滴定至溶液由无色至刚刚出现浅红色为滴定终点。记录消耗KMnO 4 溶液的体积，取平行操作3份的数据，分别计算出标准溶液的浓度，求其平均值， 并调节至=4 1/5KMnO c 0.0100mol/L 。 （2）水样COD Mn 的测定 ①取100mL 充分混匀的水样(若水样有机物含量较高，可取适量水样以蒸馏水稀释至100mL)置于锥形瓶中。 ② 5mL(1+3)H 2 SO 4，摇匀。 ①　用滴定管加入10.00mL =4 1/5KMnO c 0.0100mol/L KMnO 4溶液，摇匀，立 即放入沸水浴中加热 30min(从水浴重新沸腾起计时)。沸水浴液面要高于瓶内溶液 的液面。如加热过程中红色明显减退，需将水样稀释后重做。 ②取下锥形瓶，趁热加入 10.00mL =0.0100mol/L Na 4 22O C 1/2Na c 2C 2O 4标准溶

锰铁合金

锰铁合金工业的污染核算 目录 第一节我国铁合金及锰系铁合金行业综述 (1) 第二节锰铁合金的基础 (3) 一锰铁的概念： (3) 二锰铁的分类： (4) 第三节锰铁合金的原料 (5) 第四节锰铁合金的生产工艺流程 (7) 一锰铁合金的生产原理 (7) 二锰铁合金的生产流程 (7) 第五节锰铁合金工业的环境污染 (15) 一锰铁合金工业的废气污染 (21) 二锰铁合金工业的废水污染 (21) 三锰铁合金工业的废渣污染 (22) 第六节锰铁合金工业的污染治理 (23) 一废气的处理 (23) 二废渣的处理 (24) 三废水的处理 (24) 第七节锰铁合金其他相关知识 (26) 一锰铁合金冶炼污染流程节点图 (26) 二锰系铁合金连续成形技术的设备研制 (26) 第一节我国铁合金及锰系铁合金行业综述 2006年，我国共生产铁合金1433.2万吨，比2005年的1067万吨增长34.32%。2006年，我国共进口锰矿石621.26万吨，比2005年的457.84万吨增长35.69%。2006年，锰系铁合金总产量预计为605万吨，当年出口量为80.25万吨，占锰系铁合金总产量的13.26%，出口量比2005年增加了47.03%。

锰矿: 在上下游商家的持续拉锯战中，三月锰矿行情疲态尽显，成交量始终未能得以突破，港口出货速度缓慢。价格方面，受BHP三月锰矿报价大幅下滑影响，三月澳洲、南非等主流国家锰矿现货市场价格跌幅明显（1-3元/吨度），马来西亚等非主流锰矿价格相对保持平稳。 一下游市场 虽然三月锰合金招标价格较二月持稳，但自二月初，钢厂对于锰合金采购量持续减少，直接导致硅锰及锰铁合金成交价格的下滑。整个三月，硅锰及锰铁整体跌幅在200元/吨左右，滞销现象十分明显。有合金厂负责人称，三月锰合金市场已经倒挂，对于锰矿采购需求保持低位。 至三月下旬，四月钢厂采购价格相继出炉。受南方地区丰水期电价即将下调、钢厂锰合金库存充足以及BHP三四月锰矿报价大跌等诸多外界因素影响，四月钢厂对锰系产品采购价格在三月基础上再现200元/吨跌幅，锰合金厂家叫苦不迭，锰矿需求进一步走低。虽然临近月末港口锰矿市场询盘明显增多，但80%以上锰合金厂询盘目的仅以了解价格为主，实际采购不多。合金厂普遍盼锰矿价格再降以减小生产成本，持币观望等待者甚多。 二港口锰矿成交 在合金厂对价格的持续打压以及锰矿出货压力日益增大的影响下，三月港口锰矿价格现1-3元/吨度松动。其中，跌幅最为明显的即BHP主营矿种----澳洲锰矿。澳块Mn45%市场报价由三月初53-54元/吨一路下滑至月底50元/吨度，成交稀少；南非Mn38%Fe5%等相对畅销的矿种也因此受到一定影响，Mn38%Fe5%南非锰块主流价格由月初46.5元/吨度跌至月底45.5元/吨度；而巴西、加蓬等其他主流国家锰矿亦受明显冲击，现1-2元/吨度跌幅，且成交不畅。

钼化学分析方法 第20部分：锰量的测定 火焰原子吸收光谱法(标准

I C S77.120.99 H63 中华人民共和国国家标准 G B/T4325.20 2013 代替G B/T4325.22 1984 钼化学分析方法 第20部分:锰量的测定 火焰原子吸收光谱法 M e t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o fm o l y b d e n u m P a r t20:D e t e r m i n a t i o no fm a n g a n e s e c o n t e n t F l a m e a t o m i c a b s o r p t i o n s p e c t r o m e t r y 2013-05-09发布2014-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布

G B/T4325.20 2013 前言 G B/T4325‘钼化学分析方法“分为26部分: 第1部分:铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法; 第2部分:镉量的测定火焰原子吸收光谱法; 第3部分:铋量的测定原子荧光光谱法; 第4部分:锡量的测定原子荧光光谱法; 第5部分:锑量的测定原子荧光光谱法; 第6部分:砷量的测定原子荧光光谱法; 第7部分:铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第8部分:钴量的测定钴试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法; 第9部分:镍量的测定丁二酮肟分光光度法和火焰原子吸收光谱法; 第10部分:铜量的测定火焰原子吸收光谱法; 第11部分:铝量的测定铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第12部分:硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第13部分:钙量的测定火焰原子吸收光谱法; 第14部分:镁量的测定火焰原子吸收光谱法; 第15部分:钠量的测定火焰原子吸收光谱法; 第16部分:钾量的测定火焰原子吸收光谱法; 第17部分:钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第18部分:钒量的测定钽试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第19部分:铬量的测定二苯基碳酰二肼分光光度法; 第20部分:锰量的测定火焰原子吸收光谱法; 第21部分:碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法; 第22部分:磷量的测定钼蓝分光光度法; 第23部分:氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法-热导法; 第24部分:钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第25部分:氢量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法; 第26部分:铝二镁二钙二钒二铬二锰二铁二钴二镍二铜二锌二砷二镉二锡二锑二钨二铅和铋量的测定电感耦合等离子体质谱法三 本部分为G B/T4325的第20部分三 本部分按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本部分代替G B/T4325.22 1984‘钼化学分析方法甲醛肟光度法测定锰量“三本部分与G B/T4325.22 1984相比,主要技术变化如下: 将 甲醛肟光度法测定 改为 火焰原子吸收光谱法 ; 测定范围调整为0.0002%~0.100%; 增加了重复性条款三 增加了试验报告三 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(S A C/T C243)归口三 本部分起草单位:金堆城钼业股份有限公司二北京有色金属研究总院二西部金属材料股份有限公司三 Ⅰ

实验27 钢中锰含量的测定

实验27 钢中锰含量的测定 一. 实验目的 1. 学习分光光度法测定试样浓度； 2. 掌握移液管、容量瓶、比色管及滴定管等基本操作。 二. 背景知识及实验原理 1. 钢样中锰含量测定的化学反应原理 将一定质量的钢样用混合酸（含硝酸、硫酸及磷酸）溶解，再用过硫酸铵做氧化剂，使溶解于酸中的锰氧化成具有特征颜色的高锰酸根离子。为了加速反应的进行，常加入硝酸银做催化剂。 钢样溶解后产生的硝酸铁为黄褐色，会干扰比色的进行，混合酸中的磷酸可与硝酸铁形成无色配合物，因此磷酸时作为干扰物Fe3+的掩蔽剂。 溶液呈现不同颜色是由于物质对光具有选择吸收所造成的，含有高锰酸根离子的溶液对绿色光有强烈的吸收，因此高锰酸根溶液呈现出绿光的互补色——紫红色。分析高锰酸根溶液可以选择530nm的单色光。 2.分光光度法 利用光电池代替人眼睛，测量有色溶液对某一波长的单色光的吸收程度，从而求得待测物质含量的方法叫分光光度法。这种方法可以提高测量的准确度。 分光光度法测定试样的浓度，首先要做标准曲线，即配制一系列不同浓度的标准溶液，测定其光密度值，然后以光密度为纵坐标，以浓度为横坐标，绘制标准曲线。在相同条件下测定未知试样的光密度值，由光密度可从标准曲线上找到对应点，该点在横坐标对应的浓度，即为待测溶液的浓度。 二. 实验仪器和药品 1. 仪器 移液管、比色管、容量瓶、滴定管、722型分光光度计。 2. 药品 钢样、标准高锰酸钾溶液、混合酸、硝酸银、过硫酸铵溶液、NaNO2溶液。 三. 实验内容与操作 1.标准系列溶液的配制 将所用的比色管、容量瓶、滴定管及烧杯等用自来水洗净，再用少量蒸馏水冲洗。从共

8 钢铁中锰的测定方法

实验八钢铁中锰的测定方法 亚砷酸钠-亚硝酸钠滴定法测定锰量 一、实验目的 1.掌握钢铁中锰的亚砷酸钠—亚硝酸钠测定法 2.掌握钢铁试样的溶样方法 二、实验原理 试样经酸溶解，在硫酸、磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将锰氧化成七价，用亚砷酸钠—亚硝酸钠标准溶液滴定。本方法适用于生铁、碳钢、合金钢和铁粉中锰量（0.10%～2.50%）的测定。 三、试剂 1.浓硝酸（p=1.42g/ml） 2.硝酸（2+98） 3.浓盐酸（P=1.19g/ml） 4.浓硫酸（p=1.84g/ml） 5.硫酸（2+3）配制100ml，全班共用 6.硫酸（1+1）配制250ml，全班共用 7.双氧水 8.氨水 9.硫酸—磷酸混合酸A：将30ml硫酸（p=1.84g/ml）、30ml磷酸(p=1.70g/ml) 缓慢加入到140ml水中，并不断搅拌、冷却。 10.硫酸—磷酸混合酸B：硫酸（p=1.84g/ml）、磷酸(p=1.70g/ml)和水按等体 积混合，冷却。 11.硝酸银溶液（0.5%）：称取0.5g硝酸银溶于水中，滴加数滴硝酸（p=1.42g/ml） 用水稀释至100ml，储存在棕色瓶中。 12.过硫酸铵溶液（20%）：用时配制（每组100ml） 13.氯化钠溶液（0.5%）：称取0.5g氯化钠，用硫酸（2+98）溶解，并稀释至 100mL 14.高锰酸钾溶液（0.16%）

21V C V T ?=15.锰标准溶液 （1） 称取1.4383g 基准高锰酸钾，置于600ml 烧杯中，加入30ml 水溶解， 加10ml 硫酸（1+1），滴加过氧化氢（p=1.10g/ml ）至红色刚好消失，加热煮沸5～10min 冷却、移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml 含500ug 锰 （2） 称取0.5000g 电解锰（99.99%）置于250ml 烧杯中，加20ml 硝酸（1+3）， 加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物，取下冷却至室温，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml 含500ug 锰。(电解锰处理方法：将电解锰放入硫酸（5+95）中清洗，待表面氧化锰洗净后，取出，立即用蒸馏水反复洗，再放入无水乙醇中洗4～5次，取出放入干燥中干燥后，方可使用)。 16.亚砷酸钠—亚硝酸钠标准溶液。 （1） 配制 称取1.63g 亚砷酸钠和0.86g 亚硝酸钠，置于1000ml 烧杯中，用水溶解并稀释至1000ml ，混匀。或称取1.25～1.30g 三氧化二砷，置于1000ml 烧杯中，加25ml 15%氢氧化钠溶液，低温加热溶解，用水稀释至200ml 。滴加硫酸（2+3）使溶液呈酸性并过量2～3ml ，然后用15%碳酸钠溶液中和至pH=6～7，再加0.86g 亚硝酸钠，用水稀释至1000ml ，混匀。 （2） 亚砷酸钠—亚硝酸钠溶液的标定 称取与试样量相近似的铁粉（含锰量不大于0.002%）三份，分别置于300ml 锥形瓶中，加30ml 硫酸—磷酸混合酸A ，加热溶解后，滴加5ml 硝酸破坏碳化物，煮沸驱尽氮氧化物，取下冷却，分别加入锰标准溶液（锰量与试样中锰量相似），用水稀释至体积约80ml ，以下按试样的滴定方法进行。 亚砷酸钠—亚硝酸钠标准溶液对锰的滴定度按下式计算： 式中，T —亚砷酸钠—亚硝酸钠 标准溶液对锰的滴定度，g/ml V 1—移取锰标准溶液的体积，ml C —锰标准溶液的浓度，g/ml

0711汽油锰含量测定法

汽油中锰含量测定法（原子吸收光谱法） SH/T0711—2002 1范围 1.1本标准适用于汽油中锰含量的测定。侧定范围为0.25mg/L一30mg/L，锰以甲基环戊二烯基三羰基锰(MMT)的形式存在。 1.2本标准对我国车用成品汽油中锰含全的测定普遍适用 1.3本标准是测定汽油中一定浓度范围的MMT。至于其他浓度范围或其他物质中的MMT，或在汽油中以其他形式存在的锰化合物的侧定均未做过试验。 1.4本标准并未对所涉及的所有安全问题提出建议。本标准的用户在使用前应建立适当的安全防范措施，并确定适当的规章制度。 1.5本标准采用国际单位制[SL]单位。 2引用标准 下列标准包括的条文，通过引用而构成本标准的一部分。除非在标准中另有明确规定，下列引用标准都应是现行有效标准。 GS/T 4756石油液体手工取样法 SH 0005油漆工业用溶剂油 SH/T 0236石油产品溴值测定法 3方法概要 汽油试样经溴一四化碳溶液或碘一甲苯溶液处理，用甲基异丁基酮(MIBK)或氯化甲基三辛基氨-MIBK溶液稀释后，用火焰原子吸收光谱仪在279.5nm处测定试样中的锰含量。

4意义和用途 某些有机锰化合物加人到汽油中作为抗爆剂。本标准就是提供一种测定汽油中该物质浓度的方法。 5仪器 5.1原子吸收光谱仪:配有锰空心阴极灯，在279.5nm处测定锰含量。 5.2容量瓶;50mL、100mL、250mL、1000mL 5.3移液管:0.5ML、5.0ML 6 试剂 6.1试剂纯度:除特殊说明外，均应使用分析纯试剂。若使用其他级别的试剂，则以其纯度不会降低测定准确度为准。 6.2结晶碘。 6.3甲苯。 警告:甲苯属易燃品，且吸入有害，应注意适当通风，避免吸入和接触皮肤6.4碘一甲苯溶液(0.03g/ml):用甲苯溶解3.0g结晶碘，并稀释到100MLo 6.5溴水 警告: 溴水接触到皮肤会导致严鱼灼伤，使用时应戴防护手套，保持良好通风。 6.6四氯化碳 警告: 四氯化碳为致癌物，使用时应注意安全防护 6.7溴一四氯化碳溶液:将溴水加人到等体积的四氯化碳中。 6.8锰标准化物2 ：磺酸锰或氯化锰（MnCL2-4H2O） 6.9 :氯化钾基三辛基铵：纯度不低于90%

钢中锰含量的测量

钢中锰含量的测量 1．实验目的 (1)了解用分光光度法测定钢中锰含量的原理和方法； (2)熟练掌握分光光度计的使用，进一步训练移液管、容量瓶的正确使用； (3)练习作图法处理实验数据。 2．实验原理 将已知质量的钢样溶解于由硝酸、硫酸和磷酸组成的混合酸中。Fe+6HN03 = Fe(N03)3+3NO2十+3H20 Mn+4HN03 = Mn(N03)2+2N02十+2H20 Fe3++2H3PO4 = H3[Fe(P04)2] +3H+ Ag+ 2Mn2++5S2O82-+8H20 = 2MnO4-+10SO42-+16H+ 所得到的MnO4-溶液，以空白试样为参比液，可用分光光度计在波长530nm处测定其吸光度。将一系列已知浓度的Mn04-标准溶液，按上述相同方法处理后，用分光光度计测出它们的吸光度。以吸光度(A)为纵坐标，标准溶液浓度(c)为横坐标作图，得到A与c的关系曲线，叫工作曲线。通过工作曲线可查到样品溶液的吸光度所对应的浓度，进而可换算出钢样中锰的含量， 3．仪器与试剂 仪器：721型分光光度计，分析天平，容量瓶(50mL)，移液管(10mL)，吸量管(5mL)，滴管，洗耳球，酒精灯。

试剂：HN03-H2S04—H3P04的混合酸(1：1：1) 1％AgN03，KMn04标准溶液 (含Mn 1mg·mL-1)，(NH4)2S2O8 (15％)，钢样。 4．实验内容 (1)标准KMn04系列溶液的配制：用移液管吸取10mL的标准KMnO4溶液 于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。盖上瓶盖后摇匀备用。另取6只50ml容量瓶。每只容量瓶按表5—4用量，用移液管(或吸量管)分别加入备用的标准KMn04溶液、混合酸、(NH4)2S2O8和AgN03，并用去离子水稀释至刻度，盖上瓶塞后摇匀。 (2)钢样的处理及钢样溶液的配制： 用分析天平准确称量一份钢样(60～ 80mg)，放人50mL烧杯中，加入17mL混合酸，在通风橱中用低温电势板加热，使钢样溶解，待棕色N02气体不再产生时，加入10mL (NH4)2S2O8和3mL AgN03溶液，继续加热至沸腾。煮沸lmin后即可停止加热。待溶液冷却至室温后，全部转移到50mL溶量瓶中，用去离子水稀释至刻度，盖上瓶塞，摇匀(3)溶液吸光度的测定：将分光光度计波长调至530nm(使用方法参见第二章2．4节)，使用0．5cm 比色皿装待测液，以空白试样为参比液，分别测定5个标准KMnO4溶液及钢样溶液的吸光度。 5．数据处理 以溶液的吸光度为纵坐标，KMn04浓度为横坐标，在坐标纸上作

二价锰含量的测定

1.锰含量的测定——高碘酸钾氧化分光光度法(水质分析规程) 1 适用范围 本方法适用于天然水中锰含量的测定，测定范围为0.05～2.5mg/L。 2 分析原理 用高碘酸钾氧化低价锰为紫红色的高锰酸盐，于波长525nm处进行光度测定。在酸性介质中，用高碘酸钾氧化需长时间加热煮沸才能完成；本方法在中性（PH7.0～8.6）溶液中，有焦磷酸钾—乙酸钠存在时，高碘酸钾可于室温下瞬间将低价猛氧化为高锰酸盐，且色泽稳定16小时以上。 3 试剂 3.1 1+9硝酸 3.2 焦磷酸钾—乙酸钠缓冲溶液：称取230g焦磷酸钾(K 4P 2 O 7 ·3H 2 O)和结晶乙酸 钠136g溶解于热水中，冷却后定容至1000ml。此液焦磷酸钾浓度为0.6mol/L，乙酸钠为1.0 mol/L。 3.3 20g/L高碘酸钾溶液：称取2g高碘酸钾（KIO 4 ,优级纯）溶解于100ml 1+9的硝酸溶液中。 3.4 锰标准工作溶液（0.010mgMn2+/ml）： 称取0.1439g基准高锰酸钾于50ml水中溶解，加入2ml浓硫酸在搅拌下滴加10%亚硫酸氢钠溶液至红色褪尽。煮沸除去过量的二氧化硫，冷却后稀释至1000ml。 吸取此液100ml稀释至500ml即可。 4 仪器 4.11ml 、2ml 、5ml、10 ml分刻度吸管 4.2 50ml比色管；1000 ml容量瓶 4.3 可见光分光光度计附5cm比色皿 5 分析步骤 5.1 标准曲线的绘制 分别吸取0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml锰标准工作液于6支50ml比色管中，用水稀释至约25ml，加入10 ml焦磷酸钾—乙酸钠缓冲溶液，摇匀后加3ml高碘酸钾溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置10分钟后用3cm或5cm比色皿在525nm

锰铁合金

锰铁合金、钢铁及合金中锰的测定方法（二） 钢铁中锰含量的分析通常采用滴定法和光度法。前者用过硫酸铵将锰氧化成七价，以亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液滴定。后者常用高碘酸钾将锰氧化成七价后，进行光度测定 1、过硫酸氨氧化滴定法 （1）原理 试样经混合酸（硫酸、硝酸、磷酸）溶解后，以AgNO3为催化剂，用过硫酸氨将Mn+2氧化为MnO4-，用亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液滴定至紫红色刚好褪去。 2Mn2+ + 5S2O82- + 8H2O = 2MnO4- + 10SO42-+ 10H+ 2MnO4- + 5AsO33- + 6H+ = 2Mn2+ + 5AsO43- + 3H2O 2MnO4- + 5NO2- + 6H+ = 2Mn2+ + 5NO3- + 3H2O (2) 测定步骤 亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液的配制和标定： 称取 1.6g Na3AsO3和0.86g NaNO2于烧杯中，加20mL H2SO4 (2+3) ，用水稀释至1000mL。 称取基准物金属锰0.5000g于烧杯中，加入20mL HNO3 (1+3)，加热溶解，冷却后，移入1000mL容量瓶中，定容至刻度。 移取25.00mL上述锰标液，加入20mL硫磷混合酸，加10mL AgNO3 溶液（5g/L)和10mL过硫酸氨溶液（200g/L)，低温加热30s，冷却，加10mL硫酸-氯化钠溶液，立即用Na3AsO3- NaNO2标准溶液滴定至紫红色刚好褪去。用下式计算Na3AsO3- NaNO2标准溶液

对锰的滴定度。 T ---- Na3AsO3- NaNO2标液对锰的滴定度，g/mL V - --- 滴定锰标液消耗Na3AsO3- NaNO2标液的体积，mL 样品测定： 称取适量式样于锥形瓶中，加入30mL 硫磷混酸，加热溶解，加10mL AgNO3 溶液（5g/L)和10mL 过硫酸氨溶液（200g/L)，低温加热30s ，冷却，加10mL 硫酸-氯化钠溶液，立即用 Na3AsO3- NaNO2标准溶液滴定至紫红色刚好褪去。用下式计算试样中锰的质量分数。 T ---- Na3AsO3- NaNO2标液对锰的滴定度，g/mL V ----滴定样品Na3AsO3- NaNO2标液的体积，mL m ----试样的质量，g (3) 讨论 ◆ 硫磷混酸中的磷酸不仅可以提高HMnO4的稳定性，还可以 与Fe3+生成无色的配合物Fe(PO4)23-，有利于终点的判断。 ◆ 滴定过程中，如单独使用NaNO2 ，反应速度较慢，如单独使用 Na3AsO3，可能有部分MnO4-被还原为Mn3+或Mn4+。因而要两者同时使用。 ◆ 滴定前须加入NaCl 除去Ag+ ，否则产物Mn2+会变成高价锰。 V T 10005000.000.25?= %100)(?=m TV Mn ω

溶液中锰的测定-高锰酸钾容量法演示教学

溶液中锰（Mn 2+）的测定 1. 方法提要 用高锰酸钾标准溶液滴定溶液中的二价锰，使二价锰氧化成二氧化锰，当二价锰完全被氧化后，溶液因稍过量的高锰酸钾而显浅红色，即为滴定终点，反应如下： 2KMnO 4+3MnSO 4+2H 2O →5MnO 2+2H 2SO 4+K 2SO 4 （加热 ZnO ） 2. 试剂 2.1 氧化锌(分析纯) 2.2 硫酸：1+4 2.3高锰酸钾标准溶液：c(1/5KMnO 4)=0.1213mol/L 2.3.1 贮备液配制：称取高锰酸钾38.4g ，放入1000ml 三角瓶中，加水至1000ml ，缓缓煮沸10分钟，冷却，在暗处放置数日。用4#漏斗过滤于10L 的棕色细口瓶中，连续过滤上述溶液到10L 刻度线，充分摇均匀。 2.3.2 待标溶液配制：移取上述贮备液1000ml ，移入10L 棕色细口瓶中，用水稀释至10L 刻度线，充分摇匀，待标。 2.3.3 标定：准确称取经105—110℃已烘至恒重的基准草酸钠8.1270g ，移入1000ml 容量瓶中，加水溶解后，稀释至刻度c(1/2Na 2C 2O 4)=0.1213mol/L 。移取25ml 基准草酸钠溶液于250ml 三角瓶中，加1+4硫酸20ml ，滴2滴待标的高锰酸钾溶液，于电路上加热至红色消失，取下继续用高锰酸钾溶液滴至微红色，半分钟不退色为终点。 高锰酸钾标准溶液的实际浓度c(mol/L)按下式计算： 42242244a a O C N O C N KMnO KMnO C V C V 式中：4KMnO V ——滴定时消耗高锰酸钾溶液的体积（ml ）； 422a O C N V ——基准草酸钠标准溶液的实际浓度的数值（mol/L ）； 422a O C N C ——基准草酸钠标准溶液的体积的数值（ml ）。 2.3.4 校正：准确称取经105—110℃烘干至恒重的基准草酸钠0.2032g ，于300ml 锥形瓶中，加入50ml 热水溶解，加1+4硫酸20ml ，滴2滴已标的高锰酸钾溶

分光光度法测定茶叶中锰的含量

分光光度法测定茶叶中锰的含量 作者：刘志平 指导教师：张书申 摘要：样品经消化后，在硫酸介质中，以硝酸银为催化剂，加入过量过硫酸铵氧化剂，将样品中锰离子氧化为高锰酸根离子，并进行基本条件实验，找出最佳条件，对样品进行测试，与标准系列比较进行定量分析。 关键词：茶叶；锰；样品消解；分光光度法 引言: 锰是动植物营养所必须的元素，也是人体代谢过程中不可缺少的一种微量元素，具有重要的生理功能。大脑皮层、肾、胰、乳腺都含有锰，锰对人体的生理作用主要为：激活大量的酶类，参与多种物质代谢，能促进人体的发育且具有抗癌作用。儿童缺锰可导致生长停滞，骨骼畸形；成人缺锰，可导致食欲不振，甚至出现中枢神经症状[1]；另据调查，百岁老人头发中的锰含量高，镉含量低，从而得出体内高锰低镉有助于长寿的结论。茶叶被称为聚锰植物，通过饮茶从中摄取的锰可高达每天锰摄入量的10％以上。茶叶中的锰能清除自由基，抑制脂质过氧化，对机体起保护作用，从而增强生物的活力，减缓衰老的发生、使人长寿[2]，因而饮茶确有一定延年益寿之功。但是,锰摄入过多也会危害人体健康，不仅对动物的神经系统、免疫系统、生殖系统有巨大影响，导致各种不良反应，而且对脑组织都造成损害作用，特别是对中枢神经系统具有强烈的毒性[3]，所以研究微量锰的测定方法很有必要。茶叶的营养和药理作用与茶叶的微量元素密切相关，因此有必要对茶叶中锰的含量进行测定,这对于了解茶叶的有效成分和科学服用,对人体健康状况有重要现实意义。 1 实验部分

1.1 主要试剂 1.1.1 浓硝酸； 1.1.2 30％过氧化氢； 1.1.3 过硫酸铵； 1.1.4 混合酸：浓硫酸/磷酸/水=15:15:70 1.1.5 0.5mol/L硝酸银溶液：称取8.5 g硝酸银晶体于150mL烧杯中，加少量水溶解后稀释至100mL，转移到棕色瓶中，摇匀置于暗处、备用。 1.1.6 锰标准溶液：精密称取3.0729g硫酸锰于100 mL烧杯中，加适量蒸馏水，待全部溶解后，移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于10mg锰[4]。 1.1.7 锰标准使用液：吸取1.0mL锰标准溶液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于100μg锰。 1.2 主要仪器 1.2.1 所用玻璃仪器均用l0-20％硝酸浸泡24小时以上，用自来水反复冲洗，最后用蒸馏水冲洗干净[5]。 1.2.2 分光光度计（722型，上海分析仪器厂） 1.3 实验方法 1.3.1 样品消化 硝酸-双氧水法 样品使用前用研钵研碎,在100℃下恒温烘干4h,取出后在干燥器冷却至室温。准确称取干燥后的茶叶样品1.0000g于250mL锥形瓶中,加入20mL浓HNO3,加盖充分浸泡过夜,次日在电热板上消化至样品完全溶解后加入10mL 30% H2O2,继续将样液消化至无棕色气体产生,待样品溶液冷却至室温后移入100mL容量瓶中,分多次用少量蒸馏水洗涤三角烧瓶中的残分溶解移入容量瓶,定容,待测[6]。 以上操作应在通风橱中进行。 1.3.2 茶叶中锰含量的测定 吸取10.00mL茶叶样品溶液于50mL容量瓶中,加入15mL蒸馏水,5mLH3PO4-H2SO4混酸,1g过硫酸铵,5滴0.5mol/L AgNO3溶液,沸水浴加热3min,冷却,稀释至刻度,在波长526nm下测定溶液吸光度[7],最后根据标准曲线求出对应浓度。

锰铁合金测定方法

硅锰合金硅含量的测定 原理： 试样用硝酸和氢氟酸分解，使硅转化为氟硅酸，加入饱和硝酸钾生成氟硅酸钾沉淀，经过滤洗涤后加入热水使其分解释放出氢氟酸。以酚酞为指示剂用氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色为终点，计算硅的含量。 试剂： 氢氟酸AR； 硝酸钾AR； 硝酸AR； 十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）0.5% 酚酞乙醇溶液指示剂1% 氢氧化钠2% 硝酸钾饱和—1+4乙醇洗液：取1L的无水乙醇与4L的纯水混合，加入过量的硝酸钾使其饱和。 饱和硝酸钾溶液：用纯水溶解并饱和硝酸钾

0.18mol/L氢氧化钠标准溶液：称取50g氢氧化钠溶解于10L的水中，加入5-8g氢氧化钡，混匀取澄清液。 分析步骤： 称取0.1 g样品于250ml聚四氟乙稀烧杯中，加入10ml硝酸，5ml氢氟酸，摇荡使样品溶解，加入20ml饱和硝酸钾溶液，2mlCTAB 溶液，冷水浴中静置5分钟以上，用定性中速滤纸干过滤，用硝酸钾—乙醇洗液冲洗烧杯内壁和滤纸2-3次，用小片滤纸擦拭烧杯口的内、外壁放入烧杯中，加入1ml酚酞指示剂，1ml2%氢氧化钠，用筷子中和至红色，把过滤好的滤纸放入烧杯内用2%氢氧化钠和1+1盐酸中和至浅红色，加入200ml的沸水，用氢氧化钠标准溶液滴定至中和时的颜色。 公式：硅（%）=0.007023*C*V/m*100 C ---氢氧化钠标准溶液的浓度，（mol/L） 0.007023 ---与1.00mL氢氧化钠溶液相当的硅的质量，（g）

铁含量的测定 原理： 用硫-磷混酸溶解试样，用过量的三氯化钛把剩余三价铁还原成二价铁，溶液使钨酸钠还原为钨兰，用稀重铬酸钾将过量的钨兰氧化刚好消失，用二苯胺磺酸钠做指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。 试剂： 硫-磷混酸：取600ml 分析纯硫酸缓慢倒入400ml的分析纯磷酸中。高氯酸AR； 1+1盐酸； 25%钨酸钠：100ml溶液中加入8ml分析纯磷酸 三氯化钛溶液：加入少量1+1盐酸使其不冒烟 0.5%二苯胺磺酸钠指示剂 0.03mol/L重铬酸钾标准溶液 分析步骤： 称取0.2试样于锥形瓶中，加入15ml6+4硫-磷混酸,加热至液面冒烟后，加入2-3管高氯酸，低温加热至液面平静无气泡，取下稍冷，

甘氨酸铁铜锰锌含量测定方法

甘氨酸铁含量的测定 1 试剂和溶液 1.1 稀盐酸：2+3溶液； 1.2 正二氮杂菲试液（邻菲罗啉）：以700mg硫酸亚铁溶于100ml水中作溶剂，配成含邻菲罗啉15mg/ml溶液； 1.3 硫酸高铈：0.1mol/L的标准溶液； 1.4 硫酸试液：1+9 溶液； 1.5 磷酸试液：1+9 溶液。 2 测定方法 称取0.8g试样（准称至0.0002g）于250ml三角瓶中，加入盐酸溶液25ml溶解。加100ml 水，6ml硫酸和2ml磷酸，再加指示剂5滴，用硫酸高铈标准溶液滴定至绿色，同时做空白校正。 3 结果计算 甘氨酸铁中铁的百分含量按下式计算： 0.05585×Ｃ·(Ｖ–Ｖ0) ×100 m 式中：C——硫酸高铈标准溶液的摩尔浓度mol/L； V——样品消耗硫酸高铈标准液体积ml； V0——空白试验消耗硫酸高铈标准液体积ml； 0.05585——每毫摩尔铁的质量克数； m——试样质量g。

1 原理 锰离子与乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na ）生成络合物（EDTA-Mn ）比镁离子与EDTA-2Na 生成络合物（EDTA-Mg ）稳定。将试样用水溶解，在PH 大于6时，于试验溶液中加入过量的EDTA-2Na ，与锰离子络合。在PH 大于10时，用镁标准溶液滴定过量的EDTA-2Na ，指示剂铬黑T 在终点时由蓝色转为紫红色。 2 试剂 2.1 抗坏血酸； 2.2 酒石酸； 2.3 氨-氯化铵缓冲液(PH=10)； 2.3 1:1稀氨水试液； 2.4 铬黑T 指示剂（5g/L ）； 2.5 乙二胺四乙酸二钠约为0.1mol/L ； 2.6 硫酸镁标准溶液0.1mol/L ； 3 操作方法 称取0.3g 试样，称准至0.0002g ，置于250ml 三角瓶中，加100ml 水溶解，再加0.5g 抗坏血酸，溶解后，再加1g 酒石酸，加5ml 稀氨水试液；准确加入25.00ml 乙二胺四乙酸二钠溶液，加热至60－70℃，冷却，再加10ml 氨-氯化铵缓冲溶液，5滴铬黑T 指示剂，摇匀，用硫酸镁标准溶液滴定，试验液由蓝色转为紫红色为终点。 4 结果计算 甘氨酸锰中锰的百分含量按下式计算 式中： C ——硫酸镁标准溶液的浓度 mol/L ； Ｖ0——空白试验所消耗的硫酸镁标准溶液的体积 ml ； V ——试样液消耗硫酸镁标准溶液的体积 ml ； 0.05494——每毫摩尔锰的质量克数； m ——试样质量 g ； 0.05494×Ｃ·(Ｖ0—Ｖ) m ×100