硬币的清洗与保存
硬币的清洗与保存
收藏者手中的硬币表面总会因年代的久远和流通使用而留下痕迹，如金属变黑，出现腐蚀斑点和脏物。有些收藏者希望清洗这些硬币，恢复失去的光泽，这是非常自然的。遗憾的是完全恢复古旧硬币品质的方法并不存在。而且，在没有钱币知识和经验的情况下，清洗本身常常会对硬币带来损伤，最终破坏其外表，致使任何方法都不可能恢复。为了确信哪些硬币需要清洗，怎样清洗可以使硬币获得中等以上品相，这需要一定的经验。在开始清洗自己的收藏品之前，最好是先用非收藏用的硬币做几个试验，只有在获得了一些经验以后，你才可以对不满意的硬币进行清洗，以期获得相对满意的结果。
1、金币的清洗方法
金币实际上是不需要清洗的。万一弄脏的话，只需将其放在温肥皂水中清洗干净，然后用清水冲洗，放在两块柔软的布中吸干水份即可。在任何情况下都不允许有摩擦动作，不管是清洗时，还是在吸干水份时。甚至连软布都会在抛光的币面上留下细小的划痕。2、银币的清洗方法
清洗银币的方法首先取决于银币的氧化程度及其成色。在高含银量的银合金表面生成的氧化物与在低含银量的银合金表面生成的氧化物具有不同的特点。
如果高含银量的硬币长期放置在地下，或者遭受到其他不利因素的影响，在其表面会生成很厚的一层氧化物，这时应将硬币在氨水溶液中浸泡1小时（成份：水90%和浓氨水10%）。如果没有氨水溶液，也可以调制碳酸钠溶液（将30克食用纯碱溶解于100克水中）代替。将硬币置于溶液中几个小时，直至氧化物完全溶解。
如果高含银量的银币只是受到轻微氧化，那么最好用氨水溶液加碳酸钠溶液和牙膏调制成糊状来清洗。这种糊状物用手摸起来应该柔软并且没有细小的硬颗粒。方法是用手指或者用柔软的刷子将其轻轻涂在硬币表面，待氧化物溶解后，用清水冲洗干净即可。
以铜作为中间合金的低含银量银币在严重氧化时会变成绿色。清洗这种硬币，最好用5%的稀硫酸溶液清洗。当绿锈层溶解并退去后，再采用清洗高含银量银币的方法进行清洗。但如果银币表面的氧化物很均匀，就在可不必清洗掉。
3、黄铜币的清洗方法
时间常常会在铜币的表面留下一层氧化物，这层氧化物根据其产生的环境和年代而表现为棕褐色、深绿色或黑色。如果氧化物均匀而金属未受到锈蚀，那么最好不要清洗。因为均匀的氧化层使铜币具有与其发行年代相称的外表，而且还能使铜币不易再受锈蚀。对
于具有均匀氧化层的铜币唯一可做的事就是：在温热的肥皂水中洗净油脂和汗渍。在清洗时不要用力擦洗，以免损坏氧化层。
清洗已氧化的硬币最好使用反应缓慢的溶液（如5%的稀硫酸溶液），它能逐渐洗掉因锈蚀而损坏的硬币表层，并使其完好部分不受损伤。硬币在溶液中浸泡的时间长短主要取决于硬币的表面状态：即氧化程度。氧化层越暗越厚，浸泡的时间就应越长。氧化严重的硬币可以在溶液中浸泡几个昼夜，氧化轻微的硬币则只需浸几个小时。在浸泡过程中还可以用软布在温热的水流中清洗已溶解的氧化物，以便溶液能更好地作用于新暴露出的锈蚀层。清洗时应该记住：要戴上橡胶手套，用镊子夹住硬币在溶液中清洗。
经过清洗以后，硬币的品质能得以提高，但对于清洗后暴露出来的腐蚀凹坑和擦痕应有所心理准备。只有在有了经验以后，才可以作出决定：硬币是否值得清洗？清洗是否会损坏硬币？而且硬币清洗以后，是否会连同氧化物一起将硬币图案的细微部位也洗掉？4、青铜币的清洗方法
青铜币的清洗方法与黄铜币一样。在硬币的表面预先涂上少许牙膏，放在温热的水中清洗更容易使硬币恢复光泽。
不要用强硫酸或硝酸溶液清洗铜币和银币。这种溶液在洗去氧化物的同时，也会毁坏硬币本身，特别是硬币图案的细微部分。如果青铜币和铜镍合金币锈蚀严重（硬币表面有均匀的黑色、暗绿色的氧化层或者很厚的黑壳），那么可以用强硫酸或硝酸溶液将其清洗掉。当然，这种清洗方法只是对那些没有特别价值的硬币而言的。
清洗过程如下：将硝酸倒在玻璃器皿里，另外准备好苏打水。用镊子将硬币放入硝酸溶液，氧化物很快被溶解掉。硬币表面一洗干净，马上就用镊子将硬币夹起放入苏打水中。然后可以用手拿出硬币，仔细用温水冲洗并擦干。需要指出的是：硝酸在去掉氧化物的同时，也使硬币表面变得麻麻点点。
清洗过的铜币看起来有些不太自然。随着时间的流逝，铜币仍会发黑并重新出现氧化层。但是，我们仍然不能保证铜币会生成均匀的新氧化层，硬币表面不会出现黑色的斑点。所以，清洗过的铜币最好能自然地生成古色古香的氧化层，给人以年代久远的感觉。
使硬币自然产生氧化层最简单的方法是：将干净的没有油脂的硬币放入10%的连二亚硫酸盐溶液中浸泡10—20秒。取出后冲洗干净，用软布擦干。经过连二亚硫酸盐溶液浸泡过的铜币便会发出令人愉快的青铜光泽，而且一般再也不会被锈蚀。
在硬币表面涂上清漆有助于铜币和铜镍合金币的保存。最好用有光泽的家俱清漆，用丙酮很容易将其清洗下来。
新硬币（银、铜、铜镍合金、黄铜币）在装入收藏盒之前，应将手指碰到过的地方清洗干净。我们发现，锈蚀总是从手碰过的地方开始产生的。
硬币的清洗方法
1、放在水里
2、用刷子刷
3、从水里拿出来
4、晾干水分
去金店用超声波清洗机洗一下……
用针式橡皮察，很干净的，三元一块
用洗洁精呀,洗衣粉也行.沐浴露也行,洗发露也行!洗手液也行
硬币品相的分级标准：
1.未流通/未使用／新品(Uncirculated，UNC)。即在30倍放大镜下，也观察不到任何磨损或流通过的痕迹，但可能有包装划痕(Bag Marks)。
2.极美(Extremely Fine，XF或EF)。币面95％细部清晰可见，整个币面仅有极其轻微的磨损。如果以币面某一局部区域作为定级标准，则该区内90％细部清晰可见。
3.优美(V ery fine，VF)。币面75％细部清晰可见，整个币面为中等程度磨损，文字和数字边缘部分可能不够清晰。如果以币面某一局部区域作为定级标准，则该区内细部清晰可见。
4.美品(Fine，F)。币面50％细部清晰可见，整个币面已呈现严重磨损，文字和数字边缘部分已不清晰。如果以币面某一局部区域作为定级标准，则该区内只有50 ％细部清晰。币面常为未清洗状态，出现污垢，丧失光泽。
5.上佳(V ery Good，VG)。币面仅有25％细部清晰，整个币面已严重磨损。
市面上一般流通的人民币硬币的品相为F～VF。
1980年版2分、5分，1981年版1分、5分4枚币只少量铸造，全部用于装帧。这4枚币与1979年版5分币合称为铝分币中的"五大天王"或称"五朵金花"，是第一套硬币中的珍品和收藏难度较大的币品。
年份1分币等级2分币等级5分币等级
1955 30.00 *** 无30.00 **
1956 10.00 * 6.00 * 8.00 *
1957 60.00 *** 无10.00 *
1958 10.00 ** 无无
1959 4.00 * 1.00 * 无
1960 无2.00 * 无
1962 无2.00 * 无
1963 4.00 * 2.00 * 无
1964 2.00 * 3.00 * 无
1965 无无无
1966 无无无
1967 无无无
1968 无无无
1969 无无无
1970 无无无
1971 1.00 * 无无
1972 2.00 * 无无
1973 1.00 * 无无
1974 1.00 * 1.00 * 1.00 *
1975 1.00 * 1.00 * 无
1976 2.00 * 0.20 * 0.50 *
1977 0.20 * 0.20 * 无
1978 0.50 * 0.20 * 无
1979 1.00 * 0.50 *350.00 *****
1980 1.00 * 400.00 **** 400.00 **** 1981 1500.00 **** 1.00 * 1200.00 **** 1982 0.30 * 0.30 * 1.00 *
1984 3.00 * 0.30 * 0.50 *
1985 0.50 * 0.30 * 0.50 *
1986 0.50 * 0.30 * 0.20 *
1987 0.30 * 0.20 * 0.30 *
1988 无0.20 * 0.30 *
1989 无0.50 * 0.30 *
1990 无0.50 * 0.30 *
1991 2.00 ** 1.50 * 0.50 *
1992 60.00 ** 60.00 ** 2.00 **
长城币是1979年由沈阳造币厂设计的，目的是丰富我国流通硬币的体系。该币是我国第二套流通硬币中的一种，属于第三套人民币。该套硬币全套含1、2、5角和1元共四枚硬币，由沈阳和上海两家造币厂分别制造，发行期为1980年至1986年。由于该系列硬币的制造成本比较高，又不是流通中必需的货币品种，所以发行量比较少，很多人从未见过。这期间，有些年份只发行了少量精制套装硬币，主要作为纪念和收藏品赠送或出售给外宾，十分珍贵。其余年份品种的硬币则是发行量很大的品种，价格不高。
各年份具体说明如下：
1、80年：没有生产精制套装币，只生产了大约20000套普制套装币，每套市场价600元左右。散装各面额80年长城系列硬币的发行量略少于81年和85年，全套4枚价格在25元左右；
2、81年：共生产了23400套精制套装币，每套市场价1500元。另有少量普制套装币，数量不详。81年是长城系列普通流通硬币中发行量最大的年份之一，全套4枚价格在20元左右；
3、82年：没有发行普通流通硬币，只生产了20000套精制套装币，每套市场价1100元左右；
4、83年：共生产了20000套精制套装币，每套市场价800元。另有少量普制套装币，数量不详。83年是长城系列普通流通硬币中，批量发行最少的年份，全套4枚价格在30元左右；
5、84年：没有发行普通流通硬币，只生产了5750套精制套装币，每套市场价1200元左右；
6、85年：共生产了4825套精制套装币，每套市场价2500元。但普通85年流通硬币中除了85版2角外，发行量都很大，1元、5角、1角三枚总共只值十几元；
7、86年：未发行普通流通硬币，只生产了660套精制套装币，属极稀品，每套市场价超过3万元。
请问人民币的分币都哪年出过?哪年的最值钱?
55年：2-5元；56年：2-3元；57年：5-7元；58年：0.5-1元；59年：0.3-1元；60年：没发行；61年：0.2-1元；62年：没发行；63年：0.2-1元；
64年：0.2-1元；71年：0.1-1元；72年：0.2-1元；73年：0.3-1元；
74年：0.3-1元；75年：0.1-1元；76年：0.3-1元；77年：0.5-1元；
78年：0.1-1元；79年：0.5-1元；80年：0.2-2元；81年：380-680元；
82年：0.05-0.2元；83年：0.05-0.2元；84年：0.05-0.2元；
85年：0.05-0.2元；86年：0.05-0.2元；87年：0.05-0.2元；
88年：没发行；89年：没发行；90年：没发行；91年：0.05-0.2元；
92年：0.5-2元；93年：0.2-1.2元；94年：0.2-1.2元；
95年：0.2-1.2元；96年：0.2-1.2元；
全新单枚贰分各年份市场价：
55年：没发行；56年：1-2元；57年：30-40元；58年：没发行；
59年：1-2元；60年：0.5-1元；61年：0.3-2元；62年：0.5-1元；
63年：0.5-2元；
64年：0.2-2元；71年：没发行；72年：没发行；73年：没发行；
74年：0.3-1元；75年：0.3-1元；76年：0.3-1元；77年：0.2-1元；
78年：0.3-1元；79年：0.5-2元；80年：100-200元；81年：0.2-2元；
82年：0.05-0.2元；83年：0.05-0.3元；84年：0.05-0.2元；
85年：0.05-0.2元；86年：0.1-1元；87年：0.05-0.2元；
88年：0.05-0.2元；89年：0.05-0.2元；90年：0.05-0.2元；91年：1-5元；
92年：1-3元；93年：0.3-1.5元；94年：0.3-1.5元；
95年：0.3-1.5元；96年：0.3-1.5元；
全新单枚伍分各年份市场价：
55年：2-5元；56年：0.5-1元；57年：1-2元；58年：没发行；59年：没发行；60年：没发行；61年：没发行；62年：没发行；63年：没发行；
64年：没发行；71年：没发行；72年：没发行；73年：没发行；
74年：0.3-1元；75年：没发行；76年：0.3-1元；77年：没发行；
78年：0.3-0.5元；79年：100-220元；80年：100-200元；81年：400-780元；82年：0.1-0.4元；83年：0.1-0.4元；84年：0.1-0.3元；
85年：0.1-0.3元；86年：0.1-0.1元；87年：0.1-0.3元；
88年：0.1-0.3元；89年：0.1-0.3元；90年：0.3-0.8元；91年：0.05-0.3元；
92年：0.2-0.5元；93年：0.4-1.8元；94年：0.4-1.8元；
95年：0.4-1.8元；96年：0.4-1.8元；
硬分币的套装精品市场价：
1979年壹分、贰分、伍分三款全套：230元；
1980年壹分、贰分、伍分三款全套：420元；
1981年壹分、贰分、伍分三款全套：1600元；
1992年壹分、贰分、伍分三款全套：15-30元；
1993年壹分、贰分、伍分三款全套：15-25元；
1994年壹分、贰分、伍分三款全套：15-25元；
1995年壹分、贰分、伍分三款全套：15-25元；
1996年壹分、贰分、伍分三款全套：15-25元；
第四套是中国人民银行1999年制版的1角、5角和1元硬币，是配合第五套纸币流通的辅币。其材质分别为铝镁合金、铜锌合金、钢芯镀镍。
综上，比较有收藏价值的是：1、硬分币五大天王，即1979年5分、1980年2分5分、1981年1分5分。
2、不参与流通的1993年至2000年1分2分5分计24枚。
3、1980年至1986年各年份1角2角5角和1元（俗称长城币），计28枚。
4、1994年1元硬币
各国的硬币分别是什么做的(尤其是中国的）
分币是铝镁合金的哦！归属第二版人民币,自1957年12月1日正式发行,铸造年号为1955年到2000年,币值为壹分、贰分、伍分三种。
第五套人民币1角硬币材质由铝合金改为不锈钢，色泽为钢白色。其正背面图案、规格、外形与现行流通的第五套人民币1角硬币相同，即正面为“中国人民银行”、“1角”和汉语拼音字母“YIJIAO”及年号，背面为兰花图案及中国人民银行的汉语拼音字母“ZHONGGUO RENMIN YINHANG”，直径为19毫米。
第五套人民币5角硬币色泽为金黄色，直径20.5毫米，材质为钢芯镀铜合金。正面为“中国人民银行”字样、面额和汉语拼音字母“WUJIAO”及年号。背面为荷花图案及中国人民银行的汉语拼音字母“ZHONGGUORENMINYINHANG”。币外缘为间断丝齿，共有六个丝齿段，每个丝齿段有八个齿距相等的丝齿。
超滤膜的使用与清洗
超滤膜的使用与清洗 超滤装置标准工艺流程图 超滤膜产品性能特点 超滤膜的性能特点： 超滤膜的孔径大约0.002～0.1um,截留分子量为500-500000，其操作压力在0.07-0.1Mpa左右。海德能超滤膜的结构特点：内外表面是一层极薄的双皮层滤膜，滤膜在整张膜面上的孔径结构并不相同。不对称超滤膜具有一层极其光滑且薄(0.12微米)的孔径在不同切割分子量的内外双层表面上，此内外双层表面由孔径达16微米的非对称结构海绵体支撑层支撑，整根膜丝依靠小孔径光滑膜表面和较大孔径支撑材料的结合，从而使过滤细微颗粒的流动阻力小并且不易堵塞，独特的成型结构性能使得污染物不会滞留在膜内部形成深层污染。 超滤膜由于其特殊的性质广泛应用在矿泉水的制备、反渗透设备的预处理、自来水净化处理、海水淡化的预处理、废水回用的净化处理、去除 水中的胶体和细菌、中药有效成分进行浓缩、制备浓缩茶等行业。 超滤膜组件的性能参数：
超滤膜产品性能特点超滤膜设计参数：
注：表内数值以25℃为基准 超滤膜的药物清洗 随着超滤膜截留的污染物在膜内表面和膜孔中的不断积累，超滤膜的水通量和分离能力逐渐下降，通过反冲洗可以部分恢复膜的水通量，但反 冲洗不能达到100%的恢复效果，因此当超滤膜的水通量下降超过30%时，必须进行药物清洗，及时清除附着在超滤膜壁和膜孔中的污染物， 防止超滤膜形成不可恢复的堵塞。 药物清洗的方法主要有以下几种： 1、循环药洗：采用RO水或超滤水配制柠檬酸液控制pH为2，经增压泵从超滤膜的进水阀处打入，自排放阀处循环回柠檬酸液，调节排放阀将压力稳定在0.25Mpa，循环清洗30分钟后，将超滤膜内的柠檬酸液冲洗干净，再配制氢氧化钠和次氯酸钠溶液控制pH值为12，从进水阀处打入，在0.25Mpa水压下循环清洗30分钟后冲洗干净，见下图所示。 2、药液浸泡：分别将酸洗液和碱洗液打入超滤膜后将进水阀、排放阀和调节阀全部关闭，对超滤膜密封浸泡2小时后再用超滤水冲洗干净。 3、药洗杀菌：配制pH值等于2的柠檬酸溶液或pH值等于12的氢氧化钠溶液对超滤膜进行药物清洗，并加入50ppm（mg/L）的氯或过氧氢再进行循环药洗或浸泡，同时可起到良好的灭菌作用。
液相色谱柱的清洗
液相色谱柱的清洗 一、液相色谱柱按基体成分的分类 1、硅胶基体：不键合任何化学基团的为硅胶柱，键合的化学基团有C18 、C8、C4、氨基、氰基、苯基等。 2 、聚合物基体：常见的聚合物基体为聚苯乙烯、聚丙烯酸酯、聚乙烯醇。聚合物上再键合化学基团。 根据填料基体的成分不同可以分为： 二、色谱柱常见问题的成因 1、硅羟基的死吸附：硅胶粒子表面存在硅羟基，这些硅羟基会吸附样品和流动相中的很多物质，当吸附达到饱和时就会出现柱效下降、峰形劣化的现象。有些吸附是可逆的，可以通过清洗解决。 2、重金属离子：重金属以金属氧化物的形式残存在硅胶粒子的表面,这些金属氧化物很容易与其它化合物形成螯合物,使其被氧化,造成峰形劣化。 3、缓冲液中盐的析出：当流动相中含有缓冲盐溶液，而且分析结束后,如果没有先用水进行冲洗,而是直接用纯有机相冲洗,瞬间柱子中的微环境是高有机相、低水相。这时流动相中的缓冲盐溶液极易析出盐份,将柱子堵塞,使柱压升高,柱效下降。 4、色谱柱变干：如果对色谱柱保存不当,使色谱柱中的保存液全部挥发,柱子内部变干,造成色谱柱的损伤,会影响分离效果。 三、对色谱柱进行适当清洗的意义 以上提到的部分故障可以通过适时、适当的清洗得到解决，恢复色谱柱的功能，延长色谱柱的使用寿命。 下面对比较常见的几种型号的色谱柱的清洗方法进行讨论，具体的冲洗方法要根据实际情况作适当的选择和调整。当然，不同的用户和色谱产品厂商对自己的色谱柱会有不尽相同的处理方法。 四、新柱使用前的冲洗
新柱在使用前应先认真阅读说明书及性能测试报告,了解柱子的性能指标。分析用的流动相往往与柱子的保存试剂不同,故在分析样品之前,应使用合适的试剂将柱子中的保存试剂清洗出来。要注意清洗用的流动相与保存溶剂的相溶性。 1、反相柱如岛津C18、C8等柱保存在70%甲醇中，可用10?20倍柱体积的甲醇或乙腈来平衡色谱柱。流速应缓慢提高，如开始0.3mL/min,10?15min 后可慢慢加快。 2、正相柱或称极性色谱柱一般保存在正庚烷或正己烷中。如果分析时的流动相含有极性溶剂,应使用乙醇或异丙醇冲洗,流速0.1 ?0.3mL/min , 将保存液冲洗干净后,再用流动相平衡。 3、钙柱等糖柱只能用纯水作流动相进行冲洗，有机溶剂会造成色谱柱损坏，尤其要注意。 冲洗后可以记录色谱柱的一些性能指标,如柱效、柱压等,供今后参考。分析样品前,要用流动相对色谱柱进行平衡,待基线平稳后再进样分析。一般用流动相平衡的时间为30min, 若系统中有盐或水,平衡时间应延长。 五、反相柱日常清洗 色谱柱清洗是日常的重要维护工作。分析工作结束后,要用适当的溶剂清 洗系统中残留的样品。在反相系统中, 若流动相中无酸、碱、盐类物质, 可用甲醇冲洗30?60min ；若含酸、碱、盐类物质,应先用10 %甲醇,或用与分析用流动相相同比例的不含酸、碱、盐的溶液,冲洗30?60min , 再用甲醇冲洗。直接用纯甲醇冲洗,会导致缓冲盐沉淀于柱子或检测池中。 关于纯水的问题：纯水极性很强,ODS 等填料的硅烷键是非极性的,在纯水中各键合基团会因疏水作用而改变空间构型, 使柱效很快降低。很多公司推出可以使用100% 纯水进行冲洗的柱子,原理是键合基团互相之间有排斥力,这类柱子一般键合相比较丰富，游离硅羟基比较少，从而阻止了键合基团性能的改变。能否用纯水冲洗要参考该色谱柱的说明书。 关于离子对试剂：常用的离子对试剂有烷基磺酸钠等, 这时通常采用pH3?5的缓冲盐体系。对于酸性样品一般使用常用四丁基铵盐，这时采用碱性体系。容易出问
超滤操作手册
超滤操作手册 公司内部档案编码：[OPPTR-OPPT28-OPPTL98-OPPNN08]
超滤操作手册 一、简介 超滤是一种膜分离技术，其膜为多孔不对称结构。过滤过程是一抹两侧压差为驱动力，以机械筛分原理为基础的一种溶液分离过程，使用压力通常为~，筛分孔径从~μm，截流分子量为1000~500000道尔顿左右。 我们选用HYDRA cap 60膜。 影响超滤膜性能的因素 1 膜的化学材料 HYDRA cap 膜材质为亲水性聚醚砜（PES）,这种材质的化学稳定性优异，耐受氧化剂的能力强，亲水性好不容易被污堵，污堵后容易清洗恢复。耐酸碱范围可达Ph2~13。 2 膜丝的微观结构和孔径。 HYDRAcap中空超滤膜的中空丝断面为海绵状多孔结构，内表面为超滤分离皮层，外表面为微滤多孔曾。与传统超滤膜的指状大孔结构相比，孔径均一，内表面无缺陷，机械强度高。HYDRAcap膜割分子量为15万道尔顿，分离孔径约为 25nm。 3超滤膜组件的结构 中空纤维膜是超滤膜的最主要形式，分为内压膜和外压膜。外压式膜的进水流道在膜丝之间，膜丝存在一定的活动空间，内压式膜的进水流道是中空纤维的内腔。HYDRA cap 是内压式膜。 4超滤的运行方式和清洗方式 超滤的运行方式分为全流过滤和错流过滤两种模式。全流过滤时，进水全部透过膜表面形成产水；错流过滤时，部分进水透过膜表面成为产水，另一部分则夹带杂质排出成为浓水，这种运行方式能处理悬浮物含量较高的原水。 超滤的清洗方式包括正洗、反洗、分散化学清洗、化学清洗等。正洗、反洗可清除膜面的滤饼层。分散化学清洗和化学清洗通过化学药剂来清除胶体、有机物、无机盐等在超滤膜表面和内部形成的污堵。
超滤膜的使用与清洗
超滤膜的使用与清洗
超滤膜的使用与清 超滤装置标准工艺流程图 超滤膜产品性能特点 超滤膜的性能特点： 超滤膜的孔径大约0.002～0.1um,截留分子量为500-500000，其操作压力在0.07-0.1Mpa左右。海德能超滤膜的结构特点：内外表面是极薄的双皮层滤膜，滤膜在整张膜面上的孔径结构并不相同。不对称超滤膜具有一层极其光滑且薄(0.12微米)的孔径在不同切割分子量的内外双层表面上，此内外双层表面由孔径达16微米的非对称结构海绵体支撑层支撑，整根膜丝依靠小孔径光滑膜表面和较大孔径支撑材料的结合，从而使过滤细微颗粒的流动阻力小并且不易堵塞，独特的成型结构性能使得污染物不会滞留在膜内部形成深层污染。 超滤膜由于其特殊的性质广泛应用在矿泉水的制备、反渗透设备的预处理、自来水净化处理、海水淡化的预处理、废水回用的净化处理、去除 水中的胶体和细菌、中药有效成分进行浓缩、制备浓缩茶等行业。
注：表内数值以25℃为基准 超滤膜的药物清洗 随着超滤膜截留的污染物在膜内表面和膜孔中的不断积累，超滤膜的水通量和分离能力逐渐下降，通过反冲洗可以部分恢复膜的水通量，但反冲洗不能达到100%的恢复效果，因此当超滤膜的水通量下降超过30%时，必须进行药物清洗，及时清除附着在超滤膜壁和膜孔中的污染物，防止超滤膜形成不可恢复的堵塞。 药物清洗的方法主要有以下几种： 1、循环药洗：采用RO水或超滤水配制柠檬酸液控制pH为2，经增压泵从超滤膜的进水阀处打入，自排放阀处循环回柠檬酸液，调节排放将压力稳定在0.25Mpa，循环清洗30分钟后，将超滤膜内的柠檬酸液冲洗干净，再配制氢氧化钠和次氯酸钠溶液控制pH值为12，从进水阀处入，在0.25Mpa水压下循环清洗30分钟后冲洗干净，见下图所示。 2、药液浸泡：分别将酸洗液和碱洗液打入超滤膜后将进水阀、排放阀和调节阀全部关闭，对超滤膜密封浸泡2小时后再用超滤水冲洗干净。 3、药洗杀菌：配制pH值等于2的柠檬酸溶液或pH值等于12的氢氧化钠溶液对超滤膜进行药物清洗，并加入50ppm（mg/L）的氯或氢再进行循环药洗或浸泡，同时可起到良好的灭菌作用。
超滤膜清洗几种方法介绍
超滤膜清洗几种方法介绍 随着超滤膜组件工作时间的延长，超滤膜污染会不断加重，超滤膜的透水速率会下降，为了恢复膜的通量，需要定期对膜组件进行化学清洗，化学清洗时应根据原水中杂质的情况选择合适的化学药品。 常用清洗方法 常用清洗方法，超滤膜在使用后，由于分离物质及其他杂质在膜表面会逐渐积聚，对膜造成污染和堵塞，膜的有效清洗是延长膜使用寿命的重要手段。常用的清洗方法有化学清洗、物理清洗两大类。 (一)物理清洗法 等压清洗法：即关闭超滤水阀门，打开浓缩水出口阀门，靠增大流速冲洗膜表面，该法对去除膜表面上大量松软的杂质有效。 高纯水清洗法：由于水的纯度增高，溶解能力加强。清洗时可先利用超滤水冲去膜面上松散的污垢，然后利用纯水循环清洗。 反向清洗法：即清洗水从膜的超滤口进入并透过膜，冲向浓缩口一边，采用反向冲洗法可以有效的去除覆盖面，但反冲洗时应特别注意，防止超压，避免把膜冲破或者破坏密封粘接面。 (二)化学清洗法 利用化学药品与膜面杂质进行化学反应来达到清洗膜的目的 酸溶液清洗：常用溶液有盐酸、柠檬酸、草酸等，调配溶液的PH=2~3，利用循环清洗或者浸泡0.5h~1h后循环清洗，对无机杂质去除效果较好。 碱溶液清洗：常用的碱主要有NaOH ，调配溶液的PH=10~12左右，利用水循环操作清洗或浸泡0.5h~1h后循环清洗，可有效去除杂质及油脂。 氧化剂清洗剂：利用1%~3%H2O2、 500~1000mg/L NaClO 等水溶液清洗超滤膜，可以去除污垢，杀灭细菌。H2O2和NaClO是常用的杀菌剂。 加酶洗涤剂：如0.5%~1.5%胃蛋白酶、胰蛋白酶等，对去除蛋白质、多糖、油脂类污染物质有效。 选择化学药品的原则： 1、不能与膜及组件的其他材质发生任何化学反应。 2、选用的药品避免二次污染。
反相色谱柱的清洗和再生方法
反相色谱柱的清洗和再生方法 2010-11-5 18:13:23 反相色谱柱的清洗和再生方法 反相色谱是迄今在高效液相色谱中应用最广泛的技术，主要是因为它适用于分析极大多数的非极性物质和很多的可离子化的及离子化合物。大多数用于反相色谱的固定相本质上都是疏水物质，因此，分析物是按照它们与固定相的疏水相互作用的大小程度来分离的，样品基体中其它疏水杂质组分也能以同样的方式保留。 除C18、C8、C4、C2、C1、CN、NH2和Phenyl等常见的一些键合硅胶固定相外，还有几个分支品种，如混合相固定相（例如苯基－己基）、封尾和未封尾的填料种类以及极性嵌入固定相等。还有其它很多填料也用于反相色谱，包括聚合物、聚合物包覆硅胶和聚合物包覆氧化铝、无机－有机杂化物、涂覆氧化锆和石墨化碳等。不同的固定相分别都有自己的优点和缺点。 反相色谱柱通过调节流动相组成的变化和添加一些试剂的方式，成功实现了许许多多不同的色谱应用。一些技术是利用添加剂改变了填料的表面特性，有时候这些添加剂本身有可能会污染硅胶和键合相表面。 硅胶表面除了有疏水键合相外，还有别的一些化学特性。残留的硅醇基存在于所有的硅胶键合填料中。这些硅醇基具有弱酸性，因此能与某些待分析物和样品基体中的杂质相互作用，特别是与碱性物质发生作用。因为硅醇基的pKa值大约是4.5，离子化能在中性pH条件下发生，而存在与阳离子产生静电相互作用的可能。较老的A型硅胶含有高浓度金属杂质离子（有时候达100ppm或更多），而这能使硅胶表面的酸性更大，甚至能与某些金属鳌合化合物发生作用。残留硅醇基在非末封尾的键合硅胶表面和在C2或C4等短链硅胶键合相填料中，麻烦更大。 必须清楚地了解所用固定相的表面特性和可能存在的分析物－固定相表面的相互作用模式，这样当用反相色谱方法时才能充分考虑到潜在的样品基质污染的影响。例如，疏水性非常强的样品基质如玉米油、高芳香物质和蜡能粘在反相填料的表面并且改变表面性质。含有类蛋白质物质的生物质样品也能吸附在填料表面。尽管分析者想尽最大努力来保护HPLC柱子免受外源物质的污染，但某些分析物－样品基体的结合作用最终会使固定相受到污染。 当柱子被污染，它的色谱行为和没被污染的柱子会有些不同。被污染的反相色谱柱会产生反压问题，必须进行清洗和再生才能恢复到原来或接近原来的状态，本文将提出了一些切实可行的恢复方案供大家讨论或参考。着重点在最常用的键合硅胶柱上，其它类型的反相柱的清洁和再生步骤最后也有介绍。 什么原因导致污染物在反相柱上的聚集？ 通常，样品基体中会含有一些对分析者来说不感兴趣的东西，如盐、脂类、含脂物质、腐殖酸、疏水蛋白质和其它一些生物质，是一些可能与HPLC柱发生相互作用的物质。这些物质和目标分析物比，保留能力有些强，有些弱。那些保留能力小的杂质，如盐类，通常在死体积处就会被洗脱出来，在谱图上表现为干扰峰、小斑点、基线扰动、甚至是倒峰等等。而样品基体中的强保留物质，如果流动相的洗脱能力从来没有调高到足以把它们洗脱出来，多次上样后，它们就会在柱头累积。这种现象通常在等度洗脱时容易观察到。
超滤膜酸性清洗剂标准
****公司标准 QB/**** 水处理剂超滤膜酸性清洗液 1 主题内容与适用范围 本标准规定了超滤膜酸性清洗剂产品的适用范围、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮藏和安全要求。 2 引用标准 GB 191 包装贮存图示标志 GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂和制品的制备 GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 技术要求 3.1 外观：澄清透明液体。 3.2 超滤膜膜清洗剂应符合表1要求。 表1 项目 指标 溶解度 完全溶于水68℉/20℃ 比重 1.04-1.12 凝固点 32℉（0℃） pH < 2.0 4 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB6682规定的三级水。 试验中所需标准溶液，制剂在没有注明其他规定时，均按照GB601、GB603的规定制备。 4.1 溶解度的测定 4.1.1 方法提要 溶解度是药品的一种物理性质，指供试品（液体或固体）一定量，加入一定量的溶剂，在25℃±2℃时，按现行版中国药典凡例溶解度试验法测定，溶质完全溶解，即称为该供试品的溶解度。 4.1.2试剂和材料 4.2.2．1 超滤膜酸性清洗剂药品。 4.2.2．2 蒸馏水。 4.1.3 仪器和设备 4.1.3.1 天平感量10mg或0.1g。
4.1.3. 2 刻度吸管或量筒规格1ml、10ml或100ml。 4.1.3.3秒表。 4.1.4步骤分析 4.1.4.1 准确量取液体供试品10mL（准确度为±2%），加入90mL蒸馏水。 4.1.4.2 在25℃±2℃每隔5分钟强力振摇30秒钟，30分钟观察溶解情况，如看不见溶质颗粒或液滴时，即认为已完全溶解。 4.2 比重的测定 4.2.1方法提要 4.2.2仪器和设备 4.2.2.1 比重瓶：25ml或50ml（带温度计塞） 4.2.2.2 电热恒温水浴锅 4.2.2.3 吸管：25ml 4.2.2.4 烧杯、试剂瓶、电吹风等 4.2.3 试剂和材料 4.2.3.1乙醇、乙醚 4.2.3.2无二氧化碳之蒸馏水 4.2.3.3滤纸等 4.2.4测定步骤 4.2.4.1 洗瓶：用洗涤液、自来水、蒸馏水彻底洗干净，再依次用乙醇、乙醚洗涤，并把瓶内外吹干。 4.2.4.2 称瓶重：安好瓶子塞和瓶帽，称量空瓶重,为G1（瓶重应减去瓶内空气重量，1cm3的干燥空气重量在标况下为0.001293g≈0.0013g）。 4.2.4.3 称量附温比重瓶和水的总重：用吸管吸取蒸馏水沿瓶口内壁注入比重瓶，插入带温度计瓶塞（加塞后瓶内不得有气泡存在）。将比重瓶置于20℃恒温水浴中，待瓶内水温达到20±0.2℃时并稳定20～30min。取出比重瓶，同时读取温度t2，用滤纸吸去溢出侧管的水，立即盖上所附瓶帽，揩干瓶外部，称量得附温比重瓶和水之共重为G3。 4.2.4.4 称量附温比重定瓶和试样的总重：吸取澄清试样，按测定瓶和水重法注入瓶内。加塞，用滤纸醮乙醚揩净外部，置于20℃恒温水浴中，约30min后取出，同时记录温度t1，揩净排水管溢出的试样和瓶外部，盖上瓶帽，称量得附温比重瓶和样品之共重G2 。 4.2.4.5 计算：W1-（W0 -W空气） Dt2t1= --------- W2 -（W0- W空气） 式中：W0 -- 为比重瓶加空气重，g； W空气-- 25mL为0.0325g（50mL为0.065g）； W1 -- 为油加瓶重，g； W2 -- 为水加瓶重，g。 D420= [Dt2t1 + 0.00064×(t1 - 20)]Dt2 式中：t1 -- 试样温度，℃； t2 -- 水温度，℃； Dt2t1--试样温度t1、水温度t2时测定的比重； 0.00064--油脂在10-30℃之间每差1℃时的膨胀系数（平均值）。 双试验结果允许差不超过2%,求其平均数,即为测定结果。 4.3 凝固点测定 4.3.1方法提要
色谱柱的维护及注意事项
色谱柱的维护 更换色谱柱滤网和玻璃棉过滤片（同时可以修补色谱柱） 注意：在取出反相柱芯的滤网和玻璃片之前，应该将色谱柱充分用水和甲醇/乙腈冲洗，而且修补工具的头部也应该蘸取少量的甲醇/乙腈，以避免在取出滤网和玻璃棉滤片时带出柱子内的填料。 1．将修补工具中的2套入柱芯的顶端 2．将修补工具中的3轻轻地旋入已套着2的柱芯中，并顺时针方向旋转到旋紧 3．一手握柱芯，另一只手轻轻地向外拉3，取出柱芯顶端的滤网 4．用一个小铲子轻轻地取出滤网下面的玻璃棉以及被污染的填料 5．将新的填料用甲醇润湿，然后填入挖去的部位，压平 6．照（左图）装上新的玻璃棉滤网，并用修补工具中的4将玻璃棉压入柱芯顶端 7．柱芯顶端套上2，然后参照（左图）将滤网放入 8．压紧，然后取下2，再用4将滤网的边缘压平 平衡色谱柱反相色谱柱在经过出厂测试后是保存在乙腈/水中的。请一定确保您所使用的流动相和乙腈/水互溶。由于色谱柱在储存或运输过程中可能会干掉，因此在用流动相分析样品之前，应使用10－20倍柱体积的甲醇或乙腈平衡色谱柱；如果您所使用的流动相中含有缓冲盐，应注意用纯水"过渡"。 硅胶柱或极性色谱柱在经过出厂测试后是保存在正庚烷中的。如果该色谱柱需要使用含水的流动相，请在使用流动相之前用乙醇或异丙醇平衡 如何平衡色谱柱？ 平衡过程中，将流速缓慢地提高 用流动相平衡色谱柱直到获得稳定的基线（缓冲盐或离子对试剂度如果较低，则需要较长的时间来平衡） 色谱柱的再生进行色谱柱再生时，应使用一个谦价的泵，我们建议最好不使用您的高效液相色谱仪上的泵。 表1 建议用来冲洗的溶剂体积 色谱柱尺寸柱体积所用溶剂的体积 125-4 1.6ml 30ml 250-4 3.2ml 60ml 250-10 -20ml 400ml 请根据下表选择您的再生方法： 极性固定相（如Si，NH2*，DIOL基色谱填料）的再生： 正庚烷→氯仿→乙酸乙酯→丙酮→乙醇→水** 非极性固定相（如反相色谱填料RP－18，RP－8，CN等）的再生：
超滤管保养方法
超滤管保养和使用方法 超滤管的作用： 1）浓缩；2）脱盐；3）换Buffer；4）具有部分纯化的效果。 1、新的超滤管可以直接使用，不需要其他处理； 2、超滤管不能高温灭菌； 3、换浓缩蛋白时超滤管的处理 超滤管可以重复使用，用0.1M的NaOH浸泡1－2h，用水清洗，再在离心机上用相关溶液（灭菌水或PBS）清洗3次，即可用于浓缩新的蛋白； 4、平常放臵超滤管的处理 经常使用的超滤管，在用0.1M的NaOH浸泡1－2h，用水清洗，用灭菌水浸泡，务必保持滤膜润湿，不能长菌； 5、长时间放臵超滤管的处理 较长时间不使用的超滤管，在用0.1M的NaOH浸泡1－2h，用水清洗，用20％的乙醇浸泡保存，务必保持滤膜润湿，不能长菌； 6、超滤管使用的离心转速 离心转速一般采用4000rpm（一般建议为3000g，最大不能超过4000g）离心5－8分钟，即可将4ml样品浓缩至1ml以下至几十微升；速度过高，目的蛋白会离下，导致目的蛋白丢失；速度过低，耗时，工效低； 7、枪头伸入超滤管中时注意事项 加蛋白液或Buffer到超滤管时，可以用蓝枪头；但从超滤管底吸取浓缩好的目的蛋白时，必须用黄枪头；用枪头伸入超滤管中时，必须防止碰到滤膜，以免戳破滤膜； 8、减少超滤管对蛋白的吸附损失 超滤管的滤膜能吸附蛋白，会导致目的蛋白减少可达30％左右；为减少蛋白损失，在吸尽目的蛋白液后，再用蛋白Buffer吹洗超滤管的管底，可以将滤膜吸附的蛋白洗下大部分而减少目的蛋白的损失；如纯化的蛋白较浓时，注意浓缩的体积不可过小；一般无论如何离心，底部会保留有200 μl左右的蛋白液； 9、如何界定超滤管失效 在正常使用下，滤膜没有被戳破时，浓缩蛋白液中不含有蛋白或量很低（包括目的蛋白），而第一次的滤下液中含有目的蛋白，则说明滤膜失效，需要换新的超滤管。 不同MWCO的离心转速要求不同。当然转速越大，时间越长，透过就越多。 而且速度也和料液性质有关，一般只能根据你的蛋白溶液进行试验，看flux是多少，而且随着透过体积增加，flux会逐渐降低。 以使其达到想要的浓缩倍数。sartorius的离心管保证有最小体积不会滤干，具体要看不同的厂家。 离心条件说明书上应该有推荐值，一般至少要3000g以上，注意控制过程中的温度以保证蛋白活性。 可以反复用几次，次数多了就不行了，管和膜都可能会破。不用的时候，20% EtOH保存以免长菌。 我用的是millpore的超滤离心管要求的分之量10k的，体积15ml 要求的转速低于4000g 不过这个很容易破基本上是一次性的另外注意不要让膜干了
(完整版)色谱柱的使用及维护
前言 液相色谱的分离原理是,在色谱柱流动相中样品的不同组分与固定相发生吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和等作用,由于作用力的大小、强弱不同,各种组分在固定相中滞留的时间也不同,因而先后从以 固定相中流出而得到分离。因此液相色谱分离的关键之一是色谱柱中的固定相。柱效的好坏直接影响目标化合物的分析和检测。但在液相色谱运行过程中,色谱柱极易发生问题,因此掌握正确使用和维护 色谱柱的知识非常必要。色谱柱使用过程中容易发生柱堵塞引起系统压力过高;柱效低引起峰拖尾、变宽;柱污染、损坏导致鬼峰等问题。引起这些问题的内在原因有: (1) 硅羟基的死吸附。色谱柱的基材硅胶粒子表面存在硅胶羟基。任何物质在色谱柱中都存在双分配效应,即在流动相与固定相之间进行分配,又在流动相与硅羟基之间进行分配。被分析物质被硅羟基吸附称为非特异性吸附,或称死吸附。当硅羟基对被分析物质的吸附趋近于饱和状态时,色谱柱柱效下降,峰形出现拖尾、变宽。 (2) 重金属。色谱柱的基材硅胶粒子无论纯度多高,无论怎样处理,都会有不少于5 ×10- 6 的重金属以金属氧化物的形式残存在硅胶粒子的表面,这些金属氧化物很容易与其它化合物形成螯合物,使其被氧化,产生不对称峰或拖尾峰。例如儿茶素和大多数中药,因含有多酚结构,极易被金属氧化物氧化,影响其分离效果。 (3) 碳流失。固定相经长期使用,会有部分碳链被流动相洗脱下来,随流动相一起流出色谱柱外, 造成碳流失。 (4) 缓冲液中盐的析出。在做色谱分析时,有时流动相中会含有缓冲盐溶液。分析结束后,如果没有先用含一定配比的水相流动相冲洗,而直接用纯有机相冲洗,瞬间柱子中的微环境是高有机相、低水相。这时流动相中的缓冲盐溶液极易析出盐,将柱子堵塞,使柱压升高,柱效下降。 (5) 色谱柱变干。如果对色谱柱保存不当,使色谱柱中的保存液全部挥发,柱子内部变干,造成色谱柱的损伤,影响分离效果。 2 色谱柱的使用 新柱使用前应先检查产品包装、外观是否完好。认真阅读说明书及性能测试报告,了解新柱子的最佳性能指标,如某色谱条件下的柱压、柱效等。有时分析用的流动相与柱子的保存试剂不同,故在分析样品之前,应使用合适的试剂将柱子中的保存试剂清洗出来。要注意清洗用的流动相与保存溶剂的相溶性。反相C18 柱通过出厂测试后多保存在乙腈中,可用10～20 倍柱体积的甲醇或乙腈来平衡色谱柱。流速要缓慢提高,如开始0. 3～0. 5mL/ min , 10～15min 后可慢慢加快。 硅胶柱和极性色谱柱通过出厂测试后一般保存在正庚烷中。如果分析时需要使用含水的流动相,则使用前须用乙醇或异丙醇冲洗,流速0. 1～0. 3mL/ min ,将正庚烷冲洗干净后,再用流动相平衡。 实验过程中可以记录色谱柱的一些性能指标,如柱效、柱压等,供今后参考。每次分析样品前,要用流动相对色谱柱进行平衡,待基线平稳后再进样分析。梯度洗脱用初始流动相平衡。一次样品分离完成后,要有足够的时间使系统恢复平衡,再进行下一次分析。一般流动相平衡时间为30min ,若系统中有盐或水,平衡时间应延长。 3 色谱柱的清洗与保存 色谱柱清洗是日常的重要维护工作。如果样品分子残留在柱子、接头、流通池中,会污染系统,影响对其它样品的分析,降低柱效。因此分析工作结束后,要用适当的溶剂清洗系统中残留的样品。在反相系统中, 若流动相中无酸、碱、盐类物质, 可用90 %甲醇冲洗30～60min ,若含酸、碱、盐类物质,则要先用10 %甲醇或乙腈,或用与分析用流动相相同的
超滤膜清洗与消毒
清洗与消毒 1 序言 水处理系统进水中存在各种形式可导致反渗透和纳滤膜表面污染的物质，如水合金属氧化物、含钙沉淀物、有机物及生物。污垢（fouling）就是指覆盖在膜表面上的各种沉积物，包括水中的结垢物。 膜系统预处理的目的在于尽量减少膜表面的上述污染，通过安装合适的预处理系统，选择恰当的操作条件，如产水流 量，运行压力与产水回收率等，就能达到这一目标。 下列因素有可能引起膜系统污垢： ?预处理系统不完善 ?预处理运行不正常 ?系统选材不合适（泵和管线等） ?预处理投药系统失灵 ?系统停机后冲洗不及时或不充分 ?操作控制不当 ?膜面长时间累积沉淀物（钡和硅垢等） ?进水组份或其它条件改变 ?进水受生物污染 发生膜表面的污垢将加速系统性能的下降，如减少产水流量，降低脱盐率。污垢的另一个负面现象是进水和浓水间的压差增加。 由于陶氏 FILMTEC?膜及膜元件具有全球膜工业界能承受最宽的pH
和温度条件，只要措施得力及时，就可以很有效地进行系统清洗，最大限度地恢复膜系统的性能。但若拖延太久才进行清洗，则很难完全将污染物从膜面上清洗掉，针对特定的污染，只有采取相应的清洗方法，才能达到好的效果，若错误地选择清洗化学药品和方法，有时会使膜系统污染加剧。因此在清洗之前需先决定膜表面的污垢种类，有以下几种分析方法： ?分析系统性能数据，请参阅故障排除一节的详细介绍 ?分析进水组成，发生污垢的可能性或许经过分析原水水质报告，就能显而易见的发现 ?检查前几次的清洗效果 ?分析测定SDI 值的微孔滤膜膜面上所截留的污物 ?分析保安滤器滤芯上的沉积物 ?检查进水管内表面及FILMTECTM 膜元件的进出水端面，如为红棕色，则表示可能已发生铁的污染；泥状或胶状沉积物通 常为微生物或有机物污染。 2 清洗条件 在正常操作过程中，反渗透元件内的膜片会受到无机盐垢、微生物、胶体颗粒和不溶性的有机物质的污染。操作过程中这些污染物沉积在膜表面，导致标准化的产水流量和系统脱盐率分别下降或同时恶化。当下列情况出现时，需要清洗膜元件： ?标准化产水量降低10%以上 ?进水和浓水之间的标准化压差上升了15%
色谱柱冲洗
目前，看到园子谈到色谱柱冲洗的问题。我来谈谈我自己的一点意见，主要针对的反向色谱柱而讲的。 1.色谱柱简介 最常用的色谱柱填充剂为化学键合硅胶。反相色谱系统使用非极性添充剂，以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用，辛基硅烷键合硅胶和其他类型的硅烷键合硅胶（如氰基硅烷键合相和氨基硅烷键合相等）也有使用,正相色谱系统使用极性填充剂，常用的填充剂有硅胶等。离子交换填充剂用于离子交换色谱；凝胶或高分子多孔微球等填充剂用于分子排阻色谱；手性键合填充剂用于对映异构体的拆分分析。 填充剂的性能（如载体的形状、粒径、孔径、表面积、键合基团的表面覆盖度、含炭量和键合类型等）以及色谱柱的填充，直接影响待测物的保留行为和分离效果。孔径在15nm（1 nm=10埃）以下的填料适合于分析分子量小于2000的化合物，分子量大于2000的化合物则应选择孔径在30nm以上的填料。以硅胶为载体的一般键合固定相填充剂适用PH2~8的流动相。当PH大于8时，可使载体硅胶溶解；当PH小于2时，与硅胶相连的化学键合相易水解脱落。当色谱系统中需使用PH大于8的流动相时，应选用耐碱的填充剂，如采用高纯硅胶为载体并具有高表面覆盖度的键合硅胶、包裹聚合物填充剂、有机-无机杂化填充剂或非硅胶填充剂等；当需使用PH小于2的流动相时，应选用耐酸的填充剂，如具有大体积侧链能产生空间位阻保护作用的二异丙基或二异丁基取代十八烷基硅烷键合硅胶、有机-无机杂化填充剂等。 2.色谱柱的冲洗体积确定 一般情况都是冲洗色谱柱10-20倍柱体积，具体可以这样计算，根据柱内径和柱长算出色谱柱内体积。短柱一般时间就是30分钟、长柱一般冲洗60分钟就可以了。举例：内经为4. 6mm、长250mm，其柱内体积=3.14*4.6*4.6/4*250=4.153毫升，流速是1.0毫升每分钟，折中取15被柱内体积，则冲洗时间就出来了。 3.色谱柱冲洗 冲洗色谱柱最好在分析结束后，用流动相冲洗到基线平稳，然后用10%左右的有机溶剂冲洗色谱柱，主要是冲洗干净流动相中的缓冲盐。然后用100有机溶剂冲洗。最好是梯度变化冲洗。分析物可能为一些能溶解在水中，有些需要用纯溶剂才能完全去除。如果分析时间紧迫一定要把盐分冲洗干净，一般情况不要用纯水冲洗色谱柱，特别是反向柱的填料的键合集团容易折断，对色谱柱造成损伤。色谱柱被使用在某种程度上就是开始被污染了，所以色谱柱的寿命和我们使用的情况有很大的关系。虽然被污染但是对我们分析目标物没有造成影响我们也就是认为还能用。 4.色谱柱维护冲洗 常见故障筛板阻塞，解决办法是：a、过滤流动相；b、过滤样品；c、运用在线过滤或保护柱。 柱头塌陷解决方法是：：a、避免使用PH>8的流动相（针对大部分硅胶的柱子）；b、使用保护柱；c、使用预柱（饱和色谱柱）。 前面谈到的不管用什么溶剂一定要加入一定比例的用机溶剂，主要是考虑到一些疏水基团在有机溶剂里面容易伸展利于冲洗其包藏的杂质等。当我们的色谱柱在压力和柱效下降时，我可以拆开泵近端柱头的螺丝取出筛板，清洗筛板以及观察里面的填料，如填料污染严重，就要进行挖取一部分被污染的填料然后用其他废弃的柱子相同填料来填补，用新的筛板或清洗好的筛板拧好螺丝。然后冲洗观察柱压变化和测试柱效等。
超滤膜维修和维护方法
超滤膜清洗和维护方法 超滤膜作为纯水机的前置过滤，每半年应定期检查或清洗一次，特别当客户的水源浊度超标（>5NTU）时更应定期清洗，可预防发生超滤净水出水量减少，膜堵塞现象。具体方法如下： 1、首先测试超滤芯的实际净水通水量： 1）将超滤净水出口的软管从进水电磁阀位置拔下，打开纯水机的自来水进水阀。 2）用量杯和秒表实际测量超滤膜的净水通量（如图1），如果超滤净水流量下降到额定值（如家用机低于1.2升／分钟、商务机低于3升/分），则需要对超滤膜进行常规清洗维护。
2、普通清洗方法： 1）对早期超滤安装6-2-2脉冲冲洗阀（脉冲阀上有标注）的冲洗方法：关闭纯水机电源，将超滤芯的排水管从超滤芯上拔下，插上一根软管， 软管的另一端要保持畅通，方便排水（见图2）。打开纯水机的自来水 进水阀（开到最大），这时从超滤芯的排水管会大量排水。这样连续 冲洗2－3次，每次5分钟，一般情况下即可恢复超滤芯的净水通量。 冲洗时注意轻轻敲击膜壳，通过适度振动提高冲洗效果。 超 2）对后期超滤安装6-8-2或3-8-2、1-8-2脉冲冲洗阀的冲洗方法：只要插拔电源4-8次，每次间隔10秒即可。冲洗时注意轻轻敲击膜壳， 通过适度振动提高冲洗效果。 3）清洗完后按照第1条的方法检测，净水流量一般恢复到最低标准流量以上
3、 严重堵塞的清洗方法：如果采用上述方法清洗后净水流量仍不能有效恢 复，可采用以下办法。 1） 将超滤芯取出，将纯水机的自来水进水管拔下，直接插到超滤芯的净 水出水口上，同时将超滤芯的进水口和排水口各连接一根软管用于排水。 2） 打开自来水阀，这时从两根排水管会大量排水，这样连续冲洗2－3 次，每次5分钟（冲洗时可以分别轮流堵住一根排水管，同时可以用螺丝刀的手柄轻轻敲击超滤芯外壳，以增大冲洗力度，促使堵塞物脱落），即可恢复超滤芯的净水通量。 图3 冲洗时可以分别轮流堵住一根排水管，以增大冲洗力度 超 滤 芯
色谱柱清洗及保存方法
色谱柱清洗及保存方法 1、尺寸排阻色谱柱： （1）树脂基质分子尺寸排阻色谱柱 ①离子性吸附：对于阳离子性吸附物质，通过提高盐浓度进行过柱清洗 （1mol/L的醋酸缓冲液） ②疏水性吸附：对于疏水性吸附物质，可通过提高有机溶剂的浓度 （PW·PW XL：50%、α及SuperAW：100%可）进行过柱清洗。 ③复合吸附：对于阳离子性·疏水性物质的去除，可提高盐浓度进行过柱， 水洗后，提高有机溶剂浓度进行过柱。 （2）硅胶基质分子尺寸排阻色谱柱 ①碱性物质的去除（离子性吸附）：通过提高淋洗液的盐浓度（通常 0.5mol/L）进行过柱清洗。 ②疏水性吸附的去除（疏水性吸附）：在淋洗液中添加甲醇、乙腈（10-20%） 等水溶性有机溶剂进行过柱清洗。本法请注意缓冲液中盐的析出。 ③在淋洗液中添加尿素、中性界面活性剂：在淋洗液中添加6-8mol/L的 尿素或0.2-0.3%的中性界面；活性剂（Triton、Tween、Brij等）后进 行过柱清洗。但需注意尿素及界面活性剂的柱中残留。 一般来说，清洗时间可选择为过柱5-10个柱体积便可。 2、离子交换色谱柱、 （1）如果预柱滤片或保护柱在分离之前曾经使用过，需要首先将预柱滤片或保护柱反接用清洗溶液冲洗15-30min。如果经过冲洗效果没有得到明显 改善，则需要更换预柱滤片或保护柱。对于Proteomix阴离子交换色谱柱，清洗溶液为含150mM硝酸钾的75%乙腈溶液（用HCl调节pH至2）。 对于Proteomix阳离子交换色谱柱，清洗溶液为含1.0M NaCl的50mM磷 酸盐缓冲液（pH10）。 （2）在使用过程中，样品经常会被吸附在柱入口端的筛板或者填料上。 当样品吸附累积到一定程度时，柱压将会升高，色谱峰形也会出现展宽。 这时就需要清洗色谱柱了。 下面是色谱柱清洗的基本步骤：
超滤的反洗和清洗系统
超滤的反洗和清洗系统(配图表) 为保证超滤系统的长期稳定运行，需配置反洗系统、化学分散清洗系统（选用）、清洗系统及压缩空气系统。 一般情况下，反洗和气擦洗系统对于SFP-N超滤是必需的；通常，还配备一个杀菌剂加药系统以控制微生物等繁殖对超滤膜的影响；而分散化学清洗系统则在水质较差时配备。 1反洗系统 反洗系统包括反洗水箱、反洗水泵及次氯酸钠加药装置。 1.1反洗水箱 超滤反洗用水一般采用超滤产水，故可以不另设单独的反洗水箱，而采用超滤的产水箱。 1.2反洗水泵
超滤由于采用频繁的反洗技术，故应单独设置反洗水泵。反洗水泵参数可以按以下选取： 1）流量：膜组件反洗通量可以按100~150L/m2.h，折合成膜组件流量后乘以单套装置组件数量即可； 2）扬程：一般取10~20mH2O； 3）泵的过流材质应为不锈钢。 1.3次氯酸钠加药装置 为抑制膜组件内细菌滋生，可以单独设置该加药装置。加药有两种方式：一种是在进水中连续加入1~5ppmNaClO或冲击性加入10~15ppmNaClO，每次持续30~60分钟，每天一次。另一种是在反洗水中加入10~15ppmNaClO。次氯酸钠加药装置含以下设备： 1）加药箱：一般按一昼夜以上的药品贮存量。加药箱配低液位开关，低液位报警并停计量泵； 2）计量泵：按加入反洗水中次氯酸钠浓度10~15ppm或按进水中加入1~5ppm 浓度来确定计量泵的流量，压力大于投加点压力。 2化学加强反洗系统 对于水质比较差的原水，建议在系统运行过程中增加化学加强反洗。根据水质情况选择酸或碱洗装置之一，或者二者均选用。 化学分散清洗系统设备由加药箱和计量泵组成。 2.1化学加强反洗酸加药装置 超滤进水中可能含有铁、铝等高价金属的胶体或者悬浮物，也可能存在硬度等结垢倾向，这些杂质可能造成超滤膜的无机物污染。在此情况下，建议在反洗过程中加一定浓度的酸溶液进行化学加强反洗，所用的酸可根据具体原水水质情况选用盐酸、草酸或柠檬酸等。
超滤膜清洗方法
超滤膜清洗方法 清洗用物品：片碱（NaOH）次氯酸钠(N a OCl) 盐酸（HCI）。PH试纸（有条件的可用PH 计）、防护口罩。 碱清洗液的配比为0.1%（w）N a OH+0.2%N a OCl（w）、Ph=12左右，酸清洗液的配比为0.2%（w）、Ph=2左右。 （w）标示有效成分的重量百分含量 清洗流量及压力：膜流量1.5-2.0m3/h膜，压力<3.0 bar。 清洗步骤： 一准备： 1.检查超滤水箱、浓水箱水位，若不满，将水箱水手动制满。 2.系统停止运行，将所有旋钮开关转至停止； 3.检查清洗管路、阀门，打开超滤清洗回水阀，超滤进水阀，关闭超 滤产水阀，在依次打开原水泵向清洗水箱注水，液位达到所需刻度即可。 4.检查清洗过滤器滤芯完好，清洗泵运转正常 5.向清洗水箱加入所需药剂，打开水泵出口回水阀，关闭清洗出口阀 （进超滤系统），打开水泵循环3-5分钟（溶解药剂）。 二.用碱洗： 1.高频率短时间气擦洗（3-8次，每次15s左右），并进行水反洗，反复 多次后，直到气擦洗排水基本干净。排干膜组件内水（立即打入清洗药剂，防止膜脱水造成不可恢复损坏）。
2.关闭清洗水泵回水阀、超滤进水阀、超滤产水阀，打开清洗泵出口阀、 超滤清洗浓水回水手动阀、超滤清洗产水手动阀、超滤清洗进水手动阀。 启动清洗泵，控制清洗液进水压力及流量，循环30min。 3.关闭清洗泵，静置浸泡60min；严重污染可延长浸泡时间。 4.循环清洗：启动清洗泵，以清洗流量循环30min。 三、冲洗 打开超滤装置正排阀，进水阀，关闭超滤清洗浓水回水手动阀、超滤清洗产水手动阀、超滤清洗进水手动阀，再打开原水泵正冲洗15-30min；打开超滤装置反排排阀，超滤进水阀，关闭超滤清洗浓水回水手动阀、超滤清洗产水手动阀、超滤清洗进水手动阀，再打开原水泵反冲洗15-30min。 四、用酸洗： 1.高频率短时间气擦洗（3-8次，每次15s左右），并进行水反洗，反 复多次后，直到气擦洗排水基本干净。排干膜组件内水（立即打入 清洗药剂，防止膜脱水造成不可恢复损坏）。 2.关闭清洗水泵回水阀、超滤进水阀、超滤产水阀，打开清洗泵出口 阀、超滤清洗浓水回水手动阀、超滤清洗产水手动阀、超滤清洗进 水手动阀。启动清洗泵，控制清洗液进水压力及流量，循环30min。 3.关闭清洗泵，静置浸泡60min；严重污染可延长浸泡时间。 4.循环清洗：启动清洗泵，以清洗流量循环30min。 五、冲洗
液相色谱仪色谱柱使用及维护
液相色谱仪色谱柱使用及维护 每天用足够的时间来平衡色谱柱，您就会在处理问题方面获得最大的"补偿"，而且您的色谱柱的寿命也会变得更长！------ 一定得做！ 新的色谱柱在使用之前应该在您自己的液相色谱仪上进行性能测试，即使用色谱柱附带的检验报告上测试条件和样品来测定该色谱柱的柱效。并且，在以后的使用中，应时常对色谱柱进行测试。 卡套柱的安装（不加预柱）1．将卡套架套入柱芯 2．将两片夹套片嵌入柱芯的凹槽，使柱芯高于夹套（见左图） 3．将已套到柱芯上的卡套架向上推，直至高过夹套片 4．将卡套帽和卡套架旋在一起，然后用手拧紧 5．然后依同样的顺序连接好柱子的另一端 6．连接到液相色谱仪，PEEK接头手拧即可；若为不锈钢接头应使用专用扳手 注意：使用卡套柱时，两端的卡套应时刻连接在柱芯上。不管您是平衡色谱柱或是清洗，任何时候都不能将卡套取下来，否则会造成填料的流失。 卡套柱的安装（加预柱） 1．将卡套架套入柱芯 2．将两片夹套片嵌入柱芯的凹槽，使夹套高于柱芯（见左图） 3．将已套到柱芯上的卡套架向上推，直至高过夹套片 4．将"子弹头"预柱放入卡套片内 5．将卡套帽和卡套架旋在一起，然后用手拧紧 6．然后依同样的顺序连接好柱子的另一端 7．连接到液相色谱仪，PEEK接头手拧即可；若为不锈钢接头应使用专用扳手 更换色谱柱滤网和玻璃棉过滤片（同时可以修补色谱柱） 注意：在取出反相柱芯的滤网和玻璃片之前，应该将色谱柱充分用水和甲醇/乙腈冲洗，而且修补工具的头部也应该蘸取少量的甲醇/乙腈，以避免在取出滤网和玻璃棉滤片时带出柱子内的填料。 1．将修补工具中的2套入柱芯的顶端 2．将修补工具中的3轻轻地旋入已套着2的柱芯中，并顺时针方向旋转到旋紧 3．一手握柱芯，另一只手轻轻地向外拉3，取出柱芯顶端的滤网 4．用一个小铲子轻轻地取出滤网下面的玻璃棉以及被污染的填料 5．将新的填料用甲醇润湿，然后填入挖去的部位，压平 6．照（左图）装上新的玻璃棉滤网，并用修补工具中的4将玻璃棉压入柱芯顶端 7．柱芯顶端套上2，然后参照（左图）将滤网放入 8．压紧，然后取下2，再用4将滤网的边缘压平 平衡色谱柱反相色谱柱在经过出厂测试后是保存在乙腈/水中的。请一定确保您所使用的流动相和乙腈/水互溶。由于色谱柱在储存或运输过程中可能会干掉，因此在用流动
超滤膜的清洗与保存
超滤膜（中空纤维超滤膜和卷式超滤膜）清洗与保存 随着超滤膜截留的污染物在膜内表面和膜孔中的不断积累，超滤膜的水通量和分离能力逐渐下降，通过反冲洗可以部分恢复膜的水通量，但反冲洗不能达到100%的恢复效果，因此当超滤膜的水通量下降超过30%时，必须进行药物清洗，及时清除附着在超滤膜壁和膜孔中的污染物，防止超滤膜形成不可恢复的堵塞。 药物清洗的方法主要有以下几种： 1、用HY-410清洗剂将RO水或超滤水的pH值配制到2，经增压泵从超滤膜的进水阀处打 入，自排放阀处循环回来，调节排放阀将压力稳定在0.15Mpa，循环清洗30分钟后将进水阀、排放阀和调节阀全部关闭，对超滤膜密封浸泡2小时后再用超滤水冲洗干净。 2、用HY-420清洗剂将RO水或超滤水的 pH值配制到12，经增压泵从超滤膜的进水阀处打入，自排放阀处循环回来，调节排放阀将压力稳定在0.15Mpa，循环清洗30分钟后将进水阀、排放阀和调节阀全部关闭，对超滤膜密封浸泡2小时后再用超滤水冲洗干净。 3、加入0.5%的HY-240杀菌剂对超滤膜进行药物清洗，再进行循环药洗或浸泡 4、阀门操作见右图所示。 超滤膜的保存 超滤膜没有使用前一般都是浸入保护液中进行密封保存以防止湿态膜脱水后产生收缩，膜孔变小，使膜结构破坏，水通量下降。 一、短期保存：超滤膜如暂停使用时（少于10天时间）应对超滤膜杀菌反冲洗一次，在反冲洗水中加入15ppm（ml/L）的HY-240杀菌剂后再将超滤膜的进水阀、排放阀和调节阀关闭，保持超滤膜的密封和灭菌作用。 二、长期保存：超滤膜如长期停止使用时（超过10天），先对超滤膜进行杀菌反冲洗一次，然后在超滤膜内注入HY-310保护液后密封保存（最好是RO水）。