化验室试题B

08药专《药物分析》复习题

一、A型题(每题的备选答案中只有一个最佳答案)

1.中国药典主要内容包括

A 正文、含量测定、索引

B 凡例、制剂、原料

C 鉴别、检查、含量测定D凡例、正文、附录

2. 一般杂质检查中氯化物检查法所用的酸是

A 硫酸

B 盐酸

C 硝酸

D 高氯酸

3.具有旋光性的药物,结构中应含有

A 手性碳原子

B 碳-碳双键C酚羟基D羰基

4.维生素E中应检查的特殊杂质为

A 游离肼

B 游离水杨酸C生育酚 D 间氨基酚

5.《中国药典》现行版规定“恒重”是指连续两次称量之差不超过

A 0.03mg

B 0.3g

C 0.3mg

D 0.1mg

6.下列各项中不属于一般性杂质的是

A 氯化物

B 砷盐

C 硫酸盐

D 旋光化合物

7.药物纯度合格是指

A 含量符合药典的规定

B 符合分析纯的规定 C不超过该药物杂质限量的规定 D 绝对不存在杂质,对病人无害

8.药物中检查砷盐,加入一组试剂,正确的选择是

A 锌粒、盐酸、溴化汞试纸

B 盐酸、碘化钾、氯化亚锡、锌粒、溴化汞试纸

C 浓盐酸、氯化亚锡

D 浓盐酸、氯化亚锡、碘化钾、溴化汞试纸

9.用古蔡法检砷时,能与砷化氢气体产生砷斑的试纸是

A Pb(Ac)2试纸

B HgBr2试纸

C HgI2试纸

D HgCl2试纸

10.美国药典的缩写为

A USA

B BP

C USP

D JP

11.含量测定时受水分影响的方法是

A 紫外分光光度法

B 非水溶液滴定法

C 配位滴定法

D 氧化还原滴定法12.异羟肟酸铁反应可用于下列哪类抗生素的鉴别

A β-内酰胺类

B 氨基苷类

C 大环内酯类

D 四环素类

13.《中国药典》现行版规定,凡检查含量均匀度的制剂可不进行

A 崩解时限检查

B 溶出度检查

C 重量差异度检查

D 脆碎度检查14.阿司匹林需检查的特殊杂质

A 水杨酸

B 对氨基苯甲酸

C 5-羟甲基糠醛

D 苯巴比妥酸

15. 巴比妥类药物的鉴别方法有

A 与钡盐反应产生白色化合物

B 与镁盐反应产生白色化合物

C 与银盐反应产生白色化合物

D 与铁盐反应产生白色化合物

16.《中国药典》现行版规定,检查药物中的残留溶剂,应采用的方法是

A 高效液相色谱法

B 比色法 C酸碱滴定法 D 气相色谱法

17.《中国药典》规定,盐酸普鲁卡因注射液应检查的特殊杂质是

A 硝基苯

B 氨基苯C对氨基酚 D 对氨基苯甲酸

18.能用vitaili反应鉴别的药物是

A 麻黄碱B奎尼丁 C 山莨菪碱D可待因

19.滴定分析中,一般利用指示剂的突变来判断化学计量点的到达,在指示剂变色时停止滴定,这一点为

A 化学计量点

B 滴定分析

C 滴定等当点

D 滴定终点

20. 为了消除注射液中抗氧剂焦亚硫酸钠对测定的干扰,可在测定前加入一种物质使焦亚硫酸钠分解,这种物质是

A 丙酮

B 中性乙醇

C 甲醛

D 盐酸

21. 维生素C的含量测定药典采用碘量法,此法是利用维生素的

A 氧化性

B 酸性

C 还原性

D 碱性

22. 《中国药典》现行版对生物碱的原料药的含量测定大多采用

A 比色法

B 旋光法

C 紫外分光光度法

D 非水溶液滴定法

23.维生素E中应检查的特殊杂质为

A 游离肼

B 游离水杨酸C生育酚 D 间氨基酚

24.丙二酰脲类鉴别反应是下列哪类药物的一般鉴别试验

A 芳酸及酯类药物

B 生物碱类药物C磺胺类药物 D 巴比妥类药物25.测定酸不溶性灰分,下列说法正确的是

A 测定酸不溶灰分能更准确地反映外来杂质的含量

B 在总灰分中加入稀硫酸后依法测定

C 对于各种中药制剂都必须测定酸不溶性灰分

D 组织中含草酸钙较多的药材,酸不溶灰分较高

26.新药稳定性考察测试间隔时间为

A 1个月、3个月、6个月、1年

B 3个月、6个月、1年

C 1个月、6个月、1年

D 1个月、6个月、1年

27.对专属鉴别试验的叙述不正确的是

A 是证实某一种药物的试验

B 是证实某一类药物的试验

C 是在一般鉴别试验的基础上,利用各种药物化学结构的差异来鉴别药物

D 是根据某一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同,选用某些特有的灵敏定性反应来鉴别药物的真伪

28.药物鉴别的主要目的是什么

A 判断药物的优劣

B 判断药物的真伪

C 确定有效成分的含量

D 判断未知物的组成和结构

29.色谱峰的拖尾因子符合要求的范围是

A 0.85~1.15

B 0.90~1.10

C 0.95~1.05

D 0.99~1.01

30.对中药制剂进行含量测定,首先应当选择的含量测定项目是

A 一类总成分的含量

B 浸出物的含量

C 所有成分

D 君药及贵重药

二、B型题(被选答案在前,试题在后,每题只有一个选择,各备选项可重复选用也可不用)

A 中和滴定法

B 双相滴定法

C 非水溶液滴定法

D 络合滴定法

E 高锰酸钾滴定法

41.重酒石酸去甲肾上腺素

42.阿司匹林

43.维生素B1

44.苯甲酸钠

45.硫酸亚铁

A 肾上腺素

B 氢化可的松

C 硫酸奎尼丁

D 对乙酰氨基酚

E 阿司匹林

36.需检查其他生物碱的药物是

37.需检查其他甾体的药物是

38.需检查酮体的药物是

39.需检查水杨酸的药物是

40.需检查对氨基酚的药物是

三、X型题

1.《中国药典》现行版中药品的名称包括

A 拉丁名

B 汉语拼音名

C 英文名D中文名 E 商品名

2.片剂中应检查的项目有

A 重量差异

B 装量差异

C 崩解时限

D 不溶性微粒

E 制剂在生产3.常用于药物鉴别的方法有

A 化学鉴别法

B 红外光谱鉴别法

C 薄层色谱鉴别法

D 气相色谱鉴别法

E 高效液相色谱鉴别法

4.中药及其制剂分析的基本程序有

A 取样和供试品溶液的制备

B 鉴别

C 检查

D 含量测定

E 供试品溶液的制备

5.重量分析法应包括

A 挥发法

B 萃取法

C 沉淀法

D 沉淀滴定法

E 氧瓶燃烧法

6.注射用水与纯化水质量检查相比较,要求更严格的项目是

A 亚硝酸盐

B 酸碱度

C 重金属

D 氨

E 微生物限度

7.《中国药典》现行版规定注射液的检查项目

A 热原

B 无菌

C 不溶性微粒

D 可见异物E装量

8.能发生重氮化-偶合反应的药物有

A 水杨酸

B 阿司匹林

C 对氨基水杨酸钠

D 盐酸普鲁卡因

E 对氨基酚9.用色谱法对中药及其制剂进行鉴别时,常用的鉴别方法有

A 对照品对照法

B 阴、阳对照品

C 空白对照法

D 对照药材对着法

E 阳性对照法

10.原料药稳定性考察试验项目包括

A 影响因素试验

B 加速试验

C 长期试验

D 高温试验

E 高湿度试验

四、简答题

1.简述注射剂中抗氧剂的干扰及排除方法。

2.药物鉴别的内容有哪些?

3.阿司匹林及其制剂中的游离水杨酸是如何引入的?简述检查的原理及其限量。

五.计算题

1.奥沙西泮原料药含量测定:精密称定0.0150g,置200ml容量瓶中,加乙醇150ml,于温水浴中加热,振摇使奥沙西泮溶解,放冷,用乙醇稀释至刻度,摇

匀,精密量取5ml,置100ml容量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀,在229nm 的波长处测定吸光度为0.480;另精密吸取奥沙西泮对照品0.0149g,同法操作,测得229nm的波长处测定吸光度为0.460;药典规定本品按干燥品计算,含C15H11ClN2O2应为98.0%~102.0%。该供试品含量是否合格?

2.对乙酰氨基酚原料药含量测定:精密称取对乙酰氨基酚0.0411g,置250ml 容量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50ml,加水至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml容量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10ml,加水至刻度,摇匀。依照分光光度法,在257nm波长处测得吸收度为0.582。按C8H9NO2的百分吸收系数为719计算对乙酰氨基酚的百分含量。

锦州医学院2005年药物分析学(硕士)

一、选择题:

(一)A型题(每题1分,共40道题,总计40分)

1药物的纯度合格是指()

A含量合格B符合分析纯的要求 C绝对不含杂质 D药物杂质不超过限量要求

2药物中氯化物的检查,所用的酸是()

A稀流酸 B稀硝酸 C稀盐酸 D稀醋酸

3药物中氯化物检查的一般意义在于它()

A是有疗效的物质

B是对人体健康有害的物质

C可考察生产工艺过程是否正常

D是对疗效有不利影响的物质

4.药物的鉴别试验中,常用的光谱鉴别方法为()

A.原子吸收法 B核磁共振法C紫外光谱法 D质谱法

5按杂质的来源分类,对于阿司匹林属于特殊杂质的为()

A氯化物 B砷盐 C 重金属 D水杨酸

6某药物具有1,3-二酰亚胺结构,于吡啶溶液中与铜盐反应显绿色,该药物为()

A硫酸奎宁 B硫酸阿托品C硫喷妥钠D硫酸沙丁胺醇

7干燥失重主要检查药物中的()

A硫酸灰分 B水分 C易碳化物 D水分及其他挥发性成分

8铁盐检查中,为什么要加入过硫酸铵()

A防止Fe3+ 水解B使Fe2+→Fe3+ C使Fe3+→Fe2+D除去Fe2+ 干扰

9重金属检查中,加入硫代乙酰胺时,溶液最佳pH为()

A1.5 B3.5 C2.5 D10

10易炭化物是指()

A药物中存在的有色物质 B药物中存在的遇硫酸易炭化或氧化而呈色的有机物质

C影响药物的澄明度的无机物质D有机氧化物

11.总灰分是指()

A中药材所带的泥土等不溶性物质 B药材或制剂经加热炽灼灰化遗留的无机物

C 药材或制剂经加热炽灼灰化遗留的有机物

D 药物中遇硫酸氧化生成硫酸盐的无机物12.巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜离子作用,生成的络合物颜色通常为()

A红色 B紫色 C黄色 D兰绿色

13.巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜离子作用,生成的络合物显绿色的为()

A苯巴比妥 B异戊巴比妥 C司可巴比妥 D硫喷妥钠

14.差示光度法测定药物含量时,测定的是()

A某一波长处,同一物质在两种不同条件介质中的△A

B样品与空白试剂的△A

C最大与最小吸光度的△A

D两种成分的吸光度的比值

15.下列哪个药物能使溴试液腿色()

A异戊巴比妥B司可巴比妥 C苯巴比妥 D环己巴比妥

16.用双相滴定法测定含量的药物为()

A阿司匹林B对乙酰氨基酚C水杨酸 D苯甲酸

17.鉴别水杨酸及其盐类,最常用的试剂是()

A碘化钾 B碘化汞钾C三氯化铁 D硫酸亚铁

18.苯甲酸钠的含量测定,中国药典采用双相滴定法,其所用的溶剂体系()

A水-乙醇 B水-冰醋酸 C水-氯仿 D水—乙醚

19.异烟肼加氨制硝酸银试剂即发生气泡与黑色混浊,并在试管壁上形成银镜。这是由于其分子结构中有()

A酰肼基 B吡啶基 C叔胺基 D酰胺基

20.用铈量法测定盐酸氯丙嗪的步骤如下:检品适量,溶于稀硫酸后立即用硫酸铈滴定液(0.1mol/L)滴定至形成的红色消失。终点指示原理是()

A硫酸与盐酸氯丙嗪形成配合物

B硫酸铈被氧化

C盐酸氯丙嗪溶于稀硫酸立即显红色,与硫酸铈反应完全后红色消失

D分步氧化:盐酸氯丙嗪分子在滴定过程中先失去一个电子形成红色自由基,到达等当点时,全部氯丙嗪分子失去两个电子,红色消失。

21.下列药物中,哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应()

A地西泮 B阿司匹林C异烟肼 D苯佐卡因

22下列哪一种酸在冰醋酸中的酸性最强()

A H3PO4

B HNO3

C HClO4

D HCl

23.用高氯酸溶液滴定硫酸奎宁,以结晶紫为指示剂。1摩尔硫酸奎宁与几摩尔高氯酸相当()

A 2

B 3

C 1

D 1/2

24.高效液相色谱测定含碱性药物时,常需加入扫尾剂,其作用是()

A抑制或掩蔽固定相表面的游离硅醇基的活性

B增加含氮碱性药物的稳定性

C形成动态离子对固定相

D使固定相表面形成双电层

25.维生素A具有易被紫外光裂解,易被空气氧化或氧化剂氧化等性质,是由于分子中含有( )

A环己稀基 B伯醇基 C乙醇基 D共轭多烯醇侧链

26.中国药典测定维生素E含量的方法为()

A气相色谱法 B HPLC法 C碘量法 D荧光分光光度法

27.需检查特殊杂质游离生育酚的药物()

A维生素A B维生素B1 C 维生素C D维生素E

28四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定()

A可的松 B睾丸素 C雌二醇 D炔雌醇

29.下列哪个药物发生羟肟酸铁反应()

A青霉素 B庆大霉素C红霉素 D链霉素

30.具有氨基糖苷结构的药物是()

A链霉素B红霉素C头孢拉定D金霉素

31青霉素类药物的酸碱滴定法采用的是()

A直接滴定法B置换滴定法C双相滴定法D剩余滴定法

32.TLC法鉴别四环素类药物时,在固定相和流动相中加EDTA的目的是( )

A调节展开系统的pH

B与四环素类药物络合,改善色谱行为

C防止四环素类药物分解

D克服因痕量金属离子存在而引起的拖尾现象

33.抗生素中高分子聚合物杂质检查采取什么方法()

A RP-HPLC

B NP-HPL

C C 葡聚糖凝胶色谱

D 离子对色谱

34.回收率属于药分方法效能指标中的()

A精密度 B 准确度 C选择性 D耐用性

35.比色法测定药物含量时考察工作曲线的线性用哪一种方法()

A最小二乘法 B t检验法 C F检验法 D正交试验法

36.反相HPLC常用的流动相为()

A氯仿 B乙醚C甲醇-水 D乙醇-水

37用于TLC定性的参数是( )

A tR

B RSD

C Rf

D tm

38.气相色谱法中测定有机物常用的检测器是()

A紫外检测器B电化学检测器 C氢焰离子化检测器 D光电倍增管检测器39.HPLC法中常用的检测器为()

A紫外检测器 B红外检测器 C热导检测器 D电子捕获检测器

40。荧光法测定的是()

A发射光强度 B 激发光强度 C吸收光强度 D透过光强度

(二)X型题:(每题1分,共10道题,总计10分)

1砷盐检查中加入KI的目的是()

A与Zn2+形成络合物,有利于生成AsH3

B使As5+ →As3+

C使As3+ → As5+

D可抑制SbH3的生成

E在Zn2+表面起去极化作用

2.IR法常用的制样方法有()

A氯化钾压片法 B氯化钠压片法C溴化钠压片法 D溴化钾压片法 E碘化钾压片法3.中药的提取方法有()

A萃取法 B冷浸法C水蒸气蒸馏法D超声提取法E色谱法

4.中药制剂的鉴别方法有()

A显微鉴别 B薄层色谱 C化学鉴别D指纹图谱 E红外图谱

5.下列药物用非水滴定法测定含量时,需加入醋酸汞的有()

A氯氮卓B盐酸异丙嗪 C尼克刹米 D盐酸氯丙嗪 E盐酸流利达嗪

6.生物碱类药物常用的含量测定方法有()

A HPLC B提取中和法 C酸性染料比色法 D GC法 E非水酸量法

7.下列那些不是维生素C所具有的性质()

A在乙醚,氯仿中溶解 B具有强还原性

C分子中有两个手性碳原子 D在酸性溶液中成盐

E具有糖的性质

8 抗生素活性以效价单位表示,它是指()

A每毫升或每克中含有某种抗生素的有效成分的多少

B每毫升或每毫克中含有某种抗生素的有效成分的多少

C用单位u表示

D用微克μg表示

E各种抗生素的效价基准是人为规定的

9.氧瓶燃烧法可用于下列分析的前处理()

A含卤素有机药物的含量测定

B含硅有机药物的鉴别

C含氟有机药物的鉴别

D药物中杂质硒的检查

E含金属药物的含量测定

10.表示样品含量测定方法精密度的有( )

A变异系数 B偏差 C相对标准偏差 D误差 E标准差

二、填空题:(每空1分,共20空,总计20分)

1.巴比妥类药物用银量法测定含量时,在滴定过程中首先形成可溶性的 1 当被测的药物完全形成 2 后,稍过量的银离子就与药物形成难溶的 3 沉淀,使溶液浑浊,以此指示终点。

2.分子结构中具有 4 的药物,可发生重氮化-耦合反应。该反应第一步生成5 第二步与 6 耦合。

3.戊烯二醛反应适用于吡啶环的 7 位无取代基的异烟肼和尼可刹米,

4.氯贝丁酯分子结构中具有酯结构,碱水解后与盐酸羟胺生成8 ,在弱酸性条件下加三氯化铁生成 9 色的 10

5.对乙酰氨基酚所检查的特殊杂质为 11

6.奎宁和奎尼丁分子式完全相同,但 12 部分立体结构不同,旋光性不同,奎宁为 13 体,奎尼丁为 14 体。

7.中国药典中,用气相色谱法测定维生素E含量内标物为 15

8.Kober反应是指 16 与17 反应呈色,18

9.中药的萃取中,氯仿分子中的氢可同 19 形成氢键,多用于提取 20

三、名词解释(每题3分,共5道题,总计15分)

1.一般鉴别试验

2.专属鉴别试验

3.空白试验

4.准确度

5.中间精密度

四、简答题(每题5分,共7道题,总计35分)

1.简述氯化物检查法的原理

2.硫氰酸盐法检查铁盐的原理

3.阿司匹林直接滴定法中为什么加入中性乙醇

4.给出鉴别酰肼基团可利用的两个反应

5.简述生物碱的盐酸盐用高氯酸滴定时需加入何种物质

6.简述硝酸反应鉴别维生素E的原理。

7.简述Molish反应原理

五、计算题(每题15分,共2道题,总计30分)

1.盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸(PABA)的检查:取本品,加乙醇制成2.5mg/ml 的溶液,作为供试品,另取PABA对照品,加乙醇制成60μg/ml的溶液,作为对照,取供试液10μl,对照液5μl。分别点于同一波层板上,展开,用对二甲氨基苯甲醛溶液显色,不得比对照液所显斑点更深,PABA的限量是多少?

2.盐酸氯丙嗪片含量测定方法如下:取10片,去糖衣后,精密称定,研细,精密称取适量,置100ml量瓶中,加盐酸溶液(9→1000)70ml,溶解、,稀至刻度,滤过,精密取续滤液5ml,置另一100ml量瓶中,用同一溶剂稀释至刻度,于254nm波长处测定吸收度,按百分吸光系数915,计算每片含量(mg).已知:称取片粉重量0.0203g,10片重0.5130g,测得吸收度为0.450 片剂规格25mg.

71.滴定分析中,一般利用指示剂的突变来判断化学计量点的到达,在指示剂变色时停止滴定,这一点为

A.化学计量点B.滴定分析

C.滴定等当点D.滴定终点

E.滴定误差

72.红外光谱图中,1650一1900cm—l处具有强吸收峰的基团是

A.甲基B.羰基

C.羟基D.氰基

E.苯环

73.测定卤素原子与脂肪碳链相连的含卤素有机药物(如三氯叔下醇)的含量时,通常选用的方法是

A.直接回流后测定法B.直接溶解后测定法

C,碱性还原后测定法D.碱性氧化后测定法

E.原子吸收分光光度法

74.各国药典对团体激素类药物常用HLPC或GC法测定其含量,主要原因是

A.它们没有特征紫外吸收,不能用紫外分光光度法

B.不能用滴定分析法进行测定

C.由于“其他甾体”的存在,色谱法可消除它们的干扰

D.色谱法比较简单,精密度好

E.色谱法准确度优于滴定分析法

75.乙酰半胱氨酸分子结构中具有巯基,因此可采用的含量测定方法是

A.饰量法B.银量法

C.碘量法D.中和法

E.非水滴定法

76.药典规定取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的

A。士0.1%B.土1%

C.土5%D.土l0%

E.士2%

77.乙醇中检查杂醇油是利用

A.颜色的差异B.旋光的差异

C.臭味及挥发性的差异D.对光选择吸收的差异

E.溶解行为的差异

78.标定高氯酸滴定液采用的指示剂及基准物质是

A.酚酞、邻苯二甲酸氢钾B.酚酞、重铬酸钾

C.淀粉、邻苯二甲酸氢钾D.结晶紫、邻苯二甲酸氢钾

E.结晶紫、重铬酸钾

79.中国药典(1995年版)采用气相色谱法测定维生素E含量,内标物质为

A.正二十二烷B:正二十六烷

C.正二十烷D.正三十二烷

E.正三十六烷

80.鉴别水杨酸及其盐类,最常用的试液是

A.碘化钾B.碘化汞钾

C.三氯化铁D.硫酸亚铁

E.亚铁氰化钾

81.巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用,生成配位化合物,显绿色的药物是A.苯巴比妥B.异戊巴比妥

C.司可巴比妥D.巴比妥

E.硫喷妥钠

82;在药物的杂质检查中,其限量一般不超过百万分之十的是

A.氯化物B.硫酸盐

C.醋酸盐D.砷盐

E.淀粉

83.对乙酰氨基酚的含量测定方法为:取本品约40mg,精密称定,置250ml量瓶中,加o.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后,加水至刻度,摇匀,精密量取5ml。置l00ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10ml,加水至刻度,摇匀,照分光光度法,在257nm的波长处测定吸收度,按C8H9N02的吸收系数()为715计算,即得。若样品称样量为m(g),测得的吸收度为A,则含量百分率的计算式为

84.中国药典(1995年版)收载的含量均匀度检查法,采用

A.计数型方案,一次抽检法,以平均含量均值为参照值

B.计数型方案,二次抽检法,以平均含量均值为参照值

C.计数型方案,二次抽检法,以标示量为参照值

D.计量型方案,一次抽检法,以标示量为参照值

E.计量型方案,二次抽检法,以标示量为参照值

85.能发生硫色素特征反应的药物是

A.维生素AB.维生素Bl

C.维生素CD.维生素E

E.烟酸

86.关于中国药典,最正确的说法是

A.一部药物分析的书

B.收载所有药物的法典

C.一部药物词典

D.我国制定的药品标准的法典

E.我国中草药的法典

87.药物纯度合格是指

A.含量符合药典的规定

B.符合分析纯的规定

C.绝对不存在杂质

D.对病人无害

E.不超过该药物杂质限量的规定

88.检查某药品杂质限量时,称取供试品W(g),量取待检杂质的标准溶液体积为V(m1),浓度为c(g/m1),则该药品的杂质限量是

A.W/(c·V)×100%B.c·V·W×100%

C.v·c/W×100%D.c·W/v×100%

E.V·W/c×100%

89.药物中氯化物杂质检查的一般意义在于

A.它是有疗效的物质

B.它是对药物疗效有不利影响的物质

C.它是对人体健康有害的物质

D.可以考核生产工艺中容易引入的杂质

E.检查方法比较方便

90.溶出度测定的结果判断:6片中每片的溶出量按标示量计算,均应不低于规定限度Q,除另有规定外,“Q”值应为标示量的

A.60%B.70%

C80%D.90%

E.95%

【91——95】

选择的含量测定方法为

A.中和滴定法B.双相滴定法

C.非水溶液滴定法D.络合滴定法

E.高锰酸钾滴定法

91.重酒石酸去甲肾上腺素

92.阿司匹林

93.维生素B1

94.苯甲酸钠

95.硫酸亚铁

【96——100】

可用于检查的杂质为

A.氯化物B.砷盐

C.铁盐D.硫酸盐

E.重金属

96.在酸性溶液中与氯化钡生成浑浊液的方法

97.在酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色的方法

98.在实验条件下与硫代乙酰胺形成均匀混悬溶液的方法

99.Ag-DDC法

l00.古蔡法

【101——105】

修约后要求小数点后保留二位

A.1.24B。1.23

C.1.2lD.1.22

E.1.20

修约前数字为

101.1。2349

102,1。2351

103.1.2050

104.1.2051

105.1.2245

【106——110】

A.肾上腺素B.氢化可的松

C.硫酸奎尼丁D.对乙酰氨基酚

E.阿司匹林

106.需检查其他生物碱的药物是107.需检查其他团体的药物是

108.需检查酮体的药物是

109.需检查水杨酸的药物是

110.需检查对氨基酚的药物是【111———115】

物理量的单位符号为:A.kPaB.Pa·s

C.mm2/sD.cm-1

E·μm

111.波数

112.压力

l13.运动粘度

114.动力粘度

115.长度

【116——120】

可采用的鉴别反应为

A.与三氯化铁试液反应后呈色

B.直接或水解后,重氮化—偶合反应呈色C.两者均可

D.两者均不可

116.对乙酰氨基酚

117,四环素

118.盐酸普鲁卡因

119.醋酸泼尼松

120.三氯叔丁醇

【12l——125】

适用于

A.固体原料药B.片剂

C.两者均可D.两者均不可

121.采用非水滴定法直接测定氯丙嗪含量

122.相对密度测定

123.“按标示量计算的百分含量”

124.含量测定

125.含量均匀度检查

【126——130】

可以鉴别的药物是

A.链霉素B.庆大霉素

C.两者均可D.两者均不可

126.用Kober反应

127.用坂口反应

128.用麦芽酚反应

129.用三氯化铁反应

130.用茚三酮反应

131.片剂中应检查的项目有

A,澄明度B.应重复原料药的检查项目

C.应重复辅料的检查项目D.检查生产、贮存过程中引入的杂质E.重量差异。

132.紫外分光光度法鉴别药物,常用的测定参数有

133。盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应有

A.重氮化—偶合反应B.羟肟酸铁盐反应

C.氧化反应D.磺化反应

E.碘化反应

134.测定阿司匹林片和栓中药物的含量可采用的方法是

A.重量法B.酸碱滴定法

C.高效液相色谱法D.络合滴定法

E.高锰酸钾法

135.当注射剂中加有抗氧剂亚硫酸钠时,可被干扰的方法是A.络合滴定法B.紫外分光光度法

C.饰量法D.碘量法

E.亚硝酸钠法

136.巴比妥类药物的鉴别方法有

A.与钡盐反应生成白色化合物B.与镁盐反应生成红色化合物C.与银盐反应生成白色沉淀D.与铜盐反应生成有色产物

E.与氢氧化钠反应生成白色沉淀

137.中国药典(1995年版)收载的古蔡法检查砷盐的基本原理是A.与锌、酸作用生成H2S气体

B.与锌、酸作用生成AsH3气体

C.产生的气体遇氯化汞试纸产生砷斑

D.比较供试品砷斑与标准品砷斑的面积大小

E.比较供试品砷斑与标准品砷斑的颜色强度

138.评价药物分析所用的测定方法的效能指标有

A.含量均匀度B.精密度

C.准确度D.粗放度

E.溶出度

139.盐酸吗啡中应检查的特殊杂质为

A.吗啡B.阿扑吗啡

C.罂粟碱D.莨菪碱

E.其他生物碱

140.氧瓶燃烧法装置中有

A.磨口、硬质玻璃锥形瓶B.磨口、软质玻璃锥形瓶

C.铂丝D.铁丝

E.铝丝

题号:71

答案:D

解答:通过“滴定”来实现的,根据所用标准溶液的浓度和体积计算出待测物质含量的这种分析方法称为滴定分析洁。这一过程称为滴定分析。当滴入的标准溶液的物质量与待测定组分的物质量恰好符合化学反应的计量关系时,称为化学计量点或称为等当点。在滴定过程中,指示剂正好发生颜色变化的转变点称为滴定终点。由于指示剂的变色点不恰好在化学计量点而引起的误差为滴定误差。故答案为D。(本题与1996年第85题相同。)

题号:72

答案:B

解答:1650一1900cm-l处具有强吸收的基团主要是碳基,由碳基的伸缩振动所引起;甲基的碳氢伸缩振动位于3000—2700cm-1;羟基的氢氧伸缩振动位于3750—3000cm-1;氰基的碳氮伸缩振动位于2400一2100cm-1;苯环的骨架振动位于1675一1500cm-1。故选B。

题号:73

答案:A

解答:有机含卤素药物的含量测定常通过测定所含卤素的量来计算药物的含量。根据卤素的结合形式的不同,采用适宜的处理方法,将有机结合的卤素转变为无机的卤素离子,然后选用分析方法来测定。与脂肪链的碳原子相连者,结合较不牢固,常用的处理方法为直接回流法。故选A。

题号:74

答案:C

解答:由于甾体激素类药物常含有结构相似的杂质即“其他甾体”;而HPLC和GC则具有较好的分离效果,用HLPC和GC来测定其含量则可消除它们的干扰,可以更好地考察甾类药物的内在质量。故选C。

题号:75

答案:C

解答:乙酰半胱氨酸在水中能溶解,而结构中含有一个巯基。凡含有巯基结构的药物,具有强还原性,可用弱氧化性的标准碘溶液直接滴定。而铈量法、银量法、中和法、非水滴定法都不适合于含巯基(强还原性)药物的氧化还原滴定法。故选C。

题号:76

答案:D

解答:这是药物检验人员应掌握的最基本知识。因为中国药典已明确规定,凡取用量为“约”

若干时,是指取用量不得超过规定量的土10%,故选D。其他答案都不是药典规定的取量。题号:77

答案:C

解答:中国药典中乙醇的特殊杂质有杂醇油、甲醇、易氧化物、丙酮和异丙醇、戊醇等,而“杂醇油”的检查方法是使用比较方便和简单的闻臭味的方法,因为“杂醇油”具有特殊的气味,故选C。

题号:78

答案:D

解答:高氯酸是非水滴定中滴定弱碱性药物的常用的标准滴定液,而溶剂选冰醋酸时,在水中表现出弱碱性的邻苯二甲酸氢钾,此时在冰醋酸中就显出强碱性,可被高氯酸滴定,指示剂采用结晶等。故选D。

题号:79

答案:D

解答:维生素E虽然沸点高达350℃,但仍可以不经过衍生化,而直接被气化,可应.用气相色谱法测定含量。中国药典(1995版)收载的维生素E原料、片剂、注射液、胶丸、粉剂等均采用本法进行含量测定,但采用内标法时,内标物不易找寻,采用正三十二烷时,方法简单,测定结果与进样量无关。故选用D。

题号:80

答案:C

解答:水杨酸及其盐类具有酚经基,鉴别酚经基的特征反应是在中性或弱酸性条件下,与三氯化铁试液反应,生成紫堇色铁配位化合物。

反应是:

而碘化钾、碘化汞钾、硫酸亚铁、亚铁氰化钾等都不是酚羟基的特征反应试液。故选C。

题号:8l

答案:E

解答:巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用,生成配位化合物,显紫色或生成紫色沉淀。但只有硫喷妥钠药物显绿色。本反应是用于鉴别,区别其他巴比妥类药物与硫代巴比妥类药物的重要的方法。故选E。

题号:82

答案:D

解答:药物的杂质应该是越少越好,但是,要完全去除杂质是不可能的;并且会造成生产上的困难和经济上的负担。因此,在不影响疗效和稳定性,对人体无害的前提下,允许有一定的限度的杂质量。一般来说,对人体有害或影响药物稳定性的杂质,必须严格控制其限量。砷对人体有毒,其限量规定较严,一般不超过百万分之十。而氯化物,硫酸盐等,其限量规定较宽。故此题应选D。

题号:83

答案:A

解答:样品(%)=

故答案为A。

题号:84

答案:E

解答:含量均匀度检查法采用初复试结果,是以标示量为参照值来进行的一种计量型方案。故答案应为E。

题号:85

答案:B

解答:维生素B1在碱性溶液中,可被铁氰化钾氧化生成硫色素。是维生素B1特有的反应。故本题答案应为B。

题号:86

答案:D

解答:书和词典均没有法律效力,而中国药典是有法律效力的,是一部我国关于药品标准的法典。它收载了我国防病治病所必需的,疗效肯定、副作用小并有标准、能控制的一些工艺成熟、质量稳定的药品,不是所有药品。故本题答案应为D。

题号:87

答案:E

解答:药物允许有杂质存在,含量合格的产品其杂质可能超量。对病人无害的杂质可能影响药物的质量或反映出生产中存在的问题。符合分析纯的规定的物品可能含有对人有害的杂质或其量较大。因此,药物纯度合格是指杂质不超过药物杂质限量的规定,故本题答案为E。题号:88

答案:C

解答:杂质限量的计算公式为:

杂质限量=(标准溶液的体积标准溶液的浓度)/供试品量100%

即杂质限量=Vc/W100%

故本题答案应为C。

题号:89

答案:D

解答:药物中的氯化物杂质本身没有疗效,对药物疗效也没有什么不利的影响,对人体健康也没有危害,但氯化物可以考核生产工艺中容易引入的杂质,反映生产中存在的问题,故本题答案为D。

题号:90

答案:B

解答:中国药典规定,“Q”值应为标示量的70%,故答案应为B。

题号:(9l一95)

答案:91.C92.A93.C94。B95.E

解答:重酒石酸去甲肾上腺素为苯乙胺类药物,具有烃氨基侧链,显弱碱性,可用非水溶液滴定法测定弱碱,故9l题应选C。利用阿司匹林游离羧基的酸性,可用标准碱滴定液直接滴定,故92题应选A。维生素B1分子中含有两个碱性的已成盐的伯胺和季铵基团,可用非水溶液滴定法测定弱碱,故93题应选C。苯甲酸钠为芳酸碱金属盐,水溶液显碱性,可用盐酸滴定液滴定,但游离酸不溶于水,且使终点突跃不明显,故选用双相滴定法,故94题应选B。利用亚铁的还原性,可用高锰酸钾滴定法测定,故95题应选E。

题号:(96—100)

答案:96.D97.C98.E99.B100.B

解答:硫酸盐可与氯化钡在酸性溶液中作用,生成浑浊的硫酸钡,故96题为D。硫氰酸盐在酸性溶液中与三价铁盐生成红色的可溶性硫氰酸铁的络合物。故97题答案应为C。硫代乙酰胺可与重金属作用,生成黄褐色胶态溶液或混悬溶液。故98题答案应为E。Ag—DDC 法和古蔡法均为中国药典收载的用于测定砷盐的测定方法,故99题和100题答案均为B。题号:(101一l05)

答案:101.B102.A103.El04.C105.D

解答:根据有效数学修约规则:“四舍六人五成双”进行修约。101题:1.2349要舍去部分

为49,比5小,故舍去为1.23,答案为B。l02题:1.2351要舍去部分为51,比5大,故进位为1.24,答案为A。103题:1.2050小数点后第三位是5,0视为偶数,若5进位则成奇数,故舍去为1.20,答案为E。104题:1.2051要舍去部分为51,比5大,故进位为1.21,答案为C。105题:1.2245要舍去部分为45,比5小,故舍去为1.22,答案为D。

题号:(106一110)

答案:106.C107.B108.A109.E110.D

解答:硫酸奎尼丁为喹琳类衍生物,在制备过程中易引入其他生物碱,所以常需检查其他生物碱。故106题答案应为C。氢化可的松为甾类药物,由甾体母体制备而来,因此可能带来“其他甾体”,故107题的答案应为B。肾上腺素系由于肾上腺酮体氢化还原制得,若氢化不完全,易引入酮体杂质。故108题答案应为A。阿司匹林由水杨酸酰化而来,故需检查水杨酸,故109题应为E。对氨基酚为对乙酰氨基酚生产过程中的中间体和贮存过程中的水解产物。毒性较大,应予控制。故110题答案应为D。

题号:(111—115)

答案:111.D112.A113.C114.Bl15.E

解答:波数的单位符号为cm-l,故111题答案为D。压力的单位符号为kPa,故112题答案为A。运动粘度的单位符号为mm2/s,故113题答案为C。动力粘度的单位符号为Pa·s,故114题答案为B。μm是长度的单位符号,故115题答案为E。

题号:(116—120)

答案:116.Cl17.A118.B119.D120.D

解答:对乙酰氨基酚加稀盐酸置水浴上加热40min水解后,先成具芳伯氨基的对氨基酚,可与亚硝酸钠进行重氮化反应,其重氮盐与碱性β—萘酚偶合后,呈红色。对乙酰氨基酚的水溶液加三氯化铁试液,即显蓝紫色。故116题答案为C。四环素分子结构中具有酚羟基,遇三氯化铁试液即显红棕色;而分子结构中无芳伯氨基和潜在的芳伯氨基,就不能发生重氮化—偶合反应。故117题答案应为A。盐酸普鲁卡因分子结构中具有芳伯氨基,可直接采用重氮化—偶合反应进行鉴别。故118题应为B。醋酸泼尼松和三氯叔丁醇药物分子结构中无芳伯氨基和酚羟基等能发生三氯化铁反应和重氮化反应的官能团。故119题和120题答案均为D。

题号:(121—125)

答案:121.A122.D123.B124.C125.B

解答:由于片剂中含有辅料,不能用非水滴定法直接测定氯丙嗪的含量,但可以测定原料中氯丙嗪的含量。故121题答案应为A。相对密度一般是液体原料药的测定项目,固体原料和片剂均不需要测定。故122题应为D。标示量为制剂项目,故123答案应为B。原料和制剂均需进行含量测定,故124题应为C。含量的均匀度检查是片剂的测定项目,故125题应为B。

题号:(126—130)

答案:126.D127.A128.A129.D130.C

解答:Kober反应是将雌激素与硫酸—乙醇试液加热显色。链霉素与庆大霉素均不能用Kober 反应显色,故126题答案应为D。坂口反应为链霉素水解产物链霉胍的特有反应,故127题答案应为A。麦芽酚反应是指链霉素水解生成的链霉糖可转化为麦芽酚,在酸性溶液中与铁离子形成紫红色络合物,是链霉素的特有反应。故128题答案应为A。链霉素与庆大霉素均没有酚羟基等能与三氯化铁反应显色的基团。故129题答案应为D。链霉素与庆大霉素分子中具有氨基苷结构,具羟基胺类和α—氨基酸的性质,均能与茚三酮作用显蓝紫色。故130题答案应为C。

题号:131

答案:D、E

解答:通常,片剂主要检查重量差异、崩解时限以及生产和贮藏过程中引入的杂质等。澄明度为注射剂中应检查的项目,片剂不检查。制成片剂的原料和辅料均应符合药用规格要求后方可投料,并按一定的生产工艺制备,没有必要在片剂检查项目中重复原料药和辅料的检查项目。答案中A、B、C项均不用于片剂检查。故本题的正确答案为D、E。

题号:132

答案:A、B、C

解答:最常用于鉴别的测定参数是吸收峰所在波长λmax。具有不同或相同吸收基团的不同化合物可以有相同的λmax,但它们的分子量一般是不同的,因此它们的λmax处的值常有明显的差异,可用于定性鉴别。不只是一个吸收峰的化合物,可用在不同吸收峰处测得吸收度的比值作为鉴别的依据。故选A、B、C。浓度差异不改变吸收曲线的形状,故不能用于鉴别。透光率的大小跟浓度有关,不能反映物质特性,故也不能用于鉴别。因此,D、E不能选取。

题号:133

答案:A、B

解答:盐酸普鲁卡因含有芳伯氨基可用重氮化—偶合反应进行鉴别。盐酸普鲁卡因分子中具有芳酰胺结构,加入浓过氧化氢溶液,加热至沸后,先被氧化成羟肟酸,再与三氯化铁作用形成羟肟酸铁配位化合物,呈紫红色溶液,随即变为暗棕色至棕黑色,可用于鉴别。故选A、B。氧化反应、磺化反应、碘化反应均不能鉴别普鲁卡因,故不能选C、D、E。

题号:134

答案:B、C

解答:阿司匹林含有游离羧基,可用酸碱滴定法直接滴定。常用于片剂的含量测定。高效液相色谱法有较好的分离效果,用于栓剂中阿司匹林的含量测定。故选B、C。重量法由于常需沉淀、过滤、干燥等程序,对于阿司匹林这种易水解和氧化的品种来说是不适合的,故不宜选A。络合滴定法主要用于金属离子的测定,阿司匹林本身并不含金属离子,无法测定,再说辅料中也含有很多金属离子,故不能选D。高锰酸钾为强氧化剂,可氧化片剂中的淀粉等辅料,不宜用于片剂的含量测定。

题号:135

答案:C、D、E

解答:注射剂中加有抗氧剂亚硫酸钠时,对以氧化还原为基础的分析方法将产生干扰。如铈量法、碘量法和亚硝酸钠法。对不以氧化还原为基础的分析方法一般不产生干扰。故选C、D、E。

题号:136

答案:C、D

解答:巴比妥结构中含有丙二酰脲基团,在适宜的pH溶液中,可与某些重金属离子如银盐、铜盐等络合而呈色或产生沉淀,可用于巴比妥类药物的鉴别。巴比妥与银离子反应生成一银盐时溶解,二银盐为白色难溶性沉淀。与铜吡啶试液作用则生成配位化合物,显紫色或成紫色沉淀。故选C、D。与钡盐反应干扰因素很多、特征性也不强,不用于巴比妥的鉴别。故不能选A。与镁盐反应不生成红色化合物,故也不能选B。与氢氧化钠作用,巴比妥中酰亚胺基团将水解放出氨气而不生成白色沉淀,故不能选E。

题号:137

答案:B、E

解答:古蔡法检查砷盐是采用锌与酸作用产生初生态氢与供试品中微量砷盐化合物反应生成

挥发性砷化氢,再与溴化汞试纸作用生成黄色或棕黄色砷斑。对供试品与标准品溶液在同一条件下所显的砷斑的颜色深浅进行比较,可测得供试品的含砷限度。故选B、E。硫化氢气体为干扰物质,在检查时应除去。故不能选A。在检查时采用的试纸是溴化汞试纸,不是氯化汞试纸。故不能选C。砷斑的面积大小是由砷瓶的玻管内径所决定的,大小是固定的,故不能比较面积大小。D不能选用。

题号:138

答案:B、C、D

解答:分析效能评价指标是对分析方法进行评价的尺度,也是建立新的测定方法的实验研究依据。有精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围以及耐用性(亦称粗放度)。故选B、C、D。含量均匀度和溶出度为制剂的分析指标,故不宜选用。

题号:139

答案:B、C、E

解答:盐酸吗啡中应检查的特殊杂质为阿扑吗啡、罂粟酸及其他生物碱。故选B、C、E。盐酸吗啡中吗啡不是其杂质而是主要成分,故不能选A。莨菪碱是在提取过程中不可能带入的生物碱,故不用检查。

题号:140

答案:A、C

解答:氧瓶燃烧法装置由磨口、硬质玻璃锥形瓶及铂金丝构成。故选A、C。铝丝、铁丝由于其化学性质活泼,在燃烧时,易发生化学反应故不宜采用。软质玻璃瓶由于其玻

璃中的离子易溶入吸收液中故不宜选用。

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