Eclipse吹扫捕集样品浓缩仪的初始实验室测试结果,第一部分文库
Eclipse吹扫捕集样品浓缩仪的初始实验室测试结果,第一部分文库.txt
本文由vkapzc5t1u贡献
pdf文档可能在WAP端浏览体验不佳。建议您优先选择TXT，或下载源文件到本机查看。
Eclipse 吹扫捕集样品浓缩仪的初 始实验室测试结果，第一部分
应用文档 19340803 引言 OI 分析仪器公司在 2003 年 Pittcon 展会上推出了 Eclipse 吹扫捕集 样品浓缩仪。在展览会之后，样品浓缩仪被立刻安装在得克萨斯州休斯顿 市的 Xenco 实验室。来自操作的前三个月的代表性数据呈现在这份应用文 档中，由这台仪器获得的异常优秀的结果是典型的。 实验 Eclipse 样品浓缩仪在 2003 年初春安装在得克萨斯州休斯顿市的 Xenco 实验室。除了这台 Eclipse，系统配置包括一台 OI 分析仪器公司的 4552 型水/土壤自动进样器、一台 Agilent? 6890 型气相色谱仪和一台 Agilent 5973 质量选择检测器。这台 Eclipse 代替了原来的 4560 型样品 浓缩仪，并立即投入使用，按照 USEPA 的 8260 方法运行样品。表 1 列出 了这个仪器配置的所有的操作参数。一个中间浓度标准的色谱图显示于图 2。
关键字 Eclipse 吹扫捕集 样品浓缩仪 4552 型自动进样器 USEPA 方法 8260
图 1 OI 分析仪器公司的 Eclipse 吹扫捕集样品浓缩仪
1
表 1 Eclipse 的仪器操作条件。所有的数据由 OI 分析仪器公司的 Eclipse 样品 浓缩仪和 4552 型水/土壤自动进样器获得。 吹扫捕集 捕集 吹扫 解析 烘培 水管理部件 喷射装置温度 干吹扫 解析预热 自动进样器 形式 预热 预热温度 预热时间 吹扫时间 解析时间 GC/MS 柱 载气 入口温度 分流比 炉温程序 Eclipse 样品浓缩仪 #10（Tenax?、硅胶和碳分子筛） 11 分钟，包括 20℃捕集 0.5 分钟，包括 190℃捕集 5 分钟，包括 210℃捕集 吹扫时 120℃；解析时 0℃；烘培时 240℃ 50℃ 不需要 不需要 4552 型水/土壤自动进样器 土壤 是 40℃ 0.50 分钟 11 分钟 0.5 分钟 Agilent 6890 气相色谱仪 Agilent 5973 质谱仪 Agilent DB-624，20m*0.18mm 内径*1μm 涂层 氦气，0.6mL/min 恒流 240℃ 125：1 40℃，2 分钟 18℃/min 升温到 195℃，保持 0 分钟 40℃/min 升温到 230℃，保持 2 分钟 溶剂延迟 质谱获取模式 质谱四极杆温度 质谱源温度 每个样品的总的周期时间 1.3 分钟 扫描型，35-300amu 150℃ 230℃ 19.5 分钟
2
图 2 在 Eclipse 上运行得到的中间浓度校准标准的色谱图。插入的图形代表前六个气体的峰形状和分 辨率。这个分析采用短的 20 米柱获得了最快的周期时间（细节见表 1） 。
结果和讨论
下面几页中的表格和图形是在开始三个月的连续操作过程中得到的具有代表性的数据。 表 2 列出了按照 USEPA 指南执行的方法检出限（MDL）研究和初
始熟练验证的结果。MDL 采用 7 次 含有土壤（5g）和水（5mL）的水状样品的测试结果运行得到。列出每个数据集合用于比较。初始熟练 验证采用在 4552 型进样器的土壤模式测试清洁的、加标土壤基体的水状样品的 5 次重复结果得到。所 有的结果很好地处于 8260 方法和 524.2 方法要求的范围内。 表 3 列出了在开始的三个月操作中连续三次校准的平均响应因子 （RF） 和百分相对标准偏差 （%RSD） 。 校准曲线对于大多数目标分析物覆盖的浓度范围从 5ppb 到 150ppb。所有替代物和目标物质的数据，包 括 6 个气体和极性化合物。超过 97%的分析物有个位数的%RSD，平均%RSD 的范围从 3.41%到 4.10%。所 有的分析物满足方法 8260 指定的 15%的初始校准质控判据以及 20%的方法 524.2 第 4 版的限制。 所有最 小的响应因子判据也很容易满足。 表 4 列举了在大约 2 个星期的时间内运行每日的连续校准验证（CCV）标准得到的结果。每个目标 分析物的响应因子计算得到并与初始校准相比较。 百分偏差表明了连续得到的响应因子匹配原始校准曲 线的程度。8260 方法只需要判据满足在 7.3.5.4 节列出的五个系统性能检查物质（SPCC） ，和 7.3.6.3 节列出的六个连续校准检查（CCC）物质。虽然如此，很多管理部门所有的目标物质必须满足质控判据， 因此整个分析物的列表也呈现在这里。方法 8260 和 524.2 的判据分别为±20%和±30%。SPCC 物质的最 小判据也能够毫无困难地满足。
3
表 2 采用 OI 分析仪器公司的 Eclipse 样品浓缩仪和 4552 型水/土壤 自动进样器，在土壤模式下的方法检出限和初始熟练的验证 样品 内控标准（IS） 五氟苯 1,4-二氟苯 氯苯-d5 1,4-二氯苯-d4 替代标准 IS IS IS IS 平均% 回收率 土壤 92 93 87 90 IS IS IS IS 平均% 回收率 水 103 100 99 104 IS IS IS IS IS IS IS IS IS IS IS IS 平均%回收 率 102 101 99 101 平均% 回收率 96 89 93 90 96 85 98 105 100 113 106 88 96 104 100 107 98 98 99 102 102 101 103 100 97 98 IS IS IS IS 标准偏差 （ug/kg） 0.54 0.81 0.41 0.26 标准偏差 （ug/kg） 2.3 1.1 1.4 2.1 1.9 27.4 1.4 22.3 1.7 23.2 1.3 11.3 1.3 1.5 1.5 18.6 31.9 1.1 1.1 1.4 1.5 1.5 1.5 1.3 1.2 1.0 检出限（次数=8） 初始验证（次数=5）
加标量 测量值 （ug/kg） （ug/kg） 50 50 50 50 51.1 50.6 49.4 50.4
二溴一氟甲烷 1,2-二氯乙烷-d4 甲苯- d8 对溴氟苯 目标物 二氯二氟甲烷 氯甲烷 氯乙烯 溴甲烷 氯乙烷 丙酮 三氯氟甲烷 丙烯醛 1,1-二氯乙烯 丙烯腈 二氯甲烷 二硫化碳 顺式-1,2-二氯乙烯 甲基叔丁基醚 1,1-二氯乙烷 乙酸乙烯 2-丁酮 反式-1,2-二氯乙烯 溴氯甲烷 三氯甲烷 2,2-二氯丙烷 1,1,1-三氯乙烷 1,2-二氯乙烷 1,1-二氯丙烯 四氯化碳 苯
土壤检出 水检出限 限（ug/kg
） （ug/L） 0.41 0.28 0.26 1.29 0.39 6.57 0.18 2.55 0.15 1.72 0.24 1.20 0.18 0.27 0.17 1.21 3.34 0.18 0.21 0.28 0.16 0.17 0.23 0.17 0.11 0.15 0.26 0.32 0.34 0.95 0.45 3.91 0.27 2.84 0.27 1.76 1.59 2.13 0.33 0.23 0.18 1.86 2.47 0.19 0.18 0.15 0.19 0.10 0.43 0.26 0.15 0.14
加标量 测量值 （ug/kg） （ug/kg） 50 50 50 50 50 500 50 500 50 500 50 500 50 50 50 500 500 50 50 50 50 50 50 50 50 50
4
47.9 44.5 46.7 45.0 47.9 422.9 49.2 525.4 49.9 567.5 53.0 439.5 48.2 51.9 50.2 537.4 488.8 48.8 49.3 51.0 50.8 50.4 51.6 50.1 48.5 49.1
二溴甲烷 1,2-二氯丙烷 三氯乙烯 一溴二氯甲烷 2-氯乙基乙烯基醚 反式-1,3-二氯丙烯 4-甲基-2-戊酮 顺式-1,3-二氯丙烯 1,1,2-三氯乙烷 甲苯 甲基丙烯酸乙酯 1,3-二氯丙烯 甲丁酮 二溴一氯甲烷 1,2-二溴乙烷 1-氯己烷 1,1,1,2-四氯乙烷 溴仿 四氯乙烷 氯苯 乙苯 间/邻-二甲苯 苯乙烯 1,1,2,2-四氯乙烷 对二甲苯 1,2,3-三氯丙烷 1,4-二氯-2-丁烯 异丙苯 溴苯 正丙基苯 2-氯甲苯 4-氯甲苯 1,3,5-三甲基苯 叔丁基苯 1,2,4-三甲基苯 仲丁基苯 1,3-二氯苯 1,4-二氯苯 异丙基甲苯 1,2-二氯苯 正丁基苯 1,2-二溴-3-氯丙烷 1,2,4-三氯苯
0.24 0.23 0.32 0.16 0.42 0.20 3.18 0.20 0.26 0.17 0.23 0.25 1.92 0.23 0.35 0.18 0.21 0.26 0.21 0.08 0.11 0.22 0.15 0.20 0.08 0.28 0.45 0.08 0.20 0.20 0.16 0.13 0.11 0.18 0.12 0.09 0.13 0.19 0.10 0.14 0.13 0.61 0.16
0.44 0.17 0.13 0.16 0.37 0.12 3.81 0.12 0.19 0.20 0.23 0.10 2.74 0.16 0.24 0.15 0.17 0.23 0.14 0.14 0.11 0.29 0.23 0.29 0.16 0.17 0.41 0.15 0.23 0.11 0.20 0.12 0.16 0.20 0.16 0.12 0.09 0.09 0.10 0.20 0.13 0.35 0.13
5
50 50 50 50 50 50 500 50 50 50 50 50 500 50 50 50 50 50 50 50 50 100 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50
52.0 50.5 49.6 50.5 53.4 50.6 560.5 51.5 53.2 48.4 54.9 52.5 552.9 50.7 52.3 9.8 49.3 51.2 47.6 49.6 49.6 98.1 50.2 55.3 49.3 54.8 54.7 50.1 49.7 49.9 49.6 50.4 50.2 50.1 50.3 50.9 49.6 49.1 50.3 50.7 51.5 56.5 49.6
104 101 99 101 107 101 112 103 106 97 110 105 111 101 105 100 99 102 95 99 99 98 100 111 99 110 109 100 99 100 99 101 100 100 101 102 99 98 101 101 103 113 99
1.4 1.5 0.8 0.9 0.8 1.4 28.2 1.0 1.1 0.9 1.5 0.9 24.8 0.3 0.9 0.8 0.7 0.9 0.6 1.0 0.8 1.6 0.9 1.4 0.8 1.9 1.2 0.7 0.4 1.0 0.8 0.9 0.6 0.7 0.6 0.8 1.0 0.7 0.9 0.8 1.1 2.1 0.8
萘 六氯丁二烯 1,2,3-三氯苯
0.16 0.36 0.15
0.26 0.32 0.23
50 50 50
53.0 48.4 50.9
106 97 102
1.8 0.7 1.2
表 3 Eclipse 的连续三个月的初始校准。所有的数据采用 OI 分析仪器公司的 Eclipse 样品浓缩仪和 4552 型水/土壤自动进样器在土壤模式下获得 样品 内控标准（IS） 五氟苯 1,4-二氟苯 氯苯-d5 1,4-二氯苯-d4 替代标准 二溴一氟甲烷 1,2-二氯乙烷-d4 甲苯- d8 对溴氟苯 目标物 二氯二氟甲烷 氯甲烷 氯乙烯 溴甲烷 氯乙烷 丙酮 三氯氟甲烷 丙烯醛 1,1-二氯乙烯 丙烯腈 二氯甲烷
二硫化碳 顺式-1,2-二氯乙烯 甲基叔丁基醚 1,1-二氯乙烷 乙酸乙烯 2-丁酮 反式-1,2-二氯乙烯 溴氯甲烷 三氯甲烷 2,2-二氯丙烷 1,1,1-三氯乙烷 IS IS IS IS 平均响应 因子 0.413 0.060 1.239 0.909 平均响应 因子 0.274 0.529 0.557 0.299 0.307 0.037 0.744 0.074 0.488 0.157 0.554 1.607 0.555 1.046 0.951 0.861 0.050 0.551 0.239 0.815 0.680 0.783 IS IS IS IS %RSD 0.98 2.40 0.29 0.43 %RSD 6.04 12.87 5.75 11.04 8.44 5.67 6.14 7.37 3.36 3.13 16.95 * 5.02 4.95 3.78 3.91 4.85 3.21 3.66 2.80 3.70 3.66 4.23
6
初始校准 04/24/03 IS IS IS IS
初始校准 05/15/03 IS IS IS IS %RSD 1.18 2.96 0.69 0.93 %RSD 2.74 6.03 5.05 9.00 7.90 11.60 1.91 6.82 2.38 2.80 6.53 2.71 1.95 3.89 1.30 3.14 1.83 1.84 2.34 2.52 2.30 2.25 IS IS IS IS
初始校准 06/17/03 IS IS IS IS %RSD 1.72 4.56 0.72 1.73 %RSD 6.68 4.28 2.76 10.43 4.88 7.70 2.99 6.68 2.74 6.01 4.29 4.42 2.04 2.79 2.20 4.05 7.89 2.27 3.72 2.71 2.00 1.98
平均响应 因子 0.413 0.061 1.255 0.936 平均响应 因子 0.359 0.517 0.551 0.298 0.332 0.041 0.792 0.059 0.524 0.148 0.534 1.613 0.574 1.180 0.964 0.901 0.053 0.581 0.256 0.862 0.736 0.808
平均响应 因子 0.520 0.079 1.394 1.043 平均响应 因子 0.314 0.489 0.477 0.299 0.305 0.041 0.730 0.069 0.454 0.168 0.519 1.506 0.532 1.279 0.904 0.932 0.058 0.554 0.268 0.848 0.694 0.771
1,2-二氯乙烷 1,1-二氯丙烯 四氯化碳 苯 二溴甲烷 1,2-二氯丙烷 三氯乙烯 一溴二氯甲烷 2-氯乙基乙烯基醚 反式-1,3-二氯丙烯 4-甲基-2-戊酮 顺式-1,3-二氯丙烯 1,1,2-三氯乙烷 甲苯 甲基丙烯酸乙酯 1,3-二氯丙烯 甲丁酮 二溴一氯甲烷 1,2-二溴乙烷 1-氯己烷 1,1,1,2-四氯乙烷 溴仿 四氯乙烷 氯苯 乙苯 间/邻-二甲苯 苯乙烯 1,1,2,2-四氯乙烷 对二甲苯 1,2,3-三氯丙烷 1,4-二氯-2-丁烯 异丙苯 溴苯 正丙基苯 2-氯甲苯 4-氯甲苯 1,3,5-三甲基苯 叔丁基苯 1,2,4-三甲基苯 仲丁基苯 1,3-二氯苯 1,4-二氯苯 异丙基甲苯
0.571 0.725 0.455 1.341 0.157 0.323 0.343 0.353 0.171 0.445 0.042 0.428 0.228 0.980 0.387 0.482 0.228 0.305 0.273 0.631 0.347 0.186 0.328 1.048 1.869 0.729 1.131 0.359 0.688 0.442 0.101 1.790 0.809 1.072 0.900 2.862 2.981 2.745 3.038 4.261 1.655 1.685 3.425
4.74 2.88 5.06 3.62 3.16 3.23 2.36 3.28 4.56 4.43 3.99 5.20 4.75 4.21 6.24 2.77 3.83 4.20 2.96 3.42 2.77 8.09 2.85 3.03 2.79 2.45 4.63 2.47 1.74 4.26 5.84 4.07 3.08 3.63 3.98 2.69 3.58 3.18 3.57 2.77 3.70 4.37 3.55
7
0.609 0.764 0.463 1.386 0.166 0.335 0.354 0.377 0.181 0.486 0.045 0.472 0.244 1.036 0.427 0.511 0.232 0.328 0.296 0.652 0.367 0.198 0.343 1.095 1.935 0.753 1.178 0.377 0.715 0.468 0.108 1.853 0.870 1.101 0.921 3.004 3.104 2.818 3.157 4.338 1.733 1.755 3.493
3.01 1.47 3.26 1.13 2.21 2.90 1.80 3.48 5.54 4.94 2.57 7.11 3.16 2.61 9.02 1.96 3.81 7.12 4.55 3.05 5.35 9.18 2.36 1.80 1.75 1.10 5.22 4.44 1.66 5.46 6.27 3.17 2.57 3.39 2.38 1.11 3.08 3.77 3.19 2.77 2.01 1.31 3.20
0.655 0
.688 0.439 1.294 0.175 0.320 0.332 0.384 0.197 0.484 0.051 0.465 0.236 0.896 0.426 0.497 0.241 0.335 0.297 0.553 0.351 0.213 0.300 1.013 1.700 0.665 1.094 0.398 0.651 0.494 0.115 1.621 0.794 0.950 0.819 2.631 2.686 2.412 2.762 3.630 1.576 1.610 3.006
6.06 2.41 4.20 2.84 4.29 2.35 2.24 4.25 3.92 4.83 7.04 5.28 2.53 2.44 5.63 2.99 8.29 4.57 3.40 3.85 3.31 7.46 2.47 2.79 1.75 1.74 3.55 5.24 1.97 4.11 4.84 2.37 1.65 1.42 1.94 2.18 1.40 1.81 1.83 2.33 2.52 2.06 2.54
1,2-二氯苯 正丁基苯 1,2-二溴-3-氯丙烷 1,2,4-三氯苯 萘 六氯丁二烯 1,2,3-三氯苯 平均校准的%RSD
1.537 3.356 0.120 1.072 2.472 0.594 0.965
3.97 4.05 5.89 3.07 3.60 3.58 3.89 4.10
1.607 3.349 0.131 1.152 2.720 0.616 1.045
2.19 2.73 5.41 1.62 2.80 4.45 2.14 3.41
1.498 2.830 0.135 1.091 2.638 0.564 1.021
1.82 2.00 6.29 1.65 4.62 2.23 1.32 3.56
注意：在 04/24/03 的二氯甲烷(带星号)的高的%RSD 是由于在安装过程中的实验室污染。当在后面的几 天中再次运行时，二氯甲烷的%RSD 是通过的（<15%） 。 表 4 在大约二个星期的时间内，采用 OI 分析仪器公司的 Eclipse 样品浓缩仪 运行得到的每日连续校准验证（CCV）标准 CCV 05/16/03 内控标准（IS） 五氟苯 1,4-二氟苯 氯苯-d5 1,4-二氯苯-d4 替代标准 二溴一氟甲烷 1,2-二氯乙烷-d4 甲苯- d8 对溴氟苯 目标物 二氯二氟甲烷 氯甲烷 氯乙烯 溴甲烷 氯乙烷 丙酮 三氯氟甲烷 丙烯醛 1,1-二氯乙烯 丙烯腈 二氯甲烷 二硫化碳 顺式-1,2-二氯乙烯 甲基叔丁基醚 1,1-二氯乙烷 IS IS IS IS 响应因子 %偏差 2.2 -1.6 2.8 2.6 响应因子 %偏差 1.7 2.3 4.4 5.4 4.8 0.0 -1.1 -11.9 0.6 -11.5 -1.7 4.9 -2.4 -7.5 -3.9 IS IS IS IS 响应因子 %偏差 -0.7 -6.6 -0.9 -0.3 响应因子 %偏差 3.9 2.3 3.4 8.7 14.5 0.0 -1.1 -15.3 0.0 -5.4 -0.2 -0.2 -1.7 -5.8 0.8 IS IS IS IS 响应因子 %偏差 -3.9 0.0 0.6 1.7 响应因子 %偏差 -2.5 -0.2 -1.6 0.3 2.7 2.4 -6.3 0.0 -4.2 -4.7 -5.6 -3.3 -7.5 -8.1 -8.6
8
CCV 05/19/03
CCV 5/20/03
CCV 5/21/03 IS IS IS IS 响应因子 %偏差 -5.1 -3.3 1.6 0.7 响应因子 %偏差 10.3 10.1 8.2 9.7 14.2 4.9 3.7 0.0 7.1 -4.1 4.5 12.0 4.2 -3.8 -1.2
CCV 5/22/03 IS IS IS IS 响应因子 %偏差 -5.3 0.0 2.7 1.6 响应因子 %偏差 8.4 5.0 8.0 3.4 0.3 7.3 7.2 -8.5 9.7 -8.1 7.9 19.0 6.8 -0.3 -0.3
CCV 5/23/03 IS IS IS IS 响应因子 %偏差 -1.7 -8.2 0.1 3.3 响应因子 %偏差 -16.2? -19.3? -16.0? -16.1? -9.0? 2.4 0.0 -11.9 -2.3 -8.1 -2.6 -7.4 -5.7 -5.6 -5.3
CCV 5/27/03 IS IS IS IS 响应因子 %偏差 -8.2 11.5 5.1 -1.9 响应因子 %偏差 1.7 1.4 -1.5 -5.0 -0.6 19.5 8.1 -1.7 7.8 3.4 6.9 3.4 3.8 3.6 2.1
乙酸乙烯 2-丁酮 反式-1,2-二氯乙烯 溴氯甲烷 三氯甲烷 2,2-二氯丙烷 1,1,1-三氯乙烷 1,2-二氯乙烷 1,1-二氯丙烯 四氯化碳 苯 二溴甲烷 1,2-二氯丙烷 三氯乙烯 一溴二氯甲烷 2-氯乙基乙烯基醚 反式-1,3-二氯丙烯 4-甲基-2-戊
酮 顺式-1,3-二氯丙烯 1,1,2-三氯乙烷 甲苯 甲基丙烯酸乙酯 1,3-二氯丙烯 甲丁酮 二溴一氯甲烷 1,2-二溴乙烷 1-氯己烷 1,1,1,2-四氯乙烷 溴仿 四氯乙烷 氯苯 乙苯 间/邻-二甲苯 苯乙烯 1,1,2,2-四氯乙烷 对二甲苯 1,2,3-三氯丙烷 1,4-二氯-2-丁烯 异丙苯 溴苯 正丙基苯 2-氯甲苯 4-氯甲苯
-9.3 -7.5 -3.3 -3.1 -1.6 -5.3 -1.2 -4.1 0.8 -1.7 -3.0 -4.8 -4.2 -4.2 -6.1 -9.9 -6.4 -11.1 -6.6 -2.9 2.4 -7.5 -6.1 -10.8 -5.5 -5.7 -1.1 -4.1 -6.6 0.3 -3.4 -2.5 -1.2 -6.6 -8.8 -3.2 -10.7 -12.0 -2.8 -1.8 -3.2 -3.6 -3.8
-2.4 -5.7 0.3 0.0 0.1 -0.5 -1.1 0.2 -0.4 -2.6 -0.3 -4.2 0.0 -2.5 -2.7 -6.6 -5.1 -6.7 -7.2 -1.2 1.4 -8.7 -1.6 -8.2 -5.2 -7.1 -1.5 -3.0 -10.1 -0.9 -0.4 -0.9 -0.3 -3.9 -6.6 -1.5 -10.7 -9.3 -1.3 -0.9 -1.5 -2.2 -1.1
-3.2 -3.8 -6.5 -7.4 -8.2 -9.4 -7.7 -6.4 -6.4 -3.9 -4.7 -4.2 -3.6 -5.1 -4.5 -3.3 -5.6 -2.2 -6.8 -2.0 -0.8 -5.9 -3.7 -1.7 -4.6 -4.1 -2.3 -6.8 -0.2 -3.2 -3.8 -4.4 -3.7 -6.8 -2.7 -4.9 -4.5 -4.6 -4.6 -0.7 -3.6 -2.2 -2.8
9
-3.0 -1.9 1.2 0.8 -0.9 -0.4 2.5 1.3 5.2 5.2 4.5 2.4 0.0 2.8 0.3 -1.1 0.0 -2.2 2.3 3.3 9.2 -1.4 2.0 -3.0 2.4 4.1 7.2 2.2 1.5 9.0 4.7 5.9 5.7 1.7 -3.2 3.9 -1.9 -4.6 4.4 4.3 3.1 2.3 1.7
-4.1 0.0 2.6 4.3 1.7 0.0 3.8 0.3 7.6 6.0 4.8 1.2 0.3 7.1 0.0 0.0 1.2 -2.2 2.3 2.5 11.3 1.2 2.2 -5.6 -0.3 3.7 8.4 0.3 -6.1 12.2 5.2 6.4 6.4 1.1 -2.7 4.8 -4.5 -7.4 5.1 4.6 5.4 2.9 3.8
-12.8 -3.8 -4.0 -5.1 -3.6 -3.1 0.4 -5.1 -1.8 -1.1 -0.5 -3.6 -5.4 -2.3 -4.5 -9.4 -5.3 -4.4 -3.0 -0.4 1.5 -4.4 -2.2 -7.8 -0.6 -1.4 -0.2 -1.4 -3.5 0.0 -1.3 -0.9 -1.6 -7.7 -2.7 -1.8 -3.2 -6.5 -0.6 1.1 0.3 0.1 -1.0
0.2 9.4 4.0 5.9 6.0 1.1 4.7 3.8 4.3 3.9 2.3 4.2 3.0 2.8 2.4 0.6 -0.6 6.7 2.8 7.0 8.6 3.3 5.7 5.2 3.7 5.1 5.4 4.9 4.0 9.0 6.7 5.3 4.5 1.0 5.6 4.5 3.6 0.9 5.4 7.9 4.3 6.2 4.6
1,3,5-三甲基苯 叔丁基苯 1,2,4-三甲基苯 仲丁基苯 1,3-二氯苯 1,4-二氯苯 异丙基甲苯 1,2-二氯苯 正丁基苯 1,2-二溴-3-氯丙烷 1,2,4-三氯苯 萘 六氯丁二烯 1,2,3-三氯苯 平均的%偏差
-2.6 -1.8 -3.7 -2.4 -4.8 -4.2 -2.7 -4.0 -6.1 -5.3 -4.4 -6.6 -0.2 -5.2 -3.8
-2.5 -0.5 -4.3 -0.6 -0.8 -0.2 -1.3 -0.5 -4.0 -9.2 -3.7 -7.6 -2.8 -4.5 -2.5
-4.2 -3.4 -4.3 -3.2 -3.2 -3.1 -3.3 -2.0 -5.5 3.1 -3.0 -1.4 -0.6 -4.0 -3.8
2.3 2.9 2.2 2.8 2.1 1.5 3.4 1.0 0.0 -0.8 0.9 -0.7 6.0 0.7 2.6
3.2 3.9 3.7 3.3 3.2 0.7 4.0 1.0 1.7 -3.8 3.1 0.7 8.6 3.8 2.8
-0.7 0.7 -0.8 -0.5 -0.8 -1.4 -2.3 -2.3 -4.2 5.3 1.4 1.5 6.2 0.7 -3.5
4.5 5.9 4.8 4.5 6.1 4.4 3.4 6.4 1.7 11.5 6.5 8.9 10.9 7.1 4.6
注意：带 ? 符号的百分相对标准偏差是来自于一个已经变质的气体标准，在后面已经被更换并重新运 行。 监测系统性能的一个方法是跟踪整个时间段的替代标准（SS）的回收率和内控标准（IS）的响应。 图 3 是一个在大约 2 星期时间内每天 CCV 标准的替代标准的回收率的图表（图 3a） ，和在典型的 12 小 时期间每个样品的替代标准的回收率的图
表（图 3b） 。每个实验室将建立其自己的上和下控制限（UCL 1 和 LCL）的质量控制判据，这里显示的限值来自于“环境分析方法指南” 中建议的内容。
10
图 3 图形显示在 2 星期内每天 CCV（图 3a）和 12 小时内（图 3b）的替代标准的回收率。 所有来自测试实验室数值完全处于推荐的指定范围内。 图 4 显示了四个指定的控制图表，用于监测每个样品在 12 个小时期间内内控标准的响应（EICP 面 积数值） 内控标准的响应通常与在初始校准中测量得到的响应在图 4 中以虚线表示比较。 。 USEPA 方法 8260 指定控制限为初始校准响应的-50%到+100%（7.4.7 节）,所有四个内控标准的响应完全处于 方法质量控制限值内。在 12 个小时期间内质谱响应的小的下降，象这里显示的图形，是大多数 VOC 系 统的特性。通常，所有标准的质谱响应将在下一个序列的开始恢复到原始值。
11
图 4 在对应的 12 小时期间内所有样品的内控标准响应的质量控制图形。 所有数值都处于 8260 方法指定的-50%到+100%的质控范围内。 结论 这里呈现的数据是在得克萨斯州休斯顿市的 Xenco 实验室的杰出性能的体现。 这台仪器在整个三个 月使用期间无任何问题，得到的数据始终如一地通过所有 USEPA 方法的质量控制要求。 注意：这个研究的第二部分的数据来自于第二个实验室，见应用文档 1937。 感谢 OI 分析仪器公司感谢得克萨斯州休斯顿市的 Xenco 实验室的 VOC 实验室经理 Cynthia Elmore，在 整个项目过程中支持和热情。 用户的反馈是新仪器设计中的重要的和密不可分的部分， 我们真诚地感谢 他们的参与。 参考 1. 环境分析方法指南，A-86 页，表 8，Genium 出版公司，Robert E. Wagner, Ed., Schenectady, 纽 约，1992 年。
12
Agilent 是 Agilent 技术有限公司的注册商标 Tenax 是 Enka 研究实验室 Arnhem 的注册商标
13
1