一种钴配合物的制备

实验9 一种钴(III)配合物的制备及表征

一、实验目的

1. 掌握制备金属配合物的最常用的方法――水溶液中的取代反应和氧化还原反应；

2. 学习使用电导率仪测定配合物组成的原理和方法；

二、实验原理

1. 合成

运用水溶液的取代反应来制取金属配合物，是在水溶液中的一种金属盐和一种配体之间的反应。实际上是用适当的配体来取代水合配离子中的水分子。氧化还原反应，是将不同氧化态的金属配合物，在配体存在下使其适当的氧化或还原制得金属配合物。

Co （II ）的配合物能很快地进行取代反应（是活性的），而Co （III ）配合物的取代反应则很慢（是惰性的）。Co （III ）的配合物制备过程一般是，通过Co （II ）（实际上是它的水合配合物）和配体之间的一种快速反应生成Co （II ）的配合物，然后使它被氧化成为相应的Co （III ）配合物（配位数均为六）。

常见的Co （III ）配合物有：[Co(NH 3)6]3+（黄色）、[Co(NH 3)5H 2O]3+（粉红色）、[Co(NH 3)5Cl]2+

（紫红色）、[Co(NH 3)4CO 3]+（紫红色）、[Co(NH 3)3(NO 2)3]（黄色）、[Co(CN)6]3-（紫色）、[Co(NO 2)6]3+（黄色）等。

2. 组成分析

用化学分析方法确定某配合物的组成，提出先确定配合物的外界，然后将配离子破坏再来看其内界。配离子的稳定性受很多因素影响，通常可用加热或改变溶液酸碱性来破坏它。本实验先初步推断，一般用定性、半定量甚至估量的分析方法。推定配合物的化学式后，可用电导率仪来测定一定浓度配合物溶液的导电性，与已知电解质溶液进行对比，可确定该配合物化学式中含有几个离子，进一步确定该化学式。

游离的Co （II ）离子在酸性溶液中可与硫氰化钾作用生成蓝色配合物[Co(SCN)4]2-。因其在水中离解度大固常加入硫氰化钾浓溶液或固体，并加入戊醇和乙醚以提高稳定性。由此可用来鉴定Co(II)离子的存在。其反应如下：

Co 2+ + 4SCN －=== [Co(NCS)4]2-（蓝色）

游离的NH 4+离子可由奈氏试剂来鉴定，其反应如下：

NH 4+ + 2[HgI 4]2- + 4OH － === [O NH 2]I ↓+ 7I － + 3H 2O (奈氏试剂) (红褐色)

电解质溶液的导电性可以用电导(G)表示

K

G γ

= 式中γ为电导率，常用单位为S ·cm －1；K 为电导池常数，单位为cm －1。电导池常数K 的数值

并不是直接测量得到的，而是利用已知电导率的电解质溶液，测定其电导，然后根据上式即可求得电导池常数。一般采用KCl 溶液作为标准电导溶液，

Hg

Hg

三、实验用品

仪器与材料：电子台秤、烧杯、锥形瓶、量筒、研钵、漏斗、铁架台、酒精灯、试管（15mL）、滴管、药勺、试管夹、漏斗架、石棉网、温度计、电导率仪、pH试纸、滤纸等。

固体药品：氯化铵、氯化钴、硫氰化钾

液体药品：浓氨水、硝酸（浓）、盐酸（6 mol/L、浓）、H2O2（30%）、AgNO3（2 mol/L）、SnCl2（0.5 mol/L、新配）、奈氏试剂、乙醚、戊醇等。

四、实验内容

1. 制备Co（III）配合物

在锥形瓶中将1.0g氯化铵溶于6 mL浓氨水中，待完全溶解后持锥形瓶颈不断振荡，使溶液均匀。分数次加入2.0g氯化钴粉末，边加边摇动，加完后继续摇动使溶液呈棕色稀浆。再往其中滴加过氧化氢（30%）2-3mL，边加边摇动，加完后再摇动，当溶液中停止起泡时，慢慢加入6 mL浓盐酸，边加边摇动，并在酒精灯上微热，不能加热至沸（温度不要超过85℃），边摇边加热10-15分钟，然后在室温下冷却混合物并摇动，待完全冷却后过滤出沉淀。用5 mL冷水分数次洗涤沉淀，接着用5 mL冷的6 mol/L盐酸洗涤，产物在105℃左右烘干并称量。

二、组成的初步推断

1、称取0.25g所制的产物于小烧杯中，加入25mL蒸馏水，溶解后用pH试纸检验其酸碱性。

2、用试管取5mL上述配制的溶液，慢慢滴加2 mol/L硝酸银溶液并振荡试管，直至加一滴硝酸银液后上部清液没有沉淀生成。然后过滤，往滤液中加1mL浓硝酸并振荡试管，再往溶液中滴加硝酸银溶液，看有无沉淀，若有，比较一下与前面沉淀的量的多少。

3、用试管取2-3mL1中所得的溶液，加几滴氯化亚锡（0.5mol/L）溶液（为什么？），振荡后加入一粒（绿豆粒大小）的硫氰化钾固体，振荡后再加入1mL戊醇、1mL乙醚。振荡后观察上层溶液中的颜色（为什么？）。

4、用试管取2mL1中所得的溶液，再加入少量蒸馏水，得清亮溶液后，加2滴奈氏试剂并观察变化。

5、将1中剩下的溶液加热，看溶液变化，直至完全变成棕黑色后停止加热，冷却后用pH试纸检验溶液的酸碱性，然后过滤（必要时用双层滤纸）。取所得清亮液，再分别作一次3、4实验。观察现象与原来的有什么不同。

通过这些实验你能推断出此配合物的组成吗？能写出其化学式吗？

6、由上述自己初步推断的化学式来配制该配合物的0.01mol/L浓度的溶液100 mL，用电导仪测量其电导率，然后冲稀10倍后再测其电导率并与下表对比，来确定其化学式中所含离子数。

表1 几种电解质电导率

*电导率的SI制单位为西门子，符号为S，1S=1Ω-1

五、预习内容

1、要使本实验制备的产品的产率高，你认为哪些步骤是比较关键的？为什么？

2、总结制备Co（Ⅲ）配合物的化学原理及制备的几个步骤。

六、思考题

1、将氯化钴加入氯化铵与浓氨水的混合液中，可发生什么反应，生成何种配合物？

2、上述实验中加过氧化氢起何作用，如不用过氧化氢还可以用哪些物质，用这些物质有什么不好？上述实验中加浓盐酸的作用是什么？

3 有五个不同的配合物，试分析其组成后确定有共同的实验式K2CoCl2I2（NH3）2；电导测定得知在水溶液中五个化合物得电导率数值均与硫酸钠相近。请写出五个不同配电子得结构式，并说明不同配离子间有何不同。

种钴(Ⅲ)配合物的制备

实验十二一种钴（Ⅲ）配合物的制备 一、教学目的 1. 掌握制备金属配合物常用的方法－溶液取代和氧化还原反应 2. 对配合物组成进行初步推断 3. 学习使用电导率仪 二、教学重点 1. 配合物的制备与性质 2. 配合物组成测定 三、教学难点 配合物中离子数准确测定。 四、教学方式 课堂讲授：多媒体讲解和演示；学生实验，教师现场巡回指导学生操作。 五、讲授内容 （一）实验目的 （二）实验原理 通常情况下二价钴比较稳定，但形成氨配合物后，由于三价钴与氨的稳定常数更大，导致电位发生较大变化，Co(Ⅱ)氨配合物易被氧化为Co(Ⅲ)氨配合物。根据制备条件的不同，Co与氨形成多种配合物，主要有： 三氯化六氨合钴（Ⅲ）Co(NH3)6Cl3 (橙黄色晶体)； 三氯化一水五氨合钴(Ⅲ)[Co(NH3)5H2O]Cl3 (砖红色晶体)； 二氯化一氯五氨合钴（Ⅲ）[Co(NH3)5Cl]Cl2（紫红色晶体） 氯化钴(II)氨配合物在空气中被氧化，不加催化剂主要生成紫红色[Co(NH3)5Cl]Cl2，其反应式如下： 4CoCl2 + 16NH3 + 4NH4Cl + O2 = 4[Co(NH3)5Cl]Cl2 + 2H2O 然而，当有催化剂存在时，被空气氧化的产物为橙黄色的[Co(NH3)6]Cl3。其反应式如下： 4CoCl2 + 20NH3 + 4NH4Cl + O24[Co(NH3)6]Cl3 + 2H2O 若催化剂是活性炭时，采用H2O2作氧化剂，其被氧化的产物也是橙黄色的[Co(NH3)6]Cl3 2CoCl2 + 10NH3 + 2NH4Cl + H2O2 = 2[Co(NH3)6]Cl3 + 2H2O 当没有催化剂活性炭时，常常发生取代反应，亦即六配位氨合物中的氨分子易被其它基团取代而得到[Co(NH3)5Cl]Cl2。 确定某配合物的组成，一般先确定外界，再将配离子破坏看内界，本实验是初步推断，可用电导率仪来测定一定浓度配合物溶液的导电性，与已知电解质溶液导电性进行对比，确定该配合物的化学式。 游离Co2+在酸性溶液中与硫氰化钾作用生成蓝色配合物[Co(NCS)4]2-，以此判断其存在。NH4+可用奈氏试剂检验。 （三）制备Co(Ⅲ)配合物 将CoCl2加入NH3-NH4Cl溶液中的目的，一方面是降低OH-浓度，防止生成Co(OH)2

一种钴配合物的制备及表征

1 实验9 一种钴III配合物的制备及表征一、实验目的1. 掌握制备金属配合物的最常用的方法――水溶液中的取代反应和氧化还原反应2. 学习使用电导率仪测定配合物组成的原理和方法二、实验原理 1. 合成运用水溶液的取代反应来制取金属配合物是在水溶液中的一种金属盐和一种配体之间的反应。实际上是用适当的配体来取代水合配离子中的水分子。氧化还原反应是将不同氧化态的金属配合物在配体存在下使其适当的氧化或还原制得金属配合物。CoII的配合物能很快地进行取代反应是活性的而CoIII配合物的取代反应则很慢是惰性的。CoIII的配合物制备过程一般是通过CoII实际上是它的水合配合物和配体之间的一种快速反应生成CoII的配合物然后使它被氧化成为相应的CoIII配合物配位数均为六。常见的CoIII配合物有CoNH363黄色、CoNH35H2O3粉红色、CoNH35Cl2紫红色、CoNH34CO3紫红色、CoNH33NO23黄色、CoCN63-紫色、CoNO263黄色等。2. 组成分析用化学分析方法确定某配合物的组成提出先确定配合物的外界然后将配离子破坏再来看其内界。配离子的稳定性受很多因素影响通常可用加热或改变溶液酸碱性来破坏它。本实验先初步推断一般用定性、半定量甚至估量的分析方法。推定配合物的化学式后可用电导率仪来测定一定浓度配合物溶液的导电性与已知电解质溶液进行对比可确定该配合物化学式中含有几个离子进一步确定该化

学式。游离的CoII离子在酸性溶液中可与硫氰化钾作用生成蓝色配合物CoSCN42-。因其在水中离解度大固常加入硫氰化钾浓溶液或固体并加入戊醇和乙醚以提高稳定性。由此可用来鉴定CoII离子的存在。其反应如下Co2 4SCN CoNCS42-蓝色游离的NH4离子可由奈氏试剂来鉴定其反应如下NH4 2HgI42- 4OH O NH2I↓ 7I 3H2O 奈氏试剂红 褐色电解质溶液的导电性可以用电导G表示KG 式中γ为电导率常用单位为S·cm1K为电导池常数单位为cm1。电导池常数K的数值并不是直接测量得到的而是利用已知电导率的电解质溶液测定其电导然后根据上式即可求得电导池 常数。一般采用KCl溶液作为标准电导溶液Hg Hg 2 三、实验用品仪器与材料电子台秤、烧杯、锥形瓶、量筒、研钵、漏斗、铁架台、酒精灯、试管15mL、滴管、药勺、试管夹、漏斗架、石棉网、温度计、电导率仪、pH试纸、滤纸等。固体药品氯化铵、氯化钴、硫氰化钾液体药品浓氨水、硝酸浓、盐酸6 mol/L、浓、H2O230、AgNO32 mol/L、SnCl20.5 mol/L、新配、奈氏试剂、乙醚、戊醇等。四、实验内容 1. 制备CoIII配合物在锥形瓶中将1.0g氯化铵溶于6 mL浓氨水中待完全溶解后持锥形瓶颈不断振荡使溶液均匀。分数次加入2.0g氯化钴粉末边加边摇动加完后继续摇动使溶液呈棕色稀浆。再往其中滴加过氧化氢302-3mL边加边摇动加完后再摇动当溶液中停止起泡时慢慢加入6 mL浓盐

实验二十六 一种钴

实验二十六一种钴（Ⅲ）配合物的制备 一、教学目的 1. 掌握制备金属配合物常用的方法－溶液取代和氧化还原反应 2. 对配合物组成进行初步推断 3. 学习使用电导率仪 二、教学重点 1. 配合物的制备与性质 2. 配合物组成测定 三、教学难点 配合物中离子数准确测定。 四、教学方式 课堂讲授：讲解和演示；学生实验，教师现场巡回指导学生操作。 五、讲授内容 （一）实验目的 1.掌握制备金属配合物最常用的方法-水溶液中的取代反应和氧化还原反 应 2.了解其基本原理和方法 3.对配合物的组成进行初步推断 4.学习使用电导仪 （二）实验原理 通常情况下二价钴比较稳定，但形成氨配合物后，由于三价钴与氨的稳定常数更大，导致电位发生较大变化，Co(Ⅱ)氨配合物易被氧化为Co(Ⅲ)氨配合物。根据制备条件的不同，Co与氨形成多种配合物，主要有： 三氯化六氨合钴（Ⅲ）Co(NH3)6Cl3 (橙黄色晶体)； 三氯化一水五氨合钴(Ⅲ)[Co(NH3)5H2O]Cl3 (砖红色晶体)； 二氯化一氯五氨合钴（Ⅲ）[Co(NH3)5Cl]Cl2（紫红色晶体） 氯化钴(II)氨配合物在空气中被氧化，不加催化剂主要生成紫红色[Co(NH3)5Cl]Cl2，其反应式如下：

4CoCl2 + 16NH3 + 4NH4Cl + O2 = 4[Co(NH3)5Cl]Cl2 + 2H2O 然而，当有催化剂存在时，被空气氧化的产物为橙黄色的[Co(NH3)6]Cl3。其反应式如下： 4CoCl2 + 20NH3 + 4NH4Cl + O24[Co(NH3)6]Cl3 + 2H2O 若催化剂是活性炭时，采用H2O2作氧化剂，其被氧化的产物也是橙黄色的[Co(NH3)6]Cl3 2CoCl2 + 10NH3 + 2NH4Cl + H2O2 = 2[Co(NH3)6]Cl3 + 2H2O 当没有催化剂活性炭时，常常发生取代反应，亦即六配位氨合物中的氨分子易被其它基团取代而得到[Co(NH3)5Cl]Cl2。 确定某配合物的组成，一般先确定外界，再将配离子破坏看内界，本实验是初步推断，可用电导率仪来测定一定浓度配合物溶液的导电性，与已知电解质溶液导电性进行对比，确定该配合物的化学式。 游离Co2+在酸性溶液中与硫氰化钾作用生成蓝色配合物[Co(NCS)4]2-，以此判断其存在。NH4+可用奈氏试剂检验。 （三）制备Co(Ⅲ)配合物 将CoCl2加入NH3-NH4Cl溶液中的目的，一方面是降低OH-浓度，防止生成Co(OH)2沉淀；另一方面也为反应提供Cl-。 反应首先生成棕色[Co(NH3)6]Cl2，再进一步被氧化为[Co(NH3)5Cl]Cl2。本实验没有使用催化剂，产物为[Co(NH3)5Cl]Cl2。 加入浓盐酸的作用： 反应存在如下平衡[Co(NH3)5Cl]Cl2＝[Co(NH3)5Cl]2++2Cl-，加入盐酸可使平衡左移。慢加盐酸是为了得到大的晶体，便于过滤与烘干。 水浴微热的目的： 水浴微热并维持10～15分钟是为了提高反应速率，保证反应完全。 [Co(NH 3) 6 ]2+是外轨型配合物，[Co(NH 3 ) 5 Cl]3+是内轨型配合物，要把外轨向内轨转 型，导致速度比较慢，要持续较长时间。不能加热至沸腾，否则产物有变化。 室温慢慢冷却结晶，便于晶体长大，用盐酸、乙醇分别洗涤，抽干，用水浴 烘干。不能高温烘干，否则[Co(NH 3) 5 Cl]Cl 2 可能被还原为CoCl 2 ；

钴亚氨基二乙酸配合物制备

钴Ⅲ亚氨基二乙酸配合物的制备、分离、 结构表征与性能研究 一、 实验目的 1． 掌握双(亚氨基二乙酸根)合钴(III)酸钾的两种几何异构体的合成； 2． 掌握配合物的一般表征方法； 3． 掌握ICP-AES 全谱直读光谱仪的基本结构和分析方法； 4． 了解配合物的电化学测量方法和电化学性能； 5． 学习运用离子交换法和分光光度法研究配合物几何异构体； 6． 根据化学原理对实验现象和实验结果进行合理的讨论与解释。 二、 基本原理 钴(III)和亚氨基二乙酸形成ML 6型的配合物：[Co(OOCCH 2HNCH 2COO)2]－(用IDA 代表亚氨基二乙 酸根)。[Co(IDA)2]－为八面体构型,有三种可能的几何异构体，由于张力的关系，构型III 处于较高的能量态，因而是不稳定的。因此，合成时所得到的反式异构体将是面角式的，而不是子午线式的，这已被NMR 谱所证实。 ( I ) 顺式[不对称-面式(u -fac -)] ( II ) 反式[对称-面式(s -fac -)] ( III ) 反式(子午线)[经式(mer -)] 本实验将制备Co(III)和亚氨基二乙酸配合物的两种异构体：顺势异构体和反式(面角)异构体。这两种异构体都有较深的颜色，一为棕色，另一为紫色，究竟哪种异构体呈棕色，哪种异构体为紫色，可通过对离子交换色层的观察以及对可见光谱的分析，再根据异构体分子模型进行推理判断，即可得出正确的结论。 离子交换树脂是一种带有可交换基团的高分子化合物，它由树脂骨架和交换基团两部分组成，离子交换树脂按其所带交换基团的性质，通常又分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂两大类。强碱性阴离子交换树脂都带有季胺基|~N +X －，X －可以游离并和其它阴离子进行交换，当X －是Cl －时，就称为氯型强碱性阴离子交换树脂，本实验用的就是这种树脂。当K[Co(IDA)2]溶液通过氯型强碱性阴离子交换树脂时，树脂(固相)上的Cl －离子即和溶液(液相)中的阴离子[Co(IDA)2]－进行交换，并在一定温度下达成交换平衡： |~N +Cl － ＋ [Co(IDA)2]－ |~N +[Co(IDA)2]－ ＋ Cl － 虽然顺势和反式异构体所带的电荷都一样，但由于极性不同，因而它们对树脂具有不同的亲和力，极性大的异构体对树脂的亲和力大，易被树脂吸附，极性小的异构体对树脂亲和力小，不易被树脂吸附。当用NaCl 溶液淋洗同时吸附了两种异构体的树脂时，液相和固相间便发生如下的反应： |~N +[Co(IDA)2]－ + Cl － |~N +Cl － + [Co(IDA)2]－ 对树脂亲和力小的异构体必然先被淋洗下来，而另一个则随后才能被淋洗下来，这样就在树脂柱上形成层次分明的色带(色层)。 很显然，我们根据对色层次序的观察，就可判断出具有何种颜色的异构体极性大，再根据分子模型便 O N O N O O N O O N O O O N O N O O

三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定

实验报告 三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定

一、实验目的 1. 掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法。 2.练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。 3.学习电导测定原理与方法以及DDS－11A电导率仪的使用。 4.加深理解配合物的形成对三价钴稳定性的影响。 二、实验原理 1. 配合物合成原理： 钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。 显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的2价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。 2CoCl2·6H2O ＋10NH3 ＋2NH4Cl ＋H2O2 ====2[Co(NH3)6]Cl3 ＋14H2O 反应需加活性炭作催化剂。（橙黄色） 2. NH3的测定原理。 由于三氯化六氨合钴在强酸强碱（冷时）的作用下，基本不被分解，只有在沸热的条件下，才被强碱分解。所以试样液加NaOH溶液作用，加热至沸使三氯化六氨合钴分解，并蒸出氨。蒸出的氨用过量的2%硼酸溶液吸收，以甲基橙为指示剂，用HCl标准液滴定生成的硼酸氨，可计算出氨的百分含量。 [Co(NH3)6]Cl3＋3NaOH====Co（OH）3+6NH3++6 NaCl NH3+H3BO3==== NH4 H2BO3 NH4 H2BO3+HCl ==== H3BO3+ NH4Cl 3. 钴的测定原理 利用3价钴离子的氧化性，通过典量法测定钴的含量 [Co(NH3)6]Cl3＋3NaOH====Co（OH）3 +6NH3++6 NaCl Co（OH）3+3HCl==== Co3++3H2O 2 Co3++2I-====2 Co2++I2 I2 +2S2O32- ====2I-+ S4O62- 4.氯的测定原理 利用莫尔法即在含有Clˉ的中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4作指示剂，用AgNO3标准溶液滴定Clˉ。由于AgCl的溶解度比Ag CrO4小，根据分步沉淀原理，溶液中实现析出AgCl白色沉淀。当AgCl定量沉淀完全后，稍过量的Ag+与CrO4-生成砖红色的Ag2CrO4沉淀，从而指示站点的到达。终点前：Ag++Cl-=AgCl (白色)Ksp=1.8×10-10 终点时：2Ag++CrO 42-=Ag 2 CrO 4 （砖红色）Ksp=2.0×10-12 5. [Co(NH3)6]Cl3电离类型的测定。 电解质的电离类型不同，离解生成的离子不同，各种离子的电荷数和迁移速

无机化学实验之一种钴(III)配合物的制备

一种钴（III）配合物的制备(2人一组) 一、实验目的与要求： 1. 掌握制备金属配合物最常用方法—水溶液中取代反应和氧化还原反应，了解其基本原理和方法。 2. 对配合物组成进行初步推断。 二、教学重点与难点： 掌握制备金属配合物最常用的方法—水溶液中取代反应和氧化还原反应，了解其基本原理和方法；学习使用电导仪 三、教学方法与手段：讲授法；演示法 四、教学课时: 4课时 五、课的类型：实验课 实验原理： 1. 运用水溶液中的取代反应来制取金属配合物，是在水溶液中的一种金属盐和一种配体之间的反应。实际上是用适当的配体来取代水合配离子中水分子。 2.Co(II)的配合物能很快进行取代反应，而Co(III)配合物的取代反应很慢。因此，Co(III)的配合物一 般是通过Co(II)和配体的一种快速反应生成Co(II)的配合物，然后使它被氧化成为相应的Co(III )配合物。 3.用化学分析方法的确定某配合物的外界，然后将配离子破坏用来看其内界。通常用加热或改变溶液 酸碱性来破坏它，一般采用定性，半定量甚至估量的分析方法。推定配合物的化学式后，可用电导仪来测定一定浓度配合物溶液的导电性，与已知电解质溶液的导电性进行对比，可确定该配合物化学式含有几个离子，进一步确定该化学式(电导率不做!!)。 游离的Co2+离子在酸性溶液中可与硫氰化钾作用生成蓝色配合物[Co(NCS)4]2-，由此可用来鉴定离子的Co2+存在。 Co2++4SCN-==== [Co(NCS)4]2-蓝色 游离的NH4+离子可由奈氏试剂来检定。 NH4++2[HgI42-+4OH-===[O＜Hg2＞NH2]I↓+7I-+3H2O 4、根据我们的反应物的组成（氯化钴、氨水、浓盐酸、水），可能的产物为： [Co(NH3)5Cl]3+（紫红色）、[Co(NH3)6]3+（黄色）、[Co(NH3)5H2O]3+（粉红色）！ 我们要需要的是紫红色的东西！ 实验内容： 一、制备Co(Ⅲ)配合物 取代反应：[Co(H2O)6]Cl2+6NH3 === [Co(NH3)6]Cl2（浆棕色） 氧化反应：[Co(NH3)6]2++H2O2 ==== [Co(NH3)6]Cl3（土黄色） [Co(NH3)6]3++浓HCl==== [Co(NH3)5Cl] Cl2（紫红色，目标物）

钴(Ⅲ)配合物的制备及表征

基础化学实验I课程小论文题目：钴（Ⅲ）配合物的制备及表征 姓名王一贺学号及专业化学3120000170 姓名徐剑光学号及专业化学3120101744 指导教师曾秀琼 浙江大学化学系 浙江大学化学实验教学中心 2014年 1 月

前言：在水溶液中，电极反应Eθ（Co3+/Co2+）=1.84V，所以在一般情况下，Co(Ⅱ)在水溶液中是稳定的，不易被氧化为Co(Ⅲ)，相反，Co(III)很不稳定，容易氧化水放出氧气（Eθ（Co3+/Co2+）=1.84V >E θ（O2/H2O）=1.229V）。但在有配合剂氨水存在时，由于形成相应的配合物[Co(NH3)6]2+，电极电势E θCo[(NH3)63+/ Co(NH3)62+]=0.1V，因此Co (Ⅱ)很容易被氧化为Co(III)，得到较稳定的Co（Ⅲ）配合物。Co（Ⅲ）可与多种配体配位，能形成多种配合物。 实验方案简述：一、实验中采用H2O2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将Co（Ⅱ）氧化为Co（Ⅲ），来制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）配合物，反应式为： 2[Co(H2O)6]Cl2（粉红色）+ 10NH3 +2NH4Cl + H2O2 活性炭 C 2[Co(NH3)6]Cl3（橙黄色）+ 14H2O 将产物溶解在酸性溶液中以除去其中混有的催化剂，抽滤除去活性炭，然后再在浓盐酸存在下使产物晶体析出。 293K时，[Co(NH3)6]Cl3在水中的溶解度为0.26mol·L-1,K不稳=2.2×10-34，在过量强碱存在且煮沸的条件下会按下形式分解： 2[Co(NH3)6]Cl3 + 6NaOH 煮沸 2Co(OH)3 + 12NH3 + 6NaCl 样品中的Co（Ⅲ）用碘量法测定： 2Co(OH)3 + 2I- + 6H+ 2Co2+ + I2 + 6H2O I2 + 2S2O32- S4O62- + 2I- 二、2[Co(en) 2 Cl2]Cl的制备： 2CoCl2·6H2O+4HCl+4en trans- 2[Co(en) 2 Cl2]Cl trans- 2[Co(en) 2 Cl2]Cl?HCl?2H2O △trans- 2[Co(en) 2 Cl2]Cl↓+ HCl+2H2O trans- 2[Co(en) 2 Cl2]Cl △cis- 2[Co(en) 2Cl2]Cl 仪器：100mL锥形瓶，布氏漏斗，量筒，胶头滴管，蒸发皿，恒温水浴，抽滤泵，烘箱，分析天平，台天平，250mL碘量瓶，滴定管，红外光谱仪，烧杯。 药品：H2O2(10%),稀盐酸（3+50），浓氨水（AR），浓盐酸，CoCl2·6H2O（AR），氯化铵（AR），活性炭，冰块，3mol·L-1H2SO4,0.1mol·L-1Na2S2O3,20%的NaOH，0.5%淀粉，6mol·L-1HCl，碘化钾（AR）、、亚硝酸钠（AR）、无水乙醇（AR）、NH4Cl（AR）、乙二胺（AR）。

一种钴配合物的制备

一种钴配合物的制备 Company number：【0089WT-8898YT-W8CCB-BUUT-202108】

实验9一种钴(I I I)配合物的制备及表征 一、实验目的 1. 掌握制备金属配合物的最常用的方法――水溶液中的取代反应和氧化还原反应； 2. 学习使用电导率仪测定配合物组成的原理和方法； 二、实验原理 1. 合成 运用水溶液的取代反应来制取金属配合物，是在水溶液中的一种金属盐和一种配体之间的反应。实际上是用适当的配体来取代水合配离子中的水分子。氧化还原反应，是将不同氧化态的金属配合物，在配体存在下使其适当的氧化或还原制得金属配合物。 Co（II）的配合物能很快地进行取代反应（是活性的），而Co（III）配合物的取代反应则很慢（是惰性的）。Co（III）的配合物制备过程一般是，通过Co（II）（实际上是它的水合配合物）和配体之间的一种快速反应生成Co（II）的配合物，然后使它被氧化成为相应的Co（III）配合物（配位数均为六）。 常见的Co（III）配合物有：[Co(NH3)6]3+（黄色）、[Co(NH3)5H2O]3+（粉红色）、[Co(NH3)5Cl]2+（紫红色）、[Co(NH3)4CO3]+（紫红色）、[Co(NH3)3(NO2)3]（黄色）、[Co(CN)6]3-（紫色）、[Co(NO2)6]3+（黄色）等。 2. 组成分析 用化学分析方法确定某配合物的组成，提出先确定配合物的外界，然后将配离子破坏再来看其内界。配离子的稳定性受很多因素影响，通常可用加热或改变溶液酸碱性来破坏它。本实验先初步推断，一般用定性、半定量甚至估量的分析方法。推定配合物的

种钴(Ⅲ)配合物的制备与组成测定

实验十二一种钴（Ⅲ）配合物的制备与组成测定 课程名称：无机化学实验 本课内容：一种钴（Ⅲ）配合物的制备与组成测定 授课对象：化学、应化、材化等专业本科生 实验时间：6课时 一、教学目的 1. 掌握制备金属配合物常用的方法－溶液取代和氧化还原反应 2. 对配合物组成进行初步推断 3. 学习使用电导率仪 二、教学重点 1. 配合物的制备与性质 2. 配合物组成测定 三、教学难点 配合物中离子数准确测定。 四、教学方式 课堂讲授：多媒体讲解和演示；学生实验，教师现场巡回指导学生操作。 五、讲授内容 （一）实验目的 （二）实验原理 通常情况下二价钴比较稳定，但形成氨配合物后，由于三价钴与氨的稳定常数更大，导致电位发生较大变化，Co(Ⅱ)氨配合物易被氧化为Co(Ⅲ)氨配合物。根据制备条件的不同，Co与氨形成多种配合物，主要有： 三氯化六氨合钴（Ⅲ）Co(NH3)6Cl3 (橙黄色晶体)； 三氯化一水五氨合钴(Ⅲ)[Co(NH3)5H2O]Cl3 (砖红色晶体)； 二氯化一氯五氨合钴（Ⅲ）[Co(NH3)5Cl]Cl2（紫红色晶体） 氯化钴(II)氨配合物在空气中被氧化，不加催化剂主要生成紫红色[Co(NH3)5Cl]Cl2，其反应式如下： 4CoCl2 + 16NH3 + 4NH4Cl + O2 = 4[Co(NH3)5Cl]Cl2 + 2H2O 然而，当有催化剂存在时，被空气氧化的产物为橙黄色的[Co(NH3)6]Cl3。其反应式如下： 4CoCl2 + 20NH3 + 4NH4Cl + O24[Co(NH3)6]Cl3 + 2H2O 若催化剂是活性炭时，采用H2O2作氧化剂，其被氧化的产物也是橙黄色的[Co(NH3)6]Cl3 2CoCl2 + 10NH3 + 2NH4Cl + H2O2 = 2[Co(NH3)6]Cl3 + 2H2O 当没有催化剂活性炭时，常常发生取代反应，亦即六配位氨合物中的氨分子易被其它基团取代而得到[Co(NH3)5Cl]Cl2。 确定某配合物的组成，一般先确定外界，再将配离子破坏看内界，本实验是初步推断，可用电导率仪来测定一定浓度配合物溶液的导电性，与已知电解质溶液导电性进行对比，确定该配合物的化学式。 游离Co2+在酸性溶液中与硫氰化钾作用生成蓝色配合物[Co(NCS)4]2-，以此判断其存在。

综述：三氯化六氨合钴的制备 测定

实验报告 [三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定]

三氯化六氨合钴的三制备及其组成的测定 【实验目的】: 1.掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法 2.练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作 3.练习电子分光光度计的使用 4.加深理解配合物的形成对三价钴稳定性的影响。 5.了解配体对配合物中心离子d轨道能级分裂的影响 【实验仪器与药品】: 仪器：电子秤1台、分析天平1台、研钵1只、电子分光光度计1台、水浴加热装置、冷却装置、布氏漏斗、吸滤瓶（一套）、凯氏定氮仪、电磁炉1台、锥形瓶（100 ml、250 ml）各2个、量筒（10 ml、25ml、100ml）各1个、胶头滴管2根、烧杯（250ml、500ml）各1个、容量瓶（100ml）1个、碘量瓶1个、酸、碱式滴定管各1根、蒸发皿、玻璃棒数根、滤纸。 药品：CoCl2·6H2O(s)、NH4Cl(s)、HCl（浓）、5%H2O2、活性炭、氨水（浓）10%NaOH、6mol·L-1 HCl 、 KI固体、Na2S2O3标准溶液、、二次蒸馏水、99.8%的硼酸粉末1g 、甲基红、0.5mol/LNaOH、乙醇95%、K2CrO4溶液 0.0223mol/L AgNO3、参比溶液、PH试纸、冰块（用来冷却用）。 【实验原理】： 1.制备钴的氨配合物三氯化六氨合钴 化学式为：[Co(NH3)6]Cl3 物理性质：[Co(NH3)6]Cl3为橙黄色晶体，20℃在水中的溶解度为 0.26mol·L-1。相对密度2.096(25℃)。加热至215℃时失去1分子氨。不溶 于乙醇、氨水，稍溶于水，溶于浓氨水。也溶于盐酸 用途：焦磷酸试剂。磷酸盐测定。有机合成。钴盐制造。 结构特征：Co为正三价离子，d2sp3杂化，内轨型配合物。配离子Co(NH3)6 3+中心离子有6个d电子，通过配离子的分裂能Δ的测定并与其成对能P （21000cm-1）相比较，可以确定6个d电子在八面体场中属于低自旋排布还是高自旋排布。在可见光区由配离子的A—λ（吸光度—波长）曲线上能量最低的吸收峰所对应的波长λ可求得分裂能Δ：1/(λ*10^-7)（cm-1），式中λ为波长，单位是nm。 化学性质： （1）将粗产品溶于稀HCl溶液后，通过过滤将活性碳除去，然后在高浓度的HCl溶液中析出结晶： [Co(NH4) 6]3+ + 3Cl- === [Co(NH3)6]Cl3 （2） [Co(NH3)6]Cl3 + 6 NaOH =△= 2 Co(OH)3 + 12 NH3 + 6 NaCl 挥发出的氨用过量盐酸标准溶液吸收，再用标准碱滴定过量的盐酸，来测定配体氨的个数（配位数）。 （3）在酸性溶液中，Co3+具有很强的氧化性， Co2将粗产品溶于稀HCl 溶液后，通过过滤将活性碳除去，然后在高浓度的HCl溶液中析出结晶：

一种钴配合物的制备的实验中英

Experiment: the preparation of a cobalt (III) complexes First, the purpose of the experiment Master the most common method of preparation of metal complexes - substitution reaction and the oxidation-reduction reaction in the aqueous solution; Second, the experimental principle The use of the aqueous solution of the substitution reaction of preparation of metal complexes, is the reaction between a metal and a ligand in an aqueous solution. Actually is a suitable ligand to replace the water molecules in the hydrated complex ions. The oxidation-reduction reaction, the different oxidation states of the metal complex, it appropriate oxidation or reduction of the metal complexes in the presence of ligand. Co (II) complexes can be quickly substituted reaction (activity), and Co (III) complexes of a substitution reaction is very slow (which is inert). Co (III) complex preparation process is generally by Co (II) (actually it is hydrated with a rapid response generated Co (II) complexes thereof), and between the ligand, then it oxidized to the corresponding Co (III) complexes (the coordination number is six). The Common Co (III) complexes: [Co (NH3) 6] 3 + (yellow), [Co (NH3) 5H2O] 3 + (pink), [Co (NH3) 5Cl] 2 + (purple) , [Co (NH3) 4CO3] + (mauve), [Co (NH3) 3 (NO2) 3] (yellow), [Co (CN) 6] - (purple), [Co (NO2) 6] 3 + (yellow) and the like. Third, laboratory supplies Instruments and materials: electronic scales, beakers, Erlenmeyer flasks, graduated cylinders, mortar, funnel, iron sets, kerosene lamp, and a test tube (15 mL), dropper, medicine spoon, test tube holder, funnel stand, asbestos net, thermometer, filter paper, etc. . Solid drugs: ammonium chloride, cobalt chloride, Liquid medicines: concentrated ammonia, hydrochloric acid (6 mol / L, concentration) and H2O2 (30%). Experimental 1 Preparation of Co (III) complexes Conical flask, 1.0g of ammonium chloride was dissolved in 6 mL of concentrated aqueous ammonia, holding tapered bottleneck continuous oscillation to be completely dissolved, the solution was homogeneous. Fractional added 2.0g cobalt chloride powder plus side shake, plus after continue to shake the solution brown slurry. Further wherein the dropwise addition of hydrogen peroxide (30%) 2-3ml, plus side edge shaking, and then the addition was complete shaking When the solution stopped bubbling, 6 mL of concentrated hydrochloric acid was slowly added, plus side shaking, and alcohol lamp micro heat, can not be heated to boiling (the temperature should not exceed 85 ° C) by heating for 10-15 minutes while shaking side, then at room temperature the mixture was cooled and shaken until completely cooled, the precipitate filtered off. Precipitation scores washes with 5 mL of cold water, followed by cold 5 mL of 6 mol / L hydrochloric acid washing, product drying and weighing around 105 ℃. Preview content 1, to make the high yield of the product prepared in this experiment, What steps do you think is more critical? Why? 2 Summary prepared Co (Ⅲ) complex chemical principles and the preparation of several steps.

三氯化六氨合钴Ⅲ的制备的组成测定

三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备的组成测定实验小组：第六小组 实验指导教师;马荔助教：贾晓利 实验日期：2016年6月28日 一．实验目的 1.合成三氯化六氨合钴（Ⅲ）； 2.测定溶液的摩尔电导，掌握用电导法测定配离子电荷的原理和方法； 3.了解不同配体对配合物中心离子d轨道能级分裂的影响，测定钴配合物中某些配体的含量; 二．实验原理 根据有关电对的标准电极电位可以知道，在通常情况下，二价钴盐比三价钴盐稳定得多，而在许多场合下它们的配合物正好相反，三价钴反而比二价钴来得稳定，而活性的Co（Ⅱ）配合物很容易形成。因此通常采用氧化二价钴配合物的方法，来制备三价钴的配合物。 能将Co（Ⅱ）配合物氧化成Co（Ⅲ）配合物的氧化剂有多种，如卤素单质，但应用卤素做氧化剂会引入卤素离子X-,PbO2也是很好的氧化剂，它可被还原成Pb2+，在Cl-存在时，它可成为PbCl2沉淀，可过滤除去；同样SeO2也是一个很好的氧化剂，还原产物Se是沉淀，可过滤除去；最好不用KMnO4、K2Cr2O7、Ce（Ⅳ）等，因为它们会引入其它离子，增加了分离杂质的手续。最好的氧化剂是空气（空气中富含O2）或H2O2，它们不会引入杂质[1]。 氯化钴（Ⅲ）的氨合物有很多种，主要有三氯化六氨合钴（Ⅲ）[Co(NH3)6]Cl3（橙黄色晶体），三氯化一水五氨合钴（Ⅲ）[Co(NH3)5H2O]Cl3（砖红色晶体），二氯化一氯五氨合钴（Ⅲ）〔Co(NH3)5Cl〕Cl2（红紫色晶体）等，它们的制备条件各不相同。 2.1 摩尔电导的测定 配离子电荷的测定对于了解配合物的结构和性质有着重要的作用，最常用的方法是电导法。

电导就是电阻的倒数，用λ表示，单位为S（西门子）。溶液的电导是该溶液传导电流的量度。电导λ的大小与两极间的距离L成反比，与电极的面积A成正比：K称为电导率或比电导（电阻率的倒数），表示长度L为1cm，截面积A为1cm2时溶液的电导，也就是1cm3溶液中所含的离子数与该离子的迁移速度所决定的溶液的导电能力。因此，电导率K与电导池的结构无关。 电解质溶液的电导率K随溶液中离子的数目不同而变化，即溶液的浓度不同而变化。因此，通常用当量电导Λ来衡量电解质溶液的导电能力，当量电导Λ的定义为1克当量电解质溶液置于相距为1cm的两电极间的电导，当量电导与电导率之间有如下关系：N为电解质溶液的当量浓度。 同样摩尔电导Λm为 Λm = K*10-3/ C C为电解质溶液的摩尔浓度。 如果测得一系列已知离子数物质的摩尔电导Λm，并和配合物的摩尔电导Λm相比较，即可求得配合物的离子总数，或直接测定配合物的摩尔电导Λm，由Λm的数值范围来确定其离子数，从而可以确定配离子的电荷数，25℃时，在稀的水溶液中电离出2、3、4、5个离子的Λm范围如表2—1示： 表2—1：稀的水溶液中电离出2、3、4、5个离子的Λm范围 本实验通过测定三氯化六氨合钴（Ⅲ）溶液的摩尔电导，通过计算获得Λm的数值，与已知的Λm数值进行比较，从而可确定三种配合物的类型。 2.2 在配位化合物中，大多数的中心离子为过渡元素原子，其价电子层有5个d轨道，它们的能级相同，但由于五个d轨道在空间的伸展方向各不相同，因而受配位体静电场的影响也

钴配合物的制备

一种钴(III)配合物的制备 一、实验目的 1. 掌握制备金属配合物的最常用的方法――水溶液中的取代反应和氧化还原反应； 二、实验原理 1. 合成 运用水溶液的取代反应来制取金属配合物，是在水溶液中的一种金属盐和一种配体之间的反应。实际上是用适当的配体来取代水合配离子中的水分子。氧化还原反应，是将不同氧化态的金属配合物，在配体存在下使其适当的氧化或还原制得金属配合物。 Co（II）的配合物能很快地进行取代反应（是活性的），而Co（III）配合物的取代反应则很慢（是惰性的）。Co（III）的配合物制备过程一般是，通过Co（II）（实际上是它的水合配合物）和配体之间的一种快速反应生成Co（II）的配合物，然后使它被氧化成为相应的Co（III）配合物（配位数均为六）。 常见的Co（III）配合物有：[Co(NH3)6]3+（黄色）、[Co(NH3)5H2O]3+（粉红色）、[Co(NH3)5Cl]2+（紫红色）、[Co(NH3)4CO3]+（紫红色）、[Co(NH3)3(NO2)3]（黄色）、[Co(CN)6]3-（紫色）、[Co(NO2)6]3+（黄色）等。 三、实验用品 仪器与材料：电子台秤、烧杯、锥形瓶、量筒、研钵、漏斗、铁架台、酒精灯、试管（15mL）、滴管、药勺、试管夹、漏斗架、石棉网、温度计、电导率仪、pH试纸、滤纸等。 固体药品：氯化铵、氯化钴、硫氰化钾 液体药品：浓氨水、硝酸（浓）、盐酸（6 mol/L、浓）、H2O2（30%）、AgNO3（2 mol/L）、SnCl2（0.5 mol/L、新配）、奈氏试剂、乙醚、戊醇等。 四、实验内容 1. 制备Co（III）配合物 在锥形瓶中将1.0g氯化铵溶于6 mL浓氨水中，待完全溶解后持锥形瓶颈不断振荡，使溶液均匀。分数次加入2.0g氯化钴粉末，边加边摇动，加完后继续摇动使溶液呈棕色稀浆。再往其中滴加过氧化氢（30%）2-3mL，边加边摇动，加完后再摇动，当溶液中停止起泡时，慢慢加入6 mL浓盐酸，边加边摇动，并在酒精灯上微热，不能加热至沸（温度不要超过85℃），边摇边加热10-15分钟，然后在室温下冷却混合物并摇动，待完全冷却后过滤出沉淀。用5 mL冷水分数次洗涤沉淀，接着用5 mL冷的6 mol/L盐酸洗涤，产物在105℃左右烘干并称量。 1

2020高中化学竞赛实验教案设计-无机实验-一种钴(III)配合物的制备

一种钴（III）配合物的制备 一、实验目的与要求： 1. 掌握制备金属配合物最常用方法—水溶液中取代反应和氧化还原反应，了解其基本原理和方法。 2. 对配合物组成进行初步推断。 二、教学重点与难点： 掌握制备金属配合物最常用的方法—水溶液中取代反应和氧化还原反应，了解其基本原理和方法；学习使用电导仪 三、教学方法与手段：讲授法；演示法 四、教学课时: 4课时 五、课的类型：实验课 实验原理： 1. 运用水溶液中的取代反应来制取金属配合物，是在水溶液中的一种金属盐和一种配体之间的反应。实际上是用适当的配体来取代水合配离子中水分子。 2.Co(II)的配合物能很快进行取代反应，而Co(III)配合物的取代反应很慢。因此，Co(III) 的配合物一般是通过Co(II)和配体的一种快速反应生成Co(II)的配合物，然后使它被氧化成为相应的Co(III )配合物。 3.用化学分析方法的确定某配合物的外界，然后将配离子破坏用来看其内界。通常用加 热或改变溶液酸碱性来破坏它，一般采用定性，半定量甚至估量的分析方法。推定配合物的化学式后，可用电导仪来测定一定浓度配合物溶液的导电性，与已知电解质溶液的导电性进行对比，可确定该配合物化学式含有几个离子，进一步确定该化学式(电导率不做!!)。 游离的Co2+离子在酸性溶液中可与硫氰化钾作用生成蓝色配合物[Co(NCS)4]2-，由此可用来鉴定离子的Co2+存在。 Co2++4SCN-==== [Co(NCS)4]2-蓝色 游离的NH4+离子可由奈氏试剂来检定。 NH4++2[HgI42-+4OH-===[O＜Hg2＞NH2]I↓+7I-+3H2O 4、根据我们的反应物的组成（氯化钴、氨水、浓盐酸、水），可能的产物为： [Co(NH3)5Cl]3+（紫红色）、[Co(NH3)6]3+（黄色）、[Co(NH3)5H2O]3+（粉红色）！ 我们要需要的是紫红色的东西！ 实验内容：

氯化六氨合钴的制备实验报告

一、实验目的 1. 掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法, 通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。 2. 练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。 3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。 二、实验内容——三氯化六氨合钴（III）的制备及组成的测定 Ⅰ、三氯化六氨合钴（III）的制备 （1）实验原理： 钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。 显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。反应需加活性炭作催化剂。反应方程式： 2CoCl 2·6H 2 O ＋ 10NH 3 ＋ 2NH 4 Cl ＋ H 2 O 2 ====2[Co(NH 3 ) 6 ]Cl 3 ＋ 14H 2 O （橙黄色） (2) 实验仪器及试剂: 仪器：锥形瓶（250ml）、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒（10ml、25ml、100ml） 药品：氯化铵固体、CoCl2·6H2O晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓HCl、2mol/L的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水 （3）实验步骤: 在锥形瓶中，将4gNH 4 Cl溶于水中，加热至沸（加速溶解并赶出O2），加入6g

研细的CoCl 2·6H 2 O晶体，溶解后，加0.4g活性炭（活性剂，需研细），摇动锥形 瓶，使其混合均匀。用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入浓氨水，再冷却至283K以下（若温度过高H2O2溶液分解，降低反应速率，防止反应过于激烈），用 滴管逐滴加入% H 2O 2 溶液(氧化剂)，水浴加热至323~333K，保持20min，并不断 旋摇锥形瓶。然后用冰浴冷却至273K左右，吸滤，不必洗涤沉淀，直接把沉淀溶于50ml沸水中，水中含浓盐酸（中和过量的氨）。趁热吸滤，慢慢加入浓盐酸（同离子效应）于滤液中，即有大量橙黄色晶体（[Co(NH3)6]Cl3）析出。用冰浴冷却后吸滤，晶体以冷的2ml 2mol/L HCl洗涤，再用少许乙醇洗涤，吸干。晶体在水浴上干燥，称量，计算产率。 Ⅱ、三氯化六氨合钴（III）组成的测定 （一）氨的测定 （1）实验原理： 由于[Co（NH3）]6Cl3在强碱强酸作用下，基本不被分解，只有在沸热的条件下，才被强碱分解，所以式样液加NaOH溶液作用，加热至沸使其分解，并整出氨，整出的氨用过量的2%磷酸溶液吸收，以甲基橙为指示剂，用HCl标准也滴定生成的磷酸氨，可计算出氨的百分量。 [Co(NH 3) 6 ]Cl 3 ＋3NaOH====Co（OH） 3 +6 NH 3+ +6 NaCl NH 3+H 3 BO 3 ==== NH 4 H 2 BO 3 NH 4 H 2 BO 3 +HCl ==== H 3 BO 3 + NH 4 Cl （2）仪器与试剂： 仪器：250ml锥形瓶、量筒、pH试纸、滴定管 试剂：50ml2% H3BO3、HCl溶液、甲基红溴甲酚氯 （3）实验步骤： （1）用电子天平准确称取约0.2g样品于250ml管中，加50ml去离子水溶 解，另准备50ml2% H 3BO 3 溶液于250ml锥形瓶中， （2）在H 3BO 3 溶液加入5-6滴甲基红溴甲酚氯指示剂，将样品溶液倒入加