正交实验优选丁香挥发油提取工艺研究
挥发油的常用提取分离方法
挥发油的常用提取分离方法： 1．提取 （1）水蒸气蒸馏 利用挥发油的挥发性和水不相混溶的性质进行的提取。通过加热，是挥发油从其他物质中分离出来。这是从植物中提取挥发油最常用的方法。 （2）浸取法 不宜用水蒸气蒸馏法提取的原料，可以直接用有机溶剂进行提取。 ①油脂吸收法油脂类一般具有吸收挥发油的性质，常常用来提取贵重的挥发油，如玫瑰油等。 ②溶剂提取法用石油醚、乙醚等有机溶剂，采用连续回流提取法或冷浸法进行提取。 ③超临界流体萃取法二氧化碳超临界流体萃取法用于提取挥发油，具有防止氧化、热解及提高品质的突出优点。 （3）冷压法 此方法使用于含油量较高的新鲜植物药材的提取。通常将压榨后的药材再用水蒸气蒸馏法提取残留挥发油。 2．分离 （1）冷冻处理 将挥发油置于0℃以下或-20℃使析出结晶，取出结晶再经重结晶可得纯品。如薄荷脑。 （2）分馏法 以各物质的沸点作为分离的依据，常采用减压分馏法分离挥发性成分。（3）化学分离法 根据挥发油中各组分所连的官能团不同，选择适当的化学方法处理，使各组分达到分离的方法。 ①碱性成分的分离将挥发油溶于乙醚，用1%硫酸或盐酸萃取，得酸水液经碱化后再用乙醚萃取，蒸去乙醚即得碱性成分。 ②酸、酚性成分的分离将分出碱性成分的挥发油乙醚母液，再分别用5%碳酸氢钠和2%氢氧化钠萃取，所得碱性水溶液分别酸化后用乙醚萃取，
前者可得酸性成分，后者可得酚性成分。 ③醛、酮成分得分离 （i）将分出碱性、酸性、酚性成分的挥发油乙醚母液经水洗至中性，以无水硫酸钠干燥后，加亚硫酸氢钠饱和溶液，分出水层或加成物结晶，加酸或碱液处理，以乙醚萃取，可得醛类成分和甲基酮类成分； （ii）将分出碱性、酸性、酚性、含醛和甲基酮等成分的挥发油乙醚母液，回收乙醚，在挥发油中加入适量的Girard T或Girard P试剂的乙醇溶液和10%乙酸，加热回流1h，待反应完成后加适量水稀释，用乙醚萃取，分取水层，酸化后再用乙醚萃取，可获得含酮基类成分。 ④醇类成分的分离将挥发油与丙二酸单酰氯或邻苯二甲酸酐或丁二酸酐反应生成酸性酯，再将生成物溶于碳酸钠溶液，用乙酸洗去未作用的挥发油，碱溶液经酸化后用乙醚萃取出所生成的酯，蒸去乙醚，残留物经皂化反应，再用乙醚萃取出挥发油中醇类成分。 （4）层析分离方法 ①吸附色谱法： 一般是将分馏法或化学分离法得到的部位用吸附色谱法进一步分离。 吸附剂：氧化铝或硅胶； 洗脱剂：石油醚、乙酸乙酯等按一定的比例组成溶剂系统； ②硝酸银络合薄层： 依据其双键的数目和位置的不同，与硝酸银形成π-络合物的难易及稳定性的差异进行分离。 一般来说，双键多的化合物易形成络合物；末端双键较其他双键形成的络合物稳定；顺式双键大于反式双键的络合能力。如α-细辛醚、β-细辛醚、欧细辛醚。 ③其他色谱： 制备性气-液色谱法；制备性薄层色谱。
玫瑰提取工艺
玫瑰提取工艺 摘要：玫瑰花是一种具有很高的食用价值和药用价值的花卉. 目前, 玫瑰花最主要的用途是作为玫瑰精油的 提取原料, 玫瑰鲜花用水蒸气蒸馏提取玫瑰油后，玫瑰花渣中还残留相当多的玫瑰精油。新鲜的玫瑰花渣经离心脱水后，用有机溶剂浸提，经浓缩、纯化，得到浓缩液!然后用分子蒸馏分离，可将花渣中残留的玫瑰精油提取出来。分子蒸馏采用二级蒸馏法。其中产生的大量玫瑰残渣一般作为废料处理, 这造成很大的浪费. 因此, 对玫瑰花渣的利用是提高玫瑰花经济效益的重要途径.目前对玫瑰花的研究和应用比较广泛, 而对玫瑰花渣的关注却相对较少. 关键词: 玫瑰花渣; 玫瑰精油; 化学成分; 蒸馏 玫瑰( Rosa rugosa)是蔷薇科( Rosaceae)蔷薇属( Rosa)多年生常绿或落叶性灌木. 玫瑰在我国的栽培历史悠久, 目前在全国各地均有种植. 玫瑰花性味甘温, 具有行气解郁、疏肝理气、和血散淤和收敛等多种医疗保健功效, 是集药用、食用、美化、绿化于一体的木本植物[ 1, 2] . 目前玫瑰花最主要的用途是作为精油的提取原料. 其精油具有优雅、柔和、细腻、甜香若蜜、芬芳四溢的玫瑰花香, 有/ 液体黄金0之美誉. 玫瑰精油的提取一般都采用水蒸汽蒸馏的工艺, 提取率约在0. 25‰- 0. 3‰ , 因而产生大量的玫瑰花渣[ 3] . 随着玫瑰产业的发展, 如何对玫瑰精油的副产物进行合理综合利用, 逐渐成为人们关注的热点. 长期以来, 副产物玫瑰花渣除一部分经自然风干做燃料, 其余大部分都作为垃圾扔掉了. 发酵、霉变后的花渣臭气冲天, 既浪费了资源又严重污染了环境. 我国对于玫瑰花的研究较为广泛, 而对玫瑰花渣的研究相对比较少. 本文对我国玫瑰花渣的研究现状做一综述. 通过对玫瑰花渣的前期研究表明, 玫瑰花渣的进一步综合利用是可行的, 社会效益、经济效益、环境效益将会在玫瑰花渣的综合利用中得到统一[ 1, 4] 一、玫瑰精油的提取 用水蒸汽蒸馏法从玫瑰鲜花中提取玫瑰油!是目前普遍采用的玫瑰油生产技术!但是这种方法的出油率仅为万分之三"据试验!用二氧化碳超临界萃取玫瑰鲜花!出油率可达万分之十!这说明水蒸汽蒸馏并没有将玫瑰鲜花中的玫瑰油全部提取出来!在水蒸汽蒸馏后的玫瑰花渣中还含有相当多残留的玫瑰油"这些玫瑰花渣目前仅当作肥料或燃料使用"为了充分利用玫瑰花资源!降低玫瑰油生产成本!必须想办法把花渣中残留的玫瑰油提取出来"本项研究采用有机溶剂浸提水蒸汽蒸馏提取玫瑰油后的玫瑰花渣!然后利用分子蒸馏技术进行分离纯化!提取出了纯正的玫瑰精油!精油得率达0.048% 1、试验材料 玫瑰花渣，溶剂采用沸程为60～90℃的分析纯石油醚!用3000ml烧瓶#调温电热套加热进行常压分馏取低于75℃的馏分用于试验 2、试验方法（1）萃取 称取贮存的玫瑰花渣1.5kg放入15L不锈钢桶内!加入4倍的溶剂(体积比),每隔半小时搅拌一次,浸泡2h以上.然后过滤,滤液用于浓缩,花渣再加入4倍的溶剂进行第二次萃取,第二次萃取液倒入装有1.5kg玫瑰花渣的另一不锈钢桶内,再加入4倍的溶剂,循环萃取四次,萃取四次后的花渣加入少量水用蒸馏法回收溶剂后弃掉。（2）过滤 用滤纸过滤第一次萃取液!滤液进行浓缩。（3）真空浓缩 用旋转蒸发仪进行真空浓缩（4）脱蜡
挥发油成分的提取和鉴别
挥发油成分的提取和鉴别 一、实验目的 1．掌握水蒸汽蒸馏法从中药材中提取挥发油的原理和操作技术； 2．熟悉陈皮、丁香药材中挥发油的化学组成和一般鉴别方法； 3．熟悉挥发油的单向二次薄层层析方法。 二、仪器与试药 （一）仪器 挥发油提取器电热套玻璃仪器气流烘干器 电热恒温干燥箱圆底烧瓶（500mL）移液管（10mL、5mL） （二）试药 陈皮丁香三氯化铁氨性硝酸银 2,4-二硝基苯肼 碱性高锰酸钾陈皮油和丁香油对照品茴香醛浓硫酸 石油醚（60-90℃）乙酸乙酯硅胶 CMC-Na 三、主要成分的结构与性质 1．陈皮：为芸香科植物橘Citrus reticulata Bianco的果皮。性温，味苦、辛。能理气健脾，燥湿化痰。用于胸脘胀满、食少吐泻、咳嗽多痰。橘的栽培变种的果皮亦作陈皮入药；其未成熟果实的外层果皮亦入药，药材称为青皮，能疏肝破气、消积化滞。化学成分含橙皮苷（hesperidin）、川陈皮素（nobiletin）、柠檬烯、a-蒎烯、B-蒎烯、B-水芹烯（B-phellandrene）等。含挥发油2%以上，油中主成分为柠檬烯，含少量邻氨基苯甲酸甲酯、芳樟醇和川陈皮素 陈皮油外观：淡黄色液体，气味独特的陈皮香气，比重0.8381-0.8431。 2．丁香：为桃金娘科植物丁香Eugenia caryophllata Thunb.的干燥花蕾，又名丁子香，支解香、雄丁香。辛，温。入胃、脾、肾经。能温中，暖肾，降逆。治呃逆，呕吐，反胃，泻痢，心腹冷痛，痃癖，疝气，癣疾。花蕾含挥发油即丁香油。《中国药典》规定含挥发油不得少于16%，油中主要为丁香油酚(Eugenol)、乙酰丁香油酚(Acetyleugenol)及少量α-与β-丁香烯(Caryo- phyllene)；其次为葎草烯(Humulene)、胡椒酚(Chavicol)、α-衣兰烯(α-Ylangene)，其中丁香油酚约占总挥发油的64-85%。花蕾中尚含有4种黄酮衍生物，皆为黄酮甙元，其中两种为鼠李素(Rhamnetin)及山萘酚(Kaempferol)；另有齐墩果酸(Oleanolic acid)、番樱桃素、番樱桃素亭(Eugenitin)、异番樱桃素亭(Isoeugenitin)等。 丁香油外观：淡黄或澄明油状物，有丁香的特殊香气，置空气中或贮存日久，则渐浓厚而色变棕黄，不溶于水，易溶于醇、醚，比重为1.038-1.060。
玫瑰精油的粗提取实验
玫瑰精油的提取实验 Rose's essential oil extraction experiments 【引言】从玫瑰花中提取出的玫瑰油称为“液体黄金”，是世界香料工业不可取代的原料，多用于制造高级香水等化妆品。工业上大约5kg玫瑰花瓣才能提取出一滴纯正的玫瑰精油。提取出的玫瑰油不含有任何添加剂或化学原料，是纯天然的护肤品，具有极好的抗衰老和止痒作用，能够促进细胞再生、防止肌肤老化、平抚肌肤细纹，还具有使人放松、愉悦心情的功效。 【Introduction】Be called "the liquid gold " from the rose oil drawing out in the rose, the raw material being that world spice industry is not allowed to replace, is used to make the high-grade perfume waiting for cosmetics much. On industry, 5 kg roseleafs ability extracts out one drops of pure extract of roses oil approximately. The rose oil drawing out is not contained having any additive or chemistry raw material , is not is a pure natural skin-care article , is not have extremely good resisting growing old composing in reply an effect relieving itching , is not is able to boost a cell regenerating , is not prevent skin ageing , the tie from stroking thin lines of skin lightly, have the effect using delighted to loosen, state of mind of person. 【摘要】植物芳香油具有较强的挥发性，还能随水蒸气蒸发，因此可以利用蒸馏法提取植物芳香油。法国香水业作为一种工业生产，最初就是通过蒸馏法来获得芳香油的。玫瑰油、薄荷油、肉桂油、熏衣草油、檀香油等主要由蒸馏法获得。 本实验主要通过水蒸气蒸馏法，粗提取玫瑰精油。利用水蒸气将挥发性较强的植物芳香油携带出来，形成油水混合物，冷却后，油水混合物又会重新分出油层和水层。 理想实验装置如下图，由条件限制，实验装置较简陋，与下图稍有不同。 【Abstract】Plant aromatic oil is highly volatile, but also with the evaporation of water vapor, it can use the distillation of aromatic oil extraction plants. French perfume industry as an industrial production, is the first to get through the distillation of aromatic oil. Rose oil, mint oil, cinnamon oil, lavender oil, sandalwood oil obtained by distillation. The experiment passes steam distillation mainly, oil picking up extract of roses roughly. Compound , the queen who cools down making use of steam stronger fugacity plant aromatic oil to be carried out , forming fringe benefit, fringe benefit the compound may divide out the oil layer and water-course again. The experiment device pursues an ideal as follows , reason condition restricts , the experiment device is simpler and cruder, time of picture has a little of diversity.
八角茴香中挥发油的提取鉴定
八角茴香油的提取及定性定量分析 八角茴香来源于八角科植物八角茴香成熟果实。辛，温。归肝、肾、脾、胃经。温阳散寒，理气止痛。用于寒疝腹痛，肾虚腰痛，胃寒呕吐，脘腹冷痛。八角茴香主要含挥发油，主要是反式茴香脑，其次是茴香醛，还有少量桉数脑、柠檬烯、a蒎烯等。自20世纪80年代至 今，从不同产地、不同品种的数皮、枝叶和果实中分离坚定出多种化合物，分别为茴香醛、 4-顺式丙烯基茴香醚、3-蒎烯、1,8-桉叶素、3■水芹烯、a-水芹烯、1-（3 -甲基-2- 丁烯氧基） -4-反式丙烯基苯、L-柠檬烯、异松油烯、a-松油醇和萜品烯醇及苯甲酸、水杨酸、棕榈酸、 顺-2-甲基丁烯酸和其他一些酚酸。药典规定：八角茴香油不得少于4%。 【实验目的】 1. 掌握从含挥发油中草药中提取挥发油的原理及测定方法。 2. 练习挥发油测定器的使用方法。 3. 了解挥发油的一般检识方法。 【实验原理】 挥发油与水不相混溶，当受热后，二者的蒸气压和大气压相等时，溶液即开始沸腾，继续加热则挥发油可随水蒸气蒸馏出来。因此天然药物中挥发油成份可用蒸馏法提取。 挥发油所含成份比较复杂，构成挥发油的成份类型大体有萜类化合物、芳香族化合物、脂肪族化合物、其他类化合物。挥发油再常温下可自行挥发而不留任何痕迹，这是挥发油与脂肪油的本质区别。【实验步骤】 1. 提取挥发油 称取八角茴香20g （精确至1 %）,捣碎①，装入500ml烧瓶中加水250ml摇匀，连接挥发油测定器与回流冷凝管②。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入 烧瓶③时为止。置电热套中缓缓加热至沸④，并保持微沸，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm 处为止。放置15?20min以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量⑤，并计算八角茴香中挥发油的含量（% ）。 2. 定性分析 ⑴ CMC-Na 硅胶板TLC 鉴定⑥ 样品：提取所得挥发油 对照品：茴香醚的乙酸乙酯溶液（0.2宀1ml）
精油提取方法
花精油的提取方法 压榨法：此法适用于含油多的果实，如柑橘、柠檬等。将果皮装入麻袋，用螺旋压榨机或水压机压榨。此法简单，还不会改变植物中花精油的成分。残渣中还含有大量花精油，可再用水蒸气蒸馏法提取一次。 冷浸法：在常温下使油脂吸收花的香气。怕受热损失香气的花，用此法采制最为适当。 制作长60厘米、宽50厘米的木框30-40个，大框内平放着玻璃板，两面涂上厚约1厘米的油脂，每隔4厘米的距离，做一条沟，把鲜花散放其上。 玻璃板上的茉莉花每天换一次，月下香两天换一次，当油脂饱和时，将含花精油的油脂刮下，即成香脂。 温浸法：此法是把花浸在60-70℃的液态油脂中，所用油脂是猪油，成品叫香脂，用植物油来吸收，成品叫香油。产品可直接供应化妆品生产企业，或用酒精浸出其中花精油后，将所得香精冷却至-10℃，除去溶解后的脂肪，再进行减压蒸馏，得浓缩花精油。此法最适宜于采制玻璃油、橙花油等。 抽出法：此法的抽出工作在室温下进行，抽出装置要密闭，内有搅拌设备。浸出完了，减压收回溶剂，抽出液送蒸发装置低温浓缩，再用高纯度酒精溶解，在-20℃条件下冷却，除去不溶成分，然后回收酒精，所提取物叫作绝对花香油。 蒸馏法：此法适合大规模生产。对热稳定、水溶性的花精油，多数采用此法。蒸馏器的格子上还可放上植物的其他部分，如叶、枝、杆、皮、根等均可分别用水蒸气蒸馏，得到不同部位的精油，然后再精馏，除去杂质，如色素、树脂、黏液等，所得精油香气更强烈。 水蒸汽蒸溜法： 蒸溜法是最早使用的一种提炼方法，随着时代的变迁，所用器具已有了明显的改 进，但其原理基本相同：将芳香植物置于蒸馏容器内，再将高温的蒸汽通入其中 （或把香料与水放在一起煮沸），此时植物体内包含芳香成分的精油就会扩散到 水蒸气中，形成油与水的共沸物；其后，将共沸物冷却，由于油不溶于水，从而 便与水分离而形成了我们所需要的精油。 蒸馏法非常方便，而且不必使用化学溶剂，所以现在的应用仍然很普遍。玫瑰、 薰衣草、迷迭香、天竺葵等大都是采用这种方法。 吸香法(Enfleurage)： 吸香法是法国南部南斯(Grasse)提取芳香精油的最古老的一种方法，由于所花费 的人力及时间甚多，故亦是最昂贵的提炼方法。
大马士革玫瑰精油提取工艺流程
根据这次玫瑰精油提取工作，对原有玫瑰精油提取的工艺流程进行改进，改进后的工艺流程如下。 一、工艺流程图 二、流程详解 1、千叶鲜花朵收购回来后，按照以下情况处理：①当前能立即加工的，不用处理，直接投入蒸馏釜提取精油；②48h内能加工的花朵，用花框装起来放入冷库保存，等待加工； ③48h以上至10天内才能完成加工的花朵，需完全浸泡在20%的食盐溶液中保存，等待提取；④长期不能加工的，将花朵和食盐按照1:的比例混匀后装入在桶内储存，盐渍后的花朵可保存半年以上的时间。
2、每次提取前，要检查设备、仪表是否正常工作，冷却水池内冷却水是否充足。尤其检查冷却水泵、锅炉加水增压泵是否正常运转，若不正常，需及时维修或更换，避免安全事故。检查完毕后，分别往蒸馏釜和锅炉内加水。蒸馏釜加水量为整个蒸馏釜体积的1/10，即将蒸馏釜下锥形加满；锅炉加水前需排污水，打开排水阀，将底部浑水排出至清水流出即可，此过程一般需15s左右，然后关闭排水阀，往锅炉内加水，加至水位表1/2至2/3处。加水完毕后，即可进行投料和生火工作。 3、蒸馏釜每锅投料量为：鲜花朵380kg，盐水储存的花朵400~420kg，干盐渍花朵380kg。投料完毕，盖紧蒸馏釜盖子，并用清水冲洗蒸馏釜外壁和操作台面，保持清洁。等待通蒸汽提取。 4、当锅炉压力显示以上时即可往蒸馏釜通入蒸汽，通入蒸汽的同时开启冷却水水泵，让冷却水流通冷凝器。通入蒸汽需由缓到急，由少到多，避免一次性将蒸汽送入蒸馏釜。刚开始时，缓慢将阀门开启3~5圈，让少部分蒸汽进入蒸馏釜蒸煮，待蒸馏釜内沸腾、分油器油水混合液出现时，再将阀门全部打开，送入全部蒸汽。如果一开始通入全部蒸汽，会导致气流过急，蒸汽从分油器、回流管喷出。 5、从沸腾开始计时，一般沸腾后以内是出油最多的时候，此时可在分油器玻璃观察罩内看见大量油珠出现。该过程需要进行回流操作，即开启回流阀门、关闭纯露接取阀门，让蒸馏水回流进蒸馏釜，循环提取。 6、时时观察分油器玻璃观察罩，当没有大量油珠出现时（此时一般是沸腾后以后），即可接取玫瑰纯露。接取纯露的正确操作是先开启纯露接取阀门，再关闭回流阀门，不可颠倒顺序。每锅可接取100~150kg纯露（用时约1~），过多则由于通气时间长，纯露香气淡或无香气，且拖延蒸馏时间。 只要通入蒸汽，就必须保证冷却水泵开启，冷凝器内有冷却水流动，且冷却水进水口水温超过45℃、出水口水温超过65℃，则必须采取措施降低冷却水水温（比如加入大量温度低的冷却水等）。同时，通入蒸汽后回流阀门和纯露接取阀门必须同时保证有一个开启，不能同时关闭。 蒸馏过程要时时观察蒸汽压力，最佳蒸馏压力要控制在~，及时和烧锅炉工作人员沟通，保持蒸汽压力稳定。 7、纯露接取完毕后，将分油阀门关闭，让分油器内液面上升，浮于上层的玫瑰精油从分油器内流出来，流进盛油瓶内，然后将分油阀门打开，将盛油瓶放置安全地方。 8、玫瑰精油分离完后，告知烧锅炉工作人员关闭蒸汽阀门，此时若需要继续下一锅的
玫瑰精油的提取及应用的研究
河北科技师范学院 本科毕业论文文献综述 玫瑰精油的提取及应用的研究 院（系、部）名称：理化学院 专业名称：应用化学 学生姓名：闫晓敏 学生学号：1011090225 指导教师：解莹 2011年11月15日 河北科技师范学院教务处
摘要 玫瑰精油在食品和医药行业有着重要的应用。是最常用的名贵花香原料，被广泛地应用于食品、高档化妆品及烟草中。玫瑰精油具有多种药理作用，它有一定的规模和发展潜力。近几年来玫瑰精油的分离提取和研究有了新的进展,研究玫瑰精油的应用特点，分析未来提取玫瑰精油必须解决的问题就成了研究的热点。 关键词：玫瑰精油；提取；药理作用 Advances in Extraction of Rose Essential Oil Abstract Roseessentian oil extracted from rose is called as“liquid gold” , and is widely used in medicine , health protection and beauty make Every year in the world , more and more rose essential oil is demanded . The advances in extractions of rose essential oil developed recently were introduced , and the applications of these processes were analyzed in detail. Keywords roseessential oil extraction pharmacological actions
玫瑰精油的提取方法
用玫瑰花生产玫瑰油地方法，主要分两大类：即蒸馏法和萃取法.蒸馏法提取地产品有：玫瑰油(无色或黄色液体)，还有副产品玫瑰水(少量玫瑰油溶解在水中无法完全提取)；萃取法又分为：溶剂萃取和二氧化碳萃取.用溶剂萃取法获得地产品有：玫瑰浸膏(，蜡状、淡棕色、半固体))和玫瑰香精( ，以酒精为溶剂再从玫瑰浸膏提取地微红色液体).溶剂萃取法提取地玫瑰油产量是蒸馏萃取法地倍. 二氧化碳萃取因为设备昂贵、加工能力有限，提取出地精油不被化妆品市场接受而很少应用.这里不再介绍. 三、全世界玫瑰精油地产量及市场需求情况 保加利亚是是世界上最大地玫瑰及其相关产品地生产国和出口国.美国、法国、德国、瑞士、奥地利、荷兰、日本和阿拉伯等国家是玫瑰精油及其相关产品地主要进口国.世界各国玫瑰油地产量及市场需求情况如下：年，全世界玫瑰精油地产量是～吨，主要生产国有保加利亚、土耳其、摩洛哥、法国、意大利、印度和中国. 目前全世界玫瑰油地年产量为公斤.年保加利亚地玫瑰油产量为：公斤，年公斤，年产量最高在～公斤.年产量公斤，年公斤.年产量公斤，年产量公斤，年以后至今，保加利亚地玫瑰精油产量一直保持在～公斤左右.资料个人收集整理，勿做商业用途 世界上玫瑰精油地需求情况：～年间，法国每年平均进口公斤玫瑰油；德国每年进口公斤；美国每年进口公斤.其次是：英国公斤；瑞士公斤.美国年进口玫瑰油吨，年进口吨，年进口吨.保加利亚地玫瑰精油产量，始终居世界首位，占国际市场地.年以后，保加利亚地玫瑰精油产量一直占据着全世界玫瑰精油市场地约.资料个人收集整理，勿做商业用途 由于国际市场对玫瑰精油地需求量逐年增加. 玫瑰油地市场售价也不断攀升.据报导：年以来，国际市场上对玫瑰精油地需求量每年以地速度增长.～，保加利亚地玫瑰油平均售价为～美元公斤，八十年代初上涨到了美元公斤. 目前，保加利亚地玫瑰油平均售价为～美元公斤.资料个人收集整理，勿做商业用途 四、保加利亚玫瑰油地特点 俄罗斯玫瑰柔和，印度玫瑰单薄，埃及玫瑰丰富，土耳其玫瑰甜蜜，摩洛哥玫瑰明亮，而保加利亚玫瑰花瓣圆润，品质上乘，出油率高（出油率万分之三至四）.保加利亚生产地玫瑰油，质地纯正、香气浓郁. 属于玫瑰精油中地极品.资料个人收集整理，勿做商业用途五、保加利亚地玫瑰种植情况 保加利亚种植地大马士革系列瑰，早在年就从欧洲引进地.经过了数百年地长期驯化，已经完全适应了保加利亚当地地自然环境条件.喜冷怕热，爱阳忌阴、耐肥畏瘠，喜欢水足肥丰、值介于～之间、灌溉方便、排水性能好地土壤，玫瑰生长期和开花期需要有充足地水分. 保加利亚玫瑰地主要种植区，位于被称为“玫瑰谷”地该国中心地卡赞勒克()市附近地区.该区域属于东西长～公里、南北宽～公里地谷地，海拔高度在～米不等，其北边是高出谷地米以上地巴尔干山脉，阻挡了冬季南下地寒风，而南边山地又多缺口，地中海地暖湿气流顺其进入谷地.因此，这里地气候是常年气候温和，雨量适宜；再加上这里地沙质土壤，肥沃疏松，雨后不积水；每年月正当玫瑰发芽时，玫瑰谷里气温温和；～月正值玫瑰开花时，雨水充足，多云天气较多，几无烈日，空气湿度较大，常有露水，这种天气既延长了开花期，又抑制了花朵中玫瑰油和易挥发成份地蒸发，这对于提高玫瑰油地产量和质量是很关键地因素.因为，在这样地气候条件下，花瓣表面形成地蜡质膜保护膜比较薄，而不像其它地方地玫瑰，为了保护自身因受强烈阳光照射而使得自身养分水分地过分蒸发，花瓣表面会形成一层较厚地蜡质防护膜.这就是为什么保加利亚玫瑰油中蜡质成份较少地原因.以上得天独厚地自然地理和气候环境条件，非常适合于大马士革系列玫瑰地生长.加上当地数百年传统地玫瑰加工技艺，使得保加利亚地玫瑰油在质量上无可比拟.保加利亚“玫瑰谷”集中了保加利亚全国四分之三以上地玫瑰产量，整个山谷都种满了玫瑰花，总面积近公顷.每当初夏来临，“玫瑰谷”就成了玫瑰花地海洋，品种不同、颜色形态各异地玫瑰花争奇斗艳，整
纯露提取工艺及用法
一、提取工艺 从玫瑰种植基地里采摘的玫瑰鲜花，必须立即处理，避免有效芳香物质挥发，减少精油提取量。采用的方法是用盐搅拌封住鲜花散发香味，封住后的鲜花即可进行蒸馏加工。鲜花被放进蒸馏罐，蒸汽加热加压蒸馏，蒸馏后的蒸汽冷却冷凝形成蒸馏水，进入油水分离器。油水分离器在低温下精油在上蒸馏液在下，分离后的精油提取进入精油贮藏容器，下面的蒸馏液循环进入蒸馏罐内继续加热蒸发。因为这部分蒸馏液内含有没有提净的精油。如此循环往复，直到精油提取完毕。剩下的液体就是纯露。纯露以接近无色蒸馏水的形式最后产生。这种纯露可以算作真正的100%纯露。 由于蒸馏过程中，原先加入的盐沉淀在罐内，罐内的液体不能完全蒸发，这些未经最后蒸发的液体不能加入到纯露里面，一旦加入，盐势必混入，纯露的颜色会发黄或发红。 玫瑰精油生产工艺流程如下图： 目前较为普遍的是常压回水蒸馏的工艺，一般提取玫瑰精油蒸馏约4－5小时，如上图所示，在蒸馏过程中精油水分离后的水是重新回流到蒸馏塔里的，因次根本不存在什么头道水和二道水之区别。 玫瑰纯露一般分为不取油（即冷凝后不经过油水分离器）的纯露和一边取油一边收集的纯露（若干小时后经油水分离器但不回流的蒸馏液）的纯露。而取油后的纯露还要看取多长时间的油：一般取油后收集1－2小时内蒸发出的纯露是比较好的，当然还有些是取完油后4－5小时内内收集出纯露，这样的纯露味
道很淡，价格也自然非常便宜的。 二、使用方法： 1、饮用：一日三次，一次一汤匙，因玫瑰味比较浓郁且玫瑰具有活血的功效，为避免饮用导致上火，建议用水稀释之后饮用，当然也可加入冰糖、山揸片混合冲水，长期饮用可以改善口气，内分泌失调引起的经期不稳、皮肤暗淡、便秘等问题，具有延年益寿之功效。女性经期少饮。 2、敷脸：把面膜纸用纯露浸湿，敷在脸上至八成干后取下扔掉，效果最好，最明显；不要等纸膜完全干了才取下来，这样水份及营养会被倒吸到纸膜上哦！ 3、替代爽肤水：每次冼脸后，把纯露喷在脸上，用手轻轻拍打脸部，连续使用数星期，皮肤水份增加16%； 4、护肤：如作为化妆水，搭配基础油和精油制作乳霜或乳液等； 5、面部喷雾：将本品或几种纯露混合后做面部喷雾，皮肤可快速吸收，然后感觉干燥，再喷雾，皮肤干燥的间隔也增大，反复10次，皮肤含水量就可以短时间提高很多，以后每3小时做一次喷雾，皮肤就能保持每天水灵灵、鲜活的状态，对各种肤质均有特效！ 6、护发：喷于头发上有使头发顺滑柔润，防止紫外线伤害，防止头发沾染油烟等功效； 7、沐浴：加入纯露进行芳香泡澡； 8、室内喷洒：作为纯天然空气清新剂，在室内喷几下，可以杀菌、留香。若为极其，首次使用请用纯净水稀释到30%浓度。 9、敷眼：玫瑰纯露打湿棉片敷眼，可以补充眼部肌肤水分，减少眼部皱纹。 关于沉淀：蒸馏制得的花水，静置后底部有些许似土状很细的沉淀属正常的现象。
正交实验结果如何进行数据分析57070
正交实验如何数据分析 我们把在试验中考察的有关影响试验指标的条件称为因素（也叫因子），把在试验中准备考察的各种因索的不同状态(或配方)称为水平。在研究比较复杂的工程问题中，往往都包含着多个因素，而且每个因素要取多个水平。 对于包含五个因素、五个水平的工程项目，理论计算必须进行55＝3125次试验。显然，所需要的试验次数太多了，工作量太大。实践告诉我们，合理安排试验和科学分析试验，是试验工作成败的关键。 试验方案设计的好，试验次数就少，周期也短，这样不仅节省了大量人力、物力、财力和时间，而且可以得到理想的结果。相反，如果试验设计安排的不好，即使进行了很多次试验，浪费了大量材料、人力和时间，也不一定能够得到预期的结果。 正交试验法，就是在多因素优化试验中，利用数理统计学与正交性原理，从大量的试验点中挑选有代表性和典型性的试验点，应用“正交表”科学合理地安排试验，从而用尽量少的试验得到最优的试验结果的一种试验设计方法。 正交试验法也叫正交试验设计法，它是用“正交表”来安排和分析多因素问题试验的一种数理统计方法。这种方法的优点是试验次数少，效果好，方法筒单，使用方便，效率高。 由于试验次数大大减少，使得试验数据处理非常重要。我们可以从所有的试验数据中找到最优的一个数据，当然，这个数据肯定不是最佳匹配数据，但是肯定是最接近最佳的了。
用正交表安排的试验具有均衡分散和整齐可比的特点。均衡分散，是指用正交表挑选出来的各因素和各水平组合在全部水平组合中的分布是均衡的。整齐可比是说每一因素的各水平间具有可比性。 最简单的正交表L4(23)如表-1所示。 表-1 记号L4(23)的含意如下： “L”代表正交表； L下角的数字“4”表示有4横行(简称为行)，即要做四次试验； 括号内的指数“3”表示有3纵列(简称为列)，即最多允许安排的因素个数是3个； 括号内的数“2”表示表的主要部分只有2种数字，即因素有两种水平l与2，称之为l水平与2水平。 表L4(23)之所以称为正交表是因为它有两个特点： 1、每一列中，每一因素的每个水平，在试验总次数中出现的次数
挥发油的常用提取分离方法
挥发油的常用提取分离方 法 This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020
挥发油的常用提取分离方法： 1．提取 （1）水蒸气蒸馏 利用挥发油的挥发性和水不相混溶的性质进行的提取。通过加热，是挥发油从其他物质中分离出来。这是从植物中提取挥发油最常用的方法。 （2）浸取法 不宜用水蒸气蒸馏法提取的原料，可以直接用有机溶剂进行提取。 ①油脂吸收法油脂类一般具有吸收挥发油的性质，常常用来提取贵重的挥发油，如玫瑰油等。 ②溶剂提取法用石油醚、乙醚等有机溶剂，采用连续回流提取法或冷浸法进行提取。 ③超临界流体萃取法二氧化碳超临界流体萃取法用于提取挥发油，具有防止氧化、热解及提高品质的突出优点。 （3）冷压法 此方法使用于含油量较高的新鲜植物药材的提取。通常将压榨后的药材再用水蒸气蒸馏法提取残留挥发油。 2．分离 （1）冷冻处理
将挥发油置于0℃以下或-20℃使析出结晶，取出结晶再经重结晶可得纯品。如薄荷脑。 （2）分馏法 以各物质的沸点作为分离的依据，常采用减压分馏法分离挥发性成分。 （3）化学分离法 根据挥发油中各组分所连的官能团不同，选择适当的化学方法处理，使各组分达到分离的方法。 ①碱性成分的分离将挥发油溶于乙醚，用1%硫酸或盐酸萃取，得酸水液经碱化后再用乙醚萃取，蒸去乙醚即得碱性成分。 ②酸、酚性成分的分离将分出碱性成分的挥发油乙醚母液，再分别用5%碳酸氢钠和2%氢氧化钠萃取，所得碱性水溶液分别酸化后用乙醚萃取，前者可得酸性成分，后者可得酚性成分。 ③醛、酮成分得分离 （i）将分出碱性、酸性、酚性成分的挥发油乙醚母液经水洗至中性，以无水硫酸钠干燥后，加亚硫酸氢钠饱和溶液，分出水层或加成物结晶，加酸或碱液处理，以乙醚萃取，可得醛类成分和甲基酮类成分； （ii）将分出碱性、酸性、酚性、含醛和甲基酮等成分的挥发油乙醚母液，回收乙醚，在挥发油中加入适量的Girard T或Girard P试剂的乙醇溶液和10%乙酸，加热回流1h，待反应完成后加适量水稀释，用乙醚萃取，分取水层，酸化后再用乙醚萃取，可获得含酮基类成分。
水蒸气蒸馏法提取橘皮精油
水蒸气蒸馏法提取橘皮精油--探究不同添加剂对精油收率的影响 柑橘果皮是柑橘深加工后的副产物，如将果皮填埋或加工成饲料来处理效果均不理想，而且商业意义不大。因此世界上许多国家就如何利用柑橘废弃物进行了大量探索和研究。柑橘副产物加工的重要途径之一便是精油的提取，这不仅充分利用了柑橘副产物，避免了资源损失，同时还开拓了新的市场，创造了价值。柑橘果皮中含有香精油、纤维素、橙皮色素、果胶、橙皮苷等，这些物质在食品、化妆品和医药工业中都有重要的应用。 1、实验目的 （1）掌握水蒸汽蒸馏法提取橙皮精油的原理 （2）了解水蒸汽蒸馏法的类型 （3）了解精油的提取方法 2、实验原理 柑橘精油的生产方法有水蒸汽蒸馏法、压榨法等，本实验采用水蒸汽蒸馏法。其原理是水蒸汽蒸馏产生的蒸汽经冷凝器冷凝得到的馏分，是水和精油的混合物，根据水和精油的密度不同而分层，分离水后得到精油。 水蒸汽蒸馏生产精油有三种方法：水中蒸馏、水上蒸馏和水汽蒸馏。生产设备有蒸馏锅、冷凝器和油水分离器。 水中蒸馏是将原料直接浸入水中蒸馏，此法所得产品中高沸点芳香成分含量较低。水上蒸馏是将原料放在多孔隔板上，加热水产生的饱和蒸汽穿过原料，这种方法不适用于易结块或粉末状原料，但产品质量较水中蒸馏好。水汽蒸馏是将原料放在多层多孔隔板上，由喷气管喷出的水蒸汽穿过原料，进行水蒸汽蒸馏。该
法对原料的要求与水上蒸馏相同，由于蒸汽的温度可以随意调整，所得产品是三种方法中最好的一种。本实验介绍水中蒸馏法。水分子容易向果皮细胞组织中渗透，置换出香精油，使精油向水中扩散，在水蒸气作用下形成油水共沸物同时蒸出，蒸馏出的油水混合物，静置后分离出油层，即可得到橘皮精油。 3、材料与仪器 （1）材料：干橙皮或其它橘皮 （2）仪器：圆底烧瓶、蒸馏装置 4、实验内容 （1）操作步骤 1.不加添加剂，将100g橙皮（切碎）放入500ml圆底烧瓶中，加冷水150ml，装上蒸馏装置，加热蒸馏，直到有第一滴液体流出，继续蒸馏至出现完全焦糊状态，并保持一段时间，收集镏出液，通过分液处理得到油性成分，最后得到精油。 2.提取时加入一定量的添加剂可以改变果皮内外的渗透压，使精油更容易渗透出来。本实验中分别加入1 g NaCl、Na2SO4、(NH4)2SO4，其他条件不变，考察添加剂种类对橘皮精油提取的影响。 5.柑橘精油提取率计算 精油提取率=V×D/m×100 % V―精油体积； D―精油比重0.85； m―原料柑橘皮质量。 （出油率=100%×精油质量/橘皮质量）。
玫瑰精油的提取实验
实验玫瑰精油的提取 一、实验原理玫瑰含的挥发油成分：香茅醇、香叶醇与芳樟醇、香茅醇、、苯乙醇，橙花醇、丁香醇、金合欢醇及其酯类、倍半萜及其衍生物等，所以玫瑰精油的化学性质稳定，难容于水，易溶于有机溶剂，能随水蒸汽一同蒸发。本实验通过水蒸馏法提取，并通过分液漏斗分离得到粗玫瑰精油。 二、仪器试剂分液漏斗、100mL量筒、500mL蒸馏瓶、橡胶塞、蒸馏头、200℃温度计、直型冷凝管、接液管、250mL锥形瓶，以及连接进水口和出水口的橡皮管、铁架台两个、酒精灯、石棉网、电子称；新鲜的玫瑰花、0.1 g/mL 氯化钠、无水硫酸钠。 三、实验步骤花瓣用清水冲洗，去掉上面的灰尘等杂质，沥干水分；称取50 g玫瑰花瓣，放入500 mL的圆底烧瓶中，加入200 mL蒸馏水；按附一步骤安装蒸馏装置；可以在蒸馏瓶中加几粒沸石，防止液体过度沸腾；打开水龙头，缓缓通入冷水，然后开始加热；加热时可以观察到，蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升，温度计读数也略有上升；当蒸气的顶端达到温度计水银球部位时，温度计读数急剧上升；在整个蒸馏过程中，应保证温度计的水银球上常有因冷凝作用而形成的液滴，控制蒸馏的时间和速度，通常以每秒1～2滴为宜；蒸馏完毕，收集锥形瓶中的乳白色的乳浊液，向锥形瓶中加入质量浓度为0.1 g/mL的氯化钠溶液，使乳化液分层；然后将其倒入分液漏斗中，用分液漏斗将油层和水层完全分开；打开顶塞，再将活塞缓缓旋开，放出下层的玫瑰精油，用接收瓶收集；向接收瓶中加入无水硫酸钠，吸去油层中含有的水分，放置过夜。为了更好地将油、水两层液体分离，操作时应注意正确使用分液漏斗。应先撤出热源，然后停止通水，最后拆卸蒸馏装置，拆卸的顺序与安装时相反。 四、注意事项所有仪器必须事先干燥，保证无水；温度计不可低于蒸馏瓶的侧管口，冷凝管的出水口要向上；蒸馏温度太高、时间太短，产品品质就较差。 五、记录数据 实验前（质量）实验后（质量） 玫瑰 锥形瓶 计算玫瑰精油的产率 M玫瑰/M精油= 附一具体安装顺序和方法如下：(1)固定热源─酒精灯。 (2)固定蒸馏瓶固定蒸馏瓶，使其离热源的距离如图1所示，并且保持蒸馏瓶轴心与铁架台的水平面垂直。(3)安装蒸馏头，使蒸馏头的横截面与铁架台平行。(4)连接冷凝管。保证上端出水口向上，通过橡皮管与水池相连；下端进水口向下，通过橡皮管与水龙头相连。(5)连接接液管（或称尾接管）。 (6)将接收瓶瓶口对准尾接管的出口。常压蒸馏一般用锥形瓶而不用烧杯作接受器，接收瓶应在实验前称重，并做好记录。(7)将温度计固定在蒸馏头上，使温度计水银球的上限与蒸馏头侧管的下限处在同一水平线上。 附二分液漏斗的使用方法如下：(1)首先把活塞擦干，为活塞均匀涂上一层润滑脂，注意切勿将润滑脂涂得太
试验设计与数据处理
试验设计与数据处理方法总述及总结 王亚丽 （数学与信息科学学院 08统计1班 081120132） 摘要：实验设计与数据处理是一门非常有用的学科，是研究如何经济合理安排 试验可以解决社会中存在的生产问题等，对现实生产有很重要的指导意义。因此本文根据试验设计与数据处理进行了总述与总结，以期达到学习、理解、掌握的以及灵活运用的目的。 1 试验设计与数据处理基本知识总述 1.1试验设计与数据处理的基本思想 试验设计与数据处理是数理统计学中的一个重要分支。它是以概率论、数理统计及线性代数为理论基础，结合一定的专业知识和实践经验，研究如何经济、合理地安排实验方案以及系统、科学地分析处理试验结果的一项科学技术，从而解决了长期以来在试验领域中，传统的试验方法对于多因素试验往往只能被动地处理试验数据，而对试验方案的设计及试验过程的控制显得无能为力这一问题。 1.2试验设计与数据处理的作用 （1）有助于研究者掌握试验因素对试验考察指标影响的规律性，即各因素的水平改变时指标的变化情况。 （2）有助于分清试验因素对试验考察指标影响的大小顺序，找出主要因素。（3）有助于反映试验因素之间的相互影响情况，即因素间是否存在交互作用。（4）能正确估计和有效控制试验误差，提高试验的精度。 （5）能较为迅速地优选出最佳工艺条件（或称最优方案），并能预估或控制一定条件下的试验指标值及其波动范围。 （6）根据试验因素对试验考察指标影响规律的分析，可以深入揭示事物内在规律，明确进一步试验研究的方向。
1.3试验设计与数据处理应遵循的原则 （1）重复原则：重可复试验是减少和估计随机误差的的基本手段。 （2）随机化原则：随机化原则可有效排除非试验因素的干扰，从而可正确、无偏地估计试验误差，并可保证试验数据的独立性和随机性。 （3）局部控制原则：局部控制是指在试验时采取一定的技术措施方法减少非试验因素对试验结果的影响。用图形表示如下： 2试验设计与数据处理方法总述和总结 2.1方差分析 （1）概念：方差分析是用来检验两个或两个以上样本的平均值差异的显著程度。并由此判断样本究竟是否抽自具有同一均值的总体。 （2）优点：方差分析对于比较不同生产工艺或设备条件下产量、质量的差异，分析不同计划方案效果的好坏和比较不同地区、不同人员有关的数量指标差异是否显著时，是非常有用的。 （3）缺点：对所检验的假设会发生错判的情况，比如第一类错误或第二类错误的发生。 （4）基本原理：方差分析的基本思路是一方面确定因素的不同水平下均值之间的方差，把它作为对由所有试验数据所组成的全部总体的方差的第一个估计值；另一方面再考虑在同一水平下不同试验数据对于这一水平的均值的方差，由此计算出对由所有试验数据所组成的全部数据的总体方差的第 二个估计值。比较上述两个估计值，如果这两个方差的估计值比较接近就说明因素的不同水平下的均值间的差异并不大，就接受零假设；否则，说明因素的不同水平下的均值间的差异比较大。
关于橘皮精油的提取实验
关于橘皮精油的提取实验 实验题目：橘皮精油的提取 实验目的：探究植物芳香物的提取方法，并尝试提取橘皮精油 实验方法：压榨法。 原因：因为水中蒸馏会导致原料焦糊和有效成分水解等问题，所以柑橘和柠檬芳香油的制备常采用压榨法。 实验原理：含芳香油较多的果皮经冷磨或机械冷榨的方法将芳香油压榨出来，经分离水分后可得到冷压精油。 实验器材：螺旋压榨器，烧杯，离心机，试管等。 所需药品：氢氧化钙，小苏打，硫酸氢钠，氯化钠。 步骤方法：首先将橘皮风干，然后在氢氧化钙溶液中浸泡，压榨之前，首先要用流水漂洗橘皮，捞起橘皮后，沥干水分，进行压 榨。 压榨时既要将原料压紧防止原料滑脱，又要将油分挤压出来。 为了使橘皮油易与水分离要分别加入相当于橘皮质量0.25%的小苏打和5%的硫酸钠，并调节PH至7—8，压榨液中含有橘皮精 油，大量水分，还有糊状残渣等杂质，因此，要先用普通 布袋过滤去除固体物和残渣，然后离心进一步去除质量较 小的残留固体物，再用分液漏斗或吸管将上层的橘皮油分 离出来。此时的橘皮精油还含有少量的水和果蜡，需在 5 ℃～10 ℃下静置5～7 d，让杂质沉淀，用吸管吸出上 层澄清的油层，其余部分滤纸过滤，滤液和与吸出的上层
橘油合并，成为最终的橘皮精油 现象分析：压榨液中含有较多杂质，为加快沉淀速度，向其中加入了少许明矾以加速沉淀，沉淀后使用纱布袋过滤了一部分残 渣，但溶液仍浑浊，因此使用定性滤纸进行二次过滤，过 滤后溶液明显清澈，无可见杂质，于是放于阴凉处静置 5～7 d 后，观察到液体表面出现油状物，使用滴管收集 到无色透明，具有橘香味，的油状液体，经实验室检测其 主要成分是柠檬烯。本次试验成功的提取出橘皮精油，但 是出油率较低，精油品质不高。 问题分析与感悟：此次实验由于人为原因导致石灰水浸泡时间严重不足，今儿影响出油率以及精油品质，在以后的试验中，要 严格遵循实验歩骤，实验前做好准备工作，做好策划，防 止实验中出现差错。