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目录
引言： (2)
第一章：文献综述 (4)
1.1钛的塑性变形微观机制： (4)
1.2织构： (4)
第二章：试验原理 (6)
2.1织构的测定方法： (6)
2.1.1X射线衍射： (6)
2.1.2反射法： (7)
2.2极图： (8)
2.2.1极图： (8)
2.2.2反极图： (8)
2.3三维取向分布函数 (8)
2.4本课题的主要研究内容 (10)
第三章：TA1钛板的织构分析 (11)
3.1样品制备： (11)
2.1.2实验参数 (11)
2.1.3试验操作： (11)
2.2试验分析 (11)
第四章：试验结论 (12)
不同变形量对TA1钛板的冷轧织构研究
李菁华
引言：
钛储量稀少，且在关键领域应用具有不可替代性，是一种稀有的战略金属。它在高温时为体心立方晶格，在低于882℃时为低温为密排六方晶格。钝钛和以钛为主的合金具有许多优良性能。钛很轻，其的密度为4.506-4.516 g/cm3（20℃），比钢轻43% ，而钛的强度却与钢差不多，其比强度更是达到了铝合金的1.3倍，镁合金的1.7倍，位于金属之首，是宇航结构中不可少的结构材料。不仅如此，钛具有极强的可塑性，高纯钛的延伸率可达50-60%，其断面收缩率可达70-80%。钛合金在飞机中所占结构重量的百分比已成为航空技术先进性的重要标志之一。1949年F86战斗机钛用量为1%，而目前的F22战斗机和V2500发动机钛用量已分别占41%和31%。在飞机行业上，钛合金可以做飞机骨架，蒙皮，发动机部件，横梁等。另外，钛的熔点为1942K，比黄金高近1000K ，比钢高近500K，具有较好的高温稳定性。有三分之二的飞机引擎及构件用钛金属，即使在商用民航飞机用钛量达到20-25%。
图1飞机发动机结构图
除了那些特性，纯钛同样具有良好的抗腐蚀性，可以不受大气和海水的影响。在常温下，只有氢氟酸、热的浓盐酸、浓硫酸等才可对它作用。钛也能抵御城市污染工业辐射和极端的侵蚀，极适合在海洋气候环境中使用。在军事应用上，一艘台风级核潜艇，用钛量高达9000吨，而美日法等国更是研制出各种先进的钛制深潜器，潜艇等进行海洋研究。此外，在工业生产中，沿海电站，海上采油设备，海水淡化，海洋化工生产等都广泛采用钛设备和装置。
图2台风级潜艇
此外，钛还有很多特性被我们所应用。钛是无磁性金属，在很大的磁场中也不会被磁化，无毒且与人体组织及血液有好的相溶性，所以在医疗界，如人工骨骼，人工关节等人体植入方面得到了广泛应用。金属钛表面与蒸汽的换热方式为滴状冷凝，减少了热阻，又由于其高的耐腐蚀性，使钛的换热性能显著提高，在石油工业上主要作各种容器，反应器，热交换器，蒸馏塔等，为工业生产所不可或缺。随着人们对钛的研究及应用日
益增加，钛的性能也为更多人注意。本课题将就冷轧变形不同的TA1纯钛板的问题，研究不同变形量对钛板织构的影响规律。[1]（1钛；https://www.wendangku.net/doc/098381862.html,/view/26412.htm；百度百科）
第一章：文献综述
1.1钛的塑性变形微观机制：
纯钛是一种具有HCP晶格结构的金属，滑移和孪生是其主要的塑性变形模式。图3为滑移示意图，纯钛的主滑移系为三个对等的棱柱形滑移系{10-10}<11-20>，此外还有三个对等的地面滑移系（0001）<11-20>和六个对等的锥面滑移系（1011）<11-20>，这12个滑移系的滑移放心都在（0001）面内，不能提供垂直于该平面方向的形变。所以在这些滑移系中，完全独立的滑移系只有4个。而对于晶体材料，必须要5个独立的变形模式，因此除此滑移系以外，必须还存在其他变形模式一协调纯钛的变形。
图3滑移示意图
另一重要的变形机制就是孪晶变形，孪生主要通过影响位错的滑移最终影响材料的塑性变形，如图4。
图4 孪生示意图
孪晶是HCP结构的金属中一种重要的塑性变形机制，对金属材料的塑性变形有着非常重要的影响。纯钛中主要是{1012}<1011>,{11-21}<11-26>以及{11-22}<11-2-3>孪晶系在起作用。以上微观变形模式都对温度和应变率非常敏感，在实际变形中既共同作用又相互影响，造成了工业纯钛塑变微观机制的多元性和复杂性。[2](2陈翔.工业纯钛高温动态拉伸力学行为微观机制[M].2008)
1.2织构：
由于受到外界的各种不同条件的影响，或在形成后受到不同的加工工艺的影响，多晶集合体中的各晶粒就会沿着某些方向排列，呈现出或多或少的偏离随机分布，即出现在某些方向上聚集排列，因而在这些方向上取向几率增大的现象，这种现象
叫做择优取向，也叫织构。
织构的分类很多，按材料的加工和处理方式可分为丝织构和板织构。丝织构发现于冷拔丝或挤压材料中，在一维轴向应力作用下放生变形，晶粒沿应力方向排列，所形成一维轴向对称织构。其特点是晶体中各晶粒的某晶向某项
图5 择优分布的晶体示意图
织构是决定多晶体材料各向异性的重要因素之一，TA1是纯钛对称性低，滑移系统较少的密排六方金属，在加工过程中极易形成织构，在冲压成型时出现制耳等而报废。由于加工变形与热处理过程中产生的织构,可以利用其屈服强度的取向关系来提高金属材料的结构强度。所以，织构的产生与测量极为重要。[3](3织构；
https://www.wendangku.net/doc/098381862.html,/view/1144641.htm；百度百科)
第二章：试验原理
2.1织构的测定方法：
织构的测量方法多种多样，有中子衍射测量，中子衍射作为织构的分析方法具有较高的精确度，但对大量的材料进行定量织构的研究还有待于发展,对各种描述织构的变量进行理论上的分析和实验上的测量仍处于初级阶段。还有取向成像电子显微术(OIM)，取向成像电子显微术(OIM)是一种以EBSD和SEM为基础发展起来的技术，它能够逐点测量材料的微结构，得到晶粒取向分布、晶粒尺寸、边界形式、取向差等等信息。由于该方法需要专门的试样，且设备昂贵，不适用于高速连续的大规模工业生产的在线监测与监控需求。而最常用的方法是X射线衍射测量，X射线衍射法是一种常用的织构测量技术，它利用Bragg效应来测量晶粒的取向。在x射线衍射测量中，为了表示晶粒的取向分布统计信息，人们采用极图来直观表示。极图就是将晶粒某一晶面{HKL}的法线在宏观坐标系中的空间取向进行极射赤道平面投影所得到的图，极图能反映材料的一部分取向信息。
2.1.1X射线衍射：
本次我们测量织构的工具采用X射线衍射仪，其原理是X射线以角θ入射到某一点阵晶格间距为d的晶面上时,在符合上式的条件下，将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。布拉格方程简洁直观地表达了衍射所必须满足的条件。当 X射线波长λ已知时(选用固定波长的特征X射线)，采用细粉末或细粒多晶体的线状样品,
可从一堆任意取向的晶体中，从每一θ角符合布拉格方程条件的反射面得到反射,
测出θ后，利用布拉格方程即可确定点阵晶面间距、晶胞大小和类型;根据衍射线的
强度,还可进一步确定晶胞内原子的排布。这晶体衍射基础的著名公式：布拉格方程：2d sinθ=nλ。式中λ为X射线的波长，n为任何正整数。图6为布拉格试验装置以及方程的导出示意图
图6 布拉格试验装置方程的导出示意图
射线衍射法测试几何原理：当晶体细小或为粉末试样时，试样中的{HKL}晶面对X
射线的反射是以4θ为顶角的圆锥，这是{HKL}族随机取向的结果。在板织构中，晶粒取向除了受轧向限制外，还要受轧面的限制；这样，各晶粒的{HKL}晶面族的法线不在呈轴旋转对称，而是在某个衍射方向上的衍射强度减弱甚至消失，而在另外的方向上加强，德拜环上的强度出现不连续现象。局部增强的部分叫织构斑，我们的任务是要知道德拜环上的织构斑的空间位置来判定{HKL}晶面族的取向。在这种情况下如果能够让计数器绕德拜环旋转一周，问题就很容易解决了。但是由于设备条件的限制，计数器不可能上下移动，所以我们只好让德拜环转动，不同强度的反射区域连续地被计数器检测记录。如果试样中各个位置反射的强度不需要校正的话，记录的衍射强度就可以担保择优取向的晶粒的累积体积了。
用衍射仪测定板织构极图的方法有多种，但都都可归结为透射或衍射法。测绘一个完整的极图，需要采用透射法和衍射法两张方法的结合来完成。
2.1.2反射法：
反射的本质是晶体中大量原子的散射线之间的干涉现象，反射法的实验布置及衍射几何如图7所示，反射法采用厚板试样，以保证透射部分的X射线全部被吸收。厚板试样安装在专门的试样架上，试样不仅能绕衍射线和板面法线BB′旋转，而且还能绕试样水平轴AA′旋转。注意，AA′水平轴是位于试样表面上的。为了测绘极图的中心部位，试样的初始位置设计为轧向与衍射仪轴重合，入射线和衍射线处在试样的同一侧，且与试样表面成θ角。此时，反射晶面与板面平行，板面法线BB′与反射面法线CN重合并平分入射线、衍射线夹角。当试样绕AA′轴转动时，垂直于试样表面的BB′轴即在一个竖立平面内转动，但反射面法线CN始终固定在和AA′轴垂直的水平位置上。由于反射法和透射法测绘同一张极图，为使反射法能够与透射法一样将α和β标绘于极图上，我们规定试样表面在水平位置时α=0°，轧向与水平轴AA′左方重合时β=0°。在图中，试样所处的位置中α=-90°、β=90°，此时，反射面与轧面平行，其极点在极式网中心。
图7 反射法的实验布置和衍射分析
当试样绕AA′轴逆时针转动α角时，反射面法线CN的极点自透射中心向上移动α；在此位置下，再令试样绕面板法线BB′轴顺时针转动β，反射面法线CN的极点将沿其所在同心圆周逆时针方向移动β。因此，在反射法中，如果使α每隔5°或10°转动一次，逐步使α有-90°降至-40°，在每一次α转动护，作0～360°的β旋转，同时探测结构弧斑的分布，由此可查明{HKL}极点在极图中心区域的分布情况。
在反射法中，由于AA′轴在试样做其他转动期间始终保持固定位置，因此，试样受辐照的表面必定经常与聚焦圆相切。所以，反射法具有聚焦作用，它可以采用由水平狭缝光阑发出的扁而发散的入射光束。水平狭缝光阑的采用使得试样仅能在沿AA′轴的狭窄长方形区域上被辐照。因此试样绕AA′轴的转动虽然使吸收发生变化，但是，这种改
变恰被衍射材料的体积变化所抵消。所以，反射法的显著特点是不必对强度进行吸收校正，它在极图中心区域内所有位置的强度直接正比与该点的极密度。 [6]（6周玉，武高辉.材料分析测试技术[M].哈尔滨：哈尔滨工业大学出版社，2007）
2.2极图：
2.2.1极图：
把放置在投影球心的多晶试样中每个晶粒的某一（hkl）晶面法线与投影球面的交点，都投影在标明了试样的宏观方向RD、TD、ND的赤道平面上之后，把极图密集相同
的点连线，形成等极密度线，这便形成了可表示出织构强弱的漫散程度的极图。由于在这个投影图上只投影了（hkl）极点，其它晶面并未投影出来，因此这个极图便叫（hkl）极图，它反映出在试样中具有某种择优取向时（hkl）极点所形成的极密度分布花样。
极射赤面投射，是投影球的赤道大圆平面与板材轧制平面也即试样被测平面重合，轧面法线投影到大圆的圆心，轧制方向与大圆竖直直径相重，横向与水平直径重合，放置在球心的晶体，某晶面法线与上半球面的交点为P′由下半球南极向P′点引出投射线，与赤道平面大圆的交点P，即为此晶面（法线）的极射赤道平面。图8为极射赤道平面投射示意图。极射赤面投影，就是将晶体投影到投影面，用平面的形式表达出晶体中织构的位置。
图8极射赤道平面投射示意图
2.2.2反极图：
反极图以晶体学方向为参照坐标系，特别是以晶体的重要的低指数晶向为此坐标系的三个坐标轴，而将多晶材料中晶粒平行于材料的特征外观方向的晶向均标出出来，因为表现出该特征外观方向在晶体空间中的分布。将这种空间分布以垂直晶体主要晶轴的晶面作投影平面，作极射赤面平面投影，即成为此多晶体材料的该特征方向的反极图。所以说反极图是表示被测多晶材料各晶粒材料各晶粒的平行某特征外观方向的晶向在
晶体学空间中分别的三维极射赤道平面投影图。
2.3三维取向分布函数
一个晶体的取向有三个自由度。用转角表示取向时，取向值表明了晶体相对于某一参考坐标系的转动关系。只有确定了三个互相独立的转动角度，才能确定一个晶体的取向。三个互相独立的转动角度可以有不同的取法。通常人们用X射线衍射所测得的极图只是一个三维取向的二维投影图。它上面的一个点不能明确表示三维空间内的一个取向，
因此只能用若干个点表示一空间取向。这同时造成了极图上点密度的不确定性。{HKL}极图上一点的密度实际上是一系列取向的某一{HKL}面法向在该极图点上的密度累积值，因此极图上某点的极密度若有变化，并不能确切地肯定哪个取向在变。极图的这一致命弱点使得它难于对织构进行定量分析，往往只能停留在定性或半定性的水平上。1965年H.J.Bunge 和R.J.Roe 同时提出用三维取向分布函数（简称ODF ）来表示织构内容的方法。取向分布函数能够完整，确切和定量地表达织构的。
取向分布函数的原理描述了多晶试样中各晶粒的空间取向，需要规定两个直角坐标系，用一个直角坐标系O-XYZ 表示试样的外观取向，通常以OX ，OY 和OZ 分别代表轧向，横向和轧面法向。另一个坐标系O-X`Y`Z`固定在晶粒上表示晶粒的取向[40,41]。为了简化起见，一般取O-X`Y`Z`坐标系中的三个轴与最能体现对称性的三个轴重合。例如对于立方系令OX`=<100>, OY`=<010>, OZ`=<001>。这样通过O-X`Y`Z`坐标系相对O-XYZ 坐标系的取向关系就能完全表达出该晶粒所对应的轧面轧向，横向以及轧面法向在晶体学空间的取向。
图4 O-X`Y`Z`相对于O-XYZ 坐标系的取向关系
取向分布函数（ODF ）表示晶体要素三维空间分布的一种优选方位表示形式。其中晶体或样品要素通常以三个参数表示。以晶体要素为例，以极角φ1及极距φ参数表示晶轴或晶面极点的取向，以φ2表示晶体绕晶体轴的旋转角度。φ1、φ2均取欧拉角形式，表示晶体坐标系与样品坐标系间相应坐标轴有次序的旋转关系。取向分布函数虽不能直接测量，它可以通过测量同一种晶体几个不同要素的极图进行球谐函数计算而得。
织构的ODF 表示法是表示织构的较好的方法，但它面前不能直接用衍射方法测得，而是通过测定织构材料的多个极图而用计算法求得。球函数级数展开式为：
取向分布函数f(g)表达了三维取向空间内不同取向(?1，Φ，?2）上的取向密度。
根据类似的数学原理可以把取向分布函数转换成广义球函数级数展开式：
（g s =(?1，φ，?2)=( β+π/2，α，γ) ）：
可以推导出两个级数展开式系数的关系：
∑∑=-==max
)(),(),(l l l l n n l n hkl l hkl K F p βαβα)20,0(πβπα≤≤≤≤)20,0,20()
,,(),,()(2121021max π?ππ?????≤≤≤Φ≤≤≤Φ=Φ=∑∑∑
=-=-=l l l l m l l n mn l mn l T C f g f
这两套常数系数组分别包含了不同的极密度分布函数和取向分布函数的全部信息，所以它们的关系实际上也反应了两种函数间的换算关系。
2.4本课题的主要研究内容
钛的作用，已经日益的显著，成为日常生活工业生产乃至战略不可获取的材料。因此对钛的研究也愈来愈深。而钛织构，对钛性能的影响有着根本的影响。通过本课题，我要学会钛的织构分析方法，从而学会冷轧对钛织构的变化规律。而纯钛是密排六方金属，我同样要在其中学会密排六方金属的织构分析方法，为日后对钛的理解，打下坚实的基础。
第三章：TA1钛板的织构分析
3.1样品制备：
3.1.1实验用具：
冷轧变形量分别为0.5、0.7、1.6和3.2的TA1纯钛板，X射线衍射仪，
2.1.2实验参数
2.1.3试验操作：
依次取出变形量为0.5、0.7、1.6和3.2的TA1纯钛板，将其轧制面在砂纸上打磨，将其表面打磨光滑。将打磨完的试样用酒精擦拭，沿着轧制方向放入X射线衍射仪。
仪器开启时要注意，如果天天开启则点击快速老化（fast old），两天以上未开启则使用老化（old）。而后，将电压以步长为5KV的频率提升至40KV，电流以步长为5mA 的频率提升至40mA。
2.2试验分析
第四章：试验结论