分析工大赛实际操作项目操作规程
(二)异辛烷中正十六烷含量测定方法气相色谱法(JY/T 021-1996 )
1 试剂和材料
1.1 正十六烷标准样品:色谱纯
1.2 异辛烷:分析纯
1.3 固定液:SE-30
1.4 担体:101白色担体0.18mm~0.25mm(60-80目)
1.5 固定相:固定掖(1.3):担体(1.4)=1:10
1.6 色谱柱:不锈钢φ3mm×2m
1.7 注射器:5(或10)μL、50μL、10mL
1.8 称样小瓶:20mL,配密封盖(带聚四氟乙烯膜)及封盖工具
2 仪器设备
2.1 气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器。
2.2 分析天平:万分之一电子天平。
3 参考色谱操作条件
汽化室温度:230℃;检测器温度:200℃;柱箱温度:170℃;载气:氮气;燃气:氢气;助燃器:空气。进样量:1μL。注:色谱条件应满足(1)保证正十六烷与异辛烷完全分离,分离度≥2.0;(2)正十六烷出峰结束时间5分钟之内。
4操作步骤
4.1 用称量小瓶准确称取样品10g±1g含正十六烷约0.1%的异辛烷样品,精确到0.1mg。准确加入适量的正十六烷标样,配成约0.2%、0.3%、0.4%三个不同浓度的标准加入样品,混匀。分别取1μL样品及标准加入样品进行气相色谱分析,利用工作站积分功能得到十六烷的峰面积。
4.2 结果计算
定量方法为标准加入法。以峰面积为因变量,以十六烷含量为自变量,通过工作站计算出线性相关系数γ和样品中十六烷含量(保留小数点位数待定)。
注:竞赛所需材料数量
1、注射器:5(或10)μL,3只/人。
2、注射器:50μL,30只。
3、注射器: 10mL 30只。
4、称样小瓶:20mL,5个/人。
5、配密封盖(带聚四氟乙烯膜):5个/人。
6、封盖工具:每各操作台1把。
7、秒表:数显每个裁判员1个。
8、异辛烷和十六烷样品:80g~100g/人。
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