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柠檬皮中果胶的提取工艺研究

柠檬皮中果胶的提取工艺研究
柠檬皮中果胶的提取工艺研究

目录

中英文摘要 (2)

1 实验部分 (4)

1.1 材料和仪器 (4)

1.2 工艺流程 (4)

1.3 原料预处理 (4)

1.4 酸液萃取 (4)

1.5 脱色 (4)

1.6 乙醇沉淀 (4)

1.7 称量产品 (4)

2 结果与讨论 (5)

2.1 pH对果胶提取率的影响 (5)

2.2 液料比对果胶提取率的影响 (5)

2.3 温度对果胶提取率的影响 (5)

2.4 萃取时间对果胶提取率的影响 (6)

2.5 柠檬皮果胶提取工艺优化 (6)

3 结论 (8)

参考文献 (9)

声明 (10)

致谢 (11)

1

摘要:将柠檬皮作为原料采用酸水解—醇沉淀法提取柠檬果胶,通过单因素实验及正交试验研究温度、提取时间、酸度、液料比对柠檬皮果胶提取率的影响。结果表明:pH是影响柠檬皮果胶提取率的主要因素。其最佳工艺条件为:以盐酸为萃取剂,萃取液pH为2.0,萃取时间为110min,温度为90℃,液料比为25:1。

关键词:柠檬皮;果胶;醇沉淀法

Study on the Extraction of Lemon Peel Pectin

Abstract: L emon peel as raw materials used in the acid hydrolysis - alcohol precipitation to extract lemon pectin. Through the single factor experiment and orthogonal experiment the effect factors on the extraction rate of lemon peel pectin was studied such as temperature, extraction time, acidity, solid-liquid ratio. The results showed that pH was the main factor to influence on pectin extraction rate. The optimum conditions for extractant of HCl, extract of pH 2.0, extraction time of 110min, a temperature of 90°C and liquid to solid ratio of 25:1.

Key words: Lemon peel; Pectin; Alcohol precipitation

2

果胶为白色或黄色粉末,主要存在于水果中,是一种可溶于水的粘性植物胶,在甘油和乙醇中不溶,显弱酸性,在紫色石蕊试液中显红色[1]。柠檬果胶主要由D—半乳糖醛酸组成,在本质上是一中高分子聚合物的多聚糖类,其结构为线性结构,相对分子质量在20000~400000之间[2] 。通常情况下,果胶存在状态为甲酯化。柠檬果胶无毒,是一种安全的食品添加剂, 同时柠檬果胶被FAO/WHO 食品添加剂联合委员会推荐为安全的食品添加剂。食品、药品等行业常用柠檬果胶作为添加剂。在食品工业中常用来制备果冻,果酱的添加剂[3];在化妆品方面,果胶对紫外线的防护具有很好的效果;对皮肤具有保护的功能;在工业上果胶可以作为凝合剂、稳固剂。同时果胶大量用于医疗上。资料显示,现在果胶在全世界的产量约为2.5万吨,相关专家推测果胶在未来的几年中将会以25%左右的速度增长。我国每年消耗的果胶约为5000t左右,但大部分的果胶主要依靠进口,中国使用果胶的增长量和世界相比更高。但在英国、德国、瑞典和丹麦等欧洲国家才会大量的生产果胶,果胶在中国产量远远低于中国果胶的使用量,因此国内使用的果胶大部分要依靠进口才能满足中国的使用量[4-5]。因此,需要大量的投入资金进行果胶的研究和提取。对果胶的研究将会推动果胶使用的进程,同时对果胶的研究有利于以后在果胶领域的发展。资阳市安岳县生产大量的柠檬,以柠檬皮为原料生产果胶,可以提高对柠檬的综合利用,提高柠檬皮的产值。用柠檬皮提取果胶可以降低成本,有利于资阳市安岳县柠檬产业的发展,同时有利于中国果胶研究的进展。

果胶的提取方法在世界上有很多种方法,目前大量使用的果胶的提取方法主要有微生物提取法[6]、酶提取法[7]、超声波提取法[8]、微波提取法[9]、离子交换树脂法[10]及酸水解法[11],脱色的方法主要有活性炭脱色法、大孔树脂脱色法,沉淀的方法主要有醇析法、盐析法,干燥的方法主要有常温干燥、真空干燥、冷冻干燥及喷雾干燥。本文采用酸水解—醇沉淀的方法提取柠檬皮中的果胶,首先考虑了料液比,萃取温度,萃取时间,萃取酸度对果胶提取的影响,,先用单因素实验确定果胶最大产率的条件,再用正交试验确定提取柠檬果胶的最佳工艺条件。

1 实验部分

1.1 材料和仪器

3

柠檬皮,95%的乙醇,活性炭,浓盐酸。

BT323S电子天平(赛多利斯科学仪器(北京)有限公司);TDL-5-A低速大容量离心机(上海安亭科学仪器厂);CS101-AB型电热干燥箱(重庆实验设备厂制造);HK-04A200g手提式高速粉碎机(广州旭朗机械设备有限公司);HH-S2数显恒温水浴锅(金坛市医疗仪器厂);SHB-B95型循环水式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司)。

1.2 工艺流程

柠檬皮预处理→酸液萃取→脱色→过滤→乙醇沉淀→干燥→成品。

1.3 原料预处理

将洗干净柠檬皮,将柠檬皮切成2cm左右的小块放置于100℃沸水中煮沸25min灭活果胶酶,再用去离子水漂洗直至无色为止,用65℃烘箱中烘干,烘干之后用粉碎机将柠檬皮粉碎。

1.4 酸液萃取

将预处理后的柠檬皮和去离子水混合,在水温为80~95℃,用盐酸调节pH 为1.5~3.0左右,萃取50~170min且不断用玻璃棒搅拌使果胶完全转化为可溶性果胶,趁热用离心机离心收集上清液,剩余的残渣用去离子水洗涤,将其洗涤离心收集上清液,将第1次和第2次的清液进行合并。

1.5 脱色

活性炭具有可除去大部分色素、残留糖的作用。往滤液中加入适当的活性炭,将滤液置于80℃水浴中进行脱色,加热25min,颜色逐渐变为无色,趁热过滤。

1.6 乙醇沉淀

将收集的滤液冷却至35~40℃,将95%的乙醇加入滤液中并用玻璃棒不断搅拌至果胶成海绵状大量的沉淀出来,停止搅拌,静置30min,然后用抽滤机进行抽滤,用75%乙醇洗涤沉淀2~3次。将果胶放入55℃烘箱中烘干得到成品果胶。

1.7 称量产品

所得的果胶质量用电子天平称量,并用产率公式:果胶产率=果胶的质量除以柠檬皮的质量,计算得到果胶的产率。

2 结果与讨论

2.1 pH对果胶提取率的影响

4

5

准确称取柠檬皮粉末4份,各5克,配成液料比为25:1,分别考察pH 为

1.5,

2.0,2.5,

3.0时对果胶提取率的影响,在85℃下加热搅拌80min ,用乙醇沉淀,果胶在干燥箱中干燥后分别计算产率。所得结果如图1所示,随着pH 值逐渐增大产率逐渐降低,当pH 值为3.0时产率很低,所造成的误差亦较大。当pH 值为1.5时产率最高。

pH 值

图1 pH 值对果胶产率的影响

2.2 液料比对果胶提取率的影响

用电子天平准确称取柠檬皮粉末四份,各5克,按照质量与体积比分别于pH 2.0的盐酸溶液配制成15:1,20:1,25:1,30:1,35:1的液料比,在85℃下加热搅拌80min ,用乙醇沉淀,得到的果胶在干燥箱中干燥后分别计算产率。所得结果如图2所示,当液料比从15:1逐渐增大到35:1时产率先增加后降低,当液料比为25:1时果胶的产率最大。

液料比

图2 液料比对果胶产率的影响

2.3 温度对果胶提取率的影响

用电子天平准确称取柠檬皮粉末四份,各5克,pH 为2.0,液料比为25:1,温度分别为80,85,90,95℃条件下加热搅拌80min ,用乙醇沉淀,果胶在干燥产率

/% 产率/%

6

箱中干燥后分别计算产率。所得结果如图3所示,随着温度的升高产率升高,到达90℃时产率最高。之后,随着温度的升高产率则逐渐降低。本文选择90℃提取果胶。

温度/℃

图3 温度对果胶产率的影响

2.4 萃取时间对果胶提取率的影响

用电子天平准确称取柠檬皮粉末4份,各5克,pH 为2.0,液料比为25:1,温度为90℃条件下萃取时间分别为50,80,110,140,170min ,用乙醇沉淀,果胶在干燥箱中干燥后,分别计算产率。所得结果如图4,随着萃取时间的逐渐增加,产率逐渐增加。在110min 时,产率最大,之后,随着时间的增加产率逐渐降低。

时间/min

图4 萃取时间对果胶产率的影响

2.5 柠檬皮果胶提取工艺优化

综合以上单因素实验结果进行初步分析,确定柠檬果胶提取的最大产率的方法采用正交试验法。在单因素实验液料比中15:1的产率为10.8%,而35:1的产率为16.3%,相对于20:1,25:1,30:1的产率较低,故本文选择液料比为20:1,25:1,30:1。在单因素实验中,pH 值为3.5的产率只有5.5%,故本文选择pH 值产率/% 产率/%

为1.5,2.0,2.5。在单因素实验温度中,温度为95℃时果胶产率只有15.8%,故本文选择温度为80℃,85℃,90℃。在单因素实验时间中,时间为50min和170min 中果胶产率只有15.9%和16.2%,时间为170min时对实验的耗时较长,浪费资源,故本文选择时间为80min,110min,140min。综上因素故选择料液比,pH,萃取温度,萃取时间4个实验因素为研究对象,采用4因素3水平进行正交试验确定提取果胶的最佳工艺条件。如表1所示。

表1 柠檬皮果胶提取工艺正交试验因素与水平

因素

水平 A B C D

温度/℃时间/min pH值液料比

1 80 80 1.5 20:1

2 85 110 2.0 25:1

3 90 140 2.5 30:1

表2正交实验结果

实验号 A B C D 果胶产率/%

1 1 1 1 1 19.8

2 1 2 2 2 19.5

3 1 3 3 3 13.2

4 2 1 2 3 18.3

5 2 2 3 1 15.8

6 2 3 1 2 20.7

7 3 1 3 2 16.6

8 3 2 1 3 22.5

9 3 3 2 1 19.3

均值1 17.500 18.233 21.000 18.300

均值2 18.267 19.267 19.033 18.933

均值3 19.467 17.733 15.200 18.000

极差 1.967 1.534 5.800 0.933

7

如表2所示,由正交试验结果分析极差R的大小顺序为Rc>Ra>Rb>Rd,正交实验结果表明4个实验因素对实验结果都有不同程度的影响,其影响的大小顺序为酸度、温度、时间、液料比。说明4个因素中酸度对柠檬果胶提取率的影响率最大,温度和时间对柠檬果胶萃取率高于液料比对柠檬果胶萃取率的影响。酸度较高可以增加果胶的产率,但酸度高会破坏柠檬皮中的果胶分子,所以不考虑当pH为1.5时柠檬皮果胶的产率。综合其他因素,可以确定该实验的最佳条件为:萃取温度为90℃,萃取液pH为2.0,液料比为25:1,萃取时间为110min。因为果胶提取的最佳工艺条件没有出现在正交实验中,所以必须对最优条件进行验证。通过验证在此工艺条件下柠檬果胶的提取率为19.8%,比正交试验中的最高产率高,因此此条件为最佳工艺条件。

3 结论

在柠檬皮中提取果胶的最佳工艺条件为:用盐酸作为萃取剂,用乙醇作为沉淀剂,在酸度为2.0,时间为110min,液料比为25:1,温度为90℃条件下果胶的产率最高为19.8%。

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参考文献

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柑橘皮果胶的提取实验

实验果胶的提取 一、目的要求 1.学习从柑橘皮中提取果胶的方法。 2.进一步了解果胶质的有关知识。 二、实验原理 果胶物质广泛存在于植物中,主要分布于细胞壁之间的中胶层,尤其以果蔬中含量为多。不同的果蔬含果胶物质的量不同,山楂约为6.6%,柑橘约为0.7~1.5%,南瓜含量较多,约为7%~17%。在果蔬中,尤其是在未成熟的水果和果皮中,果胶多数以原果胶存在,原果胶不溶于水,用酸水解,生成可溶性果胶,再进行脱色、沉淀、干燥即得商品果胶。从柑橘皮中提取的果胶是高酯化度的果胶,在食品工业中常用来制作果酱、果冻等食品。 三、实验器材 恒温水浴、布氏漏斗、抽滤瓶、玻棒、尼龙布、表面皿、精密pH试纸、烧杯、电子天平、小刀、真空泵、 柑橘皮(新鲜)。 四、实验试剂 1.95%乙醇、无水乙醇。 2.0.2 mol/L盐酸溶液 3.6 mol/L氨水 4.活性炭 五、操作步骤 1.称取新鲜柑橘皮20 g(干品为8 g),用清水洗净后,放入250 mL烧杯中,加120 mL水,加热至90 ℃保温5~10 min,使酶失活。用水冲洗后切成3~5 mm大小的颗粒,用50 ℃左右的热水漂洗,直至水为无色,果皮无异味为止。每次漂洗都要把果皮用尼龙布挤干,再进行下一次漂洗。 2.将处理过的果皮粒放入烧杯中,加入0.2 mol/L的盐酸以浸没果皮为度,调溶液的pH 2.0~2.5之间。加热至90 ℃,在恒温水浴中保温40 min,保温期间要不断地搅动,趁热用垫有尼龙布(100目)的布氏漏斗抽滤,收集滤液。 3.在滤液中加入0.5%~1%的活性炭,加热至80 ℃,脱色20 min,趁热抽滤(如橘皮漂洗干净,滤液清沏,则可不脱色)。 4.滤液冷却后,用6 mol/L氨水调至pH 3~4,在不断搅拌下缓缓地加入95%酒精溶液,加入乙醇的量为原滤液体积的1.5倍(使其中酒精的质量分数达50%~60%)。酒精加入过程中即可看到絮状果胶物质析出,静置20 min后,用尼龙布(100目)过滤制得湿果胶。 5.将湿果胶转移于100 mL烧杯中,加入30 mL无水乙醇洗涤湿果胶,再用尼龙布过滤、挤压。将脱水的果胶放入表面皿中摊开,在60~70 ℃烘干。将烘干的果胶磨碎过筛,制得干果胶。

果胶的提取与果胶含量的测定

果胶的提取与果胶含量 的测定 Document number:NOCG-YUNOO-BUYTT-UU986-1986UT

果胶的提取与果胶含量的测定 一、引言 果胶广泛存在于水果和蔬菜中,如苹果中含量为—%(以湿品计),在蔬菜中以南瓜含量最多(达7%-17%)。果胶的基本结构是以α-1,4苷键连接的聚半乳糖醛酸,其中部分羧基被甲酯化,其余的羧基与钾、钠、铵离子结合成盐。在果蔬中,尤其是未成熟的水果和皮中,果胶多数以原果胶存在,原果胶通过金属离子桥(比如Ca2+)与多聚半乳糖醛酸中的游离羧基相结合。原果胶不溶于水,故用酸水解,生成可溶性的果胶,再进行提取、脱色、沉淀、干燥,即为商品果胶。从柑橘皮中提取的果胶是高酯化度的果胶(酯化度在70%以上)。在食品工业中常利用果胶制作果酱、果冻和糖果,在汁液类食品中作增稠剂、乳化剂。 二、实验材料、试剂与仪器 材料:桔皮,苹果等; 试剂:%HCL,95%乙醇(AR),精制乙醇,乙醚,LHCl,%咔唑乙醇溶液,半乳糖醛酸标准液,浓硫酸(优级纯) 仪器:分光光度计,50mL比色管,分析天平,水浴锅,回流冷凝器,烘箱等三、实验步骤 (一)果胶的提取 1、原料预处理:称取新鲜柑橘皮20g(或干样8g),用清水洗净后,放入250mL容量瓶中,加水120mL,加热至90℃保持5-10min,使酶失活。用水冲洗后切成3~5mm的颗粒,用50℃左右的热水漂洗,直至水为无色、果皮无异味为止(每次漂洗必须把果皮用尼龙布挤干,在进行下一次的漂洗)。 2、酸水解提取:将预处理过的果皮粒放入烧杯中,加约%HCL溶液,以浸没果皮为宜,调pH至~,加热至90℃煮45min,趁热用100目尼龙布或四层纱布过滤。 3、脱色:在滤液中加入~%的活性炭,于80℃加热20min,进行脱色和除异味,趁热抽滤(如抽滤困难可加入2%~4%的硅藻土作为助滤剂)。如果柑橘皮漂洗干净萃取液为清澈透明则不用脱色。

橘皮中橙皮苷和果胶的提取

橘皮中橙皮苷和果胶的提取 一、实验目的 1.掌握果胶和橙皮苷的提取基本原理和提取方法,了解橙皮苷的鉴定方法。2.熟悉过滤、干燥、重结晶等基本操作。 二、实验原理 1.性质和用途 橙皮苷、果胶是糖类物质,在柑橘里含量丰富,广泛应用于食品和医药。果胶为淡黄色粉末,溶于水,酸性条件下稳定,在碱性中易分解,在食品工业中作为增稠剂或胶凝剂。结构式如下: O O O COOCH3 HO OH H O H OH OH H H COOCH3 O H OH O 橙皮苷为灰白色粉末,难溶于水,能维持血管正常渗透压,降低血管脆性,缩短出血时间,是合成新型甜味剂二氢查耳酮的主要原料。结构式如下: O O H OH H OH CH2 OH H O O OCH3 OH OH O OH H O H OH H OH 2.原理 用热水浸泡方法提取果胶,用乙醇析出。提取过果胶的橘皮残渣经水浸泡、碱溶液处理、酸化等提取橙皮苷。 三、主要仪器与试剂 仪器:烧杯(100mL)、量筒、圆底烧瓶(100mL,250mL)、磁力搅拌器、抽滤瓶(250mL)、布氏漏斗(60mm)、熔点仪、红外光谱仪。 试剂:干橘皮粉末、95%乙醇、浓盐酸(分析纯)、氯化钙、饱和石灰水、亚硫酸氢钠、氢氧化钠、稀盐酸、精密pH试纸。

四、实验内容 1.果胶的提取 ①原料预处理 称取新鲜柑橘皮20 g(干品为8 g),用清水洗净后,放入250 mL烧杯中,加120 mL水,加热至90 ℃保温5~10 min,使酶失活。用水冲洗后切成3~5 mm 大小的颗粒,用50 ℃左右的热水漂洗,直至水为无色,果皮无异味为止。每次漂洗都要把果皮用尼龙布挤干,再进行下一次漂洗。 ②酸法提取 将处理过的果皮粒放入烧杯中,加入0.2 mol/L的盐酸以浸没果皮为度,调溶液的pH 2.0~2.5之间。加热至90 ℃,在恒温水浴中保温40 min,保温期间要不断地搅动,趁热用垫有尼龙布(100目)的布氏漏斗抽滤,收集滤液。 ③脱色 在滤液中加入0.5%~1%的活性炭,加热至80 ℃,脱色20 min,趁热抽滤(如橘皮漂洗干净,滤液清沏,则可不脱色)。 ④乙醇沉淀果胶 滤液冷却后,用6 mol/L氨水调至pH 3~4,在不断搅拌下缓缓地加入95%酒精溶液,加入乙醇的量为原滤液体积的1.5倍(使其中酒精的质量分数达50%~60%)。酒精加入过程中即可看到絮状果胶物质析出,静置20 min后,用尼龙布(100目)过滤制得湿果胶。 ⑤将湿果胶转移于100 mL烧杯中,加入30 mL无水乙醇洗涤湿果胶,再用尼龙布过滤、挤压。将脱水的果胶放入表面皿中摊开,在60~70 ℃烘干。将烘干的果胶磨碎过筛,制得干果胶。 2.橙皮苷的提取 称取提取过果胶的橘皮残渣5g,放到250mL圆底烧瓶中,加入50mL水浸泡1h,然后加入2mL1.0mol/LCaCl2溶液,60mL饱和石灰水、0.07g亚硫酸氢钠、2.4mL2.0mol/LNaOH溶液,加热至40~50℃,搅拌2h滤去残渣,滤液用稀盐酸调节pH为6~7,冰浴冷却,析出灰白色沉淀物。过滤并用水洗涤沉淀,用乙醇重结晶得橙皮苷。 3.产品检测

从果皮中提取果胶

从果皮中提取果胶 、实验目的 1、 学习从从果皮中提取果胶的基本原理和方法 ,了解果胶的一般性质。 2、 掌握提取有机物的原理和方法。 3、 进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。 、实验原理 果胶是一种高分子聚合物,存在于植物组织内,一般以原果胶、果胶酯酸和果胶酸 种形式存在于各种植物的果实、果皮以及根、茎、叶的组织之中。果胶为白色、浅黄色到黄 色的粉末,有非常好的特殊水果香味,无异味,无固定熔点和溶解度,不溶于乙醇、甲醇等 有机溶剂中。粉末果胶溶于 20倍水中形成粘稠状透明胶体,胶体的等电点 pH 值为3.5。果 胶的主要成分为多聚 D —半乳糖醛酸,各醛酸单位间经a — 1, 4糖甙键联结,具体结构式如 图1。 coon 小 |\oii H A )II 'ri El O'JII 图1果胶的结构式 在植物体中,果胶一般以不溶于水的原果胶 形式存在。 在果实成熟过程中,原果胶在果 胶酶的作用下逐渐分解为可溶性果胶, 最后分解 成不溶于水的果胶酸。 在生产果胶时,原料 经酸、碱或果胶酶处理,在一定条件下分解, 形成可溶性果胶,然后在果胶液中加入乙醇或 多价金属盐类,使果胶沉淀析出,经漂洗、干燥、精制而形成产品。 三、主要仪器和药品 仪器:恒温水浴锅、真空干燥箱、布氏漏斗、抽滤瓶、玻棒、纱布、表面皿、精密 烧杯、电子天平、小刀、小剪刀、真空泵、。 药品:干柑桔皮、稀盐酸、95%乙醇(分析纯)等。 四、实验内容 1、 柑桔皮的预处理 称取干柑桔皮20g ,将其浸泡在温水中(60?70C )约30min ,使其充分吸水软化, 并除掉 可溶性糖、有机酸、苦味和色素等;把柑桔皮沥干浸入沸水 5min 进行灭酶,防止果胶分解; 然后用小剪刀将柑皮剪成 2?3mm 的颗粒;再将剪碎后的柑桔皮置于流水中漂洗,进一步 除去色素、苦味和糖分等,漂洗至沥液近无色为止,最后甩干。 2、 酸提取 Illi Oil pH 试纸、 (}

实训8:柑橘皮果胶的提取及检测 (1)

综合实训8柑橘皮中果胶的提取及检测 摘要:为提高果胶质量,本实验拟采用酸性乙醇沉淀法协同酶法提取柑橘皮中的果胶,从而为工业生产提供理论依据。 关键词:柑橘皮果胶酸性乙醇沉淀酶法 1 前言 果胶本身为白色或淡黄色的粉末,稍有特异气味,在二十倍的水中几乎完全溶解,形成一种含负电荷的粘性液体。果胶的一个最重要性质是其胶凝化作用,在食品工业中被用作胶冻稳定剂和增稠剂;在医药中用来制造止血剂、血浆代用品等;在轻工业中还可以用来制造化妆品及代替琼脂做部分微生物的培养基,应用非常广泛。 柑橘为我国著名果品之一,柑橘皮中果胶含量约占20%~30%。从柑橘皮中提取的果胶是高酯化度的果胶,酯化度在70%以上,提取的果胶不仅安全优质而且是对柑橘皮的“废物利用”,不仅可解决废物处理问题,还可提高柑橘生产加工的经济效益,是柑橘综合利用的很好途径。 2 实验目的 掌握酸性乙醇沉淀法[1]协同酶法[2] [3]提取果胶的基本原理和方法 掌握咔唑比色法[4]测定果胶含量的基本方法和操作 3 实验原理 果胶是一种植物胶体,分布于果蔬类植物中,存在于植物的细胞壁和细胞内层,是细胞壁的一种组成成分。不同的果蔬中果胶的质量和含量不同,在未成熟的水果和果皮中,果胶多数以原果胶存在,原果胶不溶于水,用酸水解,生成可溶性果胶,再经乙醇沉淀、洗涤,即得果胶粗提液。 纤维素酶是酶的一种,具有高度专一性,能够在分解纤维素时发挥催化作用,在果胶提取的过程中加入纤维素酶可破坏细胞壁,从而增加果胶的提取率。(本次实验不用纤维素酶) 淀粉酶可以水解淀粉和糖原,从而提高果胶的纯度。综合利用两种酶辅助酶解提取果胶,可显著提高果胶质量。 果胶含量的测定方法主要有质量法、容量法、滴定法、高效液相色谱法、气相色谱法和比色法等。咔唑比色法快速简单易行,可对果胶粗品进行检测,从而对果胶含量进行半定量分析。其测定果胶含量的原理是果胶在硫酸的作用下水解成半乳糖醛酸,在硫酸溶液中与咔唑试剂进行缩合反应,生成紫红色化合物,在525nm处有最大吸收峰。测定样品中半乳糖醛酸的含量,即可确定果胶的含量。 4 实验设备 电热恒温水浴锅,紫外可见分光光度计,台式离心机,电子天平,分析天平,样品粉碎机,比色皿,称量纸,药匙,烧杯,玻璃棒,pH计,纱布,容量瓶,量筒,离心杯,试管,试管架,比色管(25mL),移液枪,枪头,100目筛,电磁炉。

橘皮果胶的不同提取

橘皮果胶的不同提取 工艺研究 指导老师:王晓玲 学生姓名:王虹霞 学生学号:120703032515 学院单位:化学与环境保护工程学院 时间:2012.12.20

橘皮果胶的不同提取工艺研究 王虹霞 (西南民族大学化学与环境保护工程学院,成都) 摘要:果胶在柑橘皮中的含量约为20%,其用途越来越广,而我省是生产柑橘的大省,因此本文主要利用本土资源,首先概述了果胶的应用及其主要成分和存在形式,然后重点介绍从柑橘中提取果胶的不同方法。 关键字:橘皮果胶、性质、提取方法。 1.前言 1.1果胶的性质 果胶广泛存在于绿色陆生植物的细胞壁和细胞内层,通常以部分甲酯化状态存在,一般有原果胶、果胶及果胶酸三种形式。以分子中半乳糖醛酸的比例所表征果胶的酯化度或甲氧基含量的高低,可将其分为高甲氧基果胶(甲氧基含量7%或酯化度>50%)或低甲氧基果胶(甲氧基含量<7%或酯化度< 50%)[1]天然存在的果胶都是高甲氧基果胶,经酸或碱处理降低酯化度后得到低甲氧基果胶。果胶物质在化学分类上应属于碳水化合物的衍生物,是一种高分子聚合物,分子量在1~40万之间,其基本组成单位是D-吡喃半乳糖醛酸,并以α-1,4-苷键连接起来而成高分子化合物(即多聚半乳糖醛酸),其主链上还有其他糖,包括L-阿拉伯糖、D-半乳糖、D-山梨糖、L-鼠李糖[2]。 O O O O O O O OH OH OH OH OH OH OH OH O OH O O O HO OH HO 图1 果胶的结构式 从柑橘皮中提取出的果胶具有良好的乳化、增稠、稳定和胶凝作用,在食品、纺织、印染、烟草、冶金等领域得到了广泛的应用。同时,由于果胶具有抗菌、止血、消肿、解毒、降血脂、抗辐射等作用,还是一种优良的药物制剂基质[3]。近年来,其在医药领域的应用较为广泛。目前全世界的年需求果胶量高达近2.0×108kg,并预计每年将以5%的速度增长。 果胶的结构特征,使果胶主要表现出以下三点的性能特性: (1)溶解性:纯品果胶物质为白色或淡黄色粉末,略有特异气味。在20倍的水中几乎完全溶解,形成一种带负电荷的粘性胶体溶液,但不溶于 乙醚、丙酮等有机溶剂。如果用蔗糖糖浆或与3倍以上砂糖混合则更易溶于水。一般来说,果胶在水中的溶解度与自身的分子结构有关,其多聚半乳糖醛酸链越长在水中溶解度越小。 (2)酸碱性:在不加任何试剂的条件下,果胶物质水溶液呈酸性,主要是果胶酸和半乳糖醛酸。因此,在适度的酸性条件下,果胶稳定。但在强酸强碱条件下,果胶分子会降解。

果胶的提取

果胶的提取 一、目的要求 1.学习从柑橘皮中提取果胶的方法。 2.进一步了解果胶质的有关知识。 二、实验原理 果胶物质广泛存在于植物中,主要分布于细胞壁之间的中胶层,尤其以果蔬中含量为多。不同的果蔬含果胶物质的量不同,山楂约为6.6%,柑橘约为0.7~1.5%,南瓜含量较多,约为7%~17%。在果蔬中,尤其是在未成熟的水果和果皮中,果胶多数以原果胶存在,原果胶不溶于水,用酸水解,生成可溶性果胶,再进行脱色、沉淀、干燥即得商品果胶。从柑橘皮中提取的果胶是高酯化度的果胶,在食品工业中常用来制作果酱、果冻等食品。 三、实验器材 恒温水浴、布氏漏斗、抽滤瓶、玻棒、尼龙布、表面皿、精密pH试纸、烧杯、电子天平、小刀、真空泵。 柑橘皮(新鲜)。 四、实验试剂 1.95%乙醇、无水乙醇。 2.0.2 mol/L盐酸溶液 3.6 mol/L氨水 4.活性炭 五、操作步骤 1.称取新鲜柑橘皮20 g(干品为8 g),用清水洗净后,放入250 mL 烧杯中,加120 mL水,加热至90 ℃保温5~10 min,使酶失活。用水冲洗后切成3~5 mm大小的颗粒,用50 ℃左右的热水漂洗,直至水为无色,果皮无异味为止。每次漂洗都要把果皮用尼龙布挤干,再进行下一次漂洗。 2.将处理过的果皮粒放入烧杯中,加入0.2 mol/L的盐酸以浸没果皮为度,调溶液的pH 2.0~2.5之间。加热至90 ℃,在恒温水浴中保温40 min,保温期间要不断地搅动,趁热用垫有尼龙布(100目)的布氏漏斗抽滤,收集滤液。 3.在滤液中加入0.5%~1%的活性炭,加热至80 ℃,脱色20 min,趁热抽滤(如橘皮漂洗干净,滤液清沏,则可不脱色)。 4.滤液冷却后,用6 mol/L氨水调至pH 3~4,在不断搅拌下缓缓地加入95%酒精溶液,加入乙醇的量为原滤液体积的1.5倍(使其中酒精的质量分数达50%~60%)。酒精加入过程中即可看到絮状果胶物质析出,静置20 min 后,用尼龙布(100目)过滤制得湿果胶。 5.将湿果胶转移于100 mL烧杯中,加入30 mL无水乙醇洗涤湿果胶,

柑橘皮中果胶的提取

柑橘皮中果胶的提取 Document number【AA80KGB-AA98YT-AAT8CB-2A6UT-A18GG】

柑橘皮中果胶的提取 实验方案 一、目的要求: 1.学习从柑橘皮中提取果胶的方法。 2.进一步了解果胶质的有关知识。 二、实验原理 : 果胶物质广泛存在于植物中,主要分布于细胞壁之间的中胶层,尤其以果蔬中含量为多。不同的果蔬含果胶物质的量不同,山楂约为6.6%,柑橘约为0.7~1.5%,南瓜含量较多,约为 7%~17%。在果蔬中,尤其是在未成熟的水果和果皮中,果胶多数以原果胶存在,原果胶不溶于水,用酸水解,生成可溶性果胶,再进行脱色、沉淀、干燥即得商品果胶。从柑橘皮中提取的果胶是高酯化度的果胶,在食品工业中常用来制作果酱、果冻等食品。 三、实验药品: 仪器: 恒温水浴、布氏漏斗、抽滤瓶、玻棒、尼龙布、表面皿、精密 pH 试纸、烧杯、电子天 平、小刀、真空泵。 材料: 柑橘皮(新鲜)。 试剂: 1.95%乙醇、无水乙醇。 2.0.2 mol/L 盐酸溶液。 3.6 mol/L 氨水。 4.活性炭。 四、操作步骤 : 1.称取新鲜柑橘皮20 g(干品为8 g),用清水洗净后,放入250 mL 烧杯中,加120 mL 水,加热至90 ℃保温5~10 min,使酶失活。用水冲洗后切成3~5 mm 大小的颗粒,用50 ℃左右的热水漂洗,直至水为无色,果皮无异味为止。每次漂洗都要把果皮用尼龙布挤干,再进行下一次漂洗。 2.将处理过的果皮粒放入烧杯中,加入0.2 mol/L 的盐酸以浸没果皮为度,调溶液的 pH 2.0~ 2.5之间。加热至90 ℃,在恒温水浴中保温40 min,保温期间要不断地搅动,趁热用 垫有尼龙布(100目)的布氏漏斗抽滤,收集滤液。 3.在滤液中加入0.5%~1%的活性炭,加热至80 ℃,脱色20 min,趁热抽滤(如橘皮漂洗干净,滤液清沏,则可不脱色)。 4.滤液冷却后,用6 mol/L 氨水调至 pH 3~4,在不断搅拌下缓缓地加入95%酒精溶液,加入乙醇的量为原滤液体积的1.5倍(使其中酒精的质量分数达50%~60%)。酒精加入过程中即可看到絮状果胶物质析出,静置20 min 后,用尼龙布(100目)过滤制得湿果胶。 5.将湿果胶转移于100 mL 烧杯中,加入30 mL 无水乙醇洗涤湿果胶,再用尼龙布过滤、挤压。将脱水的果胶放入表面皿中摊开,在60~70 ℃烘干。将烘干的果胶磨碎过筛,制得干果胶。 五、注意事项: 1.脱色中如抽滤困难可加入2%~4%的硅藻土作助滤剂。 2.湿果胶用无水乙醇洗涤,可进行2次。 3.滤液可用分馏法回收酒精。 六、实验现象及结论记录表:

从果皮中提取果胶

从果皮中提取果胶 一、实验目的 1、学习从从果皮中提取果胶的基本原理和方法, 了解果胶的一般性质。 2、掌握提取有机物的原理和方法。 3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。 二、实验原理 果胶是一种高分子聚合物,存在于植物组织内,一般以原果胶、果胶酯酸和果胶酸3种形式存在于各种植物的果实、果皮以及根、茎、叶的组织之中。果胶为白色、浅黄色到黄色的粉末,有非常好的特殊水果香味,无异味,无固定熔点和溶解度,不溶于乙醇、甲醇等有机溶剂中。粉末果胶溶于20倍水中形成粘稠状透明胶体,胶体的等电点pH值为3.5。果胶的主要成分为多聚D—半乳糖醛酸,各醛酸单位间经a—1,4糖甙键联结,具体结构式如图1。 图1 果胶的结构式 在植物体中,果胶一般以不溶于水的原果胶形式存在。在果实成熟过程中,原果胶在果胶酶的作用下逐渐分解为可溶性果胶,最后分解成不溶于水的果胶酸。在生产果胶时,原料经酸、碱或果胶酶处理,在一定条件下分解,形成可溶性果胶,然后在果胶液中加入乙醇或多价金属盐类,使果胶沉淀析出,经漂洗、干燥、精制而形成产品。 三、主要仪器和药品 仪器:恒温水浴锅、真空干燥箱、布氏漏斗、抽滤瓶、玻棒、纱布、表面皿、精密pH试纸、烧杯、电子天平、小刀、小剪刀、真空泵、。 药品:干柑桔皮、稀盐酸、95%乙醇(分析纯)等。 四、实验内容 1、柑桔皮的预处理 称取干柑桔皮20g,将其浸泡在温水中(60~70℃)约30min,使其充分吸水软化,并除掉可溶性糖、有机酸、苦味和色素等;把柑桔皮沥干浸入沸水5min进行灭酶,防止果胶分解;然后用小剪刀将柑皮剪成2~3mm的颗粒;再将剪碎后的柑桔皮置于流水中漂洗,进一步除去色素、苦味和糖分等,漂洗至沥液近无色为止,最后甩干。 2、酸提取

柑橘皮中提取果胶工艺条件研究(王文娇)

《果蔬加工工艺》课程论文 论文题目柑橘皮中果胶提取工艺研究 学生姓名王文娇学号 202015031 专业班级园林工程系2010级食品科学与工程 授课教师孙磊完成时间 2012-12-01 2012 年12月01日

柑橘皮中提取果胶工艺条件研究 食品科学与工程王文娇 201015031 摘要:本文以干燥的柑橘皮粉末为原料,采用传统的酸水解法和正交试验法进行果胶提取的优化试验。结果表明,影响果胶产率的强弱因素依次为C>A>D>B,提取果胶的最佳条件为:温度(A)85 ℃、料液比(B,g/g)1∶15、pH 值(C)1.0、提取时间(D)90 min,即最佳组合条件为A3B2C4D3,此时果胶的提取率达到最优化,果胶质量最好。 关键词:柑橘皮;果胶;工艺 The Processing Study of the Pectin Extracted from the Citrus Peel Abstract:This paper make the dry powder of Citrus skin as raw material, using the traditional method of acid solution and orthogonal experiments to study the optimal design of the experiment of extraction of pectin. The results show that the orthogonal extraction time, The impact of the strength of pectin yield factors were C>A>D>B, the best conditions for extraction of pectin is: temperature(C) 85 ℃, raw and liquid ratio(A) 1∶15, pH value (B)1.0, extraction time(D) 90 min, in other words, the best combination of condition is A3B2C4D3. Key words:Citrus peel;pectin;processing 柑橘皮含果胶在1.5 %~3 %以上,提取后可用于制作果酱、果冻、果汁的增稠剂,化妆品的乳化剂,制药工业的油膏基,还可以降血糖、降血脂、降胆固醇[1-2]。果胶(Pectin)是柑橘皮中一种重要的水溶性膳食纤维,属于异性分支(heterogeneous branched)多糖[3],存在于初级细胞壁和细胞间质内,其分子中除主链的α-D-(1-4)-半乳糖醛酸基外,还包括20 %的中性多糖侧链:D-半乳糖、L-阿拉伯糖和L-鼠李糖。本文对柑橘皮中提取果胶的影响条件及提取工艺进行初步优化研究,以期为进一步综合利用柑橘皮渣提供依据。 1 材料与器材 1.1 原料 柑橘:购于水果批发市场。 1.2 主要药品

实验四 果胶的提取

实验四果胶的提取 一、引言 果胶广泛存在于水果和蔬菜中,如苹果中含量为0.7—1.5%(以湿品计),在蔬菜中以南瓜含量最多(达7%-17%)。果胶的基本结构是以α-1,4苷键连接的聚半乳糖醛酸,其中部分羧基被甲酯化,其余的羧基与钾、钠、铵离子结合成盐。 在果蔬中,尤其是未成熟的水果和皮中,果胶多数以原果胶存在,原果胶通过金属离子桥(比如Ca2+)与多聚半乳糖醛酸中的游离羧基相结合。原果胶不溶于水,故用酸水解,生成可溶性的果胶,再进行提取、脱色、沉淀、干燥,即为商品果胶。从柑橘皮中提取的果胶是高酯化度的果胶(酯化度在70%以上)。在食品工业中常利用果胶制作果酱、果冻和糖果,在汁液类食品中作增稠剂、乳化剂。 二、实验材料、试剂与仪器 材料:桔皮,苹果等; 试剂:0.25% HCL,95%乙醇(AR),精制乙醇,乙醚,0.05mol/L HCl,0.15%咔唑乙醇溶液,半乳糖醛酸标准液,浓硫酸(优级纯) 仪器:分光光度计,50mL比色管,分析天平,水浴锅,回流冷凝器,烘箱等 三、实验步骤 (一)果胶的提取 1、原料预处理:称取新鲜柑橘皮20g(或干样8g),用清水洗净后,放入250mL容量瓶中,加水120mL,加热至90℃保持5-10min,使酶失活。用水冲洗后切成3~5mm的颗粒,用50℃左右的热水漂洗,直至水为无色、果皮无异味为止(每次漂洗必须把果皮用尼龙布挤干,在进行下一次的漂洗)。 2、酸水解提取:将预处理过的果皮粒放入烧杯中,加约60mL 0.25% HCL 溶液,以浸没果皮为宜,调pH至2.0~2.5,加热至90℃煮45min,趁热用100目尼龙布或四层纱布过滤。 3、脱色:在滤液中加入0.5~1.0%的活性炭,于80℃加热20min,进行脱色和除异味,趁热抽滤(如抽滤困难可加入2%~4%的硅藻土作为助滤剂)。如果柑橘皮漂洗干净萃取液为清澈透明则不用脱色。 4、沉淀:待提取液冷却后,用稀氨水调pH至3~4。在不断搅拌下加入95%乙醇溶液,加入乙醇的量约为原体积的1.3倍,使酒精浓度达到50%~65%。 5、过滤、洗涤、烘干:用尼龙布过滤(滤液可用蒸馏法回收酒精),收集果胶,并用95%乙醇洗涤果胶2~3次,再于60~70℃干燥果胶,即为果胶产品。

果胶的提取方法

果胶的提取方法 果胶分果胶液、果胶粉及低甲氧基果胶粉三种。果胶液为白色均匀浓稠液,不带果皮和果肉碎屑,含固体7~9%,果胶粉为淡黄色或浅灰色白色,溶于水,味微酸无异味,含水7~10%,胶凝力达100~150级(150级果胶意指1克果胶粉溶于水中,在pH3~3.4之间能使加入的150克砂糖完全凝固成果冻)。低甲氧基果胶粉为白色,溶于水,甲氧基含量为2.5~4.5%。 果胶用途很广,特别是在食品工业方面,除用作果酱、果冻等的增稠剂外,还是冰淇淋等的优良稳定剂,此外在制药、纺织等工业中也广泛应用。低甲氧基果胶除有果胶的种种用途外,还可以制成低糖、低热值的疗效果酱类食品,它的生产在食品工业上已日益受到重视。 一、果胶液的生产工艺 1.原料的选择:提取果胶的原料很多,如柑桔、柚子、柠檬、番石榴、苹果、梨、山渣等的果皮,果芯及榨汁后的果渣都是很好的原料。几种新鲜的果皮,果芯的果胶含量如下: 甜橙柠檬苹果梨桃 1.5~3% 2.5~5.5% l~1.8% 0.5~1.4% 0.56~1.25% 2.漂洗:原料中所含的成分,如糖甙、芳香物质、色素、酸类和盐类等在提取果胶前须漂洗干净,以免影响果胶的品质及胶凝力。柑桔类果皮首先提取精油,后经绞碎,再用蒸汽加热到95~98℃保持10分钟,以破坏果胶,避免果胶水解降低胶凝力。这种处理可与回收残余精油同时进行。 柑桔类果皮中含有柑皮苷、桔皮苷或柚皮苷,味较苦,必须用清水浸泡半小时,后加热至90℃保持5分钟,压去汁液,再用清水漂洗数次,这样才可除去大部分糖苷、色素及其他杂质,去除大部分苦味。 3.抽提:果胶的抽提包括原果胶的水解与果胶的溶出两个过程。在整个过程中要掌握温度、时间和酸度。酸度高,则需时较短;温度较低,则需时较长。温度较高或多次抽取才能提净果胶。抽提时,将绞碎的原料倒入抽提锅内,加水4倍,加亚硫酸调节pH值至1.8~2.7,后通入蒸汽,边搅拌边加热到95℃,保持45~60分钟,即可抽出大部分果胶。 4.抽提液的处理:将袖提物料通过压滤机过滤,并用高速(7000转/分)离心机分离杂质。然后迅速冷却到50℃左右;加入1~2%淀粉酶使抽提液中淀粉水解为糖。当酶作用终了时,即需加热到77℃,破坏酶的活力。接着加入0.3~0.5%活性炭在55~60℃下搅拌20~30分钟,使果胶脱色,再加入1~1.5%硅藻土,搅匀,后用压滤机滤清抽提液。 5.果胶液的浓缩与贮藏:将滤清的果胶液送入真空浓缩锅中,保持真空度667毫米汞柱以上,沸点50℃左右,浓缩至总固体达7~9%为止。浓缩毕,即将果胶液加热至70℃,装入玻璃瓶中,加盖密封,后置于70℃热水中加热杀菌30分钟,冷却后,送入仓库,或将果胶液装入木桶中,加0.2%亚硫酸氢钠搅拌匀,并密封贮藏。 二、果胶粉的生产工艺 果胶粉的生产除上述各工序外,还需除去果胶中的水分,制成粉未,加工的方法如

盐析法从苹果皮中提取果胶的工艺研究

学士学位论文 盐析法从苹果皮中提取果胶的工艺研究

摘要 以新鲜苹果皮为原料研究果胶的提取工艺,采用传统的酸水解法进行提取,并应用盐析法沉淀分离果胶。实验结果表明最佳条件为在温度90℃,料液比为1:8,提取时间为1.5h,pH=2进行酸水解,在温度60℃,盐用量为5mL,时间为1h,pH=5条件下进行沉淀,果胶提取率最大为11.4%。 【关键词】苹果皮;果胶;提取;盐析

Abstract To study the extraction process of pectin with fresh apple peel as raw material,Samples were extracted with the traditional acid hydrolysis, and application of precipitation separation pectin salting-out method.This experiment measured properly for 90℃temperature, ratio of material and liquid was 1:8, extracting time for 1.5 h, pH value was 1.5, for the acid solution, and that measured properly for 60℃ temperature, the salt amount was 5 mL, Salting time is one hour,pH value was 5, for the precipitation, the largest for 11.3%. 【keywords】Apple peel;Pectin;Extract;Salting out

实验室柑橘皮果胶提取

实验报告 指导老师:翁永根 应101-4 :张立群 201055501401 王聪 201055501402 崔秋丽201055501403

实验报告 一、实验目的: 1、了解柑橘果皮中的天然产物组分都有那些 2、了解果胶的性质和提取原理 3、掌握果胶的提取工艺 4、学习果胶的检验方法和果酱的制备方法 二、实验原理: 果皮中含有大量的功能性物质,如香精油、果胶、类胡萝卜素、橙皮苷、柠檬苦素等等。 果胶是一种组聚半乳糖醛酸,是由半乳糖醛酸组成的多糖混合物,含有许多甲基化的果胶酸。天然果胶是以原果胶、果胶、果胶酸的形态广泛分布于植物的果实、根、茎、叶中的多糖类高分子化合物,是细胞壁中的一种组成成分,伴随纤维素存在。果胶具有水溶性,工业上可分离其分子量约5万到30万。在适宜条件下其溶液能形成凝胶和部分发生甲基氧化,其主要成分是部分甲基化的a(1,4)—D—聚半乳糖醛酸。 在可食的植物中,有许多蔬菜、水果含有果胶。柑橘、柠檬、柚子等果皮中约含有30%的果胶,是果胶的最丰富来源。 果胶的提取主要是采用传统的无机酸提取法(酸萃取法)。

该法的原理是利用果胶在稀酸溶液中能水解的特性,将果皮中的原果胶质水解成溶性果胶,从而是果胶转到水相中,生成可溶于水的果胶。然后分离出果胶。提取液经过滤或离心后,得到的是粗果胶液,还需要进一步的纯化沉淀,本实验采用醇沉淀法。其基本原理是利用果胶不溶于醇类有机溶剂的特点,将大量的醇加入到果胶的水溶液中,形成醇—水混合溶剂将果胶沉淀出来,一般将果胶提取液浓缩,在添加60%的异丙基或乙醇,使果胶沉淀,然后离心得到果胶沉淀物,用更高浓度的异丙醇或乙醇洗涤沉淀数次再进行干燥、粉碎即可。 三、主要仪器试剂: 烧杯(150,250mL),电炉,纱布,电子天平,锥形瓶,胶头滴管,石棉网,PH试纸,玻璃棒,温度计,恒温水浴锅,蒸发皿,表面皿,洗瓶,布氏漏斗,真空泵, 柑橘皮,0.3%盐酸溶液,1%氨水,95%乙醇 四、实验步骤: 1、原材料的预处理 称取新鲜的柑橘皮40.19g用水漂洗干净。于250mL烧杯中加水约120mL,加热至90℃,将橘子皮放到烧杯中保持十分钟。取出后用水冲洗后切成尺寸大约1cm的小块,在250mL烧杯中用 50~60℃的热水漂洗,漂洗10次。 2、酸法萃取

果胶的提取

实验一、果胶的提取及其果酱的制备 一、目的要求 1.学习从南瓜皮中提取果胶的方法。 2.进一步了解果胶质的有关知识。 3.了解果胶在食品工业中的用途。 4. 了解果胶的性质和提取原理。 二、实验原理 果胶物质广泛存在于植物中,主要分布于细胞壁之间的中胶层,尤其以果蔬中含量为多。不同的果蔬含果胶物质的量不同,山楂约为6.6%,柑橘约为0.7~1.5%,南瓜含量较多,约为7%~17%。在果蔬中,尤其是在未成熟的水果和果皮中,果胶多数以原果胶存在,原果胶不溶于水,用酸水解,生成可溶性果胶,再进行脱色、沉淀、干燥即得商品果胶。从南瓜皮中提取的果胶是高酯化度的果胶,在食品工业中常用来制作果酱、果冻等食品。 三、实验器材及材料 恒温水浴、布氏漏斗、抽滤瓶、玻棒、尼龙布、表面皿、精密pH试纸、烧杯、电子天平、小刀、真空泵、 南瓜皮(新鲜)。 四、实验试剂 95%乙醇、无水乙醇、0.2mol/L盐酸溶液、6mol/L氨水、活性炭 五、操作步骤 1.称取新鲜南瓜皮20g(干品为8 g),用清水洗净后,放入250 mL烧杯中,加120mL水,加热至90℃保温5~10 min,使酶失活。用水冲洗后切成3~5mm大小的颗粒,用50℃左右的热水漂洗,直至水为无色,南瓜皮无异味为止。每次漂洗都要把南瓜皮用尼龙布挤干,再进行下一次漂洗。 2.将处理过的南瓜皮粒放入烧杯中,加入0.2mol/L的盐酸以浸没南瓜皮为度(120ml左右),调溶液的pH2.0~2.5之间。加热至90℃,在恒温水浴中保温30 min,保温期间要不断地搅动,趁热用垫有尼龙布(100目)的布氏漏斗抽滤,收集滤液,量取体积。 3.在滤液中加入0.5%~1%的活性炭,加热至80℃,脱色20min,趁热抽滤(如南瓜皮漂洗干净,滤液清沏,则可不脱色,省略此步骤)。 4.滤液冷却后,用6mol/L氨水调至pH 3~4,在不断搅拌下缓缓地加入95%酒精溶液,加入乙醇的量为原滤液体积的1.5倍(使其中酒精的质量分数达50%~60%)。酒精加入过程中即可看到絮状果胶物质析出,静置20min后,用尼龙布(100目)过滤制得湿果胶(或4000转/分,10分钟)。 5.将湿果胶转移于100mL烧杯中,加入30mL无水乙醇洗涤湿果胶,再用尼龙布过滤、挤压。将脱水的果胶放入表面皿中摊开,在60~70℃烘干。将烘干的果胶磨碎过筛,制得干果胶。 6.柠檬酸果酱的制备

柑橘皮中橘皮油_果胶_橙皮苷的提取与利用

第24卷 第6期 湖 南 城 市 学 院 学 报 (自然科学) V ol.24 No.6 2003年11月 JOURNAL OF HUNAN CITY UNIVERSITY (Natural Science ) Nov. 2003 柑橘皮中橘皮油、果胶、橙皮苷的提取与利用 汤青云1,雷存喜1,谢志美2,胡舜钦2 (1.湖南城市学院 化学与环境工程系,湖南 益阳 413049;2.株洲师范高等专科学校 化学系,湖南 株洲412007) 摘 要:讨论了柑橘皮中橘皮油、果胶、橙皮苷的提取与综合利用. 关键词:柑橘皮;橘皮油;果胶;橙皮苷 中图分类号:S666;TQ028.9+6 文献标识码:A 文章编号:1672–1942(2003)06–0103–02 湖南盛产柑橘,每年产出的柑橘皮估计干重达数千吨.过去只有极少一部分柑橘皮作为中药陈皮被收购,绝大部分被白白浪费.据资料介绍,鲜柑橘皮中含油脂3%~5%,干皮中由于水分含量相对较少,含油量更高.橘皮油、色素可用水蒸气蒸馏法或溶剂萃取法提取,提油后的果皮渣还可提取果胶、色素和橙皮苷.橘皮油是很好的纯天然食品添加剂;果胶在食品、纺织、化妆品和医药上用作胶凝剂、乳化剂、增稠剂和稳定剂;橙皮苷在医药上也有作极为广泛的用途.若能充分地利用资源优势,合理开发,既可支援工、农业生产,又可增加社会财富,具有很好的经济效益、社会效益和环境效益. 1 实验部分 1.1 工艺流程 1.2 原料筛选与预处理 柑橘皮都含有油脂,在品种上不论是广柑皮、芦柑皮、椪柑皮、酸橙皮、皱皮柑皮或南橘皮、蜜橘皮,还是柚子皮、橙子皮;在颜色上不论是红色、花红,还是青色、黄色,只要没有腐烂和沤坏,都可提取油脂、果胶和橙皮苷.因此,收集或收购柑皮时,只须注意以下两点:鲜皮要求无白皮、杂质及腐烂;干皮要求无虫伤、白皮、杂质及沤黑. 收集到果皮后,先将柑、橘、柚、橙皮进行分 类,因各种果皮含油成份不同,须分开蒸馏.柚子 皮和橙子皮内层白皮含油量很低必须撕去,以免影响出油率,撕下的白皮可以并入提油后的果胶渣中提取果胶和橙皮苷.用水洗去果皮上沾附的泥沙等杂质,晾干果皮上附着的水分备用.若一次性收集的鲜皮原料很多估计不能在24 h 时内进行蒸馏时,应将果皮在阴凉通风处摊开晾干,纵有泥沙,暂时也不要洗湿,以免冲烧沤坏. 1.3 橘皮油的提取 1.3.1 蒸馏装置 鲜皮经压榨得到的果皮汁中可分离出橘皮油.压榨后的果皮渣中的橘皮油可用水蒸气蒸馏的方法提取,装置见图2.土法则可直接采用蒸馏法生产,即不要水蒸馏发生器,在原料斧的甑皮或隔板下装水,直接加热进行蒸馏,其它装置与 图2基本相似. 1.3.2 操作方法 将晾干表皮水分的果皮用压榨机压榨,榨出的果皮油静置数小时,使油水分离,油层经精制可得橘皮油,也可将压榨出来的果皮汁并入水蒸气蒸馏所得的馏液中一并处理.再将榨后的果皮碾碎或切成条状,使其中所含的果皮油易于挥发,便于蒸馏和果胶、橙皮苷的提取.干橘皮不须压榨,只须先用水浸泡数小时,其它操作方法相同. 打开原料釜上盖,在甑皮(带孔隔板)上铺一层棉布或旧棕片,把碾碎的果皮倾入原料釜中,扒平,使之紧密一致通气均匀,将上盖盖严,接通管道,勿使漏气.打开蒸汽阀门,通入水蒸气,对果皮加热,保持锅炉(或水蒸气发生器)火力,使蒸汽均匀产生.果皮中所含的油脂随水蒸气蒸出,油和水的混合蒸汽在冷凝器中冷凝成液体,流入作为接受器的油水分离器中.蒸馏时间取决于原料釜体 收稿日期:2003-03-31 作者简介:汤青云(1952-),男,湖南长沙人,高级实验师,主要从事有机合成及应用化学研究.

从柑橘类果皮中提取果胶的研究 (104-108号)

从柑橘类果皮中提取果胶的研究 一、目的要求 1、学习研究性实验设计的一般程序,培养科学研究过程的基本技能、技术和能力; 2、掌握天然产物提取方向实验研究的一般方法; 3、进一步了解果胶质的有关知识; 4、通过实验研究,获得尽可能高的果胶提取率及较好质量的果胶产品。 二、实验原理 果胶物质广泛存在于植物中,主要分布于细胞壁之间的中胶层,尤其以果蔬中含量为多。果胶为白色、浅黄色到黄色粉末,有非常好的特殊水果香味,五以为,五固定熔点和溶解度,不溶于乙醇甲醇等有机溶剂中。粉末果胶的主要成分为多聚D-半乳糖醛酸,各醛酸单位间经α-1,4糖苷键联接,具体结构如图1: 在植物体中,果胶一般以不溶于水的原果胶形式存在,不同的果蔬含果胶物质的量不同,山楂约为6.6%,柑橘约为0.7~1.5%,南瓜含量较多,约为7%~17%。在果蔬中,尤其是在未成熟的水果和果皮中,果胶多数以原果胶存在,原果胶不溶于水,用酸水解,生成可溶性果胶,再进行脱色、沉淀、干燥即得商品果胶。从柑橘皮中提取的果胶是高酯化度的果胶,在食品工业中常用来制作果酱、果冻等食品。

现在常用的果胶提取方法有3种:酶提取法、离子交换法、微生物法。其中,酸提取法包括酸提取法、乙醇沉淀法和酸提取盐沉淀法。其主要过程为:将原料进行与处理后,用稀盐酸水解,水浴恒温并不断搅拌,然后过滤,将滤液在真空中浓缩,再用乙醇或铁铝盐进行沉淀,以析出果胶。本实验讨论酸提取乙醇沉淀法生产果胶。 三、实验药品、仪器 仪器:恒温水浴锅、真空干燥箱、布氏漏斗、抽滤瓶、玻棒、尼龙纱布、表面皿、精密pH试纸、烧杯、电子天平、小刀、真空泵。 药品及试剂:柑橘皮(新鲜)、95%乙醇、无水乙醇、0.2 mol/L盐酸溶液、 6 mol/L氨水、0.5%~1%的活性炭、2%~4%的硅藻土。 四、操作步骤 1、原料与处理 (1)称取新鲜柑橘皮40 g,用清水洗净后,放入烧杯中,加250 mL水,加热至90 ℃保温10min,使酶失活,防止果胶发生酶解; (2)用水冲洗后切成3~5 mm大小的颗粒,在250mL的烧杯中用50-60 ℃的热水漂洗,直至水漂洗为无色,果皮无异味为止(漂洗的目的主要是除去色素等,以影响果胶的色泽和质量)。为了提高漂洗的质量和效果,将果皮颗粒转裹在尼龙布或四层纱布里漂洗,每次漂洗都要把果皮用尼龙布挤干,再进行下一次漂洗。 2、酸法萃取 (1)将漂洗过的果皮粒放入烧杯中,加入0.2 mol/L的盐酸以浸没果皮为度,调溶液的pH 2.0~2.5之间。加热至90 ℃,在恒温水浴中保温1h,保温期间要不断地搅动(由于加热,水盆和盐酸会发,引起PH值得变化,因此在此提取过程中要不断补充水分和盐酸以控制PH值在2.0-2.5之间); (2)趁热用垫有尼龙布(100目)的或四层纱布的布氏漏斗抽滤,收集滤液; (3)在滤液中加入0.5%~1%的活性炭,加热至80 ℃,脱色20 min,趁热抽滤(如橘皮漂洗干净,滤液清沏,则可不脱色)。

果胶提取工艺

果皮中提取果胶方法探讨综述 摘要:由于时间不允许,没做到实验,不过先从理论探讨一下各方法从果皮中提取果胶, 对酸解法工艺进行初步探讨。 关键词:果胶、提取方法、工艺 Abstract: due to the time did not permit, didn't do the experiment, but first discuss the method from the theory from the extraction of the peel pectin, the acid solution process for a preliminary discussion. Keywords: pectin and extraction method, process 果胶广泛存在于植物组织之中, 主要形成细胞壁的中层, 起组织硬化和保持水分的作用。由于酸和果胶酶的存在, 它的含量随果实的成熟度的增加而降低, 果胶是以α一1,4 糖苷键键合的D一半乳糖醛酸为基本结构的多糖类物质, 分子量为10000到400000。一般地, 一个果胶分子由几百到1000 多个半乳糖醛酸残基组成, 平均分子量在50000到220000之间[1]。 作为膳食纤维的主要成分之一, 果胶具有抗腹泻、抗癌、治疗糖尿病等功效, 在医药工业中用于制造轻泻剂、止血剂、毒性金属解毒剂、血浆代用品等, 另外, 果胶具有良好的胶凝性和乳化稳定作用, 被广泛地用于果冻、果酱、婴儿食品、冰淇淋及果汁的生产中。FAO/WHO 规定, 果胶作为食品添加剂, 其添加量不受限制。 果胶提取方法: 酸萃取法传统的无机酸提取法是将洗净、除杂预处理后的果皮用无机酸(如盐酸、硫酸、亚硫酸、硝酸、磷酸等)调节一定pH值,加热90~ 95℃并不断搅拌, 恒温50~ 60min,然后将果胶提取液离心、分离、过滤除杂(提取用水最好经过软化处理),得到果胶澄清液。该法的缺点是果胶分子在提取过程中会发生局部水解,反应条件也较复杂,过滤时速度较慢,生产周期较长,效率较低。徐伟玥等通过正交试验优化了酸解法提取胡萝卜果胶的工艺条件, 结果表明, 其最优工艺条件为: 料液比1B30, 提取时间90m in, 提取温度95e , 所得胡萝卜果胶提取率为15. 64% [2]。夏红等以0.2mol/L的盐酸溶液萃取香蕉皮中的果胶, 通过正交试验研究了萃取液用量、萃取温度和萃取时间对果胶提取率的影响。结果表明,萃取液用量是原料的2倍、萃取时间为1.5h、萃取温度为85℃时,果胶的提取率相对较高[3]。 碱萃取法生产中常用的碱法脱酯速度很快,但果胶在碱法脱酯过程中,除了分子中的甲氧基含量减少外,还发产生果胶分子解聚,即β-消去反应。β-消去反应可导致果胶分子量、粘度和胶凝能力下降。果胶的脱酯反应和β-消去反应往往同时发生,但反应条件不同时,两者的反应速度不同;这2种化学反应属于竞争性反应: 前者使果胶中甲氧基含量降低,而后者必须在甲氧基存在的条件下才能进行,两者相互竞争甲氧基,脱酯反应进行一定阶段后,由于甲氧基含量的减少,2种化学反应速度均降低。雷激等以商品柑橘高酯果胶为原料,重点探讨了低温碱法脱酯对果胶质量的影响(以果胶的半乳糖醛酸含量、酯化度(DE值)、特性粘度等为考察指标),结果表明,低温下(5℃)碱法脱酯可将影响果胶品质的β-消去反应控制在较小程度,所得产品能最大程度的保持其特性粘度。柑橘高酯果胶碱法脱酯的最佳工艺条件为:

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