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原子吸收习题及参考答案

原子吸收习题及参考答案
原子吸收习题及参考答案

原子吸收习题及参考答案

一、填空题

1、电子从基态跃迁到激发态时所产生的吸收谱线称为,在从激发态跃迁回基态时,则发射出一定频率的光,这种谱线称为,二者均称为。各种元素都有其特有的,称为。

2、原子吸收光谱仪和紫外可见分光光度计的不同处在于,前者是,后者是。

3、空心阴极灯是原子吸收光谱仪的。其主要部分是,它是由或

制成。灯内充以成为一种特殊形式的。

4、原子发射光谱和原子吸收光谱法的区别在于:原子发射光谱分析是通过测量电子能级跃迁时和对元素进行定性、定量分析的,而原子吸收光谱法师测量电子能级跃迁时的强度对元素进行分析的方法。

5、原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由、及三部分组成。

6、分子吸收光谱和原子吸收光谱的相同点是:都是,都有核外层电子跃迁产生的

,波长范围。二者的区别是前者的吸光物质是,后者是。

7、在单色器的线色散率为0.5mm/nm的条件下用原子吸收分析法测定铁时,要求通带宽度为0.1nm,狭缝宽度要调到。

8、分别列出UV-Vis,AAS及IR三种吸收光谱分析法中各仪器组成(请按先后顺序排列):UV-Vis: AAS: IR:

9、在原子吸收光谱仪上, ______产生共振发射线, ________产生共振吸收线。

在光谱分析中,灵敏线是指一些_________________________________的谱线,最后线是指

____________________________________________。

二、选择题

1、原子发射光谱分析法可进行_____分析。

A.定性、半定量和定量,

B.高含量,

C.结构,

D.能量。

2、原子吸收分光光度计由光源、_____、单色器、检测器等主要部件组成。

A.电感耦合等离子体;

B.空心阴极灯;

C.原子化器;

D.辐射源.

3、C2H2-Air火焰原子吸收法测定较易氧化但其氧化物又难分解的元素(如Cr)时,最适宜的火焰是性质:_____ A.化学计量型 B.贫燃型 C.富燃型 D.明亮的火焰

4、贫燃是助燃气量_____化学计算量时的火焰。 A.大于;B.小于C.等于

5、原子吸收光谱法是基于光的吸收符合_______,即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。

A.多普勒效应;

B.朗伯-比尔定律;

C.光电效应;

D.乳剂特性曲线.

6、原子发射光谱法是一种成分分析方法,可对约70种元素(包括金属及非金属元素)进行分析,这种方法常用于______。

A.定性;

B.半定量;

C.定量;

D.定性、半定量及定量.

7、原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合_____,即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。

A.多普勒效应,

B.光电效应,

C.朗伯-比尔定律,

D.乳剂特性曲线。

8、在AES中, 设I为某分析元素的谱线强度, c为该元素的含量, 在大多数的情况下, I 与c具有______的函数关系(以下各式中a、b在一定条件下为常数)。

A. c = abI;

B. c = bI a ;

C. I = ac/b;

D. I = ac b.

9、富燃是助燃气量_____化学计算量时的火焰。 A.大于;B.小于C.等于

10.空心阴极等的主要操作参数是()

A 灯电流

B 灯电压

C 阴极温度

D 内充气体压力

E 阴极溅射强度

11、在原子吸收分析中,测定元素的灵敏度、准确度及干扰等,在很大程度上取决于()。 A空心阴极灯 B 火焰 C原字化系统 D分光系统 E监测系统

12、原子发射光谱与原子吸收光谱产生的共同点在于()。

A激发态原子产生的辐射; B辐射能使气态原子内层电子产生跃迁;

C基态原子对共振线的吸收;D能量使气态原字外层电子产生跃迁;

E电能、热能使气态原子内层电子产生越迁。

三、计算题

1.用原子吸收分光广度法测定某元素的灵敏度为0.01(ug/mL)/1%吸收,为使测量误差最小,需得到0.434的吸光度值,求在此情况下待测溶液的浓度应为多少?

9.在原子吸收光谱仪上,用标准加入法测定试样溶液中Cd含量。取两份试液各20.0ml,于2只50ml容量瓶中,其中一只加入2ml镉标准溶液(1ml含Cd10ug)另一容量瓶中不加,稀释至刻度后测其吸光度值。加入标准溶液的吸光度为0.116,不加的为0.042,求试样溶液中Cd的浓度(mg/L)?

四、简答题

1、空心阴极灯可发射锐线,简述其道理。

2、试简述发射线和吸收线的轮廓对原子吸收光谱分析的影响。

参考答案

一、填空题

1、共振吸收线,共振发射线,共振线,共振线,元素的特征谱线

2、单色器的位置不同,光源—吸收池---单色器,光源—单色器—吸收池

3、光源,杯形空心阴极,待测元素金属,其合金,低压氖或氩,辉光放电管

4、发射谱线的波长,谱线的强度,吸收同种元素发射谱线,定量

5、喷雾室,雾化室,燃烧器

6、吸收光谱,电子光谱,相同,溶液中的分子或离子,基态原子蒸汽

7、_0.05mm______

8、光源、分光系统、比色皿、光电倍增管、记录系统

光源、原子化系统、分光系统、检测系统、记录系统

光源、样品池、、分光系统、检测系统、记录系统

9、元素激发电位低、强度较大的谱线,多是共振线。

是指当样品中某元素的含量逐渐减少时,最后仍能观察到的几条谱线。

二、选择题

1、A 2 C 3 4 C 5 B 6 D 7\C 8 D 9 B 10 A 11 C 12 B

三、计算题

1、解:

2、解:以浓度增入量为横坐标,吸光度值为纵坐标作图:

延长直线与横坐标的交点即为未知浓度Cx

四、简答题

1、空心阴极灯可发射锐线,简述其道理。

由于元素可以在空极阴极中多次溅射和被激发,气态原子平均停留时

间较长,激发效率较高,因而发射的谱线强度较大;由于采用的工作电流一般只有几毫安或几十毫安,灯内温度较低,因此热变宽很小;由于灯内充气压力很低,激发原子与不同气体原子碰撞而引起的压力变宽可忽略不计;由于阴极附近的蒸气相金属原子密度较小,同种原子碰撞而引起的共振变宽也很小;此外,由于蒸气相原子密度低、温度低、自吸变宽几乎不存在。因此,使用空极阴极灯可以得到强度大、谱线很窄的待测元素的特征共振线。

2、试简述发射线和吸收线的轮廓对原子吸收光谱分析的影响。

发射线的轮廓变宽对分析不利,吸收线的轮廓变宽对分析有利。

1、不同于火焰原子化,石墨炉高温原子化采用直接进样和程序升温方式,样品需经过

______、______、______三个阶段。

2、火焰原子吸收光度测定时,当空气乙炔比大于6:1时,称为______性火焰。

3、用产生1%吸收或0.0044吸光度所需要的被测组分浓度或量来表示______的灵敏度,称

为______或______。

4、原子吸收光谱分析法的原理是______。

A.基于测量蒸汽中原子对特征光谱的吸收

B.基于溶液中的分子或离子对光的吸收

C.基于溶液中的离子对光的吸收

D.基于测量蒸汽中原子对荧光的吸收

5、标准加入法所依据的原理时吸光度的______。

A.加和性

B.重叠性

C.相关性

D.相同性

第七章原子吸收光谱法

一、选择题

1、原子吸收分析中光源的作用是:( )

A、供试样蒸发和激发所需的能量

B、发射待测元素的特征谱线

C、产生紫外光

D、产生具有足够浓度的散射光

2、原子吸收分析法测定铷(Rb)时,加入1%钠盐溶液其作用是:( )

A、减少背景

B、提高火焰温度

C、减少Rb电离

D、提高Rb+的浓度

3、空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素( )

A、阴极材料

B、填充气体

C、灯电流

D、阳极材料

4、某些易电离的元素在火焰中易发生电离而产生电离干扰,使参与原子吸收的基态原子数减少,从而引起原子吸收信号的降低。为了消除电离干扰,我们一般采用下列哪种方法()

A、扣除背景

B、使用高温火焰

C、加入释放剂、保护剂和缓冲剂

D、加入比待测元素更易电离的元素来抑制待测元素的电离

5、当待测元素的分析线与共存元素的吸收线相互重叠,不能分开时,可采用的办法是()

A、扣除背景

B、加入消电离剂

C 、采用其它分析线

D 、采用稀释法或标准加入法来排除干扰

6、原子荧光按形成机理可分为共振荧光、非共振荧光和敏化原子荧光,其中非共振荧光又可分为直跃线荧光、阶跃线荧光和热助荧光。在上述各种荧光中哪种荧光强度最大的的,常用来作为分析线( )

A 、共振荧光

B 、直跃线荧光

C 、热助荧光

D 、敏化原子荧光

7、欲测定血清中的锌和镉(~Zn 2μg/mL ,Cd 0.003μg/mL ),应选用下列哪种原子光谱分析法( )

A 、原子吸收分光光度法

B 、原子发射光谱法

C 、原子荧光光谱法

D 、紫外-可见分光光度法

8、欲测定废水中的砷(~0.x μg/mL ),应选用下列哪种原子光谱分析法( )

A 、冷原子吸收分光光度法

B 、原子发射光谱法

C 、紫外吸收光谱法

D 、红外吸收光谱法

9、欲测定鱼肉中的汞(x μg/mL ),应选用下列哪种原子光谱分析法( )

A 、冷原子吸收分光光度法

B 、原子发射光谱法

C 、紫外吸收光谱法

D 、红外吸收光谱法

10、原子吸收分光光度计的基本结构可用下列哪种示意图来表示( )

D 、以上答案都不对

11、原子吸收谱线的宽度主要决定于( )

A 、自然变宽 B.多普勒变宽和自然变宽

C 、多普勒变宽和压力变宽

D 、场致变宽

12、原子吸收光谱产生的原因是( )

A 、分子中电子能级跃迁

B 、转动能级跃迁

C 、振动能级跃迁

D 、原子最外层电子跃迁

13、原子吸收中背景干扰主要来源于( )

A 、火焰中待测元素发射的谱线

B 、干扰元素发射的谱线

C 、光源辐射的非共振线

D 、分子吸收

14、在原子吸收分光光度法中,原子蒸汽对共振辐射的吸收程度与( )

A 、透射光强度I 有线性关系

B 、基态原子数N 0成正比

A B

C

C、激发态原子数N j成正比

D、被测物质N0/Nj成正比

15、AAS测量的是()

A、溶液中分子的吸收

B、蒸汽中分子的吸收

C、溶液中原子的吸收

D、蒸汽中原子的吸收

16、AAS选择性好,是因为()

A、原子化效率高

B、光源发出的特征辐射只能被特定的基态原子所吸收

C、检测器灵敏度高

D、原子蒸汽中基态原子数不受温度影响

17、在原子吸收分析中,测定元素的灵敏度在很大程度上取决于()

A、空心阴极灯

B、原子化系统

C、分光系统

D、检测系统

18、多普勒变宽产生的原因是()

A、被测元素的激发态原子与基态原子相互碰撞

B、原子的无规则热运动

C、被测元素的原子与其他粒子的碰撞

D、外部电场的影响

19、氢化物发生原子化法主要用于测定As、Bi、Ge、Sn、Sb、Se、Te等元素,常用的还原剂是()

A、NaBH4

B、Na2SO4

C、SnCl2

D、Zn

20、双光束与单光束原子吸收分光光度计比较,前者突出的优点是()

A、灵敏度高

B、可以消除背景的影响

C、便于采用最大的狭缝宽度

D、可以抵消因光源的变化而产生的误差

21、在原子吸收分光光度法中可以除物理干扰的定量方法是()

A、标准曲线法

B、标准加入法

C、内标法

D、直接比较法

22、用原子吸收分光光度法测定血清钙时,加入EDTA是为了消除()

A、物理干扰

B、化学干扰

C、电离干扰

D、背景吸收

23 原子吸收分光光度法测定钙时,磷酸根有干扰,消除方法是加入()

A、LaCl3 B 、NaCl C、丙酮D、CHCl3

24. 根据IUPAC规定,原子吸收分光光度法的灵敏度为()

A、产生1%吸收所需被测元素的浓度

B、产生1%吸收所需被测元素的质量

C、一定条件下,被测物含量或浓度改变一个单位所影起测量信号的变化

D、在给定置信水平内,可以从式样中定性检测出被测物质的最小浓度或最小量

25、采用峰值吸收测量代替积分吸收测量,必须满足()

A、发射线半宽度小于吸收线半宽度

B、发射线的中心频率与吸收线的中心频率重合

C、发射线半宽度大于吸收线半宽度

D、发射线的中心频率小于吸收线的中心频率

26、吸收线的轮廓,用以下哪些参数来表征?()

A、波长

B、谱线半宽度

C、中心频率

D、吸收系数

27、消除物理干扰常用的方法是()

A、加入释放剂和保护剂

B、采用标准加入法

C、使用高温火焰

D、配置与被测式样组成相似的标准样品

28、以下测定条件的选择,正确的是()

A、在保证稳定和合适光强输出的情况下,尽量选用较低的灯电流

B、使用较宽的狭缝宽度

C、尽量提高原子化温度

D、调整燃烧器的高度,使测量光束从基态原子浓度最大的火焰区通过

二、填空题

1、空心阴极灯是一种光源,它的发射光谱具有的特点。当灯电流升高时,由于的影响,导致谱线轮廓,测量灵敏度,工作曲线,灯寿命。

2、在原子吸收分析中,干扰效应大致上有,,,,。

三、判断题

1、原子吸收分光光度法与紫外-可见光光度法都是利用物质对辐射的吸收来进行分析的方法,因此,两者的吸收机理完全相同。

2、原子吸收分光光度计中单色器在原子化系统之前。

3、原子吸收分光光度发中,光源的作用是产生180nm~375nm的连续光谱。

4、在原子吸收分光光度法中,一定要选择共振线作分析线。

5、原子化器的作用是将试样中的待测元素转化为基态原子蒸气。

6、释放剂能消除化学干扰,是因为他能与干扰元素形成更稳定的化合物。

7、原子吸收法测定血清钙时,加入EDTA作为释放剂。

8、在原子吸收分光光度法中,物理干扰是非选择性的,对式样中各种元素的影响基本相同。

9、采用标准加入法可以消除背景吸收的影响。

10、在原子吸收分光光度法中,可以通过峰值吸收的测量来确定待测原子的浓度。

11、化学干扰是非选择性的,对试样中所有元素的影响基本相同。

12、在原子吸收分光光度法中可以用连续光源校正背景吸收,因为被测元素的原子蒸气对连续光源不产生吸收。

13、原子吸收光谱是线状光谱,而紫外吸收分光光度法是带状光谱。

14、在原子吸收的实际测定中,基态原子数不能代表待测元素的总原子数。

15、火焰原子化法的原子化效率只有10%左右。

16、原子吸收分光光度法测定试样时,采用标准加入法可以有效地消除物理干扰。

17、背景吸收在原子吸收光谱分子中会使吸光度增加,导致结果偏高。

四、解释下列术语的含义

1、自然宽度(谱线)

2、压力变宽(谱线)

3、光谱通带

4、谱线轮廓

5、原子吸收

6、峰值吸收

7、积分吸收

8、多普勒变宽

五、简述题

1、原子吸收光谱分析的光源应当符合哪些条件?

2、画出单光束原子吸收分光光度计结构示意图(方框图表示),并简要说明各部分作用。

3、简述背景吸收的产生及消除背景吸收的方法。

4、简述峰值吸收的基本原理。

5、为什么原子吸收光谱法只适用于定量分析而不适用于定性分析?

6、原子吸收光谱法中为什么要用锐线光源。

7、原子化器的功能是什么?基本要求有哪些?常用的原子化器有哪两类?

8、简述原子吸收光谱法的灵敏度和准确度优于原子发射光谱法的原因?

六、计算题

1、原子吸收光谱法测定元素M时,由未知试样溶液得到的吸光度读数为0.435,而在9mL 未知液中加入1mL浓度为100mg/L的M标准溶液后,混合溶液在相同条件下测得的吸光度为0.835,问未知试样容样中M的浓度是多少?

2、制备的储存溶液含钙0.1mg/mL,取一系列不同体积的储存溶液于100mL的容量瓶中,以蒸馏水稀释至刻度。取5mL天然水样品于100mL容量瓶中,并以蒸馏水稀释至刻度。上

述系列溶液用原子吸收光谱法测定其吸光度,吸光度的测量结果列于下表,试计算天然水中铬的含量。

储存溶液体积(mL)吸光度(A)储存溶液体积(mL)吸光度(A)

1.00 0.224 4.00 0.900

2.00 0.447 5.00 1.122

3.00 0.675 稀释的天然水溶液0.475

3、用原子吸收光谱法测定废水中的铬,在其最大吸收波长处测得铬标准溶液和样品的吸光度如下表,试计算废水中铬的含量。

c Cd/(10-5mol/l) 吸光度c Cd/(10-5mol/l) 吸光度

250 500 750 13.6

30.2

45.3

1000

2500

样品

60.7

75.4

50.5

4、用标准加入法测定液体中镉。各试样中加入镉标准溶液(浓度为10.0μg/mL)后,用稀释至50mL,测得吸光度如下:

测定次数试样体积/m 加入镉标准液的体积/mL 吸光度A

1 2 3 4 20

20

20

20

1

2

4

0.042

0.080

0.116

0.190

求试样中镉的浓度。

第四章答案:

一、单选题:

1—5:B C C D C

6-10:A C A A B

11-15:C D D B D

16-20:B B B A D

21-25:B B A C AB

26-28:BC BD AD

二、填空题:

1、锐性,谱线窄、强度大,自吸变宽、热变宽,变宽,下降,线性关系变差,变短。

2、光谱干扰,化学干扰,电离干扰,物理干扰,背景吸收干扰。

三、判断题

1—5:错错错错对

6-10:对错对错对

11-15:错错对错对

16-17:对 对

四、解释术语:

1、自然宽度ΔνN :在无外界影响的情况下,谱线具有一定的宽度,这种宽度称为自然宽度,它与激发态原子的平均寿命有关。ΔνN =1/2πτ。激发态原子寿命为10-8秒,谱线的自然宽度为10-4?数量级。例如Na5896?线,ΔνN =1.2×10-4?。

2、压力变宽(谱线):凡是非同类微粒(电子、离子、分子、原子等)相互碰撞或同种微粒相互碰撞所引起的谱线宽度统称为压力变宽。因前者原因变宽被称为罗伦兹变宽,后者原因变宽被称为共振变宽或赫尔茨马克变宽。压力变宽可随气体压力的增大而增大。

3、光谱通带:指光线通过出射狭缝的谱带宽度,它是由单色器的狭缝宽度和色散率决定的,随狭缝宽度的减小而减小,随色散率增高而减小。

4、谱线轮廓:指谱线不是单色的和无限窄的线,而是具有一定频率范围和形状。谱线轮廓习惯上用谱线的半宽度来表示。半宽度用频率(s -1)或波数(cm -1)或波长(?)表示。

5、原子吸收:气态基态原子对于同种原子发射出来的特征光谱辐射具有吸收能力的现象。

6、峰值吸收:用锐线光源辐射及采用温度不太高及稳定火焰的条件下,峰值吸收系数K 0与火焰中待测元素的基态原子浓度存在着简单的线性关系,即K 0=KN 0。

7、积分吸收:在吸收线轮廓内,吸收系数的积分称为积分吸收系数,简称为积分吸收,它表示吸收的全部能量。积分吸收与原子蒸气中吸收辐射的原子数成正比。

8、多普勒变宽:原子在空间作无规则热运动所引起的变宽,称为热变宽,也叫多普勒变宽。

五、简述题:

1、答:原子吸收光谱分析的光源应当符合以下基本条件:

(1)谱线宽度窄(锐线),有利于提高灵敏度和工作曲线的直线性。

(2)谱线强度大、背景小,有利于提高信噪比,改善检出限。

(3)稳定,有利于提高测量精密度。

(4)灯的寿命长。

2、答:单光束原子吸收分光光度计由光源、原子化器,单色器和检测系统四部分组成。其结构方框示意图如下:

光源的作用是发射待测元素先生谱线。原子化器产生气态的基态原子,以便吸收待测谱线。单色器是将预测的谱线发出并投射到检测器中。检测系统的作用在于使光信号转化为电信号,经过放大器放大,输入到读数装置中进行测量。

3、答:背景吸收是由分子吸收和光散射引起的。分子吸收指在原子化过程中生成的气体分子、氧化物、氢氧化物和盐类等分子对辐射线的吸收。在原子吸收分析中常碰到的分子吸收有:碱金属卤化物在紫外区的强分子吸收;无机酸分子吸收;火焰气体或石墨炉保护气体(N 2)的分子吸收。分子吸收与共存元素的浓度、火焰温度和分析线波长(短波与长波)有关。光散射是指在原子化过程中固体微粒或液滴对空心阴极灯发出的光起散射作用,使吸光度增加。 光源 原子化器 分光器 (单色检测系统

消除背景吸收的办法有:改用火焰(高温火焰);采用长波分析线;分离或转化共存物;扣除方法(用测量背景吸收的非吸收线扣除背景,用其它元素的吸收线扣除背景,用氘灯背景校正法和塞曼效应背景校正法)等。

4、答:用锐线光源辐射及采用温度不太高及稳定火焰的条件下,峰值吸收系数K 0与火焰中待测元素的基态原子浓度存在着简单的线性关系,即K 0=KN 0。以一定强度的单色光I 0通过原子蒸气,然后测定被吸收后的光强度I ,根据朗伯-比尔定律,有kc I I A ==0lg

,即吸光度A 与待测溶液的浓度成正比。

5、答:根据峰值吸收的原理,如果要符合kc A =,那么原子吸收光谱法的光源必须是锐线光源,即分析中要选用的光源是待测元素的空心阴极灯,如果不知道要测定的元素是什么,那么就无从选择空心阴极灯,所以,原子吸收光谱法只适用于定量分析而不适用于定性分析。

6、答:只有用锐线光源才能实现峰值吸收。因为瓦尔西指出,用锐线光源辐射及采用温度不太高及稳定火焰的条件下,峰值吸收系数K 0与火焰中待测元素的基态原子浓度存在着简单的线性关系,即K 0=KN 0。那么我们可以一定强度的单色光I 0通过原子蒸气,然后测定被吸收后的光强度I ,根据朗伯-比尔定律,吸光度A 与待测溶液的浓度成正比,即kc I

I A ==0lg ,测定待测物质的浓度。 7、答:原子化器的功能是提供能量,使试液干燥、蒸发并原子化。基本要求是原子化器具有足够高的原子化效率;具有良好的稳定性和重现性;操作简单,干扰少。常用的原子化器类型有火焰原子化器和非火焰原子化器两类。

8、答:首先原子吸收光谱法是与几乎全部处于基态的气态原子相关,而原子发射光谱法是与小部分处于激发态的气态原子相关。其次激发态原子数目随温度以指数形式变化,这对为数不多的激发态原子影响严重,而对基态原子数的影响则不大。所以温度等实验条件改变时,对原子发射光谱的影响是敏感的,而对原子吸收光谱的影响是迟钝的。这就是原子吸收光谱法的灵敏度和准确度优于原子发射光谱法的原因。

六、计算题

1、答:解得c x =9.8mg/L 。

2、答:先作A-C 标准曲线,由标准曲线的废水中钙的含量为0.0423mg/mL 。

3、答:解得c x =8.39×10-3mol/L 。

4、答:标准加入法。试样中镉的浓度为0.575μg/mL 。

原子吸收习题及参考答案

原子吸收习题及参考答案 一、填空题 1、电子从基态跃迁到激发态时所产生的吸收谱线称为,在从激发态跃迁回基态时,则发射出一定频率的光,这种谱线称为,二者均称为。各种元素都有其特有的,称为。 2、原子吸收光谱仪和紫外可见分光光度计的不同处在于,前者是,后者是。 3、空心阴极灯是原子吸收光谱仪的。其主要部分是,它是由或 制成。灯内充以成为一种特殊形式的。 4、原子发射光谱和原子吸收光谱法的区别在于:原子发射光谱分析是通过测量电子能级跃迁时和对元素进行定性、定量分析的,而原子吸收光谱法师测量电子能级跃迁时的强度对元素进行分析的方法。 5、原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由、及三部分组成。 6、分子吸收光谱和原子吸收光谱的相同点是:都是,都有核外层电子跃迁产生的 ,波长范围。二者的区别是前者的吸光物质是,后者是。 7、在单色器的线色散率为0.5mm/nm的条件下用原子吸收分析法测定铁时,要求通带宽度为0.1nm,狭缝宽度要调到。 8、分别列出UV-Vis,AAS及IR三种吸收光谱分析法中各仪器组成(请按先后顺序排列):UV-Vis: AAS: IR: 9、在原子吸收光谱仪上, ______产生共振发射线, ________产生共振吸收线。 在光谱分析中,灵敏线是指一些_________________________________的谱线,最后线是指 ____________________________________________。 二、选择题 1、原子发射光谱分析法可进行_____分析。 A.定性、半定量和定量, B.高含量, C.结构, D.能量。 2、原子吸收分光光度计由光源、_____、单色器、检测器等主要部件组成。 A.电感耦合等离子体; B.空心阴极灯; C.原子化器; D.辐射源. 3、C2H2-Air火焰原子吸收法测定较易氧化但其氧化物又难分解的元素(如Cr)时,最适宜的火焰是性质:_____ A.化学计量型 B.贫燃型 C.富燃型 D.明亮的火焰 4、贫燃是助燃气量_____化学计算量时的火焰。 A.大于;B.小于C.等于 5、原子吸收光谱法是基于光的吸收符合_______,即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。 A.多普勒效应; B.朗伯-比尔定律; C.光电效应; D.乳剂特性曲线. 6、原子发射光谱法是一种成分分析方法,可对约70种元素(包括金属及非金属元素)进行分析,这种方法常用于______。 A.定性; B.半定量; C.定量; D.定性、半定量及定量. 7、原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合_____,即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。 A.多普勒效应, B.光电效应, C.朗伯-比尔定律, D.乳剂特性曲线。 8、在AES中, 设I为某分析元素的谱线强度, c为该元素的含量, 在大多数的情况下, I 与c具有______的函数关系(以下各式中a、b在一定条件下为常数)。 A. c = abI; B. c = bI a ; C. I = ac/b; D. I = ac b.

原子吸收光谱法习题及答案

原子吸收分光光度法 1.试比较原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法有哪些异同点? 答:相同点:二者都为吸收光谱,吸收有选择性,主要测量溶液,定量公式:A=kc,仪器结构具有相似性. 不同点:原子吸收光谱法紫外――可见分光光度法 (1) 原子吸收分子吸收 (2) 线性光源连续光源 (3) 吸收线窄,光栅作色散元件吸收带宽,光栅或棱镜作色散元件 (4) 需要原子化装置(吸收池不同)无 (5) 背景常有影响,光源应调制 (6) 定量分析定性分析、定量分析 (7) 干扰较多,检出限较低干扰较少,检出限较低 2.试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点? 答:相同点:属于原子光谱,对应于原子的外层电子的跃迁;是线光谱,用共振线灵敏度高,均可用于定量分析. 不同点:原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法 (1)原理发射原子线和离子线基态原子的吸收自由原子(光致发光) 发射光谱吸收光谱发射光谱 (2)测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度 (3)定量公式lgR=lgA + blgc A=kc I f=kc (4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源 (5)入射光路和检测光路直线直线直角 (6)谱线数目可用原子线和原子线(少)原子线(少) 离子线(谱线多) (7)分析对象多元素同时测定单元素单元素、多元素 (8)应用可用作定性分析定量分析定量分析 (9)激发方式光源有原子化装置有原子化装置 (10)色散系统棱镜或光栅光栅可不需要色散装置 (但有滤光装置) (11)干扰受温度影响严重温度影响较小受散射影响严重 (12)灵敏度高中高 (13)精密度稍差适中适中 3.已知钠蒸气的总压力(原子+离子)为1.013 l0-3Pa,火焰温度为2 500K时,电离平

原子吸收分光光度计培训试题(答案)

ZEEnit 700原子吸收分光光度计培训试题 一、选择题 1原子吸收光谱法常用的光源是:(D) A. 氢灯; B. 火焰; C. 电弧; D. 空心阴极灯 2、原子吸收分光光度法适宜于:(B) A. 元素定性分析; B. 痕量定量分析; C. 常量定量分析; D. 半定量分析 3、在原子吸收分析中,影响谱线宽度的最主要因素是:(A) A. 热变宽; B. 压力变宽; C?场致变宽; D.自吸变宽 4、石墨炉原子吸收光度法的特点是。(A ) A灵敏度 B速度快 C操作简便 5、在原子吸收法中,原子化器的分子吸收属于(3 ) A.光谱线重叠的干扰 B?化学干扰 C背景干扰 D物理干扰 二、填空题 1、石墨炉原子吸收分光光度法的特点是 答案:灵敏度高,取样量少,在炉中直接处理样品 2、使用原子吸收光度法分析时,灯电流太高会导致、,使_____________ 下降。 答案:谱线变宽、谱线自吸收、灵敏度 3、在原子吸收法中校正背景干扰的主要方法有:、、答案:双波长法、氘灯法、塞曼效应法、自吸收法 4、原子吸收仪用作为光电转换元件和光信号的。 答案:光电倍增管、检测器 5、根据观察是否稳定、是否稳定和是否稳定来

确定空心阴极灯的预热时间。 答案:发射能量、仪器的基线、灵敏度 二、判断题 1塞曼效应校正背景,其校正波长范围广。 2、原子吸收光度法测量高浓度样品时,应选择最灵敏线。()答案:X 3、在高温原子化器内,如不通入2或Ar气,即不能进行升温测定。()答案:“ 4、原子吸收分光光度计的分光系统,可获得待测原子的单色光。()答案:X 5、原子吸收分光光度计使用时,空心阴极灯不需预热。()答案:X 四、问答题 1简述原子吸收分光光度法的原理? 答:由光源发出的特征辐射能被试样中被测元素的基态原子吸收,使辐射强度减弱,从辐射强度减弱的程度求出试样中被测元素的含量。 2、如何解决石墨炉原子吸收分光光度法的记忆效应? 答:(1)用较高的原子化温度。 (2)用较长的原子化时间。 (3)增加清洗程序。 (4)测定后空烧一次。 (5)改用涂层石墨管。

食品仪器分析-原子吸收分光光度法参考答案

原子吸收分光光度法习题 一、填空题 1.原子吸收光谱分析是利用基态的待测原于蒸气对光源辐射的吸收进行分 析的。 答:特征谱线 2.原子吸收光谱分析主要分为类,一类由将试样分解成自由原子,称为分析,另一类依靠将试样气化及分解,称为分析。 答:两,火焰,火焰原子吸收,电加热的石墨管,石墨炉无火焰原子吸收。 3.一般原子吸收光谱仪分为、、、四个主要部分。 答:光源、原子化器,分光系统,检测系统。 4.空心阴极灯是原子吸收光谱仪的,其最主要部分是,它是由制成的。整个灯熔封后充以或成为一个特殊形式的。 答:光源,空心阴极灯,待测元素本身或其合金,低压氖,氢气,辉光放电管。 5.原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由、及三部分组成。 答:雾化器,雾化室,燃烧器。 6.原子吸收光谱仪中的分光系统也称,其作用是将光源发射的与分开。 答:单色器,待测元素共振线,其它发射线。 7.早期的原子吸收光谱仪使用棱镜为单色器,现在都使用单色器。前者的色散原理是,后者为。 答:光栅,光的折射,光的衍射。 8.在原子吸收光谱仪中广泛使用做检测器,它的功能是将微弱的信号转换成信号,并有不同程度的。 答:光电倍增管,光,电,放大。 9.原子吸收光谱分析时工作条件的选择主要有的选择、的选择、 的选择、的选择及的选择。 答:灯电流,燃烧器高度,助燃气和燃气流量比,吸收波长,单色器狭缝宽度。 10.原子吸收法测定固体或液体试样前,应对样品进行适当处理。处理方法可用、、、等方法。 答:溶解,灰化,分离,富集。 11.原子吸收光谱分析时产生的干扰主要有干扰,干扰,干扰三种。 答:光谱干扰,物理干扰,化学干扰。 二、判断题 1.原子吸收光谱分析定量测定的理论基础是朗伯一比尔定律。(√) 2.在原子吸收分析中,对光源要求辐射线的半宽度比吸收线的半宽度要宽的多。(×)

原子吸收光谱法思考题与练习题

1.原子吸收光谱和原子荧光光谱是如何产生的?比较两种分析方法的特点。 2.解释下列名词:⑴ 谱线轮廓;⑵ 积分吸收;⑶ 峰值吸收;⑷ 锐线光 源;⑸ 光谱通带。 3.表征谱线轮廓的物理量是哪些?引起谱线变宽的主要因素有哪些? 4.原子吸收光谱法定量分析的基本关系式是什么?原子吸收的测量为什么要用锐线光 源? 5.原子吸收光谱法最常用的锐线光源是什么?其结构、工作原理及最主要的工作条件是什 么? 6.空心阴极灯的阴极内壁应衬上什么材料?其作用是什么?灯内充有的低压惰性气体的 作用是什么? 7.试比较火焰原子化系统及石墨炉原子化器的构造、工作流程及特点,并分析石墨炉原子 化法的检测限比原子化法高的原因。 8.火焰原子化法的燃气、助燃气比例及火焰高度对被测元素有何影响?试举例说明。 9.原子吸收分光光度计的光源为什么要进行调制?有几种调制的方式? 10.分析下列元素时,应选用何种类型的火焰?并说明其理由:⑴ 人发中的硒;⑵ 矿 石中的锆;⑶ 油漆中的铅。 11.原子吸收光谱法中的非光谱干扰有哪些?如何消除这些干扰? 12.原子吸收光谱法中的背景干扰是如何产生的?如何加以校正? 13.说明用氘灯法校正背景干扰的原理,该法尚存在什么问题? 14.在测定血清中钾时,先用水将试样稀释40倍,再加入钠盐至0.8mg/mL,试解释此操作 的理由,并说明标准溶液应如何配制? 15.产生原子荧光的跃迁有几种方式?试说明为什么原子荧光的检测限一般比原子吸收 低? 16.与测定下列物质,应选用哪一种原子光谱法,并说明理由: ⑴血清中的Zn和Cd(~Zn2mg/mL,Cd0.003ug/mL); ⑵鱼肉中的Hg(~xug/g数量级);

原子吸收法测定水中的铜含量

华南师范大学实验报告 原子吸收法测定水中的铜含量 一、实验目的 1. 掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术; 2. 优化火焰原子吸收光谱法测定水中铜的分析火焰条件; 3. 熟悉原子吸收光谱法的应用。 二、方法原理 原于吸收光谱法是根据物质产生的原子蒸气对特定波长光的吸收作用来进行定量分析的。每一种元素的原子不仅可以发射一系列特征诺线,也可以吸收与发射线波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时,原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线,使入射光减弱。特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A,与被测元素的含量成正比: A=KLc 式中,A为吸光度;K为吸收系数;L为原子吸收层的厚度;c为样品溶液中被测元素的浓度。 三、仪器和试剂 (1)仪器 TAS-986型原子吸收分光光度计; Cu空心阴极灯;容量瓶,吸量管;烧杯。 (2)试剂 20.00mg/ml铜标准溶液、水样 四、实验步骤 1.系列标准溶液配制 在100ml的容量瓶中,分别加入100μg/mL Cu标准溶液O.00mL、 0.25mL、 0.5mL、 0.75mL、l.OOmL,再用1mol/L稀硝酸稀释至刻度,摇匀。 2.实验条件: 参数铜元素参数铜元素 工作灯电流 I/mA 3.0 燃烧器高度 /mm 6.0 光谱通带 d/nm 0.4 燃烧器位置 /mm -0.5 负高压 /V 300.0 吸收线波长/nm 324.7 空气压 /MPa 0.24 主压表/Mpa 0.075 3. 标准曲线和样品分析: 根据所设定的实验条件,分别测定浓度为0μg/mL,0.500μg/mL,1.000μg/mL,1.500μg/mL,2.000μg/mL的铜系列标准溶液的吸光度。 相同条件下,测定样品的吸光度,测定两次,求平均值。 五、结果和讨论 测得实验数据如下: 0.00 0.500 1.000 1.500 2.000 样品1 样品2 试样浓 度μ

原子吸收光谱参考答案

第四章、原子吸收光谱分析法 1 选择题 1-1 原子吸收光谱是 ( A) A. 基态原子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的 B. 基态原子吸收了特征辐射跃迁到激发态后又回到基态时所产生的 C. 分子的电子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的 D. 分子的振动、转动能级跃迁时对光的选择吸收产生的 1-2 原子发射光谱与原子吸收光谱产生的共同点在于.( D) A. 基态原子对共振线的吸收 B. 激发态原子产生的辐射 C. 辐射能使气态原子内层电子产生跃迁 D. 辐射能使气态原子外层电子产生跃迁1-3 在原子吸收分光光度计中,目前常用的光源是 ( C) A. 火焰 B. 氙灯 C. 空心阴极灯 D. 交流电弧 1-4 空心阴极灯内充的气体是 ( D ) A. 大量的空气 B. 少量的空气 C. 大量的氖或氩等惰性气体 D. 少量的氖或氩等惰性气体 1-5 空心阴极灯的主要操作参数是 ( C ) A. 内充气体的压力 B. 阴极温度 C. 灯电流 D. 灯电压 1-6 在原子吸收光谱中,用峰值吸收代替积分吸收的条件是( B ) A 发射线半宽度比吸收线的半宽度小 B 发射线半宽度比吸收线的半宽度小,且中心频率相同 C 发射线半宽度比吸收线的半宽度大,且中心频率相同 D 发射线频率和吸收线的频率相同 1-6. 原子吸收测定时,调节燃烧器高度的目的是 ( D ) (A) 控制燃烧速度 (B) 增加燃气和助燃气预混时间 (C) 提高试样雾化效率 (D) 选择合适的吸收区域

1-7 原子吸收光谱分析过程中,被测元素的相对原子质量愈小,温度愈高,则谱线的热变宽将是 ( A ) (A) 愈严重 (B) 愈不严重 (C) 基本不变 (D) 不变 1-8在原子吸收分析中, 采用标准加入法可以消除 ( A ) (A)基体效应的影响 (B)光谱背景的影响 (C)其它谱线的干扰 (D) 电离效应 1-9为了消除火焰原子化器中待测元素的发射光谱干扰应采用下列哪种措施( B ) (A) 直流放大 (B) 交流放大 (C) 扣除背景 (D) 减小灯电流 1-10与火焰原子吸收法相比, 无火焰原子吸收法的重要优点为 ( B ) (A)谱线干扰小 (B)试样用量少 (C)背景干扰小 (D)重现性好 2 填空题 2-1 使电子从基态跃迁到第一激发态所产生的吸收线,称为共振(吸收)线。 2-2 原子吸收光谱是由气态基态原子对该原子共振线的吸收而产生的。 2-3 原子吸收分析法其独有的分析特点是:灵敏度高、选择性好、抗干扰能力强、能测定的元素多。非火焰原子吸收光谱法的主要优点是:检出限低、取样量小、物理干扰小、可用于真空紫外区。 2-4 单道单光束火焰原子吸收分光光度计主要有四大部件组成,它们依次为光源(空心阴极灯) 、原子化器、单色器和检测器(光电倍增管) 。 2-5 原子吸收光谱法中应选用能发射锐线的光源,如空心阴极灯。空心阴极灯的阳极一般是钨棒,而阴极材料则是待测元素,管内通常充有低压惰性气体,其作用是导电、溅射阴极表面金属原子、从而激发金属原子发射出特征谱线。 2-6 原子吸收分析常用的火焰原子化器是由雾化器、混合室和燃烧器组成的。原子化器的主要作用是提供热能使试样蒸发原子化,将其中待测元素转变成基态气态原子,入射光束在这里被气态基态原子吸收。 2-7 试样在火焰原子化器中原子化的历程:喷雾、雾滴破碎、脱水、去溶剂、挥发成分子、原子化。 2-8 影响原子化效率的因素(火焰中)有:(1) 火焰类型与组成;(2) 控制合适的火焰

原子吸收法测定样品中的锌和铜实验报告

原子吸收法测定样品中的锌和铜 () 摘要:本实验采用了原子吸收光谱法测定发样中的锌和铜的含量,方法简单、快速、准确、灵敏度高。此实验用了火焰原子吸收法以及石墨炉原子吸收法对锌喝铜的含量作了检测。实验表明,锌所测得的含量为232.4442 ug/g;铜所测得的含量为10.0127 ug/g。铜所测得的线型数据比锌的较好。 关键词:锌;铜;发样;原子吸收光谱法 前言 随着原子吸收技术的发展,推动了原子吸收仪器[1]的不断更新和发展,而其它科学技术进步,为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。近年来,使用连续光源和中阶梯光栅,结合使用光导摄象管、二极管阵列多元素分析检测器,设计出了微机控制的原子吸收分光光度计,为解决多元素同时测定开辟了新的前景。微机控制的原子吸收光谱系统简化了仪器结构,提高了仪器的自动化程度,改善了测定准确度,使原子吸收光谱法的面貌发生了重大的变化。联用技术[2](色谱-原子吸收联用、流动注射-原子吸收联用)日益受到人们的重视。色谱-原子吸收联用,不仅在解决元素的化学形态分析方面,而且在测定有机化合物的复杂混合物方面,都有着重要的用途,是一个很有前途的发展方向。原子吸收光度法是一种灵敏度极高的测定方法,广泛地用来进行超微量的元素分析。在这种情况下,试剂、溶剂、实验容器甚至实验室环境中的污染物都会严重地影响测得的结果。实际上,由于人们注意了这个问题,文献中所报道的多种元素在各种试样中的含量曾做过数量级的修正,这正是因为早期的实验中人们把测定中污染物造成的影响也算到试样中的含量中去所造成的。因此在原子吸收光度测定中取样要特别注意代表性,特别要防止主要来自水、容器、试剂和大气的污染;同时要避免被测元素的损失。 在火焰原子吸收法中,分析方法的灵敏度、准确度、干扰情况和分析过程是否简便快速等,除与所用的仪器有关外,在很大程度上取决于实验条件。因此最佳实验条件的选择是个重要问题,仪器工作条件,实验内容与操作步骤等方面进行了选择,先将其它因素固定在一水平上逐一改变所研究因素的条件,然后测定某一标准溶液的吸光度,选取吸光度大且稳定性好的条件作该因素的最佳工作条件。 在石墨炉原子吸收法中,使用石墨炉原子化器,则可以直接分析固体样品,采用程序升温,可以分别控制试样干燥、灰化和原子化过程,使易挥发的或易热解的基质在原子化阶段之前除去。石墨炉的维护在石墨炉膛部分,因为里面是加热高温-低温冷却,一个循环过程,同时里面还有还原性强的石墨产生积碳同时还有不同的待测物质灰化时产生的烟雾,都会在炉膛或者是在炉膛光路上的透镜上附近凝结。如果长时间不清理,炉膛底部的光控温镜可能会因为积碳的干扰,失去控温能力,直接导致石墨管烧断。灰化物在透镜上面凝结,挡住了部分光路,额外增加了负高压,积碳在加热和塞曼的震动时,有可能会随着震动,这样也变相增加了仪器的噪声。一般建议在每次更换石墨管时清洗一次石墨炉膛。

原子吸收法

附件8 化妆品中铅的检测方法(原子吸收法) 1 范围 本方法规定了用石墨炉原子吸收分光光度法测定化妆品中铅的含量。 本方法适用于化妆品中铅的测定。 2 方法提要 样品经预处理使铅以离子状态存在于样品溶液中,样品溶液中铅离子被原子化后,基态铅原子吸收来自铅空心阴极灯发出的共振线,其吸光度与样品中铅含量成正比。在其它条件不变的情况下,根据测量被吸收后的谱线强度,与标准系列比较进行定量。方法的检出限为1.00μg/L,定量下限为3.00μg/L。若取0.5g样品测定,定容至25mL,本方法的检出浓度为0.05mg/kg,最低定量浓度为0.15mg/kg。 3 试剂和材料 除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯或以上规格,水为GB/T 6682规定的一级水。 3.1 硝酸(ρ20=1.42g/mL),优级纯。 3.2 高氯酸[ω(HClO4)=70%—72%],优级纯。 3.3 过氧化氢[ω(H2O2)=30%],优级纯。 3.4 硝酸(1+1):取硝酸(3.1)100mL,加水100mL,混匀。

3.5 硝酸(0.5 mol/L):取硝酸(3.1)3.2mL加入50mL水中,稀释至100mL。 3.6 辛醇。 3.7 磷酸二氢铵溶液(20g/L):取磷酸二氢铵20.0g溶于1000mL 水中。 3.8 铅标准溶液 3.8.1 铅标准溶液[ (Pb)=1g/L]:称取纯度为99.99%的金属铅1.000g,加入硝酸溶液(3.4)20mL,加热使溶解,移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度。 3.8.2 铅标准溶液:每次吸取铅标准储备液1.0 mL于100 mL容量瓶中,加硝酸(3.5)至刻度。如此经多次稀释成每毫升含 4.00 ng、8.00 ng、12.0 ng、16.0 ng、20.0 ng铅的标准使用液。 4 仪器和设备 4.1 原子吸收分光光度计及其配件。 4.2 离心机。 4.3 硬质玻璃消解管或小型定氮消解瓶。 4.4 具塞比色管,10mL、25mL、50mL。 4.5 蒸发皿。 4.6 压力自控微波消解系统。 4.7 高压密闭消解罐。 4.8 聚四氟乙烯溶样杯。 4.9 水浴锅(或敞开式电加热恒温炉)。 4.10 天平,感量0.001g。 5 分析步骤 5.1 样品处理(可任选一种方法)

原子吸收习题答案

任务1答案 一、简答题 1.原子吸收光谱法的基本原理是什么? 答:当有辐射通过自由原子(如镁、铜原子)蒸气,且入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态所需要的能量频率时,原子就要从辐射场中吸收能量,产生吸收,电子由基态跃迁到激发态,同时伴随着原子吸收光谱的产生。 2.简述火焰原子吸收光谱分析的基本过程? 答:首先把分析试样经适当的化学处理后变为试液,然后把试液引入原子化器中(对于火焰原子化器,需先经雾化器把试液雾化变成细雾,再与燃气混合由助燃器载入燃烧器)进行蒸发离解及原子化,使被测组分变成气态基态原子。用被测元素对应的特征波长辐射(元素的共振线)照射原子化器中的原子蒸汽,则该辐射部分被吸收,通过检测,记录被吸收的程度,进行该元素的定量分析。 3.简述原子吸收分光光度计的组成和各部分作用。 答:原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、单色器、检测系统等四个部分组成。 (1)光源 作用:是发射待测元素的特征光谱,供测量用。 (2)原子化系统 作用:是将试样中的待测元素转化为原子蒸气。 (3)分光系统 作用:将分析线与其它谱线分开 (4)检测系统 作用:将光吸收信号转变为电信号并放大读出。 二.单选题 1. B 2. B 3.A 4.D 5.C 三、判断题 1. × 2. √ 3.√ 4. × 5.√ 6. √ 7. √ 8. × 任务2答案 一、单选题 1. C 2. D 3.A 4.D 5.C 6.D 任务3答案 一、简答题 1.原子吸收光谱分析常用的定量方法有哪些?说明其应用特点。 答:(1)工作曲线法,工作曲线法简便,快速,适于组成较简单的大批样品分析。 (2)标准加入法,标准加入法可以消除基体效应带来的影响,并在一定程度上消除了化学干扰和电离干扰,但不能消除背景干扰。(3)内标法,内标法能消除物理干扰,还能消除实验条件波动而引起的误差。 2.内标法定量时,如何选择内标元素?

分析化学-习题答案-原子吸收光谱法

第六章原子吸收光谱法 基本要求:掌握以下基本概念:共振线、特征谱线、锐线光源、吸收线轮廓、通带、积分吸收、峰值吸收、灵敏度和检出限,掌握原子吸收的测量、AAS的定量关系及定量方法,了解AAS中的干扰及火焰法的条件选择,通过和火焰法比较,了解石墨炉法的特点。 重点:有关方法和仪器的基本术语。 难点:AAS的定量原理,火焰法的条件选择。 参考学时:4学时 部分习题解答 1、何谓原子吸收光谱法?它有什么特点? 答:原子吸收光谱法是利用待测元素的基态原子对其共振辐射光(共振线)的吸收进行分析的方法。 它的特点是:(1)准确度高;(2)灵敏度高;(3)测定元素范围广;(4)可对微量试样进行测定;(5)操作简便,分析速度快。 2、何谓共振发射线?何谓共振吸收线?在原子吸收分光光度计上哪一部分产生共振发射线?哪一部 分产生共振吸收线? 答:电子从基态激发到能量最低的激发态(第一激发态),为共振激发,产生的谱线称为共振吸收线。当电子从共振激发态跃迁回基态,称为共振跃迁,所发射的谱线称为共振发射线。在原子吸收分光光度计上,光源产生共振发射线、原子化器产生共振吸收线。 3、在原子吸收光谱法中为什么常常选择共振线作分析线? 答:(1)共振线是元素的特征谱线。(2)共振线是元素所有谱线中最灵敏的谱线。 4、何谓积分吸收?何谓峰值吸收系数?为什么原子吸收光谱法常采用峰值吸收而不应用积分吸收? 答:原子吸收光谱法中,将光源发射的电磁辐射通过原子蒸汽时,被吸收的能量称为积分吸收,即吸收线下面所包围的整个面积。中心频率处的吸收系数称为峰值吸收系数。 原子吸收谱线很窄,要准确测定积分吸收值需要用高分辨率的分光仪器,目前还难以达到。 而,峰值吸收系数的测定只要使用锐线光源而不必使用高分辨率的分光仪器就可办到。 5、原子分光光度计主要由哪几部分组成?每部分的作用是什么? 答:原子分光光度计主要由四部分组成:光源、原子化系统、分光系统和检测系统。 光源:发出待测元素特征谱线,为锐线光源。

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原子吸收光谱法习题 1.原子吸收光谱法是根据对的吸收,测定试样中待测元 素含量的分析方法,简称原子吸收分析法。 2.原子吸收光谱分析过程是,试液喷射成细雾与混合后进入燃烧的火焰中, 被测元素在火焰中转化为o气态的基态原了吸收从光源发射出的与被测元 素吸收波长,使该谱线的强度,再经分 光后,由检测器接收。产生的电信号,经放大器放大,由显示系统显示或。 3.原子吸收光谱法与紫外吸收光谱法都是基于吸收 而建立起来的分析方法,属于。但它们的吸光物质不同,原子吸收光谱分析中,吸收物质是,而紫外■可见分光光度分析中,吸光物质是 4.在正常状态下,原子处于最低能态,这个能态称为。处于这个能态原 子称为o 5.当电了吸收能量从基态跃迁到时,所产生的吸收谱线, 称为,简称,乂称0 6.使样品中待测元素,这个过程称为原子化过程,通常是通过来实现。 7 .原子吸收光谱法定量依据,可描述为________________________________________ 用公式可表示为o 8.原子吸收光谱分析用的仪器称为或o原子 吸收分光光度计主要是由、、、

等四个部分组成。 9.原了吸收分光光度计中,采用的光源是,光源的作用 是o 10.试样的原子化是指的过程。 11.完成试样的原子化所用的设备称为。原子化 的方法主要有和两种O 12.火焰原子化器由、、等部分组成。雾化器的作用是,预混合室的作用是 _________________________________________ ,燃烧器的作用是_________________ 13.火焰原了化器所采用的火焰种类主要有、、、四种。 14.乙块气体通常由乙块钢瓶提供,乙族钢瓶附近不可有明火。使用时应先开 再开并立即点火,关气时应先再O 15.各类高压钢瓶都有规定的颜色标志,氢气瓶外去面颜色为字样颜色为 O氮气瓶,外表面颜色为字样颜色为。 16.原子吸收分光光度计中,单色器的作用是 ________________________________________________________________________________________________________________________________________ 0 17.原子吸收分光光度计中,检测系统由 , 和组成。 18.原了吸收光谱分析实验技术中,样品在预处理时,若能溶于水,应首选为 溶剂来溶解样品,并配成合适的浓度范围。若样品不能溶于水,则考虑用、或处理后配成合适浓度的溶液。 19.样品的灰化又称,灰化处理可除去。灰化处理分为

原子吸收法测定铜的含量

华南师范大学实验报告 实验项目:原子吸收法测定水中铜的含量 指导老师:赖家平 【实验目的】 1.了解样品的制备的方法 2.了解原子吸收光谱仪的基本结构,掌握原子吸收光谱仪的操作 3.掌握分析测定方法的建立及数据处理 【实验原理】 原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法.它是基于在蒸汽状态下对待测定元素基态原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。是将待测元素的分析溶液经喷雾器雾化后,在燃烧器的高温下进行原子化,使其离解为基态原子。空心阴极灯发射出待测元素特征波长的光辐射,并经过原子化器中一定厚度的原子蒸汽,此时,光的一部分被原子蒸汽中待测元素的基态原子吸收。根据朗伯-比尔定律,吸光度的大小与待测元素的原子浓度成正比,因此可以得到待测元素的含量。 【仪器和试剂】 1.仪器 TAS-986火焰型原子吸收光谱仪器,2ml移液管,容量瓶(50 ml),洗耳球,烧杯 2.试剂 稀硝酸,铜标准溶液(100.0μg/ml),水样。 【实验步骤】

1.溶液的配制: 准确移取0.00ml,0.25ml,0.50ml,1.00ml,2.00ml100.0μg/ml的铜标准溶液于50 ml容量瓶中,然后用稀硝酸稀释至刻度。 2.灯电流的选择 灯电流低、谱线变宽,无自吸收,但强度弱:灯电流高谱线轮廓变坏,灵敏度降低。因此必须选择合适的灯电流。喷雾适当浓度的待测元素溶液,改变灯电流,绘制吸光度—灯电流曲线。每测定一个数值后,仪器必须用试剂空白重新调零。 3.燃烧高度的选择 上下移动燃烧器的位置,选择合适的高度,应使光束通过火焰中原子浓度高的区域。在点燃火焰的情况下,喷雾待测元素标准溶液,绘制吸光度—燃烧器高度曲线。 4.光谱通带的选择 一般元素的通带为0.5~0.4之间,在这个范围内可将共振线与非共振线分开。选择通带除应分开最靠近的非共振线外,适当放宽狭缝,可以提高信噪比和测定的稳定性。 5.试样的提取量 试样提取量在3~6ml/min时,具有最佳灵敏度。 6.标准曲线制作和样品分析 选择最佳的实验条件,在开始系列测定前,用二次蒸馏水调零,每个标准溶液/样品测定3次后转入下一个测定。 【结果与数据处理】

原子吸收题解

习题 1 试述原子吸收光谱法分析的基本原理,并从原理、仪器基本结构和方法特点上比较原子发射光谱与原子吸收光谱的异同点。 2 试述原子吸收光谱法比原子发射光谱灵敏度高、准确度好的原因。 3 原子吸收光谱法中为什么要用锐线光源?试从空心阴极灯的结构及工作原理方面,简要说明使用空心阴极灯可以得到强度较大、谱线很窄的待测元素共振线的道理。 4 阐述下列术语的含义:灵敏度,检出线,特征浓度和特征质量。它们之间有什么关系,影响它们的因素是什么? 5 通常为何不用原子吸收光谱法进行定性分析?应用原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么? 6 简述光源调制的目的及其方法。 7 解释原子吸收光谱分析工作曲线弯曲的原因。并比较标准曲线法和标准加入法的特点。 8 解释下列名词: (1)原子吸收; (2)吸收线的半宽度; (3)自然宽度; (4)多普勒变宽; (5)压力变宽; (6)积分吸收; (7)峰值吸收; (8)光谱通带。 9 原子吸收光谱分析中存在哪些干扰?如何消除干扰? 10 比较火焰法与石墨炉原子化法的优缺点。 11 原子荧光产生的类型有哪些?各自的特点是什么? 12 比较原子荧光分析仪、原子发射光谱分析仪和原子吸收光谱分析仪三者之间的异同点。 13 已知钠的3p 和3s 间跃迁的两条发射线的平均波长为 nm, 计算在原子化温度为2500K 时,处于 3p 激发态的钠原子数与基态原子数之比。 提示:在3s 和3p 能级分别有2个和6个量子状态,故 32 60 == p p j 解:处于 3p 激发态的钠原子数与基态原子数之比,由玻耳兹曼方程计算: kT E j j e p p N N ?-= kT c h j e p p λ-= 2500 1038.11058921000.31063.623710 343 6??????- ---=e 41069.1-?= 14 原子吸收光谱法测定某元素的灵敏度为0.01?g?mL -1 /1%A ,为使测量误差最小,需要得到的吸收值,在此情况下待测溶液的浓度应为多少? 解:灵敏度表达式为: %1/0044.01-= gmL A c S μ 100.10044 .0436 .001.00044.0-=?=?= gmL A S c μ 15 原子吸收分光光度计三档狭缝调节,以光谱通带, 和 nm 为标度,其所对应的狭缝宽度分别为, 和1.0 mm ,求该仪器色散元件的线色散率倒数;若单色仪焦面上的波长差为mm ,

火焰原子吸收法测定水中的铜

原子吸收光谱法 火焰原子吸收法测定水中的铜 1 ?实验目的和要求 了解原子吸收分光光度计的基本结构和使用方法;掌握应用标准曲线测定水中的金属含量 2?原理 (1)检测原理 利用待测元素的空心阴极灯发出被测元素的特征光谱辐射,被火焰原子化器产生的样品蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,通过测量特征辐射被吸收的大小,求出待测元素的含量。 (2)原子吸收分光光度计结构 原子吸收分光光度计主要由四部分组成,即光源、原子化系统、分光系统和 检测 系统四个部分。如图所示: 原子吸收分光光度计结构示意图 1)光源 空心阴极灯是一个封闭的气体放电管。用被测元素纯金属或合金制成圆柱形空心阴极,用钨或钛、锆做成阳极。灯内充Ne或Ar惰性气体,压力为数百帕。发射线波长在370.0nm以下的用石英窗口,370.0nm以上的用光学玻璃窗口。空心阴极灯的结构如图: 显示系统

空心阴极灯结构图 使用时应注意问题: 空心阴极灯强度与工作电流有关,过大的电流会使发射线半宽度增大,并缩 短灯的使用寿命。使用时还必须注意供电电流稳定并经过 预热(20~30min )使发射 强度达到稳定。 2)原子化系统 原子化系统的作用是将试样中的待测元素转变为原子蒸气。 火焰原子化系统是利用火焰的温度和气氛使试样原子化的装置。如图所示 , 主要的部分有:喷雾器、雾化室,燃烧器和火焰。 火焰原子化系统装置图 使用火焰应注意问题: a 、试样在火焰中的原子化程度与温度有关,过低的温度不利于被测元素分 解成基态原子,过高能引起基态原子电离,降低灵敏度。对于高温难熔元素(如 Al 、B 、Be 、Ti 、V 、W 、Ta Zr 等),采用空气-乙炔火焰时灵敏度很低,可采 用一氧化二氮-乙炔火焰,这种火焰能达到2900C 高温,并且有大量CN 、NH 、 C 等组成的强还原气氛。 b 、燃气与助燃气的流量比,即燃助比 =燃气流量/助燃气流量,影响火焰的 气氛。当燃助比小于1:6时称贫燃火焰(氧化性气氛);等于1:4时称化学计量 火焰;大于1:3时称富燃火焰(还原性气氛)。实际测定时,必须根据不同元素 分析条件选择合适的燃助比。 C 、基态原子在火焰内各部分的分布是不一样的,必须使光源通过基态原子 密度较大的火焰区域,因此应该调节燃烧器的高度,以获得较大的吸光度。 3.仪器和试剂 燃气 辅助空r 丄L 睦鸵器 nr 撞击球 1 预观合幸 火焰 试液

原子吸收光谱法习题

原子吸收光谱法习题 1.原子吸收光谱法是根据对的吸收,测定试样中待测元素含量的分析方法,简称原子吸收分析法。 2.原子吸收光谱分析过程是,试液喷射成细雾与混合后进入燃烧的火焰中,被测元素在火焰中转化为。气态的基态原子吸收从光源发射出的与被测元素吸收波长,使该谱线的强度,再经分光后,由检测器接收。产生的电信号,经放大器放大,由显示系统显示或。 3.原子吸收光谱法与紫外吸收光谱法都是基于吸收而建立起来的分析方法,属于。但它们的吸光物质不同,原子吸收光谱分析中,吸收物质是,而紫外-可见分光光度分析中,吸光物质是 。 4.在正常状态下,原子处于最低能态,这个能态称为。处于这个能态原子称为。 5.当电子吸收能量从基态跃迁到时,所产生的吸收谱线,称为,简称,又称。 6.使样品中待测元素,这个过程称为原子化过程,通常是通过来实现。 7.原子吸收光谱法定量依据,可描述为 。 用公式可表示为。 8.原子吸收光谱分析用的仪器称为或。原子吸收分光光度计主要是由、、、 等四个部分组成。

9.原子吸收分光光度计中,采用的光源是,光源的作用是。 10.试样的原子化是指的过程。 11.完成试样的原子化所用的设备称为。原子化的方法主要有和两种。12.火焰原子化器由、、等部分组成。雾化器的作用是,预混合室的作用是 ,燃烧器的作用是 。 13.火焰原子化器所采用的火焰种类主要有、、、四种。 14.乙炔气体通常由乙炔钢瓶提供,乙炔钢瓶附近不可有明火。使用时应先开 再开并立即点火,关气时应先再。15.各类高压钢瓶都有规定的颜色标志,氢气瓶外表面颜色为字样颜色为。氮气瓶,外表面颜色为字样颜色为。 16.原子吸收分光光度计中,单色器的作用是 。 17.原子吸收分光光度计中,检测系统由,和组成。 18.原子吸收光谱分析实验技术中,样品在预处理时,若能溶于水,应首选为溶剂来溶解样品,并配成合适的浓度范围。若样品不能溶于水,则考虑用、或处理后配成合适浓度的溶液。 19.样品的灰化又称,灰化处理可除去。灰化处理分为和两种。 20.干法灰化是在较高温度下,用。湿法消化是在

原子吸收习题

原子吸收习题

原子吸收谱法习题 班级姓名学号 一、填空题 1、原子吸收光谱是由的跃迁而产生的,通常采用跃迁的辐射进行钠的原子吸收。 2、原子吸收线的宽度主要由引起的,原子线宽度的数量级为A0。 3、多普勒变宽是由引起的,故又称为。变宽则是由于吸光原子与蒸气中的其他粒子碰撞而产生的变宽,它随着气体压强增大而增加,故又称为。 4、空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是,火焰原子吸收光谱法中的雾化效率一般可达。 5、空心阴极灯光源发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收产生现象,灯电流越大,这种现象越,造成谱线。 6、原子吸收分析用的火焰按燃气与助燃气比例不同可分为、、三种类型,大多数元素的分析应选用火焰,但对易氧化而成难离解氧化物的元素分析应选用火焰,对碱金属的分析应选用火焰。 2

二、选择题 1、原子吸收分析中光源的作用是: A 提供试样蒸发和激发所需的能量; B 在广泛的光谱区域内发连续光谱; C发射待测元素基态原子所吸收的特征谱线; D 产生具有足够强度的散射光。 2、阴极灯构造是: A 待测元素作阴极,铂丝作阳极,内充低压惰性气体; B 气待测元素作阴极,铂丝作阳极,内充低压惰性气体; C 待测元素作阴极,钨棒作阳极,灯内抽真空; D 待测元素作阴极,钨棒作阳极,内充低压惰性气体; 3、原子吸收分光光度法是基于从光源辐射出待测元素的特征谱线的光,通过样品的蒸气时,被蒸气中待测元素的 A 原子; B 激发态原子; C 基态原子;D分子或离子 所吸收,由辐射特征谱线减弱的程度,求出待测样品中待测元素的含量的方法。 4、采用测量峰值吸收系数的方法代替测量积分吸收的方法,下列条件哪些为必须满足的条件之一? A 发射线轮廓小于吸收线轮廓; B发射线轮廓大于吸收线轮廓; C发射线的中心频率小于吸收线的中心频率; 3

原子吸收试题-答案.

原子吸收分光光度计试卷 答卷人:评分: 一、填空题(共15 分1 分/空) 1. 为实现峰值吸收代替积分吸收测量,必须使发射谱线中心与吸收谱线中心完全重合,而且发射谱线的宽度必须比吸收谱线的宽度窄。 2. 在一定条件下,吸光度与试样中待测元素的浓度呈正比,这是原子吸收定量分析的依据。 3. 双光束原子吸收分光光度计可以减小光源波动的影响。 4. 为了消除火焰发射的干扰,空心阴极灯多采用脉冲方式供电。 5. 当光栅(或棱镜)的色散率一定时,光谱带宽由分光系统的出射狭缝宽度来决定。 6. 在火焰原子吸收中,通常把能产生1%吸收的被测元素的浓度称为特征浓度。 7. 与氘灯发射的带状光谱不同,空心阴极灯发射的光谱是线状的光谱。 8. 用原子吸收分析法测定饮用水中的钙镁含量时,常加入一定量的镧离子,其目的是消除磷酸根离子的化学干扰。 9. 使用火焰原子吸收分光光度法时,采用乙炔-空气火焰,使用时应先开空气,后开乙炔。 10. 待测元素能给出三倍于空白标准偏差的吸光度时的浓度称为检出限。 11. 采用氘灯校正背景时,空心阴极灯测量的是原子吸收+背景吸收(或AA+BG)信号,氘灯测量的是背景吸收(或BG)信号。 12、空心阴极灯灯电流选择的原则是在保证放电稳定和有适当光强输出的情况下,尽量选择低的工作电流。 二、选择题(共15 分1.5 分/题) 1.原子化器的主要作用是( A )。 A.将试样中待测元素转化为基态原子; B.将试样中待测元素转化为激发态原子; C.将试样中待测元素转化为中性分子;

D.将试样中待测元素转化为离子。 2.原子吸收的定量方法—标准加入法,消除了下列哪种干扰?( D ) A.分子吸收 B.背景吸收C.光散射D.基体效应 3.空心阴极灯内充气体是( D )。 A.大量的空气 B. 大量的氖或氮等惰性气体 C.少量的空气 D.低压的氖或氩等惰性气体 4.在标准加入法测定水中铜的实验中用于稀释标准的溶剂是。( D ) A.蒸镏水 B.硫酸 C.浓硝酸 D.(2+100)稀硝酸 5.原子吸收光谱法中单色器的作用是( B )。 A.将光源发射的带状光谱分解成线状光谱; B.把待测元素的共振线与其它谱线分离开来,只让待测元素的共振线通过; C.消除来自火焰原子化器的直流发射信号; D.消除锐线光源和原子化器中的连续背景辐射 6.下列哪个元素适合用富燃火焰测定?( C ) A.Na B.Cu C. Cr D. Mg 7.原于吸收光谱法中,当吸收为1%时,其对应吸光度值应为( D )。 A.-2 B.2 C.0.1 D.0.0044 8.原子吸收分析法测定钾时,加入1%钠盐溶液其作用是( C )。 A.减少背景 B.提高火焰温度 C.减少K 电离 D.提高K 的浓度 9.原子吸收光谱法中的物理干扰可用下述哪种方法消除?( D ) A.释放剂B.保护剂C.缓冲剂D.标准加入法 10.下列哪一个不是火焰原子化器的组成部分?( A ) A.石墨管 B.雾化器 C.预混合室 D.燃烧器 三、简答题(共30 分) 1.用火焰原子吸收法测定水样中钙含量时,PO43-的存在会干扰钙含量的准确测定。请说明这是什么形式的干扰?如何消除?(8 分)

实验讲义- 直接吸入火焰原子吸收法测定镉 (1)

实验八直接吸入火焰原子吸收法测定镉、铜、铅、锌1 1 方法原理 将水样或消解处理好的试样直接吸入火焰,火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的含量。 2 干扰及消除 地下水和地表水中的共存离子和化合物,在常见浓度下不干扰测定。当钙的浓度高于1000 mg/L时,抑制镉的吸收,浓度为2000 mg/L时,信号抑制达19%。在弱酸性条件下,样品中六价铬的含量超过30mg/L时,由于生成铬酸铅沉淀而使铅的测定的结果偏低,在这种情况下需要加入l%抗坏血酸将六价铬还原成三价铬。样品中溶解性硅的含量超过20 mg/L时干扰锌的测定,使测定结果偏低,加入200 mg/L钙可消除这一干扰。铁的含量超过100 mg/L时,抑制锌的吸收。当样品中含盐量很高,分析波长又低于350 nm时,可能出现非持征吸收。如高浓度的钙,因产生非特征吸收,即背景吸收,使铅的测定结果偏高。 基于上述原因,分析样品前需要检验是否存在基体干扰或背景吸收。一般通过测定加标回收率,判断基体干扰的程度,通过测定分析线附近l nm内的一条非特征吸收线处的吸收,可判断背景吸收的大小。根据表1选择与选用分析线相对应的非特征吸收谱线。 表1 背景校正用的邻近线波长 元素分析线波长(nm)非特征吸收谱线(nm) 镉228.8 229(氘) 铜324.7 324(锆) 铅283.3 283.7(锆) 锌213.8 214(氘)根据检验的结果,如果存在基体干扰,可加入干扰抑制剂,或用标准加入法测定并计算结果。如果存在背景吸收,用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正。后一种方法是从分析线处测得的吸收值中扣除邻近非特征吸收谱1本方法选自《水和废水监测分析方法》(第四版),与GB/T7475—1987等效。

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