1 NCO值的测定
NCO值是指100g固化剂所含的NCO基团的质量。
除非另有规定,本项试验所用试剂均为化学纯以上试剂,乙酸正丁酯要求水分≤ 0.1%,醇含量≤0.15%,所用蒸馏水均符合GB/T6682-1992实验室三级水规定。
1.1 溶液的配制
1.1.1二正丁胺-乙酸正丁酯溶液量取10mL二正丁胺加入50mL乙酸正丁酯中,混合均匀,置于密封容器,本溶液即配即用
1.1.2 0.5mol/L HCl标准溶液按GB/T601-1988规定配制及标定。
1.1.3 0.1%(m/V)溴甲酚绿指示剂称取0.1g溴甲酚绿,溶于100mL无水乙醇中。
1.2 操作方法
准确称取(1~1.5)g(准确至0.001g)固化剂置于磨口带塞三角烧瓶中,用移液管准确移入10mL二正丁胺丁酯溶液(注:难解时可先加入10mL乙酸丁酯溶解),用瓶塞盖紧,轻轻摇动使其溶解混合均匀,静置20min后,加入30mL无水乙醇,摇匀,入(3~5)滴0.1%溴甲酚绿指示剂,用0.5mol/L HCl标准溶液滴定至刚好变成黄色为滴定终点,同时做空白试验。
1.3 计算
1.3.1 NCO值按式(1)计算
(V0—V1)× C HCl×4.2
NCO值(%)=————————————(1)
m
式中:
V0——空白试验消耗HCl标准溶液的体积,mL;
V1——试样消耗HCl标准溶液的体积,mL;
C HCl—— HCl标准溶液浓度,mol/L;
m——试样质量,g。
1.3.2 结果的表示
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对误差不得大于0.2%。