8 栀子黄色素的提取及性能研究
栀子黄色素的提取及性能研究
曹琳青,史荣秋
(中原制药厂,河南郑州 450066)
摘 要:本文研究了从黄栀子中提取的栀子黄色素各种条件,并对色素的性质进行了初步的探讨,旨在为栀子黄色素的开发、利用提供有用的信息。
关键词:栀子黄色素;提取;着色
中图分类号:T Q202.3 文献标识码:A 文章编号:1003-3467(2002)
10-0019-02
Extraction of G ardenia Yellow Pigment and Study on Its Characteristics
CAO Lin-qing,SHI R ong-qiu
(Zhongyuan Pharmaceutical Factory,Zhengzhou 450066,China)
Abstract:G ardenia yellow pigment extracted from yellow gardenia is a kind of nontoxic natural plant pigment. The extraction conditions are studied in this paper,and the characteristics of this pigment is briefly discussed as well.The purpose of this is to provide useful in formation for the development and utilization of gardenia yel2 low pigment.
K ey w ords:gardenia yellow pigment;extraction;tinting
食用色素是食品工业中不可缺少的一种添加剂,它对人的食欲具有促进作用,但随着消费水平的日益提高及对色素的使用,发现一些色素确有严重的毒性,使人们对目前仍有广泛使用的人工合成色素产生了抵触的心理;所以,开发天然色素对满足市场需求和保障消费者健康都有实际意义。
栀子黄是天然的食品着色剂,少量的添加就可得到鲜艳的色泽。栀子黄的主要成分是藏(红)花酸的配糖物和α-藏红花素,自然界较稀少,水溶,属类胡萝卜系,对酸不敏感,着色性好,一旦着色很稳定。其分子式为[1]:
1 实验部分
1.1 抽提法
仪器:脂肪抽提器,pHS-25型pH计,100m L容量瓶,80m L小烧杯若干只,漏斗及过滤装置。
药品:重庆沙坪坝中药店提供的药用栀子果实(以下简称栀子),乙醚,丙酮,苯,乙醇,正庚醇,浓HCl,1m ol/L NaOH,硅胶G。
分析天平称大约10.00g栀子,量取100m L蒸馏水,置于加热的烧瓶中。在抽提之前,先将滤纸卷成圆柱状,其直径稍小于提取筒的内径,一端用线扎紧,或用滤纸筒装入研细的提取固体,轻轻压实,上盖以滤纸放入提取筒中,然后开始加热,使溶剂回流,待提取筒中的溶剂液面超过虹吸管上端后,提取液自动流入加热烧瓶中,溶剂受热回流,不断循环,直至被提取物质大部分提出后为止。一般需要数小时才能完成,提取液被浓缩或减压浓缩后,将所得固体进行重结晶,得栀子黄纯品。实验数据见表1。
表1 抽提法实验结果
次数
栀子
g
时间
h
产率
%
pH值
(抽提母液) 110.22 2.015.54 4.55
210.61 3.019.3 4.53
310.06 4.019.5 4.56
410.01 5.019.9 4.51
510.38 6.020.0 4.51
610.627.021.3 4.51
710.6416.526.29 4.50
由实验结果可知,连续抽提16.5h,抽提液几乎无色透明,证明已基本抽提完全,产率为26.29%。
在抽提时间为2h,栀子量10g时,考虑水量变化对产率的影响,数据见下页表2。
收稿日期:2002-07-29
作者简介:曹琳青(1969-),女,助理工程师,从事生物化工新产品的开发和研究,电话:(0371)7988182。
表2 水量对产率的影响
次数水
m L
栀子
g
产率
%
pH值
(抽提母液)
15010.21
27510.2614.66 4.58
310010.6315.30 4.55
412510.1215.44 4.55
515010.1015.58 4.56
617510.3816.01 4.56
由表2可以看出,当水量少于50m L时(抽提时由于浸湿栀子本身就需要部分水),由于水少,浸液不能顺利地从虹管中流出。取水、栀子质量比为10∶1比较合适,这样既可以保证提取产率,在浓缩干燥时又节省时间和能量。
1.2 浸泡法
1.2.1 一次浸泡实验
用分析天平称量约10.00g栀子,置于小烧杯中,然后加入100m L蒸馏水在室温下(15～20℃)浸泡,浸泡过程中不时搅拌,把栀子用玻璃棒捣碎,浸泡预定时间后进行过滤,然后用水蒸气加热浓缩干燥。实验数据见表3。
由表3可以看出,在室温下,水与栀子质量比为10∶1条件下,一次浸泡,浸泡2～3d比较合适。
表3 一次浸泡实验结果
次数浸泡时间/d栀子/g产率/%
1110.1318.00
2110.1318.10
3210.0018.91
4210.0619.32
5 2.510.0020.5
6310.0420.70
7310.2319.80
8410.2618.001.2.2 多次浸泡实验
称量大约10.00g栀子,置于小烧杯中,然后称量100m L蒸馏水,在常温下(15～20℃)规定时间内,平均分5次加完。在加入蒸馏水之前,先把前一次的浸泡液倒入另一小烧杯,并保留此液。在浸泡过程中不时搅拌,用水蒸气进行浓缩干燥。实验数据见表4。
表4 多次浸泡实验结果
次数浸泡时间/d栀子/g产率/%
1110.2218.90
2110.2218.70
3210.2020.19
4210.2019.34
5 2.510.0319.45
6310.0418.12
7310.4119.48
由表4可知,多次浸泡产率和一次浸泡产率相当,选用一次浸泡即可。
1.3 小结
综上所述,抽提和浸泡各有利弊。抽提节省了大量时间,但加热时耗能大;浸泡节省了大量能量,但费时。两者的提取产率相当,可根据具体条件选择。
2 产品性能测试
2.1 外观色调
橙黄色粉末,黄褐色流膏或橙黄液体。
2.2 溶解度
栀子黄在水中的溶解度非常良好,随着水温的升高,溶解度增大;对乙醇的溶解性良好;不溶于油性溶剂。
2.3 栀子黄色素液pH值测试及颜色变化(见表5)
表5 栀子黄色素液pH值测试及颜色变化
浓度饱和5%1%0.5%0.3%0.1%0.05%0.01%0.001%
pH值 4.50 4.54 4.60 4.62 4.63 4.65 4.70 5.20 5.50颜色褐红黄棕黄橙黄桔黄黄色淡黄微黄无色沉淀(1d)少量少量少量少量(絮状)少量(絮状)少量(絮状)无无无
由表5可知,色素液pH值在4.50～6.00之间,是一种弱酸性液。随着浓度的减小,pH值渐渐变大,溶液颜色由深向浅略有变化。这是因为当染料浓度很低时,染料在溶液中主要是以单分子状态分散,浓度增加后,染料分子间由于范德华力和氢键而聚集,聚集分子的π电子激发能必须附加克服范德华力和氢键的能量,染料溶液发生浅色效应。2.4 酸碱度对栀子黄色素液的影响
以0.5%的色素液为例进行实验,用浓HCl和1m ol/L NaOH溶液来调节pH值。由结果可知,pH 值为1时,色素液为桔黄色,pH值为3～7时,色素液为橙黄色,pH值为8～13时,色素液为棕黄色,在以上pH值范围内,保存1d均无沉淀产生。
(下转第47页)
的应用提出了更多的要求,普通的乳化沥青及其稀浆封层只适用于普通公路,在高速公路上必须采用改性乳化沥青,用于改性的聚合物主要有S BR胶乳、氯丁胶乳、E VA、S BS等,但聚合物改性乳化沥青也有自己的缺点,如低温下骨料粘结性不强,冬季道路的抗裂缝阻力不够等,于是高沥青含量的阳离子沥青乳液、聚合物改性高沥青含量阳离子沥青乳液、纤维补强乳化沥青乳液等,都成为研究的热点,并取得了不少成果,现已发现,有机铝盐,特别是油酸铅和环烷酸铅可增加稀释和乳化沥青对骨料的粘结性;同时还可防止沥青的表面氧化开裂,也有资料报道,无机盐可以用来提高沥青的物理性能等[3]。
美国、日本对聚合物改性乳化沥青及稀浆封层已提出了技术要求,法国的高速公路改性沥青稀浆封层罩面技术也将稀浆封层推到了一个新的高度。国内在高速公路沥青路面的维修养护专门技术方面基本上还处于空白阶段,只有河北、河南等少数省份在这方面进行了研究尝试,河南省公路管理局、新乡市公路科技研究所和西安公路交通大学合作,采用丁苯胶乳与CRS-1型慢裂快凝阳离子乳化剂混合再加上助剂,制成改性乳化沥青,并进行了试用,与普通乳化沥青相比,低温抗裂性、高温稳定性、耐久性都得到了改善,产生了良好效益[3]。
3 结束语
据资料报道,今后几年,我国公路建设高等级道路沥青需求量为220万t/a(含5%的养护沥青用量),普通道路沥青需求量为100万t/a,加之市政道路、机场跑道等,全国总计需求道路沥青4000万t/a。我国沥青年生产能力600万～700万t,市场需求巨大[4]。但我国高等级道路沥青产量在道路沥青中所占比例较小,我们必须面对现实,进一步稳定和扩大生产高等级道路沥青,并与科研单位紧密结合,加快开发沥青新产品,以适应不同应用场合,并研究与沥青路面维修养护有关的先进技术,以促进我国公路的发展,促进国民经济的发展。
参考文献:
[1] 薛永兵,等.聚合物用作道路沥青改性剂[J].公路, 2001,(11):120-123.
[2] 杨京伟,等.S BS改性道路沥青[J].北京化工大学学报, 1997,(4):38-44.
[3] 沈金安,李福普.改性乳化沥青在高速公路沥青路面维修养护中的应用前景[J].石油沥青,2000,(1):33-43. [4] 姚德宏,等.我国的公路建设与沥青需求[J].石油沥青,2000,(1):45-48.
(上接第20页)
因此,水溶液的色调几乎不受pH值的影响;随pH值的增大,色素液颜色仅有微弱的加深趋势,对酸度不敏感。
2.5 色素的耐热性能
以0.5%的色素液为例进行实验,用浓HCl和1m ol/L NaOH调节pH值,每个小烧杯(50m L)内装入10m L0.5%色素液,分别调节至pH值=2、5、7、9、12,保持在100℃,分别加热10、20、30、40、50、60min,并不断搅拌。实验数据见表6。
一般来说,温度升高使缔合分子解聚,或使缔合度高的分子成为缔合度低的分子,因此其作用相当于较浓的溶液被冲淡,伴随的是稍微的深色作用或浓色作用。
从表6可知,在pH值<9时,色素液颜色变化不大,较稳定,随着pH值的升高,加热时间延长,溶液色泽变深,说明此色素适合于酸性、中性、酸碱性食品的着色。
表6 色素的耐热性能测试
加热时间
min
pH值
257912 10不变不变不变不变微深
20不变不变不变不变微深
30不变不变不变不变微深
40稍深稍深稍深稍深稍深
50稍深稍深稍深稍深稍深
60稍深稍深稍深稍深稍深
3 结论
3.1 产品栀子黄含量随品种、采栽时间不同而有变化。
3.2 栀子黄色素液pH值在4～6之间,适用于弱酸性、中性食品着色。
3.3 抽提时,取水与栀子质量比为10∶1即可。如果水过多,给浓缩蒸干带来不便,如果水过少,给抽提带来不便,也影响产率。