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2,4,6-三硝基苯胺

2,4,6-三硝基苯胺
2,4,6-三硝基苯胺

2,4,6-三硝基苯胺化学品安

全技术说明书

第一部分:化学品名称

化学品中文名称:2,4,6-三硝基苯胺

化学品英文名称:2,4,6-trinitroaniline

中文名称2:苦基胺

英文名称2:TNA

技术说明书编码:3

CAS No.:489-98-5

分子式:C6H4N4O6

分子量:228.12

健康危害:吸入、口服或经皮肤吸收后对身体有害。对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有强烈的刺激性。吸入后可因喉、支气管的痉挛、水肿,化学性肺炎、肺水肿而致死。中毒表现有烧灼感、咳嗽、喘息、喉炎、气短、头痛、恶心和呕吐。

燃爆危险:本品属爆炸品,易燃,具强刺激性。第四部分:急救措施

皮肤接触:脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗。就医。

眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。

吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。

食入:用水漱口,给饮牛奶或蛋清。就医。第五部分:消防措施

危险特性:遇明火、高温、震动、撞击、摩擦,有引起燃烧爆炸的危险。

有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。

灭火方法:消防人员须在有防爆掩蔽处操作。用大量水灭火。遇大火须远离以防炸伤。在物料附近失火,须用水保持容器冷却。禁止用砂土压盖。

第六部分:泄漏应急处理

应急处理:隔离泄漏污染区,限制出入。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服。不要直接接触泄漏物。避免震动、撞击和摩擦。小量泄漏:用干石灰、苏打灰覆盖,然后收集运至废物处理场所处置。大量泄漏:与有关技术部门联系,确定清除方法。

第七部分:操作处置与储存

操作注意事项:密闭操作,提供充分的局部排风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴头罩型电动送风过滤式防尘呼吸器,穿紧袖工作服,长筒胶鞋,戴橡胶手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、还原剂、酸类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。禁止震动、撞击和摩擦。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。

储存注意事项:储存于阴凉、干燥、通风的专用爆炸品库房。远离火种、热源。应与氧化剂、还原剂、酸类、食用化学品分开存放,切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有合适的材料收容泄漏物。禁止震动、撞击和摩擦。

第八部分:接触控制/个体防护

中国MAC(mg/m3):未制定标准

前苏联MAC(mg/m3):未制定标准

TLVTN:未制定标准

TLVWN:未制定标准

工程控制:严加密闭,提供充分的局部排风。提供安全淋浴和洗眼设备。

呼吸系统防护:高浓度环境中,应该佩戴头罩型电动送风过滤式防尘呼吸器。

眼睛防护:呼吸系统防护中已作防护。身体防护:穿紧袖工作服,长筒胶鞋。

手防护:戴橡胶手套。

其他防护:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕,淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。实行就业前和定期的体检。

第九部分:理化特性

外观与性状:黄色或橙黄色结晶。

熔点(℃):188

沸点(℃):爆炸

相对密度(水=1): 1.86相对蒸气密度(空气=1):无资料

饱和蒸气压(kPa):无资料

燃烧热(kJ/mol):无资料

临界温度(℃):无资料

临界压力(MPa):无资料

辛醇/水分配系数的对数值:无资料

闪点(℃):无意义

引燃温度(℃):无资料

爆炸上限%(V/V):无资料

爆炸下限%(V/V):无资料

溶解性:不溶于水、乙醇,溶于酸。

主要用途:用于制造弹药。

第十部分:稳定性和反应活性

禁配物:强还原剂、强氧化剂、强酸、强碱。

第十三部分:废弃处置

废弃物性质废弃处置方法:处置前应参阅国家和地方有关法规。在公安部门指定地点引爆。

第十四部分:运输信息

危险货物编号:11067

UN编号:153

包装类别:O52

包装方法:螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶(罐)外普通木箱。

运输注意事项:凭到达地公安机关的运输证托运。铁路运输时应严格按照铁道部《危险货物运输规则》中的危险货物配装表进行配装。货车编组,应按照《车辆编组隔离表》进行。起运时包装要完整,装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。车速要加以控制,避免颠簸、震荡。不得与酸、碱、盐类、氧化剂、易燃可燃物、自燃物品、金属粉末等危险物品及钢铁材料器具混装。运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。公路运输时要按规定路线行驶,中途停留时应严格选择停放地点,远离高压电源、火源和高温场所,要与其它车辆隔离并留有专人看管,禁止在居民区和人口稠密区停留。铁路运输时要禁止溜放。

第十五部分:法规信息

法规信息:化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布),化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号),工作场所安全使用化学品规定([1996]劳部发423号)等法规,针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定;常用危险化学品的分类及标志 (GB 13690-92)将该物质划为第1 类爆炸品。

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2,4,6-三硝基苯胺

2,4,6-三硝基苯胺化学品安 全技术说明书 第一部分:化学品名称 化学品中文名称:2,4,6-三硝基苯胺 化学品英文名称:2,4,6-trinitroaniline 中文名称2:苦基胺 英文名称2:TNA 技术说明书编码:3 CAS No.:489-98-5 分子式:C6H4N4O6 分子量:228.12 健康危害:吸入、口服或经皮肤吸收后对身体有害。对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有强烈的刺激性。吸入后可因喉、支气管的痉挛、水肿,化学性肺炎、肺水肿而致死。中毒表现有烧灼感、咳嗽、喘息、喉炎、气短、头痛、恶心和呕吐。 燃爆危险:本品属爆炸品,易燃,具强刺激性。第四部分:急救措施 皮肤接触:脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗。就医。 眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 食入:用水漱口,给饮牛奶或蛋清。就医。第五部分:消防措施 危险特性:遇明火、高温、震动、撞击、摩擦,有引起燃烧爆炸的危险。 有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。 灭火方法:消防人员须在有防爆掩蔽处操作。用大量水灭火。遇大火须远离以防炸伤。在物料附近失火,须用水保持容器冷却。禁止用砂土压盖。 第六部分:泄漏应急处理 应急处理:隔离泄漏污染区,限制出入。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服。不要直接接触泄漏物。避免震动、撞击和摩擦。小量泄漏:用干石灰、苏打灰覆盖,然后收集运至废物处理场所处置。大量泄漏:与有关技术部门联系,确定清除方法。 第七部分:操作处置与储存

2,4-二甲基硝基苯MSDS

MSDS 1、化学品及企业标识:2,4-二甲基硝基苯,中国北方化学工业总公司 2、成分组成信息:2,4-二甲基硝基苯指标名称质量指标优级品一级品纯度(%)99.5 ,99.0水分(%) 0.10酸值中性外观色泽淡黄色透明液体或晶体。 3、危险性概述 ①健康危害:吸入、口服或经皮肤吸收,可能引起中毒死亡。蒸气或雾对眼睛、粘膜和上呼吸有刺激性。对皮肤有刺激性。吸收进入人体后,可引起高铁血红蛋白血症,出现紫绀。 ②燃爆危险:本品可燃,有毒,具刺激性。 4、急救措施 ①皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。就医。 ②眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 ③吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 ④食入:饮足量温水,催吐。就医。 5、消防措施 ①危险特性:遇明火、高热可燃。受高热分解放出有毒的气体。与强氧化剂接触可发生化学反应。 ②有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。 ②灭火方法:消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服,在上风向灭火。灭火剂:泡沫、雾状水、干粉、二氧化碳、砂土。 6、泄漏应急处理 应急处理:迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防毒服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。

Ⅰ、小量泄漏:用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。也可以用不燃性分散剂制成的乳液刷洗,洗液稀释后放入废水系统。 Ⅱ、大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖,降低蒸气灾害。用泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。 7、操作处置与储存 Ⅰ、操作注意事项:密闭操作,提供充分的局部排风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具(全面罩),穿胶布防毒衣,戴橡胶耐油手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、还原剂、碱类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 Ⅱ、储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。保持容器密封。应与氧化剂、还原剂、碱类、食用化学品分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 8、控制个体接触防护 ①工程控制:严加密闭,提供充分的局部排风。提供安全淋浴和洗眼设备。 ②呼吸系统防护:可能接触其蒸气时,佩戴自吸过滤式防毒面具(全面罩)。紧 ③急事态抢救或撤离时,应该佩戴空气呼吸器。 ④眼睛防护:呼吸系统防护中已作防护。 ⑤身体防护:穿胶布防毒衣。 ⑥手防护:戴橡胶耐油手套。 ⑦其他防护:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。及时换洗工作服。工作前后不饮酒,用温水洗澡。注意检测毒物。实行就业前和定期的体检。 9、理化特性 主要成分:纯品 外观与性状:黄色液体。 熔点(℃): 2 沸点(℃): 244

对硝基苯胺的合成

对-硝基苯胺的制备MSDS 化合物名称 分子 量 性状 比重 (d ) 熔点 (℃) 沸点 (℃) 折光率 (n) 溶解度 水乙醇乙醚 苯胺93.12 液体 1.022 -6.1 184.4 1.586 3.618∞∞冰醋酸60.05 液体 1.049 16.5 118.1 1.371 ∞∞∞ 乙酰苯胺135 .1 斜方晶 体 1.214 133.4 305 - 0.53 3.580 21.20 46.60 7.25 对硝基苯胺138 .1 淡黄色 针状结 晶 1.424 148.5 331.7 0.000 8 邻硝基苯胺138. 12 橙黄色 针状结 晶 1.44 69.7 284.5 一、实验目的 1利用乙酰苯胺制备对-硝基苯胺; 2掌握连续合成的方法,复习抽滤、重结晶等实验基础操作。 二、实验原理 由于氨基对于苯环是强活化基团(亲电试剂主要进攻其邻对位),故可生成对硝基苯胺及邻硝基苯胺,降低了对-硝基苯胺的产率,因此我们用乙酰基对氨基进行保护。而且,加入乙酰基后,由于其空间结构较大并且降低了氨基在亲电取代反应(特别是卤化)中的活化能力,使氨基由很强的第1类定位基变成中等强度的第1类定位基,使反应由多元取代变为有用的一元取代,这些均有利于后来的硝基在对位进行取代。在某些情况下,酰化可以避免氨基与其它功能基或试剂(如RCOCl,-SO2Cl,HNO2等)之间发生不必要的反应。 综合以上考虑,本实验中采用“乙酰苯胺→对-硝基乙酰苯胺→对-硝基苯胺”步骤进行合成。 以乙酰苯胺为反应物制备对-硝基乙酰苯胺,进而脱保护制备对-硝基苯胺,反应方程式如下:

NHCOCH3 +HNO3H2SO4 HOAc NHCOCH3NHCOCH3 + NO2 NO2 NHCOCH3NHCOCH3 + NO2 NO2NH2NH2 + NO2 NO2 +H2O KOH EtOH +CH3COOK 在制备对-硝基乙酰苯胺时,用醋酸做溶剂同时可以防止乙酰苯胺或对-硝基乙酰苯胺水解。对于产物来说,酸或碱都能够促使其水解,为了将粗产物中残留的酸中和掉而又不过量,实验中使用磷酸二氢钠,其中和结果是一种pH接近中性的缓冲溶液。由于邻-硝基苯胺形成分子内氢键,沸点低,对-硝基苯胺形成分子间氢键,沸点高,所以二者可以用水蒸气蒸馏的方法进行分离。 三、实验试剂 苯胺、浓盐酸、活性炭、乙酸酐、乙酸钠、冰醋酸、浓硫酸、浓硝酸、冰块、15%磷酸氢二钠溶液、95%乙醇、1:1硫酸、20%氢氧化钠溶液、石油醚、丙酮 四、实验步骤 乙酰苯胺→对-硝基乙酰苯胺→对-硝基苯胺 1..对-硝基乙酰苯胺的制备 在干燥的50ml锥形瓶中放入5克乙酰苯胺(0.037mol),加入7.9ml冰醋酸,加热至溶解。稍冷后相继用冷水浴和冰水浴冷却到10℃,滴入7.9ml浓硫酸,再在冰水浴中冷到10℃左右,溶液变得浓稠。 在干燥的25ml锥形瓶中混合3ml浓硝酸(含硝酸约0.044mol)和2.1ml浓硫酸,塞住瓶口,用冷水浴冷却到10℃到15℃,然后用滴管慢慢滴加到已制备的乙酰苯胺溶液中,边滴加边摇匀,控制反应温度在15℃到20℃之间,10到15分钟滴完。之后再室温下放置半小时以上,并注意监视温度变化。若发现温度上升超过室温,应以冰水浴冷却到15℃,然后重新在室温下放置并观察温度变化,直至在室温下连续放置半小时而温度不超过室温为止。 在100ml烧杯中放置42.5ml水和10克碎冰,将反应混合物倾注其中,搅拌,抽滤,尽量压干。 将固体转移到100ml烧杯中,加入15%磷酸氢二钠水溶液42.5到45ml,使液体呈中性,搅拌成糊状,抽滤。用约15ml水荡洗烧杯,一并转入抽滤漏斗,抽干后再用约25ml冷水洗涤滤饼,重新抽滤,用玻璃塞挤压滤饼,尽量抽干。将固体转移到表玻璃上晾干。分出一半产物,用95%乙醇重结晶纯化,另外一半不作处理,分别编号为A和B。 2.对-硝基乙酰苯胺的纯度测定 取少许A和B的晶体做熔点测定,记录三次熔点测定数值。 以石油醚与丙酮的等体积混合液作为展开剂进行薄层层析,计算比移值与样点数。

2-硝基苯胺

1、物质的理化常数 2.对环境的影响: 一、健康危害 侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。 健康危害:毒性比苯胺大。可通过皮肤和呼吸道吸收,是一种强烈的高铁血红蛋白形成剂,形成的高铁血红蛋白造成组织缺氧,出现紫绀,引起中枢神经系统、心血管系统及其它脏器的损害。并有溶血作用,可发生溶血性贫血。长期大量接触可引起肝损害。 二、毒理学资料及环境行为 急性毒性:LD501600mg/kg(大鼠经口);20000mg/kg(兔经皮)

致突变性:微粒体诱变:鼠伤寒沙门氏菌50ug/皿。DNA修复:枯草菌5mg/皿。 危险特性:遇明火、高热可燃。与强氧化剂可发生反应。受高热分解,产生有毒的氧化氮烟气。 燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。 3.现场应急监测方法: 4.实验室监测方法: 气相色谱法《空气中有害物质的测定方法》,杭士平主编 高效液相色谱法(中国环境监测总站,水质) 色谱/质谱法《固体废弃物试验分析评价手册》中国环境监测总站等译 5.环境标准: 前苏联车间空气中有害物质的最高容许浓度 0.5mg/m3[皮] 6.应急处理处置方法: 一、泄漏应急处理 隔离泄漏污染区,周围设警告标志,建议应急处理人员戴好防毒面具,穿化学防护服。不要直接接触泄漏物,用清洁的铲子收集于干燥净洁有盖的容器中,运至废物处理场所。也可以用大量水冲洗,经稀释的洗水放入废水系统。如大量泄漏,收集回收或无害处理后废弃。 二、防护措施 呼吸系统防护:空气中浓度较高时,佩带防毒面具。紧急事态抢救或逃生时,应该佩戴自给式呼吸器。眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。 防护服:穿紧袖工作服,长统胶鞋。 手防护:戴橡皮手套。 其它:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。及时换洗工作服。工作前不饮酒,用温水洗澡。进行就业前和定期的体检。 三、急救措施

3,4-二甲基硝基苯

1、物质的理化常数 CA 国标编号: 61675 99-51-4 S: 中文名称: 3,4-二甲基硝基苯 英文名称: 3,4-dimethylntrobenzene 4-硝基邻二甲苯;1,2-二甲基-4-硝基苯;4-硝基-1, 别名: 2-二甲苯 分子 分子式: C8H9NO2;(CH3)2C6H3NO2 151.17 量: 熔点: 30~31℃ 沸点:231℃ 密度: 相对密度(水=1)1.14 蒸汽压: 110℃ 溶解性: 不溶于水,可混溶于热乙醇 稳定性: 稳定 外观与性 黄色片状结晶 状: 危险标记: 14(有毒品) 用途: 用于有机合成 2、对环境的影响 该物质对环境可能有害。 一、健康危害 侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。 健康危害:吸入、口服或经皮肤吸收,可能引起中毒死亡。蒸气或雾对眼、粘膜和上呼吸道有刺激性。对皮肤有刺激性。吸收进入人体后,可引起铁血红蛋白血症,出现紫绀。 二、毒理学资料及环境行为

危险特性:遇明火、高热可燃。受高热分解放出有毒的气体。燃烧时放出有毒的刺激性烟雾。与强氧化剂接触可发生化学反应。 燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。 3、现场应急监测方法 4、实验室监测方法 用各种新液相气气色谱分析硝基二甲苯异构体—(Ono,Aoi;Masuda,Yoshio),《Anal.Lett.,Part A》,1980,13,No14,1269~1276(英文)《分析化学文摘》,1982.5 5、环境标准 前苏联车间空气中有害物质的最高容许浓度 5mg/m3[皮] 6、应急处理处置方法 一、泄漏应急处理 隔离泄漏污染区,限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给式呼吸器,穿防毒服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏:用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。大量泄漏:收集回收或运至废物处理场所处置。 二、防护措施 呼吸系统防护:可能接触其蒸气时,佩戴自吸过滤式防毒面具(全面罩);可能接触其粉尘时,建议佩戴头罩型电动送风过滤式防尘呼吸器。 眼睛防护:呼吸系统防护中已作防护。 身体防护:穿胶布防毒衣。 手防护:戴橡胶手套。 其它:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。及时换洗工作服。工作前后不饮酒,用温水洗澡。实行就业前和定期的体检。 三、急救措施

2,4-二硝基苯胺

2,4-二硝基苯胺化学品安全 技术说明书 第一部分:化学品名称 化学品中文名称:2,4-二硝基苯胺 化学品英文名称:2,4-dinitroaniline 技术说明书编码:655 CAS No.:1997-2-9 分子式:C6H5N3O4 分子量:183.13 健康危害:吸入、口服或经皮肤吸收后,可引起中毒死亡。对眼睛、粘膜、呼吸道及皮肤有刺激作用。吸收进入体内引起高铁血红蛋白血症,出现紫绀。中毒表现有恶心、眩晕、头痛等。 环境危害:对环境有危害,对水体可造成污染。 燃爆危险:本品可燃,有毒,具刺激性。 第四部分:急救措施 皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。就医。 眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 食入:饮足量温水,催吐。就医。第五部分:消防措施 危险特性:遇明火、高热可燃。受热分解产生有毒的烟气。与强氧化剂接触可发生化学反应。具有爆炸性,但只有在强起爆药引爆下才能起爆。 有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。 灭火方法:采用雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土灭火。 第六部分:泄漏应急处理 应急处理:隔离泄漏污染区,限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服。小量泄漏:用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。大量泄漏:收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分:操作处置与储存

操作注意事项:密闭操作,提供充分的局部排风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴头罩型电动送风过滤式防尘呼吸器,穿胶布防毒衣,戴橡胶手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。包装密封。应与氧化剂、酸类、食用化学品分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 第八部分:接触控制/个体防护 中国MAC(mg/m3):未制定标准 前苏联MAC(mg/m3):0.3 TLVTN:未制定标准 TLVWN:未制定标准 工程控制:严加密闭,提供充分的局部排风。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护:可能接触其粉尘时,必须佩戴头罩型电动送风过滤式防尘呼吸器。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴自给式呼吸器。 眼睛防护:呼吸系统防护中已作防护。身体防护:穿胶布防毒衣。 手防护:戴橡胶手套。 其他防护:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。及时换洗工作服。工作前后不饮酒,用温水洗澡。实行就业前和定期的体检。 第九部分:理化特性 主要成分:纯品 外观与性状:黄色针状结晶。 熔点(℃):180 沸点(℃):无资料 相对密度(水=1): 1.62相对蒸气密度(空气=1): 6.31饱和蒸气压(kPa):无资料 燃烧热(kJ/mol):无资料 临界温度(℃):无资料 临界压力(MPa):无资料 辛醇/水分配系数的对数值:无资料 闪点(℃):无意义 引燃温度(℃):无资料 爆炸上限%(V/V):无资料 爆炸下限%(V/V):无资料 溶解性:不溶于水,微溶于乙醇,溶于热盐酸。 主要用途:用作偶氮染料中间体,腐蚀抑制剂,分析试剂。 第十部分:稳定性和反应活性

对硝基苯胺

对硝基苯胺化学品安全技术 说明书 第一部分:化学品名称化学品中文名称:对硝基苯胺 化学品英文名称:p-nitroaniline 中文名称2:4-硝基苯胺 英文名称2:4-nitroaniline 技术说明书编码:744CAS No.: 100-01-6 分子式: C 6H 6N 2O 2分子量:138.13第二部分:成分/组成信息 有害物成分含量CAS No. 第三部分:危险性概述健康危害:本品毒性比苯胺大。可通过皮肤和呼吸道吸收,是一种强烈的高铁血红蛋白形成剂。吸收后数小时内可出现紫绀。并有溶血作用,可发生溶血性贫血。长期大量接触可引起肝损害。 环境危害:对环境有危害,对水体可造成污染。燃爆危险:本品可燃,有毒。第四部分:急救措施皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。就医。眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。食入:饮足量温水,催吐。就医。第五部分:消防措施危险特性:遇明火、高热可燃。受热分解放出有毒的氧化氮烟气。与强氧化剂接触可发生化学反应。有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。灭火方法:采用水、泡沫、干粉、二氧化碳灭火。第六部分:泄漏应急处理应急处理:隔离泄漏污染区,限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏:避免扬尘,用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。大量泄漏:用塑料布、帆布覆盖。然后收集回收或运至废物处理场所处置。第七部分:操作处置与储存 有害物成分 含量 CAS No.: 对硝基苯胺 100-01-6

对硝基苯胺的制备及纯化

对硝基苯胺的制备 段东斑 (武汉大学化学与分子科学学院湖北武汉430072)

目录 一、实验目的-------------------------------------------------------3 二、实验原理-------------------------------------------------------3 2.1合成-----------------------------------------------------------3 2.2产品的分离与纯化-------------------------------------------4 三、主要试剂及产物的物理常数--------------------------------5 四、主要试剂规格、用量-----------------------------------------6 五、实验装置图-----------------------------------------------------6 六、实验步骤与现象-----------------------------------------------6 6.1苯胺的乙酰化--------------------------------------------------7 6.2乙酰苯胺的硝化---------------------------------------------7 6.3硝基乙酰苯胺的水解-----------------------------------------7 6.4柱层析与薄层层析------------------------------------------8 6.5蒸馏-----------------------------------------------------------8 七、产品的表征与纯度分析-------------------------------------9 7.1熔点的测定--------------------------------------------------9 7.2薄层色谱(TLC)---------------------------------------------10 7.3核磁共振氢谱1HNMR -------------------------------------10 八、产率计算及分析---------------------------------------------11 九、讨论------------------------------------------------------------12 十、其他合成方法------------------------------------------------13

对硝基苯胺

对硝基苯胺 p-nitroaniline 分子式C6H6N2O2 相对分子质量138.12, CAS NO 100-01-6 名称:4-硝基苯胺 别名:对硝基苯胺 主要性质: 淡黄色针状结晶,易于升华。 熔点148.5℃, 沸点331.7 ℃, 相对密度1.424(20/4℃)。 闪点199°F[1], 水中溶解度为0.0008g。微溶于冷水,溶于沸水、乙醇、乙醚、苯和酸溶液。 该品有毒,空气中容许浓度为5mg/m3。吸入、口服和皮肤接触有害。 毒性高毒。可引起比苯胺更强的血液中毒。如果同时存在有机溶剂或在饮酒后,这种作用更为强烈。急性中毒表现为开始头痛、颜面潮红、呼吸急促,有时伴有恶心、呕吐,之后肌肉无力、发绀、脉搏频弱及呼吸急促。皮肤接触后会引起湿疹及皮炎。大鼠经口LD50为1410mg/kg。 生产方法 工业生产对硝基苯胺。可采用乙酰苯胺硝化、水解的方法,也可用对硝基氯苯氨解的方法。 1.以乙酰苯胺为原料,经硝化、水解而制得。 原料消耗定额:乙酰苯胺1210kg/t;硝酸(90%)580kg/t;硫酸3620kg/t;液碱(30%)660kg/t。 2.以对硝基氯苯为原料,可采用高压釜间歇法生产,也可采用管道反应器连续化生产,收率都在94%左右。 原料消耗定额:对硝基氯苯(97%)1170kg/t;氨水(28%)700kg/t。 产品用途 对硝基苯胺是染料工业极为重要的中间体,可直接用于合成品种有:直接耐晒黑 G,直接绿B、BE、2B-2N,黑绿NB,直接灰D、酸性黑10B、ATT,分散红P-4G、阳离深黄2RL,毛皮黑D,对苯二胺,邻氯对硝基苯胺,

2.6-二氯-4硝基苯胺,5-硝基-2-氯苯酚等,也可合成农药氯硝胺,医药卡柳肿;同时还是防老剂,光稳定剂,显影剂等的原料。国外以对硝基苯胺为重氮组份合成的分散染料有:C,I分散橙1,3,7,21等、红色1,2,7,17等,蓝259;黑2,3,28,29等 该品即冰染染料大红 GG色基,可作黑色盐 K,供棉麻织物染色、印花之用。但主要用作偶氮染料中间体,如用于生产直接墨绿B、酸性媒介棕G、酸性黑10B、酸性毛元ATT、毛皮黑D和直接灰D等。还可作农药和兽药的中间体,在医药工业中可用于生产氯硝柳胺、卡巴肿、硝基安定、喹啉脲硫酸盐等。还可用于生产对苯二胺;抗氧化剂和防腐剂等。 应急处理 隔离泄漏污染区,限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏:避免扬尘,用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。大量泄漏:用塑料布、帆布覆盖。然后收集回收或运至废物处理场所处置。

2-甲氧基-4-硝基苯胺

2-甲氧基-4-硝基苯胺化学 品安全技术说明书 第一部分:化学品名称化学品中文名称:2-甲氧基-4-硝基苯胺 化学品英文名称:4-nitro-2-methoxy aniline 中文名称2:4-硝基-2-甲氧基苯胺 英文名称2:2-amino-5-nitroanisol 技术说明书编码:2470CAS No.: 97-52-9 分子式: C 7H 8N 2O 3分子量:168.17第二部分:成分/组成信息 有害物成分含量CAS No.第三部分:危险性概述健康危害:本品有毒。对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用。进入体内,可形成高铁血红蛋白而致紫绀。 环境危害:对环境有危害。燃爆危险:本品可燃,具刺激性。第四部分:急救措施皮肤接触:脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗。就医。眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。食入:饮足量温水,催吐。就医。第五部分:消防措施危险特性:遇明火、高热可燃。其粉体与空气可形成爆炸性混合物, 当达到一定浓度时,遇火星会发生爆炸。受高热分解放出有毒的气体。有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物。灭火方法:消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服,在上风向灭火。灭火剂:雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。第六部分:泄漏应急处理应急处理:隔离泄漏污染区,限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘口罩,穿一般作业工作服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏:避免扬尘,小心扫起,收集于干燥、洁净、有盖的容器中。大量泄漏:收集回收或运至废物处理场所处置第七部分:操作处置与储存 有害物成分 含量 CAS No.: 2-甲氧基-4-硝基苯胺 97-52-9

N-甲基-对硝基苯胺研究进展

N-甲基-对硝基苯胺研究进展 崔建兰, 曹端林, 徐春彦 (中北大学化工系,山西,太原,030051) 摘 要:介绍了N-甲基-对硝基苯胺(PNMA)的应用,综述了 PNMA 的合成方法, 通过分析和比较这些合成方法, 得出了今后合成PNMA 的主要方法是在常压下对硝基氯苯先磺化再氨解是工业化生产PNMA 的首选路线;在有高压设备的条件下,对硝基氯苯直接氨解是一条有发展前景的方法。 关键词:N-甲基-对硝基苯胺;应用;合成路线 中图分类号 TQ560.4 文献标识码 A Progress of P-nitro-N-methylamine Cui jian-lan , Caoduanlin , Xuchunyan (The Department of Chemical Technology, North university of China ShanXi, Taiyuan, 030051,China) Abstract: The application of P-nitro-N-methylamine (PNMA) is introduced in this paper as well as its synthesizing methods in this paper. On the basic of analysis and comparison, if in the ordinary pressure, the process of first sulfonation and amination is the main way to synthesizing PNMA in the future; in the high pressure, the process of direct amination of P-nitrochlorobenzen will be promising method. Keywords : P-nitro-N-methylamine; methylamine; application; synthesizing routine 1 应 用 N-甲基对硝基苯胺(P-nitro-N-methylamine 简称PNMA 或NMA )分子式为C 7H 8O 2N ,结构是如下 CH 3N H O 2N CA 的登记号:100-15-2,黄色针状结晶,熔点(151.6~153.5)℃。 N-甲基-对硝基苯胺可作为火药的安定剂,广泛使用的有机中间体,并可以作为检测其他物质的基准,现在越来越受到人们的关注. 1.1火药推进剂中作为安定剂或中定剂 火药在贮存过程中,分解出氮的氧化物等产物,这些产物会加速火药的分解,使其失效并导致自燃的危险,PNMA 作为推进剂中的安定剂或中定剂应用是最广泛的,它易于NO,NO 2,HNO 2反应。与其 他类型的安定剂相比,PNMA 的反应活性最高,但对硝酸的活性最差[1-4] 。 同时,人们对PNMA 在各种环境下的反应和测量方法进行了深入研究: 1)NEPE 固体推进剂中的安定剂NMA 的消耗速率可通过把推进剂在某一温度下进行加速老化实验来测出。从不同温度下老化反应的活化能可以看出PNMA 从60℃,开始老化的速度明显加快。所以只 要把老化速率控制在一个较低的范围内就可更容易测出推进剂中安定剂的含量[5] 。 2)通过用高压液相色谱法对铸装双基火箭推进剂中的混合安定剂—PNMA 消耗状况的测定发现,在80℃-90℃左右会加速老化。而对安定剂消耗状况的测定就是依靠对含N-亚硝基类化合物含量的测

对硝基苯胺的制备

对硝基苯胺的制备 化学一班常拯波201309020103 1前言 对硝基苯胺,黄色针状结晶,高毒,易升华。微溶于冷水,溶于沸水、乙醇、乙醚、苯和酸溶液。广泛应用于染料工业的人工合成化学物,是多种印染及医药化工品的中间体,也可用于分析试剂。操作时需穿戴防护措施,避免释放至环境。 工业生产对硝基苯胺。可采用乙酰苯胺硝化、水解的方法,也可用对硝基氯苯氨解的方法。 1. 以乙酰苯胺为原料,经硝化、水解而制得。原料消耗定额:乙酰苯胺1210kg/t、硝酸(90%)580kg/t、硫酸3620kg/t、液碱(30%)660kg/t。 2. 以对硝基氯苯为原料,可采用高压釜间歇法生产,也可采用管道反应器连续化生产,收率都在94%左右。原料消耗定额:对硝基氯苯(97%)1170kg/t、氨水(28%)700kg/t 高毒。可引起比苯胺更强的血液中毒。如果同时存在有机溶剂或在饮酒后,这种作用更为强烈。急性中毒表现为开始头痛、颜面潮红、呼吸急促,有时伴有恶心、呕吐,之后肌肉无力、发绀、脉搏频弱及呼吸急促。皮肤接触后会引起湿疹及皮炎。大鼠经口LD50为1410mg/kg 2实验目的 1掌握由苯胺设计合成对硝基苯胺的原理 2、掌握邻硝基苯胺和对硝基苯胺的分离方法 3、学会对有毒药品的操作和处理 3反应中各步化合物的物理性质 化合物名称分子量性状熔点℃沸点℃溶解度水乙醇乙醚 苯胺93.12 无色油状液体-6.3 184 微溶溶溶 乙酸酐 102.09 无色透明液体-73.1 138.6 微溶溶溶

乙酰苯胺135.16 斜方晶体133.4 305 微溶于冷水,溶于热水溶溶 对硝基乙酰苯胺180.16 无色晶体100 215.6 微溶于冷水,易溶于沸水溶溶 邻硝基乙酰苯胺180.16 淡黄色片状94 100 微溶于冷水,易溶于沸水溶溶 对硝基苯胺138.12 淡黄色针状148.5 331.7 微溶于冷水,易溶于沸水溶溶 邻硝基苯胺138.12 橙黄色针状69.7 284.5 微溶于冷水,易溶于沸水溶溶 4实验原理 先以苯胺为原料,经乙酰化合成乙酰苯胺,再经过硝化,水解得到邻硝基苯胺和对硝基苯胺的混合物,再通过蒸馏,柱层析,或水蒸气蒸馏分离即可得到对硝基苯胺 1乙酰苯胺的制备 乙酸和苯胺的反应是可逆的,且反应速率较慢,可采用乙酸过量的方法和利用分馏柱将反应中生成的水蒸除,使平衡向水生成的方向移动而提高乙酰苯胺的产率 2、硝化反应

对硝基苯胺的制备

对硝基苯胺的制备(一) 一、实验目的 了解芳香族硝基化合物的制备方法,尤其是由芳胺制备芳香族硝基化合物的方法。 二、实验原理 主反应: 副反应: 三、实验药品 乙酰苯胺5g (0.037mol ),硝酸(d =1.40)2.2mL (0.032mol ),浓硫酸,冰醋酸,乙醇,碳酸钠,20%氢氧化钠溶液。 四、实验仪器 锥形瓶,烧杯,滴管,抽滤装置。 五、实验步骤 1.对硝基乙酰苯胺的制备 在100ml 锥形瓶内,放入5g 乙酰苯胺和5mL 冰醋酸[1]。用冷水冷 却,一边摇动锥形瓶,一边慢慢地加入10mL 浓硫酸。乙酰苯胺逐 渐溶解。将所得溶液放在冰盐浴中冷却到0~2℃。 在冰盐浴中用2.2mL 浓硝酸和1.4mL 浓硫酸配置混酸。一边摇动 锥形瓶,一边用吸管慢慢地滴加此混酸,保持反应温度不超过5℃ [2]。 从冰盐浴中取出锥形瓶,在室温下放置30min ,间歇摇荡之。在搅 拌下把反应混合物以细流慢慢地倒入20mL 水和20g 碎冰的混合物 中,对硝基乙酰苯胺立刻成固体析出。放置约10min ,减压过滤, 尽量挤压掉粗产品中的酸液,用冰水洗涤三次,每次用10mL 。称 取粗产品0.2g (样品A ),放在空气中晾干。其余部分[3]用95%乙醇进行重结晶[4]。减压过滤从乙醇中析出的对硝基乙酰苯胺,用少许冷乙醇洗涤,尽量压挤去乙醇。将得到的对硝基乙酰苯胺(样品B )放在空气中晾干。 将所得乙醇母液在水浴上蒸发到其原体积的2/3。如有不溶物,减压过滤。保存母液(样品+CH 3COOH O 2N NH 2H 2SO 4H 2SO 4H 2O +O 2N NHCOCH 3H 2O ++O 2N NHCOCH 3HONO 2 NHCOCH 3+CH 3COOH NHCOCH 3NO 2H 2SO 4H 2SO 4 H 2O +NHCOCH 3H 2O ++NH 2HONO 2 NHCOCH 3

2,6-二硝基苯胺

2,6-二硝基苯胺化学品安全 技术说明书 第一部分:化学品名称化学品中文名称:2,6-二硝基苯胺 化学品英文名称:2,6-dinitroaniline 技术说明书编码:656CAS No.: 606-22-4 分子式: C 6H 5N 3O 4分子量:183.13第二部分:成分/组成信息 有害物成分含量CAS No.第三部分:危险性概述健康危害:吸入、口服或经皮肤吸收后,可引起中毒死亡。对眼睛、粘膜、呼吸道及皮肤有刺激作用。吸收进入体内引起高铁血红蛋白血症,出现紫绀。中毒表现有恶心、眩晕、头痛等。 环境危害:对环境有危害,对水体可造成污染。燃爆危险:本品可燃,有毒,具刺激性。第四部分:急救措施皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。就医。眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。食入:饮足量温水,催吐。就医。第五部分:消防措施危险特性:遇明火、高热可燃。受热分解产生有毒的烟气。与强氧化剂接触可发生化学反应。具有爆炸性,但只有在强起爆药引爆下才能起爆。有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。灭火方法:采用雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土灭火。第六部分:泄漏应急处理应急处理:隔离泄漏污染区,限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服。小量泄漏:用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。大量泄漏:收集回收或运至废物处理场所处置。第七部分:操作处置与储存 有害物成分 含量 CAS No.: 2,6-二硝基苯胺 606-22-4

邻硝基苯胺和对硝基苯胺的制备(二)

苏州大学化学化工学院课程教案 [实验名称] 邻硝基苯胺和对硝基苯胺的制备(二) [教学目标] 巩固薄层层析,掌握水蒸气蒸馏及柱层析分离的操作技能。 [教学重点] 水蒸气蒸馏及柱层析分离的原理和操作技术。 [教学难点] 水蒸气蒸馏及柱层析分离的原理、应用和操作技术。 [教学方法] 讨论法,演示法,讲述法 [教学过程] [引言] 【实验内容】邻硝基苯胺和对硝基苯胺的制备(二) 【实验目的】巩固薄层层析,掌握水蒸气蒸馏及柱层析分离的操作技能 [讲述] 【实验理论:水蒸气蒸馏】 ?水蒸气蒸馏:有机物与水一起共热,当体系总的蒸气压等于大气压力时,体系沸腾,此时,有机物在低于100 o C的温度下随蒸气一起蒸出来,这样的操作叫做水蒸气蒸馏。 ?水蒸气蒸馏的用途及适用场合: 水蒸气蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法,常用于下列场合:(1)某些沸点高的有机化合物,在常压蒸馏虽可与副产品分离,但易将其破坏。 (2)混合物中含有大量树枝状杂质或不挥发性杂质,采用蒸馏、萃取等方法都难于分离;(3)从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。 ?被提纯物质必须具备以下几个条件: (1)不溶或难溶于水; (2)共沸腾下与水不发生化学反应; (3)在100 o C左右时,必须具有一定的蒸气压[至少666.5 ~ 1333 Pa(5 ~ 10 mmHg)] [演示]【实验装置图】 水蒸气蒸馏装置包括:水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接受器四个部分。1.水蒸气发生器中用一根玻璃管作为安全管,通过其中水面的高低可判断整个水蒸气蒸馏系统是否通畅。若安全管水位快速升高,则说明系统阻塞,应立即松开弹簧夹[1],移去热源,拆下装置进行检查、处理。 2.玻璃三通(T型管)用来除去水蒸气中冷凝下来的水,和T型管相连的左、右水蒸气流通管尽可能短些,以减少水蒸气的冷凝。

对硝基苯胺的合成

实验三对硝基苯胺的合成 一、对硝基乙酰苯胺的合成 【反应式】 NHCOCH3 3 24 NHCOCH3 2 【主要试剂】 乙酰苯胺 3.0 g, 浓硝酸2 mL, 浓硫酸, 无水碳酸钠 【实验步骤】 在一个盛有8 mL浓硫酸的100 mL烧杯中,室温搅拌下分批加入3 g干燥的乙酰苯胺,充分搅拌使之完全溶解。把烧杯置于冰水浴中,使乙酰苯胺的硫酸溶液冷却至0℃。然后在充分搅拌下用滴管慢慢地滴加2 mL浓硝酸,使硝化温度不超过5 ℃。加完硝酸后,原温度下再继续搅拌30 min. 然后在搅拌下,把反应混合液以细流慢慢倒入盛有12 mL水和12 g 碎冰的250 mL烧杯中,粗对硝基乙酰苯胺就立刻成固体析出.放置约10 min,冷却后,减压抽滤,尽量挤压掉粗产品中的酸液,用30 mL冰水分两次洗涤,以便除去酸。 将粗产物倒入一个盛25 mL水的250 mL烧杯中,在不断搅拌下,分几次加入碳酸钠粉末,直到混合物呈碱性(pH约为10),再加入约25水。将反应混合物加热至沸腾。这时,对硝基乙酰苯胺不水解,而邻硝基乙酰胺则水解为邻硝基苯胺。混合物稍冷却后(不低于50 ℃),迅速进行减压过滤,尽量挤压掉溶于碱性溶液的邻硝基苯胺,再用热水(60-70 ℃)洗涤滤饼,尽量抽干。取出对硝基乙酰苯胺,继续下面实验。 二、对硝基苯胺的合成 【反应式】 H SO NHCOCH3 2 Na2SO4 NH3SO4H- 2 NaOH NH2 2 + 【主要试剂】 50%硫酸,40%氢氧化钠。 【实验步骤】 将上面所得的对硝基乙酰苯胺粗品转入100 mL的圆底烧瓶中,加入15 mL 50%硫酸和两粒沸石,装上回流冷凝管,在石棉网上加热回流25 min。反应混合物变透明的溶液。冷却后,倒入100 mL的冰水中。若有沉淀析出(可能为较难溶于稀硫酸的邻硝基苯胺)减压

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