氧化铝热重TGA坩埚的清洗

坩埚的清洗

Al2O3坩埚：

将坩埚放入40%到60%的盐酸+10%的硝酸和水（摩尔浓度）的混合溶液

中浸泡24小时。煮沸3小时。冷却后用清水冲洗，必要的话使用超声

波清洗。

将坩埚放入2%到5%（摩尔浓度）的氨水中煮沸后用清水冲洗，然后在

蒸馏水中煮沸1小时，最后将坩埚加热到1500?C。

铂坩埚：

将坩埚放入HF溶液中浸泡24小时。煮沸3小时。冷却后用清水冲洗，

必要的话使用超声波。再用清水冲洗。然后放入蒸馏水中煮沸1小时，

最后将坩埚加热到900?C。

氧化铝坩埚清洗

1、常温下，将坩埚在王水（浓盐酸：浓硝酸=4~6:1）中浸泡24小时

2、加热沸腾3小时，将坩埚取出，冷却后用清水冲洗。必要时可用超声清洗

3、将坩埚置于2~5%NH3中煮沸约3小时。

4、冷却后用清水洗涤。

5、将坩埚在去离子水中煮沸1小时

6、冷却、干燥后将坩埚煅烧至1500?C

7、

实验室常用坩埚及其使用注意事项

实验室常用坩埚及其使用注意事项 目录 一、铂坩埚 (1) 二、金坩埚 (2) 三、银坩埚 (3) 四、镍坩埚 (3) 五、铁坩埚 (4) 六、聚四氟乙烯坩埚 (4) 七、瓷坩埚 (5) 八、刚玉坩埚 (5) 九、石英坩埚 (6) 实验室常用坩埚及其使用注意事项 一、铂坩埚 铂又称白金，价格比黄金贵，因其具有许多优良的性质，故经常使用。铂的熔点高达1774℃，化学性质稳定，在空气中灼烧后不发生化学变化，也不吸收水分，大多数化学试剂对它无侵蚀作用。 1、特性 能耐氢氟酸和熔融的碱金属碳酸盐的腐蚀是铂有别于玻璃、瓷等的重要性质，因而常将其用于沉淀灼烧称重、氢氟酸熔样以及碳酸盐的熔融处理。 铂在高温下略有一些挥发性，灼烧时间久后要加以校正。100cm2面积的铂在1200℃灼烧1h约损失1mg。铂在900℃以下基本不挥发。 2、铂器皿的使用应遵守下列规则 （1）对铂的领取、使用、消耗和回收都要制定严格的制度。 （2）铂质地软，即使含有少量铑铱的合金也较软，所以拿取铂器皿时勿太用力，以免其变形。在脱熔块时，不能用玻璃棒等尖锐物体从铂器皿中刮取，以免损伤内壁；也不能将热的铂器皿骤然放入冷水中，以免发生裂纹。已变形的铂坩埚或器皿可用其形状相吻合的水模进行校正（但已变脆的碳化铂部分要均匀用力矫正），铂坩埚变形时，可放在木板上，一边滚动，一边用牛角匙压坩埚内壁整形。

（3）铂器皿在加热时，不能与其它任何金属接触，因为在高温下铂易与其它金属生成合金，所以，铂坩埚必须放在铂三角架上或陶瓷、粘土、石英等材料的支持物上灼烧，也可放在垫有石棉板的电热板或电炉上加热，但不能直接与铁板或电炉丝接触。因为在高温下铁易与铂形成合金，还原性气体能与铂形成碳化铂，使铂坩埚变脆。所用的坩埚钳子应该包有铂头，镍或不锈钢的钳子只能在低温时方可使用。滤纸如在铂坩埚中灼烷，应在低温和空气充足的情况下，让炭化的滤纸完全燃烧后，才能提高温度。 （4）下列的物质不能直接侵蚀或与其它物质共存下侵蚀铂，在使用铂器皿时应避免与这些物质接触 易被还原的金属、非金属及其化合物，如银、汞、铅、铋、锑、锡和铜的盐类在高温下易被还原成金属，可与铂形成低熔点合金；硫化物和砷、磷的化合物可被滤纸、有机物或还原性气体还原，生成脆性磷化铂及硫化铂。 固体碱金属的氧化物和氢氧化物、氧化钡、碱金属的硝酸盐、亚硝酸盐和氰化物等，在加热或熔融时对铂有腐蚀性。碳酸钠、碳酸钾和硼酸钠可以在铂器皿中熔融，但碳酸锂不能。 卤素及可能产生卤素的混合溶液，如王水、溴水、盐酸与氧化剂（高锰酸钾、铬酸盐和二氧化锰等）的混合物、三氯化铁能与铂发生作用。 碳在高温时，能与铂作用形成碳化铂。铂器皿若放在碳硅棒电炉内，因有必要的通气装置；若用火焰加热时，只能用不发光的氧化焰，不能与带烟或发黄光的还原火焰接触，亦不准接触蓝色火焰，以免形成碳化铂而变脆。在铂器皿中灰化滤纸时，不可使滤纸着火。 成分和性质不明的物质不能在铂器皿中加热或处理。 铂器皿应保持内外清洁和光亮。经长久灼烧后，由于结晶关系，外表可能变灰，必须及时注意清洁，否则日久后杂质会深入内部而使铂器皿变脆而破坏。 3、铂器皿的清洗方法 铂坩埚内、外壁应经常保持清洁和光亮。使用过的铂坩埚可用1：1HCl溶液煮沸清洗。如清洗不净，可用焦硫酸钾于铂器皿中在较低温度熔融5~10 min，把熔融物倒掉后，再将铂 器皿在盐酸溶液中浸煮。假使用K 2S 2 O 7 处理无效，可用Na 2 CO 3 或硼砂熔融。如仍有污点，则可 用沙布包潮湿的细砂（通过100目筛即0.149mm筛孔），轻轻擦拭铂坩埚以恢复其表面的光泽。 二、金坩埚 金的价格较铂便宜，且不受碱金属氢氧化物和氢氟酸的侵蚀，故常用来代替铂器皿。但

实验室常用坩埚及其使用注意事项

实验室常用坩埚及其使用注意事项 1 2020年4月19日

实验室常见坩埚及其使用注意事项 目录 一、铂坩埚 (1) 二、金坩埚 (2) 三、银坩埚 (3) 四、镍坩埚 (3) 五、铁坩埚 (4) 六、聚四氟乙烯坩埚 (4) 七、瓷坩埚 (5) 八、刚玉坩埚 (5) 九、石英坩埚 (6) 实验室常见坩埚及其使用注意事项 一、铂坩埚 铂又称白金，价格比黄金贵，因其具有许多优良的性质，故经常使用。铂的熔点高达1774℃，化学性质稳定，在空气中灼烧后不发生化学变化，也不吸收水分，大多数化学试剂对它无侵蚀作用。 1、特性 ?能耐氢氟酸和熔融的碱金属碳酸盐的腐蚀是铂有别于玻璃、瓷等的重要性质，因而常将其用于沉淀灼烧称重、氢氟酸熔样以及碳酸盐的熔融处理。

?铂在高温下略有一些挥发性，灼烧时间久后要加以校正。100cm2面积的铂在1200℃灼烧1h约损失1mg。铂在900℃以下基本不挥发。 2、铂器皿的使用应遵守下列规则 （1）对铂的领取、使用、消耗和回收都要制定严格的制度。 （2）铂质地软，即使含有少量铑铱的合金也较软，因此拿取铂器皿时勿太用力，以免其变形。在脱熔块时，不能用玻璃棒等尖锐物体从铂器皿中刮取，以免损伤内壁；也不能将热的铂器皿骤然放入冷水中，以免发生裂纹。已变形的铂坩埚或器皿可用其形状相吻合的水模进行校正（但已变脆的碳化铂部分要均匀用力矫正），铂坩埚变形时，可放在木板上，一边滚动，一边用牛角匙压坩埚内壁整形。 （3）铂器皿在加热时，不能与其它任何金属接触，因为在高温下铂易与其它金属生成合金，因此，铂坩埚必须放在铂三角架上或陶瓷、粘土、石英等材料的支持物上灼烧，也可放在垫有石棉板的电热板或电炉上加热，但不能直接与铁板或电炉丝接触。因为在高温下铁易与铂形成合金，还原性气体能与铂形成碳化铂，使铂坩埚变脆。所用的坩埚钳子应该包有铂头，镍或不锈钢的钳子只能在低温时方可使用。滤纸如在铂坩埚中灼烷，应在低温和空气充分的情况下，让炭化的滤纸完全燃烧后，才能提高温度。 （4）下列的物质不能直接侵蚀或与其它物质共存下侵蚀铂，在使用铂器皿时应避免与这些物质接触 ?易被还原的金属、非金属及其化合物，如银、汞、铅、铋、锑、锡和铜的盐类在高温下易被还原成金属，可与铂形成低熔点合金；硫化物和砷、磷的化合物可被滤纸、有机物或还原性气体还原，生成脆性磷化铂及硫化铂。

高中化学常用坩埚分类及用法

铁坩埚：在熔融NaOH等强碱性物质时会用到铁坩埚，但因易生锈和氧化等问题，使用并不广泛，仍然以不活泼 金属坩埚为主。 铸铁坩埚：是生铁翻铸而成，用于熔化铝合金、锌合金、铅合金、锡合金、锑合金等金属的皿器，比铁坩埚更加 耐用。 石英坩埚： 1.石英坩埚可在1650度以下使用，分透明和不透明两种。用电弧法制的半透明石英坩埚是拉制大直径单 晶硅，是发展大规模集成电路必不可少的基础材料。当今，世界半导体工业发达国家已用此坩埚取代了小的透明 石英坩埚。它具有高纯度、耐温性强、尺寸大、精度高、保温性好、节约能源、质量稳定等优点。 2、不能和HF接触，高温时，极易和苛性碱及碱金属的碳酸盐反应。 3.石英坩埚适于用K2S2O7，KHSO4作熔剂熔融样品和用Na2S207(先在212度烘干)作熔剂处理样品。 4.石英质脆，易破，使用时要注意。 5.除HF外，普通稀无机酸可用作清洗液。 瓷坩埚： 1.可耐热1200度左右使用 2.适用于K2S2O7等酸性物质熔融样品。 3.一般不能用于以NaOH、Na2O2、Na2CO3等碱性物质作熔剂熔融，以免腐蚀瓷坩埚。瓷坩埚不能和氢 氟酸接触。 4.瓷坩埚一般可用稀盐酸煮沸清洗涤。 石墨坩埚： 石墨坩埚的主体原料，是结晶形天然石墨。故它保持着天然石墨原有的各种理化特性。 石墨坩埚具有良好的热导性和耐高温性，在高温使用过程中，热膨胀系数小，对急热、急冷具有一定抗应 变性能。对酸，碱性溶液的抗腐蚀性较强，具有优良的化学稳定性。 石墨坩埚，因具有以上优良的性能，所以在冶金、铸造、机械、化工等工业部门，被广泛用于合金工具钢 的冶炼和有色金属及其合金的熔炼。并有着较好的技术经济效果。 碳化硅坩埚： 碳化硅坩埚为一陶瓷深底的碗状容器。当有固体要以大火加热时，就必须使用坩埚。因为它比玻璃器皿更能 承受高温。坩埚使用时通常不会把熔化的东西放的太满，以防止受热物跳出，并让空气能自由进出以进行可能的 氧化反应。坩埚因其底部很小，一般需要架在泥三角上才能以火直接加热。坩埚在铁三角架上用正放或斜放皆可，视实验的需求可以自行安置。坩埚加热后不可立刻将其置于冷的金属桌面上，以避免它因急剧冷却而破裂。也不 可立即放在木质桌面上，以避免烫坏桌面或是引起火灾。正确的作法为留置在铁三角架上自然冷却，或是放在石 棉网上令其慢慢冷却。坩埚的取用请阅坩埚钳。碳化硅坩埚的相关供应信息由大城县津大坩埚厂发布碳化硅石墨 坩埚采用了国际最新工艺等静压成型法和严格的质量保证检测系统，选用高级耐火原材料，高科技配方开发出新 一代高品质的碳化硅坩埚，本产品具有体积密度大、耐高温、传热快、耐酸碱侵蚀、高温强度大、抗氧化性能高 等特点,使用寿命是粘土石墨坩埚的3倍。

各种坩埚简介

常用坩埚的使用和维护 (一)铂坩埚 1．铂是一种贵重金属，焙点约为1770度，质软，使用时不要用手捏，以防变形。也不能用玻璃棒捣刮铂坩埚内壁，以防损伤。也不要将红热的铂坩埚放人冷水中骤冷。 2．铂坩埚的加热和灼烧，均应在垫有石棉板或陶瓷板的电炉或电热板上进行，或在煤气灯的氧化焰上进行，不能与电炉丝、铁板及还原焰接触，因为在高温下铁易与铂形成合金，还原性气体能与铂形成碳化铂，使铂坩埚变脆。滤纸如在铂坩埚中灼烷，应在低温和空气充足的情况下，让炭化的滤纸完全燃烧后，才能提高温度. 3．Pb 、Bi、Sb、Sn、Ag、Hg的化合物、硫化物、磷和砷的化合物等，在高温时容易被滤纸的炭或火馅的还原气体还原为相应的金属和非金属元素，它们与铂形成合金或化合物，从而损坏铂坩埚。所以，上述金属和非金属及其化合物不能在铂坩埚内灼烧或熔触。 4．卤素和能析出卤素的物质如王水、HCI，以及某些氧化剂的混合物，对铂坩埚均有侵蚀作用。 5．碱金属氧化物、氢氧化物、硝酸盐、亚硝酸盐、氰化物、氧化钡等在高温熔融时能侵蚀铂坩埚。用碳酸钠和碳酸钾，对铂坩埚无侵蚀作用。 6．组分不明的试样不能使用铂坩埚加热或熔融。 7．铂坩埚内、外壁应经常保持清洁和光亮。使用过的铂坩埚可用1：1HCl溶液煮沸清洗。如清洗不净，可用K2S207低温熔融5—10分钟，假使用K2S207处理无效，可用Na2C0 3或硼砂熔融。如仍有污点，则可用沙布包100筛孔以上的海沙加水润湿后，轻轻擦拭铂坩埚以恢复其表面的光泽。 8．热的铂坩埚要用铂坩埚夹取。 9．铂坩埚变形时，可放在木板上，一边滚动，一边用牛角匙压坩埚内壁整形。 (二)镍坩埚 1．镍的熔点为1455度，镍的抗碱性和抗侵蚀能力较强，故常用镍坩埚熔融铁合金、矿渣、粘土，耐火材料等。 2．用镍坩埚熔样温度不宜超过700度，因在高温时，镍易被氧化。

热重分析仪TGA—DSC

什么是热分析？ 热分析是在程序温度（指等速升温、等速降温、恒温或等级升温等）控制下测量物质的物理性质随温度的变化，用于研究物质在某一特定温度时所发生的热学、力学、声学、光学、电学、磁学等物理参数的变化。由此进一步研究物质的结构和性能。 热重法：在程序温度控制下测量试样的质量随温度变化的一种技术。 用途：用来测量金属络合物的降解、物质的脱水、分解等 垂线：很容易折损，而又价额昂贵。每次做完样后的清洗要小心。 垂线的清洁 如右图所示，用针筒抽取乙醇冲洗。如果乙醇不能清洁，也可选用其他的溶剂清洗。操作时，加热炉要放回机器内，以免溶液滴到加热炉内。 切忌用火烤，会造成不可逆的仪器损坏。 支撑管的清洁 可以用镊子垂直方向小心取出，注意不要碰到加热模块。然后可以用乙醇清洗，如果还是擦不干净，也可以用洗液泡。 然后擦干放加热炉即可 样品托盘及挂钩 清洁时，用黑色小板托住样品托盘后再取下。然后分别用酒精灯灼烧切忌， 不能放在一起烧，因为挂钩很细，加热后变软，如果还加上托盘重量，就很容易变形。

TGA 图怎么看？ TGA 举例1： 取点规则，一般在平 台的两边。 失重线，纵坐标为重量剩 余百分比。 微分线，由失重线的失重速度快慢所得到，即△W/△T 如有特殊报告要求，也可以选△Y ，△X ，Onset 等。 横坐标也可以是时间，如果这时作微分线，那微 分线得意思就是△W/△Time 80℃-120℃左右，一般为游离水的失重造成

TGA举例2 TGA举例3 这个失重的开时温度比前一个要早一些。推测它的失重是由水或某种有机溶剂的残留引起的。 30℃-60℃可能是因为有 机溶剂引起的失重，列入 乙醇等。 150℃和300℃是样品的分部分解 引起的

热重分析仪方法

热重分析仪方法 当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质，（如CuSO4·5H2O中的结晶水）。从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O 中的5个结晶水是分三步脱去的。通过TGA 实验有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重分析通常可分为两类：动态(升温)和静态(恒温)。热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线)，TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度(或时间)作横坐标，自左至右表示温度(或时间)增加。 热重分析仪的工作原理 热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。 最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。 影响热重分析的因素 试样量和试样皿 热重法测定，试样量要少，一般2～5mg。一方面是因为仪器天平灵敏度很高(可达0．1μg)，另一方面如果试样量多，传质阻力越大，试样内部温度梯度大，甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温，使TG曲线发生变化，粒度也是越细越好，尽可能将试样铺平，如粒度大，会使分解反应移向高温。 试样皿的材质，要求耐高温，对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的，即不能有反应活性和催化活性。通常用的试样皿有铂金的、陶瓷、石英、玻璃、铝等。特别要注意，不同的样品要采用不同材质的试样皿，否则会损坏试样皿，如：碳酸钠会在高温时与石英、陶瓷中的SiO2反应生成硅酸钠，所以像碳酸钠一类碱性样品，测试时不要用铝、石英、玻璃、陶瓷试样皿。铂金试样皿，对有加氢或脱氢的有机物有活性，也不适合作含磷、硫和卤素的聚合物样品，因此要加以选择。 升温速率

实验室常用坩埚简介

实验室常用坩埚简介 （一）铂坩埚 1．铂是一种贵重金属，焙点约为1770度，质软，使用时不要用手捏，以防变形。也不能用玻璃棒捣刮铂坩埚内壁，以防损伤。也不要将红热的铂坩埚放人冷水中骤冷。 2．铂坩埚的加热和灼烧，均应在垫有石棉板或陶瓷板的电炉或电热板上进行，或在煤气灯的氧化焰上进行，不能与电炉丝、铁板及还原焰接触，因为在高温下铁易与铂形成合金，还原性气体能与铂形成碳化铂，使铂坩埚变脆。滤纸如在铂坩埚中灼烷，应在低温和空气充足的情况下，让炭化的滤纸完全燃烧后，才能提高温度. 3．Pb、Bi、Sb、Sn、Ag、Hg的化合物、硫化物、磷和砷的化合物等，在高温时容易被滤纸的炭或火馅的还原气体还原为相应的金属和非金属元素，它们与铂形成合金或化合物，从而损坏铂坩埚。所以，上述金属和非金属及其化合物不能在铂坩埚内灼烧或熔触。 4．卤素和能析出卤素的物质如王水、HCI，以及某些氧化剂的混合物，对铂坩埚均有侵蚀作用。 5．碱金属氧化物、氢氧化物、硝酸盐、亚硝酸盐、氰化物、氧化钡等在高温熔融时能侵蚀铂坩埚。用碳酸钠和碳酸钾，对铂坩埚无侵蚀作用。 6．组分不明的试样不能使用铂坩埚加热或熔融。 7．铂坩埚内、外壁应经常保持清洁和光亮。使用过的铂坩埚可用1：1HCl溶液煮沸清洗。如清洗不净，可用K2S2O7低温熔融5—

10分钟，假使用K2S2O7处理无效，可用Na2CO3或硼砂熔融。如仍有污点，则可用沙布包100筛孔以上的海沙加水润湿后，轻轻擦拭铂坩埚以恢复其表面的光泽。 8．热的铂坩埚要用铂坩埚夹取。 9．铂坩埚变形时，可放在木板上，一边滚动，一边用牛角匙压坩埚内壁整形。 （二）镍坩埚 1．镍的熔点为1455度，镍的抗碱性和抗侵蚀能力较强，故常用镍坩埚熔融铁合金、矿渣、粘土，耐火材料等。 2．用镍坩埚熔样温度不宜超过700度，因在高温时，镍易被氧化。 3、镍坩埚不能用于沉淀的灼烧。 4、镍坩埚适用于NaOHNa2O2、Na2CO3NaHCO3以及含有有KNO3的碱性溶剂熔融样品，不适用于KHSO4或NaHS04、K2S2O7或Na2S2O7等酸性溶剂以及含硫的碱性硫化物熔剂熔融样品。 5．熔融状态的A1、Zn、Pb、Sn、Hg等金属盐，都能使镍坩埚变脆。硼砂也不能在镍坩埚中熔融。 6．镍坩埚中常含有微量铬，使用时应注意。 7、新的镍坩埚应先在马弗炉中灼烧成蓝紫色，除去表面的油污，然后用1：20HCl煮沸片刻，再用水冲洗干净。 （三）铁坩埚 1、铁的熔点1300度。 2．铁坩埚在使用前应先进行钝化处理。即先用稀HCl洗，后用

高中化学常用坩埚分类与用法

铁坩埚：在熔融 NaOH 等强碱性物质时会用到铁坩埚，但因易生锈和氧化等问题，使用并不广泛，仍然以不活泼 金属坩埚为主。 铸铁坩埚：是生铁翻铸而成，用于熔化铝合金、锌合金、铅合金、锡合金、锑合金等金属的皿器，比铁坩埚更加 耐用。 石英坩埚： 1.石英坩埚可在 1650 度以下使用，分透明和不透明两种。用电弧法制的半透明石英坩埚是拉制大直径单晶 硅，是发展大规模集成电路必不可少的基础材料。当今，世界半导体工业发达国家已用此坩埚取代了小的透明 石英坩埚。它具有高纯度、耐温性强、尺寸大、精度高、保温性好、节约能源、质量稳定等优点。 2、不能和HF 接触，高温时，极易和苛性碱及碱金属的碳酸盐反应。 3.石英坩埚适于用K2S2O7 ， KHSO4 作熔剂熔融样品和用Na2S207( 先在 212 度烘干 )作熔剂处理样品。 4.石英质脆，易破，使用时要注意。 5.除 HF 外，普通稀无机酸可用作清洗液。 瓷坩埚： 1.可耐热 1200 度左右使用 2.适用于 K2S2O7等酸性物质熔融样品。 3.一般不能用于以NaOH 、 Na2O2 、Na2CO3等碱性物质作熔剂熔融，以免腐蚀瓷坩埚。瓷坩埚不能和氢氟酸接触。 4.瓷坩埚一般可用稀盐酸煮沸清洗涤。 石墨坩埚： 石墨坩埚的主体原料，是结晶形天然石墨。故它保持着天然石墨原有的各种理化特性。 石墨坩埚具有良好的热导性和耐高温性，在高温使用过程中，热膨胀系数小，对急热、急冷具有一定抗应 变性能。对酸，碱性溶液的抗腐蚀性较强，具有优良的化学稳定性。 石墨坩埚，因具有以上优良的性能，所以在冶金、铸造、机械、化工等工业部门，被广泛用于合金工具钢 的冶炼和有色金属及其合金的熔炼。并有着较好的技术经济效果。 碳化硅坩埚： 碳化硅坩埚为一陶瓷深底的碗状容器。当有固体要以大火加热时，就必须使用坩埚。因为它比玻璃器皿更能 承受高温。坩埚使用时通常不会把熔化的东西放的太满，以防止受热物跳出，并让空气能自由进出以进行可能的 氧化反应。坩埚因其底部很小，一般需要架在泥三角上才能以火直接加热。坩埚在铁三角架上用正放或斜放皆可，视实验的需求可以自行安置。坩埚加热后不可立刻将其置于冷的金属桌面上，以避免它因急剧冷却而破裂。也不 可立即放在木质桌面上，以避免烫坏桌面或是引起火灾。正确的作法为留置在铁三角架上自然冷却，或是放在石 棉网上令其慢慢冷却。坩埚的取用请阅坩埚钳。碳化硅坩埚的相关供应信息由大城县津大坩埚厂发布碳化硅石墨 坩埚采用了国际最新工艺等静压成型法和严格的质量保证检测系统，选用高级耐火原材料，高科技配方开发出新 一代高品质的碳化硅坩埚，本产品具有体积密度大、耐高温、传热快、耐酸碱侵蚀、高温强度大、抗氧化性能高 等特点 ,使用寿命是粘土石墨坩埚的 3 倍。

热重分析仪

热重分析仪 热重分析仪 热重分析仪（Thermo Gravimetric Analyzer）是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是在程序控温下，测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质，（如CuSO4·5H2O中的结晶水）。从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。通过TGA 实验有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重分析通常可分为两类：动态(升温)和静态(恒温)。 热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线)，TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度(或时间)作横坐标，自左至右表示温度(或时间)增加。 热重分析仪原理 热重分析仪的工作原理 热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。 最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记

录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。 影响热重分析的因素 试样量和试样皿 热重法测定，试样量要少，一般2～5mg。一方面是因为仪器天平灵敏度很高(可达0．1μg)，另一方面如果试样量多，传质阻力越大，试样内部温度梯度大，甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温，使TG曲线发生变化，粒度也是越细越好，尽可能将试样铺平，如粒度大，会使分解反应移向高温。 试样皿的材质，要求耐高温，对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的，即不能有反应活性和催化活性。通常用的试样皿有铂金的、陶瓷、石英、玻璃、铝等。特别要注意，不同的样品要采用不同材质的试样皿，否则会损坏试样皿，如：碳酸钠会在高温时与石英、陶瓷中的SiO2反应生成硅酸钠，所以象碳酸钠一类碱性样品，测试时不要用铝、石英、玻璃、陶瓷试样皿。铂金试样皿，对有加氢或脱氢的有机物有活性，也不适合作含磷、硫和卤素的聚合物样品，因此要加以选择。 升温速率 升温速度越快，温度滞后越严重，如聚苯乙烯在N2中分解，当分解程度都取失重10％时，用1℃/min测定为357℃，用5℃/min测定为394℃相差3 7℃。升温速度快，使曲线的分辨力下降，会丢失某些中间产物的信息，如对含水化合物慢升温可以检出分步失水的一些中间物。 气氛的影响 热天平周围气氛的改变对TG曲线影响显著，CaCO3在真空、空气和CO 2三种气氛中的TG曲线，其分解温度相差近600℃，原因在于CO2是CaCO 3分解产物，气氛中存在CO2会抑制CaCO3的分解，使分解温度提高。 聚丙烯在空气中，150～180℃下会有明显增重，这是聚丙烯氧化的结果，在N2中就没有增重。气流速度一般为40ml／min，流速大对传热和溢出气体扩散有利。 挥发物的冷凝 分解产物从样品中挥发出来，往往会在低温处再冷凝，如果冷凝在吊丝式

各种坩埚的使用处理1

用1：1硝酸溶液洗涤，再用蒸馏水冲洗干净，然后置于180℃烘箱中干燥1h 结果偏低可能是沉淀晶粒太小，过滤时被滤过 热王水煮沸、发烟硫酸加热处理、硝酸钾/焦硫酸钾加热等多种处理方法，看你所欲处理的物质是有机的还是无机的。 坩埚是用极耐火的材料(如粘土、石墨、瓷土、石英或较难熔化的金属铁等)所制的器皿或熔化罐。坩埚可分为石墨坩埚、粘土坩埚和金属坩埚三大类。没有毒。参考百度百科 坩埚坩埚的特点1、传热性能好，与复合铁相当,与国内同等坩埚相比较，节约能源1/3。 2、使用周期长（长达三个月左右），减少停工待料时间。 3、与国外同型号产品比较性价比高80%以上,是国内普通坩埚质量的3—5倍。 4、员工操作简单，该坩埚上炉经烘干后使用（无论间断或者连续使用）均不需要对石墨坩埚作刷涂处理，不需要修补处理，铝液或铸件不增铁 [编辑本段]使用方法： 坩埚为一陶瓷深底的碗状容器。当有固体要以大火加热时，就必须使用坩埚。因为它比玻璃器皿更能承受高温。坩埚使用时通常会将坩埚盖斜放在坩埚上，以防止受热物跳出，并让空气能自由进出以进行可能的氧化反应。坩埚因其底部很小，一般需要架在泥三角上才能以火直接加热。坩埚在铁三角架上用正放或斜放皆可，视实验的需求可以自行安置。坩埚加热后不可立刻将其置于冷的金属桌面上，以避免它因急剧冷却而破裂。也不可立即放在木质桌面上，以避免烫坏桌面或是引起火灾。正确的作法为留置在铁三角架上自然冷却，或是放在石棉网上令其慢慢冷却。坩埚的取用请阅坩埚钳。 [编辑本段]主要用途： (1)溶液的蒸发、浓缩或结晶 (2)灼烧固体物质使用注意事项： (1)可直接受热，加热后不能骤冷，用坩埚钳取下 (2)坩埚受热时放在泥三角上(3)蒸发时要搅拌；将近蒸干时用余热蒸干坩埚可分为石墨坩埚、粘土坩埚和金属坩埚三大类。在石墨坩埚中，又有普型石墨坩埚、异型石墨坩埚、高纯石墨坩埚三种。各种类型的石墨坩埚，由于性能、用途和使用条件不同，所用的原料、生产方法、工艺技术和产品型号规格也都有所区别。石墨坩埚的主体原料，是结晶形天然石墨。故它保持着天然右墨原有的各种理化特性。即：具有良好的热导性和耐高温性，在高温使用过程中，热膨胀系数小，对急热、急冷具有一定抗应变性能。对酸，碱性溶液的抗腐蚀性较强，具有优良的化学稳定性。坩埚的型号规格较多，在应用时不受生产规模、批量大小和熔炼物质品种的限制，可任意选择，适用性较强，并可保证被熔炼物质的纯度。强科石墨坩埚，因具有以上优良的性能，所以在冶金、铸造、机械、化工等工业部门，被广泛用于合金工具钢的冶炼和有色金属及其合金的熔炼。并有着较好的技术经济效果。坩埚的种类大体分为三大类：第一类炼铜坩埚，其规格“号”，；第二类为炼铜合金坩埚，特圆形有100个号，圆形有100个号，第三种炼钢用的坩埚，有100个号。坩埚规格（大小），通常是用顺序号大小表示的，1号坩埚具有能熔化1000g 黄铜的容积，其重量为180g。坩埚在熔炼不同金属或合金时熔化量计算，可以坩埚的容重规格号，乘上相应金属和合金系数。坩埚的生产原料，可概括为三大类型。一是结晶质的天然石墨，二是可塑性的耐火粘土，三是经过煅烧的硬质高岭土类骨架熟料。近年来，开始采用耐高温的合成材料，如：碳化硅、氧化铝金刚砂及硅铁等做坩埚的骨架熟料。这种熟料对提高坩

常用坩埚的样品配伍禁忌

常用坩埚的样品配伍禁忌（2. 铂坩埚） 徐梁 耐驰仪器（上海）有限公司 下列物质将损坏氧化铝坩埚： ?卤素（Cl2，F2，Br2），王水 ?Li2CO3 [CO2释出之前] ?SiC，[1000℃以上] ?FeCl3 ?Be 合金[在熔点以上即开始挥发] ?HCl与氧化性物质（如铬酸，锰酸盐，三价铁盐，熔融盐）混合 ?还原性气氛 ?Pb，Zn，Sn，Ag，Au，Hg，Li, Na, K, Sb, Bi, Ni, Fe, steel, As, Si（形成合金） ?P, B ?Se [320℃以上（建议在测试完成后立即冷却并移去样品，以防止硒的挥发）] ?金属氧化物与还原性物质如C、有机物或H2等混合 ?S（使坩埚表面粗糙） ?碱金属的氢氧化物，碱金属的碳酸盐、硫酸盐、氰化物以及碱金属绕丹宁酸[较高温度下] ?KHSO4 [较高温度下] ?碳黑或单体碳 [1000℃以上] ?SiO2[还原性条件下] ?HBr, KCN溶液[较高温度下] ?不耐高温的氧化物 [1000℃以上] 白金坩埚对下列物质不具备抵抗力： ?KNO3与NaOH混合物 [700℃无空气存在情况下] ?KOH与K2S [700℃无空气存在情况下] ?LiCl [600℃下] ?Na2O2 [500℃无空气存在情况下] ?MgCl2，Ba(NO3)2 [700℃下] ?HBr，HI，H2O2（30%）与HNO3 [100℃下] ?KCl（熔融过程中的分解产物具有破坏性。熔点：768℃） 白金坩埚对下列物质抵抗力有限： ?KHF2，LiF，NaCl [900℃下] ?NaOH与NaNO3的混合物 [700℃无空气存在情况下] 注一、 以上列表不保证罗列了所有可能对坩埚有害的物质或反应。 注二、 所给出的各温度主要为文献值。由此，在实际的测试条件下可能在较低的温度下就会出现反应。建议对于可能有危害性的样品，先在其它炉体中作预试验。 注三、 - 12 -

试验12聚合物的热重分析TGA

实验7 聚合物的热重分析(TGA) 热重分析(TGA)是以恒定速度加热试样，同时连续地测定试样失重的一种动态方法。此外，也可在恒定温度下，将失重作为时间的函数进行测定。应用TGA可以研究各种气氛下高聚物的热稳定性和热分解作用，测定水分、挥发物和残渣，增塑剂的挥发性，水解和吸湿性，吸附和解吸，气化速度和气化热；升华速度和升华热，氧化降解，缩聚高聚物的固化程度，有填料的高聚物或掺和物的组成，它还可以研究固相反应。因为高聚物的热谱图具有一定的特征性，它也可作为鉴定之用。 1. 实验目的 （1）了解热重分析法在高分子领域的应用。 （2）掌握热重分析仪的工作原理及其操作方法，学会用热重分析法测定聚合物的热分解温度T d。 2. 实验原理 热重分析法(thermogravimetric analysis，TGA)是在程序控温下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。现代热重分析仪一般由4部分组成，分别是电子天平、加热炉、程序控温系统和数据处理系统(微计算机)。通常，TGA谱图是由试样的质量残余率Y(％)对温度T的曲线(称为热重曲线，TG)和/或试样的质量残余率Y(％)随时间的变化率dY/dt(%/min)对温度T的曲线(称为微商热重法，DTG)组成，见图2－40。 温度/℃ 图2－40 TGA谱图 开始时，由于试样残余小分子物质的热解吸，试样有少量的质量损失，损失率为(100－Y1)％；经过一段时间的加热后，温度升至T1，试样开始出现大量的质量损失，直至T2，损失率达(Y1－Y2)％；在T2到T3阶段，试样存在着其他的稳定相；然后，随着温度的继续升高，试样再进一步分解。图2－40中T1称为分解温度，有时取C点的切线与AB延长线相交处的温度T1′作为分解温度，后者数值偏高。 TGA在高分子科学中有着广泛的应用。例如，高分子材料热稳定性的评定，共聚物和共

实验室常用坩埚及其使用注意事项

实验室常用坩埚及其使用注意事项 一、铂坩埚 铂又称白金，，价格比黄金贵，因其具有许多优良的性质，故经常使用。 铂的熔点高达1 774℃，化学性质稳定，在空气中灼烧后不发生化学变化，也不吸收水分，大多数化学试剂对它无侵蚀作用。 2、铂器皿的使用应遵守下列规则 （1）对铂的领取、使用、消耗和回收都要制定严格的制度。 （2）铂质地软，即使含有少量铑铱的合金也较软，所以拿取铂器皿时勿太用力，以免其变形。在脱熔块时，不能用玻璃棒等尖锐物体从铂器皿中刮取，以免损伤内壁；也不能将热的铂器皿骤然放入冷水中，以免发生裂纹。已变形的铂坩埚或器皿可用其形状相吻合的水模进行校正（但已变脆的碳化铂部分要均匀用力矫正） （3）铂器皿在加热时，不能与其它任何金属接触，因为在高温下铂易与其它金属生成合金，所以，铂坩埚必须放在铂三角架上或陶瓷、粘土、石英等材料的支持物上灼烧，也可放在垫有石棉板的电热板或电炉上加热，但不能直接与铁板或电炉丝接触。所用的坩埚钳子应该包有铂头，镍或不锈钢的钳子只能在低温时方可使用。 （4）下列的物质不能直接侵蚀或与其它物质共存下侵蚀铂，在使用铂器皿时应避免与这些物质接触 易被还原的金属、非金属及其化合物，如银、汞、铅、铋、锑、锡和铜的盐类在高温下易被还原成金属，可与铂形成低熔点合金；硫化物和砷、磷的化合物可被滤纸、有机物或还原性气体还原，生成脆性磷化铂及硫化铂。 不得在铂坩埚中加热熔融碱金属的氧化物，氢氧化物，氧化钡，硫代硫酸钠。含磷及含大量硫的物质，碱金属的硝酸盐，亚硝酸盐，氯化物，氰化物等高温下与铂生成脆性磷化铂，硫化铂等，且都能侵蚀铂。 不得处理卤素及能分解出卤素的物质，如王水，溴水，盐酸与氧化剂如氯酸盐、硝酸盐、高锰酸盐、二氧化锰、铬酸盐、亚硝酸盐等的混和物及卤化物和氧化剂的混和物。三氯化铁对铂有很显著的侵蚀作用铂皿使用时间长后，表面会有一层薄层结晶，必须及时清除，防止深入到内部，可以在稀盐酸或稀硝酸中煮沸，盐酸约1-1.2mol/l，应不含硝酸、硝酸盐、卤素等氧化剂。如果用稀酸不能清洗，则用焦磷酸钾，碳酸钠或硼砂熔融清洗如仍有污点，或表面发乌，则用通过100目的无尖锐棱角的细沙（最好用海砂）用水润湿进行轻轻摩擦，使表面恢复光泽。 二、金坩埚 金的价格较铂便宜，且不受碱金属氢氧化物和氢氟酸的侵蚀，故常用来代替铂器皿。 但金的熔点较低（1 063℃），故不能耐高温灼烧，一般须低于700℃使用。硝酸铵对金有明显的侵蚀作用，王水也不能与金器皿接触。 金器皿的使用原则，与铂器皿基本相同。 三、银坩埚 1、特性 银器皿价格相对低廉，也不受氢氧化钾（钠）的侵蚀，在熔融状态仅在接近空气的边缘处略有侵蚀。 银的熔点为960 ℃，使用温度一般不超过750℃为宜，不能在火上直接加热。加热后表面会生成一层氧化银，在高温下不稳定，但在200℃以下稳定。刚从高温中取出的银坩埚不许立即用冷水冷却，以防产生裂纹。 3、浸提和洗涤

常用坩埚的使用和维护

铂金坩埚的使用和维护 1、铂是一种贵重金属，焙点约为1770度，质软，使用时不要用手捏，以防变形。也不能用玻璃棒捣刮铂坩埚内壁，以防损伤。也不要将红热的铂坩埚放人冷水中骤冷。 2、铂坩埚的加热和灼烧，均应在垫有石棉板或陶瓷板的电炉或电热板上进行，或在煤气灯的氧化焰上进行，不能与电炉丝、铁板及还原焰接触，因为在高温下铁易与铂形成合金，还原性气体能与铂形成碳化铂，使铂坩埚变脆。滤纸如在铂坩埚中灼烷，应在低温和空气充足的情况下，让炭化的滤纸完全燃烧后，才能提高温度。 3、铅、铋、锑、锡、银、汞的化合物、硫化物、磷和砷的化合物等，在高温时容易被滤纸的炭或火馅的还原气体还原为相应的金属和非金属元素，它们与铂形成合金或化合物，从而损坏铂坩埚。所以，上述金属和非金属及其化合物不能在铂坩埚内灼烧或熔触。 4、卤素和能析出卤素的物质如王水、HCI，以及某些氧化剂的混合物，对铂坩埚均有侵蚀作用。 5、碱金属氧化物、氢氧化物、硝酸盐、亚硝酸盐、氰化物、氧化钡等在高温熔融时能侵蚀铂坩埚。用碳酸钠和碳酸钾，对铂坩埚无侵蚀作用。 6、组分不明的试样不能使用铂坩埚加热或熔融。 7、铂坩埚内、外壁应经常保持清洁和光亮。使用过的铂坩埚可用1：1HCl 溶液煮沸清洗。如清洗不净，可用焦硫酸钾低温熔融5—10分钟，假使用焦硫酸钾处理无效，可用碳酸钠或硼砂熔融。如仍有污点，则可用沙布包100筛孔以上的海沙加水润湿后，轻轻擦拭铂坩埚以恢复其表面的光泽。 8、热的铂坩埚要用铂坩埚夹取。 9、铂坩埚变形时，可放在木板上，一边滚动，一边用牛角匙压坩埚内壁整形。 10、红热的银坩埚不能用水骤冷，以免产生裂纹。 铂金坩埚的使用和维护 1、铂是一种贵重金属，焙点约为1770度，质软，使用时不要用手捏，以防变形。也不能用玻璃棒捣刮铂坩埚内壁，以防损伤。也不要将红热的铂坩埚放人冷水中骤冷。 2、铂坩埚的加热和灼烧，均应在垫有石棉板或陶瓷板的电炉或电热板上进行，或在煤气灯的氧化焰上进行，不能与电炉丝、铁板及还原焰接触，因为在高温下铁易与铂形成合金，还原性气体能与铂形成碳化铂，使铂坩埚变脆。滤纸如在铂坩埚中灼烷，应在低温和空气充足的情况下，让炭化的滤纸完全燃烧后，才能提高温度。 3、铅、铋、锑、锡、银、汞的化合物、硫化物、磷和砷的化合物等，在高温时容易被滤纸的炭或火馅的还原气体还原为相应的金属和非金属元素，它们与铂形成合金或化合物，从而损坏铂坩埚。所以，上述金属和非金属及其化合物不能在铂坩埚内灼烧或熔触。 4、卤素和能析出卤素的物质如王水、HCI，以及某些氧化剂的混合物，对铂坩埚均有侵蚀作用。 5、碱金属氧化物、氢氧化物、硝酸盐、亚硝酸盐、氰化物、氧化钡等在高温熔融时能侵蚀铂坩埚。用碳酸钠和碳酸钾，对铂坩埚无侵蚀作用。 6、组分不明的试样不能使用铂坩埚加热或熔融。 7、铂坩埚内、外壁应经常保持清洁和光亮。使用过的铂坩埚可用1：1HCl 溶液煮沸清洗。如清洗不净，可用焦硫酸钾低温熔融5—10分钟，假使用焦硫酸钾处理无效，可用碳酸钠或硼砂熔融。如仍有污点，则可用沙布包100筛孔以上的海沙加水润湿后，轻轻擦拭铂坩埚以恢复其表面的光泽。 8、热的铂坩埚要用铂坩埚夹取。 9、铂坩埚变形时，可放在木板上，一边滚动，一边用牛角匙压坩埚内壁整形。 10、红热的银坩埚不能用水骤冷，以免产生裂纹。

热重分析(TGA)-完整版资料

热重分析(TGA)
Theory & Applications
120
6
12.57% Water (0.8753mg)
100
19.47% Carbon Monoxide (1.355mg)
4
80
Weight (%)
30.07% Carbon Dioxide (2.093mg)
2
60
0 40
20 0 200 400 600 800
-2 1000
Universal V3.4A TA Instruments
Temperature (°C)
Deriv. Weight (%/min)

TGA: The Technique
Thermo gravimetric Analysis (TGA) measures the amount and rate of change in the weight of a material as a function of temperature or time in a controlled atmosphere.
?样品在热环境中发生化学变化、分解、成分改变时可能伴随着重量的 变化。 ?热重分析就是在不同的热条件（以恒定速度升温或等温条件下延长时 间）下对样品的质量变化加以测量的动态技术。
热重分析的结果用热重曲线或微分热重曲线表示。
2

What TGA Can Tell You
热稳定性 ? Thermal Stability of Materials ? Oxidative Stability of Materials 氧化稳定性 ? Composition of Multi-component Systems 组成 产品寿命 ? Estimated Lifetime of a Product 分解动力学 ? Decomposition Kinetics of Materials ? The Effect of Reactive or Corrosive Atmospheres 反应或腐蚀气氛对材料的影响 on Materials ? Moisture and Volatiles Content of Materials
材料水分和挥发份含量
3

TGA热重分析仪

TGA 热重分析仪 简介 热重分析仪（Thermo Gravimetric Analyzer）是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是在程序控温下，测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质，（如CuSO4·5H2O中的结晶水）。从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。通过TGA 实验有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重分析通常可分为两类：动态(升温)和静态(恒温)。 热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线)，TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度(或时间)作横坐标，自左至右表示温度(或时间)增加。 工作原理 热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。 最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。影响热重分析的因素 试样量和试样皿 热重法测定，试样量要少，一般2～5mg。一方面是因为仪器天平灵敏度很高(可达0．1μg)，另一方面如果试样量多，传质阻力越大，试样内部温度梯度大，甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温，使TG曲线发生变化，粒度也是越细越好，尽可能将试样铺平，如粒度大，会使分解反应移向高温。 试样皿的材质，要求耐高温，对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的，即不能有反应活性和催化活性。通常用的试样皿有铂金的、陶瓷、石英、玻璃、铝等。特别要注意，不同的样品要采用不同材质的试样皿，否则会损坏试样皿，如：碳酸钠会在高温时与石英、陶瓷中的SiO2反应生成硅酸钠，所以象碳酸钠一类碱性样品，测试时不要用铝、石英、玻璃、陶瓷试样皿。铂金试样皿，对有加氢或脱氢的有机物有活性，也不适合作含磷、硫和卤素的聚合物样品，因此要加以选择。 升温速率 升温速度越快，温度滞后越严重，如聚苯乙烯在N2中分解，当分解程度都取失重10%时，用1℃/min测定为357℃，用5℃/min测定为394℃相差37℃。升温速度快，使曲线的分辨力下降，会丢失某些中间产物的信息，如对含水化合物慢升温可以检出分步失水的一些中间物。 气氛的影响 热天平周围气氛的改变对TG曲线影响显著，CaCO3在真空、空气和CO2三种气氛中的TG曲线，其分解温度相差近600℃，原因在于CO2是CaCO3分解产物，气氛中存在CO2会抑制CaCO3的分解，使分解温度提高。 聚丙烯在空气中，150～180℃下会有明显增重，这是聚丙烯氧化的结果，在N2中就没

热重分析仪(TGA)分析测试及应用

热重分析仪(TGA)分析测试及应用 热重分析仪（Thermo Gravimetric Analyzer）是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是在程序控温下，测量物质的质量随温度（或时间）的变化关系。分析方法 当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质，（如CuSO4·5H2O 中的结晶水）。从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。通过TGA实验有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重分析通常可分为两类：动态(升温)和静态(恒温)。热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线)，TG 曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度(或时间)作横坐标，自左至右表示温度(或时间)增加。 工作原理 热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。 最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。 分析应用 热重法的重要特点是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率，可以说，只要