苯佐卡因实验报告二：对硝基苯甲酸乙酯的制备(酯化)

苯佐卡因实验报告二：对硝基苯甲酸乙酯的制备（酯化）

对硝基苯甲酸乙酯的制备

一、实验目的

1. 掌握利用对硝基苯甲酸制备对硝基苯甲酸乙酯的原理及方法。

2. 熟练掌握回流、抽滤、重结晶、干燥等过程的操作。

3.练习并掌握酯的纯化方法。

二、实验原理

M167.12195.17 m.p.(℃)147～14857

三、实验操作流程图

四、实验注意事项

+C 2H 5OH

+

H 2O

CO 2Et

NO 2

CO 2H

NO 2

浓 H SO 水浴1～1.5h

4g 对硝基苯甲酸 10mL 无水EtOH 2.7mL 浓H 2SO 4

停止加热 沉淀完全消失成

透明油状物

析晶

回流

剧烈振摇

干燥 250mL

加10mL 水浸泡

转移到100mL 烧杯

S ↓抽滤

倒入80mL 冷水 滤饼

用VmL 5% Na 2CO 3 抽滤

溶液调pH ＝8

置干燥器中干燥 称重

水洗至中性

滤饼

滤液Ⅰ

滤液Ⅱ

计算

产率 合并滤液Ⅰ

冷却

S ↓

(未反应的对硝基苯甲酸) 抽 滤

称重计算原料回收率

滤 饼 干 燥

1. 所用的圆底烧瓶必须是干燥的，否则影响酯化反应速度和时间。

2. 若反应液长时间不透明，可适量补加5～10mL无水乙醇。

3. 在滴加硫酸反应过程中由于反应剧烈放热，必要时可用冷水冷却，以免对硝基甲苯因升华而凝结在冷凝管内壁，故必须严格控制硫酸的滴加速度。

化学实验报告——乙酸乙酯的合成

乙酸乙酯的合成 一、 实验目的和要求 1、 通过乙酸乙酯的制备，加深对酯化反应的理解； 2、 了解提高可逆反应转化率的实验方法； 3、 熟练蒸馏、回流、干燥、气相色谱、液态样品折光率测定等技术。 二、 实验内容和原理 本实验用乙酸与乙醇在少量浓硫酸催化下反应生成乙酸乙酯： 243323252H SO CH COOH CH CH OH CH COOC H H O ++ 副反应： 24 32322322H SO CH CH OH CH CH OCH CH H O ???→+ 由于酯化反应为可逆反应，达到平衡时只有2/3的物料转变为酯。为了提高酯的产率，通常都让某 一原料过量，或采用不断将反应产物酯或水蒸出等措施，使平衡不断向右移动。因为乙醇便宜、易得，本实验中乙醇过量。但在工业生产中一般使乙酸过量，以便使乙醇转化完全，避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元共沸物给分离带来困难，而乙酸通过洗涤、分液很容易除去。 由于反应中有水生成，而水和过量的乙醇均可与乙酸乙酯形成共沸物，如表一表示。这些共沸物的沸点都很低，不超过72 ℃，较乙醇的沸点和乙酸的沸点都低，因此很容易被蒸馏出来。蒸出的粗馏液可用洗涤、分液除去溶于其中的乙酸、乙醇等，然后用干燥剂去除共沸物中的水分，再进行精馏便可以得到纯的乙酸乙酯产品。 表一、乙酸乙酯共沸物的组成与沸点 三、 主要物料及产物的物理常数 表二、主要物料及产物的物理常数

四、主要仪器设备 仪器100mL三口烧瓶；滴液漏斗；蒸馏弯头；温度计；直形冷凝管；250mL分液漏斗；50mL锥形瓶3个；25mL梨形烧瓶；蒸馏头；阿贝(Abbe)折光仪；气相色谱仪。 试剂冰醋酸；无水乙醇；浓硫酸；Na2CO3饱和溶液；CaCl2饱和溶液；NaCl饱和溶液。 五、实验步骤及现象 表三、实验步骤及现象

对硝基苯甲酸的制备1

对硝基苯甲酸的制备 一、实验目的: 1. 掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。 2. 熟练掌握回流、抽滤、重结晶等过程的操作。 3. 练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。 二、实验原理: 三、实验操作流程图: 250mL ＋ 6g 对硝基甲苯 18g K 2Cr 2O 7 40mL H 2O 颜色 ? 搭建回流 搅拌装置 小火微沸 回流0.5h 颜色 ? 稍 冷 倒入盛有80mL 冷水的250m L 的烧杯 S 抽 滤 粗产品 颜 色 ? 25mL ×2 水洗涤 转移到盛有 30mL 50% H 2SO 4 的250m L 烧杯 （研碎固体） 直火煮沸 10min 转移到盛有 50mL 5% NaOH 的250m L 烧杯 滤 液 1g 活性C 脱 色 趁热抽滤 滤 液 冷 却 搅拌下缓慢转移到盛有 60mL 15% H 2SO 4的250mL 烧杯 冰水冷却 10min S ↓ 颜色 ? 抽 滤 少量水洗涤2次 产 品 100～105℃ 烘箱干燥 20min CH 3 NO 2 +Na 2Cr 2O 7+4H 2SO 4 + ++Na 2SO 4Cr 2(SO 4)35H 2O CO 2H NO 2 煮 沸3 min 50℃温热溶解 抽 滤 缓慢加入 25mL 浓 硫酸20m i n 加完 滤液(倒入指定废液桶) 沉 淀 物 t ＜沸腾温度 pH 为1～2 10mL ×2水洗 称重 计算产率

四、实验注意事项 1. 在滴加硫酸反应过程中由于反应剧烈放热，必要时可用冷水冷却，以免对硝基甲苯因升华而凝结在冷凝管内壁，故必须严格控制硫酸的滴加速度。 2. 滴加完后加热反应过程中，冷凝管内壁可能有对硝基甲苯析出，这时可适当关小冷凝水，使其熔融滴下。 3. 粗产品加硫酸煮沸的目的是溶解未反应的铬盐。 4. 沉淀用NaOH溶液处理的目的是除去未反应的对硝基甲苯(m.p.为51.3℃)和进一步除去铬盐(生成Cr(OH)3沉淀)，如过滤温度过低，则对硝基苯甲酸钠也会析出而被滤去。 5. 不能把硫酸往脱色后的滤液中滴加，否则生成的沉淀会包含一些钠盐而影响产物的纯度。中和时应使溶液呈强酸性(pH为1～2)，否则需补加少量的硫酸。 6. 所得的产品对硝基苯甲酸除可用升华法进行精制外，还可用50%的乙醇溶液精制。

乙酰二茂铁的制备及柱色谱分离预习实验报告及思考题

乙酰二茂铁的制备及柱色谱分离 一．实验目的 1. 通过乙酰二茂铁的制备，理解Friedel-Crafts 酰基化反应原理。 2. 掌握机械搅拌等操作。 3. 掌握用柱色谱分离和提纯化合物的原理和技术。 二．实验原理 1.乙酰二茂铁的制备 二茂铁及其衍生物是一类很稳定的有机过渡金属络合物。二茂铁是橙色的固体，又名双环戊二烯基铁，是由两个环戊二烯负离子和一个二价铁离子键合而成，具有夹心型结构。二茂铁具有类似苯的一些芳香性，比苯更容易发生亲电取代反应。以乙酸酐为酰化剂，三氟化硼、氢氟酸或磷酸为催化剂，二茂铁可以发生Friedel-Crafts 酰基化反应，主要生成一元取代物及少量1,1′-二元取代物。二茂铁及其衍生物可作为火箭燃料的添加剂、汽油的抗爆剂、硅树脂和橡胶的防老剂及紫外线吸收剂等。 二茂铁的乙酰化可以形成乙酰二茂铁，根据反应条件，可以生成单乙酰二茂铁或者双乙酰二茂铁。由于二茂铁分子中存在亚铁离子，对氧化的敏感限制了它在合成中的应用，如不能够用混酸对其消化。制备乙酰二茂铁的反应式如下： 32 343+3H 3二茂铁 乙酰二茂铁 1,1′-二乙酰基二茂铁 在上述条件下，主要生成单乙酰二茂铁，双乙酰二茂铁很少，但同时有未反应的二茂铁。 2.柱色谱分离 本实验用柱色谱分离提纯产品。柱色谱分离提纯是根据二茂铁和乙酰二茂铁对硅胶吸附能力的差异而进行分离提纯。 柱层析是在层析柱中装入作为固定相的吸附剂，把试样流经固定相而被吸附，然后利用薄层层析中探索到的能分离组分的溶剂流经层析柱，试样中的各组在固定相和溶剂间重新分配，分配比大的组分先流出，分配比小的组分后流出，对于不易流出的组分可另选择合适的溶剂再进行洗脱，这样就可以达到各组分的分离提纯。 柱色谱（柱上层析）常用的有吸附色谱和分配色谱两类。吸附色谱常用氧化铝和硅胶作固定相；而分配色谱中以硅胶、硅藻土和纤维素作为支持剂，以吸收较大量的液体作固定相，而支持剂本身不起分离作用。? 吸附柱色谱通常在玻璃管中填入表面积很大经过活化的多孔性或粉状固体吸附剂。当待分离的混合物溶液流过吸附柱时，各种成分同时被吸附在柱的上端。当洗脱剂流下时，由于不同化合物吸附能力不同，往下洗脱的速度也不同，于是形成了不同层次，即溶质在柱中自上而下按对吸附剂的亲和力大小分别形成若干色带，再用溶剂洗脱时，已经分开的溶质可以

乙酸乙酯实验报告

青岛大学实验报告 2011年11月30日姓名唐慧系年级08级应用化学组别同组者 科目有机化学题目乙酸乙酯的制备仪器编号 一、实验目的 1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2.学会回流反应装置的搭置方法。 3.复习蒸馏、液体的洗涤与干燥、分液漏斗的使用等基本操作。 二、实验原理 1.本实验用冰醋酸和乙醇（过量）为原料，利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进 行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚等的副反应。 主反应 副反应 2.物理常数 名称相对分 子质量 性状 折射 率 相对 密度 熔点/℃ 沸点 /℃ 溶解度/g·(100mL溶剂)-1 水醇醚 冰醋酸60.05 无色 液体 1.3698 1.049 16.6 118.1 ∞∞∞ 乙醇46.07 无色 液体 1.3614 0.78 -117 78.3 ∞∞∞ 乙酸乙酯88.1 无色 液体 1.3722 0.905 -84 77.15 8.6 ∞∞ 2CH3CH2OH 浓H2SO4 140℃ (CH3CH2)2O+H2O CH3CH2OH 浓H2SO4 170℃ CH2=CH2+H 2 O CH3COOH+CH 3 CH2OH 浓 H2SO4 CH3COOCH2CH3+H2O

3. 乙酸乙酯的三维结构 乙酸乙酯三维图像 三、仪器试剂 仪器：100mL 圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，水浴锅，维氏分馏柱，锥形瓶，接引管等。 试剂： 名称 规格 用量 冰醋酸 化学纯 50mL 乙醇 95% 50mL 浓硫酸 化学纯 50mL 碳酸钠 饱和溶液 50mL 氯化钠 饱和溶液 50mL 氯化钙 饱和溶液 50mL 硫酸镁 无水固体 10g 四、实验装置 五、实验流程 反应装置 蒸出装置 蒸馏装置

苯佐卡因的制备

文献 1 苯佐卡因的合成 一、目的要求 1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。 2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。 二、实验原理 苯佐卡因为局部麻醉药，外用为撒布剂，用于手术后创伤止痛，溃疡痛，一般性痒等。苯佐卡因化学名为对氨基苯甲酸乙酯，化学结构式为： 苯佐卡因为白色结晶性粉末，味微苦而麻；mp.88~90℃；易溶于乙醇，极微溶于水。 合成路线如下： 三、实验仪器与试剂 1、仪器：250 mL三颈瓶、100 mL圆底瓶、液漏斗、布氏漏斗、烧杯、水浴、球型冷凝器、 乳钵、 2、试剂：重铬酸钠、蒸馏水、对硝基甲苯、浓硫酸、5% 硫酸、5% 氢氧化钠溶液、活性 碳、15% 硫酸、对硝基苯甲酸、无水乙醇、5%碳酸钠溶液、冰醋酸、铁粉、 对硝基苯甲酸乙酯、95% 乙醇、碳酸钠饱和溶液、50% 乙醇、 四、实验方法 （一）对硝基苯甲酸的制备（氧化） 在装有搅拌棒和球型冷凝器的250 mL三颈瓶中，加入重铬酸钠（含两个结晶水）23.6 g，水50 mL，开动搅拌，待重铬酸钠溶解后，加入对硝基甲苯8 g，用滴液漏斗滴加32 mL浓硫酸。滴加完毕，直火加热，保持反应液微沸60-90 min（反应中，球型冷凝器中可能有白色针状的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融）。冷却后，将反应液倾入80 mL 冷水中，抽滤。残渣用45 mL水分三次洗涤。将滤渣转移到烧杯中，加入5% 硫酸35 mL，在沸水浴上加热10 min，并不时搅拌，冷却后抽滤，滤渣溶于温热的5% 氢氧化钠溶液70 mL 中，在50℃左右抽滤，滤液加入活性碳0.5 g脱色（5~10 min），趁热抽滤。冷却，在充分搅拌下，将滤液慢慢倒入15% 硫酸50 mL中，抽滤，洗涤，干燥得本品，计算收率。（二）对硝基苯甲酸乙酯的制备（酯化） 在干燥的100 mL圆底瓶中加入对硝基苯甲酸6 g，无水乙醇24 mL，逐渐加入浓硫酸2 mL，振摇使混合均匀，装上附有氯化钙干燥管的球型冷凝器，油浴加热回流80 min（油浴温度控制在100~120℃）；稍冷，将反应液倾入到100 mL水中，抽滤；滤渣移至乳钵中，

实验3,华南师范大学实验报告

华南师范大学实验报告 姓名：课件密码：27137 组别:学号：实验题目：二茂铁及衍生物对柴油的助燃和消烟作用【前言】 1、实验目的 ①本实验选择不同的燃油添加剂；利用氧弹量热计测定燃油在不同添加剂存 在下的燃烧热，了解和比较不同汽油添加剂对柴油燃烧效率与速率的影响以及添加剂的节能助燃效应。 ②学习和掌握甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定SO2气体 的浓度以及盐酸萘乙二胺分光光度法测定NO2气体浓度的分析方法以及气相色谱测定方法,并应用于汽油燃烧后尾气成份的测定。 ③通过物理化学实验基本技术---量热技术的使用与气体无机污染物的多种分 析方法（包括分光光度法和气相色谱法）的学习与应用使学生综合了解汽油添加剂在燃油助燃、消烟节能以及减少汽油尾气排放减少大气污染中所起的作用。关注社会、关注环境。 2、实验意义 本实验用自制的二茂铁作为添加剂，利用氧弹量热计测定燃油在是否有添加剂存在下的燃烧热，了解和比较添加二茂铁对柴油燃烧效率和速率的影响以及二茂铁的节能助燃效应。同时，学习和掌握甲醛法和盐酸萘乙二胺分光光度法分别测定SO2和NO2气体的浓度，并应用于柴油燃烧后尾气成分的测定。 3、文献综述与总结 3.11951年末，Kealy和Pauson利用环戊二烯成功地制备出C10H10Fe。 次年，德国的Ficsher利用X光衍射技术发现二茂铁化合物具有异常高的化学稳定性。1956年Wilkinson和Woodward等通过红外光谱、磁化率以及偶极矩等技术手段确定二茂铁具有夹心结构的金属π配位化合物，证实其具有可靠的金属性能。这些研究成果是20世纪金属有机化学的重大发现，Ficsher和Wilkinson也因此获得1973年度的诺贝尔化学奖。是由于其特殊的结构和特别高的稳定性，二茂铁很快就引起了人们的研究兴趣，其合成方法也层出不穷。20世纪70年代，德国研发出了电解合成方法,随后又对该方法进行了改进，从而开辟了合成二茂铁的新天地。我国于20世纪60年代开始研制，并于1989年将二茂铁的生产和研发列为火炬计划项目。 目前国外生产二茂铁的地区主要分布在德国、俄罗斯、美国等地。国内生产销售二茂铁的单位主要分布在山东、江苏、上海等地。市场价格大约为3.6万元/吨～6万元/吨不等。而进口二茂铁的价格会更高。 3.2柴油用二茂铁的相关知识 3.2.1二茂铁的消烟助燃作用发现较早，无讼是添加在固体燃料、液体燃料 或气体燃料中，都能发挥这种效应，尤其对于在燃烧时产生烟大的烃类，其效果更为显著。将二茂铁及其衍生物添加到固体、液体或气体燃料中，能发挥其助燃、消烟和抗爆等作用，尤其是对燃烧时产生大量烟尘的烃类，效果更为显著。添加到火箭的固体燃料中，能促进燃料的充分燃烧和起到消烟作

乙酸乙酯实验报告

乙酸乙酯皂化反应速率常数测定 实验日期： 提交报告日期： 带实验的老师 一、 引言 1. 实验目的 1．学习测定化学反应动力学参数的一种物理化学分析方法——电导法。 2．了解二级反应的特点，学习反应动力学参数的求解方法，加深理解反应动力学特征。 3．进一步认识电导测定的应用，熟练掌握电导率仪的使用方法。 2. 实验原理 反应速率与反应物浓度的二次方成正比的反应为二级反应，其速率方程式可以表示为 22dc - =k c dt （1） 将（1）积分可得动力学方程： c t 22c 0dc -=k dt c ?? （2） 20 11-=k t c c （3） 式中：0c 为反应物的初始浓度；c 为t 时刻反应物的浓度；2k 为二级反应的反应速率常数。将1/c 对t 作图应得到一条直线，直线的斜率即为2k 。 对于大多数反应，反应速率与温度的关系可以用阿累尼乌斯经验方程式来表示： a E ln k=lnA-RT （4） 式中：a E 为阿累尼乌斯活化能或反应活化能；A 为指前因子；k 为速率常数。 实验中若测得两个不同温度下的速率常数，就很容易得到 21T a 21T 12k E T -T ln =k R T T ?? ??? （5） 由（5）就可以求出活化能a E 。 乙酸乙酯皂化反应是一个典型的二级反应，

325325CH COOC H +NaOH CH COONa+C H OH → t=0时， 0c 0c 0 0 t=t 时， 0c -x 0c -x x x t=∞时， 0 0 0x c → 0x c → 设在时间t 内生成物的浓度为x ，则反应的动力学方程为 220dx =k (c -x)dt （6） 2001x k =t c (c -x) （7） 本实验使用电导法测量皂化反应进程中电导率随时间的变化。设0κ、t κ和κ∞分别代表时间为0、t 和∞（反应完毕）时溶液的电导率，则在稀溶液中有： 010=A c κ 20=A c κ∞ t 102=A (c -x)+A x κ 式中A 1和A 2是与温度、溶剂和电解质的性质有关的比例常数，由上面的三式可得 0t 00-x= -c -κκκκ∞ （8） 将（8）式代入（7）式得： 0t 20t -1k = t c -κκκκ∞ （9） 整理上式得到 t 20t 0=-k c (-)t+κκκκ∞ （10） 以t κ对t (-)t κκ∞作图可得一直线，直线的斜率为20-k c ，由此可以得到反应速率系数2k 。 溶液中的电导（对应于某一电导池）与电导率成正比，因此以电导代替电导率，（10）式也成立。本实验既可采用电导率仪，也可采用电导仪。 3实验操作 3.1 实验用品

苯佐卡因的合成

苯佐卡因的合成 一、实验目的 1. 学习多步有机合成实验路线的选择和最终产率的计算。 2. 掌握回流、过滤等操作。 二、实验原理 苯佐卡因（Benzocaine）是对氨基苯甲酸乙酯的通用名称，可作为局部麻醉药物。以对硝基甲苯为原料，可以有三种不同的合成路线制苯佐卡因。 第一条合成路线步骤多，得率较低。第二、第三步路线则步骤少、产率高，尤以第二条路线效果最佳，具有实验步骤少、操作方便、产率高的优点。并可利用前面一般合成中的产品（对硝基苯甲酸）作为原料，既可节约药品，又能提高学生的兴趣。采用第二条路线，以对硝基甲酸为原料，通过先还原后酯化制得苯佐卡因。反应分为二步，第一步是还原反应以对硝基苯甲酸为原料，锡粉为还原剂，在酸性介质中，苯环上的硝基还原成氨基，产物为对氨基苯甲酸。这是一个既含有羧基又有氨基的两性化合物，故可通过调节反应液的酸碱性将产物分离出来。 还原反应是在酸性介质中进行的，产物对氨基苯甲酸形成盐酸盐而溶于水中： 还原剂锡反应后生成四氯化锡也溶于水中，反应完毕加入浓氨水至碱性，四氯化锡变成氢氧化锡沉淀可被滤去，而对氨基苯甲酸在碱性条件下生成羧酸氨盐仍溶于其中。 然后再用冰乙酸中和滤液，对氨基苯甲酸固体析出。对氨基苯甲酸为两性介质，酸化或碱化时都须小心控制酸碱用量，否则严重影响产量与质量，有时甚至生成内盐而得不到产物。第二步是酯化反应。 由于酯化反应有水生成，且为可逆反应，故使用无水乙醇和过量的硫酸。酯化产物与过量的硫酸形成盐而溶于溶液中，反应完毕加入碳酸钠中和，即得苯佐卡因。 三、实验装置 还原作用和酯化作用两步反应装置均采用回流冷凝装置。见图3-13。 四、实验试剂与器材 试剂：对硝基苯甲酸、锡粉、浓硫酸、浓氨水20ml、无水乙醇、冰醋酸、碳酸钠（固体）、浓硫酸、10%碳酸钠溶液。 器材：圆底烧瓶（100ml,19×1）、球形冷凝管（200ml,19×2）、烧杯（250ml）、布氏漏斗（60mm）、吸滤瓶（250ml）、培养、循环水利用真空泵。 五、实验步骤 1. 还原反应 称取4g（0.02mol）对硝基苯甲酸、9g（0.08mol）、锡粉加入到100mL圆底烧瓶中，装上回流冷凝管，从冷凝管上口分批加入20mL（0.25mol）浓硫酸，边加边振荡反应瓶，反应立即开始（如有必要可用小火加热至反应发生）。必要时可用微热片刻以保持反应正常进行，反应液中锡粉逐渐减少，当反应接近终点时（约20~30min）、反应液呈透明状。稍冷，将反应液倾倒入250mL烧杯中，用少量水洗涤留存的锡块固体。反应液冷至室温，慢慢地滴加浓氨

乙酸乙酯皂化反应实验报告(详细参考)

浙江万里学院生物与环境学院 化学工程实验技术实验报告 实验名称：乙酸乙酯皂化反应 姓名成绩 班级学号 同组姓名实验日期 指导教师签字批改日期年月日

一、实验预习（30分） 1．实验装置预习（10分）＿＿＿＿＿年＿＿＿＿月＿＿＿＿日 指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩 2．实验仿真预习（10分）＿＿＿＿＿年＿＿＿＿月＿＿＿＿日 指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩 3．预习报告（10分） 指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩 （1）实验目的 1．用电导率仪测定乙酸乙酯皂化反应进程中的电导率。 2．掌握用图解法求二级反应的速率常数，并计算该反应的活化能。 3．学会使用电导率仪和超级恒温水槽。 （2）实验原理 乙酸乙酯皂化反应是个二级反应，其反应方程式为 CH3COOC2H5+Na++OH-→CH3COO-+Na++C2H5OH 当乙酸乙酯与氢氧化钠溶液的起始浓度相同时，如均为a，则反应速率表示为 （1）式中，x为时间t时反应物消耗掉的浓度，k为反应速率常数。将上式积分得 （2） 起始浓度a为已知，因此只要由实验测得不同时间t时

的x值，以对t作图，应得一直线，从直线的斜率便可求出k值。 乙酸乙酯皂化反应中，参加导电的离子有OH-、Na+和CH3COO-，由于反应体系是很稀的水溶液，可认为CH3COONa是全部电离的，因此，反应前后Na+的浓度不变，随着反应的进行，仅仅是导电能力很强的OH-离子逐渐被导电能力弱的CH3COO-离子所取代，致使溶液的电导逐渐减小，因此可用电导率仪测量皂化反应进程中电导率随时间的变化，从而达到跟踪反应物浓度随时间变化的目的。 令G0为t=0时溶液的电导，G t为时间t时混合溶液的电导，G∞为t=∞（反应完毕）时溶液的电导。则稀溶液中，电导值的减少量与CH3COO-浓度成正比，设K为比例常数，则 由此可得 所以（2）式中的a-x和x可以用溶液相应的电导表示，将其代入（2）式得： 重新排列得: （3） 因此，只要测不同时间溶液的电导值G t和起始溶液的电导值G0，然后 以G t对作图应得一直线，直线的斜率为，由此便求出某温 度下的反应速率常数k值。由电导与电导率κ的关系式:G=κ代入（3）式得: （4） 通过实验测定不同时间溶液的电导率κt和起始溶液 的电导率κ0，以κt，对作图，也得一直线，从直线的斜率也可求出反应速率数k值。如果知道不同温度下的反应速率常数k(T2)和k(T1)，根据Arrhenius公式，可计算出该反应的活化能E和反应半衰期。 （5）

实验1二茂铁的绿色合成

实验1 二茂铁的绿色合成 题目：实验1 二茂铁的绿色合成 ：学号：课件密码： 1 前言 1.1 实验目的 通过二茂铁的绿色合成，不但使学生了解一些易对环境造成污染的化合物的绿色合成方法，力求把对环境的影响降到最低限度，培养学生在从事科研与生产活动中绿色、环保理念，掌握用微型合成装置合成、提纯二茂铁的操作技术，并且学会通过熔点的测定来分析鉴定二茂铁。 1.2 实验意义 二茂铁又名双环戊二烯基铁，学名二环戊二烯基铁，属于金属有机化合物，它是由两个环戊二烯基阴离子和一个二价铁阳离子组成的具有夹心形状的化合物（如图1），其分子式为(C5H5)2Fe。二茂铁易溶于甲醇、乙醇、乙醚、石油醚、汽油、二氯甲烷、苯等常用有机溶剂，溶于浓硫酸，在沸腾的烧碱和盐酸溶液中不溶解、不分解；二茂铁具有高度热稳定性、化学稳定性和耐辐射性；二茂铁具有芳香性，100℃以上能升华，不容易发生加成反应，易发生取代反应；此外二茂铁还有低毒性，在溶液中两个环可以自由旋转等特点。正是基于二茂铁的这种稳定性、芳香性、低毒、亲油性、富电性、氧化还原性和易取代等特点，使得自二茂铁出现以来就引起了广大科研工作者极大的兴趣，对于二茂铁及其衍生物的合成、结构及性质和应用的研究一直以来都是大家所关注的热点。二茂铁的出现极大的推动了金属有机化学的发展，被认为是近代化学发展的里程碑。

图1 1.2.1 二茂铁及其衍生物的应用[1-2] 1.2.1.1 用作燃料添加剂 将二茂铁及其衍生物添加到固体、液体或气体燃料中，能发挥其助燃、消烟和抗爆等作用，尤其是对燃烧时产生大量烟尘的烃类，效果更为显著。添加到火箭的固体燃料中，能促进燃料的充分燃烧和起到消烟作用。在柴油中加入0.1%(质量分数)的二茂铁，能起到消烟助燃作用，降低柴油发动机的排烟量和尾气中一氧化碳的含量，可减轻排放气体对环境的污染，增强发动机的功率。二茂铁还能清除柴油机引擎燃烧室表面的沉积炭，并能沉积一层氧化铁膜，该膜能有效地防止炭粒子的重新沉积。将二茂铁及其衍生物添加到汽油中，可提高汽油的辛烷值并增强抗爆性能，添加到燃烧重油的锅炉中，减少生成烟尘的效果更为明显，既可提高燃油的燃烧效率，又可节约燃料油。 1.2.1.2 其它用途 二茂铁及其衍生物或聚二茂铁化合物微量加入到一些材料中，可以增加其敏化性能。如聚乙烯二茂铁的氯苯溶液，用涂敷法制成半导体掩膜版的氧化铁透明掩膜，不仅效率高，而且无毒。使用电子束制版，比氧化铁提高感光灵敏度1000倍，不仅可除去剧毒的五羰基铁，强度增加、可塑性好，而且高频性能也大大提高。另外，二茂铁及其衍生物可用作燃料、烟火的组成成分和固体火箭推进剂；在石油分馏中可消除不饱和组分；可作杀虫剂和杀螨剂的增效剂；作为聚丙烯酸

【清华】乙酸乙酯实验报告

乙酸乙酯皂化反应速率系数测定 姓名：宋光 学号：2006011931 班级：化63 同组实验者姓名：茅羽佳 实验日期：2008年9月25日 提交日期：2008年10月9日 指导教师：曾光洪 1.引言 1.1实验目的 1.1.1学习测定化学反应动力学参数的一种物理化学分析方法——电导法。 1.1.2了解二级反应的特点，学习反应动力学参数的求解方法，加深理解反应动力学特征。 1.1.3进一步认识电导测定的应用，熟练掌握电导率仪的使用方法。 1.2实验原理 反应速率与反应物浓度的二次方成正比的反应为二级反应，其速率方程式可以表示为 22dc - =k c dt （1） 将（1）积分可得动力学方程： c t 22c 0dc -=k dt c ?? （2） 20 11-=k t c c （3） 式中：0c 为反应物的初始浓度；c 为t 时刻反应物的浓度；2k 为二级反应的反应速率常数。将1/c 对t 作图应得到一条直线，直线的斜率即为2k 。 对于大多数反应，反应速率与温度的关系可以用阿累尼乌斯经验方程式来表示： a E ln k=lnA-RT （4） 式中：a E 为阿累尼乌斯活化能或反应活化能；A 为指前因子；k 为速率常数。 实验中若测得两个不同温度下的速率常数，就很容易得到 21T a 21T 12k E T -T ln =k R T T ?? ??? （5） 由（5）就可以求出活化能a E 。 乙酸乙酯皂化反应是一个典型的二级反应， 325325CH COOC H +NaOH CH COONa+C H OH → t=0时， 0c 0c 0 0 t=t 时， 0c -x 0c -x x x t=∞时， 0 0 0x c → 0x c →

对氨基苯甲酸乙酯

对氨基苯甲酸乙酯化学品安 全技术说明书 第一部分：化学品名称化学品中文名称：对氨基苯甲酸乙酯 化学品英文名称：ethyl p-aminobenzoate 中文名称2：苯佐卡因 英文名称2：benzocaine 技术说明书编码：2172CAS No.： 1994-9-7 分子式： C 9H 11O 2N 分子量：165.19第二部分：成分/组成信息 有害物成分含量CAS No.第三部分：危险性概述健康危害：本品是局部麻醉药。对呼吸道有刺激性，吸入后引起咳嗽、气短。极少数病例口服可引起紫绀。对眼有刺激性，对皮肤有致敏作用。 环境危害：对环境有严重危害。燃爆危险：本品可燃，具轻度致敏作用。第四部分：急救措施皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食入：饮足量温水，催吐。就医。第五部分：消防措施危险特性：遇明火、高热可燃。其粉体与空气可形成爆炸性混合物, 当达到一定浓度时,遇火星会发生爆炸。受高热分解放出有毒的气体。有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物。灭火方法：尽可能将容器从火场移至空旷处。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。第六部分：泄漏应急处理应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘口罩，穿防毒服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏：小心扫起，置于袋中转移至安全场所。大量泄漏：收集回收或运至废物处第七部分：操作处置与储存 有害物成分 含量 CAS No.: 对氨基苯甲酸乙酯 94-09-7

乙酰二茂铁的制备

乙酰二茂铁的制备 一、 实验目的 1、学习相转移催化剂存在下，合成金属有机化合物的方法。 2、了解二茂铁及其衍生物的结构与性质。 3、学习乙酰二茂铁的合成。 二、 实验原理 三、 仪器与试剂 a) 仪器 有机中量制备仪 电热套 b) 试剂 DMSO 乙戊二烯 聚乙二醇 氢氧化钠 四水合氯化亚铁 18%盐酸 石油醚（60-90℃） 乙醚 无水氯化钙 10.8g （10ml ）乙酸酐 磷酸 碳酸氢钠 四、 实验步骤 1、二茂铁的合成 a) 在7.5g 研成粉末的氢氧化钠和0.6ml 聚乙二醇（100ml 烧杯）加入10ml 二甲基亚砜，搅拌5min ，转入100ml 的三颈烧瓶，在搅拌条件下，加入5ml 无水乙醚和2.75ml 新解聚的环戊二烯，反应混合物颜色变化？ b) 称取3.25g （0.016mol ）四水合氯化亚铁于100ml 烧杯中，加入20ml 二 甲基亚砜搅拌，使氯化亚铁全溶，形成橙黄色溶液，转入100ml 恒压漏斗中。 c) FeCl 2/DMSO 溶液在15min 内滴入反应瓶，继续剧烈搅拌1hr,得棕褐色的 混合物。 d) 将上述混合物在搅拌条件下缓慢倾入50ml 18%盐酸和50g 冰的混合物 中，此时有黄色沉淀产生。抽滤，并用水充分洗涤，晾干后得橙黄色产物。 e) 粗产物在石油醚中重结晶（或升华）。熔点：173-174℃ F eC l 2D M SO ,N aO H 2＋聚乙二醇Fe (C H 3C O )2O Fe C O C H 3

2、乙酰二茂铁的合成 在100ml圆底烧瓶中，加入1g二茂铁和10ml乙酸酐，在摇荡下用滴管 慢慢加入2ml 85%的磷酸。加完后用装有氯化钙干燥管的塞子塞住瓶口， 在沸水浴上加热15min，并时加摇荡。然后将反应混合物倾入盛有40g 碎冰的400ml的烧瓶中，并用10ml冷水涮洗烧瓶，将涮洗液并入烧杯。 在搅拌下，分批加入固体碳酸氢钠，到溶液呈中性为止，约需20-25g 碳酸氢钠。将中和后的反应混合物置于冰浴冷却15min，抽滤收集析出 的橙黄色固体，每次用50ml冰水洗涮两次，压干后在空气中干燥，用 石油醚（60-90℃）重结晶，产物约为0.3g，熔点84-85℃。 五、实验结果与处理 1、产品称重、计算收率。 2、测定二茂铁、乙酰二茂铁的熔点。 3、测定分析二茂铁、乙酰二茂铁红外谱图，与标准谱图作对比。 六、注意事项 1、除用柱层析外，二茂铁还可采用升华或用石油醚重结晶的方法进行纯化。 2、中和时因逸出大量二氧化碳，出现激烈鼓泡，应小心操作。

乙酸乙酯的制备实验报告61112

青 岛 大 学 实 验 报 告 年 月 日 姓 名 系年级 组 别 同组者 科 目 有机化学 题 目 乙酸乙酯的制备 仪器编号 一.实验目的 1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2.学会回流反应装置的搭制方法。 3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。 二.实验原理 本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反 应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚的副反应。 主反应： 浓H 2S O 4 CH 3 COOH + CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3 H 2O + 副反应： CH 3CH 2 OH H 2 O 浓H 2S O 4170 o C C H 2 C H 2+ H 2O (CH 3CH 2)2 O 2(CH 3CH 2)2 O + 浓H 2S O 4 140 o C 乙酸乙酯的立体结构 三．仪器与试剂 仪器：100ml 、50ml 圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，维氏分馏 柱，接引管，铁架台，胶管等。 试剂： 试剂名称 用量 规格 试剂名称 用量 规格 冰醋酸 20ml CP NaCl 4g CP 95％乙醇 25ml CaCl 2 15g 98％浓硫酸 10ml NaCO 3 10g 无水MgSO 4 5g

四.实验装置图 2 345 67 891 10 2 3456789 反应装置 蒸馏装置 五．实验步骤流程图 浓H 2SO 4 蒸馏 饱和Na 2CO 3洗涤 饱和NaCl 洗涤 饱和CaCl 2洗涤 无水硫酸镁干燥 蒸馏（水浴） CH 3COOH+C 2H 5OH CH 3COOC 2H 5,CH 3COOH,C 2H 5OH,H 2SO 4,H 2O,(CH 3CH 2)2O 馏出物CH 3COOC 2H 5, C 2H 5OH,H 2O,(CH 3CH 2)2O,CH 3COO H 残馏液CH 3COOH, H 2SO 4,H 2O,(CH 3CH 2)2O 有机层（上层）CH 3COOC 2H, C 2H 5OH,(CH 3CH 2)2O,Na 2CO 3 水层（下层）CH3COONa,C 2H 5OH,H 2O 有机层（上层）C 2H 5OH, CH 3COOC 2H 5, (CH 3CH 2)2O 水层（下层） C 2H 5OH,Na 2CO 3，H 2O,NaCl 有机层（上层） CH 3COOC 2H 5,C 2H 5OH,H 2O(微量) 水层（下层） C 2H 5OH,H 2O,CaCl 2 CH 3COOC 2H 5，C 2H 5OH CH 3COOC 2H 5（73~78℃）

苯佐卡因的合成实验.doc

苯佐卡因（Benzocaine ）的合成 一、目的要求 1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。 2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。 二、实验原理 苯佐卡因为局部麻醉药，外用为撒布剂，用于手术后创伤止痛，溃疡痛，一般性痒等。苯佐卡因化学名为对氨基苯甲酸乙酯，化学结构式为： COOC 2H 5 NH 2 苯佐卡因为白色结晶性粉末，味微苦而麻；mp.88~90℃；易溶于乙醇，极微溶于水。 合成路线如下： CH 3 NO 2COOH NO 2COOH NO 2 NO 2COOC 2H 5 NO 2COOC 2H 5COOC 2H 5 NH 2H 2SO 4 H 2SO 4Na 2Cr 2O 7Na 2SO 4Cr 2(SO 4)3H 2O H 2O H 2O Fe Fe 3O 4++++++++C 2H 5OH ++ 三、实验方法 （１） 对硝基苯甲酸的制备： 反应： NO 2 COOH NO 2CH 3+ Na 2Cr 2O 7 + 4H 2SO 4 +Cr 2(SO 4)3 + Na 2SO 4 +5H 2O 步骤：本实验采用机械搅拌装置[1] 向该装置的250ml 三口烧瓶中加入6g 研碎的对硝基甲苯、18g 重铬酸钠和22ml 水，开启搅拌器。在滴液漏斗[2]中放30ml 浓硫酸，然后慢慢滴加入浇瓶。随着浓硫酸的加入，氧化

反应随之开始，反应温度迅速上升，料液颜色逐渐变深。注意要严格控制滴加浓硫酸的速度，严防反应混合物高于沸腾温度（滴加时间约20～30分钟[3]）。硫酸加完后，稍冷后再将烧瓶放在石棉网用小火加热[4]，使反应混合物微微沸腾半小时[5]。停止加热。冷却后，慢慢加入76ml 冷水[6]，然后关闭搅拌器。将混合物抽滤，压碎粗产物，用20ml 水分两次洗涤，粗制的对硝基苯甲酸呈深黄色固体。将固体放入100ml 烧杯中暂存。第一次实验到此为止。 为了除去粗产物夹杂的铬盐，向烧杯中加入76ml 5%氢氧化钠溶液，温热（不超过60℃）使粗产物溶解[7]。冷却后抽滤。在玻璃棒搅拌下将滤液慢慢倒入盛有60ml 15%硫酸的另一大烧杯中，浅黄色沉淀立即析出。用试纸检验溶液是否呈酸性。呈酸性后抽滤，固体用少量水洗至中性，抽干后放置晾干、而后称重。必要时再用50%乙醇重结晶[8]，可得到浅黄色小针状晶体。 产量：约4g 。纯对硝基苯甲酸为浅黄色单斜叶片状晶体，熔点242℃。 注解：（1）本氧化反应十分激烈。采用机械搅拌和滴加硫酸的方法可使反应较平稳、安全。装置安装完毕后应经教师检查无误后再加料使用。 （2）滴液漏斗在使用前要检查其考克的密封性是否完好。 （3）若滴加硫酸时烧瓶内有较多白色烟雾或火花出现，则应迅速减慢或暂停滴加，必要时用冷水浴冷却烧瓶。 （4）反应温度过高，一部分对硝基苯甲酸会挥发，冷结于冷凝管内壁上。此时可适当关小冷凝水，让其熔融滴入。 （5）观察沸腾情况时，可将搅拌器暂停片刻，当看到反应物在微微起泡则可继续搅拌反应。若因故无法搅拌，也可以采用分批加硫酸、不断振荡烧瓶的方法进行实验。 （6）也可将反应混合物在玻棒搅拌下倒入水中。但由于反应物较干粘而难以倒净，反之加入水时可以充分利用搅拌器。 （7）反应式为：Cr2(SO4)3+6NaOH 2Cr(OH)3+3Na2SO4 而Cr(OH)3是两性物质，在温度较高时又会溶于碱中： 2Cr(OH)3+NaOH NaCrO2+2H2O,故加热溶解时温度须在60度以下。 （8）本产品也可用升华法精制。 （2）对硝基苯甲酸先酯化后还原 COOC 2H 5 NO 2 COOH NO 2C 2H 5OH H 2SO 4 酯化：步骤：在250ml 圆底烧瓶中依次加入4g 对硝基苯甲酸，20ml 无水乙醇和1.5ml 浓硫酸，加热回流1.5h 。用小火蒸出一部分乙醇（约9ml ）,趁热将残液倒入50ml 冷水中并随加搅拌[1]，滤集析出的白色沉淀，用少量水洗，再将沉淀转移至研钵内[2]，加5%碳酸钠5ml,研磨以除去未酯化的对硝基苯甲酸，抽滤，用少量水洗涤滤饼，抽干，得白色颗粒晶体。必要时可用乙醇重结晶。 产量：2～3g 。纯对硝基苯甲酸乙酯为无色结晶，熔点57℃。 注解：（1）必须随时搅拌，这样析出的固体粒子比较细，便于以后处理。 （２）如粒子很细，可不在研钵内研磨，只要在烧杯中用5%碳酸钠溶液洗涤就可以了。 （3）对硝基苯甲酸乙酯还原

对硝基苯甲酸的还原文献检索报告

文献检索报告 专业：应用化学 班级：09应化 学号：09009017 姓名：蒋芬 完成时间：2012年11月25日

对硝基苯甲酸还原反应研究 一、课题分析 1、研究内容： 苯佐卡因是一种重要的医药中间体，用于合成奥索仿、奥索卡因、普鲁卡因等。同时，它在医药上又用作局部麻醉剂。本文研究了在合成苯佐卡因过程中的重要环节----还原，探索了在用金属作催化剂时反应的优缺点。 2、中英文关键词： 中文关键词：对硝基苯甲酸，还原，应用化学，金属 英文关键词： 3、中英文逻辑检索表达式（提供检索表达式的组配方式不少于3种）： 中文检索表达式： ①对硝基苯甲酸还原； ②应用化学对硝基苯甲酸； ③硝基还原。 二、选择检索工具并检索、记录、整理检索结果 1、检索工具及检索结果： （1）中国知网之中国学术期刊全文数据库（检索时间范围：2000-2011）检索过程：采用检索表达式③，检索结果124 篇； 采用检索表达式②，检索结果71 篇； 检索分析：通过检索结果的比较和分析，该课题的标准检索表达式为： 对硝基苯甲酸还原 ，检索结果为16 篇文献。 二次检索：由于检索的文献的数量比较多，应用检索词应用化学 进行进一步限制检索：二次检索后获得检索结果为 3 篇。（2）万方数据库（检索时间范围：2000-2011） 检索过程：采用检索表达式①，检索结果51 篇； 采用检索表达式②，检索结果27 篇； 检索分析：通过检索结果的比较和分析，该课题的标准检索表达式为： 对硝基苯甲酸还原

，检索结果为51 篇文献。 二次检索：由于检索的文献的数量比较多，应用检索词应用化学进行 进一步限制检索：二次检索后获得检索结果为14 篇。 2.在所检文献中，下列文献为相关度较高的文献： ①题名苯佐卡因的合成研究 作者：刘太泽 文献源：南昌大学硕士论文 摘要：苯佐卡因是一种重要的医药中间体，用于合成奥索仿、奥索卡因、普 鲁卡因等。同时，它在医药上又用作局部麻醉剂。本文研究了以对硝基苯甲酸和 乙醇为原料，经酯化、还原两步制备苯佐卡因的工艺。 首先，采用三种方法合成对硝基苯甲酸乙酯。方法一：以对甲苯磺酸为催化剂，利用常规加热方式合成对硝基苯甲酸乙酯，反应时间2.5h，产率95.1％；方法二：利用微波辐射对甲苯磺酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯，辐射时间1lmin，产率96.5％；方法三：以活性炭固载对甲苯磺酸为催化剂，采用微波辐射加热方法合成对硝基苯甲酸乙酯，辐射时间11min，产率98.2％，催化剂循环使用5次，产率仍在90％以上。 其次，以上一步制备的对硝基苯甲酸乙酯为原料，Fe粉为还原剂，并加入适量电解质氯化铵，还原制备苯佐卡因，产率84％。 本文探讨了醇酸摩尔比，催化剂用量，反应温度，反应时间对对硝基苯甲酸乙酯产率的影响：同时优化了Fe粉还原工艺，总结出制备苯佐卡因的最佳工艺条件。产物通过红外光谱、核磁共振、物理分析等方法证实与目标产品一致。 文献源：万方数据库 ②题名：苯佐卡因合成工艺的改进 作者：欧守珍，陈年根，任兆平，符史干 文献源：海南医学院基础部，药学系 摘要：目的：对苯佐卡因的合成工艺进行探索。方法：以对贿基苯甲酸为起始原料，经酯化，还原两步合成苯佐卡因。结果：目标化合物经红外、熔点确证，总收率为55％。结论：该工艺操作简便，适用于学生实验的教学。 来源数据库：万方数据库 ③题名：苯佐卡因的合成研究 作者：马俊林，刘栓柱 文献源：十堰职业技术学院，化学工程系

实验1 二茂铁的绿色合成

实验1 二茂铁得绿色合成 题目: 实验1 二茂铁得绿色合成 姓名: 学号: 课件密码: 1 前言 1、1 实验目得 通过二茂铁得绿色合成,不但使学生了解一些易对环境造成污染得化合物得绿色合成方法,力求把对环境得影响降到最低限度,培养学生在从事科研与生产活动中绿色、环保理念,掌握用微型合成装置合成、提纯二茂铁得操作技术,并且学会通过熔点得测定来分析鉴定二茂铁。 1、2 实验意义 二茂铁又名双环戊二烯基铁,学名二环戊二烯基铁,属于金属有机化合物,它就是由两个环戊二烯基阴离子与一个二价铁阳离子组成得具有夹心形状得化 合物(如图1),其分子式为(C 5H 5 ) 2 Fe。二茂铁易溶于甲醇、乙醇、乙醚、石油醚、 汽油、二氯甲烷、苯等常用有机溶剂,溶于浓硫酸,在沸腾得烧碱与盐酸溶液中不溶解、不分解;二茂铁具有高度热稳定性、化学稳定性与耐辐射性;二茂铁具有芳香性,100℃以上能升华, 不容易发生加成反应,易发生取代反应;此外二茂铁还有低毒性,在溶液中两个环可以自由旋转等特点。正就是基于二茂铁得这种稳定性、芳香性、低毒、亲油性、富电性、氧化还原性与易取代等特点,使得自二茂铁出现以来就引起了广大科研工作者极大得兴趣,对于二茂铁及其衍生物得合成、结构及性质与应用得研究一直以来都就是大家所关注得热点。二茂铁得出现极大得推动了金属有机化学得发展,被认为就是近代化学发展得里程碑。 图1 1.2.1 二茂铁及其衍生物得应用[1-2] 1.2.1、1 用作燃料添加剂 将二茂铁及其衍生物添加到固体、液体或气体燃料中,能发挥其助燃、消烟与抗爆等作用,尤其就是对燃烧时产生大量烟尘得烃类,效果更为显著。添加到火箭得固体燃料中,能促进燃料得充分燃烧与起到消烟作用。在柴油中加入0、1%(质量分数)得二茂铁,能起到消烟助燃作用,降低柴油发动机得排烟量与尾气中一氧化碳得含量,可减轻排放气体对环境得污染,增强发动机得功率。二茂铁还能清除柴油机引擎燃烧室表面得沉积炭,并能沉积一层氧化铁膜,该膜能有效地

乙酰基二茂铁的制备

一乙酰基二茂铁的制备与纯化 摘要 以磷酸为催化剂，乙酸肝作酰化剂，以二茂铁为原料合成一乙酰基二茂铁，并利用柱层析法分离提纯一乙酰基二茂铁。通过红外光谱对一乙酰基二茂铁进行表征，测定合成的一乙酰基二茂铁的熔点。 关键词 二茂铁、一乙酰基二茂铁、酰化、合成 引言 二茂铁又称双环茂二烯基铁，它是一种具有夹心结构的金属有机化合物， 在常温下呈橙色结晶状，二茂铁及其衍生物有很髙的辛烷值及抗爆性，在催化、电化学、功能材料、医药、添加剂等方面具有重要作用[1],对研究和开发具有节能、高效、环保型产品具有深远的经济意义和社会意义。乙酰基二茂铁是合成二茂铁衍生物的重要中间体，其合成方法代表性的有：在磷酸催化下用乙肝酰化二茂铁[2] [3]；有三氟化硼催化下在二氯甲烷中用乙軒酰化二茂铁（乙酰化产率高，但原料不易得）；在活性氧化铝存在下，用三氟乙酸-醋酸对二茂铁进行酰化；在二氯甲烷中以三氯化铝为催化剂，乙酰氯为酰化剂对二茂铁进行酰化 [11但产物中二乙酰基二茂铁所占比例较高，不易提纯。 本实验以璘酸为催化剂，乙酰軒为酰化剂，利用二茂铁的酰化反应原理合成一乙酰基二茂铁，原料易得且操作方便，得到的产品经表征纯度较髙，比较满意。实验部分 1.实验原理 二茂铁容易发生亲电取代反应，如Friedel-Crafts反应，但对氧化的敏感性限制了它在合成中的应用，二茂铁的反应通常在隔绝空气下进行。本实验由二茂铁与乙軒发生酰基化反应制备一乙酰基二茂铁，反应原理如下：

并通过柱层析法分离提纯一乙酰基二茂铁，主要是根据二茂铁、一乙酰基二茂铁以及1,1'-二乙酰基二茂铁在硅胶上被吸附的牢靠程度的差异来实现的。 2.主要仪器及试剂 仪器：提纯（蒸发皿、滤纸、漏斗） 合成（圆底烧瓶、干燥管、电热套、铁架台） 柱色谱分离（表面皿、锥形瓶、圆底烧瓶、层析柱） 试剂：提纯（二茂铁粗产品3g） 合成（1.5g（0. 0054mol）二茂铁、5. 25g（5. OmL, 0. lOmol）乙酸秆、lml85% 磚酸、碳酸氢钠固体） 柱色谱分离（石油瞇、乙瞇、石英砂、硅胶100~200目） 3.实验步骤 3.1提纯二茂铁 取粗制二茂铁（橙红色）3g置于干燥蒸发皿中间，蒸发皿上覆盖一刺有小孔 的滤纸，使小孔朝上，再在滤纸上罩一个大小合适的三角漏斗，漏斗颈部塞一小团蓬松的棉花（如图所示），用酒精灯隔着石棉网小心加热，实现空气浴，使二茂铁升华。当滤纸上出现橙色结晶时，要适当调节火焰使升华速度放慢，冷却后刮下二茂铁，称重。 jm 得提纯二茂铁2.22g 颜色:橙黄色片状晶体。 提纯度二74% 3.2乙酰二茂铁的制备