EDTA标准溶液的配制和标定及水硬度的测定

EDTA标准溶液的配制和标定及水硬度的测定

一﹑实验目的

1.学会EDTA标准溶液的配制和标定的方法;

2.掌握配位滴定法测定水硬度的原理和方法;

3.了解测定水硬度的意义和常用的硬度表示方法;

4.了解酸度条件对配位滴定的影响;

二﹑实验原理

配位滴定中最常用的配位剂为乙二胺四乙酸,简称EDTA,也常写作H4Y。EDTA可与大多数金属离子形成1:1的螯合物。乙二胺四乙酸在水中的溶解度较小,所以常使用乙二胺四乙酸二钠盐,习惯上也称EDTA,常用Na2H2Y﹒2H2O表示。它可以直接制成溶液,但比较麻烦,所以用标定法配制EDTA标准溶液。

标定的基准物质常选用与被测组分相同的物质,使标定条件测量条件尽量一致。标定后的EDTA应储存在聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中,避免EDTA缓慢溶解玻璃中的Ca2+形成CaY2-而改变其浓度。本试验用CaCO3作基准物标定EDTA。

用CaCO3作基准物标定EDTA时,用NH3﹒H2O-NH4CI缓冲溶液调节溶液溶液的PH值为10.0,以铬黑T(EBT)指示剂指示终点。铬黑T为有机染料,在不同的PH值有不同的颜色,PH<0为红色;PH=7~11为蓝色;PH〉12为橙黄色。在PH=7~11,铬黑T能与与多种金属离子作用生成红色络合物。由于CaY2-比CaIn-更为稳定,在化学计量点附近,EDTA将夺取CaIn-中的Ca2+形成CaY2-,同时释放出游离的铬黑试剂,溶液将由酒红色变为蓝色。发生的反应如下:

Ca2++HIn2-=CaIn-+H+

酒红色

Ca2++H2Y2-=CaY2-+2H+

CaIn-+H2Y2-=CaY2-+HIn2-+H+

酒红色纯蓝色

水的总硬度是指水中Ca2+和Mg2+的总量。在PH=10的NH3﹒H2O-NH4CI缓冲溶液中,铬黑T与水中的Ca2+和Mg2+形成紫红色络合物,然后用EDTA标准溶液滴定至终点时,置换出铬黑T使溶液呈纯蓝色,即为终点。根据EDTA标准溶液的浓度和用量可以测出水的总硬度。如果PH〉12时,Mg2+以Mg(OH)2形式被掩盖,加钙指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液从红色变为蓝色,即为终点。根据EDTA标准溶液的浓度和用量可以测出水中Ca2+的含量。滴定时,Fe3+﹑AI3+对铬黑T有封闭作用,干扰测定。若水样中存在三乙醇胺掩蔽。Cu2+﹑Pb2+﹑Zn2+等干扰离子可用KCN﹑Na2S掩蔽。

三﹑试剂

乙二胺四乙酸二钠(固体):Na2H2Y﹒2H2O。

CaCO3(固体):基准物质或分析纯,110℃干燥2小时。

NH3﹒H2O-NH4CI缓冲溶液(PH=10)。

铬黑T指示剂:1g铬黑T和100gNaCI研细,混匀。

6mol﹒L-1HCI溶液,0.05mol﹒L-1Mg—EDTA盐溶液。

四、实验内容

1.EDTA的配制与标定

称取1.9克乙二胺四乙酸钠于250毫升的烧杯中,加水约100毫升,加0.05mol﹒L-1Mg

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