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仪器分析作业第六章

仪器分析作业第六章
仪器分析作业第六章

姓名:潘红波专业:生物工程学号:1025004350 1、以电解法分离金属离子时,为什么要控制阴极电位?

答:各种金属离子具有不同的分解电压,在电解分析中,金属离子又大部分在阴极析出,要达到分离目的,就须控制阴极电位。

2、库伦分析法的基本依据是什么?为什么说电流效率是库伦分析的关键问题?在库伦分析中用什么方法保证电流效率达到100%?

答:根据法拉第电解定律,在电极上发生反应的物质的质量与通过该体系的电量成正比,因此可以通过测量电解时通过的电量来计算反应物质的质量,这即为库仑分析法的基本原理。

由于在库仑分析法中是根据通过体系的电量与反应物质之间的定量关系来计算反应物质的质量的,因此必须保证电流效率100%地用于反应物的单纯电极反应。

控制电位库伦分析法和恒电流库伦滴定。

3、电解分析和库伦分析在原理、装置上有何异同之处?

答:电解分析与库仑分析都需要通过控制分解电压或阴极电位来实现不同金属离子的分离,库仑分析属于电解分析的范畴。不同的是电解分析是通过测量电解上析出的物质的质量来进行定量分析,而库仑分析是通过测量通过体系的电量来进行定量测定。

在测量装置上,二者均需要有阴极电位控制装置,不同之处在于库仑分析中需要在电解回路中串联一个库仑计以测量通过体系的电量。

6、在库伦滴定中,1mA·s-1相当于下物质多少克?(1)OH-,(2)

Sb(Ⅲ~Ⅴ价),(3)Cu(Ⅱ~0价),(4)As 2O 3(Ⅲ~Ⅴ价) 解:根据法拉第电解定律:n Mit

m 96487

得 (1)m OH- = 1×10-3×1×17.01÷96487÷1

= 8.8×10-8g

同理可得(2)m Sb = 6.31 × 10-7g

(3)m Cu = 3.29 × 10-7g

(4)m As2O3 = 5.13 ×10-7g

7、在一硫酸铜溶液中,浸入两个铂片电极,接上电源,使之发生电解反应。这时在两铂片电极上各发生什么反应?写出反应式。若通过电解池的电流为24.75mA ,通过电流时间为284.9s ,在阴极上应析出多少毫克铜?

解:阴极:Cu 2+ + 2e = Cu ↓

阳极: 4OH - - 4e = 2H 2O + O 2↑

m Cu = it ×M Cu ÷96487÷2 = 2.34 (mg)

8、10.00mL 浓度约为0.01mL ·L -1的HCl 溶液,以电解产生的OH -滴定此溶液,用pH 计指示滴定时pH 的变化,当达到终点时,通过电流的时间为6.90min ,滴定时电流为20mA ,计算此HCl 溶液的浓度。

解:c HCl = m/M = it/96487 = 20/1000×6.9×60/96487/0.01

= 8.58×10-3(mol ·L -1)

9、以适当方法将0.854g 铁矿试样溶解并使转化为Fe 2+后,将此试液在-1.0V (vs.SCE )处,在Pt 阳极上定量的氧化为Fe 3+,完

成此氧化反应所需的电荷量以碘库伦计测定,此时析出的游离碘以0.0197 mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定时消耗26.30mL。计算试样中Fe2O3的质量分数。

解:有平衡关系知1摩尔Fe2O3等价于2摩尔Na2S2O3

则 Fe2O3的摩尔数为0.0197×26.30/2/1000

= 2.59 ×10-4mol

mFe2O3 = 2.59 ×10-4×159.69 = 0.04136 g

W% = 0.04136/0.854×100% = 4.84%

仪器分析各章习题与答案

第一章绪论 问答题 1. 简述仪器分析法的特点。 第二章色谱分析法 1.塔板理论的要点与不足是什么? 2.速率理论的要点是什么? 3.利用保留值定性的依据是什么? 4.利用相对保留值定性有什么优点? 5.色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题? 6.什么叫死时间?用什么样的样品测定? . 7.在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么? 8.某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大,塔板高度H很小,但实际上柱效并不高,试分析原因。 9.某人制备了一根填充柱,用组分A和B为测试样品,测得该柱理论塔板数为4500,因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离,该人推断正确吗?简要说明理由。 10.色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法? 11.气相色谱仪一般由哪几部分组成?各部件的主要作用是什么? 12.气相色谱仪的气路结构分为几种?双柱双气路有何作用? 13.为什么载气需要净化?如何净化? 14.简述热导检测器的基本原理。 15.简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。 16.影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的? 17.为什么常用气固色谱分离永久性气体? 18.对气相色谱的载体有哪些要求? 19.试比较红色载体和白色载体的特点。 20.对气相色谱的固定液有哪些要求? 21.固定液按极性大小如何分类?

22.如何选择固定液? 23.什么叫聚合物固定相?有何优点? 24.柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么? 25.根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类? 26.毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点? 27.为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置? 28.在下列情况下色谱峰形将会怎样变化?(1)进样速度慢;(2)由于汽化室温度低,样品不能瞬间汽化;(3)增加柱温;(4)增大载气流速;(5)增加柱长;(6)固定相颗粒变粗。 29.二氯甲烷、三氯甲烷和四氯甲烷的沸点分别为40℃,62℃,77℃,试推测它们的混合物在阿皮松L柱上和在邻苯二甲酸二壬酯柱上的出峰顺序。 30.流动相为什么要预先脱气?常用的脱气方法有哪些? 31.高压输液泵应具备什么性能? 32.在HPLC中,对流动相的要求是什么? 33.何谓梯度洗脱?适用于哪些样品的分析?与程序升温有什么不同? 33.什么是化学键合固定相?化学键合相的特点有哪些? 34.反相键合相色谱法具有哪些优点? 35.为何高效液相色谱法一般采用全多孔微粒型固定相? 36.指出下列物质在正相色谱和在反相色谱中的洗脱顺序: 37.在硅胶柱上,用甲苯为流动相时,某物质的保留时间为28 min,若改用CCl4或CHCl3。为流动相,指出哪一种溶剂能减少该物质的保留时间? 第三章光学分析法导论 一、选择题 1.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是 ( ) (1)原子光谱 (2)分子光谱 (3)可见分子光谱 (4)红外光谱 2.可见光的能量应为 ( ) (1) 1.24×104~ 1.24×106eV (2) 1.43×102~ 71 eV (3) 6.2 ~ 3.1 eV (4) 3.1 ~ 1.65 eV 3.已知:h=6.63×10-34 J s则波长为0.01nm的光子能量为 ( ) (1) 12.4 eV (2) 124 eV (3) 12.4×105eV (4) 0.124 eV 4..频率可用下列哪种方式表示(c------光速,λ---波长,б---波数() (1). б/c (2). cб(3).1/λ(4)、c/б 5.光量子的能量正比于辐射的() (1). 频率(2).波长(3).波数(4).传播速度 6. 下列四个电磁波谱区中,请指出能量最小(),频率最小(),波数最大者(),波长最短者()

仪器分析第四版课后参考答案

第二章 习题解答 1.简要说明气相色谱分析的基本原理 借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。 气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、 挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统。气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统;进样系统包括进样装置和气化室,其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中;分离系统包括分离柱和柱箱;温控系统;检测系统包括检测器和放大器;记录和数 据处理系统用积分仪或色谱工作站。 16.色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法? 解:根据组分在色谱柱中保留值的不同进行定性。 主要的定性方法主要有以下几种: (1)直接根据色谱保留值进行定性 (2)利用相对保留值r21进行定性 (3)保留指数法 17.何谓保留指数?应用保留指数作定性指标有什么优点? 用两个紧靠近待测物质的标准物(一般选用两个相邻的正构烷烃)标定被测物质,并使用均一标度(即不用对数), 用下式定义: X 为保留值(tR’, VR ’,或相应的记录纸距离),下脚标i 为被测物质,Z ,Z+1为正构烷烃的碳原子数,XZ < Xi < XZ+1,IZ = Z × 100 优点:准确度高,可根据固定相和柱温直接与文献值对照而不必使用标准试样。 19.有哪些常用的色谱定量方法? 试比较它们的优缺点和使用范围? 1.外标法(标准曲线法) 外标法是色谱定量分析中较简易的方法.该法是将欲测组份的纯物质配制成不同浓度的标准溶液。使浓度与待测组份相近。然后取固定量的上述溶液进行色谱分析.得到标准样品的对应色谱团,以峰高或峰面积对浓度作图(取直线部分)。分析样品时,在上述完全相同的色谱条件下,取制作标准曲线时同 样量的试样分析、测得该试样的响应讯号后.由标谁曲线即可查出其百分含量. 此法的优点是操作简单,适用基体简单的样品;结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性. 2.内标法 当只需测定试样中某几个组份,或试样中所有组份不可能全部出峰时,可采用内标法。具体做法是:准确称取样品,加入一定量某种纯物质作为内标物,然后进行色谱分析.根据被测物和内标物在色谱图上相应的 峰面积(或峰高))和相对校正因子.求出某组分的含量. 内标法是通过测量内标物与欲测组份的峰面积的相对值来进行计算的,因而可以在—定程度上消除操作条件等的 变化所引起的误差. 内标法的要求是:内标物必须是待测试样中不存在的;内标峰应与试样峰分开,并尽量接近欲分析的组份. 内标法的缺点是在试样中增加了一个内标物,常常会对分离造成一定的困难。 3.归一化法 归一化法是把试样中所有组份的含量之和按100%计算,以它们相应的色谱峰面积或峰高为定量参 数.通过下列公式计算各组份含量: % 100%%100%11?=?=∑ ∑==n i h is h is i n i A is A is i hf hf m or Af Af m

仪器分析作业第六章

姓名:潘红波专业:生物工程学号:1025004350 1、以电解法分离金属离子时,为什么要控制阴极电位? 答:各种金属离子具有不同的分解电压,在电解分析中,金属离子又大部分在阴极析出,要达到分离目的,就须控制阴极电位。 2、库伦分析法的基本依据是什么?为什么说电流效率是库伦分析的关键问题?在库伦分析中用什么方法保证电流效率达到100%? 答:根据法拉第电解定律,在电极上发生反应的物质的质量与通过该体系的电量成正比,因此可以通过测量电解时通过的电量来计算反应物质的质量,这即为库仑分析法的基本原理。 由于在库仑分析法中是根据通过体系的电量与反应物质之间的定量关系来计算反应物质的质量的,因此必须保证电流效率100%地用于反应物的单纯电极反应。 控制电位库伦分析法和恒电流库伦滴定。 3、电解分析和库伦分析在原理、装置上有何异同之处? 答:电解分析与库仑分析都需要通过控制分解电压或阴极电位来实现不同金属离子的分离,库仑分析属于电解分析的范畴。不同的是电解分析是通过测量电解上析出的物质的质量来进行定量分析,而库仑分析是通过测量通过体系的电量来进行定量测定。 在测量装置上,二者均需要有阴极电位控制装置,不同之处在于库仑分析中需要在电解回路中串联一个库仑计以测量通过体系的电量。 6、在库伦滴定中,1mA·s-1相当于下物质多少克?(1)OH-,(2)

Sb(Ⅲ~Ⅴ价),(3)Cu(Ⅱ~0价),(4)As 2O 3(Ⅲ~Ⅴ价) 解:根据法拉第电解定律:n Mit m 96487 得 (1)m OH- = 1×10-3×1×17.01÷96487÷1 = 8.8×10-8g 同理可得(2)m Sb = 6.31 × 10-7g (3)m Cu = 3.29 × 10-7g (4)m As2O3 = 5.13 ×10-7g 7、在一硫酸铜溶液中,浸入两个铂片电极,接上电源,使之发生电解反应。这时在两铂片电极上各发生什么反应?写出反应式。若通过电解池的电流为24.75mA ,通过电流时间为284.9s ,在阴极上应析出多少毫克铜? 解:阴极:Cu 2+ + 2e = Cu ↓ 阳极: 4OH - - 4e = 2H 2O + O 2↑ m Cu = it ×M Cu ÷96487÷2 = 2.34 (mg) 8、10.00mL 浓度约为0.01mL ·L -1的HCl 溶液,以电解产生的OH -滴定此溶液,用pH 计指示滴定时pH 的变化,当达到终点时,通过电流的时间为6.90min ,滴定时电流为20mA ,计算此HCl 溶液的浓度。 解:c HCl = m/M = it/96487 = 20/1000×6.9×60/96487/0.01 = 8.58×10-3(mol ·L -1) 9、以适当方法将0.854g 铁矿试样溶解并使转化为Fe 2+后,将此试液在-1.0V (vs.SCE )处,在Pt 阳极上定量的氧化为Fe 3+,完

仪器分析作业参考答案

第二章 电化学分析法 6.计算[OH –] = 0.05 mol/L ,p(O2)=1.0×103 Pa 时,氧电极的电极电势,已知O2 +2H2O+4e= 4OH –,φθ=0.40 V 。 解:根据能斯特方程 ()ln (Re )RT a Ox nF a d θ??=+ 代入数据计算得?=0.438V 7. 试从有关电对的电极电势,如?θ(Sn2+/Sn )、?θ(Sn4+/Sn2+)及?θ(O2/H2O ),说明为什么常在SnCl2溶液加入少量纯锡粒以防止Sn2+被空气中的氧所氧化? 答:?θ值较大的电对中的氧化态物质能和?θ值较小的电对中的还原态物质反应。所以在SnCl2溶液加入少量纯锡粒以防止Sn2+被空气中的氧所氧化\ 11. 下述电池中溶液,pH = 9.18时,测得电动势为0.418 V ,若换一个未知溶液,测得电动势为0.312 V ,计算未知溶液的pH 值 玻璃电极)(H x s a a 或+饱和甘汞电极 答:根据pH 的实用定义公式:F /RT .E E 3032s x pHs pHx -+=, 代入数据得PH=7.39 12. 将ClO4-离子选择性电极插入50.00 mL 某高氯酸盐待测溶液,与饱和甘汞电极(为负极)组成电池,测得电动势为358.7 mV ;加入 1.00 mL 、0.0500 mol /L NaClO4标准溶液后,电动势变成346.1 mV 。求待测溶液中ClO4-浓度。 答:根据 /0.059(101)s s x n E x c V c V ±?=-,代入数据 Cx=1.50?10-3mol/L 第五章 气相色谱分析法 6.当下述参数改变时: (1)增大分配比,(2) 流动相速度增加, (3)减小相比, (4) 提高柱温,是否会使色谱峰变窄?为什么? 答:(1)保留时间延长,峰形变宽; (2)保留时间缩短,峰形变窄; (3)保留时间延长,峰形变宽; (4)保留时间缩短,峰形变窄。 11. 分析某种试样时,两个组分的相对保留值r21=1.11, 柱的有效塔板高度H=1mm ,需要多长的色谱柱才能完全分离? 解:根据公式 2121212111(()r r R r r --= 得L=3.67 m

仪器分析复习题

2016级成人高等教育中医学院本科班 《仪器分析》作业 班级: 姓名: 学号: 第一章绪论 1.仪器分析的特点。 2.仪器分析方法的类型。 3.学习仪器分析的方法。 第二章光谱分析法概论 一、名词解释 电磁辐射电磁波谱原子吸收光谱光谱法 二、简答题 1.简述光学分析法的三个过程。 2.光的波粒二相性基本参数 3.光谱区中紫外、可见、红外对应的波长范围? 4.光谱法的仪器由哪几部分组成?它们的作用是什么? 三、计算题 1.计算 (1) 2500cm-1波数的波长(nm) (2) Na 588-995nm相应的能量(eV) (3) 670. 7nm Li线的频率(Hz) 2.计算下列各种跃迁所需的能量范围(eV)及相应的波长范围 (1)原子内层电子跃迁 (2)原子外层电子跃迁 (3)分子的电子跃迁 (4)分子振动能级跃迁 (5)分子转动能级跃迁

3.阐述为什么原子光谱为线光谱,分子光谱为带光谱。如果说原子光谱谱线强度分布也是峰状的,对吗?为什么? 第三章紫外-可见分光光度法 1.名词解释 透光率吸光系数(摩尔吸光系数、百分吸光系数)发色团和助色团吸收曲线标准曲线末端吸收试剂空白 2.物质对光的吸收程度可用哪几种符号表示,各代表什么含义? 3.什么是朗伯-比尔定律?其物理意义是什么? 4.简述导致偏离朗伯-比尔定律的原因。 5.什么是吸收曲线?制作吸收曲线的目的是什么? 6.在分光光度法中,为什么要控制溶液的透光率读数范围在20%?65%之间?若T超出上述范围,应采取何种措施? 7.简述紫外-可见分光光度计的主要部件及基本功能。 8.每100mL中含有0.701mg溶质的溶液,在1cm吸收池中测得的透光率为40.0%,试计算: (1)此溶液的吸光度。 (2)如果此溶液的浓度为0.420mg/100mL,其吸光度和百分透光率各是多少? 第四章红外分光光度法 1.分子吸收红外光发生能级跃迁,必须满足的条件是什么? 2.何为红外非活性振动? 3.下列化合物能否用红外吸收光谱区别,为什么? —CH2COOCH3—COOC2H5 4.由茵陈篙分离出来的精油,其分子式为C12H10,UV EtOH λ239nm(ε537), max 253nm(ε340),红外光谱见课本P81,是解析其结构。 5.影响谱带位置的因素有哪些?

仪器分析作业

1、从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及 液相色谱的异同点。 答:二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行分离的。 从仪器构造上看,液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度,克服阻力。同时液相色谱所采用的固定相种类要比气相色谱丰富的多,分离方式也比较多样。气相色谱的检测器主要采用热导检测器、氢焰检测器和火焰光度检测器等。而液相色谱则多使用紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等。但是二者均可与MS等联用。 二者均具分离能力高、灵敏度高、分析速度快,操作方便等优点,但沸点太高的物质或热稳定性差的物质难以用气相色谱进行分析。而只要试样能够制成溶液,既可用于HPLC分析,而不受沸点高、热稳定 性差、相对分子量大的限制。 2、液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些与气相色谱相 比较, 有哪些主要不同之处? 答:液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素为涡流扩散、流动的流 动相传质、滞留的流动相传质以及柱外效应。 在气相色谱中径向扩散往往比较显着,而液相色谱中径向扩散的影响较弱,往往可以忽略。另外,在液相色谱中还存在比较显着的滞留流动相传质及柱外效应。 3、在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些其中最有效的途径是 什么?

答:液相色谱中提高柱效的途径主要有: (1).提高柱内填料装填的均匀性; 减小粒度;选择薄壳形担体; (2).改进固定相 (3).选用低粘度的流动相 (4).适当提高柱温 其中,减小粒度是最有效的途径。 4、液相色谱有几种类型它们的保留机理是什么在这些类型 的应用中,最适宜分离的物质是什么 答::液相色谱有以下几种类型:液-液分配色谱; 液-固吸附色谱;; 离子交换色谱; 离子对色谱; 空间排阻色谱等 其中;液-液分配色谱的保留机理是通过组分在固定相和流动相间的 多次分配进行分离的。可以分离各种无机、有机化合物。 液-固吸附色谱是通过组分在两相间的多次吸附与解吸平衡实现分离的.最适宜分离的物质为中等相对分子质量的油溶性试样,凡是能够用薄层色谱分离的物质均可用此法分离。离子色谱中由于键合基团不能全部覆盖具有吸附能力的载体,所以同时遵循吸附和分配的机理, 最适宜分离的物质为与液-液色谱相同。 离子交换色谱和离子色谱是通过组分与固定相间亲合力差别而实现 分离的.各种离子及在溶液中能够离解的物质均可实现分离,包括无机化合物、有机物及生物分子,如氨基酸、核酸及蛋白质等。 在离子对色谱色谱中,样品组分进入色谱柱后,组分的离子与对离子 相互作用生成中性化合物,从而被固定相分配或吸附进而实现分离的.

仪器分析题库,第七章答案

2(C)、3(D) 、5(B)、7 (C)、8(D)、9(C)、 10(D)、12(C)、13(A)、15(A) 、16(D)、18(B)、19(A)、20 (A)、21(A)、22 (C)、23 (A)、24 (A)、25(C) 、30(D)、32 (C)、33(A)、34(D)、36 (C)、37(C)、41(A )、44(C)、45( D) 1、共振(吸收)线。 2、不会改善 3、自吸 4、各种元素的原子核外层电子基态与激发态之间的能级差( E)大小不同,受 激跃迁时,不同的原子都有其特征的光谱线及线组;2~3条。 5、高频发生器、等离子炬管、雾化器; 稳定性好、基体效应小、线性范围宽、检出限低、应用范围广、自吸效应 小、准确度高。 6、Li的670.785nm的原子线;Be的313.042的一级离子线。 7、元素光谱图中的铁光谱线为波长标尺,可为查找谱线时作对照用。 8、第一激发态, 基态. 9、分辨率色散率 11、分析线或分析线对有背景干扰扣除背景 14、铁谱比较法标准试样光谱比较法

15、谱线波长标尺来判断待测元素的分析线 1、答:因为谱线强度I不仅与元素的浓度有关,还受到许多因素的影响,采用内标法 可消除操作条件变动等大部分因素带来的影响,提高准确度。 可作内标法分析线对的要求是: 1.两谱线的激发电位相同或接近。 2.波长尽可能接近,无自吸。 3.两谱线的强度不应相差太大。 4.两谱线应不受其它谱线干扰。 3、答:当某一元素的谱线射出弧层时,由于弧层外部的同类冷原子对此辐射产生吸收,使得光强与原子的浓度不呈正比关系,这种现象称为自吸。 5、答:原子线:原子被激发所发射的谱线。 离子线:离子被激发所发射的谱线。 灵敏线:一些激发电位低的谱线,它的发光强度大。 分析线:分析过程中所使用的谱线,也即确定某一元素是否存在的谱线。 分析线对:定量分析中的分析线对由分析线与内标线组成。从被测元素中选一根谱线作为分析线,从内标元素中选一条谱线作为内标线,以它们的相对强度比lg R作工作曲线,使光源强度对谱线强度影响得到补偿。 6、答:最后线: 元素含量减少而最后消失的谱线。

仪器分析作业和答案与解析

作业 第三章原子吸收 1、原子吸收分光光度计的单色器倒线色散率为16?·mm-1,欲测定Si 2516.1? 的吸收值,为了消除多重线Si 2514.3?和Si 2519.2?的干扰,应采取什么措施? 2、硒的共振线在196.0 nm,今欲测人发中硒,应采用何种火焰,并说明理由。 3、分析矿石中的锆,应选用何种火焰,并说明理由。 4,如何用氘灯校正背景,此法尚存在什么? 5,简述塞曼效应扣除背景的原理。 6、何谓双线法校正背景?

第四章原子发射光谱法 1、光谱定性分析时,为什么要用哈特曼光阑? 2、对一个试样量很小的未知试样,而又必须进行多元素测定时,应选用下列哪 种方法? (1)顺序扫描式光电直读 (2)原子吸收光谱法 (3)摄谱法原子发射光谱法 (4)多道光电直读光谱法 3、分析下列试样应选用什么光源? (1)矿石中定性、半定量 (2)合金中的铜(质量分数:~x%) (3)钢中的锰(质量分数:0.0x%~0.x%) (4)污水中的Cr、Mn、Fe、V、Ti(质量分数:10-6~x%) 4、分析下列试样应选用什么类型的光谱仪? (1)矿石的定性、定量分析 (2)高纯Y 2O 3 中的稀土元素 (3)卤水中的微量铷和铯 5、欲测定下述物质,应选用哪一种原子光谱法?并说明理由。(1)血清中的锌和镉(Zn 2ug/mL,Cd 0.003 ug/mL) (2)鱼肉中汞的测定(x ug/mL) (3)水中砷的测定(0.x ug/mL) (4)矿石中La、Ce、Pr和Sm的测定(0.00x%~0.x%)(5)废水中Fe、Mn、Al、Ni、Co和Cr的测定(10-6~10-3)6、什么是内标?为什么要采用内标分析?

仪器分析课后习题答案

第一章绪论 第二章光学分析法导论 第三章紫外-可见吸收光谱法 第四章红外吸收光谱法 第五章分子发光分析法 第六章原子发射光谱法 第七章原子吸收与原子荧光光谱法第八章电化学分析导论 第九章电位分析法 第十章极谱分析法 第十一章电解及库仑分析法

第十二章色谱分析法 第一章绪论 1.解释下列名词: (1)仪器分析和化学分析;(2)标准曲线与线性范围;(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限。 答:(1)仪器分析和化学分析:以物质的物理性质和物理

化学性质(光、电、热、磁等)为基础的分析方法,这类方法一般需要特殊的仪器,又称为仪器分析法;化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。 (2)标准曲线与线性范围:标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线;标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度(或含量)的范围称为该方法的线性范围。 (3)灵敏度、精密度、准确度和检出限:物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度,称为方法的灵敏度;精密度是指使用同一方法,对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度;试样含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度称为准确度;某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量,称为这种方法对该物质的检出限。

2. 对试样中某一成分进行5次测定,所得测定结果(单位μg ?mL -1)分别为 0.36,0.38,0.35,0.37,0.39。 (1) 计算测定结果的相对标准偏差; (2) 如果试样中该成分的真实含量是0.38 μg ?mL -1, 试计算测定结果的相对误差。 解:(1)测定结果的平均值 37.0539.037.035.038.036.0=++++=x μg ? mL -1 标准偏差 1 2 222212 0158.01 5)37.039.0()37.037.0()37.035.0()37.038.0()37.036.0(1 )(-=?=--+-+-+-+-=--=∑mL g n x x s n i i μ 相对标准偏差 %27.4%10037.00158.0%100=?=?=x s s r (2)相对误差 %63.2%10038.038.037.0%100-=?-=?-=μ μ x E r 。

仪器分析试题及答案分析

第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是(C) A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是(D) A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的?(D) A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中,哪一个不属于电化学分析法?(D) A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较,其灵敏度一般(A) A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较,其准确度一般(B) A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较,其优点是(ACDE) A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中,属于光学分析法的是(AB) A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析,选择分析法时应考虑的因素有(ABCDE) A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验

10、仪器分析的发展趋势是(ABCDE) A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏,易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题 1、定量分析方法的评定指标有哪些? 答:精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。 2、检出限的定义及意义? 答:定义,某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓

部分仪器分析答案

第六章 23、测定钢中锰的含量,测得分析线对SMn=134,SFe=130。已知感光板的γ=2.0。求此分析线对的强度比。 24、以Fe 302.16mm 为分析线,Si 302.00为内标线。已知分析线的黑度值在S~lgH 乳剂特性曲线的直线部分,标准系列中Fe 加入量和分析线对测得值列于下表中,试绘制工作曲线,求试 从上图中求出SiO2中Fe 的质量分数 ωFe(%)=0.0018% 第七章 2、在原子吸收光谱法中,为什么要使用锐线光源?空心阴极灯为什么能够发出强度大的锐线光谱? 原子吸收光谱是线状光谱,若用宽带光谱作为发射光谱进行吸收,则吸收效率很低,测定灵敏度很低。要使用积分吸收来测定原子吸收的吸光度,则要求发射线的宽度必须远小于吸收线宽度,因此只能使用锐线光源产生宽度很小的发射线,才能用于原子吸收的测定。 空心阴极灯是使用与被测元素完全相同的元素作为阴极,在强大的电流作用下,阴极被正离子轰击而产生同种元素原子的发射线,因而具有强度较大而与吸收线相同中心频率的发射线。由于灯的温度较低,处于一定的真空状态,因而热变宽和多普勒变宽均较小,所以谱线的半宽度较小。 4、简述原子吸收光谱法的准确度一般优于原子发射光谱法的原因何在? 原子吸收光谱法测量的是大多数基态原子的吸光度行为,吸收线的吸光度强度大,吸收稳定,因而以此为基础得到的测定值准确度高。而原子发射光谱法测定的是极少数处于激发态原子的发射线,测定强度低,而且发射线的发射系数受到多种因素的影响,所以发射线的强度不稳定,因而测定值的准确度低。 6、说明原子吸收光谱仪的主要组成部件及其作用。 锐线光源 发射谱线宽度很窄的元素共振线 原子化器 将试样蒸发并使待测原子转化为基态原子蒸气 分光系统 将通过原子化器的复合光分成单色光,以供后面的放大器选择性的放大和监测。 检测系统 将吸收线的光信号转变成电信号,放大信号,对数转换,显示和读出吸光度。 7、在原子吸收光谱仪和原子荧光光谱仪中对光源如何进行调制?为什么要进行光源的调制? 将光源与检波放大器的电源进行同步调制,一般用285或400Hz 的方波脉冲供电。进行光源调制的原因为了排除原子化器中发射线的干扰,同时改善空心阴极灯的放电性能,提高灯的使用寿命。 10、下列说法正确与否?为什么? 100 2 2 130 134lg )4130134(lg ==-= ?= =-=-=?=?R S R S S S R S Fe Mn γ γ

吉林大学网络教育仪器分析作业及答案

2017年吉林大学网络教育仪器分析作业及答案 -标准化文件发布号:(9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII

一、单选题 1. (4分) 在用分光光度法测定某有色物质的浓度时,下列操作中错误的是 A. 比色皿外壁有水珠 B. 待测溶液注到比色皿的2/3高度处 C. 光度计调零 D. 将比色皿透光面置于光路中 得分: 0 知识点: 仪器分析作业题展开解析 .答案 A .解析 ..2. (4分) 用邻二氮杂菲测铁时,为测定最大吸收波长,从400nm~600nm,每隔10nm进行连续测定,现已测完480nm处的吸光度,欲测定490nm处吸光度,调节波长时不慎调过490nm,此时正确的做法是 A. 反向调节波长至490nm处 B. 反向调节波长过490nm少许,再正向调至490nm处 C. 从400nm开始重新测定 D. 调过490nm处继续测定,最后在补测490nm处的吸光度值 得分: 0 知识点: 仪器分析作业题展开解析 .答案 B .解析 ..3. (4分) 在液相色谱中,范氏方程中的哪一项对柱效能的影响可以忽略不计? A. 涡流扩散项 B. 分子扩散项 C. 固定相传质阻力项 D. 流动相中的传质阻力 得分: 0 知识点: 仪器分析作业题展开解析 .答案 B .解析 ..4. (4分) 物质发射磷光对应的能级跃迁是

A. 分子从较高能级的激发态跃迁到第一激发态的最低振动能级 B. 分子从单线第一激发态的最低振动能级跃迁到基态的最低振动能级 C. 分子从单线第一激发态的最低振动能级跃迁到基态的各振动能级 D. 分子从三线激发态的最低振动能级跃迁到基态的各个振动能级 得分: 0 知识点: 仪器分析作业题展开解析 .答案 D .解析 ..5. (4分) 对聚苯乙烯相对分子质量进行分级分析,应采用下述哪一种色谱方法 A. 离子交换色谱法 B. 液-固色谱法 C. 空间排阻色谱法 D. 液-液色谱法 得分: 0 知识点: 仪器分析作业题展开解析 .答案 C .解析 ..6. (4分) 吸光度读数在( )范围内,测量较准确。 A. 0~1 B. 0.15~0.7 C. 0~0.8 D. 0.15~1.5 得分: 0 知识点: 仪器分析作业题展开解析 .答案 B .解析 ..7. (4分) 使用紫外可见分光光度计在480nm波长下测定某物质含量时,最适宜选用 A. 氢灯,石英吸收池 B. 钨灯,玻璃吸收池 C. 氘灯,玻璃吸收池 D. 空心阴极灯,石英吸收池 得分: 0 知识点: 仪器分析作业题展开解析 .答案 B .解析

仪器分析课后习题答案

第三章 紫外-可见吸收光谱法 1、已知丙酮的正己烷溶液的两个吸收峰 138nm 和279nm 分别属于л→л*跃迁和n →л * 跃迁,试计算л、n 、л*轨道间的能量差,并分别以电子伏特(ev ),焦耳(J )表示。 解:对于л→л*跃迁,λ1=138nm =1.38×10-7m 则ν=νC =C/λ1=3×108/1.38×10-7=2.17×1015s -1 则E=hv=6.62×10-34×2.17×1015=1.44×10-18J E=hv=4.136×10-15×2.17×1015=8.98ev 对于n →л* 跃迁,λ2=279nm =2.79×10-7 m 则ν=νC =C/λ1=3×108/2.79×10-7=1.08×1015s -1 则E=hv=6.62×10-34×1.08×1015=7.12×10-19J E=hv=4.136×10-15×1.08×1015=4.47ev 答:л→л*跃迁的能量差为1.44×10-18J ,合8.98ev ;n →л*跃迁的能量差为7.12×10-19J ,合4.47ev 。 3、作为苯环的取代基,-NH 3+不具有助色作用,-NH 2却具有助色作用;-DH 的助色作用明显小于-O -。试说明原因。 答:助色团中至少要有一对非键电子n ,这样才能与苯环上的л电子相互作用产生助色作用,由于-NH 2中还有一对非键n 电子,因此有助色作用,而形成-NH 3+基团时,非键n 电子消失了,则助色作用也就随之消失了。 由于氧负离子O -中的非键n 电子比羟基中的氧原子多了一对,因此其助色作用更为显著。 4、铬黑T 在PH<6时为红色(m ax λ=515nm ),在PH =7时为蓝色(m ax λ=615nm ), PH =9.5时与Mg 2+形成的螯合物为紫红色(m ax λ=542nm ),试从吸收光谱产生机理上给予解释。(参考书P23) 解: 由于铬黑T 在PH<6、PH =7、PH =9.5时其最大吸收波长均在可见光波长围,因此所得的化合物有颜色,呈吸收波长的互补色。由于当PH<6到PH =7到PH =9.5试,最大吸收波长有m ax λ=515nm 到m ax λ=615nm 到m ax λ=542nm ,吸收峰先红移后蓝移,因此铬黑T 在PH<6时为红色,PH =7时为蓝色,PH =9.5时为紫红色。 5、4-甲基戊烯酮有两种异构体: (左图) 和 实验发现一种异构体在235nm 处有一强吸收峰(K =1000L ? mol -1? cm -1),另一种异构

仪器分析作业第七章

专业:生物工程姓名:潘红波学号:1025004350 3、何谓元素的共振线、灵敏线、最后线、分析线?它们之间有何联系? 答:共振线由激发态直接跃迁至基态所辐射的谱线。 灵敏线各元素谱线中最容易激发或激发电位较低的谱线。 最后线当样品中某元素的含量逐渐减少时,最后消失的谱线。 分析线在被测元素的谱线中选则作为分析用的一条谱线。 一般选择灵敏线或最后线作为分析线,一个元素在含量低时的最后线是该元素的最灵敏线,含量高时则存在自吸干扰。 4、何谓自吸收?它对光谱分析有什么影响? 答:发光层四周的蒸气原子,一般比中心原子处于较低能级,因而当辐射能通过这段路程时,将为其自身的原子所吸收,而使谱线中心强度减弱,这种现象称为自吸收。 谱线自吸效应的存在,特别当元素含量高时,常使谱线强度减弱,严重时,谱线中央消失,成为双线的形状。 5、光谱定性分析的基本原理是什么?进行光谱定性分析时可以有哪几种方法?说明各个方法的基本原理和适用场合。 答:由于各种元素原子结构不同,在光源的激发作用下,可以产生许多按一定波长次序排列的谱线组—特征谱线,其波长是由每种元素的原子性质所决定的。通过检查谱片上有无特征谱线的出现来确定元素的存在。 比较法:将试样与已知的欲鉴定元素的化合物相同的条件下并列摄

谱,然后将所得到的光谱图进行比较,以确定某元素是否存在。此方法简便,只适用于试样中指定组分的定性鉴定。 铁谱法:将试样与纯铁并列摄谱,与元素标准光谱图进行比较。适用于测定复杂组分的光谱定性全分析。 7、光谱分析中元素标准光谱图起什么作用? 答:在定性分析时,只要在映谱仪上观察所得谱片,使元素标准光谱图上的铁光谱谱线与谱片上摄取的铁谱线相重合,如果试样中未知元素的谱线与标准光谱图中已标明的某元素谱线出现的位置相重合,则该元素就有可能存在。 8、光谱定量分析的依据是什么?为什么采用内标?简述内标法的原理。内标元素和分析线对应具备哪些条件?为什么? 答:根据被测试样光谱中欲测元素的谱线强度来确定元素浓度。两者之间有经验式: b ac I = 取对数得 a c b I lg lg lg += 此曲线在一定浓度范围内为一直线。 使用内标法可以使谱线强度由于光源波动而引起的的变化得到补偿。原理:在被测元素的谱线中选一条线作为分析线,在基体元素的谱线中选一条与分析线匀称的谱线作为内标线,这两条谱线组成分析线对。分析线与内标线的绝对强度的比值成为相对强度,内标法就是借测量分析线对的相对强度来进行定量分析的。 内标元素和分析线对应具备的条件: (1)原来试样内应不含或仅含有极少量所加内标元素。若试样主要成分的含量较恒定,有时也可用此基体元素作为内标元素。

仪器分析习题解2015

第七章 原子吸收光谱法 基本要求:掌握以下基本概念:共振线、特征谱线、锐线光源、吸收线轮廓、通带、 积分吸收、峰值吸收、灵敏度和检出限, 掌握原子吸收的测量、AAS 的定量关系及定量方法, 了解AAS 中的干扰及火焰法的条件选择, 通过和火焰法比较,了解石墨炉法的特点。 重点:有关方法和仪器的基本术语。 难点:AAS 的定量原理,火焰法的条件选择。 参考学时:4学时 部分习题解答 10、用标准加入法测定一无机试样溶液中镉的浓度。各试液在加入镉标准溶液后,用水稀释至50mL ,测得其吸光度如下表所示。求镉的浓度。 解:设镉的浓度为c x μg/ml 加入镉标的浓度c 0分别为:c 0 = 0, A x = 0.042 2.050 10 11=?=c μg/ml A 1 = 0.080 4.050 10 22=?=c μg/ml A 2 = 0.116 8.050 10 43=?= c μg/ml A 3 = 0.190

按标准加入法作图得:c x = 0.22 μg/ml 11、用原子吸收光谱法测定自来水中镁的含量(用mg ·L -1表示)。取一系列镁标准溶液(1μg ·mL -1)及自来水水样于50mL 容量瓶中,分别加入5%锶盐溶液2mL 后,用蒸馏水稀释至刻度。然后与蒸馏水交替喷雾测定其吸光度,其数据如下表所示。计算自来水中镁的含量。 解:吸光度(A )—标准溶液含镁量(μg )的标准曲线线性回归得 x y ?0484.00427.0?+= γ=0.9999 将A=0.135代入得自来水样中含镁量为1.91μg。 ∴ 自来水中镁的含量为 095.020 91 .1=μg ·mL -1 即 0.095mg ·mL -1 12、某原子吸收分光光度计倒线色散率为1nm/mm ,狭缝宽度分别为0.1mm, 0.2mm, 1.0mm ,问对应的通带分别是多少? 解:W = D ·S 已知:D = 1nm/mm, S 1 = 0.1mm, S 2 = 0.2mm, S 3 = 1.0mm 通带:W 1 = D ·S 1 = 1×0.1 = 0.1nm W 2 = D ·S 2 = 1×0.2 = 0.2nm W 3 = D ·S 3 = 1×1.0 = 1.0nm

仪器分析(第2版)魏培海 ,曹国庆,第七章 习题答案

第七章习题答案 1. (1) 2. (4) 3. (4) 4. (1) 5. (3) 6. (1) 7. (4) 8. (1) 9. (4) 10. (3) 11. (4)12. (2) 13. 选择性总分离效能 14. 相对分子质量较大的气体适当增加流动相的平均线速度柱温 15. 速率H=A+B/u+Cu 16. 氢火焰离子化检测器和火焰光度检测器 17. 答:气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。 18. 答:气相色谱仪由气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测记录系统。 气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统。进样系统包括进样装置和气化室,其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中。分离系统完成物质的分离;温控系统主要控制汽化室、色谱柱和检测器恒温箱的温度。检测记录系统由检测器、放大器和记录仪三部分组成。 19. 答:对担体的要求: (1)多孔性,即表面积大,使固定液与试样的接触面积较大。担体的表面积越大,固定液的含量可以越高。 (2)表面化学惰性,即表面没有吸附性或吸附性很弱,更不能与被测物质起化学反应。 (3)热稳定性高,有一定的机械强度,不易破碎。 (4)对担体粒度的要求,要均匀、细小,从而有利于提高柱效。但粒度过小,会使柱压降低,对操作不利。一般选择40-60目,60-80目及80-100目等。 对固定液的要求: (1)挥发性小,在操作条件下有较低的蒸气压,以避免流失。 (2)热稳定性好,在操作条件下不发生分解,同时在操作温度下为液体。 (3)对试样各组分有适当的溶解能力,否则,样品容易被载气带走而起不到分配作用。 (4)具有较高的选择性,即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力。 (5)化学稳定性好,不与被测物质起化学反应。 20. 答:柱温对组分分离的影响较大。提高柱温,可以使保留时间减少,加快分析速度。但各组分的挥发靠扰,不利于分离。降低柱温,样品有较大的分配系数,选择性高,有利于分离。但温度过低,被测组分在两相中的扩散速度大大减小,分配不能迅速达到平衡,引起峰扩张使柱效下降,并延长了分析时间。 选择柱温的原则是:在使最难分离的组分有尽可能好的分离的前提下,尽可能采取较低的柱温,但以保留时间适宜,峰形不拖尾为度。具体操作条件的选择应根据不同的实际情况而定,并与固定液用量,担体的种类相配合。对于组分沸点差别较大的样品,通常采用程序

仪器分析思考题(附答案解析)

《仪器分析》思考题 第一章绪论 1.经典分析方法和仪器分析方法有何不同? 经典分析方法:是利用化学反应及其计量关系,由某已知量求待测物量,一般用于常量分析,为化学分析法。 仪器分析方法:是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法,用于微量或痕量分析,又称为物理或物理化学分析法。 化学分析法是仪器分析方法的基础,仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤,二者相辅相成。 2.灵敏度和检测限有何联系? 灵敏度(sensitivity,用S表示)是指改变单位待测物质的浓度或质量时引起该方法检测器响应信号(吸光度、电极电位或峰面积等)的变化程度. 检出限(detection limit,用D表示),又称为检测下限,是指能以适当的置信概率检出待测物质的最低浓度或最小质量。检出限既与检测器对待测物质的响应信号有关,又与空白值的波动程度有关。 检测限与灵敏度从不同侧面衡量了分析方法的检测能力,但它们并无直接的联系,灵敏度不考虑噪声的影响,而检出限与信噪比有关,有着明确的统计意义。似乎灵敏度越高,检出限就越低,但往往并非如此,因为灵敏度越高,噪声就越大,而检出限决定于信噪比。 3.简述三种定量分析方法的特点和适用范围。 一、工作曲线法(标准曲线法、外标法) 特点:直观、准确、可部分扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白 试用范围:试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内,绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。 二、标准加入法(添加法、增量法) 特点:由于测定中非待测组分组成变化不大,可消除基体效应带来的影

响 试用范围:适用于待测组分浓度不为零,仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况 三、内标法 特点:可扣除样品处理过程中的误差 试用范围:内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近,在相同检测条件下,响应相近,内标物既不干扰待测组分,又不被其他杂质干扰 第二章光谱分析法导论 1.常用的光谱分析法有哪些? 分子光谱法:紫外-可见分光光度法红外光谱法分子荧光光谱法 分子磷光光谱法 原子光谱法:原子吸收光谱法原子发射光谱法原子荧光光谱法 X射线荧光光谱法 2.简述狭缝的选择原则 狭缝越大,光强度越大,信噪比越好,读数越稳定,但如果邻近有干扰线通过时会降低灵敏度,标准曲线弯曲。 狭缝越小,光强度越弱,信噪比越差,读数不稳定,但光的单色性好,测试的灵敏度较高。 狭缝的选择原则:有保证只有分析线通过的前提下,尽可能选择较宽的狭缝以保证较好的信噪比和读数稳定性。 第三章紫外—可见分光光度法 1.极性溶剂为什么会使π→π* 跃迁的吸收峰长移,却使n→π* 跃迁的吸收峰短移? 溶剂极性不同会引起某些化合物吸收光谱的红移或蓝移,称溶剂效应。在π→π*跃迁中,激发态极性大于基态,当使用极性溶剂时,由于溶

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