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第十一章 吸光光度法

        第十一章  吸光光度法
        第十一章  吸光光度法

第十一章 吸光光度法

习题11-1 朗伯-比尔定律的物理意义是什么?

答:溶液的吸光度A 与液层厚度b 成正比,与溶液浓度c 成正比,即kbc A = 。 习题11-2 摩尔吸光系数ε的物理意义是什么?它与哪些因素有关?

答:摩尔吸光系数ε数值上等于吸光物质浓度为1.0mol·L -1, 液层厚度为1.0cm 时溶液的吸光度。它与吸光物质的性质有关。 习题11-3 将下列透光度换算成吸光度 ① 10% ② 60% ③100% 解: A = -lg T

① T =10% A = –lg10% = 1 ② T = 60% A = –lg60% = 0.22 ③ T =100% A = –lg100% = 0

习题11-4 某试液用2.0 cm 的比色皿测量时,T = 60%,若改用1.0 cm 或3.0 cm 比色皿,T 及A 等于多少?

解:① T 1 = 60% A 1 = 0.22,

若改用1.0 cm 比色皿 A 2 = 0.11 T 2 = 10-A = 10-0.11 = 78% ②若改用3.0 cm 比色皿 A 3 = 0.33 T 3 = 10-A = 10-0.33 = 47%

习题11-5 5.0×10-5 mol·L -1KMnO 4溶液,在λmax = 525 nm 处用3.0 cm 吸收皿测得吸光度A = 0.336 ① 计算吸光系数a 和摩尔吸光系数ε;

② 若仪器透光度绝对误差ΔT = 0.4%,计算浓度的相对误差

c

c

?。 解:① ε =A/bc = 0.336/(5.0?10-5 ?3.0) = 2.2 ?103 L·mol -1·cm -1

c = 5.0 ? 10-5 ? 158.04 = 7.9 ? 10-3 a = 0.336 / (7.9 ? 10-3 ? 3.0) = 14 L ·g -1·cm -1 ② T = 10-0.336 = 0.461

%1.1461

.0lg 461.0%

4.0434.0-=??=?c c 习题11-6 某钢样含镍约0.12%,用丁二酮肟比色法(ε =1.3×104)进行测定。试样溶解后,显色、定容至100.0 mL 。取部分试液于波长470 nm 处用1.0 cm 比色皿进行测量,如希望此时测量误差最小,应称取试样多少克? 解: 154

L m o l 103.310

3.11434

.0--??=??=

c m = 3.3 ? 10-5 ? 0.100 ? 58.69 = 1.94 ? 10-4 g

%12.01094.14

=?-m

m = 0.16 g

习题11-7 5.00×10-5 mol·L -1的KMnO 4溶液在520 nm 波长处用2.0 cm 比色皿测得吸光度A = 0.224。称取钢样1.00 g 溶于酸后,将其中的Mn 氧化成4MnO -,定容100.00 mL 后,在上述相同条件下测得吸光度为0.314。求钢样中锰的含量。

解: 1135

cm mol L 1024.210

00.52224

.0---???=??=

ε 155

L mol 1001.72

1024.2314.0)(---??=??=?=

b A x

c ε ω(Mn) =7.01? 10-5 ? 0.100 ? 54.9/1.00 = 3.9?10-4

习题11-8 准确称取0.536 g NH 4Fe (SO 4)2·12H 2O ,溶于水后定容500.00 mL ,再取不同体积溶液在50.0 mL 比色管内用邻二氮菲显色,定容后在510 nm 处测得吸光度如下: V (Fe 2+)/mL

0 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 A

0.12

0.25

0.38

0.51

0.63

取1.00 mL 未知含Fe 2+溶液稀释到100.00 mL ,再取稀释液5.00 mL ,在50.0 mL 比色管内用同样方法显色定容后测得吸光度A = 0.47。求未知溶液中Fe 2+的浓度。

解:0.536 g NH 4Fe(SO 4)2·12H 2O ,溶于水后定容500.00 mL, 溶液浓度为c (NH 4Fe(SO 4)2·12H 2O ) =1.07×10-

3 g·mL -

1, 亦为c (Fe 2+) =1.24×10-4 g·mL -1。NH 4Fe(SO 4)2·12H 2O 系列溶液的吸光度A

对V (Fe 2+)作图得工作曲线,在工作曲线上查得A (x )= 0.47处V (x ) = 3.70 mL 。故未知溶液中Fe 2+的浓度

c (Fe 2+) =1.24×10-

4×3.70×100.00 /5.00×1.00

= 9.18×10-

3 g·mL

-1

习题11-9 普通光度法分别测定0.50 ×10-4,1.0×10-4 mol·L -1Zn 2+标液和试液的吸光度A 为0.600,1.200,0.800。

① 若以0.50 ×10-4 mol·L -1Zn 2+标准溶液作参比溶液,调节T →100%,用示差法测定第二标液和试液的吸光度各为多少?

② 两种方法中标液和试液的透光度各为多少? ③ 示差法与普通光度法比较,标尺扩展了多少倍?

④ 根据①中所得有关数据,用示差法计算试液中Zn 的含量(mg·L -1) 解:① A r = ΔA = εb Δc = K Δc

A rs2 = 1.200 – 0.600 = 0.600

A r x = 0.800 – 0.600 = 0.200 ② 普通法: T s2 = 10-1.200 = 6.31% T x = 10-0.800 = 15.8% T s1= 10-0.600 = 25.1% 示差法: T s1=100%

T rs2= 10-0.600 = 25.1%

T r x = 10-0.200 = 63.1% ③ 扩展4倍 ④

)

()()()(x c s c x A s A ??=

??

4

44105.0)(105.0100.1200.0600.0---?-?-?=x c

c ( x )– 0.5 ? 10-4 = 0.17 ? 10-4 c (x ) = 0.67 ? 10-4 mol·L -1

c (Zn) = 0.67 ? 10-4 ? 65.39 = 4.4 ? 10-3 g·L -1 = 4.4 mg·L -1

习题11-10 用分光光度法测定含有两种配合物x 和y 的溶液的吸光度(b =1.0 cm ),获得下列数据:

溶液

浓度 c /mol·L -1

吸光度A 1 吸光度A 2

λ=285 nm

λ=365 nm x 5.0×10-4 0.053 0.430 y 1.0×10-3 0.950 0.050 x +y

未知

0.640

0.370

计算未知液中x 和y 的浓度。

解:λ = 285 nm 时

1

1228511228532854285

cm mol L 105.9cm mol L 101.10.1100.1950.00.1100.5053.0------???=???=???=???=ε

εεεy

x y x

λ = 365 nm 时

1

133651123653365

4365

cm mol L 10050.0cm mol L 106.80

.1100.1050.00.1100.5430.0------???=???=???=???=ε

εεεy

x y x

285 nm 0.640 =1.1 ? 102c (x )+ 9.5 ? 102c (y ) 365 nm 0.370 = 8.6 ? 102c (x )+ 0.050 ? 103c (y ) c (x ) = 3.9 ? 10-4 mol·L -1

c (y ) = 6.3 ? 10-4 mol·L -1

习题11-11 A solution containing iron (as the thiocyanate complex) was observed to transmit 74.2% of the incident light with λ=510 nm compared to an appropriate bland. ① What is the absorbance of this solution? ② What is the transmittance of a solution of iron with four times as concentrated? 解:① A 1 = –lg T = –lg74.2% = 0.130

② A 2 = 4 A 1 = 0.520

习题11-12 Zinc(II) and the ligand L form a product cation that absorbs strongly at 600 nm. As long as the concentration of L excess that of zinc (II) by a factor of 5, the absorbance of the solution is only lined on the cation concentration. Neither zinc (II) nor L absorbs at 600 nm. A solution that is 1.60×10-6 mol·L -1 in zinc (II) 1.00 mol·L -1 in L has an absorbance of 0.164 in a 1.00cm cell at 600 nm. Calculate

① the transmittance of this solution. ② the transmittance of this solution in a 3cm cell. ③ the molar absorbance of the complex at 600 nm. 解: ① T 1 = 10-A = 10-0.164 = 68.5%

② A 2 = 3A 1 = 0.492

T 2 = 10-A = 10-0.492 = 32.2% ③ ε = A/bc = 0.164/(1.0?1.60×10-6) = 1.03×105 L·mol -1·cm -1

紫外可见分光光度法练习题

紫外-可见分光光度法 一、单项选择题 1.可见光的波长范围是 A、760~1000nm B、400~760nm C、200~400nm D、小于400nm E、大于760nm 2.下列关于光波的叙述,正确的是 A、只具有波动性 B、只具有粒子性 C、具有波粒二象性 D、其能量大小于波长成正比 E、传播速度与介质无关 3.两种是互补色关系的单色光,按一定的强度比例混合可成为 A、白光 B、红色光 C、黄色光 D、蓝色光 E、紫色光 4.测定Fe3+含量时,加入KSCN显色剂,生成的配合物是红色的,则此配合物吸收了白光中的 A、红光 B、绿光 C、紫光 D、蓝光 E、青光 5.紫外-可见分光光度计的波长范围是 A、200~1000nm B、400~760nm C、1000nm 以上 D、200~760nm E、200nm以下 6.紫外-可见分光光度法测定的灵敏度高,准确度好,一般其相对误差在 A、不超过±% B、1%~5% C、5%~20%

D 、5%~10% E 、%~1% 7.在分光光度分析中,透过光强度(I t )与入射光强度(I 0)之比,即I t / I 0称 为 A 、吸光度 B 、透光率 C 、吸光系数 D 、光密度 E 、 消光度 8.当入射光的强度(I 0)一定时,溶液吸收光的强度(I a )越小,则溶液透过光的 强度(I t ) A 、越大 B 、越小 C 、保持不变 D 、等于0 E 、以 上都不正确 9.朗伯-比尔定律,即光的吸收定律,表述了光的吸光度与 A 、溶液浓度的关系 B 、溶液液层厚度的关系 C 、波长的关系 D 、溶液的浓度与液层厚度的关系 E 、溶液温度的关系 10.符合光的吸收定律的物质,与吸光系数无关的因素是 A 、入射光的波长 B 、吸光物质的性质 C 、溶 液的温度 D 、溶剂的性质 E 、在稀溶液条件下,溶液的浓度 11.在吸收光谱曲线上,如果其他条件都不变,只改变溶液的浓度,则最大吸收波长的位置和峰的 高度将 A 、峰位向长波方向移动,逢高增加 B 、峰位向短波方向移 动,峰高增加

紫外可见分光光度法

1、什么是透光率?什么是吸光度?什么是百分吸光系数和摩尔吸光系数 2、举例说明生色团和助色团,并解释长移和短移。 4、电子跃迁有哪几种类型?跃迁所需的能量大小顺序如何?具有什么样结构的化合物产生紫外吸收光谱?紫外吸收光谱有什么特征? 5、以有机化合物的基团说明各种类型的吸收带,并指出各吸收带在紫外—可见吸收光谱中的大概位置和各吸收带的特征。 6、紫外吸收光谱中,吸收带的位置受哪些因素影响? 8、用紫外光谱法定量,测量最适宜的吸光度范围为0.2-0.7的依据是什么?为什么用高精度的仪器此范围可以扩大? 11、简述用紫外分光光度法定性鉴别未知物的方法。 13、说明双波长消去法的原理和优点。怎样选择λ1λ2? 15、为什么最好在λmax处测定化合物的含量? 2、Lambert-Beer定律是描述与和的关系,它的数学表达式是 3、紫外-可见分光光度法定性分析的重要参数是和;定量分析的依据是 4、在不饱和脂肪烃化合物分子中,共轭双键愈多,吸收带的位置长移愈多,这是由于 6、可见--紫外分光光度计的光源,可见光区用灯,吸收池可用材料的吸收池,紫外光区光源用灯,吸收池必须用材料的吸收池 10、分光光度法的定量原理是定律,它的适用条件是和,影响因素主要有、。 11、可见-紫外分光光度计的主要部件包括、、、、和5个部分。在以暗噪音为主的检测器上,设△T=0.5%,则吸收度A的测量值在间,由于测量透光率的绝对误差小,使结果相对误差△c/c的值较小。 15、在分光光度法中,通常采用作为测定波长。此时,试样浓度的较小变化将使吸光度产生变化 1、紫外-可见分光光度法的合适检测波长范围是( ) A.400-800 nm B.200-400nm C.200~800nm D.10~200nm 2、下列说法正确的是( )o A.按比尔定律,浓度C与吸光度A之间的关系是一条通过原点的直线 B.比尔定律成立的必要条件是稀溶液,与是否单色光无关 C.E称吸光系数,是指用浓度为1%(W/V)的溶液,吸收池厚度为lcm时所测得吸光度值 D.同一物质在不同波长处吸光系数不同,不同物质在同一波长处的吸光系数相同 3、在乙醇溶液中,某分子的K带λmax计算值为385nm, λmax测定值388nm,若改用二氧六环及水为溶剂,λmax计算值估计分别为( ) (已知在二氧六环和水中的λmax校正值分别为-5和+8) A .二氧六环中390nm,水中37 7nm B.二氧六环中380nm,水中393 nm C.二氧六环中383nm,水中396nm D.二氧六环中393nm,水中380nm 6、1,3-丁二烯有强紫外吸收,随着溶剂极性的降低,其λmax将( ) A.长移 B.短移 C.不变化,但ε增强D.不能断定 8、在紫外-可见光谱分析中极性溶剂会使被测物吸收峰()

硫酸根离子的测定

MM_FS_CNG_0301制盐工业通用试验方法 硫酸根离子重量法光度法(适用于微量硫酸根含量的测定)容量法(EDTA络合滴定法) MM_FS_CNG_0301 制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定 1.适用范围 本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐(海盐、湖盐、矿盐、精制盐)、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。 2.重量法 .原理概要 样品溶液调至弱酸性,加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀,沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重,计算硫酸根含量。 .主要试剂和仪器 2.2.1.主要试剂 氯化钡:/L溶液; 配制:称取氯化钡,溶于500mL水中,室温放置24h,使用前过滤; 盐酸:2mol/L溶液; 甲基红:%溶液。 仪器 一般实验室仪器。 .过程简述 吸取一定量样品溶液〔见附录A(补充件)〕,置于400mL烧杯中,加水至150mL,加2滴甲基红指示剂,滴加2mol/L盐酸至溶液恰呈红色,加热至近沸,迅速加入40mL(硫酸根含量>%时加入60mL)/L氯化钡热溶液,剧烈搅拌2min,冷却至室温,再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全,用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤,先将上层清液倾入坩埚内,用水将杯内沉淀洗涤数次,然后将杯内沉淀全部移入坩埚内,继续用水洗涤沉淀数次,至滤液中不含氯离子(硝酸介质中硝酸银检验)。以少量水冲洗坩埚外壁后,置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。在干燥器中冷却至室温,称重。以后每次烘30min,直至两次称重之差不超过视为恒重。 .结果计算 硫酸根含量按式(1)计算。 硫酸根(%)=(G1-G2)× ×100 (1) W 式中:G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量,g;G2——玻璃坩埚质量,g;W——所取样品质量,g;——硫酸钡换算为硫酸根的系数。 .允许差 允许差见表1。 表 1 硫酸根,%允许差,% < ~<

第十一章 吸光光度法

第十一章 吸光光度法 习题11-1 朗伯-比尔定律的物理意义是什么? 答:溶液的吸光度A 与液层厚度b 成正比,与溶液浓度c 成正比,即kbc A = 。 习题11-2 摩尔吸光系数ε的物理意义是什么?它与哪些因素有关? 答:摩尔吸光系数ε数值上等于吸光物质浓度为1.0mol·L -1, 液层厚度为1.0cm 时溶液的吸光度。它与吸光物质的性质有关。 习题11-3 将下列透光度换算成吸光度 ① 10% ② 60% ③100% 解: A = -lg T ① T =10% A = –lg10% = 1 ② T = 60% A = –lg60% = 0.22 ③ T =100% A = –lg100% = 0 习题11-4 某试液用2.0 cm 的比色皿测量时,T = 60%,若改用1.0 cm 或3.0 cm 比色皿,T 及A 等于多少? 解:① T 1 = 60% A 1 = 0.22, 若改用1.0 cm 比色皿 A 2 = 0.11 T 2 = 10-A = 10-0.11 = 78% ②若改用3.0 cm 比色皿 A 3 = 0.33 T 3 = 10-A = 10-0.33 = 47% 习题11-5 5.0×10-5 mol·L -1KMnO 4溶液,在λmax = 525 nm 处用3.0 cm 吸收皿测得吸光度A = 0.336 ① 计算吸光系数a 和摩尔吸光系数ε; ② 若仪器透光度绝对误差ΔT = 0.4%,计算浓度的相对误差 c c ?。 解:① ε =A/bc = 0.336/(5.0?10-5 ?3.0) = 2.2 ?103 L·mol -1·cm -1 c = 5.0 ? 10-5 ? 158.04 = 7.9 ? 10-3 a = 0.336 / (7.9 ? 10-3 ? 3.0) = 14 L ·g -1·cm -1 ② T = 10-0.336 = 0.461 %1.1461 .0lg 461.0% 4.0434.0-=??=?c c 习题11-6 某钢样含镍约0.12%,用丁二酮肟比色法(ε =1.3×104)进行测定。试样溶解后,显色、定容至100.0 mL 。取部分试液于波长470 nm 处用1.0 cm 比色皿进行测量,如希望此时测量误差最小,应称取试样多少克? 解: 154 L m o l 103.310 3.11434 .0--??=??= c m = 3.3 ? 10-5 ? 0.100 ? 58.69 = 1.94 ? 10-4 g %12.01094.14 =?-m m = 0.16 g 习题11-7 5.00×10-5 mol·L -1的KMnO 4溶液在520 nm 波长处用2.0 cm 比色皿测得吸光度A = 0.224。称取钢样1.00 g 溶于酸后,将其中的Mn 氧化成4MnO -,定容100.00 mL 后,在上述相同条件下测得吸光度为0.314。求钢样中锰的含量。

硫酸根离子精确检测方法

2.重量法 2.1.原理概要 样品溶液调至弱酸性,加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀,沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重,计算硫酸根含量。 2.2.主要试剂和仪器 2.2.1.主要试剂 氯化钡:0.02mol/L溶液; 配制:称取2.40g氯化钡,溶于500mL水中,室温放置24h,使用前过滤; 盐酸:2mol/L溶液; 甲基红:0.2%溶液。 2.2.2.仪器 一般实验室仪器。 2.3.过程简述 吸取一定量样品溶液〔见附录A(补充件)〕,置于400mL烧杯中,加水至150mL,加2滴甲基红指示剂,滴加2mol/L盐酸至溶液恰呈红色,加热至近沸,迅速加入40mL(硫酸根含量>2.5%时加入60mL)0.02mol/L氯化钡热溶液,剧烈搅拌2min,冷却至室温,再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全,用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤,先将上层清液倾入坩埚内,用水将杯内沉淀洗涤数次,然后将杯内沉淀全部移入坩埚内,继续用水洗涤沉淀数次,至滤液中不含氯离子(硝酸介质中硝酸银检验)。以少量水冲洗坩埚外壁后,置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。在干燥器中冷却至室温,称重。以后每次烘30min,直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。 2.4.结果计算 硫酸根含量按式(1)计算。 硫酸根(%)=(G1-G2)×0.4116 ×100 (1) W 式中:G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量,g; G2——玻璃坩埚质量,g; W——所取样品质量,g; 0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。 2.5.允许差 允许差见表1。 表1 硫酸根,%允许差,% <0.50 0.03 0.50~<1.50 0.04 1.50~3.50 0.05 2.6.分析次数和报告值 同一实验室取双样进行平行测定,其测定值之差超过允许差时应重测,平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。

紫外-可见分光光度法习题答案

第十一章紫外-可见分光光度法 思考题和习题 1.名词解释:吸光度、透光率、吸光系数(摩尔吸光系数、百分吸光系数)、发色团、助色团、红移、蓝移。 2.什么叫选择吸收?它与物质的分子结构有什么关系? 物质对不同波长的光吸收程度不同,往往对某一波长(或波段)的光表现出强烈的吸收。这时称该物质对此波长(或波段)的光有选择性的吸收。 由于各种物质分子结构不同,从而对不同能量的光子有选择性吸收,吸收光子后产生的吸收光谱不同,利用物质的光谱可作为物质分析的依据。 3.电子跃迁有哪几种类型?跃迁所需的能量大小顺序如何?具有什么样结构的化合物产生紫外吸收光谱?紫外吸收光谱有何特征? 电子跃迁类型有以下几种类型:σ→σ*跃迁,跃迁所需能量最大;n →σ*跃迁,跃迁所需能量较大,π→π*跃迁,跃迁所需能量较小;n→ π*跃迁,所需能量最低。而电荷转移跃迁吸收峰可延伸至可见光区内,配位场跃迁的吸收峰也多在可见光区内。 分子结构中能产生电子能级跃迁的化合物可以产生紫外吸收光谱。 紫外吸收光谱又称紫外吸收曲线,是以波长或波数为横坐标,以吸光度为纵坐标所描绘的图线。在吸收光谱上,一般都有一些特征值,如最大吸收波长(吸收峰),最小吸收波长(吸收谷)、肩峰、末端吸收等。 4.Lambert-Beer定律的物理意义是什么?为什么说Beer定律只适用于单色光?浓度C 与吸光度A线性关系发生偏离的主要因素有哪些? 朗伯-比耳定律的物理意义:当一束平行单色光垂直通过某溶液时,溶液的吸光度A 与吸光物质的浓度c及液层厚度l成正比。 Beer定律的一个重要前提是单色光。也就是说物质对单色光吸收强弱与吸收光物质的浓度和厚度有一定的关系。非单色光其吸收强弱与物质的浓度关系不确定,不能提供准确的定性定量信息。 浓度C与吸光度A线性关系发生偏离的主要因素 (1)定律本身的局限性:定律适用于浓度小于0.01 mol/L的稀溶液,减免:将测定液稀释至小于0.01 mol/L测定 (2)化学因素:溶液中发生电离、酸碱反应、配位及缔合反应而改变吸光物质的浓度等导致偏离Beer定律。减免:选择合适的测定条件和测定波长 (3)光学因素: 非单色光的影响。减免:选用较纯的单色光;选 max的光作为入射光 杂散光的影响。减免:选择远离末端吸收的波长测定 散射光和反射光:减免:空白溶液对比校正。 非平行光的影响:减免:双波长法 (4)透光率测量误差:减免:当±0.002<ΔT< ±0.01时,使0.2

硫酸根离子精确检测方法

硫酸根离子精确检 测方法

2.重量法 2.1.原理概要 样品溶液调至弱酸性,加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀,沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重,计算硫酸根含量。 2.2.主要试剂和仪器 2.2.1.主要试剂 氯化钡:0.02mol/L溶液; 配制:称取2.40g氯化钡,溶于500mL水中,室温放置24h,使用前过滤; 盐酸:2mol/L溶液; 甲基红:0.2%溶液。 2.2.2.仪器 一般实验室仪器。 2.3.过程简述 吸取一定量样品溶液〔见附录A(补充件)〕,置于400mL烧杯中,加水至150mL,加2滴甲基红指示剂,滴加2mol/L盐酸至溶液恰呈红色,加热至近沸,迅速加入40mL(硫酸根含量> 2.5%时加入60mL)0.02mol/L氯化钡热溶液,剧烈搅拌2min,冷却至室温,再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全,用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤,先将上层清液倾入坩埚内,用水将杯内沉淀洗涤数次,然后将杯内沉淀全部移入坩埚内,继续用水洗涤沉淀数次,至滤液中不含氯离子(硝酸介质中硝酸银

检验)。以少量水冲洗坩埚外壁后,置电烘箱内于120±2℃烘1h 后取出。在干燥器中冷却至室温,称重。以后每次烘30min,直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。 2.4.结果计算 硫酸根含量按式(1)计算。 硫酸根(%)=(G1-G2)×0.4116 ×100 (1) W 式中:G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量,g; G2——玻璃坩埚质量,g; W——所取样品质量,g; 0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。 2.5.允许差 允许差见表1。 表 1 硫酸根,%允许差,% <0.50 0.03 0.50~<1.50 0.04 1.50~3.50 0.05 2.6.分析次数和报告值

紫外-可见分光光度法习题(答案与解析)

紫外-可见分光光度法习题 一、选择题(其中1~14题为单选,15~24题为多选) 1.以下四种化合物,能同时产生B吸收带、K吸收带和R吸收带的是() A. CH2CHCH O B. CH C CH O C. C O CH3 D. CH CH2 2.在下列化合物中,π→π*跃迁所需能量最大的化合物是() A. 1,3-丁二烯 B. 1,4-戊二烯 C. 1,3-环已二烯 D. 2,3-二甲基-1,3-丁二烯 3.符合朗伯特-比耳定律的有色溶液稀释时,其最大吸收峰的波长位置() A. 向短波方向移动 B. 向长波方向移动 C. 不移动,且吸光度值降低 D. 不移动,且吸光度值升高 4.双波长分光光度计与单波长分光光度计的主要区别在于() A. 光源的种类及个数 B. 单色器的个数 C. 吸收池的个数 D. 检测器的个数 5.在符合朗伯特-比尔定律的范围内,溶液的浓度、最大吸收波长、吸光度三者的关系是() A. 增加、增加、增加 B. 减小、不变、减小 C. 减小、增加、减小 D. 增加、不变、减小 6.双波长分光光度计的输出信号是() A. 样品吸收与参比吸收之差 B. 样品吸收与参比吸收之比 C. 样品在测定波长的吸收与参比波长的吸收之差 D. 样品在测定波长的吸收与参比波长的吸收之比 7.在紫外可见分光光度法测定中,使用参比溶液的作用是() A. 调节仪器透光率的零点 B. 吸收入射光中测定所需要的光波 C. 调节入射光的光强度 D. 消除试剂等非测定物质对入射光吸收的影响 8.扫描K2Cr2O7硫酸溶液的紫外-可见吸收光谱时,一般选作参比溶液的是() A. 蒸馏水 B. H2SO4溶液 C. K2Cr2O7的水溶液 D. K2Cr2O7的硫酸溶液 9.在比色法中,显色反应的显色剂选择原则错误的是() A. 显色反应产物的ε值愈大愈好 B.显色剂的ε值愈大愈好 C. 显色剂的ε值愈小愈好 D. 显色反应产物和显色剂,在同一光波下的ε值相差愈大愈好 10.某分析工作者,在光度法测定前用参比溶液调节仪器时,只调至透光率为95.0%,测得某有色溶液的透光率为35.2%,此时溶液的真正透光率为() A. 40.2% B. 37.1% C. 35.1% D. 30.2% 11.用分光光度法测定KCl中的微量I—时,可在酸性条件下,加入过量的KMnO4将I—氧化为I2,然后加入淀粉,生成I2-淀粉蓝色物质。测定时参比溶液应选择() A. 蒸馏水 B. 试剂空白 C. 含KMnO4的试样溶液 D. 不含KMnO4的试样溶液 12.常用作光度计中获得单色光的组件是() A. 光栅(或棱镜)+反射镜 B. 光栅(或棱镜)+狭缝 C. 光栅(或棱镜)+稳压器 D. 光栅(或棱镜)+准直镜 13.某物质的吸光系数与下列哪个因素有关() A. 溶液浓度 B. 测定波长 C. 仪器型号 D. 吸收池厚度 14.假定ΔT=±0.50%A=0.699 则测定结果的相对误差为() A. ±1.55% B. ±1.36% C. ±1.44% D. ±1.63%

《分析化学》第十章 紫外-可见分光光度法

第十章紫外-可见分光光度法- 经典习题 1.钯(Pd)与硫代米蚩酮反应生成1:4的有色配位化合物,用1.00cm吸收池在520nm处测得浓度为0.200×10-6g/ml的Pd溶液的吸光度值为0.390,试求钯-硫代米蚩酮配合物的及ε值。(钯-硫代米蚩酮 配合物的分子量为106.4) 解: 2.取咖啡酸,在105°C干燥至恒重,精密称取10.00mg,加少量乙醇溶解,转移至200ml量瓶中,加水至刻度,取出5.00ml,置于50ml量瓶中,加6mol/L HCl 4ml,加水至刻度。取此溶液于1cm石英吸收 池中,在323nm处测得吸光度为0.463,已知咖啡酸=927.9 ,求咖啡酸的百分质量分数。 解: 3.分别用0.5mol/L HCl 、0.5mol/L NaOH和pH4.00的邻苯二甲酸氢钾缓冲液配制某弱酸溶液,浓度均为含该弱酸0.001g/100ml。在lmax=590nm处分别测出三者吸光度如下表。求该弱酸的pKa值。 解一: 在pH=4的缓冲溶液中,[HIn]和[In - ]共存,则该弱酸在各溶液的分析浓度为C HIn+C In-,即0.001g/100ml。 因此在缓冲溶液中是两种型体混合物的吸收:A混=0.430=E HIn C HIn+E In-C In- (1) 在碱性溶液中是In - 的吸收:A In-=1.024=E In-(C HIn+C In-) (2) 在酸性溶液中是HIn的吸收:A HIn=0.002=E HIn(C HIn+C In-) (3) (2),(3)式代入(1)得: C HIn/C In-=1.3879 pKa=4+lg1.3879=4.14 解二:

分光光度法(习题库)

分光光度法(习题库)

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7 分光光度法 一、单项选择题 ( B )1、一束( )通过有色溶液时,溶液的吸光度与溶液浓度和液层厚度的乘积成正比。 A、平行可见光 B、平行单色光 C、白光 D、紫外光 ( D )2、在目视比色法中,常用的标准系列法是比较 A、入射光的强度 B、透过溶液后的强度 C、透过溶液后的吸收光的强度 D、一定厚度溶液的颜色深浅 ( A )3、__________互为补色 A、黄与蓝 B、红与绿 C、橙与青 D、紫与青蓝 ( C )4、硫酸铜溶液呈蓝色是由于它吸收了白光中的 A、红色光 B、橙色光 C、黄色光 D、蓝色光 ( C )5、某溶液的吸光度A=0.500;其百分透光度为 A、 69.4 B、 50.0 C、 31.6 D、 15.8 ( C )6、摩尔吸光系数很大,则说明 A、该物质的浓度很大 B、光通过该物质溶液的光程长 C、该物质对某波长光的吸收能力强 D、测定该物质的方法的灵敏度低。 ( C )7、符合比耳定律的有色溶液稀释时,其最大的吸收峰的波长位置 A、向长波方向移动 B、向短波方向移动 C、不移动,但峰高降低 D、无任何变化 ( C )8、下述操作中正确的是 A、比色皿外壁有水珠 B、手捏比色皿的磨光面 C、手捏比色皿的毛面 D、用报纸去擦比色皿外壁的水 ( A )9、某有色溶液在某一波长下用2cm吸收池测得其吸光度为0.750,若改用0.5cm和3cm吸收池,则吸光度各为 A、0.188/1.125 B、0.108/1.105 C、0.088/1.025 D、0.180/1.120 ( D )10、用邻菲罗啉法测定锅炉水中的铁, pH需控制在4~6之间,通常选择()缓冲溶液较合适。 A、邻苯二甲酸氢钾 B、NH3—NH4Cl C、NaHCO3—Na2CO3 D、HAc—NaAc ( C )11、紫外-可见分光光度法的适合检测波长范围是 A、 400~760nm; B、 200~400nm

硫酸根检测方法

MM_FS_CNG_0301 制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定 1.适用范围 本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐(海盐、湖盐、矿盐、精制盐)、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。 2.重量法 2.1.原理概要 样品溶液调至弱酸性,加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀,沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重,计算硫酸根含量。 2.2.主要试剂和仪器 2.2.1.主要试剂 氯化钡:0.02mol/L溶液; 配制:称取2.40g氯化钡,溶于500mL水中,室温放置24h,使用前过滤; 盐酸:2mol/L溶液; 甲基红:0.2%溶液。 2.2.2.仪器 一般实验室仪器。 2.3.过程简述 吸取一定量样品溶液〔见附录A(补充件)〕,置于400mL烧杯中,加水至150mL,加2滴甲基红指示剂,滴加2mol/L盐酸至溶液恰呈红色,加热至近沸,迅速加入40mL(硫酸根含量>2.5%时加入60mL)0.02mol/L氯化钡热溶液,剧烈搅拌2min,冷却至室温,再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全,用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤,先将上层清液倾入坩埚内,用水将杯内沉淀洗涤数次,然后将杯内沉淀全部移入坩埚内,继续用水洗涤沉淀数次,至滤液中不含氯离子(硝酸介质中硝酸银检验)。以少量水冲洗坩埚外壁后,置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。在干燥器中冷却至室温,称重。以后每次烘30min,直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。 2.4.结果计算 硫酸根含量按式(1)计算。 硫酸根(%)=(G1-G2)×0.4116 ×100 (1) W 式中:G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量,g;G2——玻璃坩埚质量,g;W——所取样品质量,g;0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。 2.5.允许差 允许差见表1。 表 1 硫酸根,%允许差,% <0.50 0.03 0.50~<1.50 0.04 1.50~3.50 0.05 2.6.分析次数和报告值 同一实验室取双样进行平行测定,其测定值之差超过允许差时应重测,平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。 3.容量法(EDTA络合滴定法) 3.1.原理概要 氯化钡与样品中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀,过剩的钡离子用EDTA标准溶液滴定,间接测定硫酸根。 3.2主要试剂和仪器 3.2.1.主要试剂 氧化锌;标准溶液。 称取0.8139g于800℃灼烧恒重的氧化锌,置于150mL烧杯中,用少量水润湿,滴加盐酸(1∶2)至全部溶解,移入500mL

紫外-可见分光光度法习题(答案与解析)

紫外-可见分光光度法 ●习题精选 一、选择题(其中1~14题为单选,15~24题为多选) 1.以下四种化合物,能同时产生B吸收带、K吸收带和R吸收带的是() A. CH2CHCH O B. CH C CH O C. C O CH3 D. CH CH2 2.在下列化合物中,π→π*跃迁所需能量最大的化合物是() A. 1,3-丁二烯 B. 1,4-戊二烯 C. 1,3-环已二烯 D. 2,3-二甲基-1,3-丁二烯 3.符合朗伯特-比耳定律的有色溶液稀释时,其最大吸收峰的波长位置() A. 向短波方向移动 B. 向长波方向移动 C. 不移动,且吸光度值降低 D. 不移动,且吸光度值升高 4.双波长分光光度计与单波长分光光度计的主要区别在于() A. 光源的种类及个数 B. 单色器的个数 C. 吸收池的个数 D. 检测器的个数 5.在符合朗伯特-比尔定律的范围内,溶液的浓度、最大吸收波长、吸光度三者的关系是() A. 增加、增加、增加 B. 减小、不变、减小 C. 减小、增加、减小 D. 增加、不变、减小 6.双波长分光光度计的输出信号是() A. 样品吸收与参比吸收之差 B. 样品吸收与参比吸收之比 C. 样品在测定波长的吸收与参比波长的吸收之差 D. 样品在测定波长的吸收与参比波长的吸收之比 7.在紫外可见分光光度法测定中,使用参比溶液的作用是() A. 调节仪器透光率的零点

B. 吸收入射光中测定所需要的光波 C. 调节入射光的光强度 D. 消除试剂等非测定物质对入射光吸收的影响 8.扫描K2Cr2O7硫酸溶液的紫外-可见吸收光谱时,一般选作参比溶液的是() A. 蒸馏水 B. H2SO4溶液 C. K2Cr2O7的水溶液 D. K2Cr2O7的硫酸溶液 9.在比色法中,显色反应的显色剂选择原则错误的是() A. 显色反应产物的ε值愈大愈好 B.显色剂的ε值愈大愈好 C. 显色剂的ε值愈小愈好 D. 显色反应产物和显色剂,在同一光波下的ε值相差愈大愈好 10.某分析工作者,在光度法测定前用参比溶液调节仪器时,只调至透光率为95.0%,测得某有色溶液的透光率为35.2%,此时溶液的真正透光率为() A. 40.2% B. 37.1% C. 35.1% D. 30.2% 11.用分光光度法测定KCl中的微量I—时,可在酸性条件下,加入过量的KMnO4将I—氧化为I2,然后加入淀粉,生成I2-淀粉蓝色物质。测定时参比溶液应选择() A. 蒸馏水 B. 试剂空白 C. 含KMnO4的试样溶液 D. 不含KMnO4的试样溶液 12.常用作光度计中获得单色光的组件是() A. 光栅(或棱镜)+反射镜 B. 光栅(或棱镜)+狭缝 C. 光栅(或棱镜)+稳压器 D. 光栅(或棱镜)+准直镜 13.某物质的吸光系数与下列哪个因素有关() A. 溶液浓度 B. 测定波长 C. 仪器型号 D. 吸收池厚度 14.假定ΔT=±0.50%A=0.699 则测定结果的相对误差为() A. ±1.55% B. ±1.36% C. ±1.44% D. ±1.63% 15.今有A和B两种药物的复方制剂溶液,其吸收曲线相互不重叠,下列有关叙述正确的是()

硫酸根离子精确检测方法

2.重量法 .原理概要 样品溶液调至弱酸性,加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀,沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重,计算硫酸根含量。 .主要试剂和仪器 主要试剂 氯化钡:/L溶液; 配制:称取氯化钡,溶于500mL水中,室温放置24h,使用前过滤; 盐酸:2mol/L溶液; 甲基红:%溶液。 仪器 一般实验室仪器。 .过程简述 吸取一定量样品溶液〔见附录A(补充件)〕,置于400mL烧杯中,加水至150mL,加2滴甲基红指示剂,滴加2mol/L盐酸至溶液恰呈红色,加热至近沸,迅速加入40mL(硫酸根含量>%时加入60mL)/L氯化钡热溶液,剧烈搅拌2min,冷却至室温,再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全,用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤,先将上层清液倾入坩埚内,用水将杯内沉淀洗涤数次,然后将杯内沉淀全部移入坩埚内,继续用水洗涤沉淀数次,至滤液中不含氯离子(硝酸介质中硝酸银检验)。以少量水冲洗坩埚外壁后,置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。在干燥器中冷却至室温,称重。以后每次烘30min,直至两次称重之差不超过视为恒重。 .结果计算 硫酸根含量按式(1)计算。 硫酸根(%)=(G1-G2)× ×100 (1) W 式中:G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量,g; G2——玻璃坩埚质量,g; W——所取样品质量,g; ——硫酸钡换算为硫酸根的系数。 .允许差 允许差见表1。 表1 硫酸根,%允许差,% < ~< ~ .分析次数和报告值 同一实验室取双样进行平行测定,其测定值之差超过允许差时应重测,平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。

3.容量法(EDTA络合滴定法) .原理概要 氯化钡与样品中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀,过剩的钡离子用EDTA标准溶液滴定,间接测定硫酸根。 主要试剂和仪器 主要试剂 氧化锌;标准溶液。 称取于800℃灼烧恒重的氧化锌,置于150mL烧杯中,用少量水润湿,滴加盐酸(1∶2)至全部溶解,移入500mL容量瓶,加水稀释至刻度,摇匀; 氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10); 称取20g氯化铵,以无二氧化碳水溶解,加入100mL 25%氨水,用水稀释至1l 铬黑T:%溶液; 称取铬黑T和2g盐酸羟胺,溶于无水乙醇中,用无水乙醇稀释至100mL, 贮于棕色瓶内; 乙二胺四乙酸二钠(EDTA):/L标准溶液; 配制:称取40g二水合乙二胺四乙酸二钠,溶于不含二氧化碳水中,稀释至5l,混匀,贮于棕色瓶中备用; 标定:吸取氧化锌标准溶液,置于150mL烧杯中,加入5mL氨性缓冲溶液,4滴铬黑T指示剂,然后用/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止; 计算:EDTA标准溶液对硫酸根的滴定度按式(2)计算。 TEDTA/SO24 -=TEDTA/Mg2+× (2) 式中:TEDTA/Mg2+——EDTA标准溶液对镁离子的滴定度,g/mL;——镁离子换算为硫酸根的系数。 TEDTA/Mg2+=W×20/500 × (3) V 式中:W——称取氧化锌的质量,g; V——EDTA标准溶液的用量,mL; ——氧化锌换算为镁离子的系数。 乙二胺四乙酸二钠镁(Mg-EDTA):/L溶液; 称取乙二胺四乙酸二钠镁(四水盐),溶于1l无二氧化碳水中; 无水乙醇; 盐酸:1mol/L溶液; 氯化钡:/L溶液; 配制:同; 标定:吸取氯化钡溶液,加入5mLmg-EDTA溶液、10mL无水乙醇、5mL氨性缓冲溶液、4滴铬黑T指示剂,然后用/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色,记录EDTA用量。 仪器 一般实验室仪器。 .过程简述

10紫外-可见分光光度法习题参考答案

紫外-可见分光光度法 思考题和习题 1.名词解释:吸光度、透光率、吸光系数(摩尔吸光系数、百分吸光系数)、发色团、助色团、红移、蓝移。 吸光度:指光线通过溶液或某一物质前的入射光强度与该光线通过溶液或物质后的透射光强度比值的对数,用来衡量光被吸收程度的一个物理量。吸光度用A表示。 透光率:透过透明或半透明体的光通量与其入射光通量的百分率。 吸光系数:单位浓度、单位厚度的吸光度 摩尔吸光系数:一定波长下C为1mol/L ,l为1cm时的吸光度值 百分吸光系数:一定波长下C为1%(w/v) ,l为1cm时的吸光度值 发色团:分子中能吸收紫外或可见光的结构单元,含有非键轨道和n分子轨道的电子体系,能引起π→π*跃迁和n→ π*跃迁, 助色团:一种能使生色团吸收峰向长波位移并增强其强度的官能团,如-OH、-NH3、-SH及一些卤族元素等。这些基团中都含有孤对电子,它们能与生色团中n电子相互作用,使π→π*跃迁跃迁能量降低并引起吸收峰位移。 红移和蓝移:由于化合物结构变化(共轭、引入助色团取代基)或采用不同溶剂后,吸收峰位置向长波方向的移动,叫红移(长移);吸收峰位置向短波方向移动,叫蓝移(紫移,短移) 2.什么叫选择吸收?它与物质的分子结构有什么关系? 物质对不同波长的光吸收程度不同,往往对某一波长(或波段)的光表现出强烈的吸收。这时称该物质对此波长(或波段)的光有选择性的吸收。 由于各种物质分子结构不同,从而对不同能量的光子有选择性吸收,吸收光子后产生的吸收光谱不同,利用物质的光谱可作为物质分析的依据。 3.电子跃迁有哪几种类型?跃迁所需的能量大小顺序如何?具有什么样结构的化合物产生紫外吸收光谱?紫外吸收光谱有何特征? 电子跃迁类型有以下几种类型:σ→σ*跃迁,跃迁所需能量最大;n →σ*跃迁,跃迁所需能量较大,π→π*跃迁,跃迁所需能量较小;n→ π*跃迁,所需能量最低。而电荷转移跃迁吸收峰可延伸至可见光区内,配位场跃迁的吸收峰也多在可见光区内。 分子结构中能产生电子能级跃迁的化合物可以产生紫外吸收光谱。 紫外吸收光谱又称紫外吸收曲线,为分子光谱,属于连续的带状光谱,是以波长或波数为横坐标,以吸光度为纵坐标所描绘的图线。在吸收光谱上,一般都有一些特征值,如最大吸收波长(吸收峰),最小吸收波长(吸收谷)、肩峰、末端吸收等。 4.Lambert-Beer定律的物理意义是什么?为什么说Beer定律只适用于单色光?浓度C 与吸光度A线性关系发生偏离的主要因素有哪些? 朗伯-比耳定律的物理意义:当一束平行单色光垂直通过某溶液时,溶液的吸光度A 与吸光物质的浓度c及液层厚度l成正比。 Beer定律的一个重要前提是单色光。也就是说物质对单色光吸收强弱与吸收光物质的浓度和厚度有一定的关系。物质对不同的单色光选择吸收,具有不同的吸收能力,非单色光吸收强弱与物质的浓度关系不确定,不能提供准确的定性定量信息。

无机及分析化学 (黄蔷蕾 呼世斌 著) 中国农业出版社 课后答案 第十一章 吸光光度分析法

第十一章吸光光度分析法 本章要求 1、掌握吸光光度法的基本原理及朗伯比尔定律; 2、了解分光光度计的基本构造及功能; 3、了解显色反应及条件选择、仪器测量误差及条件选择;了解分光光度法的应用。 基本内容 如果将各种波长的单色光依次通过一定浓度的某一溶液,测定该溶液对各种单色光的吸收程度,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标作图,可以得到一条曲线,该曲线称为光吸收曲线或吸收光谱曲线。光 吸收程度最大处的波长,称为最大吸收波长,常用λ 最大或λ max 表示。 4、光吸收的基本定律 ⑴朗伯—比尔定律 透过光的强度I t 与入射光的强度I 之比为透光率(也称透光度、透射比),用T表示:T= I I t 吸光度A与透光率T的关系为:

A =lg T 1 = –lg T =lg t I I 0溶液的透光率越小,吸光度越大,表明溶液对光的吸收越强;相反溶液的透光率越大,吸光度越小, 表明溶液对光的吸收越弱。 光的吸收定律:朗伯—比尔定律,其数学表达式为: A =Kbc 式中K 值随浓度c ,液层厚度b 所取单位的不同而不同。当浓度以g ?L -1表示,液层厚度用cm 表示时,则常数K 用a 表示,a 称为吸光系数,其单位为L ?g -1?cm -1。此时朗伯—比尔定律表示为: A =abc 当浓度以mol ?L -1表示,液层厚度用cm 表示时,则常数K 用ε表示,ε称为摩尔吸光系数,其单位为L ?mol -1?cm -1。此时朗伯—比尔定律表示为: A =εbc (12–7) 摩尔吸光系数ε在数值上等于浓度为1moL ?L –1 、光程(液层厚度)为1cm 溶液的吸光度。ε是吸光物质在特定波长下的特征常数,它与入射光波长、溶液的性质以及温度等因素有关,而与溶液的浓度及液层厚度无关,ε值愈大,表明物质对此波长光的吸收程度愈强,显色反应的灵敏度愈高。 一般认为,ε<104属低灵敏度,104<ε<5×104属中等灵敏度,ε>5×104属高灵敏度。在实际分析中,为了提高灵敏度常选择ε值较大的有色化合物为待测物质,通常选择有最大ε值的光波max λ作为入射光。 ⑵标准曲线的绘制及其应用 绘制标准曲线的具体方法为:在选定的实验条件下分别测量一系列浓度递增的标准溶液的吸光度,以标准溶液中待测组分的含量为横坐标,吸光度为纵坐标作图,得到一条通过原点的直线,这一直线称为标准曲线或工作曲线。在同样条件下,测量待测溶液的吸光度,在标准曲线上就可以查到与之相对应的待测物质的含量,这种定量分析的方法称为标准曲线法。 ⑶引起偏离朗伯—比尔定律的原因 一般情况下,标准曲线是一条通过坐标原点的直线。但实际工作中,特别是浓度较高时,常出现标准曲线偏离线性的现象,这种现象称为偏离朗伯—比尔定律。 其具体原因:非单色光引起的偏离和由于溶液本身的物理和化学因素引起的偏离(包括:介质不均匀引起的偏离、高浓度引起的偏差、反应条件变化引起的偏差)。5、吸光光度法 吸光光度法包括目视比色法,光电比色法和分光光度法。 分光光度法是目前应用最广泛的分析方法,其主要特点如下:⑴准确度高。 ⑵利用物质吸光度的加和性,可以同时测定溶液中两种或两种以上的共存组分。⑶分光光度法有紫外分光光度法、可见分光光度法和红外分光光度法之分,不但可以进行定量分析还可以进行物质结构分析。6、吸光光度法的应用 ⑴定量分析 单组分物质的定量分析常采用:标准曲线法、标准比较法。 A b a +1λ=εa 1λbc a +εb 1 λbc b A b a +2λ=εa 2λbc a +εb 2 λbc b ⑵配合物组成的测定:物质的量比法、连续变化法。

第十章吸光光度法课后习题测验及答案

第十章吸光光度法 9.1 0.088 mg Fe3+.用硫氰酸盐显色后,在容量瓶中用水稀释到50 mL,用1 cm 比色皿,在波长480 nm处测得A=0.740。求吸收系数α及κ。 9.2 用双硫腙光度法测定Pb2+,Pb2+的浓度为0.08mg/50mL,用2cm比色皿在520nm下测得T=53%,求κ。 9.3 用磺基水杨酸法测定微量铁。标准溶液是由0.2160gNH4Fe(SO4)2·12H2O溶于水中稀释至500mL配制成的。根据下列数据,绘制标准曲线。 标准铁溶液的体积V /mL 0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 吸光度0.0 0.165 0.320 0.480 0.630 0.790 某试液5.00 mL,稀释至250 mL。取此稀释液2.00 mL,与绘制标准曲线相同条件下显色和测定吸光度。测得A=0.500。求试液铁含量(单位:mg/mL)。铁铵矾的相对分子质量为482.178。

9.4 取钢试样1.0 g,溶解于酸中,将其中锰氧化成高锰酸盐,准确配制成250mL,测得其吸光度为1.00×10–3 mol·L-1 KMnO4溶液的吸光度的1.5倍。计算钢中锰的百分含量。

9.5 用普通光度法测定铜。在相同条件下测得1.00×10-2 mol·L-1标准铜溶液和含铜试液的吸光度分别为0.699和1.00。如光度计透光度读数的相对误差为0.5%,测试液浓度测定的相对误差为多少?如采用示差法测定,用铜标准液为参比,测试液的吸光度为多少?浓度测定的相对误差为多少?两种测定方法中标准溶液与试液的透光度各差多少?示差法使读书标尺放大了多少倍?

第十章 紫外可见分光光度法

第十章紫外可见分光光度法 (Ultraviolet visible spectrophotometry, UV) §概述 依据物质发射或吸收辐射能或辐射能与物质的相互作用而建立的分析方法,广义上都称为光谱分析(Spectral Analysis)。首先我们要了解辐射能与物质相互作用的特点及各种光谱的产生。 一、电磁辐射与电磁波谱 辐射是一种能量形式,具有电和磁的特性,故又称电磁辐射或电磁波;电磁辐射:是一种以巨大速度通过空间而不需要任何物质作为传插媒介的量子流,它具有波粒二象性。它包括很宽的频率范围,从波长短至可见光的十万分之一的r射线到波长为千米长的无线电波。电磁辐射具有波动和粒子的两重性,简单可以看成是一种平面偏振波,由单一平面上振动的电场矢量(E)和垂直于电场矢量在另一平面上振动的磁场矢量(M)组成,而两者都垂直于它的运动方向作周期性变化。当碰撞到物体时,辐射的电或磁矢量与带有电荷或磁矩的粒子作用,在辐射与物质之间发生能量传递。在多数情况下,这种能量传递,电矢量起作用,因此一般用电矢量来描述辐射的性质,而频率、波长、速度等是描述电磁场辐射特性的主要参数。 1.光的波粒二象性(电是一种电磁波) E=hγ=hc/λ(γ=c/λ)= hv/λ 1

γ:频率为每秒钟内正弦波振动次数,其大小决定于波源,与传插介质无关,以周数/秒表示,单位为Hz(1Hz=1周·秒-1) v: 波的传播速度,它不是常数,随传播介质而改变。但是所有电磁波在真空中传播速度都约为3.0×1010cm/s, (V=C=3.0×1010cm·s-1),因此在真空或接近真空介质中传播辐射,其波长与频率的关系则为:λ=C/γ。 普朗克提出了量子学说,1905年爱因斯坦引用普朗克的量子论理并加以推广,提出了光子学说,认为辐射能的最小单位是光子,光子的能量E等于普朗克常数与频率辐射的乘积,即E=hγ。 h: 6.62×10-34丁·S-1E:J或ev(1ev=1.60×10-19J) 显然辐射以一个光子的能量表示粒子的概念,而辐射的频率则是波动的概念,从而将辐射的波动和粒子理论联系起来。 2. 电磁波谱 电磁辐射按波长顺序排列称为电磁波谱。电磁波谱能量很宽,从几百万电子伏特的宇宙射线到10-9ev的无线电波和核磁共振谱,在波长和频率上相差15个数量级(见书中表),其波长范围几乎全部区域的辐射,都建立了特殊的应用,而在可见谱区的仪器则最简单. 紫外(包括远紫外和近紫外,波长范围10-400nm),可见(λ范围400-780nm)及红外(包括近、中和远红外波谱区λ范围780nm-1000μm)合称光学光谱区。电磁辐射和物质作用产生许多不同的现象,如发射、吸收、发光、散射、反射、折射等。其中主要讨论辐射的吸收和发射。 2

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