葡萄糖的一般杂质检查

实验一 葡萄糖的一般杂质检查

一、【目的要求】

（一）掌握葡萄糖中一般杂质检查的项目和限量计算方法。

（二）掌握葡萄糖中氯化物，硫酸盐，铁盐，重金属，砷盐，炽灼残渣限量检查的基本原理

和方法。

（三）了解药物中的一般杂质检查的目的和意义。

二、【实验教学内容】

（一） 实验原理

1、氯化物检查法

氯化物在硝酸性溶液中以硝酸银作用，生成氯化银微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样的条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，测定供试品中氯化物的限量。

↓→+-AgCl AgNO Cl 3

2、硫酸盐检查法

药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡微粒而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸盐的限量。

↓→+-4224BaSO BaCl SO

3、铁盐检查法

三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性的硫氰酸铁落络离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。加硝酸3滴，煮沸5分钟，可使Fe 2+氧化成Fe 3+。

[])()(6363红色-

-+?→?++SCN Fe SCN Fe H 4、重金属检查法

重金属是指在弱酸性（pH3～3.5）溶液中，能与硫代乙酰胺或硫化钠作用生成硫化物的金属杂质。在药品生产中遇到铅的机会比较多，铅又易积蓄中毒，故检查时以铅为代表。同上法，硫代乙酰胺分别和样品、标准品生成有的硫化物的均匀沉淀，再比较判断样品中的重金属限量。

S H CONH CH O H CSNH CH 223223+→+

↓→++PbS S H Pb 22

5、砷盐检查法

中国药典主要用古蔡法检查砷盐。其原理是：

O H Zn AsH H Zn AsO 223333393++↑→++++-

黄色223)(22HgBr

AsH HBr HgBr AsH +→+ 棕色323)(33HgBr As HBr HgBr AsH +→+

五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成砷化氢的速度较三价砷慢，故在反应液中加入碘化钾及酸性氯化亚锡将五价砷还原为三价砷。

O H I AsO H I AsO 2233343++→++-+--

O H Sn AsO H Sn AsO 24332342++→+++-++-

+-++→+4222Sn I Sn I

6、炽灼残渣检查法

有机药物经炽灼炭化，再加硫酸湿润、低温加热至硫酸蒸气除尽，于高温（700~800℃）炽灼至完全灰化，使有机质破坏分解变为挥发性物质逸出，残留的非挥发性无机杂质（多为金属的氧化物或无机盐类）成为硫酸盐，称为炽灼残渣。

如炽灼残渣需留作重金属检查，控制炽灼温度在500~600℃，否则，将使重金属检查结果偏低。

（二） 实验内容与方法

1、氯化物

取本品0.6g ，加水溶解使成25ml （溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10ml ，溶液如不澄清，应滤过；置50ml 纳氏比色管中，加水使成约40ml ，摇匀，得供试液。另取标准氯化钠溶液6.0ml, 置50ml 纳氏比色管中，加水使成约40ml ，摇匀，得对照溶液。于对照溶液与供试溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml ，用水稀释使成50ml ，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，供试液不得比对照溶液更浓（0.010％）。

2、硫酸盐

取本品2.0g ，加水溶解使成40ml （溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性），溶液如不澄

清，应滤过，置50ml 纳氏比色管中，加稀盐酸2ml ，摇匀，得供试溶液。另取标准硫酸钾溶液2.0ml ，置50ml 纳氏比色管中，加水溶解使成40ml ，加稀盐酸2ml ，摇匀，得标准溶液。于对照溶液与供试溶液中，分别加入25％氯化钡溶液5ml ，用水稀释使成50ml ，充分摇匀，在暗处放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，供试液不得比对照溶液更浓（0.010％）。

3、铁盐

取本品2.0g ，加20ml 水溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加水稀释成45ml ，加硫氰酸铵溶液（30→100）3ml,摇匀，如显色、与标准铁溶液2.0ml 用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深（0.010％）。

4、重金属

取50ml 纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 后，加水稀释成25ml 。取本品4.0g ，置于乙管中，加水23ml 溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml ；如供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其它无干扰的有色溶液，使之与乙管一致；再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml ，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深（≤5ppm ）。

5、砷盐

6、炽灼残渣

取本品1.0~2.0g

，放置到已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽烧至完全炭化，放取本品2.0g 置试砷瓶中，加水5ml 溶解后，加稀硫酸5ml

与溴化钾溴试液0.5ml ，置水浴上加热20分钟，使保持稍过量

的溴存在，必要时，再补加溴化钾溴试液适量，并随时补充蒸

散的水分，放冷，加盐酸5ml 与水适量使成28ml ，加碘化钾试

液5ml 与酸性氯化锡试液5滴。在室温下放置10分钟后，加锌

粒2g ，迅速将瓶塞塞紧（瓶塞上已置有醋酸铅棉花及溴化汞试

纸的试砷管），并在25~40℃的水浴中反应45分钟，取出溴化

汞试纸，将生成的砷斑与标准砷溶液制成的砷斑比较，颜色不

得更深（0.0001﹪）。 标准砷斑的制备：精密量取标准砷溶液（1ug/ml ）2ml ，于另一个试砷瓶中，加盐酸5ml 与蒸馏水21ml ，照上述方法操作。 图1 检查砷盐的仪器装置图

A 、 砷化氢发生器；

B 、磨口瓶

B 、 导气管；D 、玻璃旋塞

E 、玻璃旋塞盖

冷至室温，加硫酸0.5~1.0ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽，于高温（700~800℃）炽灼至完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再高温（700~800℃）炽灼至恒重，所得炽灼残渣不得过0.1﹪。

（三）设计实验

就本药物查资料自主设计两个实验方法。

三、【复习思考题】

（一）药物的一般杂质检查中，为什么称取样品时只需采用托盘天平，而坩埚的称重需要用精密天平？

（二）古蔡法检查砷盐能适用于所有的药物吗？为什么？

实验一_葡萄糖的一般杂质检查

实验一：葡萄糖杂质检查 一、目的要求： 1、葡萄糖的鉴别试验。 2、掌握一般杂质检查的目的和原理。 3、熟悉杂质检查的操作方法。 二、实验原理 1、酸碱度检查：是用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及酸碱度等酸碱性杂质进行检查。检查时应以新沸并放冷至室温的水为溶剂。不溶于水的药物，可用中性乙醇等有机溶剂溶解。常用的方法有酸碱滴定法，指示剂法以及pH值测定法。 2、氯化物检查法：氯化物在硝酸溶液中与硝酸银作用，生成氯化银沉淀而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，测定供试品中氯化物的限量。 反应离子方程式：Cl- + Ag+→ AgCl↓（白色） 3、铁盐检查法：三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性的硫氰酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。 反应离子方程式：Fe3+ + 3SCN-→ Fe（SCN） （红棕色） 3 4、硫酸盐检查法：药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡沉淀而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸盐的限量。反应离子方程式：SO42-+ Ba2+→ BaSO4↓(白色) 5、干燥失重：主要指水分，包括其它挥发性物质。用于受热较稳定的药物,温度一般为105℃，在烘箱内干燥至恒重。 6、亚硫酸盐与可溶性淀粉 取本品1.0g，加水10ml溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色。

7. 蛋白质取本品1.0g，加水10mL溶解后，加磺基水杨酸溶液（1→5）3mL，不得发生沉淀。 8.乙醇澄清度检查 取本品1.0g，加90%乙醇30mL，置水浴上加热回流约10min，溶液应澄清。 9、溶液颜色 取规定量的供试品，加水溶解，置于25mL纳氏比色管中，加水稀释至10mL，另取规定色调和色号的标准比色液10mL，置于纳氏比色管中，两管同置于白色背景上，自上向下透视，或同置于白色背景前平视观察，供试品呈现的颜色与对照管比较，不得更深。 三、试剂与仪器 1、酚酞指示液取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。 2、氢氧化钠滴定液（0.02mol/L） 3、稀硝酸取硝酸10.5 ml，加水稀释至100 ml，即得。本液含HNO3应为9.5％～10.5％ 4、稀盐酸取盐酸23.4 ml,加水稀释至100 ml，即得。本液含盐酸分数应为 9.5%~10.5% 5、硝酸银溶液（0.1mol/L）称取1.75 g硝酸银，溶于100 mL水中。 6、标准氯化钠溶液（10μgCl－/ml）称取氯化钠0.165 g，置1000 ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100 ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10 μg的Cl-) 7、碘试液1滴取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃器滤过。 8、硫氰酸铵溶液取硫氰酸铵30g，加水使溶解成100ml，即得。 9、标准铁溶液2.0ml 称取硫酸铁铵[FeNH4(S04)2·12H20]0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前,精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Fe）。 10、比色用原液 (1)比色用重铬酸钾液取重铬酸钾，研细后，在120℃干燥至恒重,精密称取0.40g,置500ml量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml溶液中含0.800mg的K2Cr2O7。

实验二 葡萄糖的杂质检查

实验二葡萄糖的杂质检查 一、实验目的 1、掌握葡萄糖一般杂质检查的目的和原理； 2、熟悉杂质检查的操作方法。 二、实验原理 1、酸碱度检查： 是用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及酸碱度等酸碱性杂质进行检查。检查时应以新沸并放冷至室温的水为溶剂。不溶于水的药物，可用中性乙醇等有机溶剂溶解。常用的方法有酸碱滴定法，指示剂法以及pH值测定法。 2、溶液的澄清度与颜色检查 供试品的水溶液应澄清无色，如显浑浊，不得比1号浊度标准溶液更浓；如显色，不得比对照液更深。 3、氯化物检查法： 氯化物在硝酸溶液中与硝酸银作用，生成氯化银沉淀而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，测定供试品中氯化物的限量。 反应离子方程式：Cl- + Ag+ → AgCl↓（白色） 4、硫酸盐检查法： 药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡沉淀而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸盐的限量。 反应离子方程式：SO42- + Ba2+ → BaSO4↓(白色) 5、亚硫酸盐与可溶性淀粉 供试品水溶液加碘试液应显黄色。 6、蛋白质检查 供试品水溶液加磺基水杨酸不得发生沉淀。 7、铁盐检查 三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性的硫氰酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。 反应离子方程式：Fe3+ + 3SCN- → Fe（SCN）3（红棕色） 8、重金属检查 供试品的醋酸盐缓冲溶液与硫代乙酰胺溶液加热后，溶液颜色不得比对照管更深。 三、试剂与仪器 四、实验步骤 1、酸度 取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.20ml，应显粉色。 2、溶液澄清度 取本品5g，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10ml，溶液应澄清无色，如显浑浊，与1号浊度标准液（chp2000，附录ⅨB）比较，不得更浓；如显色，不得比对照液更深。 3、氯化物 取本品0.60g，加水溶解使成25ml（如显碱性可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应），再加稀硝酸10ml，溶液如不澄清，虑过。置50ml纳氏比色管中，加水适量使成约40ml，加

葡萄糖的一般杂质检查

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实验二 葡萄糖的一般杂质检查 一、目的要求 1．掌握一般杂质检查的原理、操作方法及限量计算方法。 2．熟悉药物中一般杂质检查的目的和意义。 二、基本原理 葡萄糖是用淀粉以无机酸水解或在酶催化下经过水解得稀葡萄糖液，再经脱色、浓缩结晶制得。 1．国内生产方法有以下几种： ⑴酸水解法：以无机酸将淀粉水解为葡萄糖。 ⑵双酶水解法：以生物酶为催化剂将淀粉水解为葡萄糖。 ⑶酸酶水解法：以盐酸为液化剂，糖化酶为催化剂，将淀粉水解为葡萄糖。 根据葡萄糖生产工艺特点，应进行氯化物、重金属、砷盐等一般杂质检查，进行蛋白质、可溶性淀粉等特殊杂质检查。 2．各种杂质检查原理如下： ⑴氯化物检查法 氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下处理生成的氯化银浑浊相比较，测定供试品中氯化物的限量。 C1- + Ag +—→ AgCl ↓ ⑵硫酸盐检查法 药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡微粒而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸盐的限量。 SO 4 2- 十Ba 2+ —→ BaS04↓ ⑶铁盐检查法 三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性硫氰酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。 Fe 3++6SCN - —→ [Fe(SCN)6]3- 红色 进行葡萄糖的铁盐检查时，需在显色前加硝酸3滴，煮沸5min ，使Fe 2+氧化为Fe 3+。由于硝酸中可能含有亚硝酸，亚硝酸也能与硫氰酸根离子反应生成红色的亚硝酰硫氰化物，影响比色，因此加入显色剂之前加热煮沸有助于除去氧化氮，以消除氧化氮生产的亚硝酸干扰。 ⑷重金属检查法 重金属是指在实验条件下，能与S 2-作用生成硫化物而显色的金属杂质，如，银、铅、汞、铜、镉、铋、砷、锑、锡、锌、钻、镍等。在药品生产过程中遇到铅的机会较多，且铅在体内易积蓄中毒，故检查时以铅为代表。硫代乙酰胺(thioacetamide)在弱酸性(pH 约溶液中水解，产生硫化氢，可与重金属离子结合生成有色硫化物的均匀沉淀，可与对照标准液同法处理比较。本方法的适宜目视比色范围为27mL 溶液中含铅10～20g ，相当于标准铅溶液1～2mL ，检查中根据规定含重金属的限量确定供试品的取用量。 CH 3CSNH 2+H 2O —→CH 3CONH 2+H 2S Pb 2++H 2S —→PbS ↓+ 2H +

葡萄糖的一般杂质检查

实验二葡萄糖的一般杂质检查 一、目的要求 1．掌握一般杂质检查的原理、操作方法及限量计算方法。 2．熟悉药物中一般杂质检查的目的和意义。 二、基本原理 葡萄糖是用淀粉以无机酸水解或在酶催化下经过水解得稀葡萄糖液，再经脱色、浓缩结晶制得。 1．国内生产方法有以下几种： ⑴酸水解法：以无机酸将淀粉水解为葡萄糖。 (C6H10O5)n + nH2O HCl nC6H12O6 ⑵双酶水解法：以生物酶为催化剂将淀粉水解为葡萄糖。 (C6H10O5)n + nH2O生物酶nC6H12O6 ⑶酸酶水解法：以盐酸为液化剂，糖化酶为催化剂，将淀粉水解为葡萄糖。 (C6H10O5)n + nH2O HCl 糖化酶nC6H12O6 根据葡萄糖生产工艺特点，应进行氯化物、重金属、砷盐等一般杂质检查，进行蛋白质、可溶性淀粉等特殊杂质检查。 2．各种杂质检查原理如下： ⑴氯化物检查法氯化物在硝酸酸性溶液中和硝酸银作用，生成氯化银白色浑浊液，和一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下处理生成的氯化银浑浊相比较，测定供试品中氯化物的限量。 C1- + Ag+—→AgCl↓ ⑵硫酸盐检查法药物中微量硫酸盐和氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡微粒而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液和氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸盐的限量。 SO4 2- 十Ba2+ —→BaS04↓ ⑶铁盐检查法三价铁盐在硝酸酸性溶液中和硫氰酸盐生成红色可溶性硫氰酸铁络离子，和一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。 Fe3++6SCN-—→[Fe(SCN)6]3- 红色 进行葡萄糖的铁盐检查时，需在显色前加硝酸3滴，煮沸5min，使Fe2+氧化为Fe3+。由于硝酸中可能含有亚硝酸，亚硝酸也能和硫氰酸根离子反应生成红色的亚硝酰硫氰化物，影响比色，因此加入显色剂之前加热煮沸有助于除去氧化氮，以消除氧化氮生产的亚硝酸干扰。 ⑷重金属检查法重金属是指在实验条件下，能和S2-作用生成硫化物而显色的金属杂质，如，银、铅、汞、铜、镉、铋、砷、锑、锡、锌、钻、镍等。在药品生产过程中遇到铅的机会较多，且铅在体内易积蓄中毒，故检查时以铅为代表。硫代乙酰胺(thioacetamide)在弱酸性(pH约3.5)溶液中水解，产生硫化氢，可和重金属离子结合生成有色硫化物的均匀沉淀，可和对照标准液同法处理比较。本方法的适宜目视比色范围为27mL溶液中含铅10～20 g，相当于标准铅溶液1～2mL，检查中根据规定含重金属的限量确定供试品的取用量。

葡萄糖的一般杂质检查

实验一 葡萄糖的一般杂质检查 一、【目的要求】 （一）掌握葡萄糖中一般杂质检查的项目和限量计算方法。 （二）掌握葡萄糖中氯化物，硫酸盐，铁盐，重金属，砷盐，炽灼残渣限量检查的基本原理 和方法。 （三）了解药物中的一般杂质检查的目的和意义。 二、【实验教学内容】 （一） 实验原理 1、氯化物检查法 氯化物在硝酸性溶液中以硝酸银作用，生成氯化银微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样的条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，测定供试品中氯化物的限量。 ↓→+-AgCl AgNO Cl 3 2、硫酸盐检查法 药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡微粒而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸盐的限量。 ↓→+-4224BaSO BaCl SO 3、铁盐检查法 三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性的硫氰酸铁落络离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。加硝酸3滴，煮沸5分钟，可使Fe 2+氧化成Fe 3+。 [])()(6363红色- -+?→?++SCN Fe SCN Fe H 4、重金属检查法 重金属是指在弱酸性（pH3～3.5）溶液中，能与硫代乙酰胺或硫化钠作用生成硫化物的金属杂质。在药品生产中遇到铅的机会比较多，铅又易积蓄中毒，故检查时以铅为代表。同上法，硫代乙酰胺分别和样品、标准品生成有的硫化物的均匀沉淀，再比较判断样品中的重金属限量。 S H CONH CH O H CSNH CH 223223+→+

↓→++PbS S H Pb 22 5、砷盐检查法 中国药典主要用古蔡法检查砷盐。其原理是： O H Zn AsH H Zn AsO 223333393++↑→++++- 黄色223)(22HgBr AsH HBr HgBr AsH +→+ 棕色323)(33HgBr As HBr HgBr AsH +→+ 五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成砷化氢的速度较三价砷慢，故在反应液中加入碘化钾及酸性氯化亚锡将五价砷还原为三价砷。 O H I AsO H I AsO 2233343++→++-+-- O H Sn AsO H Sn AsO 24332342++→+++-++- +-++→+4222Sn I Sn I 6、炽灼残渣检查法 有机药物经炽灼炭化，再加硫酸湿润、低温加热至硫酸蒸气除尽，于高温（700~800℃）炽灼至完全灰化，使有机质破坏分解变为挥发性物质逸出，残留的非挥发性无机杂质（多为金属的氧化物或无机盐类）成为硫酸盐，称为炽灼残渣。 如炽灼残渣需留作重金属检查，控制炽灼温度在500~600℃，否则，将使重金属检查结果偏低。 （二） 实验内容与方法 1、氯化物 取本品0.6g ，加水溶解使成25ml （溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10ml ，溶液如不澄清，应滤过；置50ml 纳氏比色管中，加水使成约40ml ，摇匀，得供试液。另取标准氯化钠溶液6.0ml, 置50ml 纳氏比色管中，加水使成约40ml ，摇匀，得对照溶液。于对照溶液与供试溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml ，用水稀释使成50ml ，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，供试液不得比对照溶液更浓（0.010％）。 2、硫酸盐 取本品2.0g ，加水溶解使成40ml （溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性），溶液如不澄

葡萄糖杂质检查及葡萄糖注射液分析实验报告2014

实验报告葡萄糖的杂志检验名字：学号：1145039 2014年3月28日 检品名称：葡萄糖批号：规格：__ 一、目的要求 1. 掌握药物的一般杂质检查原理与实验方法。 2. 掌握杂质限度试验的概念及计算方法。 3. 熟悉一般杂质检查项目与意义。 二、主要仪器与药品 50mL纳氏比色管、坩埚、鼓风干燥箱、马弗炉、药物天平、葡萄糖、氯化钠原料药等。 三、原理： 葡萄糖是用淀粉以无机酸水解或在酶催化下经过水解得稀葡萄糖液，再经脱色、浓结晶 制得。 1 ?国内生产方法有以下几种： ⑴酸水解法：以无机酸将淀粉水解为葡萄糖。 ⑵双酶水解法：以生物酶为催化剂将淀粉水解为葡萄糖。 ⑶酸酶水解法：以盐酸为液化剂，糖化酶为催化剂，将淀粉水解为葡萄糖。 根据葡萄糖生产工艺特点，应进行氯化物、重金属、砷盐等一般杂质检查，进行蛋白质、可溶性淀粉等特殊杂质检查。 四、实验方法 1. 酸度取本品 2.0g，加水20mL溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L ） 0.20mL，应显粉红色。 2. 氯化物取本品0.6g，加水溶解使成25mL ,再加稀硝酸10mL ;溶液如不澄清，应滤过； 置50mL纳氏比色管中，加水使成约40mL,摇匀，即得供试溶液。另取标准氯化钠溶液6.0mL , 置50mL 纳氏比色管中，加稀硝酸10mL，加水使成40mL ,摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液 1.0mL，用水稀释，使成50mL，摇匀，在暗处放置5 分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较（附录A）。供试溶液所显浑浊度不 得较对照液更浓（0.01%）。 3. 硫酸盐取本品2.0g,加水溶解使成约40mL ;溶液如不澄清，应滤过；置50mL纳氏比色管中，加稀盐酸2mL，摇匀，即得供试溶液。另取标准硫酸钾溶液2.0mL，置50mL纳氏比色管中，加水使成约 40mL，加稀盐酸2mL，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中， 分别加入25%氯化钡溶液5mL，用水稀释至50mL，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较（附录B）。供试溶液所显浑浊度不得较对照液更浓 （0.01%）。 4. 亚硫酸盐与可溶性淀粉取本品1.0g，加水10mL溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色。 5. 干燥失重取本品，在105C干燥至恒重，减失重量不得过9.5% （附录C）。 6. 炽灼残渣不得过0.1% （附录D ）。 7. 蛋白质取本品1.0g,加水10mL溶解后，加磺基水杨酸溶液（1 ~5）3mL，不得发生沉淀。 8. 铁盐取本品2.0g，加水20mL溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加水稀释使成45mL，加硫氰酸铵溶液（30~ 100）3mL ,摇匀，如显色，与标准铁溶液2.0mL用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.001% ）。 9. 重金属取25mL纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL后，加水稀释成25mL。取本品4.0g，置乙管中，加水适量溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL ,加水使成25mL ;若供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰

葡萄糖杂质检查

葡萄糖杂质检查 一、实验目的 1、掌握葡萄糖一般杂质检查的目的和原理； 2、熟悉杂质检查的操作方法。 二、实验原理 1、酸碱度检查：是用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及酸碱度等酸碱性杂质进行检查。检查时应以新沸并放冷至室温的水为溶剂。不溶于水的药物，可用中性乙醇等有机溶剂溶解。常用的方法有酸碱滴定法，指示剂法以及pH值测定法。 2、氯化物检查法：氯化物在硝酸溶液中与硝酸银作用，生成氯化银沉淀而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，测定供试品中氯化物的限量。 反应离子方程式：Cl- + Ag+→ AgCl↓（白色） 3、硫酸盐检查法：药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡沉淀而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸盐的限量。 反应离子方程式：SO 42- + Ba2+ → BaSO 4 ↓(白色) 4、干燥失重：主要指水分，包括其它挥发性物质。用于受热较稳定的药物,温度一般为105℃，在烘箱内干燥至恒重。 4、铁盐检查法：三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性的硫氰酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。 反应离子方程式：Fe3+ + 3SCN-→ Fe（SCN） 3 （红棕色） 三、试剂与仪器 (1)、酚酞指示液 (2)、氢氧化钠滴定液（0.02mol/L） (3)、1号浊度标准液 (4)、石蕊试纸 (5)、稀硝酸 :取硝酸10.5 ml，加水稀释至100 ml，即得。本液含HNO 3 应 为9.5％～10.5％ (6)、稀盐酸:取盐酸23.4 ml,加水稀释至100 ml，即得。本液含盐酸分数 应为9.5%~10.5%

实验1 葡萄糖的一般杂质检查 (1)

实验一葡萄糖的一般杂质检查 一、目的要求 1.了解葡萄糖中一般杂质检查的目的和意义； 2.掌握氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属等一般杂质检查的基本原理、操作方法及杂质限量计算； 3.正确使用纳氏比色管。 二、实验操作 试药：葡萄糖 试剂：酚酞、氢氧化钠、氯化钴、重硌酸钾、硫酸铜、硝酸、硝酸银、氯化钠、氯化钡、盐酸、硫酸、硫氰酸铵、90%乙醇、无水乙醇、磺基水杨酸、硫代乙酰胺、硝酸铅 仪器：石蕊试纸5盒、滴瓶5个、量筒50ml、10ml各8个，移液管5ml、2ml、1ml各8只，烧杯100ml各8只、石英比色皿3对 2.1 酸度取本品2.0克，加水20ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.20ml，应显粉红色。 2.2 溶液的澄清度与颜色取本品5g，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10ml，溶液应澄清无色，如显浑浊，与1号浊度标准液（中国药典2000年二部附录IX B）比较，不得更浓；如显色，与对照液取（比色用氯化钴液3ml、比色用重硌酸钾液3ml与比色用硫酸铜6ml，加水稀释50ml）1.0ml加水稀释至10ml比较，不得更深。 2.3 氯化物取本品0.6g，加水溶解使成25ml（如显碱性，可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应），再加稀硝酸10ml，溶液如不澄清，滤过。臵50ml纳氏比色管中，加水适量使成约40ml，加硝酸银试液1ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放臵5分钟，如发生浑浊，与标准氯化钠溶液一定量制成的对照液【取标准氯化钠溶液（10

μg Cl/ml）6.0ml臵50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，用水稀释使成约40ml后，加硝酸银试液1ml，再加水适量使成约40ml后，加硝酸银试液1ml，再加水适量使成50ml，摇匀，再暗处放臵5分钟】比较，不得更浓（0.01%）。 2.4 硫酸盐取本品2.0g，加水溶解使成40ml（如显碱性，可滴加盐酸使遇石蕊试纸显中性反应）。溶液如不澄清，滤过，臵50ml 纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，加25%氯化钡溶液5ml，加水稀释使成50ml，摇匀，放臵10分钟，如发生混浊，与对照标准液【取标准硫酸钾溶液（100μgSO4/ml）2.0ml，臵50ml纳氏比色管中，加水稀释使成40ml，加稀盐酸2ml，加25%氯化钡溶液5ml，加水稀释使成50ml，摇匀，放臵10分钟】比较，不得更浓（0.01%）。 2.5 乙醇溶液的澄清度取本品1.0g，加90%乙醇30ml，臵水浴上加热回流约10分钟，溶液应澄清。 2.6 亚硫酸盐与可溶性淀粉取本品1.0g，加水10ml溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色。 2.7 干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重不得过9.5%。 2.8 铁盐取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加水稀释使成45ml，加硫氰酸铵溶液（30→100）3ml，摇匀，如显色，与标准铁溶液2.0ml用同一方法制成对照液比较，不得更深（0.001%）。 2.9 重金属取25ml纳氏比色管两支，一管加标准铅溶液（10

葡萄糖杂质检查(一))

葡萄糖杂质检查(一))

葡萄糖的杂质检查（一）4学时 （无水）葡萄糖：2010版中国药典二部P927 实验目的 1、掌握葡萄糖中杂质的检查方法。 2、熟悉供试品溶液与对照品溶液制备、检查、比色等操作方法。 3、了解称量、平行操作、干燥等操作要点。 实验原理 葡萄糖分子中具有醛基，还原碱性酒石酸铜生成红色氧化亚铜沉淀。 本品除了检查氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等到一般杂质外，还需检查溶液的澄清度与颜色（目的是检查水不溶性物质或有色杂质）、乙醇溶液的澄清度（检查醇不溶性杂质如糊精、蛋白质等）、亚硫酸盐与可溶性淀粉（因为制备时使用的酸可能带有亚硫酸盐，而可溶性淀粉是中间体引入）。 实验操作 1、干燥失重 取本品1~2g，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，使供试品平铺于瓶底，厚度不超过5mm，加盖，精密称定，将称量瓶放入洁净的培养皿中，瓶盖半开或置瓶旁，放入105℃干燥箱中干燥。取出后迅速盖好瓶盖，置干燥器放冷至室温，迅速精密称重，再于105℃干燥箱中至恒重，即得，减失重量不得过9.5%。 2、性状 （1）本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒粉末，无臭，味甜； （2）在水中易溶，乙醇中微溶。 极易溶解系指溶质1g(ml)能在溶剂不到1ml中溶解； 易溶系指溶质1g(ml)能在溶剂1～不到10ml中溶解； 溶解系指溶质1g(ml)能在溶剂10～不到30ml 中溶解； 略溶系指溶质1g(ml)能在溶剂30～不到100ml 中溶解；

微溶系指溶质1g(ml)能在溶剂100～不到1 000ml中溶解; 极微溶解系指溶质1g(ml)能在溶剂1000～不到10 000ml中溶解； 几乎不溶或不溶系指溶质1g(ml)在溶剂10 000ml中不能完全溶解。 溶解度试验法：除另有规定外，称取研成细粉的供试品或量取液体供试品，置于25℃±2℃一定容量的溶剂中，每隔5分钟强力振摇30秒钟；观察30分钟内的溶解情况，如无目视可见的溶质颗粒或液滴时，即视为完全溶解。 溶解度试验具体操作：称取约1g样品置100ml容量瓶，先加0.8ml水（在极易溶解范围内：1g在不到1ml溶剂中溶解），按药典试验方法30分钟内观察溶解情况，如果未完全溶解，则接着往里加约8ml水（在易溶范围内：1g在1～不到10ml溶剂中溶解），继续同法试验30分钟内观察溶解情况，如还未完全溶解，再往后加约20ml水（在溶解范围内）...... 因为采用的是100ml容量瓶，则当加到90ml水时（在略溶范围内）如还未完全溶解，则需要重新配制样品继续往下作，这时可以适当减少药物称样量，也可节约溶剂用量，比如称取约10mg样品置100ml容量瓶，加9ml水（在微溶范围内），同法操作，如还未完全溶解，则接着往里加约80ml水（在极微溶解范围内）.....如还未完全溶解，则接着往里加水至刻度（在几乎不溶范围内）...... 做到某一步完全溶解，就是该药在这个溶剂中的溶解度 （3）比旋度测定： 取本品约10g，精密称定，置100ml量瓶中，加水适量与氨试液0.2ml（2ml），溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min，在25℃时测定比旋度，应为52.5~53.0° 旋光度随葡萄糖浓度增大而增大新配制的单糖溶液在放置时,其比旋光度会逐渐增加或减少,最后达到一个恒定的数值。如,葡萄糖配成水溶液,其比旋光度是+112.2°,但放置若干天后就降低至+52.7°

葡萄糖的一般杂质检查

CH 3CONH 2+H 2S ↑ 验证性试验 实验三 葡萄糖的一般杂质检查 一、实验目的 1.了解药物中一般杂质检查的项目和意义。 2.掌握葡萄糖中氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐以及灼烧残渣等限度检查的基本原理和方法。 二、仪器与试药 1.仪器 FI 型红外光谱仪 纳氏比色管 规格：25mL 2.试药 碱性酒石酸铜试液 酚酞指示液 氢氧化钠 氯化钴 氯化钡 重铬酸钾 硫酸铜 乙醇 氯化钠 硫酸钾 碘 锌 磺基水杨酸 硝酸 硫氰酸铵 溴化钾 硫代乙酰胺 三、实验原理 1.氯化物检查法 氯化物在硝酸溶液中与硝酸银作用，生成氯化银微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，测定供试品中氯化物的限量。 Cl - + Ag + → AgCl （浑浊） 2.硫酸盐检查法 药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡微粒而显白色浑浊液，同一定量硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊液比较，判断药物中含硫酸盐的限量。 SO 4 2- + Ba 2+ → BaSO 4 （浑浊） 3.铁盐检查法 三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性的硫氰酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。 Fe 3+ + 6SCN - → [Fe （SCN ）6] 3- （红色） 加硝酸3滴，煮沸5分钟，可使二价铁离子氧化成三价铁离子。 4.重金属检查法 重金属是指在弱酸性（pH 3～3.5）溶液中，能与硫代乙酰胺或硫化钠作用生成硫化物的重金属杂质，在药品生产过程中遇到铅的机会较多，铅又易蓄积中毒，故检查时多以铅为代表。 由于硫代乙酰胺（thioacetamide ）在弱酸性（pH 约3.5）溶液中水解，产生硫化氢，可与重金属离子作用，呈现有色硫化物的均匀沉淀，可与对照标准溶液按同法处理比较。 Pb 2++H 2S → PbS ↓+ 2H + 5.砷盐检查法 中国药典主要采用古蔡氏（Gutzeit ）法检查砷盐。原理是：利用金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中的微量砷盐作用生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞（或氯化汞）试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与定量标准砷溶液所生成的砷斑比较，可判断药物中含砷盐的限量，反应如下： pH3.5

葡萄糖杂质检查(一般杂质检查)

实验一葡萄糖杂质检查（一般杂质检查） （一）实验类型：操作 （二）实验类别：专业实验 （三）实验学时数：4学时 （四）实验目的 1．通过葡萄糖分析了解药物的一般杂质检查项目和意义 2．掌握葡萄糖分析中氯化物、硫酸盐、乙醇溶液澄清度、可溶性淀粉、干燥失重及蛋白质限度检查的原理和方法。 （五）实验内容 1．酸度检查 取本品2.0 g，加水20mL溶解后，加酚酞指示液3滴与0.02M NaOH滴定液 0.20mL，应显粉红色。 2．氯化物检查 取本品0.60 g，加水溶解使成25 mL，再加稀硝酸10 mL（溶液如不澄清，滤过），置50 mL纳氏比色管中，加水使成约40 mL，摇匀，即得供试品溶液。 另取标准NaCl溶液（每1mL相当于10μg的Cl-）6.0 mL，置50 mL纳氏比色管中，加稀硝酸10 mL，加水使成约40 mL，摇匀，即得对照溶液。 于供试品溶液与对照溶液中，分别加入0.1 M AgNO3溶液1 mL，用水稀释成 50 mL，摇匀，在暗处放置10 min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察比较。 供试液如发生浑浊，与对照液比较不得更浓（0.010%）。 3．硫酸盐检查

取本品2.0 g，加水溶解使成约40 mL（溶液如不澄清，滤过），置50 mL纳氏比色管中，加稀盐酸2 mL，摇匀，即得供试品溶液。 另取标准K2SO4溶液（每1mL相当于100μg的SO42-）2.0 mL，置50 mL纳氏比色管中，加水使成约40 mL，加稀盐酸2 mL，摇匀，即得对照溶液。 于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25% BaCl2溶液5 mL，用水稀释成50 mL，充分摇匀。放置10min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察比较，供试液如发生浑浊，与对照液比较不得更浓（0.010%）。 4．乙醇溶液得澄清度 取本品1.0 g，加90%乙醇30 mL，置水浴上加热回流约10min，溶液应澄清。 如显浑浊，与 5．亚硫酸盐与可溶性淀粉检查 取本品0.1 g，加水10 mL溶解后，加0.1 M碘试液1滴，应即显黄色。 6．蛋白质 取本品1.0 g，加水10 mL溶解后，加磺基水杨酸（1 5）3 mL，不得发生沉淀。 （六）实验要求 3~5人为一小组，组内分工合作。由学生自行操作，最后由老师总评。下周上课前交实验报告。 （七）实验仪器设备 1、高温炉一台。

葡萄糖杂质检查及葡萄糖注射液分析实验报告

葡萄糖杂质检查及葡萄糖注射液分析实验报告--------------－---－-----－--－－--－-－

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实验报告葡萄糖的杂志检验名字：学号: １1４5039 2０１4年３月28日 检品名称：葡萄糖批号：规格:_＿ 一、目的要求 1．掌握药物的一般杂质检查原理与实验方法。 2.掌握杂质限度试验的概念及计算方法。 ３. 熟悉一般杂质检查项目与意义。 二、主要仪器与药品 5０mＬ纳氏比色管、坩埚、鼓风干燥箱、马弗炉、药物天平、葡萄糖、氯化钠原料药等。 三、原理： 葡萄糖是用淀粉以无机酸水解或在酶催化下经过水解得稀葡萄糖液,再经脱色、浓结晶制得。 1．国内生产方法有以下几种: ⑴酸水解法：以无机酸将淀粉水解为葡萄糖。 ⑵双酶水解法:以生物酶为催化剂将淀粉水解为葡萄糖。 ⑶酸酶水解法:以盐酸为液化剂,糖化酶为催化剂，将淀粉水解为葡萄糖。 根据葡萄糖生产工艺特点，应进行氯化物、重金属、砷盐等一般杂质检查，进行蛋白质、可溶性淀粉等特殊杂质检查。 四、实验方法 1.酸度取本品 2.0g,加水２0ｍL溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0．02mol/Ｌ）0.２０mL,应显粉红色。 2. 氯化物取本品0.6g，加水溶解使成2５ｍL,再加稀硝酸10ｍＬ；溶液如不澄清,应滤过; 置5０mL纳氏比色管中，加水使成约4０mL,摇匀,即得供试溶液。另取标准氯化钠溶液6.0mL，置５0ｍL纳氏比色管中,加稀硝酸１0mL,加水使成4０ｍL，摇匀,即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0mL,用水稀释，使成５０mL，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较（附录A）。供试溶液所显浑浊度不得较对照液更浓(0．01％）。 3. 硫酸盐取本品2.0g,加水溶解使成约40mＬ；溶液如不澄清，应滤过；置50mL纳氏比色管中,加稀盐酸2mL，摇匀,即得供试溶液。另取标准硫酸钾溶液2.0ｍL,置50ｍL纳氏比色管中,加水使成约4０ｍＬ，加稀盐酸2ｍL,摇匀,即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液５mＬ，用水稀释至50mL,充分摇匀，放置10分钟,同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较(附录B）。供试溶液所显浑浊度不得较对照液更浓（0.0１%）。４. 亚硫酸盐与可溶性淀粉取本品１.0g，加水10mL溶解后,加碘试液１滴,应即显黄色。 5. 干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重，减失重量不得过9．５%（附录C）。 6. 炽灼残渣不得过0.1%(附录D)。 7. 蛋白质取本品１.0g,加水10ｍL溶解后，加磺基水杨酸溶液(１→5）3mL，不得发生沉淀。 8．铁盐取本品２．0ｇ,加水20mL溶解后，加硝酸３滴,缓缓煮沸5分钟,放冷，加水稀释使成45ｍL,加硫氰酸铵溶液（30→１00)3ｍL,摇匀,如显色,与标准铁溶液２.0mL用同一方法制成的对照液比较,不得更深（0.00１%)。 ９. 重金属取25ｍL纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(ｐ H3.5）2ｍL后，加水稀释成２5mＬ。取本品4.０g，置乙管中,加水适量溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3．5)２ｍL,加水使成25mL;若供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管颜色一致。再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各２

实验一∶葡萄糖一般杂质检查

实验一：葡萄糖一般杂质检查 一、教学目的： 1．掌握葡萄糖中氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等限量的检方法、原理、反应条件及计算。 2．熟悉纳氏比色管、验砷瓶、量筒、天平等使用方法。 3．了解药物一般杂质检查项目的意义。 二、实验内容： 1．氯化物的限量检查 取本品0.6g ，加水溶解使成25ml，再加稀硝酸10ml，溶液若不澄清、滤过，置50ml纳氏比色管中，加水使成40ml，加硝酸银试液1ml，用水稀释至50 ml，摇匀在暗处放置5分钟，如发生混浊，与标准氯化钠6 ml 同法操作所制的对照液比较，不得更深（0.01%）。 2．硫酸盐的限量检查 取本品2g ，加水溶解使成40ml，溶液若不澄清、滤过，置50ml纳氏比色管中，加稀HCl2ml，摇匀，加25%氯化钡溶液5ml，用水稀释成50 ml，摇匀，放置10分钟，如发生混浊，与标准硫酸钾溶液2 ml同法操作所制的对照液比较，不得更深（0.01%）。 3．重金属的限量检查 取本品4g ，加水23 ml溶解，再加稀醋酸2ml，加硫化氢试液10ml，摇匀在暗处放置10分钟，与标准铅溶液2 ml同法操作所制的对照液比较，不得更深（5ppm）。 4．铁盐的限量检查 取本品2g ，加水20 ml溶解，再加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，用水稀释至45 ml，加硫氰酸铵溶液（3→100）3 ml摇匀，如显色，与标准铁溶液2 ml同法操作所制的对照液比较，不得更深（0.001%）。 5．砷盐的限量检查 演示。 思考题 1．在进行氯化物检查、硫酸盐或重金属检查时，遇到有颜色的样品如何处理？ 2．重金属检查有几种方法？本实验采用何种方法？该法的最适pH为多少？ 3．何谓“限度检查”？杂质限度应如何计算？ 实验二特殊杂质检查 一、目的要求： 熟悉阿斯匹林、盐酸普鲁卡因中的一些特殊杂质的检查原理及操作方法。