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响应面法优化荞麦壳中原花青素的提取工艺

响应面法优化荞麦壳中原花青素的提取工艺
响应面法优化荞麦壳中原花青素的提取工艺

响应面法优化荞麦壳中原花青素的提取工艺

查阳春1,杨义听1,胡晓菡1,李 涛1,2,刘 睿1,*

(1.华中农业大学食品科技学院,湖北 武汉 430070;2.湖北省产品质量监督检验研究院,湖北 武汉 430061)摘 要:为充分提取中国苦荞麦壳中的活性多酚,以70%乙醇-水为提取剂,通过二次旋转正交试验优化提取工艺,建立了提取得率的二次旋转回归方程,通过响应面分析及岭嵴分析得到了优化组合条件。结果表明,提取温度和时间对提取得率有显著影响(P<0.05),而料液比对提取得率的影响不显著,较优的提取工艺条件为提取温度73℃、提取时间118.9min、料液比1:16.9,其提取得率0.56%,理论预测值为0.59%,提取得率达到理论预测值的94.9%。关键词:荞麦壳;原花青素;提取工艺;旋转正交

Response Surface Optimization of Extraction Technology of Procyanidins from Buckwheat Shells

ZHA Yang-chun1,YANG Yi-ting1,HU Xiao-han1,LI Tao1,2,LIU Rui1,*

(1. College of Food Science and Technology, Huazhong Agricultural University, Wuhan 430070, China;2. Hubei Province Supervision and Inspection Institute of Product Quality, Wuhan 430061, China)

Abstract :Procyanidins in buckwheat shells was extracted with a mixture of 70% ethanol and water. In order to maximize theextraction of procyanidins, a rotatable orthogonal central composite design combined with response surface and ridge analyseswas employed. Extraction temperature and time affected the yield of procyanidins significantly (P < 0.05), while the effect ofratio of material to liquid was not significant. The optimum extraction conditions were as follows: ratio of material to liquid 1:16.9, temperature 73 ℃, and extraction time 118.9 min. Under these conditions, the actual yield of procyanidins was 0.56%,which accounts for 94.9% of the theoretically predicted value of 0.59%.

Key words:buckwheat;procyanidins;extraction technology;rotatable orthogonal central composite design中图分类号:TS209 文献标识码:A 文章编号:1002-6630(2009)16-0189-04

收稿日期:2008-05-18

基金项目:华中农业大学科技创新基金项目(2006-11);华中农业大学SRF项目(A06076)

作者简介:查阳春(1984-),男,学士,研究方向为天然产物化学。E-mail:zyc_67123125@126.com*通讯作者:刘睿(1969-),男,副教授,博士,研究方向为天然产物化学。E-mail:liurui@mail.hzau.edu.cn

原花青素是植物界中广泛存在的一大类多酚类化合物。近年来,对原花青素的研究越来越深入。随着原花青素与蛋白质、多糖、多酚、金属离子、微生物、酶的反应活性及抗氧化、清除自由基等一系列化学反应被初步揭示,人们看到了这类天然产物的广阔应用前景,因此天然产物化学、生物化学、医疗卫生、食品以及日用化学品等多种行业均有越来越多的学者开始涉足这一领域的研究工作。不仅研究、应用的领域越来越宽,而且侧重点也在发生变化。主要包括:富含原花青素资源的探寻;原花青素提取、分离、纯化方法的研究,结构鉴定和理化性质的研究;生物活性、药理活性的研究;原花青素的产品开发及其应用等。在有关原花青素的研究中,以葡萄籽为来源的原花青素研究得最为深入,最广泛。但是有关荞麦中原花青素的研究少有文献涉及[1-6]。

荞麦属双子叶蓼科荞麦植物,在中国是重要的粮食作物和药用植物资源,研究证实荞麦具有多种生理和药理活性[7-8]。荞麦中除了其含高生物价的蛋白质和丰富的维生素之外,还富含活性植物多酚。现有对荞麦活性多酚的研究主要集中在黄酮类化合物上,最多的是芦丁和儿茶素[9],而对于其中的黄烷醇类活性多酚的研究少有文献报道。国外研究证实荞麦中富含黄烷醇类聚合物——原花青素[10-11]。因此从中国广泛种植的粮食作物荞麦中提取并分离出原花青素,有利于提高荞麦的附加值,同时也为进一步研究原花青素生物活性、药理活性和相关产品开发提供原料。本实验旨在以中国荞麦壳为原料,对荞麦壳中原花青素的含量、提取方法进行研究,期望发现一种新的原花青素资源和合适并对环境友好的提取工艺。

1材料与方法

1.1材料与试剂

荞麦 武汉紫阳路粮油市场,河北产;高粱原花青素(纯度大于95%) 华中农业大学天然产物研究室制备。

甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇、硫酸铁氨等均为分析纯。

1.2仪器与设备

722S可见分光光度计 上海精密仪器科学有限公司;AL204电子天平 梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司。

1.3方法

植物中原花青素的提取通常采用水或者有机溶剂与水的复合体系提取,由于原花青素在植物体内通常与蛋白质、多糖等以氢键和疏水键形式结合,因此提取溶剂除必须是原花青素的良好溶剂外,还必须具有氢键的断裂作用,水和有机溶剂的复合体系(有机溶剂在50%~70%)最适合原花青素的提取,最常用的是丙酮、甲醇和乙醇与水的复合体系[1-2]。结合前期研究结果[2]和本研究预实验结果,考虑到对环境友好因素、产品中有害物的残留和节约成本,本研究采用70%乙醇-水复合体系作为提取溶剂。

1.3.1原花青素含量测定

1.3.1.1原花青素标准曲线建立

准确称取一定量的高粱原花青素标准样品,用70%乙醇溶解,配制成0.06、0.12、0.18、0.24、0.3、0.35mg/ml溶液,采用Porter's方法测定在波长546nm的吸光度[3],每个浓度梯度平行测定3次,建立原花青素含量标准曲线。

1.3.1.2提取液中原花青素含量测定

采用Porter's方法进行,测定提取液在波长546nm的吸光度,将测定结果带入原花青素的标准曲线方程计算其含量。

1.3.2荞麦原花青素提取得率计算

荞麦原花青素的质量

原花青素得率(% ) = ——————————×100 (1)

荞麦质量

1.3.3荞麦种子、壳、荞麦米中原花青素的测定分别取荞麦籽、荞麦米、荞麦壳各2.0g,前两者磨粉过20目筛。分别用40ml 70%乙醇,在70℃条件下,提取90min,提取液定容到50ml,过滤,按照Porter's方法测定吸光度,通过标准曲线计算不同原料中原花青素的含量。

1.3.4二次回归正交旋转组合设计试验

在单因素试验基础上,确定中心组合试验因素(提取温度、时间和料液比)与水平。以荞麦壳原花青素的提取得率为响应值,通过响应面分析对提取条件进行优化。中心组合试验因素与水平设计如表1所示。

编码1.68210-1-1.682X1提取温度(℃)8075.957064.0560

X2提取时间(min)120107.89072.260

X3料液比(g/ml)1:181:16.781:151:13.221:12表1 三因素三水平二次旋转正交试验因素和水平表

Table 1 Variables and levels in the three-variable and three-level of rotatable orthogonal central composite design

2结果与分析

2.1原花青素的标准曲线建立

通过原花青素浓度X(mg/ml)与对应的A546nm关系,建立标准曲线方程为:A546nm=2.6819X+0.0764,R2=0.9993,说明原花青素的浓度在0~0.35mg/ml范围内,A546nm与原花青素的浓度间呈现良好的线性关系,可以按照标准曲线进行定量分析。

2.2荞麦不同部位中原花青素含量

图1 荞麦不同部位中原花青素的含量

Fig.1 Contents of procyanidins in different parts of

buckwheat

12

10

样品种类

荞麦壳荞麦米荞麦籽

对荞麦不同部位中原花青素的含量进行测定,结果如图1所示。由图1比较可以知道,荞麦壳中原花青素的含量最高,而且荞麦壳是荞麦加工中的副产物,因此从荞麦加工的副产物——荞麦壳中提取原花青素,有利于增加荞麦的附加值,同时也提供了新的原花青素资源。

2.3二次回归正交旋转组合设计试验结果

本研究采用了二次回归正交旋转组合设计试验优化提取工艺。在单因素试验的基础上,根据中心组合试验设计原理,设计了三因素三水平二次旋转正交试验。共有23个试验点,其中14个试验点为分析因子,零点试验进行9次,以估计误差。试验结果见表2。以荞麦壳原花青素的提取得率为响应值(Y),通过SAS软件的RSREG程序对试验结果进行响应面分析(RSA),经二次回归拟合后求得响应函数,即回归方程为:

试验X1提取温度X2提取时间

X3料液比原花青素得率Y预测值号(℃)(min)(g/ml)(%)(%)11110.54220.5294211-10.44800.4386831-110.33520.3341541-1-10.32500.332965-1110.47690.434106-11-10.35940.325617-1-110.37250.328048-1-110.35010.3280491000.36780.3604310-1000.21870.276121101.68200.46010.50237120-1.682

00.33240.3401813001.6820.43030.463541400-1.682

0.35290.37131150000.45640.41743160000.41820.41743170000.44050.41743180000.43220.41743190000.40890.41743200000.44330.41743210000.39950.41743220000.37810.4174323

0.3833

0.41743

表2 三因素三水平二次旋转正交试验结果

Table 2 Arrangement of the three-variable and three-level of rotatable orthogonal central composite design and actual and

predicted values of yield of procyanidins

方差来源自由度平方和F值P值显著性总回归90.0801726.890.0011**一次项30.05059313.050.0003**二次项30.0195645.050.0155*

交互项30.0100152.580.0980失拟项50.0110763.10

0.0755

误差项80.005720总误差

13

0.016796

表3 回归方程的方差分析

Table 3 Variance analysis for the fitted regression model 注:**.P<0.01,差异极显著;*.P<0.05,差异显著。

因素自由度平方和F值P值显著性X140.036322245.330.01460*X240.032952184.840.0197*

X3

0.01067231

1.57

0.2567

表4 各因素方差分析

Table 4 Variance analysis for the yield of procyanidins with

various extraction conditions

注:*.P<0.05,差异显著。

水平平均值N水平间差异性

10.412604A0

0.4108513AX1

-10.389734A1.6820.367801A-1.682

0.21870

表5 提取温度的Duncan检结果

Table 5 Duncan test of extraction temperature 注:字母相同表示差异不显著,字母不同表示相互间差异显著。下同。

可以用于荞麦壳原花青素提取试验中提取得率的理论预测。其二次响应面回归分析结果见表3。从表中的结果可以看出,失拟性检验结果不显著,P=0.0755>0.05,即F1=3.10<F0.05 (5, 8)=3.69,因此可以采用此模型对回归方程进行检验。回归方程的总回归F检验达到极显著水平,P=0.0011<0.01,即F2=6.89>F0.01(5, 8)=6.63。回归系数一次项达到极显著水平(P=0.0003<0.01),二次项达到显著水平(P=0.015<0.05),但交互项不显著。在一次项中各因素的方差分析结果见表4,方差分析表明在一次项中X1(提取温度)和X2(提取时间)达到显著水平(P<0.05),而X3(提取料液比)不显著。

再进一步对各因素(提取温度、提取时间和提取料液比)进行Duncan检验,结果分别见表5~7。Duncan检验结果表明提取温度的5个水平间对提取得率的影响部分存在显著性差异,其中在1、0、-1的水平时对提取得率的影响较大,其理想值在1水平附近;而提取时间的5个水平间对提取得率的影响部分存在显著性差异,其中在1.682、1、0水平值对提取得率的影响较大,其理想值在1.682水平附近;而提取的料液比的5个水平间对提取得率的影响都不存在显著性差异,也证实各因素方差分析的结果。结合回归方程中各系数显著性检验结果(F值的大小)可以看出对提取得率影响的大小依次为提取温度>提取时间>提取料液比。

Y=0.417427+0.025061X1+0.048212X2+0.027418X3

-0.035046X1

+0.027038X1X2+0.001361X2-0.004437X3X1+0.022388X2X3-0.000282X322

水平平均值N水平间差异性

1.6820.460101A10.456634AX2

00.3950113AB-10.345704B-1.682

0.33240

表6 提取时间的Duncan检验结果Table 6 Duncan test of extraction time 水平平均值N水平间差异性

10.431704A1.682

0.430301AX3

00.3957213A-10.370634A-1.682

0.35290

表7 提取料液比的Duncan检验结果

Table 7 Duncan test of ratio of material to liquid

其决定系数R2=0.8268,说明该模型拟合度很好,

特征值特征向量

X1X2X30.0378550.1885300.7744560.603882-0.0197980.3190070.533269-0.783491-0.114154

0.928812

-0.340354

0.146520

表8 响应面典型分析 (特征值和特征向量)

Table 8 Canonical analysis of response surface (eigenvalues and

eigenvectors)

编码半径r响应值Y(%)

标准差X1X2X300.4174270.0119740

00.10.4279840.0119730.0623620.1351810.0782830.20.4392150.0120020.1153870.2720280.1607850.30.4511510.0121580.1629450.4090140.2465310.40.4638090.0125910.2069930.5456420.3347960.50.4771980.0134800.2486310.6817650.4250410.60.4913260.0149780.2885310.8173630.5168670.70.5061950.0171770.3271310.9524670.6099690.80.5218100.0200990.3647271.0871220.7041170.90.5381730.0237230.4015311.2213750.7991291.00.5552840.0280140.4376961.3552720.8948651.10.5731470.0329370.4733401.4888540.9912121.20.5917610.0384620.5085501.6221581.0880801.30.6111270.0445670.5433961.7552151.1853951.40.6312470.0512350.5779331.8880521.2830961.5

0.652120

0.058453

0.6122052.020694

1.381133

表9 原花青素提取得率的岭脊寻优分析

Table 9 Ridge analysis for optimizing extraction conditions of

procyanidins

为了确定最佳条件,采用SAS对试验模型进行典型分析,结果见表8。从响应面典型分析结果可以看出,3个因素的特征值有正有负,表明此二次响应面是鞍面,无极值存在,因此不能直接从此二次响应面上找出最佳工艺参数,需要进一步作岭嵴寻优分析[12]。

2.4岭嵴寻优分析

论上最优提取条件下得率为0.59%,按此优化的工艺进行提取,得率为0.56%(n=3),达到理论预测值的94.9%;理论预测值和实际提取值皆高于中心组合试验中的最优试验结果,且与中心组合试验中的最优试验结果相比,得率的增加率为3.28%,因此本研究优化的条件是可行的。3

结 论

3.1荞麦壳中原花青素的含量最高,种子其次,荞麦米最少,因此可以利用荞麦加工中的副产品——荞麦壳为原料提取原花青素。3.2采用70%乙醇-水体系提取荞麦壳原花青素时,通过旋转正交试验优化提取工艺,在提取温度、料液比、提取时间三个因素中,其中提取温度和时间对荞麦壳原花青素提取得率的影响达到了显著水平,料液比对荞麦

壳原花青素提取得率的影响不显著,三因素的主次关系为提取温度>提取时间>料液比。岭嵴寻优分析的结果表明,70%乙醇-水体系提取荞麦壳原花青素的最佳工艺条件为:提取温度73℃、提取时间118.9min、料液比1:16.9,其提取得率为0.56%,理论预测值为0.59%,提取得率达到理论预测值的94.9%。结果优于中心组合试验中的最优结果,且增加率为3.28%。

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岭嵴寻优分析的原理是以原始设计中心点Xi=0(i=1,2,3,…)为球心,r为半径的超球面与响应面的交点(即嵴点)形成的轨迹范围内找出最佳响应值,即最佳工艺条件。岭嵴分析的结果是对每个坐标从编码零值点开始不断扩大,半径r可以自行规定,但不能超出实验范围。为了便于分析,本实验选取r在0、0.1、0.2、…、1.5上计算嵴点[13]。表9为岭嵴寻优分析结果。

从岭嵴寻优分析结果可以看出,随着编码半径r的增加,响应值Y也逐渐增大。由此可见,荞麦壳原花青素的提取得率随提取温度、料液比、提取时间的增加而增大。当r>1.2时,X2超出了实验的水平范围,不予考虑。在本实验的水平范围内,最大响应值时的r为1.2,此时的提取温度为73℃,提取时间为118.9min,料液比为1:16.9,这一结果与Duncan分析结果一致。理

桑葚中花青素的提取

桑葚中花青素的提取与检测 桑椹所含花青素色价高、抗氧化能力强,是一种理想的营养强化剂和着色剂[1]。桑椹最大加工品为桑椹汁。为了去除生长过程和收获环节原料沾带的杂质及微生物,桑椹汁加工前需对原料进行有效清洗。花青素易极溶于水,更易溶于乙醇等亲水有机溶剂,因此,桑椹清洗水呈浓重的紫黑色,表明桑椹果实中的一部分花青素已溶于清洗水。在以往的研究中发现,盐酸、柠檬酸等溶液对花青素具有一定的保护作用[2]。由于桑椹汁加工中原料需经历灭酶、浓缩、杀菌等诸多强热处理以及冗长的加工过程,产品中的花青素损失、劣化严重。如能在热处理以前的清洗过程提取分离出部分花青素,既避免了有效成分的破坏,又可获得高品质的副产品,使桑椹资源合理、充分地利用。为此,依据桑椹汁加工流程,设想在不影响主产品产量和品质的前提下,通过选择对桑椹花青素溶出效率高的浸提介质和对原料整体性破坏较小清洗方法,在桑椹汁加工前分离出部分高品质花青素。 1 实验材料、流程及检测方法 1.1 实验材料 桑椹为北京大兴区产,品种为黑珍珠。采集完熟果实并剔除烂果及杂质,低温贮藏。 1.2 实验试剂和主要仪器 无水乙醇、盐酸、氢氧化钠、柠檬酸、柠檬酸钠购于北京化学试剂公司;AB-8 大孔树脂购于南开大学化工厂;ZFQ85A 旋转蒸发器,上海医械专机厂;SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵,郑州长城科工贸有限公司;JA1003N 电子天平,上海精密科学仪器有限公司;GZX-9023MBE 数显鼓风干燥箱,上海博讯实业有限公司医疗设备厂;PHS-25 型酸度计,上海精密科学仪器有限公司紫外—可见分光光度计,北京普析仪器有限公司。高效液相色谱,安捷伦科技有限公司 1.3 实验流程 依据主要产品为桑椹浓缩汁的加工流程,在清洗水中提取桑椹花青素的试验工艺流程确定为:桑椹果实——强化清洗——洗水精滤——上柱吸附——解吸——浓缩脱溶——干燥——花青素粗提物为了保持桑椹鲜果的完整性,避免因破损造成的糖和酸的溶出损失,增加花青素浸提量,提高浸提液中花青素含量,降低果胶等胶体物质进入,清洗过程将采用对原料损伤较轻的模拟移动床逆流淋浸原理,以阶段浸泡、逆流阶段浸泡、逆流淋洗为浸提单元组合浸提流程。 并尝试使用蒸馏水及对花青素具有良好溶出和保护效果,且对主产品生产无明显不利影响的柠檬酸和乙醇溶液为浸提介质。在吸附分离工序将比较、优选分离花青素常用的AB-8、D101、NKA、X-5 中的优者为吸附介质[3]。 1.4 实验方法 清洗介质:5%柠檬酸溶液、5%乙醇溶液、蒸馏水。 清洗方法:以1:1 料水比循环喷淋5min、浸泡2min、逆流淋浸(3 级以上,2min/级)。 精滤介质:0.45μm 微滤膜。 吸附介质:大孔树脂AB-8、D101、NKA、X-5。 吸附解吸参数:上样流量2BV/h,0.1%HCL 的80%乙醇洗脱[4]。 色价的测定[5]:用分光光度计测定10g/L 色素溶液在最大吸收波长处的吸光值后,依据郎伯—比尔定律计算色价。桑椹色素的色价E1cm1%(λmax)为:E1cm1%(λmax)=色

响应面法优化酵母多糖的提取工艺

92 2012, V ol.33, No.24 食品科学 ※工艺技术 响应面法优化酵母多糖的提取工艺 王 慧1,2,程富胜3,罗永江3,董鹏程3,张 霞1,* (1.甘肃农业大学生命科学技术学院,甘肃 兰州 730070;2.甘肃农业大学动物医学院,甘肃 兰州 730070;3.中国农业科 学院兰州畜牧与兽药研究所-农业部兽用药物创制重点实验室,甘肃省新兽药工程重点实验室,甘肃 兰州 730050)摘 要:为提高酵母多糖提取率,对其提取过程进行优化。在单因素试验的基础上,利用中心组合试验设计原理,以高压时间、超声功率和超声时间为试验因素,以多糖提取率为响应值,采用3因素3水平的响应面分析法建立数学模型,获得最佳提取工艺。通过二次回归模型响应面分析得出酵母多糖提取的最佳工艺条件为高压时间35min 、超声功率510W 、超声时间26min ;在此条件下,多糖提取率的预测值为29.82%,验证值为29.84%。证明采用响应面法对酵母多糖提取条件进行优化,方法可行,可用于实际操作与实验预测。关键词:酵母多糖;响应面法;提取;优化 Optimization of Polysaccharide Extraction from Yeast by Response Surface Methodology WANG Hui 1,2,CHENG Fu-sheng 3,LUO Yong-jiang 3,DONG Peng-cheng 3,ZHANG Xia 1,* (1. College of Life Sciences and Technology, Gansu Agricultural University, Lanzhou 730070, China ; 2. College of Veterinary Medicine, Gansu Agricultural University, Lanzhou 730070, China ; 3. Key Laboratory of Veterinary Pharmaceutics Discovery, Ministry of Agriculture, Key Laboratory of New Animal Drug Project, Lanzhou Institute of Husbandry and Pharmaceutical Sciences, Chinese Academy of Agricultural Sciences, Lanzhou 730050, China) Abstract :Response surface methodology was used to optimize polysaccharide extraction from yeast to enhance polysaccharide yield. Polysaccharide yield was investigated with respect to high pressure treatment time, ultrasonic power and ultrasonic treatment time. A quadratic regression model was established based on a three-variable, three-level Box-Behnken design. The optimum conditions of high pressure treatment time, ultrasonic power and ultrasonic treatment time were found to be 35 min, 510 W and 26 min, respectively. Under these conditions, the predicted value of polysaccharide yield was 29.82%, whereas the actual value was 29.84%. Thus, the optimized extraction procedure is feasible for practical operation and experimental prediction. Key words :yeast polysaccharide ;response surface methodology ;extraction ;optimization 中图分类号:Q81 文献标识码:A 文章编号:1002-6630(2012)24-0092-05 收稿日期:2011-11-29 基金项目:甘肃省科技支撑项目(0708NKCA082;090NKCA070);甘肃省农业生物技术项目(GNSW-2007-12;GNSW-2010-07) 作者简介:王慧(1985—),男,硕士研究生,研究方向为动物生理学及药物免疫学。E-mail :wang_hui_1011@https://www.wendangku.net/doc/1a684473.html, *通信作者:张霞(1972—),女,副教授,博士,研究方向为动物生理药理学。E-mail :zhxcfs@https://www.wendangku.net/doc/1a684473.html, 微生物多糖是目前生物发酵工程和生物医药领域的研究热点之一[1]。现代科学研究表明,绝大多数真菌多糖都具有一定的生物学活性,其生理活性物质既可存在于子实体中,也可存在于培养菌丝体和发酵液中[2]。酵母(yeast)是一类与人类生产生活密切相关的真核微生物,在其细胞膜的外面包裹着一层厚度为100~400nm 的细胞壁[3],酵母细胞壁干质量的近75%为多糖[4],其中50~60%为β-D -葡聚糖[5]。酵母多糖在抗炎、抗诱变、抗氧化、抗肿瘤、促生长、免疫促进等方面发挥着重要的生物活性作用[6-9],是一种很有发展前景的饲料添加剂和具有抗生素兼益生素双重作用的免疫促进剂。但由于酵母细胞壁独特的结构,使其破壁不易,给相关科研工作的开展带来不少的 困难。目前,酵母多糖有效成分提取的方法较多,如研磨法、冻融法、高压均质法、超声波法、碱溶法、常规水提法、索氏提取法等[10-11],这些传统方法存在着提取温度高、时间长、能耗大、活性受损、提取率低等不足。对于将冻融法、高压均质法、超声波法、碱溶法综合为一体的提取方法目前还未见报道。响应面法(response surface methodology ,RSM)利用合理的试验设计并通过试验得到一定的数据,采用多元二次回归的方法,将多因子试验中因子指标的相互关系用多项式近似拟合,通过对函数响应面和等高线的分析,能够精确地研究各因子与响应值之间的关系,以最经济的方式、较少的试验次数和时间对所选试验参数进行全面的分析和研究,已

红枣汁提取工艺优化开题分析报告

红枣汁提取工艺优化开题报告

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指导文件5: 吉林大学 毕业设计(论文)开题报告 生物与食品工程系(院)20 10 届 题目红枣汁提取工艺优化 课题类型应用研究课题来源自拟 学生姓名xxxx 学号200806050019 专业食品科学年级班08 本科 指导教师xxxx 职称教授 填写日期:2010 年1 月16 日

一、本课题研究的主要内容、目的和意义 1.目的和意义 中国枣的栽培始于七千年前,栽培历史至少已有3000年。最早的栽培中心在黄河中、下游的陕西、山西,渐及河南、河北、山东等地,到汉代,枣的栽培已遍及我国南北各地。安阳内黄是有名的枣乡,国家质检总局于09年同意批准对内黄大枣实施国家地理标志产品保护。内黄大枣品质优良,鲜食酸甜可口,干食甜香味长,是历代帝王贡品。目前,内黄大枣已发展到1万公顷,年产干枣4万吨,产值2.4亿元,种植面积和产量居河南省第一。 国内枣类产品目前还是以鲜食和干制为主,附加值较低,新鲜枣难以保藏;其它传统枣制品如蜜枣、焦枣、阿胶枣等缺乏创新,市场占有率不高,因此,如何开发新的枣类食品,提高枣的商业价值是目前的研究热点。枣奶、枣醋、枣酒等产品已有销售,但以枣汁和枣肉加工果冻类产品还较少见。 2.主要研究内容 枣汁提取工艺的优化 考察溶剂、温度、时间、pH等提取工艺条件对枣汁提取效果的影响。采用响应面试验优化枣汁提取工艺。对实验室优化后的工艺进行放大试验,使之适应工业化生产需要。 二、文献综述(国内外相关研究现况和发展趋向)

姜黄素不同提取方法比较研究

姜黄素不同提取方法比较研究 作者:陈雁虹,秦波,张媛媛,程伟,吕圭源,叶祖光【摘要】目的对5种提取姜黄素的不同方法进行比较。方法以各法提取所得的姜黄素含量与得膏率作为评价指标,优选姜黄素的提取工艺。结果80 V 乙 醇温浸提取姜黄素所得的含量最高,为姜黄素的优选提取工艺。结论该法提取 姜黄素含量高,操作简单,稳定可行。 【关键词】姜黄;姜黄素;提取方法 姜黄(Curcuma longa L.)来源于姜科植物姜黄的干燥根茎,主要产于我国四川、云南、广西、广东、福建、台湾等地。姜黄性温,味辛、苦,具有破血行气、通经止痛的作用,常用丁?胸胁刺痛、闭经、癥瘕、风湿肩臂疼痛、跌扑肿痛等 [1]。姜黄的化学成分包括姜黄素类化合物(curcumins)、萜类化合物(Terpenoids)、留醇类化合物(sterols)、糖类化合物(Carbohydrates)及微量 元素等。其中姜黄素类化合物主要包括姜黄素(curcumin)、去甲氧基姜黄素(demethoxy-curcumin)和双去甲氧基姜黄素(bisdemethoxycurmmin) [2]。姜黄素(C21H2006)为醇溶性二苯基庚烃类化合物,不溶于冷水,微溶丁?乙醚和苯,加热时溶于乙醇、乙二醇,易溶于冰醋酸和碱溶液。姜黄素在高温、强酸、强碱或强光环境中稳定性较差[3],因此提取温度不宜过高。目前,其主要提取方法有甲醇、乙醇有机溶剂提取法、碱水热提法、酶解提取法、外场辅助提取法

等,本实验选用碱水热提、酶解提取、乙醇回流提取、乙醇温浸提取、乙醇渗漉提 取5种方法,对各法提取所得的姜黄素含量与得膏率进行了考察比较,为姜黄素 的研究提供参考和依据。 1仪器与试药 FZ102微型植物试样粉碎机(北京市永光明医疗仪器厂);DZKW-S-4电热恒 温水浴锅(北京市永光明医疗仪器厂);DZF-6050真空干燥箱(上海一恒科技有 限公司);AB135-S电子分析天平(瑞士梅特勒-托利多公司);Agilent 1100高 效液相色谱仪(安捷伦科技有限公司)。 姜黄(购于北京人卫中药饮片厂,四川产);姜黄素对照品(中国药品生物制 品检定所,批号110823-200603);半纤维素酶(hemicellulase, Sigma);其他所 用试剂均为分析纯,HPLC分析所用试剂为色谱纯。 2 方法与结果 2. 1提取方法 2.1.1 姜黄碱水回流提取[2] 姜黄粉碎过40目筛,取50 g,加水,用1%氢氧化钠溶液调pH值至9. 2,丁-沸 水中提取3次,加水量分别为原药材重量的10、8、6倍。提取时间分别为60、54、 30 min。

Design-Expert软件在响应面优化法中的应用详解

Design-Expert 软件在响应面优化法中的应用 (王世磊郑州大学450001) 摘要:本文简要介绍了响应面优化法,以及数据处理软件Design-ExpertDesign-Expert的相关知识,最后结合实例,介绍该软件在响应面优化法上的应用实例。 关键词:数据处理,响应面优化法,Design-Expert软件 1.响应面优化法简介 响应面优化法,即响应曲面法( Response Surface Methodology ,RSM),这是一种实验条件寻优的方法,适宜于解决非线性数据处理的相关问题。它囊括了试验设计、建模、检验模型的合适性、寻求最佳组合条件等众多试验和统计技术;通过对过程的回归拟合和响应曲面、等高线的绘制、可方便地求出相应于各因素水平的响应值[1]。在各因素水平的响应值的基础上,可以找出预测的响应最优值以及相应的实验条件。 响应面优化法,考虑了试验随机误差;同时,响应面法将复杂的未知的函数关系在小区域内用简单的一次或二次多项式模型来拟合,计算比较简便,是降低开发成本、优化加工条件、提高产品质量、解决生产过程中的实际问题的一种有效方法[2]。 响应面优化法,将实验得出的数据结果,进行响应面分析,得到的预测模型,一般是个曲面,即所获得的预测模型是连续的。与正交实验相比,其优势是:在实验条件寻优过程中,可以连续的对实验的各个水平进行分析,而正交实验只能对一个个孤立的实验点进行分析。 当然,响应面优化法自然有其局限性。响应面优化的前提是:设计的实验点应包括最佳的实验条件,如果实验点的选取不当,使用响应面优化法师不能得到很好的优化结果的。因而,在使用响应面优化法之前,应当确立合理的实验的各因素与水平。 结合文献报道,一般实验因素与水平的选取,可以采用多种实验设计的方法,常采用的是下面几个: 1.使用已有文献报道的结果,确定响应面优化法实验的各因素与水平。 2.使用单因素实验[3],确定合理的响应面优化法实验的各因素与水平。 3.使用爬坡实验[4],确定合理的响应面优化法实验的各因素与水平。 4.使用两水平因子设计实验[5],确定合理的响应面优化法实验的各因素与水平。 在确立了实验的因素与水平之后,下一步即是实验设计。可以进行响应面分析的实验设计有多种,但最常用的是下面两种:Central Composite Design-响应面优化分析、Box-Behnken Design-响应面优化分析。 Central Composite Design,简称CCD,即中心组合设计,有时也成为星点设计。其设计表是在两水平析因设计的基础上加上极值点和中心点构成的,通常实验表是以代码的形式编排的,实验时再转化为实际操作值(,一般水平取值为0,±1,±α,其中0为中值,α为极值, α=F*(1/ 4); F 为析因设计部分实验次数, F = 2k或F = 2 k×(1/ 2 ),其中 k为因素数,F = 2 k×(1/ 2 一般 5 因素以上采用,设计表有下面三个部分组成[6]:(1) 2k或 2 k×(1/ 2 )析因设计。(2)极值点。由于两水平析因设计只能用作线性考察,需再加上第二部分极值点,才适合于非线性拟合。如果以坐标表示,极值点在相应坐标轴上的位置称为轴点(axial point) 或星点( star point) ,表示为(±α,0,…, 0) , (0,±α,…, 0) ,…, (0, 0,…,±α)星点的组数与因素数相同。(3)一定数量的中心点重复试验。中心点的个数与CCD设计的特殊性质如正交

响应面优化实验方案设计

食品科学研究中实验设计的案例分析 ——响应面法优化超声辅助提取车前草中的熊果酸 班级:学号:姓名: 摘要:本文简要介绍了响应面曲线优化法的基本原理和使用步骤,并通过软件Design-Expert 7.0软件演示原文中响应面曲线优化法的操作步骤。验证原文《响应面法优化超声辅助提取车前草中的熊果酸》各个数据的处理过程,通过数据对比,检验原文数据处理的正确与否。 关键词:响应面优化法数据处理 Design-Expert 7.0 车前草 前言: 响应曲面设计方法(Response SufaceMethodology,RSM)是利用合理的试验设计方法并通过实验得到一定数据,采用多元二次回归方程来拟合因素与响应值之间的函数关系,通过对回归方程的分析来寻求最优工艺参数,解决多变量问题的一种统计方法(又称回归设计)。 响应面曲线法的使用条件有:①确信或怀疑因素对指标存在非线性影响;②因素个数2-7个,一般不超过4个;③所有因素均为计量值数据;试验区域已接近最优区域; ④基于2水平的全因子正交试验。 进行响应面分析的步骤为:①确定因素及水平,注意水平数为2,因素数一般不超过4个,因素均为计量值数据;②创建“中心复合”或“Box-Behnken”设计;③确定试验运行顺序(Display Design);④进行试验并收集数据;⑤分析试验数据;⑥优化因素的设置水平。 响应面优化法的优点:①考虑了试验随机误差②响应面法将复杂的未知的函数关系在小区域内用简单的一次或二次多项式模型来拟合,计算比较简便,是降低开发成本、优化加工条件、提高产品质量,解决生产过程中的实际问题的一种有效方法③与正交试验相比,其优势是在试验条件寻优过程中,可以连续的对试验的各个水平进行分析,而正交试验只能对一个个孤立的试验点进行分析。 响应面优化法的局限性: 在使用响应面优化法之前,应当确立合理的实验的各因素和水平。因为响应面优化法的前提是设计的试验点应包括最佳的实验条件,如果试验点的选取不当,实验响应面优化法就不能得到很好的优化结果。 原文《响应面法优化超声辅助提取车前草中的熊果酸》采用经典的三因素三水平Box-Behnken 试验设计,以熊果酸的提取率为响应值,通过回归分析各工艺参数与响应值之间的关系,并由此预测最佳的工艺条件。本文利用软件验证原文中的数据处理过程,以检验原文数据是否处理正确。 1 确定实验因素 原文利用超声波辅助提取车前草中的熊果酸,而影响熊果酸提取率的因素有很多,如超声波的功率、提取时间、溶剂温度、溶剂种类、液固比等。原文参考文献《柿叶中总三萜的提取以及熊果酸分离, 纯化研究》中提取熊果酸的方法提取熊果酸,即将干燥的车前草粉碎后过筛,取20~40 目的车前粉,用石油醚在 55℃脱脂 3 次,干燥备用。精密称取一定量的车前粉,加入一定量的乙醇,称量,在一定的超声波功率下提取一定时间后,擦干外壁,再称量,用乙醇补充缺失的质量,离心。用注射器抽取一定量上清液,过 0.45μm 滤膜,进行检测。每个实验进行 3 次平行实验。取其平均值。结果以提取率(E)的来表示。

DesignExpert响应面分析实验设计案例分析和CCD设计详细教程

食品科学研究中实验设计的案例分析 —响应面法优化超声波辅助酶法制备燕麦ACE抑制肽的工艺研究 摘要:选择对ACE 抑制率有显著影响的四个因素:超声波处理时间(X1)、超声波功率(X2)、超声波水浴温度(X3)和酶解时间(X4),进行四因素三水平的响应面分析试验,经过Design-Expert优化得到最优条件为超声波处理时间28.42min、超声波功率190.04W、超声波水浴温度55.05℃、酶解时间2.24h,在此条件下燕麦ACE 抑制肽的抑制率87.36%。与参考文献SAS软件处理的结果中比较差异很小。 关键字:Design-Expert 响应面分析 1.比较分析 表一响应面试验设计 因素 水平 -1 0 1 超声波处理时间X1(min) 20 30 40 超声波功率X2(W) 132 176 220 超声波水浴温度X3(℃) 50 55 60 酶解时间X4(h) 2.Design-Expert响应面分析 分析试验设计包括:方差分析、拟合二次回归方程、残差图等数据点分布图、二次项的等高线和响应面图。优化四个因素(超声波处理时间、超声波功率、超声波水浴温度、酶解时间)使响应值最大,最终得到最大响应值和相应四个因素的值。 利用Design-Expert软件可以与文献SAS软件比较,结果可以得到最优,通过上述步骤分析可以判断分析结果的可靠性。 2.1 数据的输入

2.2 Box-Behnken响应面试验设计与结果 2.3 选择模型

2.4 方差分析 在本例中,模型显著性检验p<0.05,表明该模型具有统计学意义。由图4知其自变量一次项A,

B,D,二次项AC,A2,B2,C2,D2显著(p<0.05)。失拟项用来表示所用模型与实验拟合的程度,即二者差异的程度。本例P值为0.0861>0.05,对模型是有利的,无失拟因素存在,因此可用该回归方程代替试验真实点对实验结果进行分析。 图 5 由图5可知:校正决定系数R2(adj)(0.9788>0.80)和变异系数(CV)为0.51%,说明该模型只有2.12%的变异,能由该模型解释。进一步说明模型拟合优度较好,可用来对超声波辅助酶法制备燕麦ACE抑制肽的工艺研究进行初步分析和预测。

姜黄中姜黄素的提取工艺研究

姜黄中姜黄素的提取工艺研究

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姜黄中姜黄素的提取工艺研究-工程论文 姜黄中姜黄素的提取工艺研究 姜黄中姜黄素的提取工艺研究 Study of the Extraction Process of Curcumin in Curcuma 牛睿NIU Rui;韩宁娟HAN Ning-juan;方欢乐FANG Huan-le;许乐XU Le (西安培华学院,西安710125) (Xi′an Peihua University,Xi′an 710125,China) 摘要:从中药材姜黄中提取主要成分姜黄素的提取工艺及最优实验条件的研究,选择回流提取法及超声波提取法进行比较,得出最优提取方案。采用乙醇加热回流法、超声波提取法进行四因素三水平正交实验。结果显示提取条件为浓度65%乙醇,提取两次,药材倍数为5—10倍,提取时间2小时;超声功率40W,温度控制在室温,料液比1:15,提取时间45min,采用75%的甲醇作为溶剂时,姜黄素提取率较高。因此适宜的提取条件可提高姜黄素的提取量,简化实验操作,节省物料。 Abstract: This article studies the extraction technology of curcumin in curcuma and the optimal experimental conditions. The refluxing extraction method and ultrasonic extraction method are compared to get the optimal extracting solution. It adopts ethanol heating reflux method and ultrasonic extraction method for four factors three levels orthogonal experiment. Results show that the extraction conditions are: concentration 65% ethanol, twice extraction, medicinal herbs multiples

花青素提取(借鉴材料)

桑椹酒渣中花青素提取 1材料与方法 1.1材料 桑椹果酒酒渣。 1.2试剂药品 试验所用95%乙醇、浓盐酸、30%过氧化氢、Na2SO3等试剂均为分析纯。 1.3主要仪器 电子分析天平、分光光度计、旋转蒸发仪、酸度计、高速冷冻离心机、电热恒温水浴锅等。 1.4方法(稀HCl+95%乙醇提取) 样品称量,用提取剂提取,过滤(减压过滤/板框过滤),所得的提取液按一定比例稀释(pH1.0氯化钾缓冲液和pH4.5醋酸钠缓冲液稀)释后在分光光度计上测出OD值,以OD值代表桑椹红色素的含量。 1.4.1不同溶剂的吸光光谱及提取效果比较 分别以75%乙醇、85%乙醇、95%乙醇、0.05%稀HCl+95%乙醇(1:1)、0.10%稀HCl +95%乙醇(1:1)作为提取剂,以物料与提取剂之比1:10提取桑椹色素,提取液经3倍稀释后用分光光度计测定各提取液吸收光谱。 1.4.2不同物料与提取剂之比对花青素提取的影响(此时用提取效果最好的提取剂)。 1.4.3温度对提取效果的影响 以最佳结果作为桑椹提取剂,分别于60、50、40、30、20℃下提取1h。 1.4.4提取时间对提取效果的影响 每隔20分钟取样测得OD值。 1.4.5正交实验 1.4.6得率试验 称取一定量样品,经提取后。提取液经旋转蒸发仪蒸发,真空干燥,求得率。 方法一稀HCl+95%乙醇提取 1不同溶剂的吸光光谱及提取效果比较 固定浸提温度、提取时间、液料比,分别85%乙醇、95%乙醇、0.05%稀HCl+95%乙醇(1:1)、0.10%稀HCl +95%乙醇(1:1)、0.15%稀HCl +95%乙醇(1:1)为提取剂进行浸提试验,色 素提取液分别采用pH1.0氯化钾缓冲液和pH4.5醋酸钠缓冲液稀释一定倍数(吸光值在0.2~0.8之间),将稀释液静置15min,分别测定两种样品稀释液ODλmax和700nm处的吸光值A。按公式计算桑椹花色苷含量,分析提取溶剂对花色苷提取量的影响。 注:ODλmax的确定分别以85%乙醇、95%乙醇、0.05%稀HCl+95%乙醇(1:1)、0.10%稀HCl +95%乙醇(1:1)、0.15%稀HCl +95%乙醇(1:1)作为提取剂,以物料与提取剂之比1:10提取桑椹色素,提取液经3倍稀释后用分光光度计测定各提取液吸收光谱。 2不同物料与提取剂之比对花青素提取的影响(此时用提取效果最好的提取剂)。 分别称取2.0g酒渣,按液料比5、10、15、20、25、30加入相应体积的浸提溶剂,在40℃下避光提取2h后,抽滤、离心(3000rpm,10min)。取1mL清液,用pH 1.0和pH 4.5的缓冲溶液稀释(吸光值在0.2~0.8之间),分别测定两种样品稀释液在ODλmax和700nm处的吸光值A,按公式计算花色苷含量,并对液料比作图,分析液料比对色素提取量的影响。

最新响应面优化实验方案设计

响应面优化实验方案 设计

食品科学研究中实验设计的案例分析 ——响应面法优化超声辅助提取车前草中的熊果酸 班级:学号:姓名: 摘要:本文简要介绍了响应面曲线优化法的基本原理和使用步骤,并通过软件Design-Expert 7.0软件演示原文中响应面曲线优化法的操作步骤。验证原文《响应面法优化超声辅助提取车前草中的熊果酸》各个数据的处理过程,通过数据对比,检验原文数据处理的正确与否。 关键词:响应面优化法数据处理 Design-Expert 7.0 车前草 前言: 响应曲面设计方法(Response SufaceMethodology,RSM)是利用合理的试验设计方法并通过实验得到一定数据,采用多元二次回归方程来拟合因素与响应值之间的函数关系,通过对回归方程的分析来寻求最优工艺参数,解决多变量问题的一种统计方法(又称回归设计)。 响应面曲线法的使用条件有:①确信或怀疑因素对指标存在非线性影响;②因素个数2-7个,一般不超过4个;③所有因素均为计量值数据;试验区域已接近最优区域;④基于2水平的全因子正交试验。 进行响应面分析的步骤为:①确定因素及水平,注意水平数为2,因素数一般不超过4个,因素均为计量值数据;②创建“中心复合”或“Box-Behnken”设计;③确定试验运行顺序(Display Design);④进行试验并收集数据;⑤分析试验数据;⑥优化因素的设置水平。

响应面优化法的优点:①考虑了试验随机误差②响应面法将复杂的未知的函数关系在小区域内用简单的一次或二次多项式模型来拟合,计算比较简便,是降低开发成本、优化加工条件、提高产品质量,解决生产过程中的实际问题的一种有效方法③与正交试验相比,其优势是在试验条件寻优过程中,可以连续的对试验的各个水平进行分析,而正交试验只能对一个个孤立的试验点进行分析。 响应面优化法的局限性: 在使用响应面优化法之前,应当确立合理的实验的各因素和水平。因为响应面优化法的前提是设计的试验点应包括最佳的实验条件,如果试验点的选取不当,实验响应面优化法就不能得到很好的优化结果。 原文《响应面法优化超声辅助提取车前草中的熊果酸》采用经典的三因素三水平Box-Behnken 试验设计,以熊果酸的提取率为响应值,通过回归分析各工艺参数与响应值之间的关系,并由此预测最佳的工艺条件。本文利用软件验证原文中的数据处理过程,以检验原文数据是否处理正确。 1 确定实验因素 原文利用超声波辅助提取车前草中的熊果酸,而影响熊果酸提取率的因素有很多,如超声波的功率、提取时间、溶剂温度、溶剂种类、液固比等。原文参考文献《柿叶中总三萜的提取以及熊果酸分离, 纯化研究》中提取熊果酸的方法提取熊果酸,即将干燥的车前草粉碎后过筛,取20~40 目的车前粉,用石油醚在 55℃脱脂 3 次,干燥备用。精密称取一定量的车前粉,加入一定量的乙醇,称量,在一定的超声波功率下提取一定时间后,擦干外壁,再称量,用乙醇补充缺失的质量,离心。用注射器抽取一定量上清液,过 0.45μm 滤膜,进行检测。每个实验进行 3 次平行实验。取其平均值。结果以提取率(E)的来表示。 C × V E/%= ———× 100

紫杉醇提取工艺优化研究

紫杉醇提取工艺优化研究 赵万年 S1315004 立体依据 紫杉醇(Paclitaxel,商品名Taxol)是Wani等[1]于1971年首次从短叶红豆杉(Taxus Bravifolia Nutt.)中分离得到的一种复杂的次生代谢产物,属二萜类化合物。其抗癌机理独特[2],活性广谱高效,是目前所发现的惟一一种具有促进微管双聚体装配成微管, 使微管稳定, 从而阻碍细胞分裂, 将癌细胞停止在G2晚期或M期,最终导致癌细胞死亡[3],抑制肿瘤生长的作用。由于紫杉醇的作用机理独特、疗效显著,因此已用于转移性卵巢癌、乳腺癌等的治疗,对肺癌、大肠癌、黑色素瘤、头颈部癌、淋巴瘤、脑瘤也都有一定疗效。 虽然现在开发了多种紫杉醇的制备方法,利用半合成、全合成、生物合成、真菌发酵、植物组织细胞培养等技术手段获得紫杉醇的研究工作也取得了较大的进展[4-6],但是要实现这些技术的工艺扩大和工业放大生产还存在一些问题,而从树皮中提取紫杉醇的工艺已经成熟且工业化,因此目前从植物中直接提取分离仍是紫杉醇的主要制备方法。但是,紫杉醇在植物中的含量非常低(含量最高的红豆杉树皮也只有万分之几)[7],且类似物多,具有热敏性,产物在中间过程中易于分解、变性,不同产地、不同季节的植物资源成分相差甚远,因此分离提取工作难度很大。 目前紫杉醇的提取纯化工艺有溶剂萃取法、固相萃取法、制备色谱法、膜分离法、超临界萃取法、离子交换法、键合物解离法、药理作用靶点法和化学反应法[8-10]。这些工艺各有优缺点,其中溶剂萃取法和制备色谱法是最简单、最常用的方法,也已经成功应用于工业生产,但仍需改进。本课题以乙醇为提取溶剂,探求从南方红豆杉树叶中浸取紫杉醇的最佳提取条件,旨在为南方红豆杉这一药用植物资源的开发与利用提供试验依据。 研究目标 采用乙醇浸提方法,考查粉碎度、乙醇浓度、料液比、提取温度和提取时间

花青素提取实验论文

紫甘蓝中花青素的提取研究 【摘要】蓝花青素具有很强的抗氧化作用,具有清除体内自由基、过敏、保护 胃粘膜等多种功能,引起了国内外学者广泛关注。目前抗变异、抗肿瘤、抗,对花青素的研究主要集中于花青素的提取、分离纯化、热稳定性、抗氧化性及其生理功能等方面。本文主要研究了紫甘蓝花青素的提取工艺;用大孔树脂初步纯化紫甘蓝花青素;对紫甘蓝花青素纯度鉴定。采用“溶剂提取、萃取、树脂纯化、薄层色谱”相结合的方案对紫甘蓝花青素进行了分离纯化。 【关键词】紫甘蓝花青素提取分离纯化 1.1引言 花青素作为可使用色素之一,具有多种生物学作用,将广泛用于食品加工、医药保健品、化妆品行业。虽然国内外己开展了一些研究,主要集中在花青素粗品的提取方法的研究方面,而对紫甘蓝花青素的组成及分子结构鉴定、生物学活性、药理作用的研究还很少,还需要大量数据为其进一步开发和利用提供理论依据。 2.1材料与方法 2.1.1实验材料 新鲜紫甘蓝 2.1.2实验方法 溶剂提取、萃取、树脂纯化、薄层色谱 2.2主要仪器、试剂 分析天平、外分光光度计、环水式多用真空泵、心机、旋转蒸发仪、恒温水浴锅、无水乙醇、甲醇、孔树脂、浓盐酸。 2.3实验方法 2.3.1紫甘蓝色素的提取 取新鲜80G的紫甘蓝叶片于大杯中加入一定的浸提剂,吸取一定体积的浸提液于 1 Oml比色管中,用浸提剂稀释至刻度,用浸提剂做空白,测定其对520nm光的吸光度。采用溶剂提取法。称取紫甘蓝80g,用500ml的60%乙醇和1%盐酸混合液进行捣碎浸提8层纱布过滤,4℃条件下静置3h,离心测OD 值。 2.3.2紫甘蓝色素的初步纯化 大孔树脂预处理的方法:将待处理的大孔树脂装入柱中,用95%乙醇浸泡24h一用95%乙醇2}4BV冲洗一用去离子水洗至无醇味一5%氢氧化钠溶液2}4BV冲洗树脂柱一水洗至中性一10%乙酸2}4BV冲洗通过树脂柱一水洗至中性,备用。滤液用5倍的纯水稀释,大孔吸附树脂法分离,往吸附柱中先用15%乙醇除杂,再用60%乙醇洗脱收集洗脱液;用四分之一的盐酸在90℃条件

响应面法实验

试验设计与优化方法,都未能给出直观的图形,因而也不能凭直觉观察其最优化点,虽然能找出最优值,但难以直观地判别优化区域.为此响应面分析法(也称响应曲面法)应运而生.响应面分析也是一种最优化方法,它是将体系的响应(如萃取化学中的萃取率)作为一个或多个因素(如萃取剂浓度、酸度等)的函数,运用图形技术将这种函数关系显示出来,以供我们凭借直觉的观察来选择试验设计中的最优化条件. 显然,要构造这样的响应面并进行分析以确定最优条件或寻找最优区域,首先必须通过大量的量测试验数据建立一个合适的数学模型(建模),然后再用此数学模型作图. 建模最常用和最有效的方法之一就是多元线性回归方法.对于非线性体系可作适当处理化为线性形式.设有m个因素影响指标取值,通过次量测试验,得到n组试验数据.假设指标与因素之间的关系可用线性模型表示,则有应用均匀设计一节中的方法将上式写成矩阵式或简记为式中表示第次试验中第个因素的水平值;为建立模型时待估计的第个参数;为第次试验的量测响应(指标)值;为第次量测时的误差.应用最小二乘法即可求出模型参数矩阵B如下将B阵代入原假设的回归方程,就可得到响应关于各因素水平的数学模型,进而可以图形方式绘出响应与因素的关系图. 模型中如果只有一个因素(或自变量),响应(曲)面是二维空间中的一条曲线;当有二个因素时,响应面是三维空间中的曲面.下面简要讨论二因素响应面分析的大致过程. 在化学量测实践中,一般不考虑三因素及三因素以上间的交互作用,有理由设二因素响应(曲)面的数学模型为二次多项式模型,可表示如下:通过n次量测试验(试验次数应大于参数个数,一般认为至少应是它的3倍),以最小二乘法估计模型各参数,从而建立模型;求出模型后,以两因素水平为X坐标和y坐标,以相应的由上式计算的响应为Z坐标作出三维空间的曲面(这就是2因素响应曲面).应当指出,上述求出的模型只是最小二乘解,不一定与实际体系相符,也即,计算值与试验值之间的差异不一定符合要求.因此,求出系数的最小二乘估计后,应进行检验.一个简单实用的方法就是以响应的计算值与试验值之间的相关系数是否接近于1或观察其相关图是否所有的点都基本接近直线进行判别.如果以表示响应试验值,为计算值,则两者的相关系数R定义为其中对于二因素以上的试验,要在三维以上的抽象空间才能表示,一般先进行主成分分析进行降维后,再在三维或二维空间中加以描述.等等………… 2注意事项 对于构造高阶响应面,主要有以下两个问题: 1,抽样数量将显著增加,此外,普通的实验设计也将更糟。 2,高阶响应面容易产生振动。 响应面法(response surface methodology,记为RSM)最早是由数学家Box和Wilson于1951年提出来的。就是通过一系列确定性的“试验”拟合一个响应面来模拟真实极限状态曲面。其基本思想是假设一个包括一些未知参量的极限状态函数与基本变量之间的解析表达式代替实际的不能明确表达的结构极限状态函数。响应面方法是一项统计学的综合试验技术,用于处理几个变量对一个体系或结构的作用问题,也就是体系或结构的输入(变量值)与输出(响应)的转换关系问题。现用两个变量来说明:结构响应Z与变量x1,x2具有未知的、不能明确表达的函数关系Z=g(x1,x2)。要得到“真实”的函数通常需要大量的模拟,而响应面法则是用有限的试验来回归拟合一个关系Z= g’(x1,x2),并以此来代替真实曲面Z=g(x1,x2),将功能函数表示成基本随机变量的显示函数,应用于可靠度分析中。响应面方法实际上源于一种试验设计方法,试验设计方法是用来研究设计参数对模型设计状况影响的一种取样策略,决定了构造近似模型所需样本点的个数和这些点的空间分布情况。目前广泛应用于计算机仿真试验设计的主要方法是拉丁超立方体抽样和均匀设计,这两种试验设计能应用于多种多样的模型,且对模型的变化具有稳健性。 3响应面分析

影响姜黄中姜黄素提取因素分析研究

影响姜黄中姜黄素因素的研究 摘要 以总姜黄素含量为考察指标,采用正交优化乙醇法提取姜黄中姜黄素,用分光光度法对姜黄素提取液总姜黄素含量进行检测。考察了料液比、浸提时间、温度、乙醇浓度等因素对提取量的影响。 关键词姜黄素姜黄提取 1.前言 姜黄为姜科姜黄属植物姜黄的根茎。姜黄素是从姜科植物姜黄中提取的一种色素,也存在其它姜科植物中。姜黄素不仅是一种优良的天然食用色素,而且还具有十分广泛的药用价值,现发现姜黄素具有利胆、降血脂、抗病毒、抗炎、抗氧化、抗肿瘤、防止衰老和延年益寿的作用。因此,研究姜黄中有效成分提取技术具有重要的现实意义。提取工艺的方法有很多,但存在着操作过程复杂、pH 值对有效成份的影响大、不易控制和不宜工业化大生产等缺点。 2.实验目的 研究以固液比、浸提时间、温度、乙醇浓度等因素对提取姜黄中总姜黄素的影响,确定正交实验考查范围,筛选出了优化工艺条件。 3.实验原理 姜黄素为橙黄色结晶粉末,味稍苦。不溶于水,溶于乙醇、丙二醇,易溶于冰醋酸和碱溶液,对光、热、铁离子敏感,耐光性、耐热性、耐铁离子性较差。通过改变固液比、浸提时间、温度、乙醇浓度等因素,探究姜黄中总姜黄素主要由什么影响。 4.实验器材 紫外可见分光光度计、1ml移液管、热恒温水浴锅、分析天平、离心机,50ml的容量瓶6个,250ml容量瓶一个,玻璃棒。 5、实验材料及试剂 5. 1实验试剂及其配制 30%的乙醇溶液:准确量取95%的无水乙醇15.8ml,加水定容至50ml. 40%的乙醇溶液:准确量取95%的无水乙醇21.1ml,加水定容至50ml. 50%的乙醇溶液:准确量取95%的无水乙醇26.3ml,加水定容至50ml.

姜黄素地提取实用工艺研究

毕业设计(论文)题目:姜黄素的提取工艺研究 教学院:化学与材料工程学院 专业名称:化学工程与工艺(生物化工) 学号: 201040810132 学生姓名:温小龙 指导教师:刘颋老师

2014年 5 月 12 日

摘要 本次姜黄素提取的研究采用的是有机溶剂法和超声波辅助法。有机溶剂用的是乙醇,利用乙醇从姜黄中提取姜黄素具有工业成本低、提取效率高的特点,研究得出乙醇提取姜黄素影响的主要因素有时间、浓度、料液比和温度。超声波辅助法提取姜黄素具有操作简单,提取效率高等特点,研究得出影响提取率的因素有乙醇浓度、时间和功率。 在单因素实验基础上得出,乙醇浸提的浓度最佳为70%,温度为60℃,料液比为1:20;超声波辅助法的最佳功率为300W,时间为40min,乙醇浓度为80%。 关键词:姜黄素;乙醇浸提;超声波提取

Abstract The curcumin extract research uses organic solvent method and ultrasonic assisted https://www.wendangku.net/doc/1a684473.html,anic solvent is ethanol. The use of ethanol extract of curcumin from turmeric has the characteristics of the industry of low cost, high extraction efficiency, the main factors that affected ethanol extraction of curcumin included concentration, the ratio of material to solvent and temperature.Ultrasonic assisted extraction of curcumin method has simple operation, high extraction efficiency etc. the research indicated that the factors affected extraction included ethanol concentration, time and power. On the basis of single factor experiment,the best concentration and temperature of ethanol extraction are 70% and 60℃,and the ratio of material to solvent is 1:20. The best power and time of ultrasonic assisted method are 300W and 60min ,and the ethanol concentration is 80%. Keywords: curcumin; ethanol extraction; ultrasonic assisted method to extraction

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