地下水-铜铅锌镉镍钴的测定 火焰原子吸收光谱法

FHZDZDXS0029 地下水铜铅锌镉镍钴的测定火焰原子吸收光谱法

F-HZ-DZ-DXS-0029

地下水—铜铅锌镉镍钴的测定—火焰原子吸收光谱法

1 范围

本方法适用于地下水中铜、铅、锌、镉、镍、钴的测定。

最低检测量（μg）分别为：铜2.5、铅3.1、锌2.5、镉0.25、钴2.5、镍2.5。若取250mL 水样，经富集10倍，最低检测浓度（mg/L）分别为：铜0.010、铅0.013、锌0.007、镉0.001、钴0.010、镍0.010。其测定上限（mg/L）分别为铜0.20、铅0.25、锌0.20、镉0.20、钴0.20、镍0.20。

2 原理

地下水中铜、铅等重金属离子含量甚微，通常要进行预富集，本法采用的具有亚胺基二乙酸螯合基团的离子交换树脂，对铜、铅、锌、镉、钴和镍等重金属离子，在pH 5～6时有很大的分配系数（K D约为103～105），此类树脂交换平衡速度快。吸附在螯合树脂上的重金属，再用稀硝酸解吸，其洗提曲线不拖尾，因而可用较小的洗提溶液。

水样经加入辅助络合剂柠檬酸氢二铵以络合铁，在pH 5～6时，以5mL/min流速通过交换柱，吸附后，用硝酸溶液[c(HNO3)=2.0mol/L]洗提树脂床上所吸附的重金属离子，在同一溶液中，以火焰原子吸收法连续测定铜、铅、锌、镉、钴和镍。

本法经树脂交换分离，下述离子存在量（mg/L）对测定无影响：Na+2875、Ca2+500、Mg2+75、

Al3+2、可溶性SiO2250、HCO?

31750、SO343、Br

?

2

4

-及I-各25、Cl-及CO各500、CN

?

2

3

-2，对测

定无影响。

3 试剂

除非另有说明，所用试剂均为分析纯试剂，所有试剂均需用亚沸蒸馏水配制。

3.1 纯化氨水：在二个500mL聚乙烯圆口瓶中，一个盛有300mL亚沸蒸馏水，一个盛有浓氨水，以聚四氟乙烯车制的接口连接后，以等温扩散法纯化。

3.2 硝酸溶液[c（HNO3）=2mol/L]。

3.3 柠檬酸氢二铵溶液，c（NH4）2HC6H5O7=0.1mol/L：称取22.6g柠檬酸氢二铵[（NH4）2

HC6H5O7]，用亚沸蒸馏水溶解，并稀释至1000mL，摇匀。

3.4 浓的乙酸-氨水缓冲溶液：将乙酸溶液（1+1）与氨水（1+1）等体积混合，待冷却后，将溶液流经树脂床以除去试剂中的重金属离子，溶液的pH为5.5～5.7。

3.5 稀的乙酸-氨水缓冲溶液：将浓的乙酸-氨水缓冲溶液用亚沸蒸馏水稀释50倍，pH应为5～6。

3.6 铜标准贮备溶液，1.00mg/mL：称取1.0000g金属铜片（高纯，99.999%，预先用1+9硝酸洗净表面，然后分别用水和无水乙醇洗涤，风干）于250mL烧杯中，加40mL硝酸（1+1），盖上表面皿，加热溶解，冷却后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL

含1.00mg铜。

3.7 铅标准贮备溶液，1.00mg/mL：称取1.0000g高纯铅（99.999%，预先用硝酸（1+9）洗净表面，然后分别用水和无水乙醇洗净，风干后备用），于250mL烧杯中。加40mL硝酸（1+1），盖上表面皿，加热溶解完全后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含1.00mg 铅。

3.8 锌标准贮备溶液，1.00mg/mL：称取1.0000g纯锌（99.999%，预先用硝酸（1+9）洗净表面，然后分别用水和无水乙醇洗涤，风干后备用），置于250mL烧杯中，加入40mL硝酸（1+1），盖上表面皿，加热溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 mL含1.00mg锌。

3.9 镉标准贮备溶液，1.00mg/mL：称取1.0000g金属镉（99.999%）于250mL烧杯中，加40mL 硝酸（1+1），盖上表面皿，加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含1.00mg镉。

3.10 钴标准贮备溶液，1.00mg/mL：称取1.0000g高纯金属钴（99.999%）于250mL烧杯中，加40mL硝酸溶液（1+1），盖上表面皿，加热溶解。冷却后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含1.00mg钴。

3.11 镍标准贮备溶液，1.00mg/mL：称取1.0000g高纯金属镍（99.999%）于250mL烧杯中，加40mL硝酸溶液（1+1），加热溶解。冷却后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含1.00mg钴。

3.12 铜、铅、锌、镉、钴和镍混合标准溶液：移取25.0mL铅标准贮备溶液（1.00mg/mL），分别移取铜、锌、钴、镍标准贮备溶液（1.00mg/mL）各20.0mL,再移取2.00mL镉标准贮备溶液（1.00mg/mL），置于1000mL容量瓶中，加硝酸溶液（2+98）至刻度，摇匀。配制成1.00mL 含25.0μg铅、20.0μg铜、锌、钴、镍、2.00μg镉的混合标准溶液。

3.13 钙标准溶液，10.0mg/mL：称取6.2431g预先经105℃干燥2h的高纯碳酸钙于250mL烧杯中，用水湿润，加入32mL硝酸溶液（1+1），盖上表面皿，于电热板上低温溶解煮沸5min以赶尽CO2，冷却后移入250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含10.0mg钙。

3.14 甲基橙指示剂（1g/L）。

3.15 pH精密试纸。

3.16 离子交换柱的装填：将亚胺基二乙酸螯合树脂（0.147mm～0.074mm）用水浸泡，漂洗除去过细颗粒，然后倒入下端垫有玻璃棉带活塞的玻璃交换柱中，树脂柱装填高度为3±0.2cm，并于柱的上端放少许玻璃棉。

注：新购的螯合树脂，建议要先做标准回收试验后，再予以应用。

树脂再生：用50mL硝酸溶液（2mol/L），以1.5mL/min流速流经交换柱，再用50mL水洗，最后用100mL稀的乙酸-氨水缓冲溶液流经交换柱，用pH精密试纸检查，pH应为5～6。

4 仪器设备

4.1 原子吸收光谱仪（具有扣除背景及标尺扩展功能）。

4.2 记录器。

4.3 铜、铅、锌、镉、钴和镍空心阴极灯。

4.4 空气压缩机或空气钢瓶气。

4.5 乙炔钢瓶气。

4.6 仪器参数

4.6.1 测量波长：铜、铅、锌、镉、钴和镍分别为324.7、283.3、231.9、228.8、240.7、和232.0nm。

注：镍、钴均为多谱共振线元素。钴240.7nm共振线灵敏度最高，要求光谱通带不大于0.2nm，否则不能与241.1共振线分离。镍232.0nm共振线在空气-乙炔火焰中的特征浓度为0.04mg/L，检测限为0.004mg/L，要求光谱通带为0.2nm，不然231.716和232.138nm两条强发射线，将导致分析曲线严重弯曲和灵敏度的显著降低。

4.6.2 灯电流：铜、铅、镉为5mA；锌、钴、镍为7.5mA。

4.6.3 光谱带宽：铅、钴、镍为0.2nm；锌、铜、镉为0.4nm。

4.6.4 火焰状态：铅为中性焰；其它元素为氧化焰。

4.6.5 吸收位置：铜、铅、锌、镉为4mm～5mm；钴、镍为6mm。

5 试样制备

5.1 取容积为1L的清洁硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶，先用经0.45mμ滤膜过滤的待测水样涮洗2次～3次，然后加入5mL硝酸溶液（1+1）。再把过滤后的水样装入取样瓶中，摇匀。应使水样pH小于2。用蜡封好瓶口，送实验室分析。实验室收样后。必须在10天内分析完毕。

5.2 测定水样用量：250mL。

6 操作步骤

6.1 水样分析

6.1.1 试样的预富集

取250mLpH＜2的硝酸酸化水样置于400mL烧杯中。加入5mL柠檬酸氢二铵溶液{c[（NH4）

HC6H5O7]=0.1mol/L}加2滴甲基橙指示剂，用纯化氨水（ρ0.90g/mL）中和到溶液变为黄色。2

加入5mL浓的乙酸-氨水缓冲溶液，此时溶液的pH值应为5～6。

将溶液倒入已再生好的交换柱中，以5mL/min流速流经交换柱。溶液流完，向交换柱中加入稀的乙酸-氨水缓冲溶液40mL，以2mL/min流速流经交换柱。溶液流完，向交换柱中加入28 mL硝酸溶液（2.0mol/L），以1.5mL/min流速流经交换柱上重金属离子于25 mL容量瓶中（最初流出的3mL洗提液弃去），摇匀。供测量。

6.1.2 水样测量

开启仪器，调整好仪器参数。用亚沸蒸馏水喷雾，调节仪器的零点，然后将处理好的试样溶液喷雾，依次测量各重金属元素的吸光度。由标准曲线上查得相应的铜、铅、锌、镉、钴和镍的浓度，并计算其含量。

注：对被测组份含量很低的地下水，在试样预富集后，用无火焰原子吸收光谱法测定。

6.2 空白试验

吸取250mL亚沸蒸馏水代替水样，置于400 mL烧杯中，按6.1.1～6.1.2步骤进行。

6.3 标准曲线的绘制

准确吸取0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL 于一系列100mL 容量瓶中，加入8mL 钙溶液（10 mg/mL ），加25 mL 硝酸溶液（1+1），以亚沸蒸馏水稀释至刻度，摇匀。其浓度（mg/L ）分别为：

Zn 、Cu 、Co 、Ni ：0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0

Pb:0、0.125、0.25、0.50、1.0、1.5、2.0、2.5

Cd:0、0.01、0.02、0.04、0.08、0.12、0.16、0.20

以下步骤同6.1.2测量吸光度。分别以铜、铅、锌、镉、钴、镍的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

7 结果计算

按公式（1）计算水样中铜、铅、锌、镉、钴、镍的含量：

B ρ=2501×?V ρρ (1)

式（1）中：

B

ρ——水样中铜、铅、锌、镉、钴或镍的质量浓度，mg/L ； ρ1——从标准曲线上查得铜、铅、锌、镉、钴或镍的质量浓度，mg/L ；

ρo ——从标准曲线上查得空白溶液中铜、铅、锌、镉、钴或镍的质量浓度，mg/L ；

25——从离子交换树脂上洗提出后的体积，mL ；

V ——所取水样体积，mL 。

8 精密度和准确度

同一实验室，铜、铅、锌、镉、钴和镍的含量分别为0.016、0.047、0.047、0.0026、0.021、0.021mg/L 时，批内10次测定统计，其相对标准偏差分别为12.2%、5.7%、5.3%、5.4%、2.2%、14.6%.当含量为各元素10到20倍检测限时，其相对偏差分别为2.6%、5.2%、4.1%、3.1%、4.6%、

6.3%。按上述元素次序分别加入标准为0.2、0.03、0.008、0.004、0.012、0.012mg/L 时，批内5次水样加标回收率分别为9

7.5%、108%、92.5%、110%、118%、100%。

9 参考文献

[1] 中华人民共和国地质矿产行业标准，DZ/T 0064. 20-93，地下水质检验方法. 螯合树脂交换

富集火焰原子吸收光谱法测定铜、铅、锌、镉、钴、镍[S]. 北京：中国标准出版社. 1996，56-58.

[2] 地下水标准检验方法[J]. 地质实验室. 1988，第4卷 增刊：45-48.

[3] 地球化学标准参考样的研制与分析方法. GSD 1-8，中华人民共和国地质矿产部地质专报.

九分析测试与综合利用第1号[M]. 北京：地质出版社. 1986，186-187.

安捷伦原子吸收光谱仪操作规程

安捷伦原子吸收光谱仪Agilent AA 240FS操作规程1.辅助系统检查：打开空压机（风机开关-->排风开关），分压阀0.35Mpa作用；打开乙炔气瓶，分压阀0.075Mpa左右（总阀低于0.7Mpa需要换气，防止丙酮溢出）。 2.通电：打开排风系统；打开仪器开关；开计算机，进入操作系统。 3.运行：启动SpectrAA软件，进入仪器页面。单击【工作表格】-->【新建】，出现新工作窗口，在此输入方法名称，并按确定，进入工作表格建立界面。 4.按【添加方法】，选择分析元素，并勾选火焰选项，按确定，重复此步直到选完待分析元素。 5.按【编辑方法】进入【方法】窗口：在【类型/模式】中将每一个元素进样模式选为手动。并注意火焰类型是否为软件默认类型，否则需要更改与仪器使用的火焰一致；灯电流根据元素灯的标识选择；选择积分；波长＜300nm需选择扣背景；测量时间设3，延迟设5；在【光学参数】中设定对应好每一个灯位；在标样中，输入每一个元素的标样浓度（不能设为0），按确定，结束方法编辑（测K和Na需要选择发射）。如果以多元素快速序列分析，按【快速多元素fs】进入fs向导，一直按下一步直到完成。 6.按【分析】进入工作表分析界面：按选择，选择要分析的样品标签（使分析的标签变红），此时开始或是继续按钮会变实。再按选择，确认所选择的内容；按优化，选择要优化的方法后按确定，并按提示进行操作，确保每一个元素灯安装和方法设定一致，将卡片前后移动调节燃烧头使光斑位于卡片的靶心，手动调节灯位，使吸光值最大，按自动增益，确定，优化完毕后按取消完成优化。按开始，按软件提示进行点火，检查，并按软件提示安装灯，切换灯位及提供空白，标样和样品溶液，直至完成分析。如果需要对样品溶液进行重新检测，点【选择】-->【选中】-->【仪器】-->【从溶液开始】；如果需要对某标准溶液进行重新检测，点击【标样3】-->【启动GTA】。 7.报告：单击【视窗】-->【报告】，选择要打印的报告的方法名称-->下一步-->选择-->选择标签范围-->下一步-->设置页面-->设置所需要的报告内容-->下一步-->进入报告页面预览或打印报告。 8.关机：做样完成后吸蒸馏水3至5分钟，清洗雾化器-->关闭乙炔气瓶（若火焰已熄灭，则点火让火焰自然熄灭，燃尽乙炔）-->关闭空压机压缩机（工作开关-->放水-->风机开关）。

实验4火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法)

实验四火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法) 一、目的与要求 1．加深理解火焰原子吸收光谱法的原理和仪器的构造。 2．掌握火焰原子吸收光谱仪的基本操作技术。 3．掌握标准曲线法测定元素含量的分析技术。 二、方法原理 金属铬和其他杂质元素对铁的原子吸收光谱法测定，基本上没有干扰情况，样品经盐酸分解后，即可采用标准曲线法进行测定。 标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一，该法是在数个容量瓶中分别加入成一定比例的标准溶液，用适当溶剂稀释至一定体积后，在一定的仪器条件下，依次测出它们的吸光度，以加入标推溶液的质量(μg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘出标准曲线。 试样经适当处理后，在与测定标准曲线吸光度的相同条件下测定其吸光度(一般采用插入法测定，即将试样穿插进测定标准溶液中间进行测量)，根据试样溶液的吸光度，通过标准曲线即可查出试样溶液的含量，再换算成试样的含量(％)。 三、仪器与试剂 1．原子吸收分光光度计。 2．铁元素空心阴极灯。 3．空气压缩机。 4．瓶装乙炔气体。 5．(1+1)盐酸溶液。 6．浓硝酸 7．铁标推溶液(储备液)，·mL-1：准确称取高纯金属铁粉1.000g，用30mL盐酸(1+1)溶解后，加2~3mL浓硝酸进行氧化，用蒸馏水稀释至1L，摇匀。 8．铁标准溶液(工作液)，100μg·mL-1：取上述铁标准溶液(储备被)，用盐酸溶液(ω=稀释10倍，摇匀。 四、内容与步骤 1．试样的处理(平行三份) 准确称取o.2g试样于100mL烧杯中，加入1+1盐酸5mL，微热溶解，移入50 mL容量瓶并稀释至刻度，摇匀备测。 2．标准系列溶液的配制 取6个洁净的50mL容量瓶，各加入1+1盐酸5mL，再分别加入，，，，，铁标准溶液〔工作液)，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备测。 3．仪器准备 在教师指导下，按仪器的操作程序将仪器各个工作参数调到下列测定条件，预热20min：分析线： 271．9nm 灯电流： 8mA 狭缝宽度： 0.1mm 燃器高度： 5mm 空气压力：1．4kg／cm2乙炔流量： 1.1L/min 空气流量：5L/min 乙炔压力： 0.5kg/cm2 4．测定标准系列溶液及试样镕液的吸光度。

火焰原子吸收法测定痕量银、镉锂

火焰原子吸收法测定痕量银、镉锂 1、方法提要 样品经氢氟酸、盐酸、硝酸、高氯酸分解。在10%的盐酸介质中，利用碘化钾作为富集剂，甲基异丁基酮萃取，在偏光塞曼原子线吸收光谱仪上测定银、镉（锂经分取溶液后用发射法测定）。 2、仪器及工作条件 仪器：日立180—80偏光塞曼原子吸收光谱仪。银、镉、空心阴极灯（上海产）。 工作条件： 灯电流（mA ）波长 (nm) 狭缝 （nm ） 燃烧器高 （格） 乙炔压 力 （Pa） 空气压 力 (Pa) 拟合 型式 Ag 8.0 328.1 1.3 7.5 0.9M 1.60M 直线Cd 7.5 228.8 1.3 7.5 0.9M 1.60M 直线 3、药品及试剂 （1）药品：盐酸GR（北京）、硝酸GR（北京）、高氯酸GR（北京）、氢氟酸AR（北京）、甲基异丁基酮AR、抗坏血酸AR（上海）。

（2）试剂： 15%KI-10%VC-3%硫脲混合溶液：分别称取3g硫脲，15gKI，10gVc溶于100ml纯水中。 混合标准溶液：准确吸取每毫升含2微克银1微克镉的标准溶液10毫升，放入100毫升容量瓶中用10%的盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。该混合标准溶液浓度：ρ（Ag）=0.200μg/ml，ρ（Cd）=0.100μg/ml（置于暗处保存）。 4、操作步骤 称取1.0000克试样于100毫升聚四氟乙烯烧杯中，用去离子水润湿，加入20毫升浓盐酸，5毫升氢氟酸，在电热板上加热蒸发至体积约为10毫升，取下，加10毫升硝酸，5毫升氢氟酸，3毫升高氯酸；在电热板上继续加热至高氯酸烟冒尽，取下加入2毫升浓盐酸，用15毫升左右去离子水冲洗杯壁，低温溶解，移入25毫升比色管中，用去离子水稀释至20毫升，摇匀，加入3毫升15%KI-10%VC-3%硫脲混合液，摇匀，放置1分钟，加入4毫升萃取液，剧烈震荡160次，放置10分钟后，上仪器进行测量。 标准系列： 分别吸取标准混合溶液0.00、1.00、2.00、3.00毫升；于25毫升比色管中，用10%盐酸稀释至20毫升，摇匀，其它手续同操作步骤。该系列银为0.000、0.200、0.400、0.600μg/ml，镉为0.000、0.100、0.200、0.300μg/ml。

PE-AA800原子吸收 火焰法 操作规程

PE-AA800原子吸收分光光度计 火焰法操作规程 1 开机 1) 开乙炔气90-100 Kpa, 开空气450-500 Kpa, 开通风系统. 2) 先开计算机，待空压稳定后再开仪器主机. 3) 待仪器主机初始化完毕后，双击WinLab32 for AA软件进入工作界面. 2 建立新方法（以Cu为例） 1)点“文件”→新建→方法, 进入“方法编辑器”对话框, 选择元素: Cu点击OK. 2)点“设置”页，设置“重复次数” : 2次(或3次). 3)点“校准”进入“方程式和单位”页，设置“方程式”：线性，计算截距(此页面还可对小数位 数、有效数字 和浓度单位进行设置）. 4)进入“标样浓度”页，输入空白，标准及浓度. 5)点“选项”，选中以下选项：“分析表头”、“方法表头”(详尽)、“重复测定数据”、“平均 值及统计”、 “校准摘要”、“校准曲线”. 6)方法中的其余参数按照默认的即可. 7)方法编辑完后，可以点击“编辑”→“检查方法”，检查方法是否合适，如果不合适，按照提 示修改方法. 8)保存新方法. “文件”→“另存为”→“方法”，输入新方法名，点击“确定”保存. 3 建立样品信息文件 1) 点“文件“→“新建“→“试样信息文件“, 进入“试样信息编辑器“对话框. 2)在“试样信息编辑器“对话框中, 输入“样品识别码”、“稀释前体积”、“稀释后体积”、 “试样初始重量”、“制备试样体积”. 3)保存新的样品信息文件“文件“→“另存为“→“试样信息文件“，输入文件名，点击“确定” 保存. 4 点灯（以Cu为例） 1）点击灯图标进入“灯设置”. 2）点元素灯Cu “开/关” ,打开灯. 3）等Cu灯能量稳定后可进行测试. 5 点火 点击“火焰控制”，单击“开/关”点燃火焰，等火焰稳定后可以测试. 6 分析 1) 点击“手工分析控制”, 在“结果数据组名称”处，点“打开”，输入结果文件名. 2) 开始“分析”项，在“手工分析控制”对话框中,吸入标样空白,点击“分析空白”. 3) 点击“分析校准”, 依次测量校准浓度1、2、3、4…….,校准曲线相关系数r要求≥0.999以 上. 4)点击“分析空白”分析“试样空白”. 5)点击“分析样品”分析样品.

钼化学分析方法 第20部分：锰量的测定 火焰原子吸收光谱法(标准

I C S77.120.99 H63 中华人民共和国国家标准 G B/T4325.20 2013 代替G B/T4325.22 1984 钼化学分析方法 第20部分:锰量的测定 火焰原子吸收光谱法 M e t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o fm o l y b d e n u m P a r t20:D e t e r m i n a t i o no fm a n g a n e s e c o n t e n t F l a m e a t o m i c a b s o r p t i o n s p e c t r o m e t r y 2013-05-09发布2014-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布

G B/T4325.20 2013 前言 G B/T4325‘钼化学分析方法“分为26部分: 第1部分:铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法; 第2部分:镉量的测定火焰原子吸收光谱法; 第3部分:铋量的测定原子荧光光谱法; 第4部分:锡量的测定原子荧光光谱法; 第5部分:锑量的测定原子荧光光谱法; 第6部分:砷量的测定原子荧光光谱法; 第7部分:铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第8部分:钴量的测定钴试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法; 第9部分:镍量的测定丁二酮肟分光光度法和火焰原子吸收光谱法; 第10部分:铜量的测定火焰原子吸收光谱法; 第11部分:铝量的测定铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第12部分:硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第13部分:钙量的测定火焰原子吸收光谱法; 第14部分:镁量的测定火焰原子吸收光谱法; 第15部分:钠量的测定火焰原子吸收光谱法; 第16部分:钾量的测定火焰原子吸收光谱法; 第17部分:钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第18部分:钒量的测定钽试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第19部分:铬量的测定二苯基碳酰二肼分光光度法; 第20部分:锰量的测定火焰原子吸收光谱法; 第21部分:碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法; 第22部分:磷量的测定钼蓝分光光度法; 第23部分:氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法-热导法; 第24部分:钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第25部分:氢量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法; 第26部分:铝二镁二钙二钒二铬二锰二铁二钴二镍二铜二锌二砷二镉二锡二锑二钨二铅和铋量的测定电感耦合等离子体质谱法三 本部分为G B/T4325的第20部分三 本部分按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本部分代替G B/T4325.22 1984‘钼化学分析方法甲醛肟光度法测定锰量“三本部分与G B/T4325.22 1984相比,主要技术变化如下: 将 甲醛肟光度法测定 改为 火焰原子吸收光谱法 ; 测定范围调整为0.0002%~0.100%; 增加了重复性条款三 增加了试验报告三 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(S A C/T C243)归口三 本部分起草单位:金堆城钼业股份有限公司二北京有色金属研究总院二西部金属材料股份有限公司三 Ⅰ

火焰原子吸收光谱法

火焰原子吸收光谱法测定自来水中的钙.镁含量

实验目的 z1、了解原子吸收分光光度计的基本结构和原理。z2、掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作。 z3、熟悉用标准曲线法进行定量测定的方法。

实验原理 原子吸收光谱分析的波长区域在近紫外区。其分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，由发射光谱被减弱的程度，进而求得样品中待测元素的含量，它符合郎珀-比尔定律 A= -lg I/I = -lgT= KCL 式中I为透射光强度，I 0为发射光强度，T为透射比， L为光通过原子化器光程由于L是不变值所以A=KC。 原子吸收分光光度分析具有快速.灵敏.准确.选择性好.干扰少和操作简便等优点。

操作要点 z标准溶液的配制 （1）钙标准溶液系列；准确吸取2.00.4.00.6.00.8.00.10.0ml钙的标准使用液（100ug/ml)分别置于5只25ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。 （2）镁标准溶液系列；准确吸1.00.2.00.3.00.4.00.5.00ml镁的标准使用液（50ug/ml)分别置于5只25ml 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。 （3）配制自来水样溶液；准确吸取5ml自来水置于25ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。 根据实验条件将原子吸收分光光度计按仪器操作步骤进行调节，待仪器电路和气路系统达到稳定时，即可进样。 分别测定各标准溶液系列溶液的吸光度和自来水样的吸光度。

实验数据及处理 z从计算机上列表记录钙.镁标准溶液系列溶液的吸光度，然后，分别以吸光度为纵坐标，标准溶液系列浓度为横坐标，用坐标纸绘制标准曲线。 z测定自来水样的吸光度，然后，在上述标准曲线上查得水样中钙.镁浓度（ug/ml),经稀释需乘上倍数，求得原始自来水中钙.镁含量。

火焰石墨炉原子吸收分光光度计操作规程

操作与使用 本仪器自动化程序很高，操作过程需通过计算机控制完成，仪器操作者要具备一定的电脑操作技能方可使用本仪器。 本仪器的微机工作软件兼容XP、win7操作系统。 5.1 操作系统的进入 按要求完成全部连线工作后，在与主机相连的电脑中装入安装程序后开启主机及计算机电源，按步骤操作，电脑显示器上会出现5-1页面：软件首页。 图 5-1 稍等几秒钟后显示器上会自动显示如图5-2所示自检页面 图5-2 自检页面 全部自检程序完成约需时2-3分钟，原则上每次开机后都应走自检程序，在特殊情况也可以跳过此程序直接进入下一页面，自检程序完成一项，自检完成后，进入图5-3页面。页面上显示“OK”，下一页称为主页面如图5-4所示。

图 5-3 图5-4 主页面 本页面上部第二行称为快捷键，将光标移动到所需位置点击鼠标左键就会显示出你所需要的页面，下面介绍一下各快捷键的功能。 5.2 各快捷键的功能及使用 5.2.1 元素 点击此键显示屏上会出现如图5-5所示画面。 本页面主要是选择工作灯位及预热灯位，ZCA-1000AF、AFG型仪器灯架上共设置8个灯位，其中1-6号位可放置普通元素灯，7、8两个灯位放置高性能灯。ZCA-1000SFG、SF、G型仪器灯架上共设置3个灯位，只能放置普通灯，如需使用高性能灯需特殊定制。 图5-5 灯位及元素页面 操作者可以任选某一灯位为工作灯（如选1号位），同时还应选择某一灯位为预热灯（如选2号位），在使用过程中还可通过点击交换键使工作灯与预热灯换位。 选择好使用灯位及预热灯位后，就可以点击该灯位位置，点击后显示屏上会显示如图5-6所示的元素周期表。

75铜、锌、镉、铬、锰及镍的原子吸收分光光度法《空气与废气监测分析方法》(第四版增补版)剖析

新项目试验报告 项目名称：铜、锌、镉、锰及镍的原子吸收分光光度法 《空气与废气监测分析方法》（第四版） 项目负责人： 审批日期：

一、项目概述 悬浮颗粒物（SP）中痕量金属（如Pb、Cd、Zn等）是重要的大气污染物之一。这些颗粒中的金属元素多来源于人为污染，主要存在于《2.5um的细小颗粒物中。目前已证实颗粒物中至少有10种痕量金属具有生物毒性，以Cd、As等为代表的无机金属元素及其化合物，不但对人体具有毒害，而且具有致癌作用。在一些城市中Pb、Cd已达有害水平。用大流量采样器或中流量采样器将SP采集在滤料山，样品酸消解处理后，用原子吸收分光光度法作颗粒物各组分分析。 二、检测方法和原理 检测方法：原子吸收分光光度法。 原理：采集在过氯乙烯滤膜上的颗粒物，用硫酸-灰化法消化，制备成样品溶液，然后将溶液引入火焰或石墨炉原子化器内，用标准曲线法或标准加入法测定溶液中各元素的浓度。 除镉外，其他元素均未见到明显的干扰。测定镉时，用碘化钾-甲基异丁基酮进行萃取分离以消除干扰。如用石墨炉测定，则可用氘灯扣除背景，消除干扰。 各元素测定范围见表1（按采样10m3，定容10ml计）。 表1 *经碘化钾-甲基异丁基酮萃取测定。 三、主要仪器和试剂 1.试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。 1.1 过氯乙烯滤膜。

1.2 硝酸、盐酸、氢氟酸：优级纯。 1.3 0.7%（V/V）硫酸溶液：用优级纯硫酸配制。 1.4 1%（V/V）硝酸溶液：用优级纯硝酸配制。 1.5 硝酸溶液：0.16mol/L。 1.6 5%（m/V）抗坏血酸溶液：称取 5.0g抗坏血酸，溶解于水中并稀释至100ml。临用时配制。 1.7 甲基异丁酮。 1.8 碘化钾溶液：1.0mol/L。 1.9铜、锌、镉、锰及镍标准贮备液：称取上述金属（99.99%）各0.5000g，分别用（1+1）盐酸溶液5.0ml、硝酸5.0ml溶解，移入500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。上述溶液每毫升含相应元素1.00mg。贮于聚乙烯塑料瓶中，冰箱内保存。 1.10铜、锌、镉、锰及镍标准使用液：临用时，吸取10.00ml标准贮备液于100ml容量瓶中，底价1.0ml硝酸，用水稀释至标线。此溶液没毫升含铜、锌、镉、锰及镍各元素100ug。 2.仪器和设备 2.1 总悬浮颗粒物采样器：大流量采样器或中流量采样器。 2.2 马弗炉。 2.3 铂坩埚或裂解石墨坩埚：20～30ml。 2.4 原子吸收分光光度计：具有火焰、石墨炉原子化器。 四、采样要求和样品预处理技术 同总悬浮颗粒物采样方法。 五、检测步骤 3.1原子吸收分光光度计工作条件 ①火焰原子吸收分光光度法工作条件，见表2

石墨炉原子吸收法测定大米中铅镉

不同消化方法-石墨炉原子吸收法测定大米中镉的比较 秦品芝1 摘要采用干法灰化法、湿法消解法及微波消解法作为前处理方式，石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的镉。试验结果表明，干法消解法准确度和回收率均偏低;湿法消解法空白值较高，试剂消耗量大，前处理时间长;微波消解法具有准确度高，回收率好，操作简单快速，试剂消耗小等特点。 关键词镉;微波消解;湿法消解;干法灰化 镉是食品卫生标准中的重要限量指标,国标分析方法中镉的测定有石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、比色法和原子荧光法[1]。石墨炉原子吸收光谱法具有较高的灵敏度,已成为日常工作中测定食品中镉的首选方法。所以，本次实验采用石墨炉原子吸收法测定大米中的镉。 前处理时元素及有机物分析测试过程中不可或缺的关键步骤，也是样品分析整个过程中最费力、费时的部分，同时也会对分析结果的准确性有着较大的直接影响，预处理方法与手段的好坏将直接在测试结果中体现［2］，样品前处理方法通常是干灰化法或湿消解法［3］，这些方法操作繁琐，试剂用量较大，危险性高，易受沾污和损失，测定周期较长，影响因素多，测定的准确度不易控制。微波消解技术是近年来发展成熟的新的试样消解技术［4］，样品在密闭消解罐中，用硝酸和过氧化氢在高温高压下对待测样品进行消化处理［5］。其优点是消解速度快，试剂用量少，操作简单安全，大大减少易挥发元素的损失和实验环境对样品的污染，降低了空白值，提高了方法的灵敏度和准确度［6］。 实验原理 试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收228.8nm 共振线，在一定浓度范围，其吸收值与镉含量成正比，与标准系列比较定量。 2.实验材料 2.1仪器 原子吸收分光光度计；电子天平（精确度：0.01g）；微波消解仪；马弗炉；超纯水器；可调式电热板；电子控温加热板。 2.2试剂 硝酸（分析纯）；高氯酸(分析纯)；盐酸（优级纯）；过氧化氢；镉标准溶液；大米标准物质。 3.实验方法 3.1样品前处理 3.1.1干灰化法 首先将大米样品粉碎，然后准确称取2．00g～5．00g样品于瓷坩埚中，先在可控温电热板上小心加热至样品完全炭化，然后移入马弗炉中，在500～550℃灰化约8小时，冷却后取出。然后用硝酸将灰分小心溶解，若有少量样品灰化不完全，再补加一定量硝酸，在可控温电热板上小心加热，直至消化完全，冷却后转移至25mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀静置。 3.1.2湿消解法 准确称取已粉碎的大米样品1．00g～2．00g于锥形瓶中，加盖小漏斗，加入体积比为5∶1硝酸高氯酸混合消化液15mL，于电热板上缓慢加热，反应趋于缓和后，慢慢加入1mL过氧化氢，继续加热消化直至溶液澄清，冷却后转移至25mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀静置。 3.1.3微波消解法

北京普析通用TAS-990型火焰原子化法原子吸收光谱仪操作规程

北京普析通用TAS-990型火焰原子化法原子吸收光谱仪操作规程 1．依次打开稳压器电源，计算机和仪器主机电源； 2．双击“AAwin”软件图标，点“确定”，仪器自动进入自检；自检完成后，点下拉菜单设定和选择工作灯和预热灯，点“下一步”，设定燃气流量为1800，点“下一步”，点“寻峰”出现峰值后，点“关闭”，点“下一步”，点“完成”； 3．用对光板检查光斑是否在燃烧缝的正上方，如果不在，点“仪器”，点“燃烧器参数” 修改“高度”“位置”值； 4．点“参数”：“测量方式”选“自动”；“间隔时间”设1秒；“采样延时”设0秒； 点“信号处理”：“计算方式”选择“连续”；“积分时间”设1秒；“滤波系数” 设1； 5．点击“样品”→“浓度单位”→点“下一步”，输入配好的标样浓度数据，点“下一步”→“完成”； 6．打开空压机，设置压力为到0.2-0.3Mpa ；打开乙炔钢瓶，设置送气压力是为 0.05-0.06Mpa ；向液位开关里加水至出水管有水溢出（在主机背板）。 7．点击“点火”按钮，火焰被点燃； 8．将进样管放入空白标样中，点“能量”，点“自动能量平衡”，当“关闭”变黑后点“关闭”；“校零”→“测量”→“开始”做标准曲线（做标样时要等数据稳定后才点开始），标准曲线做好后测量样品。注意：每做一个样品要清洗进样管 9．保存或打印测量结果； 10．如需测下一个元素：先遮住探头临时熄火（原子化室左侧），将进样管拿出（不吸水）后再点“元素灯”→“确定”，重复第3步； 11．测试完成，先关闭乙炔瓶总阀，当火焰熄灭后再关闭空压机； 12．关闭AAWin操作软件，关闭主机电源，关闭计算机和稳压器电源。 注意事项： 1.熄火时一定要最先关乙炔！ 2.空压机连续工作4小时以上要放水，放水时火一定要先将火焰熄灭。 3.乙炔瓶内压力不足0.4MPa时，更换乙炔，换乙炔后一定要给钢瓶试漏！ 4.电脑要注意防毒，不要上网。 5.废液管要定期检查，保证废液排除畅通。

火焰原子吸收光谱法实验报告

原子吸收光谱实验报告 一、实验目的 １. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理; ２．了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构,并掌握其使用方法； 3．掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。 二、实验原理 1．原子吸收光谱分析基本原理 原子吸收光谱法（AAS)是基于:由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光,当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后,照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强度被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。 火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能,使试样中待测元素转化为基态原子的方法。常用的火焰为空气—乙炔火焰，其绝对分析灵敏度可达10-9g，可用于常见的30多种元素的分析,应用最为广泛。 2．标准曲线法基本原理 在一定浓度范围内,被测元素的浓度（c）、入射光强(Ｉ0）和透射光强(Ｉ）符合Lambeｒｔ-Ｂeｅr定律：I=I0×（10-aｂｃ)(式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数，b为光经过的火焰的长度）。根据上述关系,配制已知浓度的标准溶液系列,在一定的仪器条件下，依次测定其吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。试样经适当处理后,在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量,再换算成原始试样中被测元素的含量。 三、仪器与试剂 1. 仪器、设备: TAS－990型原子吸收分光光度计;钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机;乙炔钢瓶；容量瓶、移液管等。 2.试剂 碳酸镁、无水碳酸钙、１mol?Ｌ－1盐酸溶液、蒸馏水 3．标准溶液配制 (1）钙标准贮备液（10０0μg?mＬ-1）准确称取已在11０℃下烘干２h的无水碳酸钙0.6２5０ｇ于1０0ｍL烧杯中,用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，滴加１mol?L－1盐酸溶液,至完全溶解，

第09节 火焰原子吸收分光光度法

第九节火焰原子吸收分光光度法 （一）基础知识 分类号：W9-0 一、填空题 1.原子吸收光谱仪由光源、、和检测系统四部分组成。 答案：原子化器分光系统 2.原子吸收光谱仪的火焰原子化装置包括和。 答案：雾化器燃烧器 3.火焰原子吸收光谱仪的原子化器的作用是，用以吸收来自锐线源的。答案：产生基态原子共振辐射 4.火焰原子吸收光度法常用的锐线光源有、和蒸气放电灯3种。 答案：空心阴极灯无极放电灯 5.火焰原子吸收光度法分析过程中主要干扰有：物理干扰、化学干扰、和 等。 答案：电离干扰光谱干扰 6.原子吸收仪的空心阴极灯如果长期闲置不用，应该经常开机预热，否则会使谱线，甚至不再是光源。 答案：不纯锐线 7.火焰原子吸收光度法分析样品时，灯电流太高会导致和。使灵敏度下降。 答案：谱线变宽谱线自吸收 8.火焰原子吸收光度法中扣除背景干扰的主要方法有：双波长法、、和自吸收法。 答案：氘灯法塞曼效应法 9.火焰原子吸收光度法塞曼效应校正背景的光来自同一谱线的，而且在光路上通过原子化器。 答案：分裂同一 10.火焰原子化器装置中燃烧器类型有型和型。 答案：预混合全消耗 11.火焰原子吸收光度法分析样品时，确定空心阴极灯达到预热效果的标志是观察是否稳定、是否稳定和灵敏度是否稳定。 答案：发射能量仪器的基线 12.原子吸收光度法分析样品时，物理干扰是指试样在转移和过程中，由于试样的任何物理特性的变化而引起的吸收强度下降的效应。 答案：蒸发原子化 13.火焰原子吸收光度法中光谱干扰是指待测元素的光谱与干扰物的不能完全分离所引起的干扰。 答案：发射或吸收辐射光谱

1.火焰原子吸收光谱仪中，大多数空心阴极灯一般是工作电流越小，分析灵敏度越低。（）答案：错误 正确答案为：大多数空心阴极灯一都是工作电流越小，分析灵敏度越高 2.火焰原子吸收光谱仪中，分光系统单色器所起的作用是将待分析元素的共振线与与光源中的其他发射线分开。（） 答案：正确 3.火焰原子吸收光度法分析中，用HNO3-HF-HClO4消解试样，在驱赶HClO4时，如将试样蒸干会使测定结果偏高。（） 答案：错误 正确答案为：在驱赶HClO4时，如将试样蒸干会使测定结果偏低。 4.火焰原子吸收光度法中，空气－乙炔火焰适于低温金属的测定。（） 答案：正确 5.火焰原子吸收光度法分析样品时，提高火焰温度使分析灵敏度提高。（） 答案：错误 正确答案为：火焰原子吸收光度法分析样品时，在一定范围周内提高火焰温度，可以使分析灵敏度提高。 6.火焰原子吸收光谱仪原子化器的效率对分析灵敏度具有重要的影响。（） 答案：正确 7.火焰原子吸收光谱仪燃烧器上混合气的行程速度稍大于其燃烧速度时，火焰才会稳定。（） 答案：正确 8.火焰原子吸收光度法分析样品时，为避免稀释误差，在测定含量较高的水样时，可选用次灵敏线测量。（） 答案：正确 三、选择题 1.原子吸收光度法用的空心阴极灯是一种特殊的辉光放电管，阴极是由制成。( ) A. 待测元素的纯金属或合金 B. 金属铜或合金 C. 任意纯金属或合金 答案：A 2.火焰原子吸收光度法测定时，当空气与乙炔比大于化学计量时，称为火焰。（） A. 贫燃型 B. 富燃型 C. 氧化型 D. 还原型 答案：A. 3.火焰原子吸收光度法测定时，光谱干扰是指待测元素发射或吸收的光谱与干扰物的 光谱不能完全分离所引起的干扰。（） A. 电离 B. 散射 C. 辐射 D.折射 答案：C. 4.火焰原子吸收光度法测定时，氘灯背景校正适合的校正波长范围为nm。 A. 100－200 B. 220 -350 C. 200-500 D. 400-800 答案：B 5.火焰原子吸收光度法测定时，增敏效应是指试样基体使待测元素吸收信号的现象。（） A. 减弱 B. 增强 C. 降低 D.改变

火焰原子吸收操作规程

WFX100 原子吸收的使用 A、元素分析方法的建立 一、打开软件，选择“操作”——“编辑分析方法” 1、在弹出对话框中，选择要建立的分析方式，我们一般用“火焰原子吸收”。在“操作”界面默认为“创建新方法”。已经有方法的时候可对已有的方法进行“修改”或“删除”。 2、在“创建新方法”中，点击“....”弹出元素周期表，选择要分析的元素点击“确定”即可。在“方法说明”中，对编辑的元素进行说明，可以只日期、浓度等，自己设定即可。完成后点击“确定”。 二、“确定”后，出现“方法编辑器”对话框 1、“仪器条件”中看看“分析波长”是否正确；元素灯为空心阴极灯“HCL”；输入所需要的“灯电流”，默认为3mA，最大不能超过6mA；选择“元素灯位置”，与自己所放置的位置相对应。其它均为默认值。 2、“测量条件”中，“阻尼常数”应该改为2，使仪器的数据不随电流的波动而变化；“测量方式”选择“工作曲线法”。 3、“工作曲线参数”，在“浓度”栏中，输入所配制的标准系列的浓度值，例如所配制的标准系列浓度为0ug/ml、1ug/ml、3ug/ml、5ug/ml。将这组数据输入“浓度”对话框中即可。在“标准空白”一栏中，若“打钩”表示测定标准空白，此时下面的标准测定才有效。一般可以不打钩，直接在“浓度”栏中第一项输入空白值“0”即可，否则就不输入“0”。“浓度单位”栏中，选择配制的浓度单位ug/ml或ng/ml。 以上元素分析条件和方法编辑好以后，点击“确定”——“完成”即可。如果还想编辑其它元素，则点击“继续”重复上述过程即可。 B、仪器具体操作 一、开机及相关参数设置： 1、依次打开电脑——仪器电源开关——仪器软件。 2、打开“文件”——“新建”，在“分析光源”菜单中选择“火焰原子吸收”方式。

原子吸收火焰法操作规程

岛津AA-7000型原子吸收分光光度计火焰法操作规程 一准备工作 1.1 检查电源。打开乙炔气，逆时针旋转乙炔钢瓶打开主阀1～1.5圈。并使次级压力表为0.09MPa。打开空气压缩机电源，调节输出压力0.35MPa 1.2打开排风开关和风向阀。 1.3安装空心阴极灯将灯插入灯座，记录灯的位置。 二开机系统与系统初始化 2.1先打开ASC-7000A与GFA-7000A的电源开关，然后打开AA-7000主机电源开关。关闭GFA-7000A的加热开关，在石墨炉测量开始前，准备就绪时再打开。2.2 打开PC电源，启动Windows。双击WizAArd图标。选择WizAArd的【测量】后双击AA-7000图标。登陆ID为admin，点击确定，进入主界面。显示【向导选择】画面时单击【取消】。 2.3确定主机燃烧室中不存在妨碍光路的物体，单击【仪器】→【连接】。按屏幕提示的各项安全检查项目一一检查确认后仪器开始初始化。仪器初始化时，会自动标记各个项目。仪器初始化完成。 安全提示（操作人员检查）乙炔主表不低于0.5MPa、燃气出口压力0.09MPa （不超过0.12）助燃0.35MPa（不超过0.4）。、检查燃烧头不堵塞、确定燃烧头到位、确定雾化器金属片已固定住、每次开机时检查气管、废液管是否漏气漏水、检查废液罐是否装满水、检查废液管末端不要插到液面以下、设置燃气流量（仪器默认值）。检查完毕，点击：【确定】。废液灌的补水，打开废液灌盖，取出废液传感器（仪器此时会发出PiPi-PiPi的蜂鸣声并显示提示信息），从废液灌口向内补水，直到水溢出为止。放好废液传感器，盖好废液灌盖。 三设定分析条件和确定灯的位置 3.1 单击菜单中的【参数】→【元素选择向导】→【选择元素】，按屏幕提示选择或输入要测定的元素，单击选中选择【火焰连续法】、【普通灯】，出现和灯有关的信息时，会出现提示框，点击【是】，继续出现的提示框中单击【确定】，出现【编辑参数】页得【光学参数】画面。在此画面中单击【灯位设定】，输入与各灯座号相应的灯【元素】和【灯类型】（选择普通），单击【确定】，返回【编辑参数】里的【光学参数】，设定【灯座号】，单击【确定】。连续测量多个元素时，重新返回【元素选择】画面，重复上述操作。测量参数：一般选(SM-M-M-)，Pre-spray-time(预喷雾时间)Integration time(积分时间即测量时间)默认。 3.2 参数编辑完成后，点击【下一步】，进入制备参数屏，开始校准曲线及样品组设定。点击【校准曲线设定】，输入标准溶液浓度、重复测定条件、工作曲线参数、标准溶液进样体积及标准溶液位置等参数，点击【确定】，点击【样品组设定】，输入测定样品的信息（操作同校准曲线设定），点击【确定】→【下一步】

火焰原子吸收分光光度法

实验二火焰原子吸收光谱法测定CuSO4溶液的浓度 1、实验目的 1.1 掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术； 1.2 优化火焰原子吸收光谱法测定水中铜的分析火焰条件； 1.3 熟悉原子吸收光谱法的应用。 2、实验原理 原子吸收光谱法是一种广泛使用的测定元素的方法，是基于在蒸气状态下对待测元素基态原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。为了能够测定吸收值，试样需要转变为一种在合适介质中存在的自由原子。化学火焰是产生基态原子的方便方法。 待测试样溶解后以气溶胶的形式引入火焰中，产生的基态原子吸收适当光源发出的辐射后被测定。原子吸收光谱中一般采用空心阴极灯这种锐线光源。这种方法快速、选择性好、灵敏度高且有着较好的精密度。 然而，在原子光谱中，不同类型的干扰将严重影响测定方法的准确性。干扰一般分为三种：物理干扰、化学干扰和光谱干扰。物理和化学干扰改变火焰中原子的数量，而光谱干扰则影响原子吸收信号的准确性。干扰可以通过选择适当的实验条件和对试样进行适当处理来减少或消除。所以，应从火焰温度和组成两方面作慎重选择。 3、实验仪器及试剂 仪器：AA320原子吸收分光光度计，上海精密科学仪器有限公司生产 CuSO4标准溶液：使用已有的浓度为100 ppm的CuSO4标准溶液，通过加去离子纯水稀释的方法配制浓度分别为0.80、1.60、2.40、3.20和4.00 ppm的标准溶液。 试样：未知浓度的含铜离子水溶液。

4、实验步骤 预先调整好狭缝的宽度和空心阴极灯的位置，在波长为324.7 nm处测定标准溶液的吸收。 1. 火焰的选择：火焰组成对原子吸收分光光度法的测定有影响。通过溶液雾化方式引入 2.0 ppm的CuSO4标准溶液到空气-乙炔火焰中，小幅调节乙炔的流速，每次读数前用去离子纯水重新调零，以吸光度对流速作图。 2. 标准曲线和试样测定：选择最佳的流速和燃烧高度。在一系列测定前，用去离子纯水调零，同时如果在测量过程中有延误，需要重新调零。在连续的一系列测定中，记录每种溶液的吸收值，每次每份试样重复3次后转入下一个测定： ●标准曲线系列：标准空白和标准溶液 ●试样空白和试样溶液 ●重复 3. 精密度：用低浓度和高浓度溶液测定精密度，每样读数3次。 4. 检出限：对空白溶液进行3次测试，计算均值。 5、结果与讨论 1. 标准曲线：记录实验中所得的标准溶液读数，并与对应的浓度值进行线性回归，得到标准曲线。用此标准曲线来测定试样中铜离子浓度（以CuSO4计），并通过重复测试取平均值的方法，得到测定值。 2. 精密度：用低浓度和高浓度溶液测定精密度，每样读数3次，计算每个浓度的RSD（%）。 3. 检出限：检出限以能够区分背景的RSD的最小浓度来表示，计算公式为 DL（检出限）=3×S b（背景值SD）／S（标准曲线斜率） 6、思考 1. 火焰原子吸收光谱法具有什么样的特点，其主要测定对象是什么？ 2. 火焰原子吸收分光光度法测量灵敏度的主要影响因素有哪些？一般要做哪些条件实验？

土壤中镉的测定原子吸收分光光度法

土壤中镉的测定（原子吸收分光光度法） 原理：土壤样品用HNO3-HF-HClO4或HCl-HNO3-HF-HClO4混酸体系消化后，将消化液直接喷入空气-乙炔火焰。在火焰中形成的Cd基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度，从标准曲线查得Cd含量。计算土壤中Cd含量。 该方法适用于高背景土壤（必要时应消除基体元素干扰）和受污染土壤中Cd的测定。方法检出限范围为0.05—2mgCd/kg。 仪器 1.原子吸收分光光度计，空气-乙炔火焰原子化器，镉空心阴极灯。 2.仪器工作条件 测定波长228.8nm 通带宽度1.3nm 灯电流7.5mA 火焰类型空气-乙炔，氧化型，蓝色火焰 试剂 1.盐酸：特级纯。 2.硝酸：特级纯。 3.氢氟酸：优级纯。 4.高氯酸：优级纯。 5.镉标准贮备液：称取0.5000g金属镉粉（光谱纯），溶于25mL（1+5）HNO3（微热溶解）。冷却，移入500mL容量瓶中，用蒸馏去离子水稀释并定容。此溶液每毫升含1.0mg镉。 6.镉标准使用液：吸取10.0mL镉标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀至标线，摇匀备用。吸取5.0mL稀释后的标液于另一100mL容量瓶中，用水稀至标线即得每毫升含5?g镉的标准使用液。 测定步骤

1.土样试液的制备：称取0.5—1.000g土样于25mL聚四氟乙烯坩埚中，用少许水润湿，加入10mLHCl，在电热板上加热（＜450℃）消解2小时，然后加入15mLHNO3，继续加热至溶解物剩余约5mL时，再加入5mLHF并加热分解除去硅化合物，最后加入5mLHClO4加热至消解物呈淡黄色时，打开盖，蒸至近干。取下冷却，加入（1+5）HNO31mL微热溶解残渣，移入50mL容量瓶中，定容。同时进行全程序试剂空白实验。 2.标准曲线的绘制：吸取镉标准使用液0、0.50、1.00、 2.00、 3.00、 4.00mL分别于6个50mL容量瓶中，用0.2%HNO3溶液定容、摇匀。此标准系列分别含镉0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40?g/mL。测其吸光度，绘制标准曲线。 3.样品测定 （1）标准曲线法：按绘制标准曲线条件测定试样溶液的吸光度，扣除全程序空白吸光度，从标准曲线上查得镉含量。 式中：m——从标准曲线上查得镉含量（?g）； W——称量土样干重量（g）。 （2）标准加入法：取试样溶液5.0mL分别于4个10mL容量瓶中，依次分别加入镉标准使用液（5.0?g/mL）0、0.50、1.00、1.50mL，用0.2%HNO3溶液定容，设试样溶液镉浓度为c x，加标后试样浓度分别为c x+0、c x+c s、c x+2c s、c x+3c s，测得之吸光度分别为A x、A1、A2、A3。绘制A－C图（见图1）。由图知，所得曲线不通过原点，其截距所反映的吸光度正是试液中待测镉离子浓度的响应。外延曲线与横坐标相交，原点与交点的距离，即为待测镉离子的浓度。结果计算方法同上。 注意事项 1.土样消化过程中，最后除HClO4时必须防止将溶液蒸干涸，不慎蒸干时Fe、Al盐可能形成难溶的氧化物而包藏镉，使结果偏低。注意无水HClO4会爆炸！ 2.镉的测定波长为228.8nm，该分析线处于紫外光区，易受光散射和分子吸收的干扰，特别是在220.0—270.0nm之间，NaCl有强烈的分子吸收，覆盖了228.8nm线。另外，Ca、Mg的分子吸收和光散射也十分强。这些因素皆可造成镉的表观吸光度增大。为消除基体干扰，可在测量体系中加入适量基体改进剂，如在标准系列溶液和试样中分别加入0.5gLa（NO3）3、6H2O。此法适用于测定土壤中含镉量较高和受镉污染土壤中的镉含量。 3.高氯酸的纯度对空白值的影响很大，直接关系到测定结果的准确度，因此必须注意全过程空白值的扣除，并尽量减少加入量以降低空白值。

火焰原子吸收分光光度计期间核查操作规程

原子吸收分光光度计期间核查规程 1 目的 为使火焰原子吸收分光光度计检测功能在检定期间内处于正常的工作状态，确保检验结果的准确性和有效性。在仪器设备两次检定期间，对该设备进行期间核查，以验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。 2 范围 适用于ICE3300火焰原子吸收光度计的期间核查。 3 核查项目 采用有证的标准物质Cu（已知浓度u并给出不确定度Ur的单标准物质）配制标液，测量标准曲线相关系数、线性误差、检出限（L）、标准偏差（RSD）、检出限不确定度。 4 核查依据 JJG694-2009《原子吸收分光光度计检定规程》 5 核查方法 5.1 测定条件：室温5—35℃，相对湿度20%—85%。 5.2 标准曲线：取铜标准液配制标准系列0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ug/ml（2%硝酸）.将仪器各参数调整至最佳状态，用空白溶液调零，依次进样分别对铜标准溶液进行三次重复测定，取平均值后，绘出标准曲线，并计算相关系数γ。 5.3线性误差：基于5.2测得的标准曲线，计算标准曲线测量中间点（3.0ug/ml）的线性误差 线性方程： 线性误差： ——三次吸光度测量值的平均值；

——第i点按照线性方程计算得出的浓度值，ug/ml； ——第i点标准溶液的标准浓度，ug/ml； ——工作曲线的截距； ——工作曲线的斜率，ug/ml； 5.4 检出限：调试仪器处于最佳工作状态（铜空心阴极灯），待基线稳定后，通过对空白溶液11次测量的标准偏差结果及标准曲线回归方程斜率，计算出铜的检出限（mg/L）。 X L=X b＋KS b 式中：X b———空白溶液多次测量的平均值（n≥20）； S b——空白溶液多次测量的标准偏差； K——根据一定置信水平确定的系数； 则与X L—X b（即KS b）相应的浓度或量即为检出限L L=(X L—X b)/S = KS b/S 式中：L——检出限； S——方法灵敏度（标准曲线回归方程斜率） 5.5 精密度（火焰原子化法测铜）：使用5.2相同的条件和其标准曲线，选择某一标准溶液，其吸光度在0.1～0.3之间，进行7次测定，求出其相对标准偏差（RSD），即为仪器测铜的精密度。其数值应不大于1.5％。 按下式计算：RSD= 100 1 )1 /( ) ( 1 2? ? - - ∑ = x n x x n i i % 5.6检出限不确定度：对测量的11次检出限空白，按以下公式进行计算： 6 评定标准 6.1 火焰法的评定标准： 6.1.1 标准曲线相关系数γ≥0.999； 6.1.2 线性误差≤10% 6.1.3 精密度（RSD）≤1.5%； 6.1.4 检出限≤0.02 ug/ml；