农残实习
贵州大学农学院
《农产品有害物质检测与控制》
实
习
报
告
学院：农学院专业：农产品质量与安全
姓名：雷淞淋学号：0909010016 班级：农安 091 实习性质：教学实习
实习地点：学校六教实验室
指导教师：吴小毛、李荣玉成绩：
第一部分实习概况
一．实习时间：2011年7月5日至2011年7月13日
二．实习地点：学校六教实验室
三．实习组员：雷淞淋、袁圆、李创创、饶惠、刘恩德、杨纹
四．实习目的：
目的是让将学习到的理论知识应用到具体实践中，提高同学们解决实际操作过程中遇到的问题的能力，特别是农药残留分析的过程中所遇到的问题。本实习是农安专业本科生对农药残留分析深入认识的一个重要过程，通过实习，为我们更进一步学习农药残留分析打下坚实的基础。通过教学实习，可以锻炼我们农产品有害物质的检测与控制技能，培养了我们的合作精神，提高了对课程的兴趣，提高观察问题分析问题和解决问题的能力，为将来更好的工作打下基础。五．实习内容概况：
项目一：农产品中杀虫剂（溴氰菊酯）残留测定
项目二：农产品中杀菌剂（菌核净）残留量测定
项目三：农产品中除草剂（异丙甲草胺）残留量测定
项目四：农产品中重金属（铜）含量测定
第二部分实习内容
一、农产品中杀虫剂（溴氰菊酯）残留测定
1、实习内容：
农产品中菊酯类农药（溴氰菊酯）残留量测定的前处理方法和检测方法。
2、操作过程：
1）检测原理
样品中溴氰菊酯经提取、净化、浓缩后用电子捕获－气相色谱法测定。溴氰菊酯经色谱柱分离后进入到电子捕获检测器中，便可分别测出其含量。经放大器，把讯号放大用记录器记录下峰高或峰面积。利用被测物的峰高或峰面积与标准的峰高或峰面积比进行定量。
2）试剂
石油醚：分析纯，30～60℃重蒸；乙酸乙酯；氯化钠溶液；溴氰菊酯标准品≥97.5%。
3）仪器
气相色谱仪附电子捕获检测器；高速组织捣碎机；电动振荡器；旋转蒸发浓缩器或恒温水浴箱；具塞三角烧瓶；分液漏斗；10μL注射器。
4）检测步骤
（1）提取
大米：称取大米10 g ，研磨充分，置于250 mL 具塞三角瓶中，加入50 mL 石油醚作为提取剂。浸泡1 h 后，振荡萃取30 min 。抽滤后将滤液转移到250 mL 分液漏斗中。加入乙酸乙酯作为萃取剂，每次20ml ，分三次萃取，振荡后去水溶性杂质。收集上层有机相， 35℃条件下旋转蒸发浓缩至近干。 （2）净化
加入乙酸乙酯作为萃取剂，每次20ml ，分三次萃取，振荡后去水溶性杂质。收集上层有机相， 35℃条件下旋转蒸发浓缩至近干，然后定容至5 mL 待气相色谱测定。
（3）色谱条件设置
HP-5石英毛细管柱(15 m ×0.25 mm ×0.25 μm)。进样口温度：260℃；检测器温度：280℃；柱子温度：程序升温方式，初始温180℃，保持1 min ，以10℃/min 升至270℃，保留20 min 。载气为高纯氮气，流速1.2 mL/min(恒流)；采用分流进样，分流比为10:1。进样量：1 μL 。 （4）测定
①定性：以溴氰菊酯农药标样的保留时间定性。 ②定量：用外标法定量，以溴氰菊酯农药已知浓度的标准样品溶液作外标物，按峰高定量。
（5）结果计算
m V h V E h X si si i i ????=
21
式中：Xi ——样品中i 组分农药含量，mg/kg ；
Esi ——注入标样中i 组分农药的含量，ng ； hi ——样品的峰高，mm ；
hsi ——标样中i 组分的峰高，mm ； V1——浓缩定容体积，mL ；
V2——注入色谱样品的体积，μL ； m ——样品的质量，g 。
二、农产品中杀菌剂（菌核净）残留量测定
1、实习内容：农产品中杀菌剂（甲基硫菌灵）残留测定前的处理方法和检测方法。
2、操作过程： 1）检测原理
样品中有杀菌农药用有机溶剂提取，再经液液分配、微型柱净化等步骤除去干扰物质，用电子捕获检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。
2）试剂
石油醚：重蒸；甲醇：水=2:1；菌核净：≥99%； 3）仪器
气象色谱仪：具电子捕获检测器；电动振荡器；旋转蒸发器；具塞三角烧瓶；
分液漏斗。
4）检测步骤 （1）试样的制备
取谷物实验样品经粉碎机粉碎，过20目筛后，制成谷物试样。 （2）提取和净化
谷物：称取谷物试样10g ，精确至0.001g ，置于具塞锥形瓶中，加入45mL 甲醇：水=2:1，振摇1h ，抽滤，用石油醚萃取，浓缩，定容至5mL ，待液相色谱分析。
（3）色谱条件设置
色谱柱SunFire TM C 18,5μm,150mm×4.6mm(I.D.)；检测器紫外检测器；波长:270 nm 、柱室温度30℃；流动相：甲醇/水(60:40,V/V)；流速：0.8mL/min ；进样量：10u1。
（4）测定
①定性：以菌核净农药标样的保留时间定性。
②定量：用外标法定量，以菌核净农药已知浓度的标准样品溶液作外标物，按峰高定量。
（5）计算
m V h V E h X si si i i ????=
21
式中：Xi ——样品中i 组分农药含量，mg/kg ；
Esi ——注入标样中i 组分农药的含量，ng ； hi ——样品的峰高，mm ；
hsi ——标样中i 组分的峰高，mm ； V1——浓缩定容体积，mL ；
V2——注入色谱样品的体积，μL ； m ——样品的质量，g 。
三、农产品中除草剂（异丙甲草胺）残留量检测（自主设计）
1、实习内容：
农产品中除草剂（异丙甲草胺）残留量测定的前处理方法和检测方法。 2、检测原理：
样品中的异丙甲草胺用乙腈震荡提取，过滤后，滤液用乙酸乙酯萃取，浓缩；后用甲醇定容。用气象色谱法，电子捕获检测器测定，一保留时间定性，高峰比较法定量。
3、试剂与仪器：
①试剂：异丙甲草胺、乙腈、乙酸乙酯、甲醇、大米
②仪器：气相色谱仪（带电子捕获检测器）、电子分析天平、旋转蒸发仪、研钵、电子振荡器、具塞三角烧瓶 4、检测步骤
①称取10g 样品，精确到0.001g 至研钵中，研碎，加入20ml 乙腈而后倒入
具塞锥形瓶中，然后放入电子振荡器中1小时后取出，利用抽滤装载过滤，将滤液倒入分液漏斗中，加入20ml 乙酸乙酯旋转震荡半分钟后（注意放气），静置，待溶液分层后放出下面的液体，从分液漏斗口道出剩余液，又将下层液体倒入分液瓶中再加入20ml 乙酸乙酯，同上重复三次，最后得到得上清液置于圆底烧瓶中。
②将提取所得上清液置于旋转蒸发仪中浓缩，将浓缩液倒入试管中，最后用甲醇定容至5ml 。
③色谱条件
色谱柱: HP - 5 ( 30 m ×0. 25 mm ×0. 25μm) 石英毛细管柱
初始温度180 ℃,保持1 min;然后以10 ℃/min 升温至260 ℃,保持15 ℃/min 进样口温度260 检测室温度280 氮气流速1.2mL/min 5、测定
①定性：以异丙甲草胺农药标样的保留时间定性。 ②定量：用外标法定量，以异丙甲草胺农药已知浓度的标准样品溶液作外标物，按峰高定量。 6、结果与分析
用外标法定量，计算公式如下：
m V h V E h X si si i i ????=
21
式中：Xi ——样品中i 组分农药含量，mg/kg ；
Esi ——注入标样中i 组分农药的含量，ng ； hi ——样品的峰高，mm ；
hsi ——标样中i 组分的峰高，mm ； V1——浓缩定容体积，mL ；
V2——注入色谱样品的体积，μL ； m ——样品的质量，g 。
四、农产品中重金属（铜）含量测定
1、实习内容：
农产品中重金属（铜）含量测定的前处理方法和检测方法。 2、操作过程：
1）检测原理样品处理后，导入原子吸收分光光度计中，原子化以后，吸收324.8nm 共振线，其吸收量与铜量成正比，与标准系列比较定量。 2）试剂
硝酸、石油醚、硝酸（10%）、硝酸（0.5%）、硝酸（1+4）、硝酸（4+6）、铜标准溶液：准确称取1.0000g 金属铜（99.9%），分次加入硝酸（4+6）溶解，总量不超过37mL ，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1.0mg 铜；铜标准溶液Ⅰ：吸取10.0mL 铜标准溶液置于100mL 容量瓶中，用0.5%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀如此多次稀释至 1.0μg/mL ，铜标准溶液Ⅱ：
0.10μg/mL 。HClO 4
3）仪器
原子吸收分光光度计（火焰光度）；高速组织捣碎机；全玻减压蒸馏装置或旋转蒸发器。
4）检测步骤
（1）提取（GB 5009.13）
（土壤样品采用HF-HClO 4-HNO 3消化；植株样品采用HNO 3-HClO 4消化） 谷类（除去外壳）、茶叶、咖啡等磨碎，过20目的筛，混匀，蔬菜、水果等试样取可使用部分，切碎、捣成浆。称取1.00-5.00g 的试样，置于石英或瓷坩埚中，加入5mL 硝酸，放置0.5h ，小火蒸干，继续加热炭化，移入马弗炉中500℃灰化1h ，取出放冷，再加1mL 硝酸浸湿灰分，小火蒸干。再移入马弗炉中500℃灰化0.5h ，冷却后取出，以1mL 硝酸（1+4）溶解4次，移入10.0mL 的容量瓶中，用水稀释至刻度，备用。
取与消化试样相同量的硝酸，按同一方法做试剂空白。 （3）测定条件设置 吸取0、1、2、4、6、8ml 铜标准使用液，分别置于100ml 容量瓶中，加0.5％硝酸稀释至刻度，混匀。容量瓶中每毫升分别相当于0、10、20、40、60、80ng 铜。将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶中铜标准液分别导入火焰进行测定。测定条件：灯电流6mA ，波长324.8nm ，狭缝0.19nm ，空气流量9l/min ，乙炔流量2l/min ，灯头高度3mm ，氘灯背景校正（也可根据仪器型号，调至最佳条件），以铜含量对应浓度吸光度，绘制标准曲线比较。测定处理后的样品。 4）测定
计算公式如下：
A A V 100012X=
1000
m -???（）
式中：X ——样品中铜的含量，mg/kg ；
A 1——测定用试样中铜的含量，μg/mL ； A 2——试剂空白液中铜的含量，μg/mL ； V ——试样处理后的总体积，mL ； m ——试样质量或体积，g 或mL 。
第三部分 实 习 总 结
（一）、实习体会
实习生活绝对是短暂而精彩的一笔，翻开人生的扉页，它如划过夜空的流
星，虽然短暂，但那瞬间的美丽却成为我记忆中的永恒。时间的脚步轻轻地走到今天，不知不觉已是实习的最后一天。在近一周的时间里，我紧张过，努力过，
开心过，难过过，自信过，怀疑过，这些从未有过的经这些人生中的诸多第一次，让我进步、成长。其中的酸甜苦辣我会在今后的学习、工作中不断回味、探索。一句古老的谚语：你只有在穿上他的鞋走上一英里，才能真正的体会他人的经历。这次的实习让我明白：自己距离心目中的那个角色还有很多路要走。实习，不仅是我人生中一段珍贵的记忆，更是我另一段人生的起点，我相信在未来的路上我会做的更好。
通过这次实习，把自己在上课时学习的到理论知识运用到实际生活中
去。一方面巩固所学知识，提高处理实际问题的能力。实习是我们从学校
向社会过渡的一个平台，它为我们顺利的走出校园，走向社会为国家、为
人民更好服务奠定了基础。从我的实习过程来看，我有以下心得体会：实
践是活生生的东西，通过实践，很多事情就会变得很容易甚至比理论上的
更简单。条条框框的理论看起来很乏味，有时也难以理解，但自己亲身去
实践，去操作，慢慢地就会变得很熟练，大有一种豁然开朗的感觉。刚开
始看到那检测流程时，觉得很烦琐，很多东西都是一头雾水。但当我真正
独立去操作，去体验的时候，我突然发现：原来那么简单！所以，我现在
觉得，单纯理论上的东西，没有经过自己的亲身实践，是无法真正透彻理
解它的真正含义的，就算你把它背得滚瓜烂熟也不起什么作用！不把死的
东西变成活的东西就等于没有真正的东西。要学会独立思考问题，独立解
决问题。外面的世界与学校有太多的不同，远远比学校复杂得多，所以在
外面如果还存在较强的依赖心理的话就会使自己到处碰壁。在学校，有一
个在各方面都很接近的群体，很多问题都比较容易沟通、较容易理解和能
得到较好的解决。但在外面可不一样，你要面对各种各样的人，你要面对
形形色色的事，孤独无助的你必须要发挥自身的主观能动性去想办法，去
寻求一切可能的途径去解决。
毛主席说“一切反动派，都是纸老虎”。从农业上来讲，“一切农产品中
的而有害物质，都是纸老虎”。只要一手抓理论知识，一手抓实践操作，
一切问题都能迎刃而解！采取“两手都要抓”，以农产品中的有害物质目的，
以有效控制有害物质含量为基础，争取以有机农业为崇高理想，为中国农
业做贡献，为老百姓谋农业，为这一理想，这一目标，不懈努力，不懈奋
斗！同时，通过这次实习，磨砺了我们的意志，增强了我们团队协作的意
识和加深了对彼此的了解。
最后再附上我的实习感言：书到用时方恨少；理论和实践的存在巨
大的差异；基本功不够扎实，需要提升自己；需要有吃苦耐劳的精神；团
队精神很重要；分析问题要全面；实验操作需要细心、耐心；亲自动手之
后才能发现自身存在的不足；当自己顺利做完了一个比较满意的实验的
时候那种喜悦是根本无法用言语来表达；需要提高自己的动手能力，提高
专业技能很重要；科学需要严谨细致，不能有丝毫的马虎，需要提升自己
的科学素养；真正做过之后，才发现一个农安工作者的艰难，所以更应该
尊重他人的劳动，好好珍惜他人的劳动成果。
总结的最后还要感谢李老师的耐心指导，没有老师的指导，我们在
实习的过程中将一无所获，老师，您辛苦了。
（二）、提出的合理化建议
1、学生的主动性需进一步提高。在学习过程中，学生需进一步提高自己的主动性，学会主动学习，与指导老师密切配合，将实习进行得更加顺利。
2、在实习过程中一些药品与试剂没有得到充分利用，造成了资源的浪费。
3、在实习中时间利用率较低，好多时间是无聊中度过，或其他事情上，即使是在实验室内，也没有全心投入到实验的工作中去。实习需进一步约束同学们的时间，并且准备适宜的工作安排下去。
4、学校的一些设备比较陈旧，给实验结果也造成了较大误差。
第四部分实习日记
第五部分各次实验报告
贵州大学实验报告
学院：农学院专业：农产品质量与安全班级：09级1班
控制农药残留的几种方法
控制农药残留的几种方法 农药喷洒到作物或土壤中，经过一段时间，由于光照、自然降解、雨淋、高温挥发、微生物分解和植物代谢等作用，绝大部分已消失，但还会有微量的农药残留。残留农药对病虫和杂草无效，但对人畜和有益生物会造成危害，那么，如何最大限度地控制农药残留呢？ 1 合理使用农药 应根据农药的性质、病虫草害的发生、发展规律，辨证地施用农药，力争以最少的用量获得最大的防治效果。在合理用药方面一般应注意以下几个问题。 1.1 对症用药，根据病虫草害的发生特点，选用最有效的农药产品。1.2 抓住病虫草害发生最关键时期和薄弱环节适时使用农药。 1.3 严格掌握用药量，按照农药标签所规定的用量喷药，要求把药剂均匀周到的喷施于做我上，避免重喷和漏喷。 1.4 改进农药性能，如加入表面活性剂以改善药液的展着性能。 1.5 合理混用农药。在使用农药时，必须合理的轮换交替用药，正确混配、混用，防止单一长期使用一种农药。 2 安全使用农药
要严格按照《农药安全使用规定》、《农药合理使用准则》要求，预防为主，综合防治。严禁高毒、高残留农药在果树、蔬菜、中药材、烟草等作物上使用。施用时一定要在安全间隔期内进行。 3 采取避毒措施 在遭受农药污染较严重的地块，一定时期内不栽种易吸收农药的作物，可栽培抗病、抗虫作物新品种，减少农药的施用。 4 综合防治 积极开展农业防治、生物防治，实行农作物的合理轮作和倒茬。 5 掌握收获期 不允许在安全间隔期内收获和利用栽培作物，各种药剂因其分解、消失的速度不同，作物的生长趋势和季节也不同，因而具有不同的安全间隔期，收获时该作物离最后喷药的时间越长越好。 6 进行去污处理 对残留在作物、果蔬表面的农药可作去污处理，如通过暴晒、清洗等方法，也可减少或去除农药残留污染。 7 加强宣传教育力度 由于农民对对农药的法律、法规及有关农药毒性科学知识的缺乏，必须通过宣传教育、培训和发放有关资料，来提高农民的自身素质，培养其责任感，营造一个控制农药残留污染环境的氛围。
茶叶解读食中农药最大残留限量新标准
解读《食品中农药最大残留限量》新标准 2012年11月16日，卫生部与农业部联合发布了最新的食品安全国家标准GB2763-2012《食品中农药最大残留限量》，对比2005版，2012版的新标准增加了100页的内容，所涉及的农药品种由原来的136种增加为322种。明年3月1日新标准实施时，此前涉及食品中农药最大残留限量的6项国家标准和10项农业行业标准将同时废止。新标准将对茶叶行业产生怎样的影响？标准中涉茶部分有何变化？茶叶企业如何针对新标准加强食品安全意识？文章将试解读这些问题。 一、我国茶叶质量安全体系建设现状 茶叶质量安全是指茶叶产品无毒、无害，在规定使用方式和用量条件下长期食用，对饮用者不产生可观测到的不良影响，它涵盖了农药残留、有害重金属残留、有害微生物污染等多项内容。其中对茶叶产品农药残留的控制是茶叶质量安全的一项重要内容，而通过设立标准对其进行限制管理又是这项内容中的有效手段。 我国对茶叶质量安全的标准化管理源于上世纪八十年代，几经修正完善形成了以卫生标准为基础，各项检测方法作支撑，多项农药使用方法为补充手段的茶叶质量安全雏形框架，并在此基础上，根据茶叶产品安全性设有无公害、绿色食品和有机茶3个递进层次。 近年来，随着人们生活质量要求的提高和茶叶对外贸易的扩大，涉及茶叶农药残留的质量安全问题也有所增加。从早先的日本、欧盟的贸易技术壁垒，到绿色和平组织发布的2份检验报告，茶叶卫生标准中的各项农药最大残留限量数据在成为行业的合法证明的同时，也引发了消费者广泛的关注和讨论，其中待完善之处慢慢显现出来。
同一农药品种在国家强制标准和农业行业强制标准中存在二十倍的差异，某些报告中农药残留数据竟低于推荐检测方法的检出限，部分已经在用的农药未列入标准……这些相关标准并存、交叉、老化的问题对我国以卫生标准为基础的茶叶农药残留控制体系产生了一定的影响。将我国现有涉茶的农药残留标准合并统一、修正完善，同时逐步丰富更新各项检测方法等配套项目成为我国茶叶行业在食品质量安全方面的发展新方向。 新食品安全国家标准GB2763-2012《食品中农药最大残留限量》正是在这样的背景之下诞生的，它的到来为茶叶生产中科学合理用药和对茶叶产品实施质量安全监管提供了法定的技术依据，整个行业也将借此迎来提升产品质量安全的新契机。 二、新《食品中农药最大残留限量》涉茶内容解读 1．新标准整合了原有多项标准,更加明晰 在GB2763-2012《食品中农药最大残留限量》执行之后，将有6项国家标准和10项农业行业标准被取代和作废，其中涉及茶叶行业的有国家标准4项（GB2763-2005《食品中农药最大残留限量》，GB2763-2005《食品中农药最大残留限量》第1号修改单，GB26130-2010《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》，GB28260-2011《食品中阿维菌素等85种农药最大残留限量》），农业行业标准4项（NY660-2003《茶叶中甲萘威、丁硫克百威、多菌灵、残杀威和抗蚜威的最大残留限量》，NY661-2003《茶叶中氟氯氰菊酯和氟氰戊菊酯的最大残留限量》，NY1500-2007《农产品中农药最大残留限量》，NY1500-2009《农产品中农药最大残留限量》），而这些标准亦可划分为专门针对茶叶制定的标准和涵盖茶叶项目的食品、农产品标准。与茶叶相关的29项农药品种限量指标（一项重复）散布在这8个标准之中，且各项标准根据颁布时间、所
农药残留分析实验室质量控制措施(一)
农药残留分析实验室质量控制措施(一) 摘要农药残留分析实验室的分析质量控制是农产品监测工作的重要一环,其目的是为了保证监测数据的准确性。从多年农产品实验室质量控制工作的经验出发,对人员、试剂、设备、样品制备、标准溶液配制、加标回收率及数据分析等方面作了分析论述。 关键词农药残留分析;实验室;质量控制;措施 实验室的分析质量控制是监测工作的重要环节,是为了确保每个监测数据的准确与可信而采取的根本措施1]。 1人员管理 由于实验室分析人员的操作技术、判定能力等因素都会影响监测工作的质量,因此实验室必须对实验室人员实行培训、管理的有效控制。全面落实质量管理,关键在于对岗位员工进行全方面的职业技术和质量意识的培训,使其人员在具备本职工作能力的同时还要真正意识到质量的重要性,从而主动参与到质量控制活动中来2]。 2试剂管理 检测溶剂、试剂和吸附剂的纯度及适用性,不仅直接影响测定结果,而且对气相色谱仪中的色谱柱、检测器也有一定的影响,在试剂选择上不仅要选择合格供应商,同时还要建立检测试剂的质量标准和确认程序,对试剂厂家、方法、批号、有效期、储存温度在领取、使用中要进行核对,防止由于试剂的不合格导致检验结果错误。因此,在试验前必须测试每批次空白试剂、吸附剂和试剂的可用性。对溶剂而言一般每批溶剂
取100~200mL浓缩,定容1mL,进样1μL无干扰峰即可。而且在分析测定时,为避免交叉污染,要做全程序空白试验,确保测定结果的准确性、重现性。按比例配制的混合溶剂,由于各溶剂的沸点不同,放置时的挥发程度不同,比例易改变,因此混合溶剂宜现用现配。 3检验设备的管理 自动化设备的使用使试验结果对设备状况的依赖程度越来越高,因此设备状况在试验中至关重要。首先对实验室的设备进行科学有效的管理,要制订设备使用和维护的标准操作规程,做好培训和使用权限的管理,对色谱、气质联用等大型关键设备要专人管理,日、周、月维护要严格,及时让厂家校准、确认;软件系统的参数设置、试验的判定规则及检测结果的有效性必须经质量主管确认,数据由专人定期备份。 4样品制备管理 为了保证试验结果的准确性、可靠性,必须坚持包括样品采集在内的全过程质控,样本的质控分为样本交接、检测与保存3]。取样必须具有代表性,而且在每次切碎、打浆前都必须洗净所用的工具,避免样品之间的污染。样品前处理的基本要求就是尽量减少待测农药的损失、提高回收率、排除杂质的干扰、保持各操作的一致性。样本检验状态分合格、未检测、可疑样本,检测时要明确标识,不能混淆。样品的保存要按日期、目的分别保存,使其具有可追溯性。
3茶叶农残检测技术
3茶叶农残检测技术’ 3．1 GC似S和GC州S朋S技术 气相色谱测定农药残留的基本原理是根据保留 时间来判定待测组分。往往因为样品提取和净化等原因，可能会出现许多杂质峰。如果待测组分在保留时间内有一种或多种杂质峰出现，就可能被认为是待测组分，造成误判。C-C／MS法不仅根据样品中待测组分在图谱上的保留时间，更主要是根据在此保留时间内残留农药裂解的特征离子碎片，由质谱仪按其分子量和分子结构对农药准确定性，并以此作为定量的依据，从而克服了由于未净化掉的杂质峰与农药保留时间重叠而造成将杂质峰误判为农药的缺点，因而GC／MS技术在茶叶多农残分析中 具有很大优越性lJ3J。 在(XC／MS／MS中，前级质谱主要用于担任分 离工作，在样品被电离后，它只允许被分析的目标化合物的母离子或特征离子碎片通过，经过碰撞裂鳃后，再由第二级质谱分析裂解后产生的离子碎 片，利用MS／MS可以同时得到较低的检测限和良 好的结构鉴定信息(1个母离子和2个或更多的子 离子)。在用传统的质谱仪分析较“脏”的样品时，因大量干扰存在而不选择低于100 anau的离子。因为许多样本的共存杂质含质量数低于100 aITIU的离子；对检测器造成严重干扰，使被测物的碎片离子无法检出。在MS／MS中，子离子图谱中只有来自 母离子的碎片离子，因此，低质量离子不受干扰，对结构鉴定更加有用。例如，建立乙酰甲胺磷分析方法时，即使质量数低至M／7_,42，该离子由于不受干扰仍可作为定量分析离子。检测技术的发展已对残留量分析提出了更高的要求，虽然传统中GC
检测器可进行痕量分析并达到较低的检测限，但仍 要求用MS作结构确证。因此任何实验室测定残留 量的能力都会受到MS方法灵敏度的限制。选择离 子检测(SIM)已被用于降低检测限。但是，SIM 所收集的离子信息并不如全扫描丰富，不能认为是 一个等同的结构分析。在大多数情况下，MS／MS 的灵敏度相当于或低于GC选择性检测器的下限， 并可在此水平上进行定量分析和真实的分子结构确 证。这种技术的应用在国外多有报道_8’。国内王焕 龙等报道了茶叶中有机氯农药残留量的气相色谱／ 串联质谱分析的研究报告，采用气相色谱串联质谱 仪(GC／MS／MS)同时检测茶叶中51种有机氯农 药。在实际茶叶样品试验中，经GC／ECD检测为 阳性的样品，以GC／MS／MS进行确证和定量分 析，大部分样品的GC／ECD分析值与GC／MS／MS 分析结果一致。但有少部分样品GC／ECD检测为 假阳性。 茶叶（tea）是我国传统消费的具有资源优势、文化底蕴的特色农产品，也 是我国在国际市场上具有较强竞争力的出口农产品，但是，茶叶农药残留超标现象严重制约我国茶叶的出口。因此，建立快速、高效、灵敏的茶叶中农药多残留检测方法一直是食品安全研究领域的一个重要课题。 应对国际贸易的绿色技术壁垒，我国制定了一系列有关茶叶农药残留检测的 标准如国家标准、行业标准、地方标准、企业标准等，但许多标准一方面缺乏统一性，交叉、重复多，配套性差。另一方面又较多存在空白，同时，一些标准标龄过长，时效性差，缺乏科学性与可操作性。例如我国茶叶出口检测标准 SN/T1950-2007《进出口茶叶中有机磷农药残留量的检测方法》[6]中甲胺磷、乙酰甲胺磷、三唑磷的最低检出限均低于日本肯定列表检测方法的最低检出限，如表1-1所示。因此，要求农药残留分析方法必须选择性强、分辨率高、灵敏度高、检测限低以及操作简便并且从单一种类农药多残留分析向多品种农药多残留分
农药残留对食品安全的影响以及农药残留检测技术的文献综述
农药残留对食品安全的影响以及农药残留 检测技术的文献综述 摘要：介绍了农药残留的现状及其对食品安全的影响，同时对农药残留检测技术进行系统的综述，并对今后农药残留检测及控制进行了展望。 关键词：农药残留食品安全检测技术 农药残留是指在农业生产中施用农药后一定时期内残留于生物体、农副产品及环境中微量的农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。残留的数量叫农药残留量，以每千克样本中有多少毫克（或微克、纳克等）表示。农药残留是使用农药后的必然现象，是不可避免的。农副产品上的残留量超过限量，人畜长期食用后会引起慢性中毒或病变，直接或间接影响人们的身体健康。因此，控制降低农药残留，发展农药残留检测技术已成为当前亟待解决的问题。 1农药残留现状及种类 1.1 农药残留的现状 “民以食为天，食以安为先”，农产品的质量安全直接关系到人们的健康和安全。在农业生产中，由于农药、化肥等农业化学投入品的使用，导致农作物严重污染，人们食用农药残留超标的农产品，引起食物中毒的事件经常发生。2010年1 月25 日至2 月5 日，武汉市农业局在抽检中发现来自海南省英洲镇和崖城镇的5个豇豆样品水胺硫磷农药残留超标，消息一出，立即引起社会各方关注，豇豆产地收购价与销售批发价均出现大幅下滑。 农药残留已经成为我国农产品出口的最大障碍，常常被进口国当作借口阻挡在门外，不仅给农户造成经济损失，而且还导致农产品出口竞争力减弱或下降，引起国家之间的经济贸易纠纷。国际市场对出口农产品安全要求很高，从2000 年起，欧盟等国家对农药残留颁布了更严格的标准，从2006 年5 月29 日开始，在日本市场流通的生鲜食品就适用肯定列表制度，一棵白菜要检测20个项目，最多的一种农产品要检测50个项目，合格后才能通关[1]。 农药喷洒在作物上经过一定时间后，由于日晒、雨淋、风吹、高温挥发和植物代谢等的作用，药剂逐渐分解、减少，但不能全部消失，收获的农副产品上仍
果蔬农药残留市场调查
果蔬农药残留市场调查 及 食用解决方法 学院：艺术学院 姓名：许文杰 年级班级：13级产品1班 学号：201330920124
【摘要】：果蔬与人们的日常生活密切相关，随着人们生活水平的提高，人们已经开始注意果蔬的质量问题，不但蔬菜的营养成分受到关注，其可能的污染更被越来越多的人们所重视。 【关键词】：蔬菜、残留、危害、水果 一、果蔬农药残留的概念 农药残留（Pesticide residues），是在农业生产中施用农药后一部分农药直接或间接残存于谷物、蔬菜、果品、畜产品、水产品中以及土壤和水体中的现象。农药残留问题是随着农药大量生产和广泛使用而产生的。目前使用的农药，有些在较短时间内可以通过生物降解成为无害物质，而一些有机氯类农药却难以降解，是残留性强的农药。蔬菜农药残留超标，会直接危及人体的神经系统和肝、肾等重要器官。同时残留农药在人体内蓄积，超过一定量度后会导致一些慢性疾病。由于农药残留对人类和生物危害很大，各国对农药的施用都进行严格的管理，并对食品中农药残留容许量作了规定。 二、果蔬农药残留标准 目前，我国与蔬菜有关的强制性国家标准35项，涉及农药残留指标58项，农药52种，名称对硫磷、马拉硫磷、甲胺磷、甲拌磷、久效磷、氧化乐果、克百威、涕灭威、六六六、敌敌畏、DDT、乐果、杀螟硫磷、倍硫磷、辛硫磷、乙酰甲胺磷、二嗪磷、喹硫磷、敌百虫、亚胺硫磷、毒死蜱、抗蚜威、甲萘威、氯
菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟氰戊菊酯、顺式氰戊菊酯、联苯菊酯、三氟氯氰菊酯、顺式氯氰菊酯、甲氰菊酯、氟胺氰菊酯、三唑酮、多菌灵、百菌清、睡嗓酮、五氯硝基苯、除虫脲、灭幼脲、双甲脒、敌菌灵、异菌脲、代森锰锌、灭多威、克螨特、腐霉利、乙烯菌核利、甲霜灵、伏杀硫磷、2、4D。 三、果蔬的功能 食用、美容、瘦身、防癌等.... 果蔬含有人体极为重要的各种维生素，如维生素A原(胡萝卜素)和维生素C、B1、B2等。含胡萝卜素较多的蔬菜有:胡萝卜、韭菜、菠菜、塌菜、白菜、卷心菜、米苋、蕹菜、芥菜等;含维生素B1较多的蔬菜有:金针菜、草头、香椿、香菜、莲藕、土豆等;含维生素B2较多的蔬菜有:菠菜、芥菜、白菜、芦笋、蕹菜、草头、金针菜等;维生素C在蔬菜中普遍存在，其中以辣椒、番茄、青菜、草头、甘蓝等尤为丰富。 果蔬是人体矿物质的来源。蔬菜中含有的主要矿物质是钙、铁、磷等。如菠菜、芹菜、卷心菜、白菜、胡萝卜等含有丰富的铁盐;洋葱、丝瓜、茄子等到含有较多的磷;绿叶蔬菜含有丰富的钙;海带、紫菜还含有丰富的碘。
四川茶叶出口现状
四川茶叶出口现状、问题及对策思考 [摘要] 四川茶叶是四川主要出口土特产品之一，最近一些年四川茶叶出口分额呈下降趋势。四川茶叶出口中存在生产水平较低，质量不能适应消费新需求；国际市场茶叶产品质量要求趋严，绿色壁垒不断出现；品牌建设跟不上市场需要产品单一，与市场不对路；四川茶叶生产企业开拓国际市场的水平有待提高等的问题，因此四川茶叶出口发展应从茶叶生产的源头抓起，将农、工贸相结合，转变观念，加强四川茶叶的品牌建设，从而扩大四川茶叶的出口。 [关键词] 茶叶出口现状对策 四川省位于我国西南地区，地处长江上游。占据着四川盆地绝大部分。这块美丽而神奇的盆地，西被青藏高原扼控，东有长江三峡之险，南为云贵高原所拱卫，北是秦岭巴山屏障。四川省地形西高东低，大致西部为高原、山地，海拔多在4000米以上；东部为盆地、丘陵，海拔多在1000米～3000米之间。得天独厚的自然条件和人文氛围造就了多姿多彩的四川茶文化。 早在秦汉以前，我国四川一带已盛行饮茶。西汉时，茶是四川的特产，曾通过进贡传到京城长安，原来我国古代四川东鄂西就是茶树的发祥地，而这里正是三皇五帝最早生息之地。神农氏是“三苗”、“九黎”部族之首领。在《史记?吴起传》与《说苑》等古籍中有“三苗氏，衡山在其南，岐山其北，左洞庭之坡，右彭蠡之川”的记载，这说明神农氏的部族发源在四川东部和湖北西部山区，这正是今日大神农架的地域。 随着国际上贸易保护壁垒的不断加强，尤其是绿色贸易壁垒的拦截，加之人民币汇率的持续上升，四川茶叶出口遭遇到了严峻的考验。如何就四川省茶叶自身的发展情况，找出一条内增竞争力，外抵壁垒的出路是当务之急。 一、四川茶叶的出口现状 四川自古就有“蜀土茶称圣”的美誉，出口创汇有过辉煌的历史。1986年，四川茶叶自营出口1.13万吨，创汇1275万美元，名列全国第二。2004年，四川茶园面积达到209万亩，居全国第四，产量8.6万吨，列全国第五，茶叶总产值12亿元。但是2003年四川省茶叶自营出口却仅有111吨，2004年130吨，2005年204吨。而在2004年，四川所产茶叶以原材料供应到外省再出口的数量却达到了6000吨。据中国茶叶流通协会的相关统计数据表明，四川省的茶叶产量目前约占全国的10%，但出口值仅占全国的0.41%。在官方的中国十大名茶排行榜上，川茶是名落孙山。四川的出口状况与其产茶大省的身份不相匹配。
农药残留检测技术的现状及发展分析
摘要：自古以来，我国就是世界上的农业大国，俗话说民以食为天，我国又是世界上人口最多的国家，因此我国对农业的重视程度可想而知。而随着农药的出现，对我国的农业发展产生了很大的影响，在这之中有好的影响，也有坏的影响，但对人身体的影响却是百害而无一利。那么，检测出农药并尽量消除农药残留成为人们特别关心的问题。本文主要介绍了这几年研发、使用的新兴技术并展望了其未来的发展。 关键词：农药残留检测技术提取技术 在我国农业生产中，农药的作用越来越重要，无论是对提高蔬菜、粮食的产量、质量。但随着我国人口的不断增长、种植面积的不断扩大，蔬菜、粮食害虫问题越来越严重，农药的使用范围与程度也逐渐加重。因此，无论是发达国家还是发展中国家，都将农药的检测作为农业中一项十分重要的项目。 一、农药残留检测技术的现状 随着人们对产品的安全意识越来越强烈，对农药残留检测的技术也不断发展。发达国家在上世纪五十年代初开始进行农药残留的研究与检测工作，我国也于五十年代后期开始了对农药残留的检测工作[1]。经过几十年的发展，我国的农药检测技术由起初的比色法、容量法等灵敏度较低的检测方法发展到检测农药更为优越的薄层色谱技术、气相色谱仪、液相色谱仪等技术。 近十年来，我国引进了国外较为先进的仪器设备和检测技术，下面就对这几种技术作一个简单的介绍。 1.农药残留提取技术 目前，我国对于样品中残留农药的提取技术主要有振荡法、索氏提取法、超声波提取法、提取溶剂、吸附法、浸渍漂洗法、消化法以及匀浆捣碎法等，这些技术方法都是较为传统的方法，其对设备的要求较低，而且成本开销也很低。但是也存在着样本用量较大、毒性也大、检测试剂用量较多、选择性差以及提取率低等缺点，尤其是对一些稳定性较高的农药残留样本，提取率少。近几年来，我国有引进了一些检测效果更精确的设备与技术，如固相萃取、微波萃取、固相微萃取、超临界提取以及加热溶剂萃取等。用这些技术方法提取样本中农药残留，操作简单快捷、检测试剂用量少、选择精确度高以及提取率也十分可观等诸多优点，不仅使农药残留检测工作能够保质保量的完成，而且操作省时省力。 2.净化技术 在对农药残留检测样本进行提取之后，提取液中往往含有许多杂质，因此要对提取液进行净化，分理出杂质。常用的净化方法有液液分配、凝结沉淀法、柱层析法、磺化法、薄层层析法。随着技术的发展，近几年又出现了吹扫蒸馏法、离子交换层析法、凝胶色谱净化法以及固相萃取法等更加有效果的净化方法。 二十世纪八十年代，固相萃取微型柱技术被研发并应用，使净化技术发生了很大的变化。固相萃取微型柱技术的应用，使得净化过程更快、更准确、更便捷、更经济，同时还使净化效果更好。因此，固相萃取微型柱技术的问世，必将取代其他原有的传统净化技术。微型柱中常用的填料有硅胶、氧化铝、活性炭以及c18等，根据不同的情况及净化要求，选择不同的填料[2]。 3.净化液浓缩技术 对净化液进行浓缩，使农药残留的检测更加便捷。目前使用的浓缩技术主要包括吹气法、自然挥发法等，这些技术的浓缩速度较慢，不适用于易氧化、蒸气压高的农药。k-d浓缩器法也被广泛应用于净化液的浓缩。这种方法简单易操作，对农药的保留度高，但是该方法的浓缩时间也较长，对已分解的净化液回收率过低，不适用于沸点较高、体积较大的净化液。近几年，旋转蒸馏法的出现，解决了上述提到的所有问题。这种方法浓缩速度快、简单易行、
茶叶农残、重金属标准对照
茶叶农残、重金属、卫生标准大全一、中国出口重点监控指标（33个） 滴滴涕（DDT）、硫丹（Endosulfan）、噻嗪酮（Buprofezin）、甲胺磷（Methamidofos）、 三唑磷（Triazofos）、三氯杀螨醇（Dicofol）、八氯二丙醚（S-4,2,1）、高氰戊菊酯（Esfenvalerate）、甲氰菊酯（Fenpropathrin）、氰戊菊酯（Fenvalerate）、氯氰菊酯（Cypermethrin）、 铜（Copper）、铅（Lead）、镉（Cadmium）、砷（Arsenic）、汞（Mercury）、 三氯杀砜（Tetradifon）、哒螨灵(Pyridaben)、毒死蜱(Chorpyriphos)、乐果（Dimethoate）、 水胺硫磷（Isocarbophos）、敌敌畏（Dichlorvos）、苯硫磷（EPN）、 氟氯氰菊酯（Cyfluthrin）、氯氟氰菊酯（Cyhalothrin）、杀螟硫磷（Fenitrothion(MEP)、 马拉硫磷（Malathion）、吡虫啉（Imidacloprid）、啶虫脒(Acetamiprid)、氟虫腈(Fipronil)、 苯达松（Bentazone）、异稻瘟净（Iprobenfos）、联苯菊酯（Bifenthrin） 二、日本制定的残留限量标准
三、欧盟制定的重点监控残留限量标准 四、重金属残留中国出口标准 五、美国茶叶标准 六、GB2762-2005食品中污染物限量
七、GB2763-2005食品中农药最大残留限量 八、GB2760-1996食品添加剂使用卫生标准靛蓝：不得检出；无着色，末添加人工合成化学物质九、无公害茶叶的卫生指标 十、有机茶
基于欧盟官网通报不合格茶叶信息分析茶叶农残现状及应对措施
奖励培养一批基层技术骨干力量，确保主推集成技术落地生根。 5.注重样板示范，辐射发展 以构建现代绿色茶产业体系为目标，以布局优化、品质提升、产业融合为重点，加快建设一批标准化的茶叶绿色生产基地，培育一批有责任有担当的茶叶绿色示范企业，叫响一批有竞争力的茶叶品牌，发挥示范样板的带动作用，辐射全省各大产区，走产出高效、产品安全、资源节约、环境友好的现代茶叶产业发展之路。 茶叶质量安全是茶叶质量和茶叶饮用安全性的总称，主要包括农药残留、有害重金属残留、有害微生物、非茶异物和粉尘污染、茶叶陈变和质变等因素，涉及茶叶栽培、加工、运输和贮藏的每一个环节和过程，并与茶树生长的环境有着密切的关系。农药残留、重金属元素、非茶异物、微生物，以及其他化学污染物均是制约茶叶出口的最主要的风险因素。目前世界各国在农业生产中基本都要用农药进行有害生物防治，完全不用化学农药的农产品占的比例很少，因而茶叶农药残留问题是实际出口贸易中面临的最大问题。 输欧茶叶因其利润高，受到国内出口茶企的青睐和重视，业已成为国内出口转型升级中转市场的主攻方向之一。但近年来，欧盟对中国输欧茶叶农残要求日益严格，口岸管控措施也日趋加严，使得中国输欧茶叶面临极其严峻的形势。 一、欧盟颁布农残限量标准背景 欧盟具有一套堪称世界上最为完备的食品安全管理体系，法规众多，且不断进行有计划的更新和完善。其中，与茶叶相关的主要有两部法规，一是关于加强进口饲料和非动物源性食品官方控制水平法规〔（EC）No.669/2009〕，二是动植物源性食品及饲料中农药最高残留限量的管理规定〔（EC）No.396/2005〕。 为统一欧盟各成员国内农药残留限量标准，明确农残限量标准制定、修改等相关原则，欧盟于2005年颁布了关于动植物源性食品及饲料中农药最高残留限量的管理规定〔（EC）No.396/2005〕，建立了统一的农残标准体系。由欧盟健康与消费者保护总司 基于欧盟官网通报不合格茶叶信息 分析茶叶农残现状及应对措施 □王金鑫 摘要：欧盟是最重要的茶叶消费地区之一，也是世界上对食品安全规定最严格的地区之一。有效应对欧盟市场技术壁垒，扩大欧盟茶叶市场，对于促进中国茶叶出口转型升级、提高贸易效益，提升国际影响力具有重要作用，本文就2012—2017年期间，欧盟正式严格执行2005年5月颁布的农药最高残留限量的管理规定〔（EC）No.396/2005〕，欧盟官方网站所通报不合格茶叶的预警信息进行初步梳理和分析，并提出应对措施。 关键词：欧盟；农残现状；应对措施
茶叶农药残留控制措施
茶叶农药残留控制措施 我国政府及茶业行业高度重视控制茶叶中农药残留的措施。针对茶叶中残留农药问题，应根据其来源采取控制措施。首先要生态种植，选择适宜的水土，其次要科学管理，把握最佳用药时间、用量、种类等，采取生物防治措施等生态环保措施。 1 茶叶中农药残留对人体的危害 茶叶中农药残留对人类生命财产带来严重威胁，据统计，中国每年有10万左右的人农药中毒，世界每年大概有300万的农药中毒事件发生。茶叶中残留农药对人体危害按照程度不同一般分为急性中毒、慢性中毒和积蓄性中毒三种。我国是茶饮大国，由于茶叶中农药残留而引起的中毒随时都可能发生。更让人感到担忧的是，如果农药在人体内存留过久，可能会引发慢性中毒。提高我国农药残留标准，生产绿色茶饮料是未来茶叶发展的必经之路。 2 茶叶中残留农药来源及影响浓度的因素 要解除茶叶中残留农药对人体健康的威胁，研究人员采用各种方法查找污染茶叶的各种因素：土壤、施药、施肥、空气和水源等都是残留农药的主要来源。土壤、水源中含有的金属元素、各种种类的残留农药含量将直接影响到茶叶中这些元素、农药的含量。其中不科学施肥、不合理施药是导致茶叶中农药残留的主要因素。对这些客观存在的实际情况，来制定有效的防治措施，从而达到降低茶叶中农药残留的目的。 3 茶叶中残留农药的控制措施 3.1 采用农业防治，建立生态茶园生态茶园是实施农业防治的有效措施，在病虫害防治方面，可以在很大程度上间接减少茶叶农残，是减少茶叶中有害残留的生态环保措施。生态茶园中生物多样性高，具有降温、增湿、减风等功效以提高茶园自我调节能力，减轻病虫害的发生，从而减少农药的使用。生态茶园可以提高茶叶品质，达到控制农药残留的目的。生态茶园的模式有茶-林结构、茶-果结构等。 3.2 运用科学原理对茶园实施管理目前有很多科学管理茶园的原理，其中HACCP是应用最多、效果最好的原理。HACCP即“危害分析和关键控制点（Hazard Analysis &Critical Control Point）”，是一种保障食品安全的、科学的预防性管理系统。首先，检测茶园的土壤和茶树中残留农药的含量，根据含量来确定其被农药污染的程度，判断是否可以使用该茶园。其次，在茶叶生长过程中要严格控制施药，对农药来源进行严格控制。第三，控制茶园周围农作物的施药，防治农药通过空气漂移污染茶园，应尽可能在无风的天气里施药。第四，找准茶树的关键控制点，茶树的关键点就是直接施药浓度、用量以及用药时间，实现科学种植和有效管理，正确使用农药，把握用药最佳时机，减少用药量，从而降低茶叶中农药残留的含量。第五，对茶园各项检测指标进行记录并验证，发现偏颇，应立即纠正。广泛推行该管理体系，我国茶叶农药残留问题将在很大程度上得到缓解。 3．3 应用科技知识生产优质茶叶科技是第一生产力，政府的茶叶生产管理部门要广泛宣传科学种茶、科学加工以及科学销售的知识，不断提高茶农的环保
欧盟新的茶叶农残标准分析与对策研究_童小麟
欧盟新的茶叶农残标准分析与对策研究 童小麟 邹伟 (厦门出入境检验检疫局福建厦门 361012) 摘要 通过对欧盟茶叶农残新标准研究,了解欧盟对进境茶叶农残检测的种类、特点和具体标准要求。对欧盟的新老标准、欧盟与国际食品法典标准、欧盟与日本的标准、欧盟与美国的标准及欧盟与我国的标准进行了比对分析,提出了彼此之间的异同和关注要点。针对欧盟新标准对我国茶叶输欧的不利影响,分析了我国茶园农药使用现状和一些农药因多种原因可能产生的风险,提出用加强宣传指导,及时传达欧盟新法规标准,提高控制农残风险的管理水平;合理使用农药,综合治理茶园病虫害,有效控制农残;积极推行G A P,发展有机茶园,提高茶叶的安全卫生质量;加强农残检测,建立和完善安全监测与预警系统,提高应对能力等应对措施。 关键词 欧盟法规;农残标准;茶叶出口 中图分类号 T S272.7 1 前言 中国是茶叶出口大国,年出口量居世界第二位。欧盟是我国茶叶的主要出口国家,据中国茶叶流通协会统计,2008年1～9月我对欧盟(27国)茶叶出口1.43万t,金额4802万美元。但欧盟市场对茶叶农残的标准要求严格,而且更新变化较快。去年,欧盟对原标准进行了修订,发布了新的茶叶农残限量标准。 为了保证我输欧茶叶符合其农药残留法规要求,有必要认真研究分析其新法规对我输欧茶叶的影响,尽快调整生产基地农药的使用种类,以生产更多更好的茶叶满足欧盟市场的要求,促进农民增收,企业创汇。 2 欧盟茶叶农药残留限量标准 2008年3月1日,欧盟在官方公报上发布了新的农药残留限量标准法规(E C)N o149/2008,并于发布后6个月生效,即已于2008年9月1日起开始生效。该法规修订了植物源性和动物源性食品中杀虫剂的最大残留限量标准,茶叶也包含其中。该修订法规涉及茶叶的现行农残限量标准221项,临时农残限量标准171项,共392项。新标准有以下特点:(1)新增临时标准项目多;(2)取消了代森锰、溴甲烷、氯菊酯和苯胺磷4种农药的限量规定;(3)在392种的M R L s值中有358项是分析测定的低限,约占91.3%;(4)在392种农药的M R L s中有53项是茶叶专用标准,其余是茶叶、咖啡、草药和可可的共用标准。 3 与各国相应农药残留限量标准比较分析3.1 制定标准的基本情况比较 目前,世界各国或组织除了欧盟制定了茶叶农残限量标准外,日本、美国、中国、韩国、澳大利亚、印度、国际食品法典委员会(C A C)等也已制定。各国制定的茶叶农残限量标准项目数量差异较大,日本最多(所有农业化学品),欧盟第二(392项),国际食品法典委员会(C A C11项)、美国(5项)和中国(9项农残,2项重金属)相对较少,且均以法规或强制性标准的形式对茶叶中的农药残留限量进行规定。目前,欧盟和日本是世界各国对茶叶农残要求最严格的国家。 欧盟制定的茶叶农残限量标准与其他主要国家的相比,除了在标准项目的数量上存在很大差异外,同一农残项目的标准要求也不一样(见表1,表中附所列农药在我国茶园中的登记使用情况和中国毒性综合评价)。 3.2 欧盟茶叶农残限量标准与C A C的比较 在C A C制定的茶叶农残限量标准11项中,欧盟制定的只有9项,且除了甲基毒死蜱、溴氰菊酯、硫丹和炔螨特制定的限量指标值彼此完全一致外,其余5项欧盟均比C A C的限量标准值低,要求更严格。 3.3 欧盟茶叶农残限量标准与日本的比较 虽然欧盟和日本制定的茶叶农残限量标准很多,但在生产实际中使用的或常见的不过几十种,我们可重点关注一些两个市场标准要求差异大的农药品种如氰戊菊酯、S-氰戊菊酯(又名高效氰戊菊酯或顺式氰戊菊酯)、啶虫咪、吡虫啉、噻嗪酮、哒 · 56·
蔬菜中农药残留的现状分析
蔬菜中农药残留的现状分析 了解2009-2010年四川省蔬菜中农药残留现状，为四川省蔬菜中农药残留风险评估及风险管理提供数据支持。方法整理四川省蔬菜中农药残留监测数据，描述四川省蔬菜中农药残留超标情况与残留水平。结果监测期间，四川省蔬菜中农药残留超标率为30.56%，各类蔬菜中农药残留超标情况的差异为叶菜类（19.10%）<果菜类（39.13%），叶菜类（19.10%）<菌类（37.06%），菌类（37.06%）<块根类（40.91%）；地区差异为成都（9.00%）、自贡（6.52%）<乐山（23.33%）<达州（48.89%）<绵阳（76.09%）；季节差异为第三季度（11.96%）<第四季度（39.41%）。在超标农药品种方面，除丙溴磷、甲氰菊酯、抗蚜威、联苯菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯和杀扑磷7种农药外，其余33种农药在蔬菜中均存在超标，且超标程度各异，但在各类蔬菜中的残留水平并无差异。结论四川省蔬菜中农药残留问题严峻，混合农药超标情况较严重，应加强安全监管力度，完善蔬菜中农药残留的限量标准。 为确保蔬菜稳产、增产，农药自出现就被广泛地用于蔬菜产业的病虫草害防治。由于农药的使用，我国每年可挽回蔬菜1600万吨，经济效益十分巨大[1]，但也正是由于广泛使用甚至滥用，农药残留问题已成为影响蔬菜食用安全的主要因素之一，并引起政府和广大消费者的高度关注。四川省是我国西南地区蔬菜产业的龙头，2009年全省蔬菜种植面积为113.33万ht，人均年消费量为91.98kg，但是农村人均年消费量超过121kg[2]，远超全国平均水平。为保护人们健康和了解蔬菜中农药残留现状，四川省于2009年开展蔬菜中农药残留的监测工作，研究通过整理2009-2010年的监测数据，分析省内蔬菜中农药残留现状，为四川省蔬菜中农药残留的风险评估及风险管理提供数据支持。 1 材料与方法 1.1 资料来源分析所用的数据来源于四川省蔬菜中农药残留监测网。2009-07/09及2010-08/12，在成都、达州、乐山、绵阳和自贡5市设立常规监测点，监测的农药种类包括有机磷、有机氯、拟除虫菊酯及氨基甲酸酯共4类40种，监测的蔬菜共9类76种；样本采集采用多级分层抽样方法，抽样过程中遵循随机原则，抽样场所包括辖区内各种类型的销售市场；样本中农药残留的测定方法参照GB/T5009系列标准，部分监测点有机磷农药残留的测定参照四川省“蔬菜中有机磷农药的检测方法”[3,4]；对于低水平监测数据的处理参照“食品污染监测数据处理指南”[5]；数值修约与超标样品分析参照国家和行业相关标准及规定[6~14]，少数国内暂无标准者参考国际相关标准[15~17]。 1.2方法通过计算超标率、平均残留浓度描述监测期内四川省蔬菜中农药残留现状，采用卡方检验比较不同时间、地区及蔬菜种类中农药残留的超标情况，采用方差分析比较不同蔬菜中各农药残留水平，统计软件为SPSS13.0。 2 结果 2.1 四川省蔬菜中农药残留的超标情况监测期间共检样品648份，其中超标样品198份，总超标率为30.56%。各类蔬菜中农药残留超标情况存在差异（χ2=24.469，p=0.002），两两检验得叶菜类与果菜类、叶菜类与菌类、块根类与菌类之间有差异，其余各项无差异，表现为叶菜类（19.10%）<果菜类（39.13%），叶菜类（19.10%）<菌类（37.06%），菌类（37.06%）<块根类（40.91%）；蔬菜中农药残留超标情况存在地区差异（χ2=227.481，p=0.000），两两检验得成都市与自贡市差异无统计学差异，其余各市差异有统计学意义，即成都（9.00%）、自贡（6.52%）<乐山（2 3.33%）<达州（48.89%）<绵羊（76.09%），见表1。 除丙溴磷、甲氰菊酯、抗蚜威、联苯菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯和杀扑磷共7种农药在蔬菜
茶叶农残、重金属标准对照
茶叶农残、重金属、卫生标准大全 一、中国出口重点监控指标（33个） 滴滴涕（DDT）、硫丹（Endosulfan、噻嗪酮（Buprofezin）、甲胺磷（Methamdofos）、 三唑磷（TriazofoS、三氯杀螨醇（Dicofol）、八氯二丙醚（S-4,2,1、高氰戊菊酯（Esfenvalerate、甲氰菊酯（Fen propathn）、氰戊菊酯（Fen valerate、氯氰菊酯（Cypermethrin、 铜（Coppe ）、铅（Lead）、镉（CadmUm ）、砷（ArsenC）、汞（Mercury）、 三氯杀砜（Tetradfon ）、哒螨灵（Pyridaber）、毒死蜱（Chorpyriphos、乐果（Dimethoate、 水胺硫磷（Isocarbophos、敌敌畏（Dichlorvos）、苯硫磷（EPN）、 氟氯氰菊酯（Cyfluthrin）、氯氟氰菊酯（Cyhalothrir）、杀螟硫磷（Fentrothion（MEP） 马拉硫磷（Malathior）、吡虫啉（Imidacloprid）、啶虫脒（Acetamprid）、氟虫腈（Fipronil）、 苯达松（Bentazone、异稻瘟净（Iprobenfos、联苯菊酯（Bifenthrin） 、日本制定的残留限量标准
三、欧盟制定的重点监控残留限量标准 四、重金属残留中国出口标准 五、美国茶叶标准 六、GB2762-2005食品中污染物限量
七、GB2763-2005食品中农药最大残留限量 八、GB2760-199喰品添加剂使用卫生标准靛蓝：不得检出；无着色，末添加人工合成化学物质九、无公害茶叶的卫生指标 十、有机茶
食品中农药残留的现状及研究进展概述
食品中农药残留的现状及研究进展概述 摘要：食品安全问题关系着国民的身体健康，已经成为人类共同关心的热门话题。随着工业的发展，越来越多的有害物质被排放，并通过食物链的富集，进入人体中，其中一些具有高度的致癌、致畸、致突变作用。食品安全问题已经成为威胁人类健康的主要因素。发展食品中有害残留分析技术，监督控制食品污染和保证食品质量，已成为必不可少的手段。文章介绍了我国农药残留的现状，阐述了农药残留的前处理技术和检测技术的研究进展，并对农药残留分析技术的研究进行了展望。 关键词：农药残留；前处理：食品；色谱分析 我国是一个农业大国，病虫害发生频繁，需要施用大量的农药用于防治，调查发现每年施用的农药面积达到1.5亿hm2·次左右，在为农业生产挽回了大量的经济损失的同时，随着农药种类和使用量的增加，伴随而来的是环境污染、食品安全，及加入世贸组织后日益森严的绿色壁垒等问题。，使得我国农残问题日渐突出，成为关注的热点。 1 食品中农药残留的现状 “民以食为天”，“食以安为先”，食品安全涉及到公众的生命健康；食品的化学安全性问题是人们关注的热门问题。随着科学的发展与社会的进步，越来越多的化学物质进入人类的生产和生活环境，其中包括食品加工中直接使用的食品添加剂，在农业上施用的农药、兽药、化肥、饲料添加剂以及在食品储存过程中产生的真菌毒素污染等等。通过食物链的富集，人类从食品中摄取了种类繁多且浓度高于环境浓度的有毒有害物质，其中一些具有高度的致癌、致畸、致突变作用。据估计，人类85-90％的肿瘤为食品和环境因素所致。食品安全问题已经成为威胁人类健康的主要因素，而有害残留问题则是食品安全的一个突出方面。 有害残留不仅关系着国民的身体健康，而且已经成为我国食品进出口贸易的重要障碍。随着社会经济的发展和人们生活质量的提高，世界各国对食品安全卫生的要求越来越严格，需要检测的项目越来越多，检测指标和标准越来越高。近年来，日本对我国出口食品设置的安全卫生质量方面的技术壁垒日益加高，除了在对我国出口食品检验检疫方面不断增加药物残留检测项目、提高药物残留含量检测标准、实施更严格的批检外，晟近又相继出台了一些强化食品安全的措施，大幅度提高有害残留含量检测标准。我国出口到日本和欧盟一些国家的食品因有害残留问题被进出口过拒绝、扣留、退货、索赔和终止合同的事件时有发生，这不仅使商家蒙受了巨大的经济损失，也降低了我国食品在国际市场上的竞争力。目前，因农药残留技术壁垒而受阻的品种也越来越多。欧盟甚至全面禁止进口中国的动物源性食品和水海产品。受阻品种之多，地区之广，影响之大已严重影响到我国食品出口贸易。随
茶叶农药残留调查
茶叶农药残留调查 中国：世界最大产茶国出口频频受挫 中国是世界上第三大茶叶出口国，每年的茶叶出口量占全世界总量接近20%，但却屡屡出口受挫，外国人不愿意买我们的茶，最重要的原因就是农药残留问题。那么，我国茶叶生产到底是怎样的现状？农药超标是否真的非常严重？在茶叶最易长虫的季节，我们的记者到著名的毛尖茶叶主产区河南省信阳市进行了调查。 眼下正是春茶下市、夏茶上市的季节，记者来到信阳市主要的产茶地浉河港乡，现在是早上的6点钟，在山路两旁的茶叶地里，已经有不少正在干活的茶农，有的在茶园里喷洒农药，有的正在采摘茶叶。 记者问：你这背的是什么，打药的是吧？打什么药？ 茶农说：打虫。 记者问：茶叶也需要打药？ 茶农表示：他不打农药，他现在虫多呗。不打农药不行，不打农药它不长茶。都打药。 这里的茶农告诉记者，现在正是茶叶长虫厉害的时候，如果一家茶园不打农药，虫子就都会被赶到这家茶园，因此这里没有不打农药的茶园。 一年茶园打药不少。茶树冒嫩芽打一次；叶子发黄，打一次；生虫子之后，根据虫子的种类，打不同的药。 茶农告诉记者：虫多的很，每个星期都得打一遍，前边打，后边虫就又起来了，一个星期一遍一个星期一遍，茶叶长的好。 茶农告诉记者，这个季节茶园里最常见的害虫是茶尺蠖，当地人叫“蠓子”，这种虫子对茶树危害极大，而且繁殖很快，发现茶树长了这种虫，必须马上打药，否则刚冒牙的嫩叶不到3天就被吃光，茶叶产量会大大减少或者没有产量。同时还有一种叫茶小绿叶蝉的害虫，也十分厉害。 当地茶农告诉记者：上面要求的不要打，不要打，但是不要打，大山上一般的他不采。大山都不采，主要是小山。一天能搞个100多块钱，你不能不让人家干，是吧？ 记者在信阳董家河、浉河港、十三里桥、谭家河等乡镇一路的采访中，发现一些茶园里安装有太阳能等治虫的工具。据了解，当地有关部门也提倡和鼓励茶农使用物理自然疗法，比如太阳能灯光杀虫、粘板杀虫等方法，但是茶农还是喜欢用农药杀虫。 记者问：粘虫，有效果吗？ 茶农说：也没啥效果。你打农药一瓶药才30多块钱，一个太阳能一千块钱，一亩地就得万八块，一万块钱我们打药打不了。 农药店毗邻茶叶店种类繁多要啥有啥 物理杀虫的方法不是没有，但是却因为价格昂贵，茶农情愿选择农药。随着茶叶种植面积的扩大，农药也用得越来越多，在信阳采访时记者就发现，当地茶叶农药专卖店比比皆是。 进入信阳的茶叶主产区，与壮观的茶园一起映入眼帘的还有醒目的茶叶农药广告牌，一路上记者见到不少茶叶农药专卖店，生意都很好。 记者问：小瓶的多少钱？ 茶农说：小瓶的25。这是打猛子的。那个35。那个合的比较便宜，但是剔苗效果没有它明显。这剔苗效果比较好。 在信阳市浉河港乡，离集市还很远，就听到了录音喇叭传出的农药叫卖声，记者注意到，在规模不大的集市上，共有11家农药专卖店，这个季节主打产品都是各种品牌的茶叶农药杀虫剂，不少店主干脆把摊位设在了店门外，同时还搞起了优惠促销活动，吸引了不少茶农争相购买。 买农药茶农说：做活动100多块钱是两瓶价，买这一瓶五六十块钱，任何产品只要是活动期的产品一般都送，买一瓶送一瓶。 记者问：你这都买的啥呀？ 对方说：阿维菌素(除螨灵)这药可以，不然我也不来买了，我老来这里买药。 在这些正在热销的农药中，以“联苯菊酯”、“高效氯氟氰聚酯”“除螨灵”、“阿维菌素”等化学药剂最为畅销，旺季时，全镇农药店一天能卖掉近千瓶农药。