醋酸钠含量测定流程介绍

醋酸钠含量测定流程介绍

醋酸钠，无色无味的结晶体，在空气中可被风化，可燃。易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚。123℃时失去结晶水。但是通常湿法制取的有醋酸的味道。水中发生水解，呈碱性。在生产生活中需要对其含量进行测定，具体过程如下：

实验目的

1．掌握非水溶液酸碱滴定的原理及操作。

2．掌握结晶紫指示剂的滴定终点的判断方法。

实验原理

醋酸钠在水溶液中，是一种很弱的碱（pKb=9.24），不能在水中用强酸准确滴定，因此需用非水滴定法。选择适当的溶剂如冰醋酸则可大大提高醋酸钠的碱性，可以为标准溶液进行滴定，其滴定反应为：邻苯二甲酸氢钾常作为标定标准溶液的基准物，其反应如下：

由于测定和标定的产物为和，它们在非水介质中的溶解度都较小，故滴定过程中随着标准溶液的不断加入，慢慢有白色混浊物产生，但并不影响滴定结果。本实验选用乙酸酐、冰醋酸混合溶剂，以结晶紫为指示剂，用标准高氯酸-冰醋酸溶液滴定。

仪器试剂

1.仪器：25mL酸式滴定管，250mL锥形瓶。

2.试剂：

(1)（0.1mol·L-1）：在700～800mL的冰醋酸中缓缓加入72%（质量比）的高氯酸8.5mL，摇匀，在室温下缓缓滴加乙酸酐24mL，边

加边摇，加完后再振摇均匀，冷却，加适量的冰醋酸，稀释至1L，摇匀，放置24h（使乙酸酐与溶液中水充分反应）。

(2)结晶紫指示剂：0.2g结晶紫溶于100mL冰醋酸溶液中。

(3)冰醋酸（A.R）

(4)邻苯二甲酸氢钾（A.R）

(5)乙酸酐（A.R）

实验步骤

1、滴定剂的标定

准确称取0.15～0.2g于干燥锥形瓶中，加入冰醋酸20～25mL使其溶解，加结晶紫指示剂1滴，用(0.1mol/L)缓缓滴定至溶液呈稳定蓝色（略带紫色），即为终点，平行测定三份。取相同量的冰醋酸进行空白试验校正。根据的质量和所消耗的的体积，计算溶液的浓度。

2、醋酸钠含量的测定

准确称取0.1g无水醋酸钠（0.25g试样三水醋酸钠），置于洁净且干燥的250mL锥形瓶中，加入20mL冰醋酸使之完全溶解，再加5mL乙酸酐，加结晶紫指示剂1滴，用0.1mol/L标准溶液滴至溶液由紫色转变为蓝色，即为终点。平行测定三份，并将结果用空白试验校正。根据所消耗的体积（mL），计算试样中醋酸钠的质量分数。

注意事项

乙酸酐是由2个醋酸分子脱去1分子而成，它与作用发生剧烈反应，反应式为：

同时放出大量的热，过热易引起爆炸，因此，配制时不可使高氯

酸与乙酸酐直接混合，只能将缓缓滴入到冰醋酸中，再滴加乙酸酐。

醋酸钠质量标准

原料质量标准 1.1分子式：C2H3NaO2·3H2O 1.2分子量：136.08 1.3性状：本品为无色结晶或白色结晶性粉末,微带醋酸味,在水中易溶。 2、检测项目 3.1外观：本品为无色结晶或白色结晶性粉末，微带醋酸味。 3.2 鉴别 3.2.1取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取样品，在无色火焰中燃烧，火焰呈鲜黄色（证实有钠盐。）3.2.2取样品，加硫酸后加热，即分解发生乙酸的特臭（证实有乙酸盐）。 3.3 含量 取本品约200mg，精密称定，置150ml锥形瓶中，加冰醋酸约20ml、醋酸酐4ml，加

热使溶解。放冷后，加结晶紫指示剂1滴，用0.1mol/L高氯酸滴定液滴定至溶液显蓝色，并用空白试验校正。每1ml 0.1mol/L高氯酸滴定液相当于8.201mg的醋酸钠。 醋酸钠含量（X1）按式（1）计算： X1=（V1- V0）F×0.008201 m ×100%-----（1） 式中：V1------滴定消耗0.1 mol/L高氯酸滴的体积，ml V0------空白消耗0.1 mol/L高氯酸滴的体积，ml F----- 0.1 mol/L高氯酸滴定液的F值； m------称取样品的质量，g。 3.4碱度（本项仅做参考） 取本品适量，加水溶解并稀释成每l ml中含无水醋酸钠30mg的溶液，依法测定（附录ⅥH )，pH值应为7.5～9.2。 3.5水不溶物（本项仅做参考） 取本品适量（相当于无水醋酸钠20g)，加水150ml，煮沸后水浴上加热1小时，倒人经105℃干燥至恒重的3号垂熔坩埚，滤过，并用水洗涤3次，105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过10mg( 0.05%)。 3.6干燥失重（本项仅做参考） 本品，在120℃干燥至恒重，减失重量应为38.0%～41.0%，如为无水醋酸钠，减失重量不得过1.0% (附录ⅦL) 。 3.7重金属（本项仅做参考） 取本品适量（相当于无水醋酸钠2.0g)，加水23ml溶解，加稀醋酸2ml,依法检査（附录ⅧH第一法），含重金属不得过百万分之十。 4、备注 4.1贮存：本品严防潮湿，密闭保存。 4.2防护：工作后尽快脱掉污染的衣物，洗净后才可再穿戴或丢弃。使用时注意穿着橡胶手套。

实验六 异烟肼片的质量分析

实验六异烟肼片的质量分析 实验目的： 1、掌握溶出度的测定方法及溶出量的计算。 2、掌握溴酸钾法测定异烟肼的原理与操作。 3、掌握容量法测定药物片剂的含量计算方法。 4、掌握滴定度、片剂取样量、标示量的概念与计算。 5、掌握容量仪器的正确操作。 实验原理： 1、溶出度是指药物从片剂或胶囊剂等口服固体制剂中溶出的速度和程度。溶出度测定法是将某种固体制剂的一定量分别置于溶出度仪的烧杯中，在（37±0.5）℃恒温下，在规定的转速、溶剂中依法操作，在规定的时间内测定其溶出的量. 2、异烟肼在强酸性介质中可被溴酸钾氧化为异烟酸和氮气，溴酸钾被还原为溴化钾，终点时微过量的溴酸钾可将甲基橙指示剂氧化，使粉红色消失而指示终点。 实验器材： 试药：盐酸、甲基橙指示剂、溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）、异烟肼片等 仪器：溶出度测定仪、分光光度计、量筒、容量瓶、酸式滴定管、锥形瓶。 实验内容与方法： 一、性状 本品为白色片。含异烟肼（C6H7N3O）应为标示量的95.0%~105.0%。 二、溶出度检查 取本品，照溶出度测定法，以水1000ml为溶剂，转速为每分钟100转，经30分钟时，取溶液5ml滤过，精密量取续滤液适量，用水定量稀释制成每中含10～20μg的溶液，照分光光度法，在263nm的波长处测定吸收度，按C6H7N3O的吸收系数（E1%1cm）为307计算出每片的溶出量。限度为标示量的60%，应符合规定。 三、含量测定 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于异烟肼0.2g），置100ml量

瓶中，加水适量，振摇使异烟肼片溶解并稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸过滤，精密量取续滤液25ml，加水50ml，盐酸20ml与甲基橙指示剂1滴，用溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）缓缓滴定（温度保持在18～25℃）至粉红色消失。每1ml溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）相当于3.429mg的C6H7N3O。 实验注意事项： 1、指示剂褪色是不可逆的，滴定过程中必须充分振摇，以避免滴定剂局部过浓而引起指示剂提前褪色，可补加1滴指示剂以验证终点是否真正到达。 2、过滤前必须充分振摇，使异烟肼完全溶解。 3、过滤用漏斗、烧杯必须干燥，弃去初滤液。 实验报告： 实验结束后，书写实验报告。 实验指导要点: 1、滴定终点时，过量1滴的溴酸钾与滴定反应生成的溴化钾在酸性溶液中形成溴，氧化破坏指示剂的呈色结构，使其红色褪去。由于指示剂褪色是不可逆的，故在滴定过程中必须充分振摇，以避免由于滴定剂局部过浓引起指示剂提前褪色，可在指示剂褪色时再补加1滴以验证终点是否真正到达。 2、滴定反应的计量关系与滴定度计算。 3、进一步强调容量分析的称量、定量稀释、定量转移和滴定等的正确操作。

乙酸钠国标检测法

乙酸钠浓度的测定方法 1、仪器 1.1250mL 全玻璃回流装置。如取水样在30mL 以上, 用500mL 全玻璃回流装置。 1.2 加热装置(电炉) 。 1.3 5mL或50mL 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 2、试剂 2.1乙酸钠标准溶液(1g/L):准确称取1.000g 分析纯乙酸钠,置于1000ML 容量瓶中,用蒸馏水加至刻度、摇匀(此溶液COD 浓度应为680mg/L) 。 2.2 重铬酸钾标准溶液(0.2500mol/L) :称取预先在120度烘干2小时的基 准或优质纯重铬酸钾12.258g 溶于水中,移入1000mL 容量瓶内,稀释至标线, 摇匀。 2.3 试亚铁灵指示液:称取1.485g 邻菲罗啉(C 12H 8N 2. H 2O ) 、0.695g 硫酸亚铁(FeSO 4.7H 2O )溶于水中,稀释至100mL ,贮于棕色瓶内。 2.4 硫酸-硫酸银溶液:于500mL 浓硫酸中加入5g 硫酸银。放置1— 2天, 不时摇动使其溶解。 2.5 硫酸亚铁铵标准化溶液[c(NH4)2Fe(SO4) 2.6H 2O 约等于0.1mol/L]:称取 39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中, 边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸, 冷却后移入1000mL 容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法:准确吸取10.00mL 重铬酸钾标准溶液于500mL 锥形瓶中,加水 稀释至110mL 左右,缓慢加入30mL 浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15ml ) ,用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色 c=(0.2500·10.00) /V 式中c ——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度, mol/L; V ——硫酸亚铁铵标准溶液的用量, ml 。 3、实验步骤 3.1空白:取10.00mL 蒸馏水置于250ml 磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL 、0.2500mol/L浓度的重铬酸钾溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入20ml 硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h (自开始沸腾时记时) 。 3.2取10.00mL 乙酸钠标准溶液置于250ml 磨口的回流锥形瓶中, 准确加入10.00ml 、0.2500mol/L浓度的重铬酸钾溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入20ml 硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h (自开始沸腾时记时) 。 3.3取10.00ml 配好的乙酸钠待测定样,置于250ml 磨口的回流锥形瓶中, 准确加入10.00ml 、0.2500mol/L浓度的重铬酸钾溶液及数粒小玻璃珠或沸石, 连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入20ml 硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h (自开始沸腾时记时) 。 冷却后,用90ml 水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液, 用硫酸亚铁铵标准溶液滴定, 溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 3.4计算 COD cr (O

DGC型瓦斯含量测定技术标准(探究)

DGC型瓦斯含量测定技术标准（探究） 1 范围 本标准基于自身公司经历及行业有关标准总结归纳，标准规定了井下直接测定煤层瓦斯含量、可解析瓦斯含量所采用的装置仪器、测定方法、测定过程和资料管理。 本标准适用于DGC型井下瓦斯含量测定装置对煤层瓦斯含量、可解析瓦斯含量的测定，开额应用与瓦斯涌出量预测、区域突出危险性预测、区域措施效果检验、预抽瓦斯效果评价及瓦斯地质图编制等。 本标准不适用于严重漏水钻孔、瓦斯喷出钻孔及岩芯瓦斯含量测定。 2规范性引用文件 下列文件对本文件的应用时必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T23250-2009 煤层瓦斯含量井下直接测定方法 AQ 1026-2006 煤矿瓦斯抽采基本指标 3定义 DGC型装置 实验室结合井下使用的用于矿井采掘部署、开拓延伸设计、煤层瓦斯赋存规律研究、瓦斯涌出量预测、瓦斯抽采效果评价、煤层气资源评价、突出危险性区域预测等方面的煤层瓦斯含量测定的成套实验测定设备。 4测定工艺流程 DGC型瓦斯含量直接装置工艺流程可见图1。 5技术要求 采用DGC型瓦斯含量直接装置测定煤层瓦斯含量应符合《煤层瓦斯含量井下直接测定方法》（GB/T23250-2009）的有关技术要求。 6其他要求 6.1 井下采样工作应由现场队组人员协助测定人员完成，瓦斯含量测定之前应采取临时支护措施，清理工作面浮煤。 6.2 工作面进行瓦斯含量测定时，所在工作面（独头巷以里或影响其安全出口的开路横川）不准从事扰动煤体作业（如：割煤、爆破等）。 6.3 工作面安全防护设施必须确保完好齐全，并能正常使用，否则工作面不准进行测定钻孔施工。 6.4 每取一个煤样均应由井下测定人员和现场施工负责人对施工过程进行监督，确保钻孔施工质量，施工完毕后由双方共同在采样原始记录表上签字确认，原始记录表应存档（采掘作业完毕后保存时间不少于一年）。 6.5 井下测定人员取样后应将原始采样记录填写在附录A中，并将取样和测定过程中发生的各种情况（如漏气、煤样混有夹矸、打钻异常等）详细记录于附录A的备注中。 6.6 地面实验室应由实验专用章，实验室测定人员应将煤样的实验过程和结果认真填写与附录B和附录C中并签字，实验结果报告附实验室测定数据记录表由通风科长和总工程师审查签字并盖章后建档永久保存。

醋酸钠含量测定(非水滴定)

醋酸钠含量的测定（非水滴定法） 一、实验目的 1．掌握非水溶液酸碱滴定的原理及操作。 2．掌握结晶紫指示剂的滴定终点的判断方法。 二、实验原理 醋酸钠在水溶液中，是一种很弱的碱（pKb=9.24），不能在水中用强酸准确滴定。选择适当的溶剂如冰醋酸则可大大提高醋酸钠的碱性，可以HClO4为标准溶液进行滴定，其滴定反应为： H2Ac++·ClO-4+NaAc =2HAc+NaClO4 邻苯二甲酸氢钾常作为标定HClO4-HAc标准溶液的基准物，其反应如下： C6H4·COOH·COOK+H2Ac+·ClO-4==C6H4·COOH COOH+HAc+KClO4 由于测定和标定的产物为NaClO4和KClO4，它们在非水介质中的溶解度都较小，故滴定过程中随着HClO4-HAc标准溶液的不断加入，慢慢有白色混浊物产生，但并不影响滴定结果。本实验选用醋酐 冰醋酸混合溶剂，以结晶紫为指示剂，用标准高氯酸-冰醋酸溶液滴定。 三、主要仪器和试剂 1. 仪器：50mL酸式滴定管，250mL锥形瓶。 2. 试剂： (1)HClO4-HAc（0.1mol·L-1）：在700～800mL的冰醋酸中缓缓加入72%（质量比）的高氯酸8.5mL，摇匀，在室温下缓缓滴加乙酸酐24mL，边加边摇，加完后再振摇均匀，冷却，加适量的无水冰醋酸，稀释至1L，摇匀，放置24h（使乙酸酐与溶液中水充分反应）。 (2)结晶紫指示剂：0.2g结晶紫溶于100mL冰醋酸溶液中。 (3)冰醋酸（A.R） (4)邻苯二甲酸氢钾（A.R） (5)乙酸酐（A.R）

(6)醋酸钠试样 四、实验步骤 1．HClO4-HAc滴定剂的标定 准确称取KHC8H4O4 0.15～0.2g于干燥锥形瓶中，加入冰醋酸20～25mL使其溶解，加结晶紫指示剂1滴，用HClO4-HAc(0.1mol·L-1)缓缓滴定至溶液呈稳定蓝色，即为终点，平行测定三份。取相同量的冰醋酸进行空白试验校正。根据KHC8H4O4的质量和所消耗的HClO4-HAc的体积，计算HClO4溶液的浓度。 2. 醋酸钠含量的测定 准确称取0.1g无水醋酸钠试样，置于洁净且干燥的250mL锥形瓶中，加入20mL醋酐 冰醋酸使之完全溶解，加结晶紫指示剂1滴，用0.1mol·L-1HClO4-HAc标准溶液滴至溶液由紫色转变为蓝色，即为终点。平行测定三份，并将结果用空白试验校正。根据所消耗的HClO4-HAc体积（mL），计算试样中醋酸钠的质量分数。

醋酸钠-化学品安全技术说明书(MSDS)

醋酸钠化学品安全技术说明书 说明书目录 第一部分化学品名称第九部分理化特性 第二部分成分 / 组成信息第十部分稳定性和反活性第三部分危险性概述第十一部分毒理学资料 第四部分急救措施第十二部分生态学资料 第五部分消防措施第十三部分废弃处置 第六部分泄露应急处理第十四部分运输信息 第七部分操作处置与储存第十五部分法规信息 第八部分接触控制 / 个体防护第十六部分其他信息 第一部分：化学品名称 化学品中文名称醋酸钠 化学品英文名称sodium salt 别名乙酸钠 第二部分：成分 / 组成信息 主要成分纯品 NO.有害物成分含量（ %）CAS NO. 1醋酸钠100% 6131-90-4 第三部分：危险性概述 危险性类别无资料 侵入途径吸入、食入、皮肤接触、眼睛接触。 健康危害无资料 环境危害为轻微水污染物质。 爆炸危险非可燃性物质。 第四部分：急救措施 皮肤接触先用大量水冲洗，并立即脱除被污染衣物。 立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少10 眼睛接触 分钟，严重的立即就医。 吸入立即移除污染源并将患者移至新鲜空气处。 食入误食者漱口，饮足量温水，若感不适，立即就医。 第五部分：消防措施 危险特性非可燃性物质 燃烧分解物无资料

灭火方法从上风处灭火，根据周围环境选择合适的灭火方法 灭火剂泡沫，雾状水，二氧化碳，砂土 第六部分：泄露应急处理 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制 出入。切断火源。确定清理工作由受过训练的人员负责。在 污染区清理人员应穿戴适当的个人防护用品。不要直接接触 应急处理 泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限 制性空间。小量泄漏：收集好盛放于制定容器中。大量泄漏： 收集于专用容器内，回收或运至废物处理场所处置。 第七部分：操作处置与储存 操作注意事项无特别要求。 容器不用时应加盖紧闭。储存于密闭容器内，置于阴凉干燥 储存注意事项 的地方，并远离一般作业场所及不相容物。 第八部分：接触控制 / 个体防护 职业接触限值无资料 中国 MAC(mg/m3) 无资料 苏联 MAC(mg/m3) 无资料 TLVTN 无资料 TLVWN 无资料 监测方法无资料 工程控制阴凉通风处 呼吸系统防护佩戴过滤防尘口罩 眼睛防护戴化学安全防护眼镜 身体防护穿一般防护服 手防护戴橡胶防护手套 其他防护无资料 第九部分：理化特性 外观与性状白色轻微醋酸味固体 熔点58℃沸点>400℃ 分子式CH3COONa 分子量82.03 闪点>250℃蒸汽压无资料 相对密度（水 =1） 1.42g/cm3 （ 20℃）相对密度（空气 =1）无资料 溶解性易溶于水，稍溶于乙醇、乙醚。 测定铅、锌、铝、铁、钴、锑、镍和锡。络合稳定剂，酯化 主要用途剂，缓冲剂、调味剂、增香剂，ph 值调节剂及防焦剂等。 第十部分：稳定性和反应活性

异烟肼含量测定方法

本科生毕业论文 异烟肼含量测定方法比较 姓名： XXX 指导教师： XXX 院系：化学化工学院 专业：制药工程 学号： 提交日期： 2012-03-30

目录 中文摘要 (3) 外文摘要 (4) 引言 (5) 1．异烟肼简介 (5) 1.1物理化学性质 (5) 1.2药理作用 (6) 1.2.1作用原理 (6) 1.2.2临床应用 (6) 1.2.3 不良反应 (6) 1.3 异烟肼制剂研究发展 (7) 1.4 异烟肼含量测定方法简介 (7) 2.实验部分 (7) 2.1 实验仪器和试剂 (7) 2.1.1 实验仪器 (7) 2.1.2实验试剂 (8) 2.2 实验应用公式 (8) 2.3溴酸钾滴定法 (8) 2.3.1实验原理 (8) 2.3.2试剂溶液配制 (9) 2.3.3异烟肼含量测定 (9) 2.3.4稳定性实验 (9) 2.3.5回收率实验 (10) 2.3.6精密度实验 (10) 2.3.7 结果分析与讨论 (10) 2.4紫外分光光度法 (11) 2.4.1实验原理 (11) 2.4.2试剂溶液配制 (11) 2.4.3 测定波长选择 (11) 2.4.4 标准曲线绘制 (11) 2.4.5稳定性实验 (12) 2.4.6回收率实验 (13) 2.4.7精密度实验 (13)

2.4.8结果分析与讨论 (13) 2.5 钼磷酸杂多蓝分光光光度法 (14) 2.5.1实验原理 (14) 2.5.2试剂溶液配制 (14) 2.5.3实验方法 (14) 2.5.4测定波长选择 (14) 2.5.5 标准曲线绘制 (15) 2.5.6稳定性实验 (16) 2.5.7回收率实验 (16) 2.5.8精密度实验 (16) 2.5.9结果分析与讨论 (17) 3.实验结论 (17) 参考文献 (18) 致谢 (20)

煤层瓦斯含量井下直接测定方法

煤层瓦斯含量井下直接测定方法 1、范围 本标准规定了井下直接测定煤层瓦斯含量的采样方法、解吸瓦斯量测定方法、损失瓦斯量补偿方法、残存瓦斯量测定方法及煤层瓦斯含量的计算方法。 本标准适用于煤矿井下利用解吸法直接测定煤层瓦斯含量。 本标准不适用于严重漏水钻孔、瓦斯喷出钻孔及岩芯瓦斯含量测定。 2、仪器设备 a)煤样罐：罐内径大于60mm，容积足够装煤样400g 以上，在1.5MPa 气压下保持气密性； b)瓦斯解吸速度测定仪（简称解吸仪，如图1 所示）：量管有效体积不小于800cm3，最小刻度2 cm3； c)空盒气压计：(80～106)Kpa，分度值0.1kPa； d)秒表； e)穿刺针头或阀门； f)温度计：(-30～50)℃； g)真空脱气装置或常压自然解吸测定装置； h)球磨机或粉碎机； i)气相色谱仪:符合GB/T 13610 要求； j)天秤：秤量不小于1000g，感量不大于1g； k)超级恒温器，最高工作温度(95～100)℃。 3、采样 1）采样前准备 （1）所有用于取样的煤样罐在使用前必须进行气密性检测；气密性检测可通过向煤样罐内注空气至 表压1.5MPa 以上，关闭后搁置12h，压力不降方可使用。禁止在丝扣及胶垫上涂润滑油。（2）解吸仪在使用之前，将量管内灌满水，关闭底塞并倒置过来（见图1），放置10min 量管内水 面不动为合格。

2）煤样采集 （1）采样钻孔布置 同一地点至少应布置两个取样钻孔，间距不小于5m。 （2）采样方式 在未经过瓦斯抽采的石门、岩石巷道或新暴露的采掘工作面向煤层打钻，用煤芯采取器（简称煤芯 管）采集煤芯或定点取样采集煤屑，采集煤芯时一次取芯长度应不小于0.4m。 （3）采样深度 采样深度应超过钻孔施工地点巷道的影响范围，并满足以下要求：在采掘工作面取样时，采样深度 应根据采掘工作面的暴露时间来确定，但不得小于12m；在石门或岩石巷道采样时，距煤层的垂直距离 应视岩性而定，但不得小于5m。测定残余瓦斯含量时,取样不受此限制。 （4）采样时间 采样时间是指用于瓦斯含量测定的煤样从割芯（或钻屑）到被装入煤样罐密封所用的实际时间。采 样时间越短越好，但不得超过30min。 （5）取出煤芯后，对于柱状煤芯，采取中间含矸石少的完整的部分；对于粉状及块状煤芯，要剔除 矸石、泥石及研磨烧焦部分。不得用水清洗煤样，保持自然状态装入密封罐中，不可压实，罐口保留约 10mm 空隙。 （6）煤样罐密封前，先将穿刺针头插入罐盖上部的密封胶垫，以避免造成煤样罐憋气现象，然后再 用扳手拧紧罐盖，再将排气管与穿刺针头连接来测定瓦斯解吸速度。 （7）参数记录 采样时，应同时收集以下有关参数记录在附录A： a) 地质参数：取样地点、煤层名称、埋深（地面标高、煤层底板标高）、采样深度、钻孔方位、 钻孔倾角；

醋酸钠含量测定流程介绍

醋酸钠含量测定流程介绍 醋酸钠，无色无味的结晶体，在空气中可被风化，可燃。易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚。123℃时失去结晶水。但是通常湿法制取的有醋酸的味道。水中发生水解，呈碱性。在生产生活中需要对其含量进行测定，具体过程如下： 实验目的 1．掌握非水溶液酸碱滴定的原理及操作。 2．掌握结晶紫指示剂的滴定终点的判断方法。 实验原理 醋酸钠在水溶液中，是一种很弱的碱（pKb=9.24），不能在水中用强酸准确滴定，因此需用非水滴定法。选择适当的溶剂如冰醋酸则可大大提高醋酸钠的碱性，可以为标准溶液进行滴定，其滴定反应为：邻苯二甲酸氢钾常作为标定标准溶液的基准物，其反应如下： 由于测定和标定的产物为和，它们在非水介质中的溶解度都较小，故滴定过程中随着标准溶液的不断加入，慢慢有白色混浊物产生，但并不影响滴定结果。本实验选用乙酸酐、冰醋酸混合溶剂，以结晶紫为指示剂，用标准高氯酸-冰醋酸溶液滴定。 仪器试剂 1.仪器：25mL酸式滴定管，250mL锥形瓶。 2.试剂： (1)（0.1mol·L-1）：在700～800mL的冰醋酸中缓缓加入72%（质量比）的高氯酸8.5mL，摇匀，在室温下缓缓滴加乙酸酐24mL，边

加边摇，加完后再振摇均匀，冷却，加适量的冰醋酸，稀释至1L，摇匀，放置24h（使乙酸酐与溶液中水充分反应）。 (2)结晶紫指示剂：0.2g结晶紫溶于100mL冰醋酸溶液中。 (3)冰醋酸（A.R） (4)邻苯二甲酸氢钾（A.R） (5)乙酸酐（A.R） 实验步骤 1、滴定剂的标定 准确称取0.15～0.2g于干燥锥形瓶中，加入冰醋酸20～25mL使其溶解，加结晶紫指示剂1滴，用(0.1mol/L)缓缓滴定至溶液呈稳定蓝色（略带紫色），即为终点，平行测定三份。取相同量的冰醋酸进行空白试验校正。根据的质量和所消耗的的体积，计算溶液的浓度。 2、醋酸钠含量的测定 准确称取0.1g无水醋酸钠（0.25g试样三水醋酸钠），置于洁净且干燥的250mL锥形瓶中，加入20mL冰醋酸使之完全溶解，再加5mL乙酸酐，加结晶紫指示剂1滴，用0.1mol/L标准溶液滴至溶液由紫色转变为蓝色，即为终点。平行测定三份，并将结果用空白试验校正。根据所消耗的体积（mL），计算试样中醋酸钠的质量分数。 注意事项 乙酸酐是由2个醋酸分子脱去1分子而成，它与作用发生剧烈反应，反应式为： 同时放出大量的热，过热易引起爆炸，因此，配制时不可使高氯

煤层瓦斯含量直接测定方法

2 煤层瓦斯含量直接测定方法 2、1 国内外概况 直接测定煤层瓦斯含量方法最初就是由法国贝尔塔等人在1970年提出,主要用来估算井下水平钻孔煤芯的含气量。1973年美国矿业局将贝尔塔方法进行了改进,用于地面垂直钻井取芯的瓦斯含量测定,并规范采样操作过程。因此,该方法又称为美国矿业局直接法,并得到推广应用。 国内直接法测定煤层瓦斯含量技术方法沿用了美国矿业局直接法,采用了真空残余脱气方法(沈阳分院),但带来不可控的漏气误差。重庆分院研发人员在实验室内进行了1000多组不同粒径与吸附平衡压力的煤样瓦斯解吸规律实验,得到了煤样破坏类型与解吸特征,开发了DGC型瓦斯含量直接测定装置,见图1。但对含水煤样的瓦斯解吸规律缺乏深入的实验研究。 图1 重庆分院DGC型瓦斯含量直接测定装置

2010～2012年中国矿业大学在做淮南矿区瓦斯项目时,通过大量现场解吸实验,得到原始煤层水分条件下的钻孔煤屑瓦斯解吸2小时以内的规律,创立了全钻孔全煤芯取样解吸瓦斯实验技术,用于直接测定煤层瓦斯含量与瓦斯压力,见图2。 图2 中国矿业大学瓦斯含量直接测定装置与在线分析气体成分分析系统2、2测定方法 煤层瓦斯含量直接测定法依据国家标准GB/T 23250-2009 煤层瓦斯含量井下直接测定方法。直接、准确测定煤层瓦斯含量,用于矿井采掘部署、开拓延伸设计、煤层瓦斯赋存规律、瓦斯涌出量预测、瓦斯抽采效果评价、煤层气资源评价、突出危险性区域预测及区域验证等方面。 煤层瓦斯含量直接测定法中瓦斯含量由5部分组成:煤样损失瓦斯量X 、井 下解吸瓦斯量X 1、煤样粉碎前解吸瓦斯量X 2 、煤样粉碎后解吸瓦斯量X 3 、大气压 下不可解吸瓦斯量X 4 。 煤样损失瓦斯量为煤体暴露至装入煤样罐损失的解吸瓦斯量。 不可解吸瓦斯量为大气压下煤样粉碎后仍残存在煤体中的瓦斯量,常压下不可解,对突出没有贡献,也无法抽采利用。

瓦斯含量测定报告单

瓦斯含量测定记录表 基本信息矿井名称晴隆县中营镇仁禾煤矿 取样地点10403运输巷取样时间2014-4-16 煤样编号10403运输巷掘进面 井下大气压(kPa) 79 实验室大气压力(kPa) 81 井下环境温度(℃) 16 实验室环境温度(℃)17 煤样重量(g) 568.6 取样方式水排渣 煤样水份(%) 1.400 煤样自然含水量(%) 1.800 W1 测定打钻结束时间2014-4-16 10:05 取芯开始时间2014-4-16 10:22 取芯结束时间2014-4-16 10:45 解吸开始时间2014-4-16 10:52 煤的破坏类型Ⅴ量管初始体积0.0 30 分钟井下解吸量（ml） 时间解吸量时间解吸量时间解吸量时间解吸量 2500 2000 1500 1000 500 012345 解吸曲线：W=267.747t-697.688 R2=0.9762 x轴--时间 y轴=解吸量W 1 70 9 220 17 300 25 365 2 120 10 225 18 305 26 380 3 150 11 226 19 310 27 400 4 160 12 230 20 306 28 420 5 180 13 250 21 31 6 29 435 6 200 14 260 22 320 30 450 7 210 15 270 23 330 8 211 16 290 24 350 W2 测定井下测定瓦斯解吸量(ml) 450 实验室测定瓦斯解吸量428 W3 测定 第一份煤样瓦斯解吸量(ml) 374 第一份煤样重量105 第二份煤样瓦斯解吸量(ml) 374 第二份煤样重量105 备注钻孔类型：顺层，方位91 o，钻孔倾角00o，取样深度30m； 实验结果 W1(m3/t) 0.7913 W2(m3/t) 0.7527 W3(m3/t) 3.5695 Wa(m3/t) 5.1135 Wc(m3/t) 3.692 P(MPa) 0.4600 W(m3/t) 8.8055 井下测试人员实验室测试人员 井下测试时间2014-4-16 实验室测试时间2014-4-16

测定瓦斯含量概述

瓦斯含量概述： 煤层可解吸瓦斯含量（Wa）是指单位质量的煤在标准状况下直接测定和计算出的煤层自然解吸瓦斯含量，不包括常压吸附瓦斯含量（即不包括“常压吸附残存量”），单位为m3/t，其表达基准为原煤基。 瓦斯含量（W）包括煤层可解吸瓦斯含量（Wa）和常压吸附瓦斯含量（Wc）。 煤层可解吸瓦斯含量的直接快速测定法为快速测定煤层可解吸瓦斯含量提供一种有效的方法，直接快速地测定和计算出煤层可解吸瓦斯含量，为矿井瓦斯治理提供准确的依据。可用于煤层突出危险性工作面及区域预测、预抽瓦斯效果评价以及矿井煤层瓦斯涌出量预测等。 煤层瓦斯含量直接测定法中可解吸瓦斯含量（Wa）的值包括“损失量瓦斯含量”（W1）、“常压解吸瓦斯含量”（W2）和“粉碎解吸瓦斯含量”（W3）。 损失量瓦斯含量（W1）值概述： ）是指单位质量的煤芯从原始位置开始脱离煤体到被“损失瓦斯含量”（W 1 装入煤样筒之前这段时间内，在钻孔和巷道中所解吸出的瓦斯量换算为标况下的体积，该损失瓦斯含量需通过瓦斯解吸规律推算。其推算方法为：通过记录煤芯从钻孔煤层深部取出到封入煤样筒中的时间，结合在井下及时测量煤样筒中煤芯的瓦斯解吸速度及瓦斯解吸量，来推算煤芯封入煤样筒之前的损失瓦斯含量。常压解吸瓦斯含量（W2）值概述： ）是指单位质量的煤芯从装入煤样筒开始到被粉碎“常压解吸瓦斯含量（W 2 之前，所解吸出的瓦斯含量换算为标况下的体积。其测定方法为：将煤样筒带到地面实验室后，测量从煤样筒中的煤芯泻出瓦斯量，与井下测得的瓦斯解吸量一起计算出煤芯瓦斯解吸量。 粉碎解吸瓦斯含量（W3）值概述： “粉碎解吸瓦斯含量”（W3）是指在常压下单位质量的煤芯在粉碎过程中和粉碎后一段时间内所解吸出的瓦斯量换算为标况下的体积。其计算方法为：称取

检测方法

检测方法 甲醛是一种破坏生物细胞蛋白质的原生质毒物，会对人的皮肤、呼吸道及内脏造成损害，麻醉人的中枢神经，可引起肺水肿、肝昏迷、肾衰竭等。世界卫生组织确认甲醛为致畸、致癌物质，是变态反应源，长期接触将导致基因突变? 1．目前甲醛污染问题主要集中于居室、纺织品和食品中。居室装饰材料和家具中的胶合板、纤维板、刨花板等人造板材中含有大量以甲醛为主的脲醛树脂，各类油漆、涂料中都含有甲醛。 2．纺织品在生产加工过程中使用含甲醛的N一羟甲基化合物作为树脂整理剂，以增加织物的弹性，改善折皱性，还使用含甲醛的阳离子树脂以提高染色牢度。 3．造成纺织品中甲醛残留问题．另外，因经济利益驱使，一些不法分子以甲醛为食品添加剂，如水发食品加甲醛以凝固蛋白防腐、改善外观、增加口感，酒类饮料中加入甲醛防止浑浊、增加透明度，这些都会造成食品的严重污染，损害人体健康。《中华人民共和国食品卫生法》中已明文规定禁止甲醛作为食品添加剂。由此可见，甲醛污染问题已普及到生活中的每一个角落，严重威胁人体健康，应引起人们的高度关注。甲醛含量已成为当今居室、纺织品、食品中污染监测的一项重要安全指标。因此研究一种市民可以在自己家中独立完成的，简便、灵敏、快速、直观、准确、经济的甲醛检测方法将会有很大的市场前景。

甲醛检测方法目前，国内外居室、纺织品、食品中甲醛检测方法主要有分光光度法、电化学检测法、气相色谱法、液相色谱法、传感器法等。 分光光度法 分光光度法是基于不同分子结构的物质对电磁辐射的选择性吸收而建立的一种定性、定量分析方法，是居室、纺织品、食品中甲醛检测最常规的一种方法．目前涉及到的有乙酰丙酮法、酚试剂法、AHMT法、品红一亚硫酸、变色酸法、间苯三酚法、催化光度法等，每种检测方法所偏重的应用领域不同，并各有其优点和一定的局限性。 1．1.1 乙酰丙酮法。乙酰丙酮法指在过量铵盐存在下，甲醛与乙酰丙酮通过45～60℃水浴30min或25℃室温下经2.5h反应生成黄色化合物，然后比色定量[4-7]甲醛含量．甲醛与乙酰丙酮反应的特异性较好，干扰因素少，酚类和其它醛类共存时均不干扰，显色剂较为稳定，检出限达到0.25 me/L[Bl，测定线性范围较宽，适合高含量甲醛的检测，多用于居室和水发食品中对甲醛的测定．但在进行水发食品中甲醛检测时，需将样品中的甲醛在磷酸介质中加热蒸馏提取出来，经水溶液吸收、定容后再检测，操作过程复杂、繁琐、耗时。 1．1.2 酚试剂法。酚试剂法即MBTH法，即甲醛与酚试剂（3一甲基一2一苯并噻唑腙盐酸盐，ugrn）反应生成嗪，嗪在酸性

含量测定采用方法

含量测定采用方法： ●HPLC： ☆原料——醋酸地塞米松、丙酸睾酮、黄体酮、雌炔醇、氨苄西林、头孢羟氨苄、盐酸美他环素； ☆制剂——阿司匹林栓、盐酸肾上腺素注射液（反相HPLC）、地西泮注射液、丙酸睾酮注射液 ●气相色谱法：V E ●紫外分光光度法：对乙酰氨基酚及制剂、注射用硫喷妥钠、尼可刹米注射液、复方磺胺 制剂（双波长分光光度法）、醋酸地塞米松片、V A、V B1片、盐酸氯丙嗪片及注射液、奋乃静片、地西泮片、盐酸吗啡片、硝酸士的宁注射液、青霉素V钾片（硫醇汞盐法）●比色法： ☆原料——洋地黄原料（先用柱色谱分离，再比色）、地高辛原料（三硝基苯酚试液） ☆制剂——硫酸阿托品片（酸性染料比色法，溴甲酚绿）、醋酸地塞米松注射液（四氮唑比色法） ●荧光法：洋地黄及地高辛片 ●酸碱滴定法：阿司匹林原料（直接中和）、阿司匹林片（两步滴定），苯甲酸钠（双相滴 定，盐酸滴定，甲基橙指示剂） ●亚硝酸钠滴定法：对氨基水杨酸钠及制剂（永停法）、盐酸普鲁卡因及注射液（永停法）、 SMZ及SD（溴化钾催化，永停法） ●非水溶液滴定法：盐酸丁卡因、尼可刹米、V B1、盐酸氯丙嗪、奋乃静及注射液、地西 泮，盐酸麻黄素 ☆高氯酸滴定，结晶紫指示剂——盐酸利多卡因、肾上腺素、硫酸阿托品、硫酸奎宁及片、盐酸吗啡 ☆高氯酸滴定，电位法指示——硝酸士的宁 ●溴量法：盐酸去氧肾上腺素及注射液、司可巴比妥及胶囊 ●溴酸钾法：异烟肼及制剂（甲基橙） ●碘量法：V C及注射液 ●伂量法：硫酸亚铁片 ●银量法：苯巴比妥及制剂（电位法指示终点） ●汞量法：青霉素钠、青霉素V钾、青霉素V钾片（硫醇汞盐法） ●抗生素微生物检定法：硫酸链霉素、硫酸庆大霉素、罗红霉素 注： 1.阿司匹林原料直接滴定，片及肠溶片两步滴定，栓HPLC 2.尼可刹米原料非水溶液滴定，注射剂UV 3.盐酸氯丙嗪原料非水溶液滴定，片、注射剂UV 4.奋乃静盐酸氯丙嗪原料非水溶液滴定，片UV，注射液非水溶液滴定 5.地西泮、氯氮著原料非水溶液滴定，片UV，地西泮注射剂反相HPLC 6.硫酸阿托品原料非水溶液滴定，片酸性染料比色 7.盐酸吗啡原料非水溶液滴定，片UV 8.硝酸士的宁原料非水溶液滴定，片UV 9.地高辛原料比色，片荧光 10.醋酸地塞米松原料HPLC，片UV，注射液比色

醋酸钠质量标准

原料质量标准 1.理化性质 1.1分子式：C2H3NaO2·3H2O 1.2分子量：136.08 1.3性状：本品为无色结晶或白色结晶性粉末,微带醋酸味,在水中易溶。 2、检测项目

3.1外观：本品为无色结晶或白色结晶性粉末，微带醋酸味。 3.2 鉴别 3.2.1取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取样品，在无色火焰中燃烧，火焰呈鲜黄色（证实有钠盐。） 3.2.2取样品，加硫酸后加热，即分解发生乙酸的特臭（证实有乙酸盐）。 3.3 含量 取本品约200mg ，精密称定，置150ml 锥形瓶中，加冰醋酸约20ml 、醋酸酐4ml ，加热使溶解。放冷后，加结晶紫指示剂1滴，用0.1mol/L 高氯酸滴定液滴定至溶液显蓝色，并用空白试验校正。每1ml 0.1mol/L 高氯酸滴定液相当于8.201mg 的醋酸钠。 醋酸钠含量（X1）按式（1）计算 ： X1=（V1- V0）F ×0.008201 m ×100%-----（1） 式中：V1------滴定消耗0.1 mol/L 高氯酸滴的体积 ，ml V0------空白消耗0.1 mol/L 高氯酸滴的体积 ，ml F----- 0.1 mol/L 高氯酸滴定液的F 值； m------称取样品的质量，g 。 3.4碱度（本项仅做参考） 取本品适量，加水溶解并稀释成每l ml 中含无水醋酸钠30mg 的溶液，依法测定（附录ⅥH )，pH 值应为7.5～9.2。 3.5水不溶物（本项仅做参考） 取本品适量（相当于无水醋酸钠20g)，加水150ml ，煮沸后水浴上加热1小时，倒人经105℃干燥至恒重的3号垂熔坩埚，滤过，并用水洗涤3次，105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过10mg( 0.05%)。 3.6干燥失重（本项仅做参考） 本品，在120℃干燥至恒重，减失重量应为38.0%～41.0%，如为无水醋酸钠，减失重

醋酸钠质量标准

原料质量标准 原料名称：醋酸钠质量标准： 工业合格品版次：第1版生效日期： 参考标准：中国药典2010年版二部复印号： 起草/日期校准/日期 部门审核/日期批准/日期 1.1分子式：C2H3NaO2·3H2O 1.2分子量：136.08 1.3性状：本品为无色结晶或白色结晶性粉末,微带醋酸味,在水中易溶。 2、检测项目 项目指标备注 外观无色结晶或白色结晶性粉末，微带醋酸味。 鉴别检查应一致 含量≥58.0% 碱度pH值应为7.5～9.0考察项目水不溶物遗留残渣不得过10mg（0.05%）考察项目 干燥失重38.0%～41.0%考察项目 重金属≤10ppm考察项目 3.1外观：本品为无色结晶或白色结晶性粉末，微带醋酸味。 3.2 鉴别 3.2.1取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取样品，在无色火焰中燃烧，火焰呈鲜黄色（证实有钠盐。）3.2.2取样品，加硫酸后加热，即分解发生乙酸的特臭（证实有乙酸盐）。 3.3 含量

取本品约200mg ，精密称定，置150ml 锥形瓶中，加冰醋酸约20ml 、醋酸酐4ml ，加热使溶解。放冷后，加结晶紫指示剂1滴，用0.1mol/L 高氯酸滴定液滴定至溶液显蓝色，并用空白试验校正。每1ml 0.1mol/L 高氯酸滴定液相当于8.201mg 的醋酸钠。 醋酸钠含量（X1）按式（1）计算 ： X1=（V1- V0）F ×0.008201 m ×100%-----（1） 式中：V1------滴定消耗0.1 mol/L 高氯酸滴的体积 ，ml V0------空白消耗0.1 mol/L 高氯酸滴的体积 ，ml F----- 0.1 mol/L 高氯酸滴定液的F 值； m------称取样品的质量，g 。 3.4碱度（本项仅做参考） 取本品适量，加水溶解并稀释成每l ml 中含无水醋酸钠30mg 的溶液，依法测定（附录ⅥH )，pH 值应为7.5～9.2。 3.5水不溶物（本项仅做参考） 取本品适量（相当于无水醋酸钠20g)，加水150ml ，煮沸后水浴上加热1小时，倒人经105℃干燥至恒重的3号垂熔坩埚，滤过，并用水洗涤3次，105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过10mg( 0.05%)。 3.6干燥失重（本项仅做参考） 本品，在120℃干燥至恒重，减失重量应为38.0%～41.0%，如为无水醋酸钠，减失重量不得过1.0% (附录ⅦL) 。 3.7重金属（本项仅做参考） 取本品适量（相当于无水醋酸钠2.0g)，加水23ml 溶解，加稀醋酸2ml,依法检査（附录ⅧH 第一法），含重金属不得过百万分之十。 4、备注 4.1贮存：本品严防潮湿，密闭保存。 4.2防护：工作后尽快脱掉污染的衣物，洗净后才可再穿戴或丢弃。使用时注意穿着橡胶手套。

QB019煤层瓦斯含量测定技术标准

QB 晋城无烟煤集团企业标准 QB019----2012 煤层瓦斯含量测定技术标准 XXXXX 发布XXXXXX实施 山西晋城无烟煤矿业集团有限责任公司发布

1 范围 (1) 2 规范性引用文件 (1) 3 术语及定义 (1) 4 测定方法分类 (2)

本标准全部内容为强制性条文。 本标准由山西晋城无烟煤矿业集团有限责任公司提出。 本标准由山西晋城无烟煤矿业集团有限责任公司归口。 本标准起草单位：山西晋城无烟煤矿业集团有限责任公司、中煤科工集团重庆研究院。

煤层瓦斯含量测定技术标准 1 范围 本标准规定了井下直接、间接测定煤层瓦斯含量的测定方法、工艺、操作规范及仪器、设备管理的要求。 本标准适用于煤矿井下利用解吸法直接测定煤层瓦斯含量。 本标准适用于山西晋城无烟煤矿业集团有限责任公司下属所有高瓦斯、突出矿井。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 《煤层瓦斯含量井下直接测定方法》（GB23250-2009） 《煤矿井下煤层瓦斯压力的直接测定方法》（AQ 1047-2007） 《煤矿瓦斯抽采达标暂行规定》（安监总煤装〔2011〕163号） 《煤的工业分析方法》（GB/T212-2008） 《煤样的制备方法》（GB474-2008） 3 术语及定义 3.1 残存瓦斯量 在常压状态下，煤样解析后残留在煤样中的瓦斯量，单位m3/t。 3.2 残余瓦斯量 经抽采和排放后，剩余在煤层中的瓦斯含量，单位m3/t。 3.3 损失瓦斯量 煤样从暴露到开始测定解吸量期间所损失的瓦斯量。 3.4 粉碎前脱气量 在负压状态下，煤样在粉碎前所解吸的瓦斯量。 3.5 粉碎后脱气量

药物分析含量计算#精选.

药物分析含量计算 一、原料药（百分含量） 1、容量法 注：W ：取样量 F ：浓度矫正因子 T ：滴定度（每毫升标准溶液中相当于被测物质的质量。） aA ＋ bB → cC ＋ dD 例1：用直接滴定法测定阿司匹林原料药的含量，若供试品的称量为W （g ），氢氧化钠滴 定液的浓度为C （mol/L ），消耗氢氧化钠滴定液的体积为V （mL ），每1mL 的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）相当于18.02mg 的阿司匹林，则含量的计算公式为（ B ）。 A 、 B 、 C 、 D 、 E 、 实际质量W ％= 取样量 ×100％= V·F·T W × 100％ 理论浓度 实际浓度 F= ↓ 标准液 ↓ 被测物 T A/B =b/a·W B ·M 百分含量= V ×C ×18.02×10-3 W ×100％ 百分含量= V ×C ×18.02×10-3 0.1×W ×100％ 百分含量= 百分含量= 百分含量= V ×C ×18.02 0.1×W ×100％ V ×C ×18.02×0.1 W ×100％ V ×C ×18.02 ×100％ W

例2：碘量法测定V C 含量时，若V C 的分子量为176.13，每1mL 碘滴定液（0.1mol/L ）相当于V C 的质量为：B A 、4.403mg B 、8.806mg C 、17.61mg D 、88.06mg E 、1.761mg 2、紫外法： E 1％1cm ：当吸光物质溶液浓度为1％（1g/100mL ），液层厚度为1CM 时，一定条件下的吸收度。 例：对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约40mg ，精密称定，置250mL 容量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50mL 溶解后，加水至刻度后，摇匀，精密量取5mL ，置100mL 容量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液10mL ，加水至刻度后，摇匀，照分光光度法，在257nm 的波长处测定吸收度，按C 8H 9NO 2的吸收系数为715计算，即得，若样品称样量为m （g ） ，测得的吸收度为A ，则含量百分率的计算式为（ A ）。 A 、 × × B 、 × × × C 、 × × × D 、 × × × × E 、 × 二、制剂（标示量的百分含量） W ％= A E 1％1cm ·100·C 样 ×100％ A 715 5 250 m 1 ×100％ A 715 100 5 250 m 1 ×100％ A 715 250 5 1 m ×100％ 715 A 100 5 250 1 m ×100％ A 715 ×100％ 1 m