实验一 水中微量氟的测定

实验一水中微量氟的测定（离子选择性电极法）

一、实验目的

1．了解氟离子选择电极测定水中微量氟的原理和方法；

2．掌握离子计的使用方法。

二、实验原理

离子选择电极是一种电化学传感器，它将溶液中特定离子的活度换成相应的电位。当氟离子选择电极（简称氟电极）插入溶液时，其敏感膜对Fˉ产生响应，在膜和溶液间产生一定的膜电位：

j n= K-2.303RT/FlgɑF-

在一定条件下膜电位?膜与Fˉ活度的对数成直线关系。当氟电极与饱和甘汞电极插入被测溶液中组成原电池时，电池的电动势E在一定条件下与Fˉ活度的对数成直线关系：E= K'-2.303RT/FlgɑF-

式中K'为常数，通过测量电池电动势可以求出Fˉ的活度。当溶液的总离子强度不变时，离子活度系数为一定值，则有

E= K''-2.303RT/Flgc F-

E与Fˉ的浓度c F-的对数成直线关系。因此，为了测定Fˉ的浓度，常在标准溶液与试样溶液中同时加入相等的足够量的中性电解质作总离子强度，调节缓冲溶液(TISAB)，保持较高的离子强度，使它们的总离子强度近似一致，不再受样品或标准溶液中原有离子含量的影响。因而样品溶液和标准溶液中待测离子的活度系数可认为相等。

当Fˉ浓度在1.0~1.0?10-6mol/L范围时，氟电极电位与pF成直线关系，可用标准曲线法或标准加入法进行测定。

氟电极只对游离的Fˉ有响应。在酸性溶液中，H+与部分Fˉ形成HF或HF2ˉ，会降低Fˉ的浓度。在碱性溶液中，LaF3薄膜与OHˉ发生交换作用而使测定结果偏高。因此，溶液的酸度对测定有影响。氟电极适宜于测定的pH范围为5-7.

氟电极的最大优点是选择性好。能与Fˉ生成稳定配合物或生成沉淀的元素（如Al、Fe、Zr、Th、Ca、Mg、Li及稀土元素）会干扰测定，通常可用柠檬酸、DCTA、EDTA、磺基水杨酸及磷酸盐等掩蔽。其他阴离子（如Clˉ、Brˉ、Iˉ、SO42ˉ、NO3ˉ、Acˉ、C2O42ˉ等）均不干扰测定。加入总离子强度调节缓冲液，可以起到控制一定的总离子强度和酸度，以及掩蔽干扰离子等多种作用。

三、仪器与试剂

仪器：国产PXD-270型数字离子计（见附图），氟离子选择性电极，饱和甘汞电极，电磁搅拌器，塑料烧杯（50ml），容量瓶（50ml），移液管（25ml），吸量管（10、1ml）。

试剂：

①100.0μg?mL-1氟标准溶液：准确称取于1200C干燥2h并冷却的分析纯NaF0.2210g，溶于去离子水中，转入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，贮于聚乙烯瓶中。

②10.0μg?mL-1氟标准溶液：吸取上述溶液10.0ml，用去离子水稀释成100mL即得。

③总离子强度调节缓冲溶液：于1000mL烧杯中，加入500mL去离子水和57mL冰醋酸、58gNaCl、12g柠檬酸钠(Na3C6H5O7?2H2O)，搅拌至溶解。在冷水溶液中缓慢加入6.0mol?L-1NaOH溶液约125mL，用1%溴甲酚绿作指示剂滴至呈蓝绿色，冷却至室温，稀释至1L。

④去离子水：用普通蒸馏水经离子纯水器交换一次而得去离子水，用电导仪测量电阻值在1MΩ以上。

1%溴甲酚绿溶液，NaOH(0.1mol?L-1), HNO3(0.1mol?L-1)。

四、实验步骤

1、仪器调节

（1）把选择开关(9)置mV挡, 把离子选择电极或金属电极和参比电极夹在电极架上；

（2）用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次；

（3）把测量电极接入仪器后部的测量电极接口(17)处；

（4）把参比电极接入仪器后部的参比电极接口(16)处；

（5）把两种电极插在被测溶液内，将溶液搅拌均匀后，即可在显示屏上读出该离子选择电极的电极电位(mV值)，还可自动显示±极性。

2、样品测试

（1）标准曲线法

①吸取10.0μg?mLˉ1氟标准溶液0.00、1.00、2.00 、3.00、 4.00、5.00mL，分别放入50mL容量瓶中，加0.1%溴甲酚绿溶液1滴，滴加0.1mol?Lˉ1NaOH溶液至溶液由黄变蓝。再滴加0.1mol?Lˉ1HNO3溶液至恰变黄色，又用0.1mol?Lˉ1NaOH溶液调至蓝绿色，此时试液pH约5-6，加入总离子强度调节缓冲液10.0mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀，即可得Fˉ溶液的标准系列。

②将标准系列溶液由低浓度到高浓度依次转入塑料烧杯中，插入氟电极和参比电极，在电磁搅拌至电位稳定后，停止搅拌，读取静置稳定的电位值。

③在半对数坐标纸上作mV-[ Fˉ]图，即得标准曲线。或在普通坐标纸上作mV-pF图。

④吸取水样25.00mL（若含量较高，应稀释后再吸取）于50mL容量瓶中，加0.1%溴甲酚绿溶液1滴，用0.1mol?L-1NaOH溶液及0.1mol?L-1HNO3溶液调节试液呈蓝绿色（pH 约5-6）。加入总离子强度调节缓冲液10.0mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀。在与标准曲线相同的条件下测定电位。从标准曲线上查出Fˉ浓度，再计算水样中含Fˉ的浓度。

（2）标准加入法

①准确吸取25.00mL水样于50mL容量瓶中，加溴甲酚绿溶液1滴，用0.1mol?Lˉ1 NaOH 溶液和0.1mol?Lˉ1HNO3溶液调节试液呈蓝绿色（pH约5-6），加入总离子强度调节缓冲液

10.0mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀，全部转入干塑料杯中，测定稳定的电位值E1。

②向被测试液中准确加入1.00mL（或0.50mL）浓度为100.0μg?mLˉ1的氟标准溶液（根据水样中的含氟量，加入的标准溶液浓度应大致为被测试液浓度的100倍较好。使电位增值?E在20~40mV之间为宜），搅拌混匀，继续测定其电位值E2，由公式计算氟的含量。

注意事项：

(1)如果被测信号超出仪器的测量范围，或测量端开路时，显示屏会不亮，作超载报警。

(2)使用金属电极（不带Q9插头）测量电极电位时，用带夹子的Q9插头，Q9插头接入测量电极插座(17)处，夹子与金属电极导线相接，参比电极接入参比电极接口(16)处。

五、计算

c x(mg/L)=2c?/( 10?E/s-1)

式中：?E= E1-E2，c?为增加的Fˉ浓度，

c?= V s C s /50=1.00?100/50=2(mg/L)

式中：s为电极斜率，250C时，数值为59mV。

六、思考题

1．为什么要加入总离子强度调节缓冲溶液?

2．为什么氟离子选择电极最适于pH=5-6范围内测定?

3．使用氟电极时的注意事项是什么?

附图一：

图1：仪器外观

l――机箱盖；2――显示屏

3――面板；4――机箱底

5――多功能电极架; 6――定位调节旋钮

7――斜率补偿调节旋钮

8――温度补偿调节旋钮

9――选择开关旋钮

( mV,pX+1,pXˉ1,pX+2,pXˉ2 )

图2 仪器外形结构

10――仪器后面板；11――电源插座

12――电源开关；13――保险丝

14――等电位开关；15――等电位调节电位

16――参比电极接口；17――测量电极插座

图3 仪器后面板

水中溶解氧的测定(2017-标准)

实验二水质溶解氧的测定（碘量法） 1 实验目的 掌握生活饮用水及水源水中溶解氧的测定原理及方法；掌握测定溶解氧自来水水样的采集方法；正确使用溶解氧瓶及固定水中溶解氧的方式；巩固碘量法操作。 2 实验原理 硫酸锰与氢氧化钠作用生成氢氧化锰，氢氧化锰与水中溶解氧结合生成含氧氢氧化锰（或称亚锰酸），亚锰酸与过量的氢氧化锰反应生成偏锰酸锰，在酸性条件下偏锰酸锰与碘化钾反应析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量求得水样中溶解氧的含量。 3 试剂 3.1 硫酸锰溶液：称取48g MnSO 4·4H 2 O（AR）溶于水中至100ml，过滤后使用。 3.2 碱性碘化钾溶液：称取50gNaOH（AR）溶于40ml蒸馏水中，另称取15gKI （AR）溶于20ml蒸馏水中。待NaOH溶液冷却后，合并两溶液，加水至100ml。静置24小时后取上清液备用。 3.3 浓硫酸（AR） 3.4 淀粉指示剂溶液（1%）：称取1g可溶性淀粉，置于小烧杯中，加少量纯水调成糊状，在不断搅拌下将糊状液倒入100ml正在沸腾的纯水中，继续煮沸2～3分钟，冷后移入瓶中使用。 3.5 6mol／LHCl 3.6 0.025mol／L硫代硫酸钠标准储备溶液:应先配成0.1mol／L的浓度，标定出准确浓度后，再用纯水稀释至0.025mol／L。 3.7 0.1mol／L硫代硫酸钠标准溶液：称取13g硫代硫酸钠Na 2S 2 O 3 .5H 2 O（AR）置 于烧杯中，溶于500ml煮沸放冷的纯水中，此溶液的浓度为0.1mol／L。移入棕色瓶中7～10天进行标定。 标定方法：将K 2Cr 2 O 7 于烘箱烤至恒重，用减重法精确称取K 2 Cr 2 O 7 1.1g左右， 置于小烧杯中，加纯水使其完全溶解，并移入250ml容量瓶中，用少量纯水洗涤 小烧杯多次，洗涤液一并移入容量瓶中，定容。移取25.00mLlK 2Cr 2 O 7 于250 ml 碘量瓶中，加20 ml水，加2gKI晶体，再加6mol／LHCl溶液5ml，密塞，摇匀， 水封，在暗处静置10分钟。加纯水50ml，用待标定的Na 2S 2 O 3 标准溶液滴定至溶 液呈淡黄色时（近终点），加入2ml1℅淀粉指示剂，继续滴至溶液从蓝色变为亮 绿色为止。记录Na 2S 2 O 3 溶液消耗的量（平行测定三份）。计算出Na 2 S 2 O 3 标准溶液 浓度。

离子选择性电极法测定水中微量氟

实验一 离子选择性电极法测定水中微量氟 实验日期：______ 同组人：________________ 成绩：____ 一、实验目的 (1)掌握离子选择性电极法测定离子含量的原理和方法； (2)掌握标准曲线法和标准加入法的适用条件； (3)了解使用总离子强度调节缓冲溶液的意义和作用； (4)熟悉氟电极和饱和甘汞电极的结构和使用方法； (5)掌握酸度计的使用方法。 二、实验原理 饮用水中氟含量的高低对人体健康有一定影响，氟的含量太低易得龋齿，过高则会发生氟中毒现象，适宜含量为0.5mg ·L -1 左右。因此，监测饮用水中氟离子含量至关重要。氟离子选择性电极法已被确定为测定饮用水中氟含量的标准方法。 离子选择性电极是一种电化学传感器，它可将溶液中特定离子的活度转换成相应的电位信号。氟离子选择性电极的敏感膜为LaF 3单晶膜(掺有微量EuF 2，利于导电)，电极管内装有0.1mol ·L -1 NaCl-NaF 组成的内参比溶液，以Ag-AgCl 作内参比电极。当氟离子选择电极(作指示电极)与饱和甘汞电极(参比电极)插入被测溶液中组成工作电池时，电池的电动势正在一定条件下与F -离子活度的对数值成线性关系： - -=F S K E αlg 式中，K 值在一定条件下为常数；S 为电极线性响应斜率(25℃时为0.059V)。当溶液的总离子强度不变时，离子的活度系数为一定值，工作电池电动势与F -离子浓度的对数成线性关系： - -=F c S K E lg ' 为了测定F - 的浓度，常在标准溶液与试样溶液中同时加入相等的足够量的惰性电解质以固定各溶液的总离子强度。 试液的pH 对氟电极的电位响应有影响。在酸性溶液中H +离子与部分F -离子形成HF 或HF 2-等在氟电极上不响应的形式，从而降低了F - 离子的浓度。在碱性溶液中，OH -在氟电极上与F -产生竞争响应，此外OH -也能与CaF 3晶体膜产生如下反应：

氟离子含量测定

无锡中天固废处置有限公司操作 指导书 离子计操作规程-----氟离子含量测定 技术部 一．目的 本文件介绍了PSX-270离子计的原理、操作步骤、操作中需要注意的事项，以及仪器的保养。 二．操作细节 2.1 工作原理 2.2操作步骤 2.2.1 标液准备 a.氟化钠标准贮备液PF(2.0)：称取0.4200 g氟化钠NaF（预先在100-110℃下干燥2h，在干燥器内冷却),转入1000 ml容量瓶中，加入10 ml的TISAB，定容后摇匀，贮存于聚乙烯瓶中； b.氟化钠标准溶液PF(4.0)：用胖肚移液管移取10 ml的氟化钠标准贮备液于1000 ml 的容量瓶内，加入10 ml的TISAB，定容至刻度，摇匀贮存于聚乙烯瓶； c.总离子强度调节缓冲溶液（TISAB):称取58.8 g二水合柠檬酸钠和85.0 g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节PH至5-6，转入1000 ml 容量瓶，稀释至刻度，摇匀； 2.2.2 仪器准备 a.按照说明书要求连接电极及仪器（如图），将电极插入蒸馏水中，电极不可以靠壁碰底,预热30min;

离子计测定氟离子含量 修改日期：版本/修改次数：A/0 2.2.3标定 a.取2个聚乙烯杯编号A和B,A中加入100 ml左右的NaF10-2，B中加入100 ml 左右的NaF10-4，各放入一个搅拌子； b.将B烧杯置于磁力搅拌器上，缓慢转动一段时间后，用温度计测量该溶液温度并记录；将电极从蒸馏水中取出，用纸吸干水，放入B中； c.按仪器上的<温度>键，通过<▽△>输入刚才所测的B温度，按<确认>键，然后按<标定>键，屏显示标定1，按<△>键选择标液的PF值，即选择（4.00PF),待仪器MV值显示稳定后，按<确认>键； d.当仪器显示标定2时，用水清洗电极，吸干水珠后放入A烧杯中。待屏幕温度显示第二点校准溶液的PF值，可按△键选择第二点的PF值即（2.00PF）；待仪器MV值稳定后按确认键，当仪器显示测量时表明标定结束，进入水样测量状态。 2.2.4水样测定:取适量V水样，置于聚乙烯杯中，用盐酸或氢氧化钠调节PH在5-8之间（可以借助指示剂判断），加入10 ml TISAB,转移容量瓶定容至刻度，混匀，倒出一定量于塑料烧杯中，放入搅拌子，搅匀后待恢复至常温即可测定，并记录PF值，直到符合标定范围；

实验 4 水中氟化物的测定--离子选择电极法

实验四水中氟化物的测定—离子选择电极法水中氟化物的含量是衡量水质的重要指标之一，生活饮用水水质限值为 1.0mg·L-1 。测定氟化物的方法有氟离子选择电极法、离子色谱法、比色法和容量滴定法，前两种方法应用普遍。本实验采用氟离子选择电极法测定游离态氟离子浓度，当水样中含有化合态（如氟硼酸盐）、络合态的氟化物时，应预先蒸馏分离后测定。 一．实验目的和要求 1.掌握用离子活度计或pH计、晶体管毫伏计及离子选择电极测定氟化物的原理和测定方法，分析干扰测定的因素和消除方法。 2.复习教材第二章中的相关内容；在预习报告中列出被测原电池，简要说明测定方法原理和影响测定的因素。 二.仪器 1.氟离子选择电极（使用前在去离子水中充分浸泡）。 2.饱和甘汞电极。 3.精密pH计或离子活度计、晶体管毫伏计，精确到 0.1mV。 4.磁力搅拌器和塑料包裹的搅拌子。 5.100mL、50mL容量瓶。 6.10.00mL、 5.00mL移液管或吸液管。 7.100mL聚乙烯杯。

三.试剂 所用水为去离子水或无氟蒸馏水。 1.氟化物标准贮备液： 称取 0.2210g基准氟钠（NaF）（预先于105～110℃烘干2h或者于500～650℃烘干约40min，冷却），用水溶解后转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子100μg。 2.乙酸钠溶液： 称取15g乙酸钠（CH 3COONa）溶于水，并稀释至100mL。 3.盐酸溶液：2mol·L-1。 4.总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）： 称取 58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5～6，转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 5.水样①，②。 四.测定步骤 1.仪器准备和操作： 按照所用测量仪器和电极使用说明，首先接好线路，将个开关置于“关”的位置，开启电源开关，预热15min，以后操作按说明书要求进行。 2.氟化物标准溶液制备：

实验3水中微量铁的测定

实验三水中微量铁的测定——邻菲啰啉分光光度法 一、实验目的 1．学习选择分光光度法实验条件的方法； 2．掌握分光光度法测定铁的基本原理及方法； 3．掌握分光光度计的使用方法。 二、实验原理 应用可见光分光光度法测定物质含量时，通常将被测物质与显色剂反应，使之生成有色物质，然后测量其吸光度，进而求得被测物质的含量。因此，显色反应的完全程度和吸光度的物理测量条件都影响到测定结果的准确性。 显色反应的完全程度取决于介质的酸度、显色剂的用量、反应的温度和时间等因素。在建立分析方法时，需要通过实验确定最佳反应条件。为此，可改变其中一个因素（例如介质的pH值），暂时固定其他因素，显色后测量相应溶液的吸光度，通过吸光度－pH曲线确定显色反应的适宜酸度范围。其它几个影响因素的适宜值，也可按这一方式分别确定。此外，加入试剂的顺序，离子价态，干扰物质的影响等都应加以研究，以便拟定合适的分析步骤，使实验快捷、准确。本实验通过对Fe2+-邻菲啰啉反应的几个基本条件实验，学习分光光度法测定条件的选择。 邻菲啰啉法是测定微量铁的一种常用的方法。一般情况下，铁以Fe3+状态存在时，盐酸羟胺可将其还原为Fe2+，反应如下： 2 Fe3+＋2 NH2OH·HCl═2 Fe2+ +N2 ↑+4 H+ +2 H2O+2 Cl- 在pH=2 9的溶液中，试剂与Fe2+生成稳定的1:3橘红色配合物，其lgK稳=21.3，在510 nm有最大吸收，ε＝1.1×104 L·cm-1 mol-1。测定时，控制溶液酸度在pH=5左右为宜。酸度高时反应较慢；酸度太低，离子则容易水解，影响显色。 Cu2＋、Co2＋、Ni2＋、Cd2＋、Hg2＋、Mn2＋、Zn2＋等离子也能与邻菲啰啉生成稳定配合物，这些离子含量较低时不影响测定，含量较高时可用EDTA掩蔽或经分离除去。 本实验通过绘制吸收曲线选择最大吸收波长或选择适宜的测量波长；通过变动某实验条件，固定其余条件，确定测定最佳酸度和显色剂用量。 三、仪器和试剂 仪器：Unico 2100型分光光度计（配1 cm比色皿）、酸度计（或精密pH试纸）、容量瓶、刻度吸量管等。 试剂 1. 铁标准溶液：100 μg·mL－1（准确称取0.2159 g分析纯硫酸铁铵（NH4Fe (SO4)2·12H2O）于小烧杯中，加水溶解，加入6 mol·L－1 HCl溶液5 mL，定量转移至250 mL容量瓶中，用水定容后摇匀，所得溶液每毫升含铁0.100 mg） 2. 邻菲啰啉溶液：0.2％（称取1g邻菲啰啉，先用5～10 mL 95％乙醇溶解，再用蒸馏水稀释到500 mL，临用前新配）

实验二 水中溶解氧的测定教案

实验二 水中溶解氧的测定 【实验目的】 1、学习溶解氧水样的采取方法。 2、掌握用间接碘量法测定水样中溶解氧的方法原理及基本操作。 【实验原理】 溶解于水中的氧称为溶解氧，水中的溶解氧来自空气中的氧及水生植物释放出来的氧，水越深，水温越高，水中含盐量越多，还原性物质越多，溶解氧越少。溶解氧有利于水生生物的生存。如许多鱼类在水中含溶解氧低于3-4mg/L 时就不能生存，但对于金属设备有腐蚀作用，如锅炉水中溶解氧含量应低于0.05-0.1mg/L .所以，在工业供水分析中对溶解氧的测定是很重要的。同时，溶解氧的测定对水体自净作用的研究有极其重要的作用，它可以帮助了解水体在不同的地点进行自净的速度。 溶解氧的测定方法有膜电极法、比色法和碘量法。对溶解氧含量较高的水样，常采用碘量法测定，下面是碘量法的测定原理。 水样中加入硫酸锰和氢氧化钠溶液，生成氢氧化锰沉淀，这一沉淀中的锰，是与水中的溶解氧定量反应的。 Mn 2++ 2OH -=Mn(OH)2↓(白色) (1) 当有溶解氧时, Mn(OH)2立即被氧化: 2Mn(OH)2+O 2=2MnO(OH)2↓(棕色) (2) 溶液酸化后,四价锰将碘离子氧化成游离碘:MnO(OH)2+2I -+4H +=Mn 2++I 2+3H 2O (3) 析出的碘用Na 2S 2O 3滴定： I 2+2 Na 2S 2O 3 == 2I -+S 4O 62- (4) 由反应方程式(1)、（2）、（3）、(4)可知： n 2O ：n - 23 2 O S =1：4 。由Na 2S 2O 3的浓度及 消耗的体积可计算水中溶解氧的含量。 溶解氧ρO 2（mg/L ）= 100000 .324 11????V C V ， 式中 V 1 –-滴定消耗Na 2S 2O 3标准溶液的体积（mL ）； V —水样体积 （mL ）； C ——Na 2S 2O 3标准溶液的浓度（mol.L -1）. 如果水样中有大量有机物,或其它还原性物质时,会使结果偏低,而当水样中含有氧化性物质时可使结果偏高,此时应作校正.采用双瓶法可以消除氧化物的干扰.所谓的双瓶法,即取两个溶解氧瓶,一瓶按碘量法测定.另一瓶先加H 2SO 4,再加碱性碘化钾和硫酸锰,生成的碘用Na 2S 2O 3滴定,记录消耗Na 2S 2O 3标准液的体积V 2 。V 2即为水中氧化性物质消耗的Na 2S 2O 3标液体积,由一瓶中消耗的Na 2S 2O 3标液体积V 1中扣除.用双瓶法的结果

实验一 水中微量氟的测定

实验一水中微量氟的测定（离子选择性电极法） 一、实验目的 1．了解氟离子选择电极测定水中微量氟的原理和方法； 2．掌握离子计的使用方法。 二、实验原理 离子选择电极是一种电化学传感器，它将溶液中特定离子的活度换成相应的电位。当氟离子选择电极（简称氟电极）插入溶液时，其敏感膜对Fˉ产生响应，在膜和溶液间产生一定的膜电位： j n= K-2.303RT/FlgɑF- 在一定条件下膜电位?膜与Fˉ活度的对数成直线关系。当氟电极与饱和甘汞电极插入被测溶液中组成原电池时，电池的电动势E在一定条件下与Fˉ活度的对数成直线关系：E= K'-2.303RT/FlgɑF- 式中K'为常数，通过测量电池电动势可以求出Fˉ的活度。当溶液的总离子强度不变时，离子活度系数为一定值，则有 E= K''-2.303RT/Flgc F- E与Fˉ的浓度c F-的对数成直线关系。因此，为了测定Fˉ的浓度，常在标准溶液与试样溶液中同时加入相等的足够量的中性电解质作总离子强度，调节缓冲溶液(TISAB)，保持较高的离子强度，使它们的总离子强度近似一致，不再受样品或标准溶液中原有离子含量的影响。因而样品溶液和标准溶液中待测离子的活度系数可认为相等。 当Fˉ浓度在1.0~1.0?10-6mol/L范围时，氟电极电位与pF成直线关系，可用标准曲线法或标准加入法进行测定。 氟电极只对游离的Fˉ有响应。在酸性溶液中，H+与部分Fˉ形成HF或HF2ˉ，会降低Fˉ的浓度。在碱性溶液中，LaF3薄膜与OHˉ发生交换作用而使测定结果偏高。因此，溶液的酸度对测定有影响。氟电极适宜于测定的pH范围为5-7. 氟电极的最大优点是选择性好。能与Fˉ生成稳定配合物或生成沉淀的元素（如Al、Fe、Zr、Th、Ca、Mg、Li及稀土元素）会干扰测定，通常可用柠檬酸、DCTA、EDTA、磺基水杨酸及磷酸盐等掩蔽。其他阴离子（如Clˉ、Brˉ、Iˉ、SO42ˉ、NO3ˉ、Acˉ、C2O42ˉ等）均不干扰测定。加入总离子强度调节缓冲液，可以起到控制一定的总离子强度和酸度，以及掩蔽干扰离子等多种作用。 三、仪器与试剂 仪器：国产PXD-270型数字离子计（见附图），氟离子选择性电极，饱和甘汞电极，电磁搅拌器，塑料烧杯（50ml），容量瓶（50ml），移液管（25ml），吸量管（10、1ml）。 试剂： ①100.0μg?mL-1氟标准溶液：准确称取于1200C干燥2h并冷却的分析纯NaF0.2210g，溶于去离子水中，转入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，贮于聚乙烯瓶中。 ②10.0μg?mL-1氟标准溶液：吸取上述溶液10.0ml，用去离子水稀释成100mL即得。 ③总离子强度调节缓冲溶液：于1000mL烧杯中，加入500mL去离子水和57mL冰醋酸、58gNaCl、12g柠檬酸钠(Na3C6H5O7?2H2O)，搅拌至溶解。在冷水溶液中缓慢加入6.0mol?L-1NaOH溶液约125mL，用1%溴甲酚绿作指示剂滴至呈蓝绿色，冷却至室温，稀释至1L。 ④去离子水：用普通蒸馏水经离子纯水器交换一次而得去离子水，用电导仪测量电阻值在1MΩ以上。 1%溴甲酚绿溶液，NaOH(0.1mol?L-1), HNO3(0.1mol?L-1)。

水中微量铁的测定

江苏省南京化工职业技术学院化学工程系 化学检验工（高级工）课题设计报告i 课题名称： 班级： 姓名：

化学检验工（高级工）课题设计任务书 （2012―2013学年第二学期） 课题名称水中铁离子含量的测定 姓名学号指导老师 课题概述： 根据化学检验工（高级工）职业资格标准规定的相应职业能力和有关水质分析的国家标准和规定，制定水中铁离子含量检测方案并进行测定。 参考资料： 1.《水和废水监测分析方法》（化工出版社2010年第四版) 2.GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》 3.GB/8538《饮用天然矿泉水检测方法铁的检测》 4.GB11911-1989《水质铁、锰的鉴定——火焰原子吸收分光光度法》 5.GB/T8647.1-2006《铁量的测定磺基水杨酸分光光度法》 6.GB/T9739—2006《化学试剂铁测定通用方法》 7.GB/T3049-2006《铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法》 设计要求： 根据水的来源和日常监测数据报告，查阅相关检测方案和国家标准，运用已有的知识和仪器设备，制定水中铁离子检测方案并能正常开展检测，具有较好的精密度和准确度。

进度要求 起止日期任务要求 2013年4月8日-4月12日 2013年4月15日-4月17日 2013年4月17日-4月23日 2013年4月24日-4月27日 制定课题设计计划，查阅资料，拟定方案 编制课题设计报告及检测方案 实施、论证、修改课题设计方案 提交课题设计报告 制定审核批准

（高级工）课题设计报告课题名称水中铁离子含量的测定 课题目的 铁在自然界分布很广，在天然水中普遍存在，饮用水含铁量增高可能来自铁管道以及含铁的各种水处理剂。 铁是人体必需微量营养元素，是许多酶的重要组成成分。铁对人体的生理功能主要是参与肌体内部氧的输送和组织呼吸过程。人体代谢每天需要1～2mg铁，但由于肌体对铁的吸收率低，每天需从食物中摄取60～1l0mg 的铁才能满足需要。缺少铁，会引起缺铁性贫血。 含铁量高的水在管道内易生长铁细菌，增加水的浑浊度，使水产生特殊的色、嗅、味。含铁量达0.3mg/L时，色度约为20度；在0.5mg/L时，色度可大于30度；在1.0mg/L时可感到明显的金属味，使人不愿饮用，不宜煮饭、泡茶，易污染衣物、器皿，影响某些工业产品质量。 由于含铁的水处理剂广泛用于水处理，作为折衷方案，将标准限值为0.3mg/L。 通过这次的实验：我学会了722N型可见分光光度计的使用方法，标准溶液如何制配，同时也了解了邻二氮菲测定微量铁的原理和方法。 课题设计原理可见分光光度计测定无机离子，通常要经两个过程，一是显色过程，二是测量过程。为了使测定结果有较高灵敏度和准确性，必须选择合适的显色条件和测量条件。这些条件主要包括显色剂用量、反应温度、有色溶液稳定性、溶液酸度、入射光波长、参比溶液等。 显色剂用量实验：固定其他条件，测定加入不同量显色剂时显色溶液的吸光度，然后作出A—CR曲线，找出曲线平台部分，选择一合适用量。 选择适合的酸度：可以在不同pH缓冲溶液中，加入等量的被测离子和显色剂，测其吸光度，作出A—pH曲线，由曲线选择适当的pH范围。 入射光波长：应以显色溶液吸收光谱曲线为依据，一般选择被测物的最大吸收波长的光为入射光，这样不仅灵敏度高，准确度也好。但当有干扰物质存在时，不能选择最大吸收波长，可依据“吸收最大，干扰最小”的原则来选择。 邻二氮菲是测Fe2+的一种高灵敏度和高选择性试剂，与Fe2+生成稳定的橙红色配合物。配合物的ε=1.1×104L·mol-1·㎝-1 。pH在2~9（一般维持在pH5~6）之间。在加入显色剂之前，需用盐酸羟胺先将Fe3+还原为Fe2+。 设计过程一、绘制吸收曲线选择测量波长 二、有色配合物稳定性试验 三、显色剂用量实验 四、溶液pH的影响 五、工作曲线的绘制 六、铁含量的测定

实验二 水中溶解氧的测定教案汇总

1 实验二 水中溶解氧的测定 【实验目的】 1、学习溶解氧水样的采取方法。 2、掌握用间接碘量法测定水样中溶解氧的方法原理及基本操作。 【实验原理】 溶解于水中的氧称为溶解氧，水中的溶解氧来自空气中的氧及水生植物释放出来的氧，水越深，水温越高，水中含盐量越多，还原性物质越多，溶解氧越少。溶解氧有利于水生生物的生存。如许多鱼类在水中含溶解氧低于3-4mg/L 时就不能生存，但对于金属设备有腐蚀作用，如锅炉水中溶解氧含量应低于0.05-0.1mg/L .所以，在工业供水分析中对溶解氧的测定是很重要的。同时，溶解氧的测定对水体自净作用的研究有极其重要的作用，它可以帮助了解水体在不同的地点进行自净的速度。 溶解氧的测定方法有膜电极法、比色法和碘量法。对溶解氧含量较高的水样，常采用碘量法测定，下面是碘量法的测定原理。 水样中加入硫酸锰和氢氧化钠溶液，生成氢氧化锰沉淀，这一沉淀中的锰，是与水中的溶解氧定量反应的。 Mn 2++ 2OH -=Mn(OH)2↓(白色) (1) 当有溶解氧时, Mn(OH)2立即被氧化: 2Mn(OH)2+O 2=2MnO(OH)2↓(棕色) (2) 溶液酸化后,四价锰将碘离子氧化成游离碘:MnO(OH)2+2I -+4H +=Mn 2++I 2+3H 2O (3) 析出的碘用Na 2S 2O 3滴定： I 2+2 Na 2S 2O 3 == 2I -+S 4O 62- (4) 由反应方程式(1)、（2）、（3）、(4)可知： n 2O ：n -23 2 O S =1：4 。由Na 2S 2O 3的浓度及 消耗的体积可计算水中溶解氧的含量。 溶解氧ρO 2（mg/L ）= 100000 .324 11????V C V ， 式中 V 1 –-滴定消耗Na 2S 2O 3标准溶液的体积（mL ）； V —水样体积 （mL ）； C ——Na 2S 2O 3标准溶液的浓度（mol.L -1）. 如果水样中有大量有机物,或其它还原性物质时,会使结果偏低,而当水样中含有氧化性物质时可使结果偏高,此时应作校正.采用双瓶法可以消除氧化物的干扰.所谓的双瓶法,即取两个溶解氧瓶,一瓶按碘量法测定.另一瓶先加H 2SO 4,再加碱性碘化钾和硫酸锰,生成的碘用Na 2S 2O 3滴定,记录消耗Na 2S 2O 3标准液的体积V 2 。V 2即为水中氧化性物质消耗的Na 2S 2O 3标液体积,由一瓶中消耗的Na 2S 2O 3标液体积V 1中扣除.用双瓶法的结果

离子选择性电极法测定水中氟离子

离子选择性电极法测定溶液中氟离子 一、实验目的 1、了解电位分析法的基本原理。 2、掌握电位分析法的操作过程。 3、掌握用标准曲线法测定水中微量氟离子的方法。 4、了解总离子强度调节液的意义和作用。 二、实验原理 一般氟测定最方便、灵敏的方法是氟离子选择电极。氟离子选择电极的敏感膜由LaF 3单晶片制成，为改善导电性能，晶体中还掺杂了少量0．1％～0．5％ 的EuF 2和1％～5％的CaF 2。膜导电由离子半径较小、带电荷较少的晶体离子氟 离子来担任。Eu 2+、Ca 2+代替了晶格点阵中的La 3+，形成了较多空的氟离子点阵，降低了晶体膜的电阻。 将氟离子选择电极插入待测溶液中，待测离子可以吸附在膜表面，它与膜上相同离子交换，并通过扩散进入膜相。膜相中存在的晶体缺陷，产生的离子也可以扩散进入溶液相，这样在晶体膜与溶液界面上建立了双电层结构，产生相界电位，氟离子活度的变化符合能斯特方程： --=F a F RT K E lg 303.2 氟离子选择电极对氟离子有良好的选择性，一般阴离子，除OH -外，均不干扰电极对氟离子的响应。氟离子选择电极的适宜pH 范围为5-7。一般氟离子电极的测定范围为10-6~10-1mol ／L 。水中氟离子浓度一般为10-5mol ／L 。 在测定中为了将活度和浓度联系起来，必须控制离子强度，为此，应该加入惰性电解质(如KNO 3)。一般将含有惰性电解质的溶液称为总离子强度调节液 (total Ionic strength adjustment buffer ，TISAB)。对氟离子选择电极来说，它由KNO 3、柠檬酸三钠溶液组成。 用离子选择电极测定离子浓度有两种基本方法。方法一：标准曲线法。先测定已知离子浓度的标准溶液的电位E ，以电位E 对lgc 作一工作曲线，由测得的未知样品的电位值，在E-lgc 曲线上求出分析物的浓度。方法二：标准加人法。首先测定待分析物的电位E1，然后加人已知浓度的分析物，记录电位E2，通过能斯特方程，由电位E1和E2可以求出待分析物的浓度。本实验测定氟离子采用标准曲线法。 三、仪器与试剂 氟离子选择电极一支；饱和甘汞电极一支；恒温水浴锅一台。100mL 烧杯若干个，50mL 容量瓶若5个，25mL 移液管、10mL 移液管，1mL 和10mL 有分刻度的移液管各一支，100mL 容量瓶一个。 NaF(基准试剂)；KNO 3(分析纯)；柠檬酸三钠(分析纯)；NaOH(分析纯)。 氟标准溶液0.5g/L ：称取于120°C 干燥2小时并冷却的NaF 1.106g 溶于去离子水中，而后转移至1000 mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，保存在聚乙烯塑料瓶中备用。 氟标准溶液0.2g/L ：移取0.5g/L 氟离子标准溶液20mL 稀释到50mL 。实验前随配随用，用完倒掉洗净容量瓶。 依照上述方法依次配制0.01g/L 、0.04g/L 的氟标准溶液。

牙膏中氟含量的测定

牙膏中氟含量的测定 一、实验目的 1．掌握离子选择电极法的测定原理及实验方法。 2．学会正确使用氟离子选择性电极。 3．学会使用离子选择电极的测量方法和数据处理方法。 二、方法原理 氟离子选择电极是以氟化镧单晶片为敏感膜的电位法指示电极，对溶液中的氟离子具有良好的选择性。 氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可表示为： 其中0.059为25℃时电极的理论响应斜率，其它符号具有通常意义。 用离子选择电极测量的是溶液中离子活度，而通常定量分析需要测量的是离子的浓度，不是活度。所以必须控制试液的离子强度。如果测量试液的离子强度维持一定，则上述方程可表示为：

用氟离子选择电极测量F-最适宜pH范围为5.5～6.5。pH值过低，易形成HF2-影响F-的活度；pH值过高，易引起单晶膜中La3+水解，形成La(OH)3，影响电极的响应。故通常用pH=6的柠檬酸盐缓冲溶液来控制溶液的pH值。柠檬酸盐还可消除Al3+、Fe3+（生成稳定的络合物）的干扰。 使用总离子强度缓冲调节剂（TISAB），既能控制溶液的离子强度，又能控制溶液的pH值，还可消除Al3+、Fe3+对测定的干扰。TISAB的组成要视被测溶液的成份及被测离子的浓度而定。 三、仪器试剂 1、仪器与试剂 PXD-2型离子计一台, PHS-2型酸度计一台, 电磁搅拌一套, 氟离子选择性电极、饱和甘汞电极各一个。 2、实验药品 NaF、HAC、NaAC、NaCH 、NaOH、CDTA、柠檬酸钠 四、实验步骤 1、仪器装置 按图2装好仪器。附近环境应无浓盐酸等酸雾，也无强烈电磁场干扰。

2、配制氟离子标准溶液和TISAB缓冲溶液 （1）F-标准溶液（0.1000mol/L)： 准确称量2.0000g在120℃干燥后的干燥过后的氟化钠（A.R），以水溶解转入500mL 容量瓶中用水稀释至刻度。 （2）TISAB缓冲溶液的配制： 在500mL水中，加入57mL冰醋酸（A.R），58.5g 的氯化钠和0.3g 的柠檬酸钠（A.R），用水稀释至1L，pH 值为5.0～5.5之间。 3、配制1.000×10-2～1.000×10-5mol/L的氟的标准溶液系列： 取1个50mL的容量瓶，准确加入5mL0.1000mol/L的氟标准溶液，加入25mL TISAB，用水稀释至刻度，此溶液1.000×10-2mol/L氟标准溶液。然后在1.000×10-2mol/L标准溶液的基础上逐级稀释成1.000×10-3～1.000×10-5mol/L氟标准溶液，每个浓度差为十倍,在容量瓶中加入25mL TISAB溶液，用蒸馏水稀释至刻度即可。 4、配制牙膏溶液 （1）称量：称量10g（精确至0.001g）牙膏样品，用玻璃棒取，在天平上垫上称量纸，玻璃棒与烧杯一起称。 （2）超声助溶：用25ml TISAB溶液分数次将牙膏样品稀释后转移至50ml容量瓶中（第一次用5ml，充分缓慢搅拌，直到不溶物比较少，大概三分钟），用水定容至刻度（可能会有

实验二十 水中微量铁的测定—邻菲啰啉分光光度法

实验二十水中微量铁的测定—邻菲啰啉分光光度法 一、实验目的 1.学习如何选择吸光光度分析的实验条件； 2.掌握用吸光光度法测定铁的原理及方法； 3.掌握分光光度计和吸量管的使用方法。 二、实验原理 铁的吸光光度法所用的显色剂较多，有邻二氮菲（又称邻菲啰啉，菲绕林）及其衍生物、磺基水杨酸、硫氰酸盐、5－Br－PADAP等。其中邻二氮菲分光光度法的灵敏度高，稳定性好，干扰容易消除，因而是目前普遍采用的一种方法。 在pH为2～9的溶液中，Fe2＋与邻二氮菲（Phen）生成稳定的橘红色络合物 Fe（Phen）32＋： 其中lgβ3＝21.3，摩尔吸光系数ε508＝1.1×104 L·mol-1·cm-1。当铁为＋3价时，可用盐酸羟胺还原： Cu2＋、Co2＋、Ni2＋、Cd2＋、Hg2＋、Mn2＋、Zn2+等离子也能与Phen 生成稳定络合物，在少量情况下，不影响Fe2＋的测定，量大时可用EDTA

隐蔽或预先分离。 吸光光度法的实验条件，如测量波长，溶液酸度、显色剂用量、显色时间、温度、溶剂以及共存离子干扰及其消除等，都是通过实验来确定的。本实验在测定试样中铁含量之前，先做部分条件试验，以便初学者掌握确定实验条件的方法。 条件试验的简单方法是：变动某实验条件，固定其余条件，测得一系列吸光度值，绘制吸光度－某实验条件的曲线，根据曲线确定某实验条件的适宜值或适宜范围。 三、仪器与药品 1.分光光度计，pH计，50mL容量瓶8个（或比色管8支） 2.100 μg·mL-1铁标准溶液：准确称取0.8634 g 分析纯 NH4Fe （SO4）2·12H2O于200mL烧杯中，加入20mL 6mol·L-1 HCl溶 液和少量水，溶解后转移至1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 3.邻二氮菲 1.5 g·L-1。（新配制）； 4.盐酸羟胺100 g·L-1（用时配制）。 5.NaAc 1mol·L-1。 6.NaOH 1 m ol·L-1。 7.HCl 6 mol·L-1。 四、实验步骤 1.条件试验

水中溶解氧的测定实验报告.

溶解氧的测定实验报告 易倩 一、实验目的 1.理解碘量法测定水中溶解氧的原理： 2.学会溶解氧采样瓶的使用方法： 3.掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。 二、实验原理 溶于水中的氧称为溶解氧，当水受到还原性物质污染时，溶解氧即下降，而有藻类繁殖时，溶解氧呈过饱和，因此，水中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。 碘量法测定溶解氧的原理：在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰： MnSO4+2aOH=Mn（OH）2↓（白色）++Na2SO4 2Mn（OH）2+O2=2MnO（OH）2（棕色） H2MnO3十Mn（OH）2＝MnMnO3↓（棕色沉淀）+2H2O 加入浓硫酸使棕色沉淀（MnMn02）与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深2KI+H2SO4=2HI+K2SO4 MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。 三、仪器 1.250ml—300ml溶解氧瓶 2.50ml酸式滴定管。 3.250ml锥形瓶 4.移液管 5.250ml碘量瓶 6.洗耳球 四、试剂 l、硫酸锰溶液。溶解480g分析纯硫酸锰（MnS04· H20）溶于蒸馏水中，过滤后稀释成1000ml.此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 2、碱性碘化钾溶液。取500g氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中（如氢

实验十四水中微量氟的测定(3学时)(精)

实验十四 水中微量氟的测定（3学时） 一、实验目的 1.了解用氟离子选择电极测定水中微量氟的原理和方法。 2.了解总离子强度调节缓冲溶液的意义和作用。 3.掌握用标准曲线法测定水中微量氟的方法 二、实验原理 离子选择电极是一种化学传感器，它将溶液中特定离子的活度转换成相应的电势。氟离子选择性电极(简称氟电极)是对溶液中的氟离子有专属性的离子选择电极。氟电极由LaF 3单晶敏感电极薄膜、Ag －AgCl 内参比电极和0.1 mol·L －1NaCl —0.1 mol·L －1NaF 内参比溶液组成，其基本构造如图7—1所示。 测定F － 浓度的方法与测定 pH 值的方法相似。当氟电极(指示电极)与饱和甘汞电极(参比电极)插入被测溶液中组成原电池时，其电池的电动势ε与F －离子活度的对数值成直线关系： -=F lg K εa F 2.303RT - 式中K 值为包括内外参比电极的电势、液接电势等的常数。通过测量电池电动势可以测定F － 离子的活度。当溶液的总离子强度不变时，离子的活度系数为一定值，则： -'=F lgC K εF 2.303RT - ε与F －离子的浓度C F －的对数值成直线关系。因此，为了测定F － 离子的浓度，常在标准溶液与试样溶液中同时加入相等的足够量的惰性电解质作总离子强度调节缓冲溶液(TISAB )，使它们的总离子强度相同，并起到控制酸度和掩蔽干扰离子等作用。 氟电极只对游离的F －离子有响应。在酸性溶液中，H ＋离子与部分F －离子形成HF 或HF 2－，会降低F －离子的浓度。在碱性溶液中，LaF 3薄膜与OH －离子发生交换作用而使溶液中F －离子浓度增加。因此溶液的酸度对测定有影响，氟电极适宜于测定的 pH 范围为5～7。此外，能与F －离子生成稳定配合物或难溶沉淀的元素，如Al 、Fe 、Ca 、Mg 、稀土元素等会干扰测定，通常在测定时加入掩蔽剂(如柠檬酸、EDTA 等)掩蔽。 F －离子浓度在10－1～10－6mol·L －1(F －)范围内时，电动势ε与pF (F －离子浓度的负对数)成直线关系，可用标准曲线法进行测定。 三、仪器和试剂 (－)仪器

生活用水中氟含量的测定研究

生活用水中氟含量的测定研究 发表时间：2019-06-26T09:58:23.790Z 来源：《基层建设》2019年第9期作者：陈泰山[导读] 摘要：氟是人类、家畜、家禽正常繁殖的必需微量元素之一。三亚市环境监测站海南省三亚市 572000摘要：氟是人类、家畜、家禽正常繁殖的必需微量元素之一。氟的适量吸收可以促进牙齿和骨骼的钙化、神经系统的传输和酶类的代谢。氟元素的过度吸收会破坏人体钙和磷的代谢。当过剩的氟化物或其化合物存在于人体时，它可能会引起各种急性或慢性疾病。生活饮用水氟中毒在中国是最广泛、最严重的一种氟中毒问题。这主要是由于人们通过饮用水过度摄取氟化物所导致的。因此在生活用水检测中 氟化物是非常重要的一项检测指标。本文对生活用水中氟含量的测定进行了分析，仅供参考。关键词：生活用水；氟含量；氟离子电极；浓度测定氟是人体重要的微量元素之一，对人的骨骼和牙齿的形成起着重要的作用。适量的氟化合物，可以促进牙齿和骨骼的发育，特别是牙釉质的形成。但是，过度的氟化合物，会使牙齿出现问题，同时出现骨质疏松症，严重的甚至会危及人类的生活和健康。人体中的氟化物主要来自饮用水，因此对饮用水中的氟离子含量的测量很重要。我国相关标准规定自来水中氟含量极限值为1.0 mg/L。实际上，生活用水中氟含量的测量经过了相对较为慢长的长过程，直至近几年才得到了较为迅速的发展。2009年，李东明等开发了基于离子选择性电极法原理测量饮用水中的氟化物的便携式快速水质检查装置。。另外，还有氟试剂光谱法、离子选择电极法和离子色谱法等。本文采用的氟离子电极方法对水中氟化物的测量具有结果准确、操作性简单、投入小等优点，所以该方法具有着较高的应用价值。 1 原理 1.1 利用氟离子选择性电极、饱和甘汞电极与试液构成化学电池，其电动势： E=K-SlgαF -一定条件下，通过测定电池电动势就可求得试液中氟的浓度（含量）。 1.2 加入TISAB 缓冲液就能够实现对测定环境的有效控制，避免其他离子对检测结果产生影响。 1.3 选择使用标准曲线法，通过作E-lgc 曲线对测定的结果事实处理和分析。 1.4 选择使用加标测定回收率的方法对测定结果的可靠性进行验证。 2 实验方法 2.1 仪器与试剂 2.1.1 实验器材 电子天秤（AB – S，Metler Toledo英特尔公司，传感器0.01mg，2006）；磁搅拌器（GGG 329 – 90，北京中山工业有限公司，2005）；IO仪表（PXSJ – 216，精度1 mv，上海精密仪器有限公司，2007）；恒温箱（AGH 5 - Y 101 D，北京西欧玻璃仪器具有限公司，上海精密仪器有限公司，2007）；氟化物离子选择性电极（PF - 1，上海尤基安电子工业株式会社，2008）；饱和卡甘汞电极（232型号，上海康宁电气光学技术公司，2007年） 2.1.2 实验试剂 氯化钠、柠檬酸三钠、氢氧化钠、氟化钠、冰乙酸、盐酸，上述试剂都是分析纯，水是去离子水。 2.1.3 氟离子标准贮备溶液 开始前使用电子天平称量0.110 5 g 基准，然后使用去离子水将称量的氟化钠溶解并定容到500 mL，轻轻摇晃均匀，并将其存储在聚乙烯塑料瓶中。 2.1.4 氟离子标准使用溶液 从聚乙烯塑料瓶中移取10.00 mL试液到100 mL 容量瓶中，然后继续运用去离子水将其稀释，使该试液中氟含量为10 mg/L 2.1.5 TI SAB缓冲溶液 用电子天平称量100 g 柠檬酸三钠以及30 g 氢氧化钠用水进行溶解，然后在其中添加60 mL 冰乙酸，并将溶液的酸碱值调到5.0～5.5，最后用水稀释到1 000 mL 2.2 实验步骤 2.2.1 氟标准系列测定液制备 精确移取0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、2.0、3.0 mL 氟离子标准使用溶液，分别加入到7 个50 mL 容量瓶中，各加入5 mL TISAB 缓冲液，用去离子水稀释至刻度，摇匀（浓度分别为0.04、0.08、0.12、0.16、0.20、0.40、0.60 mg/L）。 2.2.2 样品测定液制备 取自来水20.00 mL放置到50 mL塑料容量瓶中，然后在其中添加5 mL TISAB 缓冲液，最后使用去离子水将溶液稀释，然后使其混合均匀。 2.2.3 电位值测定 按照既定的顺序把试样添加到50 mL 塑料烧杯中，然后在磁力搅拌下用离子计分别测量其电位值E。 2.3 结果与计算 2.3.1 各试液电位值测定数据（表1）表1 标准及样品液电位值测定数据

溶解氧的测定实验报告

上海应用技术大学 实验报告 课程名称无机化学综合实验（水环境指标综合分析） 实验项目溶解氧的测定 班级（课程序号）组别 同组者实验日期指导教师成绩 一、实验目的 1.了解溶解氧仪的构造和工作原理 2.掌握溶解氧仪的使用方法和注意事项 二、实验原理 溶解氧是指水中溶解的分子态的氧，简称DO。水中溶解氧的多少是衡量水体自净能力的一个指标。水中的溶解氧的含量与空气中氧的分压、水的温度都有密切关系。溶解氧测定仪的工作原理是氧透过隔膜被工作电极还原，产生与氧浓度成正比的扩散电流，通过测量此电流，得到水中溶解氧的浓度。 溶解氧通常有两个来源:一个来源是水中溶解氧未饱和时，大气中的氧气向水体渗入;另一个来源是水中植物通过光合作用释放出的氧。因此水中的溶解氧会由于空气里氧气的溶入及绿色水生植物的光合作用而得到不断补充。但当水体受到有机物污染，耗氧严重，溶解氧得不到及时补充，水体中的厌氧菌就会很快繁殖，有机物因腐败而使水体变黑、发臭。 溶解氧值是研究水自净能力的一种依据。水里的溶解氧被消耗，要恢复到初始状态，所需时间短, .说明该水体的自净能力强，或者说水体污染不严重。否则说明水体污染严重，自净能力弱,甚至失去自净能力。

溶解氧仪的隔膜电极分为极谱式和原电池式两种类型。 本实验应用的溶解氧传感器采用极谱型复膜氧电极，极谱式隔膜电极以银-氯化银作为对电极，电极内部电解液为氯化钾，电极外部为厚度25-50u m的聚乙烯和聚四氟乙烯薄膜，薄膜挡住了电极内外液体交流，使水中溶解氧渗入电极内部，两电极间的电压控制在0.5-0.8V,通过外部电路测得扩散电流可知溶解氧浓度。 溶解氧仪的测定原理 常见的溶氧仪多采用隔膜电极作换能器，将溶氧浓度(实际上是氧分压)转换成电信号，再经放大、调整(包括盐度、温度补偿)，由模数转换显示。 溶氧仪实用的膜电极有两种类型:极谱型(Polarography)和原电池型(Galvanic Cell)。极谱型(Polarography):电极中，由黄金(Au)环或铂(Pt)金环作阴极;银-氯化银(或汞-氯化亚汞)作阳极。电解液为氯化钾溶液。阴极外表面覆盖一层透氧薄膜。薄膜可采用聚四氟乙烯、聚氯乙烯、聚乙烯、硅橡胶等透气材料。阴阳两电极之间外加0.5~1.5伏的 极化电压。有的极化电压为0.7伏。当溶解氧透过薄膜到达黄金阴极表面，在电极上发生如下反应。 阴极被还原:O2+2H2O+4e→4OHˉ 同时，阳极被氧化:4Clˉ+4Ag-4e→4AgCl 在正常情况下，上述还原-氧化反应产生的扩散电流i∞之值与溶氧浓度成正比。可用下式表示: i∞=nFA(Pm/L)Cs 式中:i∞-稳定状态的扩散电流 n-得失电子数 F-法拉第常数(96500 库仑) A-阴极表面积(平方厘米)

自来水中含氟量的测定

实验名称：自来水中含氟量的测定—标准曲线法和标准加入法 一、实验目的 （1）掌握直接电位法的测定原理及实验方法； （2）了解氟离子选择性电极的基本性能及测定方法； （3）正确使用氟离子选择性电极和酸度计。 二、实验原理 氟离子选择电极是一种由LaF3单晶制成的电化学传感器。将氟离子选择电极和参比电极（饱和甘汞电极）插入试液中，由于氟电极对氟离子活度有响应，它的电极电位与氟离子活度的大小有关，而参比电极电势则保持衡定，所以通过测定这两个电极间的电位差可确定溶液氟离子活度的大小。用氟电极测定氟离子时，最适宜的pH范围为5.5~6.5。Fe3+，Al3+等离子能与试液中的氟离子生成配合物对测定有干扰，加入大量的柠檬酸，可以消除干扰。用离子选择电极测量的是溶液中离子的活度而不是浓度，因此必须使试液和标准溶液的离子强度相同，本实验中加入总离子强度调节剂来达到基本固定离子强度。控制溶液pH及配合物溶液中的Fe3+，Al3+等干扰离子的目的。 即当控制测定体系的离子强度为一定值时，电池的电动势与氟离子浓度的对数值呈线性关系。通过以E对lg[F]绘制标准曲线图及一次标准加入法，从而求得未知液中的氟离子含量。测定的基本装置如图表示。 图1 测定氟离子选择性电极电位实验装置图 三、仪器与试剂 1、pHS－3C型酸度计。 2、氟离子选择性电极。 3、饱和甘汞电极。 4、电磁搅拌器。 5、10 ug.mL-1 F-的标准溶液。 6、总离子强度缓冲溶液（TISAB溶液）。

四实验步骤 1．氟离子选择性电极的准备 接通仪器电源，预热20 min，校正仪器，调仪器零点。氟电极接通仪器负极接线柱，甘汞电极接仪器正极接线柱。将两电极插入蒸馏水，开动搅拌器，使电位值小于-360 mV。 2. 标准曲线的制作 分别吸取10 ug.mL-1 F-的标准溶液0.50、1.00、3.00、5.00、10.00 mL于50 mL 容量瓶中，加入10 mL TISAB溶液，用去离子水稀释至刻度。将标准系列溶液由低浓度到高浓度依次转入干的塑料杯中，电极插入被测试液。开动搅拌器2~3min后，停止搅拌，读取平衡电位（注意：测定时，需由低浓度到高浓度依次测定）。在作图纸上做E~lg[F]曲线。 3. 水样的测定 吸取水样5.00 mL于50 mL容量瓶中，加10 mL TISAB溶液，用去离子水稀释至刻度，把溶液全部转入塑料杯中，测定E值（测定水样之前，需用去离子水洗电极至空白电位-360 mV）。记录水样电位值（E1）。然后加入1.00 mL 20 ug.mL-1 F-的标准溶液，同样测出电位值E2，计算出其差值（△E=E2-E1）。 4. 结果处理 1）、在作图纸上以E对lgC F-作图绘制标准曲线，求出该氟离子选择性电极的响应斜率。 2）、根据所测水样的E值从标准曲线上查出氟离子浓度，计算水样中氟的浓度C F-（ug.mL-1） 3）、根据步骤3一次标准加入法所得△E 和实际测定的电极响应斜率代入方程： C F-=C S S S S X E/ V V V + () 10-1 -1 计算水样中氟离子浓度。式中C s和V s分别为标准溶液的浓度和体积。C F-和Vx分别为试液的氟离子浓度和体积。 五、思考题 1、本实验中加入总离子强度调节缓冲溶液的目的是什么？ 六、注意事项 氟电极的空白电位为-360 mV以下或接近。