ARL4460直读光谱仪参数检修实例
光谱仪的性能指标
光谱学测量的基础是测量光辐射与波长的对应关系。一般来说，光谱学测量的直接结果是由很多个离散的点构成曲线，每个点的横坐标（X轴）是波长，纵坐标（Y轴）是在这个波长处的强度。因此，一个光谱仪的性能，可以粗略地分为下面几个大类： 1. 波长范围（在X轴上的可以测量的范围）； 2. 波长分辨率（在X轴上可以分辨到什么程度的信号变化）； 3. 噪声等效功率和动态范围（在Y轴上可以测量的范围）； 4. 灵敏度与信噪比（在Y轴上可以分辨到什么程度的信号变化）； 5. 杂散光与稳定性（信号的测量是否可靠？是否可重现）； 6. 采样速度和时序精度（一秒钟可以采集多少个完整的光谱？采集光谱的时刻是否精确？）1. 波长范围 波长范围是光谱仪所能测量的波长区间。最常见的光纤光谱仪的波长范围是400nm-1100nm，也就是可以探测可见光和一部分近红外的光。使用新型探测器可以使这个范围拓展至 200nm-2500nm，即覆盖紫外、可见和近红外波段。光栅的类型以及探测器的类型会影响波长范围。一般来说，宽的波长范围意味着低的波长分辨率，所以用户需要在波长范围和波长分辨率两个参数间做权衡。如果同时需要宽的波长范围和高的波长分辨率，则需要组合使用多个光谱仪通道（多通道光谱仪）。 2. 波长分辨率 顾名思义，波长分辨率描述了光谱仪能够分辨波长的能力，最常用的光谱仪的波长分辨率大约为1nm，即可以区分间隔1nm的两条谱线。Avantes公司可以提供的最高的波长分辨率为 0.025nm。波长分辨率与波长的取样间隔（数据的x坐标的间隔）是两个不同概念。一般来说，高的波长分辨率意味着窄额度波长范围，所以用户需要在波长范围和波长分辨率两个参数间做权衡。如果同时需要宽的波长范围和高的波长分辨率，则需要组合使用多个光谱仪通道（多通道光谱仪）。 3. 噪声等效功率和动态范围 当信号的值与噪声的值相当时，从噪声中分辨信号就会非常困难。一般用与噪声相当的信号的值（光谱辐照度或光谱辐亮度）来表征能一个光谱仪所能够测量的最弱的光强(Y轴的最小值)。噪声等效功率越小，光谱仪就可以测量更弱的信号。狭缝的宽度、光栅的类型、探测器的类型等等参数都会影响噪声等效功率。因为这些参数也会影响波长范围和波长分辨率，用户需要在这些指标间做出取舍。对探测器制冷（Avantes公司的制冷型光谱仪）有助于减小探测器的热噪音，优化探测器检测弱光的能力。 动态范围描述一个光谱仪所能够测量到的最强的信号与最弱的信号的比值。最强的信号为光谱仪在信号不饱和情况下，所能测量的最大信号值，最弱的信号用上述的噪声等效功率衡量。动态范围主要受制于探测器的类型。传统上，动态范围是影响测量方便性的一个很关键的指标，但目前大部分光纤光谱仪都可以通过调整积分时间的方式等效地扩大动态范围，因此，动态范围一般不会对用户的测量带来困扰。 4. 灵敏度与信噪比 灵敏度描述了光谱仪把光信号变成电子学信号的能力，高的灵敏度有助于减小电路本身的噪声对结果影响。狭缝的宽度、光栅的类型、探测器的类型以及电路的参数都会影响灵敏度。衍射效率高的光栅和量子效率高的探测器都有利于提高光谱仪的灵敏度。人为地调高前置放大电路的放大倍数也会提高名义上的灵敏度，但并不一定有助于实际的测量。宽的狭缝会改善灵敏度，但也会降低分辨率，因此，需要用户综合考虑和权衡。
直读光谱仪常见故障排除
OBLF直读光谱仪常见故障排除 【激发光源不激发】： 1．火花台连锁开关无闭和。（将火花台外壳卸开清洁火花台后装入时，外壳左边的突出物应将火花台后部的微动开关压住，激发光源即可处于准备工作状态）。此故障现象只限于GS1000型。 2．在按下START键后气动压头无下压夹持样品动作，造成激发光源不激发。（此现象为氩气对气动压头无供气。检查氩气瓶压力。）3．在按下START键后，气动压头将样品夹持住后即抬起，激发光源不激发。（此现象为气动压头在接触样品时，样品非处理面导电性不好。建议使用一个薄的紫铜片作为两者之间的导体。应保证样品的非处理面无水，油，氧化层等妨碍导电的介质）。 4．在按下START键后，气动压头将样品夹持住后在氩气冲洗阶段样品向上跳起，气动压头即抬起，光源不激发。（此现象为氩气废气管严重堵塞，请清洁氩气废气管）。 5．在激发样品时听不到清脆的激发光源频率的声音，只听到很微小的断续放电的声音，激发程序结束后样品被激发面无放电斑痕。（此现象为在放置样品时不小心将大块的具有导电性质的金属物掉入激发台内，请马上清洁激发台。将具有导电性质的金属物取出即可恢复激发光源的正常工作）。 【标准化系数偏高（短波元素或基体元素Factor系数>1.4）】: 1．擦洗透镜。使用分析用丙酮将透镜表面的黄色附着物小心擦
洗掉，以看不到黄色附着物为止。此为标准化系数偏高的主要原因。 2．外接氩气纯度偏低或氩气流量不足（氩气表显示低于0.3Mpa）。 3．随机配备高低标校准样品在样品制备时激发表面处理不好。 处理以上三项中的任意一项均必须重新进行完全标准化工作。 【分析数据全部为零】: 1．擦洗透镜后未将透镜后的球阀扳为180度，将光路完全挡住。（此故障现象只限于QSN750,QSG750型）。 2．在擦洗透镜后不要马上分析样品。是因为仪器真空检测未达到正常值，此时负高压电源自动断开。擦洗透镜后等待五分钟即可正常工作。另外在GS1000型仪器上盖处于开启状态时激发样品也会出现此种现象。 【分析数据不稳定】: 1．在发现数据不稳定时，首先要确认仪器的外围设施是否正常。例如氩气的纯度，压力是否正常，在更换氩气时管道是否漏气。样品制备是否有问题。 2．根据激发斑点的形状及大小即可判断氩气纯度是否有问题。 3．如激发斑点无问题，使用一块标准样品激发几次可看重现性即可确认是否分析样品本身的均匀性不好，存在偏析现象。 4．分析样品在制备时是否存在裂纹，砂眼等影响分析结果的现象。 5. 通常引起分析数据不稳定的主要原因是氩气的纯度。一般情况下铸铁，铸铝及高纯金属等材质需使用99.999%纯度的氩气。
原子吸收光谱仪技术规格
原装进口原子吸收光谱仪技术规格 1. 工作条件 1.1 电源要求：230V （+5%~-10%），50/60 Hz；5000VA。 1.2 环境温度：+15℃～+35℃。 1.3 相对湿度：20～80%。 *2. 系统描述 台式设计原子吸收光谱仪，火焰、石墨炉一体机，全自动软件切换，切换后燃烧头和石墨管位置保持不变。 3. 光学系统和检测器技术指标 3.1 光学系统：实时双光束，1800线/mm，大面积平面光栅分光系统 *3.2波长范围：184－900nm 3.3狭缝：狭缝的宽度自动选择，狭缝的高度自动选择 *3.4检测器：全谱高灵敏度阵列式多象素点CCD固态检测器，含有内置式低噪声CMOS电荷放大器阵列。样品光束和参比光束同时检测,最大限度消除光学和电子噪声影响。 *3.5灯选择：8灯座,内置两种灯电源，可连接空心阴极灯和无极放电灯；通过软件由计算机控制灯的选择和自动准直，可自动识别灯名称和设定灯电流推荐值。 4. 火焰系统技术指标 *4.1火焰系统安全保护：安全联锁装置与燃烧头，雾化器/端盖，排液系统，废液桶液面高度，气体流量等联锁，防止在任何不当条件下点火，当监测不到火焰或任何锁定功能能激活时，联锁系统会自动关闭燃烧气体，以防万一。突然断电时，仪器会从任何操作方式按预设程序自动关机，确保安全。火焰有八个独立灯座。 4.2燃烧器系统：预混燃烧器可通过软件控制驱动装置自动换入样品室。火焰在光路中的准直，燃烧器的垂直，水平位置的调节完全自动化，并由软件控制自动进行位置最佳化。 4.3点火和熄火: 由计算机软件自动控制点火和熄火. 4.4燃烧系统：可调式通用型雾化器，高强度惰性材料预混室，全钛燃烧头 *4.5排液系统：排液系统前置以利于随时检测。 *4.6火焰AAS的灵敏度，5ppm Cu 吸光度大于0.9。测量方法按照中华人民共和国国家标准GB/T 21187-2007的4.5.2.1试验程序进行。 5. 石墨炉系统技术指标 5.1石墨炉：内、外气流由计算机分别单独控制。管外的保护气流防止石墨管被外部空气氧化。从而延长管子寿命，内部气流则将干燥和灰化步骤气化的基体成份清出管外。石墨炉的开、闭为计算机气动控制以便于石墨管的更换。石墨炉有八个独立灯座。 *5.2电源：石墨炉电源内置，整个仪器为一个整体。 *5.3温度控制：红外探头石墨管温度实时监控，具有电压补偿和石墨管电阻变化补偿功能。 *5.4石墨管：标准配置为一体化平台（STPF）热解涂层石墨管。 *5.5标配石墨炉加氧除碳炉内消解装置：在石墨炉灰化阶段软件可自动控制加氧时间和流量，对环境样品可直接进样。 5.6编程：可设置多达12步分析程序，每步均可按下列参数编程。
各种光谱仪的区别及应用
各种光谱仪的区别及应用 ICP光谱仪， 火花直读光谱仪， 光电直读光谱仪， 原子发射光谱仪， 原子吸收光谱仪， 手持式光谱仪， 便携式光谱仪， 能量色散光谱仪， 真空直读光谱仪？ 随着ICP-AES的流行使很多实验室面临着再增购一台ICP-AE S，还是停留在原来使用AAS上的抉择。现在一个新技术ICP-MS 又出现了，虽然价格较高，但ICP-MS具有ICP-AES的优点及比石墨炉原子吸收（GF-AAS）更低的检出限的优势。因此，如何根据分析任务来判断其适用性呢？ ICP-MS是一个以质谱仪作为检测器的等离子体，ICP-AES和I CP-MS的进样部分及等离子体是极其相似的。ICP-AES测量的是光学光谱（120nm～800nm），ICP-MS测量的是离子质谱，提供在3～250amu范围内每一个原子质量单位（amu）的信息。还可测量同位素测定。尤其是其检出限给人极深刻的印象，其溶液的检出限大部份
为ppt级，石墨炉AAS的检出限为亚ppb级，ICP-AES大部份元素的检出限为1～10ppb，一些元素也可得到亚ppb级的检出限。但由于ICP-MS的耐盐量较差，ICP-MS的检出限实际上会变差多达50倍，一些轻元素（如S、Ca、Fe、K、Se）在ICP-MS中有严重的干扰，其实际检出限也很差。下面列出这几种方法的检出限的比较： 这几种分析技术的分析性能可以从下面几个方面进行比较： ★★容易使用程度★★ 在日常工作中，从自动化来讲，ICP-AES是最成熟的，可由技术不熟练的人员来应用ICP-AES专家制定的方法进行工作。ICP-MS 的操作直到现在仍较为复杂，尽管近年来在计算机控制和智能化软件方面有很大的进步，但在常规分析前仍需由技术人员进行精密调整，ICP-MS的方法研究也是很复杂及耗时的工作。GF-AAS的常规工作虽然是比较容易的，但制定方法仍需要相当熟练的技术。 ★★分析试液中的总固体溶解量（TDS）★★ 在常规工作中，ICP-AES可分析10%TDS的溶液，甚至可以高至30%的盐溶液。在短时期内ICP-MS可分析0.5%的溶液，但在大多情况下采用不大于0.2%TDS的溶液为佳。当原始样品是固体时，与ICP-AES，GP-AAS相比，ICP-MS需要更高的稀释倍数，折算到原始固体样品中的检出限就显示不出很大的优势了。 ★★线性动态范围（LDR）★★ ICP-MS具有超过105的LDR，各种方法可使其LDR开展至1 08。但不管如何，对ICP-MS来说：高基体浓度会使分析出现问题，
直读光谱仪操作及维护规程教程文件
ARL4460/3460直读光谱仪技术操作和日常维护规程 我室采用由美国Thermo集团瑞士ARL公司生产的ARL4460/3460型光电直读光谱仪来检测钢中各种合金元素及残余元素的定量分析。 主要技术参数：短期精度RSD=0.5% 长期精度RSD=1% 载气使用高纯氩气≥99.996% 室温恒定±5℃ 电源(二相)AC220±5V 50HZ 稳压器≥5KVA 其工作原理是利用电火花的高温使被测样品中各元素从固态直接激发而发射出各元素的特征谱线，每种元素发射光谱谱线强度正比于样品中该元素的含量，经光栅分光后，特征光谱线通过出射狭缝射入各自的光电倍增管后，将光信号强度转换为电信号强度并通过计算机计算出各种元素的浓度值的过程。ARL4460/3460金属分析仪具有检出限低、分析精度高和性能稳定等特点；是一种同时式光电直读光谱仪，该仪器主要由四部分组成：(1)激发光源，为样品提供能量；（2）色散装置，分立开不同的波长；（3）电子装置，测量每一个波长的发光强度；（4）计算机，处理测量值和控制仪器。ARL4460/3460金属金属分析仪利用先进的WinOE分析软件，在国内外用于钢铁冶金行业常用元素的定量分析仪器，其广泛用于炉前快速分析。 1操作步骤： 1.1开机（开机顺序不能颠倒，必须按顺序进行，否则可能损伤仪器）； 1.1.1打开稳压器开关； 1.1.2打开光谱仪主电源开关即 MAINS 16A; 1.1.3打开真空泵电源开关即 VACUUM PUMP; 1.1.4打开水泵电源开关即 WATER PUMP; 1.1.5打开电子板电源开关即 ELECTRONICS; 1.1.6打开负高压电源开关即 HVPS； 1.1.7打开计算机。 1.2打开氩气(Ar2),控制0.3MPa>低压表压力>0.2MPa;氩气要求纯度≥99.995%，液氩效果更佳。 1.3分析步骤： 1.3.1运行WinOE进入分析程序； 1.3.2选择样品分析即单击Production/Analysis(或键下F2); 1.3.3选择相应分析任务即单击Change Task; 1.3.4放上样品，关上激发台门； 1.3.5在Sample ID处输入样品编号后，点击Sample Detail OK按钮仪器开始样品分析，在分析过程中如果发现放错试样或想中断分析，可点击Abort按钮即可中断本次分析；再一次分析仅需单击Analyse Again即可；
光谱仪原理
光纤光谱仪的原理及基础知识 2014-05-25 光谱学是测量紫外、可见、近红外和红外波段光强度的一种技术。光谱测量被广泛应用于多种领域，如颜色测量、化学成份的浓度检测或电磁辐射分析等。 上海辰昶仪器设备有限公司是国内领先的光纤光谱仪的生产厂商，以“光谱引领生活”为理念，致力于为国内广大用户提供符合国情的一揽子光谱系统解决方案！ 光谱仪器一般都包括入射狭缝、准直镜、色散元件（光栅或棱镜）、聚焦光学系统和探测器。而在单色仪中通常还包括出射狭缝，让整个光谱中一个很窄的部分照射到单象元探测器上。单色仪中的入射和出射狭缝往往位置固定而宽度可调，可以通过旋转光栅来对整个光谱进行扫描。 在九十年代，微电子领域中的多象元光学探测器迅猛发展，如CCD 阵列、光电二极管（PD ）阵列等，使生产低成本扫描仪和CCD 相机成为可能。光纤光谱仪使用了同样的CCD 和光电二极管阵列（PDA ）探测器，可以对整个光谱进行快速扫描而不必移动光栅。 由于光通信技术对光纤的需求大大增长，从而开发了低损耗的石英光纤。该光纤同样可以用于测量光纤，把被测样品产生的信号光传导到光谱仪的光学平台中。由于光纤的耦合非常容易，所以可以很方便地搭建起由光源、采样附件和光纤光谱仪组成的模块化测量系统。 光纤光谱仪的优点在于系统的模块化和灵活性。上海辰昶仪器的微小型光纤光谱仪的测量速度非常快，使得它可以用于在线分析。而且由于它选用低成本的通用探测器，所以光谱仪的成本也大大降低，从而大大扩展了它的应用领域。 ?光学平台设计 上海辰昶仪器的光谱仪采用Czerny-Turner 光学平台设计（如图1 所示）。 图1 EQ2000光学平台设计图
直读光谱仪常见问题
电直读光谱仪用氩气净化机使用总结与故障处理 一、氩气净化机的再生总结 1、电源电压为220V，电压要稳，可通过单独供电或加稳压电源即可，但稳压电源也必须是稳压效果较好的，电压波动在规定的范围内 2、送电前一定要确保电流调节旋钮处于零位置，并将温度设定旋钮旋到设定的350度， 3、准备一瓶高纯氩气，减压阀，2个再生阀，熟料管等，并将减压阀与氩气瓶连接好，再将管子与减压阀接好，根据需要选择1#或2#再生端口，此时，应打开气瓶将管子内部的空气排尽，注意：此时不要关掉气瓶，应保持气瓶微开。将再生排气堵头快速拆下，并快速按上再生阀，此时应对气瓶到再生阀处进行检漏操作，同时将再生进气堵头快速拆下，快速按上再生阀，最后，将再生排气阀调到微开状态。 4、送电，将再生万能转换开关打到要再生的塔上，对于塔的红灯亮，温度表的绿灯亮。 5、手动缓慢调节电流调节旋钮至5-6A，再生开始，当温度升到150度时，开始放气，每隔15分钟瞬时将阀门旋到最大放气大约30秒后再调到原来的状态。 6、当温度升到350度时，自动保持恒温4小时后，手动将电流调节旋钮旋到最小，此时将氩气钢瓶阀门关掉，将再生进气阀关掉，开启工作进气阀，将再生出气阀的流量控制的低一点，直到降到100度时，此时停止放气，但根据经验应继续放气最好，且降到室温再停止放气效果最佳，关闭再生出气阀，2分钟后，关闭工作出气阀以保证再生设备充以正压留作备用。同时关掉电源，将再生转换开关旋至零位。 7、再生完毕后，光谱仪要进行打点试验，如发现点不圆较大有毛刺时，应对仪器进行放气操作。之后，仪器要进行标准化。 一般氩气净化机的进气压力为,计为3公斤压力。 二、氩气净化机的故障处理 故障1：电炉丝烧断故障 处理：更换炉丝 故障2：热电偶烧坏 处理：用万用表量，一般热电偶在欧姆左右时为正常，当远大于欧姆时，热电偶烧坏。
原子吸收光谱仪参数
原子吸收光谱仪配置及参数指标（约66万） 厂家：美国PE公司 型号：900T 1. 系统描述 火焰、石墨炉一体机原子吸收光谱仪,无须切换。 2. 光学系统和检测器 2.1实时双光束系统，全光纤光路；自动选择波长和峰值定位； 2.2波长范围：190-900nm ； 2.3光栅刻线密度：≥1800条/mm ； *2.4双闪耀波长：236nm及597nm;在整个紫外/可见区都有高的光强度； *2.5光栅有效刻线面积：≥60mm×60mm； 2.6光谱带宽：0.2、0.7、2.0nm，软件控制狭缝宽度和高度均可自动选择； 2.7灯架数：≥8灯灯架，无需转动灯，可连接空心阴极灯、无极放电灯，自动选 灯，自动准直，自动识别灯名称和设定灯电流推荐值； *2.8检测器：阵列式多象素点固态检测器，在紫外区和可见区都有最大的灵敏度，样品光束和参比光束同时检测。 3. 火焰系统 3.1气体控制：三路气体控制，全计算机控制和监视燃气、助燃气； 3.2安全保护：燃烧头识别,燃烧头安装,端盖安装,雾化器安装,水封,水位监控,火焰监控,高温监控,突然断电仪器会从任何操作方式按预设程序自动关机； 3.3燃烧器系统：全钛燃烧头，火焰在光路中自动准直，燃烧器的垂直、水平位置自动调节，任意角度转动，自动位置最佳化。 3.4燃烧系统：可调式通用型雾化器，耐腐蚀，带宝石喷嘴，Ryton材料预混室； 3.5点火方式：计算机控制自动点火； 3.6排液系统：排液系统前置以利于随时检测，确保安全。 4. 石墨炉系统 4.1气体控制：内、外气流由计算机单独控制，绝对分开，氩气消耗量＜0.7L/min； 4.2电源：石墨炉电源内置，直流电加热。 *4.3温度控制：TTC真实温度控制，实时功率补偿；石墨炉温度准确度≤±10℃； 4.4石墨管：一体化弧型平台石墨管，可50uL大体积进样。
光谱仪基础知识
第1章衍射光栅：刻划型和全息型 衍射光栅由下列两种方法制成：一种是用带钻石刀头的刻划机刻出沟槽的经典方法，另一种是用两束激光形成干涉条纹的全息方法。(更多信息详见Diffraction Gratings Ruled & Holographic Handbook). 经典刻划方法制成的光栅可以是平面的或者是凹面的，每道沟槽互相平行。全息光栅的沟槽可以是均匀平行的或者为优化性能而特别设计的不均匀分布。全息光栅可在平面、球面、超环面以及很多其他类型表面生成。 本书提到的规律、方法等对各类不同表面形状的经典刻划光栅和全息光栅均适用，如需区分，本书会特别给出解释。 1.1 基础公式 在介绍基础公式前，有必要简要说明单色光和连续谱。 提示：单色光其光谱宽度无限窄。常见良好的单色光源包括单模激光器和超低压低温光谱校正灯。这些即为大家所熟知的“线光源”或者“离散线光源”。 提示：连续谱光谱宽度有限，如“白光”。理论上连续谱应包括所有的波长，但是实际中它往往是全光谱的一段。有时候一段连续谱可能仅仅是几条线宽为1nm的谱线组成的线状谱。 本书中的公式适用于空气中的情况，即m0=1。因此，l=l0=空气中的波长。 定义单位 α - (alpha) 入射角度 β - (beta) 衍射角度 k - 衍射阶数整数
定义单位 n - 刻线密度刻线数每毫米 D V - 分离角度 μ - 折射率无单位 λ - 真空波长纳米 λ0 - 折射率为μ0介质中的波长 其中λ 0 = λ/μ 1 nm = 10-6 mm; 1 mm = 10-3 mm; 1 A = 10-7 mm 最基础的光栅方程如下： (1-1) 在大多数单色仪中，入口狭缝和出口狭缝位置固定，光栅绕其中心旋转。因此，分离角D V成为常数，由下式决定， (1-2) 对于一个给定的波长l，如需求得a和b，光栅方程(1-1)可改写为： (1-3) 假定D V值已知，则a和b可通过式(1-2)、(1-3)求出，参看图1.1、1.2和第2.6节。
傅立叶变换近红外光谱仪常见问题解答
傅立叶变换近红外光谱仪常见问题解答 1. 傅立叶变换近红外光谱仪能为我们烟草行业做什么？ 傅立叶变换近红外光谱仪在烟草工业中的应用分为定量分析和定性分析两部分。定量分析主要分析初烤烟、复烤烟和烟丝中的总糖、还原糖、总氮、烟碱、氯、钾、水份和淀粉等，还能分析制丝过程中烟丝的PH值和挥发碱等。定性分析现在主要用于产地鉴别、真假烟的鉴定及等级分类。 在线的傅立叶变换近红外光谱仪可以用于制丝生产线或打叶生产线上在线快速分析。 2. 近红外的应用和发展前景如何？ 卷烟企业需要对进厂复烤烟的化学成分进行快速分析，以满足配方的要求，用于常规湿化学方法的分析速度慢，而且对操作人员的素质要求高，很难满足快速分析的要求。国内许多烟草企业看到了近红外分析的优势，有些已经购进并实际应用，另外许多则开始关注和考察。相信随着人们对它的认识逐步加深，其应用范围会越来越广泛并成为必不可少的分析手段2002年国家烟草专卖局要求打叶复烤企业的复烤烟必须注明主要成分的含量，近红外仪器分析速度快、精确度高、操作简单的特点充分满足了打叶复烤企业的需要。 3. 与其他的检测方法相比，近红外检测具有那些优势？
a) 分析速度快，一般分析一个样品的时间为1分钟。 b) 不需要对样品进行化学处理，分析步骤简单。 c) 无消耗品，无环境污染，不破坏样品，经济无浪费。 d) 一次测试能够同时得到多种成分或指标，甚至开发多种新指标而没有所谓"通道"限制。 e) 操作简单，对人员素质无特殊要求。 f) 分析结果的精确度比湿化学方法高，准确度的统计结果接近建立模型的标准方法的误差。 因为仪器具有优异的稳定性，高重现性，操作环节少，所以数据更可靠。 g) 仪器用途广泛，能够放到现场使用，甚至能够在线实时检测。 h) 可检测的样品广泛，通常是固态的片烟、烟丝或粉末，也可以扩展到液态，还可开发检测其他辅料的方法。在辅助品吸、真假鉴别方面也取得了可喜的进展。 i) 可透过玻璃或塑料袋直接测量样品。 j) 通过模型传递，实现多用户采用同一检测基准，消除了个体差异，使数据更有说服力。
石墨炉原子吸收光谱仪
原子吸收光谱法 Atomic absorption spectrometry 各种元素的原子结构不同，不同元素的原子从基态激发至第一激发态时，吸收的能量也不同，所以各元素的共振线都不相同，而具有自身的特征性。原子吸收光谱的频率ν或波长λ，由产生吸收跃迁的两能级差ΔE决定： ΔE ＝hν＝hc/λ 原理：利用物质的气态原子对特定波长的光的吸收来进行分析的方法。 原子吸收光谱线很窄，但并不是一条严格的理想几何线，而是占据着有限的、相当窄的频率或波长围，即谱线实际具有一定的宽度，具有一定的轮廓。 I0为入射光强 I为透射光强 ν0为中心频率 产生谱线宽度的因素 1.自然宽度：与原子发生能级间跃迁时激发态原子的有限寿命有关，其宽度约在10-5nm数量级； 2.多普勒变宽（热变宽） 3.压力变宽通常认为两个主要因素是多普勒变宽和压力变宽。
原子吸收光谱的测量 理论上：积分吸收与原子蒸气中吸收辐射的基态原子数成正比。 吸收系数Kν将随光源的辐射频率ν而改变，这是由于物质的原子对不同频率的光的吸收具有选择性。这是一种绝对测量方法，现在的分光装置无法实现。 长期以来无法解决的难题！ 在频率O 处，吸收系数有一极大值K 0称为中心吸收系数（或峰值吸收系数）。在锐线光源半宽度围，可以认为原子的吸收系数为常数，并等于中心波长处的吸收系数。因为当采用锐线光源进行测量，则Δνe<Δνa ，由图可见，在辐射线宽度围，峰值吸收与积分吸收非常接近，可用峰值吸收代替积分吸收在锐线光源半宽度围，可以认为原子的吸收系数为常数，并等于中心波长处的吸收系数。 2 00πd v e K v N f KN mc +∞-∞ ==?
光谱仪基础知识概要
光谱仪基础知识概要 第1章衍射光栅：刻划型和全息型 衍射光栅由下列两种方法制成：一种是用带钻石刀头的刻划机刻出沟槽的经典方法，另一种是用两束激光形成干涉条纹的全息方法。(更多信息详见& ). 经典刻划方法制成的光栅可以是平面的或者是凹面的，每道沟槽互相平行。全息光栅的沟槽可以是均匀平行的或者为优化性能而特别设计的不均匀分布。全息光栅可在平面、球面、超环面以及很多其他类型表面生成。 本书提到的规律、方法等对各类不同表面形状的经典刻划光栅和全息光栅均适用，如需区分，本书会特别给出解释。 1.1 基础公式 在介绍基础公式前，有必要简要说明单色光和连续谱。 提示：单色光其光谱宽度无限窄。常见良好的单色光源包括单模激光器和超低压低温光谱校正灯。这些即为大家所熟知的“线光源”或者“离散线光源”。 提示：连续谱光谱宽度有限，如“白光”。理论上连续谱应包括所有的波长，但是实际中它往往是全光谱的一段。有时候一段连续谱可能仅仅是几条线宽为1的谱线组成的线状谱。 本书中的公式适用于空气中的情况，即m0=1。因此，0=空气中的波长。 定义单位 α - () 入射角度 β - () 衍射角度 k - 衍射阶数整数 n - 刻线密度刻线数每毫米 - 分离角度
光谱仪基础知识概要 定义单位 μ0 - 折射率无单位 λ - 真空波长纳米 λ0 - 折射率为μ0介质中的波长 其中λ0 = λ/μ0 1 = 10-6 ; 1 = 10-3 ; 1 A = 10-7 最基础的光栅方程如下： (1-1) 在大多数单色仪中，入口狭缝和出口狭缝位置固定，光栅绕其中心旋转。因此，分离角成为常数，由下式决定， (1-2) 对于一个给定的波长l ，如需求得a和b ，光栅方程(1-1)可改写为： (1-3) 假定值已知，则a和b可通过式(1-2)、(1-3)求出，参看图1.1、1.2和第2.6节。
原子吸收光谱仪技术参数
原子吸收光谱仪技术参数 一、仪器系统 原子吸收光谱分析系统，包括火焰分析系统和石墨炉分析系统，可进行火焰发射、火焰吸收光谱分析和石墨炉原子吸收光谱分析。 二、操作环境 电源：AC 220V +/- 10%, 50/60Hz 环境温度：10-35℃ 环境湿度：20% - 80% 三、光谱仪主机系统 1、主机 ※火焰-塞曼石墨炉一体机，火焰-石墨炉无需机械切换，切换时无需拆卸自动进样器。 2、光学系统 1) ※光路结构：单光束/双光束自动切换，通过软件自动切换； 2) 波长范围：190-900nm； 3) ※光栅刻线密度：≥1800条/mm； 4) 光栅有效刻线面积：≥50×50 mm2； 5) 狭缝：0.2，0.5，0.8，1.2nm可调； 6) 波长设定：全自动检索，自动波长扫描； 7) 焦距：≥350mm； 8) 波长重复性：≤ +/- 0.3nm； 9) 仪器光谱分辨能力：Mn 279.5 –279.8之间峰谷与279.5nm 峰高之比≤30%； 10) 灯座：≥ 6灯座（全自动切换）； 11) 灯电流设置：0-30mA，计算机自动设定；有下一灯预热和自动关灯功能； 12) 检测器：宽范围光电倍增管。 3、火焰分析系统 1) 燃烧头：10cm缝长，全钛金属材料，耐高盐耐腐蚀，带识别密码； 2) 燃烧头位置调整：高度自动调整，可旋转； 3) ※雾化器：撞击球外部可调，Pt/Rh中心管，耐腐蚀（可使用氢氟酸）； 4) 气体控制：全自动计算机控制，流量自动优化； 5) 撞击球：可在点火状态下进行外部调节和优化最佳位置；
6) 安全系统：有完善的安全连锁系统，包括废液瓶液面传感器控制； 7) 点火方式：自动点火； 8) 代表元素检测指标： Cu：特征浓度≤ 0.035 mg/L 检出限≤ 0.005 mg/L RSD ≤ 0.5%。 4、火焰背景校正 1) ※背景校正方法：氘空心阴极灯，电子调谐； 2) 校正频率：300Hz； 3) 背景校正能力：优于2.5Abs。 5、石墨炉分析系统 1) 可升级为直接固体进样分析系统； 2) 系统配置：必须配备石墨炉自动进样器； 3) ※石墨炉加热方式：横向加热方式； 4) ※石墨炉工作温度：室温至3000℃；最大升温速率：≥2900℃/秒，可调； 5) 加热控温方式：全自动，自动温度校正； 6) 升温方式：阶梯升温、斜坡升温； 7) 石墨管：普通管、热解管、平台管和固体分析专用管多种可选； 8) 测定方式：峰高，峰面积任意选择和互换； 9) 代表元素检测指标： Cd：检出限≤ 0.01 ug/L (2ppb)RSD ≤ 2% 10) 保护气控制：计算机自动控制，内外气流分别单独控制； 11) 操作软件：可自动优化最佳灰化和原子化温度; 全自动仪器及附件控制，数据采集和 分析，多重任务，鼠标操作，自动设定菜单数据和校正方法，自动优化石墨炉操作参数，自检和自诊断功能。 6、石墨炉背景校正 1) 石墨炉背景校正方法：两种，交流塞曼效应与氘空心阴极灯背景校正，可切换； 2) ※磁场强度：0.1~1.0T连续可调，步进：0.1T； 3) 校正模式：2-磁场和3-磁场两种模式任意切换。 7、石墨炉自动进样器
光谱仪操作注意事项
光谱操作注意事项 一些问题 Raw intensity(绝对光强) →Intensity Ratio(光强度比) →Standardized intensity ratio(标准化强度比) →Interference Corre.intensity ratio(内部干扰校后的标准强度比) →Concentration Ratio(含量比) →Matrix Corrected Concen. (通道含量) →Concentration(光谱实测含量) →Typical Corrected Concentration(类型标准化后含量) ① I.R.=（R.I/FeR.I）×Typical intensity Fe factor=(H N-L N)/(H A-L A) H N是高点希望值，L N是低点希望值， H A是高点实测值，L A是低点实测值 ②标准化（F7）S.I.R=factor×I.R.+offset ③内部干扰校正 ④曲线 ⑤含量（通道）=参比含量×通道含量比 ⑥通道含量范围（在Element parameter中的“Line switch”中） ⑦类型标准化（F8）T.C.C.=factor×Concen.+offset factor=化学值/实测值，offset=化学值-实测值 SATEUS=SAFT TEST of Usefulness（用于prespark） SETEME=Security Test of Measurement(用于积分阶段) SEREPS=Self Regulated Prespark time(用于prespark)
一、注意事项 1.当样品有砂眼或裂纹，没有分析位置时，不允许激发； 2.当Ar气不好或点不好时，不允许出分析结果； 3.清理火花台时，要关光源，压样品夹子要垂直； 4.如果遇到激发时声音很大，应该按“F3”停止，不允许直接抬 样品夹，否则烧EK9008板，不允许样品在激发中跑掉。 5.如果遇到突然断电时，应先关总电源，再将其它电源关闭，等 到来电后，先开总电源，再开stand by，再开source（光源）后，开计算机。 6.必须注意绝对不能做错标准化样品，否则，后果十分严重； 7.样品表面不能粘污，不能有水、油等。 8.由于Ar气中水含量较高，在做标准化样品或控样时，一定要 激发三点以上再平均。 9.如果仪器有两小时没有分析样品，在开始分析之前，应用 CTRL+F进行Ar预冲洗，此时不能激发。 二、常见错误信息 1.“No dongle available！”硬件加密码无效，一般是由于EPSON打印机正在打印，激发工作，由于加密狗与打印信号线连在一起而无法接通。 2.“clamp up”夹子抬起，一般是由于样品上表面不导电（比如：有漆有锈）清理干净即可。 ３.“Door open”前面板门打开，一般由于火花台罩没有接触良好。
原子吸收光谱仪900T作业指导书
一、安全使用注意事项 1、用气安全 1）、乙炔会爆炸，气路一定得检漏，与助燃气应单独存放，做到人走气关，不用气关；2）、打开气瓶时脸部不要正对表头，防止因表头质量问题导致人体的伤害； 3）、重新拆卸燃烧室后一定检查各个密封圈是否良好，尤其是雾化器处的密封圈。检查乙炔气路有否泄露。 2、强磁场 使用石墨炉时，当塞曼启动时，米的范围内有强磁场，因此，带有心脏起搏器的人要远离仪器，会被磁化的物件远离仪器。 二、火焰部分 1、开机 1）、开机前的准备工作 将空压机的插头插上，顺时针关闭空压机的放气钮，检查空气压力是否为350－400KPa（一定得等空气压力到达标准后才可开主机电源）。 2）、打开墙壁上的空气开关，打开电脑电源。 3）、打开主机电源，等主机初始化完毕后（约30秒），双击软件联机。 2、编辑方法（以Cu为例） 1）、点击，2）、点击，3）、元素选中Cu，点击，信号类型一般选择吸收，复杂样品选择吸收－背景。其余默认即可。 4）、点击，修改重复次数。其余参数默认。 5）、点击，一般选线性过原点。 6）、点击，输入空白，标准及浓度。7）、方法中的其余参数按照默认的即可。 8）、方法编辑完后，可以点击、，检查方法是否合适，如果不合适，按照提示修改方法。 9）、保存方法。依次点击，，。在名称处输入方法的名字，点击确定保存方法。 3、点灯 点击，出现图2－4－1（假设Cu灯放在3号位）。开/关：点亮/熄灭灯；灯3：将Cu灯点
亮且将仪器波长设置到处。是将灯扣背景的氘灯打开。国产灯需要手动输入灯元素符号和灯电流。 4、点火 1）、打开排风。 2）、打开乙炔气瓶，检查乙炔压力，保证主表大于（使用后的压力，使用前应比大很多），次级表压力位于90－100KPa。一定得检查乙炔有否漏气。 3）、点击，出现图2－5－1。检查安全互锁装置是否好。好，不好。不好时点击该红色区域将提示互锁原因。可能的原因有：A、燃烧头安装位置是否正确；B、雾化器安装位置是否正确；C、排放系统的水封、水满；D、乙炔压力是否合适；E、空气压力是否合适。 4）、点击点燃火焰（互锁装置好的时候才能点燃火焰）。检查火焰的高度及颜色有否异常。 5、测量数据 1）、分析前准备： A、点击， B、保存数据：点击中，在名称处输入结果的文件名，点击确定保存结 果。 2）、分析标样空白：吸入空白，点击分析空白。 3）、分析标样：吸入标样1，点击分析标样1。依次分析其余标样。标样分析完后，点击可以看标准曲线，标准曲线的相关系数应>才可。 4）、分析试样空白：吸入试样空白，点击分析试样空白，结果在中显示。 5）、分析试样：吸入试样1，点击分析试样1。依次分析其余试样，结果在中显示。
拉曼常见问题
一、测试了一些样品，得到的是Ramanshift，但是文献是wavenumber，不知道它们之间的转换公式是怎么样的？激光波长632.8nm。 1. 两者是一回事。ramanshift即为拉曼位移或拉曼频移，频率的增加或减小常用波数差表示，拉曼光谱仪得到的谱图横坐标就是波数wavenumber，单位cm－1。 2.两者一回事。 拉曼频移ramanshift指频率差，但通常用波数wavenumber表示，单位cm－1，可以说某个谱峰拉曼位移是？？波数，或？？cm－1。 3.在Raman谱中，wavenumber有两种理解，一种是相对波数，这时就等于Ramanshift；另一种是绝对波数（这在荧光光谱中用的比较多），这个绝对波数是与激发波长有关，不同的激发波长得到的绝对波数是不一样的，这时Ramanshift等于（10000000/激发波长减去Raman峰的绝对波数）。 所以通常在Raman谱中，wavenumber一般可理解为Ramanshift。 二、如何用拉曼光谱仪测透明的有机物液体，测试时放到了玻璃片上测出来的结果是玻璃的光谱。 1. 我今天还在用激光拉曼测聚苯乙烯，没有出现你说的情况啊是不是玻璃管被污染的厉害？ 2. 你测出的玻璃的信号，有没有可能们焦点位置不对？ 3. 应该是聚焦位置不对，聚在玻璃上了，我以前也犯过同样的错误。 4. 用凹面载玻片，液体量会比较多，然后用显微镜聚焦好就可以了，如果液体有挥发性，最好液体上用盖玻片，然后焦点聚焦到盖玻片以下。 如果还不行，你可以查一下“液芯光纤”这个东东 5.建议： （1）有机液体里面的分析物质浓度多大? Raman测定的是散射光，所以在溶液中的强度相对比较底，故分析物浓度要大些。 （2）你用的是共聚焦Raman吗？聚焦点要在毛细管的溶液里面才好。可以在溶液中放点“杂物”方便聚焦。（3）玻璃是无定形态物质，应该Raman信号比较弱才对。 三、我们这里有做生物样品的拉曼光谱的，在获得的图里面有很强的荧光，有的说，如果拉曼得不到就用其荧光谱。可我想问一下，在拉曼谱里面得到的荧光背景，是真正的荧光特征谱吗？这和荧光光谱仪里面的荧光图有什么区别？ 1. 原则上说，拉曼谱中的荧光和荧光谱中的荧光是一样的，只要激发波长和功率密度相同。注意横坐标要从波数变换为纳米，即用10000000nm（1cm）除以波数就行了。但有一点要注意，不同波长的激发光照射样品，得到的拉曼相近，但荧光可以有很大不同，甚至相同波长不同功率激发，荧光谱都大不一样。 2. “注意横坐标要从波数变换为纳米，即用10000000nm（1cm）除以波数就行了”？ Raman测定的是散射光，得到的是Raman shift. Raman shift和绝对波长（荧光光谱）之间要一个转换的吧。 3. 生物样品一般荧光峰比较宽，用荧光光测试之前一般先会做仪器本身曲线校正也就是仪器本身的响应曲线，这样测出的荧光峰才比较准，特别是对于宽峰更要做这个较准。 而Raman光谱一般采集的区域比较窄（指的是波长区域），一般在窄的波长范围变化不大，因此一般不考虑仪器本身响应曲线误差，但是Raman光谱来测宽荧光峰，影响就比较大。 四、什么是共焦显微拉曼光谱仪? 1. 共焦拉曼指的是空间滤波的能力和控制被分析样品的体积的能力。通常主要是利用显微镜系统来实现的。 仅仅是增加一个显微镜到拉曼光谱仪上不会起到控制被测样品体积的作用的—为达到这个目的需要一个空间滤波器。
光谱仪重要参数定义
光谱仪重要参数定义 ◆CCD 电荷耦合器件(Charger Coupled Device,缩写为CCD ),硅基光敏元件的响应范围在短波近红外区域。 ◆PDA 二极管阵列(Photodiode Array,缩写为PDA)、光电二极管阵列就是由多个二极管单元(象素)组成的阵列,单元数可以就是102,256或1024。当信号光照射到光电二极管上时,光信号就会转换成电信号。大部分光电二极管阵列都包括读出/积分放大器一体式的集成化信号处理电路。光电二极管的优点就是在近红外灵敏度高,响应速度快;缺点就是象元数较少、在紫外波段没有响应。 ◆薄型背照式 薄型背照式电荷耦合器件(BT—CCD,Back Thinned Charge Coupled Device),采用了特殊的制造工 艺与特殊的锁相技术。首先,与一般CCD相比,硅层厚度从数百微米减薄到20μm以下;其次,它采用背照射结构,因此紫外光不必再穿越钝化层。因此,不仅具有固体摄像器件的一般优点,而且具有噪声低,灵敏度高、动态范围大的优点。 BTCCD有很高的紫外光灵敏度,它在紫外波段的量子效率可以瞧到,在紫外波段,量子效率超过40％,可见光部分超过80％,甚至可以达到90％左右。可见,BTCCD不仅可工作于紫外光,也可工作于可见光,就是一种很优秀的宽波段检测器件。 ◆狭缝 光源入口。狭缝面积影响通过的光强度。狭缝宽度影响光学分辨率。 ◆暗电流 未打开光谱仪激发光源时,感光器件接收到的光电信号。主要影响因素有温度,电子辐射等。 ◆分辨率 光学分辨率定义为光谱仪可以分开的最小波长差。要把两个光谱线分开至少要把它们成象到探测器的两个相临象元上。分辨率依赖于光栅的分辨本领、系统的有效焦长、设定的狭缝宽度、系统的光学像差以及其它参数。光栅决定了波长在探测器上可分开的程度(色散),这对于分辨率来说就是一个非常重要的变量。另一个重要参数就是进入到光谱仪的光束宽度,它基本上取决于光谱仪上安装的固定入射狭缝或入射光纤 芯径(当没有安装狭缝时)。狭缝的尺寸有:10,25或50μm×1000μm(高)或100,200或500μm×2000μm(高)。在指定波长处,狭缝成象到探测器阵列上时会覆盖几个象元。而如果要分开两条光谱线,就必须把它们色散到这个象尺寸加上一个象元。当入射光纤的芯径大于狭缝的宽度时,分辨率就要由狭缝的宽度(有效宽度)来决定。 光谱仪分辨率可近似如下度量:R∝M·F/W 其中M为光栅线数,F为谱仪焦距, W为狭缝宽度。 ◆色散 光谱仪的色散决定其分开波长的能力。光谱仪的倒线色散可计算得到:沿光谱仪的焦平面改变距离χ引起波长λ的变化,即:Δλ/Δχ=dcosβ/mF 这里d、β、F分别就是光栅刻槽的间距、衍射角与系统的有效焦距,m为衍射级次。由方程可见,倒线色散不就是常数,它随波长变化。在所用波长范围内,变化可能超过2倍。 ◆光栅与闪耀波长
实验室常用光谱仪及其它们各自的原理
实验室常用光谱仪及其它们各自的原理 光谱仪，又称分光仪。以光电倍增管等光探测器在不同波长位置，测量谱线强度的装置。其构造由一个入射狭缝，一个色散系统，一个成像系统和一个或多个出射狭缝组成。以色散元件将辐射源的电磁辐射分离出所需要的波长或波长区域，并在选定的波长上(或扫描某一波段)进行强度测定。分为单色仪和多色仪两种。 下面就介绍几种实验室常用的光谱仪的工作原理，它们分别是：荧光直读光谱仪、红外光谱仪、直读光谱仪、成像光谱仪。 荧光直读光谱仪的原理： 当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时,驱逐一个内层电子而出现一个空穴,使整个原子体系处于不稳定的激发态,激发态原子寿命约为(10)-12-(10)-14s,然后自发地由能量高的状态 跃迁到能量低的状态.这个过程称为发射过程.发射过程既可以是非辐射跃迁,也可以是辐射跃迁. 当较外层的电子跃迁到空穴时,所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子,此称为俄歇效应,亦称次级光电效应或无辐射效应,所逐出的次级光电子称为俄歇电子.它的能量是特征的,与入射辐射的能量无关.当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收,而是以辐射形式放出,便产生X 射线荧光,其能量等于两能级之间的能量差.因此,X射线荧光的能量或波长是特征性的,与元素有一一对应的关系. K层电子被逐出后,其空穴可以被外层中任一电子所填充,ad4yjmk从而可产生一系列的谱线,称为K系谱线: 由L层跃迁到K层辐射的X射线叫Kα射线,由M层跃迁到K层辐射的X射线叫Kβ射线同样,L层电子被逐出可以产生L系辐射.如果入射的X 射线使某元素的K层电子激发成光电子后L层电子跃迁到K层,此时就有能量ΔE释放出来,且ΔE=EK-EL,这个能量是以X射线形式释放,产生的就是Kα 射线,同样还可以产生Kβ射线,L系射线等. 莫斯莱(H.G.Moseley) 发现,荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关,其数学关系如下: λ=K(Z-s)-2 这就是莫斯莱定律,式中K和S是常数,因此,只要测出荧光X射线的波长,就可以知道元素的种类,这就是荧光X射线定性分析的基础.此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系,据此,可以进行元素定量分析. 红外光谱仪的原理： 红外光谱与分子的结构密切相关，是研究表征分子结构的一种有效手段，与其它方法相比较，红外光谱由于对样品没有任何限制，它是公认的一种重要分析工具。在分子构型和构象研究、化学化工、物理、能源、材料、天文、气象、遥感、环境、地质、生物、医学、药物、农业、食品、法庭鉴定和工业过程控制等多方面的分析测定中都有十分广泛的应用。