草酸铵作稳定剂石墨炉原子吸收法直接测量土壤悬浮液中微量镉

第19卷,第6期 光　谱　学　与　光　谱　分　析Vol.19,No.6,pp861-863

1999年12月 Spect roscopy and Spectral A nalysis

December ,1999　

草酸铵作稳定剂石墨炉原子吸收法直接测量土壤悬浮液中微量镉

淦五二 隋　梦 何友昭

中国科学技术大学化学系,230026　合肥

摘　要　本文研究了石墨炉原子吸收法直接测量土壤悬浮液中微量镉。比较了不同基体改进剂及背景吸收对测量的影响。并以草酸铵为稳定剂对悬浮液的稳定性进行了研究,结果表明在碱性条件下,使用0.007mo l ?L -1的草酸铵作稳定剂时,土壤悬浮液比较稳定。应用固体悬浮液进样方法,直接测定了土壤样品中的微量镉。

主题词　石墨炉原子吸收法,　悬浮液进样,　草酸铵,　镉

10接受;淦五二,1962年生,中国科学技术大学分析教研室讲师

在使用石墨炉原子吸收法测定固体样品时,传统的方法是采用硝化的方法。但是这种方法费时费事,易引起污染。因此近年来越来越多的人采用悬浮液进样法来分析固态样品。有人认为这种技术是使用原子吸收光谱分析固态样品的最成功的方法[1]。这种技术的优点在于可使用水溶液标样进行定量分析,省时省事,污染少。本文研究了直接测量土壤悬浮液中的微量镉,取得了比较满意的结果。

1　实验部分

1.1　仪器与试剂

WF X -110原子吸收分光光度计,手动进样器,普通石墨管,Cd 空心阴极灯。

Pd 溶液:PdCl 2溶于36%～38%HCl 中,稀释后浓度为3.8g ?L

-1

;M g(NO 3)2溶液:M g(NO 3)2溶于浓硝酸,稀释

后浓度为50mg ?mL -1;Cd 溶液:适量Cd(99.9%),加入浓HNO 3,低温溶解完全,稀释后其浓度为1mg ?mL -1,然后根据所需配置成各种浓度。

实验所用试剂均为分析纯。上述所有溶液均使用二次蒸馏水配置。

1.2　仪器测定条件

波长228.8nm ;灯电流1.5mA ;狭缝宽0.4nm;氩气,管内0.6L ?m in -1,管外1L ?min -1;进样体积20 L ;信号方式为峰面积;干燥温度100℃,时间25s;灰化温度550℃,时间15s ;原子化温度1800℃,时间4s ,净化温度2000℃,时间4s 。1.3　样品的制备及测定

将土壤样品置于干净的小烧杯中,于80℃烘6小时,取出3克在玛瑙研钵中研磨20分钟,过100目的筛,放在干燥的称量瓶里备用。准确称取0.25克土壤样品,加入PdCl 2作为基体改进剂,草酸铵作为稳定剂,定容后P dCl 2浓度为4

mg ?L -1,草酸铵浓度为0.007mo l ?L -1,并用氨水调pH 值

为10,用二次水定容于10mL ,放入磁性搅拌子,在电磁搅拌器上制取悬浮液,按选定的仪器条件测量。

2　结果与讨论

2.1　石墨炉温度条件的选定2.1.1　基体改进剂的选择

石墨炉原子吸收法测定Cd 常用的基体改进剂有

PdCl 2[2],M g (N O 3)2,(NH 4)2HP O 4[3]及其混合物等。我们比较了其中M g (N O 3)2,和P dCl 2对测定Cd 的影响。结果表明,

PdCl 2的效果较好,加入PdCl 2可显著提高Cd 的灰化温度,降低背景信号。所以本文采用PdCl 2作为基体改进剂,灰化温度为550℃。

2.1.2　基体改进剂的用量

实验表明,加入PdCl 2后,灰化温度明显提高,当PdCl 2

的用量在2～6mg ?L -1的范围内,Cd 的吸收值基本不变,实验中选择PdCl 2的用量为4mg ?L -1。2.2　背景研究

2.2.1　PdCl 2对背景信号的影响

实验中我们发现,没采用基体改进时,随着灰化温度的升高,吸收信号和背景信号都明显降低。加入PdCl 2后,随着灰化温度升高,背景信号明显降低,但吸收信号在550℃以前,变化不大。因此,P dCl 2可提高灰化温度,从而使大部分基体在灰化阶段即被除去,降低了原子化阶段的背景干扰。2.2.2　HF 的存在对背景的影响

在使用原子吸收法进行土壤悬浮液测定时,由于有大量的硅存在,常在溶液中加入HF ,以消除硅对石墨管和测定的影响[4]。所以本文也研究了HF 的影响。

我们研究了HF 对一系列土壤样品的悬浮液的影响,发现不加HF 时,吸收信号为0.125,背景信号为0.059加入HF

后,吸收信号变化不大,但背景信号显著提高,为0.628。并且随着HF 浓度的增加而逐渐增加。因此在实验中我们不使用HF ,避免背景信号太大对测定造成影响。2.3　悬浮液稳定性的研究

2.3.1　悬浮液pH 值对稳定性的影响

土壤颗粒是胶体体系,悬浮液的pH 值可影响土壤颗粒表面的双电层结构及表面电势,使悬浮液的稳定性受到影响。本文研究了pH 值对测定的影响。

实验中分别以6mo l ?L -1NaO H 和2.5%的氨水来调节土壤悬浮液的pH 值,并以吸收值下降一半的时间来表示其稳定性。结果如图1所示,发现随着pH 值的升高,悬浮液逐渐稳定,

并在微碱性条件下比较稳定。

Fig .1　The stability of soil under dif erent dispersants

1:(NH 4)2C 2O 4　2:NaHCO 3　3:NaOH 4:NH 3

2.3.2　稳定剂对悬浮液稳定性的影响

悬浮液中的离子强度及电解质的种类、价态对悬浮液的稳定性有很大影响。图1表示的是在悬浮液中分别用6mo l ?L -1

N aO H 和2.5%的氨水调节悬浮液的pH,以及先分别在悬浮液加入0.007m ol ?L -1的(N H 4)2C 2O 4和0.006mo l ?L -1N aHCO 3后,再用6mol ?L -1NaO H 和2.5%的氨水调节悬浮液的pH 时,各种稳定剂和pH 对悬浮液稳定性的影响。单独用氨水时,出现严重的絮状沉淀,悬浮液不稳定,使用N aHCO 3和N aOH 稳定效果也不明显。但加入(N H 4)2C 2O 4后,再用氨水调节悬浮液的pH 值,悬浮液比较稳定,并且在

pH 值为10时稳定性比较好。通过实验我们发现当草酸铵浓度达到0.0065mol ?L -1时,土壤悬浮液稳定性出现平台,在以后的实验中我们采用0.007mo l ?L -1

草酸铵作稳定剂。

Fig .2　The stability of soil samples

1:with dis pers an t 2:no dispersant

图2是加入稳定剂草酸铵的土壤悬浮液(pH =10)和未加稳定剂的土壤悬浮液(pH=4)的稳定性,采取隔一段时间进一次样的方法,通过记录吸收信号下降的百分比来观察它们的稳定性。从图中可以看出,使用草酸铵作为稳定剂在pH =10时土壤悬浮液稳定性增加。

2.4　土壤样品的测定

Cd 浓度在0～5ng ?L -1范围内,标准曲线线性良好。标准溶液工作曲线和样品悬浮液标准加入法的工作曲线分别为

A =0.040c +0.005,r =0.9952;A =0.044c +0.053,r =

0.9998。其斜率符合得非常好,因此测定土壤样品中的Cd 可以采用标准溶液工作曲线直接定量分析。

Tab .1　Analytical results of samples

样品吸收值RSD(%)浓度/( g ?g -1)

10.137 4.10.13220.218 3.60.2133

0.109

4.5

0.104

采用上述所得的实验条件对样品进行测定,结果见表1。

本方法的检测限为1.5×10-13g ,特征质量为1.95×10-12g 。

参

考

文

献

　1　W J Kenn eth an d Guoru CHEN.A nal .Chem .,1996,68:231R

　2　L Sandoval,J C Herraez,G S teadman and K I M ahan.M ikrochim .Ac ta ,1992,108:19　3　M Bertinelli ,N Pas tor ellli and U Basori .A nal .Chim .A cta ,1986,185:109　4　C Alatz ne ,G M ercedes an d V M iguel .J .A nal .S p ectrom .,1997,12:213

Determination of Cadmium in Soil Slurry Samples by GFAAS Using Ammonium Oxalate as Disperstant

Wuer GA N ,M eng SU I and Y ouzhao HE

D ep ar tment of Chemis tr y ,University of S cience and T echnolegy of China ,230026　H ef ei

862 光谱学与光谱分析 第19卷

Abstract A metho d fo r the determina tio n o f t race cadmium in soil slur r y samples by GF A AS w as o ptimized.T he facto rs that influence the perfo rm ances of cadm ium at differ ent chemical mo difier w er e inv estig ated.T he effect of backgr ound has also been studied.It is fo und that the slurr y of soil sam ples w as mo st stable w ith ammonium ox alate as disper stant.T he r esults sho w that the det erminat ion o f tr ace cadmium in soil slurr y samples could per for med.

Keywords G raphite fur nace a tomic absor ptio n spectro metr y,　Slurr y sampling ,　A mmonium o x alat e,　Cadmium

(Receiv ed Sep.17,1998;accepted F eb.10,1999)

讣 告

我国著名光谱物理学家、中山大学教授高兆兰先生因病医治无效,于1999年10月12日14时30分在广州逝世,享年86岁。

高兆兰教授1914年农历2月出生于云南昆明;1934年获岭南大学物理学学士学位;1936年获物理学硕士学位;同年担任岭南大学物理系助教;1940年4月获东方妇女奖学金(巴伯奖学金)赴美国密西根大学研究生院深造;1944年4月获物理学博士学位,并先后被选为美国两个荣誉学会(西格马?克西及贝诺?卡珀学会)的会员;1944年5月受聘于美国锐提安公司研究部担任研究员,从事气体放电及雷达X 波段开关管的研究。

抗战胜利后,出于对祖国的热爱和对振兴中华科技的炽烈愿望,她和丈夫冯

秉铨教授毅然抛弃在美国的优裕条件,于1946年6月乘坐二次大战后第一艘货轮从美国回到广州。1946年起在广州市岭南大学物理系担任副教授、教授。1952年院系调整时转入中山大学物理系任教授。

解放后,高教授除了教学与科研工作外,还热心参加科技、教育、妇女等方面的社会活动。曾先后担任过中国光学学会副理事长、中国物理学会广东分会副会长、广东省科协副主席等;先后担任第三届全国人大代表、第五、六、七届全国政协委员等;还曾多次被评选为“全国三八红旗手”、“先进工作者”、“老有所为精英奖”等。

数十年来,高兆兰教授在教育和科研上的经历十分丰富,成果与贡献卓越。五十年代初期,创建了新中国第一批的光学光谱学专门化教研室;六十年代初,创建了全国第一批的红外光谱学实验室;七十年代,直接指导研制成功我国第一台氮分子激光器;第一台可调谐脉冲染料激光器;主持举办了全国第一次激光光谱学高级研讨班;八十年代初,高兆兰教授被国务院批准为第一批博士生导师,在她的领导下,中山大学物理系、激光与光谱学研究所建立了我国第一批硕士点、博士点、博士后科研流动站、国家重点实验室和国家重点学科点,培养出了新中国第一名光学理学博士。集中在高兆兰教授身上如此之多的“全国第一”,在教育界、科技界中享有崇高的威望,为后来者树立了光辉的典范。

高兆兰教授以她一生的行动,实践了“春蚕至死丝方尽,蜡炬成灰泪始干”的不知疲倦的人民教育家忘我的精神。她不单是学生们的物理学导师,同时也是做人的典范,道德的楷模。她在科学研究和教育岗位上进行了六十馀载的耕耘,为祖国建设事业培养出大批精英,造就了众多各行各业的栋材。堪称桃李天下、英华佼佼。

高兆兰教授治学严谨、诲人不倦、热情谦让、平易近人、生活简朴。凡与高教授接触过的人,都会深深感受到她那高尚人格的力量。

高兆兰教授把毕生的精力和智慧献给了祖国的科学教育事业。她的逝世实属我国科技教育界的星沉,是中山大学的重大损失。对高兆兰教授的逝世,我们表示深切的哀掉!

高兆兰教授治丧委员会

1999年10月

863

第6期 光谱学与光谱分析

原子吸收光谱仪技术规格

原装进口原子吸收光谱仪技术规格 1. 工作条件 1.1 电源要求：230V （+5%~-10%），50/60 Hz；5000VA。 1.2 环境温度：+15℃～+35℃。 1.3 相对湿度：20～80%。 *2. 系统描述 台式设计原子吸收光谱仪，火焰、石墨炉一体机，全自动软件切换，切换后燃烧头和石墨管位置保持不变。 3. 光学系统和检测器技术指标 3.1 光学系统：实时双光束，1800线/mm，大面积平面光栅分光系统 *3.2波长范围：184－900nm 3.3狭缝：狭缝的宽度自动选择，狭缝的高度自动选择 *3.4检测器：全谱高灵敏度阵列式多象素点CCD固态检测器，含有内置式低噪声CMOS电荷放大器阵列。样品光束和参比光束同时检测,最大限度消除光学和电子噪声影响。 *3.5灯选择：8灯座,内置两种灯电源，可连接空心阴极灯和无极放电灯；通过软件由计算机控制灯的选择和自动准直，可自动识别灯名称和设定灯电流推荐值。 4. 火焰系统技术指标 *4.1火焰系统安全保护：安全联锁装置与燃烧头，雾化器/端盖，排液系统，废液桶液面高度，气体流量等联锁，防止在任何不当条件下点火，当监测不到火焰或任何锁定功能能激活时，联锁系统会自动关闭燃烧气体，以防万一。突然断电时，仪器会从任何操作方式按预设程序自动关机，确保安全。火焰有八个独立灯座。 4.2燃烧器系统：预混燃烧器可通过软件控制驱动装置自动换入样品室。火焰在光路中的准直，燃烧器的垂直，水平位置的调节完全自动化，并由软件控制自动进行位置最佳化。 4.3点火和熄火: 由计算机软件自动控制点火和熄火. 4.4燃烧系统：可调式通用型雾化器，高强度惰性材料预混室，全钛燃烧头 *4.5排液系统：排液系统前置以利于随时检测。 *4.6火焰AAS的灵敏度，5ppm Cu 吸光度大于0.9。测量方法按照中华人民共和国国家标准GB/T 21187-2007的4.5.2.1试验程序进行。 5. 石墨炉系统技术指标 5.1石墨炉：内、外气流由计算机分别单独控制。管外的保护气流防止石墨管被外部空气氧化。从而延长管子寿命，内部气流则将干燥和灰化步骤气化的基体成份清出管外。石墨炉的开、闭为计算机气动控制以便于石墨管的更换。石墨炉有八个独立灯座。 *5.2电源：石墨炉电源内置，整个仪器为一个整体。 *5.3温度控制：红外探头石墨管温度实时监控，具有电压补偿和石墨管电阻变化补偿功能。 *5.4石墨管：标准配置为一体化平台（STPF）热解涂层石墨管。 *5.5标配石墨炉加氧除碳炉内消解装置：在石墨炉灰化阶段软件可自动控制加氧时间和流量，对环境样品可直接进样。 5.6编程：可设置多达12步分析程序，每步均可按下列参数编程。

原子吸收法(石墨炉)测定铅的含量

原子吸收法(石墨炉)测定水样中铅的含量 一、实验目的 1了解石墨炉原子吸收分光光度计的基本结构； 2.初步掌握石墨炉原子吸收分光光度计的操作步骤。 二、实验原理 石墨炉原子吸收光谱法是采用石墨炉使石墨管升至2000。C以上，让管内试样中待测元素分解成气态的基态原子，由于气态的基态原子吸收其共振线，且吸收强度与含量成正比关系，故可进行定量分析。它属于非火焰原子吸收光谱法。 石墨炉原子吸收光谱法具有试样用量小的特点，方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级，可达10-14g。但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残四个阶段。 三、主要仪器和试剂： 石墨炉原子吸收分光光度计；石墨管；铅标准溶液(1000ppm)；0.2%稀HNO3；去离子水 四、实验步骤 1. 设置仪器工作参数； 2.配制浓度为50ug/L的标样储备液（母液），利用仪器的自动配制功能配制浓度为10.00、20.00、30.00、40.00、50.00ug/L的铅标准溶液，分别测定其吸光度，扣除试剂空白后做标准曲线； 3.水样经消解后测定其吸光度。 五、结果与数据处理： 1.数据记录 2.绘制工作曲线 3.求待测水样中铅的含量。 附：原子吸收分光光度计操作流程： 1.打开冷却水系统，水温22度左右； 2.打开氩气气瓶，出口压力调节至140－200kPa； 3.打开通风系统、主机及石墨炉电源； 4.开计算机，进入操作系统； 5.SpectrAA软件，进入仪器页面，单击“工作表格”，新建工作方法； 6.按“添加方法”，选择要分析的元素； 7.按“编辑方法”，进行进样模式、测量模式、光学参数、石墨炉升温方式、进 样器等相关参数的设置； 8.按“选择”，选定要分析的样品标签； 9.按“优化”，进行元素灯的优化及进样器位置的优化； 10.按“开始”，进行标样及样品的分析。 11.实验结束后，关机顺序依次为：氩气、冷却水、退软件、主机及石墨炉电源、 计算机、通风系统。

仪器分析石墨炉原子吸收实验报告

原子吸收法测定水中的铅含量 课程名称：仪器分析实验实验项目:原子吸收法测定水中的铅含量 原子吸收法测定水中的铅含量 一、实验目的 1。加深理解石墨炉原子吸收光谱法的原理 2。了解石墨炉原子吸收光谱法的操作技术 3. 熟悉石墨炉原子吸收光谱法的应用 二、方法原理 石墨炉原子吸收光谱法，采用石墨炉使石墨管升至2０00℃以上的高温,让管内试样中的待测元素分解形成气态基态原子,由于气态基态原子吸收其共振线,且吸收强度与含量成正比,故可进行定量分析。它是一种非火焰原子吸收光谱法。 石墨炉原子吸收法具有试样用量小的特点，方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级，可达10－14g，并可直接测定固体试样．但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。在石墨炉中的工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残渣4个阶段。在选择最佳测定条件下,通过背景扣除，测定试液中铅的吸光度。 三、仪器与试剂 (1)仪器石墨炉原子吸收分光光度计、石墨管、氩气钢瓶、铅空心阴极灯（2) 试剂铅标准溶液(0。5ｍｇ/mＬ）、水样 四、实验步骤 1。设置仪器测量条件 （１)分析线波长 21７．0 nm (2）灯电流90(%） (３）通带 0.５ｎm (4）干燥温度和时间 10０℃,３0 ｓ （5)灰化温度和时间 1000℃,20 s （6）原子化温度和时间2200℃，3s (7)清洗温度和时间 28００℃,3s (8）氮气或氩气流量１０0 mL/min 2. 分别取铅标准溶液B，用二次蒸馏水稀释至刻度,摇匀,配制1.00 ，10.０0, 2０．00, 和50.０0 ug/mL铅标准溶液,备用。 ３. 微量注射器分别吸取试液注入石墨管中,并测出其吸收值． ４．结果处理 (1)以吸光度值为纵坐标，铅含量为横坐标制作标准曲线. (2)从标准曲线中,用水样的吸光度查出相应的铅含量。 （3）计算水样中铅的质量浓度(μg/mＬ)

石墨炉原子吸收光谱仪

原子吸收光谱法 Atomic absorption spectrometry 各种元素的原子结构不同，不同元素的原子从基态激发至第一激发态时，吸收的能量也不同，所以各元素的共振线都不相同，而具有自身的特征性。原子吸收光谱的频率ν或波长λ，由产生吸收跃迁的两能级差ΔE决定： ΔE ＝hν＝hc/λ 原理：利用物质的气态原子对特定波长的光的吸收来进行分析的方法。 原子吸收光谱线很窄，但并不是一条严格的理想几何线，而是占据着有限的、相当窄的频率或波长范围，即谱线实际具有一定的宽度，具有一定的轮廓。 I0为入射光强 I为透射光强 ν0为中心频率 产生谱线宽度的因素 1.自然宽度：与原子发生能级间跃迁时激发态原子的有限寿命有关，其宽度约在10-5nm数量级； 2.多普勒变宽（热变宽） 3.压力变宽通常认为两个主要因素是多普勒变宽和压力变宽。

原子吸收光谱的测量 理论上：积分吸收与原子蒸气中吸收辐射的基态原子数成正比。 吸收系数Kν将随光源的辐射频率ν而改变，这是由于物质的原子对不同频率的光的吸收具有选择性。这是一种绝对测量方法，现在的分光装置无法实现。长期以来无法解决的难题！ 在频率O 处，吸收系数有一极大值K 0称为中心吸收系数（或峰值吸收系数）。在锐线光源半宽度范围内，可以认为原子的吸收系数为常数，并等于中心波长处的吸收系数。因为当采用锐线光源进行测量，则Δνe<Δνa ，由图可见，在辐射线宽度范围内，峰值吸收与积分吸收非常接近，可用峰值吸收代替积分吸收在锐线光源半宽度范围内，可以认为原子的吸收系数为常数， 并等于中心波长处的吸2 00πd v e K v N f KN mc +∞-∞ ==?

GBT17141-1997土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法

. . 索立德环保服务 方法验证报告 项目名称：铅镉 方法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法 编写人及日期：_______________ 校核人及日期：_______________ 审核人及日期：_______________

1．目的 采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。本实验室现有条件与标准方法的规定一致，并按照该方法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。 2．方法原理 采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到石墨炉中。经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅283.3nm 镉228.8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测定铅镉的吸光度。3．试剂和材料的验证 3.1试剂的验证 3.2标准物质的验证 3.3材料的验证 无 4.仪器和设备的验证 4.1仪器的验证

设备的验证 4.2 6.样品的验证 6.1 采样方法：HJ/T 166-2004。 6.2 样品运输和保存：用塑料袋采集样品，常温下保存。 6.3 样品制备：将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至100g，缩分至 100g，缩分后的土样经风干后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过2mm 尼龙筛，混匀。用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用。 6.3.1消解 准确称取0.1～0.3g（精确至0.0002 g）试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入 5mL盐酸，于通风橱的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩2-3 mL左右时，取下稍冷，然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1 h左右，然后开盖，电热板温度控制在150 ℃，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色

实验四 石墨炉原子吸收法测定铜的含量

实验四石墨炉原子吸收法测定铜的含量 一、实验目的 1. 学习原子吸收光谱法的基本原理； 2. 了解石墨炉原子吸收光谱仪的基本结构及使用方法； 3. 掌握标准曲线法测定铜的定量分析方法。 二、实验原理 石墨炉原子吸收光谱法是采用石墨炉使石墨管升至2000 ℃以上，让管内试样中待测元素分解成气态的基态原子，由于气态的基态原子吸收其共振线，且吸收强度与含量成正比关系，故可进行定量分析。它属于非火焰原子吸收光谱法。 石墨炉原子吸收光谱法具有试样用量小的特点，方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级，可达10-14 g,并可直接测定固体试样。但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残四个阶段。 通常使用偏振塞曼石墨炉原子吸收分光光度计。它具有利用塞曼效应扣除背景的功能。 三、实验仪器和试剂 A3石墨炉原子吸收分光光度计；铜空心阴极灯；石墨管；AS3自动进样器；容量瓶铜标准溶液100.0 μg/mL；铜未知液。 四、实验步骤 1. 按下列参数设置测量条件 1) 分析线波长(324.75 nm) 2) 灯电流(75%) 3) 狭缝宽度(0.5 nm) 4) 气化温度(120 ℃)和时间(25 s) 5) 灰化温度(600 ℃)和时间(20 s) 6) 原子化温度(2000 ℃)和时间(3 s) 7) 净化温度(2100 ℃)和时间(2 s) 8）冷却时间(45 s) 9) 氩气流量(2 L/min) 2．取铜标准溶液稀释到刻度，摇匀，配制0.00，5.00，10.00，15.00，20.00，2,5.00 ng/ml

的铜标准溶液,备用。 3．另配制铜未知液1个样。 4．采取自动进样方式进样，进样量20 μg。 五、结果与数据处理 1. 数据记录； 2. 绘制工作曲线； 3. 根据函数关系，计算待测液浓度。 六、注意事项 1. 实验正式开始之前要做好微调，使得进样管的尖端能顺利进样管尖端不能触及石墨管内壁。 2. 在配制溶液时，要注意操作规范使得样品不受杂质干扰。 3. 实验开始前，要仔细检查气瓶总阀与减压阀的连接处，并仔细检查冷却水装置和排气扇是否已打开。 4. 石墨炉温度很高，实验过程中要注意安全，防止灼伤。 七、思考题 1. 石墨炉法为何灵敏度高？ 2. 为什么必须使用背景扣除技术？ 3. 如何选择石墨炉原子化的实验条件？

石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜的含量

石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜的含量 一、实验目的 1、加深理解石墨炉原子吸收光谱分析的原理。 2、了解原子吸收分光光度计的主要结构，并学习其操作方法， 3、学习石墨炉原子吸收光谱法的应用。 二、实验原理 原子吸收光谱法是原子光谱法的重要组成部分，是一种适用于微量和痕量元素分析的仪器分析方法。这种分析方法的分析过程为：光源（空心阴极灯、氙弧灯等）产生的特征辐射经过样品原子化区（火焰、石墨炉等），特征辐射会被待测元素基态原子所吸收，由辐射的减弱程度求得试样中待测元素的含量。 石墨炉原子化的方法是将石墨管升至2000℃以上的高温，使管内试样中的待测元素分解成气态基态原子。该方法原子化效率高、用样量少、灵敏度高等优点，但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。石墨炉工作步骤分干燥、灰化、原子化和净化4个阶段。 本实验采用石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜的含量。 三、仪器与试剂 1、原子吸收分光光度计；空气压缩机；自动循环冷却水系统；铜空心阴极灯；各种玻璃器皿等。 2、铜标准储备液：称取1.0000g铜（含铜量≥99.95%）置于250ml烧杯中，加入5ml浓硝酸酸，盖上表 面皿，待完全溶解后，将溶液移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含1.0mg 铜。 3、铜标准使用液：移取1.00 ml铜标准储备液于100ml容量瓶中，用1%硝酸稀释至刻度，摇匀。再取该 溶液1.00 ml于100ml容量瓶中，用1%硝酸稀释至刻度，摇匀。此溶液1L含0.1mg铜。 四、实验步骤 1、将盛有高纯水的取样杯放在自动取样器的1号位置，将盛有铜标液（25μg/L）的取样杯放在自动取样 器的2号位置。将未知样品的取样杯放在3号、4号、5号……位置。 2、开机（主机、计算机、氩气、空压机和冷却水循环系统）→进入原子吸收分析系统→建立分析方法并 保存→打开方法→打开自动分析进样系统→开始分析并保存数据（同时监测分析数据）→编辑并处理数据→打印结果→关机（关空压机，氩气，冷却水循环系统，退出系统，关主机、计算机）。 建立分析方法的实验条件： 升温程序100℃(5s,20s)；140℃(15s,15s)；1000℃(10s,20s)；2300℃(0s,5s)；2600℃(1s,3s)。 取样体积20μL, 。 铜标准系列浓度5、10、15、20、25μg/L (铜标准储备液浓度25μg/L) 波长（nm）：324.8nm 氩气流量：250mL/min 狭缝宽度（nm）：0.7L 五、分析数据记录及实验结果 略。 六、问题讨论 1、石墨炉原子吸收法与火焰原子吸收法相比有何优点，在分析不同样品时应如何选择分析方法？ 2、如何评价方法的准确度？并为本实验设计相应的实验方法。 注：本实验可自备待测水样，如各品牌矿泉水，白开水，自来水或成分简单的饮料等。

石墨炉原子吸收光谱仪

原子吸收光谱法 AtOmiC absorption SPeCtrOmetry 各种元素的原于结构不同，不同元素的原于从基态激发至第一激发态时，吸收的能量也不同，所以各元素的共振线都不相同，而具有自身的特征性。原于吸收光谱的频率V 或波长λ,由产生吸收跃迁的两能级差ΔE决定： ΔE =hv = hc∕λ 原理：利用物质的气态原于对特定波长的光的吸收来进行分析的方法。 原于吸收光谱线很窄,但并不是一条严格的理想几何线,而是占据着有限的、 相当窄的频率或波长范围，即谱线实际具有一定的宽度，具有一定的轮廓。 VO 产生谱线宽度的因素 1?自然宽度：与原于发生能级间跃迁时激发态原于的有限寿命有关，其宽度约在 10-5n m数量级；2.多普勒变宽（热变宽）3.压力变宽通常认为两个主要因素是多普勒 变宽和压力变宽。

退射光与频车的关系吸收线轮廊与半宽度 原子吸收光谱的测畳 +∞ 2 [K v dv = -NJ = KN. i mc 理论上：积分吸收与原于蒸气中吸收辐射的基态原于数成正比。 吸收系数KV将随光源的辐射频率V而改变，这是由于物质的原于对不同频率的光的吸收具有选择性。这是一种绝对测量方法，现在的分光装置无法实现。长期以来无法解决的难题！ 在频率。处，吸收系数有一极大值K。称为中心吸收系数（或峰值吸收系数）。在锐线光源半宽度范围内，可以认为原于的吸收系数为常数，并等于中心波长处的吸收系数。 因为当采用锐线光源进行测量，则?ve

线宽度范围内，峰值吸收与积分吸收非常接近，可用峰值吸收代替积分吸收在锐线光源半宽度范围内，可以认为原于的吸收系数为常数，并等于中心波长处的吸收系数。 定量基础 由于NOoCNOCaC (No基态原于数，N原于总数，C待测元素浓度) 所以：A=KLN(I=KLN=KC 这表明当吸收厚度一定，在一定的工作条件下，峰值吸收测量的吸光度与被 =kN0L 测元素的含量成正比。这是原于吸收光谱定量分析法的基础。 石墨炉非火焰原子化器：利用大电流加热高阻值的石星管，产生髙达3()()0°C的 高温，使之与其中的少量试液固体熔融，可获得自由原于。 火焰的组成： 空气一乙烘火焰：最高温度约230O O C左右； N2O-乙块火焰：温度可达到3000 °C左右； 氧屏蔽空气-乙烘火焰：新型的髙温火焰，大于290OKO 原子吸收法的选择性高，干扰较少且易于克服。 由于原于的吸收线比发射线的数目少得多，这样谱线重叠的几率小得多。而且空 心阴极灯一般并不发射那些邻近波长的辐射线，因此其它辐射线干扰较小。 原子吸收具有较高的灵敏度。 在原于吸收法的实验条件下，原于蒸气中基态原于数比激发态原于数多得多，所以测定的是大部分原于。 原子吸收法比发射法具有更佳的信噪比

原子吸收光谱仪

原子吸收光谱仪高效、精确、可靠 Agilent 200 系列原子吸收系统

2Agilent 240Z AA Agilent 240FS AA 原子吸收解决方案系列 –A gilent 240 AA 将灵活性和硬件的可靠性相结合，为预算有限的用户提供高性价比的高性能火焰/石墨炉/氢化物分析原子吸收仪器 –A gilent 240FS/280FS AA 是快速高效的火焰原子吸收系统，其快速序列式操作可将样品通量增加一倍，从而大幅降低运行成本。它们可以轻松地进行多元素分析，是食品与农业或任何高通量实验室的理想选择 –A gilent 240Z/280Z AA 塞曼石墨炉原子吸收 (GFAA) 系统高效而精确，提供优异的石墨炉性能和准确的背景校正 –A gilent Duo系统可以成倍提高您的工作效率，它能够真正实现火焰和石墨炉同时分析，没有转换延时 安捷伦 AA 系列具有高效、易用和极其可靠的特性。该系列产品具有适用于任何分析所需要的高性能，并且同样适用于重视可靠性和易用性的常规实验室。 高效、精确、可靠

3 Agilent 280FS AA Agilent 280Z AA 满足您的应用需求 安捷伦始终致力于为您的应用提供有效的解决方案。我们的各种技术、平台和专家指导可帮助您 获得成功。 FS 火焰原子吸收系统 240FS/280FS AA + SIPS 20铁、钾、镁和钠FAME （脂肪酸甲酯） 中的钠和钾（SIPS 配件提供自动校准常量元素 银和铂族元素240Z/280Z AA 纯工艺用水中的钠、钙和硅元素 铅、钴和镍 水和土壤中的有毒元素 （US EPA 方法 200.9）电子产品与塑料产品中的铅、镉和铬 (WEEE/RoHs)

石墨炉原子吸收法测定大米中铅镉

不同消化方法-石墨炉原子吸收法测定大米中镉的比较 秦品芝1 摘要采用干法灰化法、湿法消解法及微波消解法作为前处理方式，石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的镉。试验结果表明，干法消解法准确度和回收率均偏低;湿法消解法空白值较高，试剂消耗量大，前处理时间长;微波消解法具有准确度高，回收率好，操作简单快速，试剂消耗小等特点。 关键词镉;微波消解;湿法消解;干法灰化 镉是食品卫生标准中的重要限量指标,国标分析方法中镉的测定有石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、比色法和原子荧光法[1]。石墨炉原子吸收光谱法具有较高的灵敏度,已成为日常工作中测定食品中镉的首选方法。所以，本次实验采用石墨炉原子吸收法测定大米中的镉。 前处理时元素及有机物分析测试过程中不可或缺的关键步骤，也是样品分析整个过程中最费力、费时的部分，同时也会对分析结果的准确性有着较大的直接影响，预处理方法与手段的好坏将直接在测试结果中体现［2］，样品前处理方法通常是干灰化法或湿消解法［3］，这些方法操作繁琐，试剂用量较大，危险性高，易受沾污和损失，测定周期较长，影响因素多，测定的准确度不易控制。微波消解技术是近年来发展成熟的新的试样消解技术［4］，样品在密闭消解罐中，用硝酸和过氧化氢在高温高压下对待测样品进行消化处理［5］。其优点是消解速度快，试剂用量少，操作简单安全，大大减少易挥发元素的损失和实验环境对样品的污染，降低了空白值，提高了方法的灵敏度和准确度［6］。 实验原理 试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收228.8nm 共振线，在一定浓度范围，其吸收值与镉含量成正比，与标准系列比较定量。 2.实验材料 2.1仪器 原子吸收分光光度计；电子天平（精确度：0.01g）；微波消解仪；马弗炉；超纯水器；可调式电热板；电子控温加热板。 2.2试剂 硝酸（分析纯）；高氯酸(分析纯)；盐酸（优级纯）；过氧化氢；镉标准溶液；大米标准物质。 3.实验方法 3.1样品前处理 3.1.1干灰化法 首先将大米样品粉碎，然后准确称取2．00g～5．00g样品于瓷坩埚中，先在可控温电热板上小心加热至样品完全炭化，然后移入马弗炉中，在500～550℃灰化约8小时，冷却后取出。然后用硝酸将灰分小心溶解，若有少量样品灰化不完全，再补加一定量硝酸，在可控温电热板上小心加热，直至消化完全，冷却后转移至25mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀静置。 3.1.2湿消解法 准确称取已粉碎的大米样品1．00g～2．00g于锥形瓶中，加盖小漏斗，加入体积比为5∶1硝酸高氯酸混合消化液15mL，于电热板上缓慢加热，反应趋于缓和后，慢慢加入1mL过氧化氢，继续加热消化直至溶液澄清，冷却后转移至25mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀静置。 3.1.3微波消解法

土壤有效态铅和镉的测定-DTPA浸提法(标准操作规程作业指导书)

1.适用范围 本规程适用于所有类型的土壤、沉积物有效态铅（Pb）、镉（Cd）的测定。 2.测试原理 用DTPA（二乙三胺五乙酸）提取剂浸提出土壤中铅和镉。用火焰原子吸收分光光度计上机分析。 3.仪器设备 3.1天平（精确至0.01g）。 3.2 水浴恒温振荡器。 3.3 离心管：100mL聚乙烯离心管、50mLPP消解管。 3.4 瓶口移液器：符合《JJG 646-2006 移液器检定规程》计量性能要求； 3.5 原子吸收分光光度计或等同仪器。 3.6 一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A级标准。 4.试剂 除非另有说明，分析时均用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为当天新制备的去离子水或等同纯度的水。 4.1一级水，文中所说水均指一级水。 4.2 硝酸：ρ（HNO3)=1.42 g/mL，优级纯。 4.3 盐酸：ρ（HCl)=1.19 g/mL，优级纯。 4.4 硝酸溶液（体积分数为3%）：用硝酸（4.2）配制。 4.5 盐酸溶液（6mol/L）：用盐酸（4.3）配制。 4.6 镉标准储备液，为国家有证标准物质。 4.7 铬标准储备液，为国家有证标准物质。 4.8 铅标准中间液：精确吸取 5.0mL 1000mg/L的标准储备液于50mL容量瓶中， 加入2.5ml硝酸(4.2)，用一级水定容至50mL，混匀，置于4℃冰箱保存。此溶液铅浓度为100mg/L。保存期限2年。 4.9 镉标准中间液：精确吸取 5.0mL 100mg/L的标准储备液于50mL容量瓶中，加 入2.5ml硝酸(4.2)，用一级水定容至50mL，混匀，置于4℃冰箱保存。此溶液镉浓度为10mg/L。保存期限1年。 4.10 DTPA浸提剂（0.005mol/LDTPA-0.1mol/L TEL(三乙醇胺)-0.01mol/LCaCl2）：

原子吸收光谱仪品牌比较

原子吸收光谱仪品牌比较-标准化文件发布号：（9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII

原子吸收光谱仪品牌比较 国内市场上常见的原子吸收光谱仪品牌大概有二、三十种。进口厂商方面，包括PE、热电（原UNICAM）、瓦里安、耶拿、GBC（照生公司代理）、日本岛津、日立（天美公司代理）、美国利曼、威格拉斯以及加拿大AURORA（路易公司代理）等；国产厂商方面，主要有北京瑞利（原北二光）、普析通用、东西电子、上海精科（原上分厂）、科创海光、瀚时制作所、上海天美、北京华洋、博晖创新、上海光谱等。基本上涵盖了国内外主流的原子吸收光谱仪生产厂家。 2004年，中国原子吸收光谱仪市场的销售总量接近2000台，其中国产原子吸收光谱仪所占份额在70%以上。从产品性能上看，国产仪器已接近国外中档原子吸收水平，火焰原子吸收基本上已达到进口仪器水平，且价格便宜，具有很强的竞争力。与进口高档原子吸收光谱仪相比，国产仪器主要是在自动进样器、石墨管寿命、综合扣背景能力以及自动化程度等方面还存在着一定的技术差距，有待进一步提高。 就原子吸收市场占有量而言，进口厂商方面，来自美国的三家公司：PE、热电和瓦里安应该是排名在前三位的厂家。 据我们保守估计，这三家公司2004年的原子吸收销售量之和应该占到中国进口原子吸收光谱仪市场的五分之三。此外，德国耶拿和日本日立的原子吸收在中国市场的表现也不错，尤其是在某一行业或地区，如：耶拿在中国的地质行业，日立在中国的华南市场都有着不错的原子吸收市场占有率。国产厂商方面，普析通用已取代了北京瑞利，成为中国国产原子吸收光谱仪的最大供货商，紧随其后的是北京瑞利和另一家民营企业——东西电子。这三家原子吸收2004年的销售台数总和大致在900~1000台左右。此外，上海精科和科创海光在国产原子吸收市场上也占据了不小的份额。就原子吸收光谱仪产品而言，PE的 AA800、耶拿的ZEEnit700、热电的M6、瓦里安的AA280以及GBC的Avanta Ultra Z等可以称得上是进口高档原子吸收光谱仪的杰出代表。 可以说，当今原子吸收光谱仪上几乎所有最先进的技术在这一档次的仪器身上均不同程度地得到了体现。譬如：横向加热石墨炉技术、多功能石墨炉背景校正技术、火焰－石墨炉一体化设计（原子化器无需切换）、石墨炉可视技术、单/双光束自动切换、火焰快速序列式分析模式、固体进样技术、固态检测器等等。当然，这一档次的原子吸收仪器的价格也是比较昂贵的，平均价格大致在五万美金左右。在国产仪器方面，普析通用的TAS-990、东西电子的 AA7003、北京瑞利的WFX-210、和瀚时制作所的CAAM—2001代表了国产原子吸收仪器发展的最高水平。这些仪器在一些主要技术指标方面（如：分辨率、基线稳定性、检出限等）已和国外同档次产品非常接近，同时也具有一些各自的特点。 TAS-990/986是国产目前唯一采用横向加热石墨炉技术的商品化原子吸收光谱仪；AA7003则将火焰原子化器和石墨炉原子化器固定在同一个可推拉平台上，通过推拉运动，在瞬间完成火焰/石墨炉的切换；WFX-210采用全新富氧火焰专利技术替代氧化—乙炔火焰分析高温元素，使火焰温度在2300℃-2900℃之间连续可调，对不同元素可选择最佳原子化温度条件；CAAM—2001则是以火焰原子吸收分析法为主、兼有流动注射氢化物原子吸收法（有内置流动注射氢化物发生器）、石墨炉原子吸收法、火焰发射法、可见/紫外溶液分子吸收法、流动注射在线富集法等多种功能的原子吸收光谱仪。价格方面，单火焰的国产原子吸收仪器的成交价格大致在 6~9万人民币，如果再配置石墨炉原子化器的话，成交价格则在10~15万人民币左右。（依具体配置不同而定 2

GBT 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

江西索立德环保服务有限公司 方法验证报告 项目名称：铅镉 方法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法 编写人及日期：_______________ 校核人及日期：_______________ 审核人及日期：_______________

1．目的 采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。本实验室现有条件与标准方法的规定一致，并按照该方法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。 2．方法原理 采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到石墨炉中。经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅283.3nm 镉228.8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测定铅镉的吸光度。3．试剂和材料的验证 3.3材料的验证

无 4.仪器和设备的验证 6.样品的验证 6.1 采样方法：HJ/T 166-2004。 6.2 样品运输和保存：用塑料袋采集样品，常温下保存。 6.3 样品制备：将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至100g，缩分至100g，

缩分后的土样经风干后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过2mm尼龙筛，混匀。用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用。 6.3.1消解 准确称取0.1～0.3g（精确至0.0002 g）试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入 5mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩2-3 mL左右时，取下稍冷，然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1 h 左右，然后开盖，电热板温度控制在150 ℃，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况，可再补加2 mL硝酸、2mL氢氟酸、1 mL高氯酸，重复以上消解过程。取下坩埚稍冷，加入1mL（1+1）硝酸溶液，温热溶解可溶性残渣，全量转移至25.00 mL 容量瓶中，加入3mL 5%磷酸氢二铵冷却后用水定容至标线，摇匀。 6.4样品质控样制备： 6.4.1 空白试样的制备：用去离子水代替试样，采用和试液制备相同的步骤和试剂，制备全程序 空白溶液，并按相同条件进行测定。每批样品至少制备2个以上的空白溶液。 6.4.2 质控试样的制备：称取质控样，按样品制备步骤进行制备。 7.分析步骤 7.1曲线建立 于一组6个100.0mL容量瓶中，依次加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL 、3.00mL、 4.00mL、 5.00mL浓度为1mg/L铅标准使用液，再依次加入0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL 、 0.40mL、0.50mL、0.60 mL浓度为500μg/L镉标准使用液，加入12ml 5%磷酸氢二铵，再分别 7.2 曲线的测定 调整好仪器条件，将标准曲线系列点上机测定吸光度。 7.3样品的测定 上机测定样品的吸光度。 8.结果计算与表示

血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法(精)

(湖南 /湖北 /贵州 /广东血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定 1主题内容与适用范围 本标准规定了血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法。本方法最低检测浓度为 3mg/L。本标准适用于正常人和接触铅的工人血中铅的测定。 2血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定原理 血样用 Triton X-100作基体改进剂,溶血后用硝酸处理,在 283.3nm 波长下用石墨炉原子吸收光谱法测定铅的含量。 3 仪器 3.1 原子吸收分光光度计。 (南京科捷分析仪器有限公司 3.2 铅空心阴极灯。 3.3 自动进样装置。 3.4 石墨杯。 3.5 聚乙烯加盖离心管。 3.6 容量瓶, 25mL 。 3.7 微量取液器。 3.8 所用容量器皿均用 1+3硝酸浸泡过夜,冲洗干净,晾干后备用。 原子吸收光谱仪(湖南 /湖北 /贵州 /广东 4血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定试剂 本标准所用试剂除另有说明外,均为分析纯试剂。

4.1 实验用水:为亚沸蒸馏水或去离子水。 4.2 硝酸,优级纯ρ20=1.42g/mL。 4.3 硝酸铅,优级纯或金属铅,光谱纯。 4.4 硝酸溶液 1%(V/V。 4.5 硝酸溶液 0.1%(V/V。 4.6 肝素钠溶液, 5g/L。 4.7 Triton X-100溶液, 0.1%(V/V。 4.8 铅标准溶液 4.8.1 铅标准储备液:购买国家级铅标准储备液 (1mL=1mg铅或称取 0.100g 金属铅,溶于 1.0mL 硝酸 (4.2,加水稀释到 100mL ,此溶液 1mL=1mg铅。或称取 0.1598g 硝酸铅 (105℃干燥 2h 用 1 mol/L硝酸溶解并稀释至 100mL ,此溶液 1mL=1mg铅。存于聚乙烯塑料瓶中。 4.8.2 铅标准应用液:临用前用硝酸溶液 (4.5逐级稀释成 1mL=0.4mg铅的中间液,然后用 TritonX-100溶液稀释成 1mL=0.1mg铅(应用液 I 和 1mL=0.2mg铅 (应用液Ⅱ的标准应用液。 4.9 质控样:用标准血样、接触者混合血样或加标的正常人混合血样作质控样。 5血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定采样、运输和保存 可选用下述两种方式: 5.1 常规采集耳垂或手指血 (严格控制污染和组织液稀释,去掉第一滴 ; 用微量取液器 (3.7抽取血样 40mL , 置于盛有 0.32mL TritonX-100溶液 (4.7的带盖离心管中,充分振摇,然后加入 40mL 硝酸溶液 (4.4,混匀。冰瓶运输, 4℃下至少可保存 5d 。 5.2 早晨空腹采集静脉血,置入事先加好肝素钠溶液 (4.6,用量为每毫升

石墨炉原子吸收光谱仪技术文件

石墨炉原子吸收光谱仪技术文件 1.货物名称：石墨炉原子吸收光谱仪 2.用途：用于微量铁、铜的测定，测定范围— 4.技术参数要求 仪器系统 石墨炉原子吸收光谱分析系统，包括石墨炉分析系统和自动进样系统 操作环境 电源：± ， 环境温度：—℃ 环境湿度：— 光谱仪主机系统 光学系统 高性能全反射光学系统，所有光学元件均采用石英涂层保护，光学系统严格密封 单色器：波长范围，自动寻峰和扫描 光栅刻线密度：≥条 光栅有效刻线面积≥* 狭缝：，，，可调，自动调节，自动设定波长狭缝宽度和能量 波长设定：全自动检测检索，自动波长扫描 焦距：≥ 噪声：< 基线稳定性：± 仪器光谱分辨能力：可分辨和，且光谱通带为时，两线间峰谷能量≤ 灯座：≥灯位自动转换灯架，全自动切换，可用空心阴极灯和高强度超灯（可直接通用国产灯和各种同口径灯），独立于供电电路，可同时点亮两个灯，有下一灯预热和自动关灯功能。灯电流设备：— 检测器：宽范围的光电倍增管 同时具有两种背景校正技术，均可校正达的背景 背景校正：氘空心阴极灯和塞曼两种扣背景方式，交流塞曼效应，最新一代—磁场塞曼技术可直接扩展石墨炉分析的线性范围，磁场强度连续可调允许选择各个元素的最佳分析条件，调节范围：—，校正模式：—磁场和—磁场两种模式任选或自动动态选择。 石墨炉分析系统 石墨炉加热方式：横向加热方式，最高加热温度：℃ 石墨炉加热速度：最高≥℃秒。连续可调

加热控温方式：和控温技术（非传感器温控和无辐射干扰双光控温度重校技术），有过热保护和报警功能，石墨管自动格式化功能，石墨管加热电源内置主机中。 升温方式：阶梯升温、斜坡升温，升温程序可设置≥步 石墨管：热解涂层石墨管，平台管多种可选 测定方式：峰高，峰面积任意选择和互换 代表元素检测指标：检出限≤，≤ 气体控制：计算机自动控制，内外气体分别单独控制 操作软件可自动优化最佳灰化和原子化温度，智能化自动稀释，自动判断最佳稀释比 可升级配置直接固体进样附件，样品无需前处理，可直接进行固体样品检测 石墨炉自动进样器 样品位数：≥个，可加入三种以上基体改进剂，可自动配置校正曲线 进样精度：优于±，进样重复性≤ 除残功能：有智能化自动除残功能，交叉污染≤ 稀释功能：全自动智能化稀释 多次重复进样富集和热注射，智能化调节取样深度和进样注入速度 石墨炉辅助设备 石墨炉循环恒温冷却水系统，最高温度：℃ 5.计算机控制和数据处理系统 与主机相匹配的计算机 激光打印机 软件 全自动仪器及附件控制，数据采集和分析，多重任务，鼠标操作，自动设定菜单数据和校正方法，自动优化操作参数（石墨炉最佳灰化和原子化温度），智能化自动稀释，自动判断最佳稀释比:积分峰高峰面积测量，（质量控制）软件，自检和自诊断功能 6.零配件及易耗品 空心阴极灯：铁元素只，铜元素只 样品杯：聚酯样品杯个 石墨管：根 石墨炉自动进样器进样毛细管：根 石墨炉自动进样器进样针导管：根 7.售后服务 设备至少保修一年；在质保期内，非人为因素造成的质量问题保修、保退、保换，必要时提供备机 免费安装调试至仪器可正常运行，仪器到达用户现场后，在接到用户通知后一周内进行安装调试，直至通过验收；现场安装调试后，负责对用户进行免费培训，直至用户能熟练操作仪器。

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅(修改版)

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅 姓名：徐晨希班级：13资源1班学号：2013334116 食品中铅的测定有石墨炉原子吸收法、氢化物原子荧光法、火焰原子吸收法、二硫腙比色法。目前，应用较多的是石墨炉原子吸收法，但其重现性稍差，为提高其重现性，本文对铅的石墨炉原子吸收法的测定条件及影响因素进行探讨，加入基体改进剂，减少了干法灰化和湿法消化处理样品对铅测定的影响，使仪器的测定达到准确、快速的目的。 一，材料与方法 1．试剂铅标准溶液(1．0mg／mL)，铅标准使用液(10．0ng／mL)，硝酸(优 级纯)、高氯酸(优级纯)、磷酸铵溶液(20g/L)、混合酸：硝酸+高氯酸(4+1)、过氧化氢(30％)。 2．仪器原子吸收分光光度计 (WYX一9003原子吸收仪)，热电谱通石墨管， 铅空心阴极灯，马弗炉，可调式电热板，可调式电炉，瓷坩埚。 二，测定步骤 (1)仪器工作条件：波长283．3nm，狭缝 0．5nm，灯电流 7mA，干燥温度 120℃、30s，灰化温度 450℃、20s，原子化温度 2200℃、5s，原子化阶段停气，除残2400℃、3s，进样体积 10μl，基体改进剂磷酸二氯铵(20g/L)lOμl。 (2)样品的预处理①干法灰化：取 1．0o～5．OOg 样品于瓷坩埚中，加 5ml硝酸，放置 2h，至电热板上炭化后，移人马弗炉 500℃灰化 4～6h，冷却，加入lml 混合酸和少量过氧化氢，在电炉上加热直至消化完全。冷却后，用 0．5mol/L 硝酸将灰分溶解，并移入25ml容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中，定容，混匀备用，同时作试剂空白。②湿法消化：取 1．0o一5．00g 样品于三角瓶中，加 10ml混合酸，加盖浸泡过夜。加一小漏斗于电炉上消化，补加适量混合酸，直至冒白烟，溶液呈无色透明，冷却后加少量蒸馏水，加热至冒白烟，赶酸。冷却移人 25ml容量瓶中，用少量水洗涤三角瓶，洗液合并于容量瓶，定容，混匀备用。同时作试剂空白。 (3)标准曲线绘制取铅标准使用液，用 0．5mol/ L硝酸配制成铅浓度为 0．00、5．00、10．00、20．00、 40．00、60．00、80．00μg/L的标准系列。(4)测定按仪器工作条件依次测定，标准系列和样品的吸光值，并绘制标准曲线。由标准曲线求得样品中铅的含量。 三、结果 1．灰化温度的选择其他条件不变，只改变灰化温度，当加入 10μL基体改 进剂后，灰化温度在 45℃，校准后的信号接近最大值，背景信号最低，故 450℃ 为最佳灰化温度。 2．原子化温度的选择当原子化温度达到 2200℃时，校准后的信号接近最大值，背景信号较低，故 2200℃为原子化温度的最佳温度。 3．基体改进剂加入量的选择在相同条件下测定吸光值，5μL、10μL、15μ L磷酸二氨胺的加入，与试样进样量相同的 10μL时，吸光度最大，故选 10μL为基体改进剂的加入量。

土壤中铅镉的测定步骤

土壤中铅镉的测定 一、样品制备 工具： 晾干白磁盘 磨样玛瑙研钵（白色瓷研钵） 过筛尼龙筛（10目和100目）。 分装具塞磨口玻璃瓶、具塞无色聚乙烯塑料瓶，无色聚乙烯塑料袋或特制牛皮纸袋。 二、湿样晾干 摊成2 cm厚的薄层 室内，防阳光直射， 风干后称重（结果报告要求） 三、样品制备： 将采集的土壤样品(一般不少于500 g)混匀后用四分法缩分至约100 g 。 缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒(或玛瑙棒)研压，通过2 mm 尼龙筛（9目或10目，除去2 mm 以上的砂砾 , 混匀。 用玛瑙研钵将通过 2 mm 尼龙筛的土样研磨至全部通过100 目(孔径0.149 mm) 尼龙筛，混匀后备用 四、注意事项 采样时的土壤标签与土壤样始终放在一起，严禁混错。 制样所用工具每处理一份样品后应擦洗一次，严防交叉

污染。 五、消解 准确称取0. 2~0. 5g(石墨炉0.1-0.3g，精确至0.0002 g)试样于50 mL 聚四氟乙烯坩埚中。用水润湿后加入 10 mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品 初步分解，待蒸发至约剩3 mL 左右时，取下稍冷。 然后加入5 mL 硝酸， 5 mL 氢氟酸，3 mL 高氯酸，加盖后于电热板上中温加热 1 h 左右，然后开盖，继 续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩 埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机 物充分分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖。 驱赶臼烟并蒸至内容物呈粘稠状。 视消解情况，可再加入3 mL 硝酸、3 mL氢氟酸、 1mL 高氯酸，重复上述消解过程。当白烟再次冒尽且内容物 呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖放内壁，并加 入1 mL 盐酸榕液(1+1) 温热溶解残渣。然后全量转移 至100 mL 分液漏斗中，加水至约50 mL 处（石墨炉法 为25mL）。 不同种类土壤所含物质差异较大，在消解时，应注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情增减。含有机物过 多的土壤，应增加硝酸量，使大部分有机物消化完全，再加高氯酸，否则加高氯酸会发生强烈反应，致使瓶中 内容物溅出，甚至发生爆炸，消解时务必小心。土壤消 解液应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤) ，没有明显