碘标准溶液的配制与标定

碘标准溶液的配制与标定

1 试剂

1.1 碘(固体).

1.2 0.1N硫代硫酸钠标准溶液.

1.3 碘化钾(固体).

1.4 1%酚酞指示剂(乙醇溶液).

1.5 1.0%淀粉指示剂:配制方法见附录4.

2 操作步骤

2.1 0.1N碘标准溶液的配制与标定:

2.1.1 配制:称取13g碘及35g碘化钾,溶于少量蒸馏水中,待全部溶解后,用蒸馏水稀释至1000ml,混匀.此溶液保存于具有磨口塞的棕色瓶中.

2.1.2 标定:用0.1N硫代硫酸钠标准溶液标定.标定方法按照附录4中2.1.2之2)用0.1N碘标准溶液标定硫代硫酸钠方法进行.

碘标准溶液的当量浓度(N)按下式计算:

N1(a - b)

N=

V – 0.05

式中N1硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度;

a 消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积, ml;

b 空白试验时消耗硫代硫酸钠的体积, ml;

V 碘溶液的体积, ml;

0.05 空白试验加入碘标准溶液的体积, ml.

2.2 0.01N碘标准溶液的配制与标定:可采用0.1N碘标准溶液用蒸馏水稀释至10倍配成.其浓度不需标定,用计算得出.

【注释】

10.1N碘标准溶液的浓度,至少每月应标定一次.

20.01N碘标准溶液浓度容易发生变化,应在使用时配制.

3贮存碘标准溶液试剂的瓶塞,应严密.

几种标准溶液配置

标准溶液的配制与标定 （一）标准溶液的配制与标定的一般规定： 1．配制及分析中所用的水及稀释液，在没有注明其它要求时，系指其纯度能满足分析要求的蒸馏水或离子交换水。 2．工作中使用的分析天平砝码，滴管，容量瓶及移液管均需较正。 3．标准溶液规定为20℃时，标定的浓度为准（否则应进行换算）。 4．在标准溶液的配制中规定用“标定”和“比较”两种方法测定时，不要略去其中任何一种，而且两种方法测得的浓度值之相对误差不得大于0.2％，以标定所得数字为准。5．标定时所用基准试剂应符合要求，含量为99.95-100.05%，换批号时，应做对照后再使用。6．配制标准溶液所用药品应符合化学试剂分析纯级。 7．配制0.02（M）或更稀的标准溶液时，应于临用前将浓度较高的标准溶液，用煮沸并冷却水稀释，必要时重新标定。 8．碘量法的反应温度在15－20℃之间。 （二）１C(HCl)，0.5C(HCl)，0.2C(HCl)，0.1C(HCl)及0.02C(HCl)盐酸标准溶液配制 1．配制 0.02ＮＨＣＬ溶液：量取1.8毫升盐酸，注入1000mL水。 0.1ＮＨＣＬ溶液量取9毫升盐酸，注入1000mL水。 0.2ＮＨＣＬ溶液量取18毫升盐酸注入1000mL水。 0.5ＮＨＣＬ溶液：量取45毫升盐酸，注入1000mL水。 2．标定 （1）反应原理：Na2CO3+2HCl→2NaCl+CO2+H2O 为缩小批示剂的变色范围，用溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，使颜色变化更加明显，该混合指示剂的碱色为暗绿，它的变色点pＨ值为5.1，其酸色为暗红色很好判断。 （2）仪器：滴定管50mL；三角烧瓶250mL；135mL；磁坩埚；称量瓶。 （3）标定过程 基准物处理：取预先在玛瑙乳钵中研细之无水碳酸钠适量，置入洁净的磁坩埚中，在沙浴上加热，注意使运动坩埚中的无水碳酸钠面低于沙浴面，坩埚用磁盖半掩之，沙浴中插一支360℃温度计，温度计的水银球与坩埚底平，开始加热，保持270-300℃１小时，加热期间缓缓加以搅拌，防止无水碳酸钠结块，加热完毕后，稍冷，将碳酸钠移入干燥好的称量瓶中，于干燥器中冷却后称量。 称取上述处理后的无水碳酸钠（标定0.02Ｎ称取0.02-0.03克；0.1Ｎ称取0.1－0.12克；0.2Ｎ称取0.2－0.4；0.5Ｎ称取0.5－0.6克；1Ｎ称取1.0－1.2克称准至0.0002克）置于250mL 锥形瓶中，加入新煮沸冷却后的蒸馏水（0.02Ｎ加20mL；0.1Ｎ加20mL；0.2Ｎ加50 mL；0.5Ｎ加50mL；1Ｎ加100mL水）定溶，加10滴溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，用待标定溶液滴定至溶液成暗红色，煮沸2分钟，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。 3．计算 Ｎ＝G/V*0.053 式中：G——碳酸钠重量（克）； Ｖ——滴定消耗ＨCl mL数； 0.053——每毫克当量碳酸钠的克数。 4．注意事项

标准溶液的配制与标定

一、氢氧化钠标准滴定溶液 1、配制： 称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。按下表用量，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000mL，摇匀。 2、标定： 按下表的规定量，称取于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液（10g/L），用配制的氢氧化钠滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空白试验。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)]，按式（1）计算： c(NaOH)= m×1000 （V1?V2）×M (1) 式中： m—邻苯二甲酸氢钾质量，单位为克（g）； V 1 —氢氧化钠溶液体积，单位为毫升（mL）； V 2 —空白试验消耗氢氧化钠溶液体积，单位为毫升（mL）； M—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol） [M(KHC 8H 4 O 4 )=204.22] 二、盐酸标准滴定溶液 1、配制： 按下表规定量，量取盐酸，注入1000mL水中，摇匀。

2、标定 按下表规定量，称取于270℃～300℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，加盖具钠石灰管的橡胶塞，冷却，继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 盐酸标准滴定溶液的浓度c[HCl],按式（2）计算： c(HCl)= m×1000 （V1?V2）×M (2) 式中： m—无水碳酸钠质量，单位为克（g）； V 1 —盐酸溶液体积，单位为毫升（mL）； V 2 —空白试验消耗盐酸溶液体积，单位为毫升（mL）； M—无水碳酸钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）[M(1/2 Na 2CO 3 )=52.994] 三、硫酸标准滴定溶液 1、配制： 按下表规定量，量取硫酸，缓缓注入1000mL水中，冷却，摇匀。 2、标定 按下表规定量，称取于270℃～300℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，加盖具钠石灰管的橡胶塞，冷却，继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。

标准溶液的配制

硫酸铁铵标准溶液 配制：称取24g 硫酸铁铵(NH 4Fe(SO 4)2·12H 2O)，置于500ml 烧杯中，加入100ml 水、 10ml 硫酸(3.10)，加热溶解，取下，滴加0.1%高锰酸钾溶液至呈现微红色，加热煮沸分解过量的高锰酸钾。冷却，移入1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 标定：称取0.1000~0.1500g 二氧化钛(3.2)3份。以下按照5.3.1～5.3.4条进行。并 随同做空白试验。按式（2）计算试样中硫酸铁铵标准溶液对二氧化钛的滴定度： m T=V-V …………………………（2） 式中：T ––––硫酸铁铵标准溶液对二氧化钛的滴定度，g/ml; m 0––––称取二氧化钛的量，g; V ––––3份二氧化钛溶液所消耗硫酸铁铵标准溶液体积的平均值，ml; V 0––––空白试验所消耗硫酸铁铵标准溶液体积，ml; 1. 重铬酸钾标准溶液(0.0358mol/L)： 称取1.7552g 预先在150~170℃烘2~3h 的重铬酸钾基准试剂，溶于适量水中，移入1000 ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。（此溶液每ml 相当于2.0mg 铁)。 2. 锰标准溶液 称取1.0000g 纯锰(99.99%)，用50ml 硫酸(1+3)溶解，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml 含1mg 锰或1.291g 一氧化锰。 3. 亚砷酸钠–亚硝酸钠标准溶液 ： 配制：称取2.5g 优级纯三氧化二砷(剧毒)溶于20ml 氢氧化钠溶液中(16%)，用水稀释至500ml ，以酚酞溶液(1%)作指示剂，用硫酸溶液(1+1)中和至红色消失，再滴加10%碳酸钠至红色出现，加入1.75g 亚硝酸钠，并使其全部溶解，混匀。(浑浊应过滤)。用水稀释至4000ml ，充分混匀，贮存于棕色瓶中。此溶液约0.025N

碘滴定液配制与标定操作规程

陕西汉王药业有限公司GMP管理文件 1 目的：本标准规定了碘滴定液配制标准的方法和操作要求。 2适用范围：适用于碘滴定液配制、标定与复标。 3引用标准：《中国药典》二010版二部附录。 4误差要求： 5基准试剂：淀粉指示液、甲基橙指示液 6基准试剂：基准三氧化二砷 7仪器与用具 碘量瓶（250ml）棕色滴定管（50ml） 8操作步骤 8.1 I=126.90 12.69g→1000ml 8.2 配制 取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。 8.3 标定 取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液10ml，

微热使溶解，加水20ml与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g，水50ml与淀粉指示液2ml，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1ml 碘滴定液相当于4.946mg三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。 8.4 计算公式 m ()L C/= mol V 46 ? 49 . 式中：m—为基准三氧化二砷的称取量（mg）； V—为本滴定液的消耗量，（ml）； 49.46为与每1ml的碘滴定液（1.000 mol/l）相当的以毫克表示的三氧化二砷的质量。 8.5 注意事项 配位离子，反应是可逆的，配制时应先将8.5.1 I2难溶于水，但易溶于KI溶液生成I- 3 I2，溶于36%的KI溶液中，再加水稀释到一定体积，稀释后溶液中含2%-4%的碘化钾，可达到助溶和稳定目的。 8.5.2 I2易挥发，在日光照射下易发生以下反应生成HI和HIO，因此溶液应保存在带严密塞子的棕色瓶中，并放置在暗处。 8.5.3 I2溶液腐蚀金属和橡皮，所以滴定时应装在棕色酸式滴定管中。 9贮藏：置玻璃塞的棕色瓶中，密闭，在凉处保存。 10贮存时间：一个月。 11培训： 11.1 培训对象：相关检验人员。 11.2 培训时间：半小时。

标准溶液的配置与标定

附录 I 标准溶液的配制与标定 一、NaOH标准溶液 C(NaOH)=1mol/L (1N) C(NaOH)=0.5mol/L (0.5N) C(NaOH)=0.1mol/L (0.1N) 1、配制 称取100gNaOH，溶于100ml水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液，注入1000ml无二氧化碳水中，摇匀。 2、标定 测定方法：称取下述规定量的于105－110℃烘到恒重的基准邻苯二甲酸氢钾称准至0.0001g，溶于下述规定体积的无二氧化碳水中，加2滴酚酞指示液(10g/L)，用配好的NaOH 溶液滴定于溶液呈粉红色，同时作空白试验。 3、计算： NaOH标准溶液浓度按下式计算 m C(NaOH)= (V 1-V 2 )×0.2042 式中：C(NaOH)－氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l m－邻苯二甲酸氢钾之质量，g V 1 －氢氧试验氢氧化钠溶液之用量，ml V 2 －空白试验氢氧化钠溶液之用量，ml 0.2042－与1.00ml氢氧化钠标准溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的邻 苯二甲酸氢钾的质量

二、盐酸标准溶液 C(HCL)=0.5mol/L (0.5N) C(HCL)=0.1mol/L (0.1N) 1、配制 量取下述规定体积的盐酸，注入1000ml水中，摇匀。 2、标定 测定方法：称取下述规定量的于270－300℃灼烧到恒重的基准无水碳酸钠，称准到0.0001g，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红混合指示液，用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。 3、计算 盐酸标准溶液浓度按下式计算： m C(HCL)= (V 1-V 2 )×0.5299 式中：C(HCL)－盐酸标准溶液之物质的浓度，mol/L m－无水碳酸钠之质量，g V 1 －盐酸溶液之用量，ml V 2 －空白试验盐酸溶液之用量，ml 0.05299－与 1.00ml盐酸标准溶液[C(HCL)=1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳 酸钠的质量。

标准溶液配制方法

中华人民共和国国家标准 UDC543.06:54—41 GB601—88 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 Chemicalreagent Preparationsofstandardvolumetriesolutions 1主题内容与适用范围 本标准规定了滴定分析（容量分析）用标准溶液的配制和标定方法。 本标准适用于制备准确浓度之溶液，应用于滴定法测定化学试剂的主体含量及杂质含量，也可供其他的化学产品标准选用。 2引用标准 GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB6682实验室用水规格 GB9725化学试剂电位滴定法通则 3一般规定 3.1本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682中三级水的标 准。 3.2本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。 3.3工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。3.4本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备标准溶液是 所用的试剂为分析纯以上试剂。 3.5本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c时的浓度。在标定和使用时，如 温度有差异，应只能附录A（补充件）补正。 3.6“标定”或“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于8次，两人各作4 平行，每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%，最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。 3.7本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中 的任何一种，且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%，最终以标定结果为准。 3.8制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。。 3.9配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 除外，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。 3.10碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15~20c之间进行滴定。 3.11滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温（15~25）下，保存时间一般不 得超过两个月。

高锰酸钾标准溶液配制和标定

高锰酸钾标准溶液的配制和标定 一、实验目的 1．了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。 2．掌握采用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。 二、实验原理 市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2和其他杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等；另外，蒸馏水中常含有少量的有机物质，能使KMnO4还原，且还原产物能促进KMnO4自身分解，分解方程式如下： 2MnO4-+2H2O====4 MnO2+3 O2↑+4OH- 见光是分解更快。因此， KMnO4的浓度容易改变，不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液，必须正确的配制和保存，如果长期使用必须定期进行标定。 标定KMnO4的基准物质较多，有As2O3、H2C2O4·2 H2O 、Na2C2O4和纯铁丝等。其中以Na2C2O4最常用，Na2C2O4不含结晶水，不宜吸湿，宜纯制，性质稳定。用Na2C2O4标定KMnO4的反应为： 2MnO4-+5 C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8 H2O 滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点，称为自身指示剂。 三、实验试剂 1．KMnO4（.）， 2. Na2C2O4（.），（3mol/L）。 五、实验步骤 1．高锰酸钾标准溶液的配制 在台秤上称量1.0g 固体KMnO4，置于大烧杯中，加水至300mL（由于要煮沸使水蒸发，可适当多加些水），煮沸约1小时，静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤，滤液装

入棕色细口瓶中，贴上标签，一周后标定。保存备用。 2．高锰酸钾标准溶液的标定 用Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液 准确称取~0.16g基准物质Na2C2O4三份，分别置于250mL的锥形瓶中，加约30mL水和3mol·L-1H2SO410mL，盖上表面皿，在石棉铁丝网上慢慢加热到70~80℃（刚开始冒蒸气的温度），趁热用高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速度慢，待溶液中产生了Mn2+后，滴定速度可适当加快，直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。根据Na2C2O4的质量和消耗KMnO4溶液的体积计算KMnO4浓度。用同样方法滴定其它二份Na2C2O4溶液，相对平均偏差应在％以内。 六、注意事项 1．蒸馏水中常含有少量的还原性物质，使KMnO4还原为MnO2·nH2O。市售高锰酸钾内含的细粉状的MnO2·nH2O能加速KMnO4的分解，故通常将KMnO4溶液煮沸一段时间，冷却后，还需放置2~3天，使之充分作用，然后将沉淀物过滤除去。 2．在室温条件下，KMnO4与C2O4-之间的反应速度缓慢，故加热提高反应速度。但温度又不能太高，如温度超过85℃则有部分H2C2O4分解，反应式如下： H2C2O4=CO2↑+CO↑+H2O 3．草酸钠溶液的酸度在开始滴定时，约为1mol·L-1滴定终了时，约为·L-1，这样能促使反应正常进行，并且防止MnO2的形成。滴定过程如果发生棕色浑浊（MnO2），应立即加入H2SO4补救，使棕色浑浊消失。 4．开始滴定时，反应很慢，在第一滴KMnO4还没有完全褪色以前，不可加入第二滴。当反应生成能使反应加速进行的Mn2+后，可以适当加快滴定速度，但过快则局部KMnO4过浓而分解，放出O2或引起杂质的氧化，都可造成误差。 如果滴定速度过快，部分KMnO4将来不及与Na2C2O4反应，而会按下式分解： 4MnO4-+4H+====4MnO2+3O2↑+2 H2O 5．KMnO4标准溶液滴定时的终点较不稳定，当溶液出现微红色，在30秒钟内不褪时，滴定就可认为已经完成，如对终点有疑问时，可先将滴定管读数记下，再加入1滴KMnO4标准溶液，发生紫红色即证实终点已到，滴定时不要超过计量点。 6．KMnO4标准溶液应放在酸式滴定管中，由于KMnO4溶液颜色很深，液面凹下弧线不易看出，因此，应该从液面最高边上读数。 七、实验数据处理 参考表格：

硝酸银标准溶液的配制和标定

硝酸银标准溶液的配制和标定 二、原理 AgNO3标准滴定溶液可以用经过预处理的基准试剂AgNO3直接配制。但非基准试剂AgNO3中常含有杂质，如金属银、氧化银、游离硝酸、亚硝酸盐等，因此用间接法配制。先配成近似浓度的溶液后，用基准物质NaCl标定。 以NaCl作为基准物质，溶样后，在中性或弱碱性溶液中，用AgNO3溶液滴定，以K2CrO4作为指示剂，其反应如下； 达到化学计量点时，微过量的Ag+与CrO42－反应析出砖红色Ag2CrO4沉淀，指示滴定终点。 三、试剂 1、固体试剂AgNO3（分析纯）。 2、固体试剂NaCl（基准物质，在500～600℃灼烧至恒重）； 3、K2CrO4指示液（50g／L，即5％）。配制：称取5g K2CrO4溶于少量水中，滴加AgNO3溶液至红色不褪，混匀。放置过夜后过滤，将滤液稀释至100mL。 四、步骤 1、配制0.1mol/LAgNO3溶液 称取8.5g AgNO3溶于500mL不含Cl－的蒸馏水中，贮存于带玻璃塞的棕色试剂瓶中，摇匀，置于暗处，待标定。 2、标定AgNO3溶液 准确称取基准试剂NaCl 0.12～0.159，放于锥形瓶中，加50mL不含Cl－的蒸馏水溶解，加K2CrO4指示液lmL，在充分摇动下，用配好的AgNO3溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。记录消耗AgNO3标

准滴定溶液的体积。平行测定3次。 注意事项 1、AgNO3试剂及其溶液具有腐蚀性，破坏皮肤组织，注意切勿接触皮肤及衣服。 2、配制AgNO3标准溶液的蒸馏水应无Cl－，否则配成的AgNO3溶液会出现白色浑浊，不能使用。 3、实验完毕后，盛装AgNO3溶液的滴定管应先用蒸馏水洗涤2～3次后，再用自来水洗净，以兔AgCl沉淀残留于滴定管内壁。 五、结果计算 AgNO3标准滴定溶液浓度按下式计算： m(NaCl) c(AgNO3)= ----------------------------- M(NaCl )V(AgNO3) 式中: c(AgNO3): AgNO3标准滴定溶液的浓度,mol/mL; m: 称取基准试剂NaCl 的质量,g; M: NaCl 的摩尔质量,58.44g/mol; V: 滴定时消耗AgNO3标准滴定溶液的体积,mL.

标准溶液配制

1.目的：建立一个标准溶液配制的方法。 2.范围：适用于标准溶液的配制。 3.责任：质检科检验员对实施本规程负责。 4.程序 4.1试剂和溶液 4.1.1所用溶剂“水”，除另有规定外，系指纯化水。 4.1.2所用试剂，除另有规定外，系指分析纯。 4.2配制 4.2.1标准氯化钠溶液 称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。（每1ml相当于100μg的Cl）。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。(每1ml相当于10μg的cl) 4.2.2标准硫酸钾溶液 称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得。（每1ml相当于100μg的SO4）4.2.3标准铁溶液 称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]0.863g, 置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。（每1ml相当于100μg的Fe）。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。(每1ml 相当于10μg的Fe)

4.2.4标准铅溶液 称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml 溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。（每1ml相当于100μg的Pb）。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。(每1ml相当于10μg的Pb) 注：配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。 4.2.5标准砷溶液 称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。（每1ml相当于100μg的As）。临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得。(每1ml相当于1μg的As) 4.2.6氟对照溶液的制备 精密称取经105℃干燥1小时的氟化钠22.1mg，置100ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取20ml，置另一100 ml 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。（每1ml相当于20μg的 F) 4.2.7标准氯化铵溶液 称取氯化铵31.5mg，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得。（每1ml相当于10μg的NH4） 4.2.8标准溴化钾溶液 精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1485g，加水使溶解成

实验三十三 碘标准滴定溶液的配制与标定

化学分析实验报告 （Ⅱ） 专业：工业分析与检验 班级：1432班 实训人员：第一项目组 指导教师：张华君 检测日期：2015-11-19

验三十三 碘标准滴定溶液的配制与标 定 一、实验目的 1、掌握碘标准滴定溶液的配制方法与保存方法。 2、掌握碘标准滴定溶液的标定方法、基本原理、反应条件和操作技术。 二、实验原理 碘可以通过升华法制得纯试剂，但因其升华及对天平有腐蚀性，故不宜用直接法配制I 2标准溶液而采用间接法。 可以用基准物质As 2O 3来标定I 2溶液。As 2O 3难溶液于水，可溶于碱溶液中，与NaOH 反应生成亚砷酸钠，用I 2溶液进行滴定。反应式为： O H O A N OH N O A 233323s a 2a 6s +→+ HI O A N O H I O A N 2s a s a 432233+?++ 该反应为可逆反应，在中性或微碱性溶液中（pH ≈8），反应能定量地向右进行，可加固体NaHCO 3以中和反应生成的H +，保持pH=8左右。在酸性溶液中，反应向左进行，即AsO 43-氧化I -析出I 2。由标定反应式可知，As 2O 3和I 2的基本单元分别为1/4As 2O 3和1/2I 2。 也可以用Na 2S 2O 3标准溶液“比较”，用I 2溶液滴定一定体积的Na 2S 2O 3标准溶液反应为： I 2+2S 2O 32-→2I-+S 4O 62- 以淀粉为指示剂，终点由无色到蓝色。 三、试剂 固体试剂I 2（分析纯）、固体试剂KI （分析纯）、固体试剂NaHCO 3

（分析纯）、H 2SO 4溶液、淀粉试剂（10g/L ）、酚酞指示剂（10g/L ）、硫代硫酸钠标准滴定溶液。 四、实验步骤 1、配制c （1/2I2）=L 的碘溶液500mL 。 称取放于小烧杯中，称取17gKI ，准备蒸馏水500mL ，将KI 分4~5次放入装有I 2的小烧杯中，每次加水5~10mL ，用玻璃棒轻轻研磨，使碘逐渐溶解，溶解部分转入棕色试剂瓶中，如此反复直至碘片全部溶解为止。用水多次清洗烧杯并转入试剂瓶中，剩余的水全部加入试剂瓶中稀释，盖好瓶盖，摇匀，待标定。 2、标定 用滴定管准确放出配制好的硫代硫酸钠标准滴定溶液20mL ，置于容量瓶中，再加入2mL 的淀粉指示液（10g/L ），用配制好的碘溶液滴定至溶液蓝色刚好出现即为终点。记录消耗的I 2溶液的体积。平行测定3次。 同时做水消耗碘的空白试验。 五、数据处理 2 1 322a c 21c V V O S N I ）（）（ C ——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L ； V 1——滴定消耗的碘溶液的体积，mL ； V 2——量取的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL ； 六、数据记录及数据处理

实验报告_酸碱标准溶液的配制和标定

实验一 酸碱标准溶液的配制和标定 实验目的 1. 掌握标准溶液的配制方法。 2. 掌握滴定法定量测定溶液浓度的原理，熟悉滴定管、移液管的准备、使用及 滴定操作。 3. 熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的确定。 实验原理 酸碱滴定法是化学定量分析中最基本的分析方法。一般能与酸或碱直接（或间接）发生酸碱反应的物质大多可用酸碱滴定法测定他们的浓度。 按酸碱反应方程式中的化学计量系数之比，酸与碱完全中和时的pH 值称为化学计量点，达到化学计量点时，应满足如下基本关系： B B B A A A V c V c υυ= 式中，A c 、A V 、A υ分别为酸的“物质的量”浓度、体积、化学计量系数；B c 、 B V 、B υ分别为碱的“物质的量”浓度、体积、化学计量系数。其中，酸、碱的 化学计量系数由酸碱反应方程式决定。 由于酸、碱的强弱程度不同，因此酸碱滴定的化学计量点不一定在pH=7处。通常，酸碱溶液为无色，酸碱中和是否完全，需用指示剂的变色来判断。指示剂往往是一些有机的弱酸或弱碱，它们在不同pH 值条件下颜色不同。用作指示剂时，其变色点（在化学计量点附近）的pH 值称为滴定终点。选用指示剂要注意：①变色点与化学计量点尽量一致；②颜色变化明显；③指示剂用量适当。 酸碱滴定中常用HCl 和NaOH 溶液作为标准溶液，但由于浓HCl 容易挥发，NaOH 固体容易吸收空气中的H 2O 和CO 2，直接配成的溶液其浓度不能达到标准溶液的精度，只能用标定法加以标定。基准物质H 2C 2O 4的分子式确定，化学性质稳定，不易脱水或吸水，可以准确称量，所以，本实验采用（H 2C 2O 4·2H 2O ，摩尔质量为126.07g ·mol -1） 为基准物质，配成H 2C 2O 4标准溶液。以酚酞为指

碘液配制

碘酒又名碘酊，是常用的外科消毒杀菌剂。常用的是含碘2%～3％的酒精溶液，还有一种浓碘酒，用于皮肤及外科手术消毒。由于碘在酒精中溶解得较慢，为了加速溶解加入适量碘化钾。 碘酒的配方如下：I2 25 g、KI 10 g、C2H5OH 500 mL，最后加水至1 000 mL。 配制时应先将KI溶解于10 mL水中，配成饱和溶液。再将I2加入KI溶液中，然后加入C2H5OH，搅拌溶解后，添加蒸馏水至1 000 mL，即成为常用的皮肤消毒剂。 用于治疗皮肤甲癣及外科消毒的浓碘酒配方如下： I2 100 g、KI 20 g、蒸馏水20 mL，最后加90% C2H5OH至1 000 mL。 配制方法与稀碘酒的方法相同。 配好的碘酒应存放在密闭的棕色玻璃瓶中。 配置方法1.称取碘12.7g和碘化钾25g。2.用去离子水溶解并定容至1L 、0.05mol/dm3I2溶液的配制称取13g I2和40g KI置于小研钵或小烧杯中，加水少许，研磨或搅拌至I2全部溶解后，转移入棕色瓶中，加水稀释至一升，塞紧，摇匀后放置过夜再标定。二、0.1mol/dm3Na2S2O3溶液的配制一般分析使用0.1mol/dm3Na2S2O3标准溶液，如果选择的测定实验需用0.05mol/dm3(或其他浓度)Na2S2O3溶液，则此处应配制 0.05mol/dm3(或其他浓度)的标准溶液。称取25gNa2S2O3·5H2O于500ml烧杯中，加入300ml 新煮沸已冷却的蒸馏水，待完全溶解后，加入0.2gNa2CO3，然后用新煮沸已冷却的蒸馏水稀释至一升，贮于棕色瓶中，在暗处放置7-14d后标定。三、0.05mol/dm3I2溶液浓度的标定(1)用As2O3标定：准确称取在H2SO4干燥器中干燥24h的As2O3，置于250ml锥形瓶中，加入1mol/dm3NaOH溶液10ml，待As2O3完全溶解后，加1滴酚酞指示剂，用0.5mol/dm3

盐酸标准溶液的配制和标定

盐酸标准溶液的标定 一．仪器与试剂 仪器：全自动电光分析天平 1台 （1）称量瓶 1只 （2）试剂瓶 1000ml 1个 （3）锥形瓶 250ml 3个 （4）酸式滴定管 50ml 1支 （5）量筒 50mL 1只 试剂： （1）0.1mol/L 盐酸待标定溶液 （2）无水碳酸钠（固基准物） （3）溴甲酚绿-甲基红混合指示剂 二、步骤 0.1mol/L 盐酸标准溶液的标定 1．标定步骤 用称量瓶按递减称量法称取在270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.15~0.22g(称准至0.0002g)，放入250ml 锥形瓶中，以50ml 蒸馏水溶解，加溴甲酚绿-甲基红混合指示剂10滴（或以25ml 蒸馏水溶解，加甲基橙指示剂1~2滴），用0.1mol/L 盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色（或由黄色变为橙色），加热煮沸2分钟，冷却后继续滴定志溶液呈暗红色（或橙色）为 终点。平行测定3次，同时做空白实验。以上平行测定3次的 算术平均值为测定结果。 2．计算 ()99 .52100001?-?=V V m C HCl 式中： m —基准无水碳酸钠的质量，g; V 1—盐酸溶液的用量，ml; V 0—空白试验中盐酸溶液的用量，ml; 52.99—1/2 Na 2CO 3摩尔质量，g/mol C HCL —盐酸标准溶液的浓度，mol/L.

氢氧化钠溶液的标定 1、试剂： （1）0.1000mol/L 氢氧化钠待标定溶液 （2）酚酞指示剂 2、仪器： （1）全自动电光分析天平 1台 （2）称量瓶 1只 （3）碱式滴定管 （50mL ） 1支 （4）锥形瓶 （250mL ） 3支 （5）烧杯 （250mL ） 2只 （6）洗瓶 1只 （7）量筒 （50mL ） 1只 3、测定步骤： 准确称取在110℃~120℃准确称取在110~120℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.5~0.6g(称准至0.0002g)，放入250ml 三角瓶中，加入250ml 的蒸馏水溶解，加酚酞指示剂2滴，用0.1mol/LNaOH 溶液滴定至由无色变为红色30秒不褪色为终点，平行测定3次，同时作空白试验。 4、计算：C (NaOH)=22 .204)(100001?-?V V m 式中：m —邻苯二甲酸氢钾的质量，g 1V —NaOH 溶液的用量，ml 0V —空白试验NaOH 溶液的用量，ml 204.22 —邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol NaOH C —NaOH 标准溶液的浓度，mol/L

碘标准滴定溶液的配制

一、实训目的 1、掌握碘标准滴定溶液的配制和保存方法。 2、掌握碘标准滴定溶液标定方法、基本原理、反应条件、操作步骤和计算。 二、实训原理 碘可以通过升华法制得纯试剂，但因其升华及对天平有腐蚀性，故不宜用直接法配制I2标准溶液而采用间接法。 可以用基准物质As2O3来标定I2溶液。As2O3难溶于水，可溶于碱溶液中，与NaOH 反应生成亚砷酸钠，用I2溶液进行滴定。反应式为； 该反应为可逆反应，在中性或微碱性溶液中（pH约为8），反应能定量地向右进行，可加固体NaHCO3以中和反应生成的H+，保持pH在8左右。 由于 As2O3为剧毒物，实际工作中常用已知浓度的硫代硫酸钠标准滴定溶液标定碘溶液（用Na2S2O3标准溶液“比较I2”），即用I2溶液滴定一定体积的Na2S2O3标准溶液。反应为： 以淀粉为指示剂，终点由无色到蓝色。 三、试剂 l. 固体试剂I2（分析纯）。 2．固体试剂KI（分析纯）。 3．淀粉指示液（1g／L）。 4. 硫代硫酸钠标准滴定溶液（ mol／L）。 四、实训步骤 1、碘溶液的配制

配制浓度为／L的碘溶液 100mL：称取碘放于小烧杯中，再称取 4g KI，准备蒸馏水100mL，将KI分4～5次放入装有碘的小烧杯中，每次加水5～10mL，用玻璃棒轻轻研磨，使碘逐渐溶解，溶解部分转入棕色试剂瓶中，如此反复直至碘片全部溶解为止。用水多次清洗烧杯并转入试剂瓶中，剩余的水全部加入试剂瓶中稀释，盖好瓶盖，摇匀，待标定。 2、碘溶液的标定（用Na2S2O3标准溶液“比较”） 用移液管移取已知浓度的Na2S2O3标准溶液25mL于锥形瓶中，加水25mL，加1mL 淀粉溶液，以待标定的碘溶液滴定至溶液呈稳定的蓝色为终点。记录消耗 I2 标准滴定溶液的体积V2。 五、数据处理 碘标准滴定溶液浓度按反应方程式计算。 思考题 1、碘溶液应装在何种滴定管中？为什么？ 2、配制I2溶液时为什么要加 KI？ 3、配制I2溶液时，为什么要在溶液非常浓的情况下将I2与KI一起研磨，当I2和KI溶解后才能用水稀释？如果过早地稀释会发生什么情况 1，碘见光易分解，所以，必须把碘溶液装在茶色滴定管中。 2，单质碘很难溶解在水中，碘只能溶在碘化钾中。 3，还是第2个问题的续说，碘必须溶在碘化钾中，溶解时要加 ... [/quote 不同意1的观点，是因为碘易升华，不知妥否？2。单质碘要与碘离子结合才能很好的溶与水中

标准溶液的配制和标定方法

标准溶液的配制和标定方 法 Prepared on 24 November 2020

标准溶液的配制和标 定方法 品控中心一、氢氧化钠标准溶液的配制和标定（依据国标GB/） C（NaOH）= 1mol/L C（NaOH）= L C（NaOH）= L C（NaOH）= L （一）氢氧化钠标准溶液的配制： 称取120gNaOH，溶于100mL无CO2的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管吸取下列规定体积的上层清液，注入用无CO2的水稀释至1000mL，摇匀。 C（NaOH），mol/L NaOH饱和溶液，mL 1 56 28 （二）氢氧化钠标准溶液的标定： 1.测定方法： 称取下列规定量的、于105—110。C电烘箱烘至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001 g，溶于下列规定体积的无CO2的水中，加2滴酚酞指示液（10 g/L），用配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30S。同时做空白试验。

C（NaOH）,mol/L 基准邻苯二甲酸氢钾,g 无CO2水,mL 1 80 80 80 80 2.计算：氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算： M C（NaOH）= ------------------------ （V—V0）× 式中：C（NaOH）——氢氧化钠标准溶液之物质的浓度，mol/L； V——消耗氢氧化钠的量，mL； V0——空白试验消耗氢氧化钠的量，mL； M——邻苯二甲酸氢钾的质量，g； ——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。Kg/ mol。 二、盐酸标准溶液的配制和标定（依据国标GB/） C（HCl）= 1mol/L C（HCl）= L C（HCl）= L （一）盐酸标准溶液的配制： 量取下列规定体积的盐酸，注入1000 mL水中，摇匀。 C（HCl） HCl，mL 190 45 0.19 （二）盐酸标准溶液的标定： 1.测定方法： 称取下列规定量的、于270—300。C灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠，称准至0.0001 g。溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫

常用标准溶液的配制及标定

常用标准溶液的配制及标定 修订：段海报 一、EDTA标准溶液的配制与标定 1、EDTAD的配制 EDTA标准溶液，通常用EDTA二钠盐（乙二胺四乙酸二钠）配制。EDTA二钠盐含有两个结晶水（Na2H2Y·2H2O）,在常温度下约为含0.3%的吸附水，在80℃干燥可去吸附水，在104－14℃干燥可失去结晶水，的无水EDTA二钠盐（Na2H2Y），以上统称EDTA。Na2H2Y分子量为336.25，EDTA配制时，通常是经过标定，因此，可直接称量配制。不同浓度的EDTA标准溶液的配制可按下表进行，称取EDTA（含水），溶于5L热水中，冷却后，用脱脂棉过滤，最后稀释至60L，混匀，放置1－3天后，进行标定。 EDTA标准溶液的配制对应表 EDTA标准溶液的浓度(mol）配制60L时需要的量（g）摩尔浓度 （mol） 0.09808 2196.0 0.01 201.6 2、EDTA标准溶液的标定 标定EDTA的基准物质，在可能的情况下，尽量采用采测元素的基准物质进行。在一般情况下，多采用光谱纯金属锌作

为标定的基准。以金属锌做基准物质时，金属表面的氧化层，要用干净的剪刀刮干净，或用3M盐酸洗净，再以二次水，乙醚或丙酮洗净，在100℃烘干5min。 金属锌原子质量=65.38 锌标液的配制 将金属锌粒（99.99%以上），先用1%的硝酸浸泡除去表面上的氧化膜至光亮，然后用水冲洗三次，再用少量无水乙醇洗涤三次，在105℃烘干。（不宜过久，以免又产生氧化膜，保存于磨口瓶中）。 配制0.09808M锌标准溶液 称取12.825g的锌粒于500ml的烧杯中，加水150ml，然后分数次加入120ml（1+1）硝酸，在电热板上低温加热溶解，并彻底赶出NO2，将体积浓缩到150ml，使溶液呈无色透明。取下来冷却，移入2L容量瓶中，稀释至刻度。 Zn标准溶液的配制对应表 Zn标液的浓度（mol) 所需金属锌 的质量 理论消耗硝酸（1+1）的量 （ml） 0.09808 12.825 120.0 0.01 1.308 12.24 按照下表的取样量，移取锌标准溶液于500ml锥形瓶中，加水约80ml，加入溴酚绿指示剂（0.1%）2滴，加氨水（1+1）至溶液刚好呈蓝色，加PH=5.5的HAc-NaAc溶液15ml，二

常用 标准溶液的配制和标定

标准溶液的配制与标定 实训一氢氧化钠标准溶液的配制和标定 一、目的要求 1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。 2.掌握碱式滴定管的使用，掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。 二、方法原理 NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2，因而，市售NaOH中常含有Na2CO3。 反应方程式： 2NaOH + CO2→ Na2CO3 + H2O 由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。 除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液（约52%，W/W），由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀释至所需浓度即可。此外，用来配制NaOH溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷，除去其中的CO2。 标定碱溶液的基准物质很多，常用的有草酸（H2C2O4?2H2O）、苯甲酸（C6H5COOH）和邻苯二甲酸氢钾（C6H4COOHCOOK）等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应如下： C6H4COOHCOOK + NaOH → C6H4COONaCOOK + H2O 计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性，应采用酚酞作为指示剂。 三、仪器和试剂 仪器：碱式滴定管（50ml）、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。 试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、氢氧化钠固体（A.R）、10g/L酚酞指示剂：1g酚酞溶于适量乙醇中，再稀释至100mL。 四、操作步骤 1.0.1mol/L NaOH标准溶液的配制 用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH，加100mL水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后注入聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。 准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中，摇匀，贴上标签。 2.0.1mol/L NaOH标准溶液的标定 将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105-110℃烘至恒重，用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250 mL锥形瓶中，加50 mL无CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3滴，用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。同时做空白试验。 要求做三个平行样品。

标准溶液的配制

标准溶液的配制 1.各种杂质离子标准溶液的配制 以配制500mL0.1mg/mLNa标液为例 准确称量已恒重的基准氯化钠0.1271g，称准至0.1mg，于小烧杯中，用少量水溶解，溶解后全部转移至500mL容量瓶中，加纯水稀释至3/4时，平摇几下（此时不可盖塞子），做初步混匀，继续加纯水至刻度，盖上塞子，摇匀，即为0.1mg/mLNa标液。 2. 0.1mg/L联氨标准溶液的配制 先将0.1mg/mL联氨标准溶液稀释100倍，制成浓度为1μg/mL联氨标准溶液,最后将1μg/mL 联氨标准溶液稀释10倍，即得到0.1mg/l联氨标准溶液。 3. 0.1mg/L二氧化硅标准溶液的配制 先将0.1mg/mL二氧化硅标准溶液稀释100倍，制成浓度为1μg/mL二氧化硅标准溶液,最后将1μg/mL二氧化硅标准溶液稀释10倍，即得到0.1mg/l二氧化硅标准溶液。 4. 0.23mg/L钠标准溶液的配制 用移液管准确移取2.3mL0.1mg/mLNa标液至100mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀，此溶液为2.3mg/L钠标准溶液，再将此溶液稀释10倍即为0.23mg/L钠标准溶液。 5.pH=4.00，pH= 6.86，pH=9.18标准缓冲溶液的配制 配制pH=4.00，pH=6.86，pH=9.18标准缓冲溶液的试剂为独立包装的袋装试剂，一袋配制250mL，将试剂倒入小烧杯中，溶解后转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀即可。 pH=4.00的缓冲溶液是邻苯二甲酸氢钾，pH=6.86的缓冲溶液为混合磷酸盐，pH=9.18的缓冲溶液为硼砂。 6 氢氧化钠标准滴定溶液 6.1 配制 称取110g氢氧化钠，溶于100mL无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000mL，摇匀。 6.2 标定 按表2的规定称取于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液（10g/L），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空白试验。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c（NaOH）]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（1）计算：

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第三章标准溶液的配制与标定 实训一氢氧化钠标准溶液的配制和标定 一、目的要求 1.掌握 NaOH标准溶液的配制和标定。 2.掌握碱式滴定管的使用，掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。 二、方法原理 NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2，因而，市售NaOH中常含有Na2CO3。 反应方程式：2NaOH + CO2→Na 2CO3 + H2O 由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。 除去 Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液（约52%， W/W），由于N a2CO3在饱和 NaOH溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不 含 Na2 CO3的 NaOH溶液。待 Na2CO3沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀释至所需浓度即可。 此外，用来配制NaOH溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷，除去其中的CO2。 标定碱溶液的基准物质很多，常用的有草酸（H2C2O4?2H2O）、苯甲酸（C6H5COOH）和邻苯二甲酸氢钾（C6H4COOHCOOK）等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应如下： C6H4 COOHCOOK+ NaOH→ C6H4COONaCOOK + H2O 计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性，应采用酚酞作为指示剂。 三、仪器和试剂 仪器：碱式滴定管（50ml ）、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。 试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、氢氧化钠固体（ A.R ）、 10g/L酚酞指示剂： 1g 酚酞溶于适量乙醇中，再稀释至100mL。 四、操作步骤 1. 0.1mol/L NaOH标准溶液的配制 用小烧杯在台秤上称取 120g 固体 NaOH，加 100mL 水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后 注入聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。 准确吸取上述溶液的上层清液 5.6mL 到 1000 毫升无二氧化碳的蒸馏水中，摇匀，贴 上标签。 2. 0.1mol/L NaOH标准溶液的标定 将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105-110 ℃烘至恒重，用减量法准 确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250 mL 锥形瓶中，加50 mL 无 CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3 滴，用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。同时做空白试验。