土壤各理化指标检测方法
土壤各理化指标检测方法
颗粒分布——比重法
原理：
土样经化学和物理方法处理成悬浮液定容后，根据司笃克斯(Stokes)定律及土壤比重计浮泡在悬浮液中所处的平均有效深度，静置不同时间后，用土壤比重计直接读出每升悬浮液中所含各级颗粒的质量，计算其百分含量，并定出土壤质地名称。并定出土壤质地名称。比重计法操作较简便，但精度较差，可根据需要选择使用。
仪器：
土壤比重计（甲种比重计或鲍式比重计），刻度0-60g/l；量筒，1000ML；锥形瓶500ML；烧杯50ML；洗筛（直径6㎝孔径0.25㎜），土壤筛（孔径2/1/0.5㎜）搅拌棒
试剂：
1、氢氧化钠溶液0.5mol/L（20g氢氧化钠，加水溶解稀释至1000ml）
2、六偏磷酸钠溶液0.5mol/L（51g六偏磷酸钠，加水溶解稀释至1000ml）
3、草酸钠溶液0.5mol/L（33.5g草酸钠，加水溶解稀释至1000ml）
步骤：
①称取通过2mm 筛孔的10g(精确至0.001g)风干土样置于已知质量的50m L 烧杯(精确至0.001g)中，放入烘箱，在105℃烘6h，再在干燥器中冷却后称至恒量(精确至0.001g)，计算土壤水分换算系数。
②称取通过2mm 筛孔的50g(精确至0.01g)风干土样(粘土或壤土50g，砂土100g)置于500m L锥形瓶中。
③分散土样：根据土壤的p H 值，于锥形瓶中加入50m L 0.5mol/L 氢氧化钠溶液(酸性土壤)、50m L 0.5mol/L 六偏磷酸钠溶液(碱性土壤)或50m L 0.5mol/L 草酸钠溶液(中性土壤)，然后加水使悬浮液体积达到250m L 左右，充分摇匀。在锥形瓶上放小漏斗，置于电热板上加热微沸1h，并经常摇动锥形瓶，以防止土粒沉积瓶底成硬块。
④分离2~0.25mm 粒级与制备悬浮液
大于0.25mm 粒级颗粒用筛分法测定，小于0.25mm 颗粒用比重计法测定。在1000m L 量筒上放一大漏斗，将孔径0.25mm 洗筛放在大漏斗内。待悬浮液冷却后，充分摇动锥形瓶中的悬浮液，通过0.25mm 洗筛，用水洗入量筒中。留在锥形瓶内的土粒，用水全部洗入洗筛内，洗筛内的土粒用橡皮头玻璃棒轻轻地洗擦和用水冲洗，直到滤下的水不再混浊为止。同时应注意勿使量筒内的悬液体积超过1000m L，最后将量筒内的悬浮液用水加至1000m L。
将盛有悬浮液的1000m L 量筒放在温度变化较小的平稳试验台上，避免振动，避免阳光直接照射。
将留在洗筛内的砂粒(2~0.25mm)用水洗入已知质量的50m L 烧杯(精确至0.001g)中，烧杯置于低温电热板上蒸去大部分水分，然后放入烘箱中，于105℃烘6h，再在干燥器中冷却后称至恒量(精确至0.001g)。再将0.25mm 以上的砂粒，通过1.0 及0.5mm 孔径土壤筛筛分，分别称出其烘干质量(精确至0.001g)。
⑤测定悬浮液温度：取温度计悬挂在盛有1000m L 水的1000m L 量筒中，并将量筒与待测悬浮液量筒放在一起，记录水温(℃)，即代表悬浮液的温度。
⑥用土壤比重计测定悬浮液的读数：测定小于0.05mm 粒级的比重计读数，在搅拌完毕静置1min 后放入土壤比重计；测定小于0.02mm 粒级，搅拌完毕静置5min 后放入土壤比重计；测定小于0.002mm 粒级，搅拌完毕静置8h 后放入土壤比重计。
用搅拌棒垂直搅拌悬浮液1min(上下各30 次)，搅拌时搅拌棒的多孔片不要提出液面，以免产生泡沫，搅拌完毕的时间即为开始静置的时间(有机质含量较多的悬浮液，搅拌时会产生泡沫，影响比重计读数，因此在放比重计之前，可在悬浮液面上加几滴乙醇)。在选定的时间前30s，将土壤比重计轻轻放入悬浮液中央，尽量勿使其左右摇摆和上下浮沉，记录土壤比重计与弯液面相平的标度读数。查土壤比重计温度校正表(表1)。得到土壤比重计校正后读数，此值代表直径小于所选定粒径mm 数的颗粒累积含量(g)。
按照上述步骤，分别测得小于0.05、小于0.01 和小于0.002mm 各粒级的土壤比重计读数。
硝态氮——紫外分光光度法
原理：
土壤浸出液中的NO3-，在紫外分光光度计波长210nm处有较高吸光度，而浸出
液中的其它物质，除OH-、CO
32-、HCO
3
-、NO
2
-和有机质等外，吸光度均很小。将浸
出液加酸中和酸化，即可消除OH-、CO
32-、HCO
3
-的干扰。NO
2
-一般含量极少，也很
容易消除。因此，用校正因数法消除有机质的干扰后，即可用紫外分光光度法直接测定NO
3
-的含量。
（土壤硝态氮含量一般用新鲜样品测定，如需以硝态氮加铵态氮反映无机氮含量，则可用风干样品测定。）
仪器：
紫外—可见分光光度计；石英比色皿；往复式或旋转式振荡机，满足180r/min ±20r/min的振荡频率或达到相同效果；塑料瓶：200mL。
试剂：
1、H
2
SO4溶液(1：9)：取10mL浓硫酸缓缓加入90mL水中。
2、氯化钙浸提剂[c(CaCl
2
)=0.01mol·L-1]：称取2.2g氯化钙(CaCl2·6H2O，
化学纯)溶于水中，稀释至1L。
3、硝态氮标准贮备液[ρ(N)=100mg·L-1]：准确称取0.7217g经105~110℃烘2h的硝酸钾(KNO3，优级纯)溶于水，定容至1L，存放于冰箱中。
4、硝态氮标准溶液[ρ(N)=10mg·L-1]：测定当天吸到10.00mL硝态氮标准贮备液于100mL容量瓶中用水定容。
步骤：
①称取10.00g土壤样品放入200mL塑料瓶中，加入50mL氯化钙浸提剂，盖严瓶盖，摇匀，
②在振荡机上于20℃~25℃振荡30min(180r/min±20r/min)，过滤。
③吸取25.00mL待测液于50mL三角瓶中，加1.00mL1：9 H2SO4溶液酸化，摇匀。
④用滴管将此液装入1cm光径的石英比色槽中，分别在210nm和275nm处测读吸光值(A210和A275)，以酸化的浸提剂调节仪器零点。
⑤以NO3-的吸光值(△A)通过标准曲线求得测定液中硝态氮含量。
△A= A210- A275×R（R为校正因数）
⑥空白测定除不加试样外，其余均同样品测定。
土壤硝态氮，mg·kg-1=
()N V D
m
ρ??
（ρ(N)—查标准曲线或求回归方程而得测定液中NO3-—N的质量浓度，mg·L-1；V—浸提剂体积，mL(50mL)；D—浸出液稀释倍数，或不稀释则D=1；m—土壤质量，g。）
氨态N ——2mol?L-KCl浸提—靛酚蓝比色法
原理：
2mol?L-1KCl溶液浸提土壤，把吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+浸提出来。土壤浸提液中的铵态氮在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚作用，生成水溶性染料靛酚蓝，溶液的颜色很稳定。在含氮0.05～0.5mol?L-1的范围内，吸光度与铵态氮含量成正比，可用比色法测定。
仪器：
往复式振荡机、分光光度计。
试剂：
1、2mol?L-1KCl溶液称取149.1g氯化钾（KCl，化学纯）溶于水中，稀释至1L。
2、苯酚溶液称取苯酚（C
6H
5
OH，化学纯）10g和硝基铁氰化钠100mg稀释至1L。
此试剂不稳定，须贮于棕色瓶中，在4℃冰箱中保存。
3、次氯酸钠碱性溶液称取氢氧化钠（化学纯）10g、磷酸氢二钠（Na
2HPO
4
?7H
2
O,
化学纯）7.06g、磷酸钠（Na
3PO
4
?12H
2
O, 化学纯）31.8g和52.5g?L-1次氯酸钠
(NaOCl，化学纯，即含5%有效氯的漂白粉溶液)10mL溶于水中，稀释至1L，贮于棕色瓶中，在4℃冰箱中保存。
4、掩蔽剂将400g?L-1的酒石酸钾钠（KNaC
4H
4
O
6
?4H
2
O, 化学纯）与100g?L-1的
EDTA二钠盐溶液等体积混合。每100mL混合液中加入10 mol?L-1氢氧化钠0.5mL。
5、2.5μg?mL –1铵态氮（NH
4
+—N）标准溶液称取干燥的硫酸铵0.4717g溶于水中，洗入容量瓶后定容至1L，制备成含铵态氮（N）100μg?mL –1的贮存溶液；使用前将其加水稀释40倍，即配制成含铵态氮（N）2.5μg?mL –1的标准溶液备用。
步骤：
①浸提称取相当于20.00g干土的新鲜土样（若是风干土，过10号筛）准确到
0.01g，置于200mL三角瓶中，加入氯化钾溶液100mL，塞紧塞子，在振荡机上振荡1h。取出静置，待土壤—氯化钾悬浊液澄清后，吸取一定量上层清液进行分析。如果不能在24h内进行，用滤纸过滤悬浊液，将滤液储存在冰箱中备用。
②比色吸取土壤浸出液2mL～10mL(含NH
4+—N
2
μg～25μg)放入50mL容量瓶中，
用氯化钾溶液补充至10mL，然后加入苯酚溶液5mL和次氯酸钠碱性溶液5mL，摇匀。在20℃左右的室温下放置1h后（注1），加掩蔽剂1mL以溶解可能产生的沉淀物，然后用水定容至刻度。用1cm比色槽在625nm波长处（或红色滤光片）进行比色，读取吸光度。
③工作曲线分别吸取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL
NH
4
+—N标准液于50mL容量瓶中，各加10mL氯化钠溶液，同（2）步骤进行比色测定。
④结果计算
土壤中NH4+—（N）含量（mg?kg-1）=
()N V D
m
ρ??
（式中：ρ——显色液铵态氮的质量浓度(μg?mL –1)； V——显色液的体积(mL)；ts——分取倍数； m——样品质量（g）。）
总磷——分光光度法
原理：
氢氧化钠熔融法消解,调节pH值,加入抗坏血酸溶液及钼酸铵盐溶液显色15min,用30mm比色皿,以水为参比,于700nm波长处测定吸光度,求出土壤中的总磷。仪器：
分光光度计
试剂：
1、氢氧化钠溶液(0.2mol/L):将0.8g氢氧化钠(分析纯)溶于水中,用水稀释至100mL;
2、抗坏血酸溶液(10% ,W /V):将10g抗坏血酸溶于水中,并用水稀释至100mL,过滤,将此滤液储存于棕色瓶中;
3、钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾于水中。在不断搅拌下,把钼酸铵溶液徐徐加入到300mL硫酸(1+ 1)中,再加入酒石酸锑钾溶液并且混合均匀,将此溶液储存于棕色瓶中;
4、磷标准储备溶液(50.0mg/L):称取0.2197±0.001g(于110℃干燥2h,在干燥器中冷却)磷酸二氢钾,用水溶解后转移至1L容量瓶中,加入大约800mL水、5mL硫酸(1+ 1),用水稀释至刻度,混匀;
5、磷标准使用溶液(2.00mg/L):将10.0mL的磷标准储备溶液转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度并混合均匀。
步骤：
①样品的消解
精密称取通过100号筛子风干或烘干的样品约0.2g置于镍坩锅底部,用95%乙醇稍湿润,加2g固体氢氧化钠于坩锅底部铺平,暂时存放于大干燥器中,以防潮解,然后将坩锅放于马弗炉中,由低温升至720℃,保持15min,待马弗炉温度降至室温后取下,用同样的方法做样品空白。
②样品的溶解及pH值的调节
将上述经冷却后的样品及空白加入硫酸(1+ 1)10mL、煮沸2min,转移至50mL比色管中,滴加0.2mol/L氢氧化钠溶液至刚好产生沉淀,再加入硫酸溶液(1+ 1)反滴定至沉淀刚好溶解,用蒸馏水定容至50mL,备测,此时溶液的pH值约为3。
③样品的测定
分别向25mL样品溶液中加入1mL抗坏血酸溶液,混匀。30s后加入2mL钼酸盐溶液,充分混匀。室温下放置15min(注:室温低于20℃以下,可延长显色时间。),用30mm比色皿,以水为参比,在700nm波长处,测定吸光度,扣除空白溶液的吸光度,从校准曲线上查出磷的含量。
TOC（总碳）——非色散红外吸收法
原理：
将试样连同净化空气分别导入高温燃烧管和低温反应管中，经高温燃烧管的水样受高温催化氧化，使有机化合物和无机碳酸盐军转化成二氧化碳；经低温反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成二氧化碳；其所产生的的二氧化碳依次引入非色散红外检测器。
仪器：
元素分析仪；固体样品舟
试剂：
无水葡萄糖（在75℃下烘干1小时,在干燥器内冷却后备用。）
碳酸钙(Ca2CO3) 优级纯,预先在280~290℃下干燥约1小时,在干燥器内冷却后备用。
10%硝酸：取分析纯硝酸10mL，用超纯水稀释至100mL。
步骤:
①土样的酸化预处理：
称取并记录2-3份10-50mg土样（）置于2-3个固体样品舟中，一滴一滴地加入10%的硝酸到样品舟中，直到不冒气泡为止，再加两滴。把处理过的样品舟放到105℃烘2h，酸。
②标准曲线的绘制：用总有机碳分析仪分别测定标准系列的TIC和TC，绘制标准曲线，存储于总有机碳分析仪中。
准确称取并记录一系列一定质量（10-80mg）的CaCO3粉末（不少于4个样）进样测定，绘制标准曲线。
③土样的测定：
预酸化完成后，用专门的铁钩将固体样品舟送入高温燃烧炉，进行测定。重复进行2—3次，使相对偏差在10％以内，求其均值。
总氮——过硫酸钾氧化紫外分光光度法
土壤农化分析题库
土壤农化分析 （题库） 一、填空：（每空1分,共20分） (1) 1.土壤、植物和肥料样品的采集原则是：待测样品必须有________，随机取样后，均匀混合，缩分，组成平均样品。 2.土壤阳离子交换量常用淋洗法或_________法处理土样，中性和酸性土壤用醋酸铵溶液处理，而石灰性土壤和盐碱土则用_________溶液处理土样。 3.中性、石灰性土壤中的有效氮常用_________水解后测定，所以也叫__________氮。 4.过磷酸钙中有效磷用____________溶液浸提后，用部颁_____________测定。 5.玻璃器皿分的和 三种。 6.玻璃器皿洗涤的原则是，。 7.粗配试剂一般要求小数点后________有效数字，精配试剂一般要求小数点后________有效数字。 8.土壤农化分析一般用________试剂，标准溶液一般用________或________。 9.酚二磺酸法测定硝态氮有干扰，应加 来消除干扰。 (2) 10.国家和主管部门颁布试剂质量指标主要是________，________和________。 11.土壤样品采集的原则是________，________和________。 12.砂性土壤有机质测定一般采用________，粘质土和壤质土一般采用________。 13.外加热法测定有机质时，当消煮液颜色变绿后，应该采取________或________加以解决。 14.包括硝态和亚硝酸态氮的全氮测定，消煮前需用________将亚硝态氮氧化为硝态氮，再用________将硝态氮还原为铵态氮。 15.酸性土壤测定有效磷，一般用________为浸提剂；石灰性土壤则用________为浸提剂。 16.NaOH熔融—钼锑抗比色法测定全磷，适用于________土壤。 17.土壤、植物全硫都可用_______法氧化，_________法测定溶液中的硫。 18.水溶性糖主要是指单糖和双糖，可用重量法，容量法或旋光法，还可用________法直接测定。 19.糖用作物（甜菜、蔗糖）中蔗糖多采用____________法测定。
土壤微生物测定方法
土壤微生物测定 土壤微生物活性表示土壤中整个微生物群落或其中的一些特殊种群状态，可以反映自然或农田生态系统的微小变化。土壤微生物活性的表征量有:微生物量、C/N、土壤呼吸强度和纤维呼吸强度、微生物区系、磷酸酶活性、酶活性等。 测定指标： 1、土壤微生物量(MierobialBiomass，MB) 能代表参与调控土壤能量和养分循环以及有机物质转化相对应微生物的数量，一般指土壤中体积小于5Χ103um3的生物总量。它与土壤有机质含量密切相关。 目前，熏蒸法是使用最广泛的一种测定土壤微生物量的方法阎，它是将待测土壤经药剂熏蒸后，土壤中微生物被杀死，被杀死的微生物体被新加人原土样的微生物分解(矿化)而放出CO2，根据释放出的CO2:的量和微生物体矿化率常数Kc可计算出该土样微生物中的碳量。 因此碳量的大小就反映了微生物量的大小。 此外，还有平板计(通过显微镜直接计数)、成份分析法、底物诱导呼吸法、熏蒸培养法(测定油污染土壤中的微生物量—碳。受土壤水分状况影响较大，不适用强酸性土壤及刚施 用过大量有机肥的土壤等)、熏蒸提取法等，均可用来测定土壤微生物量。 熏蒸提取-容量分析法 操作步骤： （1）土壤前处理和熏蒸 （2）提取 -1K2SO 4（图将熏蒸土壤无损地转移到200mL聚乙烯塑料瓶中，加入100mL0.5mol·L 水比为1:4；w：v），振荡30min（300rev·min -1），用中速定量滤纸过滤于125mL塑料瓶中。熏蒸开始的同时，另称取等量的3份土壤于200mL聚乙烯塑料瓶中，直接加入100mlL0.5mol·L -1K2SO4提取；另作3个无土壤空白。提取液应立即分析。 （3）测定 吸取10mL上述土壤提取液于150mL消化管（24mmх295mm）中，准确加入10mL0.018 mol·L -1K2Cr2O7—12mol·L-1H2SO4溶液，加入2~3玻璃珠或瓷片，混匀后置于175±1℃ 磷酸浴中煮沸10min（放入消化管前，磷酸浴温度应调至179℃，放入后温度恰好为175℃）。冷却后无损地转移至150mL三角瓶中，用去离子水洗涤消化管3~5次使溶液体积约为80mL， 加入一滴邻菲罗啉指示剂，用0.05mol·L -1硫酸亚铁标准溶液滴定，溶液颜色由橙黄色 变 为蓝色，再变为红棕色，即为滴定终点。 （4）结果计算
海南大学2013年《土壤农化分析》复习资料
《土壤农化分析》复习资料 1.纯水的制备分为蒸馏法和离子交换树脂法。 2.蒸馏法原理:利用水与杂质的沸点不同而分离制得。特点：分离不完全，有自来水中原来的离子（特别是金属离子）和蒸馏器中的离子；无活的微生物，耐储存。 3.离子交换树脂法原理：利用阴阳离子对不溶性树脂的亲和力而分离。特点：离子可除得较完全，但对气体，有机物，微生物排除率低，不能长期存放，易长霉 4. 试剂规格按纯度划分，共有高纯、光谱纯、基准、分光纯、优级纯（GR，绿色）、分析纯（AR，红色）、化学纯（CP，蓝色）7种。 5.试剂选用原则：以满足实验需要为原则选用低等级的试剂。常规分析中一般都选用化学纯试剂配制溶液，标准溶液和标定试剂通常都用分析纯或优级纯试剂，精密分析用的标定剂等有时需选用更纯的基准试剂，光谱分析用的标准物质有时须用光谱纯试剂。 6.试剂保藏原则：按照酸、碱、盐（阳离子顺序）、单质、指示剂、溶剂、有毒试剂分别存放。强酸、强碱、强氧化剂、易燃品、剧毒品、异臭和易挥发试剂单独存放于阴凉、干燥、通风之处。试剂橱中不能放氨水和盐酸等易挥发药品。 7.试剂的配置分为粗配和精配，粗配保留1-2位有效数字，精配保留4位有效数字。 8.玻璃器皿分为软质玻璃（普通玻璃）和硬质玻璃（硬料、硼硅玻璃）。洗涤原则：用必即洗。注意事项：少量多次。 9.瓷器皿的性能：耐高温（>1200℃），挥发少，不能和HF接触，不能用于碱熔融。 10.石英器皿的性能：耐高温（>1000℃），挥发少，不能和HF接触，不能用于碱熔融。 11.玛瑙器皿的性能：坚硬易碎。耐磨不能敲打，不能加热。不能用酒精等有机溶剂清洗，不能用水浸泡。 12.铂质器皿的性能：耐高温（>1700℃)，质软，土壤全量分析用，能用于碱熔融。 13.塑料器皿的性能：硬度较大，化学稳定性和机械性好。 14.对照试验：用标准方法或物质的测定结果来衡量测定方法的准确程度的实验，分为标准方法试验和回收率试验。 15.空白试验：除不加样品以外，完全按照样品测定的操作步骤和条件的实验。 16.有效数字的修约规则：加减运算：以小数点后的位数最少者修约最后结果；乘除运算：以有效数字最少者来修约最后结果；对数运算：有效数字仅与尾数有关。 17.采样误差的控制：保证样品的代表性的前提下，采样点的数目要和室内分析的允许误差相近。一般采样时把采样地区的变异系数估计在10-30% 18.土壤采样原则：代表性原则、明确的目的性原则、典型性原则、对应性原则、时间性原则、节约性（精密度）原则。 19.采样单元：根据土壤类型以及土壤的差异情况分成的采样区。 20.混合样品的采样要求：取样时先去表土1-2cm；样点要避免一些特殊的位置；取样点的深度要一致；在每个取样点的取样量要一致；在取样点的深度范围内上下土量要一致；每个取样单元最后为一个混合样品。 21.果园样品的采集位置：施肥沟向内1米采集，深度：25-60cm。 22.土壤样品风干的目的：大部分水分蒸发掉，防止发霉，并且容易处理；特别对称样少的样品来说，风干才容易混匀，使少量的样品具有代表性，并且称样准确；风干使还原性物质氧化，挥发性气体减少，从而减少对多数项目的干扰；使吸附的二氧化碳释放出来；风干样品稳定变化小，测定结果方便比较。 23.土壤样品处理的目的：处理过程挑去非土物质，使其组成更具代表性；磨细后混匀可以取少量样品来测定，分析结果更具代表性；不同的分析项目要求不同的细度，不过
土壤农业化学
化学肥料分析 氮肥的测定方法 铵态氮、尿素 1.蒸馏法 2.甲醛法 3.酸量法 硝态氮 1.锌粉-硫酸亚铁还原蒸馏法 2.铁粉还原法 3.铬粉-盐酸还原蒸馏法 4.定氮合金法 5.氮试剂质量法 氰胺氮 1.蒸馏法 2.硝酸银质量法 硝态氮的测定——氮试剂质量法（见GB3597-83 方法原理 在酸性溶液中，硝酸根离子与氮试剂作用，生成复合物而沉淀，将沉淀过滤、干燥和称重。其反应如下： C2HN4(C6H5)3 (氮试剂) + HNO3 C2HN4(C6H5)3·HNO3 该法适于作为一个参照方法，并能用于所有的硝态氮肥。 方法要点 沉淀、过滤、洗涤应在冰浴中（0~0.5℃）进行，否则将影响沉淀的溶解度而使结果偏高基偏低。 平行测定结果不大于数据平均值的0.4%，不同实验室的测定结果不大于数据平均值的1.8%。 尿素中缩二脲的测定（GB/T2444-91) 方法原理 缩二脲(C2H5O2N3)在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫红色络合物，在波长550nm 处用分光光度计测定其吸光度。反应式如下： 方法要点：防止混浊或沉淀的产生。 磷肥分析待测液的制备 磷肥的形态：水溶性磷、枸溶性磷和难溶性磷。 不同性质的磷肥其浸提剂的性质和浸提方法均有严格规定。 过磷酸钙和重过磷酸钙的有效磷的提取，是先用水浸提后，再用微碱性的柠檬酸铵溶液浸提并测定其有效磷； 沉淀过磷酸钙以中性的柠檬酸铵浸提后测定有效磷； 钢渣磷肥、碱溶磷肥、钙镁磷肥、脱氟磷肥等是碱性热制磷肥，用2%柠檬酸浸提。 肥料全磷测定样品的分解，用强酸如盐酸、王水或硝酸处理。 直接作为农田磷肥施用磷矿粉，一般须测定其全磷及有效磷含量，以计算枸溶率，枸溶率是评价磷矿粉有效成分高低的重要指标。 注意副成分的分析 游离酸 三氯乙醛（吡啶-碱目视比色法或吡啶-碱-联苯胺-甲酸分光光度法 磷肥测定的分析方法 1.磷钼喹啉质量法 2.磷钼喹啉容量法 3.钒钼黄比色法 钾肥测定待测液制备 1.KCl，K2SO4 和KNO3 等中性水溶性钾肥，可直接制成溶液测定； 2.窑灰钾肥水溶性和弱酸溶性钾90%以上为有效钾，一般的例行分析中，可用HCl，HNO3或它们的混合溶液溶解样品； 3.难溶钾用碱熔融或HF消化制备待测液。 钾肥测定的分析方法
华中农业大学2018考研真题之813-土壤农化分析
． 华中农业大学2018 年硕士研究生入学考试 试题纸 课程名称：813土壤农化分析第1页共3 页 注意：所葡答秦必须写在答题本上，不得写在试题纸上，否则无效。 一、填空题（共18 分，每空1分） 1.土壤有效棚常用提取剂为（）；中性和石灰性土壤有效铸常用提取剂为 （〉；待测液中钮含量常用（）方法测定；待测液中棚含量常用（）方法测定。 2. 测定土壤水溶性盐总量可用（〉方法：测定土壤不溶性碳酸盐总量可用 （）方法。 3.测定土壤全磷，分解土壤样品方法有Na2C03熔融法、H C104比so4消煮法、Na O H 熔 融法等，其中（〉方法分解土壤最不完全，（）方法分解土壤最完全。 4.在土壤农化分析中，用到与溶液中N03反应生成沉淀，重量法测定氮含量 的分析方法是（）；用到与溶液中K＋反应生成沉淀，重量法测定伺含量的分析方法是（〉。 5. 植物样品中的碳含量可以采用（）方法分析。 6. 开氏法测定土壤全氮时，为加快反应进行，需加入加速剂，其中增温剂常用 （〉，催化剂常用（）。 7. 采集耕层混合土样时，为提高样品代表性，一般按照（）路线布点采 样、混合，当采样量过多时，常用（）法去掉一部分。 8. 外加热重铭酸何容量法测定土壤有机质含量的分析方法中，土壤有机质含量 学×的一Ji＇）×旷××× 计算公式为：土壤有机质C g.kgη＝"0×1000 口1
其中系数1.1的含义是（〉，系数1.724的含义是（〉，系数3.0的含义是〈）。 二、选择题〈每题只有一个正确答案。共20分，每题2分〉 1.催化极谱法测定溶液中的铝时，在反应体系中起催化剂作用的是（）。 A. 苦杏仁酸； B. 氯酸盐； C. 高氯酸盐； D. 铅。 2. 下列哪种因素产生的误差为偶然误差。（） A.仪器不准； B.试剂不纯； C.空气湿度变化； D.方法缺陷。 3.下列哪种物质不对重铭酸何容量法测定土壤有机质的结果产生干扰〈）。 A.Cl-; B.Fe2+; C.co t; D.Mn2＋。 4. 火焰光度法测定何时，标准曲线在高浓度时向下弯曲的原因是（） A.基质效应干扰； B.光谱干扰； C.自吸收现象干扰； D.电离干扰。
南京农业大学土壤农化分析
南京农业大学土壤农化分析 2004 年攻读硕士学位研究生入学考试试题 一、选择题( 60 分) 1 、土壤的吸湿水为5% ，则10.000g 风干土的烘干土重为( ) 。A ( 9.500g ; B. 10.500g ; C 9.524 D. 9.425g 。2 ( 克服“钼蓝法”测磷中硅离 子干扰的最好方法是( ) 。A ( 加入EDTA ; B. 从溶液中除去硅; C. 改变酸度 D. 加入草酸溶液。 3 ( 纳氏试剂由以下试剂配制而成。( ) A. 氢氧化钠、碘化钾、碘化汞; B. 氢氧化钾、碘化钾、碘化汞; C. 氢氧化钠、氯化钾、碘化汞; D. 氢氧化钾、碘化钾、氯化汞; 4 ( 同时测定全量磷、钾、硼待测液的制备可用的方法是。( ) A 、硫酸- 混合催化剂消化; B 、硫酸- 高氯酸消化; C 、偏硼酸锂 熔融; D 、碳酸钠熔融。 5. 土壤可溶性盐的测定项目中，哪些项目不需要测定( ) 。A 、盐分总量; B 、CO32- ; C 、NH4+ ; D 、Cl- 。6. 溶液中硼的测定不可用以下方法进行。( ) A 、姜黄素比色法 B 、钒钼黄比色法; C 、ICP-AES 法; D 、甲亚胺比色法。 7. 土壤硼的缺素临界值一般为( ) A 、0.1mg/kg ; B 、0.5 mg/kg ; C 、5 mg/kg ; D 、10 mg/kg 。8. 以下分析项目中，不可能用到乙酸铵试剂。( ) A 、磷的测定; B 、CE C 的测定; C 、土壤有效锰的测定; D 、土壤有效钾的测 定。 9. 溶液中钼的测定，不可用的方法是( )
A. 催化极谱法; B 、ICP-AES 法; C 、硫氰酸钾比色法; D 、AAS 法。 10. 土壤有机质测定的Van Bemmelen 因数为( ) 。 A. 1.1 ; B 、1.724 ; C 、6.25 ; D 、0.003 。11. 可用作标准试剂配制标准溶液的试剂为( ) 。 A. 优级纯硫酸锌; B 、优级纯氯化镁; C 、优级纯氯化钾; D 、优级纯硫酸铜。 12 ( 关于重铬酸钾容量法测定有机质的操作步骤，叙述不正确的是( ) 。A. 称20 目土0.2150g ; B. 加入重铬酸钾- 硫酸溶液10.00mL ，油浴沸腾10min ; C. 洗涤转移到250mL 三角瓶至体积为70mL ; D. 加入邻菲罗啉溶液4 滴，用硫酸亚铁滴定至砖红色。13. 用氢化物发生原子吸收光谱法测定的元素为( ) 。 A. Cr ; B 、Cd ; C 、Hg ; D 、As 。 14. 火焰光度分析中，标准曲线在高浓度时向下弯曲的原因是( ) 。 A. 自吸收干扰; B. 电离干扰; C. 光谱干扰; D. 阴离子干扰; 15 ( 大样本离群数据取舍的标准为( )( 注: S 为标准差，为平均值) A 、? 4S ; B 、? 1.96S ; C 、? 2.58S ; D 、? 3S ; 二、多项选择题( 10 分) 1 ( 溶液中铵的测定可用的方法是( ) 。 A 、碱解扩散法; B 、纳氏比色法; C 、钒钼黄比色法; D 、气敏电极法。 2 ( 一种良好的浸提剂应具备的条件是。( )
土壤农化分析答案
土壤农化分析答案（李君慧） 口试： 1.植物样本采集应该符合哪些原则？ 答：代表性：数量很小的分析样品必须能够代表所研究的实物总体。 典型性：针对所要达到的目的，采集能充分说明这一目的的典型样品。 适时性：对新鲜植物样本内的植物营养诊断或品质分析的采样及分析必须有一个时间概念。 防止污染：要防止样品之间及包装容器对样品的污染，特别要注意影响分析成分的污染物质。 2.植物样品在消煮过程中使用什么试剂？ 答：浓硫酸和双氧水。 3.植物灰化有哪几种方法？ 答：湿灰化：HNO3、H2SO4、HCLO4 干灰化法：温度<500，2-8h；加助灰化剂：通O2加KHSO 4 植物样品消煮完全后的现象是什么？ 答：消煮液呈无色或清亮色。 5 使用奈氏比色法测定植株全氮的基本原理。（H2SO 4—H2O2消煮法）。 答：植物样品经消煮制备的待测液中的铵在pH=11的碱性条件下，与奈氏试剂作用生成橘黄色配合物，其深浅与氮含量成正比，可用比色法测定氮含量。 6. 使用钒钼黄比色法测定植株全磷含量的基本原理。 答：植物样品经H2SO4—H2O2消煮分解生成的正磷酸盐能与偏磷酸盐和钼酸盐在酸性条件下作用，形成黄色的杂聚化合物钒钼酸盐。溶液黄色很稳定，其深浅与磷含量成正比，可用比色法测定磷的含量。波长400-490nm，磷浓度高时选择较长的波长，浓度低时选用较短波长。 ： 8.测定尿素氮含量时，尿素分解完全的标志是什么？ 答：CO2完全逸出和产生浓SO3白烟。 9.使用H2SO4 消煮甲醛法测定尿素中氮含量的原理。 答：在过量硫酸存在下,尿素先受热水解生成(NH4)2SO4,多余的硫酸被碱中和后，在中性溶液中，铵盐与甲醛反应生成六亚基四胺和等摩尔的酸，以酚酞、甲基红为指示剂，用NaOH标准溶液滴定,根据滴定体积和称样量计算尿素含氮总量。
土壤农化分析
1、土壤的吸湿水为5%，则10.000g风干土的烘干土重为（）。 A．9.500g； B. 10.500g； C 9.524 D. 9.425g。 2．克服“钼蓝法”测磷中硅离子干扰的最好方法是（）。 A．加入EDTA； B. 从溶液中除去硅； C. 改变酸度 D. 加入草酸溶液。 3．纳氏试剂由以下试剂配制而成。（） A. 氢氧化钠、碘化钾、碘化汞； B. 氢氧化钾、碘化钾、碘化汞； C.氢氧化钠、氯化钾、碘化汞； D. 氢氧化钾、碘化钾、氯化汞； 4．同时测定全量磷、钾、硼待测液的制备可用的方法是。（） A、硫酸-混合催化剂消化； B、硫酸-高氯酸消化； C、偏硼酸锂熔融； D、碳酸钠熔融。 5. 土壤可溶性盐的测定项目中，哪些项目不需要测定（）。 A、盐分总量； B、CO32-； C、NH4+； D、Cl-。 6. 溶液中硼的测定不可用以下方法进行。（） A、姜黄素比色法 B、钒钼黄比色法； C、ICP-AES法； D、甲亚胺比色法。 7. 土壤硼的缺素临界值一般为（） A、0.1mg/kg； B、0.5 mg/kg； C、5 mg/kg； D、10 mg/kg。 8. 以下分析项目中，不可能用到乙酸铵试剂。（） A、磷的测定； B、CEC的测定； C、土壤有效锰的测定； D、土壤有效钾的测定。 9. 溶液中钼的测定，不可用的方法是（） A. 催化极谱法；B、ICP-AES法； C、硫氰酸钾比色法； D、AAS法。 10. 土壤有机质测定的V an Bemmelen因数为（）。 A. 1.1；B、1.724； C、6.25； D、0.003。 11. 可用作标准试剂配制标准溶液的试剂为（）。 A. 优级纯硫酸锌；B、优级纯氯化镁； C、优级纯氯化钾； D、优级纯硫酸铜。 12．关于重铬酸钾容量法测定有机质的操作步骤，叙述不正确的是（）。 A. 称20目土0.2150g； B. 加入重铬酸钾-硫酸溶液10.00mL，油浴沸腾10min； C. 洗涤转移到250mL三角瓶至体积为70mL； D. 加入邻菲罗啉溶液4滴，用硫酸亚铁滴定至砖红色。 13. 用氢化物发生原子吸收光谱法测定的元素为（）。 A. Cr；B、Cd；C、Hg；D、As。 14. 火焰光度分析中，标准曲线在高浓度时向下弯曲的原因是（）。 A. 自吸收干扰； B. 电离干扰； C. 光谱干扰； D. 阴离子干扰； 15．大样本离群数据取舍的标准为（）（注：S 为标准差，为平均值）
土壤农化分析201512(复习)
资源化学分析复习提纲 一、名词解释(20分) 1. 系统误差 2 偶然误差 3.加标回收率 4.对照试验 5.开氏反应、开氏法 6.粗蛋白质 7 相对偏差 8 空白试验 9 稀释热法 10 好气培养法 11后煮 12 土壤全磷 13 土壤有效钾 14 粗灰分 15 粗脂肪 16 水溶性糖总量 17.肥料分析 18 土壤有效养分
二、填空题 (20分) 1 含有机质高于50g·kg-1者，称土样0.1g，含有机质为20～30g·kg-1者，称土样( 0.3 )g，少于20g·kg-1者，称土样0.5g以上。 2经典测定土壤有机质的方法有干烧法或湿烧法，放出的CO2，一般用苏打石灰吸收称重， 或用标准氢氧化钡溶液吸收，再用标准酸滴定。 3 在开氏法中，加速剂的成分按其效用的不同，可分为增温剂、催化剂和氧化剂等三类。 常用的增温剂主要是硫酸钾和硫酸钠。 4 土壤全磷测定时, 样品分解有Na2CO3熔融法、HClO4—H2SO4消煮法、HF— HClO4消煮法等。目前HClO4—H2SO4消煮法应用最普遍。 5土壤有效磷的化学浸提方法包括: (1) 用水作提取剂。(2) 饱和以CO2的水为提取剂。（3） 有机酸溶液为提取剂。（4）无机酸为提取剂。（5）碱性液为提取剂。 6 NH F—HCl法主要提取酸溶性磷和吸附磷，包括大部分磷酸钙和一部分磷酸铝和磷酸4 铁。 7 溶液中钾的测定，一般可采用火焰光度法、亚硝酸钴钠法、四苯硼钠法和钾电极法。 8 还原糖的测定方法主要包括质量法、容量法、比色法及旋光法等。 9 测定土壤可溶性盐总量的方法有电导法和残渣烘干法。 10 样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机物，经过复杂的高温分解反 应，转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以标准酸溶液滴定， 求出土壤全氮量。 11 样品采集的一般原则为: 代表性; 典型性; 适时性; 防止污染. 三、选择题(20) 1 土壤有机质一般约含氮5%左右。 2 测定土壤有机质应采用邻啡罗啉氧化还原指示剂。 3 土壤有机碳换算成土壤有机质的换算系数为1.724。 4 碱解扩散法要用碱性阿拉伯胶密封。 5 土壤全氮测定开氏法中一般没有包括土壤硝态氮在内。 6 土壤有效磷含量是一个相对指标, 只有用一方法在相同条件下测得的结果才有相对比 较的意义，不能根据测定结果直接来计算施肥量。
土壤各理化指标检测方法
土壤各理化指标检测方法 颗粒分布——比重法 原理： 土样经化学和物理方法处理成悬浮液定容后，根据司笃克斯(Stokes)定律及土壤比重计浮泡在悬浮液中所处的平均有效深度，静置不同时间后，用土壤比重计直接读出每升悬浮液中所含各级颗粒的质量，计算其百分含量，并定出土壤质地名称。并定出土壤质地名称。比重计法操作较简便，但精度较差，可根据需要选择使用。 仪器： 土壤比重计（甲种比重计或鲍式比重计），刻度0-60g/l；量筒，1000ML；锥形瓶500ML；烧杯50ML；洗筛（直径6㎝孔径0.25㎜），土壤筛（孔径2/1/0.5㎜）搅拌棒 试剂： 1、氢氧化钠溶液0.5mol/L（20g氢氧化钠，加水溶解稀释至1000ml） 2、六偏磷酸钠溶液0.5mol/L（51g六偏磷酸钠，加水溶解稀释至1000ml） 3、草酸钠溶液0.5mol/L（33.5g草酸钠，加水溶解稀释至1000ml） 步骤： ①称取通过2mm 筛孔的10g(精确至0.001g)风干土样置于已知质量的50m L 烧杯(精确至0.001g)中，放入烘箱，在105℃烘6h，再在干燥器中冷却后称至恒量(精确至0.001g)，计算土壤水分换算系数。 ②称取通过2mm 筛孔的50g(精确至0.01g)风干土样(粘土或壤土50g，砂土100g)置于500m L锥形瓶中。 ③分散土样：根据土壤的p H 值，于锥形瓶中加入50m L 0.5mol/L 氢氧化钠溶液(酸性土壤)、50m L 0.5mol/L 六偏磷酸钠溶液(碱性土壤)或50m L 0.5mol/L 草酸钠溶液(中性土壤)，然后加水使悬浮液体积达到250m L 左右，充分摇匀。在锥形瓶上放小漏斗，置于电热板上加热微沸1h，并经常摇动锥形瓶，以防止土粒沉积瓶底成硬块。 ④分离2~0.25mm 粒级与制备悬浮液 大于0.25mm 粒级颗粒用筛分法测定，小于0.25mm 颗粒用比重计法测定。在1000m L 量筒上放一大漏斗，将孔径0.25mm 洗筛放在大漏斗内。待悬浮液冷却后，充分摇动锥形瓶中的悬浮液，通过0.25mm 洗筛，用水洗入量筒中。留在锥形瓶内的土粒，用水全部洗入洗筛内，洗筛内的土粒用橡皮头玻璃棒轻轻地洗擦和用水冲洗，直到滤下的水不再混浊为止。同时应注意勿使量筒内的悬液体积超过1000m L，最后将量筒内的悬浮液用水加至1000m L。 将盛有悬浮液的1000m L 量筒放在温度变化较小的平稳试验台上，避免振动，避免阳光直接照射。 将留在洗筛内的砂粒(2~0.25mm)用水洗入已知质量的50m L 烧杯(精确至0.001g)中，烧杯置于低温电热板上蒸去大部分水分，然后放入烘箱中，于105℃烘6h，再在干燥器中冷却后称至恒量(精确至0.001g)。再将0.25mm 以上的砂粒，通过1.0 及0.5mm 孔径土壤筛筛分，分别称出其烘干质量(精确至0.001g)。 ⑤测定悬浮液温度：取温度计悬挂在盛有1000m L 水的1000m L 量筒中，并将量筒与待测悬浮液量筒放在一起，记录水温(℃)，即代表悬浮液的温度。
土壤农化指标测定方法
土壤肥力状况评价中常用指标的测定方法 1 土壤样品吸湿水测定 土壤吸湿水是风干土样水分的含量，是各项分析结果计算的基础。 1.1 方法原理 风干土壤样品中的吸湿水在105±2℃的烘箱中可被烘干，从而可求出土壤失水重量占烘干后土重的百分数。在此温度下，自由水和吸湿水都被烘干，然而土壤有机质不能被分解。 1.2 主要仪器 铝盒、分析天平(0.0001g)、药匙、烘箱、坩埚钳、干燥器、瓷盘。 1.3 测定步骤 1. 取一干净经烘干的有标号的铝盒(或称量瓶)在分析天平上称重为W1。 2. 然后加入风干土样5—10g(精确到0.0001g)，并精确称出铝盒与土样的总重量W2。 3. 将铝盒盖斜盖在铝盒上面呈半开启状态，放入烘箱中，保持烘箱内温度105±2℃，烘6小时。 4. 待烘箱内温度冷却到50℃时，将铝盒从烘箱中取出，并放入干燥器内冷却至室温称重，然后再启开铝盒盖烘2小时，冷却后称其恒重为W3。前后两次称重之差不大于3mg。 1.4 结果计算 土样吸湿水的含量(%)= (湿土重-烘干土重)/烘干土重×100% = (W2-W1)-(W3-W1)/(W3-W1)×100% 1.5 注意事项 1. 要控制好烘箱内的温度，使其保持在105±2℃，过高过低都将影响测定结果的准确性。 2. 干燥器内所放的干燥剂要在充分干燥的情况下方可放入烘干土样。否则干燥剂要重新烘干或更换后方可放入干燥器中。 2 土壤样品pH测定 pH是土壤重要的基本性质，也是影响肥力的因素之一。它直接影响土壤养分的存在状态、转化和有效性。pH值对土壤中氮素的硝化作用和有机质的矿化等都有很大的影响，因此对植物的生长发育有直接影响。在盐碱土中测定pH值，可以大致了解是否含有碱金属的碳酸盐和发生碱化，作为改良和利用土壤的参考依据，同时在一系列的理化分析中，土壤pH与很多项目的分析方法和分析结果有密切的联系，也是审查其他项目结果的一个依据。
土壤学实验
1.1 土壤样品的采集与处理 (7) 1.1.1 土壤样品的采集 (7) 1.1.2 土壤样品的处理 (8) 1.2 土壤水分的测定....................................... . (10) 1.2.1 土壤吸湿水的测定................................. .. (10) 1.2.2 土壤田间持水量的测定................................. .. (10) 1.3 土壤容重和孔度的测定 (12) 1.3.1 土壤容重的测定 (12) 1.3.2 土壤孔度的测定 (12) 1.4 土壤有机质的测定.......................................... . (14) 附录A 土壤农化分析基本知识 (119) 附录B 土筛号与筛孔直径对照表 (127) 附录C 电导仪温度校正系数 (128) 附录D 折射率的温度校正及换算为可溶性固形物含量 (130) 实验一土壤样品制作 1.1 土壤样品的采集与处理 土壤是农业生产的基础，土壤的理化性质直接影响农产品的数量和质量。对土壤样品进行分析，首先须对土壤样品进行采集。由于土壤特别是农业土壤本身的差异很大，采样误差要比分析误差大得多，直接影响着分析结果和结论是否正确的一个先决条件。因此必须重视采集的土样具有代表性。另外，要根据分析目的不同而采用不同的采样和处理方法。 1.1.1 土壤样品的采集 1.1.1.1 土样的采集时间和工具 （1）采样时间 土壤中有效养分的含量因季节的不同而有很大的差异。分析土壤养分供应的情况时，一 般都在晚秋（收获后）或早春（播种前）采样。采样时要特别注意时间因素，同一时间内采 取的土样分析结果才能相互比较。 （2）采样工具 常用的采样工具有铁锨、管形土钻和螺旋土钻，见图1-1，图1-2。测定土壤微量元素 的土样须用硬质塑料铲、竹片或木片等采集。 1.1.1.2 土壤样品采集的方法 （1）采样方法 采样的方法因分析目的不同而不同。 图1-1 采样工具 普通土钻、管型土钻、小土铲 图1-2 土铲取土 ①土壤剖面样品：研究土壤基本理化性质，自然土壤必须按土壤发生层次（如A 层、B 层、 C 层）自下而上采样。耕作土壤每20 cm 自下而上取样，一般每层采样1 kg，分别装入袋中并做好标记。 ②土壤物理性质样品：如果是进行土壤物理性质的测定，必须采集原状土壤样品。在取样过程中，须保持土块不受挤压，样品不变形，并要剥去土块外面直接与土铲接触而变形部分。
土壤PH的测定
土壤酸碱度的测定 一、土壤pH的测定 pH的化学定义是溶液中H+离子活度的负对数。土壤pH是土壤酸碱度的强度指标，是土壤的基本性质和肥力的重要影响因素之—。它直接影响土壤养分的存在状态、转化和有效性，从而影响植物的生长发育。土壤pH易于测定，常用作土壤分类、利用、管理和改良的重要参考。同时在土壤理化分析中，土壤pH与很多项目的分析方法和分析结果有密切关系，因而是审查其他项目结果的一个依据。 土壤pH分水浸pH和盐浸pH，前者是用蒸馏水浸提土壤测定的pH，代表土壤的活性酸度(碱度)，后者是用某种盐溶液浸提测定的pH，大体上反映土壤的潜在酸。盐浸提液常用 溶液，在浸提土壤时，其中的K+或Ca2+即与胶体表面1molL-1 KCl溶液或用0.5 molL-1 CaCl 2 吸附的Al3+和H+发生交换，使其相当部分被交换进入溶液，故盐浸pH较水浸pH低。 土壤pH的测定方法包括比色法和电位法。电位法的精确度较高。pH误差约为0.02单位，现已成为室内测定的常规方法。野外速测常用混合指示剂比色法，其精确度较差，pH 误差在0.5左右。 (一)混合指示剂比色法 1、方法原理：指示剂在不同pH的溶液中显示不同的颜色，故根据其颜色变化即可确定溶液的pH。混合指示剂是几种指示剂的混合液，能在—个较广的pH范围内，显示出与一系列不同pH相对应的颜色，据此测定该范围内的各种土壤pH。 2、操作步骤：在比色瓷盘孔内(室内要保持清洁干燥，野外可用待测土壤擦拭)，滴入混合指示剂8滴，放入黄豆大小的待测土壤，轻轻摇动使土粒与指示剂充分接触，约1分钟后将比色盘稍加倾斜用盘孔边缘显示的颜色与pH比色卡比较，以估读土壤的pH。 3、混合指示剂的配制：取麝草兰(T.B)0.025克，千里香兰(B.T.B)0.4克，甲基红(M.R)0.066克，酚酞0.25克，溶于500ml 95％的酒精中，加同体积蒸馏水，再以0.1molL-1 Na0H调至草绿色即可。pH比色卡用此混合指示剂制作。 (二)电位测定法 1、方法原理：以电位法测定土壤悬液pH，通用pH玻璃电极为指示电极，甘汞电极为参比电极。此二电极插入待测液时构成一电池反应，其间产生一电位差，因参比电极的电位是固定的，故此电位差之大小取决于待测液的H+离子活度或其负对数pH。因此可用电位计测定电动势。再换算成pH，一般用酸度计可直接测读pH。 2、操作步骤：称取通过1mm筛孔的风干土10克两份，各放在50ml的烧杯中，一份加 蒸馏水，另一份加1molL-1 KCl溶液各25ml(此时土水比为1：2.5，含有机质的土壤改无C0 2 为1:5)，间歇搅拌或摇动30分钟，放置30分钟后用酸度计测定。 附：PHS-3C型酸度计使用说明 （一）准备工作 把仪器电源线插入220V交流电源，玻璃电极和甘汞电极安装在电极架上的电极夹中，将甘汞电极的引线连接在后面的参比接线柱上。安装电极时玻璃电极球泡必须比甘汞电极陶瓷芯端稍高一些，以防止球泡碰坏。甘汞电极在使用时应把上部的小橡皮塞及下端橡皮套除下，在不用时仍用橡皮套将下端套住。 在玻璃电极插头没有插入仪器的状态下，接通仪器后面的电源开关，让仪器通电预热30分钟。将仪器面板上的按键开关置于mv位置，调节后面板的“零点”电位器使读数为±0之间。
(完整版)土壤农化分析教学及实验大纲
《土壤农化分析》教学大纲 一、课程教学大纲说明 1.课程性质与任务 《土壤农化分析》是研究土壤植物及肥料分析的科学，是一门以实验为主实践性技术性很强的课程，同时也是一门应用科学，是农业资源与环境专业必修的一门专业课。通过本课程的教学，使学生比较全面系统地掌握土壤植物及肥料分析的基本理论，基本知识和基本操作，并且学会现代分析仪器的使用技术，达到能够熟练掌握土壤农化分析的基本技能及分析方法，准确规范的进行土壤植物及肥料样品的分析得出正确的分析结果，并能应用到生产实际和科学研究中去。 2.教学目的与要求 1、学会并掌握土壤农化分析的基本知识及基本操作技能。 2、理解并掌握分析结果的质量控制和数据处理的方法并能够熟练准确的应用。 3、了解常用现代分析仪器的分析原理简单构造及操作方法做到熟练使用正确分析。 4、理解并正确掌握土壤植物及肥料样品的采集制备与保存，试验仪器设备的准备及试剂的配制，熟练正确的掌握试验操作技术及土壤植物和肥料常规分析项目的意义目的分析的基本原理方法操作步骤结果分析及注意事项。并能把分析结果正确的应用到生产实际和科学研究中去。 3.适用专业 《土壤农化分析》适用于农业资源与环境、植物营养，土壤等专业。 4.前期相关课程要求 前期要求具有普通化学、分析化学、高等数学、植物学、土壤学及植物营养与肥料学等学科的一般知识，并与植物营养学和土壤学课程相衔接，从而系统地构成农业资源与环境等专业的课程体系。 5.教学方式、主要环节与学时分配 教学方式本着课堂教学和实验教学并重的原则，主要包括讲课、实验和讨论等环节，计划教学总时数76-80学时，其中讲课48-50学时、实验28-30学时。 6.考试考核办法 以期中和期末考试为主，考核采取闭卷笔试，并要求实验成绩占30-40%、平时成绩占10-20%。 二、使用教材及主要参考书 教材：《土壤农化分析》中国农业出版社出版，鲍士旦主编 参考书目：《土壤农化分析》农业出版社出版，南京农业大学主编 《土壤农化常规分析法》科学出版社出版，中国土壤学会农业化学专业委员会主编 《土壤分析技术规范》，农业出版社出版。全国土壤肥料总站主编 《土壤农化分析手册》，农业出版社出版。劳家柽主编 《土壤农业化学常规分析法》，科学出版社出版，李酉开主编。 三、理论教学内容与学时安排 绪论（1学时） 教学目的和要求明确土壤农化分析的教学目的、任务、内容和方法，要求学生了解土壤农化分析学的发展概况和课程的基本要求。 一、土壤农化分析的内容和任务 二、土壤农化分析的发展概况 三、土壤农化分析的教学目的、方法和基本要求。
梨树土壤及叶片营养元素的测定方法(1)
梨园土壤中各营养元素的测定方法 一，土壤样品水分的测定——105℃烘干法（参考：鲍士旦，土壤农化分析第三版） 1.仪器设备：铝盒，天平，烘箱 2.操作步骤 （1）干净铝盒于105℃烘箱中烘2h, 干燥器中冷却后称准至0.0001g. （2）铝盒约加5.000g土，称重；放入105℃烘箱中烘12h，干燥器中冷 却后称准至0.0001g. 3.结果计算 水分%=（风干土重-烘干土重）×100/烘干土重 二，土壤样品PH值的测定（参考：鲍士旦，土壤农化分析第三版）1，仪器设备：玻棒，胶卷盒，秒表，PH计。 2，操作步骤： 称取通过18号筛风干土10.00g置于干净的胶卷盒中，加0.01mol/LCaCl2 25ml，人工搅拌1min，静置40min后，用校正过的pH计测定。 三，土壤样品全氮的测定（参考：鲍士旦，土壤农化分析第三版）1，仪器设备：万分之一天平，消煮管，消煮炉，控温仪，流动分析仪等。 2，主要试剂： （1）混合加速剂K2SO4:CuSO4:Se=100:10:1,即100g K2SO4（化学纯）、10g CuSO4 5H2O（化学纯）和1g锡粉混合研磨，通过80号筛充分混匀（注 意戴口罩），贮于具塞瓶中。 （2）浓硫酸（H2SO4，GB625-77,分析纯）。 3，实验步骤： （1）称取过100目风干土样0.5000g，将土样送入消煮管底部，加少量去离子水（0.5mL）湿润土样，加入加速剂1.6—1.9g和5 mL浓硫酸， 摇匀，瓶口放弯颈小漏斗. （2）将消煮管置于消煮炉上，小火加热待反应缓和（10—15min），加热使温度保持在380℃左右，加热部位不超过瓶中的液面，硫酸蒸汽在 瓶颈上不1/3处冷凝回流。待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后， 再继续消煮1h。消煮完毕，冷却，在消煮管中定容到刻度线（100ml）， 摇匀后过滤. （3）滤液用流动分析仪测定全氮含量。 四，土壤样品中有机质的测定——外加热重铬酸钾容量法（参考：鲍士旦，土壤农化分析第三版）
土壤养分测定方法
我国为与国际接轨，1996年国家将配方施肥改称为平衡配套施肥。平衡配套施肥是在施用农家肥、秸秆还田培肥地力的基础上，根据目标产量需肥量，土壤供肥能力，肥料效益，科学地搭配N,P,K肥及微肥，提出合理的施用时期，方法，达到高产，同时提高土壤肥力，是农业部“九五”期末“沃土工程”的重要内容之一。普及平衡施肥技术的关键是解决快速测定出不同土壤的有机质、速效磷、速效钾等养分数据，掌握土壤供肥能力，以作为确定水稻施用肥料的种类、数量、施肥方法的重要依据。采用目前国内的土壤常规分析法测定土壤养分，尽管分析结果的可靠性、准确性、再现性，精密度都好。但是，一是需要精密的仪器设备和大量的化学试剂，投资大；二是全过程分析的技术性强，须具有一定专业文化水平且经专门培训后，才能独立掌握；三是分析程序烦琐、费时，不能解决快速测定大批土样的问题。因此进行了土壤速测法的筛选与应用。 1 土壤有机质、速效钾、酸碱度速测方法的筛选 有机质、速效钾、酸碱度3个项目都有两种以上速测法，究竟哪一方法适宜？有机质有重铬酸钾氧化比色法和铬合碱溶比色法。速测法选用了重铬酸钾氧化比色法，因为它具有操作简便，色阶色调变化明显，易于分辨，制作的标准色阶适用于各种土类的优点，而铬合碱溶比色法用EDTA浸提剂浸提不同土类时，腐殖的浸出量并不一致，而且浸出液的色调也有差别，因此不能用统一的标准色阶来速测不同土类的有机质含量。遵义市有5个土类，贵州省有8个土类，按每个土类制作标准色阶很麻烦，再说贵州是山区，耕地土壤分散、零碎、土壤类型交错分布，速测土壤有机质之前须划分和判别出土壤类型，花工费时。 速效钾有四苯硼钠比浊法和亚硝酸钴比浊法两种，选用前者。因为，一是四苯硼钠与待测液中的钾离子在pH8的碱性介质中，形成溶解度极低（1.8×10-5mol/L）的四苯硼钾白色微细颗粒，溶解度极低。微细颗粒在液体中就获稳定，即浑浊度稳定，比浊测定结果就获稳定；二是四苯硼钾通常不受室温变化的影响，在不同季节的常温下均可进行测定。而亚硝酸钴钠法速测生成的亚硝酸钴钠钾溶解度大（2×10-3mol/L），是四苯硼钾溶解度的1 00倍多，其测定受室温变化的影响也大。 酸碱度混合指标剂比色法中有pH4~8,pH7~9,pH4~11等几种指示剂，据土壤酸碱度等级划分标准，pH<4.5为强酸性土壤，pH>8.5为强碱性土壤，因此选用了pH4.5~8. 5的混合指示剂，同时色阶、色调变化明显。 2 土壤速测比色卡制作 采用土壤养分速测比色法，制作成“土壤速测比色卡”，比色卡小册子中测定项目有含水量、酸碱度、有机质、铵态氮、硝态氮、速效磷、速效钾7个，将各项目的测定方法、操作步骤、结果计算、比色法测定项目的比色色阶、养分分级标准等内容编入比色卡小册子中，使用和携带都方便。 土壤含水量测定，采用酒精燃烧法。
全氮、碱解氮测定方法
实验方法：? 一、全氮的测定参见杨剑虹主编的《土壤农化分析与环境监测》[i] （一）样品消化法（标准方法） 准备洗净而干燥的100ml开氏瓶（颈长、底圆的硬质烧瓶）或消化管。用差减法精确称取土样。方法是，用长度>=开氏瓶的长条称量纸，在粗天平上称取1.0g过0.25mm筛孔的风干土样。将此盛有土样的称量纸在分析天平上称量，准确至小数后4位。将开氏瓶横握，将称样纸连同土样插入瓶中，竖直开氏瓶将土样倒入瓶底，稍抖动纸，取出；将称量纸小心放回分析天平，称取纸的重量。前后两次重量之差，即为土样重量。 用皮头滴管加少量纯水润湿土样，在粗天平上称取硫酸铜、硫酸钠混合增温催化剂2.8g （按0.56g/mlH?SO?）加于土样中，加浓硫酸5ml，瓶口插一直径2.5~3cm的弯脚小漏斗，以减少硫酸蒸发（也可加塞过夜，使先行碳化，次日再消煮，则效果更好）。将开氏瓶置于通风橱内的电炉上，瓶颈倾泻在电炉架上成45°角，使消化时样液不至直冲瓶口，且便于回流液能将溅附于瓶壁的土粒冲入瓶底以保证消化完全，同时，不时转动开氏瓶以保证样品完全消化。 另外，也可以用远红外消煮器及不同规格的配套系列消化管（50ml、100ml、250ml）和消化架以代替消化电炉和开氏瓶，其使用效果也令人满意。 消煮时，最初用低温消化，然后逐步升温，消化至溶液呈淡蓝色后，继续消煮半小时到一小时。取下，观察瓶底土样应无土壤颜色，一般消煮后土样呈白色，如有少数黑色颗粒，系黑色矿物，无妨。 稍冷，待消化液尚未结块时，缓缓加入少量纯水冲洗瓶口和小漏斗内外，使水流入开氏瓶中，在淋洗瓶内壁周围，使总体积为30ml，若当天不蒸馏，应用胶塞塞紧瓶口，以防吸收空气中的氨影响测定结果。 如只用部分消化液蒸馏，或者用扩散法、电极法、比色法等方法进行测定，则需要将消化液全部转入100ml容量瓶中定容摇匀备用。 （二）氮的测定半微量开氏蒸馏法 操作步骤：先将半微量蒸馏装置按图【ii】装好。开启蒸汽发生瓶加热电源，待瓶内水开始沸腾时，开启冷凝水龙头，让冷凝水开始循环；开启蒸馏瓶（内套瓶）蒸汽进口，关闭蒸馏瓶废液排出口，用蒸汽冲洗蒸馏瓶3-5分钟，至冷凝管下端流出的水滴不使硼酸——指示剂变色（或ph试纸检查显中性）为止。关闭蒸馏瓶蒸汽进口，吸空蒸馏瓶内液体到外 室中（注意：此时应保证有其他蒸馏瓶的蒸汽进口是开启的，否则，会因蒸汽无出口而导致蒸汽发生瓶爆裂伤人）。 打开废液排出口，将消化液通过加样杯转入定氮内室（此时应确保废液口开启，否则加入的样液会被倒吸至外室而使测定报废），用纯水少量多次冲洗开氏瓶（或消化管）和加样杯，让洗液无损地流入内室，但应注意内室溶液的总体积不得超过50ml。轻轻插下磨砂玻璃塞（过紧不易拔出），在加样杯中加1/2~2/3的纯水密封以防漏气。取100~500ml三角瓶、加入2%硼酸一—指示剂混合液约5ml，将此三角瓶置于冷凝管下端，冷凝管下端管口与瓶内液面的高度不得超过4cm。从加碱杯中放入10ml/LNaOH约20ml，此时应有棕色或 黑色絮状沉淀产生（否则，加碱量不足）。开启进气口，关闭废液排出口（注意：顺序决不能颠倒，否则溶液会产生倒吸而导致失败），开始蒸馏。 蒸馏10~15分钟后，用ph试纸检查冷凝管下端流出的溶液不呈碱性即可关闭进气口，