检验原始记录与检验报告书的书写要求

XXX制药厂原辅料检验原始记录

检验号:

检验原始记录与检验报告书的书写要求

[性状]本品为无色澄明液体。符合规定。

相对密度:韦氏比重瓶法温度:20。C

结果:0.8022

结论:符合规定

[鉴别] 取本品1mL,加水5mL与氢氧化钠试液lmL后,缓缓滴加碘试液2mL,即发生碘仿的臭气,并生成黄色沉淀。

结果:呈正反应

[检查]

酸度:取本品10.0mL,加水25mL及酚酞指示液2滴,摇匀,滴加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)至显淡红色,再加本品25.0mL,摇匀,加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L) 0.50mL,应显淡红色。

结果:显淡红色

结论:符合规定

水不溶性物质:取本品,与同体积的水混合后,溶液应澄清;在10。C放置30min,溶液仍应澄清。

结果:溶液澄清

结论:符合规定

复核人:检验人:第1页

XXX制药厂原辅料检验原始记录

检验号:

检验原始记录与检验报告书的书写要求

杂醇油:取本品10mL,加水5mL与甘油1mL,摇匀后,分次滴加在无臭的滤纸上,使乙醇自然挥散,始终不得发生异臭。

结果:不发生异臭。

结论:符合标准。

甲醇:取本品5.0mL,用水稀释至100mL,摇匀;分取1.0mL,加磷酸溶液(1→10)0.2mL与5%高锰酸钾溶液0.25mL,在30~35。C保温15min,滴加10%焦亚硫酸钠溶液至无色,缓缓加入在冰浴中冷却的硫酸溶液(3→4)5mL,在加入时应保持混合物冷却;再加新制的1%变色酸溶液0.1mL,置水浴中加热20min,如显色,与标准甲醇溶液(精密称取甲醇20mg,加水使成200mL)1.0mL用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.20%)。

结果:供试液颜色不超过对照液

结论:符合规定

易氧化物:取50mL具塞量筒,依次用盐酸、水与本品洗净后,加入本品20mL,放冷至150C,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.1mL,密塞摇匀后,在150C静置10min,粉红色不得完全消失。

结果:粉红色不消失

结论:符合规定

复核人:检验人:第2页

XXX制药厂原辅料检验原始记录

检验号:

检验原始记录与检验报告书的书写要求

丙酮和异丙醇:取本品1.0mL,加水1.0mL、磷酸氢二钠的饱和溶液1.0mL与高锰酸钾的饱和溶液3.0mL,混匀后,置45~5O。C水浴中,待高锰酸钾褪色后,加10%氢氧化钠容液3.0mL,摇匀,用垂熔玻璃漏斗滤过,滤液中加新制的1%糠醛溶液1.0mL,放置10min后,取出1.0mL,加盐酸3.0mL,在3min内观察;如显粉红色,与对照液(取磷酸氢二钠的饱和溶液1.0mL、l0%氢氧化钠溶液3.0mL与0.001%丙酮溶液0.8mL,加1%糠醛溶液1.0mL,用水稀释成10mL,放置10min后,取出1.0mL,加盐酸3.0mL)比较,不得更深(0.0008%)。

结果:供试液颜色不超过对照液

结论:符合规定

戊醇或不挥发的易炭化物:取本品25mL,置蒸发皿中。于水浴上蒸发至器皿表面微显湿润(约剩0.05mL),加95%硫酸数滴,不得染成红色或棕色。

结果:无色

结论:符合规定

不挥发物:取本品40mL,置1050C恒重的蒸发皿中,于水浴上蒸干后,在1050C干燥2h,遗留残渣不得过lmg。

结果:30.4529g——30.4524g=0.0005g

结论:符合规定

结论:本品按《中华人民共和国药典》2005年版二部检验,结果符合规定。

复核人:检验人:第3页

附录七滴定液制备与标定记录示例

编号:

滴定液配制及标定记录

滴定液名称:硫代硫酸钠滴定液(0·1mol/L) 配制数量:1000mL 配制日期:2005年10 月10日

基准试剂名称:重铬酸钾(批号:2004.11定值来源:国家标准物质研究中心)

标定温度:25o C 标定日期:2005年10月12日

标定指示剂名称:淀粉指示液复标温度:25oC 复标日期:2005年10 月12 日

检验原始记录与检验报告书的书写要求

标定者:复核人:

检验原始记录与检验报告书的书写要求

一、检验原始记录与检验报告书的书写要求

(一)检验原始记录的书写要求

药品检验原始记录是出具检验报告书的依据,是进行科学研究和技术总结的原始资料。为保证药品检验工作的科学性和规范化,检验记录必须做到如下几点。

(1)记录原始、数据真实,内容完整、齐全,书写清晰、整洁、无涂改。

(2)应及时、完整地记录实验数据和实验现象,严禁事先记录、事后补记或转抄。

(3)如发现记录有误,可用单线或双线划去并保持原有的字迹可辨,并在其上方写上正确的内容并署上姓名,不得擦抹涂改。

(4)检验结果(包括必要的复试),无论成败,均应详细记录、保存。对舍弃的数据或失败的试验,应及时分析其可能的原因,并在原始记录上注明。

(5)每个检验项目均应写明标准中规定的限度或范围,根据检验结果作出单项结论(符合规定或不符合规定)。

(6)检验原始记录中,可按试验的先后,依次记录各检验项目,不强求与标准上的顺序一致。项目名称应按药品标准规范书写,不得采用习惯用语,如将片剂的"重量差异"记成"片重差异",或将"崩解时限"写成"崩解度"等。

(7)检验原始记录上不得有空项。无内容可填时应划上"/或"-"。

(二)检验报告书的书写要求

药品检验报告书是对药品质量作出的技术鉴定,是具有法律效力的技术文件。药品检验人员应本着严肃负责的态度,根据检验原始记录,认真地、公正地填写药品检验报告书,同时必须做到以下几个方面。

(1)检验依据准确,数据无误,结论明确,文字简洁,书写清晰,有检验专用章。

(2)检验报告书的格式应规范,每一张药品检验报告书只针对一个药品批号。

(3)应在"药品检验报告书"字样之前冠以药品检验单位的全称,并依次填写检验报告书的表头内容。

(4)报告书表头之下的首行,横向列出"检验项目"、"标准规定"和"检验结果"三个栏目。"检验项目"下,按质量标准列出[性状]、[鉴别]、[检查]与[含量测定]等大项目,大项目名称需添加方括号。每一个大项下所包含的具体检验项目名称和排列顺序,应按质量标准上的顺序书写。

(5)药品检验报告书的结论应包括检验依据和检验结论。

①全部项目检验均合格,习惯称为"全检合格",结论写"本品按XXX 检验,结果符合规定"。

②全部检验项目中只要有一项不符合规定,即判为不符合规定,结论写"本品按XXX检验,结果不符合规定"。

③若非全部项目检验,合格的写"本品按XXX检验上述项目,结果符合规定";如有一项不合格时,则写“本品按 检验上述项目,结果不符合规定”。

二、药品检验原始记录和检验报告书的样张

(一)药品检验原始记录的样张

在药品质量检验之前,首先应记录检品的基本情况(见表1-10),检品的基本情况指检验指标编号、检验日期、药品名称、生产单位(部门)、药品规格、批号、检验依据及结论等内容,然后在检验过程中按要求及时地将每一单项检验的具体方法、过程、结果及结论等记录下来(见表1-11)。检验原始记录的具体示例见附录二与附录四。

表1-10 药品检验所药品检验原始记录首页样张

编号:

药品检验所药品检验原始记录

检品编号:检验日期:

药品名称:原始记录共页

生产国别,厂牌:

药品剂型:

药品规格:

药品批号:

检验依据:

性状:

结论:□符合规定□不符合规定

检验者:复核者:第1页

表1-11 药品检验所药品检验原始记录样张

编号:药品检验所药品检验原始记录

检品名称:检品编号:检验日期:

批号:规格:

检验项目:

检验方法、过程:

检验现象或结果:

结论:□符合规定□不符合规定

检验者:复核者:第页

(二)药品检验报告书样张

在整个检验工作完成之后,应根据各项检验结果认真填写检验报告书,并对检品作出明确的结论。检验报告书主要是记录检品的基本情况、检验项目、检验规定、标准规定、检验结果及结论等(见表1-12)。检验报告书的具体示例见附录三与附录五。

三、检验原始记录和检验报告书的填写说明

(一)药品检验原始记录的填写说明

1.【性状】

(1)外观性状原料药应根据检验中观察到的情况如实描述药品的外观,不可照抄标准上的规定。如标准规定其外观为“白色或类白色的结晶或晶体性粉末”,可依观察结果记录为“白色结晶性粉末”。标准中的臭、味和引湿性(或风化性)等,一般可不予记录,但遇异常时,应详细描述。

制剂应描述供试品的颜色和外形,如:1、本品为白色片;2、本品为糖衣片,出去糖衣后显白色;3、本品为无色澄明的液体。外观性状符合规定者,也应记录,不可只记录“符合规定”这一结论;对外观异常者(如变色、异臭、潮解、碎片、花斑等)要详细描述。中药材应详细描述药材的外形、大小、色泽、外表面、质地、断面、气味等。

表1-12 药品检验所药品检验报告书样张

编号:

药品检验所药品检验报告书

检品名称: 检品编号检验目的

批号: 规格: 检验项目

生产单位: 供样单位检验日期

检验依据: 报告日期

检验项目标准规定检验结果

[性状「

[鉴别]

[检查]

[含量测定]

结论:

负责人: 复核人检验人

(2)溶解度一般不作为必须检验的项目;但遇有异常需进行此项检查时,应详细记录供试品的称量、溶剂及其用量、温度和溶解时的情况等。

(3)相对密度记录采用的方法(比重瓶法或韦氏比重秤法),测定时的温度,测定值或各项称量数据,计算式与结果。

(4)熔点记录采用第几法,仪器型号或标准温度计的编号及其校正值,除硅油外的传温液名称,升温速度;供试品的干燥条件,初熔及全熔时的温度(估计读数到0.1o C),熔融时是否有同时分解或异常的情况等。每一供试品应至少测定2次,取其平均值,并加温度计的校正值;遇有异常结果时,可选用正常的同一药品再次进行测定,记录其结果并进行比较,再得出单项结论。

(5)比旋度记录仪器型号、测定旋光度时的温度,供试品的称量及其干燥失重或水分,供试液的配制或水分,供试液的配制,旋光管的长度,零点(或停点)和供试液旋光度的测定值各3次的读数,平均值,以及比旋度的计算等。

(6)吸收系数记录仪器型号与狭缝宽度,供试品的称量(平行试验2份)及其干燥失重或水分,溶剂名称与检查结果,供试液的溶解稀释过程,测定波长(必要时应附波长校正和空白吸收度)与吸收度值(或附仪器自动打印记录),以及计算式与结果等。

2.【鉴别】

(1)呈色反应或沉淀反应记录简要的操作过程,供试品的取用量,所加试剂的名称与用量,反应结果(包括生成物的颜色,气体的产生或异臭,沉淀物的颜色或沉淀物的溶解等)。采用药典附录中末收载的试液时,应记录其制备方法或出处。多批号供试品同时进行检验时,如结果相同,可只详细记录一个批号的情况,其余批号可记为同编号XXXXXX的情况与结论;遇有结果不同时,则应分别记录。

(2)薄层色谱(或纸色谱) 记录室温及湿度,薄层板所用的吸附剂(或层析纸的预处理),供试品的预处理,供试液与对照液的制备及其点样量,展开剂、展开距离、显色剂,色谱示意图;必要时,计算出Rf值。

(3)气(液)相色谱如为引用检查或含量测定项下所得的色谱数据,记录可以简略;但应注明检查(或含量测定)项记录的页码。

(4)可见-紫外吸收光谱特征同吸收系数项下的要求。

(5)红外光吸收图谱记录仪器型号,环境温度与湿度,供试品的预

处理和试样的制备方法,对照图谱的来源(或对照品的图谱),并附供试品的红外光吸收图谱。

(6)离子反应记录供试品的取样量,简要的试验过程,观察到的现象,结论。

3.【检查】

(1)PH(包括原料药与制剂采用PH检查的“酸度、碱度或酸碱度”)记录仪器型号,室温,定位用标准溶液的名称,校准用标准缓冲液的名称及其校准结果,供试溶液的制备,测定结果。

(2)溶液的澄清度与颜色记录供试液的制备,浊度标准液的级号,标准比色液的色调与色号或所用分光光度计的型号和测定波长,比较(或测定)结果。

(3)氯化物(或硫酸盐)记录标准溶液的浓度和用量,供试液的制备,比较结果。必要时应记录供试液的前处理方法。

(4)干燥失重记录电子或分析天平的型号,干燥条件(包括温度,真空度,干燥剂名称,干燥时间等),各次称重(失重为1%以上者应做平行试验2份)及恒重数据(包括空称量称重及其恒重值,取样量,干燥后的恒重值)及计算等。

(5)水份(费休氏法)记录实验室的湿度,供试品的称量(平行试验3份),消耗费休氏试液的体积数,费休氏试液标定的原始数据(平行试验3份),计算式与结果,以平均值报告。

(6)水分(甲苯法)记录供试品的称量,出水量,计算结果;并应注明甲苯用水饱和的过程。

(7)炽灼残渣(或灰分)记录炽灼温度,空坩埚恒重值,供试品的称量,炽灼后残渣与坩埚的恒重值,计算结果。

(8)重金属(或铁盐)记录采用的方法,供试液的制备,标准溶液的浓度和用量,比较结果。

(9)砷盐(或硫化物)记录采用的方法,供试液的制备,标准溶液的浓度与用量,比较结果。

(10)无菌记录培养基的名称和批号,对照用菌液的名称,供试液的制备及其预处理方法,供试液的接种量,培养温度,培养期间逐日观察的结果(包括阳性管的生长情况),结果判断。

(11)(片剂或滴丸剂的)重量差异记录20片(或丸)的总重量及其平均片(丸)重,限度范围,每片(丸)的重量,超过限度的片数,结果判断。

(12)崩解时限记录仪器型号,介质名称和温度,是否加挡板,在规定时限(注明标准中规定的时限)内的崩解或残存情况,结果判断。

(13)含量均匀度记录供试液(必要时,加记对照液)的制备方法,仪器型号,测定条件及各测量值,计算结果与判断。

(14)溶出度(或释放度)记录仪器型号,采用的方法,转速,介质名称及其用量,取样时间,限度(Q),测得的各项数据(包括供试液的稀释倍数和对照液的制备),计算结果与判断。

(15)(注射液的)澄明度记录检查的总支(瓶)数,观察到的异物名称和数量,不合格的支(瓶)数,结果判断(保留不合格的检品作为留样,以供复查)。

16 微生物限度记录供试液的制备方法(含预处理方法)后,再分别记录:1、细菌数记录各培养皿中各稀释度的菌落数,空白对照皿中有无细菌生长,计算,结果判断;2、霉菌数和酵母菌数分别记录霉菌及酵母菌在各培养皿中各稀释度的菌落数、空白对照平皿中有无霉菌或酵母菌生长,计算,结果判断;3、控制菌记录供试液与阳性对照菌增菌培养的条件及结果,分离培养时所用的培养基、培养条件和培养结果(菌落形态),纯培养所用的培养基和革兰氏染色镜检结果,生化试验的项目名称及结果判断;必要时,应记录疑似菌进一步鉴定的详细条件和结果。

4、【含量测定】

(1)容量分析法记录供试品的称量(平行试验2份),简要的操作过程,指示剂的名称,滴定液的名称及其浓度(mol/L),消耗滴定液的体积,空白试验的数据,计算式与结果。电位滴定法应记录采用的电极;非水滴定要记录室温;用于原料药的含量测定时,所用的滴定管与移液管均应记录其校正值。

(2)重量分析法记录供试品的称量(平行试验2份),简要的操作方法,干燥或灼烧的温度,滤器(或坩埚)的恒重值,沉淀物或残渣的恒重值,计算式与结果。

(3)紫外分光光度法记录仪器型号,检查溶剂是否符合要求的数据,吸收池的配对情况,供试品与对照品的称量(平行试验各2份)及其溶解和稀释情况,核对供试品的最大吸收峰波长是否正确,狭缝宽度,测定波长及其吸收度值(或附仪器自动打印记录),计算式及结果。必要时应记录仪器的波长校正情况。

(4)薄层扫描法除应按(2、【鉴别】(2)薄层色谱)记录薄层色谱的有关内容外,尚应记录薄层扫描仪的型号,扫描方式,供试品和对照品的称量(平行试验各2份),测定值,结果计算。

(5)气相色谱法记录仪器型号,检测器及其灵敏度,色谱柱长与内径,柱填料与固定相,载气和流速,柱温,进样口与检测器的温度,内标溶液,供试品的预处理,供试品与对照品的称量(平行试验各2份)和制备过程,进样量,测定数据,计算式与结果;并附色谱图。标准中如规定有系统适用性试验者,应记录该试验的数据(如理论板数,分离度,校正因子的相对标准偏差等)

(6)高效液相色谱法记录仪器型号,检测波长,色谱柱与柱温,流动相与流速,内标溶液,供试品与对照品的称量(平行试验2份)和溶液的制备过程,进样量,测定数据,计算式与结果;并附色谱图。如标准中规定有系统适用性试验者,应记录该试验的数据(如理论板数,分离度,校正因子的相对标准偏差等)。

(二)药品检验报告书的填写说明

1、表头栏目的填写说明

(1)检品名称应按药品包装上的品名填写。

(2)剂型按检验的实际剂型填写。如片剂、胶囊剂、注射剂等。

(3)规格按质量标准规定填写。如原料药填“原料药(供口服用)”或“原料药(供注射用)”;片剂或胶囊剂填“??mg”或“0. ?g”等;注射液或滴眼剂填“?mL:?mg”等;软膏剂填“?g:?mg”等;没有规格的填“/”或“—”。

(4)国别、厂名、生产单位或产地“产地”仅适用于药材,其余均按药品包装实样填写。

(5)批号按药品包装实样上的批号填写。

(6)效期按药品包装所示填写有效期。

(7)批量指该批药品总的数量

(8)检验项目有“全检”、“部分检验”或“单项检验”。“单项检验”应直接填写检验项目名称,如“热原”或“无菌”等。

(9)检验依据国产药品按药品监督管理部门批准的质量检验标准检验。已成册的质量标准应写明标准名称、版本和部、册等,如:《中国药典》2005版第二部。

(10)取样日期按取样的年、月、日填写

(11)报告日期指签发报告书的日期。

2、检验项目的填写说明

(1)【性状】在“标准规定”下,外观性状按质量标准内容书写。“检验结果”下,合格的写“符合规定”,必要时可按实况描述;不合格的,应先写出不符合标准规定之处,再加写“不符合规定”。

(2)【鉴别】常用一组试验组成,应将质量标准中鉴别项下的试验序号(1)(2)等列在“检验项目”栏下。每一序号之后应加注检验方法简称,如化学反应、薄层色谱、高效液相色谱、紫外光谱、红外光谱、显微特征等。

凡属显色或沉淀反应的,在“标准规定”下写“应呈正反应”;“检验结果”下根据实际反应情况写“呈正反应”或“不呈正反应、不符合规定”。

若鉴别试验采用分光光度法或薄层色谱法,在“标准规定”下按质量标准内容,用简洁的文字书写,“检验结果”下列出具体数据,或写“与对照图谱一致(或不一致)”或“与对照品相同(或不同)”。

(3)【检查】PH、水分、干燥失重、炽灼残渣或相对密度。若质量标准中有明确数值要求的,应在“标准规定”下写实测数值(但炽灼残渣小于0.1%时,写“符合规定”);实测数值超出规定范围时,应在数值之后加写“不符合规定”。

有关物质、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、铵盐、氯化物、碘化物、澄明度、澄清度、溶液颜色、酸碱度、易碳化物、重量差异、崩解时限、含量均匀度、不溶性微粒、热原、异常毒性、降压物质、过敏试验或无菌等检查方法是若质量标准中有明确数值要求的,应在“标准规定”下写出;但以文字说明为主,且不易用数字或简单的语言确切表达的,此项可写“符合规定”。在“检验结果”下如测得有准确数值的,写实测数据,数据不符合标准规定时,应在数据之后加写“不符合规定”;如仅为限度,不能测得准确数值时,则写“符合规定”或“不符合规定”。文字叙述中不得夹入数学符号,如“不得过……”不能写成“≤……”,“百万分之十”不能写成“10ppm”等。

溶出度(或释放度)是指在“标准规定”下写出具体限度,如“限度(Q)为标示含量的??%”或“不得低于标示含量的??%”。检验合格的,在“检验结果”下写成“符合规定”;如不合格,应列出具体测定数据,并加写“不符合规定”。

微生物限度检验合格的,在“标准规定”下写“应符合规定”,在“检

验结果”下写“符合规定”;检验不合格的,在“标准规定”与“检验结果”下均应写具体。

(4)【含量测定】在“标准规定”下,按质量标准的内容和格式书写;在“检验结果”下写出相应的实测数值,数值的有效数应与质量标准中的要求一致。

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