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超市食品农残检测

超市食品农残检测
超市食品农残检测

2011年卜蜂莲花、乐购及联华等超市

果蔬、大米农残检测报告

2011年4月至7月,绿色和平对联华超市及其附属公司华联和世纪联华超市,卜蜂莲花和乐购三家超市的果蔬和大米进行了随机抽样,并把样品送至具有资质的独立的第三方实验室进行农药残留检测。结果发现12个大米样品中9个样品上仍残存微量农药,50个果蔬样品中35个样品上含有农药残留,其中多菌灵、氟硅唑等农药可能危害胎儿1,24个果蔬样品含有被欧盟列为内分泌干扰素的农药残留。欧盟发布的最新科学研究表明,检测中屡次发现的腐霉利、烯酰吗啉,被怀疑对男性生殖健康有不良影响2。

从2009年开始,绿色和平一直致力于推动大型连锁超市在农药禁用上积极行动,但至今为止有些超市仍没有采取有效的农药控制措施。绿色和平在此希望这三大连锁超市企业能够即刻采取措施,在建立完善的农产品追溯控制体系的同时,首先在其自有品牌食品,及生鲜散装的蔬果和谷类产品上禁止五大类高风险和危害的农药的使用、承诺使用非转基因原料,并出台配套措施保证上述政策的执行。

2011年6月,农业部于一次工作会议上提出“力争到十二五末期将全国农药使用量减少20%”3。7月,农业部又发布《高毒农药淘汰和禁用工作方案》指出“2011年底前禁用和淘汰苯线磷等10种农药,并考虑禁用杀扑磷等12种高毒农药”,连续两次举措显示了政府在摆脱化学农业给环境和人体健康所带来的负面影响的努力。相比之下,几家大型超市在食品安全方面拒绝负责的态度和行为,远远落后于政府的步伐,并且与它们为消费者提供相对安全和健康的宣传4十分不符。

1.背景

2011年4月至7月,绿色和平选取了在北京、广州、上海、武汉、成都、杭州的卜蜂莲花、乐购和联华及其附属公司华联、世纪联华超市的连锁门店,对其蔬菜、水果和散装大米产品进行了农药残留的检测。这三家超市门店分布在全国各地,是多地消费者购物的重要场所,但超市在其出售的自有品牌、生鲜散装蔬果和谷类上禁用五大类对人体健康或环境有严重影响的农药,建立产品追溯体系等方面没有任何积极的承诺和行动。

绿色和平采购了来自乐购超市北京、杭州和广州分店的样品20份(其中4份是大米样品),上海联华超市的样品4份,上海华联超市样品5份,上海、杭州和成都的世纪联华超市共17份(其中4份大米样品),来自上海、武汉卜蜂莲花超市的样品共16份(其中4份大米样品)。对三家超市共采购果蔬和大米样品62份,其中12份为大米样品。(详见表格1)

1European Food Safety Authority2010, Conclusion on the peer review of the pesticide risk assessment of the active substance carbendazim, EFSA Journal 2010; 8(5):1598

Flusilazole classification Repr. Cat. 2; R61: May cause harm to the unborn child (Dir. 67/548/EEC). 访问于

http://ec.europa.eu/sanco_pesticides/public/index.cfm?event=activesubstance.detail.

2Frances Orton, Erika Rosivatz, Martin Scholze, and Andreas Kortenkamp 2011,Widely Used Pesticides with Previously Unknown Endocrine Activity Revealed as in Vitro Antiandrogens, Environmental Health Perspectives, Vol. 119, No. 6, June 2011.

3全面推进专业化统防统治力争“十二五”末化学农药使用量减少20%,农业部网站

https://www.wendangku.net/doc/1513093208.html,/zwllm/zwdt/201106/t20110615_2030663.htm。

4联华超市:《联华超市股份有限公司二零一零年年报》,访问地址https://www.wendangku.net/doc/1513093208.html,/pdf/c2010AR.pdf

卜蜂莲花超市:《卜蜂莲花2010年报》,访问地址

https://www.wendangku.net/doc/1513093208.html,/upload/Article/2011/2011521534254770.pdf 。

表格 1 采样时间、地点及样品分布

已有数据显示,中国一年喷洒在农田上的农药,其中有18.1%用于水稻5。大米是中国人的主食,特殊人群如婴幼儿由于饮食结构单一,大米食品占到其饮食的比例可能会高于成人。如此大量和多种类的农药在稻谷上使用,能否让我们的大米免于农药的污染,大米上的农药又会对我们及婴幼儿产生何种影响?带着这样的问题,我们采集了来自以上三家超市的12份大米样品,同时采集了消费者经常购买的蔬菜和水果。以上样品,绿色和平送到了具有国家认证资质的独立的第三方实验室进行农残检测。

2.检测结果及问题

2.1 大米上的微量农药

在来自卜蜂莲花、乐购和世纪联华超市的12份大米样品中,有9份大米中含有极微量的农药痕量残留6(见附录1)。值得注意的是,在超市中出售的散装米往往不是当季收获的新米,但在收获了数月甚至经年的大米上,这些微量的农药仍旧频频出现。多种微量的农药痕量残留证明在水稻种植过程中,这些农药都曾经被使用过,使最后端上餐桌的大米也无法免受农药的污染。更重要的是,我们会通过每日的饮食接触或摄入小剂量的农药,很有可能对我们的长期健康带来不良影响,例如对人的内分泌系统产生干扰,也有可能危害到胎儿。

2.2 内分泌干扰素

检测发现来自卜蜂莲花、乐购和联华超市及其附属公司样品上共20个果蔬样品上具有多菌灵、烯酰吗啉和腐霉利或其混合残留(见附录2、3、4)。这几种农药属于对人类内分泌有干扰作用的一类农药7。在联华、华联和世纪联华超市的22个果蔬样品中,11个样品中含有1种或以上被列为内分泌干扰素的农药,卜蜂莲花检测发现有7个果蔬样品,乐购超市检测出6个果蔬样品含有此类农药残留。

在对内分泌具有干扰作用的众多化学品中,有100多种作为农药可能用于农作物上8。

5Agrow 2005. Agrow’s Complete Guide to Generic Pesticide: Volume 3 – Successful business strategies for R&D based and generic companies, Agrow Reports, T&F Informa Ltd. November 2005.

6痕量是指某化学物被实验室检测出,但低于可量化限值的含量。9份发现农药痕量的样品中,1份来自广州乐购超市的大米的样品,还发现了0.02mg/kg的稻瘟灵残留。

7参见Pesticide Action Network UK, “The List of Lists”, 3rd edition, 2009, Endocrine disrupting pesticides.

8有关内分泌干扰素的许多影响因素仍未被研究所探知,但总部位于英国的农药行动网络(Pesticide Action

当消费者避免了违法添加在食物中、塑料制成的儿童玩具中的塑化剂9,仍难以避免这类内分泌干扰素通过食物影响到消费者的长期健康。

图表 1 农药残留中含有内分泌干扰素的果蔬样品

2.3 对胎儿有潜在危害的农药残留

本次在卜蜂莲花和乐购超市的大米上发现了微量的多菌灵,在三家超市均发现了有多菌灵、氟硅唑、戊唑醇残留的共计19个蔬菜水果样品。这些农药被证明可能危害到胎儿10。胎儿在母体中时,仍可能通过母亲的饮食摄入受到有毒有害物质的影响。胎儿处于生长发育的关键期,对于外界各类有害物质也最敏感,但这些农药却通过大米和各类蔬果让孕妇和胎儿暴露在风险之中。其中多菌灵同时被证明可能会损害生殖系统,并引起可遗传的基因损害11。

Network )将多个对农药的安全性进行评估的权威机构所共同认定的“内分泌干扰素”制作成了一份列表,其中列明了被欧盟列明为内分泌干扰素的农药种类共101种。参见Pesticide Action Network UK, “The List of

Lists ”, 3rd

edition, 2009. 9

绿色和平污染防治项目在2010年发布了《"毒"隐于江--长江鱼体内有毒有害物质调查》,发现了长江鱼体内含有环境激素类的物质。在2011年5月发布了针对婴幼儿玩具一份检测报告,其中发现环境激素长期存在于塑料制品中,使儿童暴露于此类威胁之下,参见《玩具鸭之忧——对幼儿用品中环境激素类物质含量的调查》。 10

European Food Safety Authority 2010, Conclusion on the peer review of the pesticide risk assessment of the active substance carbendazim, . European Food Safety Authority, 2010, EFSA Journal 2010; 8(5):1598.EU Pesticide Datebase, carbendazim classification Repr. Cat. 2 R60: may impair fertility; Repr. Cat. 2 R61: may cause harm to the unborn child; Muta. Cat. 2: R46: cause heritable genetic damage , ( Dir. 67/548/EEC). 访问于http://ec.europa.eu/sanco_pesticides/public/index.cfm?event=activesubstance.detail

Flusilazole classification Repr. Cat. 2; R61: May cause harm to the unborn child (Dir. 67/548/EEC). 访问于http://ec.europa.eu/sanco_pesticides/public/index.cfm?event=activesubstance.detail.

Tebuconazole Classification, Repr. Cat. 3: R63: Possible risk of harm to the unborn child. (Dir. 67/548/EEC), 访问于http://ec.europa.eu/sanco_pesticides/public/index.cfm?event=activesubstance.detail 11

EU pesticide database Carbendazim classification Repr. Cat. 2 R60: may impair fertility; Repr. Cat. 2 R61: may cause harm to the unborn child; Muta. Cat. 2: R46: cause heritable genetic damage , ( Dir. 67/548/EEC).访问于http://ec.europa.eu/sanco_pesticides/public/index.cfm?event=activesubstance.detail

11

7

6

4 2

5 7 3 5

含有可能干扰内分泌的农药残留果蔬样品

含有其它农药残留的果蔬样品

未检测出农药残留的果蔬样品

图表 2 三超市检测出可能危害胎儿的果蔬样品数

2.4 影响男性生育功能的农药残留

烯酰吗啉在三家超市的6个样品,腐霉利在三家超市的7个样品,嘧霉胺在三家超市的4个样品上均有残留。这些农药残留被一份欧盟国家最新研究列为可能损害男性生殖系统的农药。该研究选取了34种最常使用的农药,并进行了抗雄性激素实验,其中23种农药确认为内分泌干扰素,并可能影响到男性的生育功能。研究揭示,9种广泛使用的农药有效成分如烯酰吗啉、嘧霉胺、氯氟氰菊酯等,之前的研究方法没有发现其对人体内分泌的干扰作用,现被证明都具有抗雄性激素的作用。同时,实验再次确认了我们日常高频率接触的农药如腐霉利、咪鲜胺、硫丹等14种农药亦可能损害男性的生殖系统12。该研究还指出,由于杀菌类的农药往往在作物收获前混合使用,人类因此有更高的几率暴露于这类农药的潜在影响下。

图表 3 含有可能威胁男性生育功能的农药残留样品

12

Frances Orton, Erika Rosivatz, Martin Scholze, and Andreas Kortenkamp 2011, Widely Used Pesticides with Previously Unknown Endocrine Activity Revealed as in Vitro Antiandrogens, Environmental Health Perspectives, Vol. 119, No. 6, June 2011.

51015联华及其附属公司

卜蜂莲花

乐购

8

5

6

15

9

11

含有可能危害未出生胎儿的农药残留的果蔬样品

含有农药残留的果蔬样品

3.农药的长期健康影响

农药对人体健康具有多种急性和慢性的影响,但谈起农药的危害,如非急性中毒反应,超市经营者常常会无视长期的食品安全危害而逃避责任。长期暴露于小剂量的农药残留对人体健康造成的影响仍然被低估。大量基于动物的实验和一些基于人类研究的数据表明,日趋频繁发生的人类生殖系统异常很可能与我们暴露于一些人工合成的化学品(如农药)相关13。儿童和发育中的胎儿对有毒物质特别敏感。一些农药的化学成分对于成人无法造成可观察到的影响,却可能引起胎儿的出生缺陷,或对儿童的正常发育造成极大的损害。由于这类农药对健康的损害是日积月累而形成的,对儿童健康的影响可能发生在接触农药的一段时间之后,美国环境保护署因此设立了“儿童不确定性”因素试图将农药对儿童的影响纳入到考虑范围14。

3.1内分泌干扰素

人的生殖系统是被一套复杂且精细的内分泌体系所控制的,人体的这一系统正暴露在多重风险之下。一部分用作农药的化学品则对人体的荷尔蒙分泌系统产生了重大的干扰。从作用方式上说,这类统称为内分泌干扰素的物质会通过模拟雌激素或作为抗雄性激素的方式,对人体产生持续的影响15。

从世界范围来看,精子数量下降,不孕不育症出现的几率上升16,女童的性早熟频繁出现17,女性罹患乳腺癌等疾病的几率增加18。现有的科学研究远不能回答所有正在使用中的

农药是否会产生此类作用,但总体的趋势是加大研究的范围和对已知风险的农药谨慎使用。我们在国内的超市中购买的食物,含有内分泌干扰素的农药残留的样品数占据了本次对三家抽检超市样品的半数以上,超市经营者却对此仍漠然处之,向我们展示了一个并不乐观的前景。

3.2 对孕妇和胎儿的影响

胎儿是所有脆弱群体中最为特殊的一群。胎儿处于生殖器官生长,大脑发育和免疫系统生长的关键时期,在胎儿生长的重要阶段接触到内分泌干扰素或其它对其有害的农药,会对其之后的生长造成无法估计的影响。他们的饮食结构相对单一,每单位体重的大米摄入量会相对更多,所要承担的风险将远远大于成人19。可对消费者食品安全和人体健康一向漠然的大型超市,不但允许大米这一婴幼儿和孕妇的主要食物含有众多微量的农药痕量,更让多菌灵、氟硅唑、戊唑醇等已证明对胎儿和婴幼儿有影响的农药肆意污染我们的食物和餐桌,危害孕妇、胎儿和婴幼儿的安全。

13Allsopp, M., Santillo, D., Kallee, U. and Hojsík, M. 2006, Our Reproductive Health and Chemical Exposure: a review of the evidence for links between declines in human reproductive health and our exposure to hazardous chemicals. Greenpeace Research Laboratories Technical Note 02/2006: 28 pp.

14Protecting Children’s Health: National Pesticide Program report, available at

https://www.wendangku.net/doc/1513093208.html,/pesticides/health/protecting-children.pdf.

15Orton F, Lutz I, Kloas W, Routledge EJ. 2009. Endocrine disrupting effects of herbicides and pentachlorophenol:

in vitro and in vivo evidence. Environ Sci Technol 43(6):2144–2150.

16Skakkebaek NE, Rajpert-De Meyts E, Main KM. 2001. Testicular dysgenesis syndrome: an increasingly common developmental disorder with environmental aspects: opinion. Hum Reprod 16(5):972–978.

17Lonstantinova et al. 2001. Sexual precocity after immigration from developing countries to Belgium: evidence

of previous exposure to organchlorine pesticides. Human Reproduction. 15:1020-1026.

18陈佳鹏等,2004. 农药暴露与女性乳腺癌的相关研究. 中国公共卫生. 20:289-290.

19UNEP 2004, Childhood pesticide poisoning: Information for advocacy and action. by L. Goldmann. Published in May 2004 by the Chemicals Programme of the United Nations Environment Programme (UNEP Chemicals).

4.超市的责任

在过去的3年中,对于承诺在自有品牌、生鲜散装的蔬果和谷类食品上只使用非转基因的原料,禁用五大类农药20,建立完备的产品追溯和控制系统,卜蜂莲花、乐购、联华超市及其附属公司超市始终没有任何改进。无论是农药在大米上的污染,内分泌干扰素充斥,还是婴幼儿的健康危机,甚至是在那些最基本的应该被禁止的农药,也被其置之不理。它们对食品安全的措施和脚步不但被政府向生态绿色农业的脚步抛下,更远远落在了其行业竞争者之后。

绿色和平的多年的调研表明,超市有能力对其自有品牌食品,及生鲜散装的蔬菜水果和谷类食品进行质量的严格管控,逐步禁止和淘汰一些农药的使用,为消费者提供可以放心食用的商品。保障食品安全应该是政府、生产者、供应商和零售商的共同责任。而作为具有充足的资金、相对完备的管理体系的大型连锁超市来说,对食品安全责任的推诿是不负责的。

在此,我们呼吁消费者用你的关注和行动推动身边的超市立即行动起来,并希望卜蜂莲花、乐购、联华超市及其附属公司华联和世纪联华超市能够立即对其超市门店出售的自有品牌食品,及生鲜散装的蔬菜、水果和谷类食品承诺并为之行动:

●承诺以上产品不含转基因成分;

●逐步禁止使用世界卫生组织列为剧毒高毒类农药、有机磷类农药(会影响神经系统

特别是儿童的神经系统的发育)、世界卫生组织列为中等毒性的农药、中国环保部

列为“高污染、高环境风险”的农药及毒性可能对蜜蜂产生影响的农药;

●建立完善的产品追溯和控制体系,确保以上非转基因和农药禁用承诺的实行。

20绿色和平希望超市能够禁止世界卫生组织列为剧毒高毒类农药、有机磷类农药(会影响神经系统特别是儿童的神经系统的发育)、世界卫生组织列为中等毒性的农药、中国环保部列为“高污染、高环境风险”的农药及毒性可能对蜜蜂产生影响的农药五大类农药在自有品牌的蔬菜、水果和谷类食品上的使用。

附录1:大米样品的检测结果

21此处标示出的内分泌干扰素的农药为欧盟农药数据库中所记录的有内分泌干扰作用的农药名单,其中,EU1是指:至少有一项研究提供了该物质对完整的生物体内分泌有干扰作用的证据。EU2意为:具有内分泌干扰的潜在风险。参见http://ec.europa.eu/sanco_pesticides/public/index.cfm?event=activesubstance.selection下同。

*使用了国家禁用的农药

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22指Frances Orton, Erika Rosivatz, Martin Scholze, and Andreas Kortenkamp 2011,Widely Used Pesticides with Previously Unknown Endocrine Activity Revealed as in Vitro Antiandrogens, Environmental Health Perspectives, Vol. 119, No. 6, June 2011.研究中确认的可能对男性生育功能有负面影响的农药,这类农药同样被证实对内分泌系统有干扰作用,但其中9种农药还未被欧盟农药数据库所收录。下同。

# 农药残留超过国家有关食品中农药最大残留限量的规定。

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超市食品农残检测

2011年卜蜂莲花、乐购及联华等超市 果蔬、大米农残检测报告 2011年4月至7月,绿色和平对联华超市及其附属公司华联和世纪联华超市,卜蜂莲花和乐购三家超市的果蔬和大米进行了随机抽样,并把样品送至具有资质的独立的第三方实验室进行农药残留检测。结果发现12个大米样品中9个样品上仍残存微量农药,50个果蔬样品中35个样品上含有农药残留,其中多菌灵、氟硅唑等农药可能危害胎儿1,24个果蔬样品含有被欧盟列为内分泌干扰素的农药残留。欧盟发布的最新科学研究表明,检测中屡次发现的腐霉利、烯酰吗啉,被怀疑对男性生殖健康有不良影响2。 从2009年开始,绿色和平一直致力于推动大型连锁超市在农药禁用上积极行动,但至今为止有些超市仍没有采取有效的农药控制措施。绿色和平在此希望这三大连锁超市企业能够即刻采取措施,在建立完善的农产品追溯控制体系的同时,首先在其自有品牌食品,及生鲜散装的蔬果和谷类产品上禁止五大类高风险和危害的农药的使用、承诺使用非转基因原料,并出台配套措施保证上述政策的执行。 2011年6月,农业部于一次工作会议上提出“力争到十二五末期将全国农药使用量减少20%”3。7月,农业部又发布《高毒农药淘汰和禁用工作方案》指出“2011年底前禁用和淘汰苯线磷等10种农药,并考虑禁用杀扑磷等12种高毒农药”,连续两次举措显示了政府在摆脱化学农业给环境和人体健康所带来的负面影响的努力。相比之下,几家大型超市在食品安全方面拒绝负责的态度和行为,远远落后于政府的步伐,并且与它们为消费者提供相对安全和健康的宣传4十分不符。 1.背景 2011年4月至7月,绿色和平选取了在北京、广州、上海、武汉、成都、杭州的卜蜂莲花、乐购和联华及其附属公司华联、世纪联华超市的连锁门店,对其蔬菜、水果和散装大米产品进行了农药残留的检测。这三家超市门店分布在全国各地,是多地消费者购物的重要场所,但超市在其出售的自有品牌、生鲜散装蔬果和谷类上禁用五大类对人体健康或环境有严重影响的农药,建立产品追溯体系等方面没有任何积极的承诺和行动。 绿色和平采购了来自乐购超市北京、杭州和广州分店的样品20份(其中4份是大米样品),上海联华超市的样品4份,上海华联超市样品5份,上海、杭州和成都的世纪联华超市共17份(其中4份大米样品),来自上海、武汉卜蜂莲花超市的样品共16份(其中4份大米样品)。对三家超市共采购果蔬和大米样品62份,其中12份为大米样品。(详见表格1) 1European Food Safety Authority2010, Conclusion on the peer review of the pesticide risk assessment of the active substance carbendazim, EFSA Journal 2010; 8(5):1598 Flusilazole classification Repr. Cat. 2; R61: May cause harm to the unborn child (Dir. 67/548/EEC). 访问于 http://ec.europa.eu/sanco_pesticides/public/index.cfm?event=activesubstance.detail. 2Frances Orton, Erika Rosivatz, Martin Scholze, and Andreas Kortenkamp 2011,Widely Used Pesticides with Previously Unknown Endocrine Activity Revealed as in Vitro Antiandrogens, Environmental Health Perspectives, Vol. 119, No. 6, June 2011. 3全面推进专业化统防统治力争“十二五”末化学农药使用量减少20%,农业部网站 https://www.wendangku.net/doc/1513093208.html,/zwllm/zwdt/201106/t20110615_2030663.htm。 4联华超市:《联华超市股份有限公司二零一零年年报》,访问地址https://www.wendangku.net/doc/1513093208.html,/pdf/c2010AR.pdf 卜蜂莲花超市:《卜蜂莲花2010年报》,访问地址 https://www.wendangku.net/doc/1513093208.html,/upload/Article/2011/2011521534254770.pdf 。

蔬菜、水果农残监测项目和检测依据

附件: 蔬菜、水果农残监测项目和检测依据 监测项目检测依据甲胺磷、氧乐果、甲拌磷、对硫磷、甲基对 硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、乐果、敌敌 畏、毒死蜱、乙酰甲胺磷、三唑磷、丙溴磷、 杀螟硫磷、二嗪磷、马拉硫磷、亚胺硫磷、 伏杀硫磷、辛硫磷、六六六、氯氰菊酯、氰 戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、联苯菊酯、氟胺氰菊酯、氟 氰戊菊酯、三唑酮、百菌清、异菌脲、涕灭 威(包括涕灭威砜、涕灭威亚砜)、灭多威、克百威(包括三羟基克百威)、甲萘威、三氯杀螨醇、腐霉利、五氯硝基苯、乙烯菌核利《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》(NY/T 761-2008) 氟虫腈、啶虫脒、哒螨灵、苯醚甲环唑、嘧 霉胺《水果和蔬菜中500种农药和相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》(GB/T 19648-2006)或《水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》(GB/T 20769-2008) 阿维菌素《进出口水果和蔬菜中阿维菌素残留量 检测方法液相色谱法》(SN/T 2114-2008) 除虫脲《植物性食品中除虫脲残留量的测定》(GB/T 5009.147-2003) 灭幼脲《植物性食品中灭幼脲残留量的测定》(GB/T 5009.135-2003) 多菌灵《蔬菜水果中多菌灵等4种苯并咪唑类农药残留量的测定高效液相色谱法》(NY/T 1680-2009)或《水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》(GB/T 20769-2008) 吡虫啉《蔬菜、水果中吡虫啉残留量的测定》(NY/T 1275-2007)或《水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》(GB/T 20769-2008)

蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检验标准

蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检验标准 1、目前农药在蔬菜中残留的问题 1.1、农药是把“双刃剑”,对促进农业增产有极其重要的作用。但由于农药本身固有的化学属性和对其使用不当,导致农产品农药残留严重超标,严重危害到广大人民群众的健康。 1.2、在我国农药中,70%为有机磷农药,而在我国生产使用的有机磷农药中,70%为剧毒、高毒类,而且较多是禁止在蔬菜作物上使用的。 2、农药中毒事件常有报道,究其原因 2.1、农产品不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药,或施用不允许在蔬菜上使用剧毒、高毒类农药; 2.2、现在标准施行的农药残留测定需要通过有机溶剂提取、净化和用大型分析仪器进行,无法对廉价的蔬菜进行随时随地或快速检测而形成的监管不到位。 3、农药分类: 3.1、矿物源农药 3.1.1、有效成分起源于矿产无机物和石油的农药。 3.1.2、代表有硫酸铜、硫磺、石硫合剂、磷化铝、磷化锌和石油乳剂等。 3.2、生物源农药

3.2.1、包括植物源农药和动物源农药及微生物源农药。 3.2.2、植物类别有植物毒素、植物内源激素、植物源昆虫激素、拒食剂、引诱剂、驱避剂、绝育剂、增效剂、植物防卫素、易株克生物质等。 3.2.3、动物资源开发的农药包括动物毒素、昆虫激素、昆虫信息素和天敌等。 3.3、按作用方式分类 3.3.1、胃毒素农药(敌百虫、敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷) 3.3.2、触杀性农药(对硫磷、敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷) 3.3.3、内吸性农药(乐果、甲胺磷、氧乐果、久效磷) 3.3.4、熏蒸性农药(溴甲烷、磷化铝、敌敌畏) 3.3.5、特异性农药(乙烯利、毒霉素、灭幼脲) 4、目前所使用的农药按其化学结构大致可以分为以下几类: 有机氯类、有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类、杂环类化合物、其他(苯氧羧酸类、脲类化合物)等。 A、有机磷类 敌敌畏、甲拌磷、乐果、对氧磷、对硫磷、喹硫磷、优杀硫磷、敌百虫、氧化乐果、磷胺、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、辛硫磷、亚胺硫磷、甲胺磷、地亚农、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫酸、杀扑磷、乙酰甲胺磷、巴胺磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、异柳磷、异柳磷等。 B、有机氯类 α -666、β -666、γ-666、δ-666、op -DDE、pp’-DDE、op’-DDD、pp’-DDT、op’-DDT、异菌脲、五氯硝基苯、林丹、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、功夫、氯硝胺、百菌清、粉锈宁、甲氯菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等。 C、氨基甲酸酯类 涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、3-羟基呋喃丹、涕灭威、呋喃丹、甲萘威、叶蝉散、仲丁威、速灭威等。 d、拟除虫菌酯类

食品中农药残留的检测方法

食品中农药残留的检测方法 1 波谱法 该方法是根据有机磷农药中某些官能团或水解、还原产物与特殊的显色剂在特定条件下发生氧化、磺酸化、酯化、络合等化学反应,产生特定波长的颜色反应来进行定性或定量(限量) 测定。 2.色谱法 2.1 薄层色谱法(TLC) 薄层色谱法是一种成熟的、应用也较广的微量快速检测方法。它在农药残留测定技术上有它独特的用处,它既是重要的分离手段,又是定性、定量的分析方法。 检测过程一般先用适宜的溶剂提取有机磷农药,经纯化浓缩后,在薄层硅胶板上分离展开,显色后与标准的有机磷农药比较Rf 值进行定性测定或用仪器进行定量测定。 2.2 气相色谱法(GC) 该方法是利用经提取、纯化、浓缩后的有机磷农药注入气相色谱柱,程序化升温汽化后,不同的有机磷农药在固相中分离,经不同的检测器检测扫描绘出气相色谱图,通过保留时间来定性,通过峰或峰面积与标准曲线对照来定量。一次可同时测定多组份,简便快捷,灵敏度高,准确性也好。而色谱条件的最佳设定是气相色谱技术的关键。 2.3 高效液相色谱法(HPLC) 高效液相色谱法是在液相色谱柱层析的基础上,引入气相色谱理论并加以改进而发展起来的色谱分析方法。高效液相色谱法在农药残留分析的应用越来越广泛,是因为高效液相色谱法能适合分析沸点高而不太容易汽化、热不稳定和强极性农药及其代谢产物;且可以与柱前提取、纯化及柱后荧光衍生化反应和质谱等联用,易实现分析自动化;同时一些新型检测器的问世在一定程度上提高了高效液相色谱法的检测灵敏度。与气相色谱法相比,不仅分离效能好,灵敏度高,检测速度快,而且应用面广。 3 酶抑制法 有机磷农药对哺乳动物中毒作用的基础,通常与它们抑制中枢和周围神经系

食堂蔬菜农药残留检测制度流程

食堂蔬菜农药残留检测制度 一、蔬菜农药检测必须按照蔬菜农药速测卡的测试方法进行测试。 二、第一次检测必须在蔬菜清洗前进行,测试结果为阴性方可使用。 三、如果第一次测试结果为阳性反应,可在蔬菜清洗浸泡后,再进行第二次测试,结果为阴性才可使用。 四、蔬菜农药检测由饭堂监餐员具体负责,校医定期抽查。 位的人员必须取得健康证明,且每年进行健康检查,定期进行食品卫生和有关卫生法律、法规、业务技能的培训。 2、凡患有痢疾、伤寒、病毒性肝炎等消化道传染病(包括病原携带者),活动性肺结核、化脓性或渗出性皮肤病及其他有碍食品安全的疾病的人员,不得从事接触直接入口食品的工作。 3、注意个人清洁卫生,做到个人仪表整洁。上岗时必须穿戴统一整洁的工作服,并应经常换洗,保持清洁。在工作岗位上不能嚼口香糖、进食、吸烟,私人物品必须存放在指定的区域或更衣室内,不可放置在工作区内。 三、销售管理制度 1、经营场所与有毒、有害场所以及其他污染源保持规定的距离,并设置密闭的垃圾容器,及时清除垃圾,搞好防尘、防蝇、防鼠工作,确保环境整洁。

2、《食品流通许可证》和《营业执照》应悬挂于经营场所内醒目位置。设有食品卫生管理机构和组织结构,配有经专业培训的食品安全专职管理人员。 3、食品陈列设施合理,划定食品经营区域,食品与非食品分开存放;不出售有毒有害、“三无”和未经检验或检验不合格的食品。保证食品外观清洁,如发现食品超过保质期、破损、鼠咬、受潮、生霉、生锈等现象要及时处理。 4、散装食品销售必须按“生熟分离”原则,分类设置散装食品销售区。按销售品种配备足量的容器,并符合卫生条件。直接入口的散装食品应有防尘材料遮盖。应在盛放食品容器的显着位置或隔离设施上设置“散装食品标识牌”,标识出食品的名称、配料表、生产日期、保质期、保存条件、食用方法、生产经营者名称及联系方式等内容,做到“一货一牌、货牌对应”。销售直接入口的散装食品必须由专人负责,为消费者提供分拣和包装服务,提供给消费者符合卫生要求的小包装。操作时应穿工作服,戴口罩、手套和帽子,使用专用工具取货。 5、生鲜食品销售应配备货架、保温柜、冷藏柜和冷冻柜等陈列设施,配备符合要求的检 并详细记录 厘米以上。 使 考核成绩与 2、卫生管理人员负责各项卫生管理制度的落实,做到每天在营业前后有检查,检查记录完备。严格从业人员卫生操作程序,逐步养成良好的个人卫生习惯和卫生操作习惯。检查中发现问题仍未改进的,按有关奖惩制度严格处理。 食品卫生检验流程 每日常规检查(总厨师长负责)

蔬菜检测标准

检测标准 无公害蔬菜检测项目及检测标准 (一)、生产基地环境检测其中农田灌溉水指标9项:pH值、汞、镉、铅、砷、铬、氟化物、氯化物、氰化物;土壤质量指标9项:pH值、汞、砷、铅、镉、铬、铜、六六六、DDT。 (二)、蔬菜产品卫生质量检测指标:氟、砷、汞、镉、铅、铬、六六六、DDT、甲拌磷、甲胺磷、对硫磷、辛硫磷、马拉硫磷、倍硫磷、氧化乐果、敌敌畏、乙酰甲胺磷、乐果、溴氰菊酯、氰戊菊酯、百菌清、多菌灵、亚硝酸盐二十三项。 绿色食品 绿色食品标准是应用科学技术原理,结合绿色食品生产实践,借鉴国内外相关标准所制定的在绿色食品生产中必须遵守、在绿色食品认证时必须依据的技术性文件。绿色食品标准不是单一的产品标准,而是由一系列标准构成的、非常完善的标准体系。 绿色食品标准以“从土地到餐桌”全程质量控制为核心,包括产地环境质量、生产技术标准、最终产品标准、包装与标签标准、贮藏运输标准以及其他相关标准六个部分。 一、绿色食品产地环境标准。分别对绿色食品产地的空气质量、农田灌溉水质量、畜禽养殖用水质量、渔业水质量和土壤环境的质量的各项指标、浓度限值做了明确规定。 二、绿色食品生产技术标准。包括两部分:一部分是对生产过程中的投入品如农药、肥料、饮料和食品添加剂等生产资料使用方面的规定,另一部分是针对具体种养殖对象的生产技术规程。 三、绿色食品产品标准。对初级农产品和加工产品分别制定相应的感官、理化和生物学要求,例如前面谈到的蔬菜标准。 四、绿色食品标志使用、包装及贮运标准。为确保绿色食品产后在包装运输中不受污染,制定了相应的标准。 所要申报的企业,其产地环境、生产过程、产品质量和包装和运输等条件必须符合相应的绿色食品标准要求,并经过相应的机构检测,才能获得绿色食品标志使用权。这种完整的标准体系和认证过程真正体现了“全程质量控制”的理念。目前农业部颁布的绿色食品标准共计90项,其中通则类标准有 10项,产品标准有80项。 有机食品 1,有机蔬菜的定义 指在蔬菜生产过程中不使用化学合成的农药、化肥、除草剂、生长调节剂等物质,以及基因工程生物及其产物,而是遵循自然规律和生态学原理,采取一系列可持续发展的农业技术,协调种植平衡,持农业生态系统持续稳定,且经过有机认证机构鉴定认可,并颁发有机证书。在此基础上,生产的蔬菜为有机蔬菜。 2.有机蔬菜基地的基本要求 2.1基地的完整性 有机蔬菜基地的土地应是完整的地块,其间不能夹有进行常规生产的地块,

食品中农药残留检测实验方法步骤(精)教学内容

食品中农药残留检测实验方法步骤(精)

实验一粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的气相色谱法 Experiment 1 Determination of Organophosphorus Pesticide Residues in Foodstuff, Fruits and Vegetables by Gas Chromatographic Method 1. 方法原理 样品中有机磷农药残留在加入无水硫酸钠后,用有乙酸乙酯提取、过滤、浓缩、定容,用气相色谱氮磷检测器(NPD或火焰光度检测器(FPD检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。 2. 方法适用范围 本法规定了粮食(大米、小麦、玉米、水果(苹果、梨、桃等、蔬莱(黄瓜、大白菜、西红柿等中速灭磷(mevinphos、甲拌磷(phorate、二嗪磷(diazinon、异稻瘟净(iprobenfos、甲基对硫磷(parathionmethyl、杀螟硫磷(fenitrothion、溴硫磷(bromophos 、水胺硫磷(isocarbophos、稻丰散(phenthoate、杀扑磷(methidathion等多组分残留量的测定。 3. 仪器与试剂 3.1 试剂 无水硫酸钠:分析纯,650℃灼烧4h ,冷却后贮于密闭容器中备有。丙酮:分析纯,重蒸馏。 乙酸乙酯:分析纯,重蒸馏。 所需有机磷农药标准溶液:纯度≥98.0%。 3.2 仪器与设备 气相色谱仪:配FPD 或NPD 高速组织捣碎机

微量注射器:5μL ,10μL 。 梨形瓶:200mL 具塞刻度试管:10mL 。 鸡心瓶:100mL 。 4. 样品处理步骤 4.1 提取和净化 称取试样25.0g 置于组织捣碎机中,加入25.0g 无水硫酸钠和50.0mL 乙酸乙酯,高速匀浆3min ,提取液经铺有无水硫酸钠的漏斗过滤,残渣用10mL 乙酸乙酯洗涤2次,合并滤液于梨形瓶中,用旋转蒸发器在45℃水浴减压浓缩后定容至5.0mL ,采用GC 测定。在分流/不分流进样口的玻璃衬管中填入0.5cm 高的石英棉,进样70次后,更换石英棉。 4.2 测定 4.2.1 色谱条件 (1 色谱柱:BP-10石英毛细管柱(25m×0.22mm×0.35μm (2 色谱柱温度:60(2min→10/min→200(0.2min →2/min→250℃℃℃℃℃ (3 进样口温度:270℃ (4 检测器温度:270℃ (5 载气和尾吹气:N2≥99.99%,0.5mL/min,尾吹气:35mL/min (6 氢气(FPD:40mL/min;空气(FPD:120mL/min (7 进样方式:不分流进样

果蔬农残检测方法

龙源期刊网 https://www.wendangku.net/doc/1513093208.html, 果蔬农残检测方法 作者:张甜甜孙正阳 来源:《食品界》2017年第07期 如今在农业生产过程中,很多企业和农民往往会使用一定的农药等产品,以此来降低农产品的病虫害,保持农产品的外观完整,同时也能够有效提高农作物的产量。但是农药的使用也会造成一定的副作用,在果蔬等农产品上造成一定的残留,影响食用者的健康。因此,为了对果蔬农残的量进行检测,必须对果蔬农残检测方法进行分析。 果蔬农残的检测意义 目前在我国,水果蔬菜上的农药施用量和残留量都是所有农作物中最高的,这就很有可能引发大量的食品安全问题,危害食用者的健康安全。但是随着科学技术的进步,科学家慢慢发明出了一系列针对不同杂草和害虫的农药类型。同时,随着害虫和杂草在长时间内逐渐对某种农药产生一定的抗药性,影响农药的使用效果,科学家不得不重新开发新的农药。在这种情况下,水果蔬菜的使用的农药的种类和功逐渐变得能越来越复杂。这就导致在食品安全学家对水果蔬菜的农药残留进行检测时,需要做的工作也大幅度增加,需要不断扩大农药的检测范围,针对不同农药的不同特点来制定相应的检测办法,从而准确的检测出果蔬中的农药残留。对果蔬的农药残留进行检测具有什么重要的意义,一方面它可以提高公众对于果树农残的认识程度,保证居民食用果蔬的安全性。很多居民在食用果蔬时,由于不注意上面的农药残留,导致自身摄入一定的农药和抗生素等物质,导致居民的健康安全出现问题,轻则导致腹泻等疾病,重则引起呼吸困难,甚至死亡。另一方面,对果蔬残留量进行检测,也能够规范果蔬种植行业的市场秩序,遏制农民的这种为了果蔬的产量和品相,不加限制的使用农药,将食用者的生命安全置之度外的不良风气。这样才能够最有效地改善农业果蔬业的生态环境,也有利于实践和开展可持续发展战略的理念,确保果蔬产品的绿色环保。 目前我国果蔬农残的几种方法 如今我国对于水果蔬菜的农药残留的检测方法很多,但最常用的还是以下几种。 气相色谱检测法检测果蔬农残。在检测水果蔬菜的农药残留时,最常用的方法之一就是气相色谱法。这种方法的原理是利用各种不同性质的捕获检测器来对果蔬表面的各种残留物进行收集,然后再根据残留物中不同物质的不同理化性质来进行分类,制作出相应的气相色谱图,从而看出残留物种不同种农药的数量的多少最后科学家可以通过显示屏来讲这种起像素色谱图制作成不同的电信号,然后将其投影在显示屏上,从而更加直观的测定不同种类的农药残留的状况。 气相色谱法常用的检测器有很多种,但是目前最为常用的一种是电子捕获检测器,这种检测器是将一些具有放射性的放射源作为检测目标,它主要通过检测残留物中的电负性较高的物

蔬菜中农药残留检测方法研究

蔬菜中农药残留检测方法研究 【摘要】随着栽培技术的不断进步,农药残留的问题越来越严重,对消费者的身体健康构成了严重威胁。开展蔬菜中农药残留检测方法的研究是控制农药残留保证食品安全的基础,具有重大的意义。本文介绍了蔬菜中农药残留检测的各种方法并对前景进行了展望。 【关键词】蔬菜、农药残留、检测、研究进展 随着栽培技术的不断进步,蔬菜的生长期已越来越短,而随着环境污染的加剧,蔬菜的病虫害也越来越重,绝大部分蔬菜需要连续多次放药后才能成熟上市。农药污染较重的有叶类蔬菜,其中韭菜、油菜受到的污染比例最大。茄果类蔬菜如青椒、番茄等,嫩荚类蔬菜如豆角等,鳞茎类蔬菜如葱、蒜、洋葱等,农药的污染相对较小。农药残留监测体系的建立,对农药残留的监测手段和检测水平提出了更高要求,并促进了农药残留快速检测方法的研究和应用进展,使农药残留检测技术朝着更加快速方便、灵敏可靠的方向发展,逐渐以农药残留专业检测机构的少量检测为中心,向现场检测及实验室的大量检测辐射翻。 1 仪器分析法 由于农药的活性成分大多是小分子有机化合物,故多使用气相色(GC,)~41、高效液相色谱(HPLC,)~、气相色谱一质谱联用(GC-MS)嘲和高效液相色谱一质谱联用(HPLC—Ms)同等技术。其中研究最多的是色质联用技术。因为色质联用特别适合于多种标样残留分析,所以国外把它也划为农药残留快速检测技术之列。大部分农药(如有机氯、有机磷、拟除虫菊酯等)残留可使用GC—MS检测昀,检出限一般为1~10 b~g/kg,但对分子量较大、极性或热不稳定性太强的农药及其化合物,GC-MS不适用,需采用高效液相色谱一质谱联用(HPLC-MS)和其他的方法来检测。 1.1 固相萃取技术 固相萃取法是1种基于液相色谱分离机制的样品制备方法,已广泛应用于农药残留检测工作。它根据液相分离、解析、浓缩等原理,使样品溶液混合物通过柱子后,样品中某一组分保留在柱中,选择合适的溶剂把保留在柱中的组分洗脱下来,从而达到分离、净化的目的。SPE克服了液一液萃取技术及一般柱层析的缺点,具有高效、简便、快速、安全、重复性好、便于前处理自动化等特点。根据柱中填料大体可分为吸附型(如硅胶、大孔吸附树脂等)、分配型(c。,c 、苯基柱等)和离子交换型。1L.R_odriguez等人采用固相萃取法通过改变移动相中缓冲液的浓度、pH值、表面活性剂的浓度和类型对蔬菜中的木精、笨基苯酚、锑比灵和有机磷残留量进行分析,结果表明:pH9.2,缓冲液中含有4mmoUL硼酸和75mmol/L胆酸钠能够得到最好的结果。 1.2 固相微萃取 加拿大Waterloo大学Pawliszyn 1990年首创的一种无需溶剂的萃取技术,它是在固相萃取的基础上发展起来的一种新型的预处理技术。SPME技术由固相萃取技术(SPE)发展而来,对目标化合物有较好的选择性,并且有较高的灵敏度,

蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检验标准

蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检验标准、目前农药在蔬菜中残留的问题1、农药是把“双刃剑”,对促进农业增产有极其重要的作用。但由于 农药本身固有的化学属性和对其1.1 使用不当,导致农产品农药残留严重超标,严重危害到广大人民群众的健康。为剧毒、高毒类,而70%1.2、在我国农药中,70%为有机磷农药,而在我国 生产使用的有机磷农药中,且较多是禁止在蔬菜作物上使用的。、农药中毒事件常有报道,究其原因2、农产品不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药,或施用不 允许在蔬菜上使用剧毒、高毒2.1 类农药;、现在标准施行的农药残留测定需要通过有机溶剂提取、净化和用大型分析仪器进行,无法对廉价的2.2 蔬菜进行随时随地或快速检测而形成的监管 不到位。、农药分类:3、矿物源农药3.1 3.2、生物源农药 3.3、按作用方式分类目前所使用的农药按其化学结构大致可以分为以下几类:4、有机氯类、有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类、杂环类化合物、其他(苯氧羧酸类、脲类化合物)等。A、有机磷类敌敌畏、甲拌磷、乐果、对氧磷、对硫磷、喹硫磷、优杀硫磷、敌百虫、氧化乐果、磷胺、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、辛硫磷、亚胺硫磷、甲胺磷、地亚农、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫酸、杀扑磷、乙酰甲胺磷、巴胺磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、异柳磷、异柳磷等。B、有机氯类、异菌脲、op'-DDT、op'-DDD、pp'-DDT、、δ、-666α、β-666γ-666、-666、op -DDEpp'-DDE五氯硝基苯、林丹、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、功夫、氯硝胺、百菌清、粉锈宁、甲氯菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等。C、氨基甲酸酯类仲丁威、速灭威等。呋喃丹、甲萘威、3-羟基呋喃丹、涕灭威、叶蝉散、灭多威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、、拟除虫菌酯类d联苯菊酯、二氧苯醚菊酯、功夫菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氟氰菊酯、氟氯氰菊酯,戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、呋喃菊酯、苄呋菊酯、右旋丙烯菊等。 5、最大残留限量标准 最大残留限量(Maximum Residue Limit,MRL) 在农畜产品中农药残留的法定最高允许浓度,又称最高残留限量,以每千克农畜产品中农药残留的毫克数(毫克/千克)表示。 目的:控制食品中过量农药残留以保障食用者安全,对超标的产品采取措施,即禁止食用。执行和指导合理用药,农产品监测超标时,表明未按规定用药。减少国际贸易纠纷,各国均制订本国的MRL。 《食品中农药最大残留限量》标准. A、GB2763-2014,规定了387种农药最高残留限量。国家标准作为一项加强农药管理的措施。 B、其中,针对蔬菜、水果、茶叶等鲜食农产品农药残留超标多发、易发问题,新标准重点增了蔬菜、水果等鲜食农产品的限量标准。水果农药残留限量增加473项,蔬菜(包括食用菌)农药最大残留限量增加431项。 6、高毒农药禁限用管理措施 6.1、农业部、工业和信息化部、环境保护部、国家工商行政管理总局和国家质量监督检验检疫

食品中农药残留检测实验方法步骤(精)

实验一粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的气相色谱法 Experiment 1 Determination of Organophosphorus Pesticide Residues in Foodstuff, Fruits and Vegetables by Gas Chromatographic Method 1. 方法原理 样品中有机磷农药残留在加入无水硫酸钠后,用有乙酸乙酯提取、过滤、浓缩、定容,用气相色谱氮磷检测器(NPD或火焰光度检测器(FPD检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。 2. 方法适用范围 本法规定了粮食(大米、小麦、玉米、水果(苹果、梨、桃等、蔬莱(黄瓜、大白菜、西红柿等中速灭磷(mevinphos、甲拌磷(phorate、二嗪磷(diazinon、异稻瘟净(iprobenfos、甲基对硫磷(parathionmethyl、杀螟硫磷(fenitrothion、溴硫磷(bromophos 、水胺硫磷(isocarbophos、稻丰散(phenthoate、杀扑磷(methidathion等多组分残留量的测定。 3. 仪器与试剂 3.1 试剂 无水硫酸钠:分析纯,650℃灼烧4h ,冷却后贮于密闭容器中备有。丙酮:分析纯,重蒸馏。 乙酸乙酯:分析纯,重蒸馏。 所需有机磷农药标准溶液:纯度≥98.0%。 3.2 仪器与设备 气相色谱仪:配FPD 或NPD 高速组织捣碎机

微量注射器:5μL ,10μL 。 梨形瓶:200mL 具塞刻度试管:10mL 。 鸡心瓶:100mL 。 4. 样品处理步骤 4.1 提取和净化 称取试样25.0g 置于组织捣碎机中,加入25.0g 无水硫酸钠和50.0mL 乙酸乙酯,高速匀浆3min ,提取液经铺有无水硫酸钠的漏斗过滤,残渣用10mL 乙酸乙酯洗涤2次,合并滤液于梨形瓶中,用旋转蒸发器在45℃水浴减压浓缩后定容至5.0mL ,采用GC 测定。在分流/不分流进样口的玻璃衬管中填入0.5cm 高的石英棉,进样70次后,更换石英棉。 4.2 测定 4.2.1 色谱条件 (1 色谱柱:BP-10石英毛细管柱(25m×0.22mm×0.35μm (2 色谱柱温度:60(2min→10/min→200(0.2min →2/min→250℃℃℃℃℃ (3 进样口温度:270℃ (4 检测器温度:270℃ (5 载气和尾吹气:N2≥99.99%,0.5mL/min,尾吹气:35mL/min (6 氢气(FPD:40mL/min;空气(FPD:120mL/min (7 进样方式:不分流进样

蔬菜农药残留检测室筹建方案

铁锁乡果蔬农药残留检测室筹建方案 农业产业化的发展使农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药在农产品的用量居高不下,而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标,影响消费者食用安全,严重时会造成消费者致病、发育不正常,甚至直接导致中毒死亡。为了确保铁锁乡蔬菜质量安全,让广大群众吃上放心菜,推进无公害蔬菜产业的健康发展,农技中心拟按照相关标准建立一个完备的蔬菜农药残留检测室,具体要求和规划如下: 一、检测室基础设施 1.1 有满足检测工作需要的固定的工作场所,面积要求不少于20平方米,保持室内清洁、整齐。 1.2 采光良好,具有通风设施。周围没有震动、噪音、粉尘、磁物等不良因素影响 1.3水、电及其他必要的能源设施齐全。具有防火设施,消防器材;保持室温,要有温度调节器;低温保存冰箱材等。 二、组织机构与人员 2.1有专门负责检测工作的负责人。 2.2检测室配备检测人员2名,要求:参加过县级以上检测技术培训班学习,培训学时12小时以上;能熟练掌握快速农残检测仪的使用方法,掌握农残检测样本采集方法,会使用农残检测结果网络式报送方法 三、检测室仪器和设施配备 3.1实验台根据房屋的大小设置边实验台,宽70-75

厘米,长度根据需要而定,颜色以浅色调为宜 3.2仪器柜放置公用药品、托盘天平及一些仪器、用品的台子和放置各种塞子、导管、橡胶管、乳胶管等材料的抽屉和柜子。宽60厘米,高2米,长度根据需要而定 3.3铁架台、三角架等其他用的器具一般应按指定地点,有序放置。 3.4农残检测设备已配置。 3.5抽检用器材:取样保鲜袋、标签。 3.6检测用器材:取样器2个,橡胶垫2个,镊子1个,电子天平(精确度0.1克)1台,提取瓶20个,振荡器1台,大试管架2个,试管20个,比色皿架3个,比色皿20个,定量加液器(20毫升)1个,储液瓶2个,量筒(500毫升)2个,烧杯2个,滤纸20张、擦镜纸20张,标准口三角瓶100mm2个,台式培养箱1台,移液枪(40--200微升2个、1--5毫升1个),管嘴(40--200微升15个、1--5毫升22个),移液管1ml ,10ml各2支,吸尔球2支,洗瓶2支(500m),试管刷(平底)5个,废液桶1支。 3.7检测药品:专用酶(广口试剂瓶5个)、底物、显色剂、提取试剂。 3.8为便于数据上传,配联想电脑、打印机各一台。仪器设备 四、仪器设备维护和使用 4.1仪器设备必须经过检定(校验、检验)合格后,方可使用,并保证在检定周期内使用。 4.2仪器设备应有详细的操作规程(使用说明),置于操作台附近,便于参照使用。每次使用都应记录,填写《仪

食品中农残检测的前处理技术进展

食品中农残检测的前处理技术进展 农药是当前农业生产用于防治病、虫、杂草对农作物危害不可缺少的物质,对促进农业增产有着重要的作用。但从另一方面看,农药施用到农作物上以后,虽然绝大部分因多种原因而转化,但农作物内还会残留有极少量的农药。长时间摄食残留农药会影响人体的健康,这就是农药残留量问题的由来。近年来,由于不少农户忽视农药的正确、合理使用,在茶叶、粮谷、蔬菜及水果种植中经常发生农药污染问题,农药残留量超标相当严重,并呈逐年加剧趋势。因此,对食品中农药残留检测中极其重要的环节一前处理技术的研究是非常必要的。 标签:农药残留检测处理技术 1样品前处理技术及其进展 1.1常用样品前处理技术 1.1.1溶剂萃取(LLE)液体样品最常用的萃取技术之一是溶剂萃取,利用样品中不同组分分配在两种不混溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化的目的,通常又叫做液-液萃取。根据基质的不同,可分为液-液萃取、液-固萃取和液-气萃取(溶液吸收)。现在的液-液萃取技术已经发展到连续萃取和逆流萃取,有利于处理含有低分配系数物质的样品;微萃取技术有利于提高灵敏度和减少溶剂用量:萃取小柱技术模仿了传统的液一液萃取技术,而且使样品收集变得非常容易,同时避免了样品乳化问题;在线萃取和自动液-液萃取等方式能够减小人为误差,有利于处理大体积样品。 1.1.2固相萃取(SPE)固相萃取就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,使其与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。与液——液萃取等传统方法相比,固相萃取具有如下优点:①高的回收率和富集倍数。②使用的高纯有毒有机溶剂量很少,减少了对环境的污染,是一种对环境友好的分离富集方法。③无相分离操作,易于收集分析物组分,能处理小体积试样。④操作简便、快速、易于实现自动化。应用固相萃取可以分析食品中有效成分或有害成分,以及环保水样中各种污染物等。 1.1.3固相微萃取(SPME)固相微萃取技术是在固相萃取基础上发展起来的,与液——液萃取或固相萃取相比,具有操作时间短、样品量少、无需萃取溶剂、适于分析挥发性和非挥发性物质、重现性好等优点。影响固相微萃取灵敏度的因素很多,但萃取头涂层种类和厚度最为关键。SPME在食品与生物样品上应用日趋增加,如酱油中氯丙醇的检测和血液中有机氯化合物的检测等。 1.1.4项空技术(HS)样品中痕量高挥发性物质的分析测定可使用气体萃取即顶空技术。顶空技术可分为静态顶空和动态顶空,它们具有如下特点:①操作简便,只需将样品填充到顶空瓶中,再密封保存直至色谱分析;②可自动化,已

食品中农药残留检测实验方法步骤

实验一粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的气相色谱法 Experiment 1 Determination of Organophosphorus Pesticide Residues in Foodstuff, Fruits and Vegetables by Gas Chromatographic Method 1.方法原理 样品中有机磷农药残留在加入无水硫酸钠后,用有乙酸乙酯提取、过滤、浓缩、定容,用气相色谱氮磷检测器(NPD)或火焰光度检测器(FPD)检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。 2.方法适用范围 本法规定了粮食(大米、小麦、玉米)、水果(苹果、梨、桃等)、蔬莱(黄瓜、大白菜、西红柿等)中速灭磷(mevinphos)、甲拌磷(phorate)、二嗪磷(diazinon)、异稻瘟净(iprobenfos)、甲基对硫磷(parathionmethyl)、杀螟硫磷(fenitrothion)、溴硫磷(bromophos )、水胺硫磷(isocarbophos)、稻丰散(phenthoate)、杀扑磷(methidathion)等多组分残留量的测定。 3.仪器与试剂 3.1 试剂 无水硫酸钠:分析纯,650℃灼烧4h,冷却后贮于密闭容器中备有。 丙酮:分析纯,重蒸馏。 乙酸乙酯:分析纯,重蒸馏。 所需有机磷农药标准溶液:纯度≥98.0%。 3.2 仪器与设备 气相色谱仪:配FPD或NPD 高速组织捣碎机 微量注射器:5μL,10μL。 梨形瓶:200mL 具塞刻度试管:10mL。 鸡心瓶:100mL。 4. 样品处理步骤 4.1 提取和净化 称取试样25.0g置于组织捣碎机中,加入25.0g无水硫酸钠和50.0mL乙酸乙酯,高速匀浆3min,提取液经铺有无水硫酸钠的漏斗过滤,残渣用10mL乙酸乙酯洗涤2次,合并滤液于梨形瓶中,用旋转蒸发器在45℃水浴减压浓缩后定容至5.0mL,采用GC测定。在分流/不分流进样口的玻璃衬管中填入0.5cm高的石英棉,进样70次后,更换石英棉。

职工食堂蔬菜农药残留检测管理制度

居一格蔬菜农药残留检测管理制度 一、农药残留检测管理制度 1、为保障公司采购食材的品质,确保购入的蔬菜安全卫生,根据《中华人民共和国农产品质量安全法》和卫生部《集贸市场食品卫生管理规范》的有关规定,结合地区菜市场的实际情况,制定蔬菜农药残留检测管理制度。 2、设立蔬菜农药残留检测组,配备统一的快速检测设备和专兼职检测人员。 3、检测人员上岗前必须经过专业培训;检测前清洗双手,着装整洁;检测过程中必须严格按照检测技术要求规范操作,确保检测的准确性。 4、购入蔬菜实行农药残留全检和抽检兼顾的制度,每家供应商首次供货将按照品类进行农药残留全检,后期采取随机抽取购入的蔬菜样品(具体抽取数量依据实际自行确定),对农药残留情况进行检测,并对每批检测结果进行记录,建立档案。存档记录保存至少1年以上,资料案档的销毁根据公司档案管理制度执行。 5、样品检测时如发现农药残留超标,应立即重新复检二次。如两次检测均不合格则判定为该样品速检不合格。检测发现不合格样品,应立即通知库管封存相应批次蔬菜品种,对不合格蔬菜进行农药残留清除后再次送检,若再次复检后任不合格的通知供应商更换合格蔬菜。 6、各职工餐厅严禁加工使用农药残留检测不合格蔬菜,一经发现, 按公司制度对相关责任人进行考核处罚,情节严重的调离本岗或辞退。 7、实行农药残留快速检测公示制度,检测人员应在职工餐厅明显位置设置公示牌,每天将抽检结果予以公布。 8、检测人员严格依据国家标准进行检测,不得谎报、瞒报、修改

检测结果,将检测结果如实上报管理部门,遵守国家法律法规。 二、质检员工作岗位职责 1、质检人员必须持证上岗,开展相应的质量安全检测工作; 2、积极参加农产品质量安全管理部门组织的法律、法规及业务培训,认真学习《中华人民共和国农产品质量安全法》和卫生部《集贸市场食品卫生管理规范》等相关法律、法规、政策的学习,不断提高检测及分析技能; 3、热爱本职工作,有较强的责任心,对待检测工作一丝不苟,认真负责; 4、严格执行农产品检测操作规程,确保日常检测工作有序开展; 5、对检测不合格的农产品,须经两次以上复检得最终检测结果,如确定不合格,应及时通知停止使用,并上报辖区的农产品质量检测中心,对不合格的农产品采取滞留和封存等措施,等待上级农产品质量检测中心处理; 6、按照农产品质量安全检测中心的要求,做好农产品质量安全检测记录,及时传递检测结果,建立完善档案资料; 7、做好检测仪器的保养和检测试剂的领取、保管、使用、登记工作。 三、质检室管理制度 1、本检测室为快速检测农药残留专用,未经允许,非本室工作人员不得入内; 2、质检室由专人负责,使用仪器设备必须严格遵守操作南规程和使用登记制度; 3、质检室内所有仪器、设备实验用品,未经公司领导同意,一律不得外借; 4、检测人员在进行实验前,应按照操作规程执行,实验结束后,及时整理各类实验器材和用品,加强科学管理,完善管理制度,制定仪器设备维修保养细则,严格执行; 5、加强质检室内所有仪器、设备、实验用品管理,严禁挪作它用或混用;

蔬菜农药残留检测作业指导书

蔬菜农药残留检测作业指导书 简介 农药残留是指在农业生产中施用农药直接或间接存于谷物、蔬菜、果品、畜产品、水产品以及土壤和水体中的现象。有机磷和氨基甲酸酯类农药中存在着部分高毒和剧毒品种,如果被施用于生长期较短、连续采收的蔬菜,则很难避免因残留量超标而导致人畜中毒。由于农药残留对人和生物危害很大,各国对农药的施用都进行严格的管理,并对食品中农药残留容许量做了规定。 检测原理 有机磷或氨基甲酸酯类农药对于乙酰胆碱酯酶的活性具有抑制作用,通过测定该酶的活性被抑制的程度即可知样品中含有农药的残留情况。 检测对象 蔬菜 试剂配制 1.缓冲液:将缓冲液试剂袋中的试剂倒出,溶于500ml蒸馏水中,溶解、混匀即可。 2.底物:往标注为底物的瓶中加入13ml蒸馏水。2-4℃环境下冷藏保存。 3.显色剂:无需配制放入冰箱冷藏(2-4℃),切勿冷冻结冰。 4.酶试剂:酶试剂已配成溶液可直接使用。平常要在2-4℃环境下冷藏保存,切勿冷冻至结冰。 操作步骤 1.样品处理 1.1植株:称取2g样品(叶菜剪成宽度为1cm的菜羊,块根菜取1cm左右的表皮样品)放入三角瓶中,加入10ml缓冲液后,震荡提取2分钟。 1.2若浸提液清澈无色或颜色较浅,取上清液待测; 若浸提液浑浊,离心,上清液待测; 若浸提液色素干扰严重,可用活性炭脱色,具体方法如下:将浸提液转移至另一个三角瓶中,加入0.1-0.5g活性炭(根据颜色深浅调整),水浴70分钟加热5分钟,取出趁热过滤,滤液待测。 【备注】:葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄液汁中含有对酶有影响的植物次生物质,容易产生假阳性。处理这类样品时,可采取整株(体)浸提,避免次生物物质干扰。 2.检测样品的制备 2.1空白对照液 2.1.1取酶100ul,缓冲液2.5ml,加入专用反应瓶中,再加入显色剂100ul,静置15分钟(35度恒温更加)。 2.1.2加入底物100ul; 2.1.3摇匀后立即测试。 2.2检测样品液 2.2.1取酶100ul,待测样品液2.5ml,加入专用反应瓶中,再加入显色剂100ul,静置15分钟(35度恒温更加)。 2.2.2加入底物100ul;

农药、农药残留和绿色农产品标准与分类

绿色蔬菜农药残留 1农药 1.1 定义 农药是指用于预防、消灭或者控制农业、林业的病、虫、草和其 他有害生物以及有目的地调节植物、昆虫生长的化学合成的或者来源于生物、其他天然物质中的一种或几种成分的混合(药)物及其制剂。 1.2 分类 农药按化学组成及结构划分为: 有机磷农药:有机磷类农药因为其高效、快速、广谱等特点一直 在农药中占有很重要的位置。我国已生产和使用的有机磷类农药达数 10 种之多 ,其中最常用的有敌百虫、敌敌畏、乐果、甲拌磷、内吸磷、 对硫磷、马拉硫磷等。 氨基甲酸酯:氨基甲酸酯类农药是继有机磷类农药之后发现的一种新型农药,也是我国 目前使用量较大的杀虫剂之一,已被广泛应用于粮食、蔬菜和水果等各种农作物。常见的氨 基甲酸酯类农药有西维因、呋喃丹和速灭威等。此类农药具有分解快、残留期短、低毒、高效 和选择性强等特点。 拟除虫菊酯:拟除虫菊酯类农药是一类重要的合成杀虫剂 ,常见的菊酯类农药有溴氰菊酯 和氯氰菊酯等。该类农药是模拟天然菊酯的化学结构而合成的有机化合物,大多以无色晶体的形式存在,一部分为较黏稠的液体,具有高效、广谱、低毒和生物降解性等特性。

有机氯:有机氯农药是氯代烃类化合物,亦称氯代烃农药。大多数为白色或淡黄色结晶或固体,不溶或非溶于水,易溶于脂肪及大多数有机溶剂,挥发性小,化学性质稳定,与酶和蛋白质有较高亲和力,易吸附在生物体内,生物富集作用极强。 20 世纪 40 年代,有研究表明, DDT 具有显著的杀虫效果以来,又相继合成了狄氏剂、艾氏剂、异狄氏剂、六六六、氯丹和杀虫酚等多种化合物,广泛应用于杀灭农业害虫及卫生害虫,是杀虫剂使用量最大的一类农药。在我国过去所使用的农药中, 60%的农药属于有机氯类农药。 1.3 利与弊 利:减少农作物损失、提高产量,提高经济效益,增加食品供应;提高绿化效率,减少虫媒传染病、改善人类和动物的生活居住条件。 弊:造成环境及食物污染,使环境质量恶化,物种减少,生态平衡破坏;通过食物和水的摄入、空气吸入和皮肤接触等途径对人体造成多方面的危害和“三致作用”

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