OA-150原液测定

Oxonia Active 150

1.比重

比重的测试方法为比重计法。

2.过氧乙酸

1)称取1.000 g Oxonia Active 150原液至100ml的容量瓶，定容至100 ml，摇匀。

2)移取10 ml上述稀释液至250 ml锥形瓶。

3)加50 ml已冷却至4℃的去离子水，10ml 12 N 硫酸。

4)用0.1N 高锰酸钾滴定至溶液刚好呈粉红色。注意：不能滴过头！

5)立即加入10 ml 2.5N碘化钾，溶液为棕黄色，快速用0.05N的硫代硫酸钠标

准溶液滴定，待溶液颜色滴定至微黄时，加入1－2 ml淀粉指示剂，继续快速滴定，直至溶液为无色。

滴定过程注意事项：

1.称取1.000g，而不是1ml。

2.用冷却至4℃的去离子水，滴定结果更加准确。

3.用高锰酸钾滴定时，刚刚开始时要慢慢滴，边滴边摇匀。（因为高锰酸钾开始

滴定时，会生成Mn2+，只有当这种催化剂产生后，才能使得氧化反应继续进行。如果刚开始时滴定过快，会使得Mn2+来不及产生，溶液马上就会变粉红，这样可能会误认为溶液中的双氧水含量为零。）

4.高锰酸钾滴完后，应立即加入事先准备好的碘化钾，马上用硫代硫酸钠标准

溶液滴定，滴成微黄色后再加入淀粉指示剂。

计算公式：

过氧乙酸％＝Na2S2O3的毫升数?Na2S2O3浓度?38

试剂的配制：

12N 硫酸

在500 ml容量瓶中加入250 ml去离子水，然后慢慢加入160 ml浓硫酸。冷却至室温，用去离子水稀释至刻度，摇匀。

2.5N 碘化钾

在1000 ml容量瓶中加入600 ml去离子水，加入415 g碘化钾和2片氢氧化钾，溶解后用去离子水稀释至刻度，摇匀。

0.1N高锰酸钾的配制和标定

称取3.3 g高锰酸钾，溶于1050ml去离子水中，缓和煮沸20~30分钟，冷却后于暗处密闭保存数日将溶液倾出，玻璃滤锅过滤，滤液保存于棕色瓶中。

草酸钠：称取3克左右基准草酸钠在150~200℃干燥2小时，干燥器中冷却。高锰酸钾的标定

1）称取0.2000g (W) 已干燥的基准草酸钠于150 ml锥形瓶中。

2）加入50 ml去离子水。

3）加入8ml浓硫酸。

4）用配制的0.1N 高锰酸钾进行滴定（粉红色为终点）。

5) 近终点时，将溶液加热至70℃，继续滴定至溶液呈粉红色保持30秒钟，记录消耗毫升数为V。

6）同时按步骤2~5进行空白实验，记录消耗毫升数为V1。

7）计算公式

N= W /[0.335×(V-V1)]

式中N表示高锰酸钾浓度；W为滴定草酸的质量。

0.05N 硫代硫酸钠配制及标定

2000ml容量瓶中加入1500ml蒸馏水，加2.0g基准碳酸钠，溶解完全。加入24.80g无水硫代硫酸钠，混合。用蒸馏水稀释至刻度，混合均匀。静置两周后倾出上层液，按下述步骤标定。

碘酸钾：称取1~2g碘酸钾，在105℃干燥至少一小时，然后在干燥器中冷至室温备用。在250ml容量瓶中加入150ml蒸馏水，加入0.1 (W) 克(精确至0.1毫克)干燥过的碘酸钾，混合并用蒸馏水稀释至刻度。

硫代硫酸钠的标定：

1）用移液管移取三份10 ml碘酸钾溶液于三个150毫升锥形瓶中。

2）在锥形瓶中加入90ml蒸馏水。

3）加入10 毫升12N 硫酸。

4）加入10 毫升2.5 N 碘化钾。

5）立即用配制的0.05N 硫代硫酸钠进行滴定，当溶液滴定到淡黄色时，加1 ml 淀粉指示剂，继续用硫代硫酸钠进行滴定至溶液无色且一分钟不变即为终点。6）计算公式

N = 滴定碘酸钾的质量×1000

35.66×(硫代硫酸钠滴定毫升数)