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有机化学实验竞赛模拟题笔试部分

有机化学实验竞赛模拟题笔试部分
有机化学实验竞赛模拟题笔试部分

竞赛题笔试部分

一.填空题

1.减压蒸馏装置中蒸馏部分由蒸馏瓶、蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。

2.减压过滤结束时,应该先通大气,再关泵,是为了防止。

3.测熔点时,若加热速度过快,将使所测样品的熔点比实际熔点偏(高或低)。

4.手册中常见的符号b.p.代表什么物理量?

5.分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方法是。

6.乙酰苯胺重结晶实验中,活性炭在溶液加热过程中或者沸腾时加入,会导致。

7.1-溴丁烷合成实验中用浓硫酸洗涤时,有机层处于(上或下)层

8.温度水银球下限应和蒸馏头侧管的在同一水平线上。

9.韦氏分馏柱(又称刺形分馏柱)适合分离沸点差距(较大或较小)的液体

10.纯化合物从始熔至全熔的温度范围叫做。

11己二酸二乙酯的合成实验中在减压蒸馏步骤前应加入进行干燥。

12.遇到酸烧伤时,首先立即用大量水洗,再用3-5%的洗,然后涂烫伤膏。

13.两种有机化合物混合后能否有固定的沸点?

14己二酸的绿色合成实验中最后添加的试剂是,然后再安装仪器开始加热、反应。

15.重结晶只适宜杂质含量在%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物

直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯。

16.蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的2/3,也不应少于。

17.在使用分液漏斗进行分液时,上层液体经漏斗的(上或下)口放出。

18.进行水蒸气蒸馏时,一般在时可以停止蒸馏。

19.双酚A的合成实验中,发现溶液中局部出现黑色颗粒,说明在添加的时候速度太快。

20.液态有机化合物的干燥应在干燥的中进行。

21.分馏是利用(仪器名)将多次汽化—冷凝过程在一次操作中完成的方法。

22.乙酰苯胺合成反应中,是不断移走反应物中的以达到提高产率的目的的。

23.分液漏斗活塞太松,应该将其清洗干净并涂上来加强密封性。

24.无水氯化钙不可以用来干燥己二酸二乙酯、乙醇、环己烷中的哪一种有机化合物。

25.在制备乙酰苯胺实验中,加入锌粉的作用是。

26.在合成液体化合物操作中,最后一步蒸馏仅仅是为了。

27.己二酸合成中,钨酸钠的作用是。

28.粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色是由于含有,可用亚硫酸氢钠除去。

29.使用直形冷凝管的条件是,蒸汽温度低于℃,若高于该温度,则应该使用空气冷凝管。

30.在毛细管法测固体熔点的实验中,如果在测完一次熔点后,在刚使用过的毛细管中继续添加2-3mm长的样品,则测得的熔点会偏(高或低)。

二.选择题

31.在进行脱色操作时,活性炭的用量一般为()。

A、30-40%

B、10%-20%

C、5%-10%

D、1%-3%

32.熔点测定时,试料研得不细或装得不实,将导致()。

A、熔距加大,测得的熔点数值偏高

B、熔距不变,测得的熔点数值偏低

C、熔距加大,测得的熔点数值不变

D、熔距不变,测得的熔点数值偏高

33.加热过程中,如果发现没有加入沸石,应该()。

A、停止加热冷却很久至室温后加入沸石

B、立刻加入沸石

C、停止加热稍冷后加入沸石

D、溶液温度不需要加热到太高,则可以不加入沸石,继续加热

34.减压蒸馏开始时,正确的操作顺序是( ) 。

A边抽气边加热 B 先抽气后加热 C 先加热后抽气D以上皆可

35.一般情况下,干燥液体时每10 mL液体中加入干燥剂的量是( ) 。

A 0.5~1 g

B 1 g

C 1~2 g

D 2 g

36.减压蒸馏操作前,需估计在一定压力下蒸馏物的()。

A、沸点

B、形状

C、熔点

D、溶解度

37.合成乙酰苯胺时,柱顶温度要控制()度。

A、 250

B、 100

C、60

D、150

38.在合成()中采用刺形分馏柱。

A、乙酸乙酯

B、正丁醚

C、咖啡因

D、乙酰苯胺

39.重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的?()

A、制备过饱和溶液

B、热过滤

C、冷却结晶

D、抽气过滤的母液中

40.搅拌器在下列何种情况下必须使用?( )

A、纯液相反应

B、纯固相反应

C、纯气象反应

D、非均相反应

41.在乙酰苯胺的重结晶时,需要配制其热饱和溶液,这时常出现油状物,此油珠()。

A、杂质

B、乙酰苯胺

C、苯胺

D、正丁醚

42.为防上钢瓶混用,全国统一规定了瓶身、横条以及标字的颜色,如:氧气瓶()。

A、红色

B、黄色

C、天蓝色

D、草绿色

43.下列哪一个实验应用到气体吸收装置?()

A、环己酮

B、正溴丁烷

C、乙酸乙酯

D、正丁醚

44.从手册中查得五种易燃气体或易燃液体的蒸气的爆炸极限(体积%)分别如下所示。则其中爆炸危险性最大的是:()

A、二硫化碳1.3~50.0

B、乙醚1.85~36

C、氢气4~74

D、乙炔2.5~80.0

45.下列说法正确的是:()

A、蒸馏时收集到的液体具有恒定的沸点,那么这一液体是纯化合物。

B、两个熔点相同的化合物一定为同一物。

C、分液漏斗中的有机层应从上口倒出。

D、减压蒸馏时应当选用圆底烧瓶作为接受器。

46.使用分液漏斗洗涤液体有机化合物时,下列操作唯一正确的是:()

A、塞紧漏斗盖子,关闭活塞,长时间剧烈振摇。

B、将分液漏斗拿在手中分液

C、将下层液体自活塞放出后,再从漏斗上口倒出上层液体。

D、分液时先打开活塞,再打开漏斗盖子。

47.四种溶剂对某固体化合物的溶解度与温度的关系如下图所示。若准备将该化合物作重结晶,则最合适的溶剂是:()

A、(Ⅰ),(Ⅲ)

B、(Ⅱ),(Ⅳ)

C、(Ⅰ)

D、(IV)

48.当被加热的物质要求受热均匀,且温度不高于100℃时,最好使用()

A、水浴

B、砂浴

C、酒精灯加热

D、油浴

49.化合物中含有杂质时,会使其熔点(),熔点距()。

A.下降,变窄B.下降,变宽 C.上升,变窄 D.上升,变宽

50.下列各组物质中,都能发生碘仿反应的是哪一组()

A.甲醛和乙醛B.乙醇和异丙醇C.乙醇和1-丁醇D.甲醛和丙酮

51.不属于减压过滤的优点是()

A、过滤和洗涤速度快

B、固体和液体分离的比较完全

C、滤出的固体容易干燥

D、可以彻底地除去固相中的杂质

52.不属于学生实验中经常使用的冷凝管的是()

A、直形冷凝管B、球形冷凝管C、空气冷凝管D、韦氏分馏管

53.以下说法正确地是( )

A、进行化合物的蒸馏时,可以用温度计测定纯化合物的沸点,温度计的位置不会对所测定的化合物产生影响。

B、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点,馏出物的沸点恒定,此化合物一定是纯化合物。

C、用蒸馏法测沸点,烧瓶内装被测化合物的多少会影响测定结果。

D、在合成乙酸正丁酯的实验中,分水器中应事先加入一定量的水,以保证未反应的乙酸顺利返回烧瓶中。

54.重结晶时,以下不属于诱发结晶的方法是()

A、用玻璃棒摩擦容器内壁

B、用冰水冷却

C、加入氯化钠固体

D、投入“晶种”

55.在正溴丁烷的制备过程中,如何判断正溴丁烷是否蒸完?()

①蒸出液是否由混浊变为澄清;②蒸馏瓶中的上层油状物是否消失;③取一试管收集几滴馏出液;加水摇动观察无油珠出现。如无,表示馏出液中已无有机物、蒸馏完成;④加入少许硝酸银,若有淡黄色沉淀则还没有蒸完。

A、①②③④

B、①②③

C、②③④

D、①③④

56.安装有电动搅拌器的反应装置,除按一般玻璃仪器的安装要求外,还要求:①搅拌棒必须与桌面垂直。②搅拌棒与玻璃管或液封管的配合应松紧适当,密封严密。③搅拌棒距烧瓶底应保持5mm上的距离。④安装完成后应用手转动搅拌棒看是否有阻力;搅拌棒下端是否与烧瓶底温度计等相碰。如相碰应调整好以后再接通电源,使搅拌正常转动。

A、①②③④

B、①③④

C、①②④

D、②③④

57.在使用分液漏斗进行分液时,操作中应防止哪几种不正确的做法?

①分离液体时,分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。②分离液体时,将漏斗拿在手中进行分离。③上层液体经漏斗的下口放出。④应该等到充分静置分层后放出液体

A、①②③

B、①②③④

C、②③④

D、①③④

58.观察一下实验装置图,选择乙酰苯胺制备的实验装置图()

A 、

温度计

带沟槽塞子

熔点管

样品毛细管

试管夹

铁架台

B

C 、

蒸馏弯头

直形冷凝管

接受弯头

烧瓶

锥形瓶

温度计

蒸馏头

直形冷凝管

接受弯头

锥形瓶

圆底烧瓶

D、

59.如果加热过猛,测定出来的沸点会有什么影响?为什么?()

A蒸馏时加热过猛,火焰太大,易造成蒸馏瓶局部过热现象,使测定出来的沸

点偏高 B蒸馏时加热过猛,火焰太大,易造成蒸馏瓶局部过热现象,使测定出来的沸点偏低 C蒸馏时加热过猛,火焰太大,易造成感温探头感应延迟,使测定出来的沸点偏低 D蒸馏时加热过猛,火焰太大,易造成感温探头感应延迟,使测定出来的沸点偏高

60.《美国化学文摘》的英文简称是()

A CA

B JO

C C J.Am,Chem,Soc

D Acros

三.答案

1.克氏

2.倒吸

3.高

4.沸点

5.水蒸气蒸馏

6.暴沸(或喷料)

7.上

8.上限

9.较大10.熔程

11.无水氯化钙12.碳酸氢钠13.能14.过氧化氢溶液15.5

16.1/3 17.上18.馏出液无油珠19.浓硫酸20.三角烧瓶(锥形瓶)

21.分馏柱22.水23.凡士林24.乙醇25.防止苯胺被氧化

26.提纯产物27.催化28.溴29.140 30.高

31.D 32. A 33.C 34.B 35.A

36.A 37.B 38.D 39.B 40.D

41.B 42.C 43.B 44.D 45.D

46.C 47.C 48.A 49.B 50.B

51.D 52D. 53.C 54.C 55.B

56.A 57.B 58.B 59. A 60.A

有机化学实验本学期考试复习内容

乙酸丁酯的反应原理:含主反应,副反应 思考题:1、粗产品中含有哪些杂质?如何将它们除去?答:粗产品中含有原料乙酸、丁醇及副产物丁醚,用碳酸钠溶液洗涤酸,其他各物质用水洗涤除去。2、如果最后蒸馏前的粗产品中含有正丁醇,能否用分馏的方法将它除去?这样做好不好?答:可以,但是,正丁醇和正丁醚在117.6℃一同蒸出,但是,在正丁醇的馏分中还含有一部分产物正丁醚,造成产率下降。3、若无分水器是否有办法除去反应生成的水?若能,如何做?答:有办法。通常可以利用水与某一原料或某一产物形成二元或多元共沸物从反应体系内蒸出,达到分离水,促进反应平衡的目的。 注意事项:此反应为可逆反应,可采用使反应物过量和移去生成物的方法使反应向产物方向移动。一种方法是使价格较便宜的乙酸过量,从而提高反应产率。另一方法是除使乙酸过量外,使用一个分水器,使反应生成的水随时脱离反应体系,从而达到提高产率的目的。2、在加入反应物之前,所有仪器都必须干燥。 乙酸乙酯的制备: 反应原理: 思考题:1、在本实验中硫酸起什么作用?答:催化。2、制取乙酸乙酯时,哪一种试剂过量?为什么?答:乙醇过量。使平衡向右移动,充分利用较贵的原料乙酸。3、蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质?用饱和碳酸钠洗涤乙酸乙酯的目的是什么?是否可用氢氧化钠溶液代替?答:主要杂质有:乙醇、乙酸。中和反应中的酸。不能,因为氢氧化钠碱性太强不易控制,容易造成乙酸乙酯的碱性水解。4、用饱和氯化钙溶液洗涤能除去什么?为什么先要用饱和食盐水洗涤?是否可用水洗?答:目的是除去水和未反应的乙醇,用饱和食盐水的目的是洗掉过量的碳酸根离子,反之碳酸钙沉淀出现。用水洗会增大有机物在水中的溶解度,使产物损失。 注意事项:硫酸的用量为醇量的3%时,即可起到催化作用。若稍微增加硫酸用量,由于它的吸水作用而增加酯的产率。但硫酸用量过多时,其氧化作用增强,结果反而对主反应不利。2、用饱和氯化钙溶液洗涤的目的是除去未反应的乙醇。因为氯化钙能与乙醇形成溶于水的络合物。用碳酸钠洗涤之后,必须用饱和氯化钠溶液洗二次,再用饱和氯化钙溶液洗涤。否则,酯层中残留的碳酸钠会和加入的氯化钙反应形成碳酸钙悬浊液,致使分离操作难以进行。3、乙酸乙酯与水、乙醇可形成二元或三元共沸混合物,故乙酸乙酯中的酸和醇皆应除去,否则影响产率。 减压蒸馏: 反应原理:有些有机化合物热稳定性较差,常常在受热温度还未到达其沸点就已发生分解、氧化或聚合。对这类化合物的纯化或分离就不宜采取常压蒸馏的方法而应该在减压条件下进行蒸馏。由于有机化合物的沸腾气化温度与体系的压力有关,压力降低,其沸腾温度也随之下降,从而可使有机化合物在减压下于低于其沸点的温度下蒸出,减压蒸馏又称真空蒸馏。减压蒸馏尤其适合于蒸馏哪些沸点高、热稳定性差的有机化合物。液体化合物的沸点与外界压力有密切的关系。当外界压力降低时,使液体表面分子逸出而沸腾所需要的能量也会降低。换句话说,如果降低外界压力,液体沸点就会随之下降。液体压力、常压下沸点和减压下沸点的关系。 思考题:1、进行减压蒸馏时,为什么须待体系压力稳定后方能开始加热?答:液体表面压强不稳,则液体的沸点也会随着发生波动,不利于控制热源的强度,可能会产生过热状态。2、为什么减压蒸馏时不用沸石,而用可以调节气流量的毛细管?答:在减压蒸馏装置中,从克氏蒸馏头直插蒸馏瓶底的是末端如细针般的毛细管,它起到连续引入气化中心的作用,使蒸馏平稳,效果比沸石好得多。(如果待蒸馏物对空气敏感,则应通过毛细管导入惰性气体,如氮气,来加以防护。) 注意事项:如果蒸馏少量高沸点物质或低熔点物质,则可采用无冷凝装置进行蒸馏,即省略冷凝管;如果蒸馏温度较高,在高温蒸馏时,为了减少散热,可在克氏蒸馏头处用玻璃棉等绝热材料缠绕起来;如果在减压条件下,液体沸点低于40~50℃,可用冷水浴对接受瓶冷却。 丙酮的制备: 反应原理: 思考题:1、应以何为标准计算丙酮产率?答:以重铬酸钾为标准,计算丙酮产率。本实验异丙醇过量,防止过量的重铬酸钾进一步氧化丙酮。2、以异丙醇为原料催化脱氢能否生成丙酮?答:能。 注意事项:滴加稀硫酸时一定要控制速度,不能太快,以防止反应太剧烈,反应混合物喷出。因丙酮沸点低,反应时接受瓶要浸在冷水浴中。 从桂皮中提取肉桂醛: 反应原理:肉桂油的主要成分是肉桂醛。用衍生物法鉴别肉桂醛。方程式: 思考题:1、为了鉴定肉桂醛,还可以选择什么合适的衍生物?写出反应方程式。答:还可以选择制成苯腙衍生物。 2、肉桂醛的红外光谱有几个特征峰?试分别作出解释(何种官能团,何种类型震动)答:Wc=o 1700/cm ; Voc-h 2750/cm ; Vc=c 1600~1450/cm三重峰;Vc-h 3100/cm

有机化学实验报告---肥皂之制备

肥皂之製備 食二丙 第十二組 梅婉如

肥皂之製備 一、實驗目的: 瞭解油脂的物理性質及化學性質、瞭解肥皂之製備及其性質、本實驗是用牛油和氫氧化鈉合成肥皂。也可使用回鍋油製作皂基這樣也不會造成嚴重的環境污染,若把回鍋油製成肥皂就可解決廢油問題。 二、實驗原理: 油脂與鹼(NaOH 或KOH)共熱生成肥皂和甘油的反應,稱為皂化反應。 肥皂是(soap)為長鏈脂肪酸之鹼金屬鹽類。肥皂可用RCOONa 或RCOOK 表示。例如:C17H35COONa(硬脂酸鈉)、C15H31COONa(軟脂酸鈉)等 這是一個皂化反應,由於牛油是脂類,所以與氫氧化鈉生成硬脂酸鈉,這是肥皂的一種。加入濃食鹽水的目的只是令肥皂溶解度降低,令它浮在溶液上,易於收集。

自然界中脂肪酸(Fatty acid)和甘油(Glycerol) 會形成脂肪酸之甘油酯(Glycerides;Glycerin esters)

常溫下 因此若 R = R' = R"簡單甘油脂 R ≠ R'≠ R"混甘油脂 簡單甘油酯有: (1)軟酯Palmitin(三軟脂酸甘油酯)﹣﹣(C15H31COO)3C3H5 (2)硬酯Stearin(三硬脂酸甘油酯)﹣﹣(C17H35COO)3C3H5 (3)月桂酯Laurin(三月桂脂酸甘油酯)﹣﹣(C11H23COO)3C3H5 (4)肉豆蔻酯Myristin (三肉豆蔻脂酸甘油酯) ﹣﹣(C13H27COO)3C3H5 (5)花生酯Arachidin(三花生脂酸) ﹣﹣(C19H39COO)3C3H5 上述為飽和酸酯 (6)油酯Olein(三油酸甘油酯)﹣﹣(C17H32COO)3C3H5 (7)亞油酯Linolein(三亞麻仁油酸甘油酯)﹣﹣(C17H30COO)3C3H5 (8)次亞油酯Linolenin(三次亞麻仁油酸甘油酯)-- (C17H28COO)3C3H5 (9)花生油酯Arachidonin(三花生油酸甘油酯)--(C19H30COO)3C3H5 上述為不飽和酸酯

有机化学实验报告模板

篇一:《有机化学实验报告模板》 有机化学实验报告 专业班级学号姓名 实验名称 实验时间年月日 学生姓名同组人姓名 第一部分实验预习报告 一、实验目的 二、实验原理(包括实验装置简图) 三、主要仪器设备、药品

四、主要试剂和产物的物理常数 第二部分实验报告 五、实验操作步骤及现象 六、实验原始数据记录与处理(产率计算) 七、结果与讨论 (其主要内容对测定数据及计算结果的分析、比较;如果实验失败了,应找出失败的原因;对实验过程中出现的异常现象进行分析;对仪器装置、操作步骤、实验方法的改进意见;实验注意事项;思考题的回答等等) 篇二:《有机化学试验报告模板》 有机化学试验报告模板 【例】溴乙烷的制备 一、实验目的【实验的基本原理;

需掌握哪些基本操作; 进一步熟悉和巩固的已学过的某些操作。】 了解以醇为原料制备饱和一卤代烃的基本原理和方法。 掌握低沸点化合物蒸馏的基本操作。进一步熟悉和巩固洗涤和常压蒸馏操作。二、反应原理及反应方程式 【本项内容在写法上应包括以下两部分内容文字叙述要求简单明了、准确无误、切中要害。 主、副反应的反应方程式。】用乙醇和NaBr-H2SO4为原料制备溴乙烷是典型的双分子亲核取代反应SN2反应,因溴乙烷的沸点很低,在反应时可不断从反应体系中蒸出,使反应向生成物方向移动。 主反应 NaBr + H2SO4CH3CH2OH + HBr HBr + NaHSO4CH3CH2Br + H2O

副反应 2 CH3CH2OH CH3CH2OHH2SO4 + 2 HBr CH3CH2OCH2CH3 + H2 OCH2H2 + H2OSO2 + H2O + Br2 三、实验所需仪器的规格、药品用量和原料及主、副产物的物理常数 【仪器的规格、药品用量按实验中的要求列出即可。】 【物理常数包括主要原料、主要产物与副产物的性状、分子量、熔点、沸点、相对密度、折光率、溶解度等,最好用表格形式列出,注意有单位的物理常数必须给出具体单位。查物理常数的目的不仅是学会物理常数手册的查阅方法,更重要的是因为知道物理常数在某种程度上可以指导实验操作。例如相对密度可以帮助判断在洗涤操作中哪个组分在上层,哪个组分在下层;溶解度可帮助正确地选择溶剂和选择后处理分离提纯方法。】具体(略) 四、实验装置图

有机化学实验报告:环己酮的制备

环己酮的制备 华南师范:cai 前言: 环己酮,无色透明液体,分子量98.14 密度0.9478 g/mL 熔点?16.4 °C 沸点155.65 °C 在水中微溶;在乙醇中混溶。带有泥土气息,含有痕迹量的酚时,则带有薄荷味。不纯物为浅黄色,随着存放时间生成杂质而显色,呈水白色到灰黄色,具有强烈的刺鼻臭味。环己酮有致癌作用。环己酮是重要化工原料,是制造尼龙、己内酰胺和己二酸的主要中间体。也是重要的工业溶剂。也用作染色和褪光丝的均化剂,擦亮金属的脱脂剂,木材着色涂漆,可用环己酮脱膜、脱污、脱斑。 醇的氧化是制备醛酮的重要方法之一。本实验通氧化环己醇制备环己酮,氧化剂可以用铬酸或次氯酸,由于铬酸和它的盐价格比较贵,且会污染环境,用次氯酸或漂白粉来氧化醇可以避免这些缺点,产率也高。所以本实验采用次氯酸做氧化剂。 其他重要数据: 环己醇,有樟脑气味的无色粘性液体,熔点25.2℃沸点:160.9 ℃相对密度0.9624 环己酮和水形成恒沸点混合物,沸点95℃,含环己酮38.4%,溜出液中还有乙酸,沸程94~100℃。 反应方程式: 1、实验部分 1.1实验设备和材料 实验仪器:搅拌器、滴液漏斗、温度计、250mL三颈烧瓶、酒精灯、锥形瓶、冷凝管、蒸馏烧瓶、接液管、分液漏斗 实验药品:环已醇、次氯酸钠、冰醋酸、无水碳酸钠、无水硫酸镁、氯化铝、沸石、氯化钠、碘化钾淀粉试纸 1.2实验装置 反应装置蒸 馏装置分 液装置 1.3实验过程 混合反应:向装有搅拌器、滴 液漏斗和温度计的250mL三颈烧 瓶中依次加入5.2mL(5g,0.05 mol)环已醇和25mL冰醋酸。开 动搅拌器,在冰水浴冷却下,将 38mL次氯酸钠水溶液(约1.8mol/L)通过滴液漏斗逐滴加入反应瓶中,并使瓶内温度维持30~35℃,加完后搅拌5min,用碘化钾淀粉试纸检验应呈蓝色,否则应再补加5mL次氯酸钠溶液,以确保有过量次氯酸钠存在,使氧化反应完全。在室温下继续搅拌30min,加入饱和亚硫酸氢钠溶液至反应液对碘化钾淀粉试纸不显蓝色为至。 蒸馏粗产品:向反应混合物中加入30mL水、3g氯化铝和几粒沸石,在石棉网上加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为至。 除杂干燥:在搅拌下向馏出液分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止,然后加入精制食盐使之变成饱和溶液,将混合液倒入分液漏斗中,分出上层有机层;用无水硫酸镁干燥,过滤得到产物。

有机化学实验考试试题(含答案)

有机化学实验考试试题(含答案) 一、填空(1’×50) 1. 蒸馏时,如果馏出液易受潮分解,可以在接受器上连接一个干燥管,以防止空气中的水分的侵入。 2.减压过滤的优点有:(1) 过滤和洗涤速度快;(2) 固体和液体分离的比较完全;;(3)滤出的固体容易干燥。。 3. 液体有机物干燥前,应将被干燥液体中的水份尽可能分离净,不应见到有水层。 4.减压蒸馏装置通常由克氏蒸馏烧瓶;冷凝管;两尾或多尾真空接引管;接受器;水银压力计;温度计;毛细管(副弹簧夹);干燥塔;缓冲瓶;减压泵。等组成。 5. 减压蒸馏时,往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部,它能冒出气泡,成为液体的沸腾中心,同时又起到搅拌作用,防止液体暴沸。 6.减压蒸馏操作中使用磨口仪器,应该将磨口部位仔细涂油;操作时必须先调好压力后才能进行加热蒸馏,不允许边调整压力边加热;在蒸馏结束以后应该先停止加热,再使系统与大气相同,然后才能停泵。 7.在减压蒸馏装置中,氢氧化钠塔用来吸收酸性气体和水,活性炭塔和块状石蜡用来吸收有机气体,氯化钙塔用来吸收水。 8.减压蒸馏操作前,需估计在一定压力下蒸馏物的沸点,或在一定温度下蒸馏所需要的真空度。 9.减压蒸馏前,应该将混合物中的低沸点的物质在常压下首先蒸馏除去,防止大量有机蒸汽进入吸收塔,甚至进入泵油,降低油泵的效率。 10.蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的1/3-2/3 为标准,当被蒸馏物的沸点低于80℃时,用水浴加热,沸点在80-200℃时用油浴加热,不能用电热套直接加热。 11.安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是从下到上,从左到右。要准确端正,横看成面,竖看成线。 12.写四种破乳化的方法长时间静置、水平旋转摇动分液漏斗、用滤纸过滤、加乙醚、补加水或溶剂,再水平摇动、加乙醇、离心分离、超声波、加无机盐及减压(任意四个就可以了) 二、单选(1’×10) 1. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时,可以采用(C)将难溶于水的液体有机物进行分离。 A.回流 B.分馏 C.水蒸气蒸馏 D.减压蒸馏 2.在使用分液漏斗进行分液时,下列操作中正确的做法是(C)。 A分离液体时,分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。 B分离液体时,将漏斗拿在手中进行分离。 C上层液体经漏斗的上口放出。 D没有将两层间存在的絮状物放出。 3. 使用和保养分液漏斗做法错误的是(D)。 A分液漏斗的磨口是非标准磨口,部件不能互换使用。 B使用前,旋塞应涂少量凡士林或油脂,并检查各磨口是否严密。

从茶叶中提取咖啡因 有机化学实验报告

有机化学实验报告 实验名称:从茶叶中提取咖啡因 学院:化工学院 专业:化学工程与工艺 班级: 姓名:学号 指导教师:房江华、李颖 日期:

一、实验目的: 1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法; 2、学习索氏提取器连续抽提方法,升华操作。 二、实验原理: 从茶叶中提取咖啡因,是用适当的溶剂(乙醇、氯仿、苯等)在索氏提取器中连续抽取,浓缩即得粗咖啡因。进一步可利用升华法提纯。咖啡因易溶于乙醇而且易升华。三、主要试剂及物理性质: 咖啡因属于杂环化合物嘌呤的衍生物。测定表明,茶叶中含咖啡因约1%~5%,还含有单宁酸,色素、纤维素、蛋白质等。含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等,微溶于石油醚。在100℃时失去结晶水,开始升华,178℃以上升华加快。无水咖啡因的熔点为234.5℃。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿作用,因此可用作中枢神经兴奋剂。 四、实验试剂及仪器:

五、仪器装置: 六、实验步骤及现象:

七、数据处理与实验结果:

产率=(m0/m)×100% 八、注意事项: ①索氏提取器防止堵塞; ②蒸发加热时不断搅拌,以防溅出; ③蒸馏时,烧瓶内的液体最好不要蒸干,否则不易倒出; ④蒸馏时,要注意火不能太大,否则,烧瓶内的溶液易暴沸出来; ⑤在整个升华过程中,要严格控制加热温度;若温度太高,将导致被烘物的滤纸炭化,一些有色物质也会被带出来,使产品发黄,影响产品的质量。 ⑥在虹吸时,水浴锅内的水应尽可能使水浸没平底烧瓶内的溶液,使反应速度加快。 ⑦称量产品时,由于产品质量较少,要用分析天平来称量。 ⑧蒸馏后,蒸出的乙醇要回收,产品也要回收。 ⑨蒸馏时,还要注意加入沸石。 九、实验讨论及误差分析: 本次试验,实验产率很低。 ①在进行虹吸时,水浴锅内水太少,虹吸速度慢,且要不断加水,未达到所要求的虹吸次数,茶叶水颜色就很浅了,而下层颜色比较重,有点堵塞,造成产品质量比较低。 ②在蒸馏过程中,由于液体较多,又没有控制好温度,加上沸石质量不太好,出现小程度暴沸,使液体进入锥形瓶中; ③在把加氧化钙的产品蒸成干粉时,如果占到蒸发皿上的黄绿色固体不完全搞下来,也会使产率偏低。

小度写范文《有机化学》课程实验报告范本模板

《有机化学》课程实验报告范本 姓名 学号 成绩 日期 同组姓名 指导教师 实验名称:糖类化合物的化学性质 一、实验目的: 加深对糖类化合物的化学性质的认识。 二、仪器与药品 仪器:试管、胶头滴管、酒精灯 药品:(1)试剂:5%α-萘酚乙醇溶液、浓硫酸、10%硫酸溶液、Benedict试剂、10%氢氧化钠溶液、红色石蕊试纸、苯肼试剂、1%碘溶液等。 (2)样品:2%葡萄糖溶液、2%蔗糖溶液、2%淀粉溶液、2%果糖溶液、2%麦芽糖溶液、糖尿病病人尿液、10%乳糖溶液、10%葡萄糖溶液、10%果糖溶液、10%麦芽糖溶液、1%糊精溶液、0.5%糖原溶液 三、实验原理及主要反应方程式 糖类化合物又称碳水化合物,通常分为单糖、双糖和多糖。 糖类物质与α-萘酚都能起呈色反应(Molish反应)。单糖、双糖、多糖均具有这个性质(苷类也具有这一性质)。因此,它是鉴定糖类物质的一个常用方法。 单糖及含有半缩醛羟基的二塘都具有还原性,多糖一般无还原性。具有还原性的糖叫做还原糖,能还原Fehling试剂、Benedict试剂和Tollens试剂。 蔗糖是二塘没有还原性,但在酸或酶的催化下,可水解为等分子的葡萄糖和果糖,因此其水解液具有还原性。蔗糖水解前后旋光方向发生改变, 因此蔗糖水解反应又称转化反应。用旋光仪可观察到旋光方向改变的情况。 还原糖存在变旋光现象,其原因在于α、β两种环状半缩醛结构通过开链结构互相转化,最终达到动态平衡。用旋光仪也可观察到变旋光现象。 单糖及具有半缩醛羟基的二糖,可与苯肼生成糖脎。糖脎有良好的黄色结晶和一定的熔点,根据糖脎的形状、熔点及形成的速度,可以鉴别不同的糖。 部分的多糖和碘(I2)液可起颜色反应,一般淀粉遇碘呈蓝色,而糊精遇碘呈蓝色、紫色、红色、黄色或不显色,糖原与碘一般呈红棕色,纤维素与碘不显颜色。 四、实验步骤 [注1]Molish实验的反应式如下:糖类物质先与浓硫酸反应生成糖醛衍生物,后者再与α-萘酚反应生成紫色络合物。 间苯二酚、麝香草酚二苯胺、樟脑可用来代替α-萘酚。其他能与糖醛衍生物缩合成有色物质的化合物,也都可以代替α-萘酚。 此颜色反应时很灵敏的,如果操作不慎,甚至偶尔将滤纸毛或碎片落入试管中,都会得正性结果。但是,正性结果不一定都是糖。例如,甲酸、丙酮、乳酸、草酸、葡萄糖醛酸、没食子鞣酸和苯三酚与α-萘酚试剂也能生成有色的环。1,3,5-苯三酚与α-萘酚的反应产物用水稀释后颜色即行消失。但负性结果肯定不是糖。 [注2]Benedict试剂的制备: 硫酸铜晶体(CuSO?5H2O4)17.3克,柠檬酸钠晶体 (C4H5O7Na?2H2O)173克,无水硫酸钠100克或Na2CO3?10H2O200克。

甲基橙的制备有机化学实验报告

有机化学实验报告 实验名称:甲基橙的制备 学院:化工学院 专业:化学工程与工艺 班级: 姓名:学号 指导教师:房江华、李颖 日期: 一、实验目的: 1、通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作; 2、巩固盐析和重结晶的原理和操作。 二、实验原理: 三、主要试剂及物理性质: 四、实验试剂及仪器: 药品:对氨基苯磺酸()、5%氢氧化钠()、亚硝酸钠()、浓盐酸()、N,N二甲基苯胺()、冰醋酸()、10%氢氧化钠()、饱和氯化钠()、乙醇(少量)仪器:电炉、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、表面皿、循环水真空泵。

五、仪器装置: 六、实验步骤及现象:

七、数据处理与实验结果: m=×M甲基橙/M对氨基苯磺酸=2×= 产率=(m/m)×100% 八、注意事项: ①对氨基苯磺酸为两性化合物,酸性强于碱性,它能与碱作用成盐,而不能与酸作 用成盐。 ②重氮化过程中,应严格控制温度,反应温度若高于5℃,生成的重氮盐易水解为 酚,降 低产率。 ③若试纸不显色,需补充亚硝酸钠溶液。

④重结晶操作要迅速,否则由于产物呈碱性,在温度高时易变质,颜色变深,用乙 醇洗涤 的目的是使其迅速干燥。 ⑤N,N二甲基苯胺是有毒物品,要在通风柜内进行,并且尽量少占用仪器。 ⑥在第二次准备抽滤,甲基橙结晶时,有鳞片状甲基橙析出可以搅拌使整个烧杯中 液体都 冷却。 ⑦N,N二甲基苯胺有毒,实验时应小心使用,接触后马上洗手。 九、实验讨论及误差分析: ①结晶出晶体颗粒小时,抽滤会浪费较多时间; ②在第一次抽滤甲基橙产品之前,由于搅拌时糊到整个烧杯上,在抽滤时还留有部分不能 进行抽滤操作,可能使产品减少; ③重氮化过程严格控制温度在5℃以下,产率较高。

【实验报告】有机化学实验报告

有机化学实验报告 一、实验目的 学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法; 掌握抽滤操作方法; 二、实验原理 利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,而使它们相互分离; 一般过程: 1、选择适宜的溶剂: ① 不与被提纯物起化学反应; ②温度高时,化合物在溶剂中的溶解度大,室温或低温时溶解度很小;而杂质的溶解度应该非常大或非常小; ③溶剂沸点较低,易挥发,易与被提纯物分离; ④价格便宜,毒性小,回收容易,操作安全; 2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中,制成饱和溶液:如溶质过多则会成过饱和溶液,会有结晶出现;如溶剂过多则会成不饱和溶液,会要蒸发掉一部分溶剂; 3、趁热过滤除去不溶性杂质,如溶液颜色深,则应先用活性炭脱色,再进行过滤; 4、冷却溶液或蒸发溶液,使之慢慢析出结晶,而杂质留在母液中或杂质析出,而提纯的化合物则留在溶液中;

5、过滤:分离出结晶和杂质; 6、洗涤:除去附着在晶体表面的母液; 7、干燥结晶:若产品不吸水,可以放在空气中使溶剂自然挥发;不容易挥发的溶剂,可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥,特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时,需将产品放入真空恒温干燥器中干燥; 三、主要试剂及物理性质 乙酰苯胺(含杂质):灰白色晶体,微溶于冷水,溶于热水; 水:无色液体,常用于作为溶剂; 活性炭:黑色粉末,有吸附作用,可用于脱色; 四、试剂用量规格 含杂质的乙酰苯胺:2.01g; 水:不定量; 活性炭:0.05g; 六、实验步骤及现象 七、实验结果 m乙酰苯胺=2.01g m表面皿=33.30g m表面皿+晶体=34.35g

△m=34.35-33.30g=1.05g W%=1.05/2.01*100≈52.24% 八、实验讨论 1、水不可太多,否则得率偏低; 2、吸滤瓶要洗干净; 3、活性炭吸附能力很强,不用加很多; 4、洗涤过程搅拌不要太用力,否则滤纸会破; 5、冷却要彻底,否则产品损失会很大; 6、热过滤前,布氏漏斗、吸滤瓶要用热水先预热过; 7、当采用有机物来作为溶剂时,不能用烧杯,而要采用锥形瓶,并且要拿到通风橱中进行试验; 一、实验目的 1.了解熔点的意义,掌握测定熔点的操作 2.了解沸点的测定,掌握沸点测定的操作 二、实验原理 1.熔点:每一个晶体有机化合物都有一定的熔点,利用测定熔点,可以估计出有机化合物纯度。 2.沸点:每一个晶体有机化合物都有一定的沸点,利用测定沸点,可以估计出有机化合物纯度。

有机化学实验理论笔试题

有机化学实验理论笔试题 一、填空题: 1、指出下列各级化学试剂标签的颜色: (A) 优级纯__________ (B) 分析纯__________ (C) 化学纯_________ 2、测定有机化合物熔点,当温度上升到距该化合物熔点10~15℃时,升温速度应控制在__________。 3、减压蒸馏停止接收馏分后,结束减压操作的顺序是,,,最后关闭水泵。 4、能用水蒸气蒸馏的有机化合物应满足三个基本条件: (1), (2), (3)。 5、蒸馏装置中,温度计的正确位置是:。 6、合成正溴丁烷的实验中,用洗涤除去未反应的正丁醇和副产物正丁醚。 7、干燥下列四种物质,请选用合适的干燥剂填入下表的相应位置中,每种干燥剂只能使用一次。备用干燥剂为:A=氯化钙,B=硫酸镁,C=氢氧化钾,D=金属钠。 8、薄层色谱操作步骤分五步 (1) (2) (3) (4) (5) 薄层色谱应用在哪些方面(请举两例) (1) (2) 9、蒸馏时,如果馏出液易受潮分解,可以在接受器上连接一个防止侵入。 10、减压蒸馏装置主要由、、和四部分组成。 11、只适宜杂质含量在以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,

必须先采取其他方法初步提纯,例如等方法,再进行提纯。 12、液体有机物干燥前,应将被干燥液体中的尽可能,不应见到有。 13、萃取是从混合物中抽取;洗涤是将混合物中所不需要的物质。 14、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为1-1.2mm,长约70-80mm;装试样的高度约为,要装得和。 15、冷凝管通水是由而,反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一:气体的不好。其二,冷凝管的内管可能。 16、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的,也不应少于。 17、用羧酸和醇制备酯的合成实验中,为了提高酯的收率和缩短反应时间,可采取、 、等措施。 18、在减压蒸馏装置中,氢氧化钠塔用来吸收和,氯化钙塔用来吸收。 19、在进行环己酮的合成中,铬酸氧化醇是一个放热反应,实验中必须严格控制以防反应过于剧烈。温度过低反应,过高则增多。 20、色谱法的基本原理是利用混合物各组分在固定相中的或的不同,或其 的差异,使混合物的溶液流经该种物质进行反复的吸附或分配作用,从而使各组分分离。 21、金属钠可以用来除去、、等有机化合物中的微量水分。 22、用Perkin反应在实验室合成α-甲基-苯基丙烯酸,试问: (1)主要反应原料有、、。 (2)反应方程式为。 (3)反应液中除产品外,主要还有:A ,B 。 (4)除去A的方法是;除去B的方法是。 23、蒸馏装置安装顺序是依次安装,装好后整个装置要求 。 24、分液漏斗主要应用在哪四个方面:(1)(2) (3)(4)。使用时分液漏斗放在上,不能。开启下面活塞前应,上层液体应由倒出。 25、实验室中,简单分馏装置是由哪五个部分组成: 。分馏液体体积以不超过烧瓶容积的为宜。当开始有馏液流出时,应控制流出液速度为。如果分馏速度太快,产品将下降。 26、一个化合物从开始溶化到完全熔化的温度范围称为。熔点的严格定义是 。已测定的熔点管不能冷却后再用于测定的原因是

有机化学实验考试模拟题

试卷一 《有机化学实验》期末考试(闭卷)试卷满分:100分考试时间:90分钟 一、填空题。(每空1分,共20分) 1、将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为()。 2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由()、()、()、()及()、()等组成。 3、熔点是指(),熔程是指(),通常纯的有机化合物都有固定熔点,若混有杂质则熔点(),熔程()。 4、()是纯化固体化合物的一种手段,它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。 5、按色谱法的分离原理,常用的柱色谱可分为()和()两种。 6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用,主要体现在()以及()两个方面。 7、采用重结晶提纯样品,要求杂质含量为()以下,如果杂质含量太高,可先用(),()方法提纯。 8、在从天然物槐花米中提取芦丁,提取液中加入生石灰可以()芦丁,加入盐酸可以沉淀芦丁。 二、选择题。(每空2分,共20分) 1、常用的分馏柱有()。 A、球形分馏柱 B、韦氏(Vigreux)分馏柱 C、填充式分馏柱 D、直形分馏柱 2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为()。 A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物 B、从挥发性杂质中分离有机物 C、从液体多的反应混合物中分离固体产物

3、在色谱中,吸附剂对样品的吸附能力与()有关。 A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速 4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为()。 A、硝酸 B、高锰酸钾 C、重铬酸钾 5.1)卤代烃中含有少量水()。 2)醇中含有少量水()。 3)甲苯和四氯化碳混合物()。 4)含3%杂质肉桂酸固体()。 A、蒸馏 B、分液漏斗 C、重结晶 D、金属钠 E、无水氯化钙干燥 F、无水硫酸镁干燥 G、P2O5 H、NaSO4干燥 6、重结晶时,活性炭所起的作用是()。 A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂 7、正丁醚合成实验是通过()装置来提高产品产量的? A、熔点管 B、分液漏斗 C、分水器 D、脂肪提取器 三、判断题。(每题1分,共10分) 1、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。() 2、在蒸馏低沸点液体时,选用长颈蒸馏瓶;而蒸馏高沸点液体时,选用短颈蒸馏瓶。() 3、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定,有机反应的监控,不能用于化合物的分离。() 4、化合物的比移值是化合物特有的常数。() 5、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。() 6、在进行正丁醚的合成中,加入浓硫酸后要充分搅拌。() 7、在使用分液漏斗进行分液时,上层液体经漏斗的下口放出。() 8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。() 9、微量法测定沸点时,当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。() 10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品,目的是除去未反应的正丁醇及副产物1-丁烯和正丁醚。()

有机化学实验实验报告

实验一有机化学实验基本操作 实验目的: 1、使学生明白进入有机化学实验学习,必须阅读有机化学实验的一般知识的内容及安全实验是有机化学实验的基本要求; 2、仪器的清点和玻璃仪器的清洗、安装。 教学内容: 一、实验室的安全、事故的预防与处理 1、实验室的一般注意事项 2、火灾、爆炸、中毒及触电事故的预防 3、事故的处理和急救 二、有机化学实验常用仪器、设备和应用范围 1、玻璃仪器 2、金属用具 3、其它仪器设备 三、有机实验常用装置的安装练习 1、回流装置 2、蒸馏装置 3、气体吸收装置 4、搅拌装置 四、仪器的清洗、干燥和塞子的配置 1、仪器的清洗 2、仪器的干燥 3、塞子的配置和钻孔 五、实验预习、记录和实验报告 六、实验产率的计算 实验二萃取和洗涤 实验目的: 1、学习萃取法的基本原理和方法; 2、学习分液漏斗的使用方法。 实验原理: 萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离的操作。萃取和洗涤在原理上是一样的,只是目的不同。从混合物中抽取的物质,如果是我们需要的,这种操作叫做

萃取或提取;如果是我们不要的,这种操作叫做洗涤。

萃取是利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同 来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。 实验仪器及药品: 仪器:分液漏斗、试管 药品:0.01%I2—CCl4溶液、1%KI—H2O溶液 实验操作步骤:(本次实验为间歇多次萃取操作) 一、多次萃取操作步骤及注意事项 1、选择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗,把活塞擦干,在活塞上 均匀涂上一层润滑脂,使润滑脂均匀分布,看上去透明即可。 2、检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏(用水检验),确认不漏水时方可使用。 3、将被萃取液和萃取剂依次从上口倒入漏斗中,塞紧顶塞(顶塞不能涂润滑脂)。 4、取下分液漏斗,并前后振荡,然后再将漏斗放回铁圈中静置。 5、待两层液体完全分开后,打开顶塞,再将下层液体自活塞放出至接受瓶: 6、将所有的萃取液合并,加入过量的干燥剂干燥。 7、然后蒸去溶剂,根据化合物的性质利用蒸馏、重结晶等方法纯化。 本次实验成败关键: 1、分液漏斗的使用方法正确(包括振摇、“放气”、静置、分液等操作) 2、准确判断萃取液与被萃取液的上下层关系 安全事项:CCl4蒸气对人体有伤害,请注意安全。 萃取实验:(用KI—H2O溶液从I2—CCl4溶液中萃取I2) 1、一次萃取 (1)准确量取10ml0.01%的I2—CCl4溶液,放入分液漏斗中,再加入40ml1%KI—H2O溶液进行萃取操作,分去KI—H2O溶液层,取I2—CCl4层3ml于编号为1的试管中备用。 (2)准确量取10ml0.01%的I2—CCl4溶液,放入分液漏斗中,再加入20ml1%KI—H2O溶液进行萃取操作,分去KI—H2O溶液层,取I2—CCl4层3ml于编号为2的试管中备用。 2、多次萃取 取10ml0.01%的I2—CCl4溶液分别每次用20ml1%KI—H2O溶液进行二次萃取操作,分离后,取经二次萃取后的I2—CCl4层3ml于编号为3的试管中备用。 3、完成下列工作 (1)将盛有3ml0.01%的I2—CCl4溶液的试管(编号为4)分别与编号为1、2、3的试管的颜色进行比较,写出结果。 (2)通过比较总结所用萃取剂量、萃取次数与萃取效应的关系。 实验三蒸馏练习 实验目的: 1、了解蒸馏和测定沸点的意义; 2、掌握圆底烧瓶、直型冷凝管、蒸馏头、真空接受器、锥型瓶等的正确使用方法,初步掌握蒸馏装置的装配和拆卸技能;3、握正确进行蒸馏、分馏操作和的要领和方法。 实验原理:纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点,利用有机化合物沸点不同可将不同的化合物分离。 实验装置:(见图)

有机化学实验报告范本

Screen and evaluate the results within a certain period, analyze the deficiencies, learn from them and form Countermeasures. 姓名:___________________ 单位:___________________ 时间:___________________ 有机化学实验报告

编号:FS-DY-85284 有机化学实验报告 一、实验目的 学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法; 掌握抽滤操作方法; 二、实验原理 利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,而使它们相互分离; 一般过程: 1、选择适宜的溶剂: ① 不与被提纯物起化学反应; ②温度高时,化合物在溶剂中的溶解度大,室温或低温时溶解度很小;而杂质的溶解度应该非常大或非常小; ③溶剂沸点较低,易挥发,易与被提纯物分离; ④价格便宜,毒性小,回收容易,操作安全; 2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中,制成饱和溶液:如溶

质过多则会成过饱和溶液,会有结晶出现;如溶剂过多则会成不饱和溶液,会要蒸发掉一部分溶剂; 3、趁热过滤除去不溶性杂质,如溶液颜色深,则应先用活性炭脱色,再进行过滤; 4、冷却溶液或蒸发溶液,使之慢慢析出结晶,而杂质留在母液中或杂质析出,而提纯的化合物则留在溶液中; 5、过滤:分离出结晶和杂质; 6、洗涤:除去附着在晶体表面的母液; 7、干燥结晶:若产品不吸水,可以放在空气中使溶剂自然挥发;不容易挥发的溶剂,可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥,特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时,需将产品放入真空恒温干燥器中干燥; 三、主要试剂及物理性质 乙酰苯胺(含杂质):灰白色晶体,微溶于冷水,溶于热水; 水:无色液体,常用于作为溶剂; 活性炭:黑色粉末,有吸附作用,可用于脱色; 四、试剂用量规格 含杂质的乙酰苯胺:2.01g;

第一学期有机化学实验理论考试及答案

考试科目:2013-2014第一学期有机实验试题 一、填空题(每空1分,共10分) 1、蒸馏就是有机化学实验中常用得分离提纯方法,要求混合物得沸点差至少大于( )。蒸馏时,盛混合物得烧瓶中,液体体积应小于()。当产品沸点高于140℃,应该采用()冷凝管。 2、蒸馏时,如果馏出液易受潮分解,可以在接受器上连接一个(),以防止( ) 得侵入 3、进行蒸馏时至少要准备两个接收瓶,因为在达到预期物质得沸点之前会有沸点较低得液体先蒸出,这部分液体称为() 4、在蒸馏装置中,温度计水银球得位置( )。 5、比移值就是指()得比值。 6、分馏操作中,液泛现象就是指( ),回流比就是指()。 二、选择题(每小题2分,共20分)。 1、在使用分液漏斗进行分液时,下面正确得做法就是( ) A.分离液体时,分液漏斗上得小孔未于大气相通就打开旋塞。? B.分离液体时,将漏斗拿 在手中进行分离。?C.上层液体经漏斗得上面得口放出?D、将两层间存在得絮状物放出。 2、低沸点液体蒸馏时(如溴乙烷),除了与一般蒸馏操相同以外,还要强调得就是( ) A、都有一处通大气B、接受器用冰水浴冷却 C、要加沸石 D、不能用明火加热 3.重结晶得常压热过滤常用得仪器就是( )。 A、有颈漏斗B、热滤漏斗C、玻璃丁漏斗D、布氏漏斗 4、乙酸乙酯中含有( )杂质时,可用简单蒸馏得方法提纯乙酸乙酯。 A、正丁醇 B、有色有机杂质 C、乙酸 D、水、 5、在重结晶时,下面操作正确得就是() A、为避免热滤时晶体析出,可以加过量50%-100%得溶剂 B、为了节省时间,溶液处于沸腾状态下,不需冷却,就可加入活性炭脱色 C、活性炭可以一开始就加入 D、溶剂得用量就是根据溶解度计算量多加20-30% 6、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水,应该( ) A、立即停止加热,待冷凝管冷却后,通入冷凝水,再重新加热蒸馏。 B、小心通入冷凝水,继续蒸馏。 C、先小心通入温水,然后改用冷凝水,继续蒸馏。 D、继续蒸馏操作。 7、水蒸气蒸馏结束时,应该先( ) A、停止通水 B、停止加热 C、停止接收产品 D、打开T形管螺旋夹 8、用薄层色谱分离混合物时,下列溶剂洗脱能力最强得就是( ) A、乙酸 B、乙醇 C、乙酸乙酯 D、石油醚

《有机化学》课程实验报告范本

《有机化学》课程实验报告范本 有机化学课程实验报告范本姓名学号成绩日期同组姓名指导教师实验名称糖类化合物的化学性质 一、实验目的加深对糖类化合物的化学性质的认识。 二、仪器与药品仪器试管、胶头滴管、酒精灯药品(1)试剂5-萘酚乙醇溶液、浓硫酸、10硫酸溶液、试剂、10氢氧化钠溶液、红色石蕊试纸、苯肼试剂、1碘溶液等。 (2)样品2葡萄糖溶液、2蔗糖溶液、2淀粉溶液、2果糖溶液、2麦芽糖溶液、糖尿病病人尿液、10乳糖溶液、10葡萄糖溶液、10果糖溶液、10麦芽糖溶液、1糊精溶液、0.5糖原溶液三、实验原理及主要反应方程式糖类化合物又称碳水化合物,通常分为单糖、双糖和多糖。 糖类物质与-萘酚都能起呈色反应(反应)。单糖、双糖、多糖均具有这个性质(苷类也具有这一性质)。 因此,它是鉴定糖类物质的一个常用方法。 单糖及含有半缩醛羟基的二塘都具有还原性,多糖一般无还原性。具有还原性的糖叫做还原糖,能还原试剂、试剂和试剂。 蔗糖是二塘没有还原性,但在酸或酶的催化下,可水解为等分子的葡萄糖和果糖,因此其水解液具有还原性。蔗糖水解前后旋光方向发生改变,因此蔗糖水解反应又称转化反应。用旋光仪可观察到旋光方向改变的情况。

还原糖存在变旋光现象,其原因在于、两种环状半缩醛结构通过开链结构互相转化,最终达到动态平衡。用旋光仪也可观察到变旋光现象。 单糖及具有半缩醛羟基的二糖,可与苯肼生成糖脎。糖脎有良好的黄色结晶和一定的熔点,根据糖脎的形状、熔点及形成的速度,可以鉴别不同的糖。 部分的多糖和碘(2)液可起颜色反应,一般淀粉遇碘呈蓝色,而糊精遇碘呈蓝色、紫色、红色、黄色或不显色,糖原与碘一般呈红棕色,纤维素与碘不显颜色。 四、实验步骤注1实验的反应式如下糖类物质先与浓硫酸反应生成糖醛衍生物,后者再与-萘酚反应生成紫色络合物。 间苯二酚、麝香草酚二苯胺、樟脑可用来代替-萘酚。其他能与糖醛衍生物缩合成有色物质的化合物,也都可以代替-萘酚。 此颜色反应时很灵敏的,如果操作不慎,甚至偶尔将滤纸毛或碎片落入试管中,都会得正性结果。但是,正性结果不一定都是糖。例如,甲酸、丙酮、乳酸、草酸、葡萄糖醛酸、没食子鞣酸和苯三酚与-萘酚试剂也能生成有色的环。 1,3,5-苯三酚与-萘酚的反应产物用水稀释后颜色即行消失。但负性结果肯定不是糖。 注2试剂的制备硫酸铜晶体(524)17.3克,柠檬酸钠晶体(45722)173克,无水硫酸钠100克或23102200克。

有机化学实验操作考试(上)标准答案

有机化学实验操作考试(上)标准答案及评分标准 1.安装一套简单蒸馏的装置,并回答下列问题: (1)什么叫蒸馏? (2)说明蒸馏装置中各部分仪器的名称及安装时的注意事项。 (3)蒸馏沸点高于130℃液体化合物时应使用何种冷凝管? 答: (1)蒸馏就是将液体加热到沸腾状态使该液体变成蒸气,然后将蒸气冷凝后得到液体的过程。 (2)仪器安装注意事项:装置按从下到上,从左到右的原则安装;各磨口之间涂凡士林; 温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平;加入沸石防止暴沸;使冷凝管的进水口在下面,出水口在上面;蒸馏低沸点化合物时要在接液管的支管接一根橡皮管引入水槽。 (3)蒸馏沸点高于130℃的液体化合物时应使用空气冷凝管。 评分标准:装置70﹪,问题30﹪。 2.安装一套简单分馏的装置,并回答下列问题: (1)分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同? (2)分馏与蒸馏时,温度计应放在什么位置?过高、过低对分馏与蒸馏有什么影响?答: (1)原理:分馏与蒸馏都是利用化合物具有不同沸点而分离和提纯有机化合物,但蒸馏分离的液体混合物各组份的沸点相差应大于30℃。分馏则适用于沸点相差不太 大的液体有机化合物的分离和提纯。 装置:分馏即在蒸馏的基础上用分馏柱来进行。 (2)使温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平,过高则温度计表示的沸点低于馏出物的沸点,过低则高于。 评分标准:装置70﹪,问题30﹪。 3.安装一套简单分馏的装置,并回答下列问题: (1)分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同? (2)沸石在蒸馏和分馏中起什么作用?在液体沸腾时为何不能补加沸石? 答: (1)同2(1) (2)加入沸石防止瀑沸,液体沸腾时补加沸石则沸腾太剧烈,使液体冲出反应瓶。 评分标准:装置70﹪,问题30﹪。 4.安装一套水蒸气蒸馏的装置,并回答下列问题: (1)水蒸气蒸馏的基本原理是什么?在什么情况下需要使用水蒸气蒸馏? (2)停止水蒸气蒸馏时,在操作上应注意什么?为什么? 答: (1)水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶或难溶于水、有一定挥发性的有机物中,使该有机

【习题】有机化学实验考试复习题

有机化学制备与合成实验复习题 一、填空题: 1、蒸馏时,如果馏出液易受潮分解,可以在接受器上连接一个(干燥管)防止(空气中的水分)侵入。 2、(重结晶)只适宜杂质含量在(5%)以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯。 3、液体有机物干燥前,应将被干燥液体中的( 水份)尽可能( 除去),不应见到有(浑浊)。 4、水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一,常用于下列情况:(1)混合物中含有大量的( 固体);(2)混合物中含有( 焦油状物质)物质;(3)在常压下蒸馏会发生(氧化分解)的(高沸点)有机物质。 5、萃取是从混合物中抽取(有用的物质);洗涤是将混合物中所不需要的物质(除去)。 6、冷凝管通水是由(下)而(上),反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一:气体的(冷凝效果)不好。其二,冷凝管的内管可能(破裂)。 7、羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应,称为(酯化)反应。常用的酸催化剂有(浓硫酸)等 8、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的(2/3 ),也不应少于(1/3 )。 9、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为1-1.2mm,长约70-80mm;装试样的高度约为(2~3 mm ),要装得(均匀)和(结实)。 10、减压过滤结束时,应该先(通大气),再(关泵),以防止倒吸。 11、用羧酸和醇制备酯的合成实验中,为了提高酯的收率和缩短反应时间,可采取(提高反应物的用量)、(减少生成物的量)、(选择合适的催化剂)等措施。 12、利用分馏柱使(沸点相近)的混合物得到分离和纯化,这种方法称为分馏。 13、减压过滤的优点有:(过滤和洗涤速度快);(固体和液体分离的比较完全);(滤出的固体容易干燥)。 14、液体有机物干燥前,应将被干燥液体中的(水份)尽可能(分离净),不应见到有(水层)。 15、熔点为固-液两态在大气压下达到平衡状态的温度。对于纯粹的有机化合物,一般其熔点是(固定的)。即在一定压力下,固-液两相之间的变化都是非常敏锐的,初熔至全熔的温度不超过(0.5~1℃),该温度范围称之为(熔程)。如混有杂质则其熔点(下降),熔程也(变长)。 16、合成乙酰苯胺时,反应温度控制在(100-110℃)摄氏度左右,目的在于(蒸出反应中生成的水),当反应接近终点时,蒸出的水分极少,温度计水银球不能被蒸气包围,从而出现温度计(上下波动)的现象。 17、如果温度计水银球位于支管口之上,蒸汽还未达到(温度计水银球)就已从支管口流出,此时,测定的沸点数值将(偏低)。 18、利用分馏柱使几种(沸点相近的混合物)得到分离和纯化,这种方法称为分馏。利用分馏柱进行分馏,实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次(气化)和(冷凝)。 19、萃取是提取和纯化有机化合物的常用手段。它是利用物质在两种(不互溶(或

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