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第八章 分光光度法

第八章 分光光度法
第八章 分光光度法

第六章 吸光光度法

一、问答题

1. 摩尔吸收系数的物理意义是什么?其大小和哪些因素有关?在分析化学中κ有何意义?

2. 朗伯-比尔定律的物理意义是什么?什么是透光度?什么是吸光度?二者之间的关系是什么?

3. 为社么物质对光发生选择性吸收?

4. 分光光度计有哪些主要部件?它们各起什么作用?

5 当研究一种新的显色剂时,必须做哪些实验条件的研究?为什么?

6 什么是吸收光谱曲线?什么是标准曲线?它们有何实际意义?利用标准曲线进行定量分析时可否使用透光度T 和浓度c 为坐标?

7 测定金属钴中微量锰时在酸性液中用KIO 3将锰氧化为高锰酸根离子后进行吸光度的测定。若用高锰酸钾配制标准系列,在测定标准系列及试液的吸光度时应选什么作参比溶液? 8 吸光度的测量条件如何选择?为什么?普通光度法与示差法有何异同?

9 光度分析法误差的主要来源有哪些?如何减免这些误差?试根据误差分类分别加以讨论。

10 常见的电子跃迁有哪几种类型?

11 在有机化合物的鉴定和结构判断上,紫外-可见吸收光谱提供信息具有什么特点? 二、计算题

1.以邻二氮菲光度法测定Fe (Ⅱ),称取试样0.500g ,经处理后,加入显色剂,最后定容为50.0mL ,用1.0 cm 吸收池在510 nm 波长下测得吸光度A =0.430,计算试样中的w (Fe)(以

百分数表示);当溶液稀释一倍后透射比是多少?(ε510=1.1×104

) 2.%0.61%10010

=?=-A

T 已知KMnO 4的ε

545

=2.2×103

,计算此波长下浓度为0.002%

(m/v )KMnO 4溶液在3.0cm 吸收池中的透射比。若溶液稀释一倍后透射比是多少?

3. 以丁二酮肟光度法测定镍,若络合物NiDx 2的浓度为1.7×10-5mol ·L -1

,用2.0cm 吸收

池在470nm 波长下测得的透射比为30.0%。计算络合物在该波长的摩尔吸光系数。

4. 根据下列数据绘制磺基水杨酸光度法测定Fe (Ⅲ)的工作曲线。标准溶液是由0.432g

铁铵矾[NH 4Fe(SO 4)2·12H 2O]溶于水定容到500.0mL 配制成的。取下列不同量标准溶液于50.0mL 容量瓶中,加显色剂后定容,测量其吸光度。

V (Fe(Ⅲ))(mL ) 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00

A 0.097 0.200 0.304 0.408 0.510 0.618

测定某试液含铁量时,吸取试液5.00mL ,稀释至250.0mL ,再取此稀释溶液2.00mL 置于50.0mL 容量瓶中,与上述工作曲线相同条件下显色后定容,测得的吸光度为0.450,计算试液中Fe(Ⅲ)含量(以g/L 表示)。

5. 以PAR 光度法测定Nb ,络合物最大吸收波长为550nm ,ε=3.6×104

;以PAR 光度法测定

Pb ,络合物最大吸收波长为520nm ,ε=4.0×104

。计算并比较两者的桑德尔灵敏度。

6. 有两份不同浓度的某一有色络合物溶液,当液层厚度均为1.0cm 时,对某一波长的透射

比分别为:(a)65.0%;(b)41.8%。求

(1)该两份溶液的吸光度A1,A2。

(2)如果溶液(a)的浓度为6.5×10-4mol·L-1,求溶液(b)的浓度。

(3)计算在该波长下有色络合物的摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度。

(设待测物质的摩尔质量为47.9g/mol)

计算未知溶液中x和y的浓度。

8.当光度计透射比测量的读数误差ΔT=0.010时,测得不同浓度的某吸光溶液的吸光度为:

0.010、0.100、0.200、0.434、0.800、1.200。利用吸光度与浓度成正比以及吸光度与

透光率的关系,计算由仪器读数误差引起的浓度测量的相对误差。

9.以联吡啶为显色剂,光度法测定Fe(Ⅱ),若在浓度为0.2mol·L-1,pH=5.0时的醋酸缓冲

溶液中进行显色反应。已知过量联吡啶的浓度为1×10-3mol·L-1,lg K H(bipy)=4.4,lg K(FeAc)=1.4,lgβ3=17.6。试问反应能否定量进行?

10.用示差光度法测量某含铁溶液, 用5.4×10-4mol·L-1Fe3+溶液作参比,在相同条件下显色,用1cm吸收池测得样品溶液和参比溶液吸光度之差为0.300。已知 =2.8×103L·mol-1·cm-1,则样品溶液中Fe3+的浓度有多大?

11.确称取1.00mmol的指示剂于100mL容量瓶中溶解并定容。取该溶液2.50mL5份,分别调至不同pH并定容至25.0mL,用1.0cm吸收池在650nm波长下测得如下数据:

pH 1.00 2.00 7.00 10.00 11.00

A0.00 0.00 0.588 0.840 0.840

计算在该波长下In-的摩尔吸光系数和该指示剂的p K a。

紫外可见分光光度法

1、什么是透光率?什么是吸光度?什么是百分吸光系数和摩尔吸光系数 2、举例说明生色团和助色团,并解释长移和短移。 4、电子跃迁有哪几种类型?跃迁所需的能量大小顺序如何?具有什么样结构的化合物产生紫外吸收光谱?紫外吸收光谱有什么特征? 5、以有机化合物的基团说明各种类型的吸收带,并指出各吸收带在紫外—可见吸收光谱中的大概位置和各吸收带的特征。 6、紫外吸收光谱中,吸收带的位置受哪些因素影响? 8、用紫外光谱法定量,测量最适宜的吸光度范围为0.2-0.7的依据是什么?为什么用高精度的仪器此范围可以扩大? 11、简述用紫外分光光度法定性鉴别未知物的方法。 13、说明双波长消去法的原理和优点。怎样选择λ1λ2? 15、为什么最好在λmax处测定化合物的含量? 2、Lambert-Beer定律是描述与和的关系,它的数学表达式是 3、紫外-可见分光光度法定性分析的重要参数是和;定量分析的依据是 4、在不饱和脂肪烃化合物分子中,共轭双键愈多,吸收带的位置长移愈多,这是由于 6、可见--紫外分光光度计的光源,可见光区用灯,吸收池可用材料的吸收池,紫外光区光源用灯,吸收池必须用材料的吸收池 10、分光光度法的定量原理是定律,它的适用条件是和,影响因素主要有、。 11、可见-紫外分光光度计的主要部件包括、、、、和5个部分。在以暗噪音为主的检测器上,设△T=0.5%,则吸收度A的测量值在间,由于测量透光率的绝对误差小,使结果相对误差△c/c的值较小。 15、在分光光度法中,通常采用作为测定波长。此时,试样浓度的较小变化将使吸光度产生变化 1、紫外-可见分光光度法的合适检测波长范围是( ) A.400-800 nm B.200-400nm C.200~800nm D.10~200nm 2、下列说法正确的是( )o A.按比尔定律,浓度C与吸光度A之间的关系是一条通过原点的直线 B.比尔定律成立的必要条件是稀溶液,与是否单色光无关 C.E称吸光系数,是指用浓度为1%(W/V)的溶液,吸收池厚度为lcm时所测得吸光度值 D.同一物质在不同波长处吸光系数不同,不同物质在同一波长处的吸光系数相同 3、在乙醇溶液中,某分子的K带λmax计算值为385nm, λmax测定值388nm,若改用二氧六环及水为溶剂,λmax计算值估计分别为( ) (已知在二氧六环和水中的λmax校正值分别为-5和+8) A .二氧六环中390nm,水中37 7nm B.二氧六环中380nm,水中393 nm C.二氧六环中383nm,水中396nm D.二氧六环中393nm,水中380nm 6、1,3-丁二烯有强紫外吸收,随着溶剂极性的降低,其λmax将( ) A.长移 B.短移 C.不变化,但ε增强D.不能断定 8、在紫外-可见光谱分析中极性溶剂会使被测物吸收峰()

第七章 分光光度法

第七章分光光度法 分光光度法是基于物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法。(在选定波长下,被测定溶液对光的吸收程度与溶液中吸光组分的浓度有简单的定量关系)。根据被利用的光波长范围可分为可见、紫外、红外光谱法。利用可见光进行分光光度分析时,通常将被测定组分通过化学反应转变成有色化合物,然后进行吸光度的测量。因此分光光度法在一定意义上使用着比色法,吸光光度法等名词,本章重点讨论可见分光光度法。 一、分光光度法 (一)光的基本性质 光是电磁波。其波长范围很广,如果以波长或频率为序排列可得到如下电磁波谱图。 光谱名称波长范围跃迁类型分析方法 X—射线远紫外光近紫外光可见光近紫外光中红外光远红外光微波 无线电波0.1—10nm 10—200nm 200—400nm 400—760nm 0.76—2.5μm 2.5—5.0μm 500—1000μm 0.1—100cm 1—1000m K.L层电子 中层电子 价电子 分子振动 分子振动和低位 转动 分子振动 X—射线光谱法 真空紫外光度法 紫外可见光度法 比色可见光度法 近红外光谱法 中红外光谱法 远红外光谱法 微波光谱法 核磁共振光谱法 光有微粒二象性,波动性是指光按波的形式传播。如光的折射、衍射、偏振和干涉等,光的波长λ,频率γ与速度c的关系为: λγ = c 式中λ以cm表示,γ以Hz表示,c为光速2.7979×1010cm/s(真空中) 光同时又具有粒子性,如电效应就明显地表现其粒子性。 光是由“光微粒子”(光量子或光子)组成的,光量子的能量可表示为 γh E=h为普朗克常数6.6262×10-34J.S 可见上式把光的波粒两相性用h统一起来了。 结论:不同波长(或频率)的光,其能量不同,短波的能量大,长波的能量小。(二)物质对光的吸收 吸收光谱有原子吸收光谱和分子吸收光谱。 原子吸收光谱是由原子外层电子选择性地吸收某些波长的电磁波而引起的。原子吸收分光光度法就是根据原子的这种性质所引起来的。分子吸收光谱比较复杂。这是由分子结构的复杂性引起的,在同一电子能级中有几个振动能级,而在同一振动能级中又有几个转动能级,电子能级之间的能量差一般为1~20电子伏特。因此,电子能级跃迁而产生的吸收光谱,位于紫外-可见光部分。这种又价电子跃迁而产生的分光光谱称为电子光谱。 在电子能级变化时,不可避免地也伴随着分子振动和转动能级的变化,因此,分子的电子光谱通常比原子的线状光谱复杂的多,呈带状光谱。如果用近红外线

紫外可见分光光度法练习题(供参考)

紫外-可见分光光度法 一、单项选择题 1.可见光的波长范围是 A、760~1000nm B、400~760nm C、200~400nm D、小于400nm E、大于760nm 2.下列关于光波的叙述,正确的是 A、只具有波动性 B、只具有粒子性 C、具有波粒二象性 D、其能量大小于波长成正比 E、传播速度与介质无关 3.两种是互补色关系的单色光,按一定的强度比例混合可成为 A、白光 B、红色光 C、黄色光 D、蓝色光 E、紫色光 4.测定Fe3+含量时,加入KSCN显色剂,生成的配合物是红色的,则此配合物吸收了白光中的 A、红光 B、绿光 C、紫光 D、蓝光 E、青光 5.紫外-可见分光光度计的波长范围是 A、200~1000nm B、400~760nm C、1000nm以上 D、200~760nm E、200nm以下 6.紫外-可见分光光度法测定的灵敏度高,准确度好,一般其相对误差在 A、不超过±0.1% B、1%~5% C、5%~20% D、5%~10% E、0.1%~1% 7.在分光光度分析中,透过光强度(I t)与入射光强度(I0)之比,即I t / I0称为 A、吸光度 B、透光率 C、吸光系数 D、光密度 E、消光度8.当入射光的强度(I0)一定时,溶液吸收光的强度(I a)越小,则溶液透过光的强度(I t) A、越大 B、越小 C、保持不变 D、等于0 E、以上都不正确9.朗伯-比尔定律,即光的吸收定律,表述了光的吸光度与 A、溶液浓度的关系 B、溶液液层厚度的关系 C、波长的关系 D、溶液的浓度与液层厚度的关系 E、溶液温度的关系 10.符合光的吸收定律的物质,与吸光系数无关的因素是 A、入射光的波长 B、吸光物质的性质 C、溶液的温度 D、溶剂的性质 E、在稀溶液条件下,溶液的浓度 11.在吸收光谱曲线上,如果其他条件都不变,只改变溶液的浓度,则最大吸收波长的位置和峰的

分光光度法考试题例

艾科锐公司化学基础知识考试题 分光光度法 科室姓名成绩时间 一、单项选择题(20分) 1、一束___通过有色溶液时,溶液的吸光度与浓度和液层厚度的乘积成正比。(B ) A、平行可见光 B、平行单色光 C、白光 D、紫外光 2、________互为补色。(A ) A、黄与蓝 B、红与绿 C、橙与青 D、紫与青蓝 3、摩尔吸光系数很大,则说明_____(C ) A、该物质的浓度很大 B、光通过该物质溶液的光程长 C、该物质对某波长光的吸收能力强 D、测定该物质的方法的灵敏度低。 4、下述操作中正确的是_____。(C ) A、比色皿外壁有水珠 B、手捏比色皿的磨光面 C、手捏比色皿的毛面 D、用报纸去擦比色皿外壁的水 5、用邻菲罗啉法测定锅炉水中的铁,pH需控制在4~6之间,通常选择____缓冲溶液较合适。(D ) A、邻苯二甲酸氢钾 B、NH3—NH4Cl C、NaHCO3—Na2CO3 D、HAc—NaAc 6、紫外-可见分光光度法的适合检测波长范围是_______。(C ) A、400~760nm; B、200~400nm C、200~760nm D、200~1000nm 7、邻二氮菲分光光度法测水中微量铁的试样中,参比溶液是采用_____。(B ) A、溶液参比; B、空白溶液; C、样品参比; D、褪色参比 8、722型分光光度计适用于________。(A ) A、可见光区 B、紫外光区 C、红外光区 D、都适用 9、722型分光光度计不能测定________。(C ) A、单组分溶液 B、多组分溶液 C、吸收光波长>800nm的溶液 D、较浓的溶液 10、下列说法正确的是________。(B ) A、透射比与浓度成直线关系; B、摩尔吸光系数随波长而改变; C、摩尔吸光系数随被测溶液的浓度而改变; D、光学玻璃吸收池适用于紫外光区 11、控制适当的吸光度范围的途径不可以是(C ) A、调整称样量 B、控制溶液的浓度 C、改变光源 D、改变定容体积12.双波长分光光度计与单波长分光光度计的主要区别在于(B ) A. 光源的种类及个数 B. 单色器的个数 C. 吸收池的个数 D. 检测器的个数 比尔定律的范围内,溶液的浓度、最大吸收波长、吸光度三者-在符合朗伯特13.的关系是(B ) A. 增加、增加、增加 B. 减小、不变、减小 C. 减小、增加、减小 D. 增加、不变、减小

《分析化学》第十章 紫外-可见分光光度法

第十章紫外-可见分光光度法- 经典习题 1.钯(Pd)与硫代米蚩酮反应生成1:4的有色配位化合物,用1.00cm吸收池在520nm处测得浓度为0.200×10-6g/ml的Pd溶液的吸光度值为0.390,试求钯-硫代米蚩酮配合物的及ε值。(钯-硫代米蚩酮 配合物的分子量为106.4) 解: 2.取咖啡酸,在105°C干燥至恒重,精密称取10.00mg,加少量乙醇溶解,转移至200ml量瓶中,加水至刻度,取出5.00ml,置于50ml量瓶中,加6mol/L HCl 4ml,加水至刻度。取此溶液于1cm石英吸收 池中,在323nm处测得吸光度为0.463,已知咖啡酸=927.9 ,求咖啡酸的百分质量分数。 解: 3.分别用0.5mol/L HCl 、0.5mol/L NaOH和pH4.00的邻苯二甲酸氢钾缓冲液配制某弱酸溶液,浓度均为含该弱酸0.001g/100ml。在lmax=590nm处分别测出三者吸光度如下表。求该弱酸的pKa值。 解一: 在pH=4的缓冲溶液中,[HIn]和[In - ]共存,则该弱酸在各溶液的分析浓度为C HIn+C In-,即0.001g/100ml。 因此在缓冲溶液中是两种型体混合物的吸收:A混=0.430=E HIn C HIn+E In-C In- (1) 在碱性溶液中是In - 的吸收:A In-=1.024=E In-(C HIn+C In-) (2) 在酸性溶液中是HIn的吸收:A HIn=0.002=E HIn(C HIn+C In-) (3) (2),(3)式代入(1)得: C HIn/C In-=1.3879 pKa=4+lg1.3879=4.14 解二:

分光光度法

第二节分光光度法 (一)基础知识 分类号:P2-O 一、填空题 1.分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯—比尔定律,根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的,对待测组分进行定量测定。 答案:吸光度(或吸光性,或吸收) 2.应用分光光度法测定样品时,校正波长是为了检验波长刻度与实际波长的,并通过适当方法进行修正,以消除因波长刻度的误差引起的光度测定误差。 答案:符合程度 3.分光光度法测定样品时,比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一,每当测定有色溶液后,一定要充分洗涤。可用涮洗,或用浸泡。注意浸泡时间不宜过长,以防比色皿脱胶损坏。 答案:相应的溶剂(1+3)HNO3 二、判断题 1.分光光度计可根据使用的波长范围、光路的构造、单色器的结构、扫描的机构分为不同类型的光度计。( ) 答案:正确 2.应用分光光度法进行试样测定时,由于不同浓度下的测定误差不同,因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说,透光度在20%~65%或吸光值在0.2~0.7之间时,测定误差相对较小。( ) 答案:正确 3.分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。( ) 答案:错误 正确答案为:分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。 4.应用分光光度法进行样品测定时,同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。( ) 答案:错误 正确答案为:测定同一溶液时,同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005,否则需进行校正。 5.应用分光光度法进行样品测定时,摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。( ) 答案:错误 正确答案为:摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。 三、选择题 1.利用分光光度法测定样品时,下列因素中不是产生偏离朗伯—比

比色法及分光光度法

比色法及分光光度法 第一节 一、填空题。 1.比色法及分光光度法同化学分析法比较具有___________、_____________、_____________、_______________等四个特点。 2.光的波长范围在___________称为可见光,波长小于__________称为紫外光,波长大于___________称为红外光。 3.____________通过三棱镜就可分解为____________________,这种现象称为光的色散。 4.光吸收程度最大外的波长叫做_____________,用_________表示。 5.同物质不同浓度的溶液λmax不变,具有____________的吸收曲线,不同物质具有__________的吸收曲线,可以此进行物质的___________。 6.物质呈现一定的颜色是由于___________。 7.同一物质不同浓度在一定波长处吸光度随浓度增加而________,这个特性可作为_________的依据。 二、选择题。 1.已知光的波长λ=800nm,则它应属于() A、红光 B、紫光 C、红外光 D、紫外光 2.Fe(SCN)3溶液(红色)的吸收光颜色为() A、红色 B、黄色 C、蓝色 D、蓝绿色 3.绿光的互补色为() A、紫红色 B、橙色 C、绿蓝 D、蓝绿色 4.二苯硫腙的CCl4溶液吸收580~600nm范围的光,它显()色。 A、绿色 B、蓝色 C、紫色 D、黄色 三、判断题。 1.白光是一种可见光。() 2.同一物质不同浓度的有色溶液λmax不变。() 3.在λmax处测定吸光度则灵敏度最高。() 4.比色法及分光光度法同化学分析比较,准确度高,灵敏度低。() 5.硫酸铜溶液因吸收了白光中的红色而呈现蓝色。() 第二节光吸收定律 一、填空题。 1.光吸收定律又称_______,它表明当_______________垂直通过______________,溶液的吸光度A与______________及____________成______。其数学表达式为_______________。 2.偏离朗伯—比耳定律的因素有________、_________、_________、_______等四方面。 二、选择题。 1.某有色溶液,其他测定条件相同,若增加液层厚度,则其吸光度A( ) A、增加 B、不变 C、减小 D、不确定 2.某有色溶液,其他测定条件相同,若增加液层厚度,则其透射比T() A、增加 B、不变 C、减小 D、不确定 3.若某有色溶液透射比为0.333,则其吸光度为() A、0.333 B、0.500 C、0.666 D、0.478 4.若某溶液ε=1.1×104L\(mol·cm),с=3.00×10-5mol/L,b=2.0cm,则A为() A、0.10 B、0.32 C、1.30 D、0.66 三、判断题。

第十章 紫外可见分光光度法

第十章紫外可见分光光度法 (Ultraviolet visible spectrophotometry, UV) §概述 依据物质发射或吸收辐射能或辐射能与物质的相互作用而建立的分析方法,广义上都称为光谱分析(Spectral Analysis)。首先我们要了解辐射能与物质相互作用的特点及各种光谱的产生。 一、电磁辐射与电磁波谱 辐射是一种能量形式,具有电和磁的特性,故又称电磁辐射或电磁波;电磁辐射:是一种以巨大速度通过空间而不需要任何物质作为传插媒介的量子流,它具有波粒二象性。它包括很宽的频率范围,从波长短至可见光的十万分之一的r射线到波长为千米长的无线电波。电磁辐射具有波动和粒子的两重性,简单可以看成是一种平面偏振波,由单一平面上振动的电场矢量(E)和垂直于电场矢量在另一平面上振动的磁场矢量(M)组成,而两者都垂直于它的运动方向作周期性变化。当碰撞到物体时,辐射的电或磁矢量与带有电荷或磁矩的粒子作用,在辐射与物质之间发生能量传递。在多数情况下,这种能量传递,电矢量起作用,因此一般用电矢量来描述辐射的性质,而频率、波长、速度等是描述电磁场辐射特性的主要参数。 1.光的波粒二象性(电是一种电磁波) E=hγ=hc/λ(γ=c/λ)= hv/λ 1

γ:频率为每秒钟内正弦波振动次数,其大小决定于波源,与传插介质无关,以周数/秒表示,单位为Hz(1Hz=1周·秒-1) v: 波的传播速度,它不是常数,随传播介质而改变。但是所有电磁波在真空中传播速度都约为3.0×1010cm/s, (V=C=3.0×1010cm·s-1),因此在真空或接近真空介质中传播辐射,其波长与频率的关系则为:λ=C/γ。 普朗克提出了量子学说,1905年爱因斯坦引用普朗克的量子论理并加以推广,提出了光子学说,认为辐射能的最小单位是光子,光子的能量E等于普朗克常数与频率辐射的乘积,即E=hγ。 h: 6.62×10-34丁·S-1E:J或ev(1ev=1.60×10-19J) 显然辐射以一个光子的能量表示粒子的概念,而辐射的频率则是波动的概念,从而将辐射的波动和粒子理论联系起来。 2. 电磁波谱 电磁辐射按波长顺序排列称为电磁波谱。电磁波谱能量很宽,从几百万电子伏特的宇宙射线到10-9ev的无线电波和核磁共振谱,在波长和频率上相差15个数量级(见书中表),其波长范围几乎全部区域的辐射,都建立了特殊的应用,而在可见谱区的仪器则最简单. 紫外(包括远紫外和近紫外,波长范围10-400nm),可见(λ范围400-780nm)及红外(包括近、中和远红外波谱区λ范围780nm-1000μm)合称光学光谱区。电磁辐射和物质作用产生许多不同的现象,如发射、吸收、发光、散射、反射、折射等。其中主要讨论辐射的吸收和发射。 2

紫外-可见分光光度法操作规程..

目的:制订紫外-可见分光光度法操作规程,明确其检查法的操作。 依据:《中华人民共和国药典》2010年版; 《中国药品检验标准操作规范》2010年版。 范围:紫外-可见分光光度法的操作 责任:质检室主任、化验员。 内容: 1简述: 紫外分光光度法是通过被测物质在紫外光区或可见光区的特定波长处或一定波长范围内光的吸收度,对该物质进行定性和定量分析的方法。本法在药品检验中主要用于药品的鉴别、检查和含量测定。 定量分析通常选择物质的最大吸收波长处测出吸收度,然后用对照品或吸收系数求算出被测物质的含量,多用于制剂的含量测定;对已知物质定性可用吸收峰波长或吸光度比值作为鉴别方法;若该物质本身在紫外光区无吸收,而其杂质在紫外光区有相当强度的吸收,或杂质的吸收峰处该物质无吸收,则可用本法作杂质检查。 物质对紫外辐射的吸收是由于分子中原子的外层电子跃迁所产生的,因此,紫外吸收主要决定于分子的电子结构,故紫外光谱又称电子光谱。有机化合物分子结构中如含有共轭体系、芳香环等发色基团,均可在近紫外区(200~400nm)或可见光区(400~850nm)产生吸收。通常使用的紫外-可见分光光度计的工作波长范围为190~900nm。

紫外吸收光谱为物质对紫外区辐射的能量吸收图。朗伯-比尔(Lambert -Beer )定律为光的吸收定律,它是紫外分光光度法定量分析的依据,其数学表达式为: Ecl T A ==1lg 式中: A 为吸光度 T 为透光率 E 为吸收系数 c 为溶液浓度 l 为光路长度 如溶液的浓度(c )为1%(g /ml ),光路长度(l )为lcm ,相应的吸光度即为吸收系数,以1%cm 1E 表示。若溶液的浓度(c )为摩尔浓度(mo1/L ) ,光路长度为lcm 时,则相应有吸收系数为摩尔吸收系数,以ε表示。 2仪器: 紫外-可见分光光度计主要由光源、单色器、样品室、检测器、显示系统和数据处理系统等部分组成。 为了满足紫外-可见光区全波长范围的测定,仪器备有两种光源,即氘灯和碘钨灯,前者用于紫外区,后者用于可见光区。 单色器通常由进光狭缝、出光狭缝、平行光装置、色散元件、聚焦透镜或反射镜等组成。色散元件有棱镜和光栅两种,棱镜多用天然石英或熔融硅石制成,对200~400nm 波长光的色散能力很强,对600nm 以上波长的光色散能力较差,棱镜色散所得的光谱为非匀排光谱。光栅系将反射或透射光经衍射而达到色散作用,故常称为衍射光栅,光栅光谱是按波长作线性排列,故为匀排光谱,双光束仪器多用光栅为色散原件。 检测器有光电管和光电倍增管两种。 紫外-可见分光光度计依据其结构和测量操作方式的不同可分为单光束和双光束分光光度计两类。单光束分光光度计有些仍为手工操作,即固定在某一波长,分别测量比较空白、样品或参比的透光率或吸光度,操作比较费事,用于绘制吸收光谱图时很不方便,但适用于单波长的含量测定。双光束

分光光度法

第十章 吸光光度法 吸光光度法是基于物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法。 吸光光度法或光度分析根据入射光的波长范围可分为紫外吸收光谱法、可见分光光度法、红外光谱法。可见吸光光度法又分为比色法(光电比色法和目视比色法)和分光光度法。 目视比色法:基于有色物质溶液颜色的深浅与其浓度有关,浓度愈大,颜色愈深。通过与标准色阶比较颜色深浅的方法确定溶液中有色物质的含量。目视法仪器简单,操作简便,但灵敏度和准确度不如分光光度法,只是在一些准确度要求不高的分析中仍有一定的实用性。如果用光电比色计代替人眼观察,则为光电比色法。 分光光度法:如果是使用分光光度计,利用溶液对单色光的吸收程度来确定物质含量,则称为分光光度法。 分光光度法灵敏度较高,可不经富集直接测定低至5510%-?微量组分。一般情况下,测定浓度的下限也可达0.11()g ppm g μ,相当于含量为0.001% 0.0001%的微量组分。 如果是采用高灵敏度的显色试剂,或事先将待测组分加以富集,甚至可能测定低至 6710%10%--的组分。 虽然光度法的准确度相对于重量分析法和滴定分析法要低得多,通常分光光度法的相对误差为2%5%(比色法为5%20%),但这已经能满足一般微量组分测定准确度的要求。若用差示分光光度法,其相对误差甚至可达0.5%,已接近重量分析法和滴定分析法的误差水平。相反滴定分析法或重量分析法却难于完成这些微量组分的测定。 光度分析技术比较成熟,所需仪器相对廉价,操作简便易行,已广泛用于工农业生产和生物、医学、临床、环保等领域。几乎所有的金属元素和众多的有机化合物都可用光度法测定。 我们主要学习可见分光光度法。 §10.1物质对光的选择性吸收 一、光的基本性质 光是一种电磁波,具有波动性和微粒性。 光的折射、衍射、偏振和干涉等现象可用光的波动性来解释。描述波动性的重要参数是波长(cm ),频率ν(Hz )。它们与光速的关系是: c νλ = 真空中101310c cm s -=? 光电效应、光的吸收和发射等,只能用光的微粒性才能解释,即把光看作是带有能量的微粒流。这种微粒称为光子或光量子。单个光子的能量E 决定于光的频率。 c E h h νλ == E 为光子的能量(J ),h :普朗克常数(346.62610J s -?) 理论上,将仅具有某一波长的光称为单色光,单色光由具有相同能量的光子组成。由不同波长的光组成的光称为复合光。 当人为地按照波长将电磁波划分为不同的区域时,得到电磁波谱或光谱(见表10-1)。

执业药师考试西药第五章 分光光度法

第五章分光光度法 一、A 1、比吸收系数的含义是指 A、在一定波长下,溶液浓度为1%(v /v),厚度为1cm时的吸收度 B、在一定波长下,溶液浓度为1%(w /v),厚度为1cm时的吸收度 C、在一定波长下,溶液浓度为1%(w /v),厚度为1dm时的吸收度 D、在一定波长下,溶液浓度为1%(v /v),厚度为1dm时的吸收度 E、在一定波长下,溶液浓度为1g/ml,厚度为1cm时的吸收度 2、紫外-可见吸收光谱属于 A、电子跃迁光谱 B、分子振动光谱 C、发射光谱 D、荧光光谱 E、原子吸收光谱 3、紫外-可见分光光度计的检测器的作用是 A、检测是否有吸收 B、检测吸收强弱 C、将光信号转换成电信号 D、将光信号转换成数据 E、将光信息转换成比例关系的电信号 4、钬玻璃可用于 A、滤光片 B、单色器 C、吸收池 D、波长校正 E、吸收度准确性检定 5、当溶液的厚度不变时,吸光度的大小取决于 A、光的波长 B、溶液的浓度 C、光线的强弱 D、溶液的颜色 E、仪器的性能6、公式A=-lgT=Ecl中,A、T、E、c、 l分别表示 A、A-吸光度、T-透光率、E-吸收系数、 c-待测物浓度、l-液层厚度 B、A-吸光度、T-光源、E-吸收系数、 c-待测物浓度、l-光路长度 C、A-透光率、T-吸收度、E-吸收系数、 c-待测物浓度、l-液层厚度 D、A-吸光度、T-透光率、E-能量、c- 浓度、l-光路长度 E、A-透光率、T-吸收度、E-光波长度、 c-浓度、l-吸收系数 7、分光光度法的定量基础是 A、Nemst方程式 B、Van Deemter方程 C、布拉格方 程 D、朗伯比尔定律 E、拉斐尔定律 8、在紫外分光光度法中,供试品溶液 的浓度应使吸光度的范围在 A、0.1~0.3 B、0.3~0.7 C、0.3~0.5 D、0.5~0.9 E、0.1~0.9 9、分子的价电子吸收光的能量后,由 低能量的基态转变为高能量的激发态 的过程称为 A、激发 B、跃迁 C、突跃 D、红移 E、蓝移 10、可见光区的电磁波长范围是 A、50~500m B、100~200nm C、400~760nm D、200~400nm E、2.5~50nm 11、紫外光区的电磁波长范围是 A、200~400nm B、400~760nm C、100~200nm D、50~500nm E、0.76~2.5nm 12、紫外分光光度计常用的光源是 A、氘灯 B、钨灯 C、卤钨灯 D、Nernst灯 E、硅碳棒 13、紫外-可见分光光度计的基本结构 示意图是 A、光源→单色器→吸收池→检测器→ 数据记录与处理器 B、激发光源→单色器→样品池→单色 器→检测器→数据记录与处理器 C、光源→单色器→样品池→检测器 D、光源→样品池→单色器→检测器→ 数据记录器 E、光源→样品池→检测器→数据记录 与处理器 14、《中国药典》红外分光光度法的 应用主要是 A、鉴别 B、检查 C、含量测定 D、A+B E、B+C 15、有一羟基类物质,其红外光谱的 特征吸收峰为 A、3750~3000cm-1 B、3300~ 3000cm-1 C、3000~2700cm-1 D、2400~ 2100cm-1 E、1900~1650cm-1 16、用于官能团鉴别 A、紫外-可见分光光度法 B、红外分光光度法 C、直接电位法 D、x衍射光谱 E、荧光分析 17、《中国药典》规定采用红外光谱 法鉴别药物的具体方法为 A、对照品对照法 B、对照图谱法 C、光谱解析法 D、压片法 E、薄膜 法 18、腈基的红外特征吸收峰 A、3750~3000cm-1 B、3300~ 3000cm-1 C、3000~2700cm-1 D、2400~ 2100cm-1 E、1950~1900cm-1 19、红外分光光度计常用的检测器为 A、光电池 B、光电管 C、光电倍增 管 D、光二极管阵列 E、高莱池 二、B 1、A.能斯特灯B.玻璃吸收池 C.氢灯 D.石英吸收池 E.钨灯 <1> 、红外光谱仪的光源 <2> 、紫外分光光度计的光源常用 <3> 、紫外光区测定和可见光区测定 物质均可选用的吸收池是 <4> 、只能用于可见光区测定物质选 用的吸收池是 2、A.ε B. C.A D.L E.T <1> 、透光率<2> 、摩尔吸收系数 <3> 、被测溶液的厚度(cm) <4> 、比吸收系数 3、A.200~400nm B. C.400~760nm D.760~2500nm E.cm-1 <1> 、比吸收系数<2> 、紫外光

(完整word版)紫外-可见分光光度法

紫外-可见分光光度法 1 简述 紫外-可见分光光度法是在190-800nm 波长范围内测定物质的吸光度,用于鉴别、杂质检查和含量测定的方法。 定量分析通常选择物质的最大吸收波长处测出吸光度,然后用对照品或吸收系数求算出被测物质的含量,多用于制剂的含量测定;对已知物质定性可用吸收峰波长或吸光度比值作为鉴别方法;若该物质本身在紫外光区无吸收,而其杂质在紫外光区有相当强度的吸收,或杂质的吸收峰处该物质无吸收,则可用本法作杂质检查。 物质对紫外辐射的吸收是由于分子中原子的外层电子跃迁所产生,因此,紫外吸收主要决定于分子的电子结构,故紫外光谱又称电子光谱。有机化合物分子结构中如含有共轭体系、芳香环等发色基团,均可在紫外区(200~400nm )或可见光区(400~850nm )产生吸收。通常使用的紫外-可见分光光度计的工作波长范围为190~900nm 。 紫外吸收光谱为物质对紫外区辐射的能量吸收图。朗伯-比尔(Lambert-Beer )定律为光的吸收定律,它是紫外-可见分光光度法定量分析的依据,其数学表达式为: A=log T 1=ECL 式中 A 为吸光度; T 为透光率; E 为吸收系数; C 为溶液浓度; L 为光路长度。 如溶液的浓度(C )为1%(g/ml ),光路长度(L )为lcm ,相应的吸光度即为吸 收系数以%11cm E 表示。如溶液的浓度(C )为摩尔浓度(mol/L ),光路长度为lcm 时,则相应有吸收系数为摩尔吸收系数,以ε表示。 2 仪器 紫外-可见分光光度计主要由光源、单色器、样品室、检测器、记录仪、显示系

统和数据处理系统等部分组成。 为了满足紫外-可见光区全波长范围的测定,仪器备有二种光源,即氘灯和碘钨灯,前者用于紫外区,后者用于可见光区。 单色器通常由进光狭缝、出光狭缝、平行光装置、色散元件,聚焦透镜或反射镜等组成。色散元件有棱镜和光栅二种,棱镜多用天然石英或熔融硅石制成,对200~40Onm波长光的色散能力很强,对600nm以上波长的光色散能力较差,棱镜色散所得的光谱为非匀排光谱。光栅系将反射或透射光经衍射而达到色散作用,故常称为衍射光栅,光栅光谱是按波长作线性排列,故为匀排光谱,双光束仪器多用光栅为色散元件。 检测器有光电管和光电倍增管二种。 紫外-可见分光光度计依据其结构和测量操作方式的不同可分为单光束和双光束分光光度计二类。单光束分光光度计有些仍为手工操作,即固定在某一波长,分别测量比较空白、样品或参比的透光率或吸收度,操作比较费时,用于绘制吸收光谱图时很不方便,但适用于单波长的含量测定。双光束分光光度计藉扇形镜交替切换光路使分成样品(S)和参比(R)两光束,并先后到达检测器,检测器信号经调制分离成两光路对应信号,信号的比值可直接用记录仪记录,双光束分光光度计操作简单,测量快速,自动化程度高,但作含量测定时,为求准确起见,仍宜用固定波长测量方式。 3 紫外-可见分光光度计的检定 3.1 波长准确度 3.1.1 波长准确度的允差范围紫外-可见分光光度计波长准确度允许误差,紫外区为±1.0nm,500nm处±2.0nm,700nm处± 4.8nm。 3.1.2 波长准确度检定方法 3.1.2.1 用低压汞灯检定关闭仪器光源,将汞灯(用笔式汞灯最方便)直接对准进光狭缝,如为双光束仪器,用单光束能量测定方式,采用波长扫描方式,扫描速度“慢”(如l5nm/min)、响应“快”、最小狭缝宽度(如0.lnm)、量程0~100%,在200~800nm范围内单方向重复扫描3次,由仪器识别记录各峰值(若仪器无“峰检测”功能,必要时可对指定波长进行“单峰”扫描)。

第十章 紫外-可见分光光度法

第十章 紫外—可见分光光度法 一、选择题 1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是( )。 A 、200~400nm B 、400~800nm C 、1000nm D 、100~200nm 2.在紫外可见分光度计中,用于紫外光区的光源是( ) A 、钨灯 B 、卤钨灯 C 、氘灯 D 、能斯特灯 3.指出下列化合物中,哪个化合物的紫外吸收波长最大( ) A 、CH 3CH 2CH 3 B 、CH 3CH 2OH C 、 CH 2=CHCH 2CH =CH 2 D 、 CH 3CH =CHCH =CHCH 3 4.符合比耳定律的有色物质溶液稀释时,其最大吸收峰的波长位置( ) A 、向长波方向移动 B 、不移动,但峰高值降低 C 、向短波方向移动 D 、不移动,但峰高值增大 5.下列化合物中,同时有n→л﹡、л→л﹡、 σ→σ﹡跃迁的化合物是( ) A 、一氯甲烷 B 、丙酮 C 、 l ,3丁二烯 D 、甲醇 6.双光束分光光计与单光束分光光计相比,其突出的优点是( ) A 、扩大波长的应用范围 B 、可以采用快速响应的监测系统一 C 、可以抵消吸收池所带来的误差 D 、可以抵消因光源强度的变化而产生的误差 7.某化合物入max (正己烷为溶剂)= 329nm ,入max (水为溶剂)= 305nm ,该跃迁类型为( ) A 、n→л﹡ B 、л→л﹡ C 、σ→σ﹡ D 、 n→σ﹡ 8.丙酮在乙烷中的紫外吸收λmax =279nm ,ε=14.8,此吸收峰由( )能级跃迁引起的。 A 、n →л﹡ B 、л→л﹡ C 、n →σ* D 、σ→σ* 9.下列四种化合物中,在紫外光区出现两个吸收带的是( ) A 、乙烯 B 、l ,4一戊二烯 C 、1,3一丁二烯 D 、丙烯醛 10.助色团对谱带的影响是使谱带( ) A 、波长变长 B 、波长变短 C 、波长不变 D 、谱带蓝移 11.某物质在给定波长下的摩尔吸光系数(ε)很大,则表明( ) A 、物质对该波长光的吸收能力很强 B 、物质的摩尔浓度很大 C 、光通过物质溶液的光程长 D 、物质的摩尔质量很大 12.符合比耳定律的溶液稀释时,其浓度、吸光度和最大吸收波长的关系为( ) A 、减小,减小,减小 B 、减小,减小,不变 C 、减小,不变,减小 D 、减小,不变,增加 13.下列叙述正确的是( ) A 、透光率与浓度成线性关系

仪器分析紫外可见分光光度法解析

第7章紫外可见光谱分析 教学时数:5学时 教学要求: l、掌握有机化合物的紫外-可见吸收光谱。 2、理解分子吸收光谱与物质结构的关系。 3、理解紫外分光光度计的基本组成及主要性能和测定方法。 4、了解紫外-可见分光光度法在工业生产和科学研究中的应用。 教学重点与难点: 重点:分子吸收光谱原理,吸收定律(比耳定律),影响吸收谱带的因素,溶剂效应,有机化合物结构推断,单组分、多组分定量分析。 难点:用经验规则计算 max 7-1分析光谱概述 通常指的紫外光谱主要是近紫外(200-400nm)和部分可见光区(400-800nm)的光;这些光的能量相当于共价健电子和共轭分子的价电子跃迁,故又称电子光谱,或紫外可见光谱。 UV-VIS是研究物质在紫外,可见光区的分子吸收光谱的分析方法,由于价电子跃迁时所需能量在紫外,可见区,所以UV-VIS是研究推断化合物结构以及进行成分分析的重要手段。 一、分子光谱的产生 分子光谱包括电子光谱、振动、转动光谱。

E分子=Ee+Ev+Er+E平动+…… E≈Ee+Ev+Er 所以:1、紫外,可见光谱研究的是电子光谱。 2、其分析的基本原理是建立在Larmbet-Beer定律上。 其中λmax εmax 为定性分析的重要参数。 A=εbc 定量分析的依据 比吸收系数E1%=10×ε/M 二、UV-VIS主要研究对象 凡所产生π-π*,n-π*跃迁的有机化合物在紫外,可见都有吸收,故其主要是研究含共轭双键的化合物。 7-2 化合物电子光谱的产生 一、电子跃迁的类型 根据分子轨道理论,当原子形成分子时,原子轨道将重新进行线性组合而形成分析轨道。 *轨道的能量 σ<ππ*>π>σ* 关于“极性”:根据光电子能谱中的解释如下: 电子进入成键轨道,键能增强,键距缩短,极性减弱; 电子进入反键轨道,键长伸长,偶极距增加,极性增加。

可见分光光度法.

《仪器分析》课程单元教学设计 情境有色、无色可显色物质的分析 任务可见分光光度法 教学目标设计 序号 4 上课地点理实一体 化教室 授课形式讲授、学生操作练习 教学目标 能力(技能目标)知识目标 1、邻二氮菲分光光度法测定微量铁; 2、邻二氮菲光度法测铁条件试验; 3、混合液中Co2+和Cr3+双组分的光度 法测定; 4、差示法测定样品中高含量镍; 5、配合物组成的光度测定; 6、分光光度法测定金属离子。 1、学习并掌握可见光谱的单组分体系的定量分 析,学会绘制工作曲线; 2、学习并掌握多组分体系的定量测定方法,学 会相关计算方法。 教学重点1、学习并掌握可见光谱的单组分体系的定量分析,学会绘制工作曲线; 2、学习并掌握多组分体系的定量测定方法,学会相关计算方法。 教学难点1、学习并掌握可见光谱的单组分体系的定量分析,学会绘制工作曲线; 2、学习并掌握多组分体系的定量测定方法,学会相关计算方法。 能力训练任务及案例 教师帮助学生对仪器的各个主要组成部件的功能、特点有深入的了解,并能正确操作仪器,能够将颜色、光、分析联系在一起的仪器,它从技术上达到了什么要求,能否满足我们探索之需?让学生在研究中认识仪器的功能、特点。引导学生多观察、多思考、多提问。

教学进程设计(下面各格均可合并) 步骤教学内容教学方法教学 手段 学生活动时间分配 可见光谱的单组分体系的定量分析引导学生探讨工作曲 线法、比较法的研究方 法。 教师举 例、点评、 归纳概括 引出知识 点。 任务 引导 绘制工作曲线,进行相关计 算。 45分钟 邻二氮菲分光光度法测定微量铁引导学生探讨如何配 制标准系列溶液,测定 吸光度,找出吸光度和 溶液浓度的关系。 学生在教师的指导下完成 操作练习,并绘制吸收曲 线、工作曲线,进行相关计 算。 180分钟 分光光度法测定金属离子引导学生探讨如何配 制标准系列溶液,测定 吸光度,找出吸光度和 溶液浓度的关系。 学生在教师的指导下完成 操作练习,并绘制吸收曲 线、工作曲线,进行相关计 算。 180分钟 多组分体系的定量测定方法引导学生探讨双组分 体系的光度法、差示 法。 双组分体系的光度法、差示 法的数据处理方法。 45分钟 混合液中Co2+和Cr3+双组分的光度法测定引导学生探讨如何配 制Co2+和Cr3+混合溶 液,测定吸光度,找出 吸光度和溶液浓度的 关系。 学生在教师的指导下完成 操作练习,并绘制吸收曲 线、工作曲线,进行相关计 算。 180分钟 差示法测定样品中高含量镍引导学生探讨如何配 制高含量镍的标准系 列溶液,找出吸光度和 溶液浓度的关系。 学生在教师的指导下完成 操作练习,绘制普通法、差 示法工作曲线,进行相关计 算。 180分钟 分光光度法的应用引导学生探讨配合物 组成的测定方法。 摩尔比法、连续变化法的图 谱绘制。 45分钟 配合物组成的光度测定1 引导学生探讨如何配 制摩尔比法系列溶液 学生在教师的指导下完成 操作练习,绘制摩尔比法曲 线,进行相关计算。 180分钟 配合物组成的光度测定1 引导学生探讨如何配 制连续变化法系列溶 液 学生在教师的指导下完成 操作练习,绘制摩尔比法曲 线,进行相关计算。 180分钟

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A 、 在一定波长下, 溶液浓度为1 %(v / V ),厚度为1cm 时的吸收度 比吸收系数卷的含义是指 B 、 在一定波长下,溶液浓度为1%(w/v),厚度为1cm 时的吸收度 C 、 在一定波长下,溶液浓度为1%(w/v),厚度为1dm 时的吸收度 D 、 在一定波长下,溶液浓度为1%(v/v),厚度为1dm 时的吸收度 E 、 在一定波长下,溶液浓度为1g / ml,厚度为1cm 时的吸收度 【正确答案】B 【答案解析】在药品检验中使用比吸收系数(二“),简称吸收系数,其物理意 义是当吸光物质溶液浓度为1 % (1g/100ml),液层厚度为1cm 时,在一定条 件(波长、溶剂、温度)下的吸光度。 【该题针对“紫外■可见分光光度法”知识点进行考核】 2、 紫外?可见吸收光谱属于 A 、 电子跃迁光谱 B 、 分子振动光谱 C 、 发射光谱 D 、 荧光光谱 E 、 原子吸收光谱 【正确答案】A 【答案解析】 紫外.可见吸收光谱属于电子跃迁光谱,产生跃迁的必要条件是光子所提供的能 量正好与跃迁所需的能量相当,紫外光和可见光所具有的能量,恰好能满足电子 在不同电子能级之间的跃迁。 【该题针对“紫外?可见分光光度法”知识点进行考核】 3、 紫外■可见分光光度计的检测器的作用是 A 、 检测是否有吸收 B 、 检测吸收强弱 C 、 将光信号转换成电信号 D 、 将光信号转换成数据 E 、将光信息转换成比例关系的电信号 1 、

【正确答案】E 【答案解析】 检测器:常用光电倍增管接收发射光,再将其转化为电信号、放大、输出。 【该题针对“紫外■可见分光光度法”知识点进行考核】 4、钦玻璃可用于 A、滤光片 B、单色器 C、吸收池 D、波长校正 E、吸收度准确性检定 【正确答案】D 【答案解析】 紫外?可见分光光度计常用汞灯中的较强谱线或用笊灯中的特征谱线进行校正,钦玻璃也可作波长校正用,但因来源不同或随着时间的推移会有微小的变化,使用时应注意。 【该题针对“紫外?可见分光光度法”知识点进行考核】 5、当溶液的厚度不变时,吸光度的大小取决于 A、光的波长 B、溶液的浓度 C、光线的强弱 D、溶液的颜色 E、仪器的性能 【正确答案】B 【答案解析】 当溶液的厚度不变时,吸光度的大小取决于溶液的浓度。 [该题针对“紫外■可见分光光度法”知识点进行考核】 6、公式A=-lgT=Ecl 中,A、T、E、c、I 分别表示

分析化学第三版下册-第七章-课后答案

第七章原子吸收与原子荧光光谱法 1.解释下列名词: (1)原子吸收线和原子发射线;(2)宽带吸收和窄带吸收; (3)积分吸收和峰值吸收;(4)谱线的自然宽度和变宽; (5)谱线的热变宽和压力变宽;(6)石墨炉原子化法和氢化物发生原子化法; (7)光谱通带;(8)基体改进剂; (9)特征浓度和特征质量;(10)共振原子荧光和非共振原子荧光。答:(1)原子吸收线是基态原子吸收一定辐射能后被激发跃迁到不同的较高能态产生的光谱线;原子发射线是基态原子吸收一定的能量(光能、电能或辐射能)后被激发跃迁到较高的能态,然后从较高的能态跃迁回到基态时产生的光谱线。 (2)分子或离子的吸收为宽带吸收;气态基态原子的吸收为窄带吸收。 (3)积分吸收是吸收线轮廓的内的总面积即吸收系数对频率的积分;峰值吸收是中心频率ν0两旁很窄(dν= 0)范围内的积分吸收。 (4)在无外界条件影响时,谱线的固有宽度称为自然宽度;由各种因素引起的谱线宽度增加称为变宽。 (5)谱线的热变宽是由原子在空间作相对热运动引起的谱线变宽;压力变宽是由同种辐射原子间或辐射原子与其它粒子间相互碰撞产生的谱线变宽,与气体的压力有关,又称为压力变宽。 (6)以石墨管作为电阻发热体使试样中待测元素原子化的方法称为石墨炉原子化法;反应生成的挥发性氢化物在以电加热或火焰加热的石英管原子化器中的原子化称为氢化物发生原子化法。 (7)光谱通带是指单色器出射光束波长区间的宽度。 (8)基体改进剂是指能改变基体或被测定元素化合物的热稳定性以避免化学干扰的化学试剂。 (9)把能产生1%吸收或产生0.0044吸光度时所对应的被测定元素的质量浓度定义为元素的特征浓度;把能产生1%吸收或产生0.0044吸光度时所对应的被测定元素的质量定义为元素的特征质量。 (10)共振原子荧光是指气态基态原子吸收的辐射和发射的荧光波长相同时产生的荧光;气态基态原子吸收的辐射和发射的荧光波长不相同时产生的荧光称为非共振原子荧光。 2.在原子吸收光谱法中,为什么要使用锐线光源?空心阴极灯为什么可以发射出强度大的锐线光源? 答:因为原子吸收线的半宽度约为10-3 nm,所以在原子吸收光谱法中应使用锐线光源;由于空心阴极灯的工作电流一般在1~20 mA,放电时的温度较低,被溅射出的阴极自由原子密度也很低,同时又因为是在低压气氛中放电,因此发射线的热变宽?λD、压力变宽?λL和自吸变宽都很小,辐射出的特征谱线是半宽度很窄的锐线(10-4~10-3 nm)。加上空心阴极灯的特殊结构,气态基态原子停留时间长,激发效率高,因而可以发射出强度大的锐线光源。 3.试从原理和仪器装置两方面比较原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法的异同点。 答:(1)相似之处:a. 都是吸收光谱;b. 工作波段相同190-900 nm;c. 仪器的主要组成部

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