花状氧化铝粉体的制备与表征

山东农业大学学报(自然科学版),2011,42(4):511-514Journa l o f Shandong A g ricu lt ura lU n i versity (N atura l Sc i ence)

花状氧化铝粉体的制备与表征

孟宪锋,吴秀勇*

,张昌军

(泰山医学院化学与化学工程学院,山东泰安 271016)摘要:以硫酸铝、四氢呋喃和尿素为原料,两亲嵌段共聚物聚苯乙烯-嵌段-聚丙烯酸-2-羟基乙酯(P (St)-

b-P (HEA ))为结构引导剂,通过溶剂热法合成了花状结构勃姆石超细粉体。煅烧后制备了形貌和微观结构保

持不变的C -氧化铝(C -A l 2O 3)粉体。使用X -射线衍射技术(XRD )、透射电子显微镜(T E M )、扫描电子显微

镜(SE M )对产物进行了表征。并在试验的基础上,对花状形貌的可能形成机理进行了讨论。

关键词:溶剂热合成;花状;勃姆石;氧化铝

中图分类号:O 612.3;O 614.3 文献标识码:A 文章编号:1000-2324(2011)04-0511-04

收稿日期:2011-04-03

基金项目:泰安市科技局科技发展规划课题(项目编号:20083025);泰山医学院自然科学研究计划(项目编号:

2010ZR 026);泰安市大学生科技创新行动计划(项目编号:2008D 1032,2008D2040,2009D 2033)

作者简介:孟宪锋(1972-),男,硕士研究生,副教授,研究方向:无机化工材料的制备及应用。

*通讯作者:A ut hor f o r co rrespondence .E -m a i:l wxy1972@https://www.wendangku.net/doc/1815375089.html,

PREPARATI ON AND CHARACTER I ZATION OF FLOW ER -L I KE ALUM I NA POW DER

M E NG X ian-feng ,WU X i u -yong ,Z HANG Chang-jun

(Depart m ent of Che m i stry and Che m icalE ngi neeri ng ,Tais han M edical Coll ege ,Taia 'n 271016,Ch i na)

Abst ract :By usi n g i n expensi v e A l 2(SO 4)3,te trahydrofuran and urea as ra

w m aterials ,a m i p h i p h ilic copo l y m er of Po ly(sty rene)-b lock-Po l y (2-hydroxyethy l acrylate)(P(S t)-b -P (H EA ))as str ucture-d irecti n g a -gents ,the fl o w er-li k e boehm ite(C -A l O OH )u ltra-fi n e po w ders have been syn t h esized by a so l v other m al ap -proach .The C -A l O OH precursor could transfor m to C -A l 2O 3cr ystal for m fina l product after bei n g calc i n ed at 800e for 2h,and its 'flo w er-li k e m or pho l o gy cou l d be m a i n ta i n ed very w el.l The C -A l O OH precursor and f-i nal C -A l 2O 3pr oductw ere characterized by techn i q ues o fX-ray d iffracti o n(XRD),trans m issi o n e lectron ic m -i croscopy (TE M )and scanning e lectron m icroscope (SE M ).The possi b le m orphology for m ation m echan is m is discussed based on the experi m ental facts .

K ey w ords :So lvo ther m al synthesis;fl o w er-li k e;boehm ite ;alum i n a

1 引言

由纳米基本单元(如纳米颗粒、纳米棒、纳米片)组成的不同形态及微观结构的聚集体,以及由此构筑成的纳米功能材料和纳米器件,因其独特的性能和在许多领域中潜在的应用备受人们的关注

[1]。其中,以三维花状结构为代表的具有高度规整的尺寸、形状或图案的无机材料的可控制备和生长机制研究一直是材料科学界的研究热点之一[2-4]。

勃姆石(C -A l O OH )是最重要的生产C -氧化铝(C -A l 2O 3)的前驱体,其本身也是应用最为广泛的用于制造电子线路板基片、耐腐蚀材料、耐高温纤维及片材等氧化铝陶瓷体的原料[5,6]。尽管人们已经成功制备了多种不同形貌的勃姆石粉体,但是制备花状结构的勃姆石超细粉体依然具有挑战性。本工作以硫酸铝和尿素为反应原料,在四氢呋喃溶剂热条件下,引入两亲嵌段共聚物聚苯乙烯-嵌段-聚丙烯酸-

山东农业大学学报(自然科学版) 第42卷2-羟基乙酯(PS t-b-P HEA )为结构引导剂[7],制备出了三维花状的勃姆石粉体,经过煅烧后得到相同形貌的氧化铝粉体,并结合对产物的表征,对花状形貌形成机理进行了简单探讨。

2实验部分

2.1 试剂通过原子转移自由基聚合法(ATRP)[7]合成了结构引导剂)))两亲嵌段共聚物(聚苯乙烯-嵌段-聚丙烯酸-2-羟基乙酯,简称PSt-b-P H EA)。尿素(天津市红岩化学试剂厂,AR ,99%),硫酸铝(天津市四通化工厂,AR,99%),四氢呋喃(天津市巴斯夫化工有限公司,AR,99%),无水乙醇(天津市富宇精细化工有限公司,AR,99.7%)。

2.2 样品制备

在一个典型的溶剂热反应过程中,10毫升0.5m o l #L -1硫酸铝水溶液和2毫升2.5@10-3m o l #L -1

的PSt-b-PHEA /四氢呋喃(TH F)溶液,被加入到容积为50毫升的带有特富龙内衬的不锈钢制反应釜中,加以搅拌(四氢呋喃用于提高PS-b-P H EA 的溶解度)。然后,在反应釜中加入28毫升四氢呋喃至其总容积的80%。再加入1.140g 尿素,完全溶解后,将反应釜密封,放入电热恒温鼓风干燥箱中,保持温度在150e ,反应24小时后,自然冷却至室温。样品经离心分离收集,蒸馏水和无水乙醇洗涤几次以除去聚合物和硫酸根离子。随后将样品放在空气中,室温干燥,再放入马弗炉中,以2e /m i n 的速度加热至800e ,并保持该温度2小时。

2.3 样品的表征

使用日本电子(JEOL)公司JE M -2000EX 型透射电子显微镜获取样品的透射电子显微镜(TE M )照片,加速电压为160kV 。利用JS M -6700F 型场发射扫描电子显微镜获得样品的扫描电子显微镜(SE M )照片。使用装配有铜靶放射源(K =0.154178nm )的日本理学公司R igaku D /M ax r-A 型X-射线衍射仪记录产物的X-射线衍射(XRD)图谱。3 结果和讨论

3.1 XRD

分析

图1样品经800e 煅烧前(a)和煅烧后(b)的XRD 图谱

Fig .1 XRD pattern s of sa mp le ob tai n ed b efore (a)and after (b)calcined at 800e

图1(a),(b)分别为样品在800e 煅烧2小时前后的X -射线衍射(XRD)图谱。经过与编号为PDF 21-1307的标准图谱卡片比对,图1a 的XRD 图谱证明了溶剂热条件下的产物是勃姆石晶体。与编号为PDF 10-425的标准图谱卡片比对,图1b 的XRD 图谱表明经800e 煅烧2h 后,样品已经由勃姆石(C -A l O OH )转变为了C –氧化铝(C –A l 2O 3)。其间未观测到明显属于其它晶形氧化铝的X -射线衍射峰。#512#

第4期 孟宪锋等:花状氧化铝粉体的制备与表征

3.2 TE M 和SE M

分析图2花状勃姆石粉体的TE M (a)和SE M (b ,c ,d)图像

Fig .2 TE M (a)and SEM (b ,c ,d)i m ages of flo w er -li k e C -A l OOH po wd er

图2为溶剂法制备的勃姆石(C -A l O OH )样品的TE M 和SE M 照片。由图2a 所示的TE M 照片可以看到产物聚集成束状,边缘处呈现清晰的纤维状形态。SE M 照片(图2b-d)清晰的反映了花状勃姆石粉体的形貌。从图2b 中可以看到大范围的形貌均匀的花状形貌勃姆石粉体。从图2c 我们可以更加清晰的看到花状结构勃姆石粉体的毛刺状的外形,图2d 是一张放大的外表面图片,从中可以清晰的看到花状结

构是由勃姆石纳米棒构成。

图3花状氧化铝粉体的TE M (a)和SE M (b ,c ,d)图像

F ig .3 TEM (a)and SE M (b ,c ,d)i mages of f l ower -like C -A l 2O 3powder

我们尝试了使用所合成的花状勃姆石(C -A l O OH )粉体作为前驱体,合成花状C –氧化铝(C –A l 2O 3)的可能性。经过800e ,2小时的煅烧,图1b 证实了产物从C -A l O OH 到C –A l 2O 3的晶形转变。图3a 的TE M 照片显示了所制备的C –A l 2O 3粉体具有与勃姆石前驱体相似的形貌,边缘处的毛刺状结构清晰可见。令人感到欣慰的是前驱体C -A l O OH 的花状形貌,即使在高温煅烧后,仍然基本保持完好。图3b 是一张低放大倍数的SE M 照片,它更加清晰地显示出经过煅烧后样品的整体形貌和结构特性,从中可#

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山东农业大学学报(自然科学版) 第42卷看到大量的花状C –A l 2O 3粉体聚集体。在高放大倍数的SE M 图3c ,d 中,我们可以看到花状结构氧化铝粉体的毛刺状的外形以及构成毛刺状外形的氧化铝纳米棒形貌,与煅烧前的勃姆石粉体形貌基本一致。这充分证明了使用勃姆石为前躯体,经过煅烧后,可以制备形貌基本不变的氧化铝粉体。

3.3 形貌形成机理探讨

由上述实验结果,我们可以了解花状勃姆石结构的生长过程。做为B r &o nsted 碱的尿素,因其在反应过程中能使介质保持在一个相对较低的p H 值,所以一直被广泛用于沉淀金属离子形成氧化物和氢氧化物的均匀沉淀剂。总反方程式如下:

NH 2CONH 2+H 2O y C O 2+2NH 3

(1)NH 3+H 2O y NH 4++OH

-(2)A l 3++3OH -y A l(OH )3

(3)A l(OH )3y A l O OH +H 2O (4)

溶剂热反应过程中,尿素分解成二氧化碳和氨,反应式(2)生成的OH -与A l 3+反应生成氢氧化铝团

簇,作为产物的氢氧化铝可进一步分解形成勃姆石团簇。新形成的A l(OH )3团簇或勃姆石团簇与两亲聚合物在溶液状态下可相互作用形成有机-无机杂化胶体。它们会自发团聚成胶体状的球状聚集体,以此来减小其比表面积。在尿素水解的初期,由于反应体系的p H 值较低,介质可维持相对较小的过饱和度。一方面晶核的外延生长受到限制,而另一方面,通过均匀沉淀产生的勃姆石簇却仍在继续聚集,从而导致了球状聚集体的形成。随着尿素水解量的继续,会产生更多的氢氧根,在团聚程度增加的同时,处在聚集的勃姆石颗粒表面处的团簇,由于具有最活跃的热力学状态,因而会优先进行晶体的外延生长,从而形成纳米片状勃姆石。随着尿素水解产生的氢氧根的积聚,溶液变成了勃姆石或氢氧化铝的过饱和溶液,在杂化胶体机理主导下的溶剂热生长过程中,勃姆石纳米团簇的外延式生长得以持续进行,促使其在原位生成了勃姆石纳米棒。在上述原位生成的纳米棒构建成为花状结构过程中,两亲嵌段共聚物PSt-b-PHEA 起到了结构引导剂的作用,而煅烧只是改变了产物的晶形,并未改变其形貌[5,6]。

研究表明,溶剂不仅仅起到溶解反应物的作用,溶剂和溶质(反应物)分子或离子还可以通过静电力结合而形成所谓的溶剂化效应。溶剂不仅可以影响反应速率和反应平衡,甚至改变反应进程和机理,得到不同的产物。溶剂对反应速率的影响十分复杂,包括反应介质中的离解作用、传热和传质、介电效应等物理作用和化学作用[1-3,8]。我们还需要进一步探讨极性溶剂四氢呋喃存在下花状结构的形成机理。4 结论

总之,我们首先以硫酸铝、四氢呋喃和尿素为原料,两亲嵌段共聚物聚苯乙烯-嵌段-聚丙烯酸-2-羟基乙酯(PSt-b-P H E A )为结构引导剂,通过溶剂热法合成花状结构勃姆石超细粉体,随后经煅烧后得到了形貌和微观结构保持不变的C -氧化铝(C -A l 2O 3)粉体。我们认为两亲性添加剂和四氢呋喃溶剂共同影响了花状形貌的形成过程,但是更加详细的形貌形成机理,仍需要进一步的研究。

参考文献

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氧化铝粉体制备

氧化铝粉体的合成与表征 1.国内外研究现状及其基本情况 氧化铝是一种具有多种形态的金属氧化物，主要晶型包括最常见的有a和y 型，晶型的转变主要取决于温度。氢氧化铝或水合氧化铝加热到800摄氏度左右转化为y型氧化铝，1200摄氏度时转化为a型氧化铝。因氧化铝特殊的结构和性质特点，使其在电子、化工、航空航天等领域得到广泛的应用。随着高科技的发展，社会对新材料越来越重视，国内外工作者对新材料的开发与应用给予了极大的关注，各种具有特殊功能的材料也得到人们的重视。其中，各种物质的超细化被人们认为是材料开发研究的基础。所谓超细粉体通常是指尺度介于分子，原子和宏观物体之间，粒度在(1-100)nm范围内的微粒]。 高纯超细氧化铝粉体是纯度在99.99%以上的超微细粉体材料，是二十一世纪新材料中产量最大、产值最高、用途最广的尖端材料之一，高纯氧化铝粉体因其纯度高，粒径小，显示出了常规材料所不具有的光、电、磁、热和机械特性，因而它作为一种新型功能材料广泛应用于光学、化工及特种陶瓷等多个领域[6]。 国外关于氧化铝的研究工作开展得比较早，技术也较先进。以下是一些具有代表性的研究成果:在气相法中，美国的Chen Y J用气相法制备出粒径为30—— 50nm的无团聚氧化铝纳米粒子；用气相热解法以三甲基铝Al(CH 3) 3 和N 2 0为原料， 加入C 2H 4 作为反应敏化剂，采用C0 2 激光(C 2 H 4 在C0 2 激光发射波长处有共振吸收)加 热进行反应，然后1200——1400℃下进行热处理成功地合成了粒径为15——20nm 的A1 20 3 粒子；日本专利用蒸发冷凝法，以氧化铝陶瓷(纯度为99.99%)作为蒸发源， 放在一个压力为0。01 Pa的真空器中，通入0 2， CO或C0 2 ，使压力保持在15Pa左 右，用C0 2 激光照射氧化铝陶瓷使之蒸发，蒸发出的氧化铝在气体中迅速冷却得到超细高纯氧化铝。在液相法中，Felde B用溶胶——凝胶法，以异丁醇铝为前驱体，加入乙酰丙酮和硝酸铵，经水解、沉化形成凝胶，再经干燥、锻烧得到粒 径为50nm的α-A1 20 3 粒子；法国的Eponthieu利用硝酸铝、二甲苯、tween80组成 微乳液体系，制得了40——50nm的氧化铝粒子。 我国氧化铝的研究是从90年代开始的，当时主要集中在中科院和高等院校，在1990——2000年10年中，中国打破西方国家对中国的封锁。己建立了多种物理、化学方法制备纳米材料。关于纳米氧化铝的研究也有一定的进展。王宏志等用络 合物——凝胶法在Al (NO 3) 3 溶液中加入丙烯酰胺单体N， N，一亚甲基丙烯酰胺 网络剂，在80℃聚合获得凝胶，经过干燥、锻烧得10nm的a-A1 20 3 粉体。周曦亚采 用均匀沉淀法，以硝酸铝和脲为原料制的氢氧化铝凝胶，在用低表面张力的乙醇 为脱水剂得到40nm以下的γ- A1 20 3 粒子；周恩绚等采用相转移分离法，在高速搅 拌下，将硫酸铝铵溶液迅速加入到碳酸氢铵溶液中生成溶胶，再加表面活性剂 Span和有机溶剂二甲苯，可知的粒径为20——30nm的a-A1 20 3 粒子。冯丽娟等以溶 液蒸发法(超临界法)研究了无机盐——有机溶剂(水和硝酸铝——乙醇)体系中超细氧化铝的制备，所得产品为短纤维状微晶，其长轴为90nm，短轴为5nm。 目前，氧化铝的制备主要停留在探索试验阶段，也进行了一些探索性的工业化水平的生产，但大多数制备方法得到的纳米氧化铝粒径分布较宽，并且制备过程重复性差。还有很多基础性的工作需要投入大量的人力、物力来完成。 2.氧化铝粉体的结构性质及应用

材料合成与制备

作业习题： 一、名词解释 1. 胶体(Colloid)：胶体是一种分散相粒径很小的分散体系，分散相粒子的重量可以忽略不计，粒子之间的相互作用主要是短程作用力。 2. 溶胶：是具有液体特征的胶体体系，是指微小的固体颗粒悬浮分散在液相中，不停地进行布朗运动的体系。分散粒子是固体或者大分子颗粒，分散粒子的尺寸在1~100nm之间，这些固体颗粒一般由103~109个原子组成。 3. 凝胶(Gel)：凝胶是具有固体特征的胶体体系，被分散的物质形成连续的网络骨架，骨架孔隙中充满液体或气体，凝胶中分散相含量很低，一般在1%~3%之间。 4. 溶胶－凝胶法(Sol-gel)：是采用具有高化学活性的含材料成分的液体化合物为前驱体（通常是金属有机醇盐或无机化合物），在液相下将这些原料均匀混合，并进行一系列的水解、缩聚化学反应，通过抑制各种反应条件，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经过陈化，胶粒间缓慢聚合，形成了三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成了凝胶。凝胶再经过低温干燥，脱去其间溶剂而成为一种多孔空间结构的干凝胶或气凝胶，最后，经过烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。 5. 多孔材料：是由形成材料本身基本构架的连续固相和形成孔隙的流体所组成。 6. 水解度R：是水和金属醇盐物质的量比，即溶胶－凝胶反应过程中加水的量的多少。 二、填空题 1.溶胶通常分为亲液型和憎液型两类。 2. 材料制备方法主要有物理方法和化学方法。 3. 化学方法制备材料的优点是可以从分子尺度控制材料的合成。 4. 由于界面原子的自由能比内部原子高，因此溶胶是热力学不稳定体系，若无其它条件限制，胶粒倾向于自发凝聚，达到低比表面状态。 5. 溶胶稳定机制为胶体稳定的DLVO理论。 6. 计算颗粒间范德华力通常用的两种模型为平板粒子模型、球型粒子模型。 7. 溶胶稳定机制中增加粒子间能垒通常用的三个基本途径是使胶粒带表面电荷、利用空间位阻效应、利用溶剂化效应。 8. 溶胶的凝胶化过程包括脱水凝胶化和碱性凝胶化两类。 9. 溶胶－凝胶制备材料工艺的机制大体可分为三种类型传统胶体型、无机聚合物型、络合物型。 10. 搅拌器的种类有电力搅拌器和磁力搅拌器。 11. 溶胶凝胶法中固化处理分为干燥和热处理。 12. 对于金属无机盐的水溶液，前驱体的水解行为还会受到金属离子半径的大小、电负性和配位数等多种因素的影响。 课后习题 一、名词解释 1、水热法：是指在特制的密闭反应器（高压釜）中，采用水溶液作为反应体系，通过对反应体系加热、加压(或自生蒸气压），创造一个相对高温、高压的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解，并且重结晶而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。 2、溶剂热法：将水热法中的水换成有机溶剂或非水溶媒（例如：有机胺、醇、氨、四氯化碳或苯等），采用类似于水热法的原理，以制备在水溶液中无法长成，易氧化、易水解或对水敏感的材料。 3、超临界流体：是指温度及压力都处于临界温度和临界压力之上的流体。在超临界状态下，物质有近于液体的溶解特性以及气体的传递特性：粘度约为普通液体的0.1～0.01；扩散系

纳米三氧化二铝粉体的制备与应用进展

2011年6月北京化工大学北方学院JUN.2011 北京化工大学北方学院NORTH COLLEGE OF BEIJING UNIVERSITY OF CHEMICAL TECHNOLOGY 2008级纳米材料课程论文 题目: 纳米三氧化二铝的制备与应用进展 学院：理工学院专业：应用化学班级： 学号：姓名： 指导教师: 2011年6月6日

文献综述 前言 纳米材料一般是指在一维尺度小于100nm，并且具有常规材料和常规微细粉末材料所不具有的多种反常特性的一类材料。作为纳米材料的一种，Al2O3拥有小尺寸效应、表面界面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应一切特殊性质，所以具备特殊的光电特性、高磁阻现象、非线性电阻现象、在高温下仍具有的高强度、高韧、稳定性好等奇异特性，从而使Al2O3近年来备受关注研究并且在催化、滤光、光吸收、医药、磁介质及新材料等领域有广阔的应用前景[1]。 近年来从用途大体可以把氧化铝分为两类：第一类是用作电解铝生产的冶金氧化铝，随着氧化铝材料的广泛应用该类氧化铝占产量的大多数；第二类为非冶金氧化铝，主要包括非冶金用的氢氧化铝和氧化铝，也是通常所说的特种氧化铝，因其作用不同而与冶金氧化铝有较大的区别，主要表现在纯度、化学成分、形貌、形态等方面。由于粒径细小，纳米氧化铝可用来制作人造宝石、分析试剂以及纳米级催化剂和载体，用于发光材料可较大的提高其发光强度，对陶瓷、橡胶增韧，要比普通氧化铝高出数倍，特别是提高陶瓷的致密性、光洁度、冷热疲劳等。纳米氧化铝已用于YGA激光器的主要部件和集成电路基板，并用在涂料中来提高耐磨性[2]。随着人们对自身健康的关注和环保意识的增强，绿色化学理念正在材料制备与应用领域备受关注[3]。

液相法制备超细粉体的原理及特点

液相法制备超细粉体的原理及特点 一、超细粉体材料 任何固态物质都有一定的形状，占有相应空间，即具有一定的大小尺寸。我们通常所说的粉末或细颗粒，一般是指大小为1毫米以下的固态物质。 当固态颗粒的粒径在0.1μm一10μm之间时称为微细颗粒，或称为亚超细颗粒，空气中漂浮的尘埃，多数属于这个范围。 超细粉通常是指粒径为1 ~100nm的微粒子，其处于微观粒子和宏观物体之间的过渡状态。由于极细的晶粒大量处于晶界和晶粒内，缺陷的中心原子以及其本身具有的量子体积效应、量子尺寸效应、表面效应，介电限域效应和宏观量子隧道效应，使超细粉体材料在光、电、磁等方面表现出其他材料所不具备的特性，是重要的高科技的结构和功能材料，因而受到极大的关注，目前在冶金、化工、轻工、电子、航天、医学和生物工程等领域有着广泛的应用。 目前，超细粉的研究主要有制备、微观结构、宏观性能和应用等四个方面，其中超细粉的制备技术是关键，因为制备工艺和过程控制对纳米微粒的微观结构和宏观性能具有重要的影响。 二、液相法制备的主要特征 （1）可将各种反应的物质溶于液体中，可以精确控制各组分的含量，并实现了原子、分子水平的精确混合。 （2）容易添加微量有效成分，可制成多种成分的均一粉体。 （3）合成的粉体表面活性好。 （4）容易控制颗粒的形状和粒径。 （5）工业化生产成本较低。 （6）液相法可分为物理法和化学法 三、超细粉体的液相制备方法 制备纳米粉体的液相方法主要有液相沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法、微乳液法等。 （一）沉淀法 沉淀法是在原料溶液中添加适当的沉淀剂，使得原料液中的阳离子形成各种形式的沉淀物，

然后再经过虑、洗涤、干燥，有时还需加热分解等工艺过程制得纳米粉体的方法。沉淀法具有设备简单、工艺过程易控制、易于商业化等优点，能制取数十纳米的超细粉。沉淀法可分为共沉淀法、直接沉淀法、均匀沉淀法和水解法等。 1、共沉淀法 在混合的金属盐溶液中加入合适的沉淀剂，由于解离的离子是以均一相存在于溶液中，经反应后可以得到各种成分具有均一相的沉淀，再进行热分解得到高纯超细粉体。 如果原料溶液中有2种或2种以上的阳离子，它们以均相存在于溶液中，加入沉淀剂进行沉淀反应后，就可得到成分均一的沉淀，这就是共沉淀法。它是制备含有2种以上金属元素的复合氧化物超微粉的重要方法。 采用共沉淀法制备纳米粉体，反应物需充分混合，使反应两相间扩散距离缩短，以有利于晶核形成，同时要注意控制生成产物的化学计量比。不足之处是过剩的沉淀剂会使溶液中的全部正离子作为紧密混合物同时沉淀。利用共沉淀法制备超细粉体时，洗涤工序非常重要。此外，离子共沉淀的反应速度也不易控制。 2、直接沉淀法 这种方法是使溶液中的金属阳离子直接与沉淀剂发生化学反应而形成沉淀物。 3、均匀沉淀法 均匀沉淀法是在溶液中加入某种物质，这种物质不会立刻与阳离子发生反应生成沉淀，而是在溶液中发生化学反应缓慢地生成沉淀剂。是利用某一化学反应使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢而均匀地产生出来的方法。 该方法的优点是颗粒均匀致密，可以避免杂质的共沉淀。缺点是反应时间过长。 4、水解沉淀法 水解沉淀法是指通过原料溶液的PH值或者通过改变原料液温度而使金属离子水解产生沉淀。 水解沉淀法以无机盐为原料，具有原料便宜、成本低的优势，是最经济的制备方法。除此之外，它还具有诸多优点，最显著的一点就是可以在常温常压条件下，采用简单的设备，于原子、分子水平上通过反应、成核、成长、收集或处理而获得高纯度的、组分均一的、尺寸达几十纳米的超细体。此外它还可以精确控制化学组成，容易添加微量的有效成分，制备粉体的表面活性好。易控制颗粒的形状和粒径。但是，因为必须通过液固分离才能得到沉淀物，要完全洗净无机杂质离子较困难；另一个需要特别重视的问题是容易形成团聚体，如控制不当，团聚将会严重影响分体的后续使用。 （二）溶胶-凝胶法 溶胶-凝胶工艺是60年代发展起来的一种超细粉体的制备工艺，它是指金属有机或无机化合

实验2-纳米氧化铝粉体的制备及粒度分析

实验2 纳米氧化铝粉体的制备及粒度分析 一．实验目的 1．了解纳米材料的基本知识。 2．学习纳米氧化铝的制备。 3. 了解粒度分析的基本概念和原理。 4. 掌握马尔文激光粒度分析仪的使用。 二．实验原理 纳米氧化铝因其具有耐高温、耐腐蚀、比表面积大、反应活性高、烧结温度低，比普通氧化铝粉有着更优异的物化特性，在人工晶体、精细陶瓷、催化剂等方面得到广泛的应用。到目前为止纳米氧化铝粉末的制备方法众多，大致可分为气相法、固相法和液相化学反应法等，其中液相法制备Al2O3具有平均粒径小，分布范围窄、纯度高、活性高、设备简单、制备工艺影响因素可控等优点。 许多学者就纳米氧化铝的合成进行了广泛深入的研究。采用各种方法制备出纳米氧化铝粉体，但困扰纳米超细制备和应用的一个严重问题就是由于表面能造成的粉体的团聚，转相温度高而使颗粒明显长大，人们一般通过添加分散剂来克服团聚，因此对分散剂的合理选择，制备条件的有效控制及分散机理、分散效果的研究显得十分重要。 本实验以不同聚合度的聚乙二醇(PEG)为分散剂，采用沉淀法制备氢氧化铝胶体，胶体经800~1100℃高温煅烧2 h得到纳米氧化铝粉体，其在煅烧过程中经历Al(OH)3→AlOOH(勃姆石)→γ-Al2O3→δ-Al2O3→θ-Al2O3→α-Al2O3的相变过程，此方法能得到的最小平均粒径约为25 nm。 三．仪器与试剂 试剂：硫酸铝铵、浓氨水(25-28%)、聚乙二醇(PEG，聚合度n=200、600、2000、4000)、无水乙醇等，纯度均为AR级。 仪器：集热式恒温磁力搅拌器、40ml陶瓷坩埚、陶瓷研钵、500ml烧杯、真空水泵、布氏漏斗、抽滤瓶、马弗炉、50ml量筒、分析天平、空气塞、干燥箱、磁铁、容量瓶250ml、称量纸、滤纸、玻璃棒、钥匙、表面皿、分液漏斗。 Mastersizer 2000激光粒度仪。 四．实验步骤 1．查文献 《分散剂聚合度对纳米氧化铝粉体特性的影响》 2．样品的制备 将十二水合硫酸铝铵(M=453.33)配成0.2 mol/L的溶液(需加热溶解)，分别取出100 ml加入3 g不同聚合度的聚乙二醇(PEG)，恒温磁力搅拌(45±5 ℃)使PEG迅速溶解，保持水浴温度，用分液漏斗将25 ml氨水逐滴加入匀速搅拌的溶液中（10 min），形成白色胶状沉淀，氨水加完后，继续搅拌5 min，然后抽滤（抽滤时要防止滤纸穿破），用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤1次，得到胶体样品。胶体经70~80℃烘干，再800~1100 ℃煅烧2h，得到α型氧化铝纳米粉体，研磨后保存。 查阅文献《粒度分析基本原理》。 五．结果与讨论 采用不同聚合度的PEG作分散剂，测氧化铝粉体的粒径分布曲线，曲线的峰宽反映体系中所含颗粒尺寸的均匀程度，峰宽越窄则粒子的粒度越均匀。 1.完成表1内容。

纳米粉体制备方法

纳米粉体制备方法 纳米技术是当今世界各国争先发展的热点技术，纳米技术和材料的生产及其应用在中国已起步，可以产业化的只有为数不多的几个品种，纳米二氧化钛（ＴｉＯ2）、纳米氧化锌（ＺｎＯ）、纳米碳酸钙（ＣａＣＯ3）便是其中较具代表性的几个品种。纳米粉体的制备方法很多，可分为物理方法和化学方法。以下是对各种方法的分别阐述并举例。 1. 物理方法 (1)真空冷凝法 用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体，然后骤冷。其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控，但技术设备要求高。1。金属烟粒子结晶法是早期研究的一种实验室方法。将金属原料置于真空室电极处，真空室抽空（真空度1P a）导入102到103 P a压力的氩气或不活泼性气体，然后像通常的真空蒸发那样，用钨丝蓝蒸发金属。在气体中，通过蒸发、凝聚产生的金属蒸气形成金属烟粒子，像煤烟粒子一样沉积于真空室内壁上。在钨丝篮上方或下方位置可以预先放置格网收集金属烟粒子样品，以备各类测试所用。2。流动油面上的真空蒸发沉积法（VEROS），VEROS法是将物质在真空中连续的蒸发到流动着的油面上，然后把含有纳米粒子的油回收到贮存器内，再经过真空蒸馏、浓缩，从而实现在短时间制备大量纳米粉体。 (2)物理粉碎法 通过机械粉碎、电火花爆炸等方法得到纳米粒子。其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。例，有一种制备纳米粉体材料新方法，最适用于碳化物、氮化物及部分金属粉体的制备。其方法是先对反应器抽真空，然后充入保护气体或反应气体，在反应器中设置石墨电极，在石墨电极与反应器坩埚中的金属之间通电，使之产生高温碳电弧，由高温电弧产生金属蒸汽。采用保护气体可以生产出由石墨原子包覆的纳米镍粉、铜粉、铝粉等不易团聚的金属纳米粉末；采用反应气体可以生产碳化物、氮化物纳米粉末。与现有技术相比，生产的纳米粉末不易团聚，具有成本低，电弧功率大，可以实现规模化生产，具有广泛的实用性。用冲击波处理共沉淀法制备的氧化铁与氧化锌混合物合成了铁酸锌，用XRD、TEM 和电子衍射法对这种产品进行了鉴定．与传统的高温焙烧法相比，这种产品的特点是其颗粒尺寸为纳米级．主要原因可能在于冲击波的作用时间极短，因此生成的铁酸锌不会生长成为完整的晶粒．由此可以认为，冲击波处理可能是一种制备复合金属氧化物的纳米粉体的新方法． (3)机械球磨法 采用球磨方法，控制适当的条件得到纯元素纳米粒子、合金纳米粒子或复合材料的纳米粒子。其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。例，一种钛合金纳米粉体制备方法，原料包括钛合金粗粉、助磨键合剂、分散剂、表面活性剂；制备方法是，将所述原料按配比投入反应釜，反应釜转速２００－３００ｍｐｒ、温度５０℃－６０℃，反应釜旋转时间１５－３０分钟；反应釜转速升高至达１０００ｍｐｒ以上，维持该转速１．５－２．５小时，温度为１８０℃以上；反应釜转速降到３００ｍｒｐ以下，在０．５－１．０小时内降低温度至４０℃－５０℃，停机，即完成纳米粉体的制备。它稳定地对钛合金实现了纳米化加工；由此为利用纳米粉体的小尺寸效应、表面积效应而使它的耐蚀优点得到提升得以实现，使之可作为一种活性添加剂与各种优良树脂结合成一种新型复合材料。 2. 化学方法 (1)气相沉积法 利用金属化合物蒸气的化学反应合成纳米材料。其特点产品纯度高，粒度分布窄。例，TiCl4气相氧化法，其基本化学反应式为：TiCl4(g)+O2(g)=TiO2(s)+Cl2(g) 施利毅、李春忠等利用

粉末冶金粉体常见的制备方法及综述1

粉末冶金粉体常见的制备方法及综述Powder metallurgy powder and preparation method of common 摘要：粉末冶金方法起源于公元前三千多年。制造铁的第一个方法实质上采用的就是粉末冶金方法。粉末冶金制品的应用范围十分广泛，从普通机械制造到精密仪器；从五金工具到大型机械；从电子工业到电机制造；从民用工业到军事工业；从一般技术到尖端高技术，均能见到粉末冶金工艺的身影。目前，我国粉末冶金行业整体技术水平低下、工艺装备落后，与国外先进技术水平相比存在较大差距。本文介绍了粉末冶金粉体的制备方法，包括物理方法和化学方法，物理法包括机械粉碎法，化学法包括气相沉积法、雾化法和电解法，气相沉积法、雾化法和电解法目前在工业上已经得到了广泛的应用。 关键词：粉末冶金；粉体；气相沉积法，雾化法，电解法Abstract: the method of powder metallurgy originated in three thousand years . Manufacture of iron for the first method is essentially by powder metallurgy method. Powder metallurgy products, a wide range of applications, from the ordinary machinery manufacturing of precision instrument; from the hardware to the large machinery; from electronics to motor manufacturing; from the civilian industry to the military industry; from the general technology to sophisticated high technology, can see the figure of powder metallurgy

粉体材料的制备方法有几种

粉体材料的制备方法有几种？各有什么优缺点？（20分） 答：粉末的制备方法: 气相合成、湿化学合成、机械粉碎. 1. 物理方法 (1)真空冷凝法 用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体，然后骤冷。其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控，但技术设备要求高。 (2)物理粉碎法 通过机械粉碎、电火花爆炸等方法得到纳米粒子。其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。 (3)机械球磨法 采用球磨方法，控制适当的条件得到纯元素纳米粒子、合金纳米粒子或复合材料的纳米粒子。其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。 2. 化学方法 (1)气相沉积法 利用金属化合物蒸气的化学反应合成纳米材料。其特点产品纯度高，粒度分布窄。 (2)沉淀法 把沉淀剂加入到盐溶液中反应后，将沉淀热处理得到纳米材料。其特点简单易行，但纯度低，颗粒半径大，适合制备氧化物。 (3)水热合成法 高温高压下在水溶液或蒸汽等流体中合成，再经分离和热处理得纳米粒子。其特点纯度高，分散性好、粒度易控制。 (4)溶胶凝胶法 金属化合物经溶液、溶胶、凝胶而固化，再经低温热处理而生成纳米粒子。其特点反应物种多，产物颗粒均一，过程易控制，适于氧化物和Ⅱ～Ⅵ族化合物的制备。 (5)微乳液法 两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成乳液，在微泡中经成核、聚结、团聚、热处理后得纳米粒子。其特点粒子的单分散和界面性好，Ⅱ～Ⅵ族半导体纳米粒子多用此法制备 2. 为什么要对粉体材料的表面进行改性？什么是物理吸附？什么是化学吸附？试举例说明。（20分） 答: 材料表面改性的目的 力学性能：表面硬化、防氧化、耐磨等 电学性能：表面导电、透明电极 光学性能：表面波导、镀膜玻璃 生物性能：生物活性、抗菌性 化学性能：催化性 装饰性能：塑料表面金属化 材料表面改性的意义 通过较为简单的方法使一个部件部件或产品产品具有更为综合的性能第一节材料表面结构的变化 粉体表面改性是指用物理、化学、机械等方法对粉体材料表面进行处理，根据应用的需要有目的改变粉体材料表面的物理化学性质，如表面组成、结构和官能团、

纳米氧化铝的研究

纳米氧化铝的研究及应用 [摘要] 纳米技术是当今世界最有前途的决定性技术，纳米科学与技术将对其他学科、产业和社会产生深远的影响。文章概述了纳米氧化铝的结构、性能、用途、制备等方面，更深入地了解了纳米氧化铝材料，并展望了纳米氧化铝材料的应用前景。 [关键字] 纳米氧化铝结构性能用途制备方法 [前言] 近年来, 纳米氧化铝材料备受到人们普遍关注,其广阔的应用前景引起了世界各国科技界和产业界的高度关注，因此作为21世纪具有发展前途的功能材料和结构材料之一，纳米氧化铝材料一直都是纳米材料研究领域的热点。 1 纳米氧化铝的结构与性质 Al2O3有很多同质异晶体，常见的有三种，即：α- Al2O3、β- Al2O3、γ- Al2O3。除β- Al2O3是含钠离子的Na2O-11Al2O3外,其他几种都是Al2O3的变体。β- Al2O3、γ- Al2O3晶型在1000~1600℃条件下，几乎全部转变为α- Al2O3。 ①α-Al2O3 α- Al2O3为自然界中唯一存在的晶型，俗称刚玉。天然刚玉一般都含有微量元素杂质，主要有铬、钛等因而带有不同颜色。刚玉的晶体形态常呈桶状、柱状或板状，晶形大都完整，具玻璃光泽。α- Al2O3

属六方晶系，氧离子近似于六方密堆排列，即ABAB???二层重复型。在每一晶胞中有4个铝离子进入空隙，下图为α- Al2O3结构中铝离子填入氧离子紧密堆积所形成的八面体间隙。 由于具有较高的熔点、优良的耐热性和耐 磨性，α- Al2O3被广泛的应用在结构与功 能陶瓷中。 ②β- Al2O3 β- Al2O3是一种含量很高的多铝酸盐矿物，它不是一种纯的氧化铝，其化学组成可近似用MeO-6 Al2O3和Me2O-11Al2O3表示（MeO 指CaO、BaO、SrO等碱土金属氧化物；Me2O指的是Na2O、K2O、Li2O）。β- Al2O3(Me2O-11Al2O3)由[NaO]-层和[Al11O12]+类型尖晶石单元交叠堆积而成，氧离子排列成立方密堆积，钠离子完全包含在[Na0]-层平面内，并且可以很快扩散。适当条件下，它具有很高的离子电导率，因而被广泛地应用于电子手表、电子照相机、听诊器和心脏起博器的生产中。 ③γ- Al2O3 γ- Al2O3是最常见的过渡型氧化铝，属立方晶系，为尖晶石结构，在自然界中是不存在的物质。由氧离子形成立方密堆积，Al3+填充在间隙中。γ- Al2O3得密度为3.42～3.62g/ cm3，在1000℃时可以缓慢的转变为α- Al2O3，是水铝矿（Al2O3?H2O或Al2O3?3H2O）或氢氧化铝在加热中生成的过渡氧化铝物质。γ相粒子主要用途是作为催化剂的载体，目前多采用在γ相中添加稀土元素等微量元素来改善它的表面

液相法制备纳米二氧化钛及其应用(1)(2)

纳米TiO2的液相法制备及其研究现状 摘要：作为一种新型的无机材料，纳米TiO2以其稳定的化学性质、催化效率高、无毒、耐腐蚀性强而倍受关注，制备方法主要有气相法、液相法和固相法三大类，重点介绍了纳米TiO2的液相制备法及其研究现状，并对纳米TiO2粉体的应用情况进行了概述。 关键词：纳米TiO2；液相法；研究；应用 0．前言 纳米材料[1]指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围或由它们作为基本单元构成的材料，一般直径在1~100nm之间。由于纳米微粒具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应以及量子隧道效应，从而展现多种特殊性质。而纳米TiO2是纳米材料中的重要一员，包括纳米颗粒、纳米线、纳米薄膜、纳米块材料和纳米复合材料[2,3]。由于纳米TiO2化学性质稳定、氧化能力强、无毒无害、价格便宜催化能力强而且没有二次污染等诸多优点而在气体净化、抗菌除臭涂料表面自清洁等领域具有特别重要的应用价值和发展前景，因此倍受关注，其开发与制备更是现在研究纳米TiO2的热点之一。 1．纳米TiO2的制备 纳米TiO2粉体的制备方法分为气相法、液相法和固相法。但是液相法是现在最常采用的，主要原因[4,5]在于：气相法中原子移动起来过于自由，容易因为碰撞而改变方向，影响反应的持续高效进行，而在固相法中原子则基本不改变位置，且固相间的反应是通过混合固体颗粒来实现的，这样混合的效果极其粗糙，仍需进一步的细化，但是在液体中自由程度相对比较适中。因此，液相法相比之下更加合理，并且液相法原料来源广泛、设备简单得到的颗粒的活性好。 液相法制备氧化物的基本原理[6]是将可溶于水或有机溶剂的金属盐按化学计量比制备成溶液，然后用沉淀剂或通过水解、蒸发升华等方式使金属离子均匀沉淀或析出，最终经过干燥得到相应的氧化物。对于组分比较复杂的材料同样容易得到均匀的分散性较好的粉末。该法制备TiO2通常有：溶胶-凝胶法（sol-gel）、液相沉淀法（LPD法）、水热合成法、微乳液法。

超细粉体材料的制备技术现状及应用形势

文章编号:1008-7524(2005)03-0034-03 超细粉体材料的制备技术现状及应用形势* 房永广1,梁志诚2,彭会清3 (1.江西理工大学环建学院,江西赣州341000;2.化工部连云港设计研究院, 江苏连云港222004;3.武汉理工大学资环学院,湖北武汉430070) 摘要:综述了国内超细粉体材料的制备工艺、设备现状及进展,并介绍了超细粉体材料在电子信息、医药、农药、模具、军事、化工等方面的应用。 关键词:超细粉体;制备;综述 中图分类号:TD921+.4文献标识码:A 0引言 从上世纪50年代日本首先进行超细材料的研究以后,到上世纪80~90年代世界各国都投入了大量的人力、物力进行研究。我国早在上世纪60年代就对非金属矿物超细粉体技术、装备进行了研究,对于超细粉体材料的系统的研究则开始于上世纪80年代后期。 超细粉体从广义上讲是从微米级到纳米级的一系列超细材料,在狭义上讲是从微米级、亚微米级到100纳米以上的一系列超细材料。材料被破碎成超细粉体后由于粒度细、分布窄、质量均匀,因而具有比表面积大、表面活性高、化学反应速度快、溶解速度快、烧结体强度大以及独特的电性、磁性、光学性等,因而广泛应用于电子信息、医药、农药、军事、化工、轻工、环保、模具等领域。可以预见超细粉体材料将是21世纪重要的基础材料。1超细粉体的制备设备 超细粉体的制备方法有很多,但从其制备的原理上分主要有两种:一种是化学合成法,一种是物理粉碎法。化学合成法是通过化学反应或物相转换,由离子、原子、分子经过晶核形成和晶体长大而制备得到粉体,由于生产工艺复杂、成本高、而产量却不高,所以化学合成法在制备超细粉体方面应用不广。物理粉碎法是通过机械力的作用,使物料粉碎。物理粉碎法相对于化学合成法,成本较低,工艺相对简单,产量大。因此,目前制备超细粉体材料的主要方法为物理粉碎法。常用的超细粉碎设备有气流粉碎机、机械冲击粉碎机、振动磨、搅拌磨、胶体磨以及球磨机等。 1.1气流粉碎机 自从1892年美国人戈麦斯第一次提出挡板式气流粉碎机的模型并申请专利以来,经过百余年的发展,目前气流磨已经发展成熟,成为国内外用于超细粉体加工的主要设备。我国研制气流粉碎机开始于上世纪80年代初。目前气流粉碎机可分为圆盘式、对喷式、靶式、循环式、流化床式等。 气流粉碎机又称流能磨或喷射磨,由高压气体通过喷射嘴产生的喷射气流产生的巨大动能,使颗粒相互碰撞、冲击、摩擦、剪切而实现超细粉碎。粉碎出的产品粒度细,且分布较集中;颗粒表面光滑,形状完整;纯度高,活性大,分散性好。目前超细粉碎机有很多的机型,其中流化床式气流粉碎机是其效率最高的。其工作原理为物料进入粉碎室,超音速喷射流在下部形成向心逆喷射流场,在压差作用下,使磨底物料流态化,被加速的物料在多喷嘴的交汇点汇合,产生剧烈的冲击碰撞,摩擦而粉碎,被粉碎的细粉随气流一起运动至上部的涡轮分级机处,在离心力作用下,将符合细度要求的微粉排出。其优点是粉碎效率高,能耗 # 34 # *收稿日期:2004-09-24

超细粉体的应用及制备

应用与开发 超细粉体的应用及制备 刘宏英,李春俊,白华萍,李凤生 (南京理工大学超细粉体与表面科学技术研究所,江苏南京210094) 摘要:介绍了超细粉体在国民经济各领域的应用,研究了各种超细粉体的制备技术、分级技术及设备的性能特点,分析了国内外相关技术,对超细粉体技术今后的发展和研究方向提出了建议。 关键词:超细粉碎;制备;分级 中图分类号:T B44 文献标识码:A 文章编号:1002-1116(2001)01-0030-03 超细粉体技术是指制备与使用超细粉体及其相关的技术。其研究内容包括超细粉体的制备技术,分级技术,分离技术,干燥技术,输送、混合与均化技术,表面改性技术,粒子复合技术,检测及应用技术等。南京理工大学超细粉体与表面科学技术研究所在国内率先开展了易燃易爆材料、纤维材料、塑性材料和刚柔混合材料等特殊材料的超细粉碎、混合、乳化、分级与表面改性技术研究。经过多年的研究和实际应用,取得了一些成功的经验。目前该技术与设备已广泛用于军民各个领域,为国防现代化和国民经济的发展作出了一定的贡献。由于超细粉体技术是一门综合性很强的技术,涉及知识面很广,本文就超细粉体的应用、超细粉碎技术、分级技术作简要综述。 1　超细粉体应用的研究进展 超细粉体不仅本身是一种功能材料,而且为新的功能材料的复合与开展展现了广阔的应用前景[1]。超细粉体由于粒度细、分布窄、质量均匀,因而具有比表面积大、表面活性高、化学反应速度快、溶解速度快、烧结体强度大以及独特的电性、磁性、光学性等,因而广泛应用于许多高新技术领域。 1.1　在材料领域的应用 超细粉体在材料领域应用广泛。如磁性材料、隐身隐形材料、高耐磨及超塑材料、新型冶金材料及建筑材料。利用超细陶瓷粉可制成超硬塑性抗冲击材料,可用其制造坦克和装甲车复合板,这种复合板较普通坦克钢板重量轻30%～50%,而抗冲击强度较之提高1～3倍,是一种极好的新型复合材料[2]。将固体氧化剂、炸药及催化剂超细化后,制成的推进剂的燃烧速度较普通推进剂的燃烧速度可提高1～10倍[3],这对制造高性能火箭及导弹十分有利。1.2　在化工领域的应用 将催化剂超细化后可使石油的裂解速度提高1～5倍,赤磷超细化后不仅可制成高性能燃烧剂,而且与其它有机物反映可生成新的阻燃材料。油漆、涂料、染料中固体成分超细化后可制成高性能高附着力的新型产品。在造纸、塑料及橡胶产品中,其固体填料如:重质碳酸钙、氧化钛、氧化硅等超细化后可生产出高性能的铜板纸、塑料及橡胶产品。 1.3　在生物医药领域的应用 医药经超细化后,外用或内服时可提高吸收率、疗效及利用率,适当条件下可改变剂型,如微米、亚微米及纳米药粉可制成针剂使用[4]。在医疗诊断方面可将超细粉经适当处理后注入或服入人体内进行各种病理诊断。 南京理工大学超细粉体与表面科学技术研究所已成功地为上海XX医药公司、常州XX公司及浙江XX公司等单位生产了大量超细硫糖铝及超细阿基诺维奇等药,产品性能提高,达到国际标准,因而大 第29卷第1期2001年2月 江苏化工 Jiangsu Chem ical Industry V ol.29N o.1 　Feb.2001 收稿日期:2000-10-18 作者简介:刘宏英(1954年出生),女,江苏南京人,高级工程师,1980年毕业于华东工学院机械制造专业,长期从事超细粉体物料的制备、粉碎、分级等技术研究,已发表论文数篇。

材料合成与制备

材料合成与制备 《材料合成与制备》课程教学大纲一、课程说明 (一)课程名称、所属专业、课程性质、学分; 课程名称:材料的合成与制备 所属专业:材料化学 课程性质:专业必修课 学分:2学分(36学时) (二)课程简介、目标与任务、先修课与后续相关课程; 课程简介: 材料的合成与制备课程是介绍现代材料制备技术的原理、方法与技能的课程，是材料化学专业一门重要的专业必修课程。 目标与任务:通过本课程的学习，使学生掌握材料制备过程中涉及的材料显微组织演化的基本概念和基本规律;掌握材料合成与制备的基本途径、方法和技能;掌握目前几种常见新材料制备方法的发展、原理、及制备工艺;培养学生树立以获取特定材料组成与结构为目的材料科学研究核心思想，培养学生发现、分析和解决问题的基本能力，培养创新意识，为今后的材料科学相关生产实践和科学研究打下坚实的基础。 先修相关课程: 无机化学、有机化学、物理化学、材料科学基础 (三)教材与主要参考书 教材:自编讲义 主要参考书: 1. 朱世富，材料制备科学与技术，高等教育出版社，2006

2. 许春香，材料制备新技术，化学工业出版社，2010 3. 李爱东，先进材料合成与制备技术，科学出版社，2013 1 二、课程内容与安排 第一章引言 1.1 材料科学的内涵 1.2 材料科学各组元的关系 (一)教学方法与学时分配 讲授，2学时。 (二)内容及基本要求 主要内容:材料科学学科的产生、发展、内涵;材料科学与工程学科的四个基本组元:材料的合成与制备、材料的组成与结构、材料的性质与性能、材料的使用效能;材料科学四组元的相互关系。 【掌握】:材料科学学科的内涵、材料科学学科的四组元、四组元间的相互关系。 【了解】:几个材料合成与制备导致不同组成与结构并最终决定性质与性能的科研实例。 【难点】:树立以获取特定材料组成与结构为核心的学科思想。第二章材料合成与制备主要途径概述 2.1 基于液相-固相转变的材料制备 2.3 基于固相-固相转变的材料制备 2.4 基于气相-固相转变的材料制备 (一)教学方法与学时分配 讲授，2学时。

纳米氧化铝粉体的制备与应用进展_何克澜

纳米氧化铝粉体的制备与应用进展 ＊何克澜,林　健,覃　爽 (同济大学材料科学与工程学院,上海　200092) 摘要:纳米氧化铝粉体在化工、陶瓷等行业拥有广泛的应用前景,不断开发纳米氧化铝材料的新 型制备工艺,对于提高产品质量并不断开拓其应用领域具有重要意义。本文综述了氧化铝纳米 粉体材料的各种制备工艺,并对其近年来最新研究、应用进展进行了阐述和分析。 关键词:纳米氧化铝;制备;应用 中图分类号:T Q 171.6+ 11 文献标识码:A 文章编号:1000-2871(2006)05-0048-05D e v e l o p m e n t o f P r e p a r a t i o n a n dA p p l i c a t i o n o f A l u m i n a N a n o p o w d e r H EK e -l a n ,L I NJ i a n ,Q I NS h u a n g (S c h o o l o f M a t e r i a l s S c i e n c e a n dE n g i n e e r i n g ,T o n g j i U n i v e r s i t y ,S h a n g h a i 200092,C h i n a ) A b s t r a c t :N o w a d a y s ,a l u m i n an a n o p o w d e r i s c o m m o n l ya n dw i d e l yu s e di nm a n yf i e l d s ,s u c ha s c h e m i c a l i n d u s t r y ,c e r a m i ci n d u s t r y .I t i sv e r yi m p o r t a n t t od e v e l o pn e w t e c h n i q u e so f a l u m i n a n a n o p o w d e r f o r i m p r o v i n g p r o d u c t q u a l i t y a n d e x p a n d i n gt h e i r a p p l i c a t i o n s .T h i s a r t i c l e p r e s e n t e da v a r i e t y o f m e t h o d s f o r p r o d u c i n g a l u m i n a n a n o p o w d e r ,a n de x p o u n d e da n da n a l y z e dr e c e n t r e s e a r c h p r o g r e s s a n d a p p l i c a t i o n s o f a l u m i n a n a n o p o w d e r . K e y w o r d s :a l u m i n a n a n o p o w d e r ;p r e p a r a t i o n ;a p p l i c a t i o n 1　前言 纳米材料是指其一维尺度小于100n m ,且具有常规材料乃至常规微细粉末材料所不具备的许多反常特性的一类材料。纳米氧化铝材料的特殊光电特性、高磁阻现象、非线性电阻现象、在高温下仍具有的高强、高韧、稳定性好等奇异特性,以及各种纳米粉体材料共有的小尺寸效应、表面界面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应,使其在催化、滤光、光吸收、医药、磁介质及新材料等领域有广阔的应用前景。 氧化铝是在地壳中含量非常丰富的一种氧化物。氧化铝有多种晶型,其中α-A l 2O 3属高温稳定晶型,具有较高的熔点和很高的化学稳定性。通常可使用拜尔法和电熔法来生产α-A l 2O 3粉体,此类粉体广泛运用于制备各种氧化铝陶瓷。而具有量子效应的纳米氧化铝粉体还可带来高化学活性、高比表面能、独特光吸收作用等各种优异性能,可广泛应用于冶金、机械、化工等领域 [1,2]。因此研究和开发纳米氧化铝材料的制 备工艺及其应用,具有重要的社会效益和经济价值。　第34卷第5期2006年10月玻璃与搪瓷G L A S S ＆E N A M E L V o l .34N o .5O c t .2006＊收稿日期:2006-03-14

纳米粉体的制备方法

纳米粉体的制备方法 一、纳米粉体应具备的特性 1、化学成分配比准确：尽量符合化学计量，避免烧结出现液相或阻碍烧结； 2、纯度高：出现液相或影响电性能； 3、成分分布均匀：尤其微量掺杂； 4、粒度要细，尺寸分布范围要窄；结构均匀，密度高； 5、无团聚体：软团聚，硬团聚。 二、制备方法分类 化学法 化学法是指通过适当的化学反应，从分子、原子、离子出发制备纳米物质，它包括化学气相沉积法、化学气相冷凝法、溶胶一凝胶法、水热法、沉淀法、冷冻干燥法等。 化学气相沉积(CVD)是迄今为止气相法制备纳米材料应用最为广泛的方法，该方法是在一个加热的衬底上，通过一种或几种气态元素或化合物产生的化学元素反应形成纳米材料的过程，该方法主要可分成热分解反应沉积和化学反应沉积。该法具有均匀性好，可对整个基体进行沉积等优点。其缺点是衬底温度高。随着其它相关技术的发展，由此衍生出来的许多新技术，如金属有机化学缺陷相沉积、热丝化学气相沉积、等离子体辅助化学气相沉积门、等离子体增强化学气相沉积及激光诱导化学气相沉积等技术。 化学气相冷凝法(CVC)主要通过有机高分子热解获得纳米粉体，具体过程是先将反应室抽到或更高真空度，然后注入惰性气体He，使气压达到几百帕斯卡，反应物和载气He从外部系统先进入前部分的热磁控溅射CVD装置由化学反应得到反应物产物的前驱体，然后通过对流达到后部分的转筒式骤冷器，用于冷却和收集合成的纳米微粒。 化学沉淀法是在金属盐类的水溶液中控制适当的条件使沉淀剂与金属离子反应，产生水合氧化物或难溶化合物，使溶液转化为沉淀，然后经分离、干燥或热分解而得到纳米级超微粒。化学沉淀法可分为直接沉淀法、均匀沉淀法、共沉淀法和醇盐水解沉淀法。 物理法 早期的物理制备方法是将较粗的物质粉碎，如低温粉碎法、超声波粉碎法、冲击波粉碎法、蒸气快速冷却法、蒸气快速油面法等等。近年来发展了一些新的物理方法，如旋转涂层法将聚苯乙烯微球涂敷到基片上，由于转速不同，可以得到不同的空隙度．然后用物理气相沉积法在其表面上抗积一层膜，经过热处理，即可得到纳米颗粒的阵列。这些方法我们统称为物理凝聚法，物理凝聚法主要分为： （1）真空蒸发靛聚法 将原料用电弧高频或等离子体等加热，使之气化或形成等离子体，然后骤冷，使之凝结成纳米微粒。其粒径可通过改变通入惰性气体的种类、压力、蒸发速率等加以控制，粒径可达1—100nm。具体过程是将待蒸发的材料放人容器中的柑锅中，先抽到或更高的真空度，然后注人少量的惰性气体或性2N、3NH等载气，使之形成一定的真空条件，此时加热，使原料蒸发成蒸气而凝聚在温度较低的钟罩壁上，形成纳米微粒。 （2）等离子体蒸发凝聚法 把一种或多种固体颗粒注人惰性气休的等离子体中，使之通过等离子体之间时完全蒸发，通过骤冷装置使蒸气奴聚制得纳米微粒。通常用于制备含有高熔点金属合金的纳米微粒，如Fe-A1,Nb-Si等。此法常以等离子体作为连续反应器制备纳米微粒。 综上所述，物理方法通常采用光、电等技术使材料在真空或惰性气氛中蒸发，然后使原子或分子形成纳米颗粒，它还包括球磨、喷雾等以力学过程为主的制备技术。物理法的特点是：操作简单，成本低，但产品纯度不高，颗粒分布不均匀，形状难以控制。 物理化学方法