SOP-Agilent 1260 HPLC(HPLC标准操作程序)

1.目的

此SOP为Agilent 1260（Chemstation）高效液相色谱仪的操作、维护、维修及校准提供指导。

2.范围

此SOP适用于仪器管理员和实验人员对Agilent 1260（Chemstation）高效液相色谱仪的操作、维护、维修及校准。

3.定义

无

4.职责

4.1仪器管理员

4.1.1负责对实验人员进行培训。

4.1.2负责确保实验人员遵循此SOP中的规定。

4.1.3负责对仪器的维修及校准。

4.1.4登记仪器的故障检查及处理情况。

4.2实验人员

4.2.1按照此SOP中描述的程序进行操作和维护。

4.2.2登记仪器使用情况和日常维护情况。

4.2.3液相色谱仪或程序发生故障时需立即通知仪器管理员。

5.程序

5.1操作步骤

5.1.1查看仪器的校验标志，未经校验的仪器不得使用。

5.1.2检查仪器使用记录登记，了解前一次仪器使用情况及仪器完好情

况。

5.1.3开机

5.1.3.1准备好流动相

5.1.3.2打开计算机电源，输入用户名和密码，进入Windows 2007画

面。

5.1.3.3打开1260 HPLC各模块电源。双击桌面上“HPLC 1260（联

机）”图标，出现登录画面，在“登录名”中输入用户名，

“密码”中输入密码，点击“确定”。工作站自动与1260

HPLC通讯，进入联机工作站画面。切换至“方法和运行控制”

界面。本仪器有两名管理员，用气用户名和密码进入系统可增

加用户，设定权限。可有多名实验人员，实验人员可进行方法、

序列和报告的创建和修改。

5.1.4更换色谱柱

安装色谱柱，确保管路管口顶住柱芯，旋紧螺帽。确保色谱柱的

方向正确。

5.1.5排气

5.1.5.1把流动相放入溶剂瓶中。

5.1.5.2检查泵密封垫清洗溶剂瓶中的15%异丙醇是否足量，是否干净。

在泵运行前，右键点击系统视图中的四元泵模块，选择“控

制”，泵密封垫清洗组件下勾选“定期”，设置“周期”和

“开启时间”，点击确定。

5.1.5.3打开排气阀，为各个泵排气，设置泵的参数，右键点击四元泵

模块，勾选溶剂A，设定比例为100%，流量设为5.0 mL/min，

运行2分钟后，依次用同样的方法设置溶剂B、溶剂C、溶剂

D。4个泵排气完成后，每个泵比例设为25%，流量为5.0

mL/min，混合脱气2分钟，待排气完成后停泵，关闭排气阀。

5.1.6方法，序列及数据路径及文件名的设置。

5.1.

6.1进入脱机工作站：双击桌面上“HPLC 1260（脱机）”图标，

进入脱机工作站画面。

5.1.

6.2方法：文件夹图标→“调用方法”→选择“仪器名\方法”文

件夹→新建文件夹“项目名”→在“项目名”下新建“项目”

→最后一个文件夹中以当日的日期为文件名。

5.1.

6.3序列：文件夹图标→“调用序列模板”→选择“仪器名\序列”

文件夹→新建文件夹“项目名”→在“项目名”下新建“项目”

→保存序列时以最后一个文件夹中以当日的日期为文件名。

5.1.

6.4数据：文件夹图标→“调用数据”→选择“仪器名\数据”文

件夹→新建文件夹“项目名”→在“项目名”下新建“项目”

→在“项目”文件夹下新建当日检测文件夹→在其中新建“日

期”文件夹，序列数据名保存为“001，002，......”。（仪器

数据存储路径暂时无法更改）

5.1.7新建及调用方法

5.1.7.1新建方法

5.1.7.1.1在联机工作站画面，切换至“方法和运行控制”界面。

选择“方法”菜单下的“新建方法”，调用化学工作站的缺省

方法DEF.LC.M。

5.1.7.2设置仪器参数

5.1.7.1.2.1 设置进样器：右键点击进样器模块，选择“方法”。

在弹出的界面下进行如下设置：设置进样量；“针清洗”项下

勾选“启用洗针”并设置洗针瓶位置；“停止时间”项下点选

“与泵一致/无限制”；其他选项一般采用默认设置。

5.1.7.1.2.2 设置四元泵：右键点击四元泵模块，选择“方法”。

在弹出的界面下进行如下设置：设置流量；“溶剂”项下勾选

所用溶剂，并设置溶剂百分比和名称；“停止时间”项下设置

采集时间；“后运行时间”是一次运行结束后，到第二次进样

前的等候时间，做梯度洗脱时，一定要设置该数值，等待系统

中的流动相真正变成下一次进样的初始比例；在“时间表”处

设置梯度洗脱程序，规定溶剂比例变化方式，要注意程序时间

与“停止时间”和“后运行时间”之间的协调关系；其他选项

一般采用默认设置。

5.1.7.1.2.3 设置柱温箱：右键点击TCC模块，选择“方法”。

在弹出的界面下进行如下设置：在“温度”项下选择柱温箱左

侧及右侧控温模块的控温模式，设置温度；“停止时间”项下

点选“与泵一致/无限制”；其他选项一般采用默认设置。

5.1.7.1.2.4 设置DAD检测器：右键点击DAD模块，选择“方

法”。在弹出的界面下进行如下设置：在“信号”项下勾选需

要采集的通道，设置波长、带宽、参比波长和参比带宽，波长

一般选择化合物吸收光谱的最大吸收波长处，且大于溶剂的截

止波长20 nm以上，参比波长设在样品没有吸收处，另外要求

参比带宽≥带宽（样品）≥狭缝；“光谱”项下选择采集吸收

光谱时的参数，存储一般选择“全部”，其他采用默认设置；

“停止时间”项下点选“与泵一致/无限制”；“采集期间需

要开启灯”项下点选“UV灯”，如果当前所编辑的方法为冲

洗色谱柱的方法或使用RID检测器的方法，建议取消“UV

灯”；其他选项一般采用默认设置。

5.1.7.1.2.5 设置RID检测器：右键点击RID模块，选择“方

法”。在弹出的界面下进行如下设置：“光学设备温度”项下

设置检测器温度；“信号极性”设置色谱峰的正负极性，一般

点选“正（+）”；“停止时间”项下点选“与泵一致/无限

制”；“后运行时间”项下一般点选“关闭”；“分析前自动

归零”点选“开启”；“分析后自动循环”用以选择运行结束

之后溶剂是否自动循环回收，一般选择“打开”；“自动清洗”

项下一般不勾选，因为使用RID时一般不使用变化的流动相

组分；其他选项一般采用默认设置。

5.1.7.1.3 保存方法：从“方法”菜单选择“保存方法”或“方

法另存为”保存方法。

5.1.7.3调用方法

调用已设置好的方法：选择“方法”菜单下的“调用方法”，

选择相应方法文件，如需修改按照5.1.7.1进行。

5.1.8新建及调用序列

5.1.8.1新建序列

5.1.8.1.1在联机工作站画面，切换至“方法和运行控制”界面。

选择“序列”菜单下的“新建序列模板”，调用化学工作站的

缺省序列模板DEF.LC.S。

5.1.8.1.2 命名“首选项”中的序列数据文件夹：从“视图”菜

单下选择“首选项”，在“序列”选项卡下的“数据存储”部

分选择“专有文件夹创建启用”功能；可在“命名模式”部分

规定运行序列所得到的序列数据文件夹的名称。

5.1.8.1.3 编辑“序列参数”和“序列输出”：从“序列”菜单

下选择“序列参数”，在“序列参数”选项卡下指定数据文件

的存储路径，规定数据文件的命名方式；在“序列输出”选项

卡下指定序列总结报告的输出方式和模板。

5.1.8.1.4 编辑“序列表”：从“序列”菜单下选择“序列表”

或点击系统视图中部的样品小瓶图标进入序列表编辑界面。在

“样品位置”列输入样品瓶号；“样品名称”列输入样品名称；

“方法名称”列点击序列表上方“浏览方法”调用编辑好的方

法；“进样量”列输入进样体积；“进样次数”列输入进样次

数；“样品类型”列选择样品的类型，包括样品（普通样品）、

标准样品、质控样品和空白；其他列一般不用填。

5.1.8.1.5 保存序列：从“序列”菜单选择“保存序列模板”或

“序列模板另存为”保存序列模板。

5.1.8.2调用序列

调用已设置好的序列：选择“序列”菜单下的“调用序列模

板”，选择相应的序列文件，如需修改按照5.1.8.1进行。

5.1.9样品测定

5.1.9.1单个样品测定：点击菜单栏下方的单个样品瓶图标，“选择运

行方法任务”，点击系统视图的“单次样品”，开始单次样品

运行，在四元泵模块设置停止时间或点击系统视图的“停止”，

停止单次运行。

5.1.9.2序列测定：从“运行控制”菜单选择“运行序列”或点击菜单

栏下方的多个样品瓶图标，“选择序列任务”，点击系统视图

中部的样品小瓶图标进入序列表界面，点击右下方“运行”，

开始运行序列。

5.1.10数据处理

5.1.10.1双击桌面上“HPLC 1260（脱机）”图标，出现登录画面，

在“登录名”中输入用户名，“密码”中输入密码，点击“确

定”。工作站自动与1260 HPLC通讯，进入脱机工作站画面。

切换至“数据处理”界面。

5.1.10.2调用数据文件：从“文件”菜单下选择“调用信号”，选

择所需数据文件。可以从“文件信息”中查看数据的信息。也

可以在调用数据的窗口中指定调用哪一张色谱图。点击“文件”

菜单下的“重叠信号”可以在同一个窗口中叠加调用色谱图。

5.1.10.3按要求设置合适的积分事件，保存方法。积分事件将被应

用于序列所有数据。

5.1.10.4如果自动积分和利用积分时间表设置积分参数都不能满足

对积分的具体要求，使用手动积分工具栏进行积分条件优化。5.1.11分析报告的打印

5.1.11.1数据结果的打印：数据按5.1.10处理完成后，从“报告”

菜单选择“设定报告”进入报告参数设置窗口，按要求设置合

适的报告参数，从“报告”菜单选择“查看报告文件”或“打

印报告”预览报告或打印报告。

5.1.11.2序列总结报告的打印：所有序列数据按5.1.10处理完成后，

从“序列”菜单选择“序列参数”，在“序列输出”选项卡下

按要求设置合适的报告参数，勾选“序列结束后预览”，点击

工具栏的“开始序列重处理”图标，在重处理结束后生成序列

总结报告，打印。

5.1.12关机

5.1.12.1样品测定完成后，先关DAD的UV灯，用相应的溶剂充分

冲洗系统和色谱柱。

5.1.12.2关泵后退出化学工作站，关闭计算机。

5.1.12.3关闭Agilent 1260各模块电源开关。

5.1.13注意事项

5.1.13.1已有方法或队列文件打开时，新建或打开其他的方法或队

列文件时，有时会出现提示信息提示当前的文件被改变，询

问是否保存，依需要决定。

5.1.13.2本规程适用于供试品的常规测定，其他方面，则需参考仪

器使用说明书按照具体情况设定操作方法进行测定。

5.2仪器的日常维护及维修

5.2.1仪器的日常维护

5.2.1.1当仪器任何一个模块出现错误信息时，该模块红色提示灯会亮

起，同时在工作中系统视图log中会记载错误信息的具体内容，

可以根据提示进行排查故障。

5.2.1.2在使用仪器之前在日常使用之前，必须确定仪器已经处于冲洗

完毕的状态，如果上一个人未能及时冲洗仪器，可以进行自

行的冲洗过程，即：将仪器的所有通道在过渡性试剂（5%甲

醇）及纯的有机相中进行冲洗，每次时间不得低于30 min。

5.2.1.3所用的冲洗试剂及流动相必须为未过期的过滤过的溶剂，各流

动相有效期：纯有机相3个月，纯水2天，缓冲盐类2周，有

机相加水相1个月。

5.2.1.4泵头清洗液（15%异丙醇）为一次性试剂，不可以反复使用，

并且需要处于长流动状态。

5.2.1.5当试验过程需要更换不同流动相时，必须将仪器的整个管路在

过渡媒介中进行过渡，一般是能够洗脱掉上个流动相所引进

的杂质的稀释剂，过渡时间不得少于20 min。

5.2.1.6在试验结束后，必须将色谱柱连接仪器一同冲洗，如果没有特

殊说明，冲洗的顺序为 10%甲醇→100%甲醇，每次冲洗时间

不得少于30 min，最终使仪器体系处于纯的有机相中，防止体

系内部滋生细菌。

5.2.1.7仪器的清洁：如果仪器外表面有污垢，使用软的干布擦干净；

如果表面很脏，请按下述方法清洗：用布沾稀释的中性洗涤剂，

拧干后，擦净脏处，用另一块布沾清水，拧干后，擦去所有洗

涤剂的痕迹，然后用干布擦干。清洗后务必擦干表面，标签

不能使用醇或稀溶剂清洗，否则会引起生锈或退色。

5.2.2仪器的故障检查及处理方法

5.2.2.1当排气时压力过大时(以纯水为流动相，5.0 mL/min，排气时，

压力高于 5 bar)，更换过滤白头。

5.2.2.2运行时系统压力过大，检查检测器出口端是否堵塞，色谱柱是

否完好可用，导致的系统压力过高，按照此步骤进行逐一排

查。

5.2.2.3运行时压力波动过大，检查流动相过滤器是否堵塞或是排气阀

没有拧紧，导致气体进入管路造成波动，排出管路内的气体

即可，如果排出气泡后仍然没有改善，使用异丙醇进行冲洗

仪器，将仪器管路内的杂质冲出，并保证没有气流直吹检测

器，阳光没有直接照射检测器。

5.2.2.4氘灯能量的检查，每三个月进行一次氘灯能量检查，使系统内

充满纯化水，运行Agilent Lab Advisor软件进行诊断，此项工

作由仪器设备管理员定期进行检查。

5.2.2.5仪器管路的系统冲洗：在仪器应用频繁的情况下，每月需要进

行一次仪器管路的系统冲洗，具体步骤如下：仪器连接两通

后，所用试剂的顺序为热水→稀硝酸→纯化水→水-甲醇（1:1）

→甲醇，每种试剂排气30 min，冲洗30 min。

5.2.2.6附表二：特殊维护登记表每日进行的日常维护和必要时进行

的故障检查及处理方法均需要进行记录，记录要求参照5.4仪

器的使用登记，日常维护由仪器的每日操作者进行，故障检查

及处理方法由仪器管理员进行。

5.3使用注意事项

5.3.1流动相的选择：采用“HPLC”级溶剂；避免使用会引起柱效损失

或保留特性变化的溶剂；流动相对试样有适宜的溶解度；溶剂粘

度要小；所用流动相要与检测器相匹配。

5.3.2溶剂等级：溶剂都经过0.45 μm滤膜过滤，除去纤维毛、未溶解

的机械颗粒；优级纯的纯度比分析纯大，单里面含有防腐剂和抗

氧化剂，有一定吸收；缓冲液使用前必须经0.45 μm滤膜过滤，

使用后一定要进行清洗，以免造成腐蚀、磨损、阻塞，使用后不

能直接用有机溶剂冲洗，要用10%甲醇冲洗30 min，再用甲醇冲

洗30 min。

5.3.3溶剂前处理：过滤：经0.45 μm或更小孔径滤膜过滤，除去溶剂

中的细小颗粒，避免堵塞色谱柱，尤其在使用无机盐配制的缓冲

液时；脱气：除去流动相中溶解或因混合而产生的气泡。

5.3.4样品处理：尽量使用流动相溶解样品，减少溶剂峰，尤其是组分

峰靠近溶剂峰时尤为重要，保证样品在流动相中的溶解度，避免

样品在系统中尤其在柱中产生沉淀；进样前最好使用0.45 μm的

膜进行过滤，如果样品很脏，要使用0.2 μm的膜进行过滤。

5.3.5色谱柱使用注意事项

5.3.5.1柱温一般不超过50℃。

5.3.5.2流动相pH范围2至7.5。

5.3.5.3当流动相中有机溶剂比例过低时，柱效下降快。

5.3.5.4注意保护色谱柱：过滤所有的溶剂和样品；仪器在使用完毕后，

要冲洗整个系统，移走系统中缓冲液；色谱柱长时间不用，

存放时，柱内应充满溶剂，两端封死（乙腈/甲醇适于反相色

谱柱，正相色谱柱用相应的有机相）；注意色谱柱的pH值使

用范围；不要高压冲洗柱子；不要高温下过长时间使用硅胶键

合相。

5.3.5.5在使用新柱子前，最好用强溶剂在低流量下（0.2~0.3 mL/min）

冲洗30 min，长时间未用的分析柱也要同样处理。

5.3.5.6定期使用强溶剂冲洗柱子。

5.3.5.7使用缓冲盐时，要先用甲醇水溶液冲洗，再用有机溶剂冲洗。

5.3.5.8不使用时，要拧紧盖子，同时用封口膜封严，避免固定相干枯。

5.3.6根据需要设定参数。由于每根色谱柱性能，填料各不相同，要依

据其特性设定最高保护压力，防止压力过大导致柱内填料空间发

生变化，影响分离效果。

5.3.7检测器的光源具有一定的使用时间，所以每次在进样前半小时左

右打开，实验结束后，应先关闭检测器电源，但不可以频繁开关

光源。

5.3.8最后根据色谱柱的填料不同，采用不同的溶剂，保存色谱柱。以

十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱宜用甲醇再生，保存；以

硅胶为填料的色谱柱宜保存在正己烷-乙腈（99：1）中，防止长

时间存放色谱柱发霉。

5.3.9操作者应细心，了解仪器各部件性能。

5.3.10每次操作完毕后，应及时清理所用物品，倒掉废瓶中的废液，用

柔软的抹布擦拭仪器表面，保持仪器的清洁。

5.3.11若仪器长时间不用，可定期加电，使仪器预热一段时间，以免仪

器内部件受潮。

5.3.12砂滤头不能超声清洗，用35%的硝酸泡1~2小时，用纯化水冲洗

干净。

5.3.13及时更换排气阀内的过滤芯。（当打开排气阀时，在流动相为纯

水时，使用5 mL/min流速，压力高于5 bar，表明过滤芯已堵）。

5.3.14流动相使用前必须脱气，脱气的目的是排除溶解在水中的氧气和

氮气。

5.3.15Agilent 1260液相为四元泵低压液相，A、D泵在下方，B、C泵

在上方，当用缓冲盐溶液和有机溶剂时，应将缓冲盐通道接在A、

D通道上，有机溶剂通道接在B、C通道上；每天实验后需用水

冲洗所有的通道，以除去阀口上可能出现的盐沉淀，最后用有机

相冲洗所有通道，以保证机器保存在纯有机相中而不会生菌。

5.3.16在使用HPLC时，应特别注意“柱外效应”对分析结果的影响，

由于样品分子在液体流动相中的扩散系数比在气体中小4~5个数

量级。因此，样品进入色谱柱后，在柱子以外的任何死体积（进

样器、柱接头、连接管、检测器）中，样品分子的扩散和滞留，

都会引起色谱峰的展宽，而使柱效降低。为使柱外效应减至最小，

获得理想的分析结果，仪器的流动相管路连接非常重要，当接不

同的柱子时，要注意柱子接头处的形状和长度，否则会产生非常

大的死体积。

5.3.17各个部件的使用寿命会因实际的仪器使用条件而有所不同，例如：

所用的溶剂/ 缓冲液的类型、流速和压力、溶剂的洁净程度、实验

室的环境等都会影响仪器部件的使用寿命。

5.3.18仪器处于工作状态时，不可以阳光直射，气流直吹，以防止检查

器出现波动。

5.4仪器的使用登记

仪器在每次使用、维护、维修、改变位置、校准、确认和使用时均应对

其进行登记。登记内容见附表一，附表二和附表三。附表一和附表二由

实验人员填写，附表二由仪器管理员填写。

5.5校准

5.5.1每年均需对本仪器进行OQ/PV验证。

5.5.2OQ/PV 的验证内容包括：流速准确性与精密度、柱温准确性、基

线噪声/温度稳定性、梯度、进样精密度、响应值线性、波长准确

性，并作出相应的登记。

6.依据及参考标准：

Agilent 1260（Chemstation）高效液相色谱仪使用说明书

Agilent HPLC化学工作站标准操作培训 R1739A

7.历史变更记录

附表三：故障检查及处理登记表

(完整版)检验方法验证标准操作规程

标准操作规程STANDARD OPERATING PROCEDURE 目的：建立检验方法验证标准操作规程，规范验证操作。 适用范围：所有检验方法的验证。 责任者：质量保证部、质量控制部 程序： 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。它的基本内容可以用下图表示。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 2．1验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关标题检验方法验证标准操作规程共7页第1页 制定人颁发部门GMP办公室编号： SOP--F—004 分发部门质量验证小组、质量保证部新订√替代 审核人批准人生效日期年月日

人员审批方可实施。 2．2大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可 共7页第2页见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。2．2．1安装确认 同工艺验证中机械设备一样，仪器安装确认的土要内容包括如下各点： (1)要登记仪器名称．型号。生产厂商的编号、生产日期．生产厂商名称，企业内部的固定资产设备登记号及安装地点； (2)收集汇编和翻译仪器使用说明书和维修保养手册； (3)检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准： (4)检查并确保有该仪器的使用说明书。维修保养手册和备件清单： (5)检查安装是否恰当，气、电及管路连接是否符合要求； (6)制定仪器标准操作规程(SOP)和维修保养制度，建立使用记录和维修记录； (7)制定清洗规程；． (8)明确仪器设备技术资抖(图纸，手册，备件清单、各种指南及该机器设备有关的其它文件)的专管人员及存放地点。 除上面提到的内容外，在安装确认方案中对仪器的性能用途应有一概述并记录维修服务单位名称。联系人、电话号码、传真号、银行帐号等，以利于日后的维修保养活动，这对大型精密仪器尤为重要。对于仪器来说，安装确认中的一项重要内容是功能试验。这项工作在安装结

生化检测判定标准

生化检测判定标准 1、检验项目谷丙转氨酶 英文缩写 ALT 正常参考值 0-40IU/L 临床意义增高：常见于急慢性肝炎，药物性肝损伤，脂肪肝，肝硬化，心梗，胆道疾病等。 2、检验项目谷草转氨酶 英文缩写 AST 正常参考值 0-40I/L 临床意义增高：常见于心梗，急慢性肝炎，中毒性肝炎，心功能不全，皮肌炎等。 3、检验项目转肽酶 英文缩写 GGT 正常参考值 0-40IU/L 临床意义增高：常见于原发性或转移性肝癌，急性肝炎，慢性肝炎活动期，肝硬化，急性胰腺 炎及心力衰竭等

4、检验项目碱性磷酸酶 英文缩写 ALP 正常参考值 30-115IU/L 临床意义增高：常见于肝癌，肝硬化，阻塞性黄疸，急慢性黄疸型肝炎，骨细胞瘤，骨折及 少年儿童。 5、检验项目乳酸脱氢酶 英文缩写 LDH 正常参考值 90-245U/L 临床意义增高：急性心肌梗塞发作后12-48小时开始升高，2-4天可达高峰，8-9天恢复正常。 另外，肝脏疾病恶性肿瘤可引起LDH增高 6、检验项目总胆红素 英文缩写 TBIL 正常参考值 4.00-17.39umol/L 临床意义增高：原发生胆汁性肝硬化急性黄疸型肝炎，慢性活动期肝炎，病毒性肝炎。肝硬 化，溶血性黄疸，新生儿黄疸，胆石症等

7、检验项目直接胆红素 英文缩写 DBIL 正常参考值 0.00-6.00umol/L 临床意义增高：常见于阻塞性黄疸，肝癌，胰头癌，胆石症等。 8、检验项目游离胆红素 英文缩写 IBIL 正常参考值 0.00-17.39umol/L 临床意义增高：见于溶血性黄疸，新生儿黄疸，血型不符的输血反应 9、检验项目总蛋白 英文缩写 TP 正常参考值 55.00-85.00g/L 临床意义增高：常见于高度脱水症（如腹泄、沤吐，休克，高热）及多发性骨髓瘤。降低： 常见于恶性肿瘤，重症结核，营养及吸收障碍，肝硬化，肾病综合症，烧伤，失血。 10、检验项目白蛋白 英文缩写 ALB 正常参考值 35.00-55.00g/L

制粒岗位SOP

XXXXXXXX有限公司岗位标准操作规程 1 目的：建立制粒岗位标准操作规程。 2 范围：适用于制粒岗位标准操作。 3 责任者：由岗位操作人员、车间管理人员负责、质量监督员监督。 4 依据：《药品生产质量管理规范》（2010年修订）。 6 操作程序： 6.1 岗前要求 6.1.1 操作人员上岗前必须接收到生产指令、生产记录。 6.1.2 依照《进入生产区更衣、换鞋标准操作程序》进入操作现场。 6.2 现场文件、记录确认 6.2.1 检查是否有制粒岗位标准操作规程。 6.2.2 检查是否有槽型混合机、摇摆式制粒机标准操作规程。

6.2.3 检查是否有槽型混合机、摇摆式制粒机清洁标准操作规程。 6.2.4 检查是否有设备运行记录。 6.3 现场状态确认 6.3.1 检查操作间是否有“已清洁”标识，设备是否有“完好”、“已清洁”标识。 6.3.2 检查现场是否有上次清场合格证副本，是否在有效期内，如超过有效期应进行重新清场。 6.4 生产前准备 6.4.1 工器具、计量器具确认 6.4.1.1 准备所需用工器具(不锈钢桶、不锈钢烘架、不锈钢勺、不锈钢灰刀、酒精计、圆搓、量杯、塑料桶)并确认是否在有效期内，如超过有效期必须重新清洁、消毒后使用。 6.4.1.2 确认计量器具有“计量合格证”，并在有效期内。 6.4.2 操作人员根据生产指令取下现场所有标志，给设备换上“运行”标志，操作间换上“生产状态标识卡”。 6.5 操作步骤 6.5.1 准备工作 6.5.1.1 依据批生产指令进行领料。 6.5.1.2 确认是否有所生产品种、批次合格的中间体检验报告单，如有本品种合格的中间体检验报告单，方可领料；如没有中间体检验报告单，不得领料，并立即上报。 6.5.1.3 核对药料品名、批次、数量、生产日期，操作人。 6.5.1.4 依据生产指令单在物料暂存间领取所用辅料，并当面填写辅料领用记录。 6.5.1.5 将药料、辅料领运至称量配料间，依据称量配料岗位标准操作规程进行称量配料。

检验项目标准操作规程(SOP)

检验项目标准操作规程（SOP） - 1 - 检验标本的采集 一、标本的正确采集 标本采集必须符合 2个条件，即必须满足检测结果正确性的各项要求和检测结果必须 能真实地反映检验对象当前病情，避免干扰因素的存在。 二、标本的贮存 标本采集后尽快送至实验室，若不能及时送检，已采集的标本要按检验规定的贮存条 件，如室温、冰浴、温浴或防腐贮存，将标本直立置于稳定、干燥、避光、密闭的环境中， 避免振摇，以免标本遗洒或溶血影响检测结果。 三、标本的运送 必须保证运送后标本所分析的结果与刚采集标本后分析的结果一致。 四、标本的签收 临床工作人员从口才采集标本并将标本从临床运送到实验室及实验室人员接收临床标 本，均应按标准化要求进行，做到认真核对，包括标本来源、标本属

性、检查项目、标本采 集和运送是否合乎要求等，标本送出人员和标本接收人员都要做认真的记录并签字存档。 五、标本的处理 1、实验室接收标本后应及时正确地予以处理，否则会影响检测结果的准确性。 2、如果取血后未尽快转送或分离血清、血浆，血清与血块簪时间接触可发生变化。 3、实验室接收标本后处理应注意事项： （1）、时间：实验室接收标本后应尽快予以分类和离心。①、促凝标本应尽早处理，可在采血5-15分钟后离心；②抗凝标本可采血后立即离心；③非抗凝（无促凝）标本采血30-60分钟后离心； ④抗凝全血标本（全血细胞分析、ESR等）不需要离心。 （2）、温度：一般标本为室温（最好是22-25℃）放置；冷藏标本（对温度依赖性分析物）应保持在2-8℃直到温度控制离心。 （3）、采血管放置：应管口（盖管塞）向上，保持垂直立位放置。（4）、采血管必须封口：管塞移去后会使血PH改变，影响检测结果，封口可以减少污染、蒸发、喷洒和溢出等。 六、分析前的可变因素 1、生物因素：可引起所检测物质在体内的变化，此种变化与检测方法无关，分为可变的和固定的生物因素。

检验方法验证标准操作规程

标准操作规程 STANDARD OPERATING PROCEDURE 目的：建立检验方法验证标准操作规程，规范验证操作。 适用范围：所有检验方法的验证。 责任者：质量保证部、质量控制部 程序： 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。它的基本内容可以用下图表示。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 2．1验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。 2．2大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可

见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。2．2．1安装确认 同工艺验证中机械设备一样，仪器安装确认的土要内容包括如下各点： (1)要登记仪器名称．型号。生产厂商的编号、生产日期．生产厂商名称，企业内部的固定资产设备登记号及安装地点； (2)收集汇编和翻译仪器使用说明书和维修保养手册； (3)检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准： (4)检查并确保有该仪器的使用说明书。维修保养手册和备件清单： (5)检查安装是否恰当，气、电及管路连接是否符合要求； (6)制定仪器标准操作规程(SOP)和维修保养制度，建立使用记录和维修记录； (7)制定清洗规程；． (8)明确仪器设备技术资抖(图纸，手册，备件清单、各种指南及该机器设备有关的其它文件)的专管人员及存放地点。 除上面提到的内容外，在安装确认方案中对仪器的性能用途应有一概述并记录维修服务单位名称。联系人、电话号码、传真号、银行帐号等，以利于日后的维修保养活动，这对大型精密仪器尤为重要。对于仪器来说，安装确认中的一项重要内容是功能试验。这项工作在安装结束，检查合格后即可着手进行。仪器功能试验足在不使用样品的前提下，确认仪器达到设计要求，也可认为是空载试验。例如气相色谱仪的程序升温设定后能否按设定程序执行，溶出仪转速能否达到规定的性能要求。紫外分光光度计的吸收度与透光率的转换是否符合要求。高效液相色谱仪高压泵过压保护是否起作用等，这是检查仪器安装后能达到规定的性能指标。对普通仪器进行的功能试验比较简单，有的除仪器校正外，没有其它特殊的功能试验要做，如酸度计，电导仪，折光仪等。不同的仪器有不同的技术标准，应根据仪器使用说明书的要求进行试验。 2．2．2校正 校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。 气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。 对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。

005二氧化钛检验标准操作规程

二氧化钛检验标准操作规程 1范围 本标准建立了辅料二氧化钛的检验标准操作规程。 本标准适用于辅料二氧化钛的检验。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 《中华人民共和国药典》 2010年版二部 《微生物限度检查检验标准操作规程》编号 《二氧化钛质量标准》编号 3 职责 质量部、生产部对实施本标准负责 4操作规程 4.1试剂与试药 盐酸、硝酸、稀硫酸、无水硫酸钠、硫酸溶液（25→100）、过氧化氢试液、锌粒、硫酸铵、0.5mol/L 盐酸溶液、稀硫酸、氨试液、标准砷溶液、稀醋酸、酚酞指示液、硫酸肼、溴化钾、氯化钠、碳酸钠、浓过氧化氢溶液、乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）、甲基红指示液、20%氢氧化钠溶液、乌托品、甲基酚橙溶液、锌滴定液（0.05mol/L）、乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）。 4.2仪器与设备 砷盐测定装置、扁形称量瓶、铂坩锅、烧杯、试管、纳氏比色管、坩锅、干燥箱、高温电阻炉、滴定管、铁架台、三角锥形型瓶、定量滤纸、天平、铂坩锅、恒温培养箱、干燥器。 4.3检验项目 4.3.1性状 4.3.1.1 操作方法

取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态，闻其气味。再分别用水、盐酸、硝酸或稀硫酸溶解。 4.3.1.2记录 记录本品性状、气味和溶解情况。 4.3.1.3结果判断 本品为白色粉末；无臭，无味。在水、盐酸、硝酸或稀硫酸中不溶。判为符合规定。 4.3.2鉴别 4.3.2.1操作方法 取本品约0.5g，加无水硫酸钠5g与水10ml，混匀，加硫酸10ml，加热煮沸至澄清冷却，缓缓加硫酸溶液（25→100）30ml，用水稀释至100ml，摇匀，照下述方法试验。 （1）取溶液5ml，加过氧化氢试液数滴，观察现象。 （2）取溶液5ml，加锌粒数颗，放置45分钟后，观察现象。 4.3.2.2记录 记录所观察到的现象。 4.3.2.3结果判断 （1）显橙红色；（2）溶液显紫蓝色。判为符合规定。 4.3.3检查 4.3.3.1 酸碱度 4.3.3.1.1操作方法 取本品5.0g，加水50ml时溶解，滤过，精密量取续滤液10ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.1ml；如显蓝色，加盐酸滴定液（0.01mol/L）1.0ml，应变为黄色，如显黄色，加氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）1.0ml，应变为蓝色。 4.3.3.1.2记录 记录溶液颜色变化。 4.3.3.1.3结果判断 取续滤液10ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.1ml；如显蓝色，加盐酸滴定液（0.01mol/L）1.0ml，应变为黄色，如显黄色，加氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）1.0ml，应变为蓝色。判为符合规定。 4.3.3.2 水中溶解物 4.3.3.2.1操作方法 取本品10.0g，加硫酸铵0.5g，加水150ml，加热煮沸5分钟，冷却，用水稀释至200ml，摇匀，用双层定量滤纸滤过，精密量取续滤液100ml，蒸干，在600℃炽灼至恒重，计算遗留的残渣。

检验项目标准操作规程

一 生物安全制度 1、医务人员 1 每1-2年做体检一次 并接受乙肝疫苗接种。 2 每1—2年检查乙肝病毒抗原抗体水平 发现乙型肝炎者应进行隔离治疗。 3 检验人员进入实验室应穿好工作服 不允许在实验室进食和吸烟。 4 检验人员在工作前后和被污染后 应用肥皂和流水清洗 必要时由消 毒液浸泡双手 每季度抽查检验人员的手 并做细菌培养一次。 2、环境消毒隔离 1 实验室应分为清洁区和操作区 清洁区要注意保护不受污染。操作有 气溶胶可能的标本应配置生物安全柜及其它防护设置 如紫外线灯 排气 扇等操作区的工作台及地面每日用消毒液擦拭一次 有污染时随时消毒 每周大扫除一次。 2 采血室每日操作前用清水擦拭操作台一次 采血结束用消毒液擦拭操 作台、桌子和地面一次 紫外线每日照射消毒一次 每月空气细菌培 养一次 紫外线强度定期测定。并做记录。 3、各种检验标本的收集 送检必须用相应指定的容器留取 不得外溢污染。 4、静脉及末稍采血 应严格执行消毒隔离措施 静脉抽血做到一人一针一筒一巾一带一消毒 所用止血带及纸垫每日消毒 末稍采血一人一片一管 杜绝交叉污染。 5、一次性医用器具包括采血针 注射器、尿杯、血红蛋白微量吸血吸管 应严格做好领发登记 注射器先浸泡消毒后由供应室一对一调换 统一处 理 其余一次性器具浸泡消毒后装入污物袋送焚烧炉焚烧。 6、检验人员在进行静脉抽血时应严格遵守无菌操作技术 操作前必须洗手必须戴好帽子与口罩 操作台和手被污染时应用肥皂和流水认真洗手 必要 时用消毒液浸泡双手 酒精、碘酒瓶每周更换消毒两次。 7、凡是肝炎病人和透析病人的血液标本及疑有黄疸的血标本 都视为肝炎的污染标本 应贴上红色危险标记 放在规定区域内 引起警惕和防止扩大 污染面。 8、溢出试管外的血液 应立即用碘酒棉签擦拭干净 注意防止玻璃碎片刺伤手 并注意试管有无破裂。 9、当针头和碎玻璃刺伤手时,用流水冲洗,挤出血水,应立即用碘酒消毒局部。 10、实验室操作时应戴上手套。吸取标本 离心振荡等应严格按操作规程 防止自身和实验室受污染。 11、已检查标本与容器分别浸泡于施康1号消毒液(2000mg/L)中两小时后 标本倾弃 一次性容器送焚烧 重复使用的经清洗消毒和灭菌后再使用 均 要有记录。有毒化学试剂和放射性试剂使用后要经无害化处理 防止污染 环境。 12、菌种、毒种按《传染病防治法》进行管理。 13、三级医院必须设置清洁区 污染区 操作有气溶胶可能的标本应配置生物安全柜及其它防护设置 如紫外线灯 排气扇等。

混合制粒岗位标准操作规程

操作标准 1．目的 规范车间混合制粒岗位的操作方法和工作流程，使各项操作均按照工艺要求严格执行，确保产品质量符合标准。 2．适用范围 本规范适用于产品混合制粒操作的全过程。 3．编制依据 《保健食品良好生产规范》（GB17405） 4．责任 操作人员：严格按本规程进行操作，保证产品的质量； 班长：按照本规程要求监控生产过程； QA：监控生产过程，检查清场效果，并做好取样。 5．正文 5.1准备工作 5.1.1操作人员领取批生产记录与《批生产指令单》，确认当日生产的品名、规格、批号、批量等信息。 5.1.2操作人员检查工作环境应符合要求： －检查混合制粒间温度应为18℃-26℃，相对湿度应为45%-65%，相对走廊的压差≤-5Pa； －检查混合制粒间《清场合格证》和设备《已清洁》状态标识应在规定的有效期内，室内卫生和设备清洁符合要求； －检查混合制粒间不存在与本批生产无关的物品。

5.1.3操作人员检查生产用介质应符合要求 －检查压缩空气供应应正常； －纯化水供应应正常； 5.1.4操作人员检查工器具、容器 －检查盛放消毒剂的喷壶、容器具应齐全，并且清洁、干燥备用； 5.1.5操作人员检查计量器具 －检查快速水分测定仪应完好清洁，处于水平位置。 5.1.7上述项目经检查合格之后，由班长签发《正在生产》标志，替换《清场合格证》，操作人员将设备状态标识更换为“正在运行”；检查不合格开始生产。 5.2生产操作步骤 5.2.1领取已称配好的原辅料，核对物料的品名、数量应准确无误。 5.2.2根据生产批量及工艺要求，用5000ml的烧杯量取适量的纯化水作为润湿剂。 5.2.3将高效沸腾造粒机的料仓小车从设备主塔拉出，调节摇柄使料仓倾斜一定的角度，将称配好的物料加入料仓中，用不锈钢舀子进行初步的搅拌混合，然后将料仓小车推回设备主塔相应位置。 5.2.4根据工艺要求设置风机的频率、进风温度、以及蠕动泵的流速等参数，依次点击设备操作屏上的“顶升”、“密封开”、“引风开”、“加热开”、“自动清灰”，待从主塔上的视镜观察到物料已处于流化状态后，点击“喷枪开”，开始混合制粒。 5.2.5混合制粒过程中应该随时关注物料是否处于流化状态，适当调整风机频率及蠕动泵的流速，防止塌床。 5.2.6润湿剂喷完后，制粒结束，继续干燥一段时间。取样，用快速水分测定仪检测水分。 5.2.7当颗粒水分符合工艺要求后停止加热，对颗粒进行降温。 5.2.8待出风温度低于50℃时，关闭风机，手动进行反复清灰，将布袋上的颗粒抖落，然后再开启风机，进行混合。 5.2.9关闭引风，点击“密封关”和“顶降”，然后将料仓小车拉出主塔。

检验项目标准操作规程(SOP)

检验项目标准操作规程（SOP -1 -检验标本的米集 一、标本的正确采集 标本米集必须符合 2个条件，即必须满足检测结果正确性的各项要求和检测结果必须能真实地反映检验对象当前病情，避免干扰因素的存在。 二、标本的贮存 标本采集后尽快送至实验室，若不能及时送检，已采集的标本要按检验规定的贮存条 件，如室温、冰浴、温浴或防腐贮存，将标本直立置于稳定、干燥、避光、密闭的环境中， 避免振摇，以免标本遗洒或溶血影响检测结果。 三、标本的运送 必须保证运送后标本所分析的结果与刚采集标本后分析的结 果一致。 四、标本的签收 临床工作人员从口才采集标本并将标本从临床运送到实验室及实验 室人员接收临床标 本，均应按标准化要求进行，做到认真核对，包括标本来源、标本属

性、检查项目、标本采集和运送是否合乎要求等，标本送出人员和标本接收人员都要做认真的记录并签字存档。 五、标本的处理 1、实验室接收标本后应及时正确地予以处理，否则会影响检测结果的准确 性。 2、如果取血后未尽快转送或分离血清、血浆，血清与血块簪时间接触可发生变化。 3、实验室接收标本后处理应注意事项： （1）、时间：实验室接收标本后应尽快予以分类和离心。①、促凝 标本应尽早处理，可在米血5-15分钟后离心；②抗凝标本可米血后立即离 心；③非抗凝（无促凝）标本采血30-60分钟后离心； ④抗凝全血标本（全血细胞分析、ESF等）不需要离心。 （2）、温度：一般标本为室温（最好是22-25 C）放置；冷藏标本（对温度依赖性分析物）应保持在2-8 C直到温度控制离心。 （3）、采血管放置：应管口（盖管塞）向上，保持垂直立位放置。 （4）、采血管必须封口：管塞移去后会使血PH改变，影响检测结果, 封口可以减少污染、蒸发、喷洒和溢出等。 六、分析前的可变因素 1、生物因素：可引起所检测物质在体内的变化，此种变化与检测方法无 关，分为可变的和固定的生物因素。 2、干扰因素：在收集和分析标本过程中，干扰因素常导致分析结果与被测物真实浓度不符。 七、标本采集的基本原则

UL 817检验的具体项目和标准

UL817 工厂检验 现场代表目击测试指引 目录 导线连接可靠性测试 (1) 端子牢固性测试 (3) 绝缘皮牢固性测试 (5) 防拉力传入测试 (7) 散丝与断丝目检 (10) 软线连接器触片下陷深度检测 (11) 插孔深度测量 (13) 绝缘耐压测试 (15) 极性与导通测试 (17) 绝缘电阻测试 (19) 突拉测试 (21) 外被保持测试 (24) 高温吊端子测试 (26) 摇摆测试 (28) 附录 (30)

导线连接可靠性测试（Conductor Secureness Test） 依据标准：UL817 (81.1，81.2) 测试对象：插头的端子（blade，pin）或软线连接器的接触片（female contact）与电线连接好后，模塑或装配到插头或连接 器之前。 样品数量：Normal：13 条 Tightened：20 条 Reduced：5 条 测试方法：在电线与端子之间施加一个力（电线大于或等于 18AWG时为20磅（89牛），电线小于18AWG时为8磅（36牛）），保持1分钟。 注意：该力可以由砝码（dead weights）或拉力测试仪（tensile testing machine）提供，但如果使用拉伸测试仪器，拉伸时速度不 可超过1inch/min，拉力测试仪精度为0.1磅(0.4牛),准确度应在读 数值的±2%之内。砝码与拉伸测试仪器均需要校验。 判定：连接处无断裂为合格。

端子牢固性测试（Security of blades or pin） 依据标准：UL817（82.1 – 82.3） 测试对象：插头/转换插头，装配好后。 样品数量：Normal：13 条 Tightened：20 条 Reduced：5 条 测试方法：对于模塑后的插头/转换插头，在每个端子与插头本体之 间可施加20磅（89牛）的力，保持2分钟；对于在现场装配的平行 端子的插头/转换插头，除了每个端子单独测试外，两个端子还应同 时做上述测试。 判定：移开砝码后，端子位移不超过3/32英寸(2.4mm)为合格。

沸腾制粒机标准操作规程

一目的：规范沸腾制粒机标准操作，保证设备正常运行，延长使用寿命 二范围：FL-300沸腾制粒机操作人员 三责任：操作人员、质量管理部、车间设备管理员对本规程实施负责 四内容： 1 操作法 1.1 检查是否有清洁合格证、设备完好证。 1.2生产前准备工作 1.2.1首先要检查空压机运转是否正常，压缩机油面是否在控制线内，排空压缩空气管道内的冷凝水。 1.2.2接通控制电源。 1.2.3接通空压机电源开关并启动，压缩空气输出压力至0.7mpa。 1.2.4检查控制柜压缩空气的气源至各气缸间有无漏气现象，并予以排出。 1.2.5检查电流表、气压表、电压表是否正常。 1.2.6检查温控仪是否正常，并设定进风温度，观察蒸气电磁阀是否灵活。 1.2.7将自动/手动开关置于手动，分别合上左风门、左清灰、右风门、右清灰、各动作是否灵活。 1.2.8将自动/手动开关置于自动，检查自动程序是否正确。 1.2.9将布袋架系上布袋，然后将布袋下端系在桶体下法兰处，并固定，检查松紧程度。布袋系的太紧布袋易损坏：布袋系的太松，布袋上粉尘不易脱路，然后检查布袋是否有破损。 1.2.10将流化床推进主机内，开顶升将中筒体用螺栓固定。 1.2.11根据工艺要求配好粘合剂。 1.2.12检查蠕动泵进料管内是否进入液料。 2.2生产操作 2.2.1启动控制柜电源 2.2.2调节气源压力0.6～0.7Mpa。 2.2.4开顶升开关，密封主机。 2.2.5将调风门调至2/3位置。 2.2.6将控制面板的自动/手动开关置于手动，关闭左、右风门。 2.2.7启动风机，待风机电流平衡后，打开左、右风门，并将自动/手动开关置于自动。 2.2.9调节进风温度（根据物料工艺设定）。 2.2.10调节风量，观察物料流化至中筒体视镜位置为佳，然后锁紧手柄。 2.2.11待物料温度上升并混合10分钟后，调节雾化压力至0.2～0.4Mpa（根据粘结剂浓度和颗粒度调节）。 2.2.12 启动蠕动泵调节喷液速度。 2.2.13 30分钟一次取样检查颗粒大小。 2.2.14制粒完毕后，关闭蠕动泵进行干燥。 2.2.15干燥过程中，观察出风温度，待出风温度50℃上下（视物料和经验而定），停止风机。 2.2.16调节气雾至0 Mpa。 2.2.17将自动/手动开关置于手动，关闭左右风门。 2.2.18清灰数次，然后打开左右风门。 2.2.19开顶升，卸料。 2.2.20 填写相关记录。

检验标准操作规程

1.目的 规范检验操作。 2.适用范围 检验操作。 3.责任者 化验员。 4.规程： 4.1检验 4.1.1 按化验品种的检验规程。准备好化验需要的仪器、试液、标准滴定液及其它必需品。如果有规定的化验周期，就应在规定期限内完成化验，无规定化验周期的，也应及时化验，确保生产的正常进行。 4.1.2 严格按检验规程进行操作，不得修改检验方法。如果检验方法有问题，应通知质管部经理分析原因，如修改则应按文件管理制度办理。 4.1.3在需较长时间使用仪器（如培养箱或干燥箱）时，可将“运行中”的状态标志挂在仪器上，待仪器使用完毕后，及时取下。精密仪器应填写仪器使用记录，并按相应的SOP检查并校验仪器。定期检定仪器，只有在其正常运行时才能使用仪器。如果仪器不正常，使用人应及时挂上相应的状态标志，直到问题解决为止。使用完仪器后，填写仪器使用记录，并由使用人做好仪器的清洁卫生，换上“清洁待用”的标志牌。 4.1.4除含量、浸出物及规定需做两份平行化验外，其它检测项目通常做一份即可。如果平行化验数据超出方法中规定的偏差要求（但在合格限内），应报告质管部经理。一般情况下需要再做一次化验（即无法判断误差原因时需做的再次化验）。 4.1.5 化验完毕后应及时清洗使用过的仪器，以备下一个化验员使用。所有的玻璃器具都应在使用后及时冲洗掉实验样品，以免样品干燥后难以清洗，然后将其清洗。对易挥发物品进行处理和化验时，应在通风橱内进行。应使用适当的方法处理挥发性和有毒物品。 4.1.6 样品化验结束后，化验员应填写检验记录并签字，记录应由QC负责人审核并签字。如果样品符合规定，就在记录单上填写“符合标准规定”，如不合格，另一化验员应重新检验，如确实不 合格，则填写“不符合标准规定”。如QC负责人要求重新取样进行化验，在化验新样品的同时应再复验一次原样品，如化验结果被证实是正确的，QC负责人应做出出报的决定，并打好检验报告书报给QA审核签发。如果第二次化验结果与第一次不符，应排除化验员的检验误差及其他可能产生的检验误差，对该物料做出处理意见。

制粒岗位标准操作规程

XXXXXXXX有限公司岗位清洁标准操作规程 1 目的：建立制粒岗位清洁标准操作规程。 2 范围：适用于制粒岗位清洁标准操作。 3 责任者：由岗位操作人员、车间管理人员负责、质量监督员监督。 4 依据：《药品生产质量管理规范》（2010年修订）。 5 内容： 5.1 清洁条件 5.1.1收集的残留物料进行收集处理，操作现场的所有物料转出操作间。 5.2 清洁工具 5.2.1洁净抹布、塑料水桶、笤帚（不脱落）、簸箕、塑料刷、拖布（不脱落）。 5.3 清洁剂和消毒剂 5.3.1饮用水、纯化水、84消毒液、0.2%新洁尔灭、75％乙醇。 5.4 清洁频次、要求 5.4.1 同品种、批次连续生产时可进行局部清洁。 5.4.2 更换品种、批次时必须进行彻底清洁。 5.4.3 设备按各设备清洁标准操作规程清洁结束后必须表面光亮、无异物。5.4.4 操作间清洁后必须干净、无污迹。 5.4.5 对设备接触物料部位用75﹪乙醇擦拭消毒。 6 清洁程序和方法 6.1 将设备、地面撒落的物料、无效的标识卡进行清理，置废弃物容器内。6.2 清洁顶棚、墙面及门。

制粒岗位清洁标准操作规程共 2 页第 2 页 6.2.1 用洁净抹布分别擦拭顶棚、灯罩、墙面、门至无污迹。 6.2.2 用消毒液将顶棚、墙面及门全面擦拭消毒。 6.3 摇摆式制粒机的清洁依据《摇摆式制粒机清洁标准操作规程》进行清洁。 槽型混合机的清洁依据《槽型混合机清洁标准操作规程》进行清洁。 6.4 清洁操作台、记录桌 6.4.1 用洁净抹布擦拭至无污迹、无水痕； 6.4.2 用洁净抹布将文件夹表面进行擦拭，保护岗位文件不受损坏。 6.5 清洁地面、圆弧角 6.5.1 清扫地面杂物收集置废弃物桶。 6.5.2 用洁净拖布，挤压去水，擦拭地面至无污迹； 6.5.3 用消毒液浸泡拖布并挤压去水后将地面擦拭、消毒。 7 清场确认 7.1 清场结束后先自查，自查合格经QA确认后发放清场合格证并挂“已 清洁”标识。 7.2 填写清场记录，清场合格证正本附本批生产记录中，副本留在现场。 8 消毒液的配制 8.1 配制方法依据《清洁剂与消毒剂的配制标准操作规程》进行配制。 8.2 消毒液隔月交替使用。 9 清洁有效期：本次清洁结束至下次生产前的时间间隔为24小时，超过有效期则进行重新清场并消毒。 10 工器具清洁 10.1 所有工器具置容器洗涤间清洁，清洁完毕待确认后挂“已清洁”状态标识。 11 洁具清洁和存放：依照《清洁用具的使用、清洁、存放标准操作规程》进行。

检验项目标准操作规程.doc

- 1 - 检验标本的采集 一、标本的正确采集 标本采集必须符合 2个条件，即必须满足检测结果正确性的各项要求和检测结果必须 能真实地反映检验对象当前病情，避免干扰因素的存在。 二、标本的贮存 标本采集后尽快送至实验室，若不能及时送检，已采集的标本要按检验规定的贮存条 件，如室温、冰浴、温浴或防腐贮存，将标本直立置于稳定、干燥、避光、密闭的环境中， 避免振摇，以免标本遗洒或溶血影响检测结果。 三、标本的运送 必须保证运送后标本所分析的结果与刚采集标本后分析的结 果一致。 四、标本的签收

临床工作人员从口才采集标本并将标本从临床运送到实验室及实 验室人员接收临床标 本，均应按标准化要求进行，做到认真核对，包括标本来源、标本属性、检查项目、标本采 集和运送是否合乎要求等，标本送出人员和标本接收人员都要做认真的记录并签字存档。 五、标本的处理 1、实验室接收标本后应及时正确地予以处理，否则会影响检测结果的准确性。 2、如果取血后未尽快转送或分离血清、血浆，血清与血块簪时间接触可发生变化。 3、实验室接收标本后处理应注意事项： （1）、时间：实验室接收标本后应尽快予以分类和离心。①、促凝 标本应尽早处理，可在采血 5-15 分钟后离心；②抗凝标本可采血后立即离心；③非抗凝（无促凝）标本采血 30-60 分钟后离心； ④抗凝全血标本（全血细胞分析、ESR等）不需要离心。 （2）、温度：一般标本为室温（最好是 22-25 ℃）放置；冷藏标本（对温度依赖性分析物）应保持在 2-8 ℃直到温度控制离心。 （3）、采血管放置：应管口（盖管塞）向上，保持垂直立位放置。

（4）、采血管必须封口：管塞移去后会使血 PH改变，影响检测结果，封口可以减少污染、蒸发、喷洒和溢出等。 六、分析前的可变因素 1、生物因素：可引起所检测物质在体内的变化，此种变化与检测 方法无关，分为可变的和固定的生物因素。 2、干扰因素：在收集和分析标本过程中，干扰因素常导致分析结 果与被测物真实浓度不符。 七、标本采集的基本原则 遵照医嘱采集各种标本均应按医嘱执行。凡对检验申请单有疑问，应核实清楚后再执行。 1、充分准备 （1）采集标本前，应明确检验项目、检验目的及注意事项并向病 人作耐心解释，以取得合作。 （2）. 应根据检验目的选择适当容器，容器外必须贴上标签，注 明病人姓名、科室、床号、检查目的、送检时间等。 2、严格查对检验项目标准操作规程（SOP） - 2 -

新增标准检验项目同一型式判定技术条件-中机车辆技术服务中心

附件 更新、新增标准检验项目同一型式判定技术条件 5.31 汽车护轮板GB 7063-2011 ●车身形状和尺寸相同。（但不包括由于加装/选装前后防撞 杆、顶置行李架、外挂式备胎、进气隔栅、附加照明灯具 等引起的车身形状和尺寸变化。） ●轮胎断面宽度相同或减少，轮辋直径相同; ●悬架型式相同。 5.35 风窗玻璃除霜系统功能GB 11555-2009 ●前排座椅之前的车身形状、尺寸相同； ●“R”点坐标相同； ●除霜系统工作原理相同； ●暖风电机功率相同或增加。 5.36 风窗玻璃除雾系统功能GB 11555-2009 ●前排座椅之前的车身形状、尺寸相同； ●“R”点坐标相同； ●除雾系统工作原理相同； ●暖风电机功率相同或增加； ●乘员座位数量相同或减少。 5.42 乘用车外部凸出物GB 11566-2009 ●车身及其外装饰件相同。 注：不包括仅仅是车身的加长或缩短，其余不变。 5.43 专用小学生校车座椅及其车辆固定件的强度 GB 24406-2009 ●座椅结构型式、规格型号、生产企业相同； ●座椅固定件结构、材料及固定方式相同；

●座椅上安装的安全带固定点的数量相同或减少； ●车身规格型号、生产企业相同。 5.44 汽车座椅头枕GB 11550-2009 ●座椅和头枕结构型式、调节范围、规格型号、生产企业相同； ●座椅固定方式相同； ●座椅“R”点坐标相同。 5.50 无线电骚扰特性GB 14023-2011 a) 上电且发动机不运转模式下： ●车身本体材料（金属或玻璃钢）相同； ●车载音视频系统规格型号、生产企业相同； ●汽车组合仪表规格型号、生产企业相同； ●汽车危险报警控制器（闪光继电器或ECU）规格型号、生 产企业相同； ●空调控制器规格型号、生产企业相同； ●刮水器控制器规格型号、生产企业相同； ●气体放电灯规格型号、生产企业相同； b）发动机运转模式下： ●车身本体材料（金属或玻璃钢）相同； ●发动机规格型号、生产企业相同； ●分电器、高压线与点火线圈规格型号、生产企业相同，火化 塞规格型号相同； ●ECU规格型号、生产企业相同； ●发电机规格型号、生产企业相同； ●柴油发动机电控喷油泵、电控喷油器、电控EGR阀规格型 号和生产企业相同； c) 对新能源车辆： ●动力电池组总电压、总容量相同或减少不超过20%； ●动力电池组安装位置相同； ●驱动电机及控制器型号、生产企业相同；

摇摆制粒机的安全操作规程正式版

Guide operators to deal with the process of things, and require them to be familiar with the details of safety technology and be able to complete things after special training.摇摆制粒机的安全操作规 程正式版

摇摆制粒机的安全操作规程正式版 下载提示：此操作规程资料适用于指导操作人员处理某件事情的流程和主要的行动方向，并要求参加施工的人员，熟知本工种的安全技术细节和经过专门训练，合格的情况下完成列表中的每个操作事项。文档可以直接使用，也可根据实际需要修订后使用。 1. 目的：规范操作规程，正确使用，保障人员的操作安全和设备的安全运转 2. 适用范围： 3. 职责： 3.1 岗位操作人员按本规程进行操作和维护保养 3.2 车间管理人员负责监督生产操作是否符合本规程 4. 操作规程 4.1 安全操作注意事项 4.1.1 本机使用前应检查各部位螺栓应紧固

4.1.2 使用过程中出现异常振动声音应立即切断电源 4.1.3 使用后用水、酒精擦拭干净以防物料侵蚀及粘连设备 4.1.4 设备运行中严禁维修操作 4.2 设备运行 4.2.1 按工艺要求装好筛网，调整至松紧合适、锁紧。 4.2.2 点动电器开关，观察运行是否平稳，有无异常声音 4.2.3 启动设备，根据机器运行声音调整进料速度 4.2.4 出现卡料时，应停机检查，严禁用物品捅料 4.3 维护保养

4.3.1 在生产结束后拆解筛网时严禁用力敲打，以防损伤设备产生安全隐患 4.3.2 机体内外保持清洁 4.3.3 使用三角带出现裂痕要及时更换 4.3.4 连续使用每周加润滑油 4.3.5 填写维护保养记录和设备维修记录。 ——此位置可填写公司或团队名字——

qc检验异常值处理标准操作规程.doc

QC检验异常值处理标准操作规程 1目的 本程序规定了QC所涉及的各检验项目出现检验结果异常情况的处理原则和管理办法。通过实施本程序，对产品检验结果异常情况进行规范管理。 2 管理程序 1) 检验结果异常的处理原则 凡出现下列情况均属异常，必须填写《检验异常值发生的初期调查报告书》见附表一异常值：指在药品生产的试验检验中，相当于下面a～e的任何一个的所有测定值。 a 超出《药品生产批准、公定书，以及公司内部标准书中所规定的标准》的检验结果 b 虽然符合2.1的标准，但超过管理范围的检验结果。 c 在重复测定次数ｎ＝2以上的计量试验中，偏离检验标准规格幅度的1/2以上的最 大，最小的各试验结果。 d 检测以及验证等中，超出“期待结果”的试验结果 e 在长期稳定性试验中，超出质量标准时，或者特别做出的试验实施方案中，超出上 面所规定的规格的试验结果。 2) 管理范围：仅在最终成品检验的定量检验中设定。指和检验标准规格不同，为根据 日常的检验结果成品质量的偏差如下所示，作为范围数据化的值。考虑规格值和分析的精确度，难以设定管理范围的计量仪器除外。 3) 检验分析责任者：具有质量管理方面丰富的知识，在品质总责任者的领导下进行总管分析实施人的人员。 4)对照品：指过去没有发现异常的批留样中，最新的批次。用于初期调查。 5)再分析：供试品溶液，标准溶液的第二次分析（包括从同样的试验用标准溶液中的 稀释） 6) 复验：从同样的容器中准备的样品，作为初次检验的追加检验。 3 产生异常值时的处理 分析实施人要充分理解试验操作中对测定值造成较大影响的点。用于检验的装置都要进行校验。作为检验方法规定了系统符合性试验时，必须实施。

检验项目标准操作规程模板

检验项目标准操作 规程

检验标本的采集 一、标本的正确采集 标本采集必须符合2个条件, 即必须满足检测结果正确性的各项要求和检测结果必须能真实地反映检验对象当前病情, 避免干扰因素的存在。 二、标本的贮存 标本采集后尽快送至实验室, 若不能及时送检, 已采集的标本要按检验规定的贮存条件, 如室温、冰浴、温浴或防腐贮存, 将标本直立置于稳定、干燥、避光、密闭的环境中, 避免振摇, 以免标本遗洒或溶血影响检测结果。 三、标本的运送 必须保证运送后标本所分析的结果与刚采集标本后分析的结果一致。 四、标本的签收 临床工作人员从口才采集标本并将标本从临床运送到实验室及实验室人员接收临床标本, 均应按标准化要求进行, 做到认真核对, 包括标原来源、标本属性、检查项目、标本采集和运送是否合乎要求等, 标本送出人员和标本接收人员都要做认真的记录并签字存档。 五、标本的处理 1、实验室接收标本后应及时正确地予以处理, 否则会影响检测

结果的准确性。 2、如果取血后未尽快转送或分离血清、血浆, 血清与血块簪时间接触可发生变化。 3、实验室接收标本后处理应注意事项: ( 1) 、时间: 实验室接收标本后应尽快予以分类和离心。 ①、促凝标本应尽早处理, 可在采血5-15分钟后离心; ②抗凝标 本可采血后立即离心; ③非抗凝( 无促凝) 标本采血30-60分钟后离心; ④抗凝全血标本( 全血细胞分析、ESR等) 不需要离心。 ( 2) 、温度: 一般标本为室温( 最好是22-25℃) 放置; 冷藏标本( 对温度依赖性分析物) 应保持在2-8℃直到温度控制离心。 ( 3) 、采血管放置: 应管口( 盖管塞) 向上, 保持垂直立位放置。 ( 4) 、采血管必须封口: 管塞移去后会使血PH改变, 影响检测结果, 封口能够减少污染、蒸发、喷洒和溢出等。 六、分析前的可变因素 1、生物因素: 可引起所检测物质在体内的变化, 此种变化与检测 方法无关, 分为可变的和固定的生物因素。 2、干扰因素: 在收集和分析标本过程中, 干扰因素常导致分析结 果与被测物真实浓度不符。 七、标本采集的基本原则 遵照医嘱采集各种标本均应按医嘱执行。凡对检验申请单有疑问, 应核实清楚后再执行。