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苯酚浓度的测定-4-氨基安替比林法

苯酚浓度的测定-4-氨基安替比林法
苯酚浓度的测定-4-氨基安替比林法

4-氨基安替比林法测苯酚浓度

实验试剂及其配制

(1).缓冲溶液(pH约为10):称取20g氯化铵(NH4Cl)溶于100ml氨水中,加塞,置冰箱中保存。注:应避免氨挥发引起的pH值的变化,注意在低温下保存和取用后加盖塞严,并根据使用情况适量配制。

(2).2% 4-氨基安替比林溶液:称取2g 4-氨基安替比林(C11H13N3O)溶于水,稀释至100ml,置冰箱中保存,可使用一周。(固体的一吸潮氧化,宜保存在干燥器中)

(3).8%铁氰化钾溶液:称取8g铁氰化钾(K3(FeCN)6)溶于水,稀释至100ml,置冰箱中保存,可使用一周。

实验步骤

1.原溶液的配制:准确称取0. 1000g苯酚于烧杯中,用蒸馏水溶解后定容于

1000ml的容量瓶中,则此溶液的浓度为100mg/L。

2.标准溶液的配制:取7支50ml的比色管,分别编号为1、2、3、4、5、6、7

向其中分别移取1ml、2ml、4ml、6ml、8ml、10ml、20ml的100mg/L的苯酚

3.

为10±0.2,然后加入1.0ml4-氨基安替比林溶液,再加1.0ml铁氰化钾溶液,充分混匀,放置10min后立即于510nm波长处,以水为参比,测定其吸光度。

最后绘制吸光度对苯酚浓度的标准曲线。(注意加入试剂的次序)

水中挥发酚测定注意事项

《生活饮用水卫生规范》中挥发酚的测定方法是4-氨基安替比林(4-AAP )分光光度法,样 品处理需经过蒸馏,蒸馏样品量大,费时费电,而且显色后用氯仿萃取,氯仿毒性大,操作 繁锁[1 ]用乙醚萃取,4-氨基安替比林直接分光光度法测定挥发酚,检出限完全满足生活 饮用水卫生标准要求,而且操作简便快速,适用于日常检测工作的需要。 1材料与方法 1.1仪器与试剂 1.1.1仪器分光光度计。 1.1.2试剂酚标准溶液:1000mg/L (苯酚计),购买国家标准物质中心生产的酚标准溶液;酚标准应用溶液为临用前用无酚水稀释成 1.00卩g/ml;氢氧化钠溶液(2mol/L );4-氨基安替比林溶液(20g/L ),临用新配;铁氰化钾溶液(80g/L ),临用新配;氨水-氯化铵缓冲溶液(pH9.8 ):20g氯化铵,溶于100ml氨水中。 1.2方法 1.2.1标准曲线绘制取8个500ml分液漏斗,每个分液漏斗中加入纯水250ml,然后分 别加入酚标准应用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml,加入5ml 硫酸 (1+1 )溶液混匀,分别以30、10、10ml乙醚萃取,合并乙醚液于100ml分液漏斗中,分别以2.0ml、2.0ml、2.0ml氢氧化钠溶液(2mol/L )进行反提取,合并氢氧化钠于25ml 比色管中,用硫酸溶液中和至中性后供测定。 1.2.2测定于标准及样品提取液(提取方法同标准品提取法)中各加入1.0ml氨水-氯化铵缓冲溶液(pH9.8 )摇匀。加入1.0ml4-AAP溶液,摇匀.最后加入1.0ml铁氰化钾溶液,摇匀。用纯水稀释至10.0ml,混匀。放置10min,于510nm波长处,用2cm比色皿,空白管作参比,测量吸光度值A。以吸光度值A为纵坐标,酚标准含量值M (卩g)为横坐标作线性回归。 1.2.3结果计算 X=M V X为水中挥发酚的含量(mg/L);M为标准曲线上查得样品中挥发酚的含量(卩g);V

苯酚检测方法

1、工业苯酚(GB/T 339-2001) 1.1技术指标: 1.1.1结晶点℃:≥40.2 1.1.2外观:熔融液体或结晶固体,无沉淀、无浑浊。 1.2仪器 一般化验室仪器、水银温度计、玻璃套管。 1.3检验方法 1.3.1外观:将液态试样置于50mL比色管中目测。溶液应无沉沉、无浑浊。 1.3.2结晶点的测定: 1.3. 2.1温度计: 温度范围℃ 0—50 液体:水银最小分度℃:0.1 1.3. 2.2玻璃套管结晶管:长150±2mm,内径:25±1 mm 保护管:长160±2mm,内径:38±2 mm 1.3. 2.3测定步骤 (1)样品预先不干燥。 (2)将试样倒入结晶管里,调节试样液面,高于主温度计中间泡上缘15mm,试样填充高度约在60mm。控制结晶管内试样温度不超过结晶点5℃,然后将结晶管插入保护管中,在室温下冷却。 (3)当试样温度下降至高于结晶温度3℃时,开始上下移动进行搅拌,搅拌时不得接触温度计和结晶管壁。 (4)当发现有结晶出现时,观察温度计读数,当温度恒定(此时停止搅拌)不再升高,继而重新下降,此恒定温度为结晶点,读取结晶点温度。 1.3. 2.4精密度:苯酚结晶点两次平行测定之差不应大于0.05℃,取平均值为测定结果。

3.3.1检测方法:按照高效液相色谱法(附录V D)测定。 3.3.2色谱条件:内径 4.6mm,长150mm内装十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的不锈钢色谱柱;以甲醇-水-冰醋酸(60:40:1)为流动相;流速0.5ml /分钟或1ml /分钟,检测波长为270nm。 3.3.3溶液配制: 3.3.3.1供试品溶液: 取本品约0.5g,精密称定,置100ml量瓶中用流动相溶解并稀释至刻度; 这个是水杨酸中含苯酚杂质的检测方法,波长和色谱柱条件合适,样品液浓度和灵敏度可根据具体情况再调整

苯酚含量的测定

苯酚含量的测定 一、实训目的 1.掌握KBrO3-KBr标准溶液的配制方法。 2.掌握溴量法测定苯酚的原理与方法。 3.掌握本实验空白实验的实际意义与方法。 二、原理 KBrO3与KBr在酸性介质中反应,可产生相当量的Br2。Br2与苯酚发生取代反应,生成稳定的三溴苯酚,反应如下: KBrO3 + 5KBr + 6HCl = 3 Br2 + 6KCl + 3H2O 若加入过量的Br2与苯酚反应后,剩余的Br2用过量的KI还原,析出的I2可用 Na2S2O3标准滴定溶液滴定。 Br2 + 2KI = I2 + 2 KBr I2 + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 +2NaI 三、试剂 1.苯酚试样。 2.固体KBrO3、KBr。 3.浓HCl。 4.KI溶液(100g/L)。 5.NaOH溶液(100g/L)。 6.Na2S2O3标准滴定溶液c(Na2S2O3)=0、1 mol/L。 7.淀粉指示液(5g/L)。 8.氯仿 四、实训内容 1.配制KBrO3-KBr标准溶液c(1/6 KBrO3)=0、1 mol/L:称取0、5g(准至0、1g) KBrO3与2、5gKBr,放于烧杯中,加少量水溶解,稀释至150mL,搅匀备用。 2、苯酚纯度的测定 准确称取苯酚试样0、2~0、3g(称准至0、0001g)放于盛有5mLNaOH溶液的250mL烧杯中,加入少量蒸馏水溶解。仔细将溶液转入250mL容量瓶中,用少量水洗涤烧杯数次,定量转入容量瓶中。以水稀释至刻度,充分摇匀。 用移液管移取试液25、00mL,放于碘量瓶中,用滴定管准确加入KBrO3-KBr标准溶液30、00~35、00mL,微开碘量瓶塞,加入10mL(1+1)HCl,立即盖紧瓶塞,振摇1~2min,用蒸馏水封好瓶口,与暗处放置15min。微启瓶塞,加入KI溶液10mL,盖紧瓶塞,充分摇匀后,加氯仿2mL,摇匀。打开瓶塞,冲洗瓶塞与瓶壁,立即用c(Na2S2O3)=0、1 mol/L Na2S2O3标准滴定溶液滴定,至溶液呈浅黄色时加淀粉指示剂3mL,继续滴定至蓝色恰好消失即为终点。记录消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积V 。

实验八 水中挥发酚类的测定

实验八水中挥发酚类的测定 挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类,属一元酚,是高毒物质。生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L,污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)。测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚,其原理参阅第二章第八节。 一、实验目的和要求 1.掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度测定挥发酚的实验技术。 2.复习教材第二章中的相关内容,在预习报告中简单阐述测定方法原理,分析影响实验测定准确度的因素。 二、仪器 1.500mL全玻璃蒸馏器。 2.50mL具塞比色管。 3.分光光度计。 三、试剂 1.无酚水:于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末,充分振摇后,放置过夜。用双层中速滤纸过滤,滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。或加氢氧化钠使水呈强碱性,并滴加高锰酸钾溶液至紫红色,移入蒸馏瓶中加热蒸馏,收集馏出液备用。 2.硫酸铜溶液:称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水,稀释至500mL。 3.磷酸溶液:量取10mL85%的磷酸用水稀释至100mL。 4.甲基橙指示剂溶液:称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。 5.苯酚标准储备液:称取1.00g无色苯酚溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线,置于冰箱内备用。该溶液按下述方法标定:

吸取10.00mL苯酚标准储备液于250mL碘量瓶中,加100mL水和10.00mL 0.1000mol/L 溴酸钾-溴化钾溶液,立即加入5mL浓盐酸,盖好瓶塞,轻轻摇匀,于暗处放置10min。加入1g碘化钾,密塞,轻轻摇匀,于暗处放置5min后,用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去,记录用量。以水代替苯酚储备液做空白试验,记录硫代硫酸钠标准溶液用量。苯酚储备液浓度按下式计算: 式中:V1—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液量(mL); V2—滴定苯酚标准储备液时消耗硫代硫酸钠标准溶液量(mL); V—取苯酚标准储备液体积(mL); C—硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L); 15.68—苯酚摩尔(1/6C6H5OH)质量(g/mol)。 6.苯酚标准中间液:取适量苯酚贮备液,用水稀释至每毫升含0.010mg苯酚。使用时当天配制。 7.溴酸钾-溴化钾标准参考溶液[C(1/6KBrO3)=0.1mol/L]:称取2.784g溴酸钾(KBrO3)溶于水,加入10g溴化钾(KBr),使其溶解,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。 8.碘酸钾标准溶液[C(1/6KIO3)=0.250mol/L]:称取预先经180℃烘干的碘酸钾0.8917g 溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。 9.硫代硫酸钠标准溶液:称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S3O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加入0.2g碳酸钠,稀释至1000mL,临用前,用下述方法标定: 吸取20.00mL碘酸钾溶液于250mL碘量瓶中,加水稀释至100mL,加1g碘化钾,再加5mL(1+5)硫酸,加塞,轻轻摇匀。置暗处放置5min,用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色,加1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚褪去为止,记录硫代硫酸钠溶液用量。按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L):

水中酚类的测定(20201014082916)

水中酚类的测定——溴化滴定法 (一)方法原理 在含过量溴(由溴酸钾和溴化钾反应产生)的酸性溶液中,酚与溴生成三溴酚,并进一 步生成溴代三溴酚。剩余的溴与碘化钾反应,释放出游离碘。同时,溴代三溴酚也与碘化钾 反应置换出游离碘。用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的游离碘,并根据其消耗量,计算出 以苯酚计的挥发酚含量。 KBrO3+5KBr+6HCl → 3Br2+6KCl+3H2O C6H5OH+3Br2 → C6H2Br3OH+3HBr C6H2Br3OH+Br2 → C6H2Br3OBr+HBr Br2+2KI → 2KBr+I2 C6H2Br3OBr+2KI+2HCl → C6H2Br3OH+2KCl+HBr+I2 2Na2S2O3+I2 → 2NaI+Na2S4O6 其定量关系为: 1mol C6H5OH~6mol Br(原子)~6mol I(原子)~6mol Na2S2O3 (二)试剂 (1)溴酸钾-溴化钾标准参考液:0.1mol/L(1/6 KBrO3): 称取2.784g溴酸钾溶于水,加入10g溴化钾使溶解,定容至1000mL。 (2)硫代硫酸钠标准滴定液:0.025mol/L: 称取6.1g硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中,加入0.2g碳酸钠,稀释至1000mL,临用前标定。(3)淀粉指示剂:1%。 (4)碘化钾(分析纯)。 (三)测定步骤 (1)取100mL水样(含酚量不要超过10mg)于250mL碘量瓶中,加5mL浓盐酸,徐徐振动碘量瓶。从滴定管中滴加溴酸钾-溴化钾标准溶液至液体呈淡黄色,再过量50%,记录用量。(动作要快) (2)迅速盖上瓶塞,混匀,常温下放置15min。 (3)加入1g碘化钾,加塞,轻轻混匀后置暗处放置5min。 (4)用Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色,加1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去,记录用量。

实验一、硫酸苯酚法测多糖含量

实验一 硫酸-苯酚法测多糖含量 1.目的要求 测量蒽酮硫酸法不能测量的血清型的过程样品中的多糖含量 2.方法原理 糖在浓硫酸作用下,水解生成单糖,并迅速脱水生成糖醛衍生物,然后与苯酚缩合成橙黄色化合物,且颜色稳定,在波长490 nm处和一定的浓度范围内,其吸光度与多糖含量呈线性关系正比,从而可以利用分光度计测定其吸光度,并利用标准曲线定量测定样品的多糖含量,本方法可用于多糖、单糖含量的测定。 3.主要实验仪器及材料 浓硫酸,苯酚,蒸馏装置,分光光度计,电子天平,坐标纸或电脑等。 4.掌握要点 硫酸显色的安全、准确操作,单糖到多糖的转换系数。 5.试剂配制 1)葡萄糖标准液的配制 准确称取干燥恒重的葡萄糖100 mg,蒸馏水准确定容至100 mL的1 mg/L的葡萄糖液,摇匀后准确吸取10 mL该溶液,蒸馏水稀释定容至100 mL,即得100 ug/mL的葡萄糖标准液。2)90%苯酚液的配制 准确移取苯酚90mL,蒸馏水定容至100 mL,即得90%苯酚液,棕色瓶中避光保存 3)6%苯酚液的配制 将90%苯酚液稀释至6%,即一体积储存液对应十四体积纯水,临用现配。 6.实验步骤表1 标准曲线的制作步骤 管号0 1 2 3 4 5 6 7 葡萄糖 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.6 0.8 1.0 苯酚液 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 浓硫酸 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 取8支干净的具塞试管按表2方法在操作,先在冰水浴中加入0.5ml的苯酚溶液,震荡摇匀后缓慢逐滴加入纯硫酸,以不放热或微量放热为宜,摇匀后恒温加塞沸水放置20min,取出凉水冷却10min,以0号作为空白调零,在最大吸收波长处(490nm)测定吸光度。以葡萄糖浓度X为横坐标(ug/mL),吸光度Y为纵坐标,从而来绘制标准曲线。用exceL软件求得回归方程 2)待测样品多糖的测定与计算 将提取得到的待测多糖用蒸馏水溶解,定容至100 mL,取溶解后的溶液,按标准曲线中的测定方法,以样液为参比液,测定溶液的吸光值,按回归方程计算待测溶液的多糖浓度,注意乘换算系数。

邻氨基苯酚的生产工艺与技术路线的选择

邻氨基苯酚的生产工艺与技术路线的选择 2.1 邻氨基苯酚的生产工艺 邻氨基苯酚的制备方法主要有铁粉还原法、硫化钠还原法、电解合成法和加氢还原法等四种方法。 2.1.1 铁粉还原法 邻氨基苯酚传统的合成方法是以邻硝基苯酚为原料,经水解,铁粉还原制得。还原过程中三废污染严重,产生大量的铁泥,产品包在铁泥中使得产品收率不高。 目前实验室和小型的企业生产多采用铁粉还原法。…… 2.1.2 硫化钠还原法 …… 2.1.2 电解合成法 电解合成法与传统的化学法相比,具有产物纯,产率高,污染小等优点。关于邻氨基苯酚的电解合成,曾有报道用滴Hg电极在醇的酸溶液中电解还原邻硝基酚以制备邻氨基苯酚,但Hg电极实施不便。 另外有一种新的电解合成方法,在碱性溶液介质中,以铜为阴极,电解还原邻硝基苯酚以制备邻氨基苯酚。该法有产物易分离,污染小的优点,在选定条件下,邻氨基苯酚的最大产率为97%,收率在90%以上。但是产率和产品纯度受电极电位的影响,而控制电极电位的稳定性仍在研究中。…… 2.1.3 催化加氢法 目前工业生产邻氨基苯酚一般采用催化加氢法,即在高压或者常压加氢装置

中,Ni,Pd,或Pt催化下还原邻硝基苯酚,其工艺简单,收率、纯度高,成本较低,邻硝基苯酚催化加氢制取邻氨基苯酚时醇水最佳体积比为2:1.邻硝基苯酚液相催化加氢制取邻氨基苯酚产品的纯度98%以上,收率接近80%。但是设备投资大,适合于大吨位的工厂生产。…… 2.2 邻氨基苯酚的生产工艺比较 表2.1 几种工艺技术比较表 2.3 邻氨基苯酚的生产工艺研究及进展 催化加氢常用的催化剂有兰尼镍、Pd/C等。以液相加氢法,采用混合溶剂,不但克服了三废污染严重问题,还提高了收率。 早期催化加氢法生产邻氨基苯酚,多以水为介质在强酸或强碱条件下反应。还原过程中由于邻硝基苯酚在水中的溶解度太小,因而以前的工作大多采用有机溶剂。但由于邻氨基苯酚在有机溶剂中溶解度较大,且很不稳定,因而收率一直不高。在强碱条件下邻硝基苯酚溶解良好,但催化剂活性下降,反应时间长,且邻氨基苯酚在碱性条件下极不稳定。在强酸性条件下邻硝基苯酚的溶解性不好,反应明显受传质阻力影响。反应到最后几乎不进行,但还有大量邻硝基苯酚未反应,且强酸性条件对反应设备腐蚀严重。 后期工作大多数采用醇作反应介质,其中绝大部分以甲醇为溶剂。以醇为溶剂邻硝基苯酚溶解良好,反应速度很快,催化剂用量很少。但反应放热太剧烈,产率不高。…… 详细内容参见六鉴网(https://www.wendangku.net/doc/1c19208510.html,)发布《邻氨基苯酚技术与市场调研报告》。

实验二--紫外-可见分光光度法测定水中苯酚含量

实验二紫外-可见分光光度法测定水中苯酚含量 苯酚是工业废水中一种有害污染物质,需对水中酚含量控制。苯酚在270-295nm波长处有特征吸收峰,其吸光度与苯酚的含量成正比,应用Lambert-Beer定律可直接测定水中总酚的含量。 一、实验目的 1.学会使用Cary50型紫外-可见分光光度计 2.掌握紫外-可见分光光度计的定量分析方法 二、原理简介 紫外-可见吸收光谱是由分子外层电子能级跃迁产生,同时伴随着分子的振动能级和转动能级的跃迁,因此吸收光谱具有带宽。紫外-可见吸收光谱的定量分析采用朗伯-比尔定律,被测物质的紫外吸收的峰强与其浓度成正比,即: 其中A是吸光度,I、分别为透过样品后光的强度和测试光的强度,为摩尔吸光系数,b为样品厚度。 由于苯酚在酸、碱溶液中吸收波长不一致(见下式),实验选择在碱性中测试,选择测试的波长为288nm左右,取紫外-可见光谱仪波长扫描后的最大吸收波长。 Cary50是瓦里安公司的单光束紫外-可见分光光度计。仪器原理是光源发出光谱,经单色器分光,然后单色光通过样品池,达到检测器,把光信号转变成电信号,再经过信号放大、模/数转换,数据传输给计算机,由计算机软件处理。 三、仪器与溶液准备 1、Cary50型紫外-可见分光光度计 2、1cm石英比色皿一套 3、25 ml容量瓶5只,100 ml容量瓶1只,10ml移液管二支

配置250 mg/L苯酚的标准溶液:准确称取0.0250 g苯酚于250 mL烧杯中,加入去离子水20 mL使之溶解,加入0.1M NaOH 2mL,混合均匀,移入100 mL容量瓶,用去离子水稀释至刻度,摇匀。 取5只25 mL容量瓶,分别加入1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL苯酚标准溶液,用去离子水稀释至刻度摇匀,作为标准溶液系列。 将溶剂,标准溶液,待测水样依此装入石英比色皿。按测试程序的提示,依次放入样品室中进行测试。 四、测试过程 1、确认样品室内无样品 2、开电脑进入Window 系统 3、点击进入Cary50 主菜单 4、双击Cary-WinUV图标 5、在Win-UV 主显示窗口下,双击所选图标“SCAN”以扫描测定吸收曲线:取上述标准系列任一溶液装进1cm石英比色皿至4/5,以装有蒸馏水的1cm石英比色皿作为空白参比,设定在220-350 nm波长范围内扫描,获得波长-吸收曲线,读取最大吸收的波长数据。 6、在Win-UV 主显示窗口下,双击图标“Concentration”进入定量分析主菜单 7、设定测试分析步骤: (l)单击Setup功能键,进入参数设置页面。在Wavelength处填入由步骤5获取的波长数据。 (2)按Cary Control 、Standards、Options、Samples、Reports、Auto store顺序,分别设置好菜单中每页的参数。按OK回到“Concentration”界面主菜单。 (3)单击View莱单,选择需要显示的内容。 例如基本选项Toolbar,buttons,Graphics,Report。 (4)单击Zero,提示“Load blank press OK to read” (放空白按OK读),放入空白蒸馏水到样品室内,按OK测试,测完取出样品。 (5)单击Start, 出现标准/样品选择页。选Selected for Analysis(选择分析的标准和样品)。此框的内容为准备分析的标准和样品。 (6)按OK进行分析测试。 依Presentstdl的提示:放入标准1然后按OK键进行读数。放标准2按OK进行读数。直到全部标准读完。 (7)出现“Present Samplel Press OK to read”提示框,根据提示,放入样品1按OK开始读样品,直到样品测完。 (8)可点击Save Method AS保存此方法,以后可以从Open Method调用此方法。从标准曲线读出水样中苯酚的含量(g/L),测试数据采用点击Save Data AS 保存。

苯酚硫酸法测总糖

苯酚-硫酸法 苯酚-硫酸法是利用多糖在硫酸的作用下先水解成单糖,并迅速脱水生成糖醛衍生物,然后与苯酚生成橙黄色化合物。再以比色法测定。 [试剂] 6%苯酚: 先配置80%苯酚:80g苯酚(分析纯重蒸馏试剂)加20g水使之溶解,可置冰箱中避光长期储存。 再配置6%苯酚:取75ul的80%苯酚于烧杯中,加入960ul水(每次测定均需现配),测定的时候就用6%的苯酚来测! 浓硫酸 [操作] 1.制作标准曲线:准确称取标准葡聚糖(或葡萄糖)20mg于500ml容量瓶中,加水至刻度,分别吸取0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6及1.8ml,各以蒸馏水补至2.0ml,然后加入6%苯酚1.0ml及浓硫酸5.0ml,摇匀冷却,室温放置20分钟以后于490nm测光密度,以2.0ml水按同样显色操作为空白,横坐标为多糖微克数,纵坐标为光密度值,得标准曲线。 2.样品含量测定: 吸取2.0ml样品,然后加入6%苯酚1.0ml及浓硫酸5.0ml,摇匀冷却室温放置30分钟以后于490nm测光密度。每次测定取双样对照。以标准曲线计算多糖含量。 可能有以下问题需要注意:

1。苯酚是否重蒸、其溶液浓度、是否现配现用 2。加入硫酸后是否加热、显色时间的确定 3。阁下所选波长:这个最为重要,因为已糖及其甲基化衍生物在490nm下有最大吸收峰,而戊糖、糠醛酸及其甲基化衍生物在480nm下有最大吸收峰。如果阁下的多糖样品不是单一品而是数种混合(纯化也难一达到100%纯),则波长一定要扫描过再做 4。加浓硫酸前要摇匀,加之后也要摇匀。 苯酚-硫酸法是利用多糖在硫酸的作用下先水解成单糖,并迅速脱水生成糖醛衍生物,然后与苯酚生成橙黄色化合物。再以比色法测定。 原理多糖在硫酸的作用下先水解成单糖,并迅速脱水生成糖醛衍生物,然后与苯酚生成橙黄色化合物。再以比色法测定。 试剂 1.浓硫酸:分析纯,95.5% 2.80%苯酚:80克苯酚(分析纯重蒸馏试剂)加20克水使之溶解,可置冰箱中避光长期储存。 3.6%苯酚:临用前以80%苯酚配制。(每次测定均需现配) 4.标准葡聚糖(Dextran,瑞典Pharmacia),或分析纯葡萄糖。 5.15%三氯乙酸(15%TCA):15克TCA加85克水使之溶解,可置冰箱中长期储存。 6.5%三氯乙酸(5%TCA):25克TCA加475克水使之溶解,可置冰箱中长期储存。

高效液相色谱法测定水样中的苯酚

实验三高效液相色谱法测定水样中的苯酚 一、实验目的 1.1熟悉HPLC仪器的各个部件及熟悉操作方法; 1.2掌握应用高效液相色谱法对苯酚的定性、定量分析; 1.3掌握水样中苯酚的测定。 二、实验原理 HPLC原理 高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动相改为高压输送(最高输送压力可达4.9′107Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测。特点 1.高压:液相色谱法以液体为流动相(称为载液),液体流经色谱柱,受到阻力较大,为了迅速地通过色谱柱,必须对载液施加高压。一般可达150~ 350×105Pa。 2. 高速:流动相在柱内的流速较经典色谱快得多,一般可达1~10ml/min。高效液相色谱法所需的分析时间较之经典液相色谱法少得多,一般少于1h 。 3. 高效:近来研究出许多新型固定相,使分离效率大大提高。 4.高灵敏度:高效液相色谱已广泛采用高灵敏度的检测器,进一步提高了分析的灵敏度。如荧光检测器灵敏度可达10-11g。另外,用样量小,一般几个微升。 5.适应范围宽:气相色谱法与高效液相色谱法的比较:气相色谱法虽具有分离能力好,灵敏度高,分析速度快,操作方便等优点,但是受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。而高效液相色谱法,只要求试样能制成溶液,而不需要气化,因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大(大于400 以上)的有机物(这些物质几乎占有机物总数的75% ~80% )原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。据统计,在已知化合物中,能用气相色谱分析的约占20%,而能用液相色谱分析的约占70~80%。 高效液相色谱仪一般分为四个部分:高压输液系统、进样系统、分离系统和检测系统。此外还可以根据一些特殊的要求配备一些附属装置,如梯度洗脱、自动进样及数据处理装置等,如图1所示。

11-紫外分光光度法测定苯酚标准曲线

紫外分光光度法绘制苯酚标准曲线 一、实验目的 掌握紫外光谱法进行物质定性、定量分析的基本原理; 2、学习紫外--可见分光光度计的使用方法。 二、实验原理 含有苯环和共轭双键的有机化合物在紫外区有特征吸收。物质结构不同对紫外及可见光的吸收具有选择性。其中,最大吸收波长λ、摩尔吸收系数ε及吸收曲线的形状不同是进行物质定性分析的依据。 由于在λmax处吸光度A有最大值,在此波长下A随浓度的变化最为明显,方法的灵敏度最大,故在紫外分光光度计上作苯酚水溶液(试液)的吸收光谱曲线,再由曲线上找出λmax,据此对物质进行定量分析。 用紫外分光光度计进行定量分析时,若被分析物质浓度太低或太高,可使透光率的读数扩展10倍或缩小10倍,有利于低浓度或高浓度的分析,其方法原理是依据朗伯-比耳定律:A=εbc。 三、主要仪器与试剂 主要仪器:紫外-可见分光光度计;1cm石英吸收池2个;50mL比色管5支;5mL、1支;吸耳球1个。 试剂:苯酚标准溶液:100mg/L; 四、实验步骤 (1)、分析溶液的配制 取5支50mL的比色管,用移液管分别准确加入0.5mL、1mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL浓度为100mg/L 的苯酚标准溶液,用去离子水稀释至25mL刻度,摇匀。实验数据记录于标准表中。 (2)、确定最大吸收波长 取稀释后浓度为8 mg/L的苯酚标准溶液,在紫外-可见分光光度计上,用1cm石英吸收池,去离子水作参比溶液,在200~330nm波长范围内进行扫描,绘制苯酚的吸收曲线。在曲线上找出λmax1、λmax2。 (3)、标准曲线的制作 各浓度的苯酚标准溶液,用1cm石英吸收池,去离子水作参比溶液,在选定的最大波长下,按顺序从低至高浓度依次测量各溶液的吸光度,实验数据记录于标准表中。以吸光度对浓度作图,作出标准工作曲线。 五、数据记录及结果分析 标准曲线图 六、思考题 紫外分光光度计的基本结构

邻氨基苯酚理化性质与质量指标

邻氨基苯酚理化性质与质量指标 1.1 邻氨基苯酚的基本概况 邻氨基苯酚又称2-氨基苯酚;邻羟基苯胺;邻氨基酚;邻氨基; 英文名称:o-aminophenol;o-hydroxyaniline;2-Aminophenol; 分子式:C6H7NO; 分子量:109.13; 结构式: 图1.1 邻氨基苯酚的结构图 CAS RN:95-55-6; 邻氨基苯酚是一个重要的有机合成中间体,主要作为有机合成和染料中间体。用于制硫化染料和偶氮染料,也用作毛皮染料(毛皮黄A),还用于生产酸性媒介蓝R、硫化黄棕、荧光增白剂EBF等。也是金、银的检定试剂。 邻氨基苯酚是一种重要的化工中间体,广泛应用于染料、医药、印刷业以及生物领域。

1.2 邻氨基苯酚的理化性质 邻氨基苯酚为白色针状晶体,久置时转变成棕色或黑色,纯品是白色针状结晶,分子式C6H7NO,分子量109.13,熔点172~177℃,沸点164℃(11 mmHg),密度1.328,闪点168℃。溶于水、乙醚或酒精,微溶于苯。加热升华,易在空气中氧化,然后转变为棕色或黑色。遇三氯化铁变成红色。与无机酸作用生成易溶于水的盐。 表1.1 邻氨基苯酚的理化性质 基本性质和常数 CAS号148-24-3 中文名称邻氨基苯酚 英文名称2-Aminophenol 别名2-氨基苯酚;邻羟基苯胺;邻氨基酚;邻氨基 分子式C6H7NO 外观与性状白色针状晶体 分子量109.13 熔点172~177℃ 沸点164℃ (11 mmHg) 密度 1.328 闪点168℃溶解性溶于水、乙醚或酒精,微溶于苯。 主要用途用作分析试剂及重氮染料和硫化染料的中间体 1.3 邻氨基苯酚的安全、包装及运输等 邻氨基苯酚吸入食入有害,LD50:1300mg/kg(大鼠经口)。属致敏物质,能引起支气管哮喘及接触过敏性皮炎,吸入过量的邻氨基苯酚粉尘,可引起高铁血红蛋白血症。 邻氨基苯酚密闭操作,提供充分的局部排风。操作人员必须经过专门培训,

水样中苯酚含量的测定

姓名:陈信志 学号:1142510122 水样中苯酚含量的测定 一、实验目的 1.学会使用分光光度计; 2.学会并掌握吸收光谱曲线的绘制以及标准曲线的绘制。 二、实验原理 4-氨基安替比林(简写4-AAP )与酚类化合物在pH=10.0±0.2溶液中,在氧化剂铁氰化钾作用下,生成橙红色的吲哚酚安替比林染料。该染料的的氯仿萃取液在λ=460nm 处测定吸光度值,由标准曲线查出水样中酚类化合物的含量。 三、仪器与试剂 1.分光光度计 2.锥形分液漏斗500ml ,250ml 碘量瓶 3.无酚水(全部试剂均用无酚水配制) 4.三氯甲烷(氯仿) 5.2%(m/v )4-氨基安替比林溶液 6.8%(m/v )铁氰化钾溶液 7.缓冲溶液(pH=9.8) 8.苯酚标准储备液 9.溴酸钾—溴化钾标准参考溶液 10.0.1000mol/L 硫代硫酸钠标准溶液 11.硫酸铜溶液 12.含苯酚水样 13.浓盐酸,碘化钾,1%淀粉溶液 四、实验步骤 1.苯酚标准储备液的标定 吸取10.00ml 苯酚标准储备液于250ml 碘量瓶中,加水稀释到100ml ,加10.00ml 0.1mol/L 溴酸钾—溴化钾溶液。立即加入5ml 浓盐酸,盖上塞,混匀,在暗处放置10min 。加入1g 碘化钾,盖上塞,混匀,暗处放置5min 。用0.1000mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加入1ml 1%淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好退去。同时以无酚水作空白试验,分别记录硫代硫酸钠标准溶液用量(V 1,V 0)。 计算:苯酚(mg/L )= 储备液 )(V 68 .15C V -V 322O S Na 10??1000 2.苯酚标准使用液的配制 吸取苯酚储备液10.00ml ,用水稀释至1000ml ,再吸取此溶液10.00ml ,用水稀释至100ml ,则得苯酚标准使用液1.00μg/ml 。 3.标准曲线绘制 (1)吸取苯酚标准使用液0.0 ,0.50 ,1.00 , 3.00 ,5.00 ,7.00ml 分别放入已盛有100ml 水的6个500ml 分液漏斗中,用水稀释至250ml 。加2.0ml 缓冲溶液,混匀。加1.50ml 4-氨基安替比林溶液,混匀。再加1.50ml 铁氰化钾溶液,混匀。放置10min 。 (2)准确加入10.0ml 氯仿,加塞,萃取2min ,静置分层。放出氯仿层,弃去最初滤出的数滴萃取液后,直接放入2cm 比色皿中,在460nm 处以“空白”调零,测定

附苯酚标线及测定方法

1 苯酚的测定方法 一、仪器 分光光度计。 二、试剂 1.缓冲溶液(pH 约为10):称取2g 氯化铵(NH 4Cl)溶于100mL 氨水中,加塞,置于冰箱中保存。 2.2%(m/V)4-氨基安替比林溶液:称取4-氨基安替比林(C 11H 13N 3O)2g 溶于水,稀释至100mL ,置于冰箱内保存。可使用一周。 注:固体试剂易潮解、氧化,宜保存在干燥器中。 3.8%(m/V)铁氰化钾溶液:称取8g 铁氰化钾{K 3[Fe(CN)6]}溶于水,稀释至100mL ,置于冰箱内保存。可使用一周。 三、测定步骤 1.标准曲线的绘制:于一组50 mL 比色管中,分别加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、12.50mL 苯酚标准中间液,加水至50 mL 标线。加0.5mL 缓冲溶液,混匀,此时pH 值为10.0±0.2,加4-氨基安替比林溶液1.0mL ,混匀。再加1.0mL 铁氰化钾溶液,充分混匀,放置10min 后立即于510nm 波长处,用20mm 比色皿,以水为参比,测量吸光度。经空白校正后,绘制吸光度对苯酚含量(mg)的标准曲线。 已测定。标线如下: 苯酚标准曲线 0.2 0.4 0.60.8 050100150 苯酚质量ug 吸光度 3.水样的测定:分取适量滤出液于50mL 比色管中,稀释至50mL 标线。用与绘制标准曲线相同步骤测定吸光度,计算减去空白试验后的吸光度。空白试验是以水代替水样,经蒸馏后,按与水样相同的步骤测定。水样中苯酚的含量按下式计算: 苯酚 式中:m —水样吸光度经空白校正后从标准曲线上查得的苯酚含量(mg); V —移取滤出液体积(mL)。 V m mg/L)(

水中挥发酚类的测定

水中挥发酚类的测定 挥发酚类通常指沸点在230 ℃以下的酚类,属一元酚,是高毒物质。生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002 mg/L,废(污)水中最高允许排放浓度为0.5 mg/L (一、二级标准)。测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。本实验用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中的挥发酚。 一、实验目的和要求 (1)掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度法测定挥发酚的实验技术。 (2)复习教材第二章中的相关内容。 二、4-氨基安替比林分光光度法 (一)原理 酚类化合物在pH 10±0.2的介质中,在铁氰化钾的存在下,与4-氨基安替比林反应,生成橙红色的吲哚酚安替比林染料,在510 nm波长处有最大吸收,用比色法定量。(二)仪器 (1)500 mL全玻璃蒸馏器。 (2)50 mL具塞比色管。 (3)分光光度计。 (三)试剂 (1)无酚水:于1 L水中加入0.2 g经200 ℃活化0.5 h的活性炭粉末,充分摇匀后,放置过夜。用双层中速滤纸过滤,滤出液贮于硬质玻璃瓶中备用。或加氢氧化钠使水呈强碱性,并滴加高锰酸钾溶液至紫红色,移入蒸馏瓶中加热蒸馏,收集馏出液备用。 (2)硫酸铜溶液:称取50 g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水,稀释至500 mL。 (3)磷酸溶液:量取10 mL 85%的磷酸用水稀释至100 mL。 (4)甲基橙指示剂溶液:称取0.05 g甲基橙溶于100 mL水中。 (5)苯酚标准储备液:称取1.00 g无色苯酚溶于水,移入1000 mL容量瓶中,稀释至标线,置于冰箱内备用。该溶液按下述方法标定: 吸取10.00 mL苯酚标准储备液于250 mL碘量瓶中,加100 mL水和10.00 mL 0.1000 mol/L溴酸钾-溴化钾溶液,立即加入5 mL浓盐酸,盖好瓶塞,轻轻摇匀,于暗处放置10 min。加入1 g碘化钾,密塞,轻轻摇匀,于暗处放置5 min后,用0.125 mol/L硫

苯酚含量测定

1 溴酸钾法 KBrO 3是强氧化剂,在酸性溶液中,半反应如下: BrO3- + 6H + + 6e - = Br- + 3H 2O E q = 1.44V KBrO 3容易提纯,在453K ( 180 C)烘干后,可以直接配制成标准溶液。也 可以配成近似浓度后,用碘量法标定。在酸性溶液中,一定量的KBrO 3与过量KI作用,析出12,反应如下: BrO3- + 6I - + 6H + = Br- + 3I 2 + 3H 2O 析出的|2,用Na2S2O3标准溶液来滴定。 溴酸钾法可用于测定Sb3+。在酸性溶液中,以甲基橙作指示剂,可用溴酸钾标准溶液直接滴定 Sb3+: 3Sb3+ + BrO 3- + 6H+ = 3Sb5+ + Br- + 3H2O 过量一滴 KBrO 3溶液,即将指示剂氧化,使甲基橙褪色,从而指示终点的到达。此法也可直接滴定 AsO 33-及TI+等。 在酸性溶液中, KBrO3-KBr 标准溶液发生以下反应: BrO3- + 5Br- + 6H+ = 3Br2 + 3H2O 生成的Br2与待测物(如苯酚)作用,剩余的 Br2用KI还原

Br 2 + 21 - 2Br- + I 2 析出的I2可用Na2S2O3标准溶液滴定。溴酸钾-碘量法主要用于苯酚的测定。通常在KBrO3的标准溶液中加入过量的 KBr,将溶液酸化。 2溴酸钾碘量法 在酸性溶液中KBrO3-KBr标准溶液发生反应,生成一定量的 B"。 KBrO3 + 5KBr + 6HCI = 3Br 2 + 6KCI + 3H 20 Br2与苯酚反应,生成三溴苯酚 过量的Br2与三溴苯酚继续反应,生成溴化三溴苯酚 过量的Br2、溴化三溴苯酚均与KI反应,生成12 0H +2H+ + 2I- OEr

邻氨基苯酚安全技术说明书

编号:JM-EHS-MSDS-027 邻氨基苯酚安全技术说明书(MSDS) 1、物质的理化常数 2.对环境的影响: 一、健康危害 侵入途径:吸入、食入。 健康危害:本品属致敏物质,能引起支气管哮喘及接触过敏性皮炎,吸入过量的氨基苯酚粉尘,引起高铁血红蛋白血症。 二、毒理学资料及环境行为

急性毒性:LD501300mg/kg(大鼠经口) 微生物致突变性:鼠伤寒沙门氏菌:333μg/皿。 危险特性:遇明火、高热可燃。与强氧化剂可发生反应。受热分解放出有毒的氧化氮烟气。 燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳、氮化氮。 3.现场应急监测方法: 4.实验室监测方法: 极谱法(空气,苏联) 环境和废水试样中痕量2-、3-和4-氨基苯酚的电子浮获检测-GC测定[刊,日]/Osaki Y.;Matsueda T.//分析化学.-1988,37(2)-253~258 《分析化学文摘》1992-1993 5.环境标准: 前苏联水体中有害物质最高允许浓度0.01mg/L 6.应急处理处置方法: 一、泄漏应急处理 隔离泄漏污染区,限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给式呼吸器。穿一般工作服,不要直接接触泄漏物。小量泄漏:避免扬尘,小心扫起,轩于袋中,转移至安全场所。大量泄漏:用塑料布、帆布覆盖,减少飞散,然后收集回收或运至废物处理场所处置。 二、防护措施 呼吸系统防护:空气中浓度较高时,佩戴防毒面具。紧急事态抢救或逃生时,应该佩带自给式呼吸器。眼睛防护:可采用安全面罩。 防护服:穿工作服。

手防护:必要时戴防护手套。 其它:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。及时换洗工作服。工作前后不饮酒,用温水洗澡。进行就业前和定期的体检。 三、急救措施: 皮肤接触:脱去被污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 眼睛接触:担起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,就医。 吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处,保持呼吸通畅。如呼吸困难,给输氧,如呼吸停止,立即进行人工呼吸,就医。 食入:饮足量温水,催吐,就医。 灭火方法:雾状水、泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。

邻氨基苯酚项目可行性研究报告

邻氨基苯酚项目可行性研究报告 中咨国联出品

目录 第一章总论 (9) 1.1项目概要 (9) 1.1.1项目名称 (9) 1.1.2项目建设单位 (9) 1.1.3项目建设性质 (9) 1.1.4项目建设地点 (9) 1.1.5项目负责人 (9) 1.1.6项目投资规模 (10) 1.1.7项目建设规模 (10) 1.1.8项目资金来源 (12) 1.1.9项目建设期限 (12) 1.2项目建设单位介绍 (12) 1.3编制依据 (12) 1.4编制原则 (13) 1.5研究范围 (14) 1.6主要经济技术指标 (14) 1.7综合评价 (16) 第二章项目背景及必要性可行性分析 (17) 2.1项目提出背景 (17) 2.2本次建设项目发起缘由 (19) 2.3项目建设必要性分析 (19) 2.3.1促进我国邻氨基苯酚产业快速发展的需要 (20) 2.3.2加快当地高新技术产业发展的重要举措 (20) 2.3.3满足我国的工业发展需求的需要 (21) 2.3.4符合现行产业政策及清洁生产要求 (21) 2.3.5提升企业竞争力水平,有助于企业长远战略发展的需要 (21) 2.3.6增加就业带动相关产业链发展的需要 (22) 2.3.7促进项目建设地经济发展进程的的需要 (22) 2.4项目可行性分析 (23) 2.4.1政策可行性 (23) 2.4.2市场可行性 (23) 2.4.3技术可行性 (23) 2.4.4管理可行性 (24) 2.4.5财务可行性 (24) 2.5邻氨基苯酚项目发展概况 (24) 2.5.1已进行的调查研究项目及其成果 (25) 2.5.2试验试制工作情况 (25) 2.5.3厂址初勘和初步测量工作情况 (25)

苯酚的检测方法

1.0 目的苯酚含量的检测方法 2.0 范围常州亚邦精细化工有限公司技术部及各分厂化验室 3.0 责任技术部、质量负责人及化验员 4.0 程序 4.1 含量检测——化学法 4.1.1 原理:采用碘量法,利用苯酚与溴反应生成三溴苯酚,过量的溴与碘化钾反应生成碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,计算出苯酚的含量。 4.1.2 仪器及设备 (2)碱式滴定管,50ml; (3)三角烧瓶,500ml; (4)分析天平,准确至0.0001g。 4.1.3 试剂 (1)溴标准溶液,0.1mol/L; (2)硫代硫酸钠标准溶液,0.1mol/L; (3)淀粉指示液,2%; (4)碘化钾,分析纯; (4)盐酸,分析纯; (5)三氯乙烷,分析纯。 4.1.4 检测步骤 准确称取约0.1g试样,放入500ml碘量瓶中,加水30ml水,精密加入溴标准溶液40ml,加入5ml盐酸,封口,振荡30分钟,静至15分钟,加2g碘化钾,立即封口。充分振摇后,加入三氯乙烷1ml,用硫代硫酸钠标准液滴定至近终点时加3ml淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失为终点。

4.1.5 含量计算 苯酚的含量按下式进行计算: %10001596 .0)((%)2211???-?=M V N V N X 式中 X :苯酚含量(m/m ),% N 1:溴标准溶液的浓度,mol/L ; V 1:加入溴标准溶液的体积,ml ; N 2:硫代硫酸钠标准液的浓度,mol/L ; V 2:滴定时消耗的硫代硫酸钠标准液的体积,ml ; M :苯酚样品的称样量,g 0.01596:苯酚的毫摩尔当量。 4.1.6 允许误差 苯酚的两次平行测定结果之绝对差值应不大于0.2%,取其算术平均值作为检测结果。 4.2.1 原理 采用气相色谱法将苯酚与杂质组份分离,利用面积归一法计算试样中各组分的含量。 4.2.2 药品及试剂 (1)氮气,纯度不小于99.99% (2)氢气,纯度不小于99.99% (3)空气,经硅胶、分子筛充分干燥和净化 4.2.3 仪器及设备 (1)气相色谱仪 (2)色谱工作站 (3)微量进样器,1μl (4)色谱柱 4.2.4 检测步骤 (1)仪器调整:按下列参数调整仪器: 汽化室温度:230℃ 检测器温度:250℃ 柱箱温度:200℃ 氮气流速:20ml/min 氢气流速:40ml/min 空气流速:350ml/min 进样量:0.4μl

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