第十九届全国色谱学术报告会及仪器展览会参会注册单

第一届样品制备学术报告会

会议简介、汇款注册、论文模板

汇款后，准确填写注册单、请随论文一起（可不提交论文），发给：吴大朋dpwu2008@https://www.wendangku.net/doc/26291804.html,

第一届全国样品制备学术报告会

名誉主席：张玉奎院士

会议主席: 关亚风研究员

中国大连

2013年8月03-05日

会议主题

分析仪器是我国“十二五”规划中重点发

展的领域，而样品制备(包括样品前处理)是分

析仪器得以发挥最大作用和潜能的必要技术。

在食品安全、环境检测、生命科学、临床检

测、医药制药等众多领域，样品制备水平决定

了分析鉴定的效果和定量的准确性与重复性。

为了推动我国样品制备技术的发展，介绍

国外先进技术和应用成果，促进学术交流。在

举办报告会的同时，还将举行（1）成果推荐

会，使研发人员与企业家对接；（2）人才自荐

讲台-企业招聘专场。研究生将用5-10分钟展

示他的研究成果，企业领导与学生直接面对面

交流；（3）产品技术交流会。由参展厂商举

办，介绍新产品新技术。

会议主办

中国仪器仪表学会分析仪器分会

样品制备专业委员会

会议协办

会议联系

吴大朋、段春凤、田静

电话/传真：0411-8437 9590

邮箱: dpwu2008@https://www.wendangku.net/doc/26291804.html,

网址：https://www.wendangku.net/doc/26291804.html, https://www.wendangku.net/doc/26291804.html,

地址：大连市中山路457号，116023

报告会学术委员会委员

陈洪渊（南京大学）

姚守拙（湖南大学）

江桂斌（中国科学院生态环境研究中心）张玉奎（中科院大连化物所）

金钦汉（浙江大学）

钱小红（军事医学科学院）

关亚风（中科院大连化物所）

储晓刚（中国检验检疫科学研究院）

冯钰锜（武汉大学）

林金明（清华大学）

刘虎威（北京大学）

李攻科（中山大学）

严秀平（南开大学）

张经华（北京理化分析测试中心）

周建光（浙江大学）

陈懿（中国科学院理化技术研究所）

高志贤（全军卫生监督监测中心）

陈波（湖南师范大学）

顾小曼（华中科技大学）

胡斌（武汉大学）姜雄平（总后药检所）

蒋生祥（兰州化物所）

李曙光（北京工业技师学院）

李重九（中国农业大学）

刘笔锋（华中科技大学）

李学哲（山西省产品质量监督检验所）

汪正范（中国分析测试协会）

王德文（军事医学科学院）

王鹏（哈尔滨工业大学）

王志（河北农业大学）

邵兵（中国疾病预防控制中心）

夏之宁（重庆大学）

张金生（辽宁石油化工大学）

张新荣（清华大学）

张卓勇（首都师范大学）

张裕卿（天津大学）

张庆合（中国计量科学研究院）

赵美萍（北京大学）

朱岩（浙江大学）

已确定特邀报告专家

1．张玉奎院士

2．江桂斌院士

3．钱小红研究员

已确认参会专家

储晓刚、高志贤、冯钰锜、林金明、刘虎威、

李功科、张经华、陈波、胡斌、李学哲、

汪正范、张庆合、赵美萍、陈吉平、关亚风、

吴大朋

已报名会议赞助商：

金牌：赛默飞世尔科技有限公司

金牌：GE医疗集团

迪马公司，LabTech，

欢迎更多企业参加

1、汇款信息

开户名：大连科美精密仪器有限公司开户行：建行大连市分行营业部

账号：21201501400050007683

2、注册单

第一届样品制备学术报告会注册单

3、论文模板

液液液三相微萃取新技术及其在赤霉素分析中的应用

吴倩，吴大朋，关亚风*

（中国科学院分离分析化学重点实验室，中国科学院大连化学物理研究所，大连市中山路457号，大连，116023，guanyafeng@https://www.wendangku.net/doc/26291804.html,）

关键词：液液液三相微萃取；植物激素；赤霉素；水渗透；电膜萃取；有机胺

快速、绿色、选择性高、富集倍数大是样品前处理技术的主要方向发展。液液液三相微萃取装置简单、操作简便、有机溶剂用量少，具有很好发展潜力。它采用多孔中空纤维膜支撑萃取相（有机相），将样品相和接受相隔离，液相萃取和反萃（洗脱）步骤同时进行，既提高萃取效率，又减少萃取处理时间。另外，其接受相为水溶液，与反相色谱完全兼容，可直接进样而无需溶剂置换[1]。但，由于纤维膜内分子传质缓慢，液液液三相微萃取仍存在平衡时间长、绝对回收率低的问题[2]。

本实验室通过引入并强化其它化学驱动力，加快液液液微萃取过程；优化萃取体系，提高萃取选择性；并与液相色谱-质谱联用，实现植物组织中痕量植物激素-赤霉素的快速萃取分析。

首先，建立并实验验证了水渗透加速液液液三相微萃取理论[3]。我们发现：当提供相中加入无机盐时，在盐析作用的同时，由于提供相和接受相的离子强度差，产生显著水渗透。在萃取过程中，离子强度低的接受相中的溶剂水会不断渗透到提供相，使得接受相的体积减小。水渗透速率与离子强度差、萃取温度、有机相组成直接相关，通过调节这些条件，可精确调控水渗透速率。在液液液微萃取过程中，由于水渗透作用，接受相自动进行了浓缩，萃取效率和富集倍数得到极大提高，三相平衡时间显著缩短；当超过一定时间后，水渗透还将打破萃取平衡平衡，使得接受相/提供相浓度比超越平衡常数。理论模拟和实验数据都证实了水渗透对接受相的浓缩作用和对系统平衡的突破作用。萃取过程时间曲线的理论模拟图和实验数据如图1所示。

我们将水渗透加速液液液三相微萃取成功用于痕量植物激素-赤霉素的萃取分析[4]。通过理论模拟，单因素实验和正交实验对萃取条件进行优化后，将这种方法运用到了番茄和杨树叶中八种赤霉素的分析检测中，得到了很好的结果。15 mL植物萃取液通过90分钟萃取后，八种赤霉素的富集倍数可达到最大833倍，回收率达83.3%。液相色谱/质谱联用进行分离分析，方法的总检测限为1.6 pg/mL-61 pg/mL。

其次，利用有机胺调节有机相组成，提高电加速液液液三相微萃取的选择性。电驱动液相微萃取技术又叫电膜萃取，它以提供相和接受相之间的电势梯度作为驱动力，以有机相溶解性为选择性，实现目标离子的萃取和富集。但极性有机酸在有机相中溶解度较差，难以有效萃取[5]。我们采用弱碱性有机胺作

为载体，发现有机胺的烷基链长度，胺的级数（胺基上的质子数）对萃取能力都有很大的影响，对于极性大的赤霉素（logP值小），胺基的烷基链越长，胺基上质子数越多，其萃取效率的提高越大，富集倍数最大可提高约100倍，而对于极性小的赤霉素，胺的加入反而会减小其萃取效率，且其减小的程度也随烷基链长度和胺级数有同样的变化。通过这种载体调节，可以选择性的萃取植物中极性较大的赤霉素或极性较小的赤霉素。调节有机相选择性萃取赤霉素

GA3，富集倍数可由5倍左右提高到160倍，萃取回收率达到80%。

另外，采用功能聚合物改性中空纤维膜，可抑制无机盐对电加速液液液三相微萃取的干扰。在电场下，植物中大量无机盐快速迁移，极大提高了体系电流，造成电解放热并产生气泡，影响萃取系统稳定性。在不改变萃取相组成的情况下，我们发现：功能聚合物改性，可极大提高系统的疏水选择性，并有效抑制无极离子电迁移，从而提高系统稳定性。采用改性中空纤维膜，系统电流由1000 μA降至几十μA，与标准样品萃取时相似；而且，萃取系统对极性赤霉素的选择性和富集倍数并未受到不利影响。采用这个系统，通过标准加入法可对水稻中八种赤霉素进行准确定量。

图1、水渗透辅助和无渗透辅助的液液液微萃取的模拟萃取曲线和实验数据（n=3）的对比（A）；接受相与提供相中分析物浓度的比值随萃取时间的变化

（B）

[1] S. Pedersen-Bjergaard, K. E. Rasmussen, Anal. Chem. 71 (1999) 2650

[2] S. Pedersen-Bjergaard, K. Rasmussen, J. Chromatogr. A. 1184 (2008) 132

[3] Q. Wu, D.P. Wu, X.H. Geng, S. Zhen, Y.F. Guan, J. Chromatogr. A. 1248 (2012) 32

[4]Q. Wu, D.P. Wu, C.F. Duan, S. Zhen, Y.F. Guan, J. Chromatogr. A. 1265 (2012) 17

[5] J. Lee, F. Khalilian, H. Bagheri, H. K. Lee, J. Chromatogr. A. 1216 (2009) 7687

(1)仪器分析色谱分析

仪器分析色谱第一堂 1、定性和定量分析？ 定性分析就是确定物质的组成 定量分析：测定试样中某种或某组分的含量 2、色谱法的特点？ 分离效率高、灵敏度高、分析速度快、应用范围广、样品用量少3、色谱法的分类？（P288） （1）按流动相和固定相的物态分类：气-固色谱法、气-液色谱法、液-固色谱法、液-液色谱法 （2）按操作形式分类：柱色谱法、平面色谱法、逆流色谱法（3）按色谱过程的分离机制分类：分配色谱法、吸附色谱法、离子交换色谱法、分子排阻色谱法、化学键合相色谱法、亲和色谱法、手性色谱法 （4）按流动相的驱动力分类：气相色谱法、液相色谱法、毛细管电泳法、毛细管点色谱法 4、正相/反相色谱的洗脱特点？ 正相色谱：极性弱的组分先被洗脱出柱，极性强点的后被洗脱 反相色谱：极性强的组分先被洗脱出柱，极性弱的后被洗脱 5、空间排阻色谱（SEC）的洗脱特点？ 分子大的先被洗脱，分子晓得后被洗脱 6、什么是分配系数和分配比？ 在一定温度和压力下，组分在两相中达到分配平衡后，其固定相

与流动相的浓度之比称为分配系数 在一定温度和压力下，组分在两相中达到分配平衡后，其固定相与流动相的质量之比称为分配比 7、色谱流出曲线的相关术语有哪些？以及哪些可以用来定性，哪些可以用来定量。 基线、峰高、半峰宽、峰宽、峰面积、保留值 保留值定性，峰面积定量 8、理解塔板理论的优点和不足。 优点：（1）很好的解释了色谱峰形的正态分布规律 （2）提出了柱效评价指标 缺点：塔板理论是一种半经验式理论，假设条件与柱内实际条件不一致，没有考虑动力学因素对色谱过程的影响 （1）无法解释载气流速对n的影响 （2）未能回答H对峰形扩张的具体影响因素 （3）没有提出影响塔板高度的因素 9、根据色谱分离方程式，学会判断相关性质的改变对柱效的影响。（P300-301） 动力学因素：涡流扩散、纵向扩散、传质阻抗 流速：在较低线速度时，纵向扩散起主要作用，线速度增大，塔板高度降低，柱效升高。在较大线速度时，传质阻抗起主要作用，线速度增大，塔板高度增高，柱效降低。 第二堂

仪器分析考试题及答案

仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。

仪器分析习题(色谱)

仪器分析习题（色谱） 一、问答题 1、简述气相色谱（气—固；气—液）分析法的分离原理 答：色谱分离法是一种物理分析方法，其分离原理是将被分离的组分在固定相与流动相之间进行多次分配，由于被分离组分之间物理化学性质之间存在微小差异，在固定相上的滞留时间不同，经过多次分配之后，其滞留时间差异被拉大，经过一定长度的色谱柱后，组分即按期与固定相之间作用强弱顺序流出色谱柱。由试验看出，实现色谱分离的必要条件是分离体系必须具有两相，即固定相与流动相，被分离组分与固定相之间的相互作用有差异。在分离过程中，固定相可以是固体吸附剂也可以是涂渍在惰性担体表面上的液态薄膜，在色谱分析中，此液膜称为固定液。流动相可以是惰性气体、液体或超临界流体。其惰性是指流动相与固定相和被分离组分之间无相互作用。色谱分离之所以能够实现，其内因是由于组分与固定相之间的吸附或分配性质的差异。其宏观表现是吸附与分配的差异。其微观解释是固定相与组分之间作用力的差别。分子间作用力的差异大小用组分在固定相与流动相之间的分配系数来表示。在一定的温度条件下分配系数越大，说明组分在固定相上滞留的越强，组分流出色谱柱越晚；反之，分配系数越，组分在固定相上滞留的越弱，组分流出色谱柱的时间越短。而气相色谱的流动相为气体。 2、保留时间和调整保留时间； 答：保留时间t R（retention time） 试样从进样到柱后出现峰极大点时所经过的时间，称为保留时间，如图２～３中O’B。调整保留时间tＲ（adjusted retention time） 某组分的保留时间扣除死时间后，称为该组分的调整保留时间，即 tＲ=t R-t0 由于组分在色谱柱中的保留时间t r包含了组分随流动相通过柱子所需的时间和组分在固定相中滞留所需的时间，所以t r实际上是组分在固定相中停留的总时间。保留时间是色谱法定性的基本依据，但同一组分的保留时间常受到流动相流速的影响，因此色谱 3、区域宽度； 答：区域宽度（peak width） 色谱峰的区域宽度是色谱流出曲线的重要多数之一，用于衡量柱 效率及反映色谱操作条件的动力学因素。表示色谱峰区域宽度通常有三 种方法。 （1）．标准偏差（standatd deviation） 即0.607倍峰高处色谱峰宽的一半，如图中距离的一半。 （2）.半峰宽（peak width at half-height）Y1/2 即峰高一半处对应的峰宽。如图1中间的距离，它与标准偏差的关 系为 Y1/2＝2.35 σ （3）．峰底宽度W(peak width at base) 即色谱峰两侧拐点上的切线在基线上截距间的距离。如图２～３ 中IJ的距离，它与标准偏差σ的关系是: Y=4 σ 4、正相液—液色谱和反相相液—液色谱； 答：正相液--液色谱：亲水性固定相，疏水性流动相，既固定相极性大于流动相；反相液--液色谱：疏水性固定相，亲水性流动相，既固定相极性小于流动相。

仪器分析--分子排阻色谱法

仪器分析--分子排阻色谱法 分子排阻色谱法是根据分子大小进行分离的一种液相色谱技术。分子排阻色谱法的分离原理为凝胶色谱柱的分子筛机制。色谱柱多以亲水硅胶、凝胶或经修饰凝胶如葡聚糖凝胶Sephadex和聚丙烯酰胺凝胶Sepherose等为填充剂，这些填充剂表面分布着不同尺寸的孔径，药物分子进入色谱柱后，它们中的不同组分按其大小进入相应的孔径内，大小大于所有孔径的分子不能进入填充剂颗粒内部，在色谱过程中不被保留，最早被流动相洗脱至柱外，表现为保留时间较短；大小小于所有孔径的分子能自由进入填充剂表面的所有孔径，在柱子中滞留时间较长，表现为保留时间较长；其余分子则按分子大小依次被洗脱。 1．对仪器的一般要求来源:考试大 分子排阻色谱法所需的进样器和检测器同高效液相色谱法，液相色谱泵一般分常压、中压和高压。在药物分析中尤其是分子量或分子量分布通常采用高效分子排阻色谱法（HPSEC）。应选用与供试品分子大小相适应的色谱柱填充剂。使用的流动相通常为水溶液或缓冲液，溶液的pH值不宜超出填充剂的耐受力，一般pH值在2～8范围。流动相中可进入适量的有机溶剂，但不宜过浓，一般不应超过30%，流速不宜过高，一般为0.5～1.0ml/min. 2．系统适用性试验 高效分子排阻色谱法的系统适用性试验中（1）色谱柱的理论板数（n）、（2）分离度、（3）重复性、（4）拖尾因子的测定方法，在一般情况下，同高效液相色谱法项下方法，但在高分子杂质检查时，某些药物分子的单体与其二聚体不能达到基线分离时，其分离度的计算公式为： 除另有规定外，分离度应小于2.0。 3．测定法 （1）分子量测定法 按各品种项下规定的方法，一般适用蛋白质多肽的分子量测定。选用与供试品分子大小相适宜的色谱柱和适宜分子量范围的对照品，除另有规定外，对照品与供试品均需使用二硫苏糖醇（DTT）和十二烷基硫酸钠（SDS）处理，以打开分子内和分子间的二硫键，并使分子的构型与构象趋于一致，经处理的蛋白质和多肽分子通常以线性形式分离，以对照品分子量（MW）的对数对相应的保留时间（tR）制得标准曲线的线性回归方程logMW=a+b tR，

色谱分析技术和色谱分析仪器

一、名词解释 1．程序升温 气相色谱分析中，使色谱柱的温度在分离的过程中按照预定的程序逐步增加，使复杂的样品（宽沸程）分离的方法。 2．梯度洗脱 高效液相色谱分析中，利用两种或两种以上的溶剂，按照一定时间程序来改变配比浓度，逐步改变流动相极性，pH值等，使复杂的样品（宽分配比））分离的方法。 二、选择题 1．下面描述不正确的是（A） A．气相色谱仪只能分析气态样品 B．液相色谱仪可以分析液态样品 C．色谱仪要求的样品必须是混合物 D．气相色谱仪也能分析液态样品 2.气相色谱系统的核心是（D ） A.温度控制 B. 流动相 C. 气路 D. 分析柱 3．气路系统工作时要求（ B ） A．先稳定载气的流量，再稳定其压强 B．先稳定载气的压强，再稳定其流量 C．压强和流量同时稳定 D．只需要稳定压强 4．对于沸点分布范围比较均匀的样品，常用的程序升温方法是（ A） A．线性程序 B．线性－恒温

C．恒温－线性 D．恒温－线性－恒温 5.气液色谱法，其分离原理是（B） A．吸附平衡 B.分配平衡 C.离子交换平衡 D. 渗透平衡 6.如果样品的相对分子量大于2000，一般考虑使用（B）进行分离。 A.气相色谱 B.空间排阻色谱法 C.液相色谱 D.以上都不是 7.色谱仪用检测的基本要求为（C ） A. 灵敏度高，最小检测量越大越好 B. 线性范围要宽，漂移要大 C. 灵敏度高，反映时间要快 D. 灵敏度高，反映时间要慢 8．对于复杂样品，常液系脱分离效果不好时，最常用的改善分离方法是（D ）A．程序升温 B．程序变流速 C．组合柱 D．梯度洗脱 9．对于一般样品，高效液相色谱仪常用的进样装置和进样方式是（B ）A．不停流的多通进样阀进样 B．不停流的隔断式注射器进样

仪器分析气相色谱分析习题答案

仪器分析气相色谱分析 习题答案 集团标准化工作小组 [Q8QX9QT-X8QQB8Q8-NQ8QJ8-M8QMN]

气相色谱习题 一.选择题 ( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( ) A.仅代表一种组分; B.代表所有未分离组分; C.可能代表一种或一种以上组分; D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( ) A.死时间; B.保留时间 ; C.调整保留时间; D.相对保留时间 ( )3.气-液色谱系统中，待分离组分的 k 值越大，则其保留值： A.越大； B.越小； C.不受影响； D.与载气流量成反比 ( )4.关于范第姆特方程式，正确的说法是： A.最佳线速这一点，塔板高度最大； B.最佳线速这一点，塔板高度最小； C.塔板高度最小时，线速最小； D.塔板高度最小时，线速最大 ( )5.根据范第姆特方程式 H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是： A.H 越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利； B.固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高； C.载气线速越高，柱效越高； D.载气线速越低，柱效越高 ( )6.在范第姆特方程式中，涡流扩散项主要受下列哪个因素影响 A. 载体填充的均匀程度; B. 载气的流速大小; C. 载气的摩尔质量; D. 固定液的液膜厚度

( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时，要求分离达 98%，分离度至少为： ( )8.在气相色谱中，当两组分未能完全分离时，我们说： A.柱效太低； B.柱的选择性差； C.柱的分离度低； D.柱的容量因子大 ( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时，一般选用极性固定液，这是利用极性固定液的: A.氢键作用； B.诱导效应； C.色散作用； D.共轭效应 ( )10.苯和环已烷的沸点分别是 80.10°C 和 80.81°C，都是非极性分子。气相色谱分析中，若采用极性固定 液，则保留时间关系是： A.苯比环已烷长； B.环已烷比苯长； C.二者相同； D.无法确定 ( )11.已知苯的沸点为 80.10°C，环已烷的沸点为 80.81°C。当用邻苯二甲酸二壬酯作固定液分析这二种组 分时，环已烷比苯先出峰，其原因是固定液与被测组分间的： A.静电力； B.诱导力； C.色散力； D.氢键力 ( )12.使用热导池检测器时，一般选用 H 2 或 He 作载气，这是因为它们： A.扩散系数大； B.热导系数大； C.电阻小； D.流量大 ( )13.氢火焰离子化检测器优于热导检测器的主要原因是： A.装置简单； B.更灵敏； C.可以检出许多有机化合物； D.较短的柱能够完成同样的分离

色谱操作流程与维护(步骤)

GC9800气相色谱仪操作流程与维护 功能用途 对印刷后食品包装袋的溶剂残留量进行定量分析、异味检测； 对有机溶剂的纯度及品质进行检测。 数据处理自动化（色谱数据工作站） 采用色谱数据处理工作站，可单、双、四通道处理具有多功能方法及通道间的关联处理，分析数据可大量储存，并提供专用分析方法。 开机： 1、打开载气(即氮气)气源，调节钢瓶减压阀输出压力为0.35~0.4Mpa，气 相色谱仪主机处载气压力为0.06 Mpa，尾吹压力为0.03Mpa (此处压力在安装调试中已经设好，请勿随意变动) 2、打开气相色谱仪主机电源设置柱箱、汽化、检2的温度 具体步骤为：（1）按“柱箱”键；（2）按数字键输入所需温度；（3）按“输入”键。到此柱箱温度就设定好了。“汽化”和“检2”的温度按同样方法操作即可,然后再按“运行”键。此时按“显示”键即可查看其温度。 参考温度：柱箱温度65°C、汽化温度150°C、检2温度150°C 如出现秒表计时则按顺序按“秒表1”、“秒表2”、“退出”，则进入温度设定3、温度稳定后打开空气气源，同样调节钢瓶减压阀输出压力为 0.35~0.4Mpa，气相色谱仪主机处空气压力为0.03 Mpa (此处压力在安装调试中已经设好，请勿随意变动) 4、打开氢气气源，调节钢瓶减压阀输出压力，0.2Mpa，打开色谱仪上“氢 气开关”，显示压力为0.02Mpa

(此处压力在安装调试中已经设好，请勿随意变动) 5、打开FID放大器电源，放大器中“讯号衰减”默认为1，“灵敏度选择” 默认为2； 6、在电脑上打开在线工作站，打开“通道一”，点击“查看基线”，当左下 角出现表明时间与高度的红色字体时即工作正常； 7、打开点火开关，点火，点火后必须关闭点火开关，当基线平稳时就可开 始制作标样或进行实验； 制作标样 1、取各种标样溶剂，按等比例混合; 2、摇晃混合溶剂使其充分混合，然后用微量进样器抽取一微升混合溶剂注 入已封口空瓶中，将标样瓶放进烘箱，在80°C下烘30分钟; 3、将标样取出抽取1ml气体注入色谱进样器中,然后迅速按下“数据采集” 按钮; (注: 打入气体要干脆,并且每次实验按下”数据采集”按钮的时间间隔应次次相等) 4、出峰完毕后在在线工作站软件中按“停止采集”，在弹出窗口中输入保存 文件名; 5、出峰完毕后在离线工作站软件中制作标样，操作如下： （1）按“打开”，在弹出窗口中选择标样的谱图打开； （2）选择“积分方法”，选择“面积”、“外标法”，再点“采用”； （3）在“组分表”页中点“全选”，选择最高的几个峰，按几种溶剂的出峰顺序输入峰名称，然后点“采用”； 点“校正”，点“标准含量”，在弹出的组分含量表中输入按照下文给

色谱类仪器分析试题集

色谱类仪器分析 一、填空题 1、按流动相的状态分，色谱法可分为_气相色谱法_、_液相色谱法_和超临界流体色谱法。 2、气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱系统、检测系统、温控系统和数据处理系统 组成。 3、__电子捕获检测器（ECD）色谱检测器仅对电负性的物质有响应，特别适用于分析痕量卤 代烃、硫化物、金属离子的有机螯合物、农药等。 4、质谱的离子源除了电子轰击型源外，还有__化学电离型（CI）及电感耦合等离子型（ICP）。 5、气相色谱分析中等极性组分选用_中级性__固定液，组分基本按_沸点_顺序流出色谱柱。 6、载气在使用前通常要经过纯化处理，用电子捕获检测器需去除载气中元素原子电负性较 强的物质，特别是氧气__的含量要尽量低；用氢火焰离子化检测器需把载气及燃气、助燃气中的_烃类_有机化合物除去。 7、_火焰光度（FPD）检测器是分析含S、P化合物的高灵敏度、高选择性的气相色谱检测仪。 8、在一般固定相上，同系物成员按分子量大小顺序流出，在强极性固定相上组分常按极性 从_小_到_大_的顺序流出。 9、色谱定量分析时，主要计算方法有_内标_法、_外标_法和归一化法和叠加法四种。 10、质谱仪的三个最重要指标是：质量范围、_分辨率_和灵敏度。 11、GC/MS的定量方式有_全扫描_和_选择离子检测_。 12、色谱柱的理论塔板数越大，表示组分在色谱柱中达到分配平衡的次数越__多__，固定相 的作用越显著，对组分的分离_有利__。 13、气相色谱法的定性方法主要有_保留值__定性和_标准加入法_定性。 14、在气相色谱法中，常用的化学衍生物法有硅烷化、_酰化_和_酯化_。 15、液相色谱柱和气相色谱柱一样，在分离过程中受热力学和_动力学_因素的控制。 16、色谱峰的半峰宽是_峰高_为一半处的峰宽度。 17、气相色谱分析时，如果分析样品中组分多而且沸点相差大，设定分析柱温时，应采用__ 程序升温_方式。 18、静态顶空分析方法的依据是_相平衡_原理，当气液两相达到平衡_后，分析气相样来测 定液相样中的组分。

仪器分析之气相色谱法试题及答案

气相色谱法练习 一：选择题 1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( A ) A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽 2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 ( D ) A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积 3.良好的气-液色谱固定液为 ( D ) A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力 D A、B和C 6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( B ) A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量 C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量 7.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( D ) A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心 C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 D A、B和C 8.热导池检测器是一种 ( A ) A浓度型检测器 B质量型检测器 C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器10.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( A ) A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度 三：计算题 1. 热导池检测器的灵敏度测定：进纯苯1mL，苯的色谱峰高为4 mV，半峰宽为1 min，柱出口载气流速为20mL/min，求该检测器的灵敏度（苯的比重为 0.88g/mL）。若仪器噪声为0.02 mV，计算其检测限。 解：mV·mL·mg-1 mg·mL-1 2.一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下： 流量 20 mL／min（ 50℃）柱温 50℃ 柱前压力：133.32 kpa 柱后压力101.32kPa

仪器分析习题答案-色谱分析部分

第18章色谱法导论部分习题解答 18-1、答： 利用待分离的各种组分在两相间的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同而进行分离的方法（也叫层析法或色层法） 速差迁移是因为不同组分在两相间的分配系数不同而引起的。按照可见，)1(m s m R V V K t t +=速差迁移取决于色谱热力学因素，包括固定相与流动相的性质与组成，组分性质以及固定相与流动相的体积比。 分子离散是因为分子在色谱分离过程中存在涡流扩散、纵向扩散和传质阻力造成的，按照18-5．解： （1（20.2M B B t （3）因为组分在流动相中的停留时间等于流动相在柱中的停留时间，分子在固定相的平均时间等于组分的调整保留时间，所以B 组分在流动相和固定相的停留时间分别为： min ；min 0.2,==M m B t t 0.23/,==B s B t t B 组分在流动相的停留时间占保留时间的分数为： %0.80 .250.2=B 组分在固定相的停留时间占保留时间的分数为：%0.920.250.23=

18-9答： 影响色谱峰区域扩张的因素包括填料颗粒大小、填充均匀程度、流动相流速、柱温、分子扩散系数、固定液膜厚度以及色谱柱长度、形状和色谱系统死体积等因素。 18-12、答． （1）因为最佳流速u opt 为：，而当流动相的分子量增加时，组分在流)(s m opt C C B u +=动相中的扩散系数D m 下降，因此分子扩散相B 下降，流动相传质阻力项C s 增加，所以最佳流速u opt 减小。因为N 2比H 2分子量大，所以用N 2作载气比用H 2作载气更小的最佳流速u opt 。 （2）因为最小板高H min 为： min H =可见，用（3（4，（5作为载气。 18-14。 （1对于A 组分分离的理论塔板数为：7.349211 .140.16(16)(1622===W t N R A 对于B 组分分离的理论塔板数为：7.396.3)21 .163.17(16)(1622===W t N R B 因此，该色谱柱的平均理论塔板数为：310 44.32)(×=+=B A N N N （2）平均理论塔板高度为：(cm)331023.510 44.318?×=×==N L H

食品仪器分析-气相色谱法参考答案

气相色谱习题 一、填空题 1.在气一固色谱柱内，各组分的分离是基于组分在吸附剂上的吸附、脱附能力的不同，而在气液色谱中，分离是基于各组分在固定液中溶解、挥发的能力的不同。 2.色谱柱是气相色谱的核心部分，色谱柱分为填充柱型和毛细管柱型两类，通常根据色谱柱内充填的固体物质状态的不同，可把气相色谱法分为气固色谱和气液色谱两种。 3.色谱柱的分离效能，主要由柱中填充物所决定的。 4.色谱分析选择固定液时根据“相似性原则”，若被分离的组分为非极性物质，则应选用非极性固定液，对能形成氢键的物质，一般选择极性或氢键型固定液。 5.色谱分析中，组分流出色谱柱的先后顺序，一般符合沸点规律，即低沸点组分先流出，高沸点组分后流出。 6.色谱分析从进样开始至每个组分流出曲线达最大值时所需时间称为保留时间，其可以作为气相色谱定性分析的依据。 7.一个组分的色谱峰其保留值可用于定性分析。峰高或峰面积可用于定量分析。峰宽可用于衡量柱效率，色谱峰形愈窄，说明柱效率愈高。 8.无论采用峰高或峰面积进行定量，其物质浓度和相应峰高或峰面积之间必须呈 关系，符合数学式mi=fA 这是色谱定量分析的重要依据。 9.色谱定量分析中的定量校正因子可分为绝对和相对校正因子。 10.色谱检测器的作用是把被色谱柱分离的组分根据其物理或物理化学特性，转变成电信号，经放大后由色谱工作站记录成色谱图。 11.在色谱分析中常用的检测器有热导、氢火焰、火焰光度、电子捕获等。 12.热导池检测器是由池体、池槽、热丝三部分组成。热导池所以能做为检测器，是由于不同的物质具有不同的热导系数。 13.热导池检测器在进样量等条件不变的前提下，其峰面积随载气流速的增大而减小，而氢火焰检测器则随载气流速的增大而增大。 14.氢火焰离子化检测器是一种高灵敏度的检测器，适用于微量有机化合物分析，其主要部件是离子室。

气相色谱仪的操作流程及注意事项

(沈阳光正分析仪器有限公司https://www.wendangku.net/doc/26291804.html,/cn/index.asp) 现在的气相色谱仪的操作都非常简单，类似于傻瓜式的操作。另外，如果购买我公司的产品，我们负责安装调试，培训操作人员。而且具有完善的售后服务。下面我就谈一下气相色谱仪的操作流程和注意事项。如有疑问欢迎随时来电咨询。 操作流程 一、开机前准备： 1、根据实验要求，选择合适的色谱柱； 2、气路连接应正确无误，并打开载气检漏； 3、信号线接所对应的信号输入端口。 二、开机： 1、打开所需载气气源开关，稳压阀调至0.3~0.5 Mpa，看柱前压力表有压力显示，方可开主机电源，调节气体流量至实验要求； 2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度，按《输入》键，升温； 3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门，氢气压力调至0.3~0.4Mpa，空气压力调至0.3~0.5Mpa，在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求；当检测器温度大于100℃时，按《点火》按钮点火，并检查点火是否成功，点火成功后，待基线走稳，即可进样； 三、关机： 关闭FID的氢气和空气气源，将柱温降至50℃以下，关闭主机电源，关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀，待压力指针回零后，关闭稳压表开关，方可离开。 气相色谱使用注意事项 一、进样应注意问题： 手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不到，多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，（指10ul 注射器，带芯子注射器平感觉）进样速度要快（但不易特快），每次进样保持相

液相色谱分析--仪器分析

液相色谱分析法 -------复方阿司匹林有效成分的分析 姓名：高伟 班级：环工0801 学号：200829090119 知识准备： 复方阿斯匹林由阿斯匹林、非那西汀和咖啡因三种药物组成。阿司匹林分子式为C9H8O4，非那西汀，分子式为：C10H13NO2。咖啡因C8H10N4O2。。 容量分析法、胶束薄层色谱法、PLS－紫外分光光度法、区带毛细管电泳法分别对三个成分进行了成功测试，研究发现液相色谱分析法可以很好的分析复方阿司匹林的各种成分。 实验过程： a) 实验原理 由于阿司匹林类药品在生产和储运过程中容易吸潮分解生成水杨酸，此外样品在溶解和分析过程中有时也有降解现象，因此在APC片的分析测试中不可忽略其水解产物水杨酸的干扰因素。HPLC 技术在药物分析中有很多应用，以往对APC 的测定很少考虑其降解因素。本文实验发现，用二氯甲烷－乙腈混合溶剂溶解样品，在甲醇－水体系中加入少量乙酸和磷酸作为流动相，既能有效避免阿司匹林的进一步降解，又可以将三个组分与水杨酸很好分离，据此建立的HPLC 法可以同时测定APC 片中各种成分。 b) 仪器和试剂

岛津LC－10A高效液相色谱仪；十八烷基键合固定相色谱柱（岛津VP-ODS 150Lx4.6）；20μL定量进样管；紫外检测器；甲醇和乙腈为色谱纯；二氯甲烷、乙酸和磷酸为分析纯；APC和水杨酸的对照品为分析纯；复方阿司匹林片。 c) 实验步骤 1) 混合对照品标准溶液的制备 按处方配比准确称取阿司匹林0.2268g、咖啡因0.0350g和非那西汀0.1620g，置于同一干净烧杯中，用二氯甲烷－乙腈（V:V=3:2）溶解后转入500mL容量瓶中，稀至刻度制成浓度为0.8476g ·L-1的混合对照品标准溶液。其中阿司匹林、咖啡因和非那西汀的浓度分别为0.4536g ·L- 1、0.0700g ·L-1和0.3240g ·L-1。 2) 样品储备溶液的制备 将准确称重的市售APC片20片（9.8741g）于乳钵中研细混匀，准确称取相当于1片的重量（0.4937g）置于干净烧杯中，用适量二氯甲烷－乙腈（V:V=3:2）充分溶解并滤除残渣后，转移至500mL容量瓶中稀至刻度。 色谱条件的选择流动相是甲醇—水—乙酸—磷酸，体积比 46:52:1.5:0.5；紫外检测波长为279nm；柱温35℃；洗脱速度为0.8 mL·min -1。 3) 测定方法 用注射器将适量待测物溶液（多于20μL）注入定量管，通过六通阀切入色谱流路进行分离测定，以色谱峰面积进行外标法定量。 d) 结果和讨论.. 线性关系和精密度 将0.8476 g ·L-1的混合对照品标准溶液分别稀释成150.0、80.0、50.0、25.0、10.0、5.0、2.5、1.0、.. 0.5μg·mL-1的标准系列溶液，在选定的色谱条件下进 样测定；由于混合对照品溶液中阿司匹林、非那西汀和咖啡因的质量浓度比为0.2268:0.162:0.035，据此可以准确算出标准系列中三个组分的准确质量浓度，分 别以各组分的峰面积对其质量浓度做回归方程可以发现都有很好的线性关系。此外，用10μg ·mL-1的标准系列溶液连续平行测定12次，计算其相对标准偏差。 各组分的线性关系和精密度

气相色谱操作流程

气相色谱操作流程 开机：打开气阀，通氮气15分钟。 打开气相色谱的电源。 打开电脑，启动气相工作站。 选定一个要检测项目的分析方法，预热1小时。 关机：在6820气相色谱的面板上，将柱箱、前进样、前检测的温度关闭。 待三个温度降到50~80℃时，关闭气相色谱的电源。 关闭气源。 注意：在遇到特殊情况时，比如突遇停电，请将气相色谱的电源关闭，但不要把气源关闭。 （氮气能够保护在高温下的电子元件不受损害） 如何做好一个样品 第一步：点“样品”→“编辑”，在“样品名”中输入你要取的样品名，在“方法”的下拉箭头中选择一个你需要的方法。然后点击“注册样品”，样品就会注册进去。 第二步：点“仪器”→“样品项”，看一下仪器是否准备完毕，出现就绪，即可进样。“工作列表”是显示你注册的要做的样品。选中一个样品，右键点击，选择“把该样品从列表中删除”，即可取消该样品的操作。“状态”中显示的是仪器当前的状态，如有出现黄色标志，即该项尚未准备完毕。“实时绘图”是我们平时用来查看出峰情况的。一般在做实验时都使用“实时绘图”就可以了。 如何建立一个方法 第一步：点“方法”→“创建”，会跳出一个对话框，在“新方法名”输入你要取的方法名称。点击“确定” 第二步：点“采集”，第一个是阀参数，用不到的，不用动。第二个是进样口参数，输入合适的温度（最好不要超过300℃），第三个是柱箱参数，加热器的温度就是柱箱温度梯度中的初始温度，（如果建立不升温程序，输入所需要的温度和保持时间即可。如果建立一个升温程序，在梯度1中，输入每分钟要提升的温度，你所需要到达的温度，和需要保持的时间，把梯度2中的输入每分钟要提升的温度填为0，就不会执行下面的温度提升。）“平衡时间”一般可定在1~5分钟即可。第四个是检测器温度参数，输入合适的温度（最好不要超过300℃，同时，进样口温度要比检测器温度低），第四个后面的几个参数基本上不要修改。 第三步：点击“保存”。 如何在方法中加入标准曲线 第一步：选取一个方法，点“方法”→“分析”，点“积分”，（如果是做标线用的，最好不用修改）。 第二步：点“校准”，点“选项”，在“缺省校准曲线”中一般把“原点”中改成“忽略原点”（因为一般的空白都不是完全为零），在“样品缺省值”中把“单位”的选为ppb即可。 第三步：点“校准”，点“识别”，点“添加峰”：输入相应的化合物名称、保留时间即可。 第四步：点“校准”，点“校准”，点一次“添加峰”，再点N次“添加级数”（N为你所

分析仪器的分类

一、分析仪器的分类 （一）、理化分析仪器 （二）、生化分析仪器 （三）、物化分析仪器 （四）、常规实验仪器 （五）、专用分析仪器 （六）、样品处理设备 （七）、电子仪器设备 （一）、理化分析仪器 1、色谱类分析仪器 2、光谱类分析仪器 3、电化学分析仪器 4、元素分析仪器 5、光学分析仪器 6、玻璃仪器 1、色谱分析 1）气相色谱仪2）液相色谱仪3）凝胶色谱仪4）离子色谱仪5）质谱仪6）薄层色谱仪7）毛细管电泳8）其他 2、光谱分析 1、可见分光光度计 2、紫外可见分光光度计 3、近红外分光光度计 4、红外分光光度计 5、原子吸收分光光度计 6、原子荧光分光光度计 7、荧光分光光度计 8、光声分光光度计 9、光电直读光谱仪10、ICP 光谱仪11、MPT光谱仪12、激光光谱仪13、拉曼分光光度计14、光谱成像仪15、旋光仪16、色度仪17、其他 3、电化学分析产品 1）电导分析/PH分析2）电位分析3）电解库仑分析4）极谱伏安分析5）流动注射分析仪 6）滴定仪7）电泳仪8）COD9）BOD10）其他 （二）生化仪器分类 1、分子生物学类仪器 2、细胞生物学类仪器 3、微生物学类仪器 4、通用生物实验食品 1、分子生物学类仪器 1）PCR仪2）电泳仪3）凝胶成像系统4）酶标仪/洗板机 2、细胞生物学类仪器 1）显微镜2）高压破碎仪3）超声波破碎仪4）多参数生化分析仪 3、微生物学类仪器 1）菌落计数器2）全自动微生物鉴定仪 4、通用生物实验仪器 1）高压灭菌器2）离心机3）移液器4）培养箱 （三）、物化分析仪器 1、粘度计 2、熔点仪 3、密度计 （四）、常规实验仪器 1、干燥箱 2、电炉 3、低温冰箱/保存箱 4、摇床（振荡器） 5、灭菌器 6、恒温水浴/油浴： 7、超净工作

仪器分析试卷及答案(精华版)

安徽工程大学 适用轻化工程专业（染整方向） 一、选择题 1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是() (1)200～400nm(2)400～800nm(3)1000nm(4)10～200nm 4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的() (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高 9.下列化合物的1HNMR谱,各组峰全是单峰的是() (1)CH3-OOC-CH2CH3(2)(CH3)2CH-O-CH(CH3)2 11. (1) (3) 12. (1) 13. () (1)变大 15. (1)1 (3)2组峰 1.核 移值是以 4.在分子 型为 ? 1. 1. (?=0)。 4.－Ｎ－Ｃ＝Ｃ＜?→?*n→?*n→?*?→?* ?三、计算题 1.[答]根据WoodWard─Fieser规则计算 母体基214nm 环外双键×525 烷基取代×735 延长一个共轭双键30 _______________________ 304nm? 单选题2可见-紫外分光度法的适合检测波长范围是（）。 A400-760nmB200-400nmC200-760nmD200-1000nm 3某有色溶液在某一波长下用2cm吸收池测得其吸光度为0.750，若改用0.5cm和3cm吸收池，则吸光度各为（）。 A0.188/1.125B0.108/1.105 C0.088/1.025D0.180/1.120 4在分光光度法中，应用光的吸收定律进行定量分析，应采用的入射光为（）。 A白光B单色光C可见光D复合光 5入射光波长选择的原则是（）。 A吸收最大B干扰最小C吸收最大干扰最小D吸光系数最大 6如果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近，保留值难以准确 信号显示 信号显示 信号显示 。 C检测器的线性范围D检测器体积的大小 60气相色谱标准试剂主要用于（）。 A定性和定量的标准B定性C定量D确定保留值 61在气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于（）。 A试样中沸点最高组分的沸点；B试样中沸点最低的组分的沸点C固定液的沸点D固定液的最高使用温度 62在气液色谱固定相中担体的作用是（）。 A提供大的表面涂上固定液B吸附样品C分离样品D脱附样品63对气相色谱柱分离度影响最大的是（）。 A色谱柱柱温B载气的流速C柱子的长度D填料粒度的大小 64气相色谱分析中，用于定性分析的参数是（）。

食品仪器分析-高效液相色谱参考答案

高效液相色谱习题 一、填空题 1.高效液相色谱分析是将流动相用高压泵输送，使压力高达 5 MPa以上，并采用新型的化学键合固定相，是分离效率很高的液相色谱法。 2.高效液相色谱法的特点是分离性能高、分析速度快、检测器灵敏度高、应用范围广。 3.高效液相色谱法和气相色谱法的共同之处是分离功能、分析功能、在线分析。 4.高效液相色谱分析根据分离机理不同可分为四种类型，即液固色谱、 液液色谱、键合相色谱、凝胶色谱。 5.高效液相色谱中的液一液分配色谱采用的新型固定相叫化学键合相，它是利用 化学方法将固定液官能团键合在载体表面上的。 6.通常把固定相极性大于流动相极性的一类色谱称为正相色谱。反之称为 反相色谱。 7.高效液相色谱仪通常由储液器、输液泵、梯度淋洗器、进样器、色谱柱、检测器、色谱工作站七部分组成。 8.高效液相色谱仪中使用最广泛的检测器为紫外检测器，另外还有折光检测器、 荧光检测器等等。 9.高效液相色谱主要用于分析沸点高的、分子量大的、受热易分解的以及具有生理活性物质的分析。 二、判断题

√、√、?、?、√、√、?、√、?、√、?、√、√、?、√、?、?、√、?、√、√、?、?、?、?、?、?、?、√、? 1．液一液色谱流动相与被分离物质相互作用，流动相极性的微小变化，都会使组分的保留值出现较大的改变。 （√） 2．利用离子交换剂作固定相的色谱法称为离子交换色谱法。（√）3．紫外吸收检测器是离子交换色谱法通用型检测器。（×）4．检测器性能好坏将对组分分离产生直接影响。（×）5．高效液相色谱适用于大分子，热不稳定及生物试样的分析。（√）6．高效液相色谱中通常采用调节分离温度和流动相流速来改善分离效果。（×）7．键合固定相具有机械性能稳定，可使用小粒度固定相和高柱压来实现快速分离。（√） 8．在液相色谱中为避免固定相的流失，流动相与固定相的极性差别越大越好。（×）9．正相分配色谱的流动相极性大于固定相极性。（×）10．反相分配色谱适于非极性化合物的分离。（√）11．高效液相色谱法采用梯度洗脱，是为了改变被测组分的保留值，提高分离度（×）12．液相色谱柱一般采用不锈钢柱、玻璃填充柱。（×） 13．液相色谱固定相通常为粒度5～10μm。（×） 14．示差折光检测器是属于通用型检测器，适于梯度淋洗色谱。（×） 15．离子交换色谱主要选用有机物作流动相。（×） 16．体积排阻色谱所用的溶剂应与凝胶相似，主要是防止溶剂吸附。（×） 17．在液一液色谱中，为改善分离效果，可采用梯度洗脱。（√）

气相色谱仪操作步骤

气相色谱仪操作步骤 1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 3、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。 4、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 5、打开电脑及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打开一个方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 8.关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。

色谱类仪器分析

八、色谱类仪器分析 一、填空题 １按流动相的状态分，色谱法可分为、和超临界流体色谱法。 ２气相色谱仪由气路系统、系统、系统、系统、温控系统和数据处理系统组成。 ３色谱检测器仅对电负性的物质有响应，特别适用于分析痕量卤代烃、硫化物、金属离子的有机螯合物、农药等。 ４质谱的离子源除了电子轰击型（ＥＩ）源外，还有及电感耦合等离子型（ＩＣＰ）。５气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。 ６载气在使用前通常要经过纯化处理，用电子捕获检测器需去除载气中元素原子电负性较强的物质，特别是的含量要尽量低；用氢火焰离子化检测器需把载气及燃气、助燃气中的有机化合物除去。 ７检测器是分析含Ｓ、Ｐ化合物的高灵敏度、高选择性的气相色谱检测器。 ８在一般固定相上，同系物成员按分子量大小顺序流出，在强极性固定相上组分常按极性从到的顺序流出。 ９色谱定量分析时，主要计算方法有法、法和归一化法和叠加法四种１０质谱仪的三个最重要指标是：质量范围、和灵敏度。 １１ＧＣ／ＭＳ的定量方式有和。 １２色谱柱的理论塔板数越大，表示组分在色谱柱中达到分配平衡的次数越，固定相的作用越显著，对组分的分离。 １３气相色谱法的定性方法主要有定性和定性。 １４在气相色谱法中，常用的化学衍生物法有硅烷化、和。 １５液相色谱柱和气相色谱柱一样，在分离过程中受热力学和因素的控制。 １６色谱峰的半峰宽是为一半处的峰宽度。 １７气相色谱分析时，如果分析样品中组分多而且沸点相差大，设定分析柱温时，应采用方式。 １８静态顶空分析方法的依据是原理，当气液两相达到后，分析气相样来测定液相样中的组分。 二、单项选择题 １. 液-液萃取中，为了选择性地萃取被测组分，以使用接近于被测组分的溶剂为好。 Ａ沸点Ｂ溶点Ｃ极性Ｄ密度 ２. 下列哪种试剂最适合萃取水中脂肪族化合物等非极性物质。 Ａ正己烷Ｂ二氯甲烷Ｃ乙酸乙酯Ｄ甲醇 ３. 离子色谱法分析水中Ｆ－或Ｃｌ－时，若水负峰对测定有干扰时，可于１００ｍＬ水样中加入１ｍＬ来消除干扰。 Ａ乙腈Ｂ硫酸Ｃ淋洗贮备液Ｄ淋洗使用液 ４. 气相色谱法测定水中硝基苯类使用的蒸馏水应用洗涤，电炉煮沸３～５ ｍｉｎ，冷却装瓶备用。 Ａ甲醇Ｂ氯仿Ｃ丙酮Ｄ苯 ５.用活性炭吸附二硫化碳解吸气相色谱法分析空气中苯系物时，当采样管后部活性炭测定的数值大于前部时，样品应重新采样。