仪器分析各章习题与答案重点讲义资料
第一章绪论
问答题
1. 简述仪器分析法的特点。
第二章色谱分析法
1．塔板理论的要点与不足是什么?
2．速率理论的要点是什么?
3．利用保留值定性的依据是什么?
4．利用相对保留值定性有什么优点?
5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题?
6．什么叫死时间?用什么样的样品测定? ．
7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么?
8．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。
9．某人制备了一根填充柱，用组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离，该人推断正确吗?简要说明理由。
10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法?
11．气相色谱仪一般由哪几部分组成?各部件的主要作用是什么?
12．气相色谱仪的气路结构分为几种?双柱双气路有何作用?
13．为什么载气需要净化?如何净化?
14．简述热导检测器的基本原理。
15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。
16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的?
17．为什么常用气固色谱分离永久性气体?
18．对气相色谱的载体有哪些要求?
19．试比较红色载体和白色载体的特点。
20．对气相色谱的固定液有哪些要求?
21．固定液按极性大小如何分类?
22．如何选择固定液?
23．什么叫聚合物固定相?有何优点?
24．柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么?
25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类?
26．毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点?
27．为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置?
28．在下列情况下色谱峰形将会怎样变化?(1)进样速度慢；(2)由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；(3)增加柱温；(4)增大载气流速；(5)增加柱长；(6)固定相颗粒变粗。
29．二氯甲烷、三氯甲烷和四氯甲烷的沸点分别为40℃，62℃，77℃，试推测它们的混合物在阿皮松L柱上和在邻苯二甲酸二壬酯柱上的出峰顺序。
30．流动相为什么要预先脱气?常用的脱气方法有哪些?
31．高压输液泵应具备什么性能?
32．在HPLC中，对流动相的要求是什么?
33．何谓梯度洗脱?适用于哪些样品的分析?与程序升温有什么不同?
33．什么是化学键合固定相?化学键合相的特点有哪些?
34．反相键合相色谱法具有哪些优点?
35．为何高效液相色谱法一般采用全多孔微粒型固定相?
36．指出下列物质在正相色谱和在反相色谱中的洗脱顺序：
37．在硅胶柱上，用甲苯为流动相时，某物质的保留时间为28 min，若改用CCl4或CHCl3。为流动相，指出哪一种溶剂能减少该物质的保留时间?
第三章光学分析法导论
一、选择题
1.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是 ( )
(1)原子光谱 (2)分子光谱 (3)可见分子光谱 (4)红外光谱
2.可见光的能量应为 ( )
(1) 1.24×104～ 1.24×106eV (2) 1.43×102～ 71 eV
(3) 6.2 ～ 3.1 eV (4) 3.1 ～ 1.65 eV
3.已知：h=6.63×10-34 J s则波长为0.01nm的光子能量为 ( )
(1) 12.4 eV (2) 124 eV (3) 12.4×105eV (4) 0.124 eV
4..频率可用下列哪种方式表示（c------光速，λ---波长，б---波数（）
（1）. б/c （2）. cб（3）.1/λ（4）、c/б
5.光量子的能量正比于辐射的（）
（1）. 频率（2）.波长（3）.波数（4）.传播速度
6. 下列四个电磁波谱区中，请指出能量最小（），频率最小（），波数最大者（），波长最短者（）
（1）X射线（2）红外区（3）无线电波（4）紫外和可见光区
二、填空题 ( 共 7题 12分 )
1.库仑滴定分析法, 实际上是一种___________________________电解分析法.
2. 任何一种分析仪器都可视作由以下四部分组成:________________________、
____________________、_____________________和________________________. 3. 仪器分析主要分为三大类, 它们是 、
和 .
4.用pH计测定某溶液pH时, 其信号源是__________________________________;
传感器是_______________________________.
5.电化学分析法是建立在 基础上的一类分析方法.
6.光学分析法是建立在 基础上的一类分析方法.
三、解释术语
1.电磁波谱
2.发射光谱
3.吸收光谱
4.荧光光谱
四、计算题
1.计算下列辐射的频率（Hz）和波数（cm-1）
（1）0.25cm的微波束；（2） 324.7nm铜的发射线。
2.计算下列辐射的波长（以cm和à为单位）
（1）频率为4.47×1014Hz的可见光波
（2）频率为1.21×108Hz的无线电波
3.计算习题1中各辐射以下列单位表示的能量。（1）erg （2）Ev
第四章紫外-可见吸收光谱法
一、选择题
1.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是 ( )
(1)原子光谱 (2)分子光谱 (3)可见分子光谱 (4)红外光谱
2.在紫外光谱中， max最大的化合物是 ( )
3.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 ( ) (1) 分子的振动 (2) 分子的转动
(3) 原子核外层电子的跃迁 (4) 原子核内层电子的跃迁
4.按一般光度法用空白溶液作参比溶液，测得某试液的透射比为 10%，如果更改参
比溶液，用一般分光光度法测得透射比为 20% 的标准溶液作参比溶液，则试液的透
光率应等于 ( ) (1) 8% (2) 40% (3) 50% (4) 80%
5.用实验方法测定某金属配合物的摩尔吸收系数ε，测定值的大小决定于( )
(1) 配合物的浓度 (2) 配合物的性质(3) 比色皿的厚度 (4) 入射光强度 6已知相对分子质量为320的某化合物在波长350nm 处的百分吸收系数(比吸收系数)为 5000, 则该化合物的摩尔吸收系数为 ( )
(1)1.6×104L/(moL ·cm) (2)3.2×105 L/(moL ·cm)
(3)1.6×106 L/(moL ·cm) (4)1.6×105 L/(moL ·cm)
7 分子运动包括有电子相对原子核的运动（E 电子）、核间相对位移的振动（E 振动） 和转动（E 转动）这三种运动的能量大小顺序为 （ ）
(1) E 振动>E 转动>E 电子 (2) E 转动>E 电子>E 振动
(3) E 电子>E 振动>E 转动 (4) E 电子>E 转动>E 振动
8.在分光光度法中，运用朗伯－比尔定律进行定量分析采用的入射光为（ ）
（1）白光 （2）单色光 （3）可见光 （4）紫外光
9.指出下列哪种因素对朗伯-比尔定律不产生偏差？ ( )
(1) 溶质的离解作用 (2) 杂散光进入检测器
(3) 溶液的折射指数增加 (4) 改变吸收光程长度
10.基于发射原理的分析方法是 ( )
(1) 光电比色法 (2) 荧光光度法 (3) 紫外及可见分光光度法 (4) 红外光谱法
11.在分子CH
3的电子能级跃迁中,下列哪种电子能级跃迁类型在该分子中不发生 ( )
(1) σ →π * (2) π→σ * (3) n →σ * (4) n →π *
12.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( )
(1) 可以扩大波长的应用范围 (2) 可以采用快速响应的检测系统
(3) 可以抵消吸收池所带来的误差 (4) 可以抵消因光源的变化而产生的误差
13.比较下列化合物的UV －VIS 吸收波长的位置（λmax ） ( )
(C)CH 3O
CH 3O C (b)COOH O Cl
(a)O (1) a>b>c (2) c>b>a (3)b>a>c (4)c>a>b
14. 比较下列化合物的UV －VIS 光谱λmax 大小 （ ）
CH 3CHO N(CH 3)2 (a)OH
O Cl CH 3
COOC 2H 5 (b)COOH
Cl (CH 3)2N (C)
(1)a>b>c (2)c>a>b (3)b>c>a (4)c>b>a
15. 已知： h =6.63×10-34 J ?s 则波长为 0.01nm 的光子能量为 ( )
(1) 12.4 eV (2) 124 eV (3) 12.4×105eV (4) 0.124 eV
16荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 ( )
(1) 高 (2) 低 (3) 相当 (4) 不一定谁高谁低
17.可见光的能量应为 ( )
(1) 1.24×104～ 1.24×106eV (2) 1.43×102～ 71 eV
(3) 6.2 ～ 3.1 eV (4) 3.1 ～ 1.65 eV
二、填空题
1. 在分光光度法中, 以________为纵坐标, 以_______为横坐标作图, 可得光吸收曲线. 浓度不同的同种溶液, 在该种曲线中其最大吸收波长_______，相应的吸光度大小则_______.
2.紫外-可见分光光度法定量分析中,实验条件的选择包括____________________等方面。
3.在紫外-可见分光光度法中, 吸光度与吸光溶液的浓度遵从的关系式为___________
而在分子荧光光谱法中, 荧光强度与浓度遵从的关系式为________________________
4.朗伯-比尔定律是分光光度法分析的基础,该定律的数学表达式为_____________。
该定律成立的前提是:(1)_________; (2) ________;(3)_______ 。
5.在分子荧光光谱法中, 增加入射光的强度, 测量灵敏度______________________
原因是 __________________________
三、计算题
1.某化合物的最大吸收波长λmax = 280nm，光线通过该化合物的 1.0×10-5mol/L
溶液时，透射比为 50％（用 2cm 吸收池），求该化合物在 280nm 处的摩尔吸收系数。2. 某亚铁螯合物的摩尔吸收系数为12000 L/(moL·cm),若采用1.00cm的吸收池, 欲把透射比读数限制在0.200 至0.650 之间, 分析的浓度范围是多少?
3.配体ERIOX与Mg2+在pH=10.00条件下，生成1：1的有色配合物。现用光度法以
Mg2+滴定ERIOX溶液。滴定结果表明：在化学计量点处，〔Mg-ERIOX〕＝〔ERIOX〕
＝5.0×10-7mol/L，计算Mg配合物的生成常数。
4.试计算化合物（如下式）的最大紫外吸收波长。
四、问答题 ( 共 4题 20分 )
1. 下面为香芹酮在乙醇中的紫外吸收光谱, 请指出二个吸收峰属于什么类型, 并根
据经验规则计算一下是否符合?
2..请画出紫外分光光度法仪器的组成图（即方框图），并说明各组成部分的作用？
3. 请将下列化合物的紫外吸收波长λmax值按由长波到短波排列, 并解释原因。
(1) CH2=CHCH2CH=CHNH2 (2) CH3CH=CHCH=CHNH2
(3) CH3CH2CH2CH2CH2NH2
4.指出下列化合物的紫外吸收波长, 按由长波到短波吸收波长排列.
CH
3
(4)
(3)
(1)(2)
第五章红外吸收光谱法
一、选择题
1.在红外光谱分析中，用KBr制作为试样池，这是因为( )
A KBr 晶体在4000～400cm-1 范围内不会散射红外光
B KBr 在4000～400 cm-1 范围内有良好的红外光吸收特性
C KBr 在4000～400 cm-1 范围内无红外光吸收
D 在4000～400 cm-1 范围内，KBr 对红外无反射
2.一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为( )
A 玻璃
B 石英
C 卤化物晶体
D 有机玻璃
3.并不是所有的分子振动形式其相应的红外谱带都能被观察到，这是因为( )
A 分子既有振动运动，又有转动运动，太复杂
B 分子中有些振动能量是简并的
C 因为分子中有C、H、O 以外的原子存在
D 分子某些振动能量相互抵消了
4. 水分子有几个红外谱带，波数最高的谱带对应于何种振动? ( )
A 2 个，不对称伸缩
B 4 个，弯曲
C 3 个，不对称伸缩
D 2 个，对称伸缩
5. 苯分子的振动自由度为( )
A 18
B 12
C 30
D 31
6. 在含羰基的分子中，增加羰基的极性会使分子中该键的红外吸收带( )
A 向高波数方向移动
B 向低波数方向移动
C 不移动
D 稍有振动
7. 以下四种气体不吸收红外光的是( )
A H2O
B CO2
C HCl
D N2
8. 某化合物的相对分子质量Mr=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为( )
A C4H8O
B C3H4O2
C C3H6NO
D (1)或(2)
9. Cl2分子在红外光谱图上基频吸收峰的数目为( )
A 0
B 1
C 2
D 3
10. 一个含氧化合物的红外光谱图在3600～3200cm-1有吸收峰, 下列化合物最可能的是( )
A CH3－CHO
B CH3－CO-CH3
C CH3－CHOH-CH3
D CH3－O-CH2-CH3
11. 用红外吸收光谱法测定有机物结构时, 试样应该是( )
A 单质
B 纯物质
C 混合物
D 任何试样
二、填空题
1. 当一定频率的红外光照射分子时，应满足的条件是______________________和______________________________________ 才能产生分子的红外吸收峰。
2. 分子伸缩振动的红外吸收带比_____________的红外吸收带在更高波数位置。
3. 当浓度增加时,苯酚中的OH 基伸缩振动吸收峰将向_____________方向位移。
4. 红外光谱图上吸收峰数目有时比计算出的基本振动数目多, 原因是 。
5. CO2分子基本振动数目为______________个, 红外光谱图上有______个吸收谱带, 强度最大的谱带由于___________________振动引起的。
6. 红外光谱法的液体试样的制备常采用_______________________________、_______________________________等法。
三、结构推断题
1.推测C4H8O2的结构
2.推测C8H8的结构
3.推测C8H7N的结构可能的结构：
第六章分子发光分析法
一、选择题
1.根据下列化合物的结构，判断那种物质的荧光效率最大？（）
（1）苯（2）联苯（3）对联三苯（4）9-苯基蒽
2.比浊法与拉曼光谱法的共同特点在于（）
（1）光源（2）单色器（3）散射光源（4）检测器
3.欲测定污水中痕量三价铬与六价铬应选用下列那种方法？（）
（1）原子发射光谱法（2）原子吸收光谱法
（3）荧光光度法（4）化学发光法
4.若需测定生物中的微量氨基酸应选用下列那种方法？（）
（1）荧光光度法（2）化学发光法（3）磷光光度法（4）X荧光光谱法
二、问答题
1.试比较分子荧光和化学发光
2.简述瑞利散射与拉曼散射的区别。
第七章原子发射光谱分析
1．何为内标?在原子发射光谱分析中如何使用?
2．用光谱项符号写出 Mg 的共振线。
3．试述光谱定量分析的基本原理及何谓内标法。
4．简述原子发射光谱产生过程。
5．光谱定性分析依据是什么？它常用的方法是什么？
6．简述等离子体光源（ICP）的优点。
7．原子发射光谱分析所用仪器由哪几部分组成，其主要作用是什么？
8．何谓分析线对？选择内标元素及分析线对的基本条件是什么？
第八章原子吸收与原子荧光光谱法
1.原子吸收分析中会遇到哪些干扰因素？简要说明各用什么措施可抑制上述干扰？
2.原子吸收分光光度计和紫外可见分子吸收分光光度计在仪器装置上有哪些异同点?为什么?
3.原子荧光光度计与原子吸收光度计的主要区别是什么？
4.为什么一般原子荧光光谱法比原子吸收光谱法对低浓度元素含量的测定更具有优越性？
5.简述原子吸收分析中利用塞曼效应扣除背景干扰的原理。(以吸收线调制法为例)
6.光学光谱以其外形可分为线光谱、带光谱和连续光谱, 试问可见吸收光谱法和原子吸收光谱法各利用何种形式的光谱进行测定?
7.在原子吸收分析中为什么必须使用锐线光源?
8.在原子吸收分析中为什么常选择共振线作吸收线?
9.在原子吸收分析中, 为了抑制凝聚相化学干扰, 通常加入释放剂。问释放剂的作用是什么?
10.对原子吸收分光光度计的光源为什么要进行调制？调制的方法有哪几种？
11. 非火焰原子吸收光谱法的主要优点是什么?
第九章电化学分析导论
1.计算[Cu2+] = 0.0001 mol/L时，铜电极的电极电位（EθCu2+ /Cu=0.337V）
2.已知电极反应Ag++ e-＝Ag的EθAg+，Ag为0.799V，电极反应 Ag2C2O4+ 2e-＝Ag +
C 2O
4
2-的标准
电极电位EθAg2C2O4，Ag为0.490V，求Ag2C2O4的溶度积常数。
3.已知电极反应Zn2++ 2e-＝Zn的EθZn2+，Zn=-0.763V，Zn（CN）42-的稳定常数为5×1016。求电极反应 Zn（CN）
4
2-+ 2e-＝Zn + 4 CN-的标准电极电位EθZn（CN）42-，Zn。
第十章电位分析法
一、选择题
1用银离子选择电极作指示电极，电位滴定测定牛奶中氯离子含量时，如以饱和甘汞电极作为参比电极，双盐桥应选用的溶液为（）
（1）KNO3（2）KCl （3）KBr （4）K
2.pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( )
(1) 内外玻璃膜表面特性不同 (2) 内外溶液中 H+浓度不同
(3) 内外溶液的 H+活度系数不同 (4) 内外参比电极不一样
3. M1| M1n+|| M2m+| M2在上述电池的图解表示式中，规定左边的电极为( )
(1) 正极 (2) 参比电极 (3) 阴极 (4) 阳极
4. 用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为 ( )
(1) 体积要大，其浓度要高 (2) 体积要小，其浓度要低
(3) 体积要大，其浓度要低 (4) 体积要小，其浓度要高
5.离子选择电极的电位选择性系数可用于 ( )
(1) 估计电极的检测限 (2) 估计共存离子的干扰程度
(3) 校正方法误差 (4) 计算电极的响应斜率
6. 用氯化银晶体膜离子选择电极测定氯离子时，如以饱和甘汞电极作为参比电极，应选用的盐桥为： ( )
(1) KNO3 (2) KCl (3) KBr (4) KI
7. 中性载体电极与带电荷流动载体电极在形式及构造上完全相同。它们的液态载体
都是可以自由移动的。它与被测离子结合以后，形成（）（1）带电荷的化合物，能自由移动（2）形成中性的化合物，故称中性载体
（3）带电荷的化合物，在有机相中不能自由移动
（4）形成中性化合物，溶于有机相，能自由移动
8.pH玻璃电极产生酸误差的原因是（）（1）玻璃电极在强酸溶液中被腐蚀
（2）H+度高，它占据了大量交换点位， pH值偏低
（3）H+与H2O形成H3O+，结果H+降低， pH增高
（4）在强酸溶液中水分子活度减小，使H+ 传递困难，pH增高
9. 玻璃膜钠离子选择电极对氢离子的电位选择性系数为 100，当钠电极用于测定1×10-5 mol/L Na+时，要满足测定的相对误差小于 1%，则试液的 pH 应当控制在大于( )
(1) 3 (2) 5 (3) 7 (4) 9
10.玻璃膜钠离子选择电极对钾离子的电位选择性系数为 0.002，这意味着电极对钠离子的敏感为钾离子的倍数是 ( )
(1) 0.002 倍 (2) 500 倍 (3) 2000 倍 (4) 5000 倍
11. 钾离子选择电极的选择性系数为
6
pot
Mg
,
K
10
8.1
2
-
?
=
+
+
K
，当用该电极测浓度为1.0×
10-5mol/L K+，浓度为 1.0×10-2mol/L Mg溶液时，由 Mg引起的 K+测定误差为( )
(1) 0.00018% (2) 134% (3) 1.8% (4) 3.6% 12.碘化银晶体膜电极在测定氰离子时，其电极电位（）
（1）随试液中银离子浓度的增高向负方向变化
（2）随试液中碘离子浓度的增高向正方向变化
（3）随试液中氰离子浓度的增高向负方向变化
（4）与试液中银离子浓度无关
13.氨气敏电极的电极电位（）
（1）随试液中NH4+ 或气体试样中NH3的增加而减小
（2）与（1）相反
（3）与试液酸度无关
（4）表达式只适用于NH4+试液
二、填空题
1.正负离子都可以由扩散通过界面的电位称为______, 它没有_______性和______性, 而渗透膜, 只能让某种离子通过, 造成相界面上电荷分布不均, 产生双电层,形成______电位。
2. 用氟离子选择电极的标准曲线法测定试液中F-浓度时, 对较复杂的试液需要加入____________试剂, 其目的有第一________;第二_________;第三___________。
3. 用直读法测定试液的pH值, 其操作定义可用式_____________________来表示。用pH
玻璃电极测定酸度时, 测定强酸溶液时, 测得的pH比实际数值_______, 这种现象称
为
________。测定强碱时, 测得的pH 值比实际数值______, 这种现象称为__________。
4. 由LaF 3单晶片制成的氟离子选择电极, 晶体中________是电荷的传递者, ________是 固定在膜相中不参与电荷的传递, 内参比电极是________________, 内参比电极由 _____________________组成。
5. 在电化学分析方法中, 由于测量电池的参数不同而分成各种方法:测量电动势为______;测量电流随电压变化的是_____,其中若使用_______电极的则称为______; 测量电阻的方法称为__________;测量电量的方法称为_________。
6 电位法测量常以____________________作为电池的电解质溶液, 浸入两个电极, 一个是 指示电极, 另一个是参比电极, 在零电流条件下, 测量所组成的原电池______________。
三、计算题
1.用氟离子选择电极测定某一含F －的试样溶液50.0mL ，测得其电位为86.5mV 。加入
5.00×10－2mol/L 氟标准溶液0.50mL 后测得其电位为68.0mV 。已知该电极的实际斜
率为 59.0mV/pF ，试求试样溶液中F －的含量为多少（mol/L ）？
2. 氟离子选择电极的内参比电极为Ag －AgCl ，E θA g/AgCl =0.2223V 。内参比溶液为
0.10mol/LNaCl 和1.0×10－3mol/LNaF ，计算它在1.0×－5mol/LF －，pH ＝7的试液
中，25o C 时测量的电位值。[10.0Pot OH ,F =--K ]
3. 由 AgCl - Ag 2S 混晶膜制成的氯离子选择电极，已知其选择性系数
pot j i,K 分别为： pot NO ,Cl 3--K = 1×10-5
pot SO ,Cl 24--K = 5×10-5 pot Br ,Cl --K = 3×102 pot I
,Cl --K = 2×106
试回答在测定 [Cl -] = 1×10-4 mol/L 时，如果允许误差为 5%，若共存KNO 3或 K 2SO 4时，
物质的最大容许浓度是多少？
四、问答题 ( 共 4题 20分 )
1. 用离子选择性电极测定离子活度时，若使用标准加入法，试用一种最简单方法求出电极 响应的实际斜率。
2. 根据1976年I UPUC 推荐，离子选择性电极可分为几类，并举例说明。
3 简述使用甘汞电极的注意事项。
4 为什么测量一电池的电动势不能用一般的电压表？应用什么方法测量之？ 第十一章 极谱分析法
一、选择题
.1.在下列极谱分析操作中哪一项是错误的? （ ）
（1）通N 2除溶液中的溶解氧
（2）加入表面活性剂消除极谱极大
（3）恒温消除由于温度变化产生的影响
（4）在搅拌下进行减小浓差极化的影响
2交流极谱的灵敏度为 10-5 mol/L 左右，和经典极谱法相当，其灵敏度不高的主
要原因是 ( )
(1) 在电解过程中没有加直流电压
(2) 采用了快速加电压方式,有较大的充电电流
(3) 迁移电流太大
(4) 电极反应跟不上电压变化速度
3..对
ed x R e O ?+-n 可逆电极反应, 下列哪种说法是正确的? ( ) (1) E 1/2＝(O x ／R ed )
(2) E 1/2与条件电位完全相等
(3) O x的阴极波的半波电位与R ed的阳极波的半波电位相等
(4) 阴极波和阳极波的半波电位不等
4.经典的直流极谱中的充电电流是 ( )
(1)其大小与滴汞电位无关
(2)其大小与被测离子的浓度有关
(3)其大小主要与支持电解质的浓度有关
(4)其大小与滴汞的电位, 滴汞的大小有关
5.极谱分析时在溶液中加入表面活性物质是为了消除下列哪种干扰电流? ( )
(1) 极谱极大电流 (2) 迁移电流 (3) 残余电流 (4) 残留氧的还原电流
6. 极谱扣除底电流后得到的电流包含 ( )
(1)残余电流 (2)扩散电流 (3)电容电流 (4)迁移电流
7. 在电化学分析中溶液不能进行搅拌的方法是 ( )
(1)电解分析法 (2)库仑分析法 (3)极谱分析法 (4)离子选择电极电位分析法
8 在酸性底液中不能用于清除溶解氧的方法是 ( )
(1)通入氮气 (2)通入氢气 (3)加入Ｎａ2ＣO3 (4)加入Ｎａ2ＳO3
9..在极谱分析方法中较好消除了充电电流的方法是 ( ) (1) 经典极谱法 (2) 方波极谱法 (3) 交流极谱法 (4) 单扫描极谱法
10.在极谱分析中与被分析物质浓度呈正比例的电流是 ( )
(1)极限扩散电流 (2)迁移电流 (3)残余电流 (4)极限电流
11. 在任何溶液中都能除氧的物质是 ( )
(1) N2 (2) CO2 (3) Na2SO3 (4) 还原铁粉
12.某未知液 10.0mL 中锌的波高为 4.0cm，将 0.50mL 1×10-3mol/L 的锌标准溶液加到
该未知液中去，混合液中锌的波高增至 9.0cm,未知液中锌的浓度是多少(mol/L)? ( ) (1) 1.34×10-4 (2) 2×10-4 (3) 3.67×10-4 (4) 4×10-4
13 交流极谱与经典极谱相比 ( )
(1)交流极谱的充电电流大, 但分辨率高
(2)交流极谱的充电电流大, 分辨率也差
(3)交流极谱的充电电流小, 分辨率也差
(4)交流极谱的充电电流小, 分辨率高
二、填空题
1.在极谱分析中滴汞电极称______,又称______,饱和甘汞电极称为_______,又称______.
2.充电电流的大小,相当于浓度为__________的物质所产生的扩散电流,其电性符号为
_______,它限制了普通直流极谱的灵敏度。新的极谱技术, 如___________、__________就是
克服了它的影响。
3 可逆波, 电极反应速度__________, 极谱波上任何一点的电流都是受__________所控制; 不可逆波, 电极反应速度__________只有达到____________电流时才受扩散控制。
4.金属离子 M 与配体 L-发生如下的配位、扩散、解离、电极上还原等一系列过程，从
而产生一极谱还原波：
M n+ +p L-＝ ML p───→ ML p
(配位) (扩散) ↓
M n+ + n e-─→ M(Hg)
+ (还原)
p L-
试回答： (1) 受 ________ 控制时该极谱波是可逆波
(2) 受 ________ 控制时该极谱波是不可逆波
(3) 受 ________ 控制时该极谱波是动力波。
5. 在经典极谱法中, 极谱图上会出现电流峰, 这个现象在极谱中称为_________________,
它是由于滴汞表面的__________________不均, 致使表面运动导致电极表面溶液产生
______, 使还原物质增多。此干扰电流可加入______________消除。
6.极谱分析的创始人是______________________________.
三、计算题
1. 在一底液中测得1.25×10－3mol/L Zn2＋的扩散电流为7.12μA，毛细管特性t=3.47s，
m=1.42mg·s－1。试计算Zn2＋在该试液中的扩散系数。
2. 试证明半波电位是极谱波方程E =E1/2 + RT/z ln[(i d-i)/I] 所代表曲线的转折点。
3.用极谱法测定未知铅溶液。取25.00mL的未知试液，测得扩散电流为1.86μA。然后在
同样实验条件下，加入2.12×10－3mol/L的铅标准溶液5.00mL，测得其混合液的扩散
电流为5.27μA。试计算未知铅溶液的浓度。
4. 25℃时氧在水溶液中的扩散系数为2.65×10-5cm2/s, 使用一个m2/3 t1/6＝1.85mg2/3 s-1/2
的直流极谱仪测定天然水样, 第一个氧波的扩散电流为 2.3μA, 请计算水中溶解氧的浓
度。
四、问答题
1. 何谓迁移电流？怎样消除？
2.溶出伏安法分哪几种，为什么它的灵敏度高？
3. 在 0.1 mol/L KNO3电解质中，Cd2+的极谱还原波是可逆的，试回答：
(1) 若无 KNO3存在时，测得的极谱还原电流会有何变化？为什么？
(2) 若将汞柱高度降低，测得的极谱还原电流会有何变化？为什么？
(3) 若温度提高后，测得的极谱还原电流会有何变化？
4. 发射光谱用内标原理进行定量分析。极谱分析有时也可用内标法进行定量分析。
参考发射光谱内标选择条件指出极谱分析用内标分析时内标的选择条件。
第十二章电解和库仑分析法
一、选择题
1.由库仑法生成的 Br2来滴定Tl+， Tl++ Br2─→ Tl + 2Br-到达终点时测得电流为
10.00mA，时间为102.0s，溶液中生成的铊的质量是多少克? [A r(Tl) = 204.4] ( )
(1) 7.203×10-4 (2) 1.080×10-3 (3) 2.160×10-3_ (4) 1.808
2.用银电极电解 1mol/L Br-、1mol/L CNS-、0.001mol/L Cl-,0.001mol/L IO3-和 0.001 mol/L
CrO42-的混合溶液,Eθ(AgBr/Ag) = +0.071V , Eθ(AgCNS/Ag) = +0.09V, Eθ(AgCl/Ag)
=+0.222V, Eθ(AgIO3/Ag) = +0.361V, Eθ(Ag2CrO4/Ag) = +0.446V，在银电极上最先析出
的为( )
(1) AgBr (2) AgCNS (3) AgCl (4) AgIO3
3. 电解分析的理论基础是（）
（1）电解方程式（2）法拉第电解定律
（3）Fick扩散定律（4）（1）、(2)、（3）都是其基础
4. 以镍电极为阴极电解NiSO4溶液, 阴极产物是 ( )
(1)H2 (2)O2 (3)H2O (4)Ni
5.用Pt电极在含有盐酸肼（NH2-NH2·HCl）的氯化物溶液中电解Ｃｕ2+,
阴极反应是 ( )
(1)2Cl-→Cl2↑＋2ｅ- (2)Pt＋4Cl-→PtCl42-＋2ｅ-
(3)Pt＋6Cl-→PtCl62-＋4ｅ- (4) N2H5+──→ N2↑ +5H++4ｅ-
6. 微库仑滴定分析时，加入大量去极剂是为了 ( )
(1) 增加溶液导电性 (2) 抑制副反应，提高电流效率
(3) 控制反应速度 (4) 促进电极反应
7.在恒电流库仑滴定中采用大于 45V 的高压直流电源是为了 ( )
(1) 克服过电位 (2) 保证 100% 的电流效率
(3) 保持电流恒定 (4) 保持工作电极电位恒定
8. 在控制电位电解法中，被测物电解沉积的分数与（）
（1）电极面积A，试液体积V，搅拌速度v，被测物质扩散系数D和电解时间t有关（2）A，V，ν，D，t有关，还有被测物初始浓度c0有关
（3）与A，V，ν，D，t有关，而与c0无关
（4）与A，V，ν，D，t及c0无关
9.高沸点有机溶剂中微量水分的测定，最适采用的方法是（）
（1）（直接）电位法（2）电位滴定法（3）电导分析法（4）库仑分析法
10 库仑分析与一般滴定分析相比（）
（1）需要标准物进行滴定剂的校准
（2）很难使用不稳定的滴定剂
（3）测量精度相近
（4）不需要制备标准溶液，不稳定试剂可以就地产生
11.在库仑分析中，为了提高测定的选择性，一般都是采用 ( )
(1) 大的工作电极 (2) 大的电流 (3) 控制电位 (4) 控制时间
12. 用 2.00A 的电流，电解 CuSO4的酸性溶液，计算沉积 400mg 铜，需要多少秒 ?
A r(Cu) = 63.54 ( )
(1) 22.4 (2) 59.0 (3) 304 (4) 607
13.微库仑分析与库仑滴定相比，前者主要特点是（）
（1）也是利用电生滴定剂来滴定被测物质
（2）也是利用电生滴定剂来滴定被测物质，而且在恒流情况下工作
（3）也是利用电生滴定剂来滴定被测物质，不同之处是电流不是恒定的
（4）也是利用电生滴定剂来滴定被测物质，具有一对工作电极和一对指示电极
二、填空题
1. 在测定S2O32-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是_________. 实验中, 将_________ 极在套管中保护起来, 其原因是____________________________, 在套管中应加足_______________ 溶液, 其作用是_______________________.
2. 用于库仑滴定指示终点的方法有______________, ____________,_______________, ______________。其中, ____________方法的灵敏度最高。
3. 在库仑分析中, 为了达到电流的效率为100%, 在恒电位方法中采用_______________
在恒电流方法中采用________________。
4. 控制阴极电位电解的电流--时间曲线按_____________衰减,
电解完成时电流______________________。
5. 电解某物质的外加电压通常包括_____________, _______________和________。
6. 随着电解的进行，阴极电位将不断变 ________ ，阳极电位将不断变 _______ ，要使电流保持恒定值，必须 _________ 外加电压。
7. 法拉第电解定律是库仑分析法的理论基础。它表明物质在电极上析出的质量与通过
电解池的电量之间的关系。其数学表达式为 _____________ 。
8.微库仑分析法与库仑滴定法相似, 也是利用________滴定剂来滴定被测物质, 不同之处
是微库仑分析输入电流_______________, 而是随_____________自动调节, 这种分析过程的特点又使它被称为_________库仑分析。
9. 恒电流库仑分析, 滴定剂由_______________________, 与被测物质发生反应, 终点由 ___________________来确定, 故它又称为______________________________。
三、计算题
1. 将9.14mg纯苦味酸试样溶解在0.1mol/L盐酸中, 用控制电位库仑法(-0.65V, vs SCE)
测定, 通过电量为65.7Ｃ, 计算此还原反应中电子数n, 并写出电池半反应. (苦味酸摩尔质量
=229g/mol)
2.用控制电位库仑法测定溴离子，在 100mL 酸性试液中进行电解，Br-在铂阳极上氧化为Br2。当电解电流降低至最低值时，测得所消耗的电量为 105.5Ｃ，试计算试液中 Br-的浓度。
3. 沉积在10.0cm2试片表面的铬用酸溶解后，用过硫酸铵氧化至＋6价态：
2S2O82-+2Cr3++7H2O Cr2O72-+14H+ +6SO42-
煮沸，除去过量的过硫酸盐，冷却，然后用50mL 0.10mol/L Cu2＋发生的Cu（Ⅰ）
进行库仑滴定，计算当滴定用32.5mA电流，通过7min33s到达终点时，每平方厘米试片上所沉积的铬的质量（Cr的相对原子质量为52.00）。
4.库仑滴定法常用来测定油样中的溴价（100克油样与溴反应所消耗的溴的克数），现称
取1.00g的食用油，溶解在氯仿中，使其体积为100mL，准确移取1.00mL于含有CuBr2 电解液的库仑池中，通入强度为50.00mA的电流30.0s，数分钟后反应完全。过量Br2 用电生的Cu（Ⅰ）测定，使用强度为50.00mA的电流。经12.0 s到达终点。试计算该油的溴价为多少？（溴的相对原子质量为79.90）
四、问答题
1.试比较微库仑分析法与库仑滴定法的主要异同点。
2.简述用库仑滴定法测定化学需氧量（COD）原理和计算COD的表达式。
3. 库仑分析要求100％的电流效率，请问在恒电位和恒电流两种方法中采用的措施是否
相同，是如何进行的？
4. 应用库仑分析法进行定量分析的关键问题是什么？
第十三章其他仪器分析方法
1．核磁共振波谱仪的基本结构和工作原理是什么?
2．脉冲一傅里叶变换核磁共振谱仪的工作原理是什么?
3．化学位移是如何产生的?
4．在测定1H NMR谱时，为何选择四甲基硅烷(TMS，(CH3)4Si)作为标准?
5．什么是扫场与扫频?
6．核磁共振波谱仪使用的磁铁有哪几种?
7．简述1H NMR谱的解析。
8．13C NMR谱有哪些特点?
9．13C NMR的化学位移与氢谱相比有什么异同?
10．质谱仪有什么用途和特点?
11．质谱仪的离子源主要类型有哪几种?各自的适用范围有哪些?
12．质谱仪常用的质量分析器有哪几种?
13．色谱与质谱联用后有什么优点?
仪器分析试题库及答案解析
仪器分析试题库
1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
《仪器分析》实验讲义,
《仪器分析》实验讲义 中国矿业大学环境与测绘学院环境科学系 2010年9月
前言 仪器分析实验课是化学类各专业本科生的基础课之一，也是非化学类各专业本科生的选修课之一。仪器分析实验课教学应该使学生尽量涉及较新和较多的仪器分析方法、尽量有效地利用每个实验单元的时间和尽量做一些设计性实验。教学过程中不仅要巩固和提高学生仪器分析方法的理论知识水平和实验操作技能，而且要着重培养学生分析问题和解决问题的能力。通过仪器分析实验课的教学，应基本达到： (1)巩固和加深对各类常用仪器分析方法基本原理的理解 (2)了解各类常用仪器的基本结构、测试原理与重要部件的功能 (3)学会各类常用仪器使用方法和定性、定量测试方法 (4)掌握与各类常用仪器分析方法相关联的实验操作技术 (5)了解各类常用仪器分析方法的分析对象、应用与检测范围 (6)培养对实验中所产生的各种误差的分析与判断能力 (7)掌握实验数据的正确处理方法与各类图谱的解析方法。
实验一水中氟化物的测定（氟离子选择电极法） 一、实验目的 （1）掌握电位法的基本原理。 （2）学会使用离子选择电极的测量方法和数据处理方法 一、原理 将氟离子选择电极和参比电极（如甘汞电极）浸入预测含氟溶液，构成原电池。该原电池的电动势与氟离子活度的对数呈线形关系，故通过测量电极与已知氟离子浓度溶液组成的原电池电动势和电极与待测氟离子浓度溶液组成的原电池电动势，即可计算出待测水样中氟离子浓度。常用定量方法是标准曲线法和标准加入法。 对于污染严重的生活污水和工业废水，以及含氟硼酸盐的水样均要进行预蒸馏。 三、仪器 1. 氟离子选择性电极。 2. 饱和甘汞电极或银—氯化银电极。 3. 离子活度计或pH计，精确到0.1mV。 4. 磁力搅拌器、聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的搅拌子。 5. 聚乙烯杯：100 mL，150 mL。 6. 其他通常用的实验室设备。 四、试剂 所用水为去离子水或无氟蒸馏水。 1. 氟化物标准储备液：称取0.2210g标准氟化钠（NaF）（预先于105—110℃烘干2h，或者于500—650℃烘干约40min，冷却），用水溶解后转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子100μg。 2. 氟化物标准溶液：用无分度吸管吸取氯化钠标准储备液10.00mL，注入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含氟离子10μg。 3. 乙酸钠溶液：称取15g乙酸钠（CH3COONa）溶于水，并稀释至100mL。 4. 总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）：称取58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸
仪器分析试题及答案 ()
《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低 B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加 D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（）
仪器分析试题库及答案
仪 器 分 析试题库
1、在测定20%C 2H 5 OH粘度的实验中，下列说法不正确的是 A．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力C．测定时必须使用同一支粘度计 D．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A．保持垂直 B．保持水平 C．紧靠恒温槽内壁 D．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A．玻璃电极 B．甘汞电极 C．铂黑电极 D．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A．低周档 B．高周档 C．×102档 D．×103档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A．电桥两端电压 B．流过电桥的电流大小 C．电流对消是否完全 D．电压对消是否完全
6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A．减小液体的接界电势 B．增加液体的接界电势 C．减小液体的不对称电势 D．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B．在铜—锌电池中，铜为正极 C．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2 分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V- ∞ lg对t作图得一直线则 ( ) A．无法验证是几级反应 B．可验证是一级反应 C．可验证是二级反应 D．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C．称量后必须用纸擦净表面 D．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( )
仪器分析(讲义)
第一章引言 内容提要：仪器分析与化学分析的区别与联系、仪器分析方法的分类及发展趋势。 重点难点：仪器分析方法的分类 一、仪器分析和化学分析 分析化学是研究物质的组成、状态和结构的科学，它包括化学分析和仪器分析两大部分。 化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。 测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。 仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法，测定时，常常需要使用比较复杂的仪器。仪器分析的产生为分析化学带来革命性的变化，仪器分析是分析化学的发展方向。 仪器分析的特点（与化学分析比较） L级，甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。g、灵敏度高，检出限量可降低：如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的 选择性好：很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。操作简便，分析速度快，容易实现自动化。 仪器分析的特点（与化学分析比较） 相对误差较大。化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大，一般为5%，不适用于常量和高含量成分分析。需要价格 比较昂贵的专用仪器。 仪器分析与化学分析关系 仪器分析与化学分析的区别不是绝对的，仪器分析是在化学分析基础上的发展。 不少仪器分析方法的原理，涉及到有关化学分析的基本理论； 不少仪器分析方法，还必须与试样处理、分离及掩蔽等化学分析手段相结合，才能完成分析的全过程。 仪器分析有时还需要采用化学富集的方法提高灵敏度； 有些仪器分析方法，如分光光度分析法，由于涉及大量的有机试剂和配合物化学等理论，所以在不少书籍中，把它列入化学分析。 应该指出，仪器分析本身不是一门独立的学科，而是多种仪器方法的组合。可是这些仪器方法在化学学科中极其重要。它们已不单纯地应用于分析的目的，而是广泛地应用于研究和解 决各种化学理论和实际问题。因此，将它们称为“化学分析中的仪器方法”更为确切。 发展中的仪器分析 20世纪40~50年代兴起的材料科学，60 ~70年代发展起来的环境科学都促进了分析化学学 科的发展。80年代以来，生命科学的发展也促进分析化学一次巨大的发展。仪器分析是分 析化学的重要组成部分，也随之不断发展，不断地更新自己，为科学技术提供更准确、更灵敏、专一、快速、简便的分析方法。 如生命科学研究的进展，需要对多肽、蛋白质、核酸等生物大分子进行分析，对生物药物分 析，对超微量生物活性物质，如单个细胞内神经传递物质的分析以及对生物活体进行分析。 信息时代的到来，给仪器分析带来了新的发展。信息科学主要是信息的采集和处理。计算机与分析仪器的结合，出现了分析仪器的智能化，加快了数据处理的速度。它使许多以往难以完成的任务，如实验室的自动化，图谱的快速检索，复杂的数学统计可轻而易举得于完成。 信息的采集和变换主要依赖于各类的传感器。这又带动仪器分析中传感器的发展，出现了光导纤维的化学传感器和各种生物传感器。 联用分析技术已成为当前仪器分析的重要发展方向。将几种方法结合起来，特别是分离方法（如色谱法）和检测方法（红外光谱法、质谱法、核磁共振波谱法、原子吸收光谱法等）的
仪器分析习题及答案
一、选择题(共15题22分) 1. 所谓真空紫外区，所指的波长范围是() (1)200 ?400nm(2)400? 800nm(3)1000nn(4)10 ?200nm 2. 比较下列化合物的U — VIS 吸收波长的位置(入max ) (Q (b) (0 (1)a>b>c(2)c>b>a(3)b>a>c (4)c>a>b 3. 可见光的能量应为() (1)1.24 x 104?1.24 x 106eV(2)1.43 x 102?71eV(3)6.2 ?3.1eV(4)3.1 ?1.65eV 4. 电子能级间隔越小，跃迁时吸收光子的() (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高 5. 荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 () (1)高(2)低⑶ 相当⑷ 不一定谁高谁低 6. 三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为() (1)精密度高,检出限低(2)用于测定无机元素(3)线性范围宽(4)多元素同时测定 7. 当弹簧的力常数增加一倍时，其振动频率() (1)增加 倍⑵减少 倍(3)增加0.41倍⑷增加1倍 8. 请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？ ( 4) (4)F ——C —R II O 9. 下列化合物的1HNM 谱,各组峰全是单峰的是() (1)CH 3-OOC-C 2CH(2)(CH 3)2CH-O-CH(CH 2 (3)CH 3-OOC-CHCOO-CH4)CH 3CHkOOC-C b CHkCOO-C 2CH CH30 O II (1) R —C —R
10. 某化合物的相对分子质量M=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物 可能的分子式为()(1)C 4fO(2)C3HQ(3)C 3l4NO4)(1)或(2) 11. 物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于()(1)分子的振动(2)分子的转动(3) 原子核外层电子的跃迁(4)原子核内层电子的跃迁 12. 磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的？() (1)空间感应磁场⑵ 成键电子的传递⑶自旋偶合⑷氢键 13?外磁场强度增大时，质子从低能级跃迁至高能级所需的能量() (1)变大⑵变小⑶逐渐变小⑷不变化 14. 某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析，当加 速电压V慢慢地增加时，则首先通过狭峰的是:()(1)质量最小的正离子(2)质量最大的负离子(3)质荷比最低的正离子(4)质荷比最高的正离子 15. 某化合物CI-CH2-Cf-Cf-CI的1HNM谱图上为()(1)1 个单峰(2)3个单峰 (3)2组峰:1个为单峰,1个为二重峰(4)2组峰:1个为三重峰,1个为五重峰 二、填空题(共15题33分) 1. 当一定频率的红外光照射分子时，应满足的条件是____________________________ 和 _______________ 能产生分子的红外吸收峰。 2. 核磁共振的化学位移是由于________________________________________ 造成的 化学位移值是以___________________________________ 为相对标准制定出来的。 3. 拉曼位移是_____________________________________________ 它与 _______________ 关，而仅与 ______________________________________________ 。_ 4 ?拉曼光谱是_________________ 谱，红外光谱是_________________ 谱；前者是 由于___________________________ 生的，后者是由于_______________________________ 产生的；二者都是研究__________________ 两种光谱方法具有____________________ 。 5. 带光谱是由— _______________ 生的,线光谱是由____________________ 产生的。 6. 在分子荧光光谱法中，增加入射光的强度，测量灵敏度_______ (或提高,或增大) 原因是________________________________ 7.在分子(C H) 2NCH=C H中，它的发色团是____________ 在分子中预计发生的跃迁类型为 8. 在原子吸收法中，由于吸收线半宽度很窄，因此测量____________________ 困难，所以用测量_____________________ 代替. 9. 高分辨质谱仪一个最特殊的用途是获得化合物_________________________________ 10. 用原子发射光谱进行定性分析时，铁谱可用作 _______ 11. 当浓度增加时,苯酚中的0H基伸缩振动吸收峰将向___________________ 向位移.
仪器分析实验整理讲义
仪器分析实验讲义 2016年3月
实验目录 实验一、核磁共振氢谱确定有机物结构 实验二、X射线衍射的物相分析 实验三、电感耦合等离子体发射光谱法测定茶叶中的金属元素火焰原子吸收法测定自来水中的钙、镁硬度 实验四、常规样品的红外光谱分析 实验五、苯丙氨酸和酪氨酸的紫外可见光谱分析 实验六、苯丙氨酸和酪氨酸的分子荧光光谱分析 实验七、内标法测定奶茶中的香兰素含量 实验八、毛细管电泳仪分离测定雪碧、芬达中的苯甲酸钠 实验九、液相色谱仪分离测定奶茶、可乐中的咖啡因 实验十、循环伏安法观察Fe(CN)6及抗坏血酸的电极反应过程实验十一、氟离子选择性电极法测定湖水中F-含量 实验十二、差热与热重分析研究Cu2SO4.5H2O脱水过程
实验1 根据1HNMR推出有机化合物C9H10O2的分子结构式 一、实验目的 (1)了解核磁共振谱的发展过程，仪器特点和流程。 (2)了解核磁共振波谱法的基本原理及脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪的工作原理。 (3)掌握A V300MHz核磁共振谱仪的操作技术。 (4)熟练掌握液体脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪的制样技术。 (5) 学会用1HNMR谱图鉴定有机化合物的结构。 二、实验原理 1HNMR的基本原理遵循的是核磁共振波谱法的基本原理。化学位移是核磁共振波谱法直接获取的首要信息。由于受到诱导效应、磁各向异性效应、共轭效应、范德华效应、浓度、温度以及溶剂效应等影响，化合物分子中各种基团都有各自的化学位移值的范围，因此可以根据化学位移值粗略判断谱峰所属的基团。1HNMR中各峰的面积比与所含的氢的原子个数成正比，因此可以推断各基团所对应氢原子的相对数目，还可以作为核磁共振定量分析的依据。偶合常数与峰形也是核磁共振波谱法可以直接得到的另外两个重要的信息。它们可以提供分子内各基团之间的位置和相互连接的信息。根据以上的信息和已知的化合物分子式就可推出化合物的分子结。图1是1H-NMR所用的脉冲序列。 图1：zg脉冲序列 三、仪器与试剂 1. 仪器 瑞士bruker公司生产的A V ANCE300NMR谱仪；?5mm的标准样品管1支。滴管1个。 2. 试剂 TMS（内标）；CDCL3（氘代氯）仿；未知样品:C9H10O2。 四、操作步骤 1. 样品的配制 取2mg的:C9H10O2）放入? 5mm核磁共振标准样品管中，再将0.5ml氘代氯仿也加入此样品管中（溶液高度最好在3.5—4.0cm之间），轻轻摇匀，等完全溶解后，方可测试。若样品无法完全溶解，也可适当加热或用微波震荡等致其完全溶解。 2. 测谱 (1)样品管外部用天然真丝布擦拭干净后再插入转子中，放在深度规中量好高度。 严格按照操作规程（此处操作失误有可能摔碎样品管损害探头！）。按下“Lift on/off”键，
仪器分析试题及答案
第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C） A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是（D） A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D） A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D） A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE） A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB） A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE） A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验
10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE） A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏，易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题 1、定量分析方法的评定指标有哪些？ 答：精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。 2、检出限的定义及意义？ 答：定义，某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓
仪器分析习题库及答案
绪论 一、填空题 0-1化学分析包括____________ 和_____________ 它是根据物质的_____________ 来 测定物质的组成及相对组成的。 0-2仪器分析是根据物质的_____________ 或__________ 确定物质的组成及相对 含量的，它具有_________ 、________ 、 ________ 特点。 0-3仪器分析方法根据测定的方法原理不同，可分为________ 、________ 、 _________ 其他分析法。 二、选择题 0-4下列选项中哪些属于光化学分析法？（） A. AES,AAS B.VIS-UV C.l R,NMR D.MS,XFS 三、判断题 0-5极谱分析法、质谱分析法、电位分析法、库仑滴定法均属于电化学分析法。 第一章紫外-可见分光光度法 一、填空题 1- __________________________ 1光子能量E与频率u成__ ■关系，与波长入成_____________________________ ■关系。 1- _______________________________________________ 2许多物质具有颜色是基于物质对光有_______________________________________ ■勺结果，无色物质是 由于_________________■勺缘故。 1- _____________________________________________________ 3白光照射到某物质上，若该物质__________________________________________ ,则该物质呈 白色；若该物质______________________________ 则这种物质呈黑色。 1- _______________________ 4吸收光谱曲线以____ 横坐标，以纵坐标。 1- _________________ 5分子具有__ ， _______ 和。三个能级的能量大小依次为
仪器分析实验讲义
1. 阳极溶出伏安法测定水中微量镉 1.1 实验目的 1. 了解阳极溶出伏安法的基本原理。 2. 掌握汞膜电极的制备方法。 3. 学习阳极溶出伏安法测定镉的实验技术。 1.2 基本原理 溶出伏安法是一种灵敏度高的电化学分析方法，一般可达10-8~10-9 mol/L，有时可达10-12mol/L，因此在痕量成分分析中相当重要。 溶出伏安法的操作分两步。第一步是预电解过程，第二步是溶出过程。预电解是在恒电位和溶液搅拌的条件下进行，其目的是富集痕量组分。富集后，让溶液静止30s 或1min，再用各种极谱分析方法(如单扫描极谱法) 溶出。 阳极溶出伏安法，通常用小体积悬汞电极或汞膜电极作为工作电极，使能生成汞齐的被测金属离子电解还原，富集在电极汞中，然后将电压从负电位扫描到较正的电位，使汞齐中的金属重新氧化溶出，产生比富集时的还原电流大得多的氧化峰电流。 本实验采用镀一薄层汞的玻碳电极作汞膜电极，由于电极面积大而体积小，有利于富集。先在-1.0 V (vs.SCE) 电解富集镉，然后使电极电位由-1.0 V 线性地扫描至-0.2 V，当电位达到镉的氧化电位时，镉氧化溶出，产生氧化电流，电流迅速增加。当电位继续正移时，由于富集在电极上的镉已大部分溶出，汞齐浓度迅速降低，电流减小，因此得到尖峰形的溶出曲线。 此峰电流与溶液中金属离子的浓度、电解富集时间、富集时的搅拌速度、电极的面积和扫描速度等因素有关。当其它条件一定时，峰电流i p只与溶液中金属离子的浓度c 成正比： i p=Kc 用标准曲线法或标准加入法均可进行定量测定。标准加入法的计算公式为： 式中c x、Vx、h 分别为试液中被测组分的浓度、试液的体积和溶出峰的峰高；c s、Vs 为加入标准溶液的浓度和体积；H 为试液中加入标准溶液后溶出峰
仪器分析习题及答案
1．是否能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势？简述原因。 答：不能。因为玻璃电极的内阻(50MΩ～500MΩ)很高，若采用普通电位计或伏特计测量其电位，会引起较大的测量误差。用普通电位计或伏特计测量玻璃电极所组成电池的电动势时，若检流计的灵敏度为10－9A（测量中有10－9A电流通过），玻璃电极的内阻108Ω，当这微小电流流经电极时，由于电压降所引起的电动势测量误差可达：△E=IV=10－9×108=0.1V，它相当于1.7个pH单位的误差。因此不能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势。 2．已知=0.10，若试样溶液中F－浓度为1.0×10－2mol/L时，允许测定误差为 5%，问溶液允许的最大pH（以浓度代替活度计算）为多少？ 解：离子电极选择性误差用下式表示和计算： 即： -离子选择电极插入50.00ml某高氯酸盐待测溶液，与饱和甘汞电极（为3．将一支ClO 4 负极）组成电池。25℃时测得电动势为358.7mV，加入1.00ml NaClO 标准溶液 4 -浓度。 （0.0500mol/L）后，电动势变成346.1mV。求待测溶液中ClO 4 解： -为阴离子，但该离子选择电极为电池的正极，因此S为负值。注意：此题中虽然ClO 4 4. 用离子选择电极校正曲线法进行定量分析有什么优点？需注意什么问题？使用TISAB有何作用？ 答：离子选择电极校正曲线法进行定量分析的优点是适用于大批量的样品分析。定量分析中应注意实验条件的一致，特别是待测液和标准溶液系列的离子强度须保持一致。使用TISAB的作用为：①保持待测液和标准溶液系列的总离子强度及活度系数恒定；② 维持溶液在适宜的pH范围内，满足离子电极的要求；③掩蔽干扰离子。
仪器分析试题及答案20141
页眉 A 、紫外检测器 B 、荧光检测器 C 安培检测器 20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括 A 、贮液器 B 、高压输液泵 C 过滤器 D 、蒸发光散射检测器 D 、梯度洗脱装置 E 、进样器 高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 10. 液相色谱中通用型检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、示差折光检测器 C 、热导池检测器 D 、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（ ） A 、贮液器 B 、输液泵 C 、检测器 D 、温控装置 17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（ ）水 A.国标规定的一级、二级去离子水 B ?国标规定的三级水 C.不含有机物的蒸馏水 D.无铅（无重金属）水 18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（ ） A 、流通池 B 、光源 C 、分光系统 D 、检测系统 19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器 1. A 、 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（ 分配色谱法 B 、排阻色谱法 C 、 ）。 离子交换色谱法 、吸附色谱法 2. A 、 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（ 检测器 中被分离。 3. A 、 4. A 、 C 、 5. A 、 6. A 、 7. 、记录器 C 色谱柱 、进样器 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ 0.5 卩 m B 、0.45 卩 m C 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ 改变流动相的种类或柱子 B 、改变固定相的种类或柱长 改变固定相的种类和流动相的种类 0.6 卩 m 、0.55 D 、改变填料的粒度和柱长 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（ 甲醇/水（83/17 ） B 、甲醇/水（57/43 ） C 、正庚烷/异丙醇（93/7 ） 下列用于高效液相色谱的检测器， （ ） 紫外检测器 B 、荧光检测器 检测器不能使用梯度洗脱。 D 、 乙腈 / 水（ 1.5/98.5 ） 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（ C 、蒸发光散射检测器 ）范围内。 示差折光检测器 A 、 10~ 30cm 20 ?50m C 、 1~ 2m 2?5m 8. A 、 在液相色谱中 , 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（ 组分与流动相 B 、组分与固定相 C 、组分与流动相和固定相 D 、 ） 组分与组分 9. A 、 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（ ）的操作 改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类 D 改变流动相的流速 A 、荧光检测器 B 、示差折光检测器 C 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（ A 、提高柱温 B 、降低板高 C 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（ A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速 C 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、红外检测器 C 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ A 、恒温箱 B 、进样装置 C 、电导检测器 ） 、降低流动相流速 ） 、改变流动相配比 D 、吸收检测器 D 、减小填料粒度 D 、改变流动相种类 、差示折光检测 ） 、程序升温 D 、电导检测器 D 、梯度淋洗装置
仪器分析各章习题与答案
第一章绪论 问答题 1. 简述仪器分析法的特点。 第二章色谱分析法 1．塔板理论的要点与不足是什么? 2．速率理论的要点是什么? 3．利用保留值定性的依据是什么? 4．利用相对保留值定性有什么优点? 5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题? 6．什么叫死时间?用什么样的样品测定? ． 7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么? 8．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。 9．某人制备了一根填充柱，用组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离，该人推断正确吗?简要说明理由。 10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法? 11．气相色谱仪一般由哪几部分组成?各部件的主要作用是什么? 12．气相色谱仪的气路结构分为几种?双柱双气路有何作用? 13．为什么载气需要净化?如何净化? 14．简述热导检测器的基本原理。 15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。 16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的? 17．为什么常用气固色谱分离永久性气体? 18．对气相色谱的载体有哪些要求? 19．试比较红色载体和白色载体的特点。
20．对气相色谱的固定液有哪些要求? 21．固定液按极性大小如何分类? 22．如何选择固定液? 23．什么叫聚合物固定相?有何优点? 24．柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么? 25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类? 26．毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点? 27．为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置? 28．在下列情况下色谱峰形将会怎样变化?(1)进样速度慢；(2)由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；(3)增加柱温；(4)增大载气流速；(5)增加柱长；(6)固定相颗粒变粗。 29．二氯甲烷、三氯甲烷和四氯甲烷的沸点分别为40℃，62℃，77℃，试推测它们的混合物在阿皮松L柱上和在邻苯二甲酸二壬酯柱上的出峰顺序。 30．流动相为什么要预先脱气?常用的脱气方法有哪些? 31．高压输液泵应具备什么性能? 32．在HPLC中，对流动相的要求是什么? 33．何谓梯度洗脱?适用于哪些样品的分析?与程序升温有什么不同? 33．什么是化学键合固定相?化学键合相的特点有哪些? 34．反相键合相色谱法具有哪些优点? 35．为何高效液相色谱法一般采用全多孔微粒型固定相? 36．指出下列物质在正相色谱和在反相色谱中的洗脱顺序： 37．在硅胶柱上，用甲苯为流动相时，某物质的保留时间为28 min，若改用CCl4或CHCl3。为流动相，指出哪一种溶剂能减少该物质的保留时间? 第三章光学分析法导论 一、选择题 1.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是( ) (1)原子光谱(2)分子光谱(3)可见分子光谱(4)红外光谱 2.可见光的能量应为( ) (1) 1.24×104～1.24×106eV (2) 1.43×102～71 eV (3) 6.2 ～3.1 eV (4) 3.1 ～1.65 eV 3.已知：h=6.63×10-34 J×s则波长为0.01nm的光子能量为( )
(精)仪器分析实验讲义
实验一722 型分光光度计的性能检测 一、目的 1、学会使用分光光度计 2、掌握分光光度计的性能检验方法 二、提要 1、分光光度计的性能好坏，直接影响到测定结果的准确性，因此新购仪器及使用一定时间后，均需进行检验调整。 2、利用KMnO4溶液的最大吸收峰值来检验波长的精度。 3、用同种厚度的比色皿，由于材料及工艺等原因，往往造成透光率的不一致，从而影响测定 结果，故在使用时须加以选择配对。 三、仪器与试剂 1、722 型分光光度计； 2、小烧杯； 3、坐标纸； 4、滴管； 5、擦镜纸； 6、KMnO4溶液； 四、操作步骤 1、吸收池透光率的检查（测定透光率） 吸收池透光面玻璃应无色透明，并应无水、干燥。 检查方法如下：以空气的透光率为100%，则比色皿的透光率应不低于84%，同时在450nm、650nm 处测其透光率，各透吸收池透光率差值应小于5%。 2、吸收池的配对性（测定透光率） 同种厚度的吸收池之间，透光率误差应小于0.5%。 检查方法如下：将蒸馏水分别注入厚度相同的几个吸收池中。以其中任一个比色皿的溶液做空白，在440nm 波长处分别测定其它各比色皿中溶液的透光率，然后选择相差小于0.5% 的吸收池使用。 3、重现性（光度重复性）（测定透光率） 仪器在同一工作条件下，用同种溶液连续测定7 次，其透光率最大读数与最小读数之差（极差）应小于0.5%。 检查方法如下：以蒸馏水的透光率为100%，用同一KMnO4溶液连续测定7 次，求出极差，如小于0.5%，则符合要求。 4、波长精度的检查（测定A） 为了检查分光系统的质量，可用KMnO4溶液的最大吸收波长525nm 为标准，在待检查仪器上测绘KMnO4溶液的吸收曲线。 检查方法如下：取3.0×10-5mol/L 的KMnO4溶液，以蒸馏水为空白，在460nm~580nm 范围内，分别测定460、480、500、510、520、522、524、525、526、528、530、540、550、560、570、580nm 波长处的吸光度，在坐标纸上绘出吸收曲线。若测得的最大吸收波长在525±10nm 以内，说明该仪器符合要求。
仪器分析考试题及答案(整理).
气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,
仪器分析习题及答案
1. 原子发射光谱是由下列哪一种跃迁产生的? A. 辐射能使气态原子外层电子激发； B. 辐射能使气态原子内层电子激发； C．热能使气态原子外层电子激发； D．热能使气态原子内层电子激发。 3. 在下列几种常用的原子发射光谱激发光源中,分析灵敏度最高，稳定性能最好的是哪一种? A．直流电弧；B．电火花； C．交流电弧；D．高频电感耦合等离子体。 6. 用摄谱仪进行发射光谱定量和定性分析时,应选用的干板是: A. 都应选用反衬度大的干板； B. 都应选用惰延量大的干板； C. 定量分析用反衬度大的干板,定性分析用惰延量小的干板； D. 定量分析用反衬度小的干板,定性分析用惰延量大的干板。 7. 在AES分析中,谱线自吸(自蚀)的原因是: A．激发源的温度不够高； B．基体效应严重； C．激发源弧焰中心的温度比边缘高； D．试样中存在较大量的干扰组分。 8. 用内标法进行定量分析时,应选择波长相近的分析线对,其原因是: A. 使线对所处的干板反衬度基本一样,以减少误差； B. 使线对的自吸收效应基本一样,以减少误差； C. 使线对所处的激发性能基本一样,以减少误差； D. 主要是为了测量上更方便些。 10. 用标准加入法测定中Fe的的含量。取分析线对为Fe302.60nm/Si302.00nm，测得以下数据：Fe的加入量(%) 0 0.001 0.002 0.003 △S 0.23 0.42 0.51 0.63 求试样中Fe%为： A. 0.001%； B. 0.002% ； C. 0.003% ； D. 0.004% 1：(C)、3：(D)、6：(C)、7：(C)、8：(A)、10：（B） 1. 下列哪种说法可以概述三种原子光谱（发射、吸收、荧光）的产生机理？ A. 能量与气态原子内层电子的相互作用； B. 能量与气态原子外层电子的相互作用； C．辐射能使气态基态原子内层电子跃迁； D．辐射能使气态基态原子外层电子跃迁。 2. 在原子吸收光谱法的理论中，以谱线峰值吸收测量替代积分吸收测量的关键条件是什么？A．光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率一样，而半峰宽要小得多； B．光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率和半峰宽均为一样； C．光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率一样，而半峰宽要较大； D．光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，只要中心频率一样，半峰宽大小都没影响。3. 影响原子吸收谱线宽度的下列因素中，哪种变宽是主要的？其变宽宽度是多少? A．热变宽和压力变宽，宽度可达数量级； B．热变宽和压力变宽，宽度可达数量级； C．自然变宽和自吸变宽，宽度可达数量级； D．自然变宽和自吸变宽，宽度可达数量级。 4. 在原子吸收光谱法中，目前常用的光源是哪种？其主要操作参数是什么？ A. 氙弧灯，内充气体的压力； B．氙弧灯，灯电流；
仪器分析练习题及答案
第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( A ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( D ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( A ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( A ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( D ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ D ）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（ C ）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（A ）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（ B ）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（ D ）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ B ） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（D ） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（ B ）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ D ） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（ D ） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。