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乙醛酸分析方法

乙醛酸分析方法
乙醛酸分析方法

乙醛酸分析方法

外观:透明液体,无悬浮杂质

1乙醛酸的测定

1.1原理

试样经氢氧化钠溶液滴定后,加入碘标准溶液,用碘量法测定其中乙醛酸含量

2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2 NaI

1.2 试剂

1.2.1碘标准滴定溶液c(I2) =0.05mol/L

1.2.2硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na2S2O3)=0.1mol/L

1.2.3硫酸标准滴定溶液c(H2SO4)=0.25mol/L

1.2.4氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=1mol/L

1.2.5淀粉指示剂10g/L

1.3仪器

1.3.1碘量瓶350ml

1.3.2 容量瓶100ml

1.4实验步骤

准确称取试样0.5g(精确至0.0002g)于容量瓶中,用蒸馏水标定至刻度,准确吸取上述溶液10ml于碘量瓶中,加入氢氧化钠标准液10ml,立即摇匀,静置30分钟后加入碘标准滴定溶液25ml,于避光处放置30分钟后再加入硫酸标准滴定溶液20ml,用硫代硫酸钠标准滴定液进行滴定,至淡黄色时加入淀粉指示剂5ml,继续滴定至蓝色消失为终点,同时做空白试验。

1.5结果计算

乙醛酸的质量分数W1=

100(10/1000)

M

V1)/1000-(V0???m c

式中:

V1-------试剂消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL ); V2-------空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL ); c----------硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L) M--------乙醛酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol )M=37.0 m---------试样的质量的数值,单位为克(g )

取两次平行测定的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不得大于0.2% 2.草酸的测定 2.1方法提要

试样加入氯化钙溶液后生成草酸钙沉淀,生成的沉淀用硫酸溶解后以高锰酸钾标准滴定溶液滴定。 2.2试剂

2.2.1氨水:2mol/L

2.2.2氯化钙溶液:5%; 2.2.3硫酸溶液:8+72

2.2.4高锰酸钾标准滴定溶液c (1/5KMnO4)=0.1mol/L 2.2.5硝酸银标准滴定溶液c(AgNO3)=0.1mol/L 2.3仪器 2.

3.1表面皿 2.3.2电阻炉

2.3.3烧杯:250ml

2.3.4酸式滴定管:50ml 。 2.4试验步骤

准确称取试样约5.0g(准至0.0002g)于已盛有50ml 水的烧杯中,用氨水调节PH 至4.0。并加热至70℃,逐滴加入氯化钙溶液30ml ,继续加热微沸三分钟,放置两小时后过滤沉淀,用约60℃的水清洗烧杯及沉淀,直至滤液中检测不到cl(滴几滴滤液于平面皿上,加1滴硝酸酸化,然后滴加AgNO3溶液,溶液不产生浑浊)为止,将滤纸及沉淀一并移入锥形瓶,加50ml 硫酸溶液溶解沉淀,并加热到70℃,用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈持久的浅粉红色,到终点时溶液温度不应低于60℃。 2.5结果计算

草酸的质量分数W2,数值以%表示,按下列公式计算: W2=

100)1000v/?m

cM

式中:

V----高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升

C----高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升 M----草酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol )M=45.02 m----试样的质量的数值,单位为克(g )

取两次平行测定的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不得大于0.2%

3.总酸度及乙二醛含量的测定 3.1原理

以酚酞为指示剂,氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样中的有机酸:乙二醛在氢氧化钠作用下发生歧化反应生成羟基乙酸,过量的氢氧化钠用盐酸标准滴定溶液滴定。 3.2试剂

3.2.1氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.2mol/L 3.2.2氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.5mol/L 3.2.3盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.2mol/L 3.2.4酚酞指示剂:10g/L 3.3仪器

3.3.1酸式滴定管:50ml 3.3.2碱式滴定管:50ml 3.4试验步骤

准确称取试样约1g(精确至0.0002g),于盛有30ml 水的三角烧瓶中,加入酚酞指示剂3-4滴,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至浅红色,记录消耗的体积V3,然后加入氢氧化钠溶液10ml ,在室温下静置15分钟,用盐酸标准滴定溶液进行滴定,至颜色消失为终点,记录消耗的体积数为V1。同时进行空白试验。 3.5结果计算

乙二醛的质量分数W3,数值以%表示,按下列公式计算: W3=

100c 1000/)(1

110??-m

M V V

酸的质量分数W4,数值以%表示,按下列公式计算:

W4=

100m

M /1000)c (V 2

22? 式中:

V1----试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml ) c1-----盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L ) M1-----乙二醛摩尔质量的数值,单位为克每摩尔

V0------空白消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升 V2------空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升 c1-----氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升 M2-----酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔 m------试样的质量的数值,单位为克

取两次平行测定的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不得大于0.05%

4、硝酸的测定 4.1原理

试样以甲基橙为指示剂用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至标准色为终点。 4.2试剂和溶液

4.2.1甲醇(GB/T628)

4.2.2氢氧化钠标准滴定液:c(NaOH)=0.1mol/L 4.2.3盐酸标准滴定液:c(HCl)=0.1mol/L 4.2.4甲基橙指示剂:10g/L 4.3仪器

4.3.1酸式滴定管:50ml 4.3.2碱式滴定管:50ml 4.4试验步骤

准确称取试样约2g(精确至0.0002g)于三角烧杯中,加入50ml 甲醇,加入3-4滴甲基橙指示剂,用氢氧化钠溶液进行滴定至与标准颜色相同。

标准颜色:在50ml 甲醇加入2ml 水和3-4滴甲基橙指示剂,以盐酸标准滴定溶液滴定到PH=2.1

4.5结果计算 硝酸的质量分数W5=

100c 1000/ m

M

V )(

式中

V---试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升 C---氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升 M---硝酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔 m----试样的质量的数值

取两次平行测定的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不得大于0.03%

乙醛酸合成方法概述

摘要:概述了乙醛酸的合成方法,并对各种方法的进行了简单对比,提出了目前存在的问题以及乙醛酸行业今后发展的建议。 关键词:乙醛酸乙二醛草酸 乙醛酸是最简单的醛酸,兼有醛和羧酸的性质,化学性质活泼。是一种重要的有机化工原料。 一、乙醛酸的工业生产方法 目前,乙醛酸的工业生产方法主要:乙二醛硝酸氧化法,草酸电解还原法和臭氧氧化法。 3.臭氧氧化法 臭氧氧化法合成乙醛酸有多种路线,但主要以马来酸及其衍生物研究为主。 3.1马来酸臭氧氧化法 3.2马来酸酐(酯)臭氧氧化 马来酸酐臭氧氧化法是将马来酸酐溶于甲醇或甲酸中,通入氧气稀释的臭氧,在10℃以下进行氧化反应[3]。 该法收率在90%以上,其优点是产品质量好,能得到固体产品,“三废”排放量少,缺点是臭氧发生技术要求高,生产过程中温度难以控制,且需用过量臭氧,给操作带来不便。 二、正在开发和研究中的新工艺 乙醛酸的新合成工艺较多,但大体分可为化学合成法、生物合成法和电化学合成法三大类。 1.乙醛酸的化学合成方法 1.1乙二醛过氧化氢氧化法 1.2乙二醛氯气氧化法 向含有1%以上hcl的乙二醛溶液中通入氯气,控制温度,压力,催化剂的量,反应如下:该法的选择性和转化率都较高,但产品中盐酸含量高,且腐蚀设备,产物分离困难,加上属于液-气反应,需用压力反应器。 1.3乙二醛次氯酸氧化法 将次氯酸钠加到乙二醛和盐酸混合溶液中,反应得到乙醛酸和乙二醛的混合物。 该法反应液体积大,废水处理量大,生产成本高,次氯酸钠不稳定,产品收率太低,而且产品中存在的盐影响产品质量。操作工序多、不经济,不利于工业生产。 1.6乙醛氧化法 贺楚华等人[5]用硝酸氧化乙醛合成乙醛酸,该法原料价廉易得,成本低廉。但实验发现,反应温度、硝酸浓度等对乙醛酸收率有较大影响,过程分离难,流程较长。这些无疑会给工业生产带来较大不便。 1.7乙二醛金属催化空气氧化法 德国degussa公司等以空气为氧化剂,金属为催化剂,在液相中将乙二醛氧化为乙醛酸,工艺流程短,操作容易,无污染,通过选择适当的主、助催化剂、载体等,可以进一步提高反应的转化率和选择性。 2.乙醛酸的生物合成方法 乙醛酸的生物合成法主要是利用乙醇酸氧化酶将乙醇酸氧化成为乙醛酸。 2.1利用非微生物催化剂合成乙醛酸 1949年,n.e.tolbert等人用一种酶能够将乙醇酸氧化为甲酸和co2,中间产物为乙醛酸。后来美国杜邦公司将乙醇酸氧化酶作为酶催化乙醇酸制得乙醛酸。 该法具有的优点:原料易得,工艺简单,产物纯度高。缺点是反应时间较长,且酶很不稳定,易失活,回收再利用较困难。

葡萄酒中苹果酸的测定(doc 16页)

葡萄酒中苹果酸的测定 原理: 利用MegaQuant TM (专利技术)测定L-苹果酸需要进行三步酶解反应,第一步:在L-苹果酸脱氢酶(L-MDH)的催化作用下,L-苹果酸被烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NAD+)氧化生成草酰乙酸: (1) L-苹果酸+ NAD+(L-MDH)oxaloacetate + NADH + H+ 第二步:加入过剩的L-谷氨酸,在谷草转氨酶的作用下,生成L-天门冬氨酸和2–酮戊二酸 (2) Oxaloacetate + L-glutamate (GOT)L-aspartate + 2-oxoglutarate 第三步:在心肌黄酶的催化作用下,NADH还原碘硝基氯化四氮唑(INT),生成甲基- INT (3) NADH + INT + H+(diaphorase)NAD+ +甲基-INT 生成的甲基- INT的量取决于L-苹果酸的量,甲基- INT的吸光度值可在505nm下测量。 特异性, 灵敏度, 测量范围和精确度: 该实验方法是专门用于测定L-苹果酸含量的。 最小可调吸光光度为0.01个吸光单位,样品体积为20uL,此时的L-苹果

酸浓度为7.7 mg/L。如果最小可调吸光光度为0.02吸光光度,样品体积为20uL,此时的L-苹果酸检测线为15.4 mg/L。 该实验的测量范围为0.15-15ug L-苹果酸(对于20uL样品液中的浓度为0.007-0.75 g/L),同一样品分别进行两次测定,其吸光度值会有0.01-0.02吸光单位的变化,对于样品体积为20uL,此时的L-苹果酸浓度大约在7.7-15.4 mg/L之间,如果样品是经过稀释的,在计算结果时候需要乘以相应的稀释系数(F),如果在样品制备阶段,样品的重量是被称量的,如:10g/L,0.02-0.05g/100g的细微差别能够被分辨。 干扰: 红酒中的酚醛树脂会对本试验造成干扰,引起INT的“缓慢反应”(图2),因此在对未稀释的红酒进行测定时,必须首先用聚乙烯聚吡咯烷酮(PVPP)净化样品。“缓慢反应”同样也发生在未稀释的白葡萄酒中,按照提供的方法进行测定,其缓慢反应速率非常的慢。 在用MegaQuant TM测定L-苹果酸的时候,对于存在的两种潜在的次要误差原因的认可是非常有必要的: 1.使用PVPP去除了红酒中的大部分酚醛树脂,但是还是存在着“缓慢 反应”,由于用PVPP处理过的葡萄酒(导致潜在的高估白葡萄酒中的L-苹果酸0.00-0.01g/L,或红葡萄酒中的浓度0.00-0.03g/L)其中存在的“缓慢反应”非常的慢,因此可以忽略不计(实验方法A),然而,如果想得到精确的结果,可以通过实验方法B精确计算得到。

L-苹果酸对人体的作用

L-苹果酸是一种重要的天然有机酸,广泛分布于植物、动物与微生物细胞中,其口感接近天然苹果的酸味。不仅是一种酸味食品添加剂,同时对于人体的代谢也起到一定的生理作用。我们就对于人体的影响为您简单介绍一下。 我们先了解一下L-苹果酸促进代谢的基本原理,是生物体代谢过程中的重要中间产物,在线粒体产生能量物质ATP的代谢过程中起到重要作用,L-苹果酸在机体内具有重要的代谢意义,同时具有显著的生理功能。 因此对于人的身体L-苹果酸有效的提高人体的运动能力,具有抗疲劳、保护心脏、促进羧酸盐的代谢、促进线粒体呼吸、改善记忆能力、增强钙的活性、降低抗癌药物毒副作用等生理功能。 下面我们来聊一聊L-苹果酸具体的功效有哪些? 一、L-苹果酸可以提高运动能力 补充苹果酸使肝细胞胞质苹果酸脱氢酶与线粒体苹果酸脱氢酶活力增加,使三羧酸循环中间产物迅速增加,推动了三羧酸循环的循环速率及苹果酸天冬氨

酸穿梭速率,有利于维持较高的三羧酸循环中间产物,提高肝组织产能效率;降低运动过程中血清肌酸激酶的水平,减少运动过程中骨骼肌的损伤,从而提高运动能力。 二、L-苹果酸促进羧酸盐代谢作用 L-苹果酸有促进柠檬酸盐氧化的作用,而且延胡索酸盐及琥珀酸盐转化为

苹果酸后,同样可以刺激柠檬酸的氧化,可见其主要是由苹果酸介导。L-苹果酸可以提高精子线粒体丙酮酸脱氢酶活性,从而促进丙酮酸盐的吸收利用。 三、L-苹果酸降低抗癌药物毒副作用 研究表明,从白芷根中提取的有效成分-苹果酸钠能够有效保护肾脏和骨髓细胞,能够显著降低因使用抗癌药物顺氯氨铂所产生的毒性,但不降低抗癌药自身的活性,有助于减少癌症患者因化疗引起的副作用。 四、L-苹果酸的抗氧化作用 研究人员发现补充苹果酸可以有效的降低老年大鼠活性氧含量,提高老年大鼠肝脏超氧化物歧化酶、谷胱甘肽过氧化酶活力及抗氧化物质谷胱甘肽的水平,增强机体的抗氧化能力,减少脂质过氧化的发生,起到抗氧化应激作用。 希望上文可以帮助您了解L-苹果酸对人体的作用和意义。

香兰素生产工艺及其改进

香兰素生产工艺及其改进 始有溴蒸气从液面下逸出的瞬闻),就应及时 停止通溴,并分次少量地补加粉末状碳酸锂进 行中和调整至pH3.0~5.0范围内,直至通溴 操作结束为止. 加完碳酸镪后,将料绩由6O℃逐渐升温至 80℃,调节并控制料液的pH值为5.0(可先用 精密试纸粗测,再取样液用甲基红试液检查剐 呈黄色即可)无变化后,即达合成反应的终 点.停止通溴和搅拌,关上蒸汽. 取样液进行杂质检查.如果溶液中尚存有 过量的溴素(当用pH试纸测定时,其尾部呈 血红色条纹状),应补加尿素进行处理J如含有 溴酸盐成分(当往样液的试管中加入稀硫酸 时,样液呈黄色),则应加入少量硫脲进行还 原处理若料液中所含有的硫酸根超过标准, 就需将溶液升温歪沸,并调节溶液的pH值至 4.0左右,加入适量的氢氧化钡进行处理,并 搅拌半小时,静置4h后取样再复查硫酸根是否 合格如溶液中的硫酸根消失,然而钡盐出

现,就应再将溶液加入少许硫酸锂饱和溶渡并‘ 升温至沸,以赊尽钡离子.最后,还要复查该 溶液的pH值是否仍为5.0,否则应予以调整. 将上述已经净化合格的溴化镪溶液,在快 速搅拌下加入少量的粉状活性炭进行脱色处理,然后进至过滤工序.将所收集的滤液用泵 打入浓缩罐进行浓缩.在浓缩过程中,要随着 罐内液位的下降,补加滤液若干次.同时,在 浓缩过程中,会有一些混浊物析出,这是溶液 中含有的溶解度较小的碳酸锂在浓缩时析出的缘故此时,应将其除去(采用捞晶的方法). 当浓缩至溴化锂浓溶液的液温升至为190~ l9℃肘,即达到终点(在这以前1h停止补加 滤液)趁热放料进行过滤,以除尽”水不溶 物”杂质等.滤缓经冷却,搅拌,结晶,离心 分离,得一木合溴他锂.由于溴他锂(LiBr? HO)投易潮解,困此应立即密封包装,并置 故于干燥的库房内. 4.产品质量 外观,纯自色立方晶体或均匀状粉末 含量:>98.6(L2LiBr?H±O计)

L-苹果酸钠

一、通用名称 中文名称:L-苹果酸钠 英文名称:L-(-)-malic acid disodium salt, L-(-)-disodium malate 别名名称:L-苹果酸二钠,L-羟基丁二酸钠,L-羟基琥珀酸钠 CNS号:01.104 INS号:无 二、功能分类 酸度调节剂、食品调味剂、保鲜代盐剂、水分保持剂 三、用量和使用范围 L-苹果酸钠用量和使用范围如下: 食品分类号食品名称最大使用量/(g/kg) 备注 各类食品GMP 以L-苹果酸计

L-苹果酸钠的使用效果及必要性资料 一、L-苹果酸钠的使用效果 L-苹果酸钠是苹果酸钠的一种光学异构体,除旋光性之外,其理化性质和DL-苹果酸钠相同。同时L-苹果酸钠还可以直接参与生物体的新陈代谢,因此,相比于DL-苹果酸钠,L-苹果酸钠对人体健康更加有益。 目前,联合国粮农组织和世界卫生组织颁布的食品添加剂通用法典标准(Codex Stan 192-2005)中,对DL-苹果酸钠的使用进行了如下描述(表2): 表2 苹果酸钠的使用领域及使用限量标准 下面以具体例子说明L-苹果酸钠的应用效果。 1、水产品加工方面 水产品具有低脂肪、高蛋白的特点,是合理膳食结构中不可缺少的重要部分,已成为人们摄取动物性蛋白质的重要来源,并且鱼、虾、蟹等水产品肉质鲜美,风味独特,深受广大消费者的青睐。但是由于水产品容易腐败变质,在加工或储藏过程中必须加强水产品的保鲜。通常需要做抑菌抗菌处理。 以金枪鱼、扇贝、虾仁的具体处理过程为例,说明L-苹果酸钠的保鲜效果。 (1)pH调整剂的配方组成

pH 调整剂含有的成分及比例如下:L-苹果酸 38%,L-苹果酸钠 47%,六偏磷酸钠 9%,食品素材 6%。 (2)加工工艺 (3)结果分析 成品中的微生物菌数如下: 金枪鱼 扇贝 虾仁 未处理 6.8×104 5.6×104 6.2×104 0.1% 8.9×102 4.1×103 1.6×103 0.3% 8.2×102 1.4×103 2.8×103 0.5% 4.1×102 3.2×102 4.9×102 以上实验结果可以看出,添加一定量的pH 调整剂处理能够减少水产品的微生物数量,抑制细菌的生长繁殖,尽可能保持水产品的新鲜度。 2、果蔬品腌制方面 以酸辣白菜的腌渍过程,来说明L-苹果酸钠的应用效果。 原料 浸泡 捞出 速冻 制品 金枪鱼、扇贝、虾仁 食盐3%+pH 调整剂0.1~0.5%水溶液快速浸泡处理 -25℃速冻 一般生菌数测定 沥水

乙醛酸

乙醛酸的合成及 在医药中的应用 1合成方法 乙醛酸的合成基本分为2大类,化学合成和电化学合成,其中实现工业化生产的为化学合成中的乙二醛硝酸氧化法、顺酐臭氧氧化法和电化学合成中的草酸电解还原法。 1.1化学合成法 1.1.1 乙二醛硝酸氧化法 乙二醛硝酸氧化法反应条件温和,工艺简单成熟,设备投资少,为目前国内外大部分厂家所采用,但是该法废酸分离困难,产物纯度低,质量较差。硝酸腐蚀设备,浓度高时易出现暴沸,未反应完成的硝酸使乙醛酸缓慢氧化分解,反应生成的一氧化氮气体污染环境,未转化的乙二醛干扰乙醛酸的缩合反应,限制了其应用范围。河北宏源化工有限公司的王银华等针对上述不足对工艺条件进行了改进,开发出独特的复合催化剂A,提高了乙二醛氧化反应的选择性和乙醛酸的收率。同时将原有的低压氧化改为常压空气和硝酸联合氧化,这样既解决了操作的安全性问题,又降低了氧化氮的污染。过程为:向25 ~30 乙二醛水溶液中加入催化剂A,通入空气,40~60℃条件下,慢慢滴加硝酸,控制乙二醛转化率98 以上,将反应液蒸发、冷却至0℃、结晶、离心分离副产品草酸,即得4O 乙醛酸水溶液。乙二醛硝酸氧化法虽然只有一步氧化反应过程,但对氧化工艺条件和过程控制要求很高,催化剂的选择至关重要。天津职业大学生物与环境工程学院的李建生和天津化工研究设计院精细化工研究所的宋海燕采用不同的催化剂、通过硝酸氧化乙二醛生产乙醛酸,探讨了催化剂作用机理,并研究了各种催化剂对乙醛酸产率的影响。情况如下: (1)亚硝酸钠作催化剂 目前工业生产乙醛酸工艺中一般采用亚硝酸钠作催化剂,催0.1 ~0.2 。在实验室装置上用亚硝酸钠作催化剂进行对照实验,乙醛酸产率73.9 。亚硝酸钠的作用是与反应液中硝酸反应产生亚硝酸(HNO ),真正的催化剂是HNOz。实验中如果不加入任何催化剂,硝酸氧化乙二醛的氧化反应在40~45℃不能引发。通入空气、高温和提高反应液中硝酸浓度等手段虽然能使氧化反应随机引发,但随机引发的氧化反应处于难以控制状态,常导致跑料,反应产物中乙醛酸含量很低,主要生成草酸和二氧化碳。对于硝酸氧化乙二醛生产乙醛酸反应,亚硝酸起至关重要的作用。HNO 作为氧原子的给予体,自身被还原为NO,在溶液中NO又被硝酸或氧气氧化再生生成HNO 。 (2)无机酸作辅助催化剂 无机酸溶液中NO溶解度增加,有助于HNO 生成和浓度提高,理论上可作为辅助催化剂加快硝酸氧化反应速度和提高产率。分别用盐酸、硝酸和硫酸等对硝酸氧化乙二醛生产 乙醛酸过程进行实验研究。实验结果证明,在硝酸氧化乙二醛生产乙醛酸过程中,用无机酸作辅助催化剂能够提高乙醛酸产率7.3 ~10.7 ,其作用强度顺序为HCl>HNO。>H SO 。氧化反应完成后可以用电渗析方法分离除去多余的无机酸辅助催化剂,该方法具有工业化应用价值。对于对羟基苯海因等产品生产,多余的无机酸辅助催化剂不必分离可以直接进行后续反应。无机酸作辅助催化剂能够提高乙醛酸产率,是因为氧化反应产生的NO在无机酸中溶解度较大。NO在溶液中既可以被氧气氧化产生HNO ,又可以被硝酸氧化产生HNO ,从而提高了溶液中HNO 浓度,加快了主反应速度,副反应相对减弱。在HC1溶液中HNO 转化为溶解度更高的NOC1分子作为氧原子的给予体,所以其作用强度最大。在H SO 溶液中HNO 浓度最低,所以其作用强度最小。 (3)固体酸作辅助催化剂 固体酸能够催化空气氧化NO生成HNO ,从理论上推测,可用作辅助催化剂来提高氧化选择性。分别用五氧化二钒(V Os)和二氧化铈(CeO )等固体酸对硝酸氧化乙二醛生产乙醛酸过

乙醛酸的氧气-硝酸联合氧化制备及快速分析

乙醛酸的氧气-硝酸联合氧化制备及快速分析 发表时间:2019-11-26T10:14:09.357Z 来源:《中国西部科技》2019年第21期作者:杨卫红 [导读] 在氧气辅助下,硝酸选择性氧化乙二醛制备了乙醛酸。在单因素试验基础上,通过高效液相色谱法,考察了通氧速率、保温反应温度、硝酸用量等因素对乙二醛转化率和乙醛酸收率的影响。研究结果表明:制备乙醛酸的最佳反应条件为通氧速率50mL/min,保温反应温度60℃,硝酸与乙二醛物质的量比0.59。在此条件下,乙二醛转化率为99.00%,乙醛酸收率为84.00%。与传统的硝酸氧化生产工艺相比,硝酸物质的量降低近1 杨卫红 广州玖翼贸易有限公司 摘要:在氧气辅助下,硝酸选择性氧化乙二醛制备了乙醛酸。在单因素试验基础上,通过高效液相色谱法,考察了通氧速率、保温反应温度、硝酸用量等因素对乙二醛转化率和乙醛酸收率的影响。研究结果表明:制备乙醛酸的最佳反应条件为通氧速率50mL/min,保温反应温度60℃,硝酸与乙二醛物质的量比0.59。在此条件下,乙二醛转化率为99.00%,乙醛酸收率为84.00%。与传统的硝酸氧化生产工艺相比,硝酸物质的量降低近10%,乙醛酸收率提高了5%以上。 关键词:乙醛酸;氧气辅助;乙二醛;高效液相色谱 引言 乙醛酸(glyoxylicacid,GA)是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于香料、医药、农药和染料等领域。工业生产GA的主要方法有乙二醛的硝酸氧化法、顺丁烯二酸酐加氢法和草酸电解还原法。乙二醛的硝酸氧化法工艺简单、成本低,故被工业化生产广泛使用。但其突出的问题是难以精确控制乙二醛的氧化深度,氧化剂硝酸加入量过大时,则有相当量的乙醛酸产品被过度氧化为副产品草酸;而硝酸加入量不足时,则乙二醛转化率下降,残留的乙二醛会严重影响乙醛酸的品质。现有的硝酸氧化工艺普遍存在乙醛酸产品中草酸含量过高的问题,低温放置后会有草酸结晶析出,所以改善乙醛酸的制备工艺刻不容缓。 1试验 1.1仪器与试剂 仪器:Agilent1100型高效液相色谱仪,AminexHPX-87H(300mm×7.8mm,5μm)型色谱柱,流动为pH=2.5的硫酸-去离子水溶液(硫酸质量浓度为0.16g/L),流速0.6mL/min,柱温30℃,二极管阵列检测器(diodearraydetector,DAD),检测波长210.16nm,进样量20μL。 试剂:乙二醛(工业级,质量分数为40%)和乙醛酸(工业级,质量分数为50%);乙醛酸一水合物(质量分数为98%);盐酸(质量分数为30%)、浓硫酸(质量分数为98%)和硝酸(分析纯,质量分数为40%);亚硝酸钠(分析纯,质量分数为99%);重铬酸钾(分析纯,质量分数为99%);碘化钾(分析纯,质量分数为99%);草酸(分析纯,质量分数为98%);硫代硫酸钠(分析纯,质量分数为98%的);氨水(分析纯,质量分数为25%);氧气(工业级,体积分数为99.5%)。 1.2合成方法 按照乙二醛与盐酸、亚硝酸钠、硝酸物质的量比为1∶0.22∶0.05∶(0.56~0.68),依次向500mL三口烧瓶中加入质量分数为40%的乙二醛溶液78.5mL(0.71mol)、质量分数为30%的盐酸17.2mL(0.16mol)和30.0mL蒸馏水。向所得溶液中通入氧气并用转子流量计设置氧气流速为30~90mL/min,通氧5min,然后加热到50℃,再加入2.5g(0.036mol)亚硝酸钠固体。升温至60℃,开始滴加47. 0mL(0.42mol)质量分数为40%的硝酸溶液(滴加速度为2.0mL/min,约23min滴加完毕),保温反应2h。再升温至75℃,保温30min,氧化反应结束。降至室温,称量反应液总质量并测量密度。对所得反应液进行减压浓缩,过滤掉结晶出来的草酸,滤液为乙醛酸粗品(含有极少未结晶出来的草酸)。用氢氧化锌作为精制剂对乙醛酸粗品进行精制。采用化学滴定法检测反应液中乙二醛的质量分数,计算乙二醛的转化率;采用高效液相色谱法检测乙醛酸和草酸的质量浓度,按照标准曲线方程推算出乙醛酸收率和草酸收率。 1.3乙醛酸与草酸的高效液相色谱测定 1.3.1乙醛酸和草酸的色谱峰 乙醛酸和草酸混合溶液的高效液相色谱图配制1.0mg/mL乙醛酸和0.2mg/mL草酸混合溶液进行定量分析检测,其高效液相色谱图见图1。由图1可知:在所建立的液相色谱条件下,基线很平,两种物质的分离度较大,且峰形较对称,不会相互发生干扰。图1中保留时间7.090min对应的峰为乙醛酸的色谱峰,保留时间9.637min对应的峰为草酸的色谱峰。 1.3.2色谱定量分析的依据 色谱定量分析的目的是确定样品中某组分的质量浓度。定量分析的依据是当操作条件一定时,某组分的质量浓度与检测器的峰面积成正比。 1.3.3乙醛酸标准曲线的绘制 精确称取0.6200g固体乙醛酸(质量分数为98%的一水合乙醛酸)加入50mL容量瓶中,加蒸馏水定容,配制成10mg/mL的乙醛酸母液。用移液器依次移取0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL和2.5mL母液定容于5mL的容量瓶,配制成不同质量浓度的乙醛酸标准溶液。用进样器将样品送入色谱柱中测定峰面积,每组样品平行检测3次,求峰面积的平均值。 1.3.4草酸标准曲线的绘制 精确称量0.5000g草酸(oxalicacid,OA)于50mL容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度制得10mg/mL的草酸待测母液。用移液器分别移取0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL和1.0mL的草酸母液,定容于5mL容量瓶中配制草酸标准溶液。用进样器将样品送入色谱柱中测定峰面积,每组样品平行检测3次,求峰面积的平均值。 2结果与讨论 2.1反应机理 氧气的通入不仅使得亚硝酸可以循环使用,节省原料,而且可以减少一氧化氮的排放,减少对环境的污染。并且在氧气控制的环境下,可以减少硝酸的使用量,减弱硝酸的氧化性,从而避免产物乙醛酸被进一步氧化,提高产物的收率,同时大幅度减少硝酸对生产设备

食品中总酸的测定(滴定法)

学号姓名 实验三食品中总酸的测定(滴定法) 一、实验原理 果汁具有酸性反应,这些反应取决于游离态的酸以及酸式盐存在的数量。总酸度包括未解离酸的浓度和已解离酸的浓度。酸的浓度以摩尔浓度表示时,称为总酸度。含量用滴定法测定。果蔬中含有各种有机酸,主要有苹果酸、柠檬酸、酒石酸、草酸……。果蔬种类不同,含有机酸的种类和数量也不同,食品中酸的测定是根据酸碱中和的原理,即用标定的氢氧化钠溶液进行滴定。 二、材料、仪器与试剂 (一)材料:西红柿、苹果、果汁等 (二)仪器:碱式滴定管(20mL)、容量瓶(100mL)、移液管(10mL)、烧杯(100mL)、研钵或组织捣碎机、100ml量筒(量酒精)、1%酚酞指示剂、胶头滴管/滴瓶、容量瓶(1000mL)、布氏漏斗+滤纸、天平、三角烧瓶、洗瓶、活性炭(脱色)、和板、蒸馏水。 (三)试剂 1).0.1mol/L氢氧化钠:称4.0g氢氧化钠定容至1000mL,然后用0.1mol/L邻苯二甲酸氢钾标定,若浓度太高可酌情稀释。 2).1%酚酞指示剂:称1.0g酚酞,加入100mL50%的乙醇溶解。 三、操作步骤 1)0.1mol/L NaOH标准溶液的标定:将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内,于105-110℃烘至恒重,用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克,置于250 mL锥形瓶中,加50 mL无CO2蒸馏水,温热使之溶解,冷却,加酚酞指示剂2-3滴,用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定,直到溶液呈粉红色,半分钟不褪色。同时做空白试验。 2)样品的处理与测定:准确称取混合均匀磨碎的样品10.0g(或吸10.0mL样品液),转移到100mL容量瓶中,加蒸馏水至刻度、摇匀。用滤纸过滤,准确吸取滤液20mL放入100mL 三角瓶中,加入1%酚酞2滴,用标定的氢氧化钠滴定至初显粉色在0.5min内不褪色为终点,记下氢氧化钠用量,重复三次,取平均值。 四、实验结果 式中:V——样品稀释总体积(mL)V1——滴定时取样液体积V2——消耗氢氧化

苹果酸

苹果酸有L一苹果酸、D-苹果酸和DL-苹果酸3种异构体。天然存在的苹果酸都是L型的,几乎存在于一切果实中,以仁果类中最多。苹果酸为无色针状结晶,或白色晶体粉末,无臭,带有刺激性爽快酸味,熔点127-130℃,易溶于水,55.59/100mL(20℃),溶于乙醇,不溶于乙醚。有吸湿性,1%(质量)水溶液的pH值2.4。[1] (1)D-苹果酸: 密度1.595,熔点101℃,分解点140℃,比旋光度+2.92°(甲醇),溶于水、 甲醇、乙醇、丙酮。 (2)L-苹果酸: 密度1.595,熔点100℃,分解点140℃,比旋光度-2.3°(8.5克/100毫升水),易溶于水、甲醇、丙酮、二恶烷,不溶于苯。等量的左旋体和右旋体混合得外消旋体。密度1.601;熔点131-132℃,分解点150℃;溶于水、甲醇、乙醇、二恶烷、丙酮,不溶于苯。 最常见的是左旋体,L-苹果酸,存在于不成熟的的山楂、苹果和葡萄果实的浆汁中。也可由延胡索酸经生物发酵制得。它是人体内部循环的重要中间产物,易被人体吸收,因此作为性能优异的食品添加剂和功能性食品广泛应用于食品、化妆品、医疗和保健品等领域。外消旋体可由延胡索酸或马来酸在催化剂作用下于高温高压条件和水蒸气作用制得。 编辑本段 安全性 安全性兔经口LDao 5.09/kg。狗经口LD501.Og/kg。ADI不作规定。大鼠[1%(质量)水溶液]LD501.6~3.29/kg。 苹果酸是苹果的一种成分,人每日由蔬菜、水果摄取的苹果酸为1.5~3.0g左右,从未发现不良反应,毒性极低。[1] 编辑本段 质量指标 按日本食品添加剂标准,苹果酸应符合下列质量指标:含量≥99.0%(质量),溶状、水溶液澄清,熔点127~130℃,重金属≤0.002%(质量),氯化物≤0.0035%(质量),铁≤0.004%(质量),灼烧残留物≤o.05%(质量)。[1] 按美国食用化学品法典(1983)规定,苹果酸应符合下列质量指标:含量≥99.5%(质量)。熔点130~132℃,灰分≤0.1%(质量),重金属(以Pb计)≤0.002%(质量),砷(以As计)≤0.0003%(质量),铅≤0.001%(质量),富马酸≤0.5%(质量),顺丁烯二酸≤0.05%(质量),水不溶≤o.1‰(质量)。[1] 编辑本段 生产现状 由于L-苹果酸属于发酵生产的产品,安全性能有保障,因此,国际市场上需求量快速增加,近年来需求量保持在年均10%左右的高速度。目前世界苹果酸主要生产国有美国、加拿大、日本等,世界总产量每年约为10万吨,其中L-苹果酸产量每年约为4万吨,而世界市场潜在需求量达到每年6万吨,可见市场发展空间之大。其中日本是世界主要的L-苹果酸生产国与出口国 编辑本段 制备 (1)萃取法将未成熟的苹果、葡萄、桃等的果汁煮沸,加入石灰水,生成钙盐沉淀,然后再

乙二醛的生产工艺及技术进展分析

乙二醛的生产工艺及技术进展分析 目前,乙二醛的生产方法较多,有乙炔氧化法、乙烯氧化法、草酸还原水解法、乙二醇气相氧化法及乙醛硝酸氧化法等。其中工业生产方法主要有乙二醇气相氧化法和乙醛硝酸氧化法两种。 2.1. 乙二醇气相氧化法 乙二醇气相氧化法是生产乙二醛的传统方法,目前我国的乙二醛生产厂家均采用该方法进行生产。乙二醇预热气化后,与循环气混合进入催化反应器,在650-670℃下反应,产物以水激冷,形成乙二醛水溶液,再经过脱色、真空吸滤等后处理过程得到乙二醛产品。乙二醇的单程转化率为80%-85%。以尾气循环量来调节含氧量,产品含乙二醛的浓度一般为30%-40%。该法原料乙二醇易得、工艺流程短、过程简单,不足之处是产品质量较差,含有一定量的甲醛、醇和酸等杂质,需要经过进一步的纯化处理,才能满足医药等行业的质量要求。 目前,乙二醇气相氧化法制备乙二醛的技术进展,主要表现在新型催化剂的研制以及后处理两个方面。 2.1.1催化剂的研究 对乙二醇法氧化部分的研究主要是对催化剂的研究,提高乙二醇的转化率和生成乙二醛的选择性,降低甲醛的生成。所用催化剂主要有磷-铜催化剂和电解银催化剂。磷-铜催化剂具有来源广、价格低、收率高等优点(收率在50%以上),最初国内生产厂家大多采用该催化剂,但该催化剂副反应多、质量差、乙二醇消耗高。电解银催化剂是一种较理想的催化剂,国内湖南衡阳第二化工厂曾采用,其产品各项质量指标明显优于磷-铜催化产品,但成本较高。 大连轻化工研究所研制的磷锡铜催化剂与磷-铜催化剂相比,在空速、乙二醇与空气(或氧气)物质的量比基本相同条件下,具有反应时间短、温度低、得

率高的优点,尤为突出的是转化为甲醛的量仅为磷-铜催化剂的1/10-1/15。另外,还研制开发出银-磷催化剂,研究表明,在乙二醇进料速度3 L/min,反应温度600℃,乙二醇浓度90%,空气流量3 000 m3/h时,采用磷-银催化剂,可以使乙二醛收率达到80%以上。 复旦大学邓景发等发明了一种银-磷催化剂,该催化剂是将电解银浸渍于磷酸或磷酸钠盐中,再干燥、焙烧制得或将磷蒸汽缓慢通到灼热的电解银上制得。将该催化剂用于乙二醇制备乙二醛的反应中,当反应温度为550℃,乙二醇、氧、氮和水的分子比为1∶1.5∶80∶34时,乙二醛的收率为81.4%,二氧化碳的收率为13.3%。采用该催化剂,在乙二醇溶液中不需要再添加磷化合物,在制醛过程中,催化剂中的磷不会产生损失,而且催化剂的使用寿命较长,经过22 d试验,发现催化剂的活性和选择性均没有发生变化,另外,使用该催化剂,原有的生产设备也无需进行改动。 湖北恒日化工股份有限公司段小六等开发出一种由乙二醇氧化生产乙二醛的银/磷/硒复合催化剂。该催化剂的制备是将电解银用30%的磷酸浸渍8 h,在120-150℃条件下干燥制得银-磷催化剂,再加入0.06%的稀土金属硒,然后在500-600℃下焙烧、造粒制得银/磷/硒复合催化剂。将空气、循环气、惰性气体经过混合后,与乙二醇一起进入混合过滤器,经过净化混合,进入置有银/磷/硒复合催化剂的催化床进行氧化催化反应,反应生成的气体经过急冷后送入吸收塔反复吸收,得到乙二醛水溶液,再分别用活性炭、阴离子树脂、阳离子树脂脱色、过滤得产品。催化床置有的银/磷/硒催化剂的质量百分组成分别为99.8、0.14和0.6,催化反应温度为590-610℃,反应气急冷到200-250℃送入吸收塔反复吸收,可以得到含量为39.5%-40.5%的乙二醛水溶液。采用该催化剂催化氧化乙二醇的反应中,银表面有两个活性中心,一种能催化醇生成醛,另外一种能使醇深度氧化生成副产物二氧化碳。而加入磷后,含磷化合物与银表面通过强相互作用,在表面某些位置上形成一稳定的表面化合物,消除了部分引起醇深度氧化的银表面活性中心,因此磷的加入提高了反应的选择性。再加入稀土金属硒,使催化剂的选择性能得到进一步的提高,反应活性好,还可以保护乙二醇氧化生成乙二醛后不被深度氧化而生成酸,从而对生成的醛起到保护作用。与银-磷催化剂相比,

L-苹果酸的功能与应用

L-苹果酸的功能及应用 摘要:L-苹果酸是一种天然有机酸,具有重要的生理功能,广泛应用于食品工业、医药工业以及其他行业中,本文着重介绍了L-苹果酸的作用,以及其在各行业中应用情况。 关键词:L-苹果酸,功能,应用 1.前言 L-苹果酸(L-羟基丁二酸)是一种重要的天然有机酸,广泛分布于植物、动物、微生物细胞中。L - 苹果酸是一种四碳酸,因为具有手性结构,因此一般有以下三种形式存在,即D- 苹果酸、DL- 苹果酸和L- 苹果酸,自然界存在的苹果酸都是L- 苹果酸[2]。L-苹果酸所具备的抗氧化作用、抗疲劳作用、增强改的吸收的功能让其成为广受欢迎的产品,并应用与食品、医药的多种领域。本文主要对L-苹果酸的作用与应用进行了概述,让读者更直接,容易的了解L-苹果酸。 2. 苹果酸的功能 2.1 苹果酸的抗氧化作用 L-苹果酸可以促进细胞内ATP生成,强化机体的能量代谢,在苹果酸脱氢酶的作用下L-苹果酸生成NAD(P)H,NAD(P)H作为生物体重要的电子载体和供氢体,参与多种抗氧化物质的还原再生,维持机体的抗氧化能力,而且可以直接清除自由基,发挥抗氧化作用。研究表明,L-苹果酸在苹果酸脱氢酶和苹果酸酶的作用下,能够大量生成NAD(P)H,外源性补充苹果酸,影响机体氧化还原状态,从而提高机体的抗氧化能力[3]。 2.2 苹果酸的抗疲劳作用 苹果酸对正常体力劳动及紧张劳动后体力的恢复有显著影响。研究发现,瓜氨酸- 苹果酸盐能促进肝脏的氨代谢,增强了肝脏功能,同时促进肾脏重碳酸盐的再吸收,缓解代谢性酸中毒,表明瓜氨酸- 苹果酸盐能促进疲劳的消除,在人体中具有抗疲劳的作用。苹果酸和氢氧化镁混合物还用于治疗肌纤维疼痛综合症(fibromyalgia syndrom) ,该病症的主要症状是长期肌肉酸痛且无力,混合物中的苹果酸能在低氧情况下产生ATP。Bendahan 等的研究发现,摄入瓜氨酸- 苹

生物化学名词解释

1.什么是两性离子:又称兼性离子,偶极离子,即在同一分子中含有等量的正负两种电荷。 2.等电点:蛋白质是两性电 解质,溶液中蛋白质的带电情况与它所处环境的pH有关。调节溶液的Ph值, 可以使一个蛋白质带正电或带负电或不带电;在某一pH时,蛋白质分子中所带 的正电荷数目与负电荷数目相等,即静电荷为零,且在电场中不移动,此时溶 液的pH值即为该中蛋白质的等电点。 3.构型:指在立体异构体中,取代基团或原子因受某种因素的限制,在空间取不同的位臵所形成的不同立体异构。 4.构象:指分子内各原子或基团之间的相互立体关系。构象的改变是由于单键的旋转儿产生的,不需有共价键变化(断裂或形成),但涉及到氢键等次级键的改变。 5.结构域:结构域又成为辖区。在较大的蛋白质中,往往存在两个或多个在空间上可明显区分的、相对独立的三维实体,这样的三维实体即结构域;结构域自身是紧密装配的,但结构域与结构域之间关系松懈。结构域与结构域之间常常有一段长短不等的肽链相连,形成所谓铰链区。 6.蛋白质一?二.三.四级结构以及超二级结构:蛋白质中氨基酸的排列顺序称为蛋白质的一级结构。多肽链中的主骨架上所含的羰基和亚氨基,在主链骨架盘绕折叠时可以形成氢键,依靠这种氢键维持固定,多肽链主链骨架上的若干肽段可以形成有规律性的空间排布而其它部分在空间的排布是无规则的,如无规则的卷曲结构。这种由多肽链主链骨架盘绕折叠,依靠氢键维持固定所形成的有规律性结构称为蛋白质的二级结构,包括无规则卷曲结构。二级结构与侧链R的构象无关。维持二级结构稳定的化学键主要是氢键。蛋白质分子中的多肽链在二级结构或超二级结构甚至结构域的基础上进一步盘绕折叠,依靠非共价键(如氢键、离子键、疏水的相互作用等)维系固定所形成的特定空间结构称为蛋白质的三级结构。三级结构指多肽链所有原子在空间中的排布。此外,在某些蛋白质分子中,二硫键对其三级结构的稳定也起重要的作用。有些蛋白质分子中含有两条或多条肽链,每

DL-苹果酸检测方法介绍—科标检测

DL -苹果酸检测方法介绍 ——科标检测 OH O OH HO O C 4H 6O 5 科标检测拥有全面的光谱、色谱、质谱、热学、生物培养实验室等国内外最先进的现代分析检测仪器设备,可以根据客户的需求,根据相关标准,制定专业的技术解决方法,提供一站式专业检测服务,以下是根据《中国药典》中苹果酸检测方法介绍: 【性状】本品为白色结晶性粉末;无臭,无 味。 本品在水和乙醇中易溶,在丙酮中微溶。 熔点 本品的熔点(中国药典2005年版二部附录VI C )为 128℃~132℃。 【鉴别】(1) 取本品约0.5g ,加水10ml 使溶解,用氨水调pH 值至中性,加1%对氨基苯磺酸溶液1ml ,在沸水浴中加热5分钟,加20%亚硝酸钠溶液5ml ,置水浴中加热3分钟,加4%氢氧化钠溶液5ml ,溶液应立即呈红色。 (2)本品的红外光吸收图谱应与DL -苹果酸对照品的图谱一致(中国药典2005年版二部附录Ⅳ C )。 【检查】 比旋度 取本品,精密称定,加水溶解并稀释制成每1ml 中含0.2g 的溶液,依法测定(中国药典2005年版二部附录VI E ),比旋度为-0.10?~+0.10?。 有关物质 照高效液相色谱法(中国药典2005年版二部附录V D )测定。 色谱条件与系统适用性试验 用磺酸基阳离子交换树脂为填充剂,以0.005mol/L 硫酸溶液为流动相;检测波长为210nm ;柱温为 37℃;取富马酸、马来酸、DL-苹果酸对照品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml 中约含富马酸10μg,马来酸4μg,DL -苹果酸1mg 的溶液,作为系统适用性溶液,精密量取20μl,注入液相色谱仪,理论板数按DL -苹果酸峰计算不低于2000,富马酸和马来酸

食品添加剂 L-苹果酸标准文本(食品安全国家标准)

食品安全国家标准 食品添加剂L-苹果酸1 范围 本标准适用于以酶工程法、发酵法制得的食品添加剂L-苹果酸。 2 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量 2.1 化学名称 L-羟基丁二酸 2.2 分子式 C4H6O5 2.3 结构式 2.4 相对分子质量 134.09(按2007年国际相对原子质量) 3 技术要求 3.1 感官要求 感官要求应符合表1的规定。 表1 感官要求 3.2 理化指标 理化指标应符合表2的规定。

表2 理化指标

附录A 检验方法 A.1 警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和健康措施。 A.2 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。 A.3 鉴别试验 A.3.1 试剂和材料 A.3.1.1 氨水溶液:2+3。 A.3.1.2 对氨基苯磺酸溶液:10 g/L。 A.3.1.3 亚硝酸钠溶液:200 g/L。 A.3.1.4 氢氧化钠溶液:40 g/L。 A.3.2 鉴别方法 A.3.2.1 苹果酸氨盐呈色试验 称取0.5 g试样,精确至0.01 g,置于50 mL试管中,加入10 mL水溶解。用氨水溶液中和至中性,加入1 mL对氨基苯磺酸溶液,在沸水浴中加热5 min。加入5 mL亚硝酸钠溶液,再置于水浴加热3 min 后,加入5 mL氢氧化钠溶液,试验溶液应立即呈红色。 A.3.2.2 旋光特性试验 试验方法同A.5,试样水溶液应呈左旋特性。 A.4 L-苹果酸(C4H6O5)含量的测定 A.4.1 方法提要 以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样水溶液,根据氢氧化钠标准滴定溶液的用量,计算以C4H6O5计的总酸含量为L-苹果酸含量。 A.4.2 试剂和材料 A.4.2.1 无二氧化碳的水。 A.4.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=1.0 mol/L。 A.4.2.3 酚酞指示液:10 g/L。 A.4.3 分析步骤 A.4.3.1 称取2.0 g试样,精确至0.000 2 g,加20 mL无二氧化碳的水溶解,加2 滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色,保持30 s不褪色为终点。 A.4.3.2 在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。 A.4.4 结果计算

园艺本科植物生理学--形考作业答案

园艺本科植物生理学——形考作业答案 植物生理学作业1答案 一、名词解释 1. 水势:溶液中水的化学势与同温同压下纯水的化学势之差除以水的偏摩尔体积所得的商,称为 水势。 2. 渗透势:渗透势是由于细胞液中溶质颗粒的存在而使水势降低的值。 3. 压力势:是指由于细胞壁压力的存在而引起的细胞水势增加的值。 4. 蒸腾作用:是指植物体内的水分以气体状态,从植物体的表面(主要是叶子),向外界散失的 过程。 二、提空题 1. 吸收、利用 2. 质外体途径、共质体 3. 运输 4. 被动吸收、胞饮作用 三、单项选择题 1. B 2. A 3.C 四、简答题 1.答:(1)植物生理学的定义: 植物生理学是研究植物生物活动规律的科学,其目标是在分子、代谢、细胞、组织。器官、个体 各“层次”研究的基础上揭示植物体生命现象的本质。 (2)植物生理学的内容: 植物的生命活动是非常复杂的,其特点是组成成分和代谢活动的高度复杂性和规律性。但概括起来,植物的生命活动包括三方面,即植物是如何生活的、植物是如何生长的、植物是如何生存的、植物生理学就是要回答这三方面的问题,即植物生理学的内容包括了代谢生理、生长发育生理和环境(逆境)生理。 2.答:植物细胞的水势组成:渗透势、压力势、衬质势 渗透势是由于细胞液中溶质颗粒的存在而使水势降低的值;压力势是指由于细胞壁压力的存在而引起的细胞水势增加的值;衬质势是指细胞亲水胶体和毛细管对水吸附而引起水势的降低值。 3. 答:水分是如何进入根部导管的,又是如何运输到叶片的。 4. 答:光照是调节气孔运动的主要环境信号。光可促进保卫细胞内苹果酸的形成和K+,Cl-的积 累,导致保卫细胞水势降低,吸水膨压增大,气孔开放。因此气孔通常在光下开放,暗中关闭。

苹果酸论文

《植物生理学》课程论文 题目:苹果酸在与植物生命活动中的重要性

摘要:苹果酸对植物的生长起到的作用以及相应的生理反应, 植物体内的苹果酸对植物的养分吸收有着重要作用及苹果酸对各类植物的影响。关键字:苹果酸代谢产物碳循环气孔水势膜电位 一.什么是苹果酸 【品名】: 苹果酸 【学名】: “L--羟基丁二酸”Hydrozybutanedioic acid 【英文名】: Malic Acid 【分子式】: C4H6O5 [结构式]: HOOCCHOHCH2COOH 【CAS号】: 97-67-6 【分子量】: 134.09 【性状】: 白色结晶体或结晶状粉末,有较强的吸湿性,易溶于水、乙醇。有特殊愉快的酸味 二.苹果酸的主要功能以及作用 A、由于苹果酸在物质代谢途径中所处的特殊位置,可直接参与人体代谢,被人体直接吸收,实现短时间内向肌体提供能量,消除疲劳,起到抗疲劳、迅速恢复体力的作用利用苹果酸的抗疲劳、护肝、肾、心脏作用可以开发保健饮料。

B、代谢的正常运行可以使各种营养物质顺利分解,促进食物在人体内吸收代谢,低热量,可有效地防止肥胖,可以起到减肥的作用。 C、在药物中添加苹果酸可增加其稳定性,促进药物在人体的吸收、扩散;复合氨基酸输液生产中就是利用L—苹果酸这一功能而用它来调节pH值的,同时作为混合氨基酸输液组分之一,可提高氨基酸利用率,用于治疗尿毒症、高血压等和减少抗癌药物对正常细胞的侵害,用于癌症放、化疗后的辅助药物,用于烧伤治疗可以促进伤口愈合。 D、 L—苹果酸可以促进氨代谢,降低血氨浓度,对肝脏有保护作用,是治疗肝功能不全、肝衰竭、肝癌尤其是肝功能障碍导致的高血氨症的良药。 E、 L—苹果酸作为治疗心脏病基础液成分之一,用于K+、Mg2+的补充,保持心肌的能量代谢,对心肌梗塞的缺血性心肌层起到保护作用。 F、 L—苹果酸是乳酸钙注射液的稳定剂,也可作为抗癌药的前体及用作动物生长促进剂。 G、抗牙垢,苹果酸具有酸度大、味道柔和、香味独特及苹果酸的腐蚀破坏作用比较弱,相应的牙釉质磨损体积损失较小,有不损害口腔和牙齿等特点。 H、可以改善脑组织的能量代谢,调整脑内神经递质,有利于学习记忆功能的恢复,对学习记忆有明显的改善作用。 I、褪黑素(MT)是主要由松果腺分泌的吲哚类激素,具有多种生物活性。自其人工合成并作为保健食品上市以来,国内外掀起研究热潮。大量的动物实验和临床研究表明褪黑素具有良好的镇静催眠作用。L—苹果酸是一个比较理想的谷氨酸脱羧酶抑制剂。褪黑素催眠作用与谷氨酸脱羧酶有关,L—苹果酸或许可以减少睡眠、提高兴奋度。 J、L—苹果酸对人体血管内皮细胞有保护作用,对损伤内皮细胞效应具有抵抗作用。 K、CCM是一种理想的钙制剂,具有较高的生物活性,能够有效地补充钙质,在其它营养素供给充足的情况下,用CCM作为饲料钙源,能够保证和促进小动物的生长发育。 三.苹果酸在植物中的作用 1.苹果酸是植物体内参与C4循环、景天酸循环等众多代谢途径的关键代谢物.苹果酸含量提高的途径主要来自植物体内合成的提高.苹果酸脱氢酶(MDH)可引起草酰乙酸盐的氧化作用以形成苹果酸盐,增加植物体内苹果酸的含量,从而显著提高植物体的耐酸性以及对铝毒的抗性 晚上:CO2吸收和固定于PEP。生成的草酰乙酸(OA)会被还原为苹果酸,并储存于细胞的液泡中。该过程中伴随有酸化,在日间光反应里产生的还原物质也会在这里发挥作用。

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