基于改性石墨烯和磁性四氧化三铁的新型样品预处理方法研究
目录
第1章绪论 (1)
1.1引言 (1)
1.2改性的石墨烯在样品预处理中的应用 (2)
1.3磁性材料在样品预处理中的应用 (3)
1.4研究背景、目的和内容 (5)
1.4.1研究背景和目的 (5)
1.4.2研究内容 (5)
第2章甲氨基改性石墨烯固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定葵花籽中新烟碱类农药残留 (7)
2.1前言 (7)
2.2实验部分 (8)
2.2.1试剂药品 (8)
2.2.2仪器 (9)
2.2.3UPLC-MS/MS条件 (9)
2.2.4HPLC-UV条件 (10)
2.2.5制备氧化石墨烯和甲氨基改性石墨烯 (10)
2.2.6样品提取过程和净化过程 (11)
2.3结果与讨论 (11)
2.3.1CH3NH-G的表征 (11)
2.3.2萃取过程条件优化 (12)
2.3.3CH3NH-G的SPE柱再生条件优化 (17)
2.3.4与其他吸附剂材料比较 (17)
2.4方法评定 (18)
2.4.1基质效应 (18)
2.4.2线性范围、相关系数、检出限和定量限 (19)
2.4.3重复性、重现性和柱间重现性 (19)
2.4.4加标回收率 (19)
2.4.5CH3NH-G柱的重复利用性考察 (20)
2.5实际样品检测 (20)
2.6总结 (21)
第3章基于“磁化水”的分散微萃取联用HPLC-UV快速检测植物油中的酚酸 (22)
3.1前言 (22)
3.2实验部分 (24)
3.2.1试剂与材料 (24)
3.2.2实验仪器 (24)
3.2.3合成Fe3O4MNPs (25)
3.2.4玻璃离心管内表面的疏水性改性 (25)
3.2.5样品制备 (25)
3.2.6萃取过程 (25)
3.2.7色谱检测条件 (26)
3.3结果与讨论 (26)
3.3.1Fe3O4MNPs的表征 (26)
3.3.2萃取条件的优化 (26)
3.4方法评价 (30)
3.4.1线性关系、LOD和LOQ (30)
3.4.2重复性和重现性 (31)
3.4.3富集因子 (31)
3.4.4回收率 (31)
3.5实际样品检测 (32)
3.6结论 (32)
参考文献 (34)
致谢 (42)
攻读学位期间取得的科研成果 (43)
第1章绪论
第1章绪论
1.1引言
分析领域中样品的分析过程分为样品采集、预处理、测定、数据分析和结果报告。由于大多数样品的基质成分复杂，含有很多干扰物质，不能直接进行样品分析，因此在分析之前，需要进行样品预处理过程。
样品预处理的目的[1]：（1）去除样品中的微粒，防止堵塞仪器的管道或泵，损坏仪器；（2）减少样品中的干扰杂质，从而提高分析仪器的选择性和灵敏度；（3）浓缩样品中的目标物，提高仪器分析的精密度。
样品预处理的内容和方法[2]：内容主要分为提取、净化和浓缩三部分。其中提取部分是基础，净化部分是前提，浓缩部分是关键。主要的样品预处理方法如图1.1所示。
图1.1样品预处理方法
样品预处理的选择原则[3]：（1）所制样品中目标分析物的回收率要达标；（2）要尽量除去干扰，不影响目标分析物的分离。
许多新型材料已经被研发出来用于样品预处理中，如分子印迹材料[4]、石墨烯基的材料[5]、磁性功能化材料[6]、金属有机骨架材料[7]、免疫吸附材料[8]和功能化纳米材料[9]