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原子荧光法测定食品中的硒

原子荧光法测定食品中的硒
原子荧光法测定食品中的硒

【摘要】采用原子荧光法测定食品中的硒,硒的相对标准偏差为 1.2%,检出限为0.40mg/ml。线性范围为0~400μg/L,相关系数为0.9999.回收率为95.1%~103.8%。【关键词】硒;原子荧光;食品硒是人体必需的微量元素,但是摄入过多对人体健康造成危害。近年来,在食品加工方面有任意在一些食品中强化硒的倾向。为了保障人体健康,因此要加强硒在食品、水中含量的监测力度。常用方法有荧光法、原子吸收法和比色法等,荧光法虽然准确但繁琐,并且所用试剂DAN毒性大且需进口。原子吸收法火焰法灵敏度低,石墨炉法有严重的基体干扰,比色法简便、灵敏度低。原子荧光法测定硒克服以上方法的缺点,是一种简便、灵敏度高的方法。 1 实验部分 1.1 试剂与仪器单光道原子荧光分光光度计(北京瑞利分析仪器公司AF-610),配有计算机处理系统,硒空心阴极灯:北京真空电子技术研究所,硝酸(优级纯),高氯酸(优级纯),盐酸(优级纯),混合酸:硝酸+高氯酸(4+1),氢氧化钾(分析纯),硼氢化钾溶液(15g/L)称取2g KOH溶于约200ml纯水中,加入15g硼氢化钾并使之溶解后,用脱脂棉过滤,用纯水稀释至1000ml,摇匀。宜现配现用。铁氰化钾(100g/L):称取10.0g铁氰化钾(K3Fe(CN)6)溶于100ml蒸馏水中,混匀。硒标准贮备液:国家标准物质GBW(E)080215 100μg/ml,硒标准应用液:取100μg/ml 硒标准贮备液1ml,定容至100ml,此应用液浓度为1μg/ml。载流:20%(V/V)HCl本方法中,除特殊规定外,所用试剂分析纯,实验用水为去离子水。 1.2 仪器工作条件PMT电压:340V,HCl主阴极电流:100mA。HCl辅助阴极电流:0mA;原子化器温度:室温(档)。原子化器高度:7mm。载气流量:600ml/min。测量方式:标准曲线法,进样体积:0.5ml。分析信号:峰面积,读数延时:1.0sec。读数时间:12.0sec。流动程序方式:断续流动。采样泵速:100r/min,采样时间:5sec,停泵时间:4sec,注入泵速:100r/min,注入时间:16sec,停泵时间:5sec。 1.3 样品处理及消化粮食:样品用水洗3次,60℃烘干,用不锈钢磨粉碎,储于塑料瓶内,备用。蔬菜及其他植物性食物:取可食部分用水洗净后用纱布吸去水滴,打成匀浆后备用。称取0.5~2.0g样品于150ml 高筒烧杯内,加10ml混合酸及几粒玻璃珠,盖上表面器冷消化过夜。次日于电热板上加热,并及时补加混合酸。当溶液变为清亮无色并伴有白烟时,再继续加热至剩余体积2ml左右,切不可蒸干。冷却,再加5ml 6mol/L盐酸,继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现,以完全将六价硒还原成四价硒。冷却,转移定容至50ml容量瓶中,同时做空白实验。吸取10ml样品有消化液于15ml离心管中,加浓盐酸2ml,铁氰化钾溶液1ml,混匀待测。 1.4 标准曲线制作分别取0.0,0.5,1.0,2.0,4.0,5.0ml标准应用液于50ml比色管中,再分别加浓盐酸5ml,铁氰化钾1ml,混匀,用去离子水定容至50ml制成标准工作曲线。[!--empirenews.page--] 1.5 测定[1]开机,预热20~30min,输入必要的参数:样品量(g或ml)、稀释体积(ml)、进样体积(ml)、结果的浓度单位、测定点重复测量次数、标准系列点数及各点的浓度值。先测定空白溶液,然后转入标准系列测量,绘制标准曲线后,再测定两个空白溶液的空白值。随后测定样品,测定完毕,打印出测定结果。2结果与讨论 2.1 标准曲线线性范围及回归方程测定0~100μg/L的标准曲线,相关系数为0.9999,回归方程Y=33.807-24.515X。标准曲线线性范围0~400μg/L。 2.2 干扰及消除经实验1000倍Al3+、Fe2+、Fe3+、Ca2+、Mg2+、K+及Cl-、F-、NO3-、SO42-、PO43-不干扰测定。氢化物发生原子吸收法中观察到Sn对Se测定的严重干扰,而氢化物原子荧光法中未发现。对于基体成分复杂,而Se的含量较低的样品,可采用萃取、疏基棉吸附、离子交换等分离高集方法来消除干扰[2]。 2.3 相对标准偏差和检出限对40ng/ml的硒进行11次测定得相对标准偏差1.2%。连续测定11次空白荧光值11次。空白值的标准偏差SD。根据工作曲线的斜率K和检出限D=3δ/K。算出硒的检出限0.4ng/ml。按分析方法测定高中低浓度样品,各测定6次得平均值及相对标准偏差。平均值分别为0.013、0.156、0.456mg/kg,其相对标准偏差分别为5.0、4.2、3.2%。 2.4 方法准确度用

三种浓度的加标液进行加标回收实验,回收率好,见表1。用该法对标准参考物质进行测定所得值见表2。表1 回收率试验(略)表2 标准参考物质测定值 (ρ/μg·g-1) 本法对标准物质的分析,结果满意。 3 结论HG-AFS测定硒的检出限可达ppb级,该法灵敏度高,准确度好,精密度好,线形范围宽,所用试剂毒性小,简便。因此可以广泛的应用于食品及水质中硒测定。由于硒的存在形态较多,还可以进行价态分析。在2mol/L的盐酸介质中测定Se(6+),然后用6mol/L的盐酸沸水浴后将Se(4+)还原为Se(6+)后测定总硒[2]。

实验一,二 原子荧光光谱法测量条件的选择和水样中总砷的测定

实验一原子荧光光谱法测量条件的选择 一、实验目的 1.了解原子荧光光谱仪的基本结构及使用方法; 2.掌握原子吸收光谱分析测量条件的选择方法及测量条件的相互关系及影响,确定各项条件的最佳值。 二、方法原理 原子荧光光谱仪工作原理: 在一定工作条件下,荧光强度I F与被测元素的浓度c成正比,其关系如下: I F = K c 氢化物发生原理: BH4- + H++ 2As3+ +3H2O →2AsH3↑+H2↑+ BO33-生成的AsH3蒸汽在载气的带动下,经过火焰原子化,As原子接受由低压砷灯发出激发光照射,基态砷原子被激发到高能态,当返回到基态时辐射出共振荧光,此荧光经聚光镜聚焦于光电倍增管,实现光电转换,最后得到信号。 在原子荧光光谱分析中测量条件选择得是否正确,直接影响到分析方法的检出限、精密度和准确度。本实验通过砷的原子荧光光谱分析测量条件的选择,如灯电流、载气流量等,确定这些测量条件的最佳值。 三、仪器设备与试剂材料 1.PF6型原子荧光光谱仪(北京普析通用),砷高强度空心阴极灯。 2.试剂: (1)砷标准贮备液(1000u g?mL-1):国家标准。 (2)砷实验工作溶液(1u g?mL-1):由砷标准贮备液1000u g?mL-1逐级稀释得到。 (3)硫脲溶液(100g?L-1):称取硫脲10g,加入80mL蒸馏水,水浴加热溶解,蒸馏水稀至100mL,摇匀。 (4)硼氢化钠-氢氧化钠溶液(15g?L-1):称取5g氢氧化钠溶于200mL蒸馏水,加入15g硼氢化钠并使其溶解,用蒸馏水稀至1000mL,摇匀。 (5)2% 盐酸溶液(v/v):移取20ml HCl(GR),用蒸馏水稀释至1000mL,摇匀。 (6)(1+1)盐酸溶液(v/v)。 四、测量条件的选择 1.10ng?mL-1标准溶液的配制

1 原子荧光光谱法的基本原理

1 原子荧光光谱法的基本原理 1.1 原子荧光光谱法原理 原子荧光光谱法(AFS)是原子光谱法中的一个重要分支,是介于原子发射(AES)和原子吸收(AAS)之间的光谱分析技术,它的基本原理就是:固态、液态样品在消化液中经过高温加热,发生氧化还原、分解等反应后样品转化为清亮液态,将含分析元素的酸性溶液在预还原剂的作用下,转化成特定价态,还原剂 KBH 4 反应产生氢化物和氢气,在载气(氩气)的推动下氢化物和氢气被引入原子化器(石英炉)中并原子化。特定的基态原子(一般为蒸气状态)吸收合适的特定频率的辐射,其中部分受激发态原子在去激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光,检测器测定原子发出的荧光而实现对元素测定的痕量分析方法。1.2 原子荧光的类型 原子荧光是一种辐射的去活化(decactivation)过程。当有原子吸收由一合适的激发光源发射出的特征波长辐射后被激发,接着辐射区活化而发射出荧光。基本上,荧光线的波长和激发线的波长相同,也有可能比激发线的波长长,但比激发线波长短的情况也有,但不多。原子荧光有5中基本类型:①共振荧光。即激发波长与产生的荧光波长相同时,这种荧光称为共振荧光,是原子荧光分析中最常用的一种荧光;②直跃线荧光。即激发波长大于产生的荧光波长相同时,这种荧光称为直跃线荧光;③阶跃线荧光。即激发波长小于产生的荧光波长相同 时,这种荧光称为阶跃线荧光;④热助阶跃线荧光.既原子吸收能量由基态E 激发 至E 2能级时,由于受到热能的进一步激发,电子可能跃迁至于E 2 相近的较高能级 E 3,当其由E 3 跃迁到较低能级E 1 时所发射的荧光,称为热助阶跃线荧光;⑤热助 反Stokes荧光。即电子从基态E 0邻近的E 2 能级激发至E 3 能级时,其荧光辐射 过程可能是由E 3回到E 所发出的荧光成为热助反Stokes荧光。 1.3 汞的检测方法 汞及其化合物属于剧毒物质,是国际国内进出口商品中一项重要理化指标。汞在体内达到一定量时,将对人的神经系统、肾、肝脏产生严重的损害。汞测定方法有冷原子吸收光谱法、二硫腙比色法、原子荧光光谱分析法、电热原子吸收

实验40 微波消解-原子荧光光谱法分析测定电池中汞

原子荧光分析法测定电池中的汞 实验目的 (1).了解原子荧光光谱法测定汞的基本原理和实验方法 (2).掌握原子荧光光度计的基本构造和操作 实验原理 在酸性介质中,用强还原剂硼氢化纳将试样中的汞离子还原为汞原子,其反应方程式为Hg(NO3)2+3NaBH4+HNO3+6H2O → Hg+3HBO2+3NaNO3+11H2 由于汞的挥发性,用氩气将汞蒸气带入原子化器进行测定. 汞空心阴极灯发射出特征光束,照射在汞蒸气上,使汞原子激发而发射荧光.在合理条件下,荧光强度与汞原子浓度呈线性关系. 仪器试剂 仪器 AF2-2202a行双道原子荧光光度计(北京)25mL比色管 试剂 (1).汞标准储备液(1.0mg/mL) (2).中间液(含Hg2+10μg/mL):吸取0.50mL储备液于50mL容量瓶中,用5%HNO3稀释至刻度,摇匀. (3).使用液(含Hg2+ 0.01 μg/mL):吸取中间液0.25mL 于25容量瓶中,用5%HNO3稀释至刻度,摇匀.然后吸取此溶液2.5 mL于25mL容量瓶中,用5%HNO3稀释至刻度,摇匀.(4).1%NaBH4 (5). 5%HNO3 仪器工作条件 AF2-2202a行双道原子荧光光度计仪器测量参数

仪器条件 元素光电倍增 管负高压 /V 原子化器 温度/℃ 原子化器 高度/mm 灯电流/mA 载气流量 /ml.min-1 屏蔽气流 量ml.min-1 Hg 300 200 8 30 400 1000 测量条件 读数时间/s 10 标准校正点 1 延迟时间/s 0.5 标准频率 0 注入量/mL 0.5 测量方式 Std.Cure 重复次数 1 读数方式 Peak area 空白判别值 10 分析液单位 mg.L-1 (μg.mL-1) 断流程序 步骤时间/s 泵转速/rpm 读数 1 6 0 No 2 10 100 No 3 6 0 No 4 16 130 Yes 实验步骤 (1).分析校准曲线制作:分别吸取1.0mL、 1.5mL、 2.0mL、 2.5mL汞标准使用液于4个25mL的比色管中,用5%HNO3稀释至刻度,摇匀.按前表中的参数进行测量,以荧光强度对浓度作图制作分析校准曲线. (2).样品测定:在与分析校准曲线相同条件下分别测定试剂空白和样品的荧光强度.

分光光度法(附答案)

分光光度法(附答案) 一、填空题1. 分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯-比尔定律,根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的_____,对待测组分进行定量测定。答案:吸光度(或吸光性,或吸收) 2. 分光光度法测定样品时,比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一,每当测定有色溶液后,一定要充分洗涤。可用_____涮洗,或用_____浸泡。注意浸泡时间不宜过长,以防比色皿脱胶损坏。 答案:相应的溶剂(1+3)HNO 3 3. 分光光度法测定土壤中总砷时,制备土壤样品过程中,需取过2mm筛的土样,用玛瑙研钵将其研细至全部通过_____mm筛后,备用。答案:0.149 4. 光度法测定森林土壤全磷的样品,在碱熔完成后,应加入_____℃的水溶解熔块,并用硫酸和热水多次洗涤坩埚。答案:80 二、判断题 1. 应用分光光度法进行试样测定时,由于不同浓度下的测定误差不同,因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说,透光度在20%~65%或吸光值在0.2~0.7之间时,测定误差相对较小。( ) 答案:正确 2. 分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。( ) 答案:错误正确答案为:分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。 3. 应用分光光度法进行样品测定时,同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。( ) 答案:错误正确答案为:测定同一溶液时,同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005,否则需进行校正。4. 应用分光光度法进行样品测定时,摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。( ) 答案:错误正确答案为:摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。 5. 分光光度法测定土壤中总砷时,在样品中加入酸,并在电热板上加热,目的是分解有机物和氧化样品中各种形态存在的砷,使之成为可溶态的砷。()答案:正确 6. 分光光度法测定土壤中总砷时,应直接称取新鲜的土样进行测定。()答案:错误正确答案为:应称取风干或冷冻干燥的样品测定。 7. 分光光度法测定土壤样品中总砷时,有机物会干扰测定,应加酸并加热分解,以消除其于扰。() 答案:正确 8. 硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定土壤中总砷时,样品消解过程中所加的酸分别是盐酸、硝酸和磷酸。()答案:错误正确答案为:样品消解所加的酸分别是盐酸、硝酸和高氯酸。 9. 分光光度法测定生活垃圾或土壤中砷时,若所用试剂中含有少量氰化物,可用乙酸铅脱脂棉吸收去除。()答案:错误正确答案为:乙酸铅脱脂棉吸收去除的是试剂中的硫化物。 10. 光度法测定土壤中全氮时,如需提供烘干基含量,则应测定土壤水分,并进行折算。(答案:正确 11. 光度法测定土壤中包括硝态和亚硝态氮的全氮时,若铁粉中含有大量的碳会干扰测定,所以在选择时应注意。()答案:错误正确答案为:若铁粉含有大量的氮会干扰测定,所以在选择时应注意。

实验4火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法)

实验四火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法) 一、目的与要求 1.加深理解火焰原子吸收光谱法的原理和仪器的构造。 2.掌握火焰原子吸收光谱仪的基本操作技术。 3.掌握标准曲线法测定元素含量的分析技术。 二、方法原理 金属铬和其他杂质元素对铁的原子吸收光谱法测定,基本上没有干扰情况,样品经盐酸分解后,即可采用标准曲线法进行测定。 标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一,该法是在数个容量瓶中分别加入成一定比例的标准溶液,用适当溶剂稀释至一定体积后,在一定的仪器条件下,依次测出它们的吸光度,以加入标推溶液的质量(μg)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘出标准曲线。 试样经适当处理后,在与测定标准曲线吸光度的相同条件下测定其吸光度(一般采用插入法测定,即将试样穿插进测定标准溶液中间进行测量),根据试样溶液的吸光度,通过标准曲线即可查出试样溶液的含量,再换算成试样的含量(%)。 三、仪器与试剂 1.原子吸收分光光度计。 2.铁元素空心阴极灯。 3.空气压缩机。 4.瓶装乙炔气体。 5.(1+1)盐酸溶液。 6.浓硝酸 7.铁标推溶液(储备液),·mL-1:准确称取高纯金属铁粉1.000g,用30mL盐酸(1+1)溶解后,加2~3mL浓硝酸进行氧化,用蒸馏水稀释至1L,摇匀。 8.铁标准溶液(工作液),100μg·mL-1:取上述铁标准溶液(储备被),用盐酸溶液(ω=稀释10倍,摇匀。 四、内容与步骤 1.试样的处理(平行三份) 准确称取o.2g试样于100mL烧杯中,加入1+1盐酸5mL,微热溶解,移入50 mL容量瓶并稀释至刻度,摇匀备测。 2.标准系列溶液的配制 取6个洁净的50mL容量瓶,各加入1+1盐酸5mL,再分别加入,,,,,铁标准溶液〔工作液),用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备测。 3.仪器准备 在教师指导下,按仪器的操作程序将仪器各个工作参数调到下列测定条件,预热20min:分析线: 271.9nm 灯电流: 8mA 狭缝宽度: 0.1mm 燃器高度: 5mm 空气压力:1.4kg/cm2乙炔流量: 1.1L/min 空气流量:5L/min 乙炔压力: 0.5kg/cm2 4.测定标准系列溶液及试样镕液的吸光度。

分光光度法测食品中亚硝酸盐含量中标准曲线的制作及影响因素

分光光度法测食品中亚硝酸盐含量中标准曲线的制作及影响因素 摘要:标准曲线是直接用标准溶液制作的曲线,是用来描述被测物质的浓度(或含量)在分析仪器响应信号值之间定量关系的曲线。在分光光度法测食品中亚硝酸盐含量分析中,被测物质的浓度在仪器上的响应信号值在一定范围内呈直线关系,试样测定的结果可以从标准曲线上查出。因此标准曲线制作的好坏,将会影响测定结果的准确度。 关键词:分光光度法食品亚硝酸盐制作标准曲线影响因素 标准曲线是直接用标准溶液制作的曲线,是用来描述被测物质的浓度(或含量)在分析仪器响应信号值之间定量关系的曲线。在用分光光度法分析食品中亚硝酸盐含量时,被测物质的浓度在仪器上的响应信号值在一定范围内呈直线关系,试样测定的结果可以从标准曲线上查出。因此标准曲线制作的好坏,将会影响测定结果的准确度。 1、标准曲线的表达式 标准曲线应是一条通过原点的直线,如果坐标上各浓度点基本在一条直线上可不进行回归处理,但在实验中不可避免地存在测定误差,往往会有一、二点偏离直线,此时可用最小二乘法进行回归分析,然后绘制曲线,通常称为回归直线,而代表回归直线方程叫回归方程,表达式为:y=bx+a(式中:b为直线斜率,a为Y轴上的截距,x为被测溶液的浓度,y为吸光度,是多次测定结果的平均值)。 在实际工作中,制作亚硝酸盐标准曲线的目的,是要借助它来查出试样中亚硝酸盐的浓度,而不是由x值通过回归方程去求得最可靠的y值,为了便于将观察到仪器响应信号值代人回归方程中直接计算试样的浓度或含量,勿需去绘制标准曲线再从曲线上查出被测物的浓度,改用下式计算:x=by+a(式中:a为X轴线上的截距,其它解释同前)。 2、标准曲线的参数 标准曲线有3个参数,即相关系数r,斜率b和截距a。 (1)相关系数(r):相关系数是表示变量x与y之间的线性关系的密切程度。如果r=1则所有点都落在一条直线上。y与x完全呈现线性关系,但在分析中总存在随机误差,所以,一般r≥0.999即可。它无量纲,取至最后一个9后面保留一位数字。不进行数值修约。当相关系数太差时,其实验水平受到怀疑,应查找原因,重新绘制标准曲线。为了使回归方程比较好,在制作标准曲线的实验中应细心操作,最好在每个浓度点特别是高、低浓度点作重复测定3次,取平均值来计算回归方程。

原子吸收光谱法的优缺点

主要有以下优点: 1 选择性强。这是因为原子吸收带宽很窄的缘故。因此,测定比较快速简便,并有条件实现自动化操作。在发射光谱分析中,当共存元素的辐射线或分子辐射线不能和待测元素的辐射线相分离时,会引起表观强度的变化。 而对原子吸收光谱分析来说:谱线干扰的几率小,由于谱线仅发生在主线系,而且谱线很窄,线重叠几率较发射光谱要小得多,所以光谱干扰较小。即便是和邻近线分离得不完全,由于空心阴极灯不发射那种波长的辐射线,所以辐射线干扰少,容易克服。在大多数情况下,共存元素不对原子吸收光谱分析产生干扰。在石墨炉原子吸收法中,有时甚至可以用纯标准溶液制作的校正曲线来分析不同试样。 2、灵敏度高。原子吸收光谱分析法是目前最灵敏的方法之一。火焰原子吸收法的灵敏度是ppm到ppb级,石墨炉原子吸收法绝对灵敏度可达到10-10~10-14克。常规分析中大多数元素均能达到ppm数量级。如果采用特殊手段,例如预富集,还可进行ppb数量级浓度范围测定。由于该方法的灵敏度高,使分析手续简化可直接测定,缩短分析周期加快测量进程;由于灵敏度高,需要进样量少。无火焰原子吸收分析的试样用量仅需试液5~100l。固体直接进样石墨炉原子吸收法仅需~30mg,这对于试样来源困难的分析是极为有利的。譬如,测定小儿血清中的铅,取样只需10l即可。 3 分析范围广。发射光谱分析和元素的激发能有关,故对发射谱线处在短波区域的元素难以进行测定。另外,火焰发射光度分析仅能对元素的一部分加以测定。例如,钠只有1%左右的原子被激发,其余的原子则以非激发态存在。 在原子吸收光谱分析中,只要使化合物离解成原子就行了,不必激发,所以测定的是大部分原子。目前应用原子吸收光谱法可测定的元素达73种。就含量而言,既可测定低含量和主量元素,又可测定微量、痕量甚至超痕量元素;就元素的性质而言,既可测定金属元素、类金属元素,又可间接测定某些非金属元素,也可间接测定有机物;就样品的状态而言,既可测定液态样品,也可测定气态样品,甚至可以直接测定某些固态样品,这是其他分析技术所不能及的。 4、抗干扰能力强。第三组分的存在,等离子体温度的变动,对原子发射谱线强度影响比较严重。而原子吸收谱线的强度受温度影响相对说来要小得多。和发射光谱法不同,不是测定相对于背景的信号强度,所以背景影响小。在原子吸收光谱分析中,待测元素只需从它的化合物中离解出来,而不必激发,故化学干扰也比发射光谱法少得多。 5、精密度高。火焰原子吸收法的精密度较好。在日常的一般低含量测定中,精密度为1~3%。如果仪器性能好,采用高精度测量方法,精密度为<1%。无火焰原子吸收法较火焰法的精密度低,目前一般可控制在15%之内。

紫外分光光度法测定饮料中的苯甲酸

紫外分光光度法测定饮料中的防腐剂—苯甲酸 一、目的要求 1.了解和熟悉紫外可见分光光度计。 2.掌握紫外可见分光光度法测定苯甲酸的方法和原理。 3.学习掌握用标准曲线定量分析的方法。 二、实验原理 为了防止食品在储存、运输过程中发生腐败、变质,常在食品中添加少量防腐剂。防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定,苯甲酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之一。我国规定了苯甲酸(盐)在碳酸饮料中最大使用量为0.2g/kg。苯甲酸具有芳香结构,在波长225nm和272nm处有强吸收 由于食品中苯甲酸用量很少,同时食品中其它成分也可能产生干扰,因此一般需要预先将苯甲酸与其它成分分离。从食品中分离防腐剂常用的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等。本实验测定雪碧中苯甲酸,含有人工合成色素、甜味剂等,但一般在紫外区无吸收,故不干扰测定,样品不用处理,苯甲酸(钠)在225nm处有最大吸收,可在225nm波长处测定标准溶液及样品溶液的吸光度,绘制标准曲线法,可求出样品中苯甲酸的含量。 三、仪器与试剂 日立UV-3010紫外-可见光谱仪;1cm石英比色皿;苯甲酸(AR);市售饮料 四、操作步骤 1.苯甲酸标准储备液配制: 称取0.1000g苯甲酸于100mL容量瓶中,加适量蒸馏水定容,配制成 1mg/mL溶液,吸取此液5mL于50mL容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,每毫升溶液相当于苯甲酸100ug。

2.标准曲线绘制: 取苯甲酸标准储备液0. 00、1. 00、2. 00、4. 00、6.00mL,分别置于50mL容量瓶中,用蒸馏水溶液稀释至刻度。以水为对照液,测定其中5号标准溶液的紫外可见吸收光谱(测定波长范围为 200~350nm),找出λ 个标准溶液的吸光度A。 3.样品处理和测定: 雪碧饮料除二氧化碳后,准确移取2.5mL于100mL容量瓶中,用蒸馏水定容,在λ 五、结果与计算 从曲线上找出相应的苯甲酸浓度C x,按下列公式计算样品中苯甲酸含量。 w=C x×V 1/V2V 1样品定容后体积V2所取样品体积 六、提问 1.举例说明日常生活中遇到的哪些食品中有防腐剂? 2.用什么方法从样品中把苯甲酸分离出来?

第3章_原子吸收光谱法(练习题)-2008级

第三章原子吸收光谱法 单选题: 1.原子吸收光谱是由下列哪种粒子产生的? (1)固体物质中原子的外层电子;(2)气态物质中基态原子的外层电子;(3)气态物质中激发态原子的外层电子;(4)气态物质中基态原子的内层电子。 2. 原子吸收光谱线的多普勒变宽是由下列哪种原因产生的? (1)原子在激发态的停留时间;(2)原子的热运动;(3)原子与其他粒子的碰撞;(4)原子与同类原子的碰撞。 3. 原子吸收光谱线的洛仑兹变宽是由下列哪种原因产生的? (1)原子在激发态的停留时间;(2)原子的热运动;(3)原子与其他粒子的碰撞;(4)原子与同类原子的碰撞。 4. 用原子吸收光度法测定钙时,加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰?(1)磷酸;(2)硫酸;(3)钠;(4)镁。 5. 为了提高石墨炉原子吸收光谱法的灵敏度,原子化阶段测量信号时,保护气体的流速应: (1)减小;(2)增大;(3)不变;(4)为零。 6. 原子吸收光谱测定食品中微量砷,最好采用下列哪种原子化方法? (1)冷原子吸收;(2)空气-乙炔火烟;(3)石墨炉法;(4)气态氢化物发生法。 7. 原子吸收光谱测定污水中微量汞,最好采用下列哪种原子化方法? (1)化学还原冷原子化法;(2)空气-乙炔火烟;(3)石墨炉法;(4)气态氢化物发生法。 8. 与原子吸收光谱法相比,原子荧光光谱法: (1)要求光源发射强度高;(2)要求光源发射线窄;(3)要求单色仪分辨能力更强;(4)更适宜测高浓度样品。 9. 消除原子吸收光谱分析中的物理干扰一般用: (1)背景校正;(2)光源调制;(3)标准加入法;(4)加入缓冲剂。 10. 石墨炉法原子吸收分析,应该在下列哪一步记录吸光度信号: (1)干燥;(2)灰化;(3)原子化;(4)除残。 11. 作为原子吸收光谱分析的消电离剂,最有效的是: (1)Na;(2)K;(3)Rb;(4)Cs。 12. 空心阴极灯中对发射谱线宽度影响最大的因素是: (1)阴极材料;(2)填充气体;(3)灯电流;(4)阳极材料。 13. 原子吸收分析中,吸光度最佳的测量范围是:

原子荧光光谱仪操作步骤及原理分析2012

氢化物(蒸气)发生 -原子荧光 原子荧光的发展史 ●原子荧光谱法(AFS)是原子光谱法中的一个重要分支。从其发光机理看属于一种原子发 射光谱(AES),而基态原子的受激过程又与原子吸收(AAS)相同。因此可以认为AFS是AES和AAS两项技术的综合和发展,它兼具AES和AAS的优点。 ●1859年Kirchhoof研究太阳光谱时就开始了原子荧光理论的研究,1902年Wood等首 先观测到了钠的原子荧光,到20世纪20年代,研究原子荧光的人日益增多,发现了许多元素的原子荧光。用锂火焰来激发锂原子的荧光由BOGROS作过介绍,1912年WOOD 年用汞弧灯辐照汞蒸气观测汞的原子荧光。Nichols和Howes用火焰原子化器测到了钠、锂、锶、钡和钙的微弱原子荧光信号,Terenin研究了镉、铊、铅、铋、砷的原子荧光。 1934年Mitchll和Zemansky对早期原子荧光研究进行了概括性总结。1962年在第10次国际光谱学会议上,阿克玛德(Alkemade)介绍了原子荧光量子效率的测量方法,并予言这一方法可能用于元素分析。1964年威博尼尔明确提出火焰原子荧光光谱法可以作为一种化学分析方法,并且导出了原子荧光的基本方程式,进行了汞、锌和镉的原子荧光分析。 ●美国佛罗里达州立大学Winefodner教授研究组和英国伦敦帝国学院West教授研究 小组致力于原子荧光光谱理论和实验研究,完成了许多重要工作。 ● 20世纪70年代,我国一批专家学者致力于原子荧光的理论和应用研究。西北大学杜 文虎、上海冶金研究所、西北有色地质研究院郭小等均作出了贡献。尤其郭小伟致力于氢化物发生(HG)与原子荧光(AFS)的联用技术研究,取得了杰出成就,成为我国原子荧光商品仪器的奠基人,为原子荧光光谱法首先在我国的普及和推广打下了基础。 幻灯片3 国外AFS仪器发展史 *1971年Larkins用空心阴极灯作光源,火焰原子化器,采用泸光片分光,光电倍增管检测。测定了A u、B i、Co、H g、M g、N i 等20多种元素; *1976年Technicon公司推出了世界上第一台原子荧光光谱仪AFS-6。该仪器采用空心阴极灯作光源,同时测定6个元素,短脉冲供电,计算机作控制和数据处理。由于仪器造价高,灯寿命短,且多数被测元素的灵敏度不如AAS和ICP-AES,该仪器未能成批投产,被称之为短命的AFS-6。 *20世纪80年代初,美国Baird公司推出了AFS-2000型ICP-AFS仪器。该仪器采用脉冲空心阴极灯作光源,电感耦合等离子体(ICP)作原子化器,光电倍增管检测,12道同时测量,计算机控制和数据处理。该产品由于没有突出的特点,多道同时测定的折衷条件根本无法满足,性能/价格比差,在激烈的市场竞争中遭到无情的淘汰。 *20世纪90年代,英国PSA公司开始生产HG-AFS。

原子荧光光谱法测定奶粉中的硒含量-东西分析

原子荧光光谱法测定奶粉中的硒含量 一、方法提要 硒是人体健康的必需元素,具有重要的生理功能,现代医学已经证明:硒对抗病菌,保肝益肝等起了重要作用,每日补充200微克硒对健康人是安全和有效的,但人体摄入过多的硒对健康也有很大的危害,目前原子荧光光谱法为测Se的通用方法。 本文根据国标GB/T5009.93-2003 《食品中硒的测定第一法氢化物原子荧光光谱法》,并结合本公司仪器使用说明书测定了奶粉中Se的含量。 本方法采用湿消解的方法进行样品前处理后,在6 mol/L盐酸(HCl)介质中,将试样中的六价硒还原成四价硒,用硼氢化钾(KBH4)作还原剂,将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢(SeH2,)由载气(氩气)带入原子化器中进行原子化,在特制硒空心阴极灯的发射灯照射下,基态硒原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与硒含量成正比,与标准系列比较定量。 二、试剂及标准溶液配制 2.1 试剂 盐酸(HCl):优级纯; 硝酸(HNO3):优级纯; 高氯酸(HClO4):优级纯; 硼氢化钾(KBH4):分析纯; 氢氧化钾(KOH):优级纯; 高纯氩气(99.99 %); Se单元素标准溶液(国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院) 2.2 溶液配制 2.2.1 硝酸-高氯酸混合酸配制:取16mL硝酸与4 mL高氯酸混合,得到硝酸-高氯酸(4+1)混合酸。 2.2.2 还原剂(硼氢化钾+氢氧化钾) 配制:称取6.0 g硼氢化钾,溶于含有0.5%氢氧化钾的水溶液500 mL中,此溶液现用现配。 2.2.3 载液(盐酸)配制:取250mL浓盐酸稀释至500 mL,配成浓度为50%的盐酸溶液。 2.3 标准溶液配制 2.3.1 硒标准使用溶液配制:吸取50 μL浓度为1000 μg·mL-1的Se单元素标准溶液置于50 mL 容量瓶中,用载液定容至刻度,即为硒标准使用溶液,浓度为1000 ng·mL-1,现用现配。 2.3.2 硒标准系列配制:取5支50 mL容量瓶,分别加入1000 ng·mL-1硒标准使用液0、50、150、250、350 μL,用载液定容到刻度,各相当于硒浓度为0、1、3、5、7 ng·mL-1。

综述分光光度法测食品中的硝酸盐

分光光度法检测食品中的硝酸盐 1.分光光度法: 分光光度法主要有三种:可见分光光度法、紫外分光光度法、红外光谱法。分光光度法设备简单、操作快捷、灵敏度高、结果直观,在硝酸盐和亚硝酸盐的测定中一直占据有十分重要的地位。但在复杂介质中测定时易受样品本身颜色影响,所以样品前处理十分重要。 1.1 可见光分光光度法. 1.1.1镉柱法还原法. 这是我国食品安全国家标准(GB 500933-2010)[1]中检测硝酸盐的方法,样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,使用镉柱将硝酸盐还原成亚硝酸盐,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,于波长538nm出测定吸光度,测得亚硝酸盐总量,由此总量减去不加锌粒测得的亚硝酸盐含量,即得试样中硝酸盐含量。刘烨等【4】研究发现当镉柱高度为5cm,氨缓冲液PH9.15~9.78,水洗脱液是镉柱容积的2~3倍时,活化速度加快,还原效率及回收率都较高。针对该检测方法的样品预处理过程复杂、耗时长等问题,项锦欣[2]等改用天然高分子絮凝剂W-3 取代原有蛋白质沉淀剂——亚铁氰化钾和乙酸锌,不但节省试剂,且显著缩短处理时间。陈秋生[3]等人实验比较后发现用超声提取蔬菜中的硝酸盐,具有简单、高效、回收率高的优点。由于本法所用试剂为毒性很大的强致癌试剂,对环境和分析人员可能会造成危害,因此, 选择新的重氮化试剂和偶联试剂以降低试剂的毒性是许多环境工作者研究的课题。 1.1.2锌粒还原法. 用锌粒做还原剂,在银离子催化下将食品中的硝酸盐还原成亚硝酸盐,再按国标格里斯试剂法进行检测。之所以用锌粒不用锌粉,是因为用锌粉的还原液较浑浊,周峰[4]用20 目~ 30 目的金属锌粒代替锌粉, 还原液不产生混浊且易过滤,同时实验结果几近一致。肖义夫[5]实验室应用锌粒还原法对各类食品样品(包括乳及乳制品,肉及肉制品等) 中的硝酸盐进行了测定,平均回收率为94.0 % , RSD 低于5 %。认为该法重现性好, 准确度高,利于环保,其突出优点还有省时,从取样到出结果不超过2 h。 1.1.3直接显色法. 硝酸盐也可以不经还原,直接与显色剂反应。王亮等[6]利用酚二磺酸与硝酸根离子在无水的条件下生成黄色的硝基酚二磺酸,在403nm的波长下测定吸光度,获得了较满意的结果。冯颖等[7]依据硝酸盐与二苯胺在浓硫酸介质中反应生成蓝色物质的原理,根据显色深浅与标准色卡进行比较,从而确定样品中硝酸盐的含量。梁金平等[8]采用百里酚作显色剂测肉类食品中硝酸盐,此法最低检出限为1.25μg/25ml,在1.25-0.25μg/ml内线性关系良好(r=0.9999,P<0.001),直线回归方程为y=0.048469X+0.000002,该方法的回收率良好。显色法灵敏度高、准确度高,操作较为简便。 1.1.4流动注射-分光光度法. 将流动注射技术与分光光度法结合,使操作更加简便快捷,极大的提高了工作效率,尤其适合大批量的样品分析。Andradea[9]等人在2003年利用此方法同时测定了蔬菜中的亚硝酸盐和硝酸盐。其原理为:首先将NO3-还原成NO2-,NO2-在硫酸介质中还原成NO。NO在酸性条件下与铁(Ⅱ)、硫氰酸盐生成FeSCNNO+复合物,在460nm处的吸光度值与NO3-和NO2-的浓度成正比。该方法可以测定的硝酸盐浓度范围为1.00一10.00 mg/L,检测限为13mg/kg,精确性和准确性与AOAC方法相当。当样品量为5 g时,每小时可分析30~40个样品。 国内对流动注射法的研究也越来越多,河海大学的孙西燕[10]等人设计了亚硝酸盐流动注射自动在线监测仪,并研究了仪器的最佳测量条件。用此流动注射全自动在线检测仪测定天然水

原子荧光光谱仪的操作步骤

原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项 原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势,克服了单一技术在某些方面的缺点,对一些元素具有分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等特点,这些优点使得该方法在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。 原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后,其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态,然后去活化回到某一较低能态(常常是基态)而发射出特征光谱的物理现象。各种元素都有其特定的原子荧光光谱,根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量。现将原子荧光光谱仪上机操作步骤和使用注意事项逐一介绍。 一、操作步骤: Ar气→电脑→主机→双泵→水封→As灯/Hg灯→调光→设置参数→点火→做标准曲线→测样→清洗管路→熄火→关主机→关电脑→关Ar气。 二、注意事项: 1.在开启仪器前,一定要注意先开启载气。 2.检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。可用注射器或滴管添加蒸馏水。 3.一定注意各泵管无泄露,定期向泵管和压块间滴加硅油。 4.实验时注意在气液分离器中不要有积液,以防液体进入原子化器。 5.在测试结束后,一定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水,运行仪器清洗管路。关闭载气,并打开压块,放松泵管。 6.从自动进样器上取下样品盘,清洗样品管及样品盘,防止样品盘被腐蚀。 7.更换元素灯时,一定要在主机电源关闭的情况下,不得带电插拔灯。 8.当气温低及湿度大时,Hg灯不易起辉时,可在开机状态下,用绸布反复摩擦灯外壳表面,使其起辉或用随机配备的点火器,对灯的前半部放电,使其起辉。 9.调节光路时要使灯的光斑照射在原子化器的石英炉芯的中心的正上方;要使灯的光斑与光电倍增管的透镜的中心点在一个水平面上。 10.氩气:0.2~0.3 之间。 关机之前先熄火,换灯之前先熄火,退出程序时先熄火。

原子荧光光谱法测定茶叶中的se含量

原子荧光光谱法测定茶叶中的se 含量 1 实验目的 ①握茶叶前处理的方法 ②进一步掌握原子荧光光度计的使用方法 2. 实验原理 3 实验仪器及试剂 AF-610A 原子荧光光度计一台Se 空芯阴极灯一个烘箱 浓HNO3 高氯酸20%HCl 铁氰化钾2%KBH4 (混酸为浓盐酸与高氯酸体积比为4:1) 100ml 容量瓶4 个烧杯若干表面皿一个25ml 比色管9 个(0-6 号标准系列,两个样品,测平行) 4 样品配置过程: 4.1 样品处理 前处理:取一定的茶叶,在60 C烘箱内烘干,用研钵研磨研碎,称取约 0.5 克的粉末,两份,分别放入两个小烧杯中,分别加入8ml 浓硝酸和2ml 高氯酸,另外设置一个空白样,即不加茶叶,只加8ml 浓硝酸和2ml 高氯酸,放置,过夜。 样品的消解:将放置过夜的三个小烧杯放在加热板上加热消解,直到冒出高氯酸的白烟,在加入少量硝酸和双氧水将残渣溶解,在加热沸腾,直到没有气泡。将三个小烧杯的溶液进行过滤,除掉不溶的残渣,将过滤后的溶液分别转移至25ml 容量瓶中标号为样品1 、样品2 和样品空白。 移取10ml 的样品1 放入25ml 的比色管中,定容,移取两份,作为对照。样品2 也是移取两份10ml 于两个25ml 的比色管中,样品空白移取一份。 4.2 标准样系列已经配置好。

4. 3测定标准系列按从小到大的浓度顺序进行测定,然后记录荧光信号值, 在测定样品空白,记录信号值,在分别测定样品,记录荧光信号。 5数据处理及分析. 实验数据如下表 样品信号记录表

结论:实验所用茶叶硒元素含量很低为ng 级,因此可忽略不计,故认为该茶叶中不含硒元素。 总结:此次实验过程我们小组设计的标准系列有点大,应该缩小系列间的浓度梯度,这样可能得出的结果更准确。但是不可否认,这次我们的标准系列做得还是比较好的,这点可以从曲线上看出来。

原子吸收光谱法测定铝合金中的铜

广州大学学生实验报告 开课学院及实验室:化学化工学院生化楼四楼年月日 学院 化学化工学院 年级、专业、班 姓名 学号 实验课程名称 分析化学实验 成绩 实验项目名称 原子吸收光谱法测定铝合金中的铜 指导老师 一、实验目的 1.巩固加深理解原子吸收光谱分析的基本原理。 2.掌握原子吸收光谱分析中标准加入法进行定量分析,以消除基体效应及某些干扰对测定结果的影响。 3.学会铝合金样品的制备技术。 二、实验原理 铜是原子吸收光谱分析中经常和容易测定的元素,在贫燃的空气~火焰干扰很少。为了消除铝基的影响,在绘制工作曲线时,标准溶液浓度系列可加入与被测试样溶液相近的铝量或采用标准加入法定量测定。 标准加入法是将已知浓度不同体积的标准溶液加到几个相同量的待测试样溶液中,然后一起

测定,并绘制标准曲线,将直线外推延长至与横轴相交,其交点与原点的距离所相应的浓度,即为待测试样溶液的浓度。这种方法是针对试样组成复杂,待测元素含量低,样品数量少的情况下可采用的一种定量分析测定方法。 三、仪器与试剂 1.仪器 TAS-990型原子吸收分光光度计,铜空心阴极灯,100mL容量瓶6个。 2.试剂 ⑴1000mg·L-1铜标准储备溶液⑵100mg·L-1铜标准工作液⑶20g·L-1铝标准⑷HCl(AR)1:1。⑸试样。 四、实验步骤 1.工作条件 铜空心阴极灯工作电流 3.0mA 波长324.8nm 光谱带宽0.4mm 燃烧器高度 6.0mm 燃气流量 2.0L/min 2.标准加入法 分别取试样溶液10.0mL四份于4个100mL容量瓶中,分别加入100 mg·、L-1铜标准溶液0.0、0.5、1.0、2.0mL,10滴1:1HCl,(针对模拟样, 每份加20g·L-1铝标准10mL)用水稀释至刻度,摇匀。按以上条件测量各自吸光度。 五、数据处理 绘制标准曲线,将直线外推与横轴相交,其交点与原点的距离所对应的浓度,即为试液的浓度,从而可计算出试样中铜的百分含量。 六、注意事项 1.对不易溶解于硝酸的试样可先用高氯酸和硝酸的混合酸10~15mL分解处理,蒸发至冒高氯酸白烟,并保持1min左右,余下步骤与试样处理过程相同。 2.本法适用于铝合金中0.005~1.00%铜的测定。 七、思考题 工作曲线法与标准加入法定量分析各有什么优点?在什么情况下采用这些方法? 答:工作曲线法适用于标准曲线的基体和样品的基体大致相同的情况,优点是速度快,缺点是当样品基体复杂时不正确。标准加入法可以有效克服上面所说的缺点,因为他是把样品和标准混在一起同时测定的,但他也有缺点就是速度很慢

分光光度法在食品分析中的应用

分光光度法在食品分析中的应用

摘要 在科技高速发展的今天,食品营养与安全越来越受到人们的重视。而准确度高、灵敏度好、方便快捷也成为了食品分析鉴定方法的发展要求。今天,我们组选择为大家介绍一下分光光度法在食品分析中应用。文章共分为五部分:选题由来、分光光度法简介、分光光度法在食品分析上的应用总结及实例简介、实验室常用仪器介绍、问题讨论。有关各部分的具体介绍,详见下文。 关键词分光光度法食品分析有害物质营养成分检测 正文 一、选题由来:随着科技进步和人们生活水平的提高,食品营养与安全越来越受到人们的重视。而准确度高、灵敏度好、方便快捷也成为了食品分析鉴定方法的发展要求。在各类检测方法中,分光光度法的优势具体体现在以下几个方面: (1)用分光光度法可以得到精确细致的吸收光谱曲线。选择波长,可减小对朗伯-比耳定律的偏离。分光光度计一般比较精密,分析结果的准确度高;(2)利用吸光度的加和性可以同时测定溶液中两种或两种以上的组分;(3) 扩大了入射光的波长范围。广泛应用在食品分析中,随着科技进步迈向更先进、简便、准确。 二、分光光度法简介 1、概念:分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度,对该物质进行定性和定量分析的方法。 2、基本原理:当一束强度为Io的单色光垂直照射某物质的溶液后,

由于一部分光被体系吸收,因此透射光的强度降至I,则溶液的透光率T为: 根据朗伯(Lambert)-比尔(Beer)定律: A=abc 式中A为吸光度,b为溶液层厚度(cm),c为溶液的浓度(g/dm^3),a为吸光系数。其中吸光系数与溶液的本性、温度以及波长等因素有关。溶液中其他组分(如溶剂等)对光的吸收可用空白液扣除。 由上式可知,当固定溶液层厚度l和吸光系数时,吸光度A与溶液的浓度成线性关系。在定量分析时,首先需要测定溶液对不同波长光的吸收情况(吸收光谱),从中确定最大吸收波长,然后以此波长的光为光源,测定一系列已知浓度c溶液的吸光度A,作出A~c 工作曲线。在分析未知溶液时,根据测量的吸光度A,查工作曲线即可确定出相应的浓度。

液相色谱原子荧光光谱联用方法通则

《液相色谱-原子荧光光谱联用方法通则》 (征求意见稿) 编制说明 中国广州分析测试中心 《液相色谱-原子荧光光谱联用方法通则》 广东省地方标准起草小组 2017年10月 《液相色谱-原子荧光光谱联用方法通则》 (征求意见稿)编制说明 一、任务来源和起草单位 本标准根据广东省质监局《关于批准下达2016年省地方标准制修订计划项目(第二批)的通知》(粤质监标函[2017] 106号)立项,要求中国广州分析测试中心承担广东省地方标准《液相色谱-原子荧光光谱联用方法通则》的制定任务。 《液相色谱-原子荧光光谱联用方法通则》标准由广东省分析测试标准化技术委员会(GD/TC22)归口管理,中国广州分析测试中心负责组织制定。 二、标准制订的目的和意义 目前国内重金属污染情况较为严重,受能源及冶金工业影响,进入环境中的砷、汞等重金属已成为全球性的污染物质。其中1956年日本发生甲基汞中毒引起“水俣病”震惊全球,不同形态的砷其毒性也大不同。在各个领域内对重金属污染物以及其形态的分析检

测技术应用迫在眉睫。 同时,液相色谱-原子荧光光谱联用仪(简称:LC-AFS)具备对能形成氢化物或原子蒸气如砷、硒、锑、汞等元素的不同形态进行定性定量分析的能力。 本标准拟研究制订液相色谱-原子荧光光谱联用方法的使用通则,为各应用液相色谱-原子荧光光谱联用仪器进行分析的方法提供依据,以此规范液相色谱-原子荧光光谱联用仪器 三、标准的制定过程 (1)成立《液相色谱-原子荧光光谱联用方法通则》标准制定工作组。 依据项目计划和标准化工作程序,工作组于2017年2月成立,工作组成员中国广州分析测试中心的有关技术人员。 (2)调研和资料收集。 根据粤质监标函[2017] 106号下达的广东省地方标准制修订计划(第二批)任务的通知,中国广州分析测试中心组织标准编制工作小组,查询、收集和认真研究国内外标准及相关资料,并结合实验室的自身条件、仪器特性和方法技术特点,初步设计编制方案。 (3)形成标准草案。 在标准的制定过程中,中国广州分析测试中心结合我国的实际情况,邀请中心和行业内相关专家进行探讨,吸取专业意见建议,并结合液相色谱-原子荧光光谱联用方面相对成熟的检测方法及其相关文献资料,修编形成标准的草案。

实验1原子吸收光谱法测定水中镁的含量

实验1 原子吸收光谱测定水中镁的含量 一、实验目的 1.掌握原子吸收光谱分析的基本原理。 2.了解原子吸收分光光度计的结构,学习其操作和分析方法。 3.学习选择合适的操作条件。 二、实验原理 原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性好、干扰少,而且测量准确、分析快速,操作简便等特点。对于水中镁的分析,只要经过适当稀释,就可直接进行测定。当试液被雾化后并进入乙炔一空气火焰时,金属离子被原子化,产生基态原子蒸气。该蒸气能吸收相应金属元素空心阴极灯发射出来的共振发射线的辐射能,其吸收情况服从比尔定律(A = kc )。由测得的吸光度,可分别在其工作曲线上找到相应的浓度,即可求得该金属离子在水中的含量。 三、仪器和试剂 1.仪器:WFX —120原子吸收分光光度计;镁空心阴极灯。 2.试剂:5ug ·mL -1 镁标准溶液。 用5ug ·mL -1镁标准溶液分别配制浓度为0.2 ug ·mL -1 、0.4 ug ·mL -1、0.6 ug ·mL -1 、0.8 ug?mL -1的镁离子溶液。 四、实验内容 1.镁测定的仪器参数 2.标准曲线的绘制 用刻度吸量管分别移取1mL 、2mL 、3mL 、4mL 镁标准各置于25mL 容量瓶中,以蒸馏水稀以各标准系列溶液浓度作横坐标,吸光度作纵坐标,绘制镁的标准曲线。 3.待测水中镁含量的测定 工作曲线法 用5 mL 移液管吸取5. 00 mL 待测水试液于25mL 容量瓶内,以蒸馏水稀释至刻度,摇匀。然后在上述测定各标准系列溶液的相同实验条件下,测定待测水试样的吸光度。 五、实验数据处理 采用工作曲线法 由待测水试样的吸光度,在各对应的标准曲线上,查得相应浓度ρm (ug ·mL-1)计算待测水中镁的含量ρM (ug ·mL-1): 525m M ρρ=

分光光度法测食品中的亚硝酸盐

第二法分光光度法 8 原理 亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺法测定,硝酸盐采用镉柱还原法测定。 试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,外标法测得亚硝酸盐含量。采用镉柱将硝酸盐还原成亚硝酸盐,测得亚硝酸盐总量,由此总量减去亚硝酸盐含量,即得试样中硝酸盐含量。 9 试剂和材料 除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯。水为GB/T 6682 规定的二级水或去离子水。9.1 亚铁氰化钾(K4Fe(CN)6·3H2O)。 9.2 乙酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)。 9.3 冰醋酸(CH3COOH)。 9.4 硼酸钠(Na2B4O7·10H2O)。 9.5 盐酸(ρ=1.19 g/mL)。 9.6 氨水(25 %)。 9.7 对氨基苯磺酸(C6H7NO3S)。 9.8 盐酸萘乙二胺(C12H14N2·2HCl)。 9.9 亚硝酸钠(NaNO2)。 9.10 硝酸钠(NaNO3)。 9.11 锌皮或锌棒。 9.12 硫酸镉。 9.13 亚铁氰化钾溶液(106 g/L):称取106.0 g 亚铁氰化钾(9.1),用水溶解,并稀释至1000 mL。 9.14 乙酸锌溶液(220 g/L):称取220.0 g 乙酸锌(9.2),先加30 mL 冰醋酸(9.3)溶解,用水稀释至1000 mL。 9.15 饱和硼砂溶液(50 g/L):称取5.0 g 硼酸钠(9.4),溶于100 mL 热水中,冷却后备用。 9.16 氨缓冲溶液(pH 9.6~9.7):量取30 mL 盐酸(9.5),加100 mL 水,混匀后加65 mL 氨水(9.6),再加水稀释至1000 mL,混匀。调节pH 至9.6~9.7。 9.17 氨缓冲液的稀释液:量取50 mL 氨缓冲溶液(9.16),加水稀释至500 mL,混匀。9.18 盐酸(0.1 mol/L):量取5 mL 盐酸,用水稀释至600 mL。 9.19 对氨基苯磺酸溶液(4 g/L):称取0.4g对氨基苯磺酸(9.7),溶于100 mL 20 %(V/V)盐酸中,置棕色瓶中混匀,避光保存。 9.20 盐酸萘乙二胺溶液(2 g/L):称取0.2 g 盐酸萘乙二胺(9.8),溶于100 mL 水中, 混匀后,置棕色瓶中,避光保存。 9.21 亚硝酸钠标准溶液(200 μg /mL):准确称取0.1000g于110℃~120℃干燥恒重的亚硝酸钠,加水溶解移入500 mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。 9.22 亚硝酸钠标准使用液(5.0 μg/mL):临用前,吸取亚硝酸钠标准溶液5.00 mL,置于200 mL 容量瓶中,加水稀释至刻度。 9.23 硝酸钠标准溶液(200 μg/mL,以亚硝酸钠计):准确称取0.1232 g 于110 ℃~120 ℃干燥恒重的硝酸钠,加水溶解,移于入500 mL 容量瓶中,并稀释至刻度。 9.24 硝酸钠标准使用液(5 μg/mL):临用时吸取硝酸钠标准溶液2.50 mL,置于100 mL 容量瓶中,加水稀释至刻度。 10 仪器和设备 10.1 天平:感量为0.1 mg 和1 mg。 10.2 组织捣碎机。

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