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实验三 水中溶解氧的测定

实验三  水中溶解氧的测定
实验三  水中溶解氧的测定

实验三水中溶解氧的测定

一、实验目的

1.了解碘量法测定溶解氧的反应原理。

2.掌握溶解氧测定的基本操作方法。

二、实验原理

水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后,氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。以淀粉作指标剂,用硫代硫酸钠滴定释放出的碘,可计算溶解氧的含量。反应式如下:

MnSO4 +2NaOH=Na2SO4+Mn(OH)2↓

2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2↓

( 棕色沉淀)

MnO(OH) 2 + 2H2SO4=Mn(SO4)2+3H2O

Mn(SO4)2+2KI=MnSO4 +K2SO4 +I2

2Na2S2O3+I2=Na2S4O6 +2NaI

三、仪器

1.250~300mL溶解氧瓶,见图3-1。图3-1 溶解氧瓶

2.250mL碘量瓶。

3.25mL滴定装置。

四、试剂

1.硫酸锰溶液:称取480g硫酸锰(MnSO4·4H2O)或364g MnSO4·H2O溶于水,用水稀释至1000mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。

2.碱性碘化钾溶液:称取500g氢氧化钠溶解于300~400mL水中,另称取150g碘化钾(或135gNaI)溶于200mL水中,待氢氧化钠溶液冷却后,将两溶液合并,混匀,用水稀释至1000mL。如有沉淀,则放置过夜后,倾出上清液,贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉不应呈蓝色。

3.(1+5)硫酸溶液。

4.1%淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水冲稀至100mL。冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。

5.重铬酸钾标准溶液C(1/6K2Cr2O7)0.0250 mol:称取于105~110℃烘干2h并冷却的优级纯重铬酸钾1.2258g,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

6.硫代硫酸钠溶液:称取3.2g 硫代硫酸钠(Na 2S 2O 3·5H 2O )溶于煮沸放冷的水中,加入0.2g 碳酸钠,用水稀释至1000mL 。贮于棕色瓶中,使用前用0.0250mol/L 重铬酸钾标准溶液标定,标定方法如下:

于250mL 碘量瓶中,加入100mL 水和1g 碘化钾,加入10.00mL 0.0250mol/L 重铬酸钾标准溶液、5mL (1+5)硫酸溶液,密塞,摇匀。于暗处静置5min 后,用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入lmL 淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录用量。按式(3-1)计算硫代硫酸钠溶液的浓度。

V

0250.000.10M ?= (3-1) 式中 M ——硫代硫酸钠溶液的浓度,mol/L ;

V ——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL 。

五、实验步骤

1.溶解氧的固定:用吸管插入溶解氧瓶的液面下,加入lmL 硫酸锰溶液、2mL 碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,颠倒混合数次,静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时,再颠倒混合一次,待沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。

2.析出碘:轻轻打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0mL 硫酸。小心盖好瓶塞,颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止,放置暗处5min 。

3.滴定:移取100.0mL 上述溶液于250mL 锥形瓶中,用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入lmL 淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录硫代硫酸钠溶液用量。

六、计算

水中溶解氧浓度按式(3-2)计算:

DO C =

100

10008V M ??? (3-2) 式中:DO C ——水中溶解氧浓度,mg/L ;

M ——硫代硫酸钠溶液浓度,mol/L ;

V ——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积,mL 。

七、注意事项

1.如果水样中含有氧化性物质(如游离氯大于0.1mg/L 时),应预先于水样中加入硫代硫酸钠去除。即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样,在其中一瓶加入5mL (1+5)硫酸和1g 碘化钾,摇匀,此时游离出碘。以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚褪,记下用量(相当于去除游离氯的量)。于另一瓶水样中,加入同样量的硫代硫酸钠溶液,摇匀后,按操作步骤测定。

2.如果水样呈强酸性或强碱性,可用氢氧化钠或硫酸溶液调至中性后测定。

3.如果水样中亚硝酸盐氮含量高于0.05mg/L ,二价铁低于1mg/L 时,采用叠氮化钠修正法。此法实用于多数污水及生化处理水。叠氮化钠修正法与碘量法不同之处如下:

(1)试剂中,将碱性碘化钾溶液改配成碱性碘化钾–叠氮化钠溶液:溶解500g 氢氧化钠

于300~400mL水中;溶解150g碘化钾(或135gNaI)于200mL水中;溶解10g叠氮化钠于40mL 水中。待氢氧化钠溶液冷却后,将上述三种溶液混合,加水稀释至1000mL,贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧,避光保存。

(2)配制40%氟化钾溶液:称取40g氟化钾(KF·2H2O)溶于水中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中。

(3)实验步骤中,将试剂碱性碘化钾溶液改为碱性碘化钾–叠氮化钠溶液。如水样中含有Fe3+干扰测定,则在水样采集后,用吸管插入液面下加入1mL40%氟化钾溶液,1mL硫酸猛溶液和2mL碱性碘化钾–叠氮化钠溶液,盖好瓶盖,摇匀。其它步骤同碘量法。

(4)叠氮化钠是一种剧毒、易爆试剂,不能将碱性碘化钾–叠氮化钠溶液直接酸化,否则可能产生有毒的叠氮酸雾。

八、思考题

1.为什么往溶解氧瓶内加入溶液时要将吸管插入液面下?

2.为什么在测定前要将水样调至中性?

水中溶解氧的测定(2017-标准)

实验二水质溶解氧的测定(碘量法) 1 实验目的 掌握生活饮用水及水源水中溶解氧的测定原理及方法;掌握测定溶解氧自来水水样的采集方法;正确使用溶解氧瓶及固定水中溶解氧的方式;巩固碘量法操作。 2 实验原理 硫酸锰与氢氧化钠作用生成氢氧化锰,氢氧化锰与水中溶解氧结合生成含氧氢氧化锰(或称亚锰酸),亚锰酸与过量的氢氧化锰反应生成偏锰酸锰,在酸性条件下偏锰酸锰与碘化钾反应析出碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量求得水样中溶解氧的含量。 3 试剂 3.1 硫酸锰溶液:称取48g MnSO 4·4H 2 O(AR)溶于水中至100ml,过滤后使用。 3.2 碱性碘化钾溶液:称取50gNaOH(AR)溶于40ml蒸馏水中,另称取15gKI (AR)溶于20ml蒸馏水中。待NaOH溶液冷却后,合并两溶液,加水至100ml。静置24小时后取上清液备用。 3.3 浓硫酸(AR) 3.4 淀粉指示剂溶液(1%):称取1g可溶性淀粉,置于小烧杯中,加少量纯水调成糊状,在不断搅拌下将糊状液倒入100ml正在沸腾的纯水中,继续煮沸2~3分钟,冷后移入瓶中使用。 3.5 6mol/LHCl 3.6 0.025mol/L硫代硫酸钠标准储备溶液:应先配成0.1mol/L的浓度,标定出准确浓度后,再用纯水稀释至0.025mol/L。 3.7 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液:称取13g硫代硫酸钠Na 2S 2 O 3 .5H 2 O(AR)置 于烧杯中,溶于500ml煮沸放冷的纯水中,此溶液的浓度为0.1mol/L。移入棕色瓶中7~10天进行标定。 标定方法:将K 2Cr 2 O 7 于烘箱烤至恒重,用减重法精确称取K 2 Cr 2 O 7 1.1g左右, 置于小烧杯中,加纯水使其完全溶解,并移入250ml容量瓶中,用少量纯水洗涤 小烧杯多次,洗涤液一并移入容量瓶中,定容。移取25.00mLlK 2Cr 2 O 7 于250 ml 碘量瓶中,加20 ml水,加2gKI晶体,再加6mol/LHCl溶液5ml,密塞,摇匀, 水封,在暗处静置10分钟。加纯水50ml,用待标定的Na 2S 2 O 3 标准溶液滴定至溶 液呈淡黄色时(近终点),加入2ml1℅淀粉指示剂,继续滴至溶液从蓝色变为亮 绿色为止。记录Na 2S 2 O 3 溶液消耗的量(平行测定三份)。计算出Na 2 S 2 O 3 标准溶液 浓度。

DO测定(碘量法)

碘量法测定溶解氧 碘量法(国标GB/T 7489-87)测定水中溶解氧(DO) 一、原理 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后,氢氧化物沉淀溶解,并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘,据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。 二、实验用品 1、仪器:溶解氧瓶(250ml)、锥形瓶(250ml)、碱式滴定管(25ml)、移液管(50ml)、吸耳球、1000ml容量瓶、100ml容量瓶、棕色容量瓶、电子天平 2、药品:硫酸锰、碘化钾、氢氧化钠、浓硫酸、淀粉、重铬酸钾、硫代硫酸钠 三、试剂的配置 1、硫酸锰溶液:称取48g分析纯硫酸锰(MnSO 4?H 2 O)溶于蒸馏水,过滤后 用水稀释至100mL于透明玻璃瓶中保存。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。 2、碱性碘化钾溶液:称取50g分析纯氢氧化钠溶解于30—40mL蒸馏水中;另称取15g碘化钾溶于20mL蒸馏水中;待氢氧化钠溶液冷却后,将上述两溶液合并,混匀,加蒸馏水稀释至100mL。如有沉淀(如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成碳酸钠),则放置过夜后,倾出上层清液,贮于棕色瓶中,用橡皮塞塞紧,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉应不呈蓝色。 3、1+5硫酸溶液。 4、1%(m/V)淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水稀释至100mL。现用现配,或者冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。 5、0.0250mol/L(1/6K 2Cr 2 O 7 )重铬酸钾标准溶液:称取于105—110℃烘干 2h,并冷却的分析纯重铬酸钾1.2258g,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。 6、硫代硫酸钠标准溶液:称取6.2g分析纯硫代硫酸钠(Na 2S 2 O 3 ?5H 2 O)溶于

实验二 水中溶解氧的测定教案

实验二 水中溶解氧的测定 【实验目的】 1、学习溶解氧水样的采取方法。 2、掌握用间接碘量法测定水样中溶解氧的方法原理及基本操作。 【实验原理】 溶解于水中的氧称为溶解氧,水中的溶解氧来自空气中的氧及水生植物释放出来的氧,水越深,水温越高,水中含盐量越多,还原性物质越多,溶解氧越少。溶解氧有利于水生生物的生存。如许多鱼类在水中含溶解氧低于3-4mg/L 时就不能生存,但对于金属设备有腐蚀作用,如锅炉水中溶解氧含量应低于0.05-0.1mg/L .所以,在工业供水分析中对溶解氧的测定是很重要的。同时,溶解氧的测定对水体自净作用的研究有极其重要的作用,它可以帮助了解水体在不同的地点进行自净的速度。 溶解氧的测定方法有膜电极法、比色法和碘量法。对溶解氧含量较高的水样,常采用碘量法测定,下面是碘量法的测定原理。 水样中加入硫酸锰和氢氧化钠溶液,生成氢氧化锰沉淀,这一沉淀中的锰,是与水中的溶解氧定量反应的。 Mn 2++ 2OH -=Mn(OH)2↓(白色) (1) 当有溶解氧时, Mn(OH)2立即被氧化: 2Mn(OH)2+O 2=2MnO(OH)2↓(棕色) (2) 溶液酸化后,四价锰将碘离子氧化成游离碘:MnO(OH)2+2I -+4H +=Mn 2++I 2+3H 2O (3) 析出的碘用Na 2S 2O 3滴定: I 2+2 Na 2S 2O 3 == 2I -+S 4O 62- (4) 由反应方程式(1)、(2)、(3)、(4)可知: n 2O :n - 23 2 O S =1:4 。由Na 2S 2O 3的浓度及 消耗的体积可计算水中溶解氧的含量。 溶解氧ρO 2(mg/L )= 100000 .324 11????V C V , 式中 V 1 –-滴定消耗Na 2S 2O 3标准溶液的体积(mL ); V —水样体积 (mL ); C ——Na 2S 2O 3标准溶液的浓度(mol.L -1). 如果水样中有大量有机物,或其它还原性物质时,会使结果偏低,而当水样中含有氧化性物质时可使结果偏高,此时应作校正.采用双瓶法可以消除氧化物的干扰.所谓的双瓶法,即取两个溶解氧瓶,一瓶按碘量法测定.另一瓶先加H 2SO 4,再加碱性碘化钾和硫酸锰,生成的碘用Na 2S 2O 3滴定,记录消耗Na 2S 2O 3标准液的体积V 2 。V 2即为水中氧化性物质消耗的Na 2S 2O 3标液体积,由一瓶中消耗的Na 2S 2O 3标液体积V 1中扣除.用双瓶法的结果

水中溶解氧的测定实验报告.

溶解氧的测定实验报告 易倩 一、实验目的 1.理解碘量法测定水中溶解氧的原理: 2.学会溶解氧采样瓶的使用方法: 3.掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。 二、实验原理 溶于水中的氧称为溶解氧,当水受到还原性物质污染时,溶解氧即下降,而有藻类繁殖时,溶解氧呈过饱和,因此,水中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。 碘量法测定溶解氧的原理:在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液,生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定,迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰: MnSO4+2aOH=Mn(OH)2↓(白色)++Na2SO4 2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2(棕色) H2MnO3十Mn(OH)2=MnMnO3↓(棕色沉淀)+2H2O 加入浓硫酸使棕色沉淀(MnMn02)与溶液中所加入的碘化钾发生反应,而析出碘,溶解氧越多,析出的碘也越多,溶液的颜色也就越深2KI+H2SO4=2HI+K2SO4 MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 用移液管取一定量的反应完毕的水样,以淀粉做指示剂,用标准溶液滴定,计算出水样中溶解氧的含量。 三、仪器 1.250ml—300ml溶解氧瓶 2.50ml酸式滴定管。 3.250ml锥形瓶 4.移液管 5.250ml碘量瓶 6.洗耳球 四、试剂 l、硫酸锰溶液。溶解480g分析纯硫酸锰(MnS04· H20)溶于蒸馏水中,过滤后稀释成1000ml.此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。 2、碱性碘化钾溶液。取500g氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中(如氢

溶解氧的测定自认定考核

溶解氧的测定自认定考核 一、溶解氧 溶解氧指溶解在水中的分子态氧,通常记作DO,用每升水中氧的毫克数和饱和百分率表示。溶解氧的饱和含量与空气中氧的分压、大气压、水温和水质有密切的关系。 二、方法原理 溶解氧电化学探头是一个用选择性薄膜封闭的小室,室内有两个金属电极并充有电解质。氧和一定数量的其他气体及亲液物质可透过这层薄膜,但水和可溶性物质的离子几乎不能透过这层膜。将探头浸入水中进行溶解氧的测定时,由于电池作用或外加电压在两个电极间产生电位差,使金属离子在阳极进入溶液,同时氧气通过薄膜扩散在阴极获得电子被还原,产生的电流与穿过薄膜和电解质层的氧的传递速度成正比,即在一定的温度下该电流与水中氧的分压(或浓度)成正比。 三、操作方法 将探头浸入样品,不能有空气泡截留在膜上,停留足够的时间,待探头温度与水温达到平衡,且数字显示稳定时读数。必要时,根据所用仪器的型号及对测量结果的要求,检验水温、气压或含盐量,并对测量结果进行校正。 探头的膜接触样品时,样品要保持一定的流速,防止与膜接触的瞬间将该部位样品中的溶解氧耗尽,使读数发生波动。 对于流动样品(例如河水):应检查水样是否有足够的流速(不得小于0.3 m/s),若水流速低于0.3 m/s需在水样中往复移动探头,或者取分散样品进行测定。 对于分散样品:容器能密封以隔绝空气并带有搅拌器。将样品充满容器至溢出,密闭后进行测量。调整搅拌速度,使读数达到平衡后保持稳定,并不得夹带空气。 四、注意事项 1)干扰 水中存在的一些气体和蒸汽,例如氯、二氧化硫、硫化氢、胺、氨、二氧化碳、溴和碘等物质,通过膜扩散影响被测电流而干扰测定。水样中的其他物质如溶剂、油类、硫化物、碳酸盐和藻类等物质可能堵塞薄膜、引起薄膜损坏和电极腐蚀,影响被测电流而干扰测定。2)线性检查 新仪器投入使用前、更换电极或电解液以后,应检查仪器的线性,一般每隔2个月运行一次线性检查。 3)电极的维护 任何时候都不得用手触摸膜的活性表面。 电极和膜片的清洗:若膜片和电极上有污染物,会引起测量误差,一般1~2周清洗一次。清洗时要小心,将电极和膜片放入清水中涮洗,注意不要损坏膜片。 经常使用的电极建议存放在存有蒸馏水的容器中,以保持膜片的湿润。干燥的膜片在使用前应该用蒸馏水湿润活化。 4)电极的再生 当电极的线性不合格时,就需要对电极进行再生。电极的再生约一年一次。 电极的再生包括更换溶解氧膜罩、电解液和清洗电极。 每隔一定时间或当膜被损坏和污染时,需要更换溶解氧膜罩并补充新的填充电解液。如

实验二 水中溶解氧的测定教案汇总

1 实验二 水中溶解氧的测定 【实验目的】 1、学习溶解氧水样的采取方法。 2、掌握用间接碘量法测定水样中溶解氧的方法原理及基本操作。 【实验原理】 溶解于水中的氧称为溶解氧,水中的溶解氧来自空气中的氧及水生植物释放出来的氧,水越深,水温越高,水中含盐量越多,还原性物质越多,溶解氧越少。溶解氧有利于水生生物的生存。如许多鱼类在水中含溶解氧低于3-4mg/L 时就不能生存,但对于金属设备有腐蚀作用,如锅炉水中溶解氧含量应低于0.05-0.1mg/L .所以,在工业供水分析中对溶解氧的测定是很重要的。同时,溶解氧的测定对水体自净作用的研究有极其重要的作用,它可以帮助了解水体在不同的地点进行自净的速度。 溶解氧的测定方法有膜电极法、比色法和碘量法。对溶解氧含量较高的水样,常采用碘量法测定,下面是碘量法的测定原理。 水样中加入硫酸锰和氢氧化钠溶液,生成氢氧化锰沉淀,这一沉淀中的锰,是与水中的溶解氧定量反应的。 Mn 2++ 2OH -=Mn(OH)2↓(白色) (1) 当有溶解氧时, Mn(OH)2立即被氧化: 2Mn(OH)2+O 2=2MnO(OH)2↓(棕色) (2) 溶液酸化后,四价锰将碘离子氧化成游离碘:MnO(OH)2+2I -+4H +=Mn 2++I 2+3H 2O (3) 析出的碘用Na 2S 2O 3滴定: I 2+2 Na 2S 2O 3 == 2I -+S 4O 62- (4) 由反应方程式(1)、(2)、(3)、(4)可知: n 2O :n -23 2 O S =1:4 。由Na 2S 2O 3的浓度及 消耗的体积可计算水中溶解氧的含量。 溶解氧ρO 2(mg/L )= 100000 .324 11????V C V , 式中 V 1 –-滴定消耗Na 2S 2O 3标准溶液的体积(mL ); V —水样体积 (mL ); C ——Na 2S 2O 3标准溶液的浓度(mol.L -1). 如果水样中有大量有机物,或其它还原性物质时,会使结果偏低,而当水样中含有氧化性物质时可使结果偏高,此时应作校正.采用双瓶法可以消除氧化物的干扰.所谓的双瓶法,即取两个溶解氧瓶,一瓶按碘量法测定.另一瓶先加H 2SO 4,再加碱性碘化钾和硫酸锰,生成的碘用Na 2S 2O 3滴定,记录消耗Na 2S 2O 3标准液的体积V 2 。V 2即为水中氧化性物质消耗的Na 2S 2O 3标液体积,由一瓶中消耗的Na 2S 2O 3标液体积V 1中扣除.用双瓶法的结果

实验二_水中溶解氧的测定

水中溶解氧的测定--碘量法 一、实验原理 水中溶解氧的测定,一般用碘量法。在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液,生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定,迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰: 2MnSO 4+4NaOH=2Mn(OH) 2 ↓+2Na 2 SO 4 2Mn(OH) 2+O 2 =2H 2 MnO 3 H 2MnO 3 十Mn(OH) 2 =MnMnO 3 ↓+2H 2 O (棕色沉淀) 加入浓硫酸使棕色沉淀(MnMn0 2 )与溶液中所加入的碘化钾发生反应,而析出碘,溶解氧越多,析出的碘也越多,溶液的颜色也就越深。 2KI+H 2SO 4 =2HI+K 2 SO 4 MnMnO 3+2H 2 SO 4 +2HI=2MnSO 4 +I 2 +3H 2 O I 2+2Na 2 S 2 O 3 =2NaI+Na 2 S 4 O 6 用移液管取一定量的反应完毕的水样,以淀粉做指示剂,用标准溶液滴定,计算出水样中溶解氧的含量。 二、实验用品: 1、仪器:溶解氧瓶(250ml)锥形瓶(250ml)酸式滴定管(25ml) 移液管(50m1)吸球 2、药品:硫酸锰溶液碱性碘化钾溶液浓硫酸淀粉溶液(1%) 硫代硫酸钠溶液(0.025mol/L) 三、实验方法 (一)水样的采集与固定 1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水,使水样充满250ml的磨口瓶中,用尖嘴塞慢慢盖上,不留气泡。 2、在河岸边取下瓶盖,用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下,缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。 3、取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶

塞,将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。此时,水样中的氧被固定生成锰酸锰(MnMnO 3 ) 棕色沉淀。将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。 (二)酸化 往水样中加入2ml浓硫酸,盖上瓶塞,摇匀,直至沉淀物完全溶解为止(若 没全溶解还可再加少量的浓酸)。此时,溶液中有I 2 产生,将瓶在阴暗处放5 分钟,使I 2 全部析出来。 (三)用标准Na 2S 2 O 3 溶液滴定 1、用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。 2、用标准Na 2SN 2 O 3 溶液滴定至浅黄色。 3、向锥形瓶中加入淀粉溶液2ml(此时确芤合岳渡?。 4、继续用Na 2S 2 O 3 标准溶液滴定至蓝色变成无色为止。 5、记下消耗Na 2S 2 O 3 标准溶液的体积。 6、按上述方法平行测定三次。 (四)计算 溶解氧(mg/L)=C Na2S2O3×V Na2S2O3×32/4×1000/V水 O 2―→2Mn(OH) 2 ―→MnMnO 3 ―→2I 2 ―→4Na 2 S 2 O 3 1mol的O 2和4mol的Na 2 S 2 O 3 相当 用硫代硫酸钠的摩尔数乘氧的摩尔数除以4可得到氧的质量(mg),再乘1000可得每升水样所含氧的毫克数: CNa 2S 2 O 3 ——硫代硫酸钠摩尔浓度(0.0250mol/L) VNa 2S 2 O 3 ——硫代硫酸钠体积(m1) V水——水样的体积(ml) (具体公式同学们也可见教材123页) (五)参考资料 溶解于水中的氧称为溶解氧,以每升水中含氧(O 2 )的毫克数表示。水中溶解氧的含量与大气压力、空气中氧的分压及水的温度有密切的关系。在 1.013×105Pa的大气压力下,空气中含氧气20.9%时,氧在不同温度的淡水中的溶解度也不同。 如果大气压力改变,可按下式计算溶解氧的含量:

溶解氧的测定实验报告

上海应用技术大学 实验报告 课程名称无机化学综合实验(水环境指标综合分析) 实验项目溶解氧的测定 班级(课程序号)组别 同组者实验日期指导教师成绩 一、实验目的 1.了解溶解氧仪的构造和工作原理 2.掌握溶解氧仪的使用方法和注意事项 二、实验原理 溶解氧是指水中溶解的分子态的氧,简称DO。水中溶解氧的多少是衡量水体自净能力的一个指标。水中的溶解氧的含量与空气中氧的分压、水的温度都有密切关系。溶解氧测定仪的工作原理是氧透过隔膜被工作电极还原,产生与氧浓度成正比的扩散电流,通过测量此电流,得到水中溶解氧的浓度。 溶解氧通常有两个来源:一个来源是水中溶解氧未饱和时,大气中的氧气向水体渗入;另一个来源是水中植物通过光合作用释放出的氧。因此水中的溶解氧会由于空气里氧气的溶入及绿色水生植物的光合作用而得到不断补充。但当水体受到有机物污染,耗氧严重,溶解氧得不到及时补充,水体中的厌氧菌就会很快繁殖,有机物因腐败而使水体变黑、发臭。 溶解氧值是研究水自净能力的一种依据。水里的溶解氧被消耗,要恢复到初始状态,所需时间短, .说明该水体的自净能力强,或者说水体污染不严重。否则说明水体污染严重,自净能力弱,甚至失去自净能力。

溶解氧仪的隔膜电极分为极谱式和原电池式两种类型。 本实验应用的溶解氧传感器采用极谱型复膜氧电极,极谱式隔膜电极以银-氯化银作为对电极,电极内部电解液为氯化钾,电极外部为厚度25-50u m的聚乙烯和聚四氟乙烯薄膜,薄膜挡住了电极内外液体交流,使水中溶解氧渗入电极内部,两电极间的电压控制在0.5-0.8V,通过外部电路测得扩散电流可知溶解氧浓度。 溶解氧仪的测定原理 常见的溶氧仪多采用隔膜电极作换能器,将溶氧浓度(实际上是氧分压)转换成电信号,再经放大、调整(包括盐度、温度补偿),由模数转换显示。 溶氧仪实用的膜电极有两种类型:极谱型(Polarography)和原电池型(Galvanic Cell)。极谱型(Polarography):电极中,由黄金(Au)环或铂(Pt)金环作阴极;银-氯化银(或汞-氯化亚汞)作阳极。电解液为氯化钾溶液。阴极外表面覆盖一层透氧薄膜。薄膜可采用聚四氟乙烯、聚氯乙烯、聚乙烯、硅橡胶等透气材料。阴阳两电极之间外加0.5~1.5伏的 极化电压。有的极化电压为0.7伏。当溶解氧透过薄膜到达黄金阴极表面,在电极上发生如下反应。 阴极被还原:O2+2H2O+4e→4OHˉ 同时,阳极被氧化:4Clˉ+4Ag-4e→4AgCl 在正常情况下,上述还原-氧化反应产生的扩散电流i∞之值与溶氧浓度成正比。可用下式表示: i∞=nFA(Pm/L)Cs 式中:i∞-稳定状态的扩散电流 n-得失电子数 F-法拉第常数(96500 库仑) A-阴极表面积(平方厘米)

溶解氧测定方法 国标

水质溶解氧的测定碘量法?GB 7489-87本方法等效采用国际标准ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由 于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(Winkler)法 1 范围 碘量法是测定水中溶解氧的基准方法在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧浓度大于L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸 腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消 耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法 亚硝酸盐浓度不高于15mg/L 时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉 如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8 条. 如存在能固定或消耗碘的悬浮物本方法需按附录A 中叙述的方法改进后方可使用 2 原理 在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠 滴定法测定游离碘量 3 试剂 分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水

硫酸溶液 小心地把500mL 浓硫酸(ρ= mL)在不停搅动下加入到500mL 水 注:若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3PO4 ρ=mL) 硫酸溶液c(1/2H2SO4) =2mol/L 碱性碘化物叠氮化物试剂 注:当试样中亚硝酸氮含量大于L 而亚铁含量不超过1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于L 则可省去 此试剂 a. 操作过程中严防中毒 b. 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾 将35g的氢氧化钠(NaOH)[或50g的氢氧化钾(KOH)]和30g碘化钾(KI)[或27g碘化钠(NaI)] 溶解在大约50mL 水中,单独地将1g 的叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中,将上述二种溶液混合并稀释至100mL,溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里,经稀释和酸化后在有指示剂存在下本试剂应无色. 无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液) 可用450g/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清的溶液 碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L 标准溶液 在180℃干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量±溶解在水中并稀释到1000mL。将上述溶液吸取100mL 移入1000mL 容量瓶中用水稀释至标线。 硫代硫酸钠标准滴定液c(Na2S2O3) ≈10mmol/L 配制 将五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中再加的氢氧化钠(NaOH) 并稀释至1000m。溶液贮存于深色玻璃瓶中。 标定 在锥形瓶中用100~150mL 的水溶解约的碘化钾或碘化钠(KI 或NaI) 加入5mL 2mol/L 的硫酸溶液,混合均

碘量法测定水中溶解氧

碘量法测定水中溶解氧 一、实验目的 1.熟悉氧化还原滴定的基本原理。 2.掌握碘量法滴定的基本操作及标准溶液的配制及标定方法。 3.掌握碘量法测定溶解氧的基本操作规程。 二、实验原理 碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能。当水样中加入硫酸锰和碱性KI 溶液时,立即生成 Mn(OH)2沉淀。Mn(OH)2极不稳定,迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰。在加入硫酸酸化后,已化合的溶解氧(以锰酸锰的形式存在)将KI氧化并释放出与溶解氧量相当的游离碘。然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定,换算出溶解氧的含量。 此法适用于含少量还原性物质及硝酸氮<0.1mg/L、铁不大于1mg/L,较为清洁的水样。 三、实验用品: 1、仪器:溶解氧瓶(250ml) 锥形瓶(250ml) 酸式滴定管(25ml) 移液管(50m1) 吸球 2、药品:硫酸锰溶液碱性碘化钾溶液浓硫酸淀粉溶液(1%) 硫代硫酸钠溶液(0.025mol/L) 四、试剂 1.硫酸锰溶液:称取480gMnSO4·4H2O,溶于蒸馏水中,过滤后稀释至1L。(此溶液在酸性时,加入KI后,遇淀粉不变色。) 2.碱性KI溶液:称取500gNaOH溶于300~400mL蒸馏水中,称取150gKI溶于200mL蒸馏水中,待NaOH溶液冷却后将两种溶液合并,混匀,用蒸馏水稀释至1L。若有沉淀,则放置过夜后,倾出上层清液,储于塑料瓶中,用黑纸包裹避光保存。 3.(1+5)硫酸溶液 4.浓硫酸

5.1%淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水冲稀至100mL。冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。 6.0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液:称取于105--110℃烘干2小时并冷却的K2Cr2O70.3064g,溶于水,移入250mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。 7.0.025mol/L硫代硫酸钠溶液:称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O) 溶于煮沸放冷的水中,加入0.2g碳酸钠,用水稀释至1000mL。储于棕色瓶中,使用前用0.02500mol/L 重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法如下: 于250mL碘量瓶中,加入100mL水和1gKI,加入10.00mL 0.02500mol/L重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)标准溶液、5mL(1+5)硫酸溶液,密塞,摇匀。于暗处静置5分钟后,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录用量。 K2Cr07十6KI十7H2S04=4K2S04十Cr2(S04)3十3I2十7H20 CNa2S203=15.00×0.0250/VNa2S203 式中:C—硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)。 V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL)。 五、实验步骤 取自来水样:将水龙头接一段乳胶管。打开水龙头,放水10分钟之后,将乳胶管插入溶解氧瓶底部,收集水样,直至水样从瓶口溢流10分钟左右。取样时应注意水的流速不应过大,严禁气泡产生。若为其它水样,应在水样采集后,用虹吸法转移到溶解氧瓶内,同样要求水样从瓶口溢流。 将移液管插入液面下,依次加入1mL硫酸锰溶液及2mL的碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,勿使瓶内有气泡,颠倒混合15次,静置。待棕色絮状沉淀降到一半时,再颠倒几次。 分析时轻轻打开瓶塞,立即将吸管插入液面下,加入1.5~2.0mL浓硫酸,小心盖好瓶塞,颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止。若溶解不完全,可继续加入少量浓硫酸,但此时不可溢流出溶液。然后放置暗处5分钟。用吸管吸取100mL上述溶液,注入250mL锥形瓶中,用0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶液呈微黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色恰好褪去为止,记录用量。 六、计算 溶解氧(mg/L)==CNa2S2O3×VNa2S2O3×32/4×1000/V水 O2―→2Mn(OH)2―→MnMnO3―→2I2―→4Na2S2O3

溶解氧的测定方法汇总

溶解氧 溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡。溶解氧的饱和和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。清洁地面水溶解氧一般接近饱和。由于藻类的生长,溶解氧可能过饱和。水体受有机、无机还原性物质污染,使溶解氧降低。当大气中的氧来不及补充时,水中溶解氧逐渐降低,以至趋近于零,此时厌氧菌繁殖,水质恶化。废水中溶解氧的含量取决于废水排出前的工艺过程,一般含量较低,差异很大。 1、方法的选择 测定水中溶解氧通常采用碘量法及其修正法和膜电极法。清洁水可直接采用碘量法测定。水样有色或含有氧化性及还原性物质、藻类、悬浮物等干扰测定。氧化性物质可使碘化物游离出碘,产生正干扰;某些还原性物质可把碘还原成碘化物,产生负干扰;有机物(如腐植酸、丹宁酸、木质素等)可能被部分氧化,产生正干扰。所以大部分受污染的地表水和工业废水,必须采用修正的碘量法和膜电极法测定。 水样中亚硝酸盐氮含量高于0.05mg/L,二价铁低于1 mg/L时,采用叠氮化钠修正法。此法适用于多数污水及生化处理出水;水样中二价铁高于1 mg/L,采用高锰酸钾修正法;水样有色或有悬浮物,采用明矾絮凝修正法;含有活性污泥悬浮物的水样,采用硫酸铜—氨基磺酸絮凝修正法。 膜电极法是根据分子氧透过薄膜的扩散速率来测定水中溶解氧。方法简便、快速,干扰少,可用于现场测定。 2、水样的采用与保存 用碘量法测定水中溶解氧,水样常采集到溶解氧瓶中。采集水样时,要注意不使水样曝气或有气泡存在采样瓶中。可用水样冲洗溶解氧瓶后,沿瓶壁直接倾注水样或用缸吸法将细管插入溶解氧瓶底部,注入水样至溢流出瓶容积的1/3~1/2左右。 水样采集后,为防止溶解氧的变化,应立即加固定剂于样品中,并存于冷暗处,同时记录水温和大气压力。 一、碘量法

水中溶解氧的测定

实验六水中溶解氧的测定 一、实验目的 1、了解测定溶解氧的意义和方法。 2、掌握碘量法测定溶解氧的操作技术。 二、实验原理: 采用碘量法(即Winkler)测定水中的溶氧量。往水中加入MnSO4溶液和KI—NaOH溶液,水样中的溶氧即被定量地转化为三价锰化合物的褐色沉淀。 Mn + 2OH-=====Mn(OH)2 Mn(OH)2+O2===2MnO(OH)2 2MnO(OH)2+2I-+6H+====2Mn2++I2+6H2O 2Na2S2O3+I2===Na2S4O6+2NaI 以淀粉作指示剂,用Na2S2O3标准滴定上述反应生成的I2,并由此计算出水中的溶氧量。 三、实验仪器与试剂 仪器:具塞碘量瓶(250mL或300mL),25mL滴定管,250mL锥形瓶。 试剂: 1、浓硫酸H2S04(比重1.84)。 2.硫酸锰溶液:称取480g硫酸锰(MnS04·4H20或400gMnS04·2H20)溶于去离子水中,过滤并稀释至1000mL。 3.碱性碘化钾溶液:称取500gNaOH溶于300—400mL去离子水中,另称取150gKI(或135gNaI)溶于200mL去离子水中,待NaOH溶液冷却后,将两溶液合并混匀,用去离子水稀释至1000mL。静置24h使Na2CO3下沉,倒出上层澄清液,贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧,避光保存。4.1%淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,用刚煮沸的水冲稀至100mL。冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4gZnC12防腐。 5. 0.1000mol/L(1/6 K2Cr207)重铬酸钾标准溶液:称取于105一110℃烘干2h并冷却的 K2Cr207 4.9031g,溶于去离子水中,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻线,摇匀。6.硫代硫酸钠溶液:称取25g硫代硫酸钠(Na2S203·5H20),溶于1000mL煮沸放凉的去离子水中,加入0.4gNaOH或0.2gNa2C03。贮于棕色瓶中。此溶液浓度约为O.1mol/L,准确浓度可按下法标定:于250mL碘量瓶中,加入100mL去离子水和1gKI,用移液管吸取 10.00mL0.1000mol/LK2Cr207标准溶液、5mL l:5 H2S04溶液密塞,摇匀。置于暗处5min,取出后用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至由棕色变为淡黄色时,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好退去为止,记录用量。计算硫代硫酸钠的浓度: M = 10.00×0.1000/V 式中, M—硫代硫酸钠的浓度, mol/L: V一滴定时消耗硫代硫酸钠的体积, mL。

环境监测实验报告碘量法测定溶解氧

环境监测实验报告碘量法测定溶解氧 实验一碘量法测定溶解氧 , 一, 原理 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后,氢氧化物沉淀溶解,并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘,据滴定溶液消耗量计算溶解氧的含量。 向水样中加入MnS创碱性KI溶液,反应式为:4 MnSO+2NaOH=NaSO+Mn(OH)? 4242 2Mn(0H)+0=2Mn0(0H棕色沉淀)22 2 MnO(OH)+2HSO=Mn(SO)+3HO 224422 Mn(S0) +2KI=MnS0+KS0+I 42424 2 2NaS0+I=NaS0+2NaI 223 2 246 , 二, 试剂 (1) 硫酸锰溶液 (2) 碱性碘化钾溶液 )1+5 硫酸溶液(3 (4) 1%(m/v) 淀粉溶液 (5) 0.025moL/L(C1/6KCr0) 重铬酸钾标准溶液227 (6) 硫代硫酸钠溶液 (7) 硫酸:p=1.84

(8) 40 %(m/v) 氟化钾溶液 , 三, 测定步骤 (1)溶解氧的固定。用吸管插入溶解瓶的液面下,加入1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,颠倒混合数次,静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时,再颠倒混合一次,待沉淀物下降至瓶底。一般在取样现场固定。 ⑵析出碘。轻轻打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入 2.0mL硫酸。小心盖 好瓶塞,颠倒混合摇匀,至沉淀物全部溶解为止。放于暗处静置5min。 (3) 样品的测定。吸取lOO.OOmL上述溶液于250mL锥形瓶中,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色加入 1 mL 淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好退去为止。记录硫代硫酸钠溶液的用量。用下式算水样中溶解氧的浓度: , 四,干扰消除措施 a. 叠氮化钠修正法 如到达终点后溶液蓝色在3Os 内没有返回,这是正常现象; 如到达终点后蓝色立即返回,说明水中可能含有亚硝酸盐: 2HNO+ 2KI + HSO = KSO + 2HO +2NO+ I 2 242422- 这时可利用叠氮化钠来消除NO的干扰:2 2NaN + HSO = 2HN + NaSO 324324 1 HNO + HN= NO + N +HO 23 222 b. 高锰酸钾修正法 2+铁离子对本法测定有干扰,若单有大量的Fe 存在而无其他还原剂及有机物 时, 2+3+3+可用KMnC修正法进行测定,以KMnOR化Fe?Fe, Fe用KF掩蔽,过44

第四章 海水中溶解氧的测定

第四章海水中溶解氧的测定 §4-1.海水中溶解氧简介 一.概述 海水中的溶解氧和海中动植物生长有密切关系,它的分布特征又是海水运动的一个重要的间接标志。因此,溶解氧的含量及其分布变化与温度、盐度和密度一样,是海洋水文特征之一。 海水中溶解氧的一个主要来源是当海水中氧未达到饱和时,通过大气从大气溶入的氧;另一来源是海水中植物通过光合作用所放出的氧。这两种来源仅限于在距海面100-200米厚的真光层中进行。在一般情况下,表层海水中的含氧量趋向于与大气中的氧达到平衡,而氧在海水中的溶解度又取决于温度、盐度和压力。当海水的温度升高,盐度增加和压力减小时,溶解度减小,含氧量也就减小。 海水中溶解氧的含量变动较大,一般约在0-10ml/dm3范围内。其垂直分布并不均匀,在海洋的表层和近表层含氧量最丰富,通常接近或达到饱和;在光合作用强烈的海区,近表层会出现高达125%的过饱和状态。但在一般外海中,最小含氧量一般出现在海洋的中层,这是因为:一方面,生物的呼吸及海水中无机和有机物的分解氧化而消耗了部分氧,另一方面海流补充的氧也不多,从而导致中层含氧量最小。深层温度低,氧化强度减弱以及海水的补充,含氧量有所增加。 除了在波浪能将气泡带入海洋表层和近表层,并进行气体直接交换,海水中溶解氧还会参与生物过程,例如生物的呼吸作用、微生物氧化要消耗氧,而生物同化作用又释放氧,因此,溶解氧被认为是水体的非保守组分,并且成为迄今最常测定的组分(除温度和盐度外)。 研究海洋中含氧量在时间和空间上的分布,不仅可以用来研究大洋各个深度

上生物生存的条件,而且还可以用来了解海洋环流情况。在许多情况下,含氧量的特征是从表面下沉的海水的“年龄”的鲜明标志,由此还可能确定出各个深度上的海水与表层水之间的关系。 二.测定方法简介 海水中溶解氧的测定方法主要分为容量法,电化学分析法及光度法、色谱法等。自从温克勒法(Winkler)用于海水分析,大大简化了测定溶解氧的方法,促进了海水中氧的研究,开展了大量的调查工作。由于此法简便、易于掌握,不需要复杂的仪器设备,一直被认为是测定海水中溶解氧最准确的方法。所以至今仍为海洋调查的标准方法而被广泛使用。 此外,还有电化学分析方法中的电流滴定,极谱法等。在此方法基础上,产生了现场溶解氧探测仪,可以直接进行自动连续测定,不需要采样和固定水样。分光光度法测定氧,也是在温克勒法(Winkler)的基础上,用光度法测定淀粉—碘的蓝色络和物,或不加淀粉,仅测定游离I2,这些方法仅适用于溶解氧含量范围为0.1-0.001ml/l 的水样。 §4-2.Winkler测定法 一.方法原理 温克勒法是1988年提出的。方法具体操作如下: 向一定水样中加入固定剂MnSO4,和碱性碘化钾(KI+NaOH),则形成Mn(OH)2沉淀,水样中的氧继续将Mn(OH)2氧化为Mn(OH)3。然后加入酸,则Mn(OH)3氧化碘化钾,生成游离碘,再用Na2S2O3标准溶液滴定游离碘。根据Na2S2O3的用量计算水样中氧的含量。 由此,溶解氧的分析大体可分为以下三步:①取样及样品中氧的固定;②酸花将溶解氧定量转化为游离碘;③用硫代硫酸钠溶液滴定游离碘,求出溶解氧的含量。具体反应为:

水中溶解氧的测定实验报告

溶解氧的测定实验报告 xx 一、实验目的 1.理解碘量法测定水中溶解氧的原理: 2.学会溶解氧采样瓶的使用方法: 3.掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。 二、实验原理 溶于水中的氧称为溶解氧,当水受到还原性物质污染时,溶解氧即下降,而有藻类繁殖时,溶解氧呈过饱和,因此,水中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。 碘量法测定溶解氧的原理: 在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液,生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定,迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰: MnSO 4+2aOH=Mn(OH) 2↓(白色)++Na 2SO42Mn(OH) 2+O 2=2MnO(OH) 2(棕色) H 2MnO

3十Mn(OH) 2=MnO 3↓(棕色沉淀)+2H 2O 加入浓硫酸使棕色沉淀(Mn0 2)与溶液中所加入的碘化钾发生反应,而析出碘,溶解氧越多,析出的碘也越多,溶液的颜色也就越深 2KI+H 2SO 4=2HI+K 2SO4 MnO 3+2H 2SO 4+2HI=2MnSO 4+I 2+3H 2O I2+2Na 2S 2O 3=2NaI+Na 2S

4O6用移液管取一定量的反应完毕的水样,以淀粉做指示剂,用标准溶液滴定,计算出水样中溶解氧的含量。 三、仪器 1.250ml—300ml溶解氧瓶 2.50ml酸式滴定管。 3.250ml锥形瓶 4.移液管 5.250ml碘量瓶 6.洗耳球 四、试剂 l、硫酸锰溶液。溶解480g分析纯硫酸锰(MnS0 4· H 20)溶于蒸馏水中,过滤后稀释成1000ml.此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。 2、碱性碘化钾溶液。取500g氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中(如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸钠,此时如有沉淀生成,可过滤除去)。 另取得气150g碘化钾溶解于200ml蒸馏水中,待氢氧化钠冷却后,将两溶液合并,混匀,用水稀释至1000ml。如有沉淀,则放置过夜后,倾出上层清液,贮于棕色瓶中,用橡皮塞塞紧,闭光保存。此溶液酸化后,与淀粉应不呈蓝色。 3.1%淀粉溶液:

碘量法测定水中溶解氧

实验五碘量法测定水中溶解氧 一、实验目的 1.熟悉氧化还原滴定的基本原理。 2.掌握碘量法滴定的基本操作及标准溶液的配制及标定方法。 3.掌握碘量法测定溶解氧的基本操作规程。 二、实验原理 碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能。当水样中加入硫酸锰和碱性KI溶液时,立即生成 Mn(OH)2沉淀。Mn(OH)2极不稳定,迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰。在加入硫酸酸化后,已化合的溶解氧(以锰酸锰的形式存在)将KI氧化并释放出与溶解氧量相当的游离碘。然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定,换算出溶解氧的含量。 此法适用于含少量还原性物质及硝酸氮<0.1mg/L、铁不大于1mg/L,较为清洁的水样。 三、实验主要仪器 1.250mL溶解氧瓶 2.25mL酸式滴定管 3.250mL锥形瓶 四、试剂 1.硫酸锰溶液:称取480gMnSO4·4H2O,溶于蒸馏水中,过滤后稀释至1L。(此溶液在酸性时,加入KI后,遇淀粉不变色。) 2.碱性KI溶液:??称取500gNaOH溶于300~400mL蒸馏水中,??称取150gKI 溶于200mL蒸馏水中,待NaOH溶液冷却后将两种溶液合并,混匀,用蒸馏水稀释至1L。若有沉淀,则放置过夜后,倾出上层清液,储于塑料瓶中,用黑纸包裹避光保存。 3.(1+5)硫酸溶液 4.浓硫酸 5.1%淀粉溶液:?称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水冲稀至100mL。冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。 6.0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液:称取于105--110℃烘干2小时并冷却的K2Cr2O70.3064g,溶于水,移入250mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

环境监测-溶解氧考核试题及答案

项目合格证自考理论试卷 (溶解氧) 姓名:成绩 一、填空题 1.碘量法测定水中溶解氧时,为固定溶解氧,水样采集后立即加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成沉淀。2.用碘量法测定水中溶解氧时,应选择溶解氧瓶采集水样,采集过程中要注意不使水样在采样瓶中。 3.一般来说,水中溶解氧浓度随着大气压的增加而,随着水温的升高而。 二、判断题 1.碘量法测定水中溶解氧中,配制淀粉溶液时,加入少量的水杨酸或氯化锌是为了防腐。 2.碘量法测定水中溶解氧时,碱性碘化钾溶液配制后,应储于细口棕色瓶中,并用磨口玻璃塞塞紧,避光保存。( ) 3.电化学探头法测定水中溶解氧时,若水样中含有铁及能与碘作用的物质,会对膜电极法的测量产生干扰。( ) 4.《水质溶解氧的测定电化学探头法》(HJ 506-2009)适用于天然水和污水中的溶解氧测定,如果用于测量海水或港湾水,应对含盐量进行校正。( ) 5.电化学探头法测定水中溶解氧时,如果水中含有机溶剂、油类、硫化物和藻类,会引起薄膜阻塞、薄膜损坏或电极被腐蚀而干扰测定。( ) 三、选择题 1.采用碘量法(叠氮化钠修正法)测定水中溶解氧时,所配制的氟化钾溶液应贮存于中。( ) A.棕色玻璃瓶B.聚乙烯瓶C.加橡皮塞的玻璃瓶 2.若水体受到工业废水、城市生活污水、农牧渔业废水污染,会导致水中溶解

氧浓度。( ) A.上升B.无影响C.下降 3.下列气体中会干扰电化学探头法测定水中溶解氧的是:__________。( ) A.CO2B.H2C.N2 D.CO 四、问答题 采用碘量法测定水中溶解氧,配制和使用硫代硫酸钠溶液时要注意什么?为什么?

碘量法测定水中溶解氧

碘量法测定水中溶解氧 摘要:本文主要介绍了碘量法测定水中溶解氧。把收集的水样先加硫酸锰和碱性KI 固定水中溶解氧生成硫酸锰,再加硫酸酸化让化合的溶解氧与KI 反应得到等量的游离碘,然后用硫代硫酸钠滴定游离碘,换算出溶解氧含量。标定硫代硫酸钠用0.0250ml/L 的标准重铬酸钾溶液,测得硫代硫酸钠浓度为0.03082mol/L 。测得出水中溶解氧浓度为6.85mg/L ,平均相对相差是1.42%。 关键词:碘量法;溶解氧 前言 水生动植物的生存离不开溶解氧,当水中溶解氧含量严重不足时,水生动植物会因缺氧而死亡,因此养殖业早已把溶解氧含量作为一项重要的指标加以控制。溶解氧是水生动植物的生命源泉,然而,溶解氧的存在又具有一定的破坏作用,如自来水管道、污水管道、暖气管道水中的溶解氧,能使金属部位形成氧腐蚀,带来严重后果。因此对水中溶解氧指标的控制,越来越受到人们的重视。 目前水中溶解氧的测定方法有多种,本次试验采用的是碘量法。 碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性质。当水样中加入硫酸锰和碱性KI 溶液时,立即生成2)(OH Mn 沉淀。2)(OH Mn 极不稳定,迅速与水中溶解氧化合生成硫酸锰。再加入硫酸酸化后,已化合的溶解氧(以硫酸锰的形式存在)将KI 氧化并释放出与溶解氧量相当的游离碘。然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定,换算出溶解氧的含量。此法适用于含少量还原性物质及硝酸氮<0.1mg/L 、铁不大于1mg/L ,较为清洁的水样。 1、实验部分 1.1实验器材及药品 1、仪器:溶解氧瓶(250ml )锥形瓶(250ml )酸式滴定管(25ml )移液管(50ml )洗耳球 2、药品:硫酸锰溶液 碱性碘化钾溶液 浓硫酸 淀粉溶液(%1)硫代硫酸钠溶液(0.025ml ) 1.2实验步骤 1.2.1标定Na 2S 2O 3溶液 于250mL 碘量瓶中, 加入100mL 水和1gKI , 加入10.00mL 0.02500mol/L 重铬酸钾(1/6K 2Cr 2O 7)标准溶液、5mL(1+5)硫酸溶液,密塞,摇匀。 于暗处静置5分钟后,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL 淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录用量。 1.2.2测定水中氧 取自来水水样:将水龙头接一段乳胶管。打开水龙头,放水10分钟之后,将乳胶管插入溶解氧瓶底部,收集水样,直至水样从瓶口溢出10分钟左右。取样时应注意水的流速不应过大,严禁气泡产生。若为其他水样,应在水样采集后,

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