离子钙
离子钙
关键词：离子钙Ca2+、总钙TCa、实际离子钙iCa2+、标准化离子钙nCa2+、pH
离子钙是血钙的生理活性形式，许多重要的生理过程都与离子钙的浓度有关。在影响细胞保持节律传导与收缩行为以维持正常的心血管系统功能方面，离子钙、钾、镁都起着重要的作用。在离子钾检查已经普及、离子镁检查尚未成熟的时候，离子钙检查已经走出了厂商实验室，迈向临床普及的阶段。
许多研究均对离子钙的临床意义进行了探讨，并逐渐形成了较为一致的看法。研究表明，维持血液中离子钙浓度的正常水平在处理危急病人的过程中起着重要的作用。低钙是一种重要的代谢问题，如治疗不当，可导致严重的心、肺、神经方面疾患及代谢后遗症。高钙血症则常见于甲状旁腺机能亢进、代谢性酸中毒、肿瘤、维生素Ｄ过多症等，在许多病理情况下，总钙并不能很好地反映体内钙平衡状态，有31％的病例，总钙和离子钙的变化不平衡。
李影林在《中华检验全书》中就几种典型情况做出了描述。文中指出，离子钙的测定对较大的外科手术是最重要的，如开胸的心脏手术、肝移植及其他需大量输入柠檬酸盐抗凝血的手术或手术后的脓毒血症、肾、心、肺衰竭的病人、或发生热烧伤的病人，因在这些状态下血清蛋白的水平已经减小，出现酸碱失衡和输入柠檬酸盐血制品，反复测总钙已经没有什么意义，如果要补充钙，离子钙测定对这些病人的正确治疗是最好的指南。
另外，新生儿低钙血症（据统计发生率为40％），肾移植或血透病人、原发性甲状旁腺功能紊乱、急性胰腺炎、恶性肿瘤等病人，进行离子钙检查的效果会明显好于只进行总钙检查的效果。
血清中钙（即总钙）以三种形式存在：
1.离子钙约40-50％（迅达DSI-905电解质分析仪检测的就是离子钙）
2.蛋白结合钙40-50％
3.有机酸结合钙5-10％
其中只有离子钙具有生理活性。测量离子钙比单纯测量总钙更能准确反映人体血清钙的水平。正常人离子钙和总钙之间不具统计学意义上的相关性，离子钙与白蛋白的关系通常认为无关，而总钙与白蛋白的关系显著，但在病理条件下三者的关系则是不确定的。为了准确全面地报告离子钙，必须了解以下三个参数的关系：实际离子钙iCa2+、标准离子钙nCa2+、pH。
释放到空气中，血清pH逐步升高，而iCa2+与pH在一定条件下呈负相在血清条件下，由于CO
2
关关系。故血清不隔绝空气送检时，iCa2+已无临床意义，而应报告经pH校正到7.4时的标准离子钙nCa2+，以消除外源性pH的影响。若采取隔绝空气采血并及时送检时，nCa2+和实测的iCa2+的意义基本一致。
离子钙正常值范围：1.10—1.30mmol/L
参考文献：
1.蒋仁礼关于血浆离子钙若干问题的解答临床检验杂志1995/13/278页
2.李影林中华检验全书 769页
3.全国临床检验操作规程 193页
4.贾英敏钙离子的意义和临床应用中国临床医药检验与实验医学
5.师长宏离子选择性电极测定血液游离钙在临床上的初步应用
6.毕平安 DSI908Ca2+/pH分析仪的临床应用及评价
iCa与TCa临床表现对比
高钙血症：甲亢、恶性肿瘤、脊髓灰质炎、维生素D中毒等。
低钙血症：肾脏疾病、维生素D缺乏、肠道吸收不良、甲状旁腺功能低下等。
血清样品的表现：
甲状旁腺机能减退TCa↓↓nCa↓↓
甲状旁腺机能亢进TCa↑nCa↑↑
维生素D缺乏TCa↓nCa↓
维生素D过量或中毒TCa↑nCa↑
慢性肾衰TCa↓↓nCa↓↓
恶性肿瘤TCa↑↑nCa↑↑
低蛋白血症TCa↓nCa正常
高蛋白血症TCa↑nCa正常
动脉硬化TCa↑nCa↓
孕妇TCa↓nCa↓
大输血病人TCa正常nCa↓
小儿佝偻病人TCa正常nCa↓
急性胰腺炎TCa不明显nCa↓↓
全血样品的表现：
急性呼吸性酸中毒：TCa和Alb正常，pH↓，iCa↑，nCa正常。
↓
急性呼吸性碱中毒：TCa和Alb正常，pH↑，iCa↓，nCa正常，pCO
2
急性代谢性酸中毒：TCa↓，pH↓，iCa正常，nCa↓
全面离子钙检查，为临床提供准确的血清钙信息，其重要性体现在：
1.较大的外科手术---细胞节律传导与收缩。
2.脓毒血症、肾、心、肺衰竭---酸碱失衡时的钙水平，细胞节律传导与收缩。
3.小儿低钙血症---低钙抽搐，细胞节律传导与收缩。
4.肾移植与血透病人---水、电解质紊乱，钙代谢紊乱。
5.恶性肿瘤的高钙血病症等。
鸡蛋壳中钙离子的含量测定
鸡蛋壳中钙离子的含量 测定 文档编制序号：[KKIDT-LLE0828-LLETD298-POI08]
鸡蛋壳中钙离子含量的测定 一．实验目的 1．学习固体试样的酸溶方法； 2．掌握络合滴定法测定蛋壳中钙方法原理； 3．了解络合滴定中，指示剂的选用原则和应用范围。 二．实验原理 1鸡蛋的主要成分是碳酸钙，含钙量约90—98% 滴定原理：在pH>时，Mg2+生成Mg(OH)2 沉淀，在用沉淀掩蔽镁离子后，用EDTA单独滴定钙离子。钙指示剂与钙离子显红色，灵敏度高，在pH=12~13滴定钙离子，终点呈指示剂自身的蓝色。 其变色原理为： 滴定前 Ca + In（蓝色）==CaIn（红色） 滴定中 Ca + Y == CaY 滴定时 CaIn（红色） + Y == CaY + In（蓝色） 三．实验试剂及仪器 1. 1 HCl溶液 1:1 HCl溶液 5 ml 40g/L NaOH溶液钙指示剂三乙醇胺溶液乙二胺四乙酸二钠 CaCO3优级纯 2. 50 mL小烧杯 100 ml容量瓶 250ml锥形瓶*3； 500mL试剂瓶 钙指示剂 四．实验步骤
1、鸡蛋壳的溶解: 称取~左右鸡蛋壳洗净取出内膜，烘干，研碎称量其质量，然后将其放入50 mL小烧杯中，加入5ml 1：1 HCl溶液，微火加热将其溶解，冷却，然后将小烧杯中的溶液转移到100ml容量瓶中，定容摇匀。 2、（1）EDTA标准溶液的标定： a. 浓度为 mol/L的EDTA标准溶液的配置：称取EDTA二钠盐4.0000g溶解于温水中，冷却后加入到试剂瓶中，稀释到500ml，摇匀。 b. mol/L钙标准溶液的配置：准确称取~0.22克的分析纯CaCO3固体试剂，置于50 ml 烧杯中，先用少量水润湿，然后加1:1 HCl溶液2—3 ml，将溶液定量转移到100 ml容量瓶中，用去离子水稀释到刻线，摇匀。根据称取的CaCO3质量计算出钙离子标准溶液的浓度。 c. EDTA标准溶液的标定：用移液管吸取钙离子标准溶液，于250ml锥形瓶中，加入5 ml 40g/L NaOH溶液及少量钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，即为终点，记下消耗的EDTA体积V1。按照以上方法重复滴定3次，要求其相对平均偏差不大于 %，根据标定时消耗的EDTA溶液的体积计算它的准确浓度。（2）Ca2+ 的滴定：用移液管移取待测溶液于锥形瓶中，调节溶液pH为12~13，充分摇匀，加入5滴钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点，记下体积V2 ，重复滴定3次，记录消耗EDTA溶液的体积。
钙的生理作用和血钙离子浓度的维持
钙在细胞内、外的分布相差较大，细胞外液钙离子浓度约为1～3毫摩尔/升，而细胞内胞浆钙离子的浓度约为0.1毫摩尔/升。正常情况下，人体内血清总钙量相当恒定，为2.25～2.75毫摩尔/升，儿童稍高，常外于上限。其中大多数钙以骨盐形式存在于骨骼里。骨骼中钙的含量约占人体总钙量的99%，仅有1%左右分布于各种软组织中，在细胞外液(其中血液占细胞外液的20%，软组织的细胞间液占细胞外液的80%)中的钙含量仅占体内总钙量的0.1%，约1克左右钙是人体所不可或缺的营养素之一， 钙离子是机体的必需元素，参与细胞的多种生理活动。对维持细胞各种代谢过程极为重要。 它维持了神经、肌肉、骨骼、凝血机制、肾和呼吸功能，并在神经介质和激素的释放、氨基酸的摄取和结合、维生素的吸收等生理功能方面发挥着重要作用，与细胞的纤毛运动、阿米巴运动、白细胞的吞噬作用、细胞分裂、受精等作用也有着密切关系。图中概括了细胞中钙离子与身体功能的关系。 血钙离子浓度是通过神经调节及体液调节保持稳定，通过骨钙，与血钙间的转化保持平衡， 正常情况下，钙在各组织的代谢过程中，主要受副甲养腺激素的调节，还受到甲状腺素、肾上腺皮质激素、男女性腺激素雄激素和雌激素的影响。钙的平衡就是这些激素作用于钙代谢的结果。钙代谢的变化也能影响激素的活动变化，钙代谢的最终目的就是使血钙和骨钙保持稳定和平衡。骨钙一般相对稳定，而血钙的波动较大因此，钙的调节实际上就是血钙浓度的调节，钙的调节机能就是使血钙保持平衡。钙的调节机能有三个环节。 第一个环节：肾脏是血钙调节的重要器官。当胃肠道吸收大量的钙时，血钙浓度可暂时升高。这时肾的过滤钙就增加，肾脏对钙的吸收减少，尿钙明显增加。然后血钙又逐渐下降
钙离子测定
一、 1.1主要仪器与试剂 UV —756MC 型紫外可见分光光度计乙二醛双缩(2 —羟基苯胺)(GBHA) 0 .05 % 钙标准液:50μg/ml 、储备液VaOH 溶液0 .6mol/L 无水乙醇、分析纯 1 . 2 试验方法 取一定量钙标准溶液(5 .0μg/ml)2 .00ml , 加GBHA 溶液0 .6ml , 无水乙醇5 .0ml , 用0 .6mol/ NaOH 溶液调PH =12 .0(约0 .40ml), 用水定容至10ml , 摇匀.放置10min 左右, 用1cm 比色皿, 以试剂溶液为空白, 于516nm 处测其吸光度. 二、钙色素分光光度法 钙色素三个H 一酸偶氮化后结合而成的试剂，当在10% 丙酮，0. 08 mol /L 氢氧化钠中，该试剂与钙形成红色络合物，颜色可稳定10 min 以上。该方法简便，快速，准确性好。试验中酸对实验结果影响较大，发现在pH 4. 60 ～6. 20 范围内吸光度基本保持稳定，故试验确 定使用pH 为5. 20 的乙酸-乙酸钠缓冲溶液效果较好，可用于原料进厂和产品出厂的快速检验，也适用于一般实验室常规分析。 三、双氧水法 H2 SO4 和H2 O2 都是强氧化剂，在高温下放出新生态氧［O］，使食品中的有机物破坏分解释放出CO2 、SO2 、NH3 及各种元素，Ca、P 等各种无机离子均留在消化液中。用EDTA 法对此消化液进行钙的测定。
四、EDTA 法 EDTA 与钙离子可以生成络合物，试验表明，当食品中钙含量在0. 1% ～0. 4% 时，该方法和国标法测定结果比较差异显著，当钙含量低于0. 1% 或高于0. 4% 时，本方法和国标法测定结果一致。对于高钙样品，EDTA 法测定结果比国标法高约1% 左右。钙含量高于5% 的食品，用EDTA 法测定结果的精密度优于国标法。在用EDTA 法对样品进行回滴时要快，如果回滴速度太慢，所加的掩蔽剂无法掩蔽磷酸根离子会引起测定值偏大。EDTA滴定法，对于成分复杂，通常含色素的样品，终点较难判断，重现性差。
细胞线粒体内钙离子浓度荧光检测试剂盒产品说明书中文版
细胞线粒体内钙离子浓度荧光检测试剂盒产品说明书（中文版） 主要用途 细胞线粒体内钙离子浓度荧光检测试剂是一种旨在通过线粒体钙离子特异性荧光探针Rhod-2，与钙离子结合后，其荧光强度显著增强，在荧光分光光度仪下观察相对荧光峰值的变化，来测定细胞线粒体中总钙离子浓度的权威而经典的技术方法。该技术经过精心研制、成功实验证明的。其适用于各种活体细胞（动物、人体等）内线粒体钙离子的浓度检测。产品严格无菌，即到即用，操作简捷，性能稳定，检测敏感。 技术背景 钙是人体中的一种重要电介质和矿物质，占1150克。其中99％的钙以氟磷灰石钙（calcium fluorophosphate apatite）形式存在于骨组织中。非骨组织钙成分主要存在于细胞内。钙具有两种主要形式：一种是非弥散型蛋白结合钙，其构成约40％至50％的血清中的总钙含量；另一种为弥散型游离钙，其进一步分成具有活性的复合钙（complexed calcium）和离子钙（ionized calcium）。钙对神经肌肉兴奋性（neuromuscular excitability）、血液凝固、酶的激活、离子跨膜运输、释放神经传导介质、信使传导等方面起着重要作用。在细胞内，钙离子主要储存在线粒体和内质网等细胞器中。其中线粒体钙离子在调节线粒体代谢、保持线粒体的A TP产量达到细胞需求，维持细胞内环境钙离子平衡方面起着重要作用。线粒体钙的检测包括沉淀法、EDTA鳌合滴定法、火焰光度法（flame photometry）、原子吸收分光光度法等技术，但容易受到钠、钾、磷酸盐、硫酸盐的干扰，或者受限于仪器的特殊的要求，以及需要线粒体纯化。Rhod-2，罗丹明123（rhodamine 123）的衍生产物，一种与钙离子结合产生荧光，同时其正电荷特性，特异性地聚集在线粒体里，由此用于测定线粒体内钙离子水平。在荧光分光光度仪下，激发波长550nm，散发波长590nm，来定量测定线粒体的钙浓度。 产品内容 清理液（Reagent A）40毫升 染色液（Reagent B）30微升 介导液（Reagent C）600微升 饱和液（Reagent D）2毫升 阴性液（Reagent E）2毫升 产品说明书1份 保存方式 保存染色液（Reagent B）和介导液（Reagent C）在－20℃冰箱里，避免光照；其余的保存在4℃冰箱里；有效保证6月 用户自备 1.5毫升离心管：用于工作液配制的容器 细胞培养箱：用于染色孵育 黑色96孔板：用于样品操作的容器
鸡蛋壳中钙离子的含量测定
鸡蛋壳中钙离子含量的测定 一．实验目的 1．学习固体试样的酸溶方法； 2．掌握络合滴定法测定蛋壳中钙方法原理； 3．了解络合滴定中，指示剂的选用原则和应用范围。 二．实验原理 1鸡蛋的主要成分是碳酸钙，含钙量约90—98% 2.EDTA滴定原理：在pH>12.5时，Mg2+生成Mg(OH)2 沉淀，在用沉淀掩蔽镁离子后，用EDTA单独滴定钙离子。钙指示剂与钙离子显红色，灵敏度高，在pH=12~13滴定钙离子，终点呈指示剂自身的蓝色。 其变色原理为： 滴定前Ca + In（蓝色）==CaIn（红色） 滴定中Ca + Y == CaY 滴定时CaIn（红色）+ Y == CaY + In（蓝色） 三．实验试剂及仪器 1. 1 HCl溶液1:1 HCl溶液 5 ml 40g/L NaOH溶液钙指示剂三乙醇胺溶液乙二胺四乙酸二钠CaCO3优级纯 2. 50 mL小烧杯100 ml容量瓶250ml锥形瓶*3；500mL试剂瓶 钙指示剂 四．实验步骤 1、鸡蛋壳的溶解: 称取0.22~0.23g左右鸡蛋壳洗净取出内膜，烘干，研碎称量其质量，然后将其放入50 mL小烧杯中，加入5ml 1：1 HCl溶液，微火加热将其溶解，冷却，然后将小烧杯中的溶液转移到100ml容量瓶中，定容摇匀。 2、（1）EDTA标准溶液的标定： a. 浓度为0.0200 mol/L的EDTA标准溶液的配置：称取EDTA二钠盐4.0000g 溶解于温水中，冷却后加入到试剂瓶中，稀释到500ml，摇匀。 b. 0.020 mol/L钙标准溶液的配置：准确称取0.2~0.22克的分析纯CaCO3固体试剂，置于50 ml烧杯中，先用少量水润湿，然后加1:1 HCl溶液2—3 ml，将溶液定量转移到100 ml容量瓶中，用去离子水稀释到刻线，摇匀。根据称取的CaCO3质量计算出钙离子标准溶液的浓度。 c. EDTA标准溶液的标定：用移液管吸取25.00ml钙离子标准溶液，于250ml锥形瓶中，加入5 ml 40g/L NaOH溶液及少量钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，即为终点，记下消耗的EDTA体积V1。按照以上方法重复滴定3次，要求其相对平均偏差不大于0.2 %，根据标定时消耗的EDTA溶液的体积计算它的准确浓度。 （2）Ca2+ 的滴定：用移液管移取25.00ml待测溶液于锥形瓶中，调节溶液pH 为12~13，充分摇匀，加入5滴钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点，记下体积V2 ，重复滴定3次，记录消耗EDTA溶液的体积。
水中钙镁离子含量及总硬度的测定
水中钙镁离子含量及总硬度的测定 目的 1、了解水的硬度的测定意义和水硬度常用表示方法。 2、掌握EDTA法测定水中Ca2+、Mg2+含量的原理和方法。 原理 工业中将含有较多钙、镁盐类的水称为硬水，水的硬度是将水中Ca2+、Mg2+的总量折合成CaO或CaCO3来计算。每升水中含1mgCaO定为1度，每升水含10mgCaO称为一个德国度（°）。水的硬度用德国度（°）作为标准来划分时，一般把小于4°的水称为很软水，4°～8°的水称为软水，8°～16°的水称为中硬水，16°～32°的水称为硬水，大于32°的水称为很硬水。 用EDTA进行水的总硬度及Ca2+、Mg2+含量的测定时可先测定Ca2+、Mg2+的总量，再测定Ca2+量，由总量与Ca2+量的差求得Mg2+的含量，并由Ca2+、Mg2+总量求总硬度。 Ca2+、Mg2+总量的测定：用NH3-NH4Cl缓冲溶液调节溶液的PH=10，在此条件下，Ca2+、Mg2+均可被EDTA准确滴定。加入铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定。在滴定的过程中，将有四种配合物生成即CaY、MgY、MgIn、CaIn，它们的稳定性次序为：CaY﹥MgY﹥MgIn﹥CaIn（略去电荷） 由此可见，当加入铬黑T后，它首先与Mg2+结合，生成红色的配合物MgIn，当滴入EDTA时，首先与之结合的是Ca2+，其次是游离态的Mg2+，最后，EDTA 夺取与铬黑T结合的Mg2+，使指示剂游离出来，溶液的颜色由红色变为蓝色，到达指示终点。设消耗EDTA的体积为V1。 Ca2+含量的测定：用氢氧化钠溶液调节待测水样的PH=12，将Mg2+转化为Mg(OH)2沉淀，使其不干扰Ca2+的测定。滴加少量的钙指示剂，溶液中的部分Ca2+立即与之反应生成红色配合物，使溶液呈红色。当滴定开始后，随着EDTA的不断加入，溶液中的Ca2+逐渐被滴定，接近计量点时，游离的Ca2+被滴定完后，EDTA 则夺取与指示剂结合的Ca2+使指示剂游离出来，溶液的颜色由红色变为蓝色，到达指示终点。设滴定中消耗EDTA的体积为V2。 仪器及药品 仪器：50ml酸式滴定管，50ml移液管，250ml锥形瓶，10ml量桶。 药品：10%NaOH溶液,PH=10的缓冲溶液，铬黑T指示剂（将1g铬黑T指示剂与100g分析纯NaCl混合、磨细，装瓶备用），EDTA标准溶液，钙指示剂（1g 钙指示剂与100g分析纯NaCl混合、磨细，装瓶备用）。 内容及步骤 用移液管吸取水样50.00ml于250ml三角瓶中，加5ml PH=10的缓冲溶液，再加少许（约0.1g）铬黑T混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定至酒红色变为纯蓝色。记录EDTA用量V1（ml）。重复1～2次。 另取50.00ml水样于250ml锥形瓶中，加入5ml10%NaOH溶液摇匀，加入少许（约0.1g）钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至酒红色变为纯蓝色。记录EDTA 用量V2（ml）。重复1～2次。按下式计算： (EDTA)×V2×M(Ca)×1000 C ρCa(mg/L)= -------------------------- 50.00
钙离子的测定
钙离子的测定 钙离子的测定(EDTA滴定法) 本方法适用于循环冷却水和天然水中钙离子的测定 1原理 钙黄绿素能与水中钙离子生成荧光黄绿色络合物，在pH>12时，用EDTA标准溶液滴定钙，当接近终点时，EDTA夺取与指示剂结合的钙，溶液荧光黄绿色消失，呈混合指示的红色，即为终点。 2 试剂 (1)1+1 盐酸溶液 )20%氢氧化钾溶液 (2 (3)钙黄绿素酚酞混合指示剂 称取钙黄绿素0.2g和酚酞0.07g置于研钵中，再加入20g氯化钾，研细混匀，贮于广口瓶中。 (4)0.01mol/L EDTA 标准溶液 3 分析步骤 吸取经中速滤纸干过滤的水样50mL，移入250mL锥形瓶中，加入1+1盐酸3滴，混匀，加热煮沸半分钟，冷却至50?以下加5mL 20%氢氧化钾溶液，再加约80mg钙黄绿素酚酞混合指示剂，用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至荧光黄绿色消失，出现红色即为终点。 4 分析结果计算 水样中钙离子含量X(mg/L,以CaCO计)，按下式计算: 3 VM，，100.08，1000 C= VW 式中:V——滴定消耗EDTA标准溶液体积，mL;MM(Ca)=Mmol/L(Ca)
M——EDTA标准溶液浓度，mol/L V——水样体积，mL W 100.08——碳酸钙摩尔质量，g/mol。 取平行测定两结果算术平均值，作为水样的钙离子含量 5注意事项: (1) 若滴定时有轻度返色，可滴定至不返色为止 (2) 若返色严重可用满色滤纸对水样进行“干过滤”，也可采用钙指示剂或紫尿酸铵做指示剂 (3) 水中钙离子含量在500mg/L(以CaCO计)时，平行测定两结果差不大3 于2mg/L
总磷和钙离子的测定
总磷的测定 1 、方法原理 在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常即称磷钼蓝。 2、干扰及消除 砷含量大于2mg/L 有干扰，可用硫代硫酸钠去除。硫化物含量大于2mg/L 有干扰，在酸性条件下通氮气可以去除。六价铬大于50mg/L 有干扰，用亚硫酸钠去除。亚硝酸盐大于1mg/L 有干扰，用氧化消解或加氨磺酸均可以去除。铁浓度为20mg/L，使结果偏低5%；铜浓度达10mg/L 不干扰；氟化物小于70mg/L 是允许的。海水中大多数离子对显色的影响可以忽略。 3、方法的适用范围 本方法最低检出浓度为0.01mg/L（吸光度A=0.01 时所对应的浓度）；测定上限为0.6mg/L。 可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。 仪器 分光光度计。 试剂
1、1+1 硫酸。 2、10%（m/V）抗坏血酸溶液：溶解10g 抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在冷处可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。 3、钼酸盐溶液：溶解13g 钼酸铵[(NH 4 ) 6 Mo 7 O 24 ·4H 2 O]于100ml 水中。溶解0.35g 酒石酸锑氧钾[K(SbO)C 4 H 4 O 6 ·1/2H 2 O]于100ml 水中。在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml （1+1）硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。 4、浊度－色度补偿液：混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10% （m/V）抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。 5、磷酸盐贮备溶液：将磷酸二氢钾（KH 2 PO 4 ）于100℃干燥2 小时，在干燥器中放冷。取0.217g 溶于水，移入1000ml 容量瓶中。加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。此溶液每毫升含50.0μg 磷（以P 计）。 6、磷酸盐标准溶液：吸取10.00ml 磷酸盐贮备液于250ml 容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含 2.00μg 磷。临用时现配。 步骤 1、校准曲线的绘制 取数支50ml 具塞比色管，分别加入磷酸盐标准溶液0、0.50、 1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml，加水至50ml。 ⑴显色：向比色管中加入1ml10%(m/V)抗坏血酸溶液混匀，30s 后
水中钙镁离子含量测定
实验十四水硬度的测定 一实验目的 1、了解硬度的常用表示方法； 2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量，钙含量的原理和方法 3、掌握铬黑T，钙指示剂的使用条件和终点变化。 二、实验原理 1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法； 水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg数，即mg/L. 钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数，mg/L. 镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数，mg/L 2 总硬度的测定条件与原理 测定条件：以NH3-NH4Cl 缓冲溶液控制溶液pH＝10，以铬黑T为指示剂，用EDTA 滴定水样。 原理：滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合，溶液呈现酒红色，随着EDTA的滴入，配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出，释放出指示剂，使溶液颜色逐渐变蓝，至纯蓝色为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。 3 钙硬度的测定条件与原理；
测定条件：用NaOH溶液调节待测水样的pH为13，并加入钙指示剂，然后用EDTA 滴定。 原理：调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子，使镁离子生成氢氧化物沉淀，然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子，至酒红色变为纯蓝色即为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量，从而求出钙硬度。 4、相关的计算公式 总硬度＝(CV1)EDTA M CaCO3/ 钙硬度＝(CV2)EDTA M Ca/ 镁硬度＝C(V1-V2)M Mg/ 三实验步骤
四实验数据记录与处理总硬度的测定
钙硬度的测定
镁硬度＝C(V1-V2)M Mg/ 五、思考题 1、水硬度的测定包括哪些内容如何测定 〈1〉水硬度的测定包括总硬度与钙硬度的测定，镁硬度则根据实验结果计算得到； 〈2〉可在一份溶液中进行，也可平行取两份溶液进行； ①．在一份溶液中进行；先在pH=12 时滴定Ca2+，再将溶液调至pH=10 （先调至pH=3，再调至pH=10，以防止Mg(OH)2或MgCO3等形式存在而溶解不完全），滴定Mg2+。 ②．平行取两份溶液进行：一份试液在pH=10时测定Ca，Mg总量，另一份在pH=12时测定Ca，由两者所用EDTA体积之差求出Mg的含量。本实验采用第二种方法。 2、我国如何表示水的总硬度，怎样换算成德国硬度 我国通常以1×10-3g·L-1 CaCO3表示水的总硬度，德国以10×10-3g·L-1 CaO表示水的硬度，因此，如以我国1×10-3g·L-1 CaCO3表示的总硬度换算成德国度时，需乘以系数。德国度o DH(10×10-3g·L-1 CaO) = 总硬度(g·L-1 CaCO3)××10) = 总硬度(g·L-1 CaCO3)× 3、怎样移取100mL水样 ⑴由于移取的水样体积大，因此移取时盛水样的烧杯为400mL ； ⑵吸取水样用水泵、真空泵，而不是洗耳球；
分析化学实验钙离子测定
一、实验目的 1、了解钙片中钙含量的测定方法 2、对比高锰酸钾法与EDTA法测定钙含量的优劣 二、实验原理 1、高锰酸钾法测定钙含量： 利用某些金属离子（如碱土金属、Pb2+、Cd2+等）与草酸根能形成难溶的草酸盐沉淀的反应，可以用高锰酸钾法间接测定它们的含量。反应如下：Ca2+＋C2O42-=CaC2O4↓C2O42＋H2SO4 =CaSO4＋H2C2O4 5H2C2O4＋2MnO42- ＋6H+= 2Mn2＋10CO2↑＋8H2O 用该法可测定钙片中的钙的含量。 2、EDTA测定钙含量： 碳酸钙与盐酸反应后将溶液转移至容量瓶中并稀释，制成钙标准溶液。吸取一定量钙标准溶液，调节酸度至pH≥12，用钙指示剂，以EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变纯蓝色，即为终点。 三、实验步骤： 1、高锰酸钾法测定钙含量： (1)高锰酸钾浓度的标定 准确称取一定量的干燥过的草酸钠基准物与250mL锥形瓶中，加水10mL使之溶解，再加30mL 1mol·mL硫酸溶液，并加热至有蒸气冒出（约75~85℃），立即用代标定的高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速度慢，没加入一滴高锰酸钾溶液，都摇动锥形瓶，使高锰酸钾盐酸退去，在继续滴定。待溶液产生锰离子后，滴定速度可
加快，但临近终点时，滴定速度要减慢，同时充分摇匀，直到溶液呈现微红色，并持续半分钟不褪色，即为终点，记录滴定所耗用的高锰酸钾体积。根据草酸钠基准物的质量和消耗的高锰酸钾溶液的体积计算高锰酸钾溶液的浓度。
（2）钙离子含量的测定 准确称取钙片三份（每份含钙约0.05 g），分别置于250 mL 烧杯中，加入适量蒸馏水及HCl 溶液，加热促使其溶解。于溶液中加入2～3 滴甲基橙，以NH3 水中和溶液由红转变为黄色，趁热逐滴加约50 mL (NH4)2C2O4，在低温电热板（或水浴）上陈化30 min。冷却后过滤（先将上层清液倾入漏斗中），将烧杯中的沉淀洗涤数次后转入漏斗中，继续洗涤沉淀至无Cl-（承接洗液在HNO3 介质中以AgNO3 检查），将带有沉淀的滤纸铺在原烧杯的内壁上，用50 mL 1 mol·L-1 H2SO4 把沉淀同滤纸上洗入烧杯中，再用洗瓶洗2 次加入蒸馏水使总体积约100 mL，加热至70～80℃，用KMnO4 标准溶液滴定至溶液呈淡红色，再将滤纸搅入溶液中，若溶液褪色，则继续滴定，直至出现的淡红色30 s 内不消失即为终点。 2、EDTA法测定钙含量： （1）EDTA溶液的标定： 准确称取在800～1000℃灼烧过得基准物ZnO 0.5～０.6g于100mL烧杯中，用少量水润湿，然后逐低加入1+1HCl，边加边搅拌至完全溶解为止。然后，将溶液定量转移入250mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。
A3(英文)牛奶中钙离子含量的测定
【实验目的】 1. 了解离子选择性电极的基本性能及测试方法。 2. 掌握用钙离子选择性电极测定钙离子浓度的基本原理。 3. 掌握钙离子选择性电极的使用方法。 【实验原理】 离子选择性电极是一种分析测量工具，可以通过简单的电势测量直接测定溶液中某一离子的活度。该技术广泛应用于海洋、土壤、地质、化工、医学等各个领域中。 1. 电极电位与离子浓度的关系 离子选择性电极是一种以电位响应为基础的电化学敏感元件，将其插入待测液中时，在膜-液界面上产生一特定的电位响应值。 电位与离子活度间的关系可用能斯特(Nernst)方程来描述。若以甘汞电极作为参比电极，则有下式成立： α+E =E 20ln Ca F RT — (1) 由于：c Ca Ca ++=22γα (2) 根据路易斯经验式： (3) 其中，I 为离子强度。在测定工作中，只要固定离子强度，则γ ±可视作定 值，所以式(1)可写为： ｃ —+'E =E 20ln Ca F RT (4) 由上式可知，E 与ln C Cl -之间呈线性关系。只要我们测出不同C ca2+值时的电位值E ，作E -ln C ca2+图，就可了解电极的性能，并可确定其测量范围。氯离子选择性电极的测量范围约为10-1mol·dm -3～10-5mol·dm -3。 2. 离子选择性电极的选择性及选择系数
离子选择性电极对待测离子具有特定的响应特性，但其它离子仍可对其产生一定的干扰。电极选择性的好坏，常用选择系数表示。若以i和j分别代表待测离子及干扰离子，则： (5) 式中，Z i及Z j分别代表i和j离子的电荷数；k ij为该电极对j离子的选择系数。式中的“－”及“＋”分别适用于阴、阳离子选择性电极。 由上式可见，k ij越小，表示j离子对被测离子的干扰越小，也就表示电极的选择性越好。通常把k ij值小于10-3者认为无明显干扰。 当z i＝z j时，测定k ij最简单的方法是分别溶液法。就是分别测定在具有相同活度的离子i和j这两个溶液中该离子选择性电极的电位E1和E2，则： (6) (7) (8) 对于阴离子选择性电极： (9) 【实验仪器和试剂】
蛋壳中钙离子含量测定
实验原理及实验步骤 鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。 1. 蛋壳的预处理：先将蛋壳洗净，加水煮沸5～10min，去除蛋壳内表层的蛋白薄膜，然后把蛋壳放于烧杯中用烘箱105℃烘干，研成粉末，贮存称量瓶，放干燥器备用。 2. 确定称取蛋壳的量：自拟定蛋壳称量范围的试验方案（确定标准溶液的浓度，大约用25~30ml，根据此量算蛋壳的量，同时还要考虑称量的误差（称＞0.12g）。若量太小或为使试样均匀可称大样（考虑配250ml蛋壳试液，移25ml实验）。例0.01 mol·L-1EDTA×25ml ×10-3×100 = 0.025g。准确称取0.25g蛋壳，配成250ml试液，再移25ml实验）。 3. 蛋壳中钙、镁含量的测定（设计实验） ⑴ EDTA络合滴定法测定蛋壳中Ca，Mg总量 在pH=10，用铬黑 T作指示剂（或K-B指示剂等），EDTA可直接测量Ca2+，Mg2+总量，为提高配合选择性，在pH=10时，加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+，Al3+等离子生成更稳定的配合物，以排除它们对Ca2+，Mg2+离子测量的干扰，色素不影响。 Ca，Mg总量的测定：准确称取一定量的蛋壳粉末（准确称取0.25g蛋壳，配成250ml准确溶液，再移25ml实验）于烧杯中，盖表面皿，从杯嘴处小心滴加6 mol·L-1 HCl 4～5mL，溶解，加50ml水，微火加热去除CO2↑，（防酸度低时，产生CaCO3↓。少量蛋白膜不溶），冷却，定量转移至250mL容量瓶，稀释至接近刻度线，若有泡沫，滴加2～3滴95%乙醇（消泡剂），泡沫消除后，滴加水至刻度线摇匀。 准确吸取试液25.00mL，置于250mL锥形瓶中，加1滴甲基红溶液，用5mol/L NH3·H2O 中和至红→黄，加去离子水20mL，三乙醇胺3mL，Mg-EDTA 5ml摇匀。再加NH4Cl-NH3·H2O 缓冲液10mL，摇匀。滴入3滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液（同等条件下标定，基准物CaCO3）滴定至溶液由紫红色恰变纯蓝色，即达终点，平行三份。根据EDTA消耗的体积计算Ca2+，Mg2+总量，以CaO的含量表示。 ⑵酸碱滴定法测定蛋壳中Ca，Mg总量 蛋壳中的碳酸盐能与HCl发生反应，过量的酸可用标准NaOH回滴，据实际与碳酸盐反应的标准盐酸体积求得蛋壳中Ca，Mg总量，以CaO质量分数表示结果。 1）0.1mol·L-1 NaOH配制：称2gNaOH固体于小烧杯中，加H2O溶解后移至塑料试剂瓶中用蒸馏水稀释至500mL，加橡皮塞，摇匀。 2）0.1mol·L-1 HCl配制：用量筒量取浓盐酸4mL于500mL试剂瓶中，用蒸馏水稀释至500mL，加盖，摇匀。 3）酸碱标定：准确称取基准物Na2CO3（180℃烘2h，干燥器中冷却） 0.17g 3份于锥形瓶中，分别加入30mL煮沸去CO2并冷却的去离子水，摇匀，使溶解，加入1～2滴甲基橙指示剂，用以上配制的HCl溶液滴定至橙色为终点。计算HCl溶液的精确浓度。再用该HCl 标准溶液标定NaOH溶液的浓度（或用KHC8H4O4标定NaOH）。 4）Ca，Mg总量的测定：准确称取经预处理的蛋壳粉0.12~0.13g（精确到0.1mg。注意蛋壳越碎越好，难溶。）左右，三份（或称1.2g，配成250ml准确溶液，再移25ml实验。因蛋壳难溶，还可考虑：配1 mol·L-1的Hcl，准确稀释10倍，标定，分别算出0.1 mol·L-1和1 mol·L-1Hcl的浓度。称1.2g蛋壳用40.00ml 1 mol·L-1的Hcl溶解，完全溶解后再定容，可不用加热），分别置于3个锥形瓶内，用酸式滴定管逐滴加入已标定好的0.1 mol·L-1的Hcl标准溶液40mL左右（需精确读数），水浴加热（＜50℃）溶解（按理不能加热，HCL↑，但置1h仍溶不完，蛋壳浮在液面上），冷却，加甲基橙（存在CO2）指示剂1～2滴，以NaOH 标准溶液回滴至橙黄。记录、计算。
钙离子量测定
注射用重组人凝血因子Ⅷ-Fc融合蛋白 辅料含量钙离子检测SOP 1、实验原理： 钙与邻-甲酚酞络合铜混合，在pH11.0±1.0缓冲溶液中形成紫色络合物，在570nm波长出现最大峰，用8-羟基喹啉消除镁离子的干扰。 2、试剂与试液： 邻-甲酚酞络合铜溶液、钙标准溶液、8-羟基喹啉溶液、乙醇胺-硼酸盐缓冲液。 3、仪器与材料： 实验仪器：紫外可见分光光度计。 材料： （1）储备乙醇胺-硼酸盐缓冲液：向盛有50ml水的500ml烧杯中加入18科硼酸并搅拌，加入50ml乙醇胺，搅拌，待硼酸溶解后，将 溶液移入容量瓶中，并用乙醇胺定容至500ml。临用时用蒸馏水 做1：20倍稀释。 （2）邻-甲酚酞络合铜溶液：向25ml水中加入80mg邻-甲酚酞络合铜和0.5ml1M的氢氧化钾溶液，搅拌至溶解后加入75ml的水和 0.5ml的冰醋酸。 （3）储备8-羟基喹啉溶液：在100ml95%酒精中溶解5g8-羟基喹啉，作储备用液。 （4）工作显色液：乙醇胺-硼酸盐缓冲液50μl+950μl纯化水（1：20倍稀释），然后抽取500μl,再加500μl邻-甲酚酞络合铜再加250μl8- 羟基喹啉溶液，定容至25ml。 （5）钙标准使用液：用西亚Ca标准溶液（浓度为1000μg/ml），稀释成0.025mmol/L、0.05mmol/L、0.1mmol/L、0.2mmol/L、0.25mmol/L 做标曲（分别加10μl、20μl、40μl、80μl、100μl标准品定容至10ml.)。 4、操作方法： 4.1样品预处理：将供试品溶解后，50倍稀释（10μl供试品溶液+490μl
纯化水）。 4.2工作曲线制备及样品测定： （1）工作曲线制备：分别取系列浓度（mmol/L）钙标准使用液200μl 于试管中，向各管内加1ml工作显色液，混合后用紫外分光光度计于570nm 处读取吸光度，绘制工作曲线。相关系数应不低于0.99。 （2）样品测定：将4.1中处理后的待测样品代替标准液，按上述方法测定，并将测定后的吸光度代入工作曲线的直线回归方程，求得钙离子的浓度(mmol/ L) ，得出的钙离子浓度乘以稀释倍数50即为供试品中的钙离子含量。 5、结构判定： 若供试品中钙离子含量在4.7~5.3mmol/ L，则判定为符合规定；否则，判为不符合规定。
碳酸钙中钙离子含量测定
设计实验 四 CaCO 3中Ca +2含量测定 【实验目的】 1. 学习并掌握EDTA 标准溶液的配置与标定方法。 2. 掌握铬黑T ，钙红指示剂的应用条件和终点判断。 3. 掌握配位滴定的原理和方法。 【实验原理】 为减小系统误差，EDTA 标准溶液应用一级标准物质MgSO 4·7O H 2标定 ，EDTA 可与Ca + 2生成极其稳定的无色配合物，钙指示剂与少量Ca + 2配位呈现酒红色 c(EDTA)=m(MgSO 4·7O H 2)×00 .10000 .20×/[M(MgSO 4·7O H 2)×V 平均(EDTA)] c(Ca + 2)=c(EDTA )×V(EDTA)/ V(待测溶液)( mo l ·L 1 -) 【试剂与仪器】 仪器：分析天平、台秤、酸式滴定管、锥形瓶、20ml 移液管、100ml 容量瓶、烧杯、玻棒、25ml 吸量管 试剂：0.01mol/LEDTA 溶液、分析纯MgSO 4·7O H 2、6mol ·L 1 -的HNO 3、铬黑T 、钙红 指示剂、蒸馏水、pH=10的NH 3-NH 4Cl 缓冲溶液 【实验步骤】 ①在分析天平上称取CaCO 30.15～0.2g （精确至±0.0001g ），放入烧杯中，加入约2.00ml 6mol ·L 1 -的HNO 3,移入容量瓶中配成100.00ml 溶液 ② MgSO 4标准溶液的配制 准确称取0.28～0.38g （精确至±0.0001g ） MgSO 4·7O H 2于烧杯中，加入少量蒸馏水使其溶解，转移至容量瓶中配成100.00ml 溶液 ③EDTA 标准溶液的标定 事先用蒸馏水润洗一下锥形瓶。用移液管移取MgSO 4标准溶液20.00ml 于锥形瓶中，加入10.00mlpH=10的NH 3-NH 4Cl 缓冲溶液，3滴铬黑T 。用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色。记录EDTA 的用量 c(EDTA)=m(MgSO 4·7O H 2)×00 .10000 .20×/[M(MgSO 4·7O H 2)×V 平均(EDTA)] ④重复③2次，记录数据。 ⑤用移液管分别移取10.00ml 待测溶液于250ml 的锥形瓶中，加入适量钙红指示剂，用EDTA 标准溶液慢慢滴定，并用力摇晃，至溶液由酒红色变为纯蓝色为止。记录EDTA 用量。c(Ca + 2)=c(EDTA )×V(EDTA)/ V(待测溶液)( mo l ·L 1 -) ⑥重复⑤2次，记录数据. 【实验数据记录与处理】 EDTA 标准溶液的标定
钙离子
钙离子的测定——EDTA络合滴定法 本方法适用于各种工业用水、原水中钙离子的测定。 1方法提要 钙离子测定是在pH12~13时，以钙-羧酸为指示剂，用EDTA标准滴定溶液测定水样中钙离子含量，滴定时EDTA与溶液中游离的钙离子反应形成络合物，溶液颜色由红色变为亮蓝色时即为终点； 2试剂与材料 硫酸：1+1溶液 过硫酸钾溶液：40g/L贮存于棕色瓶中（有效期1个月） 三乙醇胺：1+2水溶液 氢氧化钾溶液：200mg/L 钙-羧酸指示剂：0.2g钙-羧酸指示剂[2-羟基-1-（2-羟基-4-磺基-1-萘偶氮）-3-萘甲酸]与100g氯化钾混合研磨均匀，贮存于磨口瓶中。 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：0.01mol/L 铵-氯化铵缓冲溶液：pH=10 铬黑T指示液：溶液0.05g铬黑T即[1-（1-羟基-2-萘偶氮-5-硝基-萘酚-4-磺酸钠）]于85mL三乙醇胺，再加入15mL乙醇。 3分析步骤 用移液管吸取50mL水样于250mL锥形瓶中，加1mL(1+1)硫酸溶液和5mL过硫酸钾溶液，加热煮沸至近干，取下冷却至室温，加50mL水和3mL三乙醇胺溶液、7mL氢氧化钾溶液和0.2g钙-羧酸指示剂，用EDTA标准溶液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色变为亮蓝色时即为终点。 4分析结果表述 以mg/L表示的水样中钙离子含量ρ=（c×v1×0.04008）/v×106 式中v1——滴定钙离子时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL C——EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L V——所取水样体积，mL 0.04008——与1000mLEDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相当的以克表示的钙的质量。
钙的生理作用和血钙离子浓度的维持
钙在细胞内、外的分布相差较大,细胞外液钙离子浓度约为1～3毫摩尔/升,而细胞内胞浆钙离子的浓度约为0、1毫摩尔/升。正常情况下,人体内血清总钙量相当恒定,为2、25～2、75毫摩尔/升,儿童稍高,常外于上限。其中大多数钙以骨盐形式存在于骨骼里。骨骼中钙的含量约占人体总钙量的99%,仅有1%左右分布于各种软组织中,在细胞外液(其中血液占细胞外液的20%,软组织的细胞间液占细胞外液的80%)中的钙含量仅占体内总钙量的0、1%,约1克左右钙就是人体所不可或缺的营养素之一, 钙离子就是机体的必需元素,参与细胞的多种生理活动。对维持细胞各种代谢过程极为重要。 它维持了神经、肌肉、骨骼、凝血机制、肾与呼吸功能,并在神经介质与激素的释放、氨基酸的摄取与结合、维生素的吸收等生理功能方面发挥着重要作用,与细胞的纤毛运动、阿米巴运动、白细胞的吞噬作用、细胞分裂、受精等作用也有着密切关系。图中概括了细胞中钙离子与身体功能的关系。 血钙离子浓度就是通过神经调节及体液调节保持稳定,通过骨钙,与血钙间的转化保持平衡, 正常情况下,钙在各组织的代谢过程中,主要受副甲养腺激素的调节,还受到甲状腺素、肾上腺皮质激素、男女性腺激素雄激素与雌激素的影响。钙的平衡就就是这些激素作用于钙代谢的结果。钙代谢的变化也能影响激素的活动变化,钙代谢的最终目的就就是使血钙与骨钙保持稳定与平衡。骨钙一般相对稳定,而血钙的波动较大因此,钙的调节实际上就就是血钙浓度的调节,钙的调节机能就就是使血钙保持平衡。钙的调节机能有三个环节。 第一个环节:肾脏就是血钙调节的重要器官。当胃肠道吸收大量的钙时,血钙浓度可暂时升高。这时肾的过滤钙就增加,肾脏对钙的吸收减少,尿钙明显增加。然后血钙又逐渐下降到正
钙离子及镁离子含量测定
钙离子含量测定 概述 将EDTA（乙二胺四乙酸或其盐）加入到含有钙和镁离子的水或钻井液滤液中时，它首先与钙离子络合。样品pH值足够高时，镁离子以氢氧化物形式沉淀，使用特殊的钙指示剂，可测定钙离子含量。在pH值为12～13，所有钙离子被EDTA络合时，若干种指示剂发生颜色变化。深色有机组分引起终点不明显的问题，可用加入诸如次氯酸钠等试剂氧化的方法予以解决。 仪器和药品 1、EDTA溶液：0.01mol/L的二水合乙二胺四乙酸钠盐的标准溶液（1cm3=1000mg/LCaCO3, 1cm3=400mg/LCa2+）。 2、测钙离子用缓冲溶液：1mol/L氢氧化钠溶液。 3、钙指示剂：Calver?Ⅱ或羟基苯酚蓝。 4、冰乙酸。 5、滴定瓶：150ml烧杯。 6、刻度移液管：10ml 2支，1ml一支。 7、移液管：1ml,2ml,5ml各一支。 8、加热板（滤液有颜色时需要）。 9、掩蔽剂：体积比为1：1：2的三乙醇胺、四乙烯基戊胺和去离子水的混 合液。 10、pH试纸。 11、量筒：50ml 12、次氯酸钠溶液：5.25％次氯酸钠的去离子水溶液。注：出售的许多次氯 酸钠中含有次氯酸钙或草酸，不应使用此类药品。要确保所使用的药品 是新鲜的，因为时间久了将会变质。 13、去离子水或蒸馏水。 注：试验前应测定去离子水和次氯酸钠溶液中的钙离子含量，以便在测定样品后减去这一含量。 测定程序 1、用移液管取1ml或更多样品于150ml烧杯中。 2、用刻度移液管，加入10ml次氯酸钠溶液并混合均匀。 3、用刻度移液管，加入1ml冰乙酸并混合均匀。 4、将样品煮沸5分钟，在煮沸期间按需加入去离子水以保持样品体积不变。 煮沸的目的是为了除去过量的氯气。将pH试纸浸在样品中可证实氯气 是否被除净。如果试纸被漂白，则需要继续煮沸，充分煮沸过的样品的 pH值为5.0。应在通风的地方进行此项操作。 5、冷却样品并用去离子水冲洗烧杯内壁。如果样品无色或颜色浅，可省去 2～5步骤。 6、用去离子水将样品稀释至50ml，加入10～15ml氢氧化钠溶液或足量的 氢氧化钠使pH值达到12～13。 7、加入掩蔽剂1ml。 8、加入0.1~0.2g钙指示剂，如果钙离子存在，则会出现粉红色或酒红色， 指示剂加的过多终点将会不明显。如果将几滴甲基橙指示剂与钙指示剂 一起加入，则可改善终点的观察。 9、边摇动边用EDTA溶液滴定至终点。钙指示剂将由红色变为蓝色。继续
钙离子的测定——EDTA滴定法
钙离子的测定——EDTA 滴定法 本方法适用于循环冷却水和天然水中钙离子的测定。 1．0 原理 钙黄绿素能与水中钙离子生成莹光黄绿色络合物，在PH ＞12时，用EDTA 标准溶液滴定钙，当接近终点时，EDTA 夺取与指示剂结合的钙，溶液莹光黄绿色消失，呈混合指示剂的红色，即为终点。 2．0 试剂 2．1 1+1盐酸溶液 2．2 20%氢氧化钾溶液。 2．3 钙黄绿素酚酞混合指示剂 称取钙黄绿素0.2g 酚酞0.07g 置于研钵中，再加入20g 氯化钾，研细混匀，贮于广口瓶中。 2．4 0.01mol/LEDTA 标准溶液 3．0 仪器 3．1 滴定管：25mL 3．2 移液管：5mL 4．0 分析步骤 吸取经中速滤纸干过滤的水样50mL ，移入250mL 锥形瓶中，加1+1盐酸3滴，混匀，加热煮沸半分钟，冷却至50℃以下加5mL20%氢氧化钾溶液，再加约80mg 钙黄绿素酚酞混合指示剂，用0.01mol/L EDTA 标准溶液滴定至莹光黄绿色消失，出现红色即为终点。 5．0 分析结果的计算 水样中钙离子含量X （毫克/升，以CaCO3计），按下式计算： X=W V M V 10008.100??? 式中： V ——滴定时EDTA 标准溶液消耗体积，毫升； M ——EDTA 标准溶液浓度，摩尔/升； Vw ——水样体积，毫升； 100.08——碳酸钙摩尔质量，克/摩尔。 6．0 注释 6．1 若测定时有轻度返色，可滴至不返色为止。 6．2 若返色严重可用慢速滤纸对水样进行“干过滤”。 6．3 也可采用钙指示剂或紫脲酸铵作指示剂。 7．0 允许差 水中钙离子含量在500mg/L （以CaCO3计）时，平行测定两结果差不大于2mg/L 。 8．0 结果表示 取平行测定两结果算术平均值，作为水样的钙离子含量。